PARTE EXPERIMENTAL (metodologa)

Antes de empezar a realizar todos los diferentes procedimientos para el cumplimiento de la prctica debemos tener en cuenta las sustancias a utilizar y todas sus propiedades qumicas como lo es su solubilidad para la realizacin de cada uno de los diferentes clculos para la obtencin de cristales (Macros).

Fosfato dicido de potasio Formula qumica: KH2PO4Solubilidad: 22 g/100 ml (anhidro 25 C)De cristales tetragonales transparentes grandes

Sulfato de potasio y aluminio Tambin conocido como alumbre Formula Qumica: KAl(SO4)2 12H2OSolubilidad: 118 g/LDe cristales transparentes octadricos

Tetraborato DisdicoTambin conocido como BraxFormula qumica: Na2B4O7 10H2OSolubilidad: 27 g/L (a 25 C) De cristales monoclnicos prismticos transparentes Sulfato de cobre (II) pentahidratado Formula qumica: CuSO4 5H2OSolubilidad: 390 g/L (anhidro a 25C) De cristales monoclnicos azules

Sulfato de amonio y magnesio hexahidratadoFormula qumica: (NH4)2Mg(SO4)2 6H2ODe cristales transparentes grandes. Para obtener cristales de esta sustancia, la cristalizacin es realizada a partir de sulfato de amonio y sulfato de magnesio. Se disuelven a temperatura ambiente cantidades equivalentes de ambas sales en agua. Agitando continuamente hasta que todo se disuelva. Se realiza una solucin sobresaturada agregando pequeas cantidades de ambas sales. Con calentamiento lento. Luego se contina el proceso de crecimiento de cristales normalmente.

Ferrocianuro de potasio Tambin conocido como rojo de Prusia Formula qumica: K3Fe(CN)6Solubilidad 464 g/L (a 25 C) De cristales monoclnicos color rojo

Acetato de cobre (II) monohidratado Formula qumica: Cu(CH3COO)2 H2O Solubilidad: 72 g/L De cristales monoclnicos verde oscuro

Cloruro de sodio Formula qumica: NaClSolubilidad: 35.9 g/100 ml De cristales cbicos centrado en la cara.

MATERIALES Vasos de precipitados Esptulas Balanza Vidrio de reloj Agitador agua destilada sustancia a cristalizar caja de Petri placa de calentamiento hilo (para sujetar el cristal) papel aluminio (para tapar el vaso de precipitado) palillos de madera contenedor (nevera de icopor) termometro

Cosas importantes a saber por adelantado Con cunta sustancia debers trabajar, lo cual puedes determinar midiendo su masa en una balanza. La solubilidad en agua a temperatura ambiente de la sustancia, la cual puedes obtenerla de un manual de datos de qumica o la dada anteriormente (para este caso utilizaremos la hasta ahora ya establecida). Tambin es til conocer la solubilidad de la sustancia a temperaturas elevadas, informacin que se encuentra disponible en manuales de datos fisicoqumicos. Por supuesto que se debe realizar una bsqueda sobre cualquier riesgo que se llegase a producir o tener en cuenta la medida de seguridad en el laboratorio: buscar la hoja de seguridad suministrada de las sustancias a trabajar. Asegurarse que el grupo de estudiantes sean conscientes de las precauciones al manejar placas y sustancias qumicas. utilizar materiales de vidrio seguros u otro material de laboratorio apropiado. Utilizar la bata de laboratorio adecuado, guantes, mono lentes o cualquier otro tipo de material que pueda ayudar a la buena realizacin de la prctica.

PROCEDIMIENTO Primera etapa: hacer crecer una semilla.Lo primero para obtener una buena semilla es realizar paso a paso los siguientes mtodos: Paso 1: Primero colocar a calentar en un vaso de precipitado 20 ml de agua (la cantidad de sustancia en gramos a utilizar se mostrara ms adelante en clculos), aadir a lo hecho anteriormente la cantidad de sustancia adecuada para producir una solucin saturada a alta temperatura (casi ebullicin para este caso 60 C; ver clculos), disolver o agitar hasta que no quede rastro alguno del reactivo en la solucin.Paso 2: Bajar la solucin de la fuente de energa y verterla en una caja de Petri, dejar enfriar la solucin hasta temperatura ambiente, despus de esto pasara aproximadamente un da para que empiecen aparecer pequeos cristales en el fondo de la caja de Petri (ver figura). Figura 1: aparicin de semillas

Paso 3: Dejar crecerlos un poco ms, pero con suprema vigilancia, desde que sea necesario, sin ningn descuido alguno. Retirar algunos cristales que estn lindos y que se parezcan a la forma original optada por la verdadera sustancia (para esto hay que realizar una consulta previa de las formas tomadas por cada una de las diferentes sustancias). Paso 4: Lavarlos con una gota de agua para poder quitar restos de la solucin que puedan albergar la semilla. Despus de esto escoger el que mejor te parezca, esta ser tu semilla. Las semillas te quedaran algo as: Figura 2: semillas de sulfato de cobre

Segunda etapa: hacer crecer un macro-cristal. Ya con la semilla obtenida con todo el procedimiento anterior, procederemos a realizar el crecimiento adecuado para esta.

Paso: 1 Primero hay que sujetar la semilla obtenida con el hilo pedido anteriormente, hay que hacer un nudo sencillo que se pueda acomodar a la medida que vaya creciendo el cristal, procurando no contaminar la semilla, para esto hay que utilizar siempre guantes que cuiden la seguridad del grupo de estudiantes y la perduracin del cristal. Paso 2: Corroborar que la semilla haya quedado bien sujeta. Despus de esto vuelve a preparar una solucin sobresaturada a temperatura ambiente. Para lograrlo realiza los pasos mencionados en la primera etapa. Cuando ya se tenga la solucin sobresaturada a temperatura ambiente esta vez sin verterla en la caja de Petri, si no mantenindola en el vaso de precipitado, igualmente dejndola enfriar hasta temperatura ambiente, con mucho cuidado suspende la semilla que esta sujetada con el hilo en la solucin, procurando que la semilla se mantenga en el centro del vaso de precipitado. Paso 3: Despus de esto cubre la solucin con papel aluminio o cualquier otro material que este a tu disposicin, esto ayudara para que la solucin no se vea afectada por suciedad que se pueda encontrar en el medio, si quieres un mejor macro-cristal coloca la solucin con la semilla ya establecida en un contenedor (nevera de ico-por), esto es porque la solubilidad de algunas sales puede llegar a variar con el mas mnimo cambio de temperatura, es por ello que la temperatura debe ser controlada de la mejor manera posible.

Paso 4:Para esto hay que mantener suprema vigilancia del macro-cristal procurando que la solucin siempre este sobresaturada.Paso 5: Para mantener la solucin sobresaturada, realiza los pasos 1 y 2 de la primera etapa (sobresatrala cuantas veces sea necesario), debido que si llegado el momento la solucin pierde saturacin el macro-cristal puede llegar a disolverse perdindose hasta ahora el trabajo realizado (ver figura).

Figura 3: semilla de alumbre suspendida en una solucin saturada

Paso 6: Cada vez que la solucin est saturada, es una buena idea para limpiar la superficie del cristal, para ello asegrate que el cristal est seco; no toques la superficie del cristal con tus dedos (sostenlo slo utilizando el hilo donde est pegado siempre que sea posible); remueve las imperfecciones de la superficie debido a crecimiento extra; retira cualquier pequeo cristal que crezca sobre la superficie. Es un buen hbito lavar tus manos luego de cada manipulacin.

Ya con todos estos pasos realizados tendrs un buen macro cristal para poder estudiar toda su estructura. Figura 4: macro cristal de alumbre

Condiciones para la obtencin y preservacin del cristal. La obtencin de las semillas y del macro cristal se mostraron en el procedimiento de la primera y segunda etapa previamente. El cual para su elaboracin tienen que existir ciertas condiciones, por ejemplo, a la hora de obtener la semilla asegurarse de que esta tenga la estructura cristalina adecuada con respecto a la sustancia, ya sea monoclnica, tetragonal, octadrica, etc. Ya que esto es lo que va representar la estructura y forma del macro cristal. Adems si se escoge una semilla que no concuerde o est un poco degenerada, la obtencin del mono-cristal no se va dar, puesto que cuando la semilla se suspenda en la solucin saturada, su simetra va a tender a organizar las partes en las cuales se encuentra defectuosa y el crecimiento no va hacer el correcto (ver figura).

Figura 5: crecimiento incorrecto de un macro cristal de sulfato de cobre

A la hora de suspender la semilla en la solucin sobresaturada hay que procurar que esta quede completamente suspendida en el centro de la solucin, debido a que si esto no se cumple la simetra del cristal no se dar y pasara a crecer totalmente incorrecto. A medida que el cristal vaya creciendo es mejor limpiar la base del cristal, puesto que siempre tienden a adherirse pequeos cristales a estos y esto tambin es causante de la malformacin del cristal. Ya con todas estas condiciones y cuidados para la obtencin de los cristales, es hora de que hablemos de su preservacin y mantenimiento.Ya con la semilla y macro cristales obtenidos, la mejor forma de preservarlos (si se desea realizar) es mediante el mtodo de resina, esto se realiza con el fin de que el cristal o la semilla perduren un mayor tiempo posible, y tambin que al momento de llegase a presentar una cada del cristal no sea tan fcil su rompimiento.

Algunas preguntas frecuentesPor qu un cristal deja de crecer? Un cristal solamente crecer cuando la solucin que lo rodea est sobresaturada con producto. Cuando la solucin esta exactamente saturada no se depositar ms sustancia en el cristal. Esto no es exactamente correcto, an se puede depositar una pequea cantidad, sin embargo, una cantidad equivalente de cristal se disolver, lo cual no contribuir para el crecimiento del cristal. Porque mi cristal disminuye de Tamayo o desaparece? Si tu cristal disminuye en tamao o desaparece es porque la solucin que lo rodea se ha vuelto insaturada o no la has dejado enfriar lo suficiente, y por lo tanto la sustancia que compona el cristal se disolvi. La insaturacin puede producirse cuando la temperatura de una solucin saturada aumenta, an por pocos grados, dependiendo del soluto. Es por ello que el control de temperatura es importante.Cul es la mejor forma de crecimiento lenta o rpida?La velocidad de crecimiento afectar la calidad del cristal. Cuanto ms sobresaturada sea la solucin, ms rpido ser el crecimiento. Los mejores cristales suelen obtenerse lentamente.Cul es el efecto de las impurezas?Una vez que hayas conseguido crecer cristales exitosamente puede ser interesante crecer mono-cristales introduciendo impurezas especficas. stas pueden dar al cristal diferentes formas o colores.Cmo recomienzo el crecimiento de un cristal?La mejor forma de hacer el recomienzo del crecimiento de un cristal es volviendo a preparar una solucin sobresaturada para obtener otra semilla. Por qu el cristal pierde transparencia o su color? Cuando retiras el cristal de la solucin lmpialo rpidamente en agua para enjuagar la capa de solucin sobre la superficie del cristal. Si no lo haces, esta pequea cantidad de solucin saturada puede dejar un precipitado sobre la superficie del cristal en crecimiento debido a la evaporacin del agua. Este precipitado disminuir la transparencia del cristal y no podrs cosechar un cristal perfectamente transparente y colorido. Situaciones para tener en cuenta A la hora de preparar las soluciones de las diferentes sales hay que ser precavidos de no dejar secar demasiado la solucin, ya que esto puede afectar el grado de saturacin de esta, haciendo que a la hora de aparicin de la semilla aparezcan demasiados grnulos sobre la solucin, lo cual dificulta la obtencin de una buena semilla. Adems a la hora de realizar el cultivo de la semilla, mantener la temperatura del ambiente siempre controlada, para esto el contenedor, no mover demasiado la solucin ya que esto puede causar un desacomodo en la ubicacin del cristal, haciendo que su simetra no se igual en todos los aspectos del cristal. Para todo esto es siempre importante tener en cuenta el grado de saturacin de la solucin, ya que esto nos dice la efectividad con la cual puede crecer el cristal.

Experiencia obtenida en el laboratorio Esta experiencia del laboratorio nos ayud a entender cmo se comporta la estructura del estado slido, y las diferentes formas cristalinas que esta pueda obtener, adems con el simple hecho de realizar un macro cristal ayuda a comprender como se comporta la materia debido a la estructura que esta pueda establecer. Es un dato curioso saber, que a partir de un macro cristal se puedan identificar propiedades de las diferentes radiaciones electromagnticas., porque si nos remontamos a la historia fue gracias a los cristales fue que se logr para el ao de 1927 la difraccin de los rayos x. por otra parte siguiendo el dato histrico, sabemos que se han entregado aproximadamente 540 premios nobel en ciencias y entre esos 45 corresponden al mbito de la cristalografa, entonces para nosotros como futuros qumicos y cientficos fue una experiencia muy agradable al trabajar en esta gran ciencia y comprender todas sus diferentes manifestaciones. Las personas aprenden mejor haciendo que mediante explicaciones tericas. La mejor forma que tiene una persona de aprender algo sobre los cristales es mediante la experiencia propia, no escuchando a alguien contarle experiencias ajenas. Siempre se debe observar, reflexionar y finalmente formular preguntas. Es entonces cuando se puede ayudar a buscar las respuestas. Una de las cosas que llama ms la atencin es la comprobacin acerca de cmo se organiza la materia para la formacin de cristales se puede ver que el tamao de estos cristales est relacionado con el tiempo que han tardado en formarse: cuando su formacin ha sido rpida son pequeos; los cristales grandes necesitan tiempo para que los tomos o molculas que los forman puedan ordenarse en el espacio. Las partculas que forman un cristal deben poder moverse libremente por la disolucin con objeto de juntarse y colocarse ordenadamente.

Datos y clculosPara realizar los clculos de que cantidad de sustancia vamos a utilizar es necesario conocer la solubilidad de cada una de las diferentes sustancias y que volumen vamos a preparar (ver inicio del documento, informacin de las sustancias).

KH2PO4Solubilidad: 22 g/100 ml a 25 C

Esa es la cantidad en gramos que necesitamos para preparar una solucin saturada a 25 C. Pero como sabemos que necesitamos preparar una solucin saturada a alta temperatura (50 C aproximadamente), para que al momento de tenerla a temperatura ambiente quede sobresaturada.

Esa es la cantidad en gramos a utilizar para obtener una solucin saturada a 50 C. Pero si nos damos cuenta es mucho reactivo para tan poco volumen, entonces procederemos a disminuir la cantidad de reactivo a 3/2, para mantener parcialmente las equivalencias.

Esta es la cantidad que vamos a utilizar.

Nota: disminuimos el uso de la cantidad de esta sustancia porque era demasiado lo que se iba a utilizar (realizarlo para todas la que den iguales; est comprobado experimentalmente su resultado).

KAl(SO4)2 12H2OSolubilidad: 118 g/L

SustanciaKH2PO4

KAl(SO4)2 12H2O

Na2B4O7 10H2O

CuSO4 5H2OCu(CH3COO)2 H2O

K3Fe(CN)6NaCl

Solubilidad22g/100ml118g/L27g/L390g/L72g/L464g/L35.9g/100ml

Cantidad a utilizar5.8g4.72g1.08g6.9g2.88g5.5g6.3g

Tabla N 1: clculos de las diferentes sustancias y cantidades a utilizar.

ANEXO DE IMGENES.

Figura 6: crecimiento de semillas de las correspondientes sales

Figura 7: semillas de acetato de cobre

Figura 8: semillas de sulfato de cobre

Figura 9: semillas de alumbre

Figura 10: semillas de ferrocianuro

Figura 11: semillas de cloruro de sodio.

AUTORESUniversidad distrital francisco Jos de caldas.Proyecto curricular de licenciatura en qumica.Facultad de ciencias y educacinManuel Andrs PrietoOscar Luis GmezCamilo Andrs ZabaletaProyecto de aplicacin en qumica inorgnica presentado a Jairo Alberto Montenegro