Parafinas Asfaltenos

PRACTICA 2: Determinacin de ceras parafinicas, asfltenos y sedimentos-Punto de anilina- Numero de neutralizacin

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PRACTICA 2: DETERMINACIN DE CERAS PARAFNICAS, ASFALTENOS Y SEDIMENTOS-PUNTO DE ANILINA-NUMERO DE NEUTRALIZACIN.

DANIEL ARAMBURO HAROLD ALDANA

PROFESORA MARIA ISABEL SANABRIA

FUNDACIN UNIVERSIDAD DE AMERICA INGENIERA DE PETRLEOS

BOGOT 2011


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1. OBJETIVOS.

GENERAL

Realizar mediciones cualitativas y cuantitativas del contenido, capacidad de

dilucin y acidez de una muestra de crudo y sus derivados con el fin de conocer

los procedimientos a los que estos se deben someter antes de su transporte y

posterior comercializacin.

ESPECIFICOS

Determinar el contenido de parafinas, asfltenos y sedimentos en una muestra de

petrleo mediante el proceso de centrifugacin progresiva.

Observar y analizar los problemas que pueden ser generados por la precipitacin

de compuestos orgnicos.

Establecer posibles alternativas de tratamiento a los precipitados y/o problemas

orgnicos.

Determinar y analizar el punto de anilina de un derivado, para establecer su base

de origen.

Determinar la temperatura mnima de equilibrio de la solucin en partes iguales de

anilina pura y un derivado del petrleo.

Comprender el potencial de dilucin de un producto derivado del petrleo en la

anilina.

Establecer la importancia del punto de equilibrio que puede existir entre un

producto derivado del petrleo y la anilina.

Comprender la importancia del nmero de neutralizacin de un lubricante.

Analizar cmo se encuentra un lubricante, si esta en un ambiente acido o bsico

antes de neutralizar la muestra.

Determinar el nmero de neutralizacin de un lubricante.

2. FUNDAMENTO CIENTIFICO.

CERAS PARAFINICAS, ASFALTENOS Y SEDIMENTOS: el mtodo utilizado

para este procedimiento incluye varios fundamentos que se explicaran por cada

uno de los procesos realizados:

Pesado de tubos de centrifuga vacios: el principio es la segunda ley de

Newton; la sumatoria de las fuerzas que actan sobre un cuerpo en una misma

direccin debe ser igual a la masa del cuerpo por la aceleracin que este

experimenta.

La balanza electrnica mide una fuerza (peso) que acta sobre ella, y

mediante el valor conocido de la gravedad nos arroja el valor de la masa de


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cada uno de los tubos vacios, el objetivo es compararlo despus con el peso

de los tubos con asfltenos y sedimentos respectivamente y as deducir la

masa de cada uno de estos.

Adicin de solvente No. 1 a cada uno de los tubos con muestra: El

principio que acta es el de la disolucin, el solvente No. 1 es en su gran

mayora ter, que es un solvente de las ceras parafnicas, mas no de los

dems componentes del crudo, por lo que al agregarlo en gran proporcin al

crudo, en el se van a disolver la totalidad de estas ceras, quedando los dems

componentes fuera de solucin. Lo anterior se realiza para despus realizar el

anlisis de ceras parafnicas mediante el enfriamiento de la solucin parafinas-

ter.

Centrifugacin: Mediante la centrifugacin se asegura que los componentes

no solubles en ter sean decantados para su separacin.

Bao de hielo al beaker con solucin solvente 1- ceras parafnicas: En

este proceso actan varios principios:

o Descenso en el punto de congelacin del agua: Es una propiedad

coligativa de la materia, es decir, una propiedad que cambia en un

solvente (agua) debido a la presencia de un soluto (NaCl), el descenso

del punto de fusin esta dado por:

Donde kf es la constante molal de descenso del punto de congelacin,

que para el agua tiene un valor de 1,86 Ckg/mol y m es la molalidad

de la solucin.

El objetivo de bajarle el punto de congelacin al agua es que exista

mayor transferencia de calor desde la solucin parafinas-ter hacia la

solucin NaCl-agua. Ya que el agua va a estar liquida a una

temperatura menor a los 0C lo que nos produce una mayor rea de

contacto entre el beaker y el agua. Lo anterior tiene su fundamento

cientfico en:

Transferencia de calor por conduccin: Esta determinada por la

ley de Fourier:

es la tasa de flujo de calor que atraviesa el rea A en la direccin

x K es una constante de proporcionalidad llamada conductividad trmica T es la temperatura. t es el tiempo


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y A es el rea de contacto entre los cuerpos que se estn

transfiriendo calor.

De la ecuacin anterior podemos deducir que existe una

proporcionalidad directa entre el rea de contacto y la tasa de flujo

de calor, por lo que al aumentar el rea de contacto, la transferencia

de calor desde el beaker hacia el agua se realizara con mayor

rapidez.

o Cristalizacin de las ceras parafnicas: El principio que acta es el de la

solidificacin, al llegar al punto de fusin todo cuerpo pasa del estado

lquido al solido. Lo que nos indica que las ceras parafinicas tienen un

punto de fusin menor a la temperatura ambiente trabajada (17C).

Adicin de solvente No. 2 a cada uno de los tubos con muestra: El

principio que acta es el de la disolucin, el solvente No. 2 es en su gran

mayora acetona, que es un solvente de la gran mayora de los componentes

de un crudo, menos de los asfltenos y los sedimentos, por lo que al agregarlo

en gran proporcin al crudo, en el se van a disolver los componentes que no

nos interesa analizar, y posteriormente se van a ir disueltos en el hacia el tarro

de solvente 2 usado despus de la centrifugacin; quedando solamente los

compuestos que nos interesa analizar (asfltenos y sedimentos).

Calentamiento en la mufla: El fundamento utilizado es la diferencia en los

puntos de ebullicin, la idea es eliminar el agua y el ter que se encuentran

junto a los asfltenos y a los sedimentos con el fin de que la masa de estos no

sea tenida en cuenta en el pesado de los tubos. El punto de ebullicin del agua

es cercano a los 100 C, y el punto de ebullicin del ter es de 34,5 C, por lo

que a temperaturas mayores a los 100C se asegura que el contenido en los

tubos sea nicamente de asfltenos y sedimentos, que se pesaran para

obtener un valor cuantitativo de la cantidad de estos en el crudo.

Adicin de Tolueno a cada uno de los tubos con muestra: El principio que

acta es el de la disolucin, el tolueno es un solvente de los asfltenos, pero

no de los sedimentos, por lo que al agregarlo en gran proporcin al crudo, en el

se van a disolver los asfltenos; los cuales se van a ir disueltos hacia el tarro

de tolueno usado, y posteriormente se van a ir disueltos en el hacia el tarro de

tolueno usado despus de la centrifugacin; quedando solamente los

compuestos que nos interesa analizar (asfltenos y sedimentos).

Calentamiento en la mufla: el principio es el mismo explicado anteriormente,

se asegura que el contenido en los tubos sea nicamente de sedimentos, que

se pesaran para obtener un valor cuantitativo de la cantidad de estos en el

crudo.


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PUNTO DE ANILINA: El principio que acta en el punto de anilina (temperatura

mnima a la cual iguales volmenes de anilina y crudo forman una sola fase) es el

efecto de la temperatura sobre la solubilidad. La temperatura aumenta la energa

cintica de las molculas de soluto y de las del disolvente, favoreciendo nmero

de choques efectivos de stas hasta que a esa temperatura, el disolvente ya no

sea capaz de disolver ms soluto. Luego la relacin entre la temperatura y la

solubilidad es directamente proporcional (a mayor temperatura mayor solubilidad)

CALENTAMIENTO-ENFRIAMIENTO: Los principios utilizados para este mtodo

son bsicamente los de transferencia de calor por conduccin y por conveccin:

Calentamiento de la solucin anilina-derivado del petrleo: Se utiliza un

calentador de 110V y 600 W, el principio de funcionamiento de este

instrumento es:

o Calentamiento por resistencia elctrica: Se explica mediante el efecto

Joule si en un conductor circula corriente elctrica, parte de la energa

cintica de los electrones se transforma en calor debido a los choques

que sufren con los tomos del material conductor por el que circulan,

elevando la temperatura del mismo

Donde Q es la energa calrica producida por la resistencia.

I es la corriente elctrica que circula por el circuito

Y t es el tiempo transcurrido.

o Calor por conduccin: Determinado por la ley de Fourier, ya se explico

en el procedimiento de ceras parafinicas, asfltenos y sedimentos, en

este caso se busca aumentar la temperatura de la solucin anilina-

derivado del petrleo para aumentar la solubilidad.

Calor por conveccin: Al llegar a una temperatura en la que se ve una sola

fase, se retira la probeta del calentador, la temperatura disminuye hasta llegar

al punto de anilina, la razn por la cual la temperatura de la solucin disminuye

es la transferencia de calor por conveccin que esta realiza con el ambiente.

Se determina mediante la ley de enfriamiento de Newton:

Donde

es la tasa de flujo de calor

h es el coeficiente de conveccin

A es el rea de contacto entre el cuerpo y el ambiente

Ts es la temperatura del cuerpo

Tinf es la temperatura del ambiente.


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NUMERO DE NEUTRALIZACION: El principio que se utilizo fue el de titulacin

utilizando Hidrxido de potasio como agente titulante y P-Naftol Benzeina como

indicador. La titulacin es procedimiento de laboratorio que se basan en las

reacciones de neutralizacin; el patrn primario es un compuesto de elevada

pureza utilizado como material de referencia en los mtodos volumtricos. El punto

de equivalencia, es el punto en el cual el nmero de equivalentes del cido y la

base se igualan. Las titulaciones acido base se realizan mediante la neutralizacin

de un acido y una base, y estas pueden ser de acido fuerte-base fuerte; cido

dbil-base fuerte; cido fuerte-base dbil y acido dbil-base dbil.

En cuanto al punto de equivalencia, se define como el pH correspondiente al punto

en el cual el nmero de equivalentes del cido y base se igualan, es decir, donde

se ha realizado la neutralizacin completa; en este punto las moles de valorante

adicionado son equivalentes a la cantidad de moles requerida para que reaccione

estequiometricamente con el analito (especie qumica cuya concentracin se

desea conocer). Por lo anterior podemos deducir que no existen moles de analito

en la solucin, luego podemos hallar su concentracin inicial a partir de las

propiedades del valorante (estndar primario).

Para la titulacin de una solucin se necesitan indicadores que son cidos o bases

dbiles que al aadirse a una muestra sobre la que se desea realizar el anlisis,

se produce un cambio fsico que es apreciable, generalmente, un cambio de color;

esto ocurre porque estas sustancias sin ionizar tienen un color distinto que al

ionizarse.

3. FORMULAS Y CONVERSIONES UTILIZADAS PARA LA DETERMINACIN DE

LOS RESULTADOS.

API=(141,5/G.E(60F))-131,5

G.E= (masa de la muestra/masa del agua).

F=1,8C+32

%asfltenos, parafinas y sedimentos= (masa. Residuo de asfltenos/masa de la

muestra)*100.

%sedimentos= (masa. Sedimentos/masa. Muestra)

4. REPORTE DE DATOS Y VARIABLES MEDIDAS EN EL LABORATORIO.

DETERMINACIN DE GRAVEDAD API (Mtodo del picnmetro)

MUESTRA TEMPERATURA DE PRUEBA

(F)

MASA PICNOMETRO

VACIO (g)

MASA PICNOMETRO

+ AGUA DESTILADA

(g)

MASA PICNOMETRO + MUESTRA

(g)

Tocara 62,6F 16,037g 41,641g 38,455g


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GRAVEDAD ESPECIFICA (Calculada)

GRAVEDAD API (Calculada)

0,8756 30,10API

DETERMINACIN DE CERAS PARAFINICAS, ASFALTENOS Y SEDIMENTOS.

TUBO No 1 TUBO No 2

Masa del tubo vacio (g) 25,212 g 25,672 g

Masa de la muestra (g) 1,056 g 1,022 g

Masa del tubo + muestra (g) 26,268 g 26,694 g

Luego de haber realizado la extraccin con Solvente No 1 y No 2

Masa del tubo + residuo (g) 25,266 g 25,687 g

Luego de haber realizado la extraccin con tolueno.

Masa del tubo + sedimentos (g) 25,238 g 25,682g

DETERMINACIN DEL NUMERO DE NEUTRALIZACIN.

MUESTRA MASA DE MUESTRA

(g)

TIPO DE NEUTRALIZADOR

VOLUMEN DE NEUTRALIZADOR

(ml)

NORMALIDAD DE NEUTRALIZADOR

Tocara 5g KOH 2ml 0,1N

FACTOR DEL SOLVENTE DE TITULACIN (ml)

VOLUMEN DE INDICADOR (ml)

9,8ml 1ml

DETERMINACIN PUNTO DE ANILINA.

MUESTRA TEMPERATURA (F)

Jazmn 226,4F

5. RESULTADOS CALCULADOS

GRAVEDAD API (Metodo del picnmetro)

GRAVEDAD ESPECIFICA (Calculada)

GRAVEDAD API (Calculada)

0,8756 30,10API


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DETERMINACIN DE CERAS PARAFINICAS, ASFALTENOS Y SEDIMENTOS

DETERMINACIN DEL PUNTO DE NEUTRALIZACIN.

NUMERO DE NEUTRALIZACION UNIDADES

2,2442

PUNTO DE ANILINA.

TEMPERATURA F

226,4 F

6. ANALISIS DE RESULTADOS.

La gravedad API calculada por el mtodo del picnmetro fue de 30,1 API,

mientras en la prctica anterior (practica 1) se realizo la medicin por el mismo

procedimiento y a la misma temperatura y el resultado fue de 28,6 API, esto se

debe a el manejo que se le ha dado al crudo, teniendo en cuenta que varios

grupos lo han manipulado, le han realizado procedimientos y por lo tanto sus

propiedades pueden variar.

El resultado de la medicin de ceras parafnicas fue netamente cualitativo, hay

presencia de estas ceras en la muestra de crudo de tocara y se encuentran en

gran proporcin, por lo que sera bueno agregar un dispersante de parafinas como

un inhibidor de deposicin para evitar que estas se separen insolubles en fondo de

pozo, lneas (tubing), separadores y tanques, generando problemas para la

produccin.

El promedio de contenido de asfltenos en los dos tubos es del 3,28%, lo que nos

indica que existe un riesgo de que exista deposicin de estos en el momento de

que exista una cada de la temperatura, o un cambio en el pH.

El punto de anilina fue de 224,4F o 108C, de esto podemos deducir que el

contenido de aromticos en el derivado usado (Jazmin) es bastante bajo, se puede

decir que es un bastante parafnico.

Tubo No 1 Tubo No 2

% Asfltenos 5,11% 1,46%

% Sedimentos 2,46% 0,98%

Parafinas Si hay contenido


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Los sedimentos promedio entre los dos tubos son del 1,72% en peso, lo que

comprueba lo obtenido en la prctica de BS&W, donde los sedimentos fueron

cercanos a 0, se debe tener en cuenta que estos sedimentos son mucho ms

densos que el crudo, por lo que un porcentaje en peso del 1,72% se debe

considerar casi nulo.

El numero de neutralizacin para el Lubricante de tocara es de 2,24 mg KOH/g

muestra, lo que quiere decir que este lubricante es de carcter acido y puede

llegar a producir corrosin en la maquina donde sea utilizado.

7. ANEXOS.

Bao de hielo usado en la determinacin cualitativa

de ceras parafinicas y asfltenos.


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Determinacin del punto de anilina.

Mezcla de muestra (lubricante) y anilina, luego

del calentamiento en aceite.


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.

Solvente No 1 y No 2, usados en la determinacin de ceras

parafinicas, asfltenos y sedimentos.

Solvente No 2 luego de pasar por la centrifuga, se puede observar la

presencia de ceras parafinicas y asfltenos.


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Titulacin con KOH hecha para determinar el punto de neutralizacin.

8. BIBLIOGRAFIA

Brown, T., Lemay, E., Bursten, B. y Murphy, C. (2009). Quimica la ciencia central (11 ed.). Mexico: Pearson educacin.

Boris Zhmud. (Suecia). AB Nynas Petroleum, SE. Science Direct. Beyond the aniline point: Critical solution point for the oil/aniline system as a measure of oil solubility (2007)

Ya.I. Turyan, E. Strochkova, O.Yu. Berezin, I. Kuselman, A. Shenhar. (Israel). The National Physical Laboratory of Israel. Science Direct. Beyond the aniline point: Critical solution point for the oil/aniline system as a measure of oil solubility (1998)

Guas de Laboratorio de Crudos y Aguas, Laboratorio de Petrleos.

ASTM International (1978). Definition of terms relating to petroleoum. D-288.

ASTM International. Standard test method for aniline point and mixed aniline point of petroleum products and hydrocarbon solvents D-611

ASTM International. Standard test method for acid and base number by color-indicator titration D-974.

ASTM International. Standard test method for acid and base number by color-indicator titration D-1012.

PRECIO DEL BARRIL (WTI):

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