ORGANIZACIÓN DE LAS NACIONES UNIDAS PARA LA AGRICULTURA Y LA ALIMENTACIÓN (FAO)

Proyecto TCP/RLA/3013 (A) “Desarrollo de un sistema integral de aseguramiento de calidad para laboratorios de análisis de alimentos en América del Sur”

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TALLER SUBREGIONAL SOBRE NORMATIVA INTERNACIONAL, PROCEDIMIENTOS Y PREPARACIÓN DE MATERIALES DE

REFERENCIA E IMPLEMENTACIÓN DE ENSAYOS INTERLABORATORIO DE ANÁLISIS MICROBIOLÓGICOS Y

QUÍMICOS EN ALIMENTOS

Informe del taller

Asunción, Paraguay 20 al 24 de febrero de 2006

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INDICE

Página I. INTRODUCCIÓN......................................................................................

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II. OBJETIVOS...............................................................................................

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III. PARTICIPANTES....................................................................................

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IV. METODOLOGÍAS Y TEMAS DESARROLLADOS..............................

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A. Revisión de los requisitos técnicos de la Norma ISO/IEC 17025/ 2005 y de buenas prácticas de laboratorio en lo referente a Materiales de Referencia y Ejercicios Interlaboratorio........................

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B. Materiales de referencia. Calidad y metodologías de la certificación. usos......................................................................................................

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B.1. Organización internacional de la metrología.............................

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B.2. Características de las mediciones químicas...............................

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B.3. Trazabilidad en química.............................................................

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B.4. La trazabilidad de los materiales de referencia en microbiología. Organización Internacional...............................

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B.5. Certificación de materiales de referencia para análisis químicos. Guías ISO de la serie 30 y sus equivalentes regionales....................................................................................

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B.6. Uso de los materiales de referencia............................................

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B.7. Verificación del funcionamiento de los equipos, requerimientos del ámbito regulado. Requerimientos de los Organismos de Acreditación.......................................................

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B.8. Documentos de ILAC. Guías relativas a Materiales de referencia.ILAC G9 y G 12........................................................

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C. Ensayos de Aptitud..............................................................................

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C.1. Ensayos interlaboratorio............................................................

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C.2. Guía ILAC - G 22. Uso de ensayos de aptitud como herramienta para la acreditación de laboratorios de ensayo.......

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C.3.Guía ILAC - G 13. Lineamientos para los requerimientos de competencia de proveedores de esquemas de ensayos de aptitud.........................................................................................

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V. RESUMEN DEL ESTADO ACTUAL DE LOS REQUERIMIENTOS DE ENSAYOS INTERLABORATORIO Y MATERIALES DE REFERENCIA PARA MEDICIONES QUÍMICAS Y MICROBIOLÓGICAS EN LOS LABORATORIOS DE ANÁLISIS DE ALIMENTOS EN AMÉRICA DEL SUR.......................................................

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VI. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES........................................

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ANEXOS

1. Listado de participantes.............................................................................

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2. Programa del taller.....................................................................................

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3. Laboratorios participantes en el proyecto TCP/RLA/3013 (A).................

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4. Listado de documentos entregados en taller..............................................

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5. Sitios web de interés y bibliografía............................................................

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6. Evaluación del taller...................................................................................

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7. Ejemplos de preparación de muestras para interlaboratorios....................

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8. Métodos de Evaluación de Interlaboratorios..............................................

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I. INTRODUCCIÓN Las mediciones químicas y microbiológicas son de gran importancia porque están relacionadas a casi todos los aspectos de nuestra vida: la calidad del aire que respiramos, del agua que tomamos o los alimentos que comemos. En el sector productivo, desde la fabricación de productos químicos o farmacéuticos hasta la de semiconductores, la calidad de las mediciones químicas tiene un papel preponderante. Por otro lado, el cuidado de la salud y el resguardo de la seguridad pública y del medio ambiente están basados en decisiones que dependen en gran medida de las mediciones químicas y microbiológicas. En este contexto, la comparabilidad de las mediciones es extremadamente importante. La organización del comercio internacional requiere que las mediciones necesarias para la certificación de productos y el aseguramiento de la calidad puedan ser aceptadas globalmente. Los países deben preocuparse por la calidad e inocuidad de los alimentos para preservar la salud de la población y también deben garantizar la calidad de las mediciones que determinan las propiedades de los productos que exportan para evitar barreras aduaneras. En los países de América Latina y el Caribe, la exportación de productos básicos y alimentos constituye una de las principales fuentes de divisas, por lo que es necesario fortalecer los sistemas nacionales de control de alimentos a fin de satisfacer las exigencias de inocuidad y calidad tanto para el consumo interno como para la exportación. Los desafíos externos en materia de exigencias analíticas obligan a trabajar con la excelencia y calidad que los mercados nacionales e internacionales exigen. La interconexión de los laboratorios de calidad, a escala regional e interregional, con objeto de efectuar un seguimiento continuo de la inocuidad alimentaria, desempeñará un importante papel en la prevención de posibles riesgos para la salud de la población. Por ello los laboratorios de análisis de alimentos deben cumplir con las normas de gestión de la calidad de laboratorios de ensayo, base de los procesos de reconocimiento mutuo en los intercambios comerciales, dado que emiten protocolos de ensayo que son utilizados para respaldar las certificaciones destinadas a la comercialización de productos en el mercado interno, la importación y la exportación. A fin de establecer la comparabilidad de las mediciones existe una organización internacional, iniciada con la Convención del Metro, un tratado diplomático firmado en 1875 y centralizada actualmente en el Bureau Internacional de Pesas y Medidas que permite mantener los patrones y materiales de referencia para establecer valores de referencia para las mediciones. Por otro lado se acordó un mecanismo internacional que garantiza la calidad de las mediciones y calibraciones a través de la acreditación de laboratorios llevada a cabo por los Organismos de Acreditación de cada país. Estos a su vez son reconocidos por

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instituciones internacionales como la IAAC (Interamerican Acreditation Cooperation) e ILAC (International Laboratory Acreditation Conference) estableciéndose así acuerdos de mutuo reconocimiento para laboratorios de calibración y ensayo. Los países de la región establecieron en 1997 la Red Interamericana de Laboratorios de Análisis de Alimentos (RILAA, en inglés INFAL). Su misión es promover el aseguramiento de la inocuidad y calidad de los alimentos en la región de las Américas, a fin de prevenir las enfermedades transmitidas por los alimentos (ETA), proteger la salud del consumidor y facilitar el comercio, promoviendo y fortaleciendo el desarrollo e interacción de los laboratorios analíticos dentro del marco de programas nacionales integrados de protección de los alimentos. En la actualidad son miembros de la RILAA 62 laboratorios de 28 países de América Latina , el Caribe, Canadá y EE.UU. Bajo los Acuerdos sobre Aplicación de Medidas Sanitarias y Fitosanitarias (MSF) y sobre Obstáculos Técnicos al Comercio (OTC), las normas, directrices y recomendaciones del Codex Alimentarius constituyen el marco específico para la inocuidad de los alimentos. Al mismo tiempo, adquieren una importancia sin precedentes, ya que dichas normas se utilizan como referencia para dirimir las diferencias que se originen entre los miembros en el ámbito del comercio internacional de alimentos, cuya expansión ha incrementado el riesgo de que los agentes infecciosos y contaminantes se propaguen desde el punto de origen de la producción a lugares muy distantes, con el consecuente riesgo para la salud humana y la interferencia en el comercio de alimentos. El presente proyecto provee apoyo a los miembros de la RILAA en la implementación del sistema de aseguramiento de la calidad, basado en la Norma ISO/IEC 17025, para la acreditación de laboratorios de análisis químicos y microbiológicos de alimentos. Se enfocan temas como la capacitación, la documentación, la calibración adecuada y sistemática de los instrumentos, los ensayos interlaboratorio, los materiales de referencia y la evaluación estadística de los resultados. Adicionalmente, será una excelente oportunidad para elaborar planes de acción regionales y nacionales en la gestión de los laboratorios e impulsar recomendaciones y líneas de acción que enfrenten los desafíos analíticos del nuevo milenio de manera interactiva entre los ámbitos reglamentario, académico e industrial. Asimismo, apunta a que los países establezcan prioridades presupuestarias para apoyar a los laboratorios de control, y que sean sensibilizados los niveles decisorios sobre la importancia del aseguramiento de la calidad analítica como base de apoyo para el desarrollo de políticas y normativas de producción y comercialización de alimentos inocuos. En caso de disparidad, litigio o controversias sobre resultados de ensayos emitidos por los laboratorios tienen prioridad los realizados con métodos validados y provenientes de laboratorios con ensayos acreditados. Por ello, cada laboratorio debe confirmar que puede aplicar correctamente los métodos normalizados, previo a su uso en ensayos. Esto contempla la satisfacción de las necesidades del cliente y la adecuación para realizar los ensayos previstos. A nivel internacional, desde junio de 1997, la Comisión del Codex Alimentarius recomienda que los laboratorios responsables del control de exportación e

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importación de alimentos cumplan con los requisitos de la norma ISO/IEC 17025/2005 y sean acreditados por un organismo competente. Por otra parte, el Comité del Codex de Métodos de Análisis y Muestreo (CX/MAS) sólo recomienda métodos acreditados con la norma ISO/IEC 17025/2005. Desde junio de 1999, la Directiva 93/99 EEC de la Unión Europea establece que los laboratorios centrales de control de alimentos deberán acreditarse con normas internacionalmente reconocidas como la ISO/IEC 17025/2005, participar en programas de proficiencia y emplear métodos validados. Por los motivos expuestos, el fortalecimiento de los laboratorios desde el punto de vista de gestión de calidad se ha convertido en una prioridad para los países de la región para poder contar con el reconocimiento mutuo. Basado en esta necesidad y a solicitud de los países de la región, la FAO aprobó el proyecto TCP/RLA/3013 (A) en el que participan Argentina, Bolivia, Brasil, Chile, Colombia, Ecuador, Paraguay, Perú, Uruguay y Venezuela. En el marco de este proyecto se ha organizado el taller subregional sobre materiales de referencia y ensayos interlaboratorios con el apoyo del Instituto Nacional de Alimentación y Nutrición (INAN), del Ministerio de Salud y Bienestar Social de Paraguay. II. OBJETIVOS Los objetivos del taller son los siguientes:

1. Actualizar y profundizar los conocimientos en aseguramiento de la calidad de las mediciones y los aspectos que deben tenerse en cuenta en lo que se refiere a materiales de referencia y ensayos de aptitud para análisis químicos y microbiológicos.

2. Analizar el estado actual de los requerimientos de ensayos interlaboratorio y de materiales de referencia para análisis químicos y microbiológicos necesarios para el aseguramiento de calidad de los laboratorios de análisis de alimentos, en los países de América del Sur.

3. Elaborar una propuesta de estrategia subregional para satisfacer las necesidades de ensayos interlaboratorio y materiales de referencia para las mediciones químicas y microbiológicas de los laboratorios de análisis de alimentos de América del Sur que les permita garantizar la calidad de sus mediciones.

4. Intercambiar experiencias y compartir conocimientos especializados sobre estos temas entre los países miembros de la Red Interamericana de Laboratorio de Análisis de Alimentos (RILAA).

III. PARTICIPANTES De acuerdo a lo establecido en el documento del Proyecto TCP/RLA/3013 (A), para cumplir con los objetivos del taller participarán, con fondos del proyecto, dos participantes por país con conocimientos y experiencia en aseguramiento de la calidad para análisis químicos y microbiológicos de alimentos. Podrá asistir un tercer

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participante por país con financiamiento de su respectiva institución y que reúna los requisitos mencionados anteriormente. IV. METODOLOGÍA Y TEMAS DESARROLLADOS El taller se desarrolló a través de conferencias, trabajos de grupo y discusiones. • En la primera parte del programa se revisaron los requisitos técnicos de la Norma

ISO/IEC 17025/ 2005 comparándolos con los requerimientos de las buenas prácticas de laboratorio en lo que se refiere a materiales de referencia y ensayos interlaboratorio.

• En la segunda parte se desarrollaron temas relacionados con los materiales de

referencia, la calidad de los mismos, su uso y metodologías de certificación. Además se presentaron temas relacionados con los ensayos de aptitud, su organización y su utilización para garantizar la capacidad de medición de los laboratorios, tanto en el área de análisis químicos como microbiológicos.

• En la tercera parte se presentó el resumen del documento “Estado actual de los

requerimientos de ensayos interlaboratorio y materiales de referencia para mediciones químicas y microbiológicas en los laboratorios de análisis de alimentos en Argentina, Bolivia, Brasil, Chile, Colombia, Ecuador, Paraguay, Perú, Uruguay y Venezuela” y se discutió la estrategia subregional para satisfacer las necesidades de ensayos interlaboratorio y materiales de referencia de los laboratorios de análisis de alimentos de Argentina, Bolivia, Brasil, Chile, Colombia, Ecuador, Paraguay, Perú, Uruguay y Venezuela que les permita garantizar la calidad de sus mediciones.

• La cuarta parte del taller se destinó a elaborar y aprobar las conclusiones y

recomendaciones del taller. A. Revisión de los requisitos técnicos de la Norma ISO/IEC 17025/ 2005 y de

buenas prácticas de laboratorio en lo referente a Materiales de Referencia y Ejercicios Interlaboratorio.

Debe tenerse en cuenta que esta Norma se aplica para todos los laboratorios de calibración y ensayo de cualquier tipo. Los puntos de la Norma que aquí se transcriben deberán ser adaptados al análisis de alimentos y los aspectos específicos fueron tratados a lo largo del curso. Se trató también qué son las BPL, cómo definen éstas a una sustancia de ensayo y una de referencia.

•Punto 4.15.1 (Revisión por la Dirección): “...La revisión debe tener en cuenta los elementos siguientes: ...-los resultados de las comparaciones interlaboratorios o de los ensayos de aptitud...” •Punto 5.4.4 (Métodos no normalizados):

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Nota: Para los métodos de ensayo o de calibración nuevos es conveniente elaborar procedimientos antes de la realización de los ensayos o de las calibraciones, los que deberían contener, como mínimo, la información siguiente: ...f) los patrones de referencia y los materiales de referencia requeridos, ...h)... la verificación del correcto funcionamiento de los equipos y, cuando corresponda, su calibración y ajuste antes de cada uso” •Punto 5.4.5.2 (Validación de los métodos):Nota 2: “Es conveniente utilizar una o varias de las técnicas siguientes para la determinación del desempeño del método: - Calibraciones utilizando patrones de referencia o materiales de referencia. - Comparaciones interlaboratorios...” •Punto 5.4.6.3 (Estimación de la incertidumbre de la medición): Nota 1: “Las fuentes que contribuyen a la incertidumbre incluyen, pero no se limitan necesariamente, a los patrones de referencia y a los materiales de referencia utilizados, los métodos y los equipos utilizados, las condiciones ambientales, las propiedades y las condición del ítem sometido al ensayo o la calibración, y el operador” •Punto 5.6.1 (Trazabilidad de las mediciones): “...El laboratorio debe establecer un programa y un procedimiento para la calibración de sus equipos. Nota: Es conveniente que dicho programa incluya un sistema para seleccionar, utilizar, calibrar, verificar, controlar y mantener los patrones de medición, los materiales de referencia utilizados como patrones de medición, y los equipos de ensayo y medición utilizados para realizar los ensayos y las calibraciones”. •Punto 5.6.2.1 (Requisitos específicos: Calibración): Laboratorios de calibración: el programa de calibración de los equipos debe ser trazable al sistema SI El laboratorio de calibración establece la trazabilidad de sus propios patrones de medición e instrumentos de medición al sistema SI por medio de una cadena ininterrumpida de calibraciones o de comparaciones que los vinculen a los pertinentes patrones primarios de las unidades de medida SI •Punto 5.6.2.1 (Requisitos específicos: Calibración): Cont. Los patrones de medición nacionales pueden ser: – Patrones primarios, que son realizaciones primarias de las unidades SI o representaciones acordadas de las unidades SI basadas en constantes físicas fundamentales. –Patrones secundarios, que son patrones calibrados por otro instituto nacional de metrología. •Punto 5.6.2.1 (Requisitos específicos: Calibración): Cont. Nota 2: La trazabilidad a las unidades SI se puede lograr mediante referencia a un patrón primario apropiado o mediante referencia a una constante natural, cuyo valor en términos de la unidad SI es conocido y recomendado por la Confederación General de Pesas y Medidas (CGPM) y el Comité Internacional de Pesas y Medidas (CIPM).

•Punto 5.6.2.1 (Requisitos específicos: Calibración): Cont.

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Nota 3: Los laboratorios de calibración que conserven su propio patrón primario o la propia representación de las unidades SI basada en constantes físicas fundamentales, pueden declarar trazabilidad al sistema SI, sólo después de que estos patrones hayan sido comparados directa o indirectamente con otros patrones similares de un instituto nacional de metrología. •Punto 5.6.2.1 (Requisitos específicos: Calibración): Cont. Nota 5: Cuando los términos “patrón internacional” o “patrón nacional” son utilizados en conexión con la trazabilidad, se supone que estos patrones cumplen las propiedades de los patrones primarios para la realización de las unidades SI. •Punto 5.6.2.1 (Requisitos específicos: Calibración): Cont. La trazabilidad a patrones de medición nacionales no necesariamente requiere el uso del instituto nacional de metrología del país en el que el laboratorio está ubicado. •Punto 5.6.2.1.2 (Requisitos específicos): Cuando las calibraciones no pueden hacerse en unidades SI, se debe proporcionar confianza en las mediciones al establecer la trazabilidad de los patrones de medición: ¿Cómo? : •Punto 5.6.2.1.2 (Requisitos específicos): - Con el uso de materiales de referencia certificados, provistos por un proveedor competente con el fin de caracterizar física o químicamente un material de manera confiable - Siempre que sea posible se requiere la participación en un programa adecuado de comparaciones interlaboratorios •Punto 5.6.2.2.2 (Ensayos): “Cuando la trazabilidad de las mediciones a las unidades SI no sea posible o no sea pertinente, se debe exigir los mismos requisitos para la trazabilidad (por Ej. : por medio de materiales de referencia certificados, métodos acordados o normas consensuadas) que para los laboratorios de calibración”. •Punto 5.6.3.1 (Patrones de referencia): - El laboratorio debe tener un programa y procedimiento para la calibración de sus patrones de referencia - Estos deben estar calibrados por un organismo que pueda proveer la trazabilidad - Sólo se los usa en calibraciones - Calibrarlos antes y después de cada ajuste •Punto 5.6.3.2 (Materiales de referencia): - Trazabilidad a las unidades SI o a materiales de referencia certificados - Materiales de referencia internos deben ser verificados en la medida que sea técnica y económicamente posible

•Punto 5.6.3.3 (Verificaciones intermedias): “Se debe llevar a cabo las verificaciones que sean necesarias para mantener la confianza en el estado de calibración de los patrones de referencia, primarios, de

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transferencia o de trabajo y de los materiales de referencia de acuerdo con procedimientos y una programación definidos” •Punto 5.6.3.4 (Transporte y almacenamiento): “El laboratorio debe tener procedimientos para la manipulación segura, el transporte, el almacenamiento y el uso de los patrones de referencia y materiales de referencia con el fin de prevenir su contaminación o deterioro y preservar su integridad.” Nota: Se pueden necesitar procedimientos adicionales para los patrones y materiales de referencia cuando éstos son utilizados fuera de las instalaciones del laboratorio. •Punto 5.9.1 (Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo y de calibración): - El laboratorio debe tener procedimientos de control de la calidad para realizar el seguimiento de la validez de los ensayos y las calibraciones llevados a cabo - Los datos se analizan estadísticamente para observar posibles tendencias •Punto 5.9.1 (Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo y de calibración):Cont. Dicho seguimiento tiene que ser planificado y revisado y puede incluir: – El uso regular de materiales de referencia certificados o un control de la calidad interna utilizando materiales de referencia secundarios.– La participación en comparaciones interlaboratorios o programas de ensayo de aptitud. – Repetición de ensayos o calibraciones utilizando el mismo método o métodos diferentes. BPL: Definición La aplicación de sistemas de organización y de condiciones normalizadas para la planificación, realización, registro y difusión de los estudios de laboratorio para los ensayos no clínicos de productos químicos a fin de proteger a las personas, los animales y el medio ambiente.

Esto contribuye a fomentar la confianza de los Estados miembros en la calidad de los resultados obtenidos. Definición de sustancia de referencia: Cualquier sustancia usada para proveer una base de comparación con el ítem a testear

BPL: Sustancia de Ensayo y Referencia

Se deberán tener procedimientos escritos para registrar la recepción, caracterización de la sustancia, cantidades recibidas y utilizadas en los estudios.

Procedimientos para la manipulación, muestreo y almacenamiento que garanticen la homogeneidad y la estabilidad e impidan la contaminación o mezcla.

Toda sustancia de ensayo y de referencia deberá estar identificada de forma correcta.

Para cada estudio se deberá conocer la estabilidad de las sustancias de ensayo y de referencia en las condiciones de almacenamiento y en las condiciones de ensayo.

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B. Materiales de referencia. Usos. Calidad de sus certificados. Metodologías de certificación. B.1.-Organización internacional de la metrología Introducción Las mediciones químicas son de gran importancia porque están relacionadas a casi todos los aspectos de nuestra vida: la calidad del aire que respiramos, del agua que tomamos o los alimentos que comemos. En el sector productivo, desde la producción de productos químicos o farmacéuticos hasta la fabricación de semiconductores, la calidad de las mediciones químicas tiene un papel preponderante. Por otro lado, la calidad del cuidado de la salud y el aseguramiento de la seguridad pública y del medio ambiente están basadas en decisiones que dependen en gran medida de las mediciones químicas. En este contexto, la comparabilidad de las mediciones es extremadamente importante. La organización del comercio internacional requiere que las mediciones necesarias para la certificación de productos y el aseguramiento de la calidad puedan ser aceptadas globalmente. Para poder asegurar la comparabilidad de las mediciones se ha creado una estructura internacional, diseñando un sistema de trazabilidad que pueda garantizarla. La trazabilidad es la propiedad del resultado de una medición o del valor de un patrón por la cual puede ser relacionado a referencias establecidas, usualmente a patrones nacionales o internacionales, mediante una cadena ininterrumpida de comparaciones, teniendo todas una incertidumbre establecida. Los Laboratorios Nacionales de Metrología (LNM) de cada país son los encargados de asegurar la comparabilidad de las mediciones químicas. Los progresos en las mediciones y en los materiales de referencia son puntos clave en este aspecto. Los LNM de cada país deberán también interactuar con otros LNM en forma globalizada para ser reconocidos internacionalmente. Estos esfuerzos facilitan la armonización de los sistemas de medición y normalización y eventualmente conducen al mutuo reconocimiento de esos sistemas entre las contrapartes comerciales. La gran cantidad de países interesados en participar de tales sistemas hace que estas relaciones e interacciones sean muy complicadas y la única manera de lograrlo es comenzando con organizaciones regionales. Organización internacional de la metrología La metrología es la Ciencia de las mediciones e incluye todos los aspectos tanto teóricos como prácticos que se refieren a las mediciones, cualquiera sea la incertidumbre y en cualquier campo de la ciencia o de la tecnología en que ellas se realicen. De esta definición surge que cualquier medición requerida por cualquiera de los motivos mencionados más arriba deberá ajustarse a los criterios ya establecidos si se espera que genere resultados comparables.Este tema generó preocupación desde

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muy temprano en la historia de la humanidad y hay antecedentes de preocupación por la metrología en civilizaciones muy antiguas, por ejemplo en Egipto o en el Imperio Romano, y hasta se encuentran referencias en la Biblia.

En la época moderna estos problemas empezaron a tratarse sistemáticamente a partir de la Convención del Metro, que es un tratado diplomático firmado en 1875, contando entre sus signatarios a la Argentina. La Conferencia General de Pesas y Medidas, cuyo título refleja la limitación del antiguo Sistema Métrico Decimal a las unidades de masa y de longitud, está integrada por delegados de todas las naciones miembro. El BIPM, Bureau Internacional de Pesas y Medidas es el organismo técnico del Comité Internacional de Pesas y Medidas.

Se definieron a partir de allí las siete unidades básicas de medida:

Se generaron además Comités consultivos para cada unidad SI que se ocupan de tratar problemas relacionados con cada unidad y de organizar ínter comparaciones para que los distintos laboratorios metrológicos de cada país puedan demostrar su capacidad metrológica. Como ejemplo podemos mencionar el Consultative Committee para la definición del metro (1952), del segundo (1956), de la masa (1980), etc. Recién en septiembre de 1994, el CIPM constituyó el Consultative Committee on the Amount of Substance,

El esquema de la organización puede verse en el siguiente gráfico:

Magnitud Unidad Símbolo Longitud metro m Masa kilogramo kg Tiempo segundo s Corriente eléctrica ampere A Temperatura termodinámica kelvin K Cantidad de materia mol mol Intensidad luminosa candela cd

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Para facilitar las intercomparaciones internacionales se generaron grupos regionales en Europa, América, Asia, etc. Algunos laboratorios nacionales participan de intercomparaciones directas con el BIPM y otros países participan de intercomparaciones regionales, como se muestra en el siguiente esquema:

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Argentina participa del SIM, Sistema Interamericano de Metrología, que a su vez está dividido en subregiones como se muestra en la siguiente figura:

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El laboratorio nacional de cada país disemina luego la trazabilidad a los laboratorios del país siguiendo un esquema como el siguiente:

SI

BIPM

Grupos Regionales

MEDICIONESLaboratorios Privados y

Estatales

Laboratorios de campo

NCR NIST CENAM

NORAMED

Todos los aspectos relacionados con las comparaciones organizadas por el BIPM pueden encontrarse en el sitio web www.bipm.org en las páginas correspondientes a los distintos Comité Consultivos

B.2- Características de las Mediciones Químicas

Las mediciones físicas por lo general se basan en la comparación de la magnitud medida en el ítem en cuestión con la misma magnitud en el "patrón". Las mediciones químicas no se realizan por lo general por comparación con el equivalente "patrón químico". Las mediciones físicas no dependen por lo general de las características del objeto, por ejemplo la medición de la masa no depende de la densidad. En cambio la medición de la cantidad de sustancia depende fuertemente de la matriz en la que la entidad se encuentra el mesurando. Los químicos siempre estuvieron preocupados por el efecto de la matriz, pero el problema se hizo más agudo con la aparición de instrumentos de medición poderosos pero que presentan problemas de interferencia con otras entidades de la matriz. Otro de los problemas que se presentan en química es el de las magnitudes que están definidas por el proceso de medición. Un ejemplo lo constituye la medición del contenido de humedad en una muestra sólida. La cantidad de agua que pierde la muestra depende fuertemente del proceso de secado a la que se somete y solamente pueden compararse resultados si se refieren al mismo método. En el caso de las mediciones químicas no se halla completamente difundida la unidad SI

Un esquema posible de trazabilidad a las unidades SI para las mediciones químicas puede verse en el siguiente diagrama:

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Sin embargo este esquema no siempre es aplicable, siendo el mol la única unidad SI para la cual la trazabilidad no ha sido totalmente organizada y no se ha definido aún satisfactoriamente. Es necesario tener en cuenta que la necesidad de tener mediciones comparables en química se comenzó a discutir recién a partir de la creación del Mercado Común Europeo y que el Comité Consultivo para la Cantidad de Materia es el más reciente y fue creado en 1994.

B.3-Trazabilidad en química La trazabilidad de los laboratorios químicos implica una relación direccional hacia algún laboratorio con mayor jerarquía metrológica. Los laboratorios analíticos deben buscar un laboratorio de referencia con el cual comparar sus resultados ya que en la actualidad se requiere generalmente un alto nivel de comparabilidad. Algunas situaciones posibles se ilustran en el siguiente gráfico:

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B.4- La trazabilidad de los materiales de referencia en microbiología. Organización Internacional Un material de referencia puede definirse como aquel para el cual el valor de una o más de sus propiedades es homogéneo y bien establecido para ser usado en la calibración de un aparato, la validación de un método, o para asignar valores a materiales. Una de las condiciones que debiera cumplir es ser estable.

Cuando se piensa en estos términos en el caso de mediciones que involucran sistemas biológicos se encuentran dificultades.

Cuanto más se avanza en el conocimiento científico de los sistemas biológicos, más descubrimientos se realizan respecto del extraordinario grado de complejidad de los mismos.

Los materiales, compuestos y sustancias involucrados en estos sistemas tienen variados grados de estabilidad. Para muchos de ellos la inestabilidad es esencial para su función. Sin embargo son todos muy importantes y hay que realizar mediciones de

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la concentración de los mismos para evaluar si se encuentran en niveles peligrosos, normales o aceptables.

El manejo de sistemas microbiológicos es complicado y los materiales son difíciles de caracterizar, manipular, envasar, almacenar y certificar.

Incluso con medidas costosas de protección, la estabilidad de estos materiales es cuestionable debido a las variaciones que ocurren constantemente dentro de ellos, resultando que las especies certificadas sufren una metamorfosis natural, incluso cuando se mantienen bajo condiciones rigurosamente controladas. Con la ayuda de los biólogos y los biofísicos se puede obtener una información valiosa respecto de la predicción y la magnitud de los cambios que ocurren. Las mediciones automáticamente requieren la identificación de una “referencia establecida” y para ello se cuenta con “materiales de referencia”, según lo establece la metrología cuando se habla de “trazabilidad”. Este requerimiento permite establecer la comparabilidad de los resultados cuando distintos laboratorios hacen mediciones de la misma muestra.

Lo que interesa es obtener siempre resultados “trazables” a otros resultados cuando se realiza la medición utilizando el mismo procedimiento.

El uso de cultivos microbianos de referencia posibilita la comparación de resultados obtenidos por distintos laboratorios cuando realizan el mismo ensayo microbiológico o bien cuando utilizan dichos cultivos para la producción, el contralor, el diagnóstico, la investigación o cualquier otra aplicación que requiera el uso de los mismos.

Existe un número creciente de proveedores de cultivos de referencia y en este momento las normas de calidad requieren como requisito básico la demostración de su competencia técnica y científica para asegurar la calidad de estos materiales.

La demanda de cultivos microbianos de referencia correctamente caracterizados se ve incrementada como consecuencia del requisito de mayor exactitud y confiabilidad de los datos en las disciplinas científicas y tecnológicas. Algunos cultivos de referencia que antes eran aceptables puede que no cumplan con estos requisitos más exigentes. Por lo tanto, es necesario que los proveedores suministren información acerca de sus productos en forma de informes, certificados o declaraciones, y que demuestren su competencia en el suministro de cultivos de referencia de calidad adecuada.

B.5 -Certificación de materiales de referencia para análisis químicos. Guías ISO de la serie 30 y sus equivalentes regionales Se definen los siguientes términos: Material de referencia, material de referencia certificado, material de referencia secundario y se discuten aspectos relacionados

Se hizo un resumen de lo tratado en las siguientes Guías y Normas: •ISO GUIA 30 - Norma IRAM 451 Materiales de Referencia. Definiciones. •ISO GUIA 31 - Norma IRAM 452 Materiales de referencia. Contenido de sus certificados.

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•ISO GUIA 33 - Norma IRAM 454 Usos de materiales de referencia. •ISO GUIA 34 - Norma IRAM 455 Guía para sistemas de calidad aplicados a la producción de materiales de referencia. •ISO GUIA 35 - Norma IRAM 453 Certificación de Materiales de referencia. Principios generales y estadísticos para su certificación. Si bien las Normas IRAM son Normas Argentinas, se incluyeron aquí para tener una versión en español de las equivalentes Guías ISO. B.6.- Uso de los materiales de referencia. Se discutió aquí el significado de “calibración”, diferenciando los aspectos que

caracterizan las calibraciones de equipos para mediciones físicas (termómetros, balanzas, etc.) y las de los equipos para mediciones químicas.

Se discutieron algunos conceptos estadísticos necesarios para evaluar los resultados obtenidos cuando se utiliza un material de referencia certificado para validar métodos de ensayo.

Si bien la Norma ISO 17025 no especifica que sea necesario hacer una verificación del correcto funcionamiento de los equipos de medición, es política de los organismos de acreditación solicitar algún tipo de verificación del funcionamiento de los equipos, que por lo general se asocia con el mantenimiento. Se discute este tema resaltando la importancia de no confundir “calibración” con “verificación”.

B.7-Verificación del funcionamiento de los equipos, requerimientos del ámbito regulado. Requerimientos de los Organismos de Acreditación

Se trataron los siguientes temas: ¿Qué es la Verificación?: La confirmación por examen y provisión de evidencia que se cumplen los requerimientos específicos. En relación con la administración de equipos de medición, la verificación provee los medios para comprobar que las desviaciones entre los valores indicados por un instrumento de medición y los correspondientes valores de una cantidad medida son consistentemente menores que el máximo error permitido, definido en una norma, regulación o especificación particular de la administración del equipo de medición. El resultado de una verificación conduce a una toma de decisión en el sentido de devolver al servicio, realizar ajustes, reparar, degradar o declarar obsoleto a un equipo. En todos los casos se requiere que se registre por escrito la verificación y que se guarden los registros del instrumento. Según la Food and Drug Administration (USA) el equipamiento y los procesos deben ser designados y/o seleccionados de modo tal que se puedan alcanzar correctamente las especificaciones del producto. Los equipos deben operar dentro de los límites establecidos por las tolerancias.

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Luego de haber seleccionado el equipamiento, este debe ser evaluado y probado para verificar que puede operar satisfactoriamente dentro de los límites establecidos por el proceso. Esta fase de la validación incluye examen del diseño, determinación de la calibración, mantenimiento, etc. ¿Qué es la calificación de diseño (DQ)? : es la verificación documentada de que el diseño de las instalaciones, equipamiento o sistemas es el adecuado para el propósito al que se lo destina.

¿Y la calificación de instalación (IQ)? Es la verificación documentada de que el equipo o sistema, tal como ha sido instalado o modificado, cumple con el diseño aprobado y con las recomendaciones del fabricante. ¿Cuáles son los tipos de calificaciones? Calificación de operación (OQ) es la verificación documentada de que el equipo o sistemas, tal como han sido instalados o modificados, funcionan o se comportan tal como se había previsto en la planificación previa.

Calificación de comportamiento (PQ) es la verificación documentada de que el equipamiento y los sistemas accesorios, en conjunto, pueden funcionar eficientemente y con la debida reproducibilidad, considerando el método del proceso y las especificaciones. Los gobiernos requieren mediciones reguladas para: control del medio ambiente, seguridad y salud laboral, control de transito, medicina La Organización Internacional de Metrología Legal desarrolla documentos y recomendaciones relacionados con mediciones que interesan a los Gobiernos Instrumentos de medida El uso correcto junto con el mantenimiento, limpieza y calibrado periódicos, no garantiza necesariamente el funcionamiento adecuado de un instrumento. La comprobación del correcto funcionamiento de los instrumentos utilizados en el análisis físico-químico de alimentos, requiere una verificación de su respuesta frente a sustancias de propiedades o concentraciones conocidas. La frecuencia de dichas comprobaciones se determinará en función de la experiencia basándose en el tipo, comportamiento previo y necesidades del equipo. Los intervalos entre los mismos deben ser inferiores al período en el que se haya observado que el equipo puede sufrir distorsiones más allá de los límites aceptables cuando se tengan que utilizar equipos ajenos, para asegurarse de su calidad, se comprobará y documentará lo siguiente: - Adecuación del equipo a los requisitos de la norma de ensayo (diseño, exactitud, etc.) - Instrucciones de uso - Registros de actividades de mantenimiento realizadas - Certificado de calibración

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Equipos del Laboratorio de Microbiología

- material de uso general: material de vidrio o plástico (matraces, tubos de ensayo, placas de Petri), instrumentos de muestreo, asas de siembra, etc.

- baños termostáticos, estufas, cabinas de seguridad biológica, autoclaves, homogeneizadores, frigoríficos, congeladores, equipos de filtración, etc.

- equipos volumétricos: pipetas, distribuidores automáticos, sembradores en espiral, etc.

- instrumentos de medida: termómetros, cronómetros, balanzas, pH-metros, contadores de colonias, etc.

Mantenimiento de equipos En el documento ISO 7218, se facilitan directrices sobre el mantenimiento de los equipos. El mantenimiento de los equipos esenciales debe realizarse a los intervalos especificados dependiendo de factores tales como la frecuencia de uso. Se debe mantener un registro detallado de todas las operaciones efectuadas. Calibración de equipos El laboratorio debe establecer un programa para la calibración y/o verificación de los equipos que tengan una influencia directa en los resultados de los ensayos. La frecuencia de estas calibraciones y/o verificaciones se establecerá en función de la experiencia documentada y se basará en el uso, tipo y resultados previos de las calibraciones de los equipos. Los intervalos entre sucesivas calibraciones y/o verificaciones deben ser más cortos que el período de tiempo durante el cual se observan desviaciones del equipo fuera de los límites aceptables. Cuando la precisión de la medida de la temperatura tenga un efecto directo en el resultado del análisis, los equipos como termómetros de columna líquida, termopares o termómetros de resistencia de platino (TRP) (en estufas y autoclaves), deberán tener una calidad adecuada para cumplir las especificaciones del método de ensayo. La calibración de los equipos de medida de la temperatura debe ser apropiada para la precisión que se requiere. La trazabilidad de la medida de la temperatura puede garantizarse mediante la calibración del equipo de medida frente a un patrón de referencia adecuado, ya sea un termómetro, termopar o termómetro de resistencia de platino, de acuerdo con un procedimiento documentado, siempre que la incertidumbre global del patrón de referencia sea apropiada para la calibración. Cuando la precisión de la medida de la temperatura no tenga un efecto directo en el resultado del ensayo, por ejemplo, en el caso de frigoríficos y congeladores, los laboratorios pueden cumplir también los requisitos de acreditación utilizando termómetros de trabajo debidamente verificados por el laboratorio.

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Los autoclaves deben cumplir las tolerancias de temperatura especificadas. No se recomienda la utilización de autoclaves provistos sólo de un manómetro para esterilizar medios o descontaminar residuos. La estabilidad y la uniformidad de la temperatura, así como el tiempo necesario para alcanzar condiciones de equilibrio en los autoclaves debe verificarse inicialmente y documentarse. La constancia de las características registradas durante la verificación inicial del equipo debe comprobarse y registrarse después de efectuar una modificación o reparación, por ejemplo al sustituir el termostato o el programador. Cuando sea necesario, el ciclo de esterilización / descontaminación debe tener en cuenta el perfil de calentamiento de la carga. Deben darse instrucciones claras de funcionamiento basadas en los perfiles de calentamiento determinados para los usos que lo requieran. Debe mantenerse un registro de las operaciones realizadas en el autoclave, incluyendo la temperatura y el tiempo. Esto debe realizarse para cada ciclo, indicando su aceptación o rechazo. El control de la temperatura puede realizarse mediante una de las siguientes formas: (i) utilizando un termopar y un aparato registrador para obtener un gráfico impreso; (ii) utilizando un termómetro de temperatura máxima; (iii) por observación directa y registro de la temperatura máxima alcanzada. En las cabinas de flujo laminar debe verificarse periódicamente la velocidad del aire, estado de los filtros y control microbiológico de esterilidad del aire; debe comprobarse además su estanqueidad. Estas verificaciones deben quedar registradas. B.8-Documentos de ILAC. Guías relativas a Materiales de referencia. ILAC G9 y G 12 ILAC-G9:2005 Guía para la selección y uso de materiales de referencia Esta Guía contiene información sobre temas se trataron en el taller. Se resumen aquí algunos aspectos que merecen destacarse. La calidad de las mediciones puede asegurarse cuando:

Se usan métodos validados y equipos adecuados El trabajo es realizado por personal calificado y competente Se asegura la comparabilidad de resultados con los obtenidos por otros

laboratorios (trazabilidad e incertidumbre de medición. Se dispone de evidencia independiente de la capacidad técnica (ensayos

interlaboratorio) Se emplean procedimientos bien definidos de control de calidad y

aseguramiento de la calidad Generalmente la demanda de materiales de referencia excede la oferta El usuario generalmente elige la mejor opción. El usuario y los organismos de acreditación deben entender las limitaciones.

Uso de los materiales de referencia Los materiales de referencia pueden usarse para:

• Validación de métodos y evaluación de la incertidumbre de medición. • Verificación del uso correcto de un método. • Calibración. • Control de calidad y aseguramiento de la calidad.

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El usuario debe establecer que el material de referencia es apropiado para el uso basado en los requerimientos analíticos y del cliente.

Los factores a considerar incluyen:

Mesurando Intervalo de medición (concentración) Equivalencia de matriz incluyendo interferencias Tamaño de la muestra Homogeneidad y estabilidad Incertidumbre del valor asignado Procedimiento para asignar valores (medición y estadística)

Teniendo en cuenta que los materiales de referencia de alta calidad son muy costosos y difíciles de fabricar, el laboratorio puede preparar sus propios materiales si no hay requerimientos muy estrictos. Se incluyó en el material entregado bibliografía disponible como guía para la preparación de materiales de referencia secundarios. ILAC G 12:2000 Guía para los requerimientos de la competencia de productores de materiales de referencia. Esta guía es complementaria de la Guía ISO 34. Establece los criterios que un productor (y sus colaboradores asociados) debe cumplir para ser reconocido como competente para proveer determinado tipo de materiales de referencia con valores asignados para sus propiedades. A continuación se lista el contenido de esa norma. Durante el curso se discutieron algunos aspectos relevantes. 1.1 Alcance. 1.2. Referencias. 1.3. Términos y definiciones. Requerimientos del Sistema de la Calidad 2.1 Sistema de Calidad 2.2 Organización 2.3 Control de la documentación e información 2.4 Revisión de los pedidos, ofertas y contratos 2.5 Subcontratistas 2.6 Compras de servicios y suministros 2.7 Servicios al cliente 2.8 Control de Materiales de Referencia no conforme 2.9 Acciones correctivas 2.10 Acciones preventivas 2.11 Registros 2.12 Auditorias internas

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2.13 Revisiones por la dirección Requisitos técnicos 3.0 Generalidades 3.1 Personal 3.2 Laboratorio del productor 3.3 Colaboradores (subcontratistas) 3.4 Planes de producción 3.5 Control de la producción 3.6 Condiciones ambientales 3.7 Preparación del material 3.8 Aseguramiento de la homogeneidad y estabilidad 3.9 Métodos de medición 3.10 Instrumentos de medición 3.11 Trazabilidad de las mediciones 3.12 Procedimientos para la caracterización de los MR 3.13 Asignación de valores a las propiedades y su incertidumbre 3.14 Certificados e información que los avala 3.15 Manipuleo y almacenamiento de los materiales 3.16 Embalaje 3.17 Etiquetado y despacho 3.18 Registro interno e informes 3.19 Servicio post distribución C. Ensayos de Aptitud C.1.- Ensayos interlaboratorio Se discutieron los distintos objetivos que pueden plantearse al organizar un ejercicio interlaboratorio.

a) Validación de métodos de ensayo.

Se realizó una breve presentación de algunos aspectos contemplados en la Norma ISO 5725 y del Protocolo de la IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry) respecto de la organización de estos ejercicios. Este último documento se encuentra como parte de la bibliografía contenida en el CD-R que se entregó a los participantes. También se incorporó allí un documento de la Comunidad Europea sobre este tema y un resumen de los principales métodos de evaluación. Se mostró un ejemplo de ensayo para validación de métodos

b) Certificación de materiales de referencia.

Este tema se trató fundamentalmente en el trabajo de grupo del día miércoles 8 donde se mostraron certificados generados a través de ensayos interlaboratorio.

c) Ensayos de aptitud.

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Se discutieron aspectos de la organización y requerimientos de la normativa internacional (Norma ISO 43, Protocolo de la IUPAC). Se mostraron ejemplos. (Ver ejemplos en el anexo 7)

Ensayos de Aptitud: Objetivos •Proveer una herramienta de aseguramiento de la calidad a los laboratorios individuales •Comparar su desempeño con laboratorios similares •Tomar acciones correctivas •Facilitar la mejora El laboratorio puede participar en otras comparaciones interlaboratoriales que pueden ser utilizadas como ensayos de aptitud

El resultado de estas intercomparaciones debe ser tomado con cautela (debe analizarse la evaluación). Es importante también tener en cuenta el costo de los ejercicios y analizar si son aptos para el propósito. Otros tipos de ejercicios: •Intercomparaciones bilaterales, a veces denominado “ensayo de muestra de control”: La muestra puede ser suministrada por una tercera parte o por el auditor. •Análisis de una “muestra ciega”: Es una muestra de características no especificada que se suministra al laboratorio para análisis. La participación en ensayos de aptitud puede ser también parte del contrato entre el laboratorio y el cliente y en ese caso es obligatorio para el laboratorio. La participación en ensayos de aptitud puede ser también parte del contrato entre el laboratorio y el cliente y en ese caso es obligatorio para el laboratorio. Evaluación de ensayos interlaboratorio Se discutieron los métodos de evaluación descriptos en las normas internacionales que se mencionan en la bibliografía, fundamentalmente la Guía ISO 43 y el Protocolo de la IUPAC. (ver Anexo 8) Ensayos de aptitud en microbiología Tipos de interlaboratorios en microbiología Cuantitativos Cualitativos

Ensayos cuantitativos Definición: Es un método de análisis cuya respuesta es el recuento del analito medido en forma directa (la enumeración por masa o volumen) o indirectamente (la absorbancia del color, la impedancia, etc.) en cierta cantidad de muestra. (prEN ISO 16140:1999)

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Ensayos cualitativos Definición: Es un método de análisis cuya respuesta es la presencia o ausencia del analito detectado directamente o indirectamente en una cierta cantidad de muestra. (pr EN ISO 16140:1999) Ensayos de aptitud en microbiología

Los proveedores de interlaboratorios deben procurar enviar muestras de ensayo que simulen lo mejor posible las muestras de alimentos. Estas deben contener un nivel adecuado del organismo a buscar en presencia de microorganismos autóctonos (en métodos cuantitativos: rangos de 102 a 108 UFCg). La calidad de un esquema de intercomparaciones se basa en la presunción de que la variabilidad entre las muestras recibidas por los participantes es muy pequeña. Los materiales distribuidos requieren ser estables y homogéneos. Estabilidad: tendrá en cuenta la vida útil total del material desde la preparación, el traslado, el análisis por los participantes y las condiciones ambientales dadas. Homogeneidad: Esta debe ser testeada inmediatamente después de preparados los materiales. La homogeneidad es testeada, en general, para cada microorganismo a determinar en el material.

Establecimiento del valor asignado (x)

El valor de consenso es producido para cada microorganismo examinado y se obtiene de los resultados enviados por todos los participantes. El valor de consenso es calculado luego de convertir los resultados en logaritmos10 y habiendo excluido los datos claramente espúreos. En raras ocasiones se obtienen valores de consenso no satisfactorios y por lo tanto no se puede calcular un z-score adecuado Esto ocurre cuando en número de datos es pequeño o cuando están muy dispersos

Cálculo del z-score

Asumiendo que se sigue una distribución normal todos los valores de recuentos informados por los participantes son transformados en log10. Los cálculos se realizan en base a estos log10. El z-score compara el error estimado en el resultado con respecto a la desviación estándar designada para el análisis en cuestión. El error es definido como: x-X

x: log10 de los resultados informados X: el valor asignado

Comparación del error con la desviación estándar designada: x: log10 de los resultados informados X: el valor asignado sp: la desviación estándar asignada

Z= (x-X) sp

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C.2. Guía ILAC G 22. Uso de ensayos de aptitud como herramienta para la acreditación de laboratorios de ensayo El objeto de este documento es asegurar que los Organismos de Acreditación y los laboratorios puedan acordar una política consistente respecto del uso de ensayos de aptitud, que por lo general resultan costosos y no siempre accesibles, en el proceso de acreditación.

Este documento provee una guía en el uso de diferentes tipos de ensayos de aptitud que puedan aportar evidencia de la competencia técnica de los laboratorios de ensayo dentro del objeto de la acreditación.

El documento se encuentra en el CD-R que se entregó a cada participante. C.3. Guía ILAC - G 13. Lineamientos para los requerimientos de competencia de proveedores de esquemas de ensayos de aptitud.

El proveedor de ensayos de aptitud debe establecer, implementar y mantener un sistema de calidad apropiado al alcance de sus actividades, que incluya el tipo, rango y magnitud de los ensayos de aptitud que provee.

Esta guía complementa y aclara algunos aspectos contemplados en la Norma ISO 43. El documento se encuentra en el CD-R que se entregó a cada participante. Se discuten los aspectos más destacados.

V. RESUMEN DEL ESTADO ACTUAL DE LOS REQUERIMIENTOS DE ENSAYOS INTERLABORATORIO Y MATERIALES DE REFERENCIA PARA MEDICIONES QUÍMICAS Y MICROBIOLÓGICAS EN LOS LABORATORIOS DE ANÁLISIS DE ALIMENTOS EN AMÉRICA DEL SUR

A fin de contar con esta información se solicitó a los participantes que envíen un informe que resuma lo siguiente: a) “Estado actual de los requerimientos de ensayos interlaboratorio y materiales de referencia para mediciones químicas y microbiológicas en los laboratorios de análisis de alimentos en América del Sur.

b) Propuesta de estrategias nacionales para satisfacer las necesidades de ensayos interlaboratorio y materiales de referencia para las mediciones químicas y microbiológicas de los laboratorios de análisis de alimentos que les permita garantizar la calidad de sus mediciones, preparado de acuerdo al punto II del Anexo. Los informes enviados por los participantes se pueden ver en el CD-ROM entregado en el taller.

Estado actual y estrategias nacionales sobre requerimientos de ensayos interlaboratorios y materiales de referencia para mediciones químicas y microbiológicas de los laboratorios de análisis de alimentos

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Informe basado en los documentos confeccionados por los países participantes del proyecto

Argentina, Bolivia, Brasil, Chile, Colombia, Ecuador, Paraguay, Perú, Uruguay y Venezuela. (Total: 23 Laboratorios) A. Instituciones que contestaron la encuesta

Argentina

Servicio Nacional de Sanidad y Calidad Agroalimentaria (SENASA) Instituto Nacional de Alimentos (INAL) Instituto Nacional de Tecnología Industrial (INTI):

- Centro Carnes - Centro Lácteos - Centro Frutas y Hortalizas - Centro Cereales y Oleaginosos

Bolivia

Instituto Nacional de Laboratorios de Salud (INLASA)

Brasil

Laboratorio Nacional Agropecuario em Porto Alegre (LANAGRO/RS) Secretaría de Estado da Saúde: Inst. Adolfo Lutz

Chile

Instituto de Salud Pública de Chile: Subdepartamento de Laboratorios del

Ambiente Colombia

Instituto Nacional de Vigilancia de Medicamentos y Alimentos (INVIMA):

Laboratoiro de Análisis de Alimentos y Bebida Alcohólicas

Ecuador

Escuela Politécnica Nacional: DECAB Universidad Técnica Particular de Loja: Laboratorio CETTIA UTPL Instituto Nacional de Pesca Instituto Nacional de Higiene y Medicina Tropical Leopoldo Izquieta Pérez

Paraguay

Servicio Nacional de Calidad y Sanidad Animal (SENACSA)

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Instituto Nacional de Alimentación y Nutrición: Laboratorio de Alimentos Municipalidad de Asunción: Laboratorio de Alimentos

Perú

Instituto Nacional de Salud: Centro Nacional de Alimentación y Nutrición Dirección General de Salud Ambiental (DIGESA): Laboratorio de Control

Ambiental

Uruguay

Intendencia Municipal de Montevideo (IMM) Laboratorio de Bromatología Laboratorio Tecnológico del Uruguay

Venezuela

Instituto Nacional de Higiene “Rafael Rangel”: Laboratorio de Química y Microbiología de Alimentos de la División de Control de Alimentos .

B. Resultados de la encuesta realizada a países participantes

Tipos de Alimentos Ensayados

Productos Farináceos Cereales y Harinas Productos Lácteos Prductos Cárnicos Aves y derivados Pescados y productos derivados de

la pesca Frutas y Hortalizas Agua Comidas preparadas Sal Helados

Ensayos Microbiológicos

Cualitativos para patógenos Cuantitativos indicadores de higiene

Ensayos Fisicoquímicos

Composición porcentual Residuos de ATB, hormonas Perfil de ácidos grasos Micotoxinas Vitaminas

Alimentos infantiles Bebidas alcohólicas y no alcohólicas Aceites Azucarados Alimentos balanceados Alimentos dietéticos Especies y Condimentos Mantecas y Margarinas Cacao y Chocolate Café, Té, Yerba Mate, Hierbas

Densidad Azúcares Alcoholes Cationes Fosfatos

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Acidez 1- ¿Organiza su país ensayos interlaboratorio para análisis de alimentos?

SI NO

60% 40%

2- ¿Se producen materiales de referencia en su país?

SI NO

10% 90%

3- ¿Su laboratorio participa en interlaboratorios locales?

SI NO

64% 36%

4- ¿Su laboratorio participa en Interlaboratorios Internacionales?

SI NO

95% 5%

5- ¿Usa materiales de referencia con matriz de alimentos?

SI NO

64% 36%

Problemas encontrados para implementar el Aseguramiento de la Calidad de los análisis químicos y microbiológicos en lo que se refiere a Materiales de Referencia y Ensayos de Aptitud

Falta de proveedores a nivel nacional de materiales de referencia (MR) y de

Ensayos de aptitud (EA) Costos muy altos de los MR y EA Falta de MR y EA en varias matrices de alimentos Dificultad para sacar las muestras de las aduanas Recepción tardía y/o en mal estado de las muestras para EA Dificultades para importar los MR Falta de capacitación del personal para preparar muestras para interlaboratorios Necesidad de MR que no tengan trazabilidad y no dependan de las unidades SI Falta de laboratorios acreditados que permitan realizar ensayos colaborativos

para la preparación de materiales de referencia

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Falta de laboratorio con capacidad analítica en técnicas de análisis de alta complejidad

Falta de personal Falta de información en los certificados de MR Trazabilidad de las cepas de referencia Falta de equipamiento de última generación Falta de recursos para calibraciones, mantenimiento de equipos, EA, compra de

patrones y MR Desconocimiento sobre proveedores de MR y en qué matrices se comercializan

Estrategias y Acciones a Desarrollar

RILAA realice una lista de proveedores de MR y EA Capacitar al personal de los laboratorios nacionales Mejorar los convenios con las aduanas a nivel institucional Convencer a las autoridades para que asignen recursos especiales Realizar convenios para obtener financiamiento externo Realizar alianzas institucionales a nivel países y/o regiones para optimizar

recursos y compartir experiencias RILAA se capacite y organice ensayos interlaboratorios Crear y divulgar herramientas estadísticas para su uso en los programas

interlaboratorios RILAA genere MR Acreditación de laboratorios para que generen MR y organicen interlaboratorios Desarrollar proveedores locales y/o regionales de MR y EA

Comentarios: Chile comentó que para monitorear la validez de los ensayos el uso de materiales de referencia y la participación en programas interlaboratorios son dos de las 5 herramientas que establece la norma 17025 para este propósito, Se explicó que el tema del taller era Ensayos interlaboratorios y materiales de referencia y no se refería a las otras herramientas. Uruguay planteó cuál sería el papel de los organismos de acreditación nacionales en el tema de los ensayos interlaboratorios. Se explico que pueden acreditarlos como proveedores según ISO 43 o solamente evaluarlos como proveedores para que sus auditores sepan si pueden reconocer o no los ensayos interlaboratorios realizados por sus auditados. También puede organizarlos. Esto depende de la política del organismo de acreditación. Se propone hacer una base de datos de países / instituciones que ofrezcan ensayos interlaboratorio, listando la oferta y en qué matrices y las personas de contacto en cada caso para publicar en la pagina de la RILAA De esta manera también se podría generar el intercambio de experiencias entre países de la región. Se solicitó a los participantes del taller que envíen dichos datos a la RILAA con el fin de actualizar la lista ya existente

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Uruguay propone hacer dos bases de datos, una que resuma la información antes mencionada y la otra que liste los potenciales interesados en ensayos interlaboratorios y las matrices correspondientes con el fin de tener conocimiento de lo que necesitan los laboratorios de la RILAA Uruguay refiere que hicieron una encuesta en su país y como resultado dio que el 90 % de los encuestados requería de ensayos interlaboratorios en el área microbiológica. Chile dice que los requerimientos de ensayos interlaboratorios en su país exceden su capacidad de respuesta y que necesitan mayores recursos humanos, económicos y de política de gestión. En esto coinciden todos los países. Venezuela pide apoyo a los países con experiencia en interlaboratorios para que compartan sus conocimientos Se ofrece este apoyo comunicándose vía correo electrónico en donde se pueden compartir procedimientos e instructivos y eventualmente haciendo en conjunto el análisis de los resultados. Uruguay plantea los problemas técnicos asociados a la exportación de productos y la necesidad de contar con sistemas de la calidad y ensayos interlaboratorios Esto es compartido por todos. Ecuador comentó que vino con otra expectativa. Esperaba que en el taller se iban a dar procedimientos específicos para preparan los MR. Otros países compartieron esta expectativa. Los docentes comentaron que no era ese el objetivo del curso y que seria imposible de realizar en dos días debido a la amplia variedad de ensayos (químicos, fisicoquímicos y microbiológicos) que realizan todos los presentes y en la amplia gama de matrices informadas. Comentaron que el taller debía informar sobre cuál era la normativa internacional en MR y EA, qué características debía cumplir el proveedor de EA y de MR y cómo se debía evaluar los materiales de referencia que estaban a nuestra disposición. Ecuador solicita que los países de la región, con mayor experiencia y con laboratorios acreditados puedan cooperar con los países menos desarrollados y en proceso de acreditación en el intercambio de experiencias, envío de materiales de referencia y documentación técnica dado que los laboratorios de los organismos de control oficial para productos de consumo interno y de exportación no cuentan con los recursos económicos necesarios para cumplir con las exigencias internacionales. Todos los países están de acuerdo. Paraguay comenta que este taller se desarrolla en un ámbito técnico y entonces es a ello a lo que nos debemos abocar cuando se elaboran las conclusiones. Estudiar de que manera los países más desarrollados pueden ayudar a los que tienen un sistema de la calidad menos implementado No elaborar recomendaciones destinadas a la esfera política, dado que algunos participantes mencionaron volver a incluir la exhortación a los gobiernos incluida en los documentos del taller de Caracas..

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Chile ofrece sus procedimientos de Calibración, verificación y mantenimiento de sus equipos a los representantes presentes. Otros laboratorios presentes también ofrecieron los suyos. Bolivia plantea que debería buscarse una solución a cada problema presentado en el informe de situación que elaboro cada país antes del taller. VI. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES 1. Se acordó que sería muy importante poder realizar cursos a distancia sobre cómo

organizar EA específicos (Ej. Químicos con matriz líquidas, sólidas y Microbiológicos cuanti y cualitativos y en matrices sólidas y líquidas)

2. Se sugirió que no sean clases virtuales por Internet debido a las dificultades que

muchos de los países han tenido con este tipo de cursos: Imposibilidad de seguirlos por fallas tècnicas o sobrecarga de trabajo en el momento que se dictaban. Por ellos se sugirió hacer los cursos en forma práctica donde se muestre la preparación de las muestras, la realización de los ensayos de homogeneidad y estabilidad y la evaluación de los datos obtenidos en el interlaboratorio en forma de DVD u otra forma.

3. Se concluyó que todos necesitaban mayores entrenamientos en MR y EA y se

propone continuar el taller en forma virtual, teniendo en cuenta lo escrito anteriormente sobre los problemas técnicos de las comunicaciones.

4. Se planteó que se realicen cursos sobre ciertos temas que ya fueron desarrollados en

las conferencias, como ser el protocolo armonizado de la IUPAC y la norma 5725.

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ANEXO 1

Listado de participantes ARGENTINA Elcira Borja SENASA Ing. Huergo Nº 1001 Ciudad de Buenos Aires Tel: 54-11-4362-1177 / 54-11-4362-4513 int.302 Fax: 54-11-4362-4518 e-mail: eborja@senasa.gov.ar Ana María Sanz Jefa de Microbiología Instituto Nacional de Alimentos (I.N.AL.) Estados Unidos 25, (1101) Ciudad Autónoma de Buenos Aires Tel: 54-11-4340-0800 int. 3521 Fax: 54-11-4340-0800 int. 3522 e.mail: amsanz@anmat.gov.ar anamariasanz@fibertel.com.ar website: www.anmat.gov.ar BOLIVIA Angélica María Espada Silva Jefe de Laboratorio de Microbiología de Alimentos Instituto Nacional de Laboratorios de Salud - INLASA Calle Rafael Zubieta Nº 1889 La Paz Tel: 2226670 / 2226048 e.mail: angelicaespada@yahoo.com.ar Eliana Ivonne Rocha Giardina Responsable Técnico Y de Calidad – Laboratorio De Química de Alimentos Instituto Nacional de Laboratorios de Salud Calle Rafael Zubieta Nº 1889(Lado del Estado Mayor) - Miraflores La Paz Tel: 2226670 - 2226048 e.mail: eliana0007@yahoo.com.mx

BRASIL Dalila Angélica Moliterno Duarte Médica Veterinaria. Jefe Sector Microbiología de Alimentos Ministerio de Agricultura,Pecuaria.Abastecimiento LANAGRO – PE Don Manoel de Medeiros s/Nº Dois Irmaôs Recife Tel: 55-11-081-3441-6311 Fax: 081-34416477 e-mail: mic-lapa-pe@agricultura.com.br daliladuarte@agricultura.gov.br webmail: www.agricultura.gov.br Alice Momoyo Sakuma Químico Instituto adolfo Lutz Av. Dr. Arnaldo Nº 355 CEP 01246902 Sâo Paulo Tel: 0055-11-3068-2923 Fax: 0055-11-3062-5363 e-mail: alice@ial.sp.gov.br website: www.ial.sp.gov.br CHILE Emilia Raymond Gutierrez Ingeniero en Alimentos Encargada y Coordinadora de Ensayos Interlaboratorios / Area química de Alimentos Instituto de Salud Pública de Chile Avda. Ñuñoa Nº 1000 Santiago Tel: 56-2-3507-372 Fax: 56-2-3507-589 e-mail: eraymond@ispch.cl website: www.ispch.cl

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Cristian Zafe Hernández Jefe de Aseguramiento de la Calidad Servicio Agricola Ganadero Ruta 68 Km 22 Santiago Tel: 56-2-3451-805 Fax: 56-2-3451-903 e-mail: cristian.zafe@sag.gob.cl website: www.sag.gob.cl COLOMBIA Olga Lucía López Lara Profesional Universitario Instituto Nacional de Vigilancia De Medicamentos y Alimentos INVIMA Calle 26 nº 51-60 Bogotá Tel: 3151970 Fax: 3151970 e-mail: labalimentos@invima.gov.co website: www.invima.gov.co Mercedes Vargas Llamosa Coordinadora del Laboratorio de Microbiología de Alimentos Instituto Nacional de Vigilancia De Medicamentos y Alimentos INVIMA Calle 26 nº 51-60 Bogotá Tel: 2207700 ext. 466 Fax: 3151970 e-mail: labmicalimentos@invima.gov.co website: www.invima.gov.co ECUADOR Lorena Albuja Investigadora/Metrología Departamento de Ciencia de los Alimentos y Biotecnología (DECAB) Escuela Politécnica Nacional (EPN) Ladrón de Guevara E11-253 y Andalucía Quito Tel: 593-22-507138 Fax: 593-22-507142 e-mail: lorena _albuja@hotmail.com website_ www.epn.edu.ec

Beatriz Andrade Vélez Lider del subproceso “Microbiología Sanitaria Instituto Nacional de Higiene Leopoldo Inquieta Perez Avda. Huayna- Capde Nº 1112 Cuenca Tel: 593-2-869639 Fax: 593-2-869637 e-mail: andradev@etapaonline.net.ec website_ www.inhazecay.gov.ec Nelly Camba Campos Lider del subproceso “Implementación De las Normas ISO: 9000/H.A.C.C.P./ IEC 17025 / 14000 Instituto Nacional de Pesca Letamendi Nº 102 y la ría Guayaquil Tel: 593-2-401773-79 ext.133 Fax: 593-2-401773-79 ext.104 e-mail: ncamba2002@yahoo.es ncamba@inp.gov.ec website_ www.inp.telconet.ec PARAGUAY Florentina Benítez Areco Jefe Departamento de Laboratorio Municipalidad de Asunción Avda. Mcal. López y Capitán Bueno Asunción Tel: 595-21-663-368 Fax: 595-21-663-368 e-mail: direcciónsalud.@mca.gov.py Oscar Iglesias Benítez Jefe de Departamento Servicio Nacional de Calidad y Salud Animal – SENACSA (Ministerio deAgricultura y Ganadería) San Lorenzo (Medicos Veterinarios) Tel: 595-21-510-509 Tel. Fax: 595-21-510-509 e-mail: oiglesias@senacsa.gov.py

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Mirtha Elizabeth López Cabrera Técnico responsable de la División De Microbiología de Alimentos Servicio Nacional de Calidad y Salud Animal – SENACSA Avda. Ciencias Veterinarias 1ª y 2ª San Lorenzo Tel: 595-21-582-161 595-21-584-496 e-mail: mirtalópez@yahoo.com.ar Julia Maldonado de Saldivar Directora de Laboratorio Instituto Nacional de Alimentación y Nutrición Itapúa y Stma. Trinidad Asunción Tel: 595-21-206-874 Fax: 595-21-206-874 Cel: 595-981-557-100 e-mail: juliadesaldivar@hotmail.com saldivar@telesurf.com.py julia_desaldivar@yahoo.com.ar Lucila Margarita Patiño Jefa del Laboratorio de Alimentos Instituto Nacional de Alimentación y Nutrición Itapúa y Stma Trinidad Tel: 595-21-206874 Fax: 595-21-206874 e-mail: lucilpat@yahoo.com.ar Julia Rivas de Otazo Analista sección Microbilogía Instituto Nacional de Alimentación y Nutrición Itapúa y Stma. Trinidad Asunción Tel: 595-21-206-874 Fax: 595-21-206-874 Cel: 0971- e-mail: inanpy@hotmail.com.

Gloria María Vega de Rojas Jefa de Investigación Clínica Instituto Nacional de alimentación Y Nutrición Tel: 595-21-206-874 Fax: 595-21-206-874 e.mail:gloriavrojas@hotmail.com PERU Ana María Barrientos Jefe División Microbiología de Alimentos Centro Nacional de Alimentación y Nutrición INS Tizón y Bueno Nº 276 . Jesús María Lima Tel: 051-4616119 Fax: 051-4616119 e mail: anybat@hotmail.com abarrientos@ins.gob.pe webmail: www.ins.gob.pe Cristina Elizabeth Toro Vilchez Coordinadora de Aseguramiento de Calidad Dirección General de Salud Ambiental - DIGESA Ministerio de Salud Las Amapolas Nº 350 Lince – Lima 14 Tel: 511-442-8353 Fax: 511:4226404 e-mail: ctoro@digesa.minsa.gob.pe webmail: www.digesa.minsa.gob.pe URUGUAY Eduardo Egaña Cerni Bachiller en Química Intendencia Municipal de Montevideo Isla de Flores Nº 1323 Montevideo Tel: 19501601 Fax: 900-2056 e-mail: ecerni8@yahoo.com.ar webmail: www.imm.gub.uy

38

Horacio Giudice Salord Control y Certificación de Prod. Pesqueros Dirección Nacional de Recursos Acuáticos (DINARA) Ministerio de Ganadería, Agricultura y Pesca. Contituyente Nº 1497 4º piso Montevideo Tel. 598 2 4004689 int. 151 Fax. 598 2 4017236 Email: hgiudice@dinara.gub.uy webmail: www.dinara.gub.uy Claudia Santo Coordinadora Metrología Química LATU Avda. Italia Nº 6201 Montevideo Tel: 0059-82-6013730 /24 Fax. 0059-82-6018554 e.mail: csanto@latu.org.uy webmail: www.latu.org.uy VENEZUELA Alicia Zambrano de Zambrano Jefe Farmacéutico II Instituto Nacional de Higiene Rafael Rangel U.C.V. Los Chaguaranos Caracas Tel: 021-26629325 Fax: 021-26629325 e.mail: alizam21@yahoo.com FAO Celia Puglisi Directora de Programa de Metrología Química, Consultora de la FAO Instituto Nacional de Tecnología Industrial (INTI) Av. General Paz 5445 San martín (1650) Buenos Aires. Teléfono: 54-11-4713-5311 Fax: 5411-4713-5311 cpuglisi.inti.gov.ar www.inti.gov.ar

Marcela Andrea Alvarez Jefa del Laboratorio de Microbiología de Alimentos, Consultora de la FAO Institución: Instituto Nacional de Tecnología Industrial Av. General Paz 5445 San martín Teléfono: 54-11-4753-5743 Fax: 54-11-4753-5743 maa@inti.ga.ar www.inti.gov.ar

39

ANEXO 2

Programa del taller

Lunes 20

08.00 - 08.30 Inscripción de los participantes

08.30 - 09.30 Inauguración Palabras de bienvenida Dr. Valdir Welte, Representante de la FAO en Paraguay Palabras de inauguración Ministro de Salud y Bienestar Social de Paraguay

09.30 - 10.00 Receso

10.00 - 10.30 Presentación de los participantes y explicación de los objetivos y logística del taller Dra. Celia Puglisi, Consultora Internacional de la FAO Dra. Marcela Álvarez, Consultora Internacional de la FAO Dra. Julia Maldonado de Saldívar, Directora Nacional del Proyecto TCP/RLA/3013 (A) en Paraguay

Primera parte

10.30 - 11.00 Revisión de los requisitos de la Norma ISO/IEC 17025 2005 y de buenas prácticas de laboratorio en lo referente a materiales de referencia y ejercicios interlaboratorio Dra. Marcela Álvarez, Consultora Internacional de la FAO

Segunda parte: Materiales de referencia y ensayos interlaboratorio

11.00 - 12.30 La trazabilidad de los materiales de referencia Materiales de referencia para mediciones químicas Organización Internacional Dra. Celia Puglisi, Consultora Internacional de la FAO

12.30 - 13.00 Discusión

13.00 - 14.30 Receso

14.30 - 15.30 Continuación La trazabilidad de los materiales de referencia en microbiología Organización Internacional Dra. Marcela Álvarez, Consultora Internacional de la FAO

40

15.30 - 16.00 Discusión

16.00 - 16.30 Receso

16.30 - 18.00 Discusión en grupos: Análisis de la información recibida acerca de la situación en los países de la región Materiales de referencia utilizados y necesidades detectadas

Martes 21

08.30 - 09.30 Certificación de materiales de referencia para análisis químicos. Guías ISO de la serie 30 y equivalentes regionales Dra. Celia Puglisi, Consultora Internacional de la FAO

09.30 - 10.00 Receso

10.00 - 10.30 Continuación Certificación de materiales de referencia para análisis químicos. Guías ISO de la serie 30 y equivalentes regionales Dra. Celia Puglisi, Consultora Internacional de la FAO

10.30 - 11.00 Discusión

11.00 - 12.30 Uso de los materiales de referencia Calibración de equipos de medición Materiales de referencia para validación de métodos de ensayo Dra. Celia Puglisi, Consultora Internacional de la FAO

12.30 - 13.00 Discusión

13.00 - 14.30 Receso

14.30 - 15.30 Verificación del funcionamiento de los equipos, requerimientos del ámbito regulado. Requerimientos de los Organismos de Acreditación Dra. Marcela Álvarez, Consultora Internacional de la FAO

15.30 - 16.00

Discusión

16.00 - 16.30 Receso

16.30 - 17.30 Trabajo grupal: Elaboración de procedimientos de calibración, validación y mantenimiento de sistemas de medición Procedimientos para manipulación y mantenimiento de materiales de referencia microbiológicos y químicos

17.30 - 18.30 Plenaria: Presentación y discusión de trabajos grupales

41

Miércoles 22

08.30 - 09.30 Documentos de ILAC. Guías relativas a Materiales de Referencia ILAC G9 y G 12. Dra. Celia Puglisi, Consultora Internacional de la FAO

09.30 - 10.00 Discusión

10.00 - 11.30

Trabajo grupal: Análisis de la calidad de los certificados de materiales de referencia. Cumplimiento de la Norma ISO 31

11.30 - 12.00 Receso

12.00 - 13.00 Proveedores de materiales de referencia. Información que puede obtenerse en Internet Dra. Celia Puglisi, Consultora Internacional de la FAO

Tarde libre

Jueves 23

08.30 - 09.30 Ensayos interlaboratorio. Distintos tipos y objetivos: demostración de capacidad técnica, validación de métodos, certificación de materiales de referencia. Ejemplos Métodos de evaluación. Normas internacionales Dra. Celia Puglisi, Consultora Internacional de la FAO

09.30 - 10.15 Receso

10.15 - 11.30 Requisitos de la Norma ISO 17025 respecto de ensayos interlaboratorio. Criterios de selección Guía de ILAC G 22

Dra. Marcela Álvarez, Consultora Internacional de la FAO

11.30 - 12.00 Receso

12.00 - 13.00 Proveedores de ensayos interlaboratorio. Requisitos que deben cumplir. Normas y Guías internacionales. Guía ILAC G 13 Dra. Celia Puglisi, Consultora Internacional de la FAO

13.00 – 14.30 Receso

14.30 - 16.00 Discusión grupal: Experiencias de los países de la región. Problemas con la circulación de muestras

16.30 - 18.00 Discusión

42

Viernes 24 Tercera parte

08.30 - 09.15 Resumen del estado actual de los requerimientos de ensayos

interlaboratorio y materiales de referencia para mediciones químicas y microbiológicas en los laboratorios de análisis de alimentos en América del Sur Dras. Celia Puglisi y Marcela Álvarez, Consultoras Internacionales de la FAO

09.15 - 09.45 Receso

09.45 - 10.45 Grupos de trabajo: Propuesta de estrategia subregional para

satisfacer las necesidades de ensayos interlaboratorio y materiales de referencia para las mediciones químicas y microbiológicas de los laboratorios de análisis de alimentos en América del Sur. que les permita garantizar la calidad de sus mediciones

10.45 - 11.15

Receso

11.15 - 11.45 Continuación trabajo de grupos 11.45 - 12.15 Plenaria: Resultados de los trabajos de grupo

Coordinación: Dras. Celia Puglisi y Marcela Álvarez, Consultoras Internacionales de la FAO

Cuarta parte: Conclusiones y recomendaciones Coordinadoras: Dras. Celia Puglisi y Marcela Alvarez, Consultoras Internacionales de la FAO Relator:

12.15 -13.00 Elaboración de las conclusiones y recomendaciones del taller

13.00 – 14.30 Receso

14.30 – 15.15 Aprobación de las conclusiones y recomendaciones del taller

15.15 – 15.45 Evaluación del taller

15.45 – 16.15 Receso

Clausura

16.15 – 16.30 Lectura de conclusiones y recomendaciones Dras. Celia Puglisi y Marcela Alvarez, Consultoras Internacionales de la FAO

43

16.30 – 17.00 Palabras de clausura

Dra. Julia Maldonado de Saldívar, Directora Nacional del Proyecto TCP/RLA/3013 en Paraguay Dr. Valdir Welte, Representante de la FAO en Paraguay

44

ANEXO 3

Laboratorios participantes en el proyecto TCP/RLA/3013 (A)

Argentina Servicio Nacional de Sanidad y Calidad Agroalimentaria (SENASA) Instituto Nacional de Alimentos (INAL) Instituto Nacional de Tecnología Industrial (INTI):

- Centro Carnes - Centro Lácteos - Centro Frutas y Hortalizas - Centro Cereales y Oleaginosos

Bolivia

Instituto Nacional de Laboratorios de Salud (INLASA)

Brasil

Laboratorio Nacional Agropecuario em Porto Alegre (LANAGRO/RS) Secretaría de Estado da Saúde: Inst. Adolfo Lutz

Chile

Instituto de Salud Pública de Chile: Subdepartamento de Laboratorios del

Ambiente Colombia

Instituto Nacional de Vigilancia de Medicamentos y Alimentos (INVIMA):

Laboratoiro de Análisis de Alimentos y Bebida Alcohólicas

Ecuador

Escuela Politécnica Nacional: DECAB Universidad Técnica Particular de Loja: Laboratorio CETTIA UTPL Instituto Nacional de Pesca Instituto Nacional de Higiene y Medicina Tropical Leopoldo Izquieta Pérez

Paraguay

Servicio Nacional de Calidad y Sanidad Animal (SENACSA) Instituto Nacional de Alimentación y Nutrición: Laboratorio de Alimentos Municipalidad de Asunción: Laboratorio de Alimentos

45

Perú

Instituto Nacional de Salud: Centro Nacional de Alimentación y Nutrición Dirección General de Salud Ambiental (DIGESA): Laboratorio de Control

Ambiental

Uruguay Intendencia Municipal de Montevideo (IMM) Laboratorio de Bromatología Laboratorio Tecnológico del Uruguay

Venezuela

Instituto Nacional de Higiene “Rafael Rangel”: Laboratorio de Química y Microbiología de Alimentos de la División de Control de Alimentos .

46

ANEXO 4

Listado de documentos entregados en taller

APLICACIÓN DE LOS PRINCIPIOS DE BUENAS PRÁCTICAS DE

LABORATORIO A LOS ESTUDIOS DE CAMPO. Dirección del Medio Ambiente. ORGANIZACIÓN DE COOPERACIÓN Y DESARROLLO ECONÓMICOS, París 1999

DOCUMENTO DE CONSENSO SOBRE BUENAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO. APLICACIÓN DE LOS PRINCIPIOS DE BUENAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO A LOS ESTUDIOS DE CAMPO. Dirección del Medio Ambiente. ORGANIZACIÓN DE COOPERACIÓN Y DESARROLLO ECONÓMICOS. París 1999

Documento de Consenso sobre BPL: ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD Y BUENAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO. Dirección del Medio Ambiente. ORGANIZACIÓN DE COOPERACIÓN Y DESARROLLO ECONÓMICOS, París 1999

DIRECTIVA 2004/9/CE DEL PARLAMENTO EUROPEO Y DEL CONSEJO, de 11 de febrero de 2004 relativa a la inspección y verificación de las buenas prácticas de laboratorio (BPL) (Versión codificada) (Texto pertinente a efectos del EEE)

Guidelines for the Requirements for the Competence of Providers of Proficiency Testing Schemes ILAC G13 : 2000

Guidelines for the Requirements for the Competence of Reference Materials Producers ILAC G12 : 2000

Informe sobre las reuniones de los comités de expertos y los grupos de estudio. Informe de la Secretaría. COMITÉ DE EXPERTOS DE LA OMS EN PATRONES BIOLÓGICO, 49º informe, Ginebra, 19-23 de octubre de 1998

Evaluation of Analytical Methods Used for Regulation of Foods and Drugs, William Horwitr Bureau of Fwds HFF, Food and Drug Administration Washington, D.C. 20204. ANALYTICAL CHEMISTRY, VOL. 54. NO. 1. JANUARY 1982. This article not subject lo U.S. copyright.Published 1981 American Chemical Society

TEXTO consolidado producido por el sistema CONSLEG de la Oficina de Publicaciones Oficiales de las Comunidades Europeas: CONSLEG:2002D0657 -10/01/2004

DECISIÓN DE LA COMISIÓN.C1 de 14 de agosto de 2002 Por la que se aplica la Directiva 96/23/CE del Consejo en cuanto al funcionamiento de los métodos analíticos y la interpretación de los resultados [notificada con el número C(2002)3044] (Texto pertinente a efectos del EEE)

THE USE OF LABORATORY ACCREDITATION WITH REFERENCE TO GLP COMPLIANCE MONITORING: POSITION OF THE OECD PANEL ON GOOD LABORATORY PRACTICE (as endorsed by the 22nd Joint Meeting of the Chemicals Group and Management

47

Committee of the Special Programme on the Control of Chemicals on 16th November, 1994)

GUIA PARA LA ACREDITACIÓN DE LABORATORIOS QUE REALIZAN ANÁLISIS MICROBIOLÓGICOS G-ENAC-04 - Rev.3 Noviembre 2002

EURACHEM / CITAC GUIDE. The expression of Uncertainty in Qualitative Testing. Committee Draft. September 2003.

Informe sobre las reuniones de los comités de expertos y los grupos de estudio: Informe de la Secretaría COMITÉ DE EXPERTOS DE LA OMS EN ESPECIFICACIONES PARA LAS PREPARACIONES FARMACÉUTICAS 36º informe, Ginebra, 31 de mayo a 4 de junio de 1999

Guidelines for the In-House Production of Reference Materials Version 2. July 1998. Prepared by: Brian Brookman

Guía para las autoridades verificadoras de las Buenas Prácticas de Laboratorio LINEAMIENTOS REVISADOS PARA LLEVAR A CABO LA INSPECCIÓN DEL LABORATORIO Y LA AUDITORÍA DE LOS ESTUDIOS MONOGRAFÍA MEDIOAMBIENTAL Nº 111 Dirección del Medio Ambiente ORGANIZACIÓN DE COOPERACIÓN Y DESARROLLO ECONÓMICOS París 1995

Good Laboratory Safety Practices manual Jon Wefald

DISPOSAL OF CHEMICAL WASTE

NATIONAL RESEARCH COUNCIL RECOMMENDATIONS CONCERNING CHEMICAL HYGIENE IN LABORATORIES / CHEMICAL COMPATIBILITY / CHEMICAL CARCINOGEN LIST / SPILL RESPONSE CART / BIOSAFETY LEVELS APPROPRIATE FOR SPECIFIC AGENTS / LIST OF SELECT AGENTS CAPABLE OF CAUSING SUBSTANTIAL HARM TO HUMAN HEALTH

APPENDIX E. BIOSAFETY LEVELS APPROPRIATE FOR SPECIFIC AGENTS.

SERIE DE LA OCDE ACERCA DE LOS PRINCIPIOS DE BUENAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO Y VERIFICACIÓN DE SU CONFORMIDAD Lineamientos destinados a las Autoridades de Verificación de BPL LINEAMIENTOS PARA LA PREPARACIÓN DE INFORMES DE INSPECCIÓN DE BPL MONOGRAFÍA MEDIOAMBIENTAL Nº 11 Dirección de Medio Ambiente ORGANIZACIÓN PARA LA COOPERACIÓN Y EL DESARROLLO ECONÓMICO París 1995

48

AOAC INTERNATIONAL Methods Committee Guidelines for Validation of Qualitative and Quantitative Food Microbiological Official Methods of Analysis FELDSINE ET AL.: JOURNAL OF AOAC INTERNATIONAL VOL. 85, NO. 5, 2002

PROTOCOL FOR THE DESIGN, CONDUCT AND INTERPRETATION OF METHOD-PERFORMANCE STUDIES (Technical Report) INTERNATIONAL UNION OF PURE AND APPLIED CHEMISTRY ANALYTICAL, APPLIED AND CLINICAL CHEMISTRY DIVISIONS INTERDIVISIONAL WORKING PARTY ON HARMONIZATION OF QUALITY ASSURANCE SCHEMES FOR ANALYTICAL LABORATORIES Revised: Lisbon, Portugal, 4 August 1993; Delft, Netherlands, 9 May 1994

REVISED CONSENSUS DOCUMENT OECD SERIES ON PRINCIPLES OF GOOD LABORATORY PRACTICE AND COMPLIANCE MONITORING GLP Consensus Document THE ROLE AND RESPONSIBILITIES OF THE STUDY DIRECTOR IN GLP STUDIES Environment Directorate ORGANISATION FOR ECONOMIC CO-OPERATION AND DEVELOPMENT, Paris 1999

ILAC Policy for Participation in National and International Proficiency Testing Activities: ILAC-P9: 2005

OAA: Organismo Argentino de Acreditación POLÍTICA Y CRITERIOS PARA LA PARTICIPACION EN ENSAYOS DE APTITUD / COMPARACIONES INTERLABORATORIOS Fecha de entrada en vigencia: 08-Octubre-2004

SERIE DE LA OCDE SOBRE PRINCIPIOS DE BUENAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO Y VERIFICACIÓN DE SU CONFORMIDAD Documento de Consenso sobre BPL CONFORMIDAD DE LOS PROVEEDORES DE LABORATORIOS CON LOS PRINCIPIOS DE BUENAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO Dirección del Medio Ambiente ORGANIZACIÓN DE COOPERACIÓN Y DESARROLLO ECONÓMICOS, París 1999

THE INTERNATIONAL HARMONIZED PROTOCOL FOR THE PROFICIENCY TESTING OF (CHEMICAL) ANALYTICAL LABORATORIES (Technical Report) Resulting from the Symposium on Harmonization of Quality Assurance Systems in Chemical Analysis, Geneva, Switzerland, May 1991 held under the sponsorship of IUPAC, I S 0 & AOAC

Use of Proficiency Testing as a Tool for Accreditation in Testing ILAC-G22: 2004

Proficiency Testing Reports - Their Interpretation And Use NATA, National Association of Testing Authorities, Australia

National Association of Testing Authorities, Australia PROFICIENCY TESTING POLICY Published by the National Association of Testing Authorities, Australia (NATA).

49

Australia 2002. The Association has developed a number of policies and procedures relating to its proficiency testing activities, which cover participation, performance, confidentiality and participation fees.

Guidelines for the Selection and Use of Reference Materials. ILAC-G9: 2005

EURACHEM/CITAC Guide: Traceability in Chemical Measurement. A guide to achieving comparable results in chemical measurement.

ILAC Policy on Traceability of Measurement Results. ILAC-P10: 2002

SERIE DE LA OCDE SOBRE PRINCIPIOS DE BUENAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO Y VERIFICACIÓN DE SU CONFORMIDAD. Guía para las autoridades verificadoras de las Buenas Prácticas de Laboratorio. LINEAMIENTOS REVISADOS PARA LOS PROCEDIMIENTOS DE VERIFICACION DE LA CONFORMIDAD CON LAS BUENAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO. Dirección del Medio Ambiente ORGANIZACIÓN DE COOPERACIÓN Y DESARROLLO ECONÓMICOS, París 1995

Presentación: Aseguramiento de la calidad en las mediciones que caracterizan a los aceites comestibles. Interlaboratorio para ensayos de calidad y genuinidad en aceites. Autores: Dra. Celia Puglisi, Lic. Liliana Castro, Lic. Zulma N. Rodríguez INTI - Instituto Nacional de Tecnología Industrial. Argentina.

50

ANEXO 5

Sitios web de interés y bibliografía

· Sitio web: U.S. Food and Drug Administration, office of regulatory affairs. Compliance References (GLP), Comparison Chart - FDA/EPA & OECD

· Sitio web: U.S. Food and Drug Administration, Center for Devices and Radiological Health

Pre-Clinical Studies and Good Laboratory Practices (GLP)

Colecciones de cultivos (links)

ECCO Site: European Culture Collection Organization

ACAM: Australian Collection of Antarctic Microorganisms

ATCC: American Type Culture Collection

BCCM: Belgian Co-ordinated Collections of Microorganisms

CBS: Centraalbureau voor Schimmelcultures (Holanda)

CCAP: The Culture Collection of Algae and Protozoa (Reino Unido)

CCF: Culture collection of Fungi, Czech Republic

CCM: Czech Collection of Microorganisms, Czech Republic

CCUG: Culture Collection, University of Göteborg, Sweden

CGSC: E.coli Genetic Stock Center (USA)

CIP: Collection de l'Institut Pasteur (Francia)

DSMZ: German Collection of Microorganisms and Cell Cultures

IFO: Institute for Fermentation, Osaka.

Institute of Ecology and Genetics of Microorganisms, Russia.

JCM: Japan Collection of Microorganisms

NCAIM: Hungarian Collection of Agricultural and Industrial Microorganisms

NCYC: National Collection of Yeast Cultures (Reino Unido)

NCCB: The Netherlands Culture Collection of Bacteria (Holanda)

NRRL: ARS Culture Collection (USA)

UKNCC: United Kingdom National Culture Collections (Reino Unido)

VKM: All Russian Collection of Microorganisms.

WFCC: The World Federation for Culture Collections

51

Más enlaces interesantes

__ Belgian Coordinated Collections of Micro-

United Kingdom Federation for Culture

Organisms (BCCM) Collections BCCM NEWS (biannual) UKFFC NEWSLETTER Contact: Anne Depauw, BCCM

Secretariat, Contact: Dr. J. Day

Federal Office for Scientific, Technical and

CCAP, Institute of Freshwater Ecology,

Cultural Affairs, Windermere, Far Sawrey, Ambleside,

Rue de la Science 8, Cumbria LA22 0LP, UK B-1000 Brussel, Belgium Fax: +44 15394 46914 Fax: +32 2 230 5912 E-Mail: jdg@wpo.nerc.ac.uk E-Mail: depa@smt.belspo.be ---------- ----------

52

ANEXO 6

Evaluación del taller

Resultados de la evaluación del taller: Responden la evaluación 26 participantes. Instalaciones y preparación del taller 1. Local confortable 2. Las sillas estaban dispuestas de forma satisfactoria 3. Ud. ha podido ver y oír en forma satisfactoria 4. La distribución de las sesiones de la mañana y la tarde fueron adecuadas

Pregunta Si % No % No contestan % 1 88.5 0 11.5 2 88.5 0 11.5 3 88.5 0 11.5 4 80.8 3.8 15.4

5. ¿Qué sugiere para los próximos talleres?

• Las comodidades que tuvimos en el presente taller. • Temas prácticos par ayuda a los participantes. • Que el nombre y el objetivo del taller cubra las expectativas de por lo menos

80% • Mayor homogeneidad de los participantes ya que hubo participantes cuyo

interés se veía relegado en función de la temática tratada. Por ejemplo gente con formación microbiológica cuando se trataban temas químicos o matemáticos.

• No hay sugerencia, el confort estuvo muy bueno. • Este taller abarcó dos aspectos, químicos y microbiológicos y sugiero para

próximos talleres se especifique los temas a desarrollar. • Distribución por áreas química y microbiológica. • Distribuir los grupos químicos y microbiológicos en sitios diferentes, en temas

específicos podrá aprovechar mejor el tiempo. Organización 6. Programa

7. Materiales de referencia

8. Sesiones plenarias

9. Trabajo en grupos

10. Presentación de los participantes

11. Grado de organización de todo el Taller

53

Mal organizado Bien organizado

Pregunta 1 (%) 2 (%) 3 (%) 4 (%) 5 (%) No contestan

6 0 3,8 30,1 27,0 30,1 11,5 7 0 3,8 15,4 46,1 23,1 11,5 8 0 3,8 23,1 38,5 19,2 15,4 9 3,8 0 11,5 38,5 38,5 11,5 10 0 3,8 19,2 42,3 23,1 11,5 11 0 0 11,5 46,1 30,1 11,5

Objetivos personales

12. ¿Hasta qué punto el Taller ha cumplido con sus objetivos? Ninguno Todos

Pregunta 1 (%) 2 (%) 3 (%) 4 (%) 5 (%) 12 15,4 7,7 42,3 30,8 3,8

13. ¿Hasta qué nivel el Taller ha mantenido su interés? No interesante Muy interesante

Pregunta 1 (%) 2 (%) 3 (%) 4 (%) 5 (%) 13 0 23,1 19,2 46,2 11,5

14. ¿Cuánto ha aprendido? Muy poco Mucho

Pregunta 1 (%) 2 (%) 3 (%) 4 (%) 5 (%) 14 3,8 23,1 23,4 42,3 7,7

Programa 15. ¿El contenido del Taller es adecuado para los temas del programa? Sin valor Muy valioso

Pregunta 1 (%) 2 (%) 3 (%) 4 (%) 5 (%) No contestan (%) 15 3,8 19,2 30,1 23,1 11,5 11,5

16. ¿Cuánto del material presentado fue de utilidad para usted?

Pregunta 100 (%) 75 (%) 50 (%) 25 (%) No contestan (%) 16 11,5 46,1 19,2 11,5 11,5

17. ¿Los temas fueron expuestos con los detalles necesarios? Indique los que no fueron.

Pregunta Si (%) No (%) No contestan (%) 17 53,9 34,6 11,5

Si:

- Con excepción de los detalles prácticos en general con ejercicios específicos (2 participantes)

54

- En microbiología, pero en físico química no se dieron respuestas a consultas de participantes.(1 participante)

No: - Los temas fueron expuestos en forma general y deberían ser más específicos

según el nombre del taller.(5 participantes) - No cumplió con la expectativa de los participantes. (1 participante) - Ninguno. (1 participante)

18. ¿Qué temas agregaría para talleres futuros?

- Lineamientos generales para la organización de pruebas de aptitud.(1 participante)

- Incluir en la guía ISO 43. (2 participantes) - Mayor cantidad de trabajos grupales.(2 participantes) - Se debería dividir el grupo en dos (área de microbiología y área de físico

química). (1participante) - Profundizar los temas ya existentes. (1 participante) - Desarrollar un método en su totalidad para materiales de referencia, con la

incertidumbre en sus mediciones. (2 participantes) - Incertidumbre en microbiología. (1 participante) - Desarrollo del tema en forma práctica. (2 participantes) - Creación de un curso o capacitación sobre materiales de referencia y

preparación de interlaboratorios. (14 participantes)

19. ¿Qué temas sugiere retirar en talleres futuros?

- Ninguno (16 participantes). - Parte teórica. (4 participantes) - Retirar ISO 17025. (1 participante) - Separar la parte microbiológica de la parte química. (2 participantes) - Procedimiento de calibración, equipos, mantenimiento y verificación. (2

participantes) - Cambiar los trabajos de grupo. (1 participante)

Exposiciones (Presentaciones) 20. El nivel del material presentado del Taller fue: Bajo Avanzado Pregunta 1 (%) 2 (%) 3 (%) 4 (%) 5 (%) No contestan (%)

20 3,8 15,4 19,2 34,6 11,5 15,4 21. ¿Qué aspectos de las sesiones le fueron más eficientes para ayudarlo?

- Presentaciones (exposiciones) (10 participantes) - Discusión durante las sesiones (12 participantes) - Actividades de trabajo de grupo (12 participantes) - Ayudas audiovisuales (8 participantes) - Discusión fuera de las sesiones (recesos, almuerzo) (16 participantes) - Todas (5 participantes) - Otras (CD, la interacción y relaciones personales obtenidas)

55

22. ¿Alguna sesión (presentación) le ha dejado confuso o inseguro? Identifique cuáles.

Pregunta Si (%) No (%) No contestan (%) 22 26,9 34,6 38,5

- Las respuestas de las consultoras no respondían a la pregunta. Se dilataba la

respuesta o se cancelaba el diálogo. (3 participantes) - La medición de la incertidumbre no quedo claro. (1 participante) - Evaluación de resultados de muestras de interlaboratorio necesita más

profundización.(3 participantes) - El taller abarca mucho pero disponíamos de poco tiempo. (1 participante)

23. ¿Cree que los instructores deberían haber hecho un mayor esfuerzo para sus presentaciones? En caso de que su respuesta sea positiva, diga a su criterio qué deberían haber hecho.

Pregunta Si (%) No (%) No contestan (%) 23 30,8 34,6 34,6

- El enfoque dado por el título del taller no fue el que esperaba. (2 participantes) - Identificar las necesidades de los participantes. (4 participantes) - Hablar menos de experiencias y oir más a los participantes. (4 participantes) - Dar ejemplos prácticos (2 participantes)

24. ¿El tiempo para el Taller fue suficiente?

Pregunta Suficiente (%) Muy largo (%)

Muy Corto (%) No contestan (%)

24 57,7 0 30,1 11,5 25. ¿El tiempo para discusiones, formal e informal, fue suficiente? Definitivamente sí Definitivamente no

Pregunta 1 (%) 2 (%) 3 (%) 4 (%) 5 (%) No contestan (%) 25 7,7 23,1 30,1 11,5 11,5 15,4

26. ¿Hay temas que fueron presentados pero no desarrollados en nivel suficiente? Identifique cuáles.

Pregunta Si (%) No (%) No contestan (%) 26 65,4 11,5 23,1

- Preparación de materiales de referencia para pruebas de interlaboratorio.

Métodos completos. (12 participantes) - Todos (4 participantes) - La incertidumbre.(1 participantes)

27. ¿Hay temas que fueron desarrollados pero que el desarrollo no era relevante o necesario? Identifique cuáles.

Pregunta Si (%) No (%) No contestan (%) 27 30,7 30,7 38,5

56

- Se desarrollo mucho la normativa internacional.(1 participante) - Las experiencias puntuales y no las de los otros países participantes. (2

participantes) - Proveedores de ensayos de interlaboratorio.(1 participante) - Verificación de funcionamiento de equipos. (2 participantes)

Evaluación total del taller 28. ¿Hay aspectos que fueron sobrevalorados en el Taller? En caso de que su respuesta sea positiva, indique cuáles.

Pregunta Si (%) No (%) No contestan (%) 28 42,3 46,2 11,5

- El detalle de los requisitos normativos.(4 participantes) - Los programas del INTI y sin referencia a otros países que también tienen

experiencia. (5 participantes)

29. ¿Hay aspectos que fueron subvalorados en el Taller? En caso de que su respuesta sea positiva, indique cuáles.

Pregunta Si (%) No (%) No contestan (%) 29 42,3 19,2 38,5

- La experiencia de los participantes. (2 participantes) - Dificultades en la preparación de ensayos de interlaboratorio. (7 participantes) - Tomar en cuenta las opiniones de los participantes. (2 participantes) 30. ¿Cuáles aspectos del Taller fueron más difíciles para su aprendizaje?

Exposiciones pobres Ayudas audiovisuales pobres Mucha interferencia (distracciones) Falta de interés por los temas Exposiciones y discusiones muy rápidas Estar mucho tiempo sentado Ninguna de las anteriores Otras

Pregunta Contestan (%) No contestan (%)

30 76,9 23,1

- Exposiciones pobres (6 participante) - Ayudas audiovisuales pobres (4 participante) - Mucha interferencia (distracciones) (3 participante) - Falta de interés por los temas (0 participante) - Exposiciones y discusiones muy rápidas (4 participantes) - Estar mucho tiempo sentado (4 participantes) - Ninguna de las anteriores ( 5 participantes)

57

31. ¿Cómo considera el Taller en términos globales? Pobre Excelente

Pregunta 1 (%) 2 (%) 3 (%) 4 (%) 5 (%) No contestan (%) 31 3,8 19,2 23,1 38,5 3,8 11,5

32. ¿Qué comentarios generales o sugerencias tiene para mejorar el Taller?

Pregunta Contestan (%) No contestan (%) 32 23,1 76,9

Comentarios generales o sugerencias para mejorar el taller

- Separar las ramas de físico química y microbiología. (6 participantes) - Que el taller sea más específico. (1 participante) - Tener en cuenta las diferencias que existen entre los laboratorios de los distintos

países, que en algunos casos son grandes.(1 participante) - Dar seguimiento al tema del taller para ir profundizando los conocimientos en

preparación de muestras de interlaboratorio. (1 participante) - No se incluyo como elaborar los materiales de referencia secundarias para

implementar los interlaboratorios en el interior de cada país y así conseguir trazabilidad. (1 participante)

- También los procedimientos para la realización de los interlaboratorios. (1 participante)

- Realizar un taller más aplicativo con ejemplos de los lineamientos para elaborar programas de aptitud.(1 participante)

- Que el título se relacione más con el contenido.(1participante) - Que los consultores escuchen, retroalimenten lo que expresan los participantes y

traten los temas. (2 participantes) - Que sea teórico – práctico de manera de resolver dudas con ejemplos. (3

participantes) - Tiempo insuficiente para el taller.(1 participante) - Explicar objetivos y alcance a los participantes al inicio del taller para no crear

falsas expectativas e inconformidades. (1 participante) 33. Otros comentarios.

Pregunta Con comentario (%) Sin comentario (%) No contestan (%) 33 38,5 50 11,5

- No se cumplió la expectativa del taller. - Separar las ramas de físico química y microbiología. (1 participante) - Que los consultores no se consideren que tienen la verdad absoluta, sino que es

solo su opinión. (1 participante) - Además de la ILAC, ampliar ISO 43, 5725. (1 participante) - Capacitar a los diferentes países en la preparación de materiales de referencia e

interlaboratorio, pero en su forma práctica. (1 participante) - Los expositores tiene experiencia pero les falta docencia. (1 participante) - Deben aceptar que los participantes tienen conocimientos también valederos. (1

participante)

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- El taller fue bastante teórico que no aclara los objetivos trazados. (2 participantes)

- El taller fue bueno y los temas bien desarrollados. (1 participante) - Sería conveniente que a través de un curso o información por DVD se diera a

conocer los temas anteriormente expuestos que no se incluyeron en el programa. (1 participante)

- Las instructoras conocen el material dictado y trataron de compartir experiencias especialmente en el área de microbiología. (1 participante)

59

ANEXO 7

Ejemplos de preparación de muestras para interlaboratorios.

Ensayo Interlaboratorio Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de trigo

Las muestras provienen de dos harinas comerciales suministradas por dos

proveedores. El lote se homogeneizó en amasadora de 50 Kg de capacidad. • Se envasó en una doble bolsa de polietileno, luego en papel de aluminio y en

una caja de telgopor sellada con cinta de embalaje. Finalmente se envasó en una caja de cartón sellada de igual forma.

• Las bolsas fueron rotuladas y asignadas al azar a cada participante, respetando la cantidad de muestra solicitada de acuerdo a la cantidad de ensayos que cada uno realizaría. Se guardaron muestras envasadas de igual forma en los tres tamaños correspondientes, para realizar los ensayos de homogeneidad.

Ensayo Interlaboratorio para Alimentos Balanceados

Alimento balanceado: se compró un producto comercial de alimento balanceado para perros el que se molió de forma tal que el 100 % pasara por un tamiz de 1mm, se homogeneizó y se envasó en recipientes limpios, sin uso.

Harina de carne: Se compró el producto a una empresa comercial. Se tamizó eliminándose partículas mayores de 4 mm, se homogeneizó y envasó en recipientes limpios, sin uso.• Pellet de soja: Se compró el producto molido a una empresa comercial. Se tamizó eliminándose partículas mayores de 4 mm, se homogeneizó y envasó en recipientes limpios, sin uso.

En todos los casos se numeraron los envases siguiendo la secuencia de llenado para detectar alguna inhomogeneidad involuntaria.

Se analizaron el 10% de las muestras preparadas, tomándolas al azar dentro de la secuencia mencionada anteriormente.

Ensayo Interlaboratorio Composición de Ácidos Grasos

Se enviaron tres muestras de 100 g cada una conteniendo leche en polvo. Se prepararon las muestras partiendo de un lote inicial de aproximadamente 25

kg de leche en polvo comercial previamente homogeneizado. Se envasaron 40 muestras en recipientes plásticos. • Se numeraron los envases de acuerdo con la secuencia de llenado a fin de poder descartar posibles fallas inadvertidas de homogeneidad entre las mismas.

Se tomaron muestras al azar para determinar la estabilidad y la homogeneidad de las mismas.

Se determinó la homogeneidad de las muestras analizando el 12,5% del lote preparado, obteniéndose valores satisfactorios de acuerdo con las variaciones asociadas a la repetibilidad del método de medición La estabilidad se analizó sobre el 10% de las muestras, determinándose que eran estables por un período de tiempo superior al de la realización de este ensayo.

Ensayo Interlaboratorio Aguas

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Se enviaron dos soluciones, una para el análisis de aniones y otra para el análisis

de cationes. La solución de aniones contiene los siguientes analitos: cloruro, nitrato, fluoruro y sulfato. La solución de cationes contiene los siguientes analitos: calcio, magnesio, potasio, hierro y cinc.

Las soluciones se prepararon utilizando agua desmineralizada por resinas de intercambio iónico con tratamiento final de pulido, de conductividad 1,3 m S

La solución de aniones se preparó pesando cantidades adecuadas de: Cloruro de potasio p.a., marca Merck, art.476.04936, lote 049657. Nitrato de potasio p.a., marca Merck, art.5061, lote 8615988. Sulfato de potasio p.a., marca Merck, art. 5153, lote 895030124. Fluoruro de sodio p.a., marca Carlo Erba, lote 1870.

Se agregó la cantidad de agua necesaria por pesada. La solución de cationes pesando cantidades adecuadas de:

Carbonato de calcio p.a.marca Anedra, art. 6451, lote 5251. Oxido de magnesio p.a.marca Merck, art. 105865, loteTA640565 – 529. Cloruro de potasio p.a.marca Merck, art.476.04936, lote 049657. En el caso

del hierro y el cinc se tomó, utilizando material volumétrico calibrado, volúmenes adecuados de las siguientes soluciones:

Hierro (1000 ppm) marca Titrisol (Merck) art. 1.09972, lote 00419732. Zinc (solución preparada de nitrato de cinc en ácido nítrico 0,5 mol/l – 1000 mg/l) marca Merck, art.1.19806.0500, lote OC 0 62390, conc. 1000 ± 2 mg/l.

Se agregó la cantidad de agua necesaria por pesada. Se acidificó la solución resultante con ácido clorhídrico fumante 37% marca

Merck, art. 1.00317.2500, lote K 29038217 112. Se envasaron las muestras en frascos de polietileno de 500 cm3 sin uso, lavados

convenientemente y mantenidos dos semanas en agua destilada. Se enjuagaron los frascos con la solución muestra y el fraccionamiento se realizó manualmente en campana de flujo laminar.

Las pesadas se realizaron en el CEFIS, Laboratorio de Masas. Se determinó la masa por comparación con pesas patrones con trazabilidad a los patrones nacionales.

Ensayo Interlaboratorio Residuos de Pesticidas

Tanto las soluciones como el aceite de soja se prepararon por disolución gravimétrica de los siguientes pesticidas:Pesticidas Organoclorados:Dieldrin (CAS60-57-1), marca

Dr. Erhenstorfer GmbH, lote 30110, pureza 99,0%. Heptacloro (CAS76-44-8), marca Dr. Erhenstorfer GmbH, lote 20125, pureza 99,0%. Endosulfan alfa (CAS959-98-8),marca Dr. Erhenstorfer GmbH, lote 30924, pureza 99,4%Pesticidas Organofosforados: Diazinon (CAS 333-41-5), marca Dr. Erhenstorfer GmbH, lote 30612, pureza 97,5%. Etil Paration (CAS 56-38-2), marca Dr. Erhenstorfer GmbH, lote 80817, pureza 98,5%.

El solvente utilizado fue 2,4,4 Trimetilpentano (isooctano), marca SINTORGAN, Lote: 22596, calidad para análisis de residuos de pesticidas.

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Muestras Microbiológicas para Interlaboratorios

Se realiza un cultivo liofilizado del microorganismo a buscar en presencia de otros microorganismos interferentes.

Se estudia la homogeneidad y estabilidad de dichos cultivos previo a enviarlo a los participantes.

Se puede enviar junto con el cultivo una muestra del alimento matriz en dónde se analizó que está libre del microorganismo a buscar.

Se puede realizar el enriquecimiento de muestras pero es un proceso más costoso debido a que son mayores los volúmenes a liofilizar y resulta un proceso con muchos más parámetros a controlar.

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ANEXO 8

Métodos de Evaluación de Interlaboratorios.

EVALUACIÓN DE ENSAYOS INTERLABORATORIO

Definiciones

Resultado de un ensayo: Es el valor de una característica obtenido mediante la realización de un método determinado. El método puede especificar que se realicen un cierto número de observaciones y que reporte el promedio como resultado del ensayo. También puede requerir que se apliquen correcciones estándar. Por lo tanto puede suceder que un resultado individual provenga de varios valores observados. Precisión: Es el grado de acuerdo entre resultados mutuamente independientes de un ensayo, que se obtuvieron bajo condiciones especificadas. Repetibilidad: Indica el grado de acuerdo entre resultados mutuamente independientes de un ensayo, obtenidos utilizando el mismo método, en idénticos materiales, en el mismo laboratorio, por el mismo operador, usando el mismo equipo y en un corto intervalo de tiempo. Desviación estándar de repetibilidad: Es la desviación estándar de los resultados de un ensayo obtenido en las condiciones mencionadas en el párrafo anterior. Es un parámetro de la dispersión de los resultados de un ensayo en condiciones de repetibilidad. Valor de repetibilidad r: Es el valor por debajo del cual se espera que se encuentre, con una probabilidad del 95%, la diferencia absoluta entre dos valores individuales del resultado de un ensayo, obtenidos en condiciones de repetibilidad. Reproducibilidad: Indica el grado de acuerdo entre resultados mutuamente independientes de un ensayo obtenidos con el mismo método, en idénticos materiales, en diferentes laboratorios, con diferentes operadores y utilizando distintos equipos. Desviación estándar de la reproducibilidad: Es la desviación estándar de resultados de ensayos obtenidos en condiciones de reproducibilidad. Es un parámetro de la dispersión de la distribución de resultados de un ensayo en condiciones de reproducibilidad. Valor de reproducibilidad r: Es el valor por debajo del cual se espera que se encuentre, con una probabilidad del 95%, la diferencia absoluta entre dos valores individuales del resultado de un ensayo, obtenidos en condiciones de reproducibilidad. Referencias

1. ISO 5725. Parts 1-6 (1994). Accuracy (trueness and precision) of measurement

methods and results.

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2. ISO 13528 (Draft 2002). Statistical methods for use in proficiency testing by

interlaboratory comparisons. 3. ISO - CASCO 322 . Proficienty testing by interlaboratory comparisons.

Part 1: Development and operation of proficiency testing schemes. ISO/IEC Guide 43-1 Part 2: Selection and use of proficiency testing schemes by laboratory acreditation bodies. ISO/IEC Guide 43-2

4. ASTM E 691 - 79. Standard practice for conducting an interlaboratory test

program to determine the precision of test methods. 5. Protocol for the design, conduct and interpretation of method - performance

studies. Pure & Appl. Chem., Vol. 67, 2, 331 - 343 (1995).

6. The international harmonized protocol for the proficiency testing of (chemical)

analytical laboratories. Pure & Appl. Chem., Vol. 65, 9, 2123 - 2144 (1993).

Procedimiento de evaluación de interlaboratorios

Para cada Ensayo Interlaboratorio la Dirección del Programa de Metrología Química designara un Comité evaluador integrado por especialistas en el ensayo en cuestión y el encargado de realizar el análisis estadístico de los datos.

1.- Criterios para la determinación del valor asignado o valor de referencia y de su incertidumbre

1.1.- Por formulación Un material de ensayo puede ser preparado con cantidades especificadas. En este caso el valor de referencia es calculado a partir de las masas utilizadas. La incertidumbre del valor de referencia es calculada por combinación de los componentes de incertidumbre asociados a la preparación del material. 1.2.- Valores de referencia certificados Cuando el material o artefacto usado en un ensayo de aptitud es un material de referencia certificado o un patrón trazable, con incertidumbre adecuadamente baja para los propósitos del ejercicio, el valor certificado de este material o artefacto es adoptado como valor de referencia, y la incertidumbre del valor de referencia se toma de la información sobre incertidumbre provista en el certificado correspondiente. 1.3.- Valores de referencia El material de ensayo es preparado, y previo a su distribución a los participantes, se eligen al azar un número de muestras que son ensayadas por comparación con materiales de referencia certificados, en un laboratorio experto, utilizando un método adecuado y bajo condiciones de repetibilidad. El valor de referencia y su incertidumbre estándar se derivan de esta comparación.

64

1.4.- Consenso entre laboratorios expertos En forma similar al criterio anterior, se eligen muestras al azar para ser analizadas por un grupo de laboratorios expertos. El valor asignado y su incertidumbre se calculan a partir de los valores obtenidos por los laboratorios expertos, utilizando métodos estadísticos adecuados. Alternativamente, los laboratorios pueden ser participantes del ejercicio interlaboratorio. En este caso, el valor asignado y su incertidumbre son determinados luego de que la ronda se complete. 1.5.- Consenso entre laboratorios participantes El valor asignado y su incertidumbre se calculan a partir de los valores obtenidos por los laboratorios participantes, utilizando procedimientos estadísticos adecuados. Estos procedimientos pueden involucrar métodos estadísticos robustos o el descarte de resultados anómalos, previo al cálculo del valor medio correspondiente. 1.5.1.- Método robusto El valor asignado es el promedio robusto de los resultados informados por los participantes del ensayo, calculado utilizando el Algoritmo A que se describe en el anexo 3. Este método es muy útil cuando se define el método de medición a utilizar en el ensayo. En este caso la incertidumbre del valor asignado es ux = 1,23 x s*/√p Donde s* es la desviación estándar robusta de los resultados calculada usando el Algoritmo A que se describe en la referencia 1. 1.5.2.- Descarte de resultados anómalos Una vez que se tienen los datos enviados por los participantes, la Dirección del Programa de Metrología Química convoca a una reunión del comité evaluador para realizar un examen crítico de los datos, descartándose aquellos que resulten obviamente discordantes. En la etapa siguiente se procede al análisis estadístico. Para ello se tiene en cuenta los laboratorios que enviaron un número de replicados igual a tres. A estos datos se los somete a las pruebas de Cochran y Grubbs. Prueba de Grubbs Para calcular la estadística del test de Grubbs simple, se calcula el promedio para cada laboratorio (por lo menos de tres datos) y luego la desviación estándar de esos L promedios (designada como la s original). Se calcula la desviación estándar del conjunto de los promedios luego de haber eliminado el promedio más alto (sa) y lo mismo luego de haber eliminado el promedio más bajo (sb). Entonces se calcula la disminución porcentual en la desviación estándar como sigue: 100 x [ 1 - (sb / s) ] y 100 x [ 1 - ( sa / s ) ]

65

El más alto de estos dos decrecimientos porcentuales se compara con el valor crítico de Grubbs para el número de laboratorios considerado (probabilidad = 2,5 %) y cuando lo excede se rechaza, recomenzando el ciclo. Prueba de Cochran Dado un conjunto de desviaciones estándar si, todas calculadas a partir del mismo número de replicados de resultados de ensayo, el criterio de Cochran resulta: C = s2

max / ∑ s2i

Este valor de C se compara con el valor crítico de las correspondientes tablas para un 95% de nivel de confianza. Se entra en la tabla con el número de observaciones asociadas a cada variancia (triplicado en este caso) y el número de variancias comparadas (número de participantes). Si C excede el valor crítico tabulado, el dato del laboratorio correspondiente es rechazado y se reinicia el ciclo. La secuencia de operaciones realizadas se describe en el diagrama a continuación

Separar datos discordantes

Comienza el cicloCalcular SL para las mediciones

Aplicar prueba de Cochran

Hay un lab. excluido?

Aplicar prueba de Grubbs simple

Hay un lab. excluido?

Hay algún lab.excluido en este ciclo?

FinDatos válidos

Cálculo de los parámetros estadísticos

Elimine el laboratorio a menos que el total eliminado exceda 2/9

Si

No

Elimine el laboratorio a menos que el total eliminado exceda 2/9

Si

No

Si

Aplicar prueba de Grubbs de a paresHay un lab . excluido?

Si

No

Elimine el laboratorio a menos que el total eliminado exceda 2/9

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Este procedimiento permite seleccionar los datos estadísticamente aceptables, a partir de los cuales se calcula el valor medio y la desviación estándar ínterlaboratorio para cada uno de los analitos.

2.- Criterios para la determinación de la desviación estándar del ensayo 2.1.- Valor establecido La desviación estándar puede ser un valor requerido para una tarea especifica, o derivado de un requerimiento legal. Este criterio propone una desviación estándar “adecuada para el propósito” del ejercicio. 2.2.- Valor acordado La desviación estándar puede ser asignada como un valor correspondiente con el desempeño que el coordinador del ejercicio y sus miembros quisieran alcanzar en el ejercicio. Este criterio propone una desviación “adecuada para el propósito” del ejercicio. 2.3.- A partir de un modelo general El valor de la desviación estándar del ejercicio puede ser derivado de un modelo general para la reproducibilidad del método de medición. Un ejemplo de este criterio puede ser la curva de Horwitz, modelo para la reproducibilidad de métodos analíticos, que consiste en: CV% = 2 (1-0,5log C) Donde C es el valor nominal de cada analito expresado como potencia de diez (por ejemplo 1 ppm = 10 –6). Por lo tanto la desviación estándar interlaboratorio puede calcularse utilizando la siguiente expresión: sL = CV% * xref / 100 2.4.- A partir de valores de precisión conocidos previamente Cuando el método de medición usado en el esquema de ensayos de aptitud es normalizado, y esta disponible la información sobre repetibilidad y reproducibilidad, puede procederse de la siguiente manera: Se calcula la desviación estándar entre laboratorios como sL = √ s2

R + s2r

Donde sR y sr son las desviaciones estándar de reproducibilidad y repetibilidad respectivamente. Luego se calcula la desviación estándar para la evaluación de aptitud como σ = √ s2

L + (s2r/n)

donde n es el número de mediciones realizadas por cada laboratorio. 2.5.- A partir de los datos obtenidos de la ronda interlaboratorial

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La desviación estándar usada para evaluar la aptitud de los participantes surge del propio ensayo de aptitud. Para su cálculo se utilizan procedimientos estadísticos adecuados. Estos procedimientos pueden involucrar métodos estadísticos robustos o el descarte de los resultados anómalos previo a la estimación de la desviación estándar (ver punto 1.5.1.y 1.5.2.) 3.- Evaluación del desempeño de los laboratorios El valor asignado a la muestra puede ser determinado utilizando alguno de los criterios mencionados en el punto 1 y, sL es la desviación estándar del ejercicio que puede ser determinada con algunos de los criterios mencionados en el punto 2. El comité evaluador decidirá que valor asignado y de desvío estándar se utilizará para cada caso particular. El primer paso para evaluar un resultado es calcular cuan apartado está ese dato del valor asignado o del valor de la referencia, es decir: xi - valor ref. Se utiliza la relación entre esta diferencia y el valor del desvío estándar para comparar los resultados. Se define el parámetro “z” de la siguiente manera: z = ( x½ - xref ) / s L Donde: xref = mejor estimador de la concentración del analito. x1/2 = promedio para cada laboratorio = ∑ xi / r xi = valor informado para cada replicado s L = desviación estándar interlaboratorio r = número de replicados informados (3 replicados) El valor de la desviación estándar sL, es el estimador de la reproducibilidad entre laboratorios. El valor de la desviación estándar que se utiliza puede ser fijado a priori por acuerdo de los participantes basándose en expectativas de desempeño. También puede ser estimado a partir de los resultados del interlaboratorio luego de eliminar los datos discordantes o fijarlo en base a métodos robustos para cada combinación de analito, material y ejercicio. Cuando puede considerarse que un sistema analítico “se comporta bien”, z debiera presentar prácticamente una distribución normal, con un valor medio de cero y una desviación estándar unitaria. En estas condiciones, un valor de | z | > 3 sería muy raro de encontrar en tal sistema e indica un resultado no satisfactorio, mientras que la mayoría de los resultados debieran tener valores tales que | z | < 2.

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Es posible establecer entonces la siguiente clasificación: | z | ≤ 2 satisfactorio 2 < | z | < 3 cuestionable | z | ≥ 3 no satisfactorio 4.- Conclusiones Una vez finalizado el análisis estadístico, el comité evaluador vuelve a reunirse para revisar los datos obtenidos. De esta revisión surgen comentarios, observaciones y conclusiones que se registran y se publican en el Informe Final del Ensayo de Aptitud. Estas conclusiones pueden incluir sugerencias para el mejoramiento de medición y varían para cada tipo particular de ejercicio.