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VII CAIQ 2013 y 2das JASP AAIQ Asociación Argentina de Ingenieros Químicos - CSPQ OPTIMIZACIÓN DE LA OPERACIÓN Y LA CALIDAD DE PRODUCTO EN UN CIRCUITO DE GRANULACIÓN DE UREA, BAJO CONDICIONES DE MÍNIMA AGLOMERACIÓN María Paula Chiarvetto Peralta, Sussy Véliz, Verónica Bucalá, Juliana Piña, Ivana Cotabarren* Planta Piloto de Ingeniería Química (Universidad Nacional del Sur - CONICET) Camino La Carrindanga km. 7 - 3000 Bahía Blanca - Argentina E-mail: ([email protected]) Resumen. A partir de información experimental disponible, en primer lugar se postula un parámetro empírico que permite predecir la ocurrencia de aglomerados (fenómeno de crecimiento no deseado en los procesos de producción de urea granulada) en función de variables operativas típicas de la unidad de granulación. En segundo lugar, se incorpora el cálculo de este parámetro a un simulador de un circuito de granulación de urea previamente desarrollado. Contando con estas herramientas, se evalúan condiciones de operación óptimas mediante la implementación de optimizaciones de estado estacionario y dinámico, sumando a las típicas restricciones operativas del circuito de granulación, el límite de aglomeración definido por el parámetro empírico que se postula en este trabajo. Los resultados obtenidos indican que es posible maximizar la cantidad de producto en especificación, minimizar la relación de reciclo y aumentar la capacidad de planta respetando las restricciones físicas del proceso y de calidad de producto, bajo condiciones de mínima aglomeración. Por otro lado, se demuestra que la restricción referida al parámetro de aglomeración se torna activa en varios de los problemas planteados, indicando la importancia de su incorporación al simulador. Palabras clave: Circuito de Granulación - Urea - Optimización.

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AAIQ Asociación Argentina de Ingenieros Químicos - CSPQ

OPTIMIZACIÓN DE LA OPERACIÓN Y LA CALIDAD DE PRODUCTO EN

UN CIRCUITO DE GRANULACIÓN DE UREA, BAJO CONDICIONES DE

MÍNIMA AGLOMERACIÓN

María Paula Chiarvetto Peralta, Sussy Véliz, Verónica Bucalá, Juliana Piña,

Ivana Cotabarren*

Planta Piloto de Ingeniería Química

(Universidad Nacional del Sur - CONICET)

Camino La Carrindanga km. 7 - 3000 Bahía Blanca - Argentina

E-mail: ([email protected])

Resumen. A partir de información experimental disponible, en primer lugar

se postula un parámetro empírico que permite predecir la ocurrencia de

aglomerados (fenómeno de crecimiento no deseado en los procesos de

producción de urea granulada) en función de variables operativas típicas de

la unidad de granulación. En segundo lugar, se incorpora el cálculo de este

parámetro a un simulador de un circuito de granulación de urea previamente

desarrollado. Contando con estas herramientas, se evalúan condiciones de

operación óptimas mediante la implementación de optimizaciones de estado

estacionario y dinámico, sumando a las típicas restricciones operativas del

circuito de granulación, el límite de aglomeración definido por el parámetro

empírico que se postula en este trabajo. Los resultados obtenidos indican

que es posible maximizar la cantidad de producto en especificación,

minimizar la relación de reciclo y aumentar la capacidad de planta

respetando las restricciones físicas del proceso y de calidad de producto,

bajo condiciones de mínima aglomeración. Por otro lado, se demuestra que

la restricción referida al parámetro de aglomeración se torna activa en varios

de los problemas planteados, indicando la importancia de su incorporación

al simulador.

Palabras clave: Circuito de Granulación - Urea - Optimización.

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1. Introducción

Los procesos que manejan sólidos particulados son numerosos y de gran importancia

en la actualidad. En particular, el aumento de tamaño de partículas por granulación es

un proceso fundamental en la industria. La granulación se define como el crecimiento

de pequeñas partículas (semillas) mediante recubrimiento (crecimiento gradual o

diferencial) o aglomeración (crecimiento discreto) por la deposición y

secado/enfriamiento de gotas de un ligante en solución acuosa/fundido (Litster et al.

2004). En la industria de fertilizantes, el proceso de granulación se considera como uno

de los avances más significativos debido a que permite obtener productos sólidos con

claras ventajas en cuanto al almacenamiento, transporte y manejo (Balliu y Cameron

2007). Entre los fertilizantes nitrogenados de mayor aplicación a nivel nacional y

mundial se encuentra la urea; en particular bajo su forma granulada, cuyo mercado está

en constante expansión. El proceso industrial de obtención de urea granulada involucra

una serie de equipos que constituyen el denominado circuito de granulación (Fig. 1). La

unidad central del circuito es el granulador de lecho fluidizado multicámaras, donde se

produce el crecimiento de semillas de urea (material fuera de especificación) por la

atomización y enfriamiento de gotas de una solución concentrada de urea (Bertín et al.

2007). La corriente de salida del granulador se deriva a un enfriador de lecho fluidizado

para disminuir su temperatura. Luego, las partículas se clasifican en una zaranda

vibratoria de doble paño en: gruesos (partículas de mayor tamaño que el deseado), finos

(partículas de menor tamaño que el deseado) y producto. Los gruesos se envían a un

molino de rodillos para reducir su tamaño y se reciclan junto con los finos al granulador

como semillas de crecimiento, mientras que el producto se envía a almacenamiento

(Cotabarren et al. 2010). El régimen de crecimiento deseado en el proceso de

granulación de urea es el recubrimiento. Sin embargo, y según las condiciones de

operación, son factibles otros fenómenos de cambio de tamaño no deseados (i.e.,

aglomeración, rotura, atrición, nucleación). Además, estos circuitos suelen operar con

grandes relaciones de reciclo que no sólo conducen a oscilaciones en la calidad del

producto sino que también generan frecuentes problemas operativos. En consecuencia,

resulta fundamental el modelado y simulación de los procesos involucrados en el

circuito para lograr optimizar su operación (Adetayo et al. 1995; Heinrich et al. 2003).

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Polvo

Producto

granular

Alimentación

Producto en

especificación

MOLINO

Gruesos

Finos

ZARANDA

Aire de

fluidización

Solución de urea +

Aire de atomización

Aire de fluidización

Semillas

GRANULADOR

ENFRIADOR

Polvo

Fig. 1. Circuito de granulación de urea típico.

El modelo dinámico del circuito de granulación que se utiliza en este trabajo fue

desarrollado y estudiado en contribuciones anteriores mediante: el modelado de cada

uno de sus componentes, posteriores análisis de sensibilidad paramétrica del sistema

operando en estado estacionario y dinámico, diversas optimizaciones de estado

estacionario y estudios de problemas de control óptimo dinámicos para maximizar o

minimizar distintas funciones objetivo (Cotabarren et al. 2010; Cotabarren et al. 2011).

Por otro lado, el circuito de granulación fue validado con datos experimentales de una

planta industrial operando bajo el régimen de recubrimiento (Cotabarren et al. 2013). El

simulador desarrollado demostró ser muy eficiente para predecir la operación de una

planta de granulación operando en condiciones tales que se minimice la aglomeración;

sin embargo, hasta el presente la herramienta desarrollada no permitía identificar bajo

qué condiciones operativas del circuito el mecanismo de crecimiento se alejaba del

deseado. Por esta razón, se realizaron en paralelo tareas experimentales que

proporcionaran relaciones entre la formación de aglomerados y las condiciones

operativas de un granulador de urea de lecho fluidizado escala piloto (Cotabarren et al.

2012, Veliz et al. 2013). En función de los datos existentes en el grupo de trabajo, en

esta contribución se postula un parámetro empírico para predecir la ocurrencia de

aglomerados en función de variables operativas típicas de la unidad de granulación. En

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segundo lugar, se incorpora el cálculo de este parámetro al simulador de un circuito de

granulación de urea previamente desarrollado. Contando con estas herramientas, se

evalúan condiciones de operación óptimas mediante la implementación de

optimizaciones de estado estacionario y dinámico, sumando a las típicas restricciones

operativas del circuito de granulación, el límite de aglomeración definido por el

parámetro empírico que aquí se postula.

2. Descripción de Modelos y Métodos de Resolución

Los distintos equipos que constituyen el circuito de granulación y los modelos

desarrollados para su representación se describen a continuación. El molino de rodillos

usado en la etapa de reducción de tamaño está constituido por dos pares de rodillos que

giran en direcciones opuestas a una cierta velocidad. La distancia entre los rodillos

(GAP) es variable y resulta un parámetro clave sobre la distribución de tamaño de

partículas (Particle Size Distribution, PSD) que abandona la unidad. El modelo de este

equipo fue presentado y validado con datos experimentales provenientes de una planta

de granulación de urea de alta capacidad en una contribución previa (Cotabarren et al.

2008). El modelo desarrollado permite predecir la PSD de salida del molino a partir de

la PSD de la alimentación y el espaciado entre rodillos de cada par. La etapa de

clasificación se lleva a cabo en una zaranda vibratoria de doble paño. El modelo de este

equipo, que fue presentado y validado con datos experimentales de planta en una

contribución anterior (Cotabarren et al. 2009), establece la performance de cada paño de

la zaranda mediante la determinación del coeficiente de partición para la corriente de

gruesos y cada intervalo de tamaño.

El granulador de lecho fluidizado se encuentra constituido por tres cámaras de

crecimiento en serie, dentro de las cuales se atomiza la solución de urea concentrada,

seguidas de algunas cámaras de enfriamiento. Para la representación matemática de esta

unidad se prestó especial atención en la descripción de los fenómenos de cambio de

tamaño existentes (recubrimiento), así como también en la resolución numérica del

balance de población (ecuación constitutiva requerida para predecir la PSD de salida).

El modelo utilizado incluye, además del balance de población, los balances de masa,

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energía y cantidad de movimiento para todas las cámaras, los cuales fueron

desarrollados en trabajos previos (Bertín 2011, Cotabarren 2012).

El enfriador de lecho fluidizado tiene como objetivo disminuir la temperatura de la

corriente de partículas que deja el granulador, sin generar cambio alguno en la PSD de

la misma. Por lo tanto, fue modelado como si fuera una cámara de enfriamiento del

granulador, respetando las características geométricas y operativas de la unidad en

particular (Cotabarren et al. 2011).

Todos los modelos fueron implementados y desarrollados en el ambiente de

gPROMS, disponiendo de una herramienta robusta para simulación y optimización del

circuito de granulación (Cotabarren et al. 2010). gPROMS es un software potente para

la simulación y optimización de diversos modelos de procesos, tanto en estado

estacionario como dinámico, cuya aplicación ha sido ampliamente demostrada, aún para

procesos que involucran sólidos particulados tales como la cristalización de

antisolventes o la granulación húmeda en la producción de comprimidos farmacéuticos

(Nowee et al. 2008, Boukouvala et al. 2013).

En la práctica industrial, la calidad del producto se evalúa en función de diferentes

parámetros, por ejemplo: la fracción en masa de partículas dentro de un determinado

rango de tamaño (e.g., W2-4mm) y la mediana o SGN (Size Guide Number) de la PSD. El

SGN representa el tamaño en milímetros para el cual el 50 % en peso de los sólidos es

más grande y el 50 % es más chico, multiplicado por 100. En general, y como

consecuencia de los estándares internacionales, se busca un producto con partículas de

tamaño entre 2 y 4 mm (Karnaphuli Fertilizer Co., 2011) y valores de SGN entre 270 y

310 (Giovanelli y Schech 2004, CF Industries, 2011).

Además, durante la operación normal del circuito de granulación, existen ciertas

restricciones físicas que no deben ser violadas para garantizar la buena performance del

proceso. Respecto al granulador, la altura de los lechos fluidizados dentro de las

cámaras (Lk) no puede exceder la altura del tabique divisorio entre ellas (Lweir). Esta

restricción debe verificarse para evitar el rebalse o bypass del sólido, lo cual puede

alterar el tiempo de residencia de las partículas en las cámaras y consecuentemente,

afectar su crecimiento. Por otra parte, las alturas de las cámaras deben ser mayores que

una altura mínima para asegurar que las gotas de solución de urea atomizadas desde el

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fondo queden dentro del lecho. Por ende, se recomiendan alturas de lechos en las

cámaras entre 50 y 90 % de la altura del tabique divisorio. Por otro lado, las

temperaturas de las cámaras de crecimiento (primeras tres) están restringidas a un rango

estrecho. Las mismas deben ser menores que la temperatura de fusión de la urea

(132 ºC) para evitar la rápida defluidización del lecho por aglomeración descontrolada

de partículas (fenómeno denominado apagado del lecho, i.e., bed quenching), y mayores

que 100 ºC para favorecer la rápida evaporación del contenido de agua de la solución de

urea. Por lo tanto y considerando un cierto margen de seguridad, se asume que las

temperaturas de las cámaras de crecimiento pueden variar entre 100 y 120 ºC.

Como se mencionó en la introducción, en este trabajo se incorpora al modelo del

granulador industrial un parámetro empírico que relaciona la formación de aglomerados

con ciertas variables operativas, a fin de establecer nuevos límites de operación que

garanticen crecimiento por recubrimiento puro (i.e., sin aglomeración). Varios autores

estudiaron los fenómenos de recubrimiento puro y aglomeración mediante el cálculo de

parámetros relacionados con las condiciones de operación. En la Tabla 1 se encuentran

enumerados los criterios más relevantes, junto con las variables involucradas en cada

uno de ellos.

Es interesante destacar que la “Teoría de Ennis” fue desarrollada para sistemas de

granulación a partir de ligantes en solución, mientras que los criterios basados en el

“Número de Akkermans” y las “Escalas de tiempo de los diferentes eventos

microscópicos que tiene lugar” fueron propuestos para granulación en lechos

fluidizados a partir de ligantes en solución y fundidos, respectivamente. Según la

información presentada en la Tabla 1, tanto la Teoría de Ennis como el análisis

reportado por Chua et al. (2011a, 2011b, 2011c, 2013), involucran la determinación

experimental de numerosos parámetros microscópicos (i.e., coeficiente de restitución,

rugosidad de partícula, distribución de gotas, velocidad de gotas, etc.) además del uso

de técnicas computacionales complejas (CFD, Teoría cinético molecular, DEM, etc.)

para la implementación de los mismos. Esto limita fuertemente su aplicación a sistemas

de escala industrial, donde aún no se encuentran desarrolladas las herramientas de

simulación y medición necesarias. Aunque el criterio asociado al Número de

Akkermans (Akkermans 1998, Boerefijn y Hounslow 2005, Boerefijn et al. 2013) se

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basa en variables macroscópicas, fue desarrollado para sistemas con inyección de

ligante por tope involucrando el área proyectada de atomizado sobre la superficie del

lecho fluidizado de partículas. Para los sistemas de inyección de fundido por fondo,

como el que se estudia en esta contribución, el área proyectada de atomizado es variable

debido a que las boquillas se encuentran inmersas en el lecho fluidizado. Si bien es

posible establecer la variación del área proyectada de atomizado (con la altura del lecho

fluidizado para distintas condiciones operativas) en escala laboratorio, su determinación

resulta poco factible en un sistema industrial.

Teniendo en cuenta la cantidad de parámetros requeridos y las limitaciones de

aplicabilidad de los criterios mencionados al caso en estudio, en este trabajo se propone

el desarrollo de un parámetro empírico que permite identificar el régimen de

crecimiento de las partículas. Este parámetro se encuentra formulado en función de las

variables de proceso más relevantes. Los datos experimentales utilizados para definir

dicho parámetro fueron obtenidos en un equipo piloto discontinuo cuyas dimensiones

resultaron de un procedimiento de escalado que respeta las características fluido-

dinámicas de una cámara de granulación de la unidad industrial. Las variables

operativas analizadas fueron el caudal de urea fundida ( lm& ), el caudal de aire de

fluidización (am& ), la concentración de urea en la solución (xu), y el tamaño de semillas

(dP-semillas). Las experiencias se realizaron perturbando una variable operativa por vez y

cuantificando el porcentaje de aglomerados en el producto obtenido (Veliz et al. 2013).

Los resultados de las experiencias escala piloto estuvieron en concordancia con las

tendencias reportadas por otros autores que también estudiaron la preponderancia de los

distintos mecanismos de crecimiento ante perturbaciones en condiciones operativas de

sistemas de granulación en lechos fluidizados. En acuerdo con Smith y Nienow (1983),

se verificó que incrementos en el caudal de aire de fluidización y en el tamaño de las

semillas disminuyen la formación de aglomerados. Abberger et al. (2002) observaron la

misma tendencia respecto al tamaño inicial de partículas. Tan et al. (2006) encontraron

que el porcentaje de aglomerados aumenta cuando se incrementa el caudal de ligante

fundido inyectado, mientras que disminuye cuando se aumenta la velocidad del aire de

fluidización. En cuanto a la concentración del ligante, Roy et al. (2010) verificaron que

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el porcentaje de aglomerados aumenta cuando se incrementa el contenido de agua de la

solución atomizada.

Tabla 1. Criterios para el análisis de crecimiento en procesos de granulación.

Criterio Variables

Teoría de Ennis

Ennis et al. (1991)

⋅ vSt < *

vSt : aglomeración

⋅ vSt = *

vSt : intermedio

⋅ vSt > *

vSt : recubrimiento puro

µ

ρ

9

8 pop

v

duSt =

+=

a

vh

h

eSt 0*

ln1

1

ρp = densidad del sólido

u0= velocidad de colisión

relativa

dp = diámetro de partícula

promedio

µ = viscosidad del ligante

e = coeficiente de restitución

ha = altura de la rugosidad de la

superficie del gránulo

h0 = grosor de la película de

líquido que recubre la partícula

Número de Akkermans

Akkermans (1998)

Boerefijn et al. (2005)

Boerefijn et al. (2013)

⋅ Akk < 3.5: aglomeración

⋅ Akk >3.5: recubrimiento puro

( )

−=

l

mfpspray

kkm

uuAA

&

ρlog

ρp = densidad del sólido

u = velocidad superficial del

aire de fluidización

umf = velocidad de mínima

fluidización

lm& = caudal de ligante

Aspray = área proyecta del spray

de ligante sobre la superficie

del lecho fluidizado

Escalas de Tiempo

Chua et al. (2011a)

Chua et al. (2011b)

Chua et al. (2011c)

Chua et al. (2013)

Análisis de la velocidad de

eventos microscópicos (etapa

controlante)

⋅ wτ : esparcimiento del ligante

⋅ ssτ : colisión entre partículas

⋅ sgτ : colisión partícula-gota

⋅ solτ : solidificación del ligante

( )γµϑτ ,,,, gpw ddf=

( )θετ ,,, 0 spss gdf=

=

zru

dmgdf

slg

pgg

sg,,,,...

,...,,,, 0

φρ

θτ

&

=

plp

ptlg

solTTCp

df

,,...

,...,,,, ραλρτ

ϑ = ángulo de contacto

dp = diámetro de partícula

dg = diámetro de gota

µ = viscosidad del ligante

γ = tensión superficial del

ligante

g0 = función de distribución

radial de gotas

εs = fracción volumétrica de

sólido

θ = temperatura granular

gm& = caudal de gotas

ug = velocidad de la gota

ρl = densidad del ligante

φ = ángulo de spray

rs = radio de spray

z = altura de spray

λ = calor latente de fusión

αt = difusividad térmica

Cpp = cap. calorífica del sólido

Tl = temperatura del ligante

Tp = temperatura del sólido

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En función de las tendencias observadas (coincidentes con las reportadas en la

literatura) y a partir de la abundante información experimental recogida, se postuló un

parámetro (R) de carácter empírico que relaciona la formación de aglomerados con las

variables operativas ensayadas y permite establecer los límites de operación para

garantizar crecimiento por recubrimiento puro (i.e., sin aglomeración). En la siguiente

sección se presenta el desarrollo que condujo a la formulación del parámetro de

aglomeración y, a continuación, los resultados de optimizaciones de estado estacionario

y dinámicas que maximizan o minimizan variables de interés del circuito contemplando,

además de las restricciones de operación y calidad de producto previamente

mencionadas, el límite de crecimiento por recubrimiento puro.

3. Resultados

3.1. Parámetro de Aglomeración

Considerando el efecto de las variables ensayadas en el granulador de lecho

fluidizado escala piloto, se definió un parámetro de aglomeración R del tipo:

( ) ( )

( )d

u

c

l

b

mf

a

p

xM

m

uudR

−=

1&

(1)

donde dp es el diámetro promedio de las partículas en la cámara del granulador, u la

velocidad superficial del aire de fluidización, umf la velocidad de mínima fluidización

de las partículas presentes en la cámara, lm& el caudal de solución de urea, M la masa

final del lecho fluidizado, xu la concentración de urea en la solución y a, b, c y d los

parámetros de ajuste. Es interesante destacar que cambios en el caudal de solución de

urea implican variaciones en la masa final del lecho fluidizado (todos los ensayos se

realizaron con igual masa inicial de lecho), es por ello que el parámetro de

aglomeración se encuentra en función de la relación entre el caudal de solución de urea

y la masa de la cámara granulación correspondiente. Acorde a la Ec. (1):

• R aumenta si aumenta la velocidad de aire en exceso (u - umf), lo cual favorece

la fuerza de repulsión entre partículas que coalescen e incrementa a la vez las

velocidades de enfriamiento de la urea y evaporación del agua contenida en la

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solución que se deposita sobre las semillas, acelerando los procesos de

solidificación y evitando a la vez la aglomeración.

• Operando a velocidad de fluidización constante, la dependencia de R con el

diámetro de partícula se refleja a través de dos factores de manera simultánea: el

diámetro de las partículas propiamente dicho y la velocidad de exceso, que

disminuye a medida que aumenta el diámetro de las partículas por el incremento

en umf. Por consiguiente, la dependencia de R con dp es de tipo parabólica, es

decir, que aumenta para diámetros de partículas pequeños y grandes.

• R aumenta si se disminuye el caudal de solución de urea, lo cual ocasiona una

disminución en las fuerzas de adhesión y, por lo tanto, minimiza la

aglomeración.

• R aumenta cuando la concentración de urea (expresada como fracción másica en

peso) aumenta. En efecto, cuando se reduce el contenido de agua en la solución

los niveles térmicos en el lecho son mayores acelerando el proceso de secado y

disminuyendo la factibilidad de aglomeración.

El trabajo realizado consistió en ajustar los parámetros a-d de la Ec. (1), tal que el

porcentaje en masa de gránulos aglomerados en el producto obtenido al finalizar el

proceso pudiera ser representado por una única curva dada en función del parámetro R.

De este modo, si se conocieran las variables involucradas en la Ec. (1), sería posible

establecer rápidamente el porcentaje de aglomerados formados. Bajo este enfoque, los

parámetros ajustados son los que se presentan en la siguiente ecuación:

( ) ( )

( ) 8.0

6.1

32

1 u

l

mfp

xM

m

uudR

−=

&

(2)

La Figura 2 muestra el porcentaje de aglomerados encontrado en el producto en

función del parámetro R formulado según la Ec. (2). En coincidencia con lo arriba

presentado, valores de R altos están asociados a bajos porcentajes de aglomerados,

indicando un régimen de crecimiento en el que predomina el recubrimiento puro.

Teniendo en cuenta los datos presentados en la Fig. 2 y admitiendo para el

granulador industrial un porcentaje máximo de aglomerados entre 5 y 10 % en peso, se

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estableció el valor crítico de R en 2.7 (R*). Por consiguiente, se asumió que aquellas

condiciones operativas que conducen a R>R* garantizan un porcentaje de formación de

aglomerados mínimo (i.e., menor al máximo tolerable) y, en consecuencia, el régimen

de crecimiento deseado como dominante.

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

0 5 10 15 20

aglo

mer

ados

(%p/

p)

R

u-umf

dP-semillas

ml

xu

R*

Fig. 2. Porcentaje de aglomerados en función del parámetro de aglomeración R

(Ec. 2) para el granulador de lecho fluidizado escala piloto. Ensayos de granulación

bajo diferentes caudales de urea fundida (lm& ), velocidades de exceso (u-umf),

concentraciones de la solución de urea (xu) y tamaño de semillas (dP-semillas).

Una vez encontrada la expresión de R que mejor ajusta los datos experimentales, se

procedió a implementarlo en el simulador del circuito de granulación industrial

realizando posteriormente simulaciones similares a las perturbaciones ensayadas en el

equipo escala piloto (para el caudal y la concentración de la solución de urea y el caudal

de aire de fluidización). No fue posible simular perturbaciones en el tamaño medio de

las partículas de cada cámara debido a que esta variable no es independiente de la

operación del circuito y, por lo tanto, no puede manipularse libremente. No obstante, el

factor R puede ser correctamente calculado debido a que se resuelve el balance de

población en cada cámara y, por lo tanto, pueden calcularse diámetros promedio (i.e.,

diámetro de Sauter)

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En las Figs. 3.a, 3.b y 3.c se muestran los valores de R calculados por el simulador

del granulador industrial perturbando las variables representadas en el eje de las

abscisas de dichas figuras. Como se puede observar, los R del caso industrial adquieren

valores dentro los cuales se ha realizado el ajuste de parámetros para el granulador

piloto.

0

4

8

12

16

20

-1 0 1 2 3

R

variación ml/M (%)

simulado

experimental

3.a

0

5

10

15

20

25

30

-0.5 0 0.5 1

R

variación (u-umf ) (%)

simulado

experimental

3.b

0

2

4

6

8

10

12

14

16

-2 0 2 4 6

R

variación xu (%)

simulado

experimental

3.c

Fig. 3. R experimental vs R predicho para cambios en: a) Mml /& , b) u-umf y c) xu.

3.2. Optimizaciones de Estado Estacionario

Implementado el parámetro de aglomeración en el simulador del circuito industrial y

teniendo en cuenta las restricciones operativas de temperatura y altura de las cámaras al

igual que las relacionadas con la calidad del producto a comercializar, se realizaron

optimizaciones de estado estacionario para explorar nuevas condiciones de operación

del circuito que garanticen el crecimiento por recubrimiento puro de manera

predominante.

Las optimizaciones de estado estacionario se basaron en: a) maximizar la fracción de

producto en especificación (W2-4mm) y b) minimizar la fracción de material que se

recicla al granulador (r), en ambos casos manipulando el espaciado entre el par de

rodillos inferior del molino (GAPL) y la apertura de las mallas superior e inferior de la

zaranda (hT y hB, respectivamente); y c) maximizar el caudal de producto (FP)

manipulando el caudal de solución de urea que ingresa a las cámaras de crecimiento

( lm& ), la descarga de material del granulador (α), el espaciado entre el par de rodillos

inferior del molino y la temperatura del aire de fluidización. Si bien las aperturas de las

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mallas de la zaranda no son variables que puedan modificarse en forma continua

durante la operación, estudiar su variación resulta útil para determinar nuevas

condiciones de diseño. Por otra parte, es conveniente mencionar que para el estado

estacionario inicial, el área de descarga del granulador se encuentra abierta en un 87 %

del total disponible. Por lo tanto, α (coeficiente que representa la fracción de dicha área

en un determinado tiempo con respecto al valor de estado estacionario inicial) varía

entre 0 (i.e., ducto completamente cerrado) y 1.15 (1/0.87; que equivale al ducto

totalmente abierto). Los resultados de las optimizaciones se muestran en la Tabla 2.

Tal como se observa, la fracción de producto en especificación (ver Opt. 1 en Tabla

2) se puede incrementar hasta un 94.86 % aumentando el espaciado entre los rodillos

del par inferior del molino y restringiendo la clasificación de las zarandas a un rango

óptimo, tal que se elimine una mayor proporción de finos de la corriente de producto y

se retengan más gruesos sobre la malla superior (i.e, por aumento de hB y simultánea

disminución de hT). Esta primera optimización indica que el aumento en W2-4mm se

encuentra limitado únicamente por el incremento en la altura de la segunda cámara del

granulador (L2), que alcanza el límite superior de la restricción. En consecuencia, la

restricción por aglomeración no resulta activa en este análisis que involucra la

maximización de la fracción de producto en especificación mediante la manipulación

de GAPL, hB y hT.

En cuanto a la minimización de la fracción de reciclo (Opt. 2), se observa que es

posible disminuir dicha variable en un 45 %, manteniendo constante el espaciado entre

rodillos e incrementando la cantidad de urea que clasifica como producto mediante un

aumento de la apertura de la malla superior y una disminución de la apertura de la malla

inferior. Como es de esperar, la disminución en el caudal de reciclo al granulador está

acompañada por disminuciones en las alturas de los lechos fluidizados y aumentos en

las temperaturas de las cámaras de crecimiento. A diferencia de los resultados obtenidos

por Cotabarren (2012), donde la variable que restringe la optimización es el SGN del

producto (SGNP), en este caso el parámetro de aglomeración es el que adopta el mínimo

valor permitido (R=2.7).

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Tabla 2. Optimizaciones de estado estacionario.

Caso Base Opt. 1 Opt. 2 Opt. 3 Opt. 4 Opt. 5

Función Objetivo

W2-4mm (%p/p) 91.58 94.83 - - - -

R 0.67 - 0.38 - - -

FP FP - - 1.13FP 1.23FP 1.28FP

Variables Manipuladas

GAPL (mm) 1.40 2.07 1.40 - - 2.29

hT (mm) 4.15 3.97 4.22 - - -

hB (mm) 3.00 3.30 2.57 - - -

lm& lm& - - 1.13 lm& 1.23 lm& 1.28 lm&

Α 1.00 - - - 1.08 1.13

Restricciones

SGNP 280 293 273.5 278.7 277.6 295.5

L1 0.73Lweir 0.83Lweir 0.56Lweir 0.83Lweir 0.83Lweir 0.79Lweir

L2 0.80Lweir 0.90Lweir 0.61Lweir 0.90Lweir 0.89Lweir 0.85Lweir

L3 0.77Lweir 0.87Lweir 0.57Lweir 0.86Lweir 0.86Lweir 0.82Lweir

L4 0.78Lweir 0.88Lweir 0.60Lweir 0.87Lweir 0.87Lweir 0.83Lweir

L5 0.72Lweir 0.82Lweir 0.54Lweir 0.81Lweir 0.80Lweir 0.76Lweir

L6 0.67Lweir 0.77Lweir 0.51Lweir 0.76Lweir 0.75Lweir 0.70Lweir

T1 (°C) 104.5 100.8 112.5 109.3 111.9 112.4

T2 (°C) 110.6 108.8 113.8 116.1 118.8 119.6

T3 (°C) 109.7 109.9 109.7 116.1 118.9 120.0

R 3.37 3.50 2.70 3.00 2.70 2.70

Otras Variables

r 0.67 0.91 0.38 0.58 0.58 0.60

W2-4mm (%p/p) 91.58 94.83 88.29 90.99 90.97 91.10

El aumento en la capacidad de planta (i.e., caudal de producto FP) es un escenario

deseado en la práctica industrial para maximizar el beneficio. En el primer caso

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estudiado, referenciado como Opt. 3, se planteó como única variable a manipular el

caudal de solución de urea. Tal como muestran los resultados de la Tabla 2, la

capacidad de la planta puede incrementarse hasta un 13 %. No se logran aumentos

superiores en el caudal de producto debido a que, al igual que en Cotabarren (2012), la

altura en la segunda cámara del granulador alcanza el límite máximo establecido como

restricción. La fracción de producto en especificación permanece casi constante y la

relación de reciclo disminuye un 12 %. El incremento en las alturas de los lechos

fluidizados se debe a la inyección de un mayor caudal másico de solución de urea, la

cual se encuentra a temperaturas relativamente altas (130-132 ºC) y, por lo tanto,

induce además un aumento en la temperatura de las tres primeras cámaras. El

parámetro de aglomeración toma valores mayores al mínimo admisible, asegurando el

crecimiento por recubrimiento.

Posteriormente, se evaluó la posibilidad de aumentar aún más la capacidad de planta

sumando al caudal de urea, el área de descarga del granulador (i.e., favoreciendo la

disminución de la altura de los lechos fluidizados) como nueva variable manipulada.

Esta acción permite, tal como se observa en la Opt. 4, lograr un 23 % más de capacidad

respecto al caso base. La optimización se ve limitada por el parámetro de aglomeración,

que alcanza el valor mínimo permitido. En efecto, cuando R no se incluye como una

restricción de la optimización, es posible aumentar la capacidad de planta hasta un 28

% aunque el parámetro de aglomeración adopta un valor de 2.5, menor al valor crítico

permitido para garantizar crecimiento por recubrimiento puro.

Acorde al resultado de la Opt. 4, resulta interesante evaluar GAPL como tercera

variable a manipular. Los resultados de esta última optimización muestran que se

incrementa la capacidad de planta en un 28 % con relación al caso base. Por otra parte,

sigue siendo limitante el parámetro de aglomeración tornándose también activa la

restricción máxima de temperatura en la tercera cámara del granulador. Si bien no se

incluyen los resultados en el presente trabajo, se testeó una optimización adicional que

incorporaba como cuarta variable manipulada la temperatura del aire de fluidización.

Dicha optimización no resultó relevante ya que la capacidad de planta permaneció

prácticamente constante con respecto a la Opt. 4.

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Aunque la optimización de estado estacionario es de interés obvio para los procesos

industriales, la optimización dinámica reviste una importancia especial debido a la

posible operación oscilatoria de los circuitos de granulación. En efecto, si la planta

opera en un dado punto nominal y se desea modificarlo para alcanzar un estado óptimo

final, es necesario recurrir a optimizaciones que maximicen o minimicen funciones

objetivo de interés en todo el horizonte de tiempo. Por otra parte y debido a la

característica integrada del circuito, puede que varias restricciones del sistema no se

respeten a lo largo del tiempo de operación. Por este motivo, se requiere buscar perfiles

óptimos que permitan alcanzar objetivos factibles en todo tiempo. Es por ello que a

continuación se presenta un caso particular de optimización dinámica.

3.3. Optimizaciones Dinámicas: Problemas de Control Óptimo

En esta sección se exploran las capacidades del modelo dinámico desarrollado para

el circuito (i.e., incluyendo el parámetro de aglomeración) con el objeto de encontrar

políticas de operación óptimas que permitan evolucionar desde un estado estacionario

inicial hasta otro final, maximizando la capacidad de planta y satisfaciendo las

restricciones previamente mencionadas durante todo el horizonte de tiempo establecido.

De todas las optimizaciones de estado estacionario planteadas, sólo se presenta en

estado dinámico el caso denominado Opt4. Además de lograr el máximo aumento en

capacidad para el análisis de estado estacionario, dicha optimización conlleva a una

disminución de la fracción de reciclo manteniendo la fracción de producto en

especificación prácticamente constante.

Se utilizó el ambiente de gPROMS para la implementación del mencionado

problema de control óptimo. gPROMS permite resolver este tipo de optimizaciones

estableciendo los perfiles óptimos de las variables manipuladas con valores

escalonados, donde en un determinado intervalo de tiempo (intervalo de control) las

variables son constantes. Debido a que el software puede manejar el número de

intervalos de control y es capaz de regular la duración del intervalo, es posible obtener

muy buenas soluciones a los problemas de optimización. Para definir el horizonte de

tiempo, el usuario debe especificar el número de intervalos de control y la duración

mínima de los mismos. Según las simulaciones dinámicas presentadas por Cotabarren et

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al. (2010), 10 horas resulta un horizonte de tiempo total adecuado si se pretende

alcanzar un nuevo estado estable. Por otra parte, la mínima duración posible de los

intervalos de control se estableció en 10 minutos para lograr perfiles óptimos razonables

de implementar en la práctica industrial.

0.8

0.9

1

1.1

1.2

1.3

1.4

0 2 4 6 8 10 12

func

ión

obje

tivo

tiempo (h)

FP(t)/FP(t0)

4.a

-0.4

0.1

0.6

1.1

1.6

2.1

2.6

0.9

1

1.1

1.2

1.3

1.4

1.5

1.6

0 2 4 6 8 10 12

GA

PL(t

)

ml(t

)/m

l(t0) -α

(t)/α

(t0)

tiempo (h)

ml(t)/ml(t0)

α(t)/α(t0)

GAPL(t)/GAPL(t0)

4.b

Fig. 4. Trayectorias en el tiempo de la función objetivo y las variables

manipuladas.

Para el caso en estudio, en la Fig. 4 se muestran los perfiles temporales de la función

objetivo (capacidad de planta) y de las variables manipuladas (caudal de solución de

urea, descarga del granulador y espaciado entre el par de rodillos inferior del molino).

Todas las variables excepto GAPL se encuentran referidas a los valores de estado

estacionario iniciales. El aumento de capacidad en el tiempo se calcula integrando el

perfil de la producción y dividiéndolo por la duración del horizonte de tiempo, para

luego comparar ese valor con el del estado estacionario inicial. Siguiendo este

procedimiento, el aumento en producción promedio resultó ser 26 %, valor algo inferior

al obtenido en el estudio de optimización de estado estacionario presentado

anteriormente (28 %). Esto resulta razonable si se considera que esta optimización se

realizó manteniendo las restricciones planteadas dentro de los valores admitidos durante

todo el horizonte de tiempo analizado.

En la Fig. 5 se muestra la evolución en el tiempo de las alturas de los lechos

fluidizados (Fig. 5.a), las temperaturas de las cámaras de crecimiento (Fig. 5.b), el SGNP

(Fig. 5.c) y el parámetro de aglomeración (Fig. 5.d). Se observa que todas las variables

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se encuentran dentro de los límites establecidos, siendo el parámetro de aglomeración

en primer lugar y la temperatura de la segunda y tercera cámara del granulador en

segundo lugar, las variables que se encuentran restringiendo la optimización. En efecto,

la combinación de movimientos en el tiempo de las variables manipuladas es tal que

logra aumentar el caudal de solución de urea inyectado en el granulador, manteniendo el

parámetro de aglomeración y la temperatura de las cámaras de crecimiento sobre los

límites establecidos.

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

0 2 4 6 8 10 12

altu

ra d

e la

s cá

mar

as

tiempo (h)

límite

L1(t)/Lweir

L3(t)/Lweir

L5(t)/Lweir

L2(t)/Lweir

L4(t)/Lweir

L6(t)/Lweir

5.a

370

375

380

385

390

395

0 2 4 6 8 10 12

tem

pera

tura

de

las

cám

aras

(K)

tiempo (h)

límite

T1(t)

T2(t)

T3(t)

5.b

260

270

280

290

300

310

320

0 2 4 6 8 10 12

SG

NP

tiempo (h)

límite

SGNP(t)

5.c

2.5

2.7

2.9

3.1

3.3

3.5

0 2 4 6 8 10 12

R

tiempo (h)

límite

R(t)5.d

Fig. 5. Trayectorias en el tiempo para las restricciones del circuito.

La inclusión del parámetro de aglomeración desarrollado permite obtener nuevos

perfiles temporales para las variables manipuladas, que podrían ser implementados en el

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circuito de granulación industrial para garantizar la operación en el régimen de

crecimiento por recubrimiento.

4. Conclusiones

En este trabajo se presenta un simulador de un circuito de granulación industrial

aplicado a la producción de urea en lechos fluidizados. Uno de los resultados relevantes

de esta contribución es la formulación de un parámetro, denominado de aglomeración,

en función de variables operativas del granulador definido como:

( ) ( )

( )

−=

8.0

6.1

32

1 ul

mfp

xM

m

uudR

&

El mismo se determinó a partir de datos experimentales propios, encontrando que R

debe ser menor a 2.7 para que la fracción de aglomerados en el producto sea menor al

5%. Este parámetro fue incluido en el simulador del circuito, lo cual permitió realizar

optimizaciones del proceso teniendo en cuenta esta restricción vinculada al mecanismo

de crecimiento de los gránulos. Las optimizaciones de estado estacionario y dinámicas

desarrolladas indican la necesidad de su inclusión en el simulador. En efecto,

optimizaciones de interés industrial muestran que el parámetro de aglomeración suele

ser una restricción activa. En síntesis, las distintas contribuciones del grupo han

permitido contar con un simulador con alta capacidad de representar el comportamiento

de plantas industriales de granulación de urea.

Agradecimientos

Los autores agradecen a la Universidad Nacional del Sur, a la Agencia Nacional de

Promoción Científica y Tecnológica (ANPCyT) y al Consejo Nacional de

Investigaciones Científicas y Técnicas (CONICET) por el soporte financiero durante

este trabajo.

Referencias

Abberger, T.; Seo, A.; Schaefer, T.; Schæfer, T. Int. J. of Pharm. 2002, 249, 185–197.

Adetayo, A. A.; Litster, J. D.; Cameron, I. T. Comp. & Chem. Eng. 1995, 19, 383–393.

Akkermans, J. Production of Detergent Granulates 1998.

VII CAIQ 2013 y 2das JASP

AAIQ, Asociación Argentina de Ingenieros Químicos - CSPQ

Balliu, N.; Cameron, I. T. Powder Technology 2007, 179, 12–24.

Bertín, D. Modelado y Simulación de un Granulador de Lecho Fluidizado para la

Producción de Urea, Universidad Nacional del Sur, Argentina, 2011.

Bertín, D.; Mazza, G.; Piña, J.; Bucalá, V. Ind. & Eng. Chem. Res. 2007, 46, 7667–

7676.

Boerefijn, R.; Hounslow, M. J. Chemical Engineering Science 2005, 60, 3879–3890.

Boerefijn, R.; Orlovic, M.; Reimers, C.; Pogodda, M.; Jacob, M. Chem. Eng. Sci. 2013,

86, 137–145.

Boukouvala, F.; Chaudhury, A.; Sen, M.; Zhou, R.; Mioduszewski, L.; Ierapetritou, M.

G.; Ramachandran, R. Journal of Pharmaceutical Innovation 2013, 8, 11–27.

CFIndustries. Deerfield, Illinois, USA. http://www.cfindustries.com/ProductUrea.htm.

Chua, K. W.; Makkawi, Y. T.; Hewakandamby, B. N.; Hounslow, M. J. Chemical

Engineering Science 2011, 66, 327–335.

Chua, K. W.; Makkawi, Y. T.; Hounslow, M. J. Chem. Eng. Sci. 2011, 66, 318–326.

Chua, K. W.; Makkawi, Y. T.; Hounslow, M. J. Chem. Eng. Sci. 2011, 66, 33–341.

Chua, K. W.; Makkawi, Y. T.; Hounslow, M. J. Chem. Eng. Sci. 2013, 1–15.

Cotabarren, I. M. Modelado y Simulación del Sector de Granulación de una Planta de

Urea, Universidad Nacional del Sur. Argentina, 2012.

Cotabarren, I.M.; Bertín, D.; Bucalá, V.; Piña, J. A validated flowsheeting tool for the

study of an industrial granulation process. Ind. & Eng. Chem. Res. 2013, In Press.

Cotabarren, I. M.; Bertín, D.; Piña, J.; Bucalá, V. Ind. & Eng. Chem. Res. 2011, 50,

11996–12010.

Cotabarren, I. M.; Bertín, D.; Romagnoli, J.; Bucalá, V.; Piña, J. Industrial Ind. & Eng.

Chem. Res. 2010, 49, 6630–6640.

Cotabarren, I. M.; Bertín, D.; Veliz, S.; Mirazú, L.; Piña, J.; Bucalá, V. Production of

Granular Urea as Nitrogenous Fertilizer. In C. M. Muñoz & A. M. Fernández (Eds.),

Urea: Synthesis, Properties and Uses (pp. 1–63). NOVA Publishers. 2012.

Cotabarren, I. M.; Rossit, J.; Bucalá, V.; Piña, J. Ind. & Eng. Chem. Res. 2009, 48,

3187–3196.

Cotabarren, I. M.; Schulz, P. G.; Bucalá, V.; Piña, J. Powder Technol. 2008, 183, 224–

230.

Ennis, B. J.; Tardos, G. I.; Pfeffer, R. Powder Technol. 1991, 65, 257–272.

Giovanelli, A.; Schech, R. Tenth Stamicarbon Urea Symposium 2004 2004.

Heinrich, S.; Peglow, M.; Ihlow, M.; Morl, L. Powder Technol. 2003, 130, 154–161.

Karnaphuli Fertilizer Company Limited. Rangadia, Anowara Chittagong, Bangladesh.

http://www.kafcobd.com/html/products.html.

Litster, J. D.; Ennis, B. J.; Liu, L. The Science and Engineering of Granulation

Processes; Particle Technology Series, Kluwer Academic Publishers: Dordrecht,

2004.

Nowee, S. M.; Abbas, A.; Romagnoli, J. Crystal Growth & Design 2008, 8, 2698–2706. Roy, P.; Khanna, R.; Subbarao, D. Powder Technol. 2010, 199, 95–99. Smith, P. G.; Nienow, A. W. Chem. Eng. Sci. 1983, 38, 1223–1231.

Tan, H. S.; Salman, A. D.; Hounslow, M. J. Chem. Eng. Sci. 2006, 61, 1585–1601.

Veliz, S.; Cotabarren, I.; Bertín, D.; Piña, J.; Pedernera, M.; Bucalá, V. In 6th

International Granulation Workshop; Sheffield, England, 2013.