Operaciones básicas en química analítica1

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OPERACIONES BÁSICAS EN QUÍMICA ANALÍTICA MATERIALES Y REACTIVOS. El material de vidrio como buretas, pipetas, vasos de precipitado. Matraces; está comúnmente construido con vidrio de borosilicato que es estable para soluciones calientes y para cambios rápidos de temperatura. Existen otros tipos de material como vidrio de cuarzo, vidrio de alta sílice, porcelana, solo por mencionar algunos; que pueden tener ventajas sobre la resistencia, estabilidad química y otras. Vidrio de cuarzo Vidrio de alta sílice Porcelana Vidrio de borosilicato Los reactivos se dividen de la siguiente manera según su grado de pureza (de menos puro a mas puro): Grado mercantil Grado industrial Grado técnico Grado químicamente puro (QP) Grado farmaceútico y alimenticio (USP o BP) Grado reactivo analítico (RA/PA) Grado reactivo analítico (ACS) Grado HPLC (high purity liquid chromatography) En general para química analítica solo se utilizan sustancias “grado reactivo” avalados por la American Chemical Society (ACS) o estándares primarios. La ACS publica un compendio de pruebas para evaluar la pureza y la calidad de los productos químicos básicos de laboratorio. Los reactivos que no hacen referencia a la ACS cumplen con las especificaciones del fabricante pero éstas varían entre los diversos proveedores. Los productos químicos de estándar primario tienen una pureza de al menos 99.95% son más costosos que los grado reactivo y se ocupan solo para preparar soluciones estándar o para estandarización de una solución por titulación. Existen grados espectrales de disolventes utilizados para propósitos especiales como los grado espectral o cromatográficos. También hay ácidos que se analizan y tratan de manera especial para poder utilizarlos en mediciones de contenido de trazas de impurezas elementales en el intervalo de ppb (partes por billón).

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OPERACIONES BÁSICAS EN QUÍMICA ANALÍTICA

MATERIALES Y REACTIVOS.

El material de vidrio como buretas, pipetas, vasos de precipitado. Matraces; está comúnmente

construido con vidrio de borosilicato que es estable para soluciones calientes y para cambios

rápidos de temperatura. Existen otros tipos de material como vidrio de cuarzo, vidrio de alta

sílice, porcelana, solo por mencionar algunos; que pueden tener ventajas sobre la resistencia,

estabilidad química y otras.

Vidrio de cuarzo Vidrio de alta sílice Porcelana Vidrio de borosilicato

Los reactivos se dividen de la siguiente manera según su grado de pureza (de menos puro a

mas puro):

Grado mercantil

Grado industrial

Grado técnico

Grado químicamente puro (QP)

Grado farmaceútico y alimenticio (USP o BP)

Grado reactivo analítico (RA/PA)

Grado reactivo analítico (ACS)

Grado HPLC (high purity liquid chromatography)

En general para química analítica solo se utilizan sustancias “grado reactivo” avalados por la American Chemical Society (ACS) o estándares primarios. La ACS publica un compendio de pruebas para evaluar la pureza y la calidad de los productos químicos básicos de laboratorio. Los reactivos que no hacen referencia a la ACS cumplen con las especificaciones del fabricante pero éstas varían entre los diversos proveedores.

Los productos químicos de estándar primario tienen una pureza de al menos 99.95% son más costosos que los grado reactivo y se ocupan solo para preparar soluciones estándar o para estandarización de una solución por titulación.

Existen grados espectrales de disolventes utilizados para propósitos especiales como los grado espectral o cromatográficos. También hay ácidos que se analizan y tratan de manera especial para poder utilizarlos en mediciones de contenido de trazas de impurezas elementales en el intervalo de ppb (partes por billón).

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El National Institute of Standars and Technology también suministra productos químicos o grado estándar primario. Los estándares de referencia son materiales complejos como aleaciones que son analizadas para determinar los ingredientes y se usan para verificar o calibrar un procedimiento analítico

LA BALANZA ANALÍTICA

Las pesadas estándar de laboratorio se hacen por lo general con 3 o 4 cifras significativas y

por esto el dispositivo para pesar debe ser exacto y sensible. EL dispositivo más útil y

versátil es la balanza analítica. Existen las balanzas electrónicas y las mecánicas, aunque en

la actualidad se utilizan más las electrónicas.

Balanza analítica de monoplatillo

(mecánica)

Funcionamiento de la balanza analítica electrónica.

Balanza analítica electrónica

Las balanzas electrónicas presentan menos errores y fallas mecánicas y las mediciones son

más rápidas porque se eliminan las operaciones de ajuste.

En la balanza electrónica no hay pesas ni cuchillas. El platillo se asienta sobre el brazo

suspensor móvil (2) y éste sistema móvil está compensado por una fuerza

electromagnética constante. La posición del suspensor es monitoreada por un escaneador

eléctrico de posición (1) que devuelve al sistema de pesada a la posición de cero. La

corriente de compensación es proporcional a la masa colocada sobre el platillo. Esta

corriente s envía en forma digital a un microprocesador que la convierte en el

correspondiente valor de peso que aparece en la pantalla digital. El peso del contenedor

se puede restar automáticamente.

Estas balanzas usan el principio de compensación de fuerza electromagnética, descrito por

Angstrom en 1895, pero todavía usan el principio de comparación de un peso con otro. La

balanza se pone en cero o se calibra mediante un peso conocido. Cuando se coloca la

muestra en el platillo su peso se compara electrónicamente con el conocido. Esta es una

forma de autocalibración. Las balanzas modernas pueden tener características como

compensación por desviaciones del cero verdadero y promedio de las variaciones debidas

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a vibraciones del edificio. Se usa una sola barra de control para encender y apagar la

balanza, para poner la carátula en cero y para tarar. Ya que los resultados están

disponibles como señal eléctrica se pueden procesar fácilmente con una computadora

personal, almacenarse y hasta realizar estadísticas de las pesadas.

Las balanzas analíticas electrónicas pueden adquirirse con diferentes capacidades de

pesada y distintas legibilidades; desde las macrobalanzas que pesan 160 g, legibles hasta

0.1 mg, hasta las balanzas electroquímicas de cuarzo con capacidad de 100 microgramos

que detectan cambios de 1 nanogramo (10-9).

Funcionamiento de balanza analítica mecánica Balanza analítica mecánica clásica