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RESOLUCIÓN OENO 70-2000

XIX. VINAGRES DE VINO - DETERMINACIÓN DE METANOL, ALCOHOLES SUPERIORES Y ACETATO DE ETILO

1. INTRODUCCIÓN El método descrito permite la determinación simultánea de algunos componentes mayoritarios de los vinagres. Esta determinación tiene interés desde el punto de vista organoléptico y eventualmente toxicológico. 2. PRINCIPIO Neutralización de la muestra a pH 7,00 con una disolución de hidróxido sódico.

Determinación por cromatografía de gases, de los siguientes compuestos volátiles: metanol, propan-1-ol, butan-2-ol, 2-metilpropan-1-ol, butan-1-ol y 2-metilbutan-1-ol más 3-metilbutan-1-ol. 3. REACTIVOS 3.1 Mezcla hidroalcohólica al 5% v/v. 3.2 Disolución de patrón interno (4-metilpentan-2-ol)

Pesar, con precisión de 0,1 mg 1110,0 mg de 4-metilpentan-2-ol en mezcla hidroalcohólica (3.1). Introducir en un matraz de 1 litro y enrasar con la misma disolución.

3.3 Disolución de referencia. Pesar, con una precisión de 0,1 mg, 152,0 mg de acetato de etilo; 50,0 mg de metanol, 7,7 mg de propan-1-ol, 16,3 mg de butan-2-ol, 17,0 mg de 2-metilpropanol-1, 2,5 mg de butan-1-ol, 7,9 mg de 2-metilbutan-1-ol y 8,7 mg de 3-metilbutan-1-ol, en mezcla hidroalcohólica (3.1). Llevar a un matraz de 1 litro y enrasar con la misma disolución.

3.4 Disolución de referencia con patrón interno añadido. A 10 ml de la disolución 3.3, añadir 1 ml de la disolución 3.2.

3.5 Disolución de hidróxido sódico al 40% (m/v).

4. MATERIAL Y APARATOS Material de laboratorio de uso corriente y además:

4.1 Cromatógrafo de gases con inyector de tipo “split” y detector de ionización de llama.

4.2 Columna tipo Supelcowax 10 de 30 m de longitud y 0,75 mm de diámetro interno, por ejemplo.

5. TÉCNICA Neutralizar la muestra a pH 7,0 aproximadamente, con la disolución de hidróxido sódico 3.5, anotando los volúmenes inicial y final.

Añadir 1 ml de la disolución 3.2 a 10 ml de la muestra neutralizada.

Inyectar 1 µl de cada una de las disoluciones en el cromatógrafo. Las temperaturas del inyector y del detector son de 250°C. La temperatura del horno es: 6 minutos a 50°C, de 50°C a 70°C a 8°C/min, 14 minutos a 70°C, de 70°C a 210°C a 8°C/min y 16 min a 210°C. El flujo de gas portador (hidrógeno) es de 10 ml/min. 6. RESULTADOS

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6.1 Cálculo El contenido Ci de cada componente i, expresado en miligramos por litro de vinagre, es:

Ci= ci se Si Ce

����������� f

ce si Se

Siendo:

ci el contenido del componente i, en mg/l, en la disolución de referencia (3.4).

ce el contenido de patrón interno en mg/l en la disolución de referencia (3.4).

si el área del pico del componente i en la disolución de referencia (3.4).

se el área del pico de patrón interno en la disolución de referencia (3.4)

Si el área del pico del componente i en la disolución de muestra neutralizada y con patrón interno añadido.

Se el área del pico de patrón interno en la disolución de muestra neutralizada y con patrón interno añadido.

Ce el contenido de patrón interno, en mg/l, en la disolución de muestra neutralizada y con patrón interno añadido.

f factor de dilución, resultante de la neutralización de la muestra de vinagre. 6.2 Expresión de resultados

Los resultados se expresan en mg/l sin decimales.

7. BIBLIOGRAFÍA

Climaco, M.C., Estudo de um método de dos

eamento de compostos voláteis em vinagres por cromatografía em fase gasosa, Relatório dactil., Estaç� o Vitivinícola Nacional, Dois Portos (1993).