Obtención de recubrimientos electrolíticos

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  • 8/10/2019 Obtencin de recubrimientos electrolticos

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    PRCTICA. OBTENCIN DE RECUBRIMIENTOS ELECTROLTICOS DE

    Zn SOBRE ACERO.

    1. Introduccin.

    2. Desengrase y decapado.

    3. Electrodeposicin.

    4. Pasivado.

    5. Informe e interpretacin de los resultados.

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    PRCTICA. OBTENCIN DE RECUBRIMIENTOS ELECTROLTICOS DE

    Zn SOBRE ACERO.

    Objetivo de la prctica: Ejercitar al alumno con la obtencin de recubrimientos

    mediante procedimientos electrolticos de Zn sobre acero

    (galvanizado). El alumno estudiar el efecto de los distintos

    factores que intervienen en el proceso, y recoger la mayor

    informacin posible para plasmar el trabajo realizado en un

    informe tcnico.

    1. Introduccin.

    Entre los distintos mtodos de obtencin de recubrimientos metlicos, la

    electrodeposicin es quiz el mtodo ms verstil, ya que se pueden electrodepositar

    prcticamente todos los metales a partir de un electrolito especfico sobre un sustrato

    (metal base). Con los recubrimientos se protege al sustrato de la corrosin y se mejorasu aspecto esttico. El proceso de la electrodeposicin de metales consiste en la

    adherencia de un metal sobre un electrodo (ctodo) que est en contacto con una

    solucin (electrolito) de base acuosa que contiene iones de ese metal, al paso de una

    corriente elctrica. El nodo generalmente es una placa de metal puro que aporta al bao

    el consumo de metal depositado.

    En esta prctica, el alumno electrodepositar sobre un acero de bajo carbono unacapa de zinc mediante el proceso de zincado cianurado. Este proceso, que permite

    industrialmente unos costes operativos bajos, ser seguido de un pasivado iridiscente

    con cromo.

    El ciclo operativo a realizar es el siguiente:

    1) Desengrase con disolvente orgnico.

    2) Lavado en agua corriente.3) Desengrase electroltico.

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    4) Lavado en agua corriente.

    5) Neutralizacin y decapado en H2SO41 3%.

    6) Lavado en agua corriente.

    7) Deposicin electroltica

    8) Enjuague.

    9) Inmersin en cido ntrico al 0,2% (opcional).

    10) Pasivado.

    11) Enjuague doble, con agua fra y agua caliente (mx. 65C).

    12) Secado (mx. 65C).

    2. Desengrase y decapado.

    El metal base, en este caso un acero de bajo contenido en carbono F-1110, debe

    estar libre de xidos y aceites antes de su electrodeposicin. Para ello, se realizarn las

    operaciones de desengrase y decapado necesarias.

    El objetivo del desengrase es separar de la superficie del metal cualquier

    partcula de suciedad, grasa, material abrasivo, etc. que haya quedado adherida, o que el

    propio acero incorpora para su proteccin (aceites anticorrosin, films para mejorar la

    embuticin, etc). En la prctica se realizar un primer desengrase mediante acetona.

    En una siguiente fase se proceder al desengrase electroltico, que completa en

    profundidad esta operacin. El desengrasante es un producto fuertemente alcalino de

    gran poder detergente, que elimina toda pelcula de suciedad que pudiese quedar en las

    piezas, dejndolas limpias, brillantes y sin manchas. Las condiciones habituales de

    trabajo se sitan en el rango:

    - Concentracin: 60 100 g/l.

    - Temperatura: 35 60C (ptimo 40C).

    - Densidad de corriente: 5 12 A/dm2.

    - Tiempo de desengrase catdico: 1 3 min (ptimo 2 min).

    - Tiempo de desengrase andico: 1 min.- Voltaje: 6 9 V.

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    - Electrodos: acero.

    El objetivo del decapado es separar de la superficie del metal cualquier producto

    de corrosin formado por el propio metal base. Como los medios corrosivos atacan

    preferentemente a los xidos del acero base que al mismo acero, se emplean soluciones

    diluidas de cidos para la operacin de decapado; en este caso se realizar mediante una

    solucin diluida de cido sulfrico.

    Condiciones de trabajo en el desengrase y en el decapado:

    - Desengrase con acetona.

    - Desengrase electroltico: 80 g/l; 25C; 5 A/dm

    2

    ; tiempo catdico 2 min; tiempoandico 1 min; 9 V.

    - Decapado: inmersin en H2SO4al 2% durante 30 s.

    3. Electrodeposicin.

    La cantidad de metal depositado se puede predecir y controlar gracias a la ley deFaraday, que establece:

    a) La cantidad de cualquier elemento depositado en un electrodo es proporcional

    a la cantidad de electricidad que ha pasado.

    b) Las cantidades de los diferentes iones descargados, para una cantidad dada de

    electricidad, son proporcionales a los equivalentes electroqumicos de tales

    elementos.

    Y puesto que:

    a) La cantidad de electricidad se mide en culombios (C), y 1 C = 1 A x 1 s.

    b) El equivalente electroqumico de un elemento es su peso atmico dividido por

    su valencia.

    c) 96500 C (o 1 Faraday) depositan 1 equivalente gramo de cualquier elemento

    (supuesto 100% de eficiencia de electrodo).

    Resulta para la ley de Faraday:

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    M =I t

    96500EE CEd m m

    donde I es la corriente que circula (A), t el tiempo (s), EEm el equivalente

    electroqumico del metal, y CEmel coeficiente de eficiencia catdica del bao.

    Como se indic previamente, se va a emplear un proceso electroltico de zincado

    cianurado. La composicin aproximada de la solucin es:

    Zn metal ........................ 33,5 g/l.

    NaCN total .................... 95 g/l.

    Sosa custica ................. 80 g/l.

    Relacin NaCN / Zn ...... 2,75.

    La eficacia de las soluciones cianuradas de cinc aumenta cuando se incrementa el

    contenido en metal, siempre que permanezcan las dems condiciones constantes. Sin

    embargo, hay que resaltar que el empleo de contenidos elevados de metal implica que se

    deban emplear densidades de corriente elevadas para obtener un brillo adecuado.

    Aunque el electrolito empleado no presente la caracterstica tpica de directa

    proporcionalidad entre velocidad de deposicin y densidad de corriente, es conveniente

    utilizar densidades de corriente elevadas, debido a su gran velocidad de zincado y su

    poder de recubrimiento. Por ejemplo, para tener un espesor de 7,5 m se requieren 26,3

    minutos a 1 A/dm2y 10,7 minutos a 3 A/dm2.

    Otra ventaja de este electrolito cianurado es que la temperatura no es un factor

    decisivo para obtener depsitos de Zn de alta calidad. As, se puede trabajar a 40C de

    forma continua.

    Para obtener unos resultados uniformes, es necesario mantener la relacin NaCN

    total a Zn en el valor indicado, con una variacin de 10%, lo que proporciona una

    buena conductividad del bao. Asimismo, la concentracin ms adecuada de sosa

    custica es 2,3 veces la del Zn metal, lo que asegura una buena nivelacin del depsito.

    Concentraciones de sosa inferiores a 50 g/l proporcionan depsitos arenosos, y

    contenidos superiores a 120 g/l, si bien aumentan el rendimiento de la corriente y el

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    poder de penetracin, producen crecimientos excesivos y heterogeneidades de espesor

    de Zn.

    Suponiendo una eficiencia catdica del 100%, y dado que la densidad del Zn es

    7.14 g/cm3, el peso atmico del Zn es 65.38, la valencia del Zn es 2, y las muestras a

    electrodepositar tienen una superficie de 50 cm2, se puede calcular la masa depositada y

    el espesor de la capa de recubrimiento:

    P (g) =I t

    96500

    65.37

    2= 3,38 x 10 I(A) t(s)Zn

    -4

    P (g) = V = S e = 50 (cm ) 10 e ( m) 7.14 g / cm = 0.037 e ( m)Zn2 -4 3

    Se determinar la influencia de la densidad de corriente y de la distancia nodo-

    ctodo en la eficiencia catdica, supuesto un tiempo de electrodeposicin de 8 minutos.

    N muestra J, A/dm2 I, A Distancia

    nodo-ctodo,

    cm

    Espesor real del

    recubrimiento,

    m

    Peso Zn

    real,

    g/cm2

    Peso Zn

    terico,

    g/cm2

    Eficiencia, %

    Peso Zn real

    Peso Zn ter.

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    4

    8

    16

    8

    8

    8

    6

    6

    6

    3

    9

    6

    Con estos resultados se obtendrn las correlaciones distancia nodo-ctodo /

    eficiencia catdica, as como densidad de corriente ctodo / eficiencia catdica.

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    4. Pasivado.

    El pasivado iridiscente (con solucin de cromo hexavalente) permite cromar

    superficies zincadas para producir acabados con alta resistencia a la corrosin y muy

    adherentes en hmedo. Las condiciones de trabajo en este caso son: pH de 1,3 1,8 (1,5

    ptimo), una temperatura de 20 40C, un tiempo de inmersin de 20 60 s (ptimo

    35 s) y una concentracin de agente pasivador de 30 ml/ l. Este pasivado se produce por

    inmersin y no mediante electrolisis.

    La temperatura favorece la obtencin de capas gruesas. Si los tiempos de

    inmersin son inferiores a 25 s, se deben emplear temperaturas mayores. El pH se ajusta

    con NaOH o HNO3.

    Condiciones de pasivado:

    -Tiempo de inmersin: 1 minuto a 20C.

    d, cmJ, A/dm2

    EficienciaEficiencia

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    5. Informe e interpretacin de los resultados.

    Se trata de exponer y comentar los aspectos ms significativos de la prctica,

    tales como:

    - Procesos de preparacin para electrodeposicin.

    - Condiciones de electrodeposicin.

    - Eficicencia catdica.

    - Aspecto de los depsitos.

    - Procesos de acabado sobre el depsito.