NUEVAS PLATAFORMAS AGILENT PARA

ESPECTROMETRÍA FTIR.

CARY 630

EXOSCAN 4100

MADRID

Sergio Romero

Responsable de Ventas Espectroscopia

Agilent Confidential

La línea más completa de sistemas FTIR disponible.

Móviles

Portátiles

Transportables

Rutina

Investigación

Materiales

Química

Art Conservation

Analizador

Rutina

Petroquímica

Biodiesel

Uso general

QC

Química

Farma

Academia

Investigación

Universidades

Centros de investigación

Servicios centrales

Química Petroquímica

Materiales Academia

Investigación

Alto nivel

Tejidos

Miroanálisis

Materials Polymers Academia

Bio-Research

GAMA DE EQUIPOS FTIR

Agilent Confidential

Portables

Rutina

Muestras

líquidas o

sólidas

Cary 630 FTIR

• Equipo multipropósito de FTIR para el análisis de rutina en la zona

del infrarrojo medio.

• Diseño modular de alta versatilidad.

• Sistema óptico robusto para cumplir con los requisitos del trabajo

en rutina en el análisis de muestras de síntesis química, farmacia,

polímeros, QC y academia.

Agilent Confidential

Fábricas (Automóviles y componentes,

aeroespacial, químicas, pinturas,

aditivos, plásticos)

Petroquímicas (lubricantes, energía,

refinerías, nucleares)

Laboratorios de ensayo y de salud

pública (Hidrocarburos en aguas,

filtros, asbestos)

Farma (Control de calidad)

Enseñanza (Institutos, FP, Universidad)

Característica – Interferómetro robusto y pequeño

Beneficio – Ahorro de espacio. Reproducibilidad.

Diseño innovador “Flexture” con interferómetro de Michelson a

45º.

Mide únicamente

8 x 8 x 13 cm

Alineamiento permanente

Sellado y desecado

Resolución óptica <2cm-1

Ahorro de espacio en el laboratorio.

Transportable.

Robusto, estable y con suficiente

resolución.

Característica – Elección de óptica de KBr o ZnSe

Beneficio – Posibilidad de trabajar en cualquier tipo

de entorno

Beamsplitter de KBr para trabajo

en laboratorio

Intervalo espectral: 7000 – 350cm-1

Beam splitter de ZnSe para

entornos de ambiente no

controlado – fábricación,

controles de entrada.

Intervalo espectal: 5100 – 600cm-1

Característica – Energía optimizada en la zona de la huella

dactilar

Beneficio – Mejor calidad de los espectros y mejores

búsquedas en librerías

Mayor sensibilidad en las zonas más

interesantes del espectro

Característica – Mayor velocidad de barrido

Beneficio – Espectros mejores y más rápidos

Interferómetro de alta velocidad- 2 scans/seg a 4cm-1

3 scans/seg a 8cm-1

El paso óptico más corto permite una mejor transmisión

optica.

Esto en que se traduce?

Esto significa….mayor velocidad para una misma calidad en

los datos, o mejor calidad en un mismo tiempo

0.29822

0.33726

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800

0.35

0.30

0.25

0.20

0.15

0.10

0.05

0.00

Wavenumber

Absorb

ance

Competitor ATR

Abs/Noise Ratio = = 102 Cary 630 ATR

Abs/Noise Ratio = 265

3900 3800 3700 3600 3500 3400 3300 3200 3100 3000 2900 2800 2700 2600 2500

0.003

0.002

0.001

0.000

-0.001

-0.002

Wavenumber

Absorb

ance

0.00127 0.00292

ATR de diamante de una sola reflexión

5 segundos de adquisición

Aceite mineral

Más de 2.5x

Abs/Ruido!

Agilent Confidential

Característica – Alta velocidad de barrido

Beneficio – Espectros mejores/más rápidos

Característica – Reconocimiento automático de

accesorios

Beneficio – Más facilidad de uso

El intercambio de accesorios es más

sencillo y son reconocidos y alineados

automáticamente

Elección entre distintos tipos de accesorios

630 Engine DialPath TumblIR

Diamond ATR Diffuse Reflectance Transmission

INNOVACION: Tecnología revolucionaria para el

análisis de líquidos “DialPath”

Agilent Confidential

Paso óptico (μm) Conc. Intervalo 30 Puro - 0.1% 50 50% - 500 ppm

100 20% - 100 ppm 200 10 % - 50 ppm

SISTEMA TRADICIONAL

DialPath – el mejor sistema de analizar líquidos!

Lo que importa….. “Mas sencillo de usar y sin errores”

La tecnología DialPath proporciona una celda sellada sin posibilidad de error

Intensidad de Absorbancia

DialPath vs. Celda Sellada

30 μm

Nº de onda (cm-1)

%T 50 μm

100 μm

200 μm

Tolueno

8 segundos adquisición

Agilent Confidential

Análisis de hidrocarburos en

aguas en ciclohexano con Cary

630 dialpath de 1000 mm y

calibración multivariante

Característica – Soft. intuitivo que guía al usuario

Beneficio – Cualquiera puede utilizarlo

El software guía al

usuario a través del

método seleccionado.

También reconoce si

se ha seleccionado el

accesorio adecuado y

si este se encuentra

limpio y en perfecto

estado de uso.

Agilent Confidential

Los resultados cuantitativos pueden

programarse de forma que otorgue

distintos colores de aviso (rojo,

verde, amarillo)

Característica – Busqueda en librerías

automatizada/Pantalla de visualización por colores

Beneficio – Menos posibilidad de error por el operario Se pueden programar métodos

para comparar el espectro

analizado frente a una librería.

Los resultados se muestran en el

listado de similitudes y se

pueden superponer o apilar

Agilent Confidential

Analisis de gomas de estireno-butadieno

Espectros de una goma de estireno-butadieno

• Cuando la concentración de poliestireno (PS) aumenta el polímero se hace más duro, pero menos elástico.

• Para desarrollar un método cuantitativo para calcular el nivel de PS presente se usaron cuatro patrones de distintas concentraciones de PS.

– 0% (marrón), 5% (rojo), 23% (verde), 45% (azul)

• La cuantificación se basa en la altura del pico Absorbancia del pico a 700 cm-1 1

03

1

75

9

69

9

45pct styrene butadiene copolymer num 199, cary 630 atr rep1_2011-06-29t20-25-27(1)

99

5

96

4

91

1

1040 1020 1000 980 960 940 920 900 880 860 840 820 800 780 760 740 720 700 680 660

0.7

0.6

0.5

0.4

0.3

0.2

0.1

Wavenumber

Absorbance

Los espectros se miden simplemente colocando la muestra sobre la

superficie del ATR de diamante. La calidad del contacto se consigue

simplemente presionando la muestra sobre el cristal confirmando la apariencia

del espectro en la ventana de visualización a tiempo real.

131415

161718

192021 2223

2425

26

282930

Quant Validation Plot for Styrene pct 700R²=0.999

0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55

45

40

35

30

25

20

15

10

5

0

Peak Height

Concentr

ation

Síntesis de ésteres del ácido o-hydroxybenzóico

Síntesis de metil-salicilato – Espectro IR de reactivos y productos

• Reagents

– Methanol (liquid)

– Salicylic acid (solid)

• Product

– Methyl salicylate (oily liquid)

Figure 2. The IR spectra of methanol (red), salicylic acid (maroon), and methyl salicylate product (blue).

Porfolio de sistemas FTIR portátiles o portables

Agilent 4100 ExoScan FTIR portatil = Versatilidad

Agilent 4100 ExoScan FTIR Portatil

Flexibilidad de muestreo

Recubrimientos, Films, Superficies – Aplicaciones

• Evaluación de procesos de curado

– Efectividad de los agentes de curado

– Residuos de disolvente tras el curado

– Detectar endurecedores durante el curado

– Evaluación del curado del poliuretano sobre metales

• Iniciadores

– Efectividad de los iniciadores de adhesión en función de las condiciones ambientales

– Determinación del grosor de los iniciadores en aluminios

– Adherencia de los iniciadores en composites deteriorados

• Envejecimiento de Composites/Plásticos

– Degradadación térmica y UV de los composites

– Análisis de PVC en acero

– Oxidación de pinturas de poliuretano

• QA/QC de materiales y superficies

– Identificación de recubrimientos poliméricos sobre aceros

– Análisis Pass/fail de recubrimientos epoxy sobre aluminio

– Análisis Pass/fail de resinas epoxi sobre acero

– Identificación de recubrimientos especiales sobre aluminio

– Detección y confirmación de grosores de anodización en aluminio

– Presencia de ceras en superficies impresas

– Identificación, confirmación y uniformidad de capas anodizadas sobre metales

• Análisis de contaminación

– Efecto de las siliconas y aceites de hidrocarburos.

• Otros

– Alimentación.

– Obras de arte, restauración, patrimonio

– Construcción. Aditivos en cementos, materiales

Algunos clientes

NOTE: Primarily US and Western Europe

Identificación de impurezas orgánicas sobre

superficies metálicas Espectros con Exoscan 4100 de muestras de aluminio contaminadas por

siliconas. Análisis cuantitativo.

Lista de muestras / fotografía y puntos de

muestreo

Los puntos de muestreo de cada panel se identifican como posición 1 a

5 para cada panel @ 128 scans 8cm-1 resolution.

1 2

3

4 5

Paint One

Panel Dos Panel Uno

Pintura Uno Pintura Dos Exposición

R11268/17/C, no#2 R11268/17/J, no#3 0 meses control/ref

R11268/17/H, no#4 R11268/17/M, no#5 8 meses

R11268/39/2, no#6 R11268/39/16, no#7 2 meses en calor y

humedad

R11223/56/7B, no#8 R11268/56/6B, no#9 15 meses

R10956/121/1, no#10 n/a 60 meses

Tiempos de envejecimiento de los nueve paneles

Análisis de paneles pintados

Exoscan Universal 4100

ATR Reflectancia Total

Atenuada

Dos tipos de ATR disponibles

diamante (part no# 0023-216)

o germanio (0023-213) otros

tipos podrían tambíen estar

disponibles

45° Reflectancia

especular

Reflectancia difusa

Los tres cabezales

de muestreo se

usaron para obtener

los espectros de la

muestra por FTIR

Condiciones instrumentales 128 barridos, 8cm-1

resolución

45 reflectancia especular

Reflectancia Total Atenuada

Reflectancia Difusa

Espectros ATR, Difusa y Especular de la misma muestra (5

posiciones)

Pintura blanca sobre un panel de fibra de

cemento

Pintura Uno

Paint One position 3 of the reference paint and band assignments

Free OH and

Free R-OH types

OH & R-OH

H-bonded

Alkyl-

CH,

CH2,

CH3

Mineral

Carbonate

Calcite

Carbonyl, C=O, 45SR

and DR show

presence of two types

whereas ATR one

Alkyl-

CH,

CH2,

CH3

RC-O Epoxy

silicates

Pintura Uno

Specular

Reflectance

Los cambios espectrales debidos al envejecimiento son

evidentes a lo largo de buena parte del espectro

Pintura

Dos

Specular

Reflectance

Los cambios espectrales debidos al

envejecimiento son evidentes a lo largo de

buena parte del espectro

Pintura

Uno

Reflectancia

difusa

Pintura

Dos

Reflectancia

difusa

Pintura Uno

Espectros ATR

Pintura Dos

Espectros ATR

Conclusiones de los análisis de envejecimiento

Los datos espectroscópicos indican que el envejecimiento induce la introducción de humedad en la muestra. Los datos de reflectancia especular y difusa muestran también signos de oxidación que correlacionan bien con el tiempo y ambiente del proceso de envejecimiento.

Las diferencias químicas más significativas lógicamente se manifestaron en los paneles 8 y 9 que habían sido sometidos a un proceso de envejecimiento más prolongado.

• Nota: Las bandas de absorción en ATR son más variables en cuanto a su intensidad, pero pueden usarse sistemas de relaciones de intensidad entre picos pra corregirlos. La pintura Uno resultó más dificil de analizar por ATR que la dos al ser menos homogenea.

• 45 SR & Difusa muestran multiples zonas del espectro que indican cambios químicos debidos al envejecimiento.

Los espectros de estas muestras indican tambien un aumento del contenido de humedad con el envejecimiento en las tres técnicas de medida.Los datos del ATR muestran una estratificación en las señales de los cinco puntos empleados en el muestreo, estratificación que se confirma con los datos de la reflectancia especular y difusa

Además el cabezal de reflectancia especular y el de difusa también mostraron muestras de oxidación correlacionados con el proceso y condiciones del envejecimiento. Las diferencias mas notables como era de esperar ocurren en las muestras envejecidas por mas tiempo (paneles 8 & 9)

Pintura Uno Pintura Dos

El ExoScan fue capaz de discriminar entre los dos distintos paneles tanto en

ATR como en 45ºSR o DR. Además el análisis de las nueve muestras con las

tres técnicas de muestreo muestran fuertes correlaciones de los espectros

atribuibles al proceso de envejecimiento

Análisis de muestras de composites dañados por

efecto de las altas temperaturas.

Identificación de polímeros con Exoscan 4100 con

reflectancia difusa.

Espectro de una muestra de PVC con Exoscan ATR

3069

.4

2923

.7

2854

.3

1720

.8

1601

.115

81.1 15

09.8

1424

.7

1331

.2

1275

.312

53.3

1189

.0

1121

.810

72.8

1039

.9

957.6

874.4

831.6

742.8

687.8

2268

.6

polyvinylchloride_2009-06-11t12-05-25(1)

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800

0.40

0.35

0.30

0.25

0.20

0.15

0.10

0.05

0.00

Wavenumber

Abso

rbanc

e

Espectro de una muestra de copolímero de

poliestireno/poliester con Exoscan ATR

3082

.130

59.3 30

24.4

2917

.8

2848

.5

2371

.9

1940

.5

1870

.4

1802

.3

1712

.9

1601

.315

83.0

1492

.414

51.5

1408

.813

71.4

1339

.4

1239

.4

1181

.5

1085

.7

1017

.2

964.

8

905.

286

9.7

841.

9

752.

472

2.6

694.

6

2268

.6

ps 64scans 4cm_2009-04-29t16-59-41(1)

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800

0.30

0.25

0.20

0.15

0.10

0.05

Wavenumber

Abso

rban

ce

Detectando la manipulación de combustible y

ruedas en carreras profesionales con Exoscan

Identificación y restauración de obras de arte

Análisis de pigmentos, colas, arcillas,

materiales.

Conclusiones

Agilent dispone de un amplio portfolio de instrumentos de FTIR

capaces de dar solución a la mayor parte de las aplicaciones.

El nuevo equipo Agilent Cary 630 es un FTIR de uso general versátil

y con sistemas de muestreo novedosos que aportan una mayor

facilidad de uso y una mayor versatilidad en el análisis de muestras

variadas

El Exoscan 4100 permite llevar los análisis FTIR fuera del laboratorio

registrando medidas “in situ” de gran calidad a través de sus múltiples

interfaces de muestreo.

Gracias!!

Sergio Romero

Responsable de Ventas Espectroscopia

sergio.romero@non.agilent.com

Tlf: 635.577.901