PRACTICA # 9 NORMALIZACION DE KMnO4

1.MARCO TEORICO

2.MATERIALES – EQUIPOS Y REACTIVOS

Montaje de equipos

o Equipos Balanza analítica electrónica Hornilla Desecador

o Reactivos Oxalato de sodio Agua destilada Acido sulfúrico concentrado Permanganato de potasio 0.1 N

aproximadamente. Dicromato de potasio

Acido fosforico al 85% Difenilaminasulfonato de sodio al 1% (p/v).

3.PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Normalización de la solución de KMnO4

Pesar en la balanza analítica 0.1300 g de oxalato de sodio seco. Colocar la muestra en un matraz erlenmeyer Agregar 85 ml de agua destilada Añadir 12.5 ml de acido sulfúrico concentrado. Calentar la solución hasta el momento de que se inicie la ebullición. Armar el equipo de agitación y titular en caliente hasta el momento que

ocurra el viraje de incoloro a rosa pálido. Anotar el volumen gastado.

El oxalato de ligeramente higroscópico y debe secarse previamente durante media hora en la estufa a 70 °C y dejar enfriar en el desecador.

Determinación de la pureza del sulfato ferroso.

Pesar 0.4095 g de sulfato ferroso en un matraz erlenmeyer. Agregar 30 ml de agua destilada. Agregar 5 ml de acido sulfúrico concentrado. Titular con la solución de permanganato de potasio hasta la coloración rosa

débil, la titulacion se la realiza a temperatura ambiente. Realizar la titulacion en el agitador eléctrico. Anotar el volumen de permanganato de potasio gastado.

Determinación del contenido de hierro con indicador visual.

Pesar 0.3523 g de sulfato de amonio y hierro II en un matraz erlenmeyer. Disolver la sal con 50 ml de agua destilada. Añadir 4 ml de acido sulfúrico concentrado. Agregar 5 ml de acido fosforico al 85 % Añadir 8 gotas de difenilamina como indicador Titular lentamente con la solución de dicromato utilizando el equipo de

agitación. Cuando se acerca al punto final aparece un color púrpura.

4.DATOS – CALCULOS Y RESULTADOS Normalización de la solución de KMnO4

Grupo MNa2C2O4 [g] VKMnO4 [ml] # Equi. KMnO4 C N KMnO4

1 0,1300 19 0.00194  0.10212 0,1290 19.9 0.00192   0.09653 0,1300 19.4 0.00194  0.1000

Las reacciones que se dan son:

Para los cálculos se procede de la siguiente manera:

Cálculos estadísticos:

Grupo Xi [N] Xi - X Xi - X

1 0,1021 0,0026 6,59E-06

2 0,0965 -0,00309,201E-

06

3 0,1 0,0005 2,18E-07

n = 3 0,0995   1,60E-05

Calculo de la desviación estándar:

S = 0.00283 [N]

Calculo de C.V.

CV = 2.84%

Calculo de L.C. al 95%

t ( 95%) = 4.30(Para 3-1 G.L.)

IC = 0.0070 [N]

Calculo de di S/ X

di = 0.00283/ 0.0995di = 0.0284

Resultados:

Determinación de la pureza del sulfato ferroso.

Grupo Mmuestra [g] VKMnO4 [ml] M FeSO4 [g] % FeSO4

1 0,4095 16,9 0,2556 62,422 0,4057 19,4 0,2934 72,323 0,4125 17,0 0,2571 62,33

Las reacciones que se dan son:

Mm = 0.099 +/- 0.003 [g] 2.84%

Mm = 0.099 +/- 0.007 [g] 7.07%

Para los cálculos se procede de la siguiente manera:

Prueba Q para el 2° dato

X1 = 62.33 d = 72.32 - 62.42

X2 = 62.42 d = 9.9

X3 = 72.32 w = 72.32 – 62.33

w = 9.99

Para un 95% de confianza Q = 0.970, para 3 datosComo Qcrit > Q se rechaza el valor de X = 72.32 y se trabaja con los 2 datos restantes.

Cálculos estadísticos:

Grupo Xi [%] Xi - X Xi - X1 62,42 0,045 2,03E-032 62,33 -0,045 2,03E-03

n = 2 62,375   4,05E-03

Calculo de la desviación estándar:

S = 0.064 [%]

Calculo de C.V.

CV = 0.102%

Calculo de L.C. al 95%

t ( 95%) = 12.7(Para 2-1 G.L.)

IC = 0.57 [%]

Calculo de di S/ X

di = 0.0636/ 62.375di = 0.00102

Resultados:

Determinación del contenido de hierro con indicador visual

Grupo Msal de Morh [g]VK2Cr2O7

[ml] M Fe [g] % Fe

1 0,3523 9,4 0,0525 14,892 0,3008 9,0 0,0503 16,723 0,2540 6,7 0,0374 14,73

Las reacciones que se dan son:

Mm = 63.37 +/- 0.06 [g] 0.102%

Mm = 63.37 +/- 0.57 [g] 0.90%

Para los cálculos se procede de la siguiente manera:

Prueba Q para el 2° dato

X1 = 14.73 d = 16.72 – 14.89

X2 = 14.89 d = 1.83

X3 = 16.72 w = 16.72 – 14.73

w = 1.99

Para un 95% de confianza Q = 0.970, para 3 datosComo Qcrit < Q se acepta el valor de X = 16.72 y se trabaja con los 3 datos.

Cálculos estadísticos:

Calculo de la desviación estándar:

S = 1.10 [%]

Calculo de C.V.

CV = 7.15%

Grupo Xi [%] Xi - X Xi - X1 14,89 -0,56 3,10E-012 16,72 1,27 1,62E+003 14,73 -0,72 5,14E-01

n = 3 15,45   2,44E+00

Calculo de L.C. al 95%

t ( 95%) = 4.30(Para 3-1 G.L.)

IC = 2.73 [%]

Calculo de di S/ X

di = 1.10/ 15.45di = 0.071

Resultados:

5.DISCUSION DE RESULTADOSo La normalidad obtenida para el permanganato de potasio es

de 0.0995 N un valor aproximado al supuesto, esta pequeña diferencia se debe a la inexactitud a la hora de la titulacion, ya que el color rosa pálido a obtener fue muy diferente en cada uno de los grupos.

o El la determinación de sulfato de hierro +2 se descarto el segundo valor ya que existe discordancia con respecto al los otros valores en aproximadamente 10 puntos, esto pudo deberse a que el color del punto final fue demasiado intenso comparado con los otros grupos, de esta manera gastándose mas reactivo.

o El porcentaje de hierro obtenido oscila entre 14 y 16%, donde se observo un color intermedio antes del vire del color, el verde. en el primer caso nos indica la oxidación del Fe +2 a Fe +3.

6.OBSERVACIONES – CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

Mm = 15.45 +/- 1.10 [g] 7.15%

Mm = 15.45 +/- 2.73 [g] 17.67%

7.1 Observaciones y conclusiones Normalización de la solución de KMnO4

Al añadir acido sulfúrico a la muestra esta se calentó, es decir se llevo a cabo una reacción exotérmica.

En la normalización de permanganato de potasio no es necesario el uso de un indicador, ya que este es de un color violeta intenso que nos sirve de indicador.

El color de viraje fue de incoloro a rosa pálido, se debe tener en cuenta que la titulacion se la debe parar cuando se percibe el color rosa menos intenso, ya que un color mas intenso llevaría a cometer un error en la lectura del volumen del punto final.

El permanganato de potasio es un reactivo muy utilizado en laboratorio debido a su bajo costo.

El punto final con el permanganato no es permanente, es decir la reacción que se lleva a cabo es muy lenta, razón por la cual en la práctica se calentó el oxalato de sodio para que la reacción se lleve a cabo más rápido. La titulacion se la realiza en caliente y con una agitación constante.

Las soluciones acuosas de permanganato no son completamente estables debido a la oxidación del agua:

Pero si se las prepara adecuadamente son razonablemente estables debido a que la reacción de descomposición es lenta. Se catalizan por la luz, el calor, ácidos, razón por la cual se guardan en frascos color ámbar.

Determinación de la pureza del sulfato ferroso. Durante la titulacion se pudo observar una coloración algo

verdusca, esto debido a la oxidación del Fe +2 a Fe+3. Una vez alcanzado el punto final la coloración observada es

un rosa pálido Se añade acido sulfúrico para tener un medio acido durante

la titulacion. Determinación del contenido de hierro con indicador

visual A diferencia del permanganato de potasio, el dicromato de

potasio si requiere en indicador visual para poder determinar el punto final. En este caso el indicador utilizado es difenilamina

Durante la titulacion se percibió un color verde ya cerca al punto final la coloración fue mas cerca al púrpura, ya en el punto final la coloración fue púrpura.

De manera global el cambio de color se dio de incoloro a púrpura.

conclusiones generales tanto el permanganato de potasio y el dicromato de potasio

son reactivos oxidantes fuertes. La solución de permanganato de potasio no se puede utilizar

con soluciones de acido clorhídrico, ya que este oxida al ion cloruro dando a lugar un consumo adicional del reactivo patrón. Mientras que las soluciones de dicromato de potasio si se pueden utilizar en presencia de soluciones de acido clorhídrico ya que dicha oxidación no ocurre.

Las soluciones de permanganato de potasio son moderadamente estables si se minimiza la presencia de dioxido de manganeso, este es un contaminante presente en el permanganato de potasio del mejor grado de pureza. Más aun este compuesto se forma en las soluciones recién preparadas del reactivo como resultado de la reacción del ion permanganato con la materia orgánica y el polvo presente en el agua que se usa para preparar la solución.

Las soluciones de permanganato de potasio son valoradas con oxalato de sodio, mientras que las soluciones de dicromato de potasio no, debido a que la sal en la que se encuentra es de alta pureza y es considerado como patrón primario.

Las soluciones de dicromato de potasio son estables indefinidamente, se pueden hervir sin descomposición y no reacciona con el acido clorhídrico oxidándolo. El color anaranjado de la polución de dicromato no es lo bastante intenso para utilizarlo en la detección del punto final, es por eso que se requiere de un indicador: el difenilamina.

7.2 Recomendaciones

Las soluciones que contienen un exceso de permanganato nunca deben calentarse puesto que se descomponen por oxidación del agua

Las soluciones de dicromato de potasio si se pueden hervir, no se corre el riesgo de descomposición.

La solución de dicromato es usado generalmente para la determinación indirecta de algunos agentes oxidantes, es usado en la determinación de hierro por ejemplo.

Normalizar las soluciones de permanganato de potasio cada cierto tiempo para mantenerlas estables y eliminar el dioxido de manganeso que podría formarse para un mejor rendimiento del reactivo.

Durante la titulacion con permanganato hacerlo con una agitación permanente y en caliente para acelerar la reacción.

7.BIBLIOGRAFIA

Fundamentos de Química analítica, Skoog, West, Holler, Crouch, 8º edición.

8.CUESTIONARIO