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09-08-2006

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PROCEDIMIENTO PARA DETERMINACIÓN DE NITROGENO BÁSICO VOLATIL TOTAL

(NBVT) Fecha revisión:

19-03-2012

Sección Química de

Alimentos y Nutrición PRT-711.02-036

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1. OBJETIVO

Determinar el contenido total de Bases Volátiles Nitrogenadas en los alimentos. 2. CAMPO DE APLICACIÓN Y ALCANCE

El método es aplicable a pescados y mariscos para conocer su estado de frescura, recepcionados

en la Sección Química de Alimentos y Nutrición. 3. FUNDAMENTO

Se basa en la separación de las aminas volátiles desde la muestra por medio de arrastre de vapor

de agua. El destilado se recibe en solución de boro que luego se titula con ácido valorado. 4. REFERENCIAS

4.1 Norma Chilena NCh 2668.Of 2001 Productos hidrobiológicos “Determinación de

nitrógeno básico volátil total (NBVT)”.

5. TERMINOLOGÍA

5.1 Nitrógeno básico volátil total (NBVT): nitrógeno proveniente de compuestos básicos

volátiles nitrogenados, consistentes principalmente de amoníaco, trimetilamina y

dimetilamina.

6. MATERIALES, INSUMOS Y EQUIPOS

6.1 MATERIALES Y EQUIPOS

6.1.1 Balanza de precisión 0.001 g

6.1.2 Equipo de destilación por arrastre de vapor de agua o destilador automático

6.1.3 Centrífuga 2000 a 3000 rpm

6.1.4 Tubos de centrífuga con tapa rosca

6.1.5 Papel filtro Whatman N° 1 o equivalente

6.1.6 Agitador mecánico

6.1.7 Homogeneizador de alimentos

6.1.8 Material usual de laboratorio

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6.2 REACTIVOS

6.2.1 Solución de ácido bórico al 3%. Disolver 30 g de ácido bórico H3BO3 en

aproximadamente 700 mL de agua hervida y caliente, agitar y enfriar. Diluir a 1 L con

agua para análisis.

6.2.2 Indicador Tashiro: rojo de metilo y azul de metileno (2+1). Disolver 0,2 g de rojo de

metilo y 0,1 g de azul de metileno en 100 mL de etanol. Punto de viraje: verde a

violáceo.

6.2.3 Vaselina líquida o silicona (antiespumante).

6.2.4 Oxido de magnesio liviano, MgO p.a.

6.2.5 Acido sulfúrico 0,1 N. Adicionar cuidadosamente 2.8 mL de ácido sulfúrico (95% a

97%) p.a. sobre 200 mL de agua para análisis, enfriar, aforar a 1 L y agitar. Estandarizar

con carbonato de sodio.

6.2.6 Carbonato de sodio Na2 CO3 p.a.

6.2.7 Etanol 99,5% 7. DESARROLLO

7.1 Preparación de muestra

7.1.1 Conservas: drenar el producto y homogeneizar en procesadora de alimentos a alta

velocidad durante 60 segundos.

7.1.2 Congelados: Descongelar dejando a temperatura ambiente por un máximo de 4 horas y

drenar.

7.1.3 Productos pesqueros salados: Preparar una solución saturada de cloruro de sodio y

sumergir en ella el producto en salazón algunos segundos para retirar la sal superficial.

Sacar la muestra de la solución y secar con papel absorbente, eliminar las espinas, trozar

y preparar el homogeneizado del producto en procesadora de alimentos a alta velocidad

durante 60 segundos.

7.1.4 Productos secos y elaborados: Preparar el homogeneizado del producto en procesadora

de alimentos a alta velocidad durante 60 segundos.

7.1.5 Pescado fresco: limpiar, descamar, eviscerar y preparar el homogeneizado durante 60 s

como se indica a continuación:

a) Pescados de tamaño pequeño (≤ 15 cm): en su totalidad.

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b) Pescados de tamaño mediano: Sacar y descartar cabeza, cola, aletas y espinas;

cortar en filetes para obtener toda la carne y piel.

c) Pescados de tamaño grande: De cada uno de más de tres pescados cortar tres

rebanadas en sentido transversal de 2.5 cm cada una, detrás de la aleta pectoral, en

el medio y después de la abertura anal. Eliminar las espinas.

7.1.6 Mariscos frescos refrigerados y/o vivos: lavar, drenar y desconchar.

7.1.7 Productos pesqueros glaceados: La muestra debe estar a temperatura ≤ -18 °C. Retirar el glaceado de la siguiente forma:

a) Colocar una cantidad suficiente de la muestra glaceada en un colador plástico y

sumergir en baño de agua a 30 °C, con circulación de agua a la misma temperatura

(mantener la proporción muestra/agua 1:10).

b) Mantener sumergido por 15 a 30 segundos o hasta que al tacto se detecte

desaparición del hielo superficial.

c) Sacar rápidamente el agua, agitando el colador y secar con papel absorbente.

7.1.8 Homogeneizar inmediatamente durante 60 segundos.

7.2 Destilación con equipo automático

7.2.1 Pesar 10 g de muestra homogeneizada en el tubo de destilación.

7.2.2 Agregar al tubo unos 50 mL de agua para análisis y dos a tres gotas de antiespumante.

7.2.3 Agregar al tubo 2 g de óxido magnesio y conectar inmediatamente el tubo de destilación

al equipo.

7.2.4 Destilar recogiendo el destilado en un Erlenmeyer de cuello ancho que contiene: 30 mL

de solución de ácido bórico, 5 a 7 gotas de indicador y suficiente agua de modo que el

vástago del refrigerante se introduzca no menos de 10 mm en la solución bórica.

7.2.5 La adición de óxido de magnesio se debe realizar en el instante previo a la destilación

para evitar pérdidas de bases volátiles.

7.2.6 Detener la destilación cuando se hayan recolectado al menos 150 mL del destilado.

7.2.7 Agitar el Erlenmeyer y titular con solución estandarizada de ácido sulfúrico 0.1 N hasta

el punto de viraje del indicador.

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7.3 Aseguramiento de la calidad del Ensayo

7.3.1 Realizar las muestras en Duplicado.

7.3.2 Realizar una prueba en blanco utilizando en lugar del extracto 10 mL de agua para

análisis.

7.4 Cálculo y expresión de resultados

NBVT (mg N / 100 g)= 14,007 x N x V x 100

M

Donde:

NBVT = nitrógeno básico volátil total, expresado como mg de nitrógeno en 100 g de

muestra

N = normalidad del ácido utilizado

V = volumen del ácido gastado en la titulación de la muestra, en mL.

M = masa de la muestra, en gramos.

8. REGISTROS 8.1 Registro análisis de NBVT 9. ANEXOS

Anexo N° 1 Registro análisis de NBVT RG-711.00-125.