INORMA CHILENA OFICIAL NCh2739/2.Of2002

Productos hidrobiolgicos - Determinacin de cloruro -Parte 2: Mtodo de Mohr

Prembulo

El Instituto Nacional de Normalizacin, INN, es el organismo que tiene a su cargo elestudio y preparacin de las normas tcnicas a nivel nacional. Es miembro de laINTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISIONPANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esosorganismos.

La norma NCh2739/2 ha sido preparada por la Divisin de Normas del Instituto Nacionalde Normalizacin, y en su estudio participaron los organismos y las personas naturalessiguientes:

Biotecmar Servicios, Laboratorio de Control de Calidad,Universidad Catlica de la Santsima Concepcin Mabel Silva H.Centro de Estudios, Medicin y Certificacinde Calidad, CESMEC Ltda. Eugenia Barros M.

Ximena Parra S.Fundacin Chile Marcela Torres V.Instituto Nacional de Normalizacin, INN Laura Avila M.

Pilar Soto C.Servicio Nacional de Pesca, SERNAPESCA Sandra Corts A.

Alicia Gallardo L.Universidad Catlica de Valparaso - Laboratoriode Asistencia Tcnica Marisol Concha C.Universidad de Chile Hugo Nez K.

Esta norma se estudi dentro del marco del Proyecto FDI Optimizacin de la Certificacinde Productos Pesqueros de Exportacin, para establecer el mtodo de determinacin decloruro en productos hidrobiolgicos mediante el mtodo de Mohr.

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En la elaboracin de esta norma se ha tomado en consideracin la Norma InternacionalCodex Standard for Salted Fish and Dried Salted Fish of the Gadidae Family of Fishes:Codex Stan 167-1989, Rev. 1-1995, siendo no equivalente a la misma al tenerdesviaciones mayores consistentes en:

- considerar slo la parte concerniente al anlisis; y

- considerar para la preparacin de la muestra la AOAC Official Method 937.07, 1976,Fish and Marine Products - Treatment and Preparation of Sample - Procedure.

El Anexo A no forma parte del cuerpo de la norma, se inserta slo a ttulo informativo.

Esta norma ha sido aprobada por el Consejo del Instituto Nacional de Normalizacin, ensesin efectuada el 27 de Junio de 2002.

Esta norma ha sido declarada Oficial de la Repblica de Chile por Resolucin Exenta N379,de fecha 09 de Septiembre de 2002, del Ministerio de Economa, Fomento yReconstruccin, publicada en el Diario Oficial del 28 de Septiembre de 2002.

1NORMA CHILENA OFICIAL NCh2739/2.Of2002

Productos hidrobiolgicos - Determinacin de cloruro -Parte 2: Mtodo de Mohr

0 Introduccin

La norma NCh2739 bajo el ttulo general de Productos hidrobiolgicos - Determinacin decloruro contiene las partes siguientes:

- Parte 1: Mtodo de Volhard.

- Parte 2: Mtodo de Mohr.

1 Alcance y campo de aplicacin

1.1 Esta norma establece el mtodo para la determinacin del contenido de cloruro,expresado como cloruro de sodio, NaCl, en productos hidrobiolgicos, mediante el mtodode Mohr.

1.2 Esta norma se aplica para la determinacin de cloruros en productos hidrobiolgicosseco salados y en salazn.

2 Referencias normativas

El documento normativo siguiente contiene disposiciones que, a travs de referencias enel texto de la norma, constituyen requisitos de la norma.

NCh426/2 Agua grado reactivo para anlisis - Especificaciones - Parte 2:Anlisis fsico-qumico y microbiolgico de agua potable, aguas crudas yaguas residuales.

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3 Trminos y definiciones

Para los propsitos de esta norma, se aplican los trminos y definiciones siguientes:

3.1 cloruro: cantidad total de cloruro presente en la muestra determinado por el mtodoespecificado en esta norma. Este es expresado como porcentaje de cloruro de sodio enfraccin de masa

3.2 productos hidrobiolgicos: son productos de las diversas especies marinas o de aguasinteriores, frescos o procesados

4 Principio

Determinar el contenido de cloruro por valoracin de una alcuota de solucin de muestradesproteinizada, con solucin estandarizada de nitrato de plata.

5 Reactivos

5.1 Potasio hexaciano ferrato (II) trihidrato, K4Fe(CN)6 3 H2O, p.a.

5.2 Sulfato de cinc hexahidrato, ZnSO4 6 H2O, p.a.

5.3 Hidrxido de sodio, NaOH p.a.

5.4 Nitrato de plata, AgNO3, p.a.

5.5 Cromato de potasio, K2CrO4, p.a.

5.6 Fenolftalena, p.a.

5.7 Agua para anlisis, Clase 2, de acuerdo a NCh426/2.

5.8 Cloruro de sodio, NaCl, p.a.

5.9 Etanol, C2H5OH, p.a.

5.10 Solucin de potasio hexaciano ferrato (II) trihidrato, K4Fe(CN)6 3 H2O, al 15% enfraccin de masa volumen.

Pesar 15 g de K4Fe(CN)6 3 H2O, disolver en agua para anlisis, y llevar a 100 ml.

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5.11 Solucin de sulfato de cinc hexahidrato, ZnSO4 6 H2O, al 30% en fraccin de masavolumen.

Pesar 30 g de ZnSO4 6 H2O, disolver en agua para anlisis, y llevar a 100 ml.

5.12 Solucin de hidrxido de sodio, NaOH, 0,1 N.

Pesar 0,40 g de NaOH, disolver en agua para anlisis, dejar enfriar, y aforar a 100 ml.

5.13 Solucin estndar de nitrato de plata, AgNO3, 0,1 N.

Pesar 17 g de AgNO3, disolver en agua y aforar a 1 L. Estandarizar con estndar primario,cloruro de sodio.

5.14 Solucin indicadora de cromato de potasio, K2CrO4 al 5% en fraccin de masavolumen.

Pesar 5 g de K2CrO4, disolver en agua para anlisis, y llevar a 100 ml.

5.15 Solucin indicadora de fenolftalena al 1% en etanol en fraccin de masa volumen.

Pesar 1 g de fenolftalena, disolver en etanol y llevar a 100 ml con etanol.

NOTA - Alternativamente se puede usar soluciones disponibles comercialmente con valores de concentracindeclarados.

6 Aparatos

Los equipos que correspondan deben tener mantencin, verificacin y/o calibracinvigente.

6.1 Balanza analtica, con resolucin de 0,1 mg.

6.2 Homogeneizador de muestra.

6.3 Agitador magntico.

6.4 Estufa de secado.

6.5 Papel filtro Whatman N1 o equivalente.

6.6 Material de uso habitual en el laboratorio.

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7 Preparacin de la muestra

7.1 Es recomendable que la muestra representativa sea a lo menos de 200 g.

7.2 Al homogeneizar la muestra para ensayo evitar que la temperatura se eleve sobre los25C.

7.3 Productos en salazn

Preparar una solucin saturada de cloruro de sodio y sumergir en ella el producto ensalazn algunos segundos, para retirar la sal superficial. Sacar de la solucin y secar elproducto con toalla absorbente, eliminar las espinas, trozar y preparar el homogeneizado.

7.4 Guardar la muestra para ensayo en un envase hermtico para prevenir su deterioro ocambio en su composicin.

8 Procedimiento

Si se requiere verificar la repetibilidad, efectuar dos determinaciones simples.

8.1 Pesar en un matraz de aforo de 250 ml, 5 g (M) de la muestra para ensayos, agregar100 ml de agua para anlisis y agitar.

8.2 Agregar 5 ml de solucin de potasio hexaciano ferrato (II) trihidrato, K4Fe(CN)6 3 H2O,y 5 ml de sulfato de cinc, ZnSO4 6 H2O, agitar y aforar con agua para anlisis.

8.3 Dejar reposar para que se produzca la precipitacin; filtrar por papel filtro plegado.

8.4 Transferir una alcuota del filtrado a un matraz Erlenmeyer, aadir dos gotas defenolftalena y solucin de hidrxido de sodio, NaOH, gota a gota hasta que la alcuotatome un color rosa plido. Diluir con agua para anlisis hasta 100 ml aproximadamente.

8.5 Agregar 1 ml de solucin de cromato de potasio, K2CrO4, valorar con solucin deAgNO3 estandarizada, con agitacin permanente, hasta el punto de viraje del indicador,que es un cambio tenue, pero evidente, a color pardo rojizo persistente a lo menospor 30 s. Registrar el volumen (V) utilizado en la valoracin.

Para reconocer el cambio de color, es necesario que la valoracin se realice sobre unfondo blanco.

8.6 Efectuar blanco de reactivos, considerar en los clculos.

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9 Clculos

Calcular el contenido de cloruro, como cloruro de sodio, NaCl, de acuerdo a la ecuacinsiguiente:

%,NaCl =

0001

10025045,583

MA

NVAgNO

en que:

%,NaCl = contenido de cloruro en la muestra, expresado como porcentaje enfraccin de masa de cloruro de sodio;

V = volumen de solucin de nitrato de plata, AgNO3, expresado enmililitros, ml;

3AgNON = normalidad de la solucin de nitrato de plata, AgNO3;

45,58 = masa equivalente del cloruro de sodio, NaCl;

A = volumen de la alcuota de filtrado, expresado en mililitros, ml;

M = masa de la muestra, expresado en gramos, g.

Expresar el resultado con precisin de una cifra decimal.

10 Aseguramiento de la calidad

Es altamente recomendable que el laboratorio disponga de procedimientos escritos para elcontrol de calidad de sus anlisis, a fin de asegurar su competencia. En Anexo A seseala lo que se debera incluir en estos procedimientos, entre otros.

11 Informe

El informe de resultados debe incluir, a lo menos, lo siguiente:

11.1 Nombre y direccin del laboratorio donde se efectuaron los ensayos.

11.2 Nombre y direccin del solicitante.

11.3 Identificacin nica del informe.

11.4 Identificacin de la muestra.

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11.5 Fecha de muestreo.

11.6 Fecha de recepcin de la muestra.

11.7 Fecha de ensayo de la muestra.

11.8 Identificacin del mtodo utilizado.

11.9 Resultados: % de NaCl.

11.10 Resultado de la repetibilidad, si se ha verificado.

11.11 Nombre y firma del responsable.

11.12 Acreditacin para este mtodo de ensayo, si existe (por ejemplo: en base aISO 17025).

11.13 El mtodo de muestreo, si se conoce.

11.14 Se debe hacer mencin tambin a todos los detalles de operacin no establecidosen esta norma, o considerados como optativos, junto con detalles o cualquier incidenteque haya influenciado el (los) resultado(s).

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Anexo A(Informativo)

Elementos que al menos debe incluir el aseguramientode calidad del laboratorio:

A.1 Descripcin de la validacin del mtodo de anlisis, mencionando el o los materialesde referencia utilizados.

A.2 Identificacin del material de referencia utilizado y analizado conjuntamente con lasmuestras.

A.3 Grficos de control que demuestren que el mtodo de anlisis se encuentra bajocontrol estadstico.

A.4 Incertidumbres asociadas a la medicin.

NOTA - Los materiales de referencia deben ser, en lo posible, de una matriz natural y lo ms similar a lamuestra a analizar. Se recomienda incluir muestras de un material de referencia (idealmente una cantidad noinferior a un 5% del nmero total de muestras) en cada grupo de muestras a analizar, para fines de demostrarla exactitud de los resultados. Los resultados obtenidos de estos materiales de referencia se pueden utilizarpara los grficos de control.

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Productos hidrobiolgicos - Determinacin de cloruro -Parte 2: Mtodo de Mohr

Fish and marine products - Determination of chlorine - Part 2: Mohr method

Primera edicin : 2002

Descriptores: productos pesqueros, productos hidrobiolgicos, anlisis qumico,determinacin de contenido, cloruros

CIN 67.120.30; 67.120.99

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