Modelo para determinar el contenido de ésteres metílicos...

MEMORIAS DEL XXIV CONGRESO INTERNACIONAL ANUAL DE LA SOMIM 19 al 21 DE SEPTIEMBRE DE 2018 CAMPECHE, CAMPECHE, MÉXICO

Tema A4 Termofluidos: Biocombustibles

“Modelo para determinar el contenido de ésteres metílicos en el biodiesel obtenido de aceites vegetales usados”

Vera-Rozo, J.R.a, Rodríguez-Herreño, B.A.a, *Riesco-Ávila J.M.a, Cano-Andrade, S.a, Elizalde-Blancas,

F.a, Martínez-Martínez, S.b

aDivision de Ingenierias, Campus Irapuato-Salmanca, Universidad de Guanajuato. Salamanca, Gto. CP 36885, Mexico bFIME, Universidad Autónoma de Nuevo León, San Nicolás de los Garza, N.L. CP 66450, México

*[email protected]

R E S U M E N

En este trabajo se presentan modelos para la predicción del contenido de ésteres metílicos de ácidos grasos (FAME) en

biodiesel obtenido de aceite vegetal usado. Las variables independientes del problema son el tipo de catalizador

(hidróxido de sodio e hidróxido de potasio), porcentaje de catalizador (0.6%, 1%, y 1.5%) y la relación molar

metanol:aceite (6:1, 7.5:1 y 9:1). Estos modelos se obtienen mediante el mapeo de 9 puntos para cada catalizador, con

un total de 18 experimentos. Los FAME se obtienen mediante cromatografía de gases. Como resultado se obtienen tres

ecuaciones (una para cada catalizador y otra generalizada) que describen el comportamiento de los FAME respecto a las

variables independientes. La validación de las ecuaciones propuestas se realiza con ocho experimentos. También se

presenta una superficie de respuesta de las FAME en función de la relación molar y el porcentaje del catalizador.

Palabras Clave: Biocombustibles, Biodiesel, Esteres metílicos de ácidos grasos (FAME), Aceite vegetal.

A B S T R A C T

This paper presents models to predict the content of fatty acid methyl ester (FAME) on biodiesel obtained from wasted

vegetable oil. The independent variables of the problem are the type of catalyst (sodium hydroxide and potassium

hydroxide), percentage of the catalyst (0.6%, 1%, and 1.5%), and methanol:oil molar ratio (6:1, 7.5:1 and 9:1). The

models are obtained by mapping 9 points for each catalyst, with a total of 18 experiments. The FAME are obtained using

the gas chromatography technique. Results show three equations (one for each catalyst and one generalized) that predict

the behavior of the FAME with respect to the independent variables. The validation of the equations is developed with

eight experiments. Also, a response surface of the FAME as a function of the molar ratio and the catalyst percentage is

presented.

Keywords: Biofuels, Biodiesel, Fatty Acid Methyl Ester (FAME), Vegetable Oil.

1. Introducción

La creciente preocupación por el impacto ambiental propiciado por la quema de combustibles fósiles ha motivado la investigación para identificar fuentes alternativas de combustible. Una de estas alternativas son los biocombustibles, los cuales han llamado la atención debido a que son renovables, tienen emisiones de gases menores y son biodegradables [1]. En este sentido, el aceite de cocina se ha convertido en un residuo de difícil manejo para los centros urbanos debido a que en muy raras ocasiones se le da un desecho adecuado [2].

Una alternativa que logra atender eficientemente ambas problemáticas es el utilizar el aceite vegetal usado como materia prima para la obtención de biodiesel [3]. El aceite de cocina usado es un triglicérido de origen vegetal que ha

pasado por un proceso de calentamiento debido a la cocción de alimentos. Este proceso de calentamiento afecta sus propiedades fisicoquímicas y organolépticas [4]. Una propiedad muy importante que debe ser medida en el aceite de cocina usado es el índice de acidez. Esta propiedad permite determinar la cantidad de ácidos grasos libres presentes en el aceite y, a su vez, determinar cuál debe ser el proceso de obtención de biodiesel. En el caso de tener un contenido alto de ácidos grasos libres (índice de acidez superior a 3% en peso) [5], al proceso se realiza en dos etapas, como lo son la esterificación y la transesterificación; y en caso contrario, el proceso se realiza mediante transesterificación solamente. La transesterificación es la reacción entre un triglicérido y un alcohol ligero con ayuda de un catalizador, para generar ésteres y glicerol [6]. El catalizador que interviene en la reacción puede ser un ácido (homogéneo o heterogéneo), una base (homogéneo o heterogéneo) o un enzimático [7], [8]. Los catalizadores

ISSN 2448-5551 TF 96 Derechos Reservados © 2018, SOMIM

mailto:*[email protected]


base son los que más se utilizan a nivel industrial, debido a que son más eficientes y reaccionan más rápidamente, permitiendo operar en condiciones más estables con temperaturas entre 40 °C y 110°C [10]. Algunos de estos catalizadores son: hidróxido de sodio, hidróxido de potasio y metilato de sodio [9].

En la producción de biodiesel entran en juego diversas variables, como lo son: la relación molar alcohol:aceite, la concentración y tipo de catalizador, temperatura, velocidad de agitación y tiempo de reacción [11]. A pesar de que se reducen las variables al mantener constantes la temperatura, velocidad, y tiempo de reacción, resulta muy complejo realizar un análisis detallado debido a las interacciones simultaneas de algunas variables [12].

Tanto los efectos de las variables como sus interacciones reciprocas pueden ser evaluadas usando la metodología de superficies de respuesta (RMS). Esta metodología consiste en un conjunto de métodos matemáticos y estadísticos para el modelado y análisis de problemas. Esta metodología es adecuada para optimizar sistemas complicados donde la respuesta está influenciada por múltiples parámetros [13].

En este trabajo se estudia la obtención de biodiesel a partir de aceite de cocina usado mediante el método de transesterificación, variando el tipo de catalizador (hidróxido de sodio y de potasio), la relación molar alcohol:aceite (6:1, 7.5:1 y 9:1), y el porcentaje de catalizador (0.6%, 1% y 1.5% respecto al aceite). Se realiza un análisis estadístico basado en la metodología de superficies de respuesta y se obtiene un modelo matemático que permita predecir la conversión de aceite vegetal usado en esteres metílicos. La validación del modelo se realiza a con cuatro experimentos por cada tipo de catalizador.

2. Obtención de Biodiesel

2.1 Materia prima y reactivos

Para la obtención del biodiesel se utiliza aceite de cocina usado recolectado de una cafetería. Al aceite se le realiza un proceso de filtrado con un papel filtro cualitativo N° 1 para retener los residuos sólidos mayores a 11 µm que quedan después de su uso. Debido a que los poros del papel filtro son muy pequeños, para acelerar el proceso el aceite se calienta a 80 °C y se usa una bomba de vacío.

La caracterización del aceite se realiza bajo las siguientes normas: densidad (NMX-F-075- SCFI-2012), viscosidad (ASTM D 445), e índice de acidez (NMX-F-101-SCFI-2012).

Ya que el índice de acidez es de importancia para determinar el método por el cual se produce el biodiesel, éste es verificado en tres ocasiones a lo largo de la experimentación para asegurar que permanezca constante y todo el proceso pueda ser realizado mediante el método de transesterificación.

El alcohol usado en el proceso es metanol analítico con una pureza de 97%, con el fin de evitar parámetros desconocidos en la reacción. Adicionalmente, como

catalizadores se usan el hidróxido de potasio anhidro (KOH) en escamas y el hidróxido de sodio anhidro (NaOH) en perlas.

2.2 Parámetros de experimentación

Se consideran 8 parámetros para la obtención de biodiesel a partir de aceite de cocina usado. Cinco de estos parámetros son constantes. En la Tabla 1 se presentan los 8 parámetros considerados y sus respectivos valores.

Para el desarrollo experimental se obtienen 9 puntos de mapeo, a fin de tener un buen refinamiento de la superficie de respuesta, tal como se muestra en la Figura 1. Este diseño experimental permite evaluar 4 regiones de diseños experimentales 22. Los 18 experimentos (9 por cada catalizador) se realizan de forma aleatoria. En la Tabla 2 se presenta la matriz de experimentos realizados.

Tabla 1 – Parámetros para la obtención de biodiesel.

Figura 1 - Mapeo de experimentación para cada catalizador.

Parámetros fijos Valor

Aceite vegetal usado 200 gr

Tipo de alcohol Metanol

Temperatura 60 °C

Velocidad de agitación de la reacción 600 rpm

Tiempo de la reacción 2 horas

Variables Valores

Catalizador NaOH y KOH

Porcentaje de catalizador 0.6%, 1%, y 1.5%

Relación molar alcohol:aceite 6:1, 7.5:1 y 9:1



Tabla 2 – Matriz de experimentos para el diseño factorial 23.

Ensayo Catalizador Porcentaje de

catalizador

Relación molar

metanol:aceite

1/10 KOH/NaOH 0.6 6:1

2/11 KOH/NaOH 1 6:1

3/12 KOH/NaOH 1.5 6:1

4/13 KOH/NaOH 0.6 7.5:1

5/14 KOH/NaOH 1 7.5:1

6/15 KOH/NaOH 1.5 7.5:1

7/16 KOH/NaOH 0.6 9:1

8/17 KOH/NaOH 1 9:1

9/18 KOH/NaOH 1.5 9:1

Figura 2 - Reactor equipado con reflujo y agitación magnética.

2.3 Transesterificación

El procedimiento de obtención de biodiesel o transesterificación inicia con el precalentamiento de 200 g de aceite a una temperatura de 60 °C, y la disolución del catalizador en la cantidad de metanol correspondiente para la relación molar de cada punto de muestreo. Posteriormente, se llevan los reactivos al montaje mostrado en la Figura 2, el cual consiste en una plancha de agitación y calentamiento con un vaso de precipitado de 3 L que contiene agua a 60 °C, y un matraz de bola de 500 mL en el cual se introducen el aceite y la mezcla de metanol con catalizador. Con este montaje se garantiza una temperatura constante durante las dos horas de la reacción. Acoplado a este sistema hay un condensador, el cual evita la pérdida de los reactivos por evaporación, condensándolos y regresándolos nuevamente al matraz de bola.

2.4 Lavado y secado del biodiesel

Después de 2 horas de reacción, los productos son separados mediante decantación durante 24 horas. Los productos obtenidos son biodiesel y glicerina. Subsiguiente al proceso de separación, el biodiesel se somete a un proceso de lavado con agua a 60 °C, hasta alcanzar un pH aproximadamente neutro en el agua residual del lavado. Este procedimiento se muestra en la Figura 3.

Finalmente, el biodiesel es secado para eliminar restos de agua del proceso de lavado. Este secado se realiza en una plancha de calentamiento a 120 °C durante 30 min. El procedimiento se muestra en la Figura 4.

2.5 Caracterización del biodiesel

Para evitar que la degradación natural del biodiesel afecte las propiedades evaluadas, éstas son medidas durante los tres días posteriores a la experimentación. Para la caracterización del biodiesel obtenido en el diseño experimental se miden las siguientes propiedades:

• Porcentaje FAME (Fatty Acid Methyl Ester) mediante cromatografía de gases bajo la norma EN 14103:2011.

• Densidad bajo la norma NMX-F-075-SCFI-2012.

• Viscosidad bajo la norma ASTM D 445.

Figura 3 - Lavado del biodiesel.

Figura 4 - Secado del biodiesel.



3. Metodología

3.1. Regresión para cada catalizador

Un modelo matemático de regresión polinomial de segundo orden en función de las variables independientes es usado para encontrar una ecuación que permita predecir el porcentaje de FAME en el biodiesel, para cada uno de los dos catalizadores. En total, la ecuación para cada catalizador tienen ocho constantes y tiene la siguiente forma

𝜗𝑅𝑡𝑎 = 𝜑1 + 𝜑2𝑥 + 𝜑3𝑦 + 𝜑4𝑥2 + 𝜑5𝑦2 +

𝜑6(𝑥𝑦) + 𝜑7𝑥2𝑦 + 𝜑8(𝑥𝑦2) (1)

3.2. Regresión Generalizada

Para la ecuación de la regresión generalizada se toma en cuenta la variable que representa el tipo de catalizador, z. Siendo “1” el valor para el NaOH y “-1” el valor para el KOH. Se aplica una regresión polinomial de segundo orden, pero esta vez con tres variables independientes, teniendo un total de 17 constantes. La ecuación tiene la siguiente forma

𝜗𝐺𝑅𝑡𝑎 = 𝜑1 + 𝜑2𝑧 + 𝜑3𝑥 + 𝜑4𝑦 + 𝜑5𝑥2 + 𝜑6𝑦2 +

𝜑7(𝑧𝑥) + 𝜑8(𝑧𝑦) + 𝜑9𝑥𝑦 + 𝜑10𝑧𝑥2 + 𝜑11𝑧𝑥𝑦 +

𝜑12(𝑧𝑦2) + 𝜑13(𝑥2𝑦) + 𝜑14(𝑥𝑦2) + 𝜑15(𝑧𝑥2𝑦) +

𝜑16(𝑧𝑥𝑦2) + 𝜑16(𝑥2𝑦2) (2)

Para la Ecuación (1) y la Ecuación (2):

• 𝜗𝑅𝑡𝑎 es la variable de respuesta (FAME). • 𝜗𝐺𝑅𝑡𝑎 es la variable de respuesta teniendo en cuenta el tipo

de catalizador. • 𝜑𝑛 son las constantes de la regresión. • 𝑥 es la variable independiente (relación molar). • 𝑦es la variable independiente (porcentaje de catalizador). • z es la variable independiente (tipo de catalizador).

3.3 Estimación del error experimental

Para el cálculo del error experimental se toma en cuenta la proporción del coeficiente de determinación, ya que, al ser una regresión multivariable, ésta proporción afecta la variable de respuesta. El cálculo del error experimental se realiza por medio de un error absoluto, el cual relaciona la desviación de los valores obtenido con la Ecuación (1) y la Ecuación (2), con respecto a los datos experimentales.

3.4 Rendimiento del biodiesel

El valor del rendimiento se obtiene mediante dos procedimientos: usando la conversión aparente del biodiesel, la cual se puede obtener como

𝐶 = (𝑚𝐵𝑖𝑜𝑑𝑖𝑒𝑠𝑒𝑙/𝑚𝑜𝑖𝑙 ) (3)

expresada en función de la masa del biodiesel obtenido, 𝑚𝐵𝑖𝑜𝑑𝑖𝑒𝑠𝑒𝑙, y la masa de aceite 𝑚𝑜𝑖𝑙. El otro procedimiento es complejo, debido a que se necesita una cromatografía de gases para medir los FAME’s, lo que conlleva un alto costo. Si se combinan las Ecuaciones (1)-(3) se obtiene el rendimiento del biodiesel, tal como

𝑅𝐵𝑖𝑜𝑑𝑖𝑒𝑠𝑒𝑙 = 𝐶 ∗ ϑRta (4)

donde 𝐶 es la relación másica de biodiesel y aceite, y ϑRta es el porcentaje FAME.

3.5 Ensayos de validación

Para asegurar que la Ecuación (1) y la Ecuación (2) son válidas, sus predicciones se comparan con los FAME obtenidos mediante cromatografía. El diseño de estos ensayos se muestra en la Tabla 3 y en la Figura 5.

Tabla 3 –Ensayos de validación.

Ensayo Catalizador Porcentaje de

catalizador

Relación molar

metanol:aceite

19/23 KOH/NaOH 0,8 6.75 20/24 KOH/NaOH 0,8 8.25 21/25 KOH/NaOH 1,25 6.75 22/26 KOH/NaOH 1,25 8.25

Figura 5 - Mapeo de Experimentación adicional para cada

catalizador (NaOH y KOH).



4. Resultados

4.1 Propiedades del aceite de cocina usado

La caracterización del aceite de cocina usado muestra un índice de acidez promedio de 0.7% con una variación de 1% en sus mediciones, una viscosidad dinámica de 65.2 mPa-s y una densidad de 925 kg/m3. Esto muestra que el aceite no fue calentado muchas veces antes de ser recolectado y, ya que el índice de acidez está por debajo del 1%, el proceso de obtención de biodiesel sólo necesita de la etapa de transesterificación.

4.2 Ajuste de la ecuación

Una vez realizadas las regresiones polinomiales establecidas por la Ecuación (1) y la Ecuación (2), y usando el software Minitab-v.18, se realiza la estimación de cada una de las constantes φ𝑛 . Las predicciones son validadas con un análisis de varianza, comprobando su hipótesis estadística, y aceptando su resultado debido a que el coeficiente de determinación es superior al 90% para cada uno de los casos.

Se observa que los valores de R2 son superiores al 95%, los cuales se consideran altos. Este resultado sugiere que, aunque el valor de ajuste es inferior, puede tomarse como válida la hipótesis de significancia estadística. Los coeficientes usados para la Ecuación (1) y Ecuación (2) se proporcionan en la Tabla 4.

El cálculo estimado para los FAME a partir de la relación molar metanol:aceite (x) y el porcentaje de NaOH (y), se obtiene como

𝐹𝐴𝑀𝐸𝑁𝑎𝑂𝐻 = −306 + 128.1𝑥 + 232𝑦 − 9.33𝑥2 + 122.9𝑦2 −

110.6(𝑥𝑦) + 9.35𝑥2𝑦 − 13.33(𝑥𝑦2) (5a)

y el cálculo estimado para los FAME a partir de la relación molar metanol:aceite (x) y el porcentaje de KOH (y), se obtiene como

𝐹𝐴𝑀𝐸𝐾𝑂𝐻 = −93 + 52𝑥 − 8𝑦 − 4.27𝑥2 + 122.6𝑦2 −

14.1(𝑥𝑦) + 3.39𝑥2𝑦 − 21.48(𝑥𝑦2) (5b)

Tabla 4–Coeficientes para la Ecuación (1) y la Ecuación (2).

Tipo de Catalizador S R2 R2 (Ajustado)

NaOH 2.6656 98.16% 85.32%

KOH 2.13032 98.55% 88.39%

Generalizada 0.191333 99.97% 96.76%

El cálculo estimado para los FAME a partir de la relación

molar metanol:aceite (x), el porcentaje de catalizador (y), y tipo de catalizador (z = 1 (NaOH) y z = ̶ 1 (KOH)) se obtiene mediante la relación

𝐹𝐴𝑀𝐸 = −654.8 − 106.49𝑧 + 214.79𝑥 + 1091.6𝑦 −

15.114𝑥2 − 340𝑦2 + 38.04(𝑧𝑥) + 120.21(𝑧𝑦) −

330.7𝑥𝑦 − 2.532𝑧𝑥2 − 48.27𝑧𝑥𝑦 + 0.18(𝑧𝑦2) +

24.259(𝑥2𝑦) + 109.37(𝑥𝑦2) + 2.978(𝑧𝑥2𝑦) +

4.076(𝑧𝑥𝑦2) − 8.452(𝑥2𝑦2) (6)

Una vez obtenidas las Ecuaciones (5a), (5b) y (6), se procede a realizar la estimación y el cálculo del error absoluto de cada uno de los puntos experimentales. Los resultados se muestran en la Tabla 5 y se observa que el error correspondiente a la Ecuación (5) es un poco mayor que el correspondiente a la Ecuación (6). Esto se debe al grado en el cual el modelo ha sido planteado.

4.3 Validación experimental

Los resultados de los FAME correspondientes a los 8 experimentos de validación obtenidos mediante cromatografía se comparan con las predicciones obtenidas mediante las Ecuaciones (5a), (5b) y (6). Los resultados se muestran en la Figura 6 para el NaOH y en la Figura 7 para el KOH.

Los errores estimados de las predicciones con respecto a los datos experimentales se proporcionan en la Tabla 6. Se observa que los errores obtenidos para los 8 experimentos de validación son todos por debajo del 10%, lo que sugiere que la aplicación de estas ecuaciones sea aceptable para realizar estimaciones de FAME. Además, es posible recomendar un factor de corrección adicional correspondiente al error promedio mostrado.

Tabla 5 –Errores para cada punto experimental.

Ensayo

FAMEExp

[%]

Error FAME (5)

[%]

Error FAME (6)

[%]

NaOH KOH NaOH KOH NaOH KOH

1/10 84,8 80,5 0,49 0,29 0,05 0,03 2/11 75,7 89,5 1,44 1,18 0,25 0,03 3/12 80,8 95,3 0,04 0,05 0,28 0,19 4/13 96,3 90,3 1,06 1,36 0,15 0,05 5/14 79,7 94,1 2,04 1,24 0,14 0,20 6/15 75,2 86,8 1,42 1,40 0,50 0,20 7/16 88,1 87,5 0,57 0,06 0,11 0,05 8/17 89,0 99,5 1,08 1,42 0,34 0,08 9/18 88,5 79,9 0,23 0,48 0,46 0,36

PROMEDIO 0.93 0.83 0.25 0.13



Figura 6 – Diagrama de paridad de valores experimentales y

calculados para el NaOH.

Figura 7 – Diagrama de paridad de valores experimentales y

calculados para el KOH.

Tabla 6 –Errores validación experimental.

Ensayo

FAMEExp

[%]

Error FAME (5)

[%]

Error FAME (6)

[%]

NaOH KOH NaOH KOH NaOH KOH

19/23 85,64 89,90 2,13 0,27 2,78 0,04 20/24 92,01 93.10 3,47 2,63 4,18 2,48 21/25 81,30 86,83 8,56 6,60 9,50 5,97 22/26 78,66 87,80 2,87 5,98 1,71 5,54

PROMEDIO 4.26 4.54 3.87 3.51

4.4 Propiedades del biodiesel

Los resultados de la densidad y viscosidad del biodiesel se proporcionan en la Tabla 7. Los datos muestran que estas propiedades son independientes de la relación molar metanol:aceite, y del tipo y porcentaje de catalizador, dado que sus valores permanecen aproximadamente constante para cada uno de los ensayos.

4.5 Superficie de respuesta

La Figura 8 y la Figura 9 muestran el mapeo de las predicciones de la Ecuación (5a) y la Ecuación (5b) en una superficie de control para el NaOH y el KOH, respectivamente.

Tabla 7 –Densidad y viscosidad del biodiesel.

Ensayo

Densidad

[kg/m3]

Viscosidad

[mPa-s]

NaOH KOH NaOH KOH

1/10 0.886 0.889 5.72 5.43 2/11 0.884 0.887 5.50 6.23 3/12 0.885 0.885 5.62 5.73 4/13 0.886 0.888 5.45 5.81 5/14 0.886 0.887 5.80 6.18 6/15 0.888 0.886 5.73 6.27 7/16 0.887 0.888 5.42 5.57 8/17 0.885 0.887 5.70 5.52 9/18 0.888 0.887 5.76 5.59 19/23 0.886 0.887 5.29 6.12 20/24 0.886 0.888 5.85 5.45 21/25 0.886 0.887 5.65 6.20 22/26 0.886 0.887 5.72 5.50

PROMEDIO 0.8861 0.8871 5.6243 5.7794

Figura 8 - Mapeo de Experimentación adicional para NaOH.

Figura 9 - Mapeo de Experimentación adicional para KOH.



5. Conclusiones

En este trabajo se presentan modelos para la predicción del contenido de esteres metílicos de ácidos grasos (FAME) en biodiesel obtenido de aceite vegetal usado. Las variables independientes del problema son el tipo de catalizador (hidróxido de sodio e hidróxido de potasio), porcentaje de catalizador (0.6%, 1%, y 1.5%) y la relación molar metanol:aceite (6:1, 7.5:1 y 9:1). Estos modelos se obtienen mediante el mapeo de 9 puntos para cada catalizador, con un total de 18 experimentos. Los FAME se obtienen mediante cromatografía de gases. Como resultado se obtienen tres ecuaciones (una para cada catalizador y otra generalizada) que describen el comportamiento de los FAME respecto a las variables independientes. La validación de las ecuaciones propuestas se realiza con ocho experimentos. También se presenta una superficie de respuesta de las FAME en función de la relación molar y el porcentaje del catalizador.

Los resultados obtenidos concuerdan con otros resultados reportados en la literatura. Además, muestran que el KOH genera una mayor cantidad de metilésteres, a diferencia del NOH, cuando se produce biodiesel a partir de aceites vegetales usados. También se encuentra que las predicciones del FAME con las relaciones planteadas muestran una buena aproximación, y el modelo de regresión usado se ajusta de buena manera, y se puede usar para realizar predicciones de la producción de biodiesel a través de aceite vegetal usado con propiedades similares a las reportadas en el presente trabajo.

Agradecimientos

Los autores agradecen al PRODEP por el apoyo económico otorgado a la Red Temática: “Investigación e Innovación en Tecnología Energética”, para la realización del proyecto: “Uso y Aprovechamiento Energético de Biocombustibles en Motores de Combustión Interna”.

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