Microscopia Electrónica de Transmisión (TEM) 2

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    UNIVERSIDAD TECNOLOGICA DEALTAMIRA

    Microscopia Electrnica de Transmisin(TEM)

    Hernndez Garca Ivan

    Mendieta Echazarreta Edgar

    Reyes Garca Heber

    Romn Hernndez Juan de Dios

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    Microscopia Electrnica deTransmisin (TEM)

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    Historia

    El primer microscopio electrnicode transmisin fue desarrolladoentre 1931 y 1933 por Ernst Ruska ysus colaboradores. La ptica bsicade ese primer microscopio

    electrnico se mantiene hastanuestros das; los cambios en losmicroscopios modernos consistenen adicionar ms lentes paraincrementar el mbito de aumentosy darle mayor versatilidad. Elprimer microscopio electrnico detransmisin comercial loconstruy Siemens en 1939.

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    Qu es la TEM?

    Es un microscopio que utiliza un haz de electrones paravisualizar un objeto, debido a que la potenciaamplificadora de un microscopio ptico est limitada

    por la longitud de onda de la luz visible. Locaracterstico de este microscopio es el uso de unamuestra ultra fina y que la imagen se obtenga de loselectrones que atraviesan la muestra.

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    Cules son sus aplicaciones?

    Observacin de tomos individuales.

    Interfaces en semiconductores, caracterizacin de la

    estructura atmica de aleaciones, estudios de ataquequmico.

    Defectos en cristales.

    Estudio de polmeros

    Morfologa, redes cristalinas, distribucin de tamao

    de poro, etc.

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    TEM de alta resolucin mostrando

    una interface entre un ndulo

    cristalino (Q-glass) y Al.

    Diagrama de difraccin de un

    cuasicristal de Aluminio.

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    Determinacin de la morfologa: forma dimensiones y

    posicin de micro-cristales o partculas observadas en lamuestra.

    Determinacin de la cristalografa: posicin de los planoscristalinos, estudio de los defectos, etc.

    Determinacin de la composicin: composicin qumica

    de fases o mezcla de fases.

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    Diagrama de difraccin de un cuasicristal.

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    a) Micro-estructura de una

    aleacin de Al9Fe7Si2despus de un derretimientode rayo de electronessuperficial a una velocidad

    de escaneo de 50cm/seg.

    b)Campo obscuro de unndulo y la fase cristalina

    obtenida posicionando unaapertura SAD en el anillodifusor mas fuerte en c)

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    Partes de un TEM

    Las partes principales de un microscopio electrnico detransmisin son:

    Can de electrones, que emite los electrones quechocan o atraviesan el espcimen (dependiendo quetipo de microscopio electrnico es), creando unaimagen aumentada.

    Lentes magnticas para crear campos que dirigen yenfocan el haz de electrones, ya que las lentesconvencionales utilizadas en los microscopios pticos

    no funcionan con los electrones.

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    Placa fotogrfica o pantalla fluorescente que se colocadetrs del objeto a visualizar para registrar la imagenaumentada.

    Sistema de registro que muestra la imagen queproducen los electrones, que suele seruna computadora.

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    Cmo funciona?

    Un TEM dirige el haz de electroneshacia el objeto que se deseaaumentar.

    Una parte de los electrones rebotano son absorbidos por el objeto yotros lo atraviesan formando una

    imagen aumentada delespcimen.

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    Para que los electrones puedan ser acelerados hastala velocidad prefijada, debe trabajarse en condicionesde alto vaco ( a torr; 1 torr = 1 mm de mercurioa 0C). El sistema central del microscopio electrnicoincluyendo la pantalla fluorescente y el equipofotogrfico, lo constituye un tubo hueco.

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    El equipo elctrico que suministra la corriente necesariase haya generalmente situado a una cierta distanciapara evitar la interferencia de los campos magnticosdispersados. La mayora de los microscopios estn

    equipados con dispositivos de seguridad que nopermiten conectar el filamento de alto voltaje hastaque no se ha conseguido el vaco apropiado.

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    Las lentes magnticas del microscopio electrnico estnformadas por imanes en forma de herradura. El imnpuede ser permanente o de tipo electromagntico.Variando la potencia de la corriente a la lente seconsigue el efecto de variar la distancia focal de la

    lente continuamente, lo cual es muy similar al sistemade "zoom" . Sin embargo, normalmente sepreselecciona la corriente deseada. Se pueden ajustarlos voltajes de aceleracin en una gama que incluye 40,

    60, 80 y 100 Kv, etc. Ajustando Kv a un nivel inferior, seconsigue aumentar el contraste.

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    Informacin que Suministra

    Imgenes directas de laestructura de secciones muydelgadas de material (100

    200 ).

    Diagramas de difraccin

    orientados de electrones.

    Imgenes de alta resolucin de un xido

    mixto de uranio y lantano con sus

    correspondientes diagramas de difraccin

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    Difraccin de electrones en un cristal de oro.

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    Partculas de Platino a 500,000 aumentos.

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    Microscopia de Ultra-alta Resolucin

    a) Imagen de alta resolucin de un cristal de fasesuperconductora, TmBa2Cu3O7 y realizada con el hazde electrones incidente paralelo al eje b de la

    estructura. b) Diagrama de difraccin correspondiente a la imagen

    anterior.

    c) Imagen estructural de dicho cristal (las manchas

    blancas corresponden a tomos de bario, Tulio ycobre).

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    Caractersticas de la muestra y porta-muestra

    Debe ser transparente a los electrones (espesor entre10 y 500 nm).

    Muestra sobre rejilla o anillo circular perpendicular aleje ptico del microscopio y cerca del foco de la lente

    objetivo. Las partculas pequeas, microorganismos, virus y

    macromolculas necesitan una pelcula que acte desoporte.

    La muestra puede desplazarse lateralmente 1mm.

    La muestra se puede girar 360.

    La muestra se puede inclinar 60.

    Algunos porta-muestras se pueden calentar

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    Preparacin de muestras materiales

    compactas para el TEM

    Para este tipo de muestras se sigue un proceso deadelgazamiento en el que es necesario la utilizacin devarios aparatos. En primer lugar el usuario ha deaportar una muestra que no supere las 200 m. degrosor.

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    A continuacin, el primer paso es cortar un disco de 3mm. de dimetro con el Ultrasonic Disk Cutter pues

    este es el tamao de la muestra que se puedeintroducir en el TEM.

    Preparacin de muestras materiales

    compactas para el TEM

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    El siguiente paso es excavar el disco por ambas caras

    hasta obtener una zona central de unas 20 m. con elDimpling Grinder.

    Preparacin de muestras materiales

    compactas para el TEM

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    Una vez conseguido, se introduce este disco en el IonMilling para que sea atacado por ambos lados consendos haces de iones de argn hasta que estosrealizan un pequeo orificio central, alrededor del cualqueda una zona suficientemente delgada.

    Preparacin de muestras materiales

    compactas para el TEM

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    Ventajas y Desventajas de TEM Los elevados costos de los equipos y la debida adecuacin de

    una infraestructura para el buen funcionamiento hacen que estatcnica, se convierten en acceso de investigadores privilegiados.Si embargo, es comn contratar estos servicios por horas o porfotografas requeridas.

    Los costos de reactivos tambin dan un factor decisivo para laeleccin de esta tcnica. Aun cuando este proceso deinvestigacin sea costoso, proporciona resultados muy precisosde amplia resolucin y magnificacin.

    La tcnica de preparacin de las muestras cumple conprotocolos establecidos, pero son vulnerables y variados al tipode investigacin que se realice, contando ms con la experiencia

    del investigador.

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    La complejidad de los equipos, lo hacen susceptibles ala de calibracin. Nuevamente encontrar lascondiciones ptimas requiere de un proceso tedioso yprolongado.

    La manipulacin de reactivos se torna peligroso por laelevada condicin toxica de los mismos.

    Las imgenes obtenidas son monocromticas y planas

    siendo necesario, en algunos casos, un tratamientoposterior mediante anlisis de imgenes con unsoftware especializado.

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    Gracias!