"Métodos de Análisis Gravimetricos".

MÉTODOS DE ANÁLISIS

GRAVIMÉTRICO

GRAVIMETRIA

Conjunto de técnicas de análisis en las que se mide la masa de un producto para determinar la masa de un analito presente en una muestra.

PASOS COMUNES DE UN MÉTODO GRAVIMÉTRICO DE PRECIPITACIÓN:

• 1.- Toma de muestra• 2.- Preparación de la muestra• 3.- Disolución de la muestra• 4.- Precipitación • 5.- Filtración • 6.- Lavado del precipitado

• 7.- Secado y calcinado• 8.- Cálculos e interpretación

SECADO Y CALCINACIÓN DE LOS PRECIPITADOS

Haga clic en el icono para agregar una imagen

¿QUÉ ES LO QUE SUCEDE?

En esta etapa el precipitado es sometido a un tratamiento térmico con el fin de convertirlo en una forma apropiada para ser pesado (forma pesada). Existen casos donde este proceso es muy sencillo, sólo, consiste en eliminar el agua, pero en otros casos se hace necesario incinerar a altas temperaturas para descomponer parcialmente el precipitado.

OBJETIVO:

Es obtener un precipitado libre de agua o de cualquier otro liquido, en una forma química estable y de composición definida.

La temperatura necesaria para deshidratar completamente un precipitado puede ser tan baja como 100°c o tan alta como 1000°c.

TERMOBALANZA:

*El precipitado se calienta hasta que su masa se vuelve constante.*El calor elimina el disolvente y cualquier especie volátil arrastrada con el precipitado.*El precipitado mismo se descompone a otro compuesto de composición conocida, llamado su “forma pesable”

SECADO LOS PRECIPITADOS SE SECAN ADECUADAMENTE EN UNA ESTUFA A 110-

135˚C.

PASOS PARA EL SECADO:

ESTUFA U HORNO DE SECADO La estufa de secado es un equipo que se utiliza para secar y esterilizar recipientes de vidrio y metal en el laboratorio.

Se identifica también con el nombre Horno de secado.

Los fabricantes han desarrollado básicamente dos tipos de estufa: las que operan mediante convección natural y las que operan mediante convección forzada.

Las estufas operan, por lo general, entre la temperatura ambiente

Tipos de Horno de secado

Existen dos tipos de horno de secado:

Horno de convención natural: como el nombre lo dice, este instrumento usa una fuerza de aire extraído del mismo ambiente en que se encuentra la estufa.

Horno de convención forzada: este instrumento genera un aire forzado, dentro de la máquina, a temperatura ambiente

PROPÓSITO DE LA ESTUFA

La estufa de secado se emplea para esterilizar o secar el material

El precipitado se calienta para eliminar el disolvente y cualquier sustancia volátil arrastrada con el precipitado

CALCINADOCuando el precipitado deba convertirse a una forma más apropiada para poder pesarlo, lo usual es que se requiera calcinarlo en una mufla.

Algunos precipitados se pueden secar lo suficiente para la determinación analítica sin hacer uso de temperaturas elevadas.

Ejemplo:

Fosfato de magnesio y amonio hexahidratado.

MgNH₄PO₄∙6H₂O

PRECIPITANTES ORGÁNICOS

Reactivos que forman compuestos quelatos Reactivos que forman precipitados semejantes a las sales

Muchos iones orgánicos pueden precipitar con ciertos reactivos orgánicos llamados ‘precipitantes orgánicos’

Reactivos útiles:• Separaciones por precipitación • Extracción con solventes

Precipitantes orgánicos + cationes = anillos quelatos• Quelatos metálicos neutros• Insolubles en agua

Los agentes quelatos, también conocidos como antagonistas o secuestradores de metales pesados, son sustancias que tienden a constituir sustancias complejas junto a iones metálicos de metales pesados.

Precipitantes orgánicos

Los compuestos orgánicos forman compuestos quelatos con cationes que contienen grupos funcionales ácidos y básicos (donan o aceptan pares de e−s)

8 – hidroxiquinoleína (8 – quinolinol u ‘oxina’)Forma:

- Compuestos insolubles con algunos iones metálicos (Al)

Formación del compuesto :- Quelato neutro - Naturaleza orgánica

*Insolubles en agua (excepciones)*Solubles en solventes menos polares (cloroformo, tetracloruro de carbono)

Reactivos que forman compuestos quelatos

1. Muchos compuestos quelatos insolubles en agua (iones metálicos se precipitan cuantitativamente)

2. Precipitante orgánico (peso molecular elevado), una cantidad pequeña de metal puede producir un precipitado de gran peso

3. Reactivos orgánicos (selectivos), precipitados con un numero determinado de cationes.

La selectividad de un reactivo orgánico se aumenta controlando:- pH- Concentración del reactivo


Ventajas de los precipitantes orgánicos

4. Los precipitados obtenidos de los reactivos orgánicos - Gruesos y voluminosos- Fáciles de manejar

5. En algunos casos…Metal, se precipita con un reactivo orgánico

- El precipitado se separa y se disuelve- Molécula orgánica se titula

* Método volumétrico indirecto para determinar el metal


Ventajas de los precipitantes orgánicos

Bromar cuantitativamente (bromato - bromuro)

Precipitantes orgánicos:

Dificultad al encontrar oxidaciones orgánicas que satisfagan las titulaciones- Ácidos y bases débiles (no titulados en agua)

Titulación de la molécula en un medio no acuoso


8 - hidroxiquinoleína

1. Baja solubilidad de los CMQ (limitada solubilidad en agua)- Adiciona un exeso de precipitante (peligro de contaminar el

precipitado)

*Exeso de reactivo: lava con solventes (agua o alcohol calientes)


Desventajas de los precipitantes orgánicos

2. Precipitados orgánicos, no hay forma de pesarlos adecuadamente (insertidumbre en el proceso de secado)

Utilizan:- Separaciones pero no determinaciones

Secar los precipitados (no hay un compuesto de composición definida)

- Quelatos metalicos:Se volatizan a la temperatura utilizada para eliminar el agua.Descomposicion de la molecula organica antes de que el peso constante se haya asegurado.



3. Los precipitados no se humedecen con facilidad por el agua- Flotan en la superficie de la solución- Ascienden por la pared del vaso

* Se adiciona agente humectante antes de la filtración



• Precipitantes orgánicos + iones inorganicos = sales (no compuestos quelatos)

- Ácido oxálico (precipitar el calcio) Oxalato de calcio (sal insoluble tipica)

• Compuestos orgánicos forman precipitados:- Cationes y aniones

Reactivos que forman precipitados semejantes a las sales

"Métodos de Análisis Gravimetricos".

Engineering

Transcript of "Métodos de Análisis Gravimetricos".