Clase 10 Metodos Gravimetricos

7/24/2019 Clase 10 Metodos Gravimetricos

1/32

Unidad 7:Mtodos

Gravimtricos de AnlisisProf. Miriam Fontalvo Gomez, MSc

Mayo 22 de 2015

1


2/32

DEFINICIN

Son mtodos cuantitativos que se basan en ladeterminacin de la masa de un compuestopuro con el cual el analito est relacionado

qumicamente.

2


3/32

Requiere fundamentalmente dos medidas

experimentales:1. Peso de la muestra analizada

2. Peso del analito o de una sustancia de

composicin qumica conocida quecontenga el analito

3


4/32

CLASIFICACION DE LOS METODOSGRAVIMETRICOS

1. Por volatilizacin.

2. Electrogravimetra.

3. Basados en la precipitacin(gravimetras).

4


5/32

1. Mtodos gravimtricos porvolatilizacin

Componente a determinar es voltil.

Separacin del analito de la muestra pordestilacin a temperatura adecuada.

Cuantificacin:

(1) pesada de un sorbente donde se recoge el

destilado.(2) pesada del sorbente antes y despus deproceso de destilacin.

5


6/32

Determinacin de NaHCO3en unAnticido

6

SORBENTE


7/32

2. Electrogravimetra

El in metlico (en disolucin) se reducehasta su estado elemental y se deposita en elctodo de un electrodo.

Cuantificacin: pesada del ctodo antes ydespus de aplicar la diferencia de potencial

Ejemplo: determinacin de metales alcalinos

(pH bsico) y cationes metlicos (Fe2+

y Fe3+

,Ni2+, Co2+, Ag+, ..) utilizando un electrodo deplatino.

7


8/32

Determinacin de Cu2+en unadisolucin

8


9/32

Esquema del Anlisis de Cu2+porElectrogravimetra

9


10/32

3. Gravimetra por Precipitacin

El analitose separa de los componentes deuna solucin en forma de precipitado, que se

trata y se convierte en un compuesto de

composicin conocidaque puede ser pesado.

10

Agentes precipitantes

Especfico: son raros, reaccionan conuna sola especie qumica

Selectivo: es ms comn, reaccionacon un numero limitado de especies

qumicas


11/32

aA + rR AaRr(s)

en donde amolculas del analito reaccionan conrmolculas del reactivo R. El producto AaRresnormalmente poco soluble. Ejemplo:

Ag+ + Cl- AgCl(s)

Para que el precipitado pueda ser til engravimetra es necesario:

Que sea insoluble en el medio en que se produce.

Que se pueda filtrar con facilidad.

Que sea puro y que tenga una composicinconstante y conocida.

11


12/32

Requisitos para que un mtodogravimtrico sea satisfactorio

1. Que el proceso de separacin sea lo mas

completo posible.

2. Que el precipitado obtenido sea de

composicin definida, y debe ser puro o casi

puro.

3. Que los otros constituyentes presentes en la

muestra no precipiten ni tampoco impidan la

precipitacin del constituyente buscado.

12


13/32

Cmo se forman los precipitados?

Cuando se sobrepasa la Kps del compuesto,

comienza la precipitacin, se forman pequeas

partculas llamadas ncleos, y sobre los ncleos

se siguen depositando ms partculas que

causan el crecimiento de los ncleos.

Nucleacion Crecimiento de particulas

velocidad

13


14/32

14


15/32

NUCLEACION: formacin de partculas

diminutas de precipitado a partir de laagrupacin de iones, tomos o molculasdespus de la sobresaturacin.

CRECIMIENTO DE PARTICULA: formacinde depsitos de iones procedentes de lasolucin sobre ncleos ya existentes

dando lugar a partculas de mayortamao.

15


16/32

Clasificacin de la partculas delprecipitado

El tamao de las partculas del precipitado es

funcin de la naturaleza del precipitado y de

las condiciones experimentales bajo las cuales

se producen.

Por el tamao, el precipitado puede ser:

Coloidal, no son adecuados para anlisisgravimtrico, Fe2O3.nH2O

Cristalino, BaSO4

16


17/32

Tipos de precipitados

Precipitado coloidal

El tamao es en el

orden de Micrmetros

(m). No sedimentan.

No se pueden filtrar

usando medios comunes

de filtracin.

Parecen mermelada ogelatina

Precipitado cristalino

Su tamao es en el

orden de milmetros

(mm).Sedimentan con

facilidad.

Se pueden filtrarusando una gran

variedad de medios.

17


18/32

Factores que determinan el tamaode la partcula

Solubilidad del precipitado en el

medio.

Temperatura.

Concentracin de reactivos.

Rapidez con que se mezclan losreactivos.

18


19/32

Operaciones Generales en AnlisisGravimtrico

Precipitacin Filtracin y Lavado

19

Secado o

Calcinacin

Pesada


20/32

Etapas del Anlisis Gravimtrico

1. PREPARACION DE LA MUESTRALa muestra debe estar en estado lquidosi es

slida hay que disolverla (digestin o fusin).

Eliminacin de interferencias

tcnicas previasde separacin, ajuste del pH o adicin deagentes complejantes que enmascaren lasinterferencias y no precipitenSELECTIVIDAD

Ajuste del pH ptimo del mediodisminuir lasolubilidad del precipitado

Volumen de muestrala cantidad deprecipitado se pueda pesarSENSIBILIDAD

20


21/32

2. PRECIPITACION

El agente precipitante se aade a la muestra formacin del precipitado.

La reaccin debe ser cuantitativa (todo elanalito precipite).

El precipitado debe ser muy insolubleevitaprdidas en la etapa de lavado.

La reaccin debe ser selectiva

mnimasinterferencias.

21


22/32

3. FILTRACION Y LAVADOFiltracin: separacin del soluto de la fase

lquida.Lavado con agua: eliminacin del agente

precipitante y del mayor nmero decontaminantes.

Lavado con disolucin de electrolito: enprecipitados coloidales coagulados para que nose produzca la PEPTIZACION del coloide.

- Si se elimina el electrolito responsable de la coagulacinlas partculas coloidales se separan-En la peptizacin las aguas de lavado son turbias

22


23/32

4. SECADO Y/O CALCINACION

Precipitado est en la forma adecuada paraser pesado Secar en estufa a 110-120 Cdurante 1-2 h (eliminacin del agua).

Precipitado NO est en una forma adecuadapara ser pesado Calcinar a temperaturasaltas en un horno Mufla (transformacin a

una forma adecuada).

23


24/32

Influencia de la temperatura decalcinacin en la forma de pesada

24


25/32

Explicacin de la Curva deTemperaturas para el CaC2O4

A temperaturas inferiores a los 135Cse elimina elagua no enlazada, dando un monohidrato. La

eliminacin de agua de hidratacin necesita

temperaturas prximas a 225 C. El gran descenso en peso a unos 450 C debido a la

descomposicin del oxalatotransformndose encarbonatode calcio y monxido de carbono.

El ltimo salto en la curva que ocurre entre 700Cyel 800C implica la conversin del carbonatoa xidode calcio y dixido de carbono.

25


26/32

5. Pesada y Calculo de la concentracion delanalito

Elprecipitado se pesa en una balanza

analtica.

Calculo del Factor Gravimtrico.

26


27/32

Importante: Estequiometria!!!!

27


28/32

Algunos Factores Gravimetricos

Sustanciapesada

Sustanciabuscada

F.G

AgCl Cl Cl/AgCl

BaSO4 S S/BaSO4

Fe2O3 Fe 2Fe/Fe2O3Mg2P2O7 MgO 2MgO/Mg2P2O7

28


29/32

Ejercicios

1. Una muestra que pesa 0.6238 gramos quecontiene Clse disuelve; el Clse precipit enforma de AgCl. El precipitado se lav y sec, y seencontr que pesaba 0,3571 gramos. Calcular a)el % de Cl en la muestra y b) el %expresadocomo NaClRta: 14,16% y 23,34%

2. El Sben una muestra de una aleacion que

pesaba 0,25 gramos se convierte en Sb2O5y estasustancia se calcina a Sb2O4, si sta pesa 0,1305gramos, Cual es el %Sben la aleacion?

29


30/32

3. Una muestra de FeSO4(NH4)2SO4.6H2Opesa1,658 gramos. Despus que el Fese ha disuelto,oxidado y precipitado, el Fe(OH)3se calcinahasta 0,3174 gramos de Fe2O3. Calcule el %Senla muestra.

4. Calcular los gramos de analito por gramo deprecipitado para las siguientes conversiones:

30


31/32

31

5.


32/32

6. Expresar los factores gravimtricos para convertir:

a) Fe3O4en Fe

b) Mg2P2O7en MgO

c) Mg2P2O7en P2O5

d)PbCrO4en Cr2O3

e)AgCl en KClO3

f) K2PtCl6en KCl

32

Clase 10 Metodos Gravimetricos

Documents

Transcript of Clase 10 Metodos Gravimetricos