manualaa (1)

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE SONORADIRECCIÓN ACADEMICA DE RECURSOS NATURALESDIRECCIÓN ACADEMICA DE RECURSOS NATURALES

DEPARTAMENTO DE BIOTECNOLOGÍA Y CIENCIAS ALIMENTARIASDEPARTAMENTO DE BIOTECNOLOGÍA Y CIENCIAS ALIMENTARIAS

LABORATORIO DE ANÁLISIS DE ALIMENTOS

Dr. Jaime López Cervantes Dra. Dalia I. Sánchez

Machado MC. Jorge Cabrera Pinto

CD. OBREGÓN, SONORA JULIO DE 2004

1

ÍNDICE

Prólogo

Introducción

Práctica Página

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

Estructuración de un plan de muestreo en una industria

alimentaria........................................................................................................

Identificación de los puntos críticos y aplicación de las Normas Oficiales

Mexicanas en un proceso de alimentos.........................................................

Determinación de humedad.............................................................................

Construcción de curvas de secado..................................................................

Determinación de cenizas totales....................................................................

Cuantificación de lípidos en alimentos y evaluación de su calidad.................

Determinación de fibra cruda..........................................................................

Determinación de proteínas............................................................................

Determinación de fragmentos de insectos y evaluación de la viscosidad

en productos alimenticios...............................................................................

Evaluación del enlatado..................................................................................

Uso y manejo del autoclave............................................................................

Indice de figuras................................................................................................ Índice de tablas................................................................................................. Bibliografía........................................................................................................

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PRÓLOGO

La ciencia y tecnología de Alimentos están relacionadas con el adelanto general.

En cierto sentido podría decirse que marca la tónica de este tiempo de la

computadora y los satélites artificiales al hacer llegar al pan y al vino el rigor

racional del pensamiento científico.

Alimentos tan viejos como la tradición escrita del hombre y que siempre fueron

elaborados de modo empírico y atendiendo sólo al juicio de los sentidos es hoy

sometidos al análisis, la experimentación y el cálculo.

Bienvenida toda la tecnología, cuando ella posibilita límites de seguridad sanitaria

hasta ahora no logrados, mantenimiento de una calidad inalterable, mayores

márgenes de conservabilidad, mejor presentación, valores nutritivos más altos, y

por fin, es decir ante todo, esperanza para un mundo donde hay millones de seres

que padecen hambre. Todos los esfuerzos que el hombre haga por aumentar las

cosechas del mar y del suelo de nada servirán si esos productos se pierden por

deterioro físico, químico o biológico.

El manual de Laboratorio de Análisis de alimentos incluye en sus prácticas, los

principales temas de Análisis de Alimentos, de las carreras de Ingeniero

Biotecnólogo y de Licenciado en Tecnología en Alimentos del plan de estudios

2002, y están destinadas a sentar las bases educacionales que posibiliten el

mejoramiento en el desarrollo profesional del alumno. Ya lo dijo Sarmiento:

“Si quieres más ferrocarriles, fundad primero más escuelas”.

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INTRODUCCIÓN

El presente manual está integrado por prácticas seleccionadas y diseñadas para desarrollarse durante el ciclo de enseñanza-aprendizaje de la asignatura de Análisis de Alimentos contemplando como objetivos primordiales los siguientes.

Introducir al estudiante en el plan de muestreo e identificación de puntos críticos de control en la industria de alimentos.

Adiestrar al estudiante en las técnicas analíticas y químicas más comunes para evaluar la calidad y el potencial de conservación de los alimentos.

Iniciar al estudiante en el proceso de investigación y aplicación del método científico a través de la evaluación de la eficiencia de algunas técnicas para la conservación en fresco de frutas y hortalizas.

Capacitar al estudiante en las herramientas fundamentales para la realización de pruebas sobre evaluación sensorial de alimentos.

Para alcanzar el primer objetivo se diseñaron dos prácticas que permiten efectuar la metodología para elaborar un plan de muestreo, así como los criterios a seguir para la identificación de puntos críticos de control en una industria alimentaria, por lo que estas dos prácticas son en realidad prácticas de campo.

Para cubrir el segundo objetivo se realizan dentro de las técnicas químicas, las prácticas relativas a cenizas totales, humedad, fibra cruda, lípidos, proteínas y aditivos alimentarios.

Para lograr el objetivo cuatro se describe una práctica sobre evaluación sensorial en alimentos.

En cada práctica se define con precisión lo que el estudiante debe ser capaz de realizar al reportar los resultados obtenidos durante el desarrollo experimental.

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PRÁCTICA No. 1ESTRUCTURACIÓN DE UN PLAN DE MUESTREO EN UNA INDUSTRIA

ALIMENTARIA

1.1 OBJETIVO DE LA PRÁCTICA

Proponer un plan de muestreo en una industria alimentaría específica tomando en consideración para su diseño el tamaño de lote, el nivel de calidad, tipos de inspección y clasificación de defectos.

1.2 INFORMACIÓN GENERAL

Los planes de muestreo indican el número de unidades del producto que han de inspeccionarse de cada lote, es decir, el tamaño de la muestra, así como el criterio para determinar la aceptabilidad del lote.

A la vista de los defectos de diferente naturaleza, de la probabilidad o dificultad de que se produzcan según las exigencias de las especificaciones o a la calidad de las cosas, de la maquinaria y el personal disponible y de la naturaleza del producto, según se trate de un material de alta calidad que se aspire a vender a un precio elevado o para el que se requiere obtener una cierta calidad a un precio inferior y de las posibilidades de conseguirla se establece para cada uno de los elementos que componen el producto y, como consecuencia, para cada defecto o grupo de defectos, un nivel aceptable de calidad (NAC).

Determinado el NAC correspondiente a un defecto o grupo de defectos, y elegido el tipo de inspección que ha de aplicarse, es necesario establecer el plan de muestreo correspondiente que puede ser simple, doble o múltiple.

Plan de muestreo simple es el que considera una sola muestra de cada lote y se aplica cuando se desea tomar una decisión rápida y la extracción de la muestra presenta dificultades.

Plan de muestreo doble es el que considera dos muestras de cada lote, y se utiliza en los casos en que los lotes son de gran tamaño y es necesario conocer rápidamente los resultados. Es especialmente adecuado en inspección de recepción, donde se supone que el lote ha sido previamente inspeccionado por el vendedor. El muestreo doble prevé la inspección de una segunda muestra cuando la primera no permite tomar una decisión sobre la aceptación o rechazo del lote.

Plan de muestreo múltiple, es el que considera más de dos muestras, utilizándose cuando los lotes son muy grandes y especialmente en los talleres de mecanizado en que por utilizarse máquinas de procedimientos automáticos, hay que prever escasas diferencias entre unas piezas y otras teniendo poca influencia la destreza del operario. El muestreo múltiple permite obtener decisiones rápidas sobre la aceptación o rechazo de lotes de piezas sencillas y de poco precio.

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1.3 REQUERIMIENTOS

Transporte a industria de la región, el día y hora señalado en la práctica para aproximadamente 20 estudiantes, por espacio de cuatro horas máximo.

1.4 DESARROLLO DE LA PRÁCTICA

Se disponen de 5 horas las cuales se distribuirán de la siguiente manera:

a) En las primeras dos horas el maestro expondrá ante los alumnos un caso teórico para esquematizar paso a paso la forma en que se estructura un plan de muestreo. Desarrollando aspectos que involucran tamaño de lote, nivel aceptable de calidad (NAC), clasificación de defectos, tipos de muestreo, tipos de inspección y el uso de tablas militar estándar.

b) El maestro presentará al alumno laminas donde se representan a clasificación de los defectos para diferentes tipos de productos vegetales y animales.

c) En el tiempo restante (3 horas) se realizará una visita a alguna industria alimentaria de la región donde se tenga implementado un plan de muestreo.Se propone la visita a una industria láctea, congeladora de frutas y hortalizas, rastro TIF y Municipal, galletera, aceitera, entre otras.

1.5 INVESTIGACIÓN

1. Defina los siguientes conceptos: Unidad del producto, lote, tamaño del lote, muestra y tamaño de muestra.

2. Investigue las diferentes clases de inspección existentes.

3. Seleccione una industria de la región, del área de alimentos y obtenga información referente a la estructuración y funcionamiento del Departamento de Control de Calidad.

4. Utilizando un diagrama de flujo para elaborar un producto alimenticio, proponga un plan de muestreo para el mismo.

5. Para un producto de uso frecuente para usted, indique como se manifestarían los defectos críticos, mayores, menores y secundarios.

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REPORTEPRÁCTICA No. 1

ESTRUCTURACIÓN DE UN PLAN DE MUESTREO EN UNA INDUSTRIA ALIMENTARIA.

Fecha en que se realizó el experimento_______________ Tiempo total requerido para la práctica________________

MODIFICACIONES A LA PRÁCTICA:

__________________________________________________________________

RESULTADOS EN TABLAS:

DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

CONCLUSIONES Y OBSERVACIONES:

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PRÁCTICA No.2

IDENTIFICACIÓN DE LOS PUNTOS CRÍTICOS Y APLICACIÓN DE LAS NORMAS OFICIALES MEXICANAS EN UN PROCESO DE ALIMENTOS


Identificar los puntos críticos en un proceso de alimentos. Comparar las normas de la empresa para el producto seleccionado con lo

establecido en las Normas Oficiales Mexicanas. Determinar los efectos de los puntos críticos identificados en la calidad final del

producto.


La evaluación y desarrollo de los diferentes grupos sociales en los aspectos de necesidades primarias, éticas, legales, etc., ha requerido el establecimiento de reglas o normas que proporcionen confort y bienestar social. En función de esto, se puede definir como filosofía de la normalización, al establecimiento, aplicación y adecuación de reglas simples para el bienestar social.

La inspección tiene como misión esencial determinar en cada fase de la fabricación si ésta se está llevando a cabo correctamente y corroborando que se cumplen todas las condiciones exigidas en la información, condición indispensable para que el producto terminado posea las características y calidad debidas previstas en el proyecto.

La inspección interviene en la recepción de todas las materias primas y elementos manufacturados y semifacturados que han de emplearse en la fabricación, comprobando que se ajustan a las medidas y condiciones del pedido.

En el plan Nacional de desarrollo se indica que es necesario adecuar el marco regulador de la Actividad Económica Nacional; por ello, corresponde al Gobierno Federal procurar las medidas que sean necesarias para garantizar que los instrumentos de medición, que se comercialicen en el territorio nacional, sean seguros y exactos a fin de que no representen peligro para los usuarios y consumidores, y que presten un servicio adecuado respectos a sus cualidades metrológicas, para usarse en transacciones comerciales y al realizar determinaciones en la protección de la salud, el medio ambiente y demás actividades donde se requiera de la medición. Basándose en lo anterior, la Ley Federal sobre Metrología y Normalización, establece que las Normas Oficiales Mexicanas se constituyen como el instrumento idóneo para la prosecución de dichos objetivos.

2.3 REQUERIMIENTOS

Transporte a la industria de la región, el día y hora señalado en la práctica para aproximadamente 20 estudiantes por espacio de tres horas.

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Se disponen de 5 horas las cuales se distribuirán de la siguiente manera:

a) En las primeras dos horas el maestro expondrá ante los alumnos un caso práctico para identificar los puntos críticos y posteriormente explicar la influencia de ellos en la calidad final del producto; además, seleccionará los parámetros de la calidad en la industria con lo establecido en las Normas Oficiales Mexicanas tomadas de la última edición del Diario Oficial de la Federación.

b) El tiempo restante (3 horas), se realizará una visita a alguna industria de la región con el propósito de que el alumno conozca el proceso de elaboración y a su vez identifique los puntos críticos en el mismo, de manera que confirme lo analizado previamente a la visita. De ser posible, solicitará a la empresa visitada los parámetros de calidad con que se rigen a fin de que el estudiante los compare con lo establecido en las Normas Oficiales Mexicanas. Se propone la visita a industrias como: lácteos, congeladora de frutas, rastro TIF y Municipal, galletera, aceitera, entre otras.

2.5 INVESTIGACIÓN

1. Defina los siguientes conceptos: puntos críticos, normas y normatividad.

2. Describa los criterios que se utilizan para la identificación de puntos críticos.

3. Seleccione el proceso de elaboración de un determinado alimento y en él, identifique los puntos críticos de control.

4. De los puntos críticos identificados en la indicación número 3, seleccione dos de ellos e indique en cada uno de éstos, los tipos de análisis que deben realizarse para su control.

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REPORTEPRÁCTICA No.2

IDENTIFICACIÓN DE LOS PUNTOS CRÍTICOS Y APLICACIÓN DE LAS NORMAS OFICIALES EN UN PROCESO DE ALIMENTOS.

Fecha en que se realizó el experimento___________________Tiempo total requerido para la práctica____________________


__________________________________________________________________




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PRÁCTICA No. 3DETERMINACIÓN DE HUMEDAD


Aplicar dos métodos estándares para la determinación de humedad en alimentos y compararlos con un método rápido.


El agua es una de las sustancias omnipresentes en los alimentos, es el componente de más alta concentración en la mayoría de ellos, como podemos ver en la tabla siguiente:

Tabla 1. - Contenido de humedad en los alimentos Alimento % Alimento %Lechugas Hongos(enlatados)SandíasColes, EspinacasSopas (listas para servirse)Sopas (condensadas)EjotesYogurtFrutas de baya

Jugo de naranjaLeche (vaca)Manzanas, perasArenques (filetes)Almejas, OstrasDuraznos, PiñasPapasCamaronesQueso CottageAlimentos fritosPlátanosHalibutHuevos (porción comestible)

94-9593

92.692

92-8490-72

9088-8988-83

87.587

83-8481-8280-8180-8775-8078.276.5

76-71757574

Carne asadaSalmón (enlatado)Pavo (carne)Salchichas Carne de resMacarrones (cocidos)Atún (enlatado)HamburguesasCarne de res con maíz (sin grasa)Queso CheddarPan blancoBisquetsJaleas, Mermeladas DonasMielMantequilla, MargarinaCacahuatesGalletasNuecesCereales en hojuelaDulces

7170-65

6462

61-6560.6

60-6155

54373428

27-282420

15.55.63.8

3.1-3.52-31-2

La presencia del agua en los alimentos y su concentración determinan en algo su sabor y digestibilidad, así como la estructura física y la capacidad de manejo del material.

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Casi todos los procesos de deterioro que se realizan en los alimentos reciben influencia de la concentración y movilidad del agua en ellos.

En general, cuando se habla de humedad de un alimento, se refiere en forma global al agua que contiene, sin considerar que en la mayoría de los alimentos existen zonas o regiones microscópicas, que debido a una alta concentración de lípidos, no permiten la presencia de agua, obligándola a distribuirse en forma heterogénea a través del producto.

Si toda el agua contenida en los alimentos se clasifica como agua libre y agua ligada, se podrá argumentar que toda el agua presente en los tejidos es agua ligada, puesto que no puede fluir libremente cuando se aplica una fuerza mecánica moderada sobre ellos. Esto se debe a la influencia de las estructuras biológicas o a los solutos que le hacen conducirse en forma diferente que el agua pura. Por lo tanto, se ha considerado necesario hacer un sistema de clasificación en términos de “grados de agua ligante”.

AGUA TIPO IV

AGUA TIPO III

AGUA TIPO II

AGUA TIPO I

Agua con actividad total.Corresponde al agua pura y por lo tanto, no existe en alimentos.

Agua con actividad ligeramente reducida.Agua físicamente atrapada en la matriz de los tejidos, membranas, micro capilares, fibras, etc.Representa la mayor parte del agua contenida en el alimento y es fácilmente eliminable por métodos convencionales.

Agua unida por puentes de hidrógeno con los solutos y con ella misma en capas adyacentes a los solutos.Agua en micro capilares menores de 1.

Agua adsorbida sobre los solutos.Es muy difícil de eliminar.

Una disminución del agua tipo II, resulta en la eliminación de las posibilidades de crecimiento microbiano y reduce mucho las reacciones químicas posibles en el alimento. Cuando se tiene de un 3 a un 7 porciento de humedad en el alimento, es que se ha eliminado completamente este tipo de agua, correspondiendo así a la óptima estabilidad de productos secos que contienen cantidades significativas de lípidos oxidables.

Para determinar el contenido de humedad en un alimento, existen esencialmente los siguientes métodos:

a) Por secado b) Por destilación c) Métodos químicosd) Métodos basados en algunas propiedades físicas del agua.

Entre ellos los más utilizados por su sencillez y reproductividad son los de secado. Estos pueden llevarse a cabo por aplicación de calor en horno a presión atmosférica, a presión reducida (vacío), y por incidencia sobre la muestra de una radiación en el rango del infrarrojo (termo balanza). Para que el secado pueda llevarse a cabo, debe cumplirse la condición de:

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° H2O > vap.

Donde: H2O= Presión de vapor de agua en el alimento. vap.= Presión parcial de vapor de la atmósfera que rodea al alimento.

De la necesidad de que se cumpla esta condición, podemos deducir la importancia de que el aire que rodea al alimento sea lo más seco posible y que la humedad que de él se desprende sea continuamente removida por la convección del aire, con el fin de aumentar la velocidad de secado.

Para las muestras que son ricas en azucares y grasas, que durante el secado pueden formar una capa superficial impermeable que no permite la salida del agua remanente en su interior, se prefiere el secado en horno al vacío, pues éste permite la utilización de temperaturas bajas que impiden la formación de dicha capa. El mismo método es aplicable a muestras ricas en componentes termosensibles.

Los hornos al vacío se usan para las determinaciones más exactas o estándares; es uno de los métodos más reproductibles y exactos.

Los tiempos de secado para los dos métodos de secado en horno, van de 1 a 6 horas o más, dependiendo de la naturaleza de la muestra.

La lámpara de infrarrojo (termobalanza), posee una fuente de radiación en el rango del infrarrojo para calentar la muestra que se coloca sobre el platillo de una balanza; en ésta podemos seguir, en forma continua, la reducción de peso de la muestra y leer directamente al final del tiempo de calentamiento su contenido total de humedad.Es un método de menor exactitud que los de horno, por lo que necesita ser calibrado contra un método estándar. Tiene la ventaja de reducir los tiempos de análisis hasta 1/8 tomando sólo de 5 a 15 minutos, además de ser simple y fácil de realizar, por lo que es muy utilizado para los análisis de rutina en la industria.

3.3 MATERIAL Y EQUIPO

Material Espátula 1 Pinzas para cápsula 1 Cápsulas de porcelana 4 Desecador Horno a presión atmosférica Horno al vacío (incluye bomba de vacío) Balanza analítica Termobalanza y platillos Termómetro Muestra

Alimento 30g

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En tres muestras diferentes, determine humedad para cada uno de los métodos que se describen a continuación.

a) Horno a presión atmosférica

Pesar por duplicado de 2 a 10 g de muestra (según su extracto seco), en una cápsula de porcelana previamente puesta a peso constante (2 horas a 110°C)Colocar la cápsula dentro del horno a la temperatura apropiada para el alimento en cuestión, temperatura que se habrá investigando en la bibliografía con anterioridad. Después de ½ hora a 1 hora de secado sacar del horno, transferir al desecador, dejar enfriar hasta temperatura ambiente y pesar. Repetir el calentamiento en el horno cuantas veces sea necesario hasta que la diferencia entre dos pesadas sea menor de 2 mg.

Calcule el contenido de humedad (%), basándose en el peso perdido y la cantidad de muestra utilizada.

b) Horno al vacío

Repita el mismo procedimiento que en a), sustituyendo el horno a presión atmosféricas por el horno al vacío y mantenimiento en él una presión igual o menor a 100mm de Hg (4 in de Hg)Durante el secado, abra la llave de admisión de aire de la estufa para permitir una corriente de aire deshidratado (aproximadamente 2 burbujas por segundo), haciéndolo pasar a través de ácido sulfúrico o de sílice deshidratada.

La temperatura se establece de acuerdo al tipo de muestra, debiendo ser inferior que para el secado a presión atmosférica.

Los tiempos de secado van de 4 a 6 horas hasta que la diferencia de peso entre dos pesadas consecutivas sea menor de 2.0 mg. Calcúlese el % de humedad de la muestra basándose en el peso perdido y la cantidad de muestra utilizada.

c) Termobalanza (OHAUS)

1. Ajuste el botón de la tara de la balanza, hasta que el cero de la escala de los gramos coincida con el cero del vernier. (Con el platillo contenedor de la muestra sobre ella).

2. Coloque exactamente 10g de muestra sobre el platillo.

3. Coloque la pantalla de calentamiento sobre la muestra a la distancia deseada.

4. Coloque el marcador de tiempo en la posición requerida de tiempo de calentamiento.

5. Coloque el botón de potencia (watts) en la posición deseada.

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6. Registre el porcentaje de la humedad perdida que se observa directamente en la balanza, a intervalos de tiempo regulares (1 a 2 minutos), y construya una curva de secado graficando por ciento de humedad de la muestra vs tiempo de secado.

7. Al término del tiempo de calentamiento, el timbre sonará y la unidad de calentamiento se desconectará. El contenido de humedad de la muestra se lee directamente sobre la escala.

Compare y discuta con los compañeros los resultados obtenidos por los tres métodos y compárelos además, con los valores normales de la técnica sugerida como idea para su tipo de muestra.

3.5 RESULTADOS.

Tabla de resultadosEq. No.

Muestra analizada Horno a Patm

Horno al vacío

Termobalanza Técnica sugerida

Valor normal

1

2

3

4

5

6

3.6 INVESTIGACIÓN

1. Explique el efecto del agua en la estabilidad de los alimentos.2. Indique qué clase de deterioro se inhibe y qué clase de deterioro pueden aún

sufrir los alimentos cuando se elimina de ellos los siguientes tipos de agua:

a) Agua tipo IIIb) Agua tipo III y IIc) Agua tipo III, II y I.

3. Explique el término actividad de agua y su importancia.4. Explique la concordancia o discordancia de los valores obtenidos con cada uno

de los métodos empleados para su muestra, comparándolos entre ellos y en relación al valor teórico investigado para el método óptimo adecuado al tipo de alimento para el cual desarrolló las determinaciones.

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DETERMINACIÓN DE HUMEDAD

Fecha en que se realizó el experimento____________ Tiempo total requerido para la práctica_____________


______________________________________________________________.




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PRÁCTICA No. 4

CONSTRUCCIÓN DE CURVAS DE SECADO

4.1 OBJETIVO

Observar e identificar cada una de las etapas del secado de un alimento relacionándolas con los fenómenos físicos que las caracterizan.


Puede asegurarse que uno de los métodos de conservación más antiguos es el secado. Desde que el hombre comenzó a hacer uso racional de sus facultades imitó a la naturaleza, dejando secar al sol los frutos que caían de los árboles para poder así consumirlos cuando el alimento era secado.

El principio fundamental de la conservación por secado es la eliminación de una parte del agua contenida en el alimento, con el fin de inhibir parcialmente el desarrollo de microorganismos y de cierto tipo de reacciones deteriorativas. Existen microorganismos como los hongos, capaces de crecer a niveles de humedad tan bajos como de l a 2%, así mismo, algunas enzimas también puede tener cierta actividad a estos niveles, por lo que generalmente, el secado se acompaña de otras técnicas de conservación como son la adición de inhibidores de hongos, antioxidantes, prácticas de escaldado, empaque, etc.

El secado de los alimentos por convección se desarrolla normalmente en tres etapas, caracterizadas cada una por diferentes velocidades de pérdida de humedad. En la fig.1 se puede distinguir la primera etapa (AB), en donde el alimento tiende a establecer un equilibrio dinámico entre su contenido de humedad y la del aire; la segunda etapa (B-C), llamada de velocidad constante, en la cual la velocidad de secado se mantiene constante debido a que la transferencia de humedad del interior del producto hacia su superficie, es igual a la velocidad con que el agua es removida de la superficie por el aire, aquí la velocidad de secado es dependiente de la velocidad de transferencia de calor a la superficie de desecación.

La tercera etapa (C-D), es la llamada etapa de velocidad decreciente, es la que ocupa más tiempo del proceso debido a que la velocidad de secado decrece, ya que al disminuir la humedad se produce una menor transferencia de agua del interior del sólido hacia su superficie, provocando que ésta se reseque. La velocidad de secado en esta etapa es menos dependiente de las condiciones del aire.

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Fig . 1 Curva de secadoNo siempre es fácil distinguir estas etapas, pues en algunos alimentos las fases de estabilización y de velocidad constante son tan rápidas que pueden pasar desapercibidas, y en otros, la formación de capas de grasa, caramelización o películas proteicas en la superficie, distorsionan el comportamiento esperado.

La identificación de las diferentes etapas a originado el desarrollo de ecuaciones matemáticas que nos permiten predeterminar los tiempos y condiciones de secado necesarios para cada tipo de alimentos.

4.3 MATERIALES Y REACTIVOS

Muestra

Alimento (rábano, papa, zanahoria, manzana, etc.), 100gr. de cada uno.

Materiales

Fondos o tapas de cajas de petri 14 Pinzas para crisol 1 Desecador Horno Termómetro Balanza analítica

Reactivos

Silica gel con indicador de humedad 200g.

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Poner a peso constante 14 fondos o tapas de cajas de petri debidamente identificadas.Colocar de 2 a 3 g de muestra en cada caja cuidando que sea exactamente la misma cantidad en cada uno, reducida de tamaño en la misma forma y debidamente extendida.

Colocar las cajas en el horno a la temperatura indicada en la bibliografía, de acuerdo a la recomendación de secado para el alimento en cuestión, cuidando que ninguna de las cajas pegue con las paredes del horno ni entre ellas, y evitando que se sobreponga.

Retire del horno una caja a cada tiempo de secado como se indica: 10min. , 20 min. , 30min. , 40min. , 50min. , 60min.; y después retire seis de las cajas restantes, una cada 20min.

Las últimas dos cajas deben permanecer en el horno hasta secado completo para calcular el contenido de humedad total del producto, (buscar en bibliografía el tiempo necesario de acuerdo al tipo de muestra.

Cada vez que retire una caja del horno déjela enfriar en el desecador hasta temperatura ambiente, pese la caja y calcule el contenido de humedad ( w = gr de humedad/ gr de producto seco), a cada tiempo.

Por ejemplo:Al pesar las dos últimas cajas, al final del tiempo de secado encontrado en bibliografía se obtuvo:

Caja (a) 2 g X = 1.935 g de producto seco (media)Caja (b) 1.87 g

Supóngase que en cada una de las 14 cajas se coloca la misma cantidad de muestra inicial (3 g), en cada una se tendrá 1.935 g de materia seca más el agua residual.

Si a los 10 minutos de secado se saca la primera caja y se encuentra un peso de 2.5 g, su contenido de humedad será:

2.5 – 1.935 = 0.565 g de agua.

W1 = 0.565/1.935 = 0.292 g de agua / g de producto seco.

Construya la curva de secado: humedad (W), vs tiempo de secado e identifique las diferentes etapas.

Construya la curva de velocidad de secado W/ t vs tiempo de secado (ver tabla No. 4.1 ), e identifique las diferentes etapas.

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Tabla 2.- Datos para la construcción de una curva de secadot

Tiempo de secado(min)

HHumedad (W)

gΔt

minWg

W/T

0 1.5010 1.37 10 0.13 0.01320 1.00 10 0.37 0.03730 0.62 15

NOTAS:

d) Asegúrese de no contaminar las cajas con suciedad o grasa de las manos o de las superficies donde sean colocadas.

e) Asegúrese que las parrillas del horno estén perfectamente limpias y que no desprendan material que pueda contaminar las cajas.

f) Sólo abra el horno cuando sea necesario retirar una caja de él, y el tiempo mínimo posible, de tal forma que las condiciones de secado puedan permanecer aproximadamente constantes.

g) Asegúrese que el desecante de su desecador esté activo.

h) El éxito de la práctica dependerá del cuidado que ponga en que cada caja contenga la misma muestra, en las mismas condiciones de cortado manejo, distribución, etc., y en que cada caja reciba el mismo tratamiento.

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REPORTEREPORTE PRÁCTICA NO. 4

CONSTRUCCIÓN DE CURVAS DE SECADO

Fecha en que se realizó el experimento_____________ Tiempo total requerido para la práctica_____________.


_________________________________________________________________.




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PRÁCTICA No. 5

DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES

5.1 OBJETIVO DE LA PRÁCTICA:

Cuantificar las cenizas totales en un producto alimenticio por el método de calcinación.

5.2 INFORMACIÓN GENERAL.

Las cenizas son el residuo inorgánico que queda después de la incineración del material orgánico. Representan el contenido de minerales del alimento. En las cenizas de vegetales predominan los derivados del potasio, mientras que en las de animales predominan los de sodio.

La mayoría de los productos de uso común, como la leche, carne, huevos, contienen de 0.5 a 1 % de cenizas totales. Las grasas y aceites puros no contienen prácticamente cenizas. La determinación de cenizas en alimentos puede tener varias utilidades, por ejemplo: puede proporcionar un índice del grado de refinamiento que tiene la harina, o bien, determinar adulteraciones en productos como jugos y bebidas, para diferenciar un vinagre sintético de un vinagre de frutas, y para evaluar la toxicidad o el valor nutritivo de un alimento.

Existen dos métodos generales para la determinación de cenizas en alimentos: la vía seca y la vía húmeda. Ambos se encuentran basados en la oxidación de la materia orgánica hasta CO2 y H2O para dejar un residuo inorgánico que es cuantificado. La forma en que se encuentran los elementos en el alimento original difiere mucho de la forma en que se encuentre en el residuo de ceniza,; por ejemplo, las sales de ácidos orgánicos pueden ser transformadas a carbonatos.

La vía seca utiliza altas temperaturas (550-600° C), para oxidar la materia orgánica con lo que se pueden tener pérdidas de algunas trazas de elementos como los cloruros en alimentos alcalinos, por lo que el método no es apropiado para la cuantificación de trazas de elementos. Los alimentos ricos en fosfatos tienden a producir un residuo blanco que atrapa carbón en su interior e impide la total oxidación de la materia orgánica, produciendo así errores en la determinación. Presenta la ventaja de no requerir atención constante por lo que es muy usado para los análisis de rutina.

La vía húmeda utiliza la acción de algunos ácidos (H2SO4, HNO3, HClO4), sobre la materia orgánica para producir su oxidación con la aplicación de temperaturas relativamente bajas (250°C), por lo que puede ser usado para la cuantificación de trazas de elementos. Sin embargo, presenta la desventaja de utilizar grandes cantidades de agentes corrosivos; además existe la necesidad de hacer una corrección contra un blanco, siendo así de difícil aplicación a los análisis de rutina.

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Material

Crisoles de porcelana 2 Desecador 1 Espátula 1 Vidrios de reloj para cubrir los crisoles 2 Balanza analítica 1 Mufla 1


Pesar (por duplicado), con precisión de ±1.0 mg, o medir con pipeta para líquidos de 2 a 5 g de muestra en un crisol previamente puesto a peso constante en la mufla(1 hora a 500°C).

Si la muestra contiene grandes cantidades de agua, colocarla en baño maría hasta sequedad aparente.

La temperatura de la mufla debe ser colocada a la temperatura recomendada para el alimento de que se trate. Si el tipo de muestra no requiere ninguna temperatura especial colóquese a 525-550°C.

Incinérese en la mufla hasta peso constante y hasta que las cenizas adquieran un color blanquecino o grisáceo.

Si al final del periodo de incineración no se logran cenizas exentas de carbón, retirar el crisol de la mufla, enfriarlo y tratar las cenizas con agua destilada caliente homogenizando. Secar a 150-200 °C y someter de nuevo a incineración, hasta lograr cenizas de color blanco o grisáceo.

Transferir a un desecador, dejar enfriar hasta temperatura ambiente y pesar de inmediato.

Al sacar el crisol de la mufla mantenerlo cubierto con el vidrio de reloj, incluso dentro del desecador, para evitar proyección de las cenizas.

Pesar el residuo y calcular el porciento de cenizas del alimento.

NOTA:

La temperatura de la mufla debe ser elevada lentamente hasta alcanzar la de incineración sin que se formen llamas. Para evitar el desprendimiento de grandes cantidades de humo dentro de la mufla, debe realizarse una incineración preliminar de la muestra con la ayuda de un mechero colocando el crisol sobre un triángulo de porcelana y calentando directamente.

Una combustión demasiado activa puede ocasionar pérdidas de ceniza o provocar que se fundan y formen inclusiones de carbono que no se incineren.

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Muestra

Muestra del alimento 10 g

5.5 INVESTIGACIÓN

1. Explique la importancia de la determinación de cenizas en alimentos.

2. ¿Qué son las cenizas ácido solubles y qué importancia tienen?

3. ¿Qué cuidados o precauciones deben considerarse durante la determinación de cenizas totales para obtener resultados exactos?

4. ¿Cuáles son las ventajas y desventajas del método de determinación de cenizas por vía húmeda?

5. ¿Qué métodos instrumentales existen para la determinación de cenizas en alimentos?

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DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES

Fecha en que se realizó el experimento___________. Tiempo total requerido para la práctica____________.





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PRÁCTICA No. 6

DETERMINACIÓN DE LÍPIDOS EN ALIMENTOS Y EVALUACIÓN DE SU CALIDAD

6.1 OBJETIVO DE LA PRÁCTICA.

Aplicar el método Soxhlet en la extracción de lípidos y realizar su cuantificación.

Estimar en la grasa extraída el índice de yodo por el método de Wijs.

Determinar el índice de saponificación mediante el método de Koettsdorfer.


Los lípidos son usualmente definidos como los componentes de los alimentos que son insolubles en agua y solubles en solventes orgánicos. Son un grupo de compuestos de estructura variable, cuyas interacciones con otros componentes de los alimentos son complejas.

Puede decirse que los alimentos tienen 4 funciones importantes:

Culinaria y de calidad. Por su cualidad de portar olores y sabores y de contribuir a la textura.

Fisiología. Son vitales para la estructura y función de las células. Son portadores de las vitaminas liposolubles.

Nutricional. Constituyen la energía química más compacta accesible para el hombre.

Tecnológica. Son utilizados para el freído de alimentos por su capacidad térmica.

Las principales fuentes de aceites y grasas son los tejidos animales y las semillas oleaginosas, ya que los frutos y vegetales contienen en general muy bajas concentraciones, aunque existen excepciones como el aguacate, las aceitunas y algunos tipos de nueces, que tienen un promedio de 20% de lípidos. Una clasificación general de los lípidos es la siguiente:

1. Lípidos simples. Ésteres de ácidos grasoso y alcoholes: a) Grasas y aceites. Ésteres de glicerol con ácidos monocarboxilados.b)Ceras. Ésteres de alcoholes monocarboxilados y ácidos grasos.

2. Lípidos compuestos. Lípidos simples conjugados con moléculas no lipídicas:a) Fosfolípidos: Ésteres que contienen ácido fosfórico en lugar de ácido

graso, combinado con una base nitrogenada.b) Glucolípidos: Compuestos de carbohidratos, ácidos grasos y esfingosinol,

llamados también cerebrósidos.c) Lipoproteínas: Compuestos de lípidos y proteínas.

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3. Compuestos asociados .a) Ácidos grasos (derivados de los lípidos simples)b) Pigmentosc) Vitaminas liposolublesd) Esterolese) Hidrocarburos.

Las técnicas parar la determinación de lípidos en alimentos en su mayoría se basan en la extracción por medio de solventes. El amplio rango de polaridad que tienen los diferentes lípidos hace imposible la utilización de un solvente universal.

El éxito de una extracción requiere que los puentes entre los lípidos y otros compuestos se rompan de tal forma que los lípidos sean liberados y solubilizados. Generalmente la solubilidad se logra cuando la polaridad de los lípidos y el solvente son similares.

El contenido de humedad del alimento es muy importante. Los lípidos no pueden ser extraídos de materiales muy húmedos puesto que el solvente no puede penetrar en las partes de la muestra que se encuentran saturadas de agua.

El secado de la muestra debe hacerse a temperaturas bajas debido a que las temperaturas elevadas provocan la formación de puentes entre algunos lípidos y las proteínas o carbohidratos, haciéndolos inextraíbles.

Los solventes más utilizados son el éter de petróleo y el éter etílico, siendo este último el empleado en la técnica Soxhlet. El conjunto de sustancias extraídas por esta técnica es el siguiente: ésteres de glicerol, fosfolípidos, lecitina, carotenoides, clorofila y otros pigmentos.

Como se puede ver, no sólo se extraen los verdaderos lípidos, sino también algunas sustancias asociadas a ellos, por lo anterior, es común reportar el resultado como extracto etéreo más que como grasas.

Han sido desarrolladas técnicas específicas para ciertos productos con el fin de minimizar la complejidad, tiempo y costo de análisis, como por ejemplo, el método Gerber utilizado para productos lácteos. En los últimos años, los métodos instrumentales, tales como conductividad, R.M.N., I.R., ultrasonido, etc., han cobrado mucha popularidad en las determinaciones rutinarias de lípidos, debido a su rapidez y simplicidad de operación.

Las propiedades fisicoquímicas de las grasas nos dan un criterio útil para evaluar la naturaleza, origen y el posible comportamiento de las grasas en diferentes condiciones de procesamiento, durante la elaboración de alimentos.

El índice de yodo es una de las más importantes determinaciones para medir el grado de instauración de una grasa o aceite. Se utiliza cuando se quiere conocer el grado de instauración, pero no nos da información sobre la localización de los dobles enlaces. Es una técnica muy utilizada en la industria para controlar el grado de saturación alcanzado durante el proceso de hidrogenación de los aceites en la producción de mantecas.

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Nos permite distinguir los aceites clasificándolos como:

Secantes con un índice mayor de 130. Semisecantes con un índice entre 100 y 130. No secantes con un índice menor de 100.

Usualmente se define el índice de yodo como los gramos de yodo que reaccionan con 100gr de muestra. La técnica se basa en la adición cuantitativa del halógeno a las dobles ligaduras de los lípidos.

Los métodos más conocidos son el Wijs y el de Hanus. El método de Wijs es más ampliamente utilizado, y se cree que da resultados más aproximados a los valores reales que ningún otro método. El de Hanus da resultados inferiores al de Wijs en un 2 a 5 %; pero el reactivo de Hanus tiene la ventaja de ser más estable. La solución del reactivo de Wijs contiene monocloruro de potasio se libera el yodo excesivo se determina mediante una titulación con solución de tiosulfato y almidón como indicador.

Cuando la grasa o aceite contiene lípidos con instauraciones conjugadas entre sí, o un grupo carbonilo, la adición del halógeno a las dobles ligaduras, no se lleva a cabo en forma cuantitativa, por lo que en estos casos los resultados no son significativos.

El índice de saponificación, es una medida de la cantidad de álcali requerida para saponificar un peso definido de grasa. Se expresa como miligramo de KOH requeridos para saponificar 1 gr de grasa; es decir, para neutralizar los ácidos grasos libres y los que se encuentran en forma de glicérido.

El índice de saponificación está estrechamente relacionado con el peso molecular promedio de los ácidos grasos de los triglicéridos; éste es inversamente proporcional al índice de saponificación, puesto que 1 gr de grasa contendrá menos ácidos grasos a medida que el peso molecular de los mismos sea mayor y consecuentemente, se necesitará menos cantidad de álcali para saponificarlos.

También ha sido definido el índice de saponificación como el numero de gramos de aceites saponificados por 56.1 g de KOH (su peso molecular).

La siguiente ecuación parte de dicha definición:

3x 56.1 p= ls Donde:p= Peso molecular promedio de los ácidos grasos componentes de los glicéridos.ls= Índice de saponificación.

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6.3 MATERIAL Y REACTIVOS.

Experimento 1:

Material

Pinzas para crisol Desecador Cartucho de celulosa para extracción Algodón o lana de vidrio Equipo de extracción Soxhlet Horno Balanza analítica Parrilla eléctrica

Reactivos Muestra seca 0.5g Éter etílico 250.0 ml

Experimento 2: Material: Pipeta de 10ml Matraz Erlenmeyer de 500ml Matraz Erlenmeyer de 500ml con tapón esmerilado Mechero Bunsen Tripié Malla de asbesto Probeta de 100ml Bureta de 25ml Soporte universal Pinzas para bureta Balanza analítica

Reactivos: Tetracloruro de carbono 150.0ml Ácido acético glacial 350.0 ml Tricloruro de yodo 4.0g Yodo 4.0g

Las cantidades anteriores se utilizan para preparar 500ml de reactivo de Wijs que sirven para 20 determinaciones.

Tetracloruro de carbono 15.0mlNa2S2O3 0.1N 20.0ml Solución de almidón al 1% 1.0ml(*)

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(*) Hacer una pasta homogénea con 1g de almidón soluble en agua destilada fría; añadir 100ml de agua hirviendo, agitar y dejar enfriar.

Solución de KI al 10% preparada con agua recientemente hervida y fría.

Experimento 3:

Material

Matraz redondo de 250ml de cuello esmeriladoCondensador de rosario adaptable al matraz redondoBureta de 25mlParrilla eléctrica

Reactivos

Soln. De KOH 0.5 N en etanol al 96% 50.0mlHCl 0.5 N 20.0mlIndicador de fenolftaleína


Experimento 1: Determinación de lípidos (método soxhlet)

Se pesan con exactitud de 3 a 4 gr de muestra seca y se pasan cuantitativamente a un cartucho para extracción que tenga una cama de algodón o lana de vidrio en el fondo, se tapa con la misma fibra y se coloca en el extractor del aparato cuyo matraz se ha puesto previamente a peso constante. Mostrar el equipo Soxhlet (como se observa en la figura 6.1).

Se añade éter etílico sobre el cartucho hasta que se produzca sifón 2 veces y se pone a reflujo a una velocidad de condensación de 5 a 6 gotas por segundo hasta que la extracción sea completa (de 4 a 8 horas según el contenido de grasa de la muestra). Por ningún motivo el éter debe tocar la placa de calentamiento, pues éste puede provocar una explosión.

Figura 2.- Equipo soxhlet

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Al final de la extracción se retira la fuente de calor, se saca el cartucho; se arma de nuevo el equipo y el matraz se vuelve a calentar con el fin de recuperar el éter en el extractor transfiriéndolo a un recipiente antes de que haga sifón. Una vez recuperado la mayor parte posible del éter, deséquese el residuo del matraz en una estufa con corriente de aire a 80°C durante 30 minutos, enfríese en desecador y pésese. Calcúlese el porcentaje de grasa de la muestra en base seca.

NOTA: El área de trabajo debe estar libre de flamas de mecheros, estufas o cualquier otra fuente de calor para evitar riesgos de accidentes por el éter.

Experimento 2: Determinación del índice de yodo (método de Wijs).

Preparación de la solución de Wijs.

Disolver 4g de Icl3 en 100ml de ácido acético glacial. Disolver 4.5 g de I2 en 150ml de CCl4 . mezclar las dos soluciones y diluir a 500ml con ácido acético glacial.Es conveniente controlar la relación de halógenos dentro de ciertos límites; Mohlen Bacher recomienda una relación yodo/cloro de 1.0-1.2 (1979).

Determinación

Pésese de 0.1 a 3 gr de muestra (dependiendo del índice de yodo esperado), y disuélvase en 15ml de tetracloruro de carbono y 25ml de la solución de Wijs dentro de un matraz Erlenmeyer de 500ml con tapón esmerilado, tápelo, mézclese bien y déjese reposar aproximadamente una hora a 20°C en un lugar oscuro.Después de transcurrido el tiempo, adicione 20ml de una solución acuosa de KI al 10%; agítese bien y añada 150ml de agua destilada arrastrando con ella el yodo que haya quedado en el tapón. El yodo que no reaccionó se titula con una solución de tiosulfato de sodio 0.1N mediante adición gradual de la misma, con agitación constante hasta la casi total decoloración de la disolución que al principio es amarilla.

Añádanse unas cuantas gotas de una disolución al 1% de almidón soluble y continúese la titulación hasta que el color azul desaparezca.

Cuando esté próximo el final de la titulación, tápese el matraz y agítese violentamente para extraer las trazas de yodo.

El índice de yodo se calcula de la diferencia en titulación de un blanco y la muestra de acuerdo a la ecuación. (B-S) N X 12.692

I = Donde: Peso de la muestra (g) B= Título del blanco(ml) S= Título de la muestra (ml) N= Normalidad de la soln. Na2S2O3

Si B-S es mayor que B/2 se debe repetir el análisis usando menor cantidad de muestra.

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Experimento 3: Determinación del índice de saponificación (método de Koettsdorfer).

Pesar 4 g de muestra en un matraz redondo y añadir 50ml de KOH 0.5 N (soln. etanólica), mezclar y colocar a reflujo durante 30 minutos.

El final de la saponificación se pone de manifiesto porque la solución pierde su turbidez. Dejar enfriar y determinar el exceso de KOH por titulación de la mezcla con HCl 0.5 N en presencia de fenolftaleína.

El índice de saponificación se calcula mediante la siguiente fórmula: 28.5 X ml de HCl gastados en la titulación Is = Peso de la muestra en gramos

Este método también sirve para las muestras constituídas por ácidos grasos libres. En ausencia de lípidos saponificables, este título es llamado “índice de neutralización (N)”, y es idéntico al índice de saponificación; el peso molecular medio de los ácidos grasos puede ser calculado a partir del índice de neutralización mediante la fórmula:

56.1 p= N

Donde:p = peso molecular promedio de los ácidos grasos libres.N = índice de neutralización

Esta fórmula supone que la muestra se halla libre de glicéridos y otras impurezas.

6.5 INVESTIGACIÓN.

1. Explique cuáles pueden ser las principales causas de error en la determinación de grasas por el método Soxhlet.

2. Indique qué otros solventes pueden ser usados para la extracción de lípidos en alimentos, y qué características presentan.

3. Explique las propiedades funcionales que tienen los lípidos en los siguientes alimentos: carne, pan, leche y huevos.

4. ¿A qué debe su importancia las determinaciones del índice de yodo y de saponificación, y qué fin práctico tiene cada una?

5. ¿Cómo se relaciona el índice de yodo con el número de doble ligaduras en un aceite o grasa puros?

6. ¿Qué otros métodos pueden ser usados para determinar el grado de insaturaciones en un aceite puro?

7. Explique mediante reacciones qué es lo que sucede químicamente en una grasa o aceite durante su saponificación.

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REPORTE PRÁCTICA No. 6

CUANTIFICACIÓN DE LÍPIDOS EN ALIMENTOS Y EVALUACIÓN DE SU CALIDAD

Fecha en qué se realizó el experimento_________ Tiempo total requerido para la práctica__________.


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PRÁCTICA No. 7

DETERMINACIÓN DE FIBRA CRUDA


Investigar la presencia de materiales indigeribles de origen vegetal en alimentos por medio del método de fibra cruda.


La llamada fibra cruda constituye un índice de las sustancias presentes en los alimentos de origen vegetal cuyo valor alimenticio es igual al del heno. Está constituida fundamentalmente por celulosa, hemicelulosa, ligninas, pectinas, gomas, y mucílagos.

La palabra “fibra” viene de las celulosas, hemicelulosas y ligninas que forman un haz de hilos muy finos.

Según su origen, la fibra cruda puede ser clasificada en:

1. Fibra cruda de origen animal: Son todos aquellos tejidos animales que no son degradados durante la digestión por las enzimas digestivas del ser humano.

2. Fibra cruda de origen vegetal: Son tejidos tanto estructurales como de composición de las plantas alimenticias; algunos son parcialmente digeridos por las enzimas del sistema digestivo humano.

3. Fibra cruda de origen sintético: Son sustancias obtenidas a partir de componentes naturales de la fibra, o sintetizadas en el laboratorio a partir de compuestos orgánicos: celulosas, hemicelulosas y pectinas modificadas, celofán, acrilamida y otros polímeros.

Las principales propiedades funcionales en el organismo de la fibra llamada “dietética” son:

Reducción del tiempo de tránsito intestinal. Enlazamiento de cationes evitando el contenido excesivo de ellos en el

organismo. Enlazamiento de sustancias orgánicas tales como sales biliares y

carbohidratos, evitando así la absorción de cantidades excesivas de lípidos y carbohidratos ingeridos en la dieta.

La mayoría de los alimentos en estado natural que ingiere el hombre contiene fibra cruda en diferentes cantidades, e excepción de la leche y sus derivados.

Por lo general el procesamiento industrial o el “refinamiento” de los alimentos elimina una gran parte de la fibra contenida en ellos, como consecuencia de ello en nuestros días la ingestión de fibra es demasiado baja. Ha sido demostrado que una baja ingestión de fibra en la dieta humana provoca serios trastornos del sistema digestivo; existe también una amplia lista de enfermedades que han sido asociadas con esta causa.

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Todo lo anterior pone de manifiesto la importancia de la fibra cruda en la dieta humana y consecuentemente la importancia de su cuantificación en los alimentos. El método más utilizado consiste en la determinación del material insoluble en ácido diluido y álcali diluido bajo condiciones específicas.

Durante las etapas de digestión con álcali y con ácido, se pierde una importante proporción de celulosa, hemicelulosa y ligninas, por lo que los valores obtenidos no representan el contenido total en el alimento. Sin embargo, los resultados son reproducibles y la gran mayoría de los datos bibliográficos están basados en este método.

7.3 MATERIAL Y REACTIVOS

Material

Vaso de digestión 1 Probeta de 200ml Tela de lino (10X10cm) Embudo buchner de 8cm de diámetro Alargadera para crisol Matraz kitazato Piceta Matraz Erlenmeyer Embudo de vidrio con tubo de descarga ancho(0.5cm) Crisol Gooch Desecador Mechero bunsen}soporte universal con aro y malla Papel pH Digestor para fibra cruda Balanza analítica Horno Mufla Bomba de vacío

Reactivos H2SO4 1.25% 300ml NaOH 2.5% 100ml Etanol 96% 50ml Asbesto de fibra corta


Preparación para crisol gooch

Preparar en agua una suspensión de asbesto de fibra corta(20-30 g/l).

Llenar el crisol Gooch hasta sus dos terceras partes sin aplicar vacío para eliminar agua, aplicar vacío y sin interrumpirlo, hacer ligera presión sobre la superficie de la capa de asbesto con un agitador procurando bajar las fibras adheridas a las paredes.

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Durante este tiempo la suspensión de asbesto se habrá sedimentado parcialmente, quedando suspendidas las fibras más finas; adicionar un poco de esta suspensión al crisol, con lo que se obtendrá un filtro más cerrado. La capa de asbesto debe ser de aproximadamente 2mm y no transparentarse cuando se observa contra la luz.

Lavar el crisol haciendo pasar una solución diluida de H2SO4 a través de él; enseguida hacer lo mismo con abundante agua destilada. Incinerar a 600°C durante una hora, dejar enfriar en un desecador y pesar (peso A).

Digestión e incineraciónPesar de 2 a 3 g de muestra desgrasada (si su riqueza en grasa es menor de 1 % puede usarse la muestra sin desgrasar), y colocarla en el vaso de digestión; adicionar 200ml de H2SO4 al 1.25%, mezclar y colocar el vaso sobre la parrilla encendida del digestor; mantener a ebullición durante 30 minutos exactos, filtrar al vacío sobre el embudo buchner con la tela de lino previamente lavada con H2SO4 diluído. Enjuagar el vaso con agua destilada caliente y hacerla pasar a través del embudo; el residuo se lava con agua destilada caliente hasta que el filtrado no sea ácido al papel pH.

Con la ayuda de un embudo de vidrio y un agitador, el residuo se transfiere cuantitativamente al vaso de digestión limpio y seco, usando exactamente 100 ml de agua destilada hirviendo; adicionar 100ml de NaOH al 2.5% y digerir 30 minutos exactos.

El contenido del vaso se filtra cuantitativamente a través del crisol Gooch preparado en A), enjuagando el vaso con agua destilada y haciéndola pasar a través del crisol. Lavar el residuo con agua destilada y finalmente con algunos ml de etanol y secar a 130°C durante 2 horas; transferir con pinzas a un desecador, dejar enfriar y pesar (peso B).

Calcular el peso del residuo seco como (B-A).Incinerar el residuo seco en la mufla a 600°C durante una hora, transferir al desecador, dejar enfriar y pesar (peso C). Calcular el peso del residuo incinerado como (C-A).

Calcular el contenido de fibra cruda

F.C. = Residuo seco – Residuo incinerado

F.C X 100 % F.C. = Peso de la muestra sin desgrasar

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7.5 INVESTIGACIÓN

1. ¿Qué grupo de alimentos contiene el mayor contenido de fibra?

2. ¿Cuál es la importancia de la fibra cruda en alimentos?

3. Escribe las fórmulas básicas de los diferentes compuestos que constituyen la fibra cruda.

4. ¿Cuáles son las principales fuentes de error durante la determinación de fibra

cruda?

5. ¿En qué tipo de alimentos y procesos toma mayor relevancia la determinación de fibra cruda?

6. ¿A qué se le denomina fibra dietética y cuál es su importancia?

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DETERMINACIÓN DE FIBRA CRUDA

Fecha en que se realizó el experimento____________ Tiempo total requerido para la práctica____________.





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PRÁCTICA No. 8

DETERMINACIÓN DE PROTEÍNAS


Aplicar los métodos Kjeldahl y Biuret para cuantificar el contenido de proteína en alimentos.


La determinación del contenido de proteínas de los alimentos es uno de los análisis más comunes realizados en la industria alimenticia y en los laboratorios especializados. El interés generalmente se concentra en determinar el contenido total de proteínas. Ocasionalmente es de interés el determinar el contenido de gluten en harina de panificación para normalizarlas, ya que un alto contenido de estas proteínas produce una textura hulosa en el pan.

Las proteínas son sustancias orgánicas complejas muy diversas. Todas las proteínas simples están formadas por alrededor de 20 unidades estructurales que se repiten llamadas aminoácidos. Estos se unen a través del llamado enlace peptídico(Fig.3). las llamadas proteínas conjugadas contienen grupos adicionales: las glucoproteínas contienen azúcares; las lipoproteínas, lípidos; las fosfoproteínas, grupos fosfatos, etc.

Figura 3.- Formación de un enlace peptídico.

Las proteínas existen en los alimentos como mezcla compleja y su determinación exacta es un trabajo difícil.

Usualmente se calcula el contenido de proteínas cuantificando el nitrógeno de la muestra por el método Kjeldahl o algunas de sus modificaciones; y convirtiendo el nitrógeno a proteína al multiplicarlo por un factor específico.

Este método básicamente consiste en la oxidación de los compuestos orgánicos por calentamiento con H2SO4 . El carbono e hidrógeno del material orgánico es oxidado a CO2

y H2O; una parte del H2SO4 se reduce a dióxido de azufre el cual a su vez reduce el material nitrogenado a amoniaco que reacciona con el H2SO4 para formar sulfato de amonio, sustancia de alto punto de ebullición por lo que queda atrapado.

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Enlace peptídico

Este proceso es llamado digestión y puede representarse mediante la siguiente ecuación global:

Compuestos Orgánicos + H2SO4 H2O + CO2 + (NH4)2SO4 + SO2

El amoniaco formado en la digestión puede ser cuantificado por espectrofotometría después de su conversión a un complejo coloreado con el reactivo de Nessler (K2HgI4), pero en la mayoría de los casos el amoniaco es liberado por la adición de grandes cantidades de álcali, destilado y atrapado en una cantidad conocida de ácido estandarizado.

El ácido es entonces titulado a su punto original para determinar cuánto amoniaco se destiló. Se debe reconocer que el método Kjeldahl tiene varias limitaciones para determinar proteínas. Dos de las más importantes son:

1. El método determina casi todo el nitrógeno de la muestra, y en los alimentos existen algunos compuestos nitrogenados no proteicos, tales como los aminoácidos libres, ácidos nucleicos, sales nitrogenadas, etc.Esta dificultad puede ser superada precipitando las proteínas con ácido tricloroacético, lavando bien el precipitado con este ácido y determinando luego el contenido de nitrógeno en el precipitado. Los aminoácidos, ácidos nucleicos, aminas, etc., son solubles en el ácido tricloroacético por lo que no interfieren en la determinación de proteínas. Si en el análisis de proteínas no se hace corrección para otros compuestos nitrogenados, el valor obtenido se reporta como proteína cruda.

2. Para convertir el contenido de nitrógeno a proteína se usa generalmente un factor promedio de 16% de nitrógeno; sin embargo, el contenido de nitrógeno de las diferentes proteínas varía entre 13% y 19%. Para las proteínas vegetales cuyo contenido de nitrógeno oscila entre 16.4 % y 18.7% se aplica el factor general de conversión 5.7, pudiéndose aplicar el factor 6.25. en el caso particular de la caseína de la leche que contiene el 15.5% se aplica el factor 6.38. de manera que se puede hacer un error considerable por el uso del factor 6.25.

El sistema de digestión Kjeldahl no modificado, no convierte en sulfato amónico todo el nitrógeno de los nitratos, por lo que no da resultados satisfactorios en la determinación de nitrógeno total cuando las muestras contienen nitratos. Como es variable e incierta la proporción de nitrógeno de nitratos que se convierten en sales amónicas, debemos subrayar que los valores obtenidos no pueden tomarse como determinaciones del nitrógeno no procedente del nitrato en las muestras que contengan esta sal. El método empleado para la determinación del nitrógeno total en productos que no contienen nitratos, puede usarse con confianza puesto que casi ninguno de los alimentos utilizados para el consumo humano contienen cantidades apreciables de nitratos en forma natural. Cuando en las determinaciones se necesita tomar en consideración el nitrógeno de los nitratos, o en forma de azo, es necesario modificar el procedimiento Kjeldahl porque el nitrato en parte se convierte en ácido nítrico y se escapa durante la digestión. Sin embargo, tratando la muestra previamente con una mezcla de H2SO4 y ácido salicílico, el ácido nítrico formará el derivado nitrado que después de la reducción con tiosulfato o polvo de zinc puede ser convertido en amoniaco por el procedimiento de digestión usual. Aunque en las muestras ricas en cloruros (ión cloruro/ión nitrato 1/3), estos métodos dan resultados pobres.

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Recientemente se ha introducido un método de reducción con cromo, debido a Gehrke y colaboradores, un método auténticamente universal en el sentido de que da resultados precisos tanto con muestras que contienen nitrógeno en forma de nitratos y en relaciones cloruros/nitrato altas, o sustancias difícilmente digestibles como el ácido nicotínico y otros piridín derivados.

El método Kjeldahl tiene otras limitaciones que pueden producir errores. La digestión de la muestra es la parte más difícil de la operación y muchos factores pueden causar la incompleta formación de amoniaco o su pérdida de la mezcla de digestión. Una limitación importante del método en muchos trabajos es que consume tiempo, requiere equipo y lugares especiales para la digestión por la emisión de vapores de ácido sulfúrico, además el equipo es voluminoso por lo que se necesita mucho espacio.

Existen otros métodos para determinar el contenido de proteínas. Algunos de ellos (espectrofotométrico, turbidimétrico, y el de Lowry), aunque sensitivos y fáciles de realizar, no pueden aplicarse fácilmente a la determinación de proteína en alimentos; otros (el método de Biuret y el de la determinación de colorante ligado), han sido adaptados para la industria de alimentos. Estos métodos evitan dos de los problemas importantes del método Kjeldahl: su complicación y el consumo de tiempo. Debido a su facilidad de realización y al poco tiempo para obtener resultados, estos métodos son para trabajos rutinarios y de control de calidad donde se procesan una gran cantidad de muestras.

El método Biuret es uno de los mejores métodos para determinar la concentración proteica de una solución. El Cu++ en solución alcalina forma un complejo coordinado con 4 átomos de nitrógeno del enlace peptídico de las proteínas (Fig. 4), para dar un compuesto colorido con absorción máxima a 510mμ. El método de Biuret es bastante reproductible y la absorbancia es directamente proporcional a la proteína e independiente de su naturaleza, ya que todas ellas tienen esencialmente el mismo número de enlaces peptídicos por unidad de peso. El método usual requiere de 1 a 10 mg de proteínas por mililitro y la proteína se destruye por el tratamiento.

H O = C N

R - C – H H C = O N R - C - H

Cu2+

H C = O

N

H - C – R O = C H N H - C - R

Complejo púrpura a λ máx. = 540 nmFig. 4.- Complejo formado en la reacción del biuret.

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El contenido de proteínas se determina por referencia a una curva patrón (estándar ), preparada con una proteína pura que es usualmente seroalbúmina de bovino.

El método de determinación de colorante ligado, consiste básicamente en moler la muestra con una solución de colorante amarillo, G y negro de amido 10B; dejarlos reaccionar por un período de tiempo, centrifugar la muestra y determinar espectrofotométricamente, en la fase acuosa, la cantidad de colorante que no formó complejos con la proteína.

El método de determinación de colorante es usado en Holanda como método oficial por la industria láctea y se usa en muchos laboratorios para determinar la fracción proteica de la harina de trigo.


Experimento 1: Material Matraz Kjeldahl de 800ml 1 Perlas de vidrio 3 Espátula 1 Bulbo para destilación Kjeldahl 1 Matraces Erlenmeyer de 500ml 2 Bureta de 25ml 1 Probeta de 500ml 1 Pinzas para bureta 1 Soporte universal 1 Baño de hielo 1 Guantes de asbesto 1 Piceta 1 Balanza analítica

Reactivos

Mezcla digestora (K2SO4 88%, Cu2SO4 9%, SeO 2%) 8.5g Ácido sulfúrico concentrado 25.0 ml Ácido bórico al 4% 50.0ml Indicador rojo de metilo Granallas de zinc 2 piezas Hidróxido de sodio al 50% 90.0ml Ácido sulfúrico 0.1 N 25.0ml Papel de arroz libre de nitrógeno

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Experimento 2: Material Espátula Celdas para espectrofotómetro Tubos de ensayo 18X 150 Tubos de ensayo de 15ml con tapón Pipetas de 1ml Pipetas de 5ml Vaso de precipitado de 150ml Embudo de vidrio Matraz Erlenmeyer de 500ml Matraz Erlenmeyer 100ml Matraz Erlenmeyer 25ml Agitador de vidrio Lana de vidrio Piceta Mortero y pistilo Probeta de 50ml Baño maría Parrilla eléctrica Matraces aforados de 50ml Balanza analítica Espectrofotométro

ReactivosCarne fresca o embutida 5.0 gHielo Solución estándar de seroalbúmina de bovino(5mg/ml) 10.0 mlNaOH 0.5N 20.0 ml Éter etílico 10.0 ml Reactivo de Biuret (*) 100.0 ml

(*) Preparación del reactivo de Biuret Colocar 100 ml de NaOH al 10% en un vaso de precipitado, añadir lentamente y agitando 2.5 ml de CuSO4 al 3%. De ser necesario filtrar a través de la lana de vidrio.

8.4 DESARROLLO DE LA PRÁCTICA.

Experimento 1: Método Kjeldahl

Digestión

Pesar de 1 a 5 g de muestra adecuadamente a reducida de tamaño y colóquela en el fondo de un matraz Kjeldahl de 800 ml, evitando que se adhiera a las paredes del matraz (la muestra puede introducirse al matraz envuelta en un pequeño trozo de papel arroz libre de nitrógeno). Adicione tres perlas de vidrio y 8.5 de la mezcla digestora, y por último agregue 25 ml de ácido sulfúrico concentrado.

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Antes de iniciar la digestión encienda el extractor de gases del equipo y ajuste el reostato del digestor a temperatura media; coloque el matraz en el digestor (fig. 5), cuando la solución deje de espumar ajuste el reostato de tal manera que el contenido del matraz siga en ebullición y déjelo digerir hasta obtener una solución azul verdosa transparente, entonces deje digerir la muestra por 30 minutos más. El matraz puede rotarse ocasionalmente durante la digestión para facilitar la remoción del carbón. (Para hacer esta operación use guantes de asbesto).

Una vez completa la digestión, deje enfriar el matraz Kjeldahl y su contenido.

Destilación

Antes de iniciar la destilación, el destilador debe estar completamente limpio y libre de amoniaco. (para limpiarlo se destilan de 150 a 200 ml de agua en un matraz Kjeldahl y se desecha el destilado).

Coloque en el extremo inferior del condensador un matraz Erlenmeyer que contenga 50 ml de ácido bórico al 4% más dos gotas de indicador rojo de metilo; de tal manera que el extremo por donde sale el destilado quede inmerso en el líquido contenido en el matraz.

Si la solución contenida en el matraz Kjeldahl cristalizó durante el enfriamiento puede calentar ligeramente; añada 300 ml de agua destilada manteniendo el matraz inclinado durante la operación.

Añada dos piezas de granallas de zinc, adicione con sumo cuidado y resbalando por las paredes 90 ml de solución de NaOH al 50% (previamente enfriada en baño de hielo), de tal manera que se formen una capa de NaOH sin mezclarse, por debajo de la solución contenida en el matraz. (use guantes en la operación).

Figura 5. Aparato Kjeldahl

Inmediatamente conecte el matraz al destilador; abra el agua de enfriamiento y agite el contenido del matraz hasta que la solución tenga un color uniforme; destile manteniendo a ebullición regulada hasta obtener un volumen de 250 a 300 ml. En el matraz que contiene el ácido bórico (asegure que el matraz Kjeldahl permanezca bien fijado por medio de pinzas, durante toda la operación de destilación).

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Terminada la destilación no apague la fuente de calor sin antes desconectar el bulbo Kjeldahl del condensador; de lo contrario el destilado será succionado hasta el matraz Kjeldahl.

Desconoce el bulbo Kjeldahl del condensador y lave este último con un poco de agua destilada, recibiéndola en el matraz Erlenmeyer ; apague la fuente de calor. Retire el matraz que contiene el destilado y el agua de lavado del condensador.

Titulación

Añada dos gotas del indicador rojo de metilo al destilado y con una solución de ácido sulfúrico 0.1N hasta un poco final color gris acero o incoloro. El color rosado como punto final indica que titulación fue excesiva.

Calcule el por ciento de proteína de la muestra con la siguiente fórmula. N = normalidad del ácido y V es el volumen de ácido gastado en la muestra menos el volumen gastado en el blanco.

N X V X 1.4 X FACTOR % de proteína cruda =

Peso de muestra en gr.

Experimento 2: Método Biuret

Preparación de la curva estándar

En los tubos 18 x 150 añadir por duplicado 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, y 1ml de la solución estándar de proteína ; completar con agua destilada los 8 tubos cuyo contenido es menor de 1 ml hasta este volumen y agregar a cada uno de los tubos 4 ml de reactivo de Biuret. Mezclar, pasar a las celdas para espectrofotómetro y dejar reposar por 30 minutos (tiempo mínimo para desarrollar color). Preparar un blanco con 1 ml de agua destilada más 4 ml de reactivo de Biuret .

Una vez desarrollado el color, leer la absorbancia en el espectrofotómetro a 540nm, usando el blanco para estandarizar la luz a absorbancia cero.

Con los resultados obtenidos construir una curva estándar usando análisis de regresión lineal. Graficar la concentración de proteína por mililitro en la abscisa y la absorbancia en la ordenada. Reportar el coeficiente de correlación.

Determinar del contenido de proteína en carne.

Pesar exactamente la muestra picada (0.9 a 1.2 g), y transferir a un matraz Erlenmeyer que contenga 20 ml de NaOH 0.5N. Dispersar la muestra con un agitador de vidrio y calentar en un baño maría a ebullición exactamente por 10 minutos; enfriar rápidamente el matraz en baño de hielo y transferir cuantitativamente el contenido del matraz Erlenmeyer a un matraz volumétrico de 50 ml aforando con agua destilada. Transferir una alícuota de 5 ml a un tubo de ensayo y añadir 5 ml de éter etílico; tapar el tubo y agitar; centrifugar a 5,000 r.p.m.

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Eliminar la fase etérea y hacer un muestreo de la fase acuosa separada, tomando por duplicado 0.4, 0.8 y 1 ml, procediendo como se hizo para la curva estándar.

Calcular el porciento de proteína de la muestra, relacionando los resultados de absorbencia con la curva estándar y la cantidad de muestra utilizada.

8.5 INVESTIGACIÓN.

1. En la destilación del método Kjeldahl es necesario agregar al matraz una solución de NaOH ¿Qué objetivo tiene esa acción? (Explique con reacciones)

2. ¿Cuáles son los requisitos mínimos para que un polipéptido sea considerado una proteína?

3. ¿Por qué en el análisis de proteínas de la carne, por el método de Biuret, el tiempo de digestión alcalina es sumamente importante y no debe ser mayor de 10 minutos?

4. Desarrolle una lista con los factores para el cálculo de proteínas de al menos 5 diferentes tipos de alimentos.

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REPORTE

PRÁCTICA No. 8DETERMINACIÓN DE PROTEÍNAS

Fecha en qué se realizó el experimento__________ Tiempo total requerido para la práctica__________.


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PRÁCTICA No. 9

DETERMINACIÓN DE FRAGMENTOS DE INSECTOS Y EVALUACIÓN DE LA VISCOSIDAD EN PRODUCTOS ALIMENTICIOS

9.1 OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA

Evaluar el contenido de fragmentos en insectos en purés o jugos.

Aplicar los viscosímetros de Stormer y Oswald para valorar la viscosidad.


Una práctica común en la industria es el evaluar la calidad sanitaria de un producto, determinando el nivel de contaminación con material extraño.

Al llegar a la industria procesadora las materias primas vegetales sufren una selección y una serie de lavados por lo general eliminan casi la totalidad del material extraño; sin embargo, su presencia en los productos terminados es un defecto común, esto puede ser debido a que algunos tipos de contaminantes ( como por ejemplo los insectos), se encuentran dentro de las frutas o vegetales y no pueden ser eliminados por los procesos mencionados o debido a que sufren contaminaciones posteriores por insectos o roedores.

La examinación microscópica en los alimentos que son sometidos a reducción de tamaño deben llevarse a cabo minuciosamente, pues la reducción de las partículas extrañas puede hacerlas imperceptible a simple vista.

El análisis de trazas de insectos o roedores en el producto puede marcar la pauta para poner más empeño en el control de plagas, lavado y selección de materia prima de tal forma que su evaluación debe ser llevada a cabo rutinariamente para verificar que se está cumpliendo con las normas establecidas por la empresa y con las establecidas por los organismos oficiales.

La mayoría de los métodos para separar los contaminantes se basan en una diferencia de peso (sedimentación o flotabilidad), talla, solubilidad o apariencia entre el contaminante y el alimento en cuestión.

El método de flotación en aceite es muy utilizado para determinar cuantitativamente los fragmentos de insectos en productos de frutas y legumbres consiste en extraer los fragmentos de la fase acuosa con una fase de aceite que los atrapa, de donde son separados posteriormente por decantación y filtración.

En la evaluación de un alimento no solamente es necesario hacer determinaciones de parámetros que influyen en la calidad sanitaria de éste si no que en muchas ocasiones, se requiere la determinación de parámetros que influyen en la calidad desde otra perspectiva, dentro de estos dos muy comunes son la viscosidad y la consistencia, propiedades de apariencia de gran importancia en productos alimenticios como puré, catsup, jugos, cremas, aceites, etc.

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Estas propiedades se encuentran relacionadas con los sentidos del tacto y de la vista. La determinación de este factor de calidad puede ser echa no solo para indicar la consistencia del producto terminado, si no también como un control de las materias primas y productos intermedios para predecir la consistencia final.

La viscosidad puede ser usada como un parámetro para controlar la cantidad de algún ingrediente que se va adicionar o bien, para controlar la duración y cantidad de calor que se debe aplicar, puesto que la penetración de calor y la consistencia se encuentran íntimamente relacionadas. Los líquidos fluyen como si estuvieran compuestos por capas individuales. La fricción resultante de la resistencia al flujo entre capas del líquido o la resistencia que presenta una sustancia a la deformación cuando se le aplica un esfuerzo cortante, se llama consistencia o viscosidad aparente.

Esta resistencia es el resultado del movimiento de las moléculas en el interior del líquido debido al movimiento browniano y a las fuerzas de cohesión. Algunos fluidos que son químicamente puros y físicamente homogéneos (fluidos newtonianos), tiene un valor de consistencia constante; esta no cambia con la velocidad de corte aplicada si la presión estática y la temperatura permanecen constante; por ejemplo: agua, la mayoría de los aceites, soluciones diluidas de azúcar, etc. Para tales sustancias la consistencia es frecuentemente llamada viscosidad. El termino “consistencia” se usa en productos alimenticios que son químicamente puros ni físicamente homogéneos (fluidos no newtonianos).

Los líquidos no newtonianos son materiales cuya viscosidad varia con un cambio en la velocidad de corte. Por ejemplo si usamos un viscosímetro de rotor (Stomer), el valor de viscosidad obtenido se le llama viscosidad aparente. Para poder caracterizar completamente un fluido no newtoniano, los valores de viscosidad aparente deben reportarse a varias velocidades de corte a temperatura constante. Sin embargo, la determinación de la viscosidad aparente a velocidad de corte constante y a una determinada temperatura, son ampliamente aplicadas en el control de calidad de la industria de alimentos.

En la industria de alimentos la mayoría de los productos presentan comportamiento de fluidos no newtonianos por ejemplo: catsup, creme de elote, Puré de tomate, mayonesa, etc.

Los fluidos no newtonianos se han divido en tres tipos principales:

Fluidos pseudoplasticos. Su viscosidad aparente disminuye cuando la velocidad de corte aumenta.

Fluidos plásticos. Presentan el mismo comportamiento que los pseudoplásticos, pero necesitan la aplicación de unja presión inicial para comenzar a fluir; por ejemplo: catsup.

Fluidos dilatantes. Su velocidad aparente aumenta a mediada que aumenta la velocidad de corte; por ejemplo: suspensiones pesadas de almidón, dulces, etc.

La viscosidad se puede medir con la ayuda de instrumentos basados principalmente en el flujo del material a través de un capilar o a través de un orificio, por la caída de un peso a través del líquido y por el movimiento de un rotor dentro del material de prueba.

El viscosímetro de Oswald es el instrumento mejor conocido para medir la viscosidad por el flujo a través de un capilar. Los resultados se calculan por el tiempo que toma el líquido

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para fluir a través de un capilar de una determinada longitud, mientras que el instrumento se encuentra inmerso en un baño de agua a temperatura constante.

Para mejores resultados, la velocidad de flujo por el capilar debe ser razonablemente lenta; esto se logra seleccionando el diámetro y longitud apropiados del capilar y el tamaño del bulbo: (Fig.6).

El medir la resistencia a la rotación de unas aspas o de un cilindro inmerso en el material de prueba, es la base de algunos viscosímetros como el Stomer.

9.3 MATERIAL Y REACTIVO

PARTE 1:

MATERIALEsteroscopio (20X-30X) 1Lámpara para esteroscopio 1Matraz erlenmeyer de 2 lts. 1Embudo de buchner de 6 cm 1Matraz kitazato de 1 lt. 1Caja petri 1Aguja de disección 1Bomba de vació 1Vasos de precipitados de 250 ml 1Mechero de bunsen 1Triple 1Mala de asbesto 1Balanza granaría 1Agiotador para extracción 1

NOTA: el diámetro del disco de goma del agitador deberá ser ligeramente mayor que el cuello del matraz para que logre un sello hermético entre el cuello del matraz y su parte inferior.

Papel filtro rayado de 7 cm. De diámetro.

Reactivos50 ml

Aceite mineral ligeroGasolina blanca o alcohol 200 ml

50

PARTE 2:

Experimento 1:

Material

Viscosímetro de tubo capilar Oswald 1Baño con temperatura controlada 1Perilla de succión 1Cronometro 1

Muestra

Liquido de referencia (Consistencia y viscosidad conocida similar a la muestra) 50 mlMuestra liquida de densidad conocida(Leche, vino, jugo, etc.) 50 ml

Experimento 2:

Material

Viscosímetro Stormer 1Cronometro 1Parrilla eléctrica 1

Muestra

Agua destilada 250 mlPuré de tomate 250 mlJugo de fruta o leche 250 mlSuspensión concentrada de almidón 250 mlHielo

DESARROLLO DE LA PRÁCTICA

PARTE1: Determinación de fragmentos de insecto en purés y jugos de vegetales.

Pesar 100 g o 200 g del producto de vegetales (100 g para productos muy densos, por ejemplo pasta de tomate y 200 gramos para productos poco densos); en un vaso de precipitado de 250 ml, transferir a un matraz erlenmeyer de 2 litros con la ayuda de 300 ml de agua. Adicionar 50 ml de aceite mineral; agitar con el agitador de disco de goma (Fig. 6 a), durante 2 minutos en forma continua, evitando introducir aire en el liquido y tratando que el aceite sea bien distribuido en la fase acuosa. Agregar agua tibia ( 50°C), hasta llenar laS 2/4 partes del matraz sin mezclar el aceite que permanece en la superficie.

Agregar agua tibia suficiente para que la fase de aceite suba hasta el cuello del matraz.

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Subir lentamente y con cuidado el disco del agitados hasta la base del cuello del matraz y colocarlo de tal manera que forme un sello hermético entre la fase acuosa y el aceite (Fig. 6 b), en esta forma decantar, enjuagar la varilla y el cuello del matraz con agua caliente y con alcohol y verterlo en un vaso que contiene aceite.

Con cuidado, remover de su posición el agitador y adicionar de nuevo agua hasta subir la posible cantidad de aceite remanente al cuello del matraz; separar como se hizo antes y decantar el aceite sobre el obtenido anteriormente; lavar de nuevo la varilla y el cuello del matraz con alcohol para recuperar el aceite adherido.

Filtrar al vació el aceite obtenido sobre un papel filtro rayado y lavar el residuo con agua caliente y alcohol.

Colocar el papel filtro con el residuo sobre una caja petri invertida sobre la previamente se coloco una gota de de aceite para fijar mejor el papel, examinar al esteroscopio (20X- 30X), siguiendo las líneas del papel y contando el número de fragmentos de insectos de disección. Para una mejor observación bajo el esteroscopio, los residuos pueden moverse con la ayuda de una aguja de disección.

Los fragmentos pueden ser relacionados con el insecto del cual provienen comparando sus formas características con un patrón de referencia.

Reportar siempre el número de fragmentos de insecto por 200 g de muestra, haciendo la conversión en caso de haber utilizado 100 g de muestra.

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Figura 6 (a) agitador de goma con varilla metálica; (b) matraz sellado herméticamente con el agitador

Sello de goma

Varilla metálica

Fase acuosa de la muestra

Aceite con residuos (si los hay)

Sello hermético generado por el disco del agitador

PARTE2: Evaluación de la viscosidad en productos alimenticios

Experimento 1 (Empleo del viscosímetro de Ostwald)

1. Llenar el viscosímetro con el liquido de referencia hasta el punto “c” (Fig.7).

2. Colocar el viscosímetro en un baño a temperatura constante hasta que se alcance la temperatura de referencia en el viscosímetro.

3. Manteniendo la temperatura constante, subir la superficie del líquido (por succión), hasta el punto “b”.

4. Con un cronometro, medir el tiempo que toma el liquido en descender del punto “b” al punto “a”.

5. Calcular la viscosidad como sigue:

Datos conocidos.

N1= Viscosidad del liquido de referencia P1= Densidad del liquido de referencia T1= Tiempo que tarda en fluir el liquido de referencia P2= Densidad del liquido problema T2= Tiempo que tarda en fluir el liquido problema

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Figura 7 Viscosímetro de Ostwald

P2T2N1

Viscosidad del liquido problema N2= P1T1

Experimento 2 (Empleo del viscosímetro de Stormer)

El uso del viscosímetro Stormer se basa en medir el tiempo necesario para que el rotor efectúe 100 revoluciones. La velocidad de rotación es controlada por un sistema de pesas.

1. Siguiendo las instrucciones de uso del viscosímetro Stormer, determinar la viscosidad aparente del agua a cuatro velocidades de rotación diferentes y a una temperatura de 20 °C.

Uso del viscosímetro Stormer

Colocar el instrumento (Fig. 8), sobre una base de tal forma que la caja de pesas pueda caer libremente a través de una distancia de 40 pulgadas (aproximadamente un metro).

Colocar el rotor en el aparato. Buscando la mas adecuada posición para que pueda girar libremente dentro del recipiente de prueba.

Colocar el baño de agua o aceite en la plataforma móvil. Colocar el recipiente de prueba en posición dentro del baño, de tal forma que el

sostenedor del termómetro el recipiente de prueba quede del lado izquierdo, estando el observador de frente a la carátula del contador de revoluciones. Un pequeño gancho situado en el exterior del recipiente de prueba debe coincidir con una proyección de la pared interior del baño.

Elevar la plataforma móvil hasta el reten del soporte vertical y asegurarla en esa posición.

Centrar el baño ajustando los tornillos colocados alrededor de la plataforma. El rotor debe quedar concéntrico con el recipiente de prueba. Dejando el mismo espacio entre cada uno de los deflectores (situados a los lados del recipiente de prueba), y el rotor de tal forma que este pueda girar libremente sin hacer contacto con ninguna superficie.

Correr el cordón sobre la polea quitando el freno ( dar ¼ de vuelta y volver a enredarlo en el carrete para asegurar que el acomodo del cordón en este sea uniforme (en una sola capa sin sobreponerse). Dejar bajar la pesa para asegurar que la caída sea uniforme y volver a enredar, teniendo los mismos cuidados.

Bajar la plataforma móvil y asegurarse que el termómetro, el rotor y el recipiente de prueba están limpios y secos.

Quitar el recipiente de prueba y llenarlo con la muestra hasta un cuarto de pulgada por arriba delos reflectores y colocarlo de nuevo en el baño, como se indico anteriormente.

Llenar el baño con agua o aceite ( dependiendo de la temperatura a la que se desee realizar la determinación) no dejar operar el baño a una temperatura suficientemente alta como para volatilizar la muestra, puesto que los vapores al condensarse sobre las partes móviles interferirían con el funcionamiento adecuado. No emplear temperaturas superiores a 148 AC (punto de fusión de las soldaduras del aparato).

Subir la plataforma hasta que el contenido del recipiente cubra el rotor a una prefundida de un cuarto de pulgada. Asegura en esa posición la plataforma y el reten del soporte vertical, de tal manera tal que las determinaciones subsecuentes se lleven a cabo en esa posición para obtener resultados reproducibles.

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Colocar el termómetro en el sostenedor. Obtener la temperatura deseada calentando el baño con un mechero, parrilla

eléctrica o enfriando con hielo molido (para asegurar uniformidad, agita la muestra inmediatamente antes de anotar la temperatura de prueba).

Con el freno puesto, subir la caja de pesas girando el carrete hasta que el peso casi toque la polea.

NOTA: El freno NO esta diseñado para soportar mucho peso. Por lo que se recomienda que si se va a utilizar mucho peso, este se coloque después de que el rotor se encuentre dentro de la muestra, justo antes de correr la prueba y que se quite antes de sacar la muestra del rotor.

Colocar el indicador de revoluciones entre 80 y 90 quitando el freno esto es con el fin de que pueda correr 20 o 10 revoluciones antes de que se acciones el cronometro, si en esta operación la caja de pesas se coloco muy abajo, volverla a subir cerca de la polea haciendo girar el carrete.

Con el cronometro en la mano soltar el freno y medir el tiempo requerido para que el rotor de 100 revoluciones.

Si el resultado obtenido es de menos de 20 segundos (tiempo mínimo para evitar turbulencia) ajustar la caja de pesas, quitando algunas pesas de su interior, si el movimiento del rotor es demasiado lento, el peso de la caja debe incrementarse.

Con el cronometro listo, el contador puesto entre 80 y 90 y la temperatura de la muestra correctamente ajustada, soltar el freno y disparar el cronometro, exactamente cuando la aguja pase sobre el cero. Detener el cronometro justo cuando la aguja pase de nuevo el cero y registrar el tiempo de 100 revoluciones del rotor.

2. Repetir las operaciones para leche o jugo, puré de tomate y suspensión concentrada de almidón.

3. calcular la viscosidad aparente de las diferentes muestras de acuerdo a la expresión.

Donde: T muestra = Tiempo para que el rotor inmerso en la muestra efectuara 100 revoluciones Tagua = Tiempo para que el rotor inmerso en el agua efectuara 100 revoluciones N = viscosidad aparente de la muestra

4. graficar los resultados de viscosidad contra peso de la caja de pesas (directamente proporcional a la velocidad de rotación o velocidad de corte) para cada muestra y clasificar la muestra según su comportamiento.

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N = T muestra

Tagua

9.5 INVESTIGACIÓN

1. ¿Cuáles son los tipos de insectos y el rango de fragmentos más comunes encontrados en jugos o purés de vegetales?

2. ¿Qué indica un alto conteo de fragmentos de insecto y que medidas pueden tomarse al respecto?

3. Investigue la normatividad mexicana referente a la presencia de “inmundicia ligera” (pelos de roedores, insectos o fragmentos de insectos), en productos tales como la harina de trigo, harina de maíz, puré de tomate y jugos de frutas.

4. ¿Qué es un fluido tixotropico y uno reopéxico?5. ¿Cuáles son las principales unidades para medir la viscosidad y cuales son

sus factores de conversión?6. Describa las teorías que explican el comportamiento de los fluidos

newtonianos y los fluidos pseudoplásticos.

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Figura 8. Viscosímetro Stormer

REPORTE

PRÁCTICA No. 9DETERMINACIÓN DE FRAGMENTOS DE INSECTOS Y EVALUACIONES DE

LA VISCOSIDAD EN PRODUCTOS ALIMENTICIOS

Fecha en qué se realizó el experimento__________ Tiempo total requerido para la práctica__________.


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PRÁCTICA 10

EVALUACIÓN DEL ENLATADO

10.1 OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA.

Aplicar el método de la fórmula de Ball y el de Bigellow (general), para calcular el tiempo de esterilización de un alimento enlatado.

Evaluar la calidad del doble cierre en envases de hojalata. Valorar la calidad de los envases de hojalata.


El éxito del proceso del enlatado depende de que tanto las operaciones del paso anterior, como las subsecuentes, hayan sido desarrolladas dentro de las normas establecidas, desde el análisis de envases de hojalata y el proceso de enlatado hasta la esterilización del alimento.

Los envasesLos envases para alimentos conservados por procesamiento térmico o esterilización comercial son por excelencia de hojalata, la cual consiste en una placa de acero recubierta por una capa de estaño. Las formas más comunes son las de dos piezas (cuerpo de una sola pieza y tapa), y de tres piezas (cuerpo, tapa y fondo).

Los envases pueden presentar un gran número de defectos generados por su fabricación, transporte o almacenaje. Tales defectos pueden volver la lata inutilizable o en un agente que le reducirá la vida de anaquel o la calidad del producto.

Entre los defectos más comunes se tienen: falta de estaño, falta de barniz, sellado lateral roto o débil, oxidación, golpes, fondos mal unidos o mal engargolados, contaminación interior por soldaduras, extremos golpeados (que al momento de engargolar la tapa nos producirán un mal sellado), microfugas, ralladuras del barniz, presencia de material extraño al interior, falta de compuesto sellador en la tapa, etc.

La hermeticidad del envase, y consecuentemente la integridad del producto depende en gran parte del éxito del engargolado; de no llevarse a cabo correctamente, con absoluta certeza se tendrán problemas de inmediato o a corto plazo, ya sea por fugas del producto o por contaminación microbiológica. En la industria enlatadora las pérdidas económicas debidas a fallas en la etapa de engargolado ocupan un lugar muy importante; fallas que generalmente son causadas por un mal funcionamiento de las máquinas o por defectos de los envases.

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Por otro lado otro factor importante en el enlatado de alimentos es el tiempo de esterilización del alimento, que depende de:1. Resistencia de los microorganismos y enzimas eventualmente presentes.2. Los parámetros de la esterilización 3. El pH del alimento4. El tamaño de envase 5. El estado físico del alimento

Para determinar el tiempo de tratamiento de un alimento es necesario conocer la termorresistencia, tanto de los microorganismos como de las enzimas presentes en el mismo, así como la velocidad de penetración de calor.

Termoresistencia microbiana.

De los microorganismos patógenos esporulados eventualmente presentes en los alimentos de baja acidez ( pH>4.5), el Clostridium botulinum es el más peligroso. Este microorganismo que es capaz de crecer en condiciones de anaerobiosis en envases cerrados, elimina al medio una exotoxina muy potente. Por ello, los procesos de esterilización se diseñan para que, como mínimo, sean capaces de su destrucción. Por lo general, como los alimentos pueden contener además otras bacterias más termorresistentes, se someten por lo menos a este tratamiento mínimo. En los alimentos moderadamente ácidos (pH 4.5-3.7), para calcular los tiempos y temperaturas de tratamiento se emplean otros microorganismos (por ejemplo: mohos y levaduras), o enzimas termorresistentes. El objetivo de la esterilización en los alimentos ácidos (pH 3.7), consiste en inactivar sus enzimas y es por ello que en estos alimentos los procedimientos de esterilización aplicados son más suaves (pasteurización).

Como la destrucción de los microorganismos sigue un curso logarítmico, la esterilidad total es imposible de alcanzar, aunque el tiempo del tratamiento se prolongue al infinito. Sin embargo, a partir de su termorresistencia y de la temperatura y tiempo de tratamiento, si puede calcularse la posibilidad de supervivencia en un envase de un único microorganismo. Ello conduce a concepto de esterilidad comercial, que es el riesgo de alteración que el industrial está dispuesto a asumir.

El calor se transmite desde el vapor al agua a presión, a través del envase, hasta el alimento. Por lo general el coeficiente de transmisión de calor superficial es muy elevado y no constituye, por tanto, un factor limitante en la transferencia de calor. Los siguientes factores influyen de forma importante en la velocidad de penetración de calor al alimento.

Tipo de producto. Los guisantes en salmuera, en los que se establecen corrientes de convección natural, se calientan más rápidamente que los alimentos sólidos (pastas a base de carne y corned beef), en los que el calor se transmite por convección. En los

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alimentos que se calientan por conducción, el factor limitante lo constituye la baja conductividad térmica del propio alimento.

Tamaño del envase. La penetración de calor hasta el centro del envase es más rápida en envases de menor tamaño.

Agitación del envase. En los alimentos viscosos o semisólidos (por ejemplo judías o salsa de tomate), la velocidad y calentamiento producida por las corrientes naturales de convección se puede aumentar invirtiendo el envase, y en menor grado, sometiéndolo a una agitación axial. Por ello, en estos envases la penetración de calor es más rápida.

Temperatura del autoclave. Un mayor salto térmico entre el alimento y el medio de calentamiento hace que la penetración de calor sea más rápida.

Forma del envase. Los envases más altos favorecen el calentamiento de aquellos alimentos en los que la transmisión del calor se produce esencialmente por convección.

Tipo de envase. La conductividad térmica de los materiales es muy distinta, la de los envases metálicos es más elevada que la de los de vidrio o plástico.

10.3 MATERIAL Y REACTIVOS

Experimento 1 Material Vernier graduado en milésimas de pulgada 1 Alicate para análisis de latas 1 Espátula de plástico 1 Recipiente de plástico 1 Recipiente de plástico de fondo plano 1 Tijeras de hojalata 1 Micrómetro para lámina curva 1 Cinta maskin-tape 1 Envases de hojalata con barniz formato 303 X 406 5 Tapas para envases de hojalata con barniz formato 303 X 406 5

Reactivos Solución oxidante de prueba * (por grupo) Tricloruro de antimonio 10.5 g Ácido clorhídrico concentrado 60.0 ml Agua destilada 240.0 ml

60

*Preparación de la solución oxidante:disolver el tricloruro de antimonio en el agua destilada añadiendo poco a poco el ácido; si la solución resulta lechosa, añadir un poco más de ácido hasta que quede cristalina.

Experimento 2 Material Abrelatas sanitario 1 Envase de hojalata formato 303 X 406 3 Micrómetro para doble cierre 1 Micrómetro para “counter sink” (profundidad) 1 Alicate para análisis de cierres 1 Engargoladora con cabezal para formato 303 X 406 1

Experimento 3 Material Baño maría 1 Tripié 1 Tela de asbesto 1 Mechero 1 Termopar para latas 303 X 406 (O sensor inalámbrico y computadora) 1 Registrador digital de temperatura 1 Engargoladora para latas 303 X 406 1 Perforadora de latas para colocar el termopar 1 Papel semilogarítmico Papel milimétrico

Reactivos Alimento con pH > 4.6 300.0 ml


Experimento 1 (Análisis de envases de hojalata).

A) Normas para envase cilíndrico formato 303 X 406.

Definición de defectos.Defecto crítico: Defectos que afectan la integridad del producto.Defecto mayor: Defectos que no afectan de inmediato la integridad del producto pero que reducen su vida de anaquel.Defecto menor: Defectos que afectan la calidad del envase pero no del producto.

Las desviaciones de las normas son consideradas como defectos. Los niveles aceptables de calidad (AQL) son los siguientes:Defecto crítico AQL= 1.0

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Defecto mayor AQL= 2.5Defecto menor AQL= 4.0

Nota: Para definir el tamaño de muestra que sería representativa de un determinado lotes de envases, y para decidir su aceptación o rechazo con base en el análisis de tal muestra, referirse a las tablas military standard de muestreo por atributos.

CUERPO DEL ENVASE. Temple 4 ± 1 Calibre 75-83 Estaño mínimo 0.25 interior y exterior

Defectos en el barniz interior.a) Área sin barniz: Límite máximo de aceptación 1 X 1/32 pulgada (0.03125

pulg2). Un área más grande será considerada como defecto mayor, (se incluyen ámpulas, falta de uniformidad, ralladuras, barniz quebrado, etc.).

b) Inadhesividad: límite máximo de barniz desprendido 25% del área de prueba. Por arriba del 255 será considerado defecto mayor.

c) Suciedad adherida: Cualquier impureza que no pueda ser removida con la yema de los dedos se considerara defecto mayor.

Defectos de formación.a) Pestaña mocha: Cualquier falta de material en la pestaña se considera defecto

crítico.b) Fracturas en las paredes: El desgarramiento de la hojalata se considera

defecto crítico.c) Pestaña volteada o golpeada: Cualquier grado de volteo igual o mayor a 1/32

pulg (0.03125 pulg) se considera defecto mayor.d) Pestaña fuera de dimensiones: Rango de aceptación 0.108-0.128 pulg, fuera

de este rango se considera defecto mayor.e) Rebaba en la pestaña: Cualquier residuo de material en el corte o filo de la

pestaña es considerado defecto mayor.f) Dimensiones fuera del rango de especificaciones son consideradas como

defecto mayor.

Rango de aceptaciónAltura 4.3760 4.352 pulg

Diámetro 3.1715 3.202 pulg

g) Contaminación interna por soldadura de plomo es considerada defecto crítico.h) Sellado lateral defectuoso: Se considera defecto crítico, la soldadura porosa o

algunas con falta de soldadura que pueden debilitar la fuerza del sello.i) Exceso de soldadura en la pestaña: Se considera defecto crítico cualquier

cantidad de soldadura excesiva que pueda interferir con un buen engargolado.

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Defectos generales.a) Hojalata con oxidación interior: Cualquier grado de oxidación interna será

defecto crítico.b) Pin Hole: Cualquier orificio visible o no visible será defecto crítico.c) Oxidación exterior: Límite máximo de aceptación ½ X 1/32 pulg. Por arriba

de este valor se considera defecto mayor.d) Suciedad exterior: Suciedad, aceite o grasa exterior se considera defecto

menor.e) Golpes en el cuerpo: Si el golpe afecta la adhesión o integridad del barniz

se considerará defecto crítico. Cualquier golpe que afecte las dimensiones del envase será defecto crítico. Los golpes menores quedan a criterio del analista.

TAPASa) Fracturas o Pin Hole. Defecto críticob) Inadhesividad del barniz.(ver defectos de barniz interior).c) Área sin barniz igual al punto (ver defectos en el barniz interior).d) Dimensiones fuera de las especificadas se consideran defecto mayor.

Calibre 85 Temple 4 Estaño mínimo 0.25 interior y exterior Diámetro externo 3.439 pulg. Rizo 0.080 pulg. Profundidad 0.111-0.117 pulg. Ancho del compuesto mínimo 0.125 pulg. No. de tapas en 2 pulg. 27-29 Diámetro interno 3.0125 pulg. Altura total 0.170-0.184 pulg.

e) Pandeamiento: Abertura resultante del acercamiento de una tapa contra otra. Límite máximo 0.040 pulg. por encima de este valor será defecto mayor.

f) Juego lateral: Desviación de las tapas contenidas en 2 pulg. con respecto a la vertical: Límite de aceptación 1/16 – ¼ pulg. Fuera del rango considerar defecto mayor.

g) Falta de compuesto sellador: Límite de aceptación, una longitud sin compuesto de 1/16 pulg. Una longitud superior es considerada defecto mayor.

h) Estrechamiento del compuesto sellador: Límite de aceptación 0.08 pulg. De ancho X 1.25 pulg. De largo. Un estrechamiento más severo se considera defecto mayor.

i) Exceso de compuesto sellador: Cualquier exceso que pueda interferir con un buen engargolado se considera defecto crítico o mayor.

j) Canal rizo con impurezas: Puede considerarse como defecto menor.k) Rizo golpeado (ver defectos de formación).

63

DETERMINACIÓN DEL CALIBRE

Espesor (pulg.) Calibre Espesor (pulg.) Calibre0.0077 70.0 0.0088 80.00.0078 70.9 0.0089 80.90.0079 71.8 0.0090 81.80.0080 72.7 0.0091 82.70.0081 73.6 0.0092 83.60.0082 74.5 0.0093 84.40.0083 75.5 0.0094 85.50.0084 76.4 0.0095 86.40.0085 77.3 0.0096 87.30.0086 78.2 0.0097 88.20.0087 79.1 0.0098

B. 9989.190.0

B) Procedimiento.

Evaluar la calidad de un envase de hojalata y su tapa con relación a las normas señaladas anteriormente y determinar su aceptación o rechazo con base en los defectos críticos, mayores y menores encontrados, llenando las formas correspondientes:

ANÁLISIS VISUAL TIPO DE DEFECTO Y OBSERVACIONESCUERPO DEL ENVASE:Oxidación interior ______________________________________Oxidación exterior ______________________________________Cuerpo golpeado Fracturas en el cuerpo ______________________________________Pestaña golpeada ______________________________________Rebaba en la pestaña ______________________________________*Contaminación interior por soldadura _________________________________Presencia de material extraño ______________________________________(no eliminable por llenado y vaciado con agua) *Defectos de engargolado de fondo (ver figuras 9 a, b, c y d) ________________Caídas o pendientes ______________________________________Fracturas ______________________________________Filo ______________________________________Golpes ______________________________________Análisis destructivo pendiente ______________________________________Falta de estaño ______________________________________Otros ______________________________________

64

TAPASAnalizar todos los puntos anteriores a excepción de los marcados con el signo (*).

Oxidación interior _____________________________________Oxidación exterior _____________________________________Cuerpo golpeado ______________________________________Fracturas en el cuerpo___________________________________Pestaña golpeada______________________________________Rebaba en la pestaña___________________________________Presencia de material extraño_____________________________(no eliminable con aplicación de agua)Falta de estaño________________________________________Análisis destructivo(ver figura 10 a, b ,c y d)__________________Arrugas del gancho_____________________________________Banda de impresión_____________________________________Canal del rizo con impurezas ______________________________Rizo golpeado _________________________________________Otros_________________________________________________

ANÁLISIS DIMENSIONAL

MEDIR CON LA AYUDA DE UN MICRÓMETRO (Figura 11), y un vernier (Figura 12), expresando el resultado en milésimas de pulgada.

CUERPO DEL ENVASE: RESULTADO Y TIPO DE DEFECTODiámetro exterior ___________________________________________________Altura_____________________________________________________________Pestaña___________________________________________________________Calibre____________________________________________________________

Tapa:Calibre____________________________________________________________Diámetro interior____________________________________________________Diámetro exterior____________________________________________________Juego lateral (oscilación de las tapas contenidas en 2 pulg con respecto a la vertical)___________________________________________________________Rizo______________________________________________________________Altura total_________________________________________________________Compuesto sellador________________________________________________Pandeamiento (abertura resultante de acercar una tapa con otra)_____________No. de tapas contenidas en 2 pulg _____________________________________Falta, exceso o estrechamiento de compuesto sellador.____________________

65

Figura 9 . Inspección de defectos en el engargolado

66

Figura 10. Análisis de defectos en tapas

67

Figura 11 . Micrómetro para análisis dimensional

Figura 12. Medición de la altura de la lata

A. CUERPO DEL ENVASE: RESULTADO Y TIPO DE DEFECTO Diámetro exterior_______________________________________________ Altura________________________________________________________ Pestaña______________________________________________________ Calibre_______________________________________________________

TAPA: Calibre_________________________________________________________Diámetro interior_________________________________________________Diámetro exterior __________________________________________________Juego lateral (oscilación de las tapas contenidas en 2 pulg con respecto a la vertical)._________________________________________________________Rizo_____________________________________________________________Altura total _______________________________________________________Compuesto sellador________________________________________________Pandeamiento (abertura resultante de acercar una tapa con otra)_____________No. de tapas contenidas en 2 pulg _____________________________________Falta, exceso o estrechamiento de compuesto sellador_____________________

68

BARNIZADO EN CUERPO Y TAPA RESULTADO Y TIPO DE DEFECTO

Ámpulas _____________________________________________________ Barniz heterogéneo_____________________________________________ Inadhesividad:_________________________________________________

Con un objeto punzante rallar en forma cuadriculada un área de 1 pulg2; adherir sobre ésta un trozo de maskin-tape y tirar violentamente para desprender, en el mismo sentido en que se colocó la cinta.Reportar el % de barniz desprendido con relación al área rallada.

Ralladuras, porosidad y falta de barniz (área total desprotegida de barniz)_________________________________________________

Para observar mejor estos defectos, se procede a llenar el envase con la solución oxidante de prueba dejándola actuar durante 2 minutos, se vacía y enjuaga con agua; las partes en que el metal se encuentra expuesto (sin barniz),se observarán como manchas negras.En tapas, la cara barnizada se pone en contacto con la misma solución de prueba colocada en una charola durante el mismo tiempo y se enjuaga con agua. Tener la debida precaución al manejar la solución oxidante debido a su toxicidad y agresividad al contacto con la piel.Cuantificar el área total desprotegida del barniz en pulg2.

Ralladuras, porosidad y falta de barniz en cuerpo_______________ Ralladuras, porosidad y falta de barniz en tapas________________

SELLADO LATERAL DEL CUERPO

Efectuar el análisis destructivo de la costura para poner al descubierto el área de aplicación de soldaduras. Exceso de soldadura en el área de la pestaña______________________

Lagunas de soldadura_________________________________________ Soldadura porosa_____________________________________________

RESULTADOS FINALES DEL EXPERIMENTO 1Especificar el número de defectos críticos, mayores y menores encontrados; con base en éstos y en las normas establecidas indique si acepta o rechaza el cuerpo y la tapa explicando por qué.

Cuerpo: _____________________________________________________ Tapa:_______________________________________________________ Observaciones:_______________________________________________

69

Figura 13. Etapas del análisis destructivo de la costura.

70

a. Hacer dos cortes pequeños adyacentes a la costura lateral.

b. Tirar de la lengüeta formada hacia la derecha hasta llevar el corte de la izquierda a la costura lateral.

c. Tirar de la lengüeta a lo largo de la costura lateral, lo que permite la exposición del área de depósito de soldadura.

d. Área de soldadura lateral expuesta.

Experimento 2 (Análisis de engargolado)

A.- NORMAS DEL ENGARGOLADO

Cualquier desviación de las siguientes normas debe ser considerada defecto crítico o mayor de acuerdo a la magnitud de la desviación y al criterio del analista.

PARÁMETRO (pulg) Profundidad “counter sink” 0.115 - 0.120 Altura de cierre 0.116 - 0.122 Grosor del cierre 0.050 – 0.054 Gancho del cuerpo 0.072 – 0.088 Gancho de la tapa 0.072 – 0.880 Sobreposición 45 – 55 % Caída del gancho de la tapa en la costura lateral Máximo 30% Arrugas en el gancho de la tapa Máximo 25% Compacidad Mínimo 75%

NOTA: Algunos defectos mayores pueden ser considerados como críticos según su gravedad y el criterio del analista.

B.- PROCESO DE ENGARGOLADO Engargole la lata observando como se realiza la primera y segunda

operación (figura 14 a, b, c, d, e y f).

C.- ANÁLISIS VISUAL DEL ENGARGOLADO Realizar una inspección visual del doble cierre (tapa y fondo), con base en los defectos mostrados en las figuras (9 y 10); llena la forma correspondiente. (punto 3.5), anotando en caso de encontrarlo, la causa probable del defecto.

71

Figura 14. Proceso de engargolado

72

Figura 15. Análisis destructivo del doble cierre.

74

a. Con el abrelatas sanitario se corta la sección central de la tapa, aproximadamente 0.4 pulgadas del doble cierre.

b. Con los alicates, se elimina la parte restante de la tapa, cortando hasta la superficie del cierre.

C. Se realiza un corte vertical sobre el cierre, aproximadamente a una pulgada de la costura lateral y se baja el gancho de la tapa con golpecitos hacia abajo, dados no deformar con alicates, cuidando no deformar el gancho del cuerpo.

d. Gancho del cuerpo y gancho de la tapa.

D. ANÁLISIS DIMENSIONAL (TAPA Y FONDO).Con la ayuda del micrómetro mida: el espesor, ancho y profundidad (“counter sink”), del cierre (figura 11),compare los resultados con las normas del punto correspondiente. En caso de desviación anote la causa probable.

Realice el análisis destructivo, siguiendo los pasos que se muestran en la figura 15 y mida los parámetros siguientes:Gancho del cuerpo___________________________________________________Gancho de la tapa, (figura 14 e y 15 d)___________________________________Arrugas del ancho de la tapa (figura 10.2 a)_______________________________Caída en la costura lateral (figura 10.2 b)_________________________________Evalúe la banda de impresión (figura 10.2 c)______________________________Observe si existe sello saltado (figura 10.2 d)Calcule el % de sobreposición o % de traslape = GT + GC +1.1 ELT – AC X 100 AC – (2.2 ELT + 1.1 ELC)

(valores en milésimas de pulgadas)

Calcular el % de compacidad: ___________________________.

% de compacidad = 3ELT + ELC X 100

E

E = Espesor del cierreGC = Gancho del cuerpoGT = Gancho de la tapaELT = Espesor de la lámina de la tapaAC = Ancho del cierreELC = Espesor de la lámina del cuerpo

Evalúe los resultados por comparación con las normas del engargolado ( inciso a del experimento 2).

Anote el número total de defectos mayores, menores y críticos y especifique si el cierre es aceptable o no, explicando la causa de su decisión.

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FORMA PARA ANÁLISIS DE ENGARGOLADO

ANÁLISIS DE ENGARGOLADO FORMATO

ANÁLISIS VISUALa) Presencia de filo si______ no______

(Defecto mayor o crítico)Causa probable:_______________________________________

b) Cierre saltado (figura 10.2 d) si_______ no_______ (Defecto crítico) Causa probable:_______________________________________

c) Caída o pendientes si______ no_______ (Defecto crítico) Causa probable:_______________________________________

d) Cierre fracturado si______ no_______ (Defecto crítico) Causa probable:________________________________________ e) Cierre falso si_______ no_______ (Defecto crítico) Causa probable:________________________________________

Este defecto puede observarse o no visualmente, pero en caso de existir, siempre se pone en evidencia durante el análisis destructivo.

f) Otros:_________________________________________________

ANÁLISIS DIMENSIONAL

Cualquier desviación de las medidas con respecto a la norma debe ser considerada como defecto mayor o crítico, en función de su magnitud y del criterio del analista.

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Figura 16. Otros defectos en el engargolado.

77

Tabla 3. Registro de resultados.

PARÁMETRO NORMA CAUSA PROBABLE DE DESVIACIÓN

RESULTADO TIPO DE DEFECTO

a) Ancho del cierreb)Espesor del cierrec)Profundidad

d) Gancho del cuerpoe) Gancho de la tapaf) Arrugas del gancho de tapag) Caída en la costura lateralh) Sobreposición

i) Banda de impresión

Debe observarse claramente

j) Compacidad

NÚMERO TOTAL DE DEFECTOS.

Menores:_________ Mayores:_________ Críticos:_________

Con base a los resultados obtenidos especifique:

Cierre aceptable___________________________________________Cierre inaceptable__________________________________________Causas de la inaceptabilidad__________________________________

Ver otros defectos del engargolado en la figura 16.

NOTA: Algunos defectos mayores pueden ser considerados como críticos según su gravedad y criterio del analista.

78

Experimento 3 (Diseño de procesos térmicos).

Colocar el termopar en el cuerpo de la lata siguiendo las indicaciones siguientes:

Alimentos que se calientan por convección: el punto sensor del termopar debe quedar situado a 1/3 de la altura de la lata medida desde el fondo y en el centro de su diámetro.

Alimentos por conducción: el punto sensor del termopar debe quedar situado a la mitad de la altura de la lata y en el centro de su diámetro.

Las indicaciones anteriores son con el fin de que el termopar detecte la temperatura en el punto del alimento más frío o en que más tarda el calor en penetrar; en ciertos tipos de alimentos, la ubicación de este punto puede variar.

Llenar la lata (con termopar ya colocado), con el alimento en estudio bajo las condiciones normales de proceso, cerciorarse que el llenado sea homogéneo y proseguir con la evacuación y engargolado. (se podrán usar tantas latas como termopares se desee, siendo deseable un mínimo de tres) .

Conectar los cables al termopar de la lata e introducirla en el autoclave colocándola preferentemente en la parte posterior inferior de la misma. En caso de utilizar más de una lata con termopar, distribuirlas estratégicamente a través del autoclave.

Cerrar el autoclave dejando los extremos de los cables del termopar por fuera; conectar éstos al registrador de temperatura, cerciorarse de su buen funcionamiento y registrar la temperatura inicial del alimento al tiempo cero.

Inicie el ciclo de esterilización con el venteo del autoclave según las especificaciones de la misma, prosiga con el proceso a la temperatura seleccionada dando un tiempo de esterilización aproximado al necesario (valor bibliográfico), termine con el ciclo de enfriamiento.

Desde el momento en que abrió el vapor a la autoclave registre las temperaturas del o de los termopares y del autoclave cada dos minutos construyendo una tabla (tabla 4).

Los datos registrados en la tabla anterior le permitirán hacer los cálculos de tiempo de proceso por los métodos general o grafico y por el de la fórmula de Ball. Las siguientes consideraciones deberán tomarse en cuenta:

- los valores de temperatura registrados por el termopar podrán ser recogidos por un factor de respuesta especificado por el fabricante del equipo.

79

- Los datos de temperatura utilizados serán los del termopar que registren la temperatura más bajas. (el No. 2 en el ejemplo de la tabla 4).

- Considere el valor z =18 - Los valores de Fo serán tomados de la guía de letalidad para

alimentos de baja acidez (Stumbo et al. , 1975).- Los valores de log de g pueden ser tomados de: López Anthony

(1981), Jackson (1979), Valle Vega Pedro (1983), u otra bibliografía similar.

Tabla 4. Relación de datos registrados durante un estudio de calor.

TIEMPO(min)

TEMPERATURA DEL TERMOPAR (°F)TEMPERATURA

DEL AUTOCLAVE

(°F)

Termopar 1 Ubicación en el autoclave: centro

Termopar 2 Ubicación en el autoclave: ¼ del

frente

Termopar 3 Ubicación

en el autoclave: ¼ del fondo

0 166.2 165.0 166.0 188.02 167.2 166.4 167.0 197.84 167.3 166.5 166.9 209.46 168.3 167.0 167.8 214.58 171.8 171.0 171.410 178.0 166.0 168.0 240.012 181.0 180.7 181.0 247.014 186.8 186.3 186.7 250.016 193.5 192.7 193.0 250.818 200.2 199.0 199.8 250.3---

482 245.7 244.0 245.0 251.0CORTE DE VAPOR AL AUTOCLAVE E INICIO DE ENFRIAMIENTO

50 245.3 245.0 245.1 216.852 240.0 238.0 239.0 190.0---

62 70.0 68.0 69.6 45.0

80

10.5 INVESTIGACIÓN

1.- ¿En qué consisten los envases de hojalata y cuáles son las formas más comunes?

2.- ¿Cuáles son los defectos más comunes en los envases de hojalata?

3.- ¿Por qué es importante un análisis minucioso de los envases de hojalata en una empresa enlatadora de alimentos?

4.- ¿Explique en qué consiste el engargolado o sellado de los envases de hojalata?

5.- ¿Qué tipo de problemas se pueden producir cuando los envases tienen defectos como dimensiones fuera de las normas, golpes en las pestañas del cuerpo o rizos de las tapas?

6.- ¿Cuál es el principio básico de los procesos térmicos?

7.- ¿En qué se basa principalmente el tratamiento térmico para lograr la esterilización de un alimento?

81


EVALUACIÓN DEL ENLATADO

Fecha en qué se realizó el experimento:____________ Tiempo total requerido para la práctica:____________.


_______________________________________________________________.




82

PRÁCTICA No. 11

USO Y MANEJO DEL AUTOCLAVE

11.1 OBJETIVO

Conocer los componentes estructurales y de control en una autoclave de vapor, así como su manejo y normas de seguridad.


Uno de los métodos de conservación de alimentos más importantes es el tratamiento térmico que consiste básicamente en la destrucción de los microorganismos presentes y de las esporas capaces de desarrollarse en ellos. Los alimentos son confinados herméticamente dentro de un envase capaz de soportar altas temperaturas y luego esterilizarlos por aplicación de calor dentro de un autoclave. La esterilización en estos casos no es absoluta, se trata de la llamada “esterilización comercial”, con base en la destrucción de los microorganismos patógenos viables y de las esporas capaces de desarrollarse en el alimento bajo condiciones normales de almacenaje y distribución.

Existen muchos tipos de autoclave los que trabaja con vapor saturado (verticales y horizontales), los que trabajan con una cama de agua bajo presión y los de columnas hidrostáticas. El tipo más común es el horizontal de vapor. Todos deben cumplir estrictamente con ciertas normas de diseño y manejo, con el fin de realizar una operación exitosa y segura. La NFPA (National Food Processors Association), en Estados Unidos, en su boletín 26L, reúne las características que deben cumplir este tipo de autoclaves, así como los tratamientos térmicos recomendados para algunos alimentos enlatados de baja acidez.

El manejo de estos equipos puede ser manual o automático. (Si es manual se usará un controlador-registrador semiautomático de temperatura y presión denominado Taylor).

Un ciclo de operación consiste en venteo, tiempo de proceso y enfriamiento, ya sea bajo presión para formas de lata grande o a presión atmosférica para formatos pequeños.

Todo equipo que trabaja bajo presión, es de alto riesgo, por lo que es esencial un buen mantenimiento preventivo, verificación periódica del buen funcionamiento de

83

los instrumentos de control, capacitación del personal que lo maneja y una estricta supervisión durante los procesos.


Material Autoclave con alimentación de vapor saturado 1 Controlador-registrador automático de temperatura y presión (Taylor) 1 Gráfica para Taylor 1 Tinta azul y tinta roja para Taylor 1


Los números señalados entre paréntesis se refieren a las figuras 17 y 18.

1. Colocar gráfica y tinta al Taylor (sistema de control automático de temperatura y presión).

2. Encender el Taylor (botón en la parte exterior de la pared lateral izquierda de la caja de controles)

3. Suministrar una presión de aire al manómetro del Taylor 17 (A), de 15 psi colocado del lado izquierdo en la caja de controles y que regula la válvula de alimentación de vapor de autoclave 17(I).

Asegurar: Buen funcionamiento de la válvula de seguridad 18(a), (que no

se encuentre pegada). Presión de vapor en la línea de alimentación a autoclave de

mínimo 60psi. Cerrado hermético del autoclave. Ajustar las mariposas de dos

en dos, opuestas en forma de cruz. Verificar que la válvula de venteo está abierta, si no existe, usar

“spitch” 18(b). “Spitch” 18(b) abiertos Descarga del autoclave ligeramente abierta para eliminar

condensados iniciales 18(e). Válvula de alimentación de agua a autoclave cerrada. Válvula de alimentación de aire a autoclave cerrada.

4. Colocar el guía de temperatura de Taylor 17(2), a la temperatura de venteo escogida (por lo general 100°C).

5. cerrar la descarga del autoclave después de la eliminación de los condensados iniciales.

84

NOTAS: Es conveniente explicar al alumno el principio de funcionamiento de

las válvulas neumáticas de control de temperatura (vapor). Antes de iniciar esta práctica debe asegurarse el buen estado del

equipo y de los controles.

6. Contar el tiempo de venteo una vez alcanzada la temperatura de venteo en el autoclave. El registrador de temperatura 17(3) (debe marcar la temperatura escogida con el guía).

7. una vez transcurrido el tiempo de venteo, cerrar la válvula de venteo (no existe; los “spitch” deben permanecer continuamente abiertos durante el período de calentamiento).

8. Colocar el guía de temperatura del Taylor 17(2) a la temperatura de proceso escogida.

9. Una vez que el autoclave alcanzó la temperatura de proceso contar el tiempo de proceso.

NOTA: El registrador de temperatura 17(3) debe marcar la temperatura de proceso, misma que debe registrar el termómetro del autoclave 18(d).El registrador de presión 17(4) debe marcar la presión observada en el manómetro del autoclave 18(c); correspondiente a la temperatura de proceso. (ver tabla 11.1)

10. Verificar que la temperatura y presión se mantengan constantes durante todo el tiempo de proceso.

11. a) En caso de no requerir enfriamiento bajo presión:

Al final del tiempo de proceso, colocar el guía de temperatura 17(2) en posición cero. (lo cual cortará el suministro de vapor al autoclave).

Abrir lentamente la válvula de venteo (inexistente en este caso). Esperar a que no exista presión en el autoclave. Abrir la tapa del autoclave Alimentar agua al autoclave y mantener la circulación sobre el

producto controlado las válvulas de alimentación y descarga hasta obtener la temperatura de enfriamiento deseada.

b) En el caso de requerir enfriamiento bajo presión efectuar el procedimiento siguiente:

Verificar en la línea de suministro de aire a autoclave una presión de 45psi en el manómetro 18(c).

Suministrar una presión de aire al manómetro 17(B) del Taylor de 15 psi (colocado del lado derecho en la caja de controles y que regula la alimentación de aire al autoclave) 17(II).

Una vez terminado el tiempo de proceso, cerrar los “spitchs” y elevar la presión del autoclave, moviendo para ello el guía de presión de aire del Taylor 17(5) hasta marcar en la gráfica una

85

presión de 2lb/in2 por arriba de la de proceso. (verificar este aumento de presión en los manómetros de autoclave).

Cortar el suministro de vapor haciendo descender el guía de control de temperatura hasta la posición cero. La caída de presión originada por el corte de vapor será compensada por la inyección de aire que está siendo controlado por el guía de presión del Taylor , de tal forma que la presión será mantenida.

Alimentar agua al autoclave gradualmente. Una vez que el producto se encuentra cubierto por agua (nivel de

agua aprox. ¾ partes del autoclave), abrir ligeramente la válvula de descarga y el spitch inferior 18(b), (debe evitarse que la retorta se llene completamente de agua, lo que produciría un brusco aumento de la presión), para mantener la circulación de agua y la presión del autoclave controlando las válvulas de alimentación y descarga de agua. (Ver nota).

Una vez que la temperatura del producto sea lo suficientemente baja para no permitir la deformación de las latas al disminuir la presión, bajar el guía de presión a la posición “cero”, abrir el spitch de la tapa, y continuar con la circulación de agua hasta alcanzar la temperatura final de enfriamiento.

Suspender el suministro de agua, verificar que no exista presión en el autoclave y abrir completamente la válvula de descarga para drenar el autoclave.

NOTA: Actualmente el autoclave del laboratorio LV 900 de la Unidad Náinari del Instituto no tiene sistema que permita observar el nivel de agua cuando se encuentra cerrado, por lo que se recomienda que el llenado se haga sólo hasta que salga el agua por el spitch que se encuentra junto al sensor de temperatura del Taylor. No se recomienda utilizar la válvula neumática para desahogo de presión de agua 17(III), puede ser aislada del sistema cerrando las válvulas manuales entre las que se encuentra.

86

TABLA 5.- Valores de presión que corresponden a valores de temperaturas específicas de proceso al nivel

del mar.TEMPERATURA °F PRESIÓN (PSI)

200 -205 -210 -212 0.0215 0.9220 2.5225 4.2230 6.1235 8.1240 10.3242 11.2245 12.6248 14.1250 15.1252 16.2255 17.8260 20.7265 23.8270 27.3275 30.9

1 ATM = 1.033 kg/cm2 = 760 mmHg = 20.9 in Hg = 14.7 psi 1 kg/cm2 = 14.2 Lb/in2.

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Figura 17. Controlador – registrador de temperatura y presión en autoclave.

1.- Botón de encendido2.- Guía para control temperatura (vapor), (rojo).3.- Registrador de temperatura(rojo).4.- Registrador de presión (azul).5.- Guía para control de presión de aire a autoclave (azul).6.- Energía eléctrica.7.- Sensor de temperatura.8.- Sensor de presión.I, II, y III.- Válvulas neumáticas controladas por el Taylor.A.- Manómetro que registra la presión de aire suministrada al Taylor para que controle la temperatura en el autoclave.B.- Manómetro que registre la presión de aire suministrada al Taylor para que controle la temperatura en el autoclave.X.- Válvulas manuales.

88


USO Y MANEJO DEL AUTOCLAVE

Fecha en qué se realizó el experimento:__________ Tiempo total requerido para la práctica:__________.





89

PRÁCTICA No. 12

EVALUACIÓN SENSORIAL

11.1 OBJETIVO DE LA PRÁCTICA.

Aplicar las técnicas de test triangular y escala hedónica al realizar pruebas de evaluación sensorial a los alimentos.


En general, para la aceptación o rechazo por parte de un cliente, con relación a un alimento basándose en sus propiedades organolépticas, parecen intervenir dos etapas al evaluar dicho alimento.

Calidad basada en experiencia pasada Ausencia de factores desagradables.

El primer atributo que se evalúa es el aspecto, el siguiente el aroma, pero el más importante lo constituyen las propiedades que se detectan en el interior de la boca: sabor y textura. Los componentes de las propiedades organolépticas que son de naturaleza física (color, tamaño, temperatura, viscosidad, etc.), pueden medirse en forma objetiva por medio de instrumentos, pero en lo que concierne al olor y sabor aún no existen métodos instrumentales capaces de medirlos adecuadamente. Por esto se han desarrollado los catadores y las pruebas panel que, a pesar de tratarse de medidas subjetivas, producen resultados satisfactorios cuando se realizan bajo condiciones estrictamente controladas.

El paladar puede ser adiestrado mediante ejercicios panel, para hacerlo más sensible a un determinado sabor.

Existen cuatro sabores primarios: amargo, salado, agrio y dulce, que son detectados en zonas específicas de la lengua. La concentración más baja de una sustancia que se puede detectar varía de una persona a otra, habiendo algunas que tienen mayor capacidad para identificar los sabores y que también poseen habilidad para discernir y poner en el orden correcto distintas concentraciones de la misma sustancia; por ejemplo: soluciones de sal con diferentes concentraciones se pueden utilizar como una guía al evaluar la sensibilidad para saborear.

La evaluación sensorial es una valiosa técnica para resolver los problemas relativos a la aceptación de los alimentos. Es útil para mejorar el producto, para

90

mantener la calidad en la elaboración de nuevos productos y en la investigación de nuevos mercados.Los grupos o paneles de evaluación sensorial pueden agruparse en tres tipos:

1. Expertos bien entrenados2. Paneles de laboratorio3. Grandes paneles de consumidores.

Los expertos entrenados evalúan la calidad mientras que los paneles de consumidores se utilizan para determinar la reacción del consumidor a los productos. La evaluación con paneles de laboratorio entrenado es útil en el control de calidad, en la elaboración de productos y en su mejoramiento.

Para la evaluación sensorial de los alimentos se han elaborado procedimientos estándar para controlar o disminuir el efecto de las condiciones ambientales físicas y psicológicas sobre el juicio humano. En general, se recomienda que las pruebas sean llevadas a cabo en un cuarto especial, donde se controlen tantas variables como sea posible (luz, ruido, temperatura, individualidad, horario, etc.).


Experimento 1

Material Vasos desechables 9 Cuchara de plástico (por panelista) 1 Galletas de soda 0.5 Kg

Muestra Yogurt 1.5 lt.

Experimento 2

Material Vasos desechables 9 Cuchara de plástico (por panelista) 1 Galletas de soda 0.5 Kg Muestra Yogurt 1.5 lt.

11.3 DESARROLLO DE LA PRÁCTICA. Experimento 1: Test triangular (Dreieckprüfung)

91

Este es tal vez el método más usado por paneles de degustadores. Permite seleccionar jueces y también medir propiedades sensoriales de los alimentos, diferencias en la materia prima, y en general es muy útil para determinar pequeñas diferencias.

Al degustador se le presentan tres muestras simultáneamente: dos de ellas son iguales y una diferente. Se le pide señalar la diferente. A veces se le pide además comentar acerca de la naturaleza de la diferencia.

Las posibilidades de combinación son:n ! = 1 X 2 X 3 = 6

AAB ABA BAA BBA BAB ABB

Aquí la posibilidad de acertar por azar es 1/3 Se evalúa también por chi cuadrado, según la fórmula:

X2 = ( I4a – 2f – 3I )2

8n

a = aciertos f = faltas o errores

n = números de jueces

También hay Tablas (Anexo, tabla B), que señalan el mínimo de juicios correctos para un tamaño de panel dado (número de jueces), en cada nivel de significación:

Jueces Nivel de significación

N 0.05 0.01 0.001

5 4 5 5

10 7 8 9

Modelo de ficha

Tipo: Diferencia Nombre:_____________________Método: Triangular. Fecha:______________________Producto:______________ Hora:_______________________

Sírvase degustar cada uno de los set de tres muestras que se presentan. En cada set hay dos muestras idénticas y una diferente. Por favor marque con un círculo la diferente. Se permite volver a degustar.

Set Muestras número Anotaciones

92

1 _____ _____ _____ _______________ 2 _____ _____ _____ _______________ 3 _____ _____ _____ _______________

El método triangular podemos usarlo para seleccionar degustadores, ejemplo:

Se entrega a cada juez dos estímulos:A = aguaB = gusto básico en agua (en orden descendente de concentración).

La planilla o ficha de distribución de muestras se confecciona anotando la posición en que se entregarán A y B, según las 6 posibilidades señaladas para este test Triangular.

Por ejemplo: Degustador 1: A71 A25 B102

Degustador 2: A8 B40 A16

Degustador 3: B31 B22 A5

Así, el juez 1 recibirá agua en los vasos 71 y 25 y solución problema en el 102. el degustador 2 recibe agua en el 8 y 16 y muestra problema en el 40 etc., etc.

La ficha pregunta ¿Cuál es la muestra diferente?

La respuesta correcta será: Juez 1, la 102 Juez 2, la 40 Juez 3, la 5

Enseguida se contabilizan las respuestas en un cuadro de este formato:

Juez Juicios totales

Juicios correctos

Nivel de probabilidad

1 30 11 n.s.2 24 7 n.s.3 26 15 1% (xx)4 14 11 0.1 % (xx)5 20 10 n.s.6 30 16 5 % (x)7 30 18 1 % (xx)8 30 23 0.1 % (xxx)

Esto significa que los jueces 1, 2 y 5 no alcanzan a distinguir significativamente la diferencia entre estándar y muestra.

93

El juez 6 distinguió correctamente a nivel del 5% o sea, de 100 degustadores en 5 habría acertado por azar.

Los jueces 3 y 7 percibieron diferencia entre los dos estímulos a nivel del 1 % de significación, o sea, de 100 degustadores sólo un acierto pudo haber sido por azar.

Los degustadores 4 y 8 alcanzaron el más alto nivel estadístico y son los más apropiados para este tipo de test.

Otra forma de seleccionar a los jueces es usando el análisis secuencial. Este es un método gráfico muy rápido y fácil de analizar, para ello es necesario calcular por un sistema de ecuaciones las líneas de aceptación y rechazo ambas en base a la ecuación de la recta.

Se dibujan ambas rectas en el plano, resultando tres regiones: una de aceptación, otra de rechazo y una de indecisión. Las ecuaciones de estas líneas serán:

d0 = a0 + bn (línea inferior L0)d1 = a1 + bn (línea superior L1)

En que n representa el número total de juicios, d el número acumulado de decisiones correctas, b es la inclinación de las líneas y a es el intercepto sobre el eje vertical. Los valores de b y a se calculan en base a probabilidades, mediante logaritmos.

En la figura 11.1 se pone en la abcisa el número de juicios acumulado (a), y en la ordenada el número de juicios correctos acumulados (d).

Cada resultado o juicio se señala con una cruz, considerando siempre un espacio a la derecha del precedente, si el juicio es correcto se sube un espacio, si es incorrecto se marca a la misma altura que el anterior. En esta forma es posible saber hasta cuando continuar con la selección, ya que si los juicios correctos son reiterados, las cruces se acercarán a la línea superior o saldrán hasta la zona de aceptación; en cambio si los juicios son falsos o errados podrían, en el caso extremo, acercarse a la recta inferior y salir a la zona de rechazo, o bien producirse una mezcla de juicios correctos y falsos que deje la decisión en la zona de duda; y en este caso será necesario continuar ensayando hasta que las cruces se inclinen a una de las dos zonas: rechazo o aceptación.

Este método secuencial se puede aplicar a la selección de jueces, ya sea, usando los juicios provenientes del test de comparación pareada, dúo-trío o triangular.

94

Otra aplicación del test triangular es en la detección de pequeñas diferencias entre dos muestras, por ejemplo, supongamos una margarina a la que se adiciona un antioxidante, como prevención del enranciamiento. El interés del fabricante es que este antioxidante no sea detectado por el consumidor, o sea, no produzca alteración del sabor.

Para saber si el aditivo agregado en la concentración que actúa como antioxidante es detectado o no por el consumidor, se hace el estudio usando el test triangular.

Se presenta como estímulo A la muestra sin aditivo y como estímulo B la muestra más aditivo en la concentración que se estudia.

Como en el ejemplo anterior, se considera los siguientes: juicios totales respuestas correctas y mínimo de juicios correctos para que el resultado sea significativo.

Por ejemplo, si se emiten 38 juicios y de ellos 18 o menos de 18 son correctos, el resultado, según las tablas, es “no significativo”, y en este caso estaría indicando que la concentración elegida es la adecuada, ya que los degustadores no detectan significativamente el aditivo agregado.

Por el contrario, si más de 19 jueces dan respuestas correctas, indica que la concentración del aditivo es muy alta, del punto de vista de la modificación del sabor, o sea, modifica el sabor.

Para estudios de este tipo se usa un panel seleccionado y entrenado.

El test triangular puede plantearse además para tres muestras, de las cuales nos interesa conocer si se detectan diferencias de calidad o de la intensidad de una determinada característica de calidad. En este caso la ficha modelo el siguiente formato:

Modelo de Ficha

Tipo: diferencia Nombre:_______________Método: Triangular Fecha:_____________ Hora:Producto:_____________

_______________________.Sírvase degustar el set de tres muestras que se presentan, ellas pueden o no ser diferentes entre sí. Señale su respuesta marcando una de las alternativas siguientes:-Las muestras son diferentes___________ es la muestra diferente.-El grado de diferencia es: ___________ leve ___________pequeño

95

___________moderado ___________grande ___________muy grande.

-Las muestras no son diferentes.-Las tres muestras tienen diferente sabor.

Experimento 2: (Escala hedónica):

Es otro método para medir preferencias, además permite medir estados psicológicos. En este método la evaluación del alimento resulta hecha indirectamente como consecuencia de la medida de una reacción humana.

Se usa para estudiar a nivel Laboratorio la posible aceptación del alimento. Se pide al juez que, luego de su primera impresión, responda cuánto le agrada o desagrada el producto, esto lo informa de acuerdo a una escala verbal-numérica que va en la ficha.

La escala tiene 9 puntos, pero a veces es demasiado extensa, entonces se acorta a 7 ó 5 puntos:

1 = me gusta extremadamente 5 = no me gusta ni me disgusta2 = me gusta mucho 6 = me gusta levemente 3 = me disgusta moderadamente 7 = me gusta moderadamente4 = me disgusta levemente 8 = me gusta mucho 9 = me gusta extremadamente

los resultados del panel se analizan por varianza, pero también pueden transformarse en ranking y analizar por cómputos.

Si usamos el análisis de varianza, el esquema de cálculo será el siguiente:

Jueces Muestras o Tratamientos TotalesX Y Z

A 5 9 9 23B 4 9 5 18C 4 8 4 16D 3 7 8 18E 5 8 9 22F 4 7 8 19

Total 25.00 48.0 43.00 116Promedios 4.16 8.0 7.16

CT = 1162 / 18 = 747.55

96

SCT = Suma de cada puntaje2 – CT

=52 + 42+42 +... + 92 +82 –747.55 = 78.45

g de 1 = (j x p) – 1 = 18 – 1 = 17

SCJ = 232 + 182 + 162 + 182 + 222 + 192 /3 (prod) – CT = 11.78

g de I = (p-I) = 3-1 = 2

SCP = 252 + 482 +432 / 6 (jueces) – CT = 48.78

Error SS = 78.44 – 11.78 – 48.78 = 17.88

Análisis de Varianza:

Causas de variación

g de I Suma de cuadrados

Varianza F Calculada

F tabulada(5%)

Jueces 5 11.78 2.36 1.32 3.33Productos 2 48.78 24.39 13.63 4.1Error 10 17.88 1.79Total 17 78.44

Como el valor de F calculado es superior al de F tabulado, la conclusión es que este panel establece preferencias significativas por alguno de los tratamientos. Es necesario continuar con otro test que permita saber cuál o cuáles tratamientos son los preferidos significativamente. Para este fin puede usarse el test de Duncan de comparaciones múltiples o rango múltiple.Se busca en la tabla “Rangos significativos para el test de Rango Múltiple de Duncan”, los valores Qp para los g de I del error. (Anexo, tablas G-1, G-2). Estos valores se multiplican por el error estándar.

El error estándar vale Por lo tanto en este caso es

= 0.546

En seguida se calcula el menor rango significativo, que se designa Rp.

Según los datos del ejemplo el cálculo será:

Menor rango significativoNivel 5% Nivel 1%

P = 2 p = 3 p = 2 p = 3Qp 3.15 3.30 4.48 4.73Rp 1.72 1.80 2.45 2.58

97

En seguida se hacen las comparaciones, ordenando los promedios de menor a mayor:

X Y Z 4.16 7.17 8.0

Se comparan las diferencias entre los promedios de 2 medias o 3 medias: 5% 1% Y – Z = 0.834 < 1.80

Y – Z = 3.9 > 1.72 > 2.58

Z - X = 3.06 > 1.72 > 2.45

Y se representan los resultados uniendo con un trazo los tratamientos que no difieren significativamente entre sí.

X Z Y Por lo tanto, podemos concluir que los tratamientos Z e Y, son preferidos significativamente, a nivel del 1%.

11.5 INVESTIGACIÓN.

1. ¿Cuáles son las diferentes zonas sensibles a los diferentes sabores en la lengua?

2. ¿En qué consiste una prueba diferenciadora y una prueba de preferencia?

3.¿Qué dice la teoría de Schallenberg?

98


EVALUACIÓN SENSORIAL

Fecha en que se realizó el experimento __________ Tiempo total requerido para la práctica___________





99

PRACTICA 13

CAPACITACIÓN DE JUECES

13.1 OBJETIVO

Contar con un panel entrenado en la determinación de capsaina que permita apoyar a la industria alimentaría en la identificación del grado de pungencia ( sabor picante) de productos mediante la evaluación sensorial.

13.2 INFORMACION GENERAL

La producción mundial de Chile se estima actualmente del orden de un millón de toneladas anuales. La india es el principal productor con mas de 500 000 toneladas. Otro grandes productores son África, España, Japón y México. El Chile es ampliamente usado en la industria alimenticia como saborizante en medicina como tónico, carminativo y estimulante y en la industria de los cosméticos. hasta hace algunos años, la pungen cía del Chile se creía esa debida únicamente a la capcianina, un alcaloide de formula molecular C18H27NO3, sin embargo las investigaciones recientes han demostrado que este compuesto esta constituido por una mezcla de sustancias con estructuras químicas muy similares en las cuales, la capsacina (N-Vainillit-8-Metil-6noneamida). Estos alcaloides no se separan por cristalización o por cromatografía de tal manera que la capsaicina y sus análogos forman cristales (p.f. 64 °C) de sabor quemante y que despiden vapores muy irritantes.

La causa de la pungencia en los chiles es pues, la capsaina y sus derivados, por lo que la mejor medida de este parámetro de sabor es la determinación cuantitativa de capsaina.

En los métodos más comunes reportados en la bibliografía, hay diferentes opiniones en las unidades Scoville del extracto y su equivalente en contenido de capsaicina, pero generalmente se considera que 1 millón de unidades Scoville de picante (SHU por sus unidades en ingles) son equivalentes a 6.38% de capsaicina o bien 150 000 SHU equivalen al 1% de capsaicina.

Las oleorresinas del Chile con 1 millón y 500 000 SHU son las más comerciales y obviamente tienen una pungencia muy alta. Para ser empleadas correctamente se recomienda sean diluidas previamente o dispersa en algún sólido.

De 1989 en adelante se han documentado características fisiológicas de respuesta a irritantes químicos cuando fueron aplicados en la boca, bajo condiciones variadas el estimulo que se escogió correspondía a los irritantes químicos comúnmente encontrados en especias, estos irritantes se encuentran en la figura 13.1. la capsaicina es el ingrediente activo del pimiento rojo (de plantas del genero Capsicum).

100

13.3 MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALVasos gelatineros 100Regla de 15 cm 1Placa de calentamiento con agitadorMagnético1 1Vaso de precipitado de 600 ml 1Vaso de precipitado de 100 ml 1Matraz volumétrico de 1000 ml 1Cronometro 1

REACTTIVOS

POLISORBATO-80 (GRADO ALIMENTICIO) 200 gCAPSAICINA SINTETICA 10 gAGUA DESTILADAGALLETAS NO SALADAS 1 kg

101

Figura 13.1 Estructuras de componentes irritantes comunes

13.4 DESARROLLO DE LA PRACTICA

Preparación de la solución patrón de capsaicina:

Disolver por cada litro de solución 6 mg de capsaicina y 200 mg de polisorbato-80 patrón en agua destilada. Atendiendo el siguiente procedimiento.

a) pesar 0.6 g de capsaicina y 20 g de polisorbato-80 en 50 ml de agua. calentar y mezclar en placa caliente ( evitando la agitación muy vigorosa) por una mínimo de 10 minutos hasta la disolución de la capcianina.

b) Pasar cuantitativamente la mezcla caliente a un matraz volumétrico de un litro con agua a 70 °C.

c) Aforar a un litro empleando agua destilada a 20 °C.

d) Diluir 10 g de esta solución a un litro en matraz volumétrico, mezclar y refrigerar.

NOTA: el reactivo en refrigeración se puede conservar de dos a tres emanas, pero deberá verificares regularmente para detectar la presencia de precipitado.

Preparación de las soluciones de calibración de capcianina.

Diluir las cantidades adecuadas de la solución patrón de capcianina para generar 200 ml de solución para cada una de las concentraciones siguientes: 0 ppm, 0.4 ppm, 0.8 ppm y 1.3 ppm. Por ejemplo para la solución de 0.4 ppm se tomara 13.4 g de la solución patrón de capcianina y aforar a 200 ml se obtendrá la concentración deseada.

Preparación de la solución de Chile de baja pulgencia

Para la preparación de la muestra de Chile con débil sabor picante se realiza lo siguiente: el día de la prueba, se combinan 4.0 g de Chile con 0.044 g de polisorbato-80 en un vaso de 600 ml y se diluye con 200 ml de agua destilada a 70 °C o manteniendo bajo baño María a 90 °C por 20 minutos o bien 1.5 minutos en placa de calentamiento.

Filtrar el extracto de Chile empleando papel filtro

Diluir 100 g del filtrado con 100 g de agua destilada

La concentración final del extracto es de 10000 ppm de pimiento y 100 ppm de polisorbato-80.

Estandarización y calibración de los panelistas

Seleccionar a 10 panelistas basados en disponibilidad iniciativa y motivación. No es necesario hacer una selección para esta prueba.

Para la presentación de las muestras, se puede emplear una mesa redonda o un mesa larga en la que se colocarán los panelistas en línea para ser monitoreados por el líder de los panelistas.

102

La prueba debe realizarse al mismo tiempo para todos los panelistas mientras que el líder de los panelistas toma tiempo requerido para el proceso. Si un panelista perdiera algún panel. Este podrá ser evaluado al final de la sesión.

a)Sección 1. (20 minutos), explicar brevemente a los panelistas el desarrollo de este método. La información de esta primera sesión es para estandarizar criterios y formas de realizar y evaluar los estándares respecto a la línea de escala de Anchored de 15 cm (Figura 13.2)

Explicar a los panelistas el uso de los puntos en la línea de la escala para definir las muestras.

Señalar que los panelistas deberán enjuagarse la boca entre muestras, con galletas no saladas y agua destilada durante dos minutos antes de proseguir con la siguiente muestra.

b)Sección 2 (20 minutos). A cada panelista se le proporcionara una muestra de 10 ml de prueba; primero ala solución de 0 ppm de capsaicina (ausencia de picante), luego la de 0.4 de ppm (marcado como “C”), la cual se le indicara corresponde a los 5 cm en la escala de 15 cm y que se define como una sensación picante débil. Después de enjuagarse , probara la segunda muestra que será de 0.8 ppm, la cual estará ubicada en la escala de 15 cm a una distancia de 10 cm y se definirá como una sensación moderadamente picante y por ultimo la de 1.3 ppm que se define como una sensación fuertemente picante y que se marca a los 15 cm en la escala. Debe recordarse siempre que entre muestra y muestra la boca debe enjuagarse con galletas no saladas y agua destilada al menos dos minutos.

Hecho lo anterior, se le entregara al panelista un nuevo lote de muestra que deberá identificar de la misma forma que en el primer lote a manera de repaso de las sensación de nulo picante, escaso picante moderado picante y fuerte picante. Al mismo tiempo se definirá la concentración mínima detectada por el panelista (umbral).

c)Sección 3. Durante esta sección, los panelistas probarán dos muestras marcadas con un código de tres dígitos depuse de habérseles dado el testigo © de 0.4 ppm de la siguiente forma: a los panelistas se les sirven 10 de cada una de las dos muestras (después de darles el testigo en cada caso) se evalúa dos lotes de muestras.

103

Figura 13.2 Escala de Anchored de 15 cm

0 cm

0

1.25 cm 5 cm 10 cm 15 cm

Umbral Baja pungenciaPicante moderado

Fuertemente picante

Control Solución de 0.8 ppm de capsaiciana

Control Solución de 0.4 ppm de capsaicina

b)Sección 4. En esta sección se dará a los panelistas dos muestras de cero pungencia, dos muestras de lata pulgencia y un testigo de referencia.

Se empleara una escala para cada lote de muestra. Se recomienda el empleo de luz roja para evitar la observación de diferencias de color.

Se evaluara dos grupos de muestra por corrida (el testigo o control y el problema) el orden de presentación de los lotes de muestra deberá balancearse para evitar una predisposición del panelista.

La evaluación será de la siguiente forma

1. El panelista se enjuagara la boca antes de la primera muestra (control), con galletas sin sal y/o agua destilada a 20 °C se dará un tiempo de 15 segundos en la boca y luego se tirara.

2. Probar los 10 ml de la primera muestra manteniéndolos en la boca por 5 segundos (moviéndola por toda la cavidad bucal).

3. Esperar 30 segundos con la boca cerrada antes de tomar nada.

4. marcar en la escala de la papeleta en la sección de bajo picante.

5. Enjuagar con agua a 20 °C justo antes de evaluar la segunda muestra, dando un intervalo de 15 segundo entre el enjuague y el muestreo.

6. Probar la segunda muestra (problema), de la misma forma que se realizo con el control, repitiendo los pasos del 1 al 5.

Si se evalúa dos muestras problema, esperar 5 minutos, enjuagar con agua destilada y consumir galletas no saladas durante ese tiempo.

Repetir el procedimiento para el segundo lote de muestras

NOTA: Es importante que el control se pruebe siempre antes que el problema.

Interpretación de resultados

El rango de sensibilidad (sensorial), al picante se obtiene midiendo la distancia ( en cm), en escala de 15 cm para cada muestra. El rango de los panelistas individuales debe estar en el punto medio de todos los panelistas.

La intensidad de sabor picante percibido puede transformarse a unidades Scoville de picante (SHU por sus siglas en ingles), mediante la siguiente ecuación.

104

SHU = (Rango de sensación de picante – 13) / 4.94x10-3

PAPELETA

Nombre_________________________________________________________

Fecha________________________________________ Clave______________

Sabor picante en el pimiento rojo

Por favor prueba la muestra (presentada de izquierda a derecha) y anote el grado de picante del Chile por su intensidad en la escala horizontal mostrada abajo, haciendo una marca con una pequeña línea vertical.

Coloque el código de la muestra en la parte superior de la línea.

Enjuáguese la boca antes y entre cada muestra con galletas y agua

Dispone de 90 segundos entre muestras

Gracias por su tiempo

105

0 cm

0

1.25 cm 5 cm 10 cm 15 cm

Umbral Baja pungenciaPicante moderado

Fuertemente picante


CAPACITACION DE JUECES

Fecha en que se realizó el experimento __________ Tiempo total requerido para la práctica___________





106

ÍNDICE DE FIGURAS

1. Curva de secado.............................................................................................. 2. Equipo Soxhlet................................................................................................. 3. Formación de un enlace peptídico................................................................... 4. Complejo formado en la reacción del Biuret....................................................5. Aparato Kjeldalhl.............................................................................................6. Inspección de defectos en el engargolado.....................................................7. Análisis de defectos en tapas.........................................................................8. Micrómetro para análisis dimensional ............................................................9. Medición de la altura de la lata con vernier ....................................................10.Etapas del análisis destructivo de la costura..................................................11.Proceso de engargolado.................................................................................12.Análisis destructivo del doble cierre.................................................................13.Otros defectos en el engargolado....................................................................14.Controlador- registrador de temperatura y presión en autoclave de

vapor................................................................................................................15.Diagrama de secador por lotes........................................................................16.Termopares......................................................................................................17.Diagrama de flujo del destilador.......................................................................

3

107

ÍNDICE DE TABLAS

1. Contenido de humedad en los alimentos..........................................2. Datos para la construcción de la curva de secado............................3. Registro de resultados.......................................................................4. Relación de datos registrados durante un estudio de calor...............5. Valores de presión que corresponden a valores de

temperaturas específicas de proceso al nivel del mar.......................

108

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111

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