Manual Laboratorio Quimica Inorganica 2 UAM

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA METROPOLITANA UNIDAD

AZCAPOTZALCO

MANUAL DE PRÁCTICAS DE QUÍMICA

INORGÁNICA II

DIVISION DE CIENCIAS BÁSICAS E INGENIERÍA

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS BÁSICAS

MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II

2

Experiencias de laboratorio para el aprendizaje de la Química1.

Existen muchas variantes que se involucran en el proceso de enseñanza y

aprendizaje de la química, sin embargo por la experiencia de aula que hemos

tenido los ponentes de esta actividad, nos atrevemos a indicar que la clave

radica en que el contenido sea significativo para el profesor y el estudiante.

A lo largo de nuestras experiencias concluimos que para que se asimilen el

contenido a desarrollar en química, se requiere la aplicación de diferentes

estrategias didácticas que permitan interiorizar el contenido y reconocer su

importancia en el mundo que lo rodea.

Una de dichas estrategias metodológicas son las experiencias de laboratorio,

actividad indispensable en el desarrollo de cualquier programa de química.

La enseñanza de las ciencias naturales no debe ser un proceso de

adiestramiento ni de rutina, sino una integración del estudiante al objeto o tema

a aprender.

Nadie puede argumentar que el enseñar es fácil, sin embargo sigamos el

consejo de un estudiante prominente y aún mejor maestro..., él nos afirma

Me lo contaron y lo olvidé.

Lo vi y lo entendí.

Lo hice y lo aprendí.

Confucio

1 http://www.cientec.or.cr/exploraciones/ponenciaspdf/WagnerCastro.pdf

Lic. Wagner Castro Castillo, Lic. Nancy Rodríguez Coronado, Lic. Amelia Calvo Rodríguez.

http://www.cientec.or.cr/exploraciones/ponenciaspdf/WagnerCastro.pdf


3

CONTENIDO

Página

INTRODUCCIÓN 4

NORMAS DE SEGURIDAD 6

Principios de la Química Verde 8

Practica 1 METALES ALCALINOS Y ALCALINO TÉRREOS 9

(Menor escala)

Practica 2 PROPIEDADES DEL ALUMINIO Y DEL Al(OH)3 19

(Menor escala) Practica 3 SOLUBILIDAD DE CATIONES METÁLICOS

(Ensayo a la gota) 26

Practica 4 ESTADOS DE OXIDACIÓN DEL VANADIO 30

(Microescala)

Practica 5 QUÍMICA DEL COBRE 36

(Microescala)

Practica 6 OBTENCIÓN DEL COMPUESTO DE COORDINACIÓN 42

Cu (NH 3)4 SO4 ·2 H 2O E IDENTIFICACIÓN DE ALGUNOS

IONES DE METALES DE TRANSICIÓN SEGÚN SU ESTA-

DO DE OXIDACIÓN

(Microescala y ensayo a la gota)

Practica 7 TITULACIÓN POR OXIDO - REDUCCIÓN 51

Practica 8 QUÍMICA DEL HIERRO 57

(Ensayo a la gota)


4

INTRODUCCIÓN

El actual manual de prácticas del laboratorio de Química Inorgánica II conserva los

objetivos generales de cada una de las prácticas del texto anterior pero añade los

objetivos específicos, incluye también los fundamentos teóricos en cada práctica

para su comprensión. De tal manera que el programa sintético y analítico vienen

contenidos en el mismo texto y es para el conocimiento de los alumnos, profesores y

técnicos de los laboratorios de química.

Se han revisado y actualizado los cuestionarios que los alumnos deberán resolver al

final de la sesión experimental.

Se escriben los principios de la Química Verde y se aplican en la parte experimental,

la cual ha sido adaptada a técnicas acordes con el cuidado del medio ambiente; la

Microescala y los ensayos a la gota.

Las ventajas con estas metodologías son múltiples, desde el proceso de enseñanza-

aprendizaje hasta la cultura del ahorro y cuidado del medio ambiente. Por mencionar

algunas:

1. se tiene un ahorro de reactivos al disminuir las cantidades hasta una proporción

de 100

2. se utilizan materiales de desecho como “microplacas” de plástico, alambres y

virutas de metales

3. se usan materiales de bajo costo como pipetas Beral, jeringas y goteros

4. algunos reactivos se obtienen in situ (obtención de Fe

2+ y Fe

3+ con alambre

común) lo que da pureza y ahorro (se evita su compra).

5. se eliminan las sustancias tóxicas o irritantes en el medio por el uso de trampas

de carbón adaptadas a tubos de ensayo o matraces

6. los desechos se reducen hasta 100 veces en comparación a los generados en la

escala tradicional

7. hay ahorro de tiempo en la experimentación el cual puede emplearse para

discutir los resultados

8. la agilidad en la experimentación permite al alumno elaborar el reporte y

alcanzar los objetivos en el tiempo programado para el laboratorio (3 créditos)

9. se siguen usando las pipetas y buretas intercaladas con las técnicas de la

microescala

10. se eliminan disolventes y pasos no necesarios siguiendo los principios de la

química verde

11. se disminuyen los riesgos a la salud y los accidentes, prácticamente no hay riesgo

y si ocurre un accidente es de consecuencias mínimas; no obstante se mantienen

vigentes las normas de higiene y seguridad

12. la calidad en el aprendizaje se mantiene e inclusive se mejora

13. el docente desarrolla mejor su labor educativa

14. hay ahorro para la institución en insumos y energía, de acuerdo a los principios de

la sustentabilidad. Las prácticas fueron probadas a través de un taller, corregidas


5

y aceptadas por el Grupo Temático de Química Experimental de Especialidad de

la Universidad Autónoma Metropolitana Unidad Azcapotzalco

El taller se realizó en el laboratorio G 102 en julio del 2009 y los participantes

profesores, ayudantes de química, técnico y alumnos son:

Profesores:

Lucía Coxtinica Aguilar

Daniel Estrada Guerrero

Lilia Fernández Sánchez

María Magdalena Monroy Mendieta

Carlos Pereyra Ramos

Profesores ayudantes:

Anaid Cano Quiroz

Mercedes Paulina Chávez Díaz

José Luís Díaz-Ordaz Talavera

Carlos Alberto García Ruiz

Nayeli Carolina González Campuzano

Laura Elizabeth Martínez Cisneros

Ricardo Peralta Escamilla

Ruth Villegas Ramos

Alumnos:

Miguel Angel Cerón Lozano

Hugo Aceves Garrido Apoyo Técnico: María del Pilar Esparza Juárez Las prácticas en microescala fueron desarrolladas experimentalmente y redactadas

en sus principios por las alumnas de Servicio Social:

Alejandra Anaya Del Carmen

Ana María López Molina

María del Rocío López Molina

Quien piense que educar es caro, está en la ignorancia2.

Atentamente

Mtra. Lilia Fernández Sánchez

2 The 19th Bienal ChemEd Conference, Universidad del Norte de Texas, Denton Texas USA.


6

Agradecimiento

A Teresa Merchand Hernández, profesora del Departamento de Ciencias

Básicas por subir a las plataformas: http://aulaexperimental.azc.uam.mx y

http://aulavirtual.azc.uam.mx, el “Manual de Prácticas de Química Inorgánica II”

para consulta de alumnos, profesores, ayudantes y técnicos de química.

http://aulaexperimental.azc.uam.mx/


7

NORMAS DE SEGURIDAD

Medidas preventivas

Durante la experimentación usar bata, guantes y lentes de seguridad

no comer durante la experimentación

no fumar

leer las etiquetas de los frascos de reactivos antes de abrirlos y en caso necesario

abrirlos en la campana de extracción

documentarse en la literatura recomendada acerca de las propiedades de las

sustancias empleadas y las precauciones que deben observarse durante su

manipulación

no pruebe, no olfatee, ni toque directamente con las manos los reactivos

químicos

no usar la mano como tapón para agitar las soluciones

no usar pupilentes durante la experimentación ya que los vapores de las

sustancias químicas irritantes pueden introducirse entre el ojo y el pupilente

tener a la mano franela o papel secante para mantener limpia la mesa de trabajo

de sustancias derramadas

usar el material de vidrio perfectamente lavado, enjuagado con agua destilada y

seco e igualmente lavarlo después de usarlo

usar zapatos cómodos, cerrados y con suela antiderrapante

en caso de cabello largo, recogerlo

mantener la mesa de trabajo libre de objetos como mochilas, suéteres, chamarras

y libros que no sean la bitácora y el manual de prácticas

evitar que mochilas, portafolios, bancos o cualquier otro objeto obstruyan el paso

evitar bromas y distracciones que puedan provocar un accidente

Medidas correctivas

En caso de quemaduras con ácidos o bases, tanto en ojos como en piel lavar con

abundante agua la zona afectada. En los ojos utilizar alguna de las siguientes

soluciones Lav-Often, solución salina, suero o solución glucosada. En caso de

requerirlo acudir al médico (Edif. E, cubículo E – 010)

en el caso de ingerir ácidos o álcalis, no provocar el vómito ni practicar el lavado

gástrico, neutralizar con un antiácido a base de alúmina (hidróxido de aluminio),

como el Melox. Se recomienda tomar leche como medida urgente

en el caso de ingerir un veneno o barbitúrico, inmediatamente provocar el vómito

y practicar el lavado gástrico. Acudir al médico

en el caso de una cortadura, lavar el área afectada con agua y jabón, contener la

hemorragia con la mano o con una gasa limpia y acudir al servicio médico


8

en caso de quemadura con flama u objeto caliente, enfriar la zona afectada con

abundante agua o de ser posible con hielo hasta que cese el dolor. Aplicar

pomada para quemaduras. Si la quemadura lo amerita, dirigirse al servicio médico

el laboratorio cuenta con un botiquín y un extinguidor de polvo químico, localizar

su ubicación.

Bibliografía recomendada para medidas de seguridad, primeros auxilios y manejo

de reactivos.

1. Catálogo de reactivos de Merck (Index Merck), 2001

2. Gessner G. Hawley. Diccionario de Química, Ediciones Omega, S. A., 1975

3. Improving Safety in the Chemical Laboratory: A Practical Guide; Second Edition,

Edited by Jay A. Young

4. Green, M. E. and Turk, A. Safety in Working with Chemicals, Macmillan Publishing

Co., Inc. 1978.


9

Principios de la Química Verde

Los Doce Principios de la Química Verde han sido desarrollados por Anastas y Warner3

y nos ayudan a valorar cuán verde puede ser un producto químico, una reacción o un

proceso. Sostener: mantener nuestra calidad de vida sin perjudicar a las futuras

generaciones. Sustentable : defendible; defender a la humanidad futura

1. Es preferible evitar la producción de un residuo que tratar de limpiarlo una vez

que se haya formado. “Mas vale prevenir que remediar (lamentar)”.

2. Los métodos de síntesis deberán diseñarse de manera que incorporen al

máximo, en el producto final, todos los materiales usados durante el proceso.

“Economía atómica”

3. Siempre que sea posible, los métodos de síntesis deberán diseñarse para

utilizar y generar sustancias que tengan poca o ninguna toxicidad, tanto para el

hombre como para el medio ambiente.

4.- Los productos químicos deberán ser diseñados de manera que mantengan su

eficacia a la vez que reduzcan su toxicidad.

5. Se evitará, en lo posible, el uso de sustancias auxiliares (disolventes, reactivos

de separación, etc.) y en el caso de que se utilicen que sean lo más inocuo posible.

6. Los requerimientos energéticos serán catalogados por su impacto

medioambiental y económico, reduciéndose todo lo posible. Se intentará llevar a

cabo los métodos de síntesis a temperatura y presión ambientes.

7. La materia prima ha de ser preferiblemente renovable en vez de agotable,

siempre que sea técnica y económicamente viable.

8. Se evitará en lo posible la formación de derivados (grupos de bloqueo, de

protección/desprotección, modificación temporal de procesos físicos/químicos).

9. Se emplearán catalizadores (lo más selectivos posible) en vez de reactivos

estequiométricos.

10. Los productos químicos se diseñarán de tal manera que al finalizar su

función no persistan en el medio ambiento sino que se transformen en productos de

degradación inocuos.

11. Las metodologías analíticas serán desarrolladas posteriormente para permitir

una monitorización y control en tiempo real del proceso, previo a la formación de

sustancias peligrosas.

3 Anastas P.T., Warner J.C. Green Chemistry: Theory and Practice; Oxford University Press: New York, 1998.


10

12. Se elegirán las sustancias empleadas en los procesos químicos de forma que se

minimice el potencial de accidentes químicos, incluidas las emanaciones, explosiones

e incendios.


11

PRÁCTICA 1

METALES ALCALINOS Y ALCALINO TÉRREOS

OBJETIVO GENERAL

Describir las propiedades físicas y químicas de los metales del grupo 1 y 2 y

comprobar algunas de ellas a través de la experimentación

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

1. Describir las principales propiedades físicas de los metales alcalino y alcalino

térreos. Lustre metálico, ductilidad y maleabilidad con base en la Teoría del mar

de electrones

2. describir las características químicas de los metales alcalinos (grupo 1) y

alcalinotérreos (grupo 2) tales como reactividad, su poder reductor y su enlace

iónico

3. desarrollar con base en la experimentación las ecuaciones químicas que describen

el comportamiento químico de los metales anteriores con el aire, el agua, los

ácidos y el calor (combustión)

4. identificar mediante la experimentación las propiedades oxidantes del peróxido

de sodio

5. calcinar una muestra de mármol CaCO3

6. describir el color de los cationes de los metales anteriores a la flama

7. explicar estos colores con la teoría cuántica del salto de electrones en el átomo

8. explicar el color de los cationes Li+ Na+ y K+ , rojo, naranja y lila respectivamente

con su reactividad.

Fundamentos teóricos

La tabla periódica actual da a los grupos o familia de elementos los números 1 al 18.

Para el bloque ns los números 1 y 2, para el np los números13 al 18; el bloque (n-1)d de

los elementos de transición adquieren los números 3-12.

Tabla periódica Grupo 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18

I A II A III B IV B V B VI B VII B VIII B I B II B III A IV A V A VI A VII A 0 Config. s 1 s 2 d 1 d 2 d 3 d 4 d 5 d 6 d 7 d 8 d 9 d 10 p 1 p 2 p 3 p 4 p 5 p 6

periodo Metáles No Metáles

Alcalinos Alcalino

térreos

1

2

3 n s metales pesados (transición)

n p

frágiles dúctiles Pf bajo

4

5

(n –1) d

6

7


12

Teoría del mar de electrones. El brillo en los metales, así como la ductilidad y

maleabilidad pueden ser explicadas por la teoría del mar de electrones.

Imaginemos una plastilina, que puede “amasarse” y moldear, imitando un hilo o una

lámina

Si a esta plastilina le colocamos “canicas”, igual se puede moldear

En la teoría del mar de electrones, los electrones externos o de valencia del metal se

deslocalizan del ión metálico positivo y viajan por el metal alrededor de todos los

iones, los iones quedan inmersos en un mar de electrones móviles. Esta movilidad de

electrones les da a los metales la característica de ser dúctil, maleable y tener brillo

metálico. El mar de electrones se asemeja a la plastilina (moldeable) y los cationes a

las canicas.

plastilina

plastilina

Ión Li+ Litio

mar de electrones electrón

deslocalizado

Cationes Li+ inmersos en un mar de electrones deslocalizados


13

El brillo metálico se puede explicar a través de la teoría del mar de electrones que

supone éstos no pertenecen a un ión especial y pueden saltar a niveles virtuales de

energía superior cuando la luz incide en ellos, estos electrones, vuelven al estado

inicial de energía regresándola en forma de luz o brillo metálico

Metales alcalinos

El grupo 1 con excepción del hidrógeno comprende a los metales alcalinos Li, Na, K,

Rb; Cs y Fr, éste último radiactivo. El Cs es el tercer metal líquido. Los metales

alcalinos tienen la configuración electrónica ns1 en sus electrones de valencia, muy

reactivos con el aire y la humedad (agua) y deben mantenerse en disolventes inertes

como los aceites minerales o hexano seco.

Estos metales son blandos, es posible cortarlos. Cuando esto se hace en atmósfera

inerte se ve el lustre metálico en el corte ya que su superficie oxidada o carbonatada

es opaca blanquecina

Propiedades químicas de los metales alcalinos. La reactividad aumenta al bajar por

el grupo en la tabla periódica. Su valencia es uno y su estado de oxidación igual a la

carga sobre el ión (+I). Los metales alcalinos reaccionan violentamente: con el

oxígeno, y con el agua desprendiendo hidrógeno gaseoso

Propiedad reductora

M + O2 M2O

. M + O2 M2O2

M + H2O MOH + H2↑

Propiedad oxidante del peróxido de sodio

El peróxido de sodio, un sólido de color amarillo, es un agente oxidante como se

puede observar en la reacción con agua, Cr (III) y yoduro

2Na2O2 + H2O H2O2 H2O + O2↑

–2NaOH

transición

electrónica

luz brillo metálico


14

+3 OH +6

Na2O2 + Cr (soln. azul) Cr (solución amarilla)

almidón

Na2O2 + I ¯ / ácido I2 (almidón) color azul

Metales alcalino-térreos

Los metales del grupo 2, llamados metales alcalinotérreos tienen una configuración

electrónica ns2en sus electrones de valencia, con valencia dos y estado de oxidación

+II. Son Be, Mg,. Ca Sr Ba y Ra (radioactivo), siendo sólidos metálicos activos, pero

no tanto como los alcalinos. Pueden estar al aire sin problema de reacción violenta,

pero se oxidan lentamente al óxido y carbonatan también.

M + O2 (aire) MO

MO + CO2 MCO3

Su superficie oxidada les da un aspecto opaco blanquecino, que al cortar así el metal

se puede observar el brillo metálico, son suaves pero menos que los metales del

grupo 1. También presentan mas reactividad los metales a medida que bajamos en la

tabla periódica (mas electropositivos)

Reacciones de Combustión. La oxidación se acelera cuando el metal se expone a la

flama (Calcinación), el Mg se quema produciendo una flama blanca brillante que es el

principio de flashes de cámaras y fuegos artificiales

calor

Mg + O2 MgO + flama brillante

También reaccionan lentamente con el vapor de agua reduciéndola

M + vapor de agua M(OH)2 (ac) + H2↑

Los óxidos y las sales de los alcalinotérreos son iónicos excepto el óxido de berilio y

algunas sales que son covalentes.

El carbonato de calcio que es el principal componente del mármol al calentarse a

aproximadamente 800 °C desprende CO2 dando el óxido de calcio o cal viva la cual al

agregar agua produce el hidróxido de calcio o cal apagada

calor H2O

CaCO3(s) CaO(s) Ca(OH)2(s) –CO

2 (g)↑

Color a la flama

Las sales de los metales alcalinos y alcalinotérreos dan color a la flama por la

promoción o salto de electrones de valencia a un nivel energético superior, el

electrón absorbe energía de la luz visible y la energía no tomada para el salto


15

cuántico la emiten y es la que se observa. A mayor energía del salto, menos

reactividad del elemento

UV violeta azul verde amarillo naranja rojo

Energía __________________________________________________________________________________________________________

Metal Color a la

flama

Intervalo de la

longitud de onda

vista en nm

Energía del

color

observado

Energía de la

transición no

observada

Reactividad Energía de

ionización

kJ/mol

Li+ Rojo 750–650 7 300**

Na+ Amarillo 560–580 4 560**

K+ Violeta (Lila) 430–400 3 052**

Mg0 Luz brillante 738.1*

Mg2+

Incoloro UV< 400 7 730***

Ca2+

Rojo ladrillo 750–650 4 900***

Sr2+

rojo 750–650 4 138***

Ba2+

verde 560–490 3 600***

* primera energía ** segunda energía ***tercera energía

DESARROLLO EXPERIMENTAL MATERIAL REACTIVOS

1 Panel de microceldas (microplaca) Sodio metálico 1 Vaso de precipitado 50 mL Magnesio metálico 3 Cápsulas de porcelana Calcio metálico 7 Vidrios de reloj, 5 cm de diámetro Peróxido de sodio (Na2O2) 1 Pipeta beral 1 mL Mármol o carbonato de calcio (CaCO3) 1 Espátula pequeña Ácido clorhídrico 1:10 (HCl) en frasco gotero 1 Pinzas para crisol Fenolftaleina 1% en frasco gotero 1 Pinzas largas de polipropileno Solución ácida de yoduro de potasio (KI) 1 Tripie Solución alcalina diluida de una sal de Cr+3 1 Triángulo de porcelana ó malla de

asbesto Nitratos o cloruros de Li

+, Na

+, K

+, Mg2+, Ca2+,

Sr2+ y Ba2+ 1 Mechero bunsen Solución de almidón al 1% en frasco gotero Papel filtro Agua destilada 1 Alambre de nicromio, platino ó grafito 1 Lima o lija 1 Mufla

Precaución con el sodio metálico no tocarlo sin guantes, es muy reactivo al aire y al agua reaccionando violentamente. Puede causar quemaduras que deben tratarse sin agua. Utilizar guantes, bata y lentes de seguridad.


16

PROCEDIMIENTO

Antes de iniciar la sesión encender la mufla a 900ºC e introducir antes de que

caliente, una cápsula de porcelana con un pedazo (aproximadamente 0.5g) de

mármol o carbonato de calcio. Introducir la cápsula con cuidado y con ayuda de las

pinzas para crisol.

I. Brillo metálico y reacción de los metales alcalinos con el aire

a) Con unas pinzas, tomar con cuidado del frasco un pequeño trozo de sodio

metálico (no tocarlo con los dedos sin guantes), colocarlo en la mesa sobre un

papel filtro y realizar con la espátula metálica un pequeño corte y observar la

superficie al momento de hacerlo. Observe la superficie cortada del sodio,

después de 1 minutos, registrar (¡cuidado el sodio es muy reactivo al aire!) usar

guantes y lentes de seguridad.

b) Tomar una muestra de los metales magnesio y calcio, examinar sus superficies.

Quitar con una lima o papel de esmeril la capa superior del metal, observar y

anotar.

c) Dejar un pequeño trozo de sodio del tamaño de una lentejita (o), el resto

regresarlo al frasco

Con un plumón numerar por debajo de las celdas de la micropalca como se muestra o

colocar debajo de la microplaca un papel, con los números de la celda:

a las celdas 1, 2 y 3 agregar agua destilada y una gota de fenolftaleina

II. Reacción de los metales alcalinos con el agua (.poder reductor)

a) Tomar con las pinzas de polipropileno el trozo de sodio dejado de la

experiencia anterior y con cuidad dejarlo caer en la celda etiquetada con el

número 1. Registrar

b) Agregar pedacitos de magnesio y calcio metálicos a las celdas 2 y 3

respectivamente. Observar la reacción. Anotar

c) Adicionar 1 o 2 gotas de HCl diluido en las celdas 2 y 3. Registrar lo qué sucede

1 2 3 4

5 6 7 8


17

d) calentar en el vaso agua (sin hervir) y con la pipeta beral añadir un poco a las

celdas 4 y 5, agregar trozos de magnesio y calcio, una gota de fenolftaleina

respectivamente. Registrar

III Reacción de combustión de los metales alcalino-térreos

a) Tomar con las pinzas para crisol los pedacitos del metal limpios Mg y Ca y calentarlos uno a uno en la llama del mechero ¿qué sucede?. Registrar

b) Recoger en respectivas cápsulas, el producto de oxidación del magnesio y

calcio para el experimento IV-c siguiente.

IV. Óxidos de los metales alcalino-térreos (Calcinación)

a) Colocar en una cápsula de porcelana pedacitos de mármol ó 0.5 g. de

carbonato de calcio. Llevar con las pinzas para crisol y con cuidado

introducirlo a la mufla para calcinarlo a 900°C durante 10 minutos ¿qué

producto piensa que se formó? Registrar. Con las pinzas sacar con cuidado

la cápsula y permitir que se enfríe sobre una rejilla de asbesto

b) Tratar los productos de oxidación del magnesio y calcio del experimento III-

b con agua y añadirle solución de fenolftaleína. Observar la intensidad de

la coloración y calentar la solución ¿es más intensa? ¿qué cree que se

forma?. Registrar

c) Una vez enfriado el compuesto de a), humedecerlo con una pipeta beral,

sin que quede exceso de agua ¿cómo se denomina la reacción del agua

sobre el óxido de calcio anhídro? Añadir unas gotas de fenolftaleína ¿qué

observa?. Registrar

IV. Obtención y propiedades del peróxido de sodio.

a) En una cápsula de porcelana colocar un pequeño trozo de sodio metálico

previamente limpiado con un papel tisú (Kleenex) (usar guantes). Calentar a

la flama hasta que arda el sodio y se convierta en una masa amarillenta.

b) Colocar agua, solución alcalina de sal crónica (Cr3+

) y solución ácida de

yoduro de potasio, en las celdas 6, 7 y 8 respectivamente.

En la celda 6 agregar unas gotas de fenolftaleína. En la celda 8 agregar unas

gotas de almidón, ó introducir una tira de papel tisú. Agregar a las tres celdas


18

una pequeña cantidad de peróxido de sodio obtenido en el inciso anterior o

comercial (esferas amarillas) ¿Qué sucede?

V. Identificación de los metales alcalinos y alcalinotérreos por vía seca (a la

flama).

a) A un alambre de nicromio, tungsteno, platino ó grafito*, enjuagarlo con agua

destilada cada que se use.

b) Colocar 0.1 g o la punta de la espátula de las sales, en respectivos vidrios de

reloj debidamente identificados.

c) Tomar con el alambre una pequeña cantidad (una a la vez) de sales de Li+, Na

+,

K+, Mg

2+, Ca

2+, Sr

2+ y Ba

2+ respectivamente. ¿Qué color da a la llama cada

uno?. Registrar en la Tabla 1

d) Quemar una cinta de magnesio. Registrar el aspecto de la flama.

Tabla 1

Coloración de los cationes y el magnesio metálicos a la flama

Catión color

Li+

Na+

K+

Mgº

Mg++

Ca++

Sr++

Ba++

CUESTIONARIO

1.- Reacción de los metales alcalinos con el aire y el agua.

a) Al cortar el sodio indique ¿que propiedad física observó?

Maleabilidad Ductilidad Brillo

b) Dé una breve explicación de lo observado en el inciso anterior utilizando el

modelo de enlace metálico “mar de electrones”.

c) ¿Qué observó en la superficie de estos metales antes y después de limarlos?

d) Dé una breve explicación de lo observado en el inciso anterior


19

2.- Propiedades reductoras de magnesio y calcio.

e) Explique lo que sucede al añadir al agua pedacitos de sodio, magnesio y

calcio. Exponga algún criterio del porqué es más reactivo el sodio.

f) Proponga las ecuaciones de las reacciones del calcio y magnesio sobre agua

OHCa 2

OHMg 2

3.- Reacciones de combustión de los metales alcalino-térreos

g) ¿Qué observó al calcinar Ca y Mg?

h) Escriba las ecuaciones del inciso g)

2OCa

2OMg

4.- Óxidos de los metales alcalinotérreos.

a) Al calcinar CaCO3 (carbonato de calcio) ¿que se forma?

calor

CaCO3(s) ___________ + ____________↑

b) ¿Cómo se llama el compuesto que resulta de la reacción del óxido de calcio y

agua?, subrayar las respuestas correctas

cal viva cal apagada hidróxido de calcio calcio hidrato

c) Complete y balanceé las ecuaciones

OHCaO 2

OHMgO 2

5.- Obtención y propiedades del peróxido de sodio.

a) Al quemar el sodio con exceso de oxígeno se formó una sustancia de color:

Amarilla Roja Naranja Blanca

b) Complete y balanceé la ecuación de obtención del peróxido de sodio

Na + O2

c) El peróxido de sodio es una sustancia oxidante al añadirlo a una solución ácida

de yoduro de potasio. Explicar lo sucedido escribiendo la reacción.


20

H+ + I + Na2O2

d) Explique qué sucedió al añadir a una solución alcalina de cromo (Cr3+) el

peróxido de sodio (recordando que es un agente oxidante), escriba la reacción

OH+ + Cr

3+ + Na2O2

6.- Identificación de los metales alcalinos y alcalinotérreos por vía seca.

a) Qué colores dan a la flama del mechero las sales de los siguientes metales:

Li+ ___________________ Ca

2+ ___________________

Na+ __________________ Sr

2+ ___________________

K+ ___________________ Ba

2+ ___________________

b) ¿A qué se deben los colores fuertes (rojos) de estos elementos a la llama? Ver el disco de colores

ENERGÍA


21

PRÁCTICA No. 2

PROPIEDADES DEL ALUMINIO Y DEL Al(OH)3

OBJETIVO

Comprobar algunas propiedades del aluminio tanto en su forma elemental como

formando compuestos.

OBJETIVOS ESPECÍFCOS

Demostrar el carácter anfotérico del aluminio y sus compuestos

obtener aluminatos solubles

obtener hidróxido de aluminio y comprobar su capacidad de adsorción

preparar una amalgama de mercurio/aluminio y comprobar su reactividad

identificar al catión Al 3+ de sus sales.

INTRODUCCIÓN

El aluminio es el elemento metálico más abundante en la corteza terrestre y el

tercero luego del oxígeno y el silicio. Después del Hierro, es el metal mas usado en el

mundo. Su número atómico es 13 y se encuentra en el grupo 13 (IIIA) de la tabla

periódica junto con el 5boro, 31galio, 49indio, 81talio y 113tustrano. Sin su natural capa

de óxido es de color blanco plateado, brillante. Su masa atómica es 26.9815

13Al = [10Ne]3s23p

1

Configuración electrónica del aluminio (Al)

La combinación del orbital atómico S y dos P produce la hibridación SP2 que consta

de tres orbitales híbridos, con tres electrones de valencia para compartir y un orbital

p vacío que pude aceptar un par de electrones de alguna especie donante por lo que

los compuestos de aluminio son ácidos de Lewis, propiedad útil como catalizadores.

Propiedades físicas: posee una alta conductibilidad eléctrica y térmica. Es

altamente maleable y dúctil. Muy ligero (densidad relativa 2.7).

— Al + :N — — Al ← N —

Ácido de Lewis Base de Lewis Complejo ácido base de Lewis


22

Propiedades químicas: es un metal muy electropositivo (pierde electrones con

facilidad) y altamente reactivo. El principal y casi único estado de oxidación del

aluminio es +III como es de esperar por sus tres electrones en la capa de valencia. Al

contacto con el aire se cubre rápidamente con una capa dura, transparente de óxido

de aluminio Al2O3, (no desprendible como la del hierro) que resiste la posterior

acción corrosiva (pasivación).

2Al (s) + 3O2 (g) → 2Al2O3 (s)

La razón por la cual el oxido de aluminio se fija a la superficie del aluminio es que

ambas sustancias tienen una estructura cristalina similar que se ajustan.

Acción de los ácidos sobre el aluminio: el aluminio reacciona con facilidad con HCl,

ácido perclórico, pero en general resiste a los ácidos oxidantes como el nítrico y con

el sulfúrico lo hace lentamente, también resiste a los ácidos orgánicos

Al (s) + HNO3 (ac) → X

2 Al (s) + 6 H2SO4 (ac) → Reacción lenta → Al2(SO4)3 (ac) + 6 H2 O (l) + 3SO2↑(g)

Alumbre

Anfoterismo: el carácter anfotérico del aluminio y sus compuestos, es la propiedad

de reaccionar con ácidos o con álcalis para formar sales, aluminatos o hidróxidos

Reacción con ácido no oxidante

Al (s) + 3 HCl (ac) → AlCl3 (ac) + 3/2 H2 ↑(g)

Reacción con base fuerte

Al (s) + NaOH(ac) + 3 H2O (l) → Na+Al(OH)4

(ac)

→ Na

+AlO2 (ac)

+ 2 H2O (l)

3/2 H2 ↑(g) aluminato de sodio

Al2O3(s) + 3 H2 SO4 (ac) → Al2(SO4)3 (ac) + 3 H2O (l)

Al2O3(s) + 6 HCl (ac) → 2 AlCl3 (ac) + 3 H2O (l)

Al2O3(s) + 2 NaOH (ac) + 3 H2O (l) → 2 NaAl(OH)4 (ac) → 2 Na+AlO2 (ac)

+ 4 H2O(l)

Al(OH)3(s) + 3 HCl (ac) → AlCl3 (ac) + 3 H2O (l)

2 Al(OH)3(s) + 2 NaOH (ac) → 2 NaAl(OH)4 (ac) → 2Na+AlO2 (ac)

+ 4 H2O(l)

Reconocimiento del catión Al3+

:

Reacciona con base débil para formar hidróxido de aluminio (gel) que presenta

propiedades adsorbentes

Al

3+Cl 3 (ac) + 3NH4OH (ac) → Al(OH)3 + 3 NH4Cl (ac)

(gel blanco)


23

Reacciona con base fuerte para formar aluminato soluble

Al

3+Cl 3 (ac) + 4NaOH (ac) → Na+ Al(OH)4 (ac) + 3 NaCl (ac)

Na+ Al(OH)4 (ac) → NaAlO2 (ac) + 2H2O(l)

Aluminato de sodio

Reconocimiento del Al

3+ , con solución de nitrato de cobalto

Co(NO3)2

Al

3+Cl 3 (ac) + 4NaOH (ac) → NaAlO2 (ac) → Co(AlO2)2

2H2O(l) Aluminato de cobalto, azul

Amalgama de aluminio con mercurio: El aluminio mejora sus propiedades cuando se

le mezcla o alea con otros metales. A continuación se describen las reacciones para

formar una amalgama con mercurio:

NaOH (ac) HgCl2 H2O

Al (pasivo) → Al (activo) → Al/Hg (amalgama) → Al(OH)2 + H 2 ↑(g) + Hg(l)

AlCl3

Reciclado: El aluminio es un recurso no renovable, cuya extracción del mineral es

costosa por la cantidad energética que consume. El reciclado de dichos recipientes es

una medida de ahorro de energía cada vez más importante.

Toxicidad: Se considera al aluminio elemento tóxico para vegetales y animales

incluidos los humanos. En el cerebro de enfermos de Alzheimer se ha encontrado

aluminio, no obstante no parece ser el causante directo de la enfermedad.

DESARROLLO EXPERIMENTAL

MATERIAL

1 micro placa

papel filtro

1 gotero o una pipeta

1 vaso de precipitado

1 embudo

5 Pipetas beral

Espátula

Probeta 10 mL

1 vidrio de reloj

REACTIVOS

Tiras de Aluminio puro ( pequeños)

HNO3 2N

HNO3 conc.

HCL 2N

HCl conc.

H2SO4 2N

NaOH al 30%

NH4OH 2N

Solución de Cobalto (nitrato)

Solución de naranja de metilo al 1%

Solución de alguna sal de Al

3+ ((AlCl3)

HgCl 2 (s)


24

TÉCNICA

1) COMPORTAMIENTO DEL ALUMINIO ANTE LOS ÁCIDOS Y LOS ÁLCALIS.

Con la pipeta beral (graduada de 1 mL) poner en una de las cavidades o tubos de

ensayo 0.5 mL de HNO3 2N, en otra cavidad o tubo 0.5 mL de H2SO4 2N y una tercera

0.3 mL de HCL 2N, colocarle a cada una tira de Aluminio. Observar cual es la

reacción más energética. Escribir las ecuaciones de estas reacciones. Haga las

mismas reacciones pero a hora con ácidos concentrados ¿Qué observa?. Probar

después una reacción alcalina al 30% bajo calentamiento débil. Observe la formación

de precipitado. Escriba las ecuaciones de esta reacción.

2) FORMACIÓN DE AMALGAMA DE ALUMINIO

Utilizando guantes y pinzas de plástico, sumergir un pedazo de Aluminio pasivo, en

una solución de potasa o sosa cáustica (se elimina la capa de oxido). Frotar con una

sal de mercurio dispuesta en un recipiente para este propósito al aluminio activo (ya

tratado con álcali, superficie brillante). Quitar el exceso de sal con una espátula. ¿Se

formó la amalgama?

El Aluminio adquirirá propiedades diferentes y para comprobarlos hacer lo siguiente:

en una microplaca o 2 tubos de ensayo poner en ambas 1 mL de agua destilada,

colocar una tira de aluminio y en el otro, el pedazo de Aluminio amalgamado.

Esperar media hora y observar ¿Qué elemento metal líquido plateado se desprende

en el recipiente con la amalgama? Escribir la ecuación de la reacción.

3) OBTENCIÓN DEL HIDROXIDO DE ALUMINIO

En un vaso de precipitados de 100 mL, tratar 10 mL de una sal soluble de Aluminio

Al3+ con 1 mL de NH4OH 2N. Observe el precipitado formado. Filtre con un embudo y

papel filtro, lavar una vez con agua el precipitado sobre el filtro. Si es necesario

formar más hidróxido de aluminio agregar hidróxido de amonio a la solución de

aluminio.

Carácter anfotérico del hidróxido de aluminio: Tome un poco del gel (hidróxido de

aluminio precipitado) y coloque en tres cavidades o tubos de ensayo. A una porción

agréguele unas gotas de HCL 2N, a la otra parte, exceso de NH4OH y a la tercera

muestra unas gotas de solución de NaOH, hasta disolución del precipitado. Escriba las

ecuaciones de las reacciones en caso de haber.

4) ADSORCIÓN DE LOS COLORANTES POR EL HIDRÓXIDO DE ALUMINIO

Al precipitado de Al(OH)3 que quedo en el filtro del inciso 3, verter sobre el gel una

solución débilmente coloreada de naranja de metilo. Observar el filtrado.


25

5) RECONOCIMIENTO DEL Al

3+

En 2 cavidades de la microplaca o tubos de ensayo agregar con la pipeta beral 1 mL

de una solución de Al 3+ a cada recipiente.

a) A un cavidad o tubo que contenga 1 mL de una solución de Al 3+ agregar 2

gotas de KOH o NaOH ¿Qué observa?. Después añádele exceso de reactivo

¿Qué sucedió? Escriba la ecuación de estas reacciones.

b) A la cavidad o tubo que contiene 1 mL de solución de Al 3+ añadir 2 gotas de

NH4OH ¿Qué se forma?. Ahora agréguele exceso de reactivo. ¿Qué sucedió con

el precipitado?.

c) Al tubo o cavidad del inciso a), agregar unas gotas de nitrato de cobalto

observar el color del aluminato de cobalto formado, escribir la reacción.

CUESTIONARIO DE LA PRÁCTICA

1)

a) Explique que observó o si hubo reacción cuando trató al Al con:

HNO3 2N ____________________________________

HNO3 conc. ____________________________________

H2SO4 2N _____________________________________

H2SO4 conc. ____________________________________

HCL 2N ______________________________________

HCL conc. ________________________________________

Solución alcalina 30%_______________________________

b) Completar y balancear las siguientes ecuaciones:

Al + HCL →

Al + NaOH + H2O →

2)

a) Después de tratar el aluminio con álcali y frotarlo con HgCl2 ¿qué se formó?

b) Que observó cuando le añadió agua al aluminio del inciso a?


26

c) ¿Qué gas se desprendió?

d) Escriba la ecuación de la reacción del inciso b

3)

a) ¿Qué compuesto se formó cuando trató la sal de aluminio (+3) con NH4OH?

b) ¿Qué consistencia tiene el precipitado?

c) ¿Qué sucedió cuando a una porción del precipitado del inciso b, se le agregó

ácido clorhídrico 2N?

e) Escriba la ecuación de los inciso c

4)

a) Escribir la reacción de una solución de Al3+

con KOH o NaOH

b) nombre del precipitado del inciso a

c) Escribir la reacción del aluminato de sodio con nitrato de cobalto Co(NO3)2

f) ¿De qué color quedó la masa del aluminato formado?

g) ¿Qué nombre recibe?


27

PRÁCTICA No. 3

IDENTIFICACIÓN DE CATIONES METÁLICOS POR SU SOLUBILIDAD

(Ensayo a la gota)

OBJETIVO GENERAL

Describir y aplicar las reglas de solubilidad a los cationes metálicos


Definir solubilidad

describir las reglas de solubilidad

aplicar las reglas de solubilidad a los productos de la reacción de metátesis o de

intercambio iónico, entre sales solubles de cationes y diferentes soluciones de

aniones

FUNDAMENTOS TEÓRICOS

Un soluto sólido es soluble en un disolvente líquido cuando la fase sólida se

desvanece en el disolvente para formar una sola fase líquida, la solución. Estas

sustancias que se disuelven lo hacen porque se disocian en iones, el catión con carga

positiva y el anión con negativa. Esta disociación hace que las soluciones iónicas

conduzcan la corriente eléctrica y por esta razón se les denomina electrólitos

Los solutos pueden disolverse en gran cantidad o muy poco. Cualitativamente se

describe a las sustancias como solubles, ligeramente solubles e insolubles. El límite

de esta disolución puede observarse físicamente cuando el soluto ya no se disuelve

más y precipita. A la fase líquida se le conoce como solución saturada,

independientemente que halla poco o mucho precipitado. A la concentración de una

solución saturada se le denomina “solubilidad” se define como la máxima cantidad

de soluto (seco) que se disolverá en una cantidad dada de disolvente a una

temperatura específica. Aunque todos los compuestos iónicos son electrólitos

fuertes, no todos tienen la misma solubilidad. Una forma de describir la solubilidad

es masa seca de soluto disuelto en 100 g de disolvente. Por ejemplo la solubilidad del

cloruro de sodio en agua es de 70 gramos a 25°C y se escribe

25

S NaCl = 70

La siguiente Tabla I registra la solubilidad o insolubilidad en agua para sales iónicas comunes


28

Tabla I Reglas de solubilidad para compuestos iónicos en agua a 25°C

COMPUESTOS SOLUBLES EXCEPSIONES

1. Sales que contengan iones de metales alcalinos

Li+, Na

+, K

+, Rb

+, Cs

+ y el ión amonio NH4

+

2. Nitratos NO3 , bicarbonatos HCO3 , cloratos

ClO3 y acetatos CH3COO

3. Nitritos NO2

4. Haluros Cl , Br y I

5. Sulfatos SO42

3. Ag+ poco soluble

4. Ag+, Hg2

+ y Pb

2+

5. Hg2+, Pb

2+, Ca

2+, Sr

2+ y Ba

2+

COMPUESTOS INSOLUBLES EXCEPSIONES

6. Carbonatos CO3 2 y fosfatos PO4

3

7. Oxalatos (-O-CO-CO-O- 2 ), arseniatos (AsO3 ) y

cromatos ( CrO42

)

8. hidróxidos OH y Sulfuros S

9. La adición de un ácido a las sales insolubles, favorece su disolución

Todos los compuestos iónicos de

los metales alcalinos (Li+, Na

+,

K+, Rb

+, Cs

+), el ión amonio NH4

+

son solubles con todos los

aniones

8. los alcalinotérreos Ca2+

, Sr2+ y

Ba2+


MATERIAL REACTIVOS

Tabla enmicada de cationes y aniones Todos los reactivos en frascos goteros

abierta para extraer la tabla. Nitratos de las soluciones 0.1 M de los

cationes:

Ag+, Zn

2+, Hg

2+, Hg2

+,Fe

3+, Cd

2+, Pb

2+,

Ba2+

, K2+

NH4OH 0.1 M

Compuestos de sodio o potasio 0.1 M

de los aniones:

NO3 , Cl , SO42

, OH , CO3 2

, PO43 y

CrO42

Al terminar, absorber con papel Kleenex (tisú) las gotas de los ensayos y tirar al bote de

basura, enjuagar dos veces con agua de la piseta o tisú humedo, la mica.


29

PROCEDIMIENTO

Colocar una mica o plástico transparente, sobre un duplicado de la Tabla 2

Colocar una gota de cada catión, en la Tabla enmicada, llenando todas las celdas

TABLA 2

Anión

Catión NO3 Cl SO42

CO3 2 OH NH4OH PO4

3 CrO4

2

Ag+

AgCl blanco

4

Zn2+

Hg2+

Hg 2+

Fe3+

Cd2+

Pb2+

Ba2+

K+

NH4+


30

Agrega una gota del anión correspondiente a cada celda. Observar si hay

precipitado o no y el color. Registrar

Llenar la Tabla 2 con sus observaciones como lo indica el ejemplo del AgCl

Escribir el producto (fórmula) de la reacción de metátesis en cada celda

Con una flecha indicar si el producto es insoluble (se forma precipitado)

Indicar el color

Referir la regla de solubilidad en cada celda (reglas 1 8)

CUESTIONARIO 1.- De los siguientes cationes y su reacción con el anión, predecir el compuesto

formado, si es soluble o se precipita y la regla pertinente:

TABLA 3

Catión Anión Fórmula Precipitado Regla (1-8)

Ag+ I AgI Si ↓ 4

Zn

2+ OH

Hg

2+ SO42

Hg 2+ PO4

3

Fe

3+ CrO42

Cd

2+ oxalato

Pb

2+ acetato

Ba

2+ arsenito

K+ arseniato

Be 2+ sulfuro

Pb

2+ bicarbonato

Li

+ carbonato

Mg

2+ clorato


31


32

PRÁCTICA No. 4

ESTADOS DE OXIDACIÓN DEL VANADIO

(Microescala)

OBJETIVO GENERAL

Comprobar experimentalmente una propiedad química de los elementos de

transición, el de presentar diferentes estados de oxidación debido a sus

configuraciones electrónicas


Reducir al trioxovanadato de amonio del estado de oxidación V hasta II con Zn

Identificar los diferentes estados de oxidación del vanadio por el cambio de color

Realizar la oxidación del vanadio II hasta vanadio V con una sal de cerio IV

Determinar la concentración de la solución de trioxovanadato de amonio por

titulación con sulfato de cerio IV


El vanadio es un elemento de transición, de configuración electrónica [Ar]18 4s2 3d3,

que lo coloca en el grupo 5 (IIIB), tiene 5 electrones de valencia y puede perder 2, 3,

4 y hasta 5 electrones, este estado de oxidación alto es escaso. El vanadio forma

muchos compuestos que con frecuencia son compuestos de coordinación.

Es anfótero, principalmente básico en los estados de oxidación bajos y ácido en los

altos.

Forma radicales mas o menos bien definidos que existen en solución en forma de

acuaiones (agua coordinada en el ión radical), tales como el oxido de vanadio V en el

trioxovanadato VO3− y VO

3+ y en el oxido de vanadio IV o vanadilo VO

2+ .

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18

23V

58Ce


33

El vanadio puro es escaso es dúctil y blando, resistente al aire, al ácido clorhídrico,

sulfúrico no concentrado y álcalis, pero no resiste al ácido nítrico ni al fluorhídrico.

Se disuelve en el HNO3, H2SO4 concentrado y agua regia.

Resiste el ataque del agua salada, mejor que la mayoría de los aceros inoxidables.

Su principal aplicación es en las aleaciones para aceros y en el hierro colado, a los

que comunica ductilidad y resistencia al choque, su producción comercial más

importante es en forma de una aleación de hierro, el ferrovanadio. Varios de los

compuestos de vanadio se emplean en la industria química, sobre todo en la

fabricación de catalizadores de oxidación y en la industria cerámica como agentes

colorantes.

Reducción del vanadio +5 hasta +2

En el trioxovanadato de amonio NH4VO3, el vanadio presenta estado de oxidación 5

(V)

+1 +5 6

(NH4)V(O3)

este compuesto en solución acuosa se reduce con Zn metálico hasta vanadio II,

pasando por los estados de oxidación IV y III

+5 Zn +4 Zn +3 Zn O2 +2

VO3

→ VO(H2O)52+ → VO + (aquaión vanadio III) → ← [V(H2O)6]

2+

amarillo azul verdoso azul violeta

El V (+2) es sensible al aire, oxidándose a vanadio (+3)

Semirreacciones de reducción del vanadio y oxidación del Zn

amarillo azul verdoso azul verdoso azul azul violeta

(1) 2e− + 2VO3

3− → 2VO

2+ (2) 2e− + 2VO

2+ → 2VO

+ (3) 2e− + 2VO

+ → 2V

2+

Zn → Zn

2+ + 2e

− Zn → Zn

2+ + 2e

− Zn → Zn

2+ + 2e

−

La suma de 1 a 3, se realiza con la transferencia de 6 electrones:

6e− + 2VO3

− → 2V

2+

3Zn → 3Zn

2+ + 6e−

La reacción global es:


34

2VO3− + 3Zn → 2V

2+ + 3Zn

2+

Oxidación del vanadio +2 a vanadio +5 con Cerio +4

El potencial de reducción del cerio IV a cerio III es mayor que el de reducción del

vanadio V a vanadio II, por lo que las sales de Ce +4 oxidan al V +2 en solución a V +5

+2 +5

V → V + 3e

+4 +3

3e + 3Ce → 3Ce

+5 Ce (+4) +4 Ce (+4) +3 Ce (+4) +2

VO3

← VO(H2O)52+

← VO

+ (aquaión vanadio III) ← [V(H2O)6]

2+

amarillo azul verdoso azul violeta

La reacción global es:

+2 +4 +5 +3

V + 3Ce → V + 3Ce

La concentración de una solución de vanadio titulada con una solución de cerio IV es

Ecuación 4-1

3C vanadio*V vanadio = C cerio*V cerio

C vanadio = Ccerio*V cerio/3V vanadio Ec. 4-1

donde: C vanadio = concentración molar de la solución de vanadio +2

C cerio = concentración molar de la solución de cerio + 4

V cerio = volumen en mL de la solución de cerio gastado en la titulación

V vanadio = volumen en mL de la solución de vanadio titulado


35

Efectos del vanadio sobre la salud. La mayor acumulación del vanadio en los seres

humanos tiene lugar a través de los alimentos, como trigo, semilla de soja, aceite de

oliva, aceite de girasol, manzanas y huevos.

El vanadio puede tener un número de efectos sobre la salud humana cuando la toma

es muy alta. Cuando el vanadio es acumulado a través del aire, puede causar

bronquitis y neumonía.

Los efectos graves del vanadio son irritación de pulmones, garganta, ojos y cavidades

nasales. Otros de los efectos sobre la salud cuando se toma vanadio son:

Daño cardiaco y vascular • Inflamación del estómago e intestinos • Daño en el

sistema nervioso • Sangrado de hígado y riñones • Irritación de la piel •

Temblores severos y parálisis • Sangrado de la nariz y dolor de cabeza • Mareos.


MATERIAL REACTIVOS

6 Tubos de ensaye de 10 mL

2 jeringa de 3 mL

1 probeta de 10 mL

2 vaso de precipitado de 25 mL

para todo el grupo

1 pipeta beral de 1 mL, graduada

1 gradilla

Maskin tape

Solución 0.1 M de trioxovanadato de amonio

(ver etiqueta) preparada con H2SO4 1 M*

solución 0.1 M de sulfato de cerio preparada

con H2SO4 1 M*

Zn en polvo o en granalla

La masa molar del trioxovanadato de amonio y del sulfato de cerio deben de

tomarse del frasco reactivo. Cada equipo tomará 5 mL, preparar suficiente y el

sobrante se almacena para el siguiente trimestre.

PROCEDIMIENTO

Vaciar del recipiente de solución de trioxovanadato de amonio al vaso de

precipitado la cantidad suficiente para los equipos formados, aproximadamente 5

mL por equipo, auxiliarse con la graduación del vaso (esta graduación es

aproximada), rotular.

Utilizar bata, guantes y lentes de seguridad


36

Vaciar del recipiente de solución de sulfato de cerio al vaso de precipitado, un

volumen tres veces mayor que el del vanadio, rotular.

Tomar con la probeta aproximadamente 5 mL de solución de vanadio y colocar en

el tubo de ensayo (1)

Tomar con la pipeta beral graduada, medio mililitro de solución de vanadio +5

(amarilla) y colocar en un tubo de ensayo limpio como testigo (2). Colocar en la

gradilla

agregar un poco de polvo de Zn (pizca), al tubo 1

cuando la solución tome un color verde (vanadio +4), tomar con la beral medio

mililitro y vaciar a un tercer tubo, colocar en la gradilla

cuando la solución tome un color azul (vanadio +3), nuevamente tomar medio

mililitro y colocar en otro tubo de ensayo

el color violeta del vanadio +2, se obtiene con un exceso de Zn en polvo

con una jeringa tomar 3 mL de solución violeta y colocar en un tubo de ensayo

limpio, dejar un poco de aire en la jeringa antes de tomar la muestra

con otra jeringa tomar del vaso de precipitados, 10 mL de solución de sulfato de

cerio, se deja un poco de aire antes de tomar la solución.

titular gota a gota con la jeringa de cerio la muestra del solución violeta, anotar

los cambios de color.

detener la adición de cerio hasta el cambio a amarillo del vanadio +5.

registrar el volumen de cerio gastado

calcular la concentración de la solución de vanadio, alrededor de 0.1 M

Cvanadio = Ccerio*Vcerio/3Vvanadio

TABLA DE RESULTADOS

Estados de oxidación Color del vanadio en la

reducción con zinc

Color del vanadio en la

oxidación con Ce (IV)

V aq (II)

V aq (III)

V aq (IV)

V aq (V)

aq = acuoso


37

CUESTIONARIO

1. ¿Cómo se pueden explicar los diferentes colores que aparecen en las soluciones

de vanadio?

2. ¿Cómo actúa el Ce(SO4)2, en la titulación del vanadio +2? ¿agente oxidante o

reductor?

3. Escriba las ecuaciones iónicas netas o globales de las reacciones de oxidación con

Zn y de reducción con Ce +4

4. ¿Por qué el vanadio +2 es oxidado por el cerio +4 y no a la inversa?

5. ¿Qué teoría de enlace explica la coloración de los compuestos de metales de

transición? ( )

a) del mar de electrones b) de unión valencia

c) de orbitales moleculares (campo cristalino)

6. ¿Cuántos mililitros de solución de Ce(SO4)2, se deben requerir para oxidar 1

mL de solución de vanadio +2 a vanadio +5? ( )

a) 3 mL b) 2 mL c) 1 mL


38

PRÁCTICA Nº 5

QUÍMICA DEL COBRE

(Microescala)

OBJETIVO GENERAL

Reconocimiento de algunas propiedades químicas del cobre


1. Realizar la reacción entre el cobre metálico y el ácido nítrico concentrado y

diluido

2. efectuar la reacción de intercambio iónico entre el nitrato de cobre y el hidróxido

de sodio, en solución

3. obtener óxido de cobre por calentamiento de un precipitado de hidróxido de

cobre

4. disolver el precipitado de óxido de cobre, con ácido clorhídrico

5. precipitar el cloruro de cobre con una solución de fosfato de sodio

6. disolver el fosfato de cobre con ácido sulfúrico

7. recuperar por reducción con Zn, el cobre de una solución de sulfato de cobre

8. Comparar la masa del cobre inicial y el recuperado a través de un rendimiento


El cobre, metal de transición del bloque d tiene gran importancia industrial y

comercial por las propiedades físicas y químicas que lo caracterizan.

la configuración electrónica del elemento y de los cationes cúprico Cu (II) y cuproso

Cu (I) es:

29Cu = [Ar]18

4s1 3d

10

29Cu+ = [Ar]

18 4s 3d

10

29Cu2+

= [Ar]18

4s 3d9

Los compuestos de cobre +1 son por lo general incoloros, los de cobre +2 son desde

verdes hasta azules, el óxido de cobre es negro.

La solubilidad de los compuestos cúpricos varía según el anión, son solubles los

nitratos, cloruros y sulfatos. Insolubles los hidróxidos, óxidos y fosfatos.

En esta práctica se harán notar algunas de sus propiedades químicas en reacciones en

solución, las condiciones de reacción y compuestos con las cuales el cobre puede

reaccionar, obteniendo substancias derivada. Después de las transformaciones

sucesivas del cobre la recuperación del mismo.


39

Conc. Rojo

Cu (s) + 4HNO3 → Cu(NO3) 2 + 2NO2 (g) ↑ + H2O

Dil. Incoloro

3Cu + 8HNO3 → 3Cu(NO3) 2 ac. + 2NO (g) ↑ + 4H2O

Cu(NO3) 2 + NaOH → Cu(OH) 2 ↓ + NaNO3

calor

Cu(OH) 2 → CuO ↓

CuO ↓ + 2HCl → CuCl2 + H2O

3CuCl2 + 2Na3PO4 → Cu3(PO4) 2 ↓ + 6NaCl

Cu3(PO4) 2 ↓ + H2SO4 → CuSO4 + H3PO4

CuSO4 + Zn → ZnSO4 + Cu ↓(sólido de color rojo)


MATERIAL REACTIVOS

2 matraz Erlenmeyer de 10 mL Alambre delgado de cobre sin cubierta

3 vaso de precipitado de 25 mL ácido nítrico HNO3 concentrado

1 papel filtro hidróxido de sodio 8 M NaOH

1 parrilla ácido clorhídrico 6M HCL

1 anillo solución de fosfato de sodio 1M Na 3PO4

1 soporte ácido sulfúrico 2M H2SO4

Zn

Cu3(PO4)2 ↓

H2SO4

CuCl2

H3PO4

HCl CuO ↓

HNO3

NaOH

Cu

Cu(NO3)2

Cu(OH)2 ↓

CuSO4


40

1 triángulo de porcelana granalla de zinc Zn

1 varilla de vidrio atomizador con alcohol

5 jeringas de insulina pizeta de agua destilada

Septum para matraz de 10 mL

Trampa de carbón

TÉCNICA

1.- Reacción del cobre metálico con ácido nítrico concentrado y diluido

Pesar un alambre de cobre de aproximadamente 1 cm de largo (aproximadamente

0.05g) verificar que no tenga recubrimiento de plástico. Registrar el peso en la Tabla

5.1. Poner el alambre en un matraz Erlenmeyer de 10 mL, colocar un septum con una

trampa de carbón previa verificación de que la aguja no esté tapada. Agregar con la

jeringa de insulina a través del septum 0.2 mL de HNO3 concentrado, observar los

vapores rojos del dióxido de nitrógeno. Agregar con jeringa también a través del

septum 0.5 mL de H2O destilada o hasta que se eliminen los gases rojos, la sustancia

se torna de color azul, y se desprende óxido nítrico NO, incoloro. En caso necesario

calentar suavemente y con cuidado para acelerar la disolución del cobre sin quitar la

trampa. Precaución para evitar se dispare el tapón.

2.- Reacción del nitrato cúprico con hidróxido de sodio, formación de NaOH

Una vez que se ha disuelto el cobre, enfriar el vaso y agregar a través del septum

0.22 mL de hidróxido de sodio gota a gota y agitando, hasta que se complete la

precipitación.

3.- Formación del óxido cúprico

Se quita el septum y la trampa y el precipitado de Cu(OH)2, se diluye con 1 mL de

agua y se calienta en la parrilla o en mechero hasta el cambio de coloración del

precipitado, de azul a negro.

4.- Disolución del óxido cúprico con HCl

Al precipitado negro añadir con la jeringa de insulina 0.4 mL de ácido clorhídrico

gota a gota. Agitar, hasta su disolución

5.- Reacción del CuCl2 con fosfato de sodio. Formación del precipitado

Cu3(PO4)2

A la solución de CuCl2 del punto anterior agregar gota a gota y con agitación

aproximadamente 0.2 mL de solución de hidróxido de sodio. Cundo aparezca un poco

de precipitado agitar y si ya no se disuelve entonces agregar una solución de fosfato

de sodio hasta precipitación total del cobre. La aglomeración del precipitado se

Utilizar guantes, lentes de seguridad y bata.


41

puede llevar a cabo calentando suavemente el sistema en la parrilla, esta técnica se

conoce como digestión.

6.- Formación del sulfato de cobre CuSO4

Colocar en el soporte el anillo, sobre el anillo el triángulo de porcelana e

inmediatamente el embudo con un papel filtro previamente pesado anotar en la

Tabla 5.1

Filtrar el precipitado anterior y recibir el filtrado en un vaso de precipitado. En otro

vaso calentar 10 mL de agua destilada. Lavar 2 veces el precipitado con 2 mL cada

vez. Desechar el filtrado y lavar el vaso con agua destilada.

Disolver el precipitado con el suficiente ácido sulfúrico H2SO4 (gota a gota)

recibiendo el filtrado en el vaso, lavar el filtro nuevamente con agua destilada

caliente (aproximadamente 2 mililitros cada vez).

7.- Recuperación del cobre

Añadir al vaso de precipitados con la solución de sulfato de cobre, 7 granallas de Zn

las cuales empezaran a reaccionar con el Cu(2+), reduciéndolo a cobre metálico

(sólido café-rojizo esponjoso). Ya que la solución se decolore totalmente, se

recuperan las granallas de Zn y el cobre esponjoso obtenido se filtra al embudo con

el mismo papel filtro, recoger el filtrado en un vaso de precipitados.

El Cu se lava con suficiente agua destilada y finalmente con 2 lavados del atomizador

de etanol (rociar todo el papel filtro y el sólido para acelerar su secado). Una vez

seco el sólido y el papel, pesar y calcular el rendimiento. Anotar en la Tabla 5.1

La granalla de Zn, se lava con agua destilada y secar. Devolver al técnico.

El rendimiento se obtiene con la siguiente fórmula.

Rendimiento = masa de Cu recuperado

x 100 masa de Cu inicial

Tabla 5.1

Masa del alambre de Cu

inicial

Peso del papel filtro

P1

Peso del papel filtro con Cu

P2

Masa del Cu recuperado

P2-P1

Rendimiento


42

CUESTIONARIO

1.- ¿Por qué se clasifica al cobre como elemento del bloque “d”?

2.- Indicar los estados de oxidación comunes del cobre y explicar de acuerdo a su

configuración electrónica

3.- Escribir las reacciones químicas en que participan el cobre en esta práctica

4.- De acuerdo a los potenciales de oxidación de cobre y del fierro respectivamente,

¿por qué es mas recomendado el cobre que el fierro en tuberías?

Cu → Cu

2+ Eº oxidación = 0.342 V, Fe → Fe

2+ Eº oxidación = 0.447 V

5.- ¿Qué función tiene el Zn usado?

6.- Con base en la Ley de conservación de la Materia, qué puede deducir al comparar

la masa inicial del Cu, con su masa final.


43

PRÁCTICA Nº 6

OBTENCIÓN DEL COMPUESTO DE COORDINACIÓN Cu (NH 3) 4 SO4 ·2H 2O E

IDENTIFICACIÓN DE ALGUNOS IONES DE METALES DE TRANSICIÓN SEGÚN SU

ESTADO DE OXIDACIÓN.

(Microescala y ensayo a la gota)

OBJETIVO GENERAL

Identificación de algunos iones de metales de transición por la formación de

compuestos en su mayoría de coordinación.


1. Describir las propiedades magnéticas y el color de los compuestos de coordinación

con base en la teoría de campo cristalino.

2. Obtener el compuesto de coordinación sulfato de tetraamino Cu (II).

3. Describir el color de los aquaiones de los siguientes metales de tansición: Cr3+

,

Mn2+

, Fe2+

, Fe3+

, Co2+

, Ni2+

, Cu2+

.

4. A partir del aquaión rosa Co(H 2O)6 Cl 2 de geometría octaédrica, obtener el Co(Cl)4

Cl2 de geometría tetraédrica.

5. Registrar el color de los compuestos de coordinación sintetizados y

correlacionarlos con el estado de oxidación del ión central.

6. Identificar a los iones de los compuestos de elementos de transición por sus

reacciones características.


Los metales de transición se caracterizan por poseer subniveles d y /o f incompletos

que los diferencian de los elementos representativos. En los metales de transición se

manifiestan las siguientes propiedades; variabilidad de estados de oxidación, color en

los compuestos, propiedades magnéticas y capacidad de coordinar ligandos para

formar compuestos de coordinación característicos.

En los elementos del bloque d o metales de transición, el término complejo esta ya

en desuso se empleaba para indicar a un compuesto en el que su estructura química

no era clara. Actualmente la teoría de orbitales moleculares, unión valencia y campo

cristalino explican estas estructuras complejas, su color y propiedades magnéticas.

Estas teorías proporcionan un modelo en donde el ion metálico central, con una capa

electrónica d parcialmente llena, está rodeado por un conjunto de otros átomos,

moléculas o iones denominados ligandos unidos con un enlace covalente coordinado

La carga del ion central y sus ligandos se equilibran con iones de carga opuesta, en

un enlace iónico.


44

Un ligando es una molécula o ion que presenta una existencia independiente (Cl ,

H2O:, :NH3, CO:,...) y que se une a la esfera de coordinación del ión metálico a

través de un par de electrones en un enlace covalente coordinado. Los ligandos

pueden aportar uno o más pares electrónicos, siendo así mono o polidentados.

Un ejemplo es el ion [Cu(NH3)4 (H2O)2]2+

, en el que el ion Cu2+

está rodeado por seis

ligandos, cuatro :NH3 y dos H2O: en enlace coordinado y el cual tiene iones negativos

que equilibran la carga en un enlace iónico, por ejemplo un sulfato SO42

Figura 1

De acuerdo a la teoría de unión valencia el Cu2+

, hibrida o combina a sus orbitales s,

p y d para formar una geometría octaédrica sp3d

2 (deformada a cuadrado plana en los

ligandos amino). Figura 2

29Cu

2+ = [Ar]

18 4s 3d

9 4p

0 4d

0

Figura 2 Hibridación: 4 (sp3d

2)

La hibridación sp3d

2 octaédrica, tiene 6 orbitales híbridos que coordinan 6 ligandos

que en el caso del [Cu(NH3)4 (H2O)2]2 coordina a 4 grupos amino y dos aguas.

Otras coordinaciones comunes aparte de la octaédrica, son la tetraédrica sd3,

cuadrada plana dsp2 y la lineal de dos ligandos no tan común. La sp

3d, tiene 5

orbitales. Figura 3

Figura 3

L——— L

L —— M —— L / M / L——— L

Tetraédrica Lineal Cuadrado plana

H2O:

H3N: ——————— :NH3

Cu2+

SO4

H3N: ——————— :NH3

H2O:

Figura 1 Compuesto de coordinación sulfato de tetraamino cobre (II)

L

L

M L L


45

Tabla 1. Hibridación y color de unos iones de coordinación de los metales de

transición

Hibridación geometría ejemplos color

sp lineal

dsp2 cuadrado plana [Ni (dmgH)2]

2+ rojo

sd3 tetraédrica

[Co (OH )4]2

[Cr (OH )4]

[Co (H2O)4]2+

azul

verde o violeta azúl

azul

sp3d

2 octaédrica

Cu[H2O]6 2+

Co[H2O]6 2+

Fe[H2O]6 2+

Fe[H2O]6 3+

Cr[H2O]6 2+

Mn[H2O]6 2+

Ni[H2O]6 2+

Fe[Fe(SCN)6 ]

Fe[Fe(SCN)6 ]2

azul o verde azulado

rosa

incoloro o verde pálido

amarillo

violeta o verde

rosa pálido o incoloro

verde

azul

blanco

Teoría del campo cristalino. Esta teoría considera que los orbitales d del catión

metálico central dz2, dx

2y

2, dxy, dxz y dyz que en un principio están degenerados

(tienen la misma energía), se desdoblan debido a la interacción electrostática con las

nubes electrónicas de los ligandos considerados como cargas puntuales. Figura 3

Figura 3. Arreglo energético de orbitales d de acuerdo al número de ligandos

En negritas los orbitales d degenerados (*de la misma energía)


46

Por ejemplo, para un compuesto de coordinación de geometría octaédrica, como el

aquaión [Co(H2O)6] 2+

, del 27Co

2+ los orbitales d sufren el siguiente desdoblamiento,

de alto espín y campo débil (H2O ligando de campo medio). Eo es la energía del

campo cristalino que el electrón absorbe para realizar la transición, la energía no

absorbida se devuelve como color rosa. Figura 4

27Co

2+ = [Ar]

18 4s

0 3d

7 4p

0 4d

0

Figura 4. Orbitales d degenerados y desdoblamiento por los ligandos aquo en el Co2+.

La deshidratación por calor del hexaaquaión del cobalto (+2), produce un ión

[Co(H2O)4]2+

, de geometría tetraédrica, la energía del campo tetraédrico Et

corresponde al color naranja y el color que se observa es el azul. Figura 5

Figura 5. En el diagrama las flechas representan los electrones del cobalto (II).


47

Mediante estos sencillos esquemas puede entenderse las propiedades ópticas y

magnéticas de los compuestos de coordinación. El color resulta de la absorción de luz

de energía E1 a E2, que promueve electrones de los niveles d inferiores a los niveles

superiores. El valor de la energía de desdoblamiento E, depende de la intensidad

del campo provocado por el ligando, si es de campo débil el desdoblamiento

energético es pequeño, si es de campo fuerte el desdoblamiento energético es

grande, en cada caso se ven distintos colores.

Ligandos de campo débil: I < Br < S2

< SCN < Cl < NO3 < RCOO

Ligandos de campo intermedio: OH < F < H2O: < NCS < CH3CN: < :NH3,

Ligandos de campo fuerte: Etilén diamina en < dimetil glioxima dmgH < bipi < fen <

NO2 < fosfina < CN : < CO

Las propiedades magnéticas dependen del número de electrones desapareados,

cuando hay uno o más electrones desapareados, el compuesto será paramagnético y

se verá atraído por campos magnéticos en grado proporcional al número de

electrones desapareados. Si no hay electrones desapareados, el compuesto será

diamagnético y se verá ligeramente repelido por los campos magnéticos. Si el

desdoblamiento energético es pequeño, es más favorable la situación en la cual los

electrones están desapareados, ocupando orbitales d superiores e inferiores

configuración de alto espín (menor energía). Si el desdoblamiento es grande, los

electrones estarán apareados en los niveles d inferiores configuración de bajo espín.

En el caso del aquaión rosa y azul del Co(2+), los compuestos son paramagnético (3 e

desapareados).


MATERIAL REACTIVOS

1 Microplaca de 2x5 cavidades

2 tubo de ensayo Pyrex

3 vasos de Precipitados de 25mL

1 agitador de vidrio

10 pipeta beral 1mL

1 papel filtro

1 embudo

1 pincel delgado

1 pinzas para tubo

1 cápsula de porcelana

1 parrilla

1 gradilla

CuSO4 • 5H2O (s)

Hidróxido de amonio NH4OH 2M

Alcohol etílico absoluto

Hidróxido de Amonio concentrado

Solución de dimetilglioximina

Hidróxido de sodio 0.5 M

Dióxido de plomo PbO 2 solución

Preparar sulfuro de amonio

Ácido nítrico concentrao

Soluciones en gotero de preferencia

transparentes, de sales de: Cr3+

, Mn2+

,

Fe2+

, Fe3+

, Co2+

, Ni2+

y Cu2+

.


48

TÉCNICA

1.- Obtención del compuesto de coordinación Cu (NH 3) 4 SO4 ·2H 2O

Pesar en un tubo de ensayo, aproximadamente 0.025 g de CuSO4•5H2O y disolver

agitando con agua gota a gota de una pipeta beral (solución azul claro)

agregar con otra pipeta beral gotas de hidróxido de amonio NH4OH 2M, agitar se

formará un precipitado azul-verde pastel de Cu(OH)2

seguir agregando hasta que el precipitado se disuelva y el color sea azul rey

intenso, se ha coordinado el amoniaco NH3

a esta solución añadir gota a gota, etanol absoluto C2H5OH hasta precipitación

total del compuesto de coordinación

filtrar los cristales

preparar 5 mL de etanol absoluto que contenga una gota de hidróxido de amonio y

lavar el precipitado con esta solución

rociar los cristales con el atomizador de alcohol absoluto

dejar secar los cristales a temperatura ambiente

investigar la acción del calor en los cristales calentándolos en una cápsula de

porcelana en la parrilla, NO USAR MECHERO.

discutir la estructura del sulfato de tetramino cobre (II)

2.- Descripción del color de los aquaiones de algunos compuestos de los

elementos de transición

Observar y anotar los colores de las soluciones en los goteros, de los aquaiones de

las sales de Cr3+

, Mn2+

, Fe2+

, Fe3+

, Co2+

, Ni2+

y Cu2+

discutir el por qué de la presencia del color en estos compuestos

3.- Deshidratación del acuaión de cloruro de cobalto [Co(H2O)6]

Con un pincel dibujar alguna figura sobre un papel blanco, empleando como

pintura una disolución rosa concentrada de CoCl2

dejar secar y acercar el papel a una parrila que no este muy caliente, con cuidado

para evitar quemar el papel

¿De qué color quedó el dibujo?, ¿cuantas aguas se perdieron?

Calentar más el papel sobre la parrilla para eliminar totalmente al ligando de la

sal de cobalto. Qué se observa

¿Cómo explicaría el fenómeno sucedido?

4,- Reconocimiento de los cationes de algunos metales de transición

a) reconocimiento del ión Co2+

A un tubo de ensayo que contenga 0.5 mL de solución rosa de Co2+

agregar tres


49

gotas aproximadamente de NaOH ¿Qué color da?

Calentar. Anotar observaciones

b) reconocimiento del ión Ni2+

(reacciones a la gota usar una microplaca de 2x5)

En una microplaca añadir unas gotas de solución de Ni2+

agregar otras gotas de

NH4OH hasta notar un cambio de color en la solución. Anote sus observaciones

en otra cavidad agregar una solución de sal niquelosa (Ni2+

), adicionar unas gotas

de solución dimetilglioxima (dgmH). Anotar el cambio de color en la solución

c) reconocimiento del ión Mn2+

Agregar en una cavidad unas gotas de solución del ión Mn2+

y añadir unas gotas de

sulfuro de amonio. Anotar sus observaciones

en otra cavidad añadir unas gotas de solución de Mn2

, añadir unas gotas de

bióxido de plomo y unas gotas de ácido nítrico concentrado, dejarlo reaccionar.

Anotar sus observaciones

d) reconocimiento del ión Cr3+

En otra cavidad de la microplaca añadir unas gotas de de Cr3+

, agregar unas gotas

de NH4OH. Anotar sus observaciones

e) Reconocimiento del ión Cu2+

con la formación del ion tetraamino cobre (II)

En una cavidad de la microplaca agregar gotas de la solución de Cu2+ y adicionar

unas gotas de NH4OH diluido. Anotar sus observaciones

posteriormente adicionar un exceso de NH4OH. Anotar sus observaciones

f) Reconocimiento de los iones Fe2+

y Fe3+

por la formación de los ferrocianuros y

sulfocianuros correspondientes

En 2 cavidad de la microplaca añadir unas gotas de solución de Fe2+

y Fe3+

respectivamente adicionar a cada uno unas gotas de ferrocianuro de potasio K4[Fe

(CN)6]. Anotar sus observaciones

En 2 cavidad de la microplaca añadir unas gotas de solución de Fe2+

y Fe3+

respectivamente agregar a cada uno unas gotas de sulfocianuro potasico KSCN.

Anotar sus observaciones

CUESTIONARIO

1.- Se llaman elementos de transición a los elementos del bloque “d” que tienen

estos orbitales ( )


50

a) vacíos b) llenos c)semillenos

2.- Subrayar propiedades de los elementos de transición

a) variabilidad de estados de oxidación b) pertenecer al bloque p

c) ser incoloros d) presentar color

e) no tener propiedades magnéticas f) ser diamagnéticos o

paramagnéticos

3.- Cuando un compuesto de coordinación es atraído por un campo magnético se dice

que tiene propiedades ______________________________

4.- Si un compuesto de coordinación presenta estructura de campo alto con todos los

espines apareados presenta ( )

a) paramagnetismo b) diamagnetismo c) rechazo-atracción del campo magnético

5.- Investigar las reacciones de la parte 4, indicar color y si hay precipitado

a) reconocimiento del ión Co2+

Co2+

+ OH →

b) reconocimiento del ión Ni2+

Ni2+

+ NH4OH →

Ni2+

+ 2 dmgH →

c) reconocimiento del ión Mn2+

Mn2+

+ (NH4)2S →

Mn2+

+ PbO2 + HNO3 →

d) reconocimiento del ión Cr3+

Cr3+

+ NH4OH →

e) Reconocimiento del ión Cu2+

con la formación del ion tetraamino cobre (II)

NH4 OH

Cu SO4 + NH4OH → Cu(OH)2 → Cu (NH 3) 4 SO4 ·2H 2O azul claro

f) Reconocimiento de los iones Fe2+

y Fe3+

por la formación de los

ferrocianuros y sulfocianuros correspondientes

Fe2+

+ K4[Fe (CN)6] →


51

Fe3+

+ K4[Fe (CN)6] →

Fe2+

+ KSCN →

Fe3+

+ K4[Fe (CN)6] →

6.- Explique la coloración de compuestos y soluciones de elementos de coordinación

de acuerdo a la teoría de campo cristalino

7.- La dimetil glioxima dmgH es un ligando bidentado, de campo fuerte, que presenta

la siguiente fórmula química

CH 3 CH 3

:N CH2 CH2 N:

/ \ O=C C=O

\ / OH OH

La reacción con 28 Ni

+2 = [Ar]

184s 3d

8 4p

0 4d

0 produce un compuesto coordinado

cuadrado plano. Colocar en el diagrama de orbitales, los electrones d. Indicar si es paramagnético

E d x2

y2

d xy

CH 3 CH 3

:N CH2 CH2 N:

/ \ O=C C=O

\ Ni

2+

/ HO OH

HO OH Hibridación dsp2

/ \ O=C C=O

\ / :N CH2 CH2 N:


52

-desdoblamiento por los ligandos -------------------------------

d x2

y2 d z

2 d xy d xz d yz

d z2

d xz d yz


53

PRÁCTICA No. 7

TITULACIÓN POR OXIDO – REDUCCIÓN

OBJETIVO GENERAL

Aplicación práctica de las reacciones de óxido–reducción en que se manifiestan

diferentes estados de oxidación de metales de transición


1. Determinar experimentalmente la relación molar entre permanganato MnO4¯y

hierro Fe 2+ en la titulación redox del Fe(II).

2. Comparar la relación molar experimental entre el MnO4¯ y el Fe2+ en el balance

redox correspondiente.

3. Empleando el balance redox, calcular la relación molar entre el permanganato

MnO4¯ y el agua oxigenada H2O2.

4. Titular el agua oxigenada comercial con permanganato.

5. Calcular la concentración del agua oxigenada, con la relación molar calculada del

balance redox y los volúmenes de la titulación entre el agua oxigenada y el

permanganato de potasio.

6. Comparar la concentración del agua oxigenada determinada con la reportada en

el frasco comercial.


El hierro y el permanganato son elementos de transición cuya configuración

electrónica en Fe 2+ y Fe 3+ es respectivamente s1 d5 y d5 , en el Mn2+ y Mn

7+ es d5 y

d0

26Fe [Ar]18 4s2 3d6 => 26Fe 2+ [Ar]18 4s1 3d5 => 26Fe 3+ [Ar]18 4s 3d5

25Mn [Ar]18 4s2 3d5 => 25Mn

2+ [Ar]18 4s 3d5 => 25Mn

7+ [Ar]18 4s0 3d0

Balanceo redox ión electrón

La reacción redox entre el Fe

2+ y el MnO4¯, oxida al fierro y reduce al manganeso de

acuerdo a la siguiente reacción iónica

MnO4¯ (ac, morado) + Fe 2+ (ac. incoloro)

→ Fe 3+

(ac. amarillo) + Mn 2+(ac. incoloro)

la pérdida y ganancia de electrones en la ecuación anterior se describe en términos

de las siguientes ecuaciones

Fe 2+ → Fe 3+ + 1e oxidación

+7

5e + Mn → Mn 2+ reducción


54

Para igualar los electrones perdidos con los ganados hay que multiplicar por 5 la

ecuación de oxidación, quedando la ecuación global

MnO4¯ (ac, morado) + 5 Fe 2+ (ac. incoloro)

→ 5 Fe 3+


La reacción ocurre en medio ácido por lo que las cargas de los reactivos y productos

deben balancearse con protones H+ y éstos con H2O

MnO4¯ (ac, morado) + 5 Fe 2+ (ac. incoloro)

→ 5 Fe 3+


________________________V

_____________________ →

______________________V

___________________

+9 +17

8 H+ + MnO4¯ (ac, morado) + 5 Fe 2+

(ac. incoloro) 5 Fe 3+

(ac. amarillo) + Mn 2+(ac. incoloro) + 4 H2O

La relación molar en que se combina el permanganato con el fierro es:

5 mol de Fe 2+ 7.1

1 mol de MnO4¯

Una aplicación práctica del balance Redox es la determinación de concentraciones de

sustancias tituladas a través de la ecuación 7.3:

5 = M Fe 2+ V Fe 2+ 7.2 1 M MnO4¯ V MnO4¯

5 M MnO4¯ V MnO4¯ = M Fe 2+ V Fe 2+ 7.3

en donde los electrones ganados por el agente oxidante se colocan como coeficiente

en el producto MV (concentracón molar por volumen) del agente oxidante y los

electrones perdidos en el producto MV del agente reductor

La reacción redox entre el H2O2 y el MnO4¯, oxida al oxigeno del peróxido a oxígeno

elemental y reduce al manganeso de acuerdo a la siguiente reacción iónica

MnO4¯ (ac, morado) + H2O2 ( l, incoloro) → O2

↑ (g) + Mn 2+

(ac. incoloro)

la pérdida y ganancia de electrones en la ecuación anterior se describe en términos

de las siguientes ecuaciones

O22 → O2 + 2e oxidación

+7

5e + Mn → Mn 2+ reducción

Para igualar los electrones perdidos con los ganados hay que multiplicar por 5 la

ecuación de oxidación y por 2 la de reducción, quedando la ecuación global

2 MnO4¯ (ac, morado) + 5 H2O2 (l, incoloro)

→ 5 O2 ↑ (g) + 2 Mn 2+

(ac. incoloro)


55

La reacción ocurre en medio ácido por lo que las cargas de los reactivos y productos

deben balancearse con protones H+ y éstos con H2O

2 MnO4¯ (ac, morado) + 5 H2O2 (l, incoloro)

→ 5 O2 (g) + 2 Mn 2+

(ac. incoloro)

________________________V

_______________________ →

_________________V________________

2 +4

6 H+ + 2 MnO4¯ (ac, morado) + 5 H2O2

(l, incoloro)

→ 5 O2 (g) + 2 Mn 2+

(ac. incoloro) + 3 H2O

La relación molar en que se combina el peróxido con el permanganato es:

5 mol de H2O2 m 7.4

2 moles de MnO4¯ por lo tanto:

5 = M H2O2 V H2O2 7.5 2 M MnO4¯ V MnO4¯

5 M MnO4¯ V MnO4¯ = 2 M Fe 2+ V Fe 2+

7.6


MATERIAL REACTIVOS

1 bureta de 25 mL

2 vaso de precipitado de 50 mL

2 matraz Erlenmeyer de 125 mL

1 probeta de 10 mL

1 pipeta volumétrica o jeringa de 5mL

1 pipeta beral de 2 mL, graduada

1 jeringa de 3 mL

1 recipiente para residuos

Solución 0.1 M de alumbre ferroso

Fe(NH4)2(SO4)2

solución 0.02 M de permanganato de

potasio KMnO4

solución 3 M de ácido sulfúrico H2SO4

solución de ácido fosfórico H3PO4 85%

agua oxigenado comercial (≈ 3% p/V)

PROCEDIMIENTO

Preparación de la bureta

Tomar la solución de permanganato de potasio con el vaso de precipitados de 50

mL

colocar un poco de la solución en la bureta para purgar, girando la solución a lo

largo de toda la bureta, verificar que la llave esté cerrada. Desechar en el

recipiente de residuos


56

repetir el purgado de la bureta

en caso de fuga de la solución en la llave de la bureta, quitar la llave, secarla y

colocar un poco de grasa de silicona a los lados teniendo cuidado de no tapar el

orificio, colocar la llave y girarla para sellar con la vaselina

cerrar la llave y agregar la solución de KMnO4

abrir la llave de la bureta para eliminar la burbuja de aire, agitándola hacia

arriba y abajo. Recibir la solución en el vaso que contiene el permanganato

cerrar la llave y llevar el menisco de la solución a la marca de 0 mL

Titulación del alumbre ferroso con permanganato de potasio

– Con la pipeta o jeringa tomar 5 mL de solución de alumbre férrico (sulfato doble

de fierro II y amonio), verter en un matraz Erlenmeyer

– añadir con la probeta, 5 mL de ácido sulfúrico 3M y con la pipeta beral 1.25 mL de

ácido fosfórico al 85%. Tomar el ácido de un vaso de precipitados

– titular la solución de Fe(II) con la solución de permanganato. Girar

constantemente el matraz y procurar no pasar del punto final de color rosa o rosa

ligeramente amarillento (color canela), colocar una hoja blanca como fondo para

observar mejor el vire de color. Registrar en la Tabla 1 el volumen de

permanganato gastado

El ácido fosfórico ayuda a eliminar el color amarillo del Fe(III) al reaccionar con él a

medida que este se forma

– si se traspasa el punto final, repetir la titulación

Con los datos experimentales llenar la Tabla 1. Calcular la relación molar MnO41/Fe

2+

2.- Titulación del peróxido de hidrógeno con permanganato de potasio

– Con una jeringa medir 1mL de peróxido de hidrógeno, del frasco comercial. Diluya

con agua destilada hasta 20 mL y mezcle perfectamente

– añadir 1.5 mL de ácido sulfúrico

– titular esta ultima mezcla con solución de permanganato. Registrar en la Tabla 2,

el volumen titulado de peróxido y del titulante

– con los datos experimentales (Tabla 2) y la relación molar del balance redox,

determinar la concentracón molar del H2O2

DATOS Y CÁLCULOS

Tabla 1. Relación experimental, moles de Fe2+ /moles de MnO4¯


57

Volumen en L de alumbre Fe2+

(ac)

VFe2+

Volumen en L de permanganato

VMnO4¯

Moles de Fe2+

utilizados

M Fe2+ x V Fe2+

Moles de MnO4¯ gastados

M MnO4¯

x V MnO4¯

Relación

Moles de Fe2+

Moles de MnO4¯

M Fe2+ = 0.1, M MnO4¯ = 0.02 Tabla 2. Concentración molar de H2O2

Volumen en L de H2O2(l)

V H2O2

Volumen en L de permanganato

VMnO4¯

Relación estequiométrica

Moles de H2O2

Moles de MnO4¯

Concentración molar de

H2O2

M H2O2= 5 M MnO4¯ x V MnO4¯

2 VH2O2

5/2

Con los datos de la Tabla 2 y la concentración % p/V del agua oxigenada comercial,

determinar la cantidad de agua descompuesta

Tabla 3. Concentración %p/v y rendimiento del H2O2

%p/v del H2O2

comercial

[g por 100 mL]

%p/v del H2O2 obtenida por titulación

M H2O2 x masa molar H2O2 x 100 1 000

[g por 100 mL]

Rendimiento en la

concentración del H2O2

%p/v H2O2 por titulación x100

%p/v H2O2 comercial

% H2O2

descompuesta

100 rendimiento

CUESTIONARIO 1.- Defina brevemente el concepto de “titulación” 2.- El cambio de color en la titulación se debe a ( )

a) punto final de la titulación b) punto de equivalencia c) neutralización

3.- Identificar a la especie que se reduce (r) y la especie que se oxida (o) en la

reacción redox siguiente

+7

MnO4¯ + 5 Fe 2+ → 5 Fe 3+ + Mn 2+

( ) ( )

4.- Identificar al agente oxidante (ao) y reductor (ar) en la reacción redox siguiente

+7 1 0

2 MnO4¯ + 5 H2O2

→ 5 O2 ↑ + 2 Mn 2+


58

( ) ( )

5.- Los potenciales de reducción de las siguientes semirreacciones se indican a

continuación

O2↑ (g) + 2 H

+(ac) + 2e → H2O2

( ac. ) Eº = + 0.68 V

Fe 3+ + e → Fe 2+ Eº = + 0.77 V

Cuál de las siguientes reacciones globales es espontánea ( )

a) H2O2 ( ac. ) + 2 Fe 3+

(ac) → 2 Fe 2+(ac)

+ O2↑ (g) + 2 H

+(ac)

b) 2 Fe 2+(ac)

+ O2↑ (g) + 2 H

+(ac) → H2O2

( ac. ) + 2 Fe 3+

(ac)

Nota: La semirreacción con el potencial de reducción más alto predomina sobre

la de menor potencial positivo

6.- La relación molar de la reacción anterior es (2 mol de Fe 3+ / mol de H2O2).

Calcular el volumen gastado de solución de Fe 3+ 0.1 M, cuando se titula 1 mL de

solución de H2O2 0.88 M (3%p/v). Realizar los cálculos ( )

a) 15 mL b)1.76 mL c) 17.6 mL


59

PRÁCTICA No. 8

QUÍMICA DEL HIERRO

(Ensayo a la gota)

OBJETIVO GENERAL

Describir la química del hierro, elemento de transición


1. Identificar experimentalmente por su color, diferentes estados de oxidación del

hierro

2. registrar las reacciones del hierro con ácidos así como con bases

3. sintetizar algunos compuestos de hierro.


El hierro es un elemento metálico de número atómico 26 (s2d

6) situado en el grupo 8

de la tabla periódica. Su símbolo es Fe.

Este metal de transición es el cuarto elemento más abundante en la corteza terrestre

y, entre los metales, sólo el aluminio es más abundante. Es uno de los elementos más

importantes del universo. El núcleo de la Tierra está formado principalmente por

hierro y níquel, generando al moverse un campo magnético.

El Fe es un metal reactivo que finamente dividido, puede incendiarse en el aire

(pirofórico), con el oxígeno y en presencia de agua se corroe formando el herrumbre

Fe2O3 de color rojo naranja, que recuerda a la superficie de Marte y los clavos

oxidados. A diferencia del oxido de aluminio, el de fierro no protege de futuras

oxidaciones y se cae como sólido en escamas o polvo naranja rojizo (corrosión).

Compuestos de fierro. Los estados de oxidación más comunes son +2 y +3. (s1d

5 y

d5). Los óxidos de hierro más conocidos son el óxido de hierro (II), FeO, el óxido de

hierro (III), Fe2O3, y el óxido mixto Fe3O4.

Acuaiones. Los cloruros, sulfatos y nitratos son solubles. Los hidróxidos (ligeramente

anfotéricos), los carbonatos y los sulfuros son insolubles

El metal se disuelve en ácidos minerales diluidos, en ausencia de aire y ácidos no

oxidantes se forman los compuestos ferrosos Fe(II) en caso contrario se sigue

oxidando a los compuestos férricos Fe(III) de color que varía entre el rosa, amarillo y

hasta blanco

Compuestos de coordinación. Forma numerosas sales y compuestos de coordinación

+2 y +3.

http://es.wikipedia.org/wiki/N%C3%BAmero_at%C3%B3mico

http://es.wikipedia.org/wiki/Tabla_peri%C3%B3dica_de_los_elementos

http://es.wikipedia.org/wiki/Metal_de_transici%C3%B3n

http://es.wikipedia.org/wiki/Corteza_terrestre

http://es.wikipedia.org/wiki/Metal

http://es.wikipedia.org/wiki/Aluminio

http://es.wikipedia.org/wiki/Universo

http://es.wikipedia.org/wiki/Tierra

http://es.wikipedia.org/wiki/N%C3%ADquel

http://es.wikipedia.org/wiki/Campo_magn%C3%A9tico


60

a) El hexacianoferrato (II) de hierro (III) y e hexacianoferrato (III) de hierro(II) usado

en pinturas, se ha denominado azul de Prusia y azul de Turnbull respectivamente; se

pensaba que eran sustancias diferentes

Fe3+

+ K4Fe(CN)6 → KFe[Fe(CN)6]↓ + 3K+

ferrocianuro de potasio azul de Prusia

Soln. amarilla ferrocianuro férrico

Fe2+

+ K3Fe(CN)6 → KFe[Fe(CN)6]↓ + 2K+

ferricianuro de potasio azul de Turnbull

ferricianuro ferroso

La reacción del Fe2+ con ferrocianuro de potasio da un precipitado blanco o

ligeramente azul por la presencia de Fe3+ (oxidación inevitable del Fe2+). La reacción

del Fe3+ con ferricianuro da una coloración verde parda

b) El color rojo sangre de los compuestos coordinados con tiocianato SCN se utiliza

como prueba cualitativa y cuantitativa para el ión férrico

Fe3+

+ 3 SCN → Fe(SCN)3 y/o Fe3+

+ 4 SCN → [Fe(SCN)4]

y/o

Fe3+

+ 6 SCN → [Fe(SCN)6]3

rojo sangre

La reacción del Fe2+

con el tiocianato o sulfocianuro no da precipitado

Oxidación del Fe (II) a Fe (III). En la sal de Mohr (NH4)2SO4∙[Fe(H2O)6]SO4, el Fe2+

es estable a la oxidación con el aire, pero la mayoría de los compuestos ferrosos se

oxidan lentamente y la oxidación es mas rápida en medio ácido y con agentes

oxidantes

H+

Fe2+

+ O2 → Fe3+

H+

Fe2+

+ MnO4 → Fe3+

+ Mn2+

H+

Fe2+

+ HNO3 → Fe3+

H+

Fe2+

+ HClO4 → Fe3+

H+

Fe2+

+ Br2/H2O → Fe3+


61

Reducción del Fe (III) a Fe (II). El hierro (III) forma sales cristalinas con casi todos

los aniones diferentes a aquellos que tienen propiedades reductoras como el yoduro,

bisulfito, sulfito y acido sulfhídrico

Fe3+

+ I → Fe2+

+ ½ I2

Fe3+

+ SO32

→ Fe2+

Fe2+

+ H2S → Fe3+

Se conocen compuestos en el estado de oxidación +4, +5 y +6, pero son poco

comunes, y en el caso del +5, no está bien caracterizado. El ferrato de potasio,

K2FeO4, en el que el hierro está en estado de oxidación +6, se emplea como oxidante.

El estado de oxidación +4 se encuentra en unos pocos compuestos y también en

algunos procesos enzimáticos.


MATERIAL REACTIVOS

– Microplaca 3x7 cavidades

– 1 Mechero

– 1 Anillo

– 1 Soporte universal

– 1 Agitador de vidrio

– 1 Pipeta

– 1 Piseta

– 1 Triángulo de porcelana

– 1 Crisol o capsula de porcelana

– 1 Embudo

– 1 Papel filtro

– Virutas o alambre de hierro

– Ácido clorhídrico 1N

– Ácido nítrico 1N

– Ácido sulfúrico 2N

– Hidróxido de sodio 2N

– Ferricianuro de potasio

– Ferrocianuro de potasio

– Sal de hierro (II) (alumbre)

– Sal de hierro (III)

– Tiocianato de potasio o amonio

– Agua de bromo

– Ácido perclórico

– Permanganato de potasio 1N

– Ácido sulfhídrico

– Sulfuro de sodio

– Sulfito de sodio

– Solución de yoduro de potasio 1M

EXPERIMENTO № 1. Reacción del metal Fe con ácidos y bases

Colocar en 3 cavidades (1, 2 y 3) de una microplaca alambres de fierro de 1 cm de

largo, verter en cada uno ácido clorhídrico concentrado, ácido sulfúrico y ácido


62

nítrico. En los primeros dos casos se obtienen sales de hierro (II), a la cavidad 1

agregar gotas de agua destilada para diluir los vapores ácidos.

Al adicionar ácido nítrico se puede observar una coloración café en la solución,

debido a la formación de de dióxido de nitrógeno NO2

Fe + HCL → FeCl2 + H2↑(g)

Fe + H2SO4 → FeSO4 + H2↑(g)

Rojo

Fe + HNO3 concentrado → Fe2(NO)3 + NO2

Fe + HNO3 diluido → Fe (NO3) 3 + NO↑(g) + H2O → [Fe(NO)](NO3)2

EXPERIMENTO № 2. Formación de hidróxido ferroso y de hidróxido férrico

a) Obtención de hidróxido ferroso. En una cavidad (4) de la microplaca colocar

unas gotas de la solución de la cavidad en donde se formo el cloruro o sulfato

ferroso (1 o 2) y agregar una lenteja de hidróxido de sodio NaOH, la cual

primero neutraliza el medio ácido y posteriormente forma el precipitado

blanco de hidróxido ferroso. El precipitado se deja libre y se observará la

oxidación paulatina del hidróxido ferroso a hidróxido férrico de blanco a café

rojizo.

b) Obtención de hidróxido férrico. En otra cavidad (5) agregar gotas de la

reacción entre el alambre y el ácido nítrico (cavidad 3), agregar una lenteja

de hidróxido de sodio. Después de la neutralización observar la formación de

un precipitado café-rojizo debido al hidróxido férrico

FeCl2 + NaOH → Fe(OH) 2↓+ 2NaCl

pp blanco

Fe(OH) 2 + O2 + H2O → Fe(OH) 3↓

pp café-rojizo

EXPERIMENTO № 3. Reacción de los iones de hierro (II) y (III) con ferricianuro de

potasio.

En la microplaca experiméntese la reacción de ferricianuro de potasio, sobre las

soluciones de hierro (II) y hierro (III) formadas in situ. Tomar de la cavidad 1 o 2 unas

gotas de la solución ferrosa y agregar a la cavidad 6, agregar unas gotas de

ferricianuro de potasio, obsérvese el precipitado de color azul (azul de Turnbull). En

la cavidad 7 se agregan gotas de solución ferrica (cavidad 3) y se agregan gotas de


63

solución de ferricianuro ferrico, observar la coloración café o parda. Escriba las

ecuaciones de las reacciones.

EXPERIMENTO № 4. Reacción de los iones de hierro (II) y (III) con ferrocianuro de

potasio.

En las cavidades 8 y 9 experiméntese las reacciones entre soluciones de sales de

hierro (II) y hierro (III) (tomar gotas de las cavidades 1 y 3) con ferrocianuro de

potasio. En la cavidad 8 se forma un precipitado blanco o azuloso debido a la

oxidación parcial del hierro (II) a hierro (III). En la cavidad 9 se forma un color azul

(azul de Prusia).

EXPERIMENTO № 5. Formación de tiocianato férrico (color rojo sangre)

En cavidades marcadas como 10 y 11 agregar respectivamente soluciones ferrosas y

ferricas (de las cavidades 1 y 3), agregar por gotas una solución de tiocianato de

potasio (o de amonio) en cada cavidad. Observar la coloración rojo sangre en el

hierro (III) cavidad 11 debida a la formación de tiocianato férrico. Con iones de hierro

(II) el tiocianato no reacciona cavidad 10, pero en la solución de sal de hierro (II)

existen trazas de hierro (III) que le imparten una tonalidad rosácea en presencia de

iones de tiocianato férrico que es demasiado sensible.

EXPERIMENTO № 6. Oxidación de hierro (II) a hierro (III)

Debe emplearse una solución de sal de hierro (II) de pureza confiable, para lo cual se

usará el fierro (II) formado in situ en las cavidades 2, ya esta acidulada con ácido

sulfúrico y verter el contenido en tres cavidades de la microplaca (12, 13 y 14). En

ela cavidad 12, añádir un poco de ácido nítrico concentrado. En la cavidad 13 añadir

ácido perclórico o agua de bromo y en la cavidad 14, añadir una solución de

permanganato de potasio hasta que se decolore. Demuestrar que en los tres tubos de

ensayo se han formado iones de hierro (III) agregando a cada cavidad tiocianato de

amonio o potasio. La aparición del color rojo sangre es prueba de la existencia del

ión férrico.

EXPERIMENTO № 7. Reducción del hierro (III) a hierro (II)

Verter en cavidades 15, 16 y 17 soluciones de hierro (III) de la cavidad 3.

En la cavidad 15 adicionar ácido sulfhídrico o una solución de sulfuro de sodio más

unas gotas de ácido sulfúrico.

En el cavidad 16 añádir sulfito de sodio acidulado ligeramente con ácido sulfúrico;

calentar.

En la cavidad 17 agregar un poco de yoduro de potasio en solución. Agregar

ferricianuro de potasio para probar la reducción a hierro (II). Debe dar coloración

azul y no verde pardo.


64

CUESTIONARIO 1.- Dibujar los electrones de valencia del hierro de acuerdo al principio de Pauli y regla de Hund.

26Fe [Ar]3d64s

2

2. Escribir el producto de reacción y el nombre

Fe3+

+ K4[Fe(CN)6]

Ferrocianuro

Fe2+

+ K3[FeCN)6]

Ferricianuro

3.- Escribir el producto de reacción y el color en caso de que halla

Fe + H2SO4 →

Fe + HCl →

Fe + HNO3 →

Fe2+

+ NaOH →

Fe3+

+ NaOH →

4.- Ion ferrato FeO42–

. El ferrato de potasio, K2FeO4, en el que el hierro está en

estado de oxidación +6, se emplea como oxidante, no es muy común este número

de oxidación y muy pocos compuestos lo tienen, escribir la reacción de

obtención.

5.- Al Sulfatos dobles de hierro Fe y amonio NH4+ se le conoce como:_______________

3d6

4s2

Energía


65

6.- Poder reductor del Fe(II), escribir los productos de reacción

7.- Poder oxidante del Fe(III), escribir los productos de reacción

Fe2+

+

KMnO4

HClO4/HNO3

HNO3 Conc.,

Fe3+

+ Na2SO3/H

+,

KI.

H2S

Manual Laboratorio Quimica Inorganica 2 UAM

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