Manual de Laboratorio QG_v5_I+II

GRADO EN QUÍMICA POR LA UNIVERSIDAD DE SANTIAGO DE COMPOSTELA

PRÁCTICAS DE QUÍMICA GENERAL (I-IV)

MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL

Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General

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ÍNDICE

1. NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.

1.1. Normas generales 3

1.2. Normas generales de seguridad 4

1.3. Pictogramas de seguridad 5

1.4. Eliminación de residuos 5

1.5. Qué hay que hacer en caso de accidente: Primeros auxilios 6

2. LIMPIEZA Y SECADO DEL MATERIAL DE LABORATORIO 7

3. OPERACIONES BÁSICAS

3.1. Toma de reactivos 8

3.2. Medición de líquidos 8

3.3. Pesadas 10

3.4. Transferencia de sólidos 12

3.5. Trasvase de líquidos 12

3.6. Filtración 12

3.7. Secado de productos 13

4. EQUIPOS Y APARATOS DE USO FRECUENTE 14

5. DIARIO DE LABORATORIO 14

APÉNDICES 17

BIBLIOGRAFÍA 19

GUIONES DE PRÁCTICAS DE QUÍMICA GENERAL I 20

Práctica 1. Normas de Trabajo y Seguridad en el Laboratorio 22

Práctica 2. Precipitación y filtración 24

Práctica 3. Separación de los componentes de una mezcla 27

Práctica 4. Cristalización de sulfato de cobre 32

Práctica 5. Preparación de yoduro de plomo 36

GUIONES DE PRÁCTICAS DE QUÍMICA GENERAL II 39

Introducción. Técnicas Básicas en el Laboratorio 40

Práctica 1. Gases: Relación Volumen-Temperatura de un Gas 43

Práctica 2. Termoquímica: Determinación de la Variación de Entalpía para la Descomposición del H2O2 46

Práctica 3. Las Disoluciones y sus Propiedades Físicas: Efecto de la Adición de un Soluto sobre el Punto de Solidificación de un Disolvente 50

Práctica 4. Cinética Química: Estudio Cinético de la Reacción de Oxidación del Ion Yoduro por el Ion Persulfato 53

1. NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO1.

1.1. Normas generales

La asistencia a las clases interactivas (seminarios), las tutorías y al laboratorio es obligatoria para todos los alumnos.

Los alumnos deberán presentarse en la fecha, hora y lugar que se les cite, con el material que se les solicite y con el guión de la práctica que corresponda leído.

El alumno encontrará su puesto de trabajo limpio y ordenado, en caso contrario deberá comunicarlo al profesor. Además, se asegurará que dispone de todo el material indicado en la relación que se encontrará en su taquilla, y que dicho material se encuentra en perfectas condiciones.

Desde el inicio hasta el final de la práctica el alumno se responsabilizará de su puesto de trabajo así como del material allí presente.

Lea atentamente el guión de cada práctica antes de acudir al laboratorio a realizarla. Con carácter general, antes de empezar una práctica el alumno tendrá que contestar a una serie de cuestiones tipo test sobre la misma, que el profesor corregirá y tendrá en cuenta para la nota de prácticas. En algunas prácticas además será necesario traer hechos al laboratorio una serie de cálculos previos, planteados en los guiones de las prácticas que aparecen en este manual.

Los materiales, reactivos y disoluciones que sean de uso compartido y tengan una ubicación determinada sólo deberán ser retirados en el momento de su uso y deberán ser devuelto a su lugar original inmediatamente. Esto se aplicará a los reactivos sólidos colocados cerca de las balanzas, papel indicador, indicadores para valoración, disoluciones patrón, disoluciones preparadas para el alumno, etc., y especialmente a aquellas sustancias que requieren unas condiciones especiales para su conservación (sales anhidras en desecadores) y que a la intemperie cambian sus propiedades.

Antes de usar un instrumento general de uso compartido (balanzas, bomba de vacío, desecadores, espectrómetros, etc.) se asegurará que no esté siendo utilizado por un compañero. En caso de estar libre de uso, deberá asegurarse de que funciona correctamente. Suele ser frecuente la formación de colas entorno a estos sitios. Esto debe evitarse porque contraviene las normas de seguridad.

En ningún momento se harán bromas ni actividades ajenas al trabajo de laboratorio, sobre todo si producen distracción o falta de atención a los compañeros.

Nunca deberá correr en el laboratorio, trabajar sólo, ni llevar a cabo experimentos de otras prácticas ni realizados por cuenta propia.

En caso de querer salir, se lo solicitará al profesor y sólo lo hará en un tiempo lo más breve posible. Aprovechará los momentos en los que en la marcha de la práctica pueda darse un tiempo de inactividad por parte del alumno, y siempre que abandone el laboratorio deberá lavarse las manos incluso si llevó guantes puestos constantemente. De todas formas, deberá salir siempre y cuando se lo solicite un profesor o lo determine alguna de las normas de seguridad.

Antes de dar por terminada la práctica deberá consultar al profesor la calidad de los resultados obtenidos.

Al terminar de forma normal la actividad en el laboratorio, todo el material de práctica usado debe lavarse y dejarse limpio, y el puesto ocupado debe dejarlo ordenado. El material de vidrio se colocará sobre una hoja de papel de filtro limpio.

IMPORTANTE: Recuerde la obligación de dejar el material de laboratorio de su puesto de trabajo perfectamente limpio y en orden. Notifique al profesor cualquier rotura o deterioro que sufra el material de su puesto u otro de uso compartido para que éste lo pueda reponer.

1 Unas normas de seguridad en los laboratorios de prácticas más completas las puede encontrar en el capítulo 1 del libro de Martínez Grau (referencia 1) o en el documento de la página web del Servicio de Prevención de Riscos de la USC: (http://www.usc.es/estaticos/servizos/sprl/normalumlab.pdf)


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Es obligatorio presentarse al profesor y solicitar su autorización antes de abandonar el laboratorio.

1.2. Normas generales de seguridad.

Está absolutamente prohibido trabajar en el laboratorio sin bata ni gafas de seguridad

No se admiten lentes de contacto en el laboratorio.

Es necesario recogerse el pelo largo, llevar las uñas cortas y no usar anillos en las manos. El calzado, sin tacones altos, tendrá que cubrir totalmente los pies.

Infórmese de donde están los elementos de seguridad del laboratorio (extintores, alarmas, salidas, lavaojos, etc.)

Sacar material o productos fuera del laboratorio será severamente sancionado.

En ningún caso se tirarán productos químicos o disoluciones, salvo que sean inertes, a los desagües del laboratorio (especialmente prohibido está tirar por el desagüe materiales sólidos insolubles). Todas estas sustancias (residuos) tienen que ser depositados en los lugares dispuestos para tal efecto y no se tienen que tirar nunca en los desagües ni en las papeleras del laboratorio (para más detalles ver apartado 1.4).

Las reacciones en las que se genere algún gas nocivo se deben realizar siempre en la vitrina con el aspirador en funcionamiento. La atmósfera del laboratorio debe mantenerse lo más limpia posible.

No retornar nunca el exceso de reactivo al recipiente de origen.

En caso de accidente avisar inmediatamente al profesor.

En caso de daño en el ojo, lavarlo inmediatamente con grandes cantidades de agua y continuar así, por lo menos, durante 10 minutos. Acudir inmediatamente al médico.

No olvide leer siempre la etiqueta de cualquier reactivo antes de usarlo. Comprobar que retrata realmente del reactivo indicado y observar los símbolos y frases de seguridad que señalan los riesgos más importantes derivados de su uso y las precauciones que hay que adoptar para su utilización.

Importante: Evite usar material de vidrio con roturas o grietas, disoluciones contaminadas o sospechosas, etc.2

2 Véase ref. 1 pág. 27


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1.3. Pictogramas de seguridad

Fuente: Martínez Grau, Mª Á. y Csákÿ, A. G., Técnicas experimentales en síntesis orgánica, Ed. Síntesis, Madrid, 2001-2008.

1.4. Eliminación de residuos.

La Facultad, conjuntamente con la Unidad de Gestión de Residuos Peligrosos de la USC, tiene un plan de recogida de los residuos que no deben ser vertidos al alcantarillado o depositarse en las papeleras.

El material de cristal roto se tirará en los recipientes destinados especialmente a este fin. Los papeles y otros desperdicios se tirarán en la papelera.

Los productos químicos tóxicos se tirarán en contenedores especiales para este fin. En ningún caso se tirarán productos químicos o disoluciones, salvo que sean inertes, a los desagües del laboratorio Especialmente prohibido está tirar por el desagüe materiales sólidos insolubles, que puedan atascarlos, productos que reaccionen con el agua (sodio, hidruros, amiduros, halogenuros de ácido), o que sean inflamables (disolventes), o que huelan mal (derivados de azufre), o que sean lacrimógenos (halogenuros de bencilo, halocetonas), o productos que sean difícilmente biodegradables (polihalogenados: cloroformo).

Las sustancias líquidas o las disoluciones que puedan verterse al fregadero, se diluirán previamente, sobretodo si se trata de ácidos y de bases.


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1.5. Qué hay que hacer en caso de accidente: Primeros auxilios.

En caso de accidente, avisa inmediatamente al profesor. En caso de gravedad llamar al 061, y de ser necesario al teléfono de información toxicológica 915 620 420. En cualquier caso comunicar por escrito los hechos al Servicio de Prevención de Riesgos Laborales de la Universidad.

Fuego en el laboratorio. Evacuad el laboratorio, de acuerdo con las indicaciones del profesor y la señalización existente en el laboratorio. Si el fuego es pequeño y localizado, apagadlo utilizando un extintor adecuado, arena, o cubriendo el fuego con un recipiente de tamaño adecuado que lo ahogue. Retirad los productos químicos inflamables que estén cerca del fuego. No utilicéis nunca agua para extinguir un fuego provocado por la inflamación de un disolvente.

Fuego en el cuerpo. Si se te incendia la ropa, grita inmediatamente para pedir ayuda. Tiéndete en el suelo y rueda sobre ti mismo para apagar las llamas. No corras ni intentes llegar a la ducha de seguridad si no está muy cerca de ti. Es tu responsabilidad ayudar a alguien que se esté quemando. Cúbrele con una manta antifuego, condúcele hasta la ducha de seguridad, si está cerca, o hazle rodar por el suelo. No utilices nunca un extintor sobre una persona. Una vez apagado el fuego, mantén a la persona tendida, procurando que no coja frío y proporciónale asistencia médica.

Quemaduras. Las pequeñas quemaduras producidas por material caliente, baños, placas o mantas calefactoras, etc., se trataran lavando la zona afectada con agua fría durante 10-15 minutos. Las quemaduras más graves requieren atención médica inmediata.

Cortes. Los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo común en el laboratorio. Estos cortes se tienen que lavar bien, con abundante agua corriente, durante 10 minutos como mínimo. Si son pequeños y dejan de sangrar en poco tiempo, lávalos con agua y jabón, aplica un antiséptico y tápalos con una venda o apósito adecuados. Si son grandes y no paran de sangrar, requiere asistencia médica inmediata.

Derrame de productos químicos sobre la piel. Los productos químicos que se hayan vertido sobre la piel han de ser lavados inmediatamente con agua corriente abundante, como mínimo durante 15 minutos. Las duchas de seguridad instaladas en los laboratorios serán utilizadas en aquellos casos en que la zona afectada del cuerpo sea grande y no sea suficiente el lavado en un fregadero. Es necesario sacar toda la ropa contaminada a la persona afectada lo antes posible mientras esté bajo la ducha. Recuerda que la rapidez en el lavado es muy importante para reducir la gravedad y la extensión de la herida. Proporciona asistencia médica a la persona afectada.

Actuación en caso de producirse corrosiones en la piel. Por ácidos. Corta lo más rápidamente posible la ropa. Lava con agua corriente abundante la zona afectada y avisa a tu profesor.

Actuación en caso de producirse corrosiones en los ojos. En este caso el tiempo es esencial (menos de 10 segundos). Cuanto antes se lave el ojo, menos grave será el daño producido. Lava los dos ojos con agua corriente abundante durante 15 minutos como mínimo en una ducha de ojos, y, si no hay, con un frasco para lavar los ojos. Es necesario mantener los ojos abiertos con la ayuda de los dedos para facilitar el lavado debajo de los párpados. Es necesario recibir asistencia médica, por pequeña que parezca la lesión.

Actuación en caso de ingestión de productos químicos. Antes de cualquier actuación concreta pide asistencia médica. Si el paciente está inconsciente, ponlo tumbado, con la cabeza de lado. Tápalo con una manta para que no tenga frío. No le dejéis sólo. No ingerir líquidos, ni provocar el vómito.

Actuación en caso de inhalación de productos químicos. Conduce inmediatamente a la persona afectada a un sitio con aire fresco. Requiere asistencia médica lo antes posible.


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2. LIMPIEZA Y SECADO DEL MATERIAL DE LABORATORIO3

Para desarrollar correctamente cualquier trabajo en el laboratorio es necesario mantener siempre limpio el material y la mesa de trabajo. El material debe estar limpio y seco antes de empezar el experimento.

FUENTE: Martínez Grau, Mª Á. y Csákÿ, A. G., Técnicas experimentales en síntesis orgánica, Ed. Síntesis, Madrid, 2001-2008.

3 Para una descripción más completa ver ref. 1, capítulo 2 (pág 28)


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La limpieza del material se debe realizar inmediatamente después de cada operación ya que es mucho más fácil y además se conoce la naturaleza de los residuos que contiene.

Para limpiar un objeto, en primer lugar se quitan los residuos (que se tiran en el recipiente adecuado) con una espátula o varilla y después se limpia con el disolvente apropiado. El agua con jabón es uno de los mejores métodos de limpieza. Ocasionalmente, se utilizan ácidos, bases o disolventes orgánicos para eliminar todos los residuos difíciles.

Importante: Antes de proceder a la limpieza de material de vidrio esmerilado, y si éste estuviese engrasado, hay que eliminar totalmente la grasa de los esmerilados con la ayuda de un papel (envuelto en unas pinzas) impregnado de hexano o acetona. Si se mete en la estufa, la grasa se endurece y después es mucho más difícil de limpiar.

La última operación de lavado consiste en enjuagar todo el material con agua desionizada o destilada. El material limpio se seca en un soporte adecuado inclinado o vertical, colocando el material boca abajo, o bien se utiliza una estufa de secado. En este último caso el material debe ser introducido en la estufa sin tapones ni llaves.

Nunca se debe introducir material volumétrico ni de plástico en la estufa

Existen otros métodos para lavar el material que comportan la utilización de agentes más agresivos (ácidos, bases, agua regia, mezcla crómica, potasa alcohólica, etc.). En caso de tener un residuo intratable consultar al profesor.

Al finalizar la práctica, el material se guarda limpio y seco

3. OPERACIONES BÁSICAS4

3.1. Toma de reactivos.

Los botes de los reactivos deben cerrarse inmediatamente después de su uso y durante su empleo los tapones deben colocarse en sitio seguro boca arriba. Se tendrá la precaución de abrir un frasco y cerrarlo con su tapón antes de abrir otro, esto evitará que se intercambie los tapones de frascos diferentes. En caso de que se encuentre un bote de reactivo abierto por un compañero que esté extrayendo alguna cantidad de reactivo, se esperará a que éste termine la operación cerrando el bote correspondiente y no se abrirá ningún otro frasco de reactivo que se encuentre al lado.

Al tomar un reactivo sólido o líquido de un frasco debe evitarse su contaminación teniendo en cuenta las siguientes normas:

La parte interna del cierre de los frascos de los reactivos nunca se pone en contacto con la mesa u otras fuentes de contaminación.

Un reactivo cristalino o en polvo se saca del frasco por medio de una espátula limpia y seca.

Después de sacada del frasco, no se debe devolver al mismo ninguna porción de una muestra de reactivo.

3.2. Medición de líquidos.

Los líquidos pueden medirse determinando su volumen. Se utilizan cuatro instrumentos para la medida de volúmenes de líquidos: Probeta, Pipeta, Bureta y Matraz aforado. Estos instrumentos tienen marcas grabadas en su superficie que indican volúmenes de líquidos. Para medir el volumen, el nivel del líquido se compara con las marcas de graduación señaladas sobre la pared del instrumento de medida. Dicho nivel se lee en el fondo del menisco que se forma en el líquido. Se obtienen lecturas exactas situando el ojo a la altura del menisco.

4 Para una descripción más detallada, y para otras técnicas básicas como la filtración, la extracción, la destilación, etc. véanse los capítulos 4-9 de la referencia 1 o, en la web, los de la referencia 2.


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Para realizar una lectura correcta de un volumen utilizando una probeta, bureta o pipeta, es necesario que los ojos del observador estén a la misma altura que el menisco del líquido. En caso contrario la lectura será incorrecta.

enrase correcto enrases incorrectos

Para coger una cantidad aproximada de un líquido o una disolución que precise, utilice un vaso de precipitados o una probeta perfectamente limpia y seca, y del volumen más próximo a la cantidad que necesite. En caso de necesitar un volumen exacto, y si la disolución no desprende gases, deberá irse a su puesto de trabajo donde utilizará una pipeta graduada, una bureta o material de vidrio aforado. Cualquier material (una pipeta por ejemplo) que se introduzca en un frasco de reactivos ha de estar escrupulosamente limpio para evitar la contaminación de todo el producto. En el caso de determinaciones analíticas, (¡y solamente en ese caso, en el que es imprescindible minimizar cualquier posibilidad de contaminación de los reactivos!) se aconseja añadir, en un recipiente de volumen próximo a la cantidad que necesite, un volumen de líquido algo superior a la cantidad que se desea medir con la pipeta. Una vez tomada la cantidad necesaria de este recipiente, el exceso se desecha.

Bureta: Se emplea exclusivamente para medir volúmenes con exactitud en valoraciones. Las buretas, en general, tienen las marcas principales señaladas con números que indican mililitros, y subdivisiones no numeradas que indican 0,1 ml. Están provistas de una llave para controlar el flujo del líquido. El uso de la bureta será más eficiente si se maneja la llave o la pinza con la mano izquierda y con la derecha se agita el matraz de la reacción. Es un instrumento muy preciso por lo que es necesario tomar algunas precauciones para su uso: - Nunca adicione líquidos calientes. - Después de limpiar la bureta, en las paredes interiores permanece adherida una

cierta cantidad de agua que diluirá el líquido que se adicione, cambiando su concentración. Antes de rellenar la bureta, enjuague tres veces las paredes interiores con una pequeña cantidad de disolución. La bureta se inclina y se gira de tal forma que toda la superficie interior esté en contacto con la disolución utilizada para enjuagar.

- La zona que hay entre la llave y la boca de salida debe quedar completamente llena de líquido. Para ello, se llena la bureta por encima del cero y se abre la llave completamente hasta que se llene dicho espacio con el líquido.

- Siempre se empieza a valorar con la bureta llena hasta el cero. - El enrase se hace tomando como indicador la parte baja del menisco. - El líquido debe caer lentamente para que no quede parte pegado a las paredes. Si

quedan gotas en las paredes, significa que la bureta no está limpia.

Matraz aforado: Mide volúmenes con gran precisión. Sólo mide un volumen dado por un aforo. Al ser un instrumento muy preciso, debe de tenerse en cuenta: - No se puede calentar ni adicionar en él líquidos calientes. - El enrase debe hacerse con sumo cuidado procurando que sea la parte baja

del menisco la que quede a ras de la señal de aforo.


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- Prepare las disoluciones en un vaso de precipitados y, esperando un rato si el proceso de disolución produce un cambio apreciable de temperatura, transfiérala al matraz, lave tres veces el vaso adicionando las aguas de lavado también al matraz, y enráselo.

Pipetas: Las pipetas se utilizan para transferir volúmenes de líquido cuya medida requiere cierta exactitud. Hay de varias clases. Nosotros utilizaremos pipetas graduadas provistas de un émbolo. Succione la disolución con el émbolo hasta el enrase deseado. Déjela caer lentamente sobre la pared del recipiente al que se quiere transferir manteniéndola vertical y deje pasar unos 10 segundos una vez que se ha vaciado para que la pipeta se vacíe totalmente. Como norma, y salvo en aquellos casos en que el profesor le diga lo contrario5, nunca introduzca una pipeta o similar en una botella de reactivo pues puede impurificarlo. Trasvase la cantidad aproximadamente necesaria a un vaso de precipitados o similar y tome de éste la disolución. Es un instrumento muy preciso por lo que es necesario tomar algunas precauciones en su uso: - Nunca trasvase líquidos calientes. - Si se requiere una gran exactitud, antes de utilizar la pipeta, enjuague tres veces sus

paredes interiores con una pequeña cantidad de la disolución. - El enrase se hace tomando como indicador la parte baja del menisco. Al

enrasar, la pipeta debe mantenerse vertical, de manera que el enrase quede en línea horizontal con el ojo del operador.

- El líquido se debe verter lentamente con la pipeta en posición vertical y su extremo tocando la pared interior del recipiente al que se vierte, de manera que forme ángulo con ella. Si quedan gotas en las paredes, significa que la pipeta no está limpia.

Probeta: Los volúmenes transferidos con una probeta son menos exactos que los transferidos con una pipeta. Se añade líquido hasta que el menisco coincide con un cierto nivel, el número de la correspondiente línea indica el volumen de líquido que contiene la probeta. La precisión de las medidas obtenidas con las probetas disminuye a medida que aumenta su capacidad.

Úsela sólo para medir. No prepare nunca en ella disoluciones ni mezclas. Recuerde que la bureta se emplea para verter disoluciones en valoraciones,

el matraz aforado para preparar disoluciones de volumen exacto, y la pipeta para trasvasar disoluciones. Esta última función la pueden suplir en la mayoría de los casos otros instrumentos como las probetas (que tienen una precisión aceptable pero menor que la de las pipetas) y los vasos de precipitados, erlenmeyers, etc. (para volúmenes muy aproximados). No emplee las pipetas más que para transferir volúmenes muy exactos. Recuerde que la diferencia entre un instrumento y otro no es el volumen que miden (hay probetas de 10 ml, pipetas de 100 ml y buretas de 1 ml) sino la precisión y la finalidad.

3.3. Pesadas.

Para pesar sustancias, utilizaremos normalmente balanzas digitales. Las balanzas se caracterizan por su exactitud y por su sensibilidad. La primera cualidad se refiere a la propiedad que posee cualquier instrumento físico para suministrar el resultado de una medida con un valor coincidente con el verdadero; ello implica que el error sea lo más reducido posible. El término exactitud se toma con frecuencia como equivalente al de precisión. La sensibilidad está determinada por la aptitud de determinar con exactitud

5 Esta “buena práctica de laboratorio” asegura que no se produzca la contaminación de toda una botella de reactivo por culpa de una (¡aunque sea una sola!) pipeta sucia. En un laboratorio se incumple a veces esta norma, cuando seguirla conlleva la generación de una cantidad incontrolada de residuos o cuando el reactivo es muy caro. En algunos laboratorios de prácticas, simplemente se exigirá al alumno que se asegure de que el material de medida que se introduzca en la botella esté perfectamente limpio y seco.


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resultados de valores muy reducidos, y puede expresarse como la diferencia entre valores extremos de varias medidas de la misma magnitud.

En general en todos los métodos de análisis químicos es necesario determinar la masa (pesar) exacta en alguna etapa, y para esto se utiliza una balanza analítica de precisión de 0,1 mg. En la mayoría de las ocasiones, sin embargo, no es necesario conocer la masa de una manera tan precisa, y entonces se utilizan balanzas monoplato que son más resistentes y de menor precisión (habitualmente de 0,1 g de precisión balanzas granatarias)

Al realizar una pesada, tenga en cuenta:

No pesar nunca directamente sobre el platillo, sino sobre un vidrio de reloj o sobre algún recipiente de vidrio limpio y seco. No pesar nunca directamente sobre un papel. Se recomienda colocar un trozo de papel de filtro sobre el platillo antes de colocar el recipiente en el que se va a hacer la pesada

Si se ha adicionado más producto del necesario, no lo quite encima de la balanza pues puede dañarla. Sacar el vidrio de la balanza, retirar un poco de producto y volver a pesar. Si todavía hay producto en exceso volver a sacar el vidrio de la balanza y retirar más. Finalmente, si falta producto, adicionarlo con cuidado con el vidrio sobre la balanza.

Después de usar la balanza, dejarla completamente limpia. Recuerde que las balanzas son instrumentos de precisión y por tanto muy sensibles

Procedimiento

Se pesa el recipiente idóneo que ha de contener a la muestra (esto se llama tararlas balanzas digitales modernas tienen una tecla de tara que, después de colocado el recipiente de pesada, pone el visor a 0). Se retira de la balanza y una vez fuera se añade la sustancia que se quiere pesar con una espátula, si es un sólido, o se adiciona con una pipeta, si es un líquido. Siempre se debe retirar el recipiente del plato de la balanza para adicionar el producto, para evitar que se nos caiga un poco sobre el plato y deteriore a la balanza. El recipiente con la muestra se vuelve a colocar en el centro del plato de la balanza y se efectúa la lectura de pesada. Hay que anotar el peso exacto, indicando todas las cifras decimales que dé la balanza utilizada. La diferencia entre este valor de pesada y la tara nos dará el peso del producto.

Después de pesar se ha de descargar la balanza, es decir ponerla a cero (a menos que las indicaciones del fabricante aconsejen otra cosa).

La cámara de pesada y el plato de la balanza se deben dejar perfectamente limpios.

Entre dos pesadas independientes hay que lavar la espátula con el disolvente adecuado, en general agua desionizada y secarla.

Errores de pesada

Al intentar pesar nos podemos encontrar que la lectura del peso sea inestable. Las causas más frecuentes de este hecho y sus posibles soluciones son:

Lectura de peso inestable Soluciones

Manipulación incorrecta de la carga Colocar la carga en el centro del plato

Diferencia de temperatura entre la carga y el entorno

Aclimatar la muestra

Absorción de humedad Poner un agente desecante en la cámara de pesada

Evaporación Utilizar un recipiente con tapa

Oscilación del valor Evitar las corrientes de aire


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3.4. Transferencia de sólidos.

Las cantidades pequeñas de un reactivo sólido granulado o en polvo se transfiere desde un frasco a un recipiente con una espátula limpia y seca.

Para introducir un sólido en un recipiente de boca estrecha se puede utilizar un embudo de sólidos limpio y seco. Si el sólido se va a disolver, se puede pasar el disolvente a través del embudo en pequeñas fracciones para arrastrarlo.

3.5. Trasvase de líquidos.

Trasvase de líquidos. Para evitar salpicaduras al verter un líquido de un recipiente a otro se apoya en una varilla de vidrio sobre el pico del recipiente en forma que el líquido fluya por la varilla y se recoja en el otro recipiente. Si el recipiente tiene una boca pequeña, debe utilizarse un embudo de vidrio seco y limpio en el que caiga el líquido procedente de la varilla.

3.6. Filtración

Un problema normal en el laboratorio es separar un líquido de un sólido. Como quiera que en la filtración se pretende el paso de un líquido a través de un material poroso que retenga las partículas sólidas, son factores importantes la diferencia de presiones existente entre ambas caras del material filtrante y el tamaño del poro de éste. La filtración puede ser:

a) A presión normal o por gravedad.

b) A vacío.

Filtración: Presión normal

Para filtrar a presión normal, se opera tal como se muestra en la figura. El embudo debe tener un ángulo aproximado de 60º y vástago largo, con lo que el líquido al llenarlo hará disminuir ligeramente la presión en la cara inferior del papel de filtro, favoreciéndose así la velocidad de filtración. El papel de filtro se escogerá de tal forma que su porosidad se halle en consonancia con el tamaño de la partícula del precipitado. Se colocará de la forma que se muestra en la


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figura. Una vez colocado en el interior del embudo, se humedecerá el papel con el líquido de lavado, con el fin de que la superficie externa del papel se adhiera perfectamente a la pared interna del embudo.

El embudo con el papel de filtro se situará sobre un soporte, de forma que el vástago se halle en contacto con la pared del recipiete de recogida del líquido de filtrado, y a continuación se irá vertiendo el líquido hasta el embudo, deslizándolo por la varilla. Una vez que haya pasado todo el líquido, el sólido que pueda permanenecer en el recipiente inicial se arrastra al filtro con la ayuda de la varilla y, finalmente con pequeñas porciones de disolvente que al mismo tiempo actuará como líquido de lavado. Debe cuidarse mucho que en las adiciones de producto al filtro, la disolución no rebase nunca el borde del papel pues en ese caso pasaría líquido sin atravesar el papel de filtro y arrastraría, al filtrado, partículas de precipitado.

Filtración: A vacío

Para filtrar a vacío con Buchner, se tomara un círculo de papel de filtro de igual diámetro que el interior del embudo Buchner y se situará sobre la placa interior de éste, humedeciéndolo luego con líquido de lavado para que la adherencia sea total. El embudo se adosa a un Kitasato como se indica en la figura y se conecta la tubuladura lateral con el aparato productor de vacío (generalmente una trompa de agua). Las restantes operaciones son similares a las descritas en la filtración a presión normal. Debe procurarse desconectar el kitasato del generador de vacío antes de cerrar éste, sobre todo cuando se trata de una trompa de agua, pues la diferencia de presiones, en caso contrario, hará que el agua pase al kitasato impurificando o en el mejor de los casos diluyendo el líquido filtrado.

Generalmente, la primera forma de filtrar, al ser mas lenta, dificulta más el paso de pequeñas partículas de sólido a través del filtro. Por ello suele usarse en aquellos casos en que el precipitado es casi coloidal y pasa fácilmente los filtros, o cuando nos interesa eliminar una pequeña impureza insoluble garantizando que la disolución pasa completamente transparente. Es este último caso es corriente utilizar un papel plegado en pliegues en lugar de en forma cónica. La filtración a vacío es mucho más rápida y se utiliza normalmente para separar los productos finales de las disoluciones que los contienen (aguas madres), dejándolos un rato con paso de aire a través del embudo para que se sequen6.

3.7. Secado de productos

Estufas: Para secar de forma eficaz los compuestos sintetizados, éstos se introducen generalmente en una estufa. Tomar las siguientes precauciones:

- No cambiar la temperatura de la estufa. Algunos compuestos descomponen, funden o subliman a temperaturas no muy altas, y el profesor habrá regulado la temperatura de la estufa de acuerdo a estas propiedades.

6 Pero sólo un par de minutos ¡nunca dejarlo mucho tiempo! por el consumo enorme de agua en la trompa


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- Introducir los productos sobre un vidrio de reloj o una cápsula, nunca directamente sobre un papel.

- marcar el vidrio de reloj con el nombre y taquilla, con un rotulador de vidrio o en un pequeño papel colocado encima.

- Tomar precaucione a la hora de sacar el vidrio para evitar quemaduras. Utilizar pinzas largas si es necesario.

4. EQUIPOS Y APARATOS DE USO FRECUENTE

Para una descripción del funcionamiento de diversos equipos y aparatos de uso frecuente en un laboratorio químico véase el capítulo 2 de la referencia 1, pág 30 y siguientes.

5. DIARIO DE LABORATORIO

Los investigadores consideran el cuaderno de laboratorio como una de las más valiosas posesiones. El cuaderno de laboratorio resume el trabajo que se ha hecho y los resultados obtenidos. Lo que se intenta es enseñar a llevar un cuaderno de laboratorio que sirva de experiencia para un futuro y como forma de aprovechar mejor el trabajo. Algunos consejos sobre como llevarlo son los siguientes.

1.- El cuaderno de laboratorio sirve para tomar nota de forma inmediata de todas las observaciones experimentales, de forma breve pero concisa y clara. No deben de utilizarse hojas sueltas que puedan perderse, sino un cuaderno. Las anotaciones deben de hacerse directamente en el cuaderno, no en sucio para luego pasarlas a limpio. No se deben omitir ni los datos cuantitativos ni los cualitativos.

2.- Al comienzo de cada reacción, apuntar las cantidades usadas de cada reactivo (masa o volumen), su equivalencia en moles y, en su caso, las densidades y concentraciones. Anotar también todos los cálculos realizados.

3.- Esquematizar los procesos químicos que llevan a la preparación de la sustancia final.

4.- Anotar las características de todo el material usado en el transcurso de la práctica, y dibujar el material especial utilizado (montajes, etc..).

5.- Escribir la versión personal del procedimiento operativo, señalando todas aquellas observaciones que parezcan mas interesantes. Intentar interpretar todas las observaciones (no apuntar sólo “aparece un precipitado amarillo” sino añadir “presumiblemente de BaCrO4”) indicando si las interpretaciones son de origen teórico (“las sales alcalinotérreas con aniones como CrO4

2-, SO42-, son insolubles”) o práctico (“al mezclar dos disoluciones de

BaCl2 y Na2CrO4 aparece un precipitado de color amarillo,que sólo puede deberse al BaCrO4 ya que el NaCl es incoloro y soluble”), etc..

6.- Apuntar siempre el color, rendimiento y otras características de los productos sintetizados.

7.- Escribir las contestaciones a las cuestiones planteadas en el guión, tanto las previas como las posteriores a las prácticas. Tomar también nota de las explicaciones dadas por el profesor y, sobre todo, de aquellas advertencias relacionadas con la seguridad.

Modelo de diario de laboratorio:


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FUENTE: Página web de la Universidad de Barcelona con el material didáctico de “Operaciones básicas en el laboratorio de Química”: http://www.ub.edu/oblq/.


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APÉNDICES

1.- Concentraciones de disoluciones comerciales de ácidos y bases

% en peso Densidad (g/ml)

NH3 32,0 0,88

30,0 0,892

25,0 0,91

10,0 0,958

5,0 0,977

HCl 36,0 1,18

HNO3 65,0 1,40

60,0 1,38

38,0 1,24

H2SO4 96,0 1,84

20,0 1,14

FUENTE: Handbook of Chemistry and Physics, 56TH edición, CRC Press, 1976.


18

2.- Tabla periódica de los elementos

FUENTE: Cortesía de Merck, Gmbh.


19

3.- Reglas de solubilidad de sales en agua

• Todas las sales de sodio, potasio y amonio son solubles

• Todos los nitratos, acetatos y percloratos son solubles

• Todas las sales de plata, plomo y mercurio son insolubles

• Todos los cloruros, bromuros y yoduros son solubles

• Todos los carbonatos, fosfatos, sulfuros, óxidos e hidróxidos son insolubles

• Todos los sulfatos son solubles excepto el de calcio y el de bario

Estas reglas hay que aplicarlas en el orden dado: por ejemplo, el Na2S es soluble porque la primera regla dice que las sales de sodio son solubles, mientras que es la 5ª la que dice que los sulfuros son insolubles.

Otros ejemplos: AgNO3 es soluble; AgCl es insoluble.

BIBLIOGRAFÍA

1. Martínez Grau, Mª Á. y Csákÿ, A. G., Técnicas experimentales en síntesis orgánica, Ed. Síntesis, Madrid, 2001-2008.

2. Página web de la Universidad de Barcelona con el material didáctico de “Operaciones básicas en el laboratorio de Química”: http://www.ub.edu/oblq/ Acceso el 03 de julio de 2009

3. página web del Servicio de Prevención de Riscos de la USC: (http://www.usc.es/estaticos/servizos/sprl/normalumlab.pdf) Acceso el 03 de julio de 2009

4. R.H. Petrucci, W.S. Harwood y F.G. Herring, Química General; 8ª ed., Ed. Prentice Hall, 2003.

5. Handbook of Chemistry and Physics, varias ediciones, CRC Press.

Grado en Química

1er Curso

QUIMICA GENERAL I

Guiones de Prácticas


21

QUIMICA GENERAL I

Grado en Química

1er Curso

UTILES A TRAER POR EL ALUMNO

Bata

Gafas de Seguridad

Cuaderno de Laboratorio

NORMAS DE TRABAJO

Antes de empezar

Antes de empezar cada práctica, el profesor comprobará que el alumno ha leido el guión

correspondiente y contestado las preguntas previas.

Durante las sesiones

Las prácticas son individuales, salvo que se indique lo contrario.

Cada alumno tendrá asignado una mesa y una taquilla con el equipo individual.

Trabajar siempre en la mesa, salvo que se necesite la campana de gases.

Mantener siempre limpia la mesa de trabajo.

Al acabar

Limpiar la mesa y el material utilizado.

Dejar el equipo individual en la mesa de trabajo.

Avisar al profesor antes de abandonar el laboratorio.


22

Práctica nº 1

Normas de Trabajo y Seguridad en el Laboratorio. TÉCNICAS

BÁSICAS EN EL LABORATORIO

INTRODUCCION

El profesor utilizará la primera hora de esta sesión de prácticas de laboratorio para exponer en un

aula diversos aspectos sobre las normas de seguridad generales de un laboratorio químico,

eliminación de residuos así como la descripción del material y algunas de las técnicas más

usuales.

Es imprescindible la lectura del manual de laboratorio antes del comienzo de esta sesión,

donde se tratara parte de la información allí contenida.

OBJETIVOS

Entender la necesidad de conocer las normas de seguridad de un laboratorio químico antes de

realizar un experimento.

Conocer e identificar el material más habitual en un laboratorio de química y familiarizarse con

su utilización.

Conocer las técnicas básicas más necesarias y habituales para llevar a cabo un experimento

químico

MATERIAL

Balanza Estufa Placa calefactora

Mortero con mano Frasco Lavador Material de vidrio diverso Gradilla

Espátula Termómetro

Cápsula de porcelana Crisol Pinzas de madera

Trompa de vacío Cono de Goma Kitasato

Placa filtrante Embudo Büchner Pipeta Pasteur

Aro de corcho Soporte Pinzas


23

CUESTIONES

1.- ¿Dónde se puede encontrar información inmediata sobre la peligrosidad de un reactivo?

2.- El uso de gafas de seguridad en el laboratorio ¿es aconsejable u obligado?

3.- ¿Cuándo debe usarse una campana de gases?

4.- ¿Qué tienes que hacer si te salpica un reactivo al ojo?

5.- Dibuja los símbolos que representan una sustancia explosiva, una comburente y una

inflamable. ¿Qué diferencia hay entre ellas?

6.- Dibuja los símbolos que representan una sustancia tóxica, una nociva y una irritante. ¿Qué

diferencia hay entre ellas?

7.- ¿se pueden pesar los productos directamente en el platillo de la balanza?

8:- Cita algún motivo que pueda producir un error en la pesada y como lo solucionarías.

9.- Para separar los productos finales de las disoluciones que los contienen (aguas madres),

usaría la filtración por gravedad o a a vacío


24

QUIMICA GENERAL I

Grado en Química

1er Curso

Práctica nº 2

SEPARACION DE LOS COMPONENTES DE UNA MEZCLA: CLORURO

AMONICO, CLORURO SODICO Y ARENA

OBJETIVOS

Se trata de determinar la composición de una mezcla efectuando la separación de sus

componentes aprovechando las diferentes propiedades de éstos.

Conocer las técnicas de separación de los componentes de una mezcla heterogénea.

Relacionar la técnica usada con la propiedad del componente separado.

INTRODUCCION

Las propiedades físico-químicas de las distintas sustancias que componen una mezcla se utilizan

para proceder a su separación.

La mezcla de NaCl, NH4Cl y SiO

2 puede separarse en sus componentes aprovechando las

siguientes propiedades:

Compuesto Solubilidad T=25ºC g/100g H2O Punto fusión ºC

Na Cl 35 801

NH4Cl 37 305 (sublima)

SiO2 Insoluble 1600

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Separación del cloruro amónico.


25

Se pesa una cápsula de porcelana vacía, anotando la pesada. Se pesan 5 g de mezcla, se

homogeneizan con un mortero, se colocar en la cápsula y se pesa el conjunto. Se cubre la cápsula

con un embudo invertido, se coloca sobre una placa calefactora y se calienta suavemente hasta la

aparición de humos blancos, agitando la mezcla suavemente con la varilla de vidrio hasta que no

se desprendan vapores, se retira la cápsula caliente con ayuda de una pinza de madera y se espera

a que se enfríe.

Se esa la cápsula que contiene la mezcla resultante y se calcula la cantidad de NH4Cl que

había en la mezcla original.

Separación de la sílice y la sal común.

Se trata la cápsula con el resto de NaCl y arena con 10 mL de agua destilada, con objeto de

disolver el NaCl agitando continuamente y se filtra.

El filtrado se coloca en un vaso de precipitados, evaporando suavemente para que

cristalice el cloruro sódico y se pesa.

La cápsula que contiene la arena se calienta suavemente agitando con la varilla de vidrio

para secar la arena mas rápidamente. Una vez seca y enfriada, se pesa la cápsula, obteniéndose

por diferencia el peso de arena.

Por diferencia entre las dos masas determinadas anteriormente, y pesando las cantidades

de cloruro sódico y arena separadas, calcular la composición porcentual de la mezcla.

CUESTIONES

1) ¿Qué es la sublimación? ¿Que se desprende en este caso al calentar la mezcla?

2) Disolver en agua el cloruro amónico sublimado y añadirle a esta nueva disolución un par de

lentejas de hidróxido sódico. ¿qué se observa?. ¿Cuál es la reacción que tiene lugar?

3) Sumadas las composiciones porcentuales de los tres componentes, si no se obtiene el valor de

100, ¿a qué puede ser debido?

4) Calcular el peso de cada componente contenido en la cantidad real de mezcla que ha pesado.

Expresar la composición de la mezcla en % (p/p). Calcular la fracción molar de cada

componente.

MATERIAL

Placa calefactora Mortero com mano

Varilla de vidrio Vidrio de reloj

Cápsula de porcelana 2 Embudos de vidrio

Probeta de 100 mL 1 vaso de precipitado de 250 mL


26

Embudo buchner Kitasato

Espátula Pinzas

Frasco Lavador Estufa

Agua destilada Papel de filtro

REACTIVOS

Mezcla de arena, cloruro sódico y cloruro amónico.

MANUAL DE REFERENCIA

R. H. Petrucci, W. S. Harwood, F. G. Herring, Química General, 8ª ed.; Prentice Hall, 2003.


27

QUIMICA GENERAL I

Grado en Química

1er Curso

Práctica nº 3

PREPARACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN. PRECIPITACION y

FILTRACIÓN

OBJETIVO

Conocer con claridad las operaciones de preparación de una disolución, precipitación, filtración

y lavado, básicas en los procesos químicos, y aplicar correctamente las técnicas utilizadas.

a) PREPARACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN

INTRODUCCIÓN

Se trata de preparar dos disoluciones de una determinada concentración, para posteriormente

separar una sustancia formada en disolución a partir de las disoluciones anteriores, aprovechando

su baja solubilidad. Empleando la técnica de filtración a vacío nos permitirá aislar el precipitado

de su disolución de origen.

La preparación de una disolución se puede hacer por disolución o por dilución. Por

disolución, se prepara disolviendo una determinada cantidad de soluto, en un determinado

volumen de disolvente, realizados los cálculos adecuados se disuelve el soluto e un mínimo de

agua, en un vasos de precipitados, se trasvasa a un matraz aforado y se diluye con agua destilada

hasta completar el volumen de disolución. Por dilución, se prepara agregando el disolvente a una

disolución de concentración conocida. Se mide el volumen adecuado de la disolución

concentrada, se trasvasa a un matraz aforado y se diluye con agua destilada hasta completar el

volumen de disolución.

Se prepararan 100 mL de una disolución 0.5M de carbonato sódico y 100 mL de una

disolución de 0,2M de cloruro cálcico a partir de otra 1,0 M previamente preparada.

CALCULOS


28

1) Calcula la cantidad de carbonato de sodio que es necesario utilizar para preparar 100

mL de una disolución 0,5 M.

2) Calcula la cantidad de cloruro cálcico que es necesario utilizar para preparar 100 mL

de una disolución 1,0 M.

3) Calcula el volumen de una disolución de 1,0 M de cloruro cálcico que es necesario

utilizar para preparar 100 mL de una disolución 0,2 M.

4) Calcula la cantidad de carbonato de calcio que se puede obtener a partir de 100 mL de

una disolución 0,5 M de carbonato de sodio, al mezclarla con la cantidad apropiada de una

disolución de cloruro cálcico.


Preparación de una disolución por disolución

Se pesan los gramos de soluto calculados, en un vidrio de reloj y se pasan a un vaso de

precipitados, enjuagando el vidrio de reloj con agua destilada. Se añade agua destilada al vaso de

precipitados para disolver el soluto, revolviendo con una varilla de vidrio, teniendo en cuenta

que el volumen de agua añadida debe ser inferior al volumen total de disolución a preparar.

Se vierte la disolución anterior en el matraz aforado del volumen adecuado, enjuagando

el vaso y la varilla, recogiendo todo en el matraz aforado y se enrasa hasta el aforo.

Se tapa el matraz y se agita para homogeneizar la disolución.

Preparación de una disolución por dilución

Una vez determinado el volumen de disolución concentrada necesario para preparar la

disolución diluida: V.M = V.M, se extrae con una pipeta y se deposita en el matraz aforado de

100 mL en el que previamente habíamos puesto agua destilada, se agrega agua destilada hasta el

enrase y se homogeniza la disolución.

b) PRECIPITACIÓN Y FILTRACIÓN

INTRODUCCIÓN

La precipitación es una operación utilizada en el laboratorio para obtener sustancias insolubles,

o muy poco solubles. Tiene lugar al mezclar dos disoluciones que contiene cada una, un reactivo

de la reacción de precipitación. Si en el transcurso de la reacción, la concentración de alguna de

las posibles especies que hay en disolución supera el producto de solubilidad correspondiente, se

producirá la precipitación. Vamos a analizar el caso de una sustancia insoluble. Se prepararan

inicialmente dos disoluciones una de carbonato sódico de concentración… y otra de cloruro

cálcico de concentración…., ambas sales están totalmente disociadas. Al mezclarlas, los iones

presentes Na+, CO32-, Ca2+, y Cl- se pondrán en contacto, pudiendo dar lugar a NaCl y CaCO3.


29

El carbonato de calcio es insoluble y por tanto comenzará a precipitar casi instantáneamente al

ser muy pequeño su producto de solubilidad

(1) Na2CO3 ↔ 2Na+ + CO32-

(2) CaCl2 ↔ Ca2+ + 2Cl-

(3) CO32- + Ca2+ + 2Na+ + 2Cl- ↔ CaCO3 + 2Na+ + 2Cl-

La siguiente operación después de obtenido el producto es separar la fase sólida de la

líquida. A esta operación se le llama filtración.

A continuación se realiza el lavado. Esta operación se realiza usando pequeñas cantidades

del disolvente para evitar que algo de líquido sobrenadante quede adherido al precipitado.


Se toman 60 mL de la disolución 1M de cloruro cálcico en un vaso de precipitados. Se toman

100mL de la disolución de carbonato sódico 0,5 M. A continuación se calienta la primera

disolución hasta unos 50°C y se le añade la segunda, con lo que se produce la precipitación.

Se prepara el embudo Büchner y el kitasato y se filtra a vacío la mezcla ya fría para

separar el carbonato cálcico precipitado. Se lava repetidas veces el precipitado con agua

destilada y se ensayan periódicamente muestras del líquido que gotea del embudo Büchner hasta

que no se observe turbidez al adicionar unas gotas de disolución de nitrato de plata.

Se recoge el precipitado formado en un papel de filtro y se seca con cuidado en la estufa a

100-110°C durante una media hora. Se pesa el producto obtenido y se calcula el rendimiento del

proceso a partir del reactivo limitante.

CÁLCULOS

Masa precipitado de CaCO3 (g)

Rendimiento

100%A

RB

Donde:

A: Masa precipitado de CaCO3 en gramos y B: Masa Teórica de precipitado

Para calcular la masa teórica de precipitado se deben seguir los siguientes pasos

Calcular el número de moles de CaCl2 y el número de moles de Na2CO3

Calcular el número de moles de Ca+2 utilizando la reaccion (1)

Calcular el número de moles de CO3-2 utilizando la reaccion (2)

Calcular el número de moles de CaCO3 utilizando la reacción (3)

Calcular la masa de CaCO3 en gramos


30

CUESTIONES

1) ¿porqué no se utiliza una probeta para preparar las disoluciones?

2) Escribe la ecuación de la reacción que tiene lugar.

3) ¿Qué es un precipitado?

4) Porqué es necesario lavar repetidas veces el precipitado de carbonato cálcico

(cualquier precipitado en general).

5) ¿Qué finalidad tiene el ensayo con nitrato de plata?. Escribe la reacción que tiene

lugar.

6) ¿Por qué no se obtiene un rendimiento del 100%?

7) Si quisiera disolver el precipitado, ¿qué haría? ¿Añadiría más cloruro cálcico,

carbonato sódico, ácido clorhídrico, agitaría? Comprobarlo experimentalmente.

Escribir la ecuación de la reacción que tiene lugar.

8) Añade unos mililitros de la disolución filtrada a dos tubos de ensayo. Adiciona a cada

uno de ellos unas gotas de la disolución de carbonato sódico y al otro unas gotas de la

disolución de cloruro cálcico. ¿Aparece un precipitado?

9) Completa la siguiente tabla

Compuesto Solubilidad T=25ºC g/100g H2O

Na2CO3

CaCl2

NaCl

CaCO3

MATERIAL

Balanza Papel de filtro

Placa calefactora Varilla de vidrio

Vidrio de reloj Probeta de 100 mL

2 vasos de precipitados de 250 mL Pipeta de 100mL

Espátula 2 matraces aforados de 100 mL

Mortero Termómetro

Embudo Buchner o placa filtrante Kitasato

Cono de Goma Embudo de vidrio

Pipeta Pasteur Frasco Lavador


31

Sistema de vacio Tubo de ensayo

Estufa Trompa de vacio

Frasco Lavador Sistema de vacio

REACTIVOS

Cloruro cálcico

Carbonato sódico

Nitrato de plata




32

QUIMICA GENERAL I

Grado en Química

1er Curso

Práctica nº 4

RECRISTALIZACIÓN DE SULFATO DE COBRE. DETERMINACIÓN

DEL AGUA DE CRISTALIZACIÓN DEL CuSO4.5H2O

a) DETERMINACIÓN DE LA COMPOSICIÓN DE UN COMPUESTO

OBJETIVO

El objetivo de este experimento es la determinación del número de moles y moléculas del agua

de un hidrato, en este caso en particular el sulfato de cobre (II) hidratado. En un compuesto los

elementos están presentes en relaciones en peso definidas. Esto se conoce como Ley de las

Proporciones Definidas. Para comprobar esta ley realizaremos la transformación de un

compuesto hidratado (CuSO4.5H2O) en el compuesto anhidro (CuSO4).

INTRODUCCIÓN

Los hidratos son compuestos que tienen un número específico de moléculas de agua unidas a

ellos. Por ejemplo, en su estado normal, cada unidad de sulfato de cobre(II) tiene cinco

moléculas de agua asociadas con él. El nombre sistemático para este compuesto es sulfato de

cobre(II) pentahidratado, y su fórmula se escribe como CuSO4 • 5H20. Las moléculas de agua se

pueden eliminar por calentamiento. Cuando esto ocurre, el compuesto resultante es CuS04, que

suele denominarse sulfato de cobre(II) anhidro; la palabra "anhidro" significa que el compuesto

ya no tiene moléculas de agua unidas a él.

En este experimento calentamos una cantidad pesada de CuSO4.5H2O, hasta que el agua

de cristalización se elimine quedando un residuo de sal anhidra. Esta transformación puede

representarse por la siguiente ecuación:

CuSO4.5H2O(s) → CuSO4(s) + 5 H2O(v)

azul blanco

La diferencia en peso entre el hidrato y la sal anhidra es igual al peso de agua contenida

en la sal hidratado. El porcentaje de agua experimental es fácilmente calculado por medio de la

expresión:

Peso de agua perdido = Psal hidratada – P sal anhidra


33

% de agua experimental = ----------------------------------------------------------------- x 100

Peso de la muestra original


Calentar un crisol durante cinco minutos, enfriar a temperatura ambiente y pesarlo

cuidadosamente. Una vez pesado, colocar en él 6 g de CuSO4.5H2O(s) pulverizado y calentar el

crisol hasta que la sal se transforme en el compuesto anhidro (color blanco). Dejar enfriar a

temperatura ambiente y pesar cuidadosamente el crisol. Calentar nuevamente el crisol con la sal

anhidra durante cinco minutos y pesarlo nuevamente después de transcurridos unos minutos.

Comparar el resultado con el anterior. Repetir la operación hasta que las pesadas sean

coincidentes.

CALCULOS

Peso del crisol M1

Peso de la muestra

Peso del crisol y la muestra hidratada M2

Peso del crisol y la muestra anhidra (1) M3

Peso del crisol y la muestra anhidra (2) M3

Peso de la muestra anhidra M3 – M1

Peso del agua de cristalización M2 – M1

Moles de agua

Moles de CuSO4

Fórmula del Compuesto CuSO4.xH2O

% de agua en la muestra

CUESTIONES

1.- Con los datos obtenidos calcular el % de agua en el compuesto hidratado y compararlo con el

% teórico.

2.- Si en lugar de 6 g de CuSO4 .5H2O hubiésemos partido de 12 g de agua, ¿cuál sería el % de

agua en el compuesto?

b) RECRISTALIZACIÓN

OBJETIVO

La recristalización es uno de los métodos utilizados en la purificación de sustancias sólidas. Con

frecuencia implica la disolución de una sustancia impura en un disolvente caliente y a

continuación la cristalización del sólido por enfriamiento de la disolución.


34

La elección del disolvente debe estar condicionada por la solubilidad tanto del sólido a

purificar como de las impurezas que contenga, de forma que el primero presente gran incremento

de solubilidad con la temperatura, para que las pérdidas sean mínimas. En cuanto a las

impurezas, éstas deben ser insolubles, en cuyo caso se separan por filtración de la disolución

caliente, o muy solubles pues entonces quedarán en la disolución al enfriar ésta.

INTRODUCCIÓN

En la recristalización se seguirán los pasos que a continuación se indican:

1.- Preparación de la disolución: Se colocará el sólido en un matraz erlenrmeyer y se añadirá el

disolvente poco a poco, agitando y calentando hasta la total disolución de la sustancia.

2.- Filtración de la disolución caliente: Si no hay impurezas insolubles puede saltarse este

paso. Si no es así, se filtra por gravedad con un papel de filtro en un embudo de vástago corto

dentro de un vaso de precipitados. Para evitar la precipitación del sólido en el embudo, se

calentará éste previamente en un horno, en una estufa o mediante un baño adecuado (embudo de

filtración en caliente).

3.- Enfriamiento: La disolución se enfriará lentamente hasta temperatura ambiente para originar

la formación de cristales del producto de tamaño adecuado que puedan ser filtrados.

4.- Filtración de la suspensión fría: El producto recristalizado se separa de la filtración a vacío.

Cuando toda la sustancia ha sido trasvasada al embudo, los cristales se presionarán en el filtro

con una espátula o varilla mientras se aplica el vacío, con lo que se elimina la mayor parte de la

disolución.

5.- Lavado: La disolución que queda retenida entre los cristales, se elimina cortando el vacío,

añadiendo un pequeño volumen de disolvente frío, agitando la masa húmeda con la espátula o la

varilla y aplicando nuevamente el vacío. Esta operación debe repetirse varias veces.

6.- Secado: Luego de secar los cristales tanto como se pueda en el filtro por aplicación de vacío,

se pasan a un vidrio de reloj o trozo grande de papel de filtro y se llevan a un lugar ventilado o

estufa, a fin de conseguir un completo secado.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

En un vaso de precipitado de 100 ml se calientan 10cm3 de agua hasta temperatura cercana a su

ebullición (evítese que se pierda mucha agua por ebullición) y se le añaden 6 g. de sultato de

cobre impuro pulverizado. Se agita hasta total disolución del sólido, calentando periódicamente

para impedir que la disolución se enfríe. Una vez que todo el sulfato se ha disuelto, se filtra a

través de un embudo de filtración en caliente.

La disolución filtrada se recoge en un cristalizador y se deja enfriar a temperatura

ambiente. Los cristales que se forman al cabo de un cierto tiempo, se separan de la disolución

sobrenadante filtrándose sobre un embudo büchner.

Se pesa el producto obtenido y se determina el rendimiento de la operación.


35

CUESTIONES:

1.- ¿Por qué se pulveriza el sulfato de cobre al iniciar la operación?

2.- ¿Por qué se realiza la filtración en caliente?

3.- ¿Qué se queda retenido en el papel de filtro?

4.- ¿Se podría secar el producto final en la estufa? En caso afirmativo, ¿en qué condiciones?

REACTIVOS:

Sultato de cobre prentahidratado

MATERIAL:

Vidrio de reloj Varilla de vidrio

Placa calefactora Vaso de precipitados de 100 ml

Probeta de 10 ml Embudo de filtración

Cristalizador Crisol de porcelana

Sorporte metálico Nuez

Aro metálico Frasco lavador

Agua destilada Papel de filtro




36

QUIMICA GENERAL I

Grado en Química

1er Curso

Práctica nº 5

Yoduro de Plomo

OBJETIVO

Que los alumnos se familiaricen por vez primera con las reacciones químicas. De forma

cualitativa se demuestra un tipo de reacción iónica y por tanto muy rápida. La formación de un

precipitado, la variación de la solubilidad con la temperatura y finalmente una cristalización.

INTRODUCCION

Las disoluciones, la de nitrato y la de yoduro, al ponerse en contacto forman de inmediato un

precipitado de color amarillo intenso

Este compuesto es mucho más soluble en caliente que en frío. Si se calienta el vaso donde

se ha formado la reacción, el precipitado prácticamente se disuelve y al enfriarse vuelve a

precipitar en forma de escamas brillantes, llamada “lluvia de oro”, que al iluminarlas dan un

brillo intenso.

CALCULOS

1) Calcula la cantidad de nitrato de plomo que es necesario utilizar para preparar 50 mL de una

disolución que contenga 16g/litro.

2) Calcula la cantidad de yoduro potásico que es necesario utilizar para preparar 50 mL de una

disolución que contenga 20 g/litro


Se preparan las disoluciones acuosas de los reactivos:

- nitrato de plomo: 50 ml de disolución que contenga 16 g/litro

- yoduro potásico: 50 ml de disolución que contenga 20 g/litro

Se miden en una probeta 10ml de disolución de nitrato de plomo y se echan en un vaso de

precipitados, con la misma probeta se miden 20 ml de agua destilada y se añaden al vaso de


37

precipitados, y ahora 6 ml de la disolución de yoduro potásico, que también se añaden al vaso de

precipitados: inmediatamente aparece un voluminoso precipitado amarillo. Se calienta agitando

el vaso hasta ebullición y disolución del precipitado, y, en caliente, se filtra en embudo cónico

sobre un Erlenmeyer que ha contenido agua hirviendo. Al terminar la filtración, en el filtrado

puede haber reaparecido el precipitado, entonces se añaden 3 ó 4 ml más de agua destilada y se

calienta de nuevo hasta redisolución de todo el precipitado, dejándolo luego enfriar, observando

la “lluvia de oro”.

CUESTIONES

1) Escribe la ecuación de la reacción que tiene lugar.

2) ¿Qué es un precipitado?

3) por qué se añade doble volumen de un reactivo que del otro.

4) Peso de ioduro de plomo obtenido y rendimiento del proceso.

Plomo en glóbulos

OBJETIVO

En esta práctica se propone una de las reacciones químicas usadas para la regeneración del

plomo metal.

INTRODUCCION

El plomo y sus compuestos son de interés en diferentes aplicaciones: baterías ácidas de plomo

tipo, pinturas y pigmentos, fabricación de vidrios ópticos, etc. Aunque se trata de un elemento

tóxico, la tendencia aplicada en otros sistemas de buscar un sustituto cuyos productos tengan

propiedades similares y sean menos contaminantes no es posible. Por esta razón se aconseja el

desarrollo de procesos que minimicen la producción de residuos.

La fácil obtención de Pb de sus sales es un proceso bien conocido y numerosos experimentos se

han descrito para ilustrar el crecimiento de cristales de Pb a partir de estas disoluciones. El

método empleado en la práctica permite obtener grandes glóbulos de Pb en apenas un minuto.

Los glóbulos de 1-3 cm de diámetro permanecen flotando durante un tiempo prolongado.

CALCULOS

1) Calcula la cantidad de nitrato de plomo que es necesario utilizar para preparar100 mL de una

disolución 0,1M.

2) Calcula la cantidad de hidróxido sódico que es necesario utilizar para preparar 100 mL de una

disolución 4M.



38

En un vaso de 100 ml se tratan 25 ml de disolución 0,1 M de nitrato de plomo con 25 ml de

disolución de hidróxido sódico 4 M, de manera que el hidróxido de plomo inicialmente

precipitado se disuelve en el exceso de sosa.

La disolución se calienta a 60-80º C y entonces se añade un gránulo de aluminio (3-4

mm, 40-60 mg) (si no se dispone de gránulos de aluminio, se obtienen resultados similares con

pelotitas hechas de papel o alambre de aluminio). Inmediatamente se forman glóbulos grises

esferoidales que flotan y eventualmente se van al fondo. La adición de más aluminio conduce a

la formación de más glóbulos, hasta que la mayor parte del plomo se consume. (La utilización de

un alambre de aluminio de 1 mm de diámetro y unos 50 mm de longitud da lugar a la formación

de “serpientes nadadoras”).

CUESTIONES

1) Indica los estados de valencia del Pb.

2) Indica alguna aplicación del Pb y/o sus compuestos.

3) ¿por qué el plomo es un elemento tóxico?

MATERIAL

Balanza Papel de filtro

Placa calefactora Varilla de vidrio

1 vaso de precipitados de 250 mL Probeta de 25 mL

2 vasos de precipitados de 100 mL Probeta de 10 mL

Espátula Embudo Buchner o placa filtrante

Termómetro Kitasato

Cono de Goma Vidrio de reloj Embudo de vidrio

Pipeta Pasteur Frasco Lavador

Sistema de vacio Tubo de ensayo

Estufa Trompa de vacio

Frasco Lavador Sistema de vacio

2 matrazes aforados de 100 mL Vidrio de reloj

REACTIVOS

Nitrato de Plomo Yoduro Potásico

Aluminio o papel de alumnio Hidróxido sódico



Journal of Chemical Education, 75, 11 (1998) 1431.

Grado en Química 1er Curso

QUIMICA GENERAL II

Guiones de Prácticas


40

QUIMICA GENERAL II Grado en Química

1er Curso

INTRODUCCIÓN: TÉCNICAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO

El profesor utilizará la primera hora de esta sesión de prácticas de laboratorio para exponer en un

aula diversos aspectos sobre la elaboración del cuaderno de laboratorio, la expresión correcta del

resultado de una medida y la medición de volúmenes. A continuación, el alumno realizará en el

laboratorio el experimento descrito en este guión.

OBJETIVOS:

Aprender a elaborar un cuaderno de laboratorio en el que se recoja de forma adecuada la

información generada durante el trabajo en el laboratorio.

Entender la necesidad de conocer la incertidumbre en las medidas científicas y aprender a

expresar de forma correcta el resultado de un experimento.

Conocer e identificar el material volumétrico más habitual en un laboratorio de química y

familiarizarse con su utilización para la medida de volúmenes.

CONCEPTOS: Densidad. Incertidumbre en las medidas científicas. Cifras significativas. Estos

conceptos corresponden al Tema 1 del manual de referencia.

MATERIAL:

Probeta de 25 mL

Pipeta graduada de 10 mL

Pipeta aforada de 10 mL

Pera de goma

Pipeta automática de 5 mL (volumen variable)

Puntas de plástico para pipeta automática de 5mL

2 vasos de precipitados de plástico de 50 mL

Frasco lavador

Termómetro digital

Balanza

NOTAS DE SEGURIDAD:


41

No pipetear nunca con la boca. Se debe utilizar siempre la pera de goma para aspirar el líquido.

Es importante sujetar la pipeta de forma adecuada para evitar su rotura.


En este experimento se miden volúmenes de agua utilizando material de vidrio de diferente

precisión. Antes de iniciar las medidas, se llena un vaso de precipitados con agua desionizada y

se mide su temperatura utilizando un termómetro digital. El valor medido debe ser anotado en el

cuaderno con el número correcto de cifras significativas. A continuación, se debe consultar una

tabla de densidades del agua a distintas temperaturas y apuntar el valor que corresponde a la

temperatura de trabajo (ver tabla 1).

(a) Medida de volumen con una probeta. Se pesa un vaso de precipitados de 50 mL seco y se

apunta su masa. Se miden 10 mL de agua desionizada utilizando una probeta de 25

mL y se anota el volumen medido con el número correcto de cifras significativas. Se

vacía el agua de la probeta en el vaso pre-pesado y se pesa de nuevo anotando la

masa. La medida se repite dos veces más (vaciando y secando el vaso y midiendo un

nuevo volumen de agua con la probeta). Utilizando el valor de la densidad del agua a

la temperatura de trabajo, se puede calcular el volumen de agua transferido al vaso de

precipitados en cada una de las experiencias.

(b) Medida de volumen con una pipeta aforada o una pipeta graduada. Se miden 10 mL de agua

desionizada utilizando la pipeta indicada por el profesor y se transfieren a un vaso de

precipitados pre-pesado (es necesario anotar en el cuaderno el volumen medido con el número

correcto de cifras significativas). A continuación, se pesa el vaso con agua y se

apunta su masa. La medida debe repetirse dos veces más. Una vez determinada

la masa de agua que contiene el vaso de precipitados, se calcula su volumen

utilizando el valor de la densidad del agua a la temperatura de trabajo.

Para cada uno de los experimentos, se calcula: (i) el valor medio de los

volúmenes medidos, (ii) el rango de volúmenes (diferencia entre el valor más

grande y el valor más pequeño) y (iii) el error absoluto (diferencia en valor

absoluto entre el volumen medio y el volumen teórico). El análisis de los

resultados obtenidos permitirá comparar la precisión y exactitud de las dos

piezas de material volumétrico.

TABLA 1: Densidad del agua a P = 1atm y diferentes temperaturas (Handbook of Chemistry and

Physics, 64th edition, CRC press, Boca Raton, FL, 1983-1984).


42

T /oC dH2O /g mL-1 T /oC dH2O /g mL-1

15 0.999103 22 0.997774

16 0.998946 23 0.997542

17 0.998778 24 0.997300

18 0.998599 25 0.997048

19 0.998408 26 0.996787

20 0.998207 27 0.996516

21 0.997996 28 0 996237

MANUAL DE REFERENCIA:

R. H. Petrucci, W. S. Harwood, F. G. Herring, Química General, 8ª ed.; Prentice Hall,

2003.

CUESTIONES:

1. ¿Cuántas cifras significativas tiene cada uno de los siguientes números? (a) 327,200; (b)

0,000470; (c) 2,230 × 103.

2. Un vaso de precipitados pesa 73,2 g vacío y 172,0 g cuando contiene 125,0 mL de acetona.

¿Cuál es la densidad de la acetona en g/mL? Expresa el resultado con el número correcto de

cifras significativas.

3. La masa “real” de un objeto es 0,327 g. Al realizar distintas medidas de la masa de dicho

objeto utilizando una balanza se obtienen los siguientes valores: 0,253 g; 0,347 g; 0,410 g; 0,274

g. ¿Qué conclusiones se pueden obtener sobre la exactitud y la precisión de estas medidas?


43


1er Curso

PRÁCTICA 1: RELACIÓN VOLUMENTEMPERATURA DE UN GAS

OBJETIVO: Determinación de la relación entre el volumen y la temperatura de un gas a presión

constante.

CONCEPTOS: Leyes elementales de los gases. Ecuación de los gases ideales. Gases reales.

Estos conceptos corresponden al Tema 2 de los contenidos de la asignatura (Tema 6 del manual

de referencia).

MATERIAL:

Termómetro de gas

Tubo de ensayo

Agitador

Soporte y pinzas

Termómetro digital

Hervidor de agua

NOTAS DE SEGURIDAD:

El termómetro de gas contiene mercurio. Debe manejarse con cuidado para evitar la rotura del

vidrio.

Es necesario poner especial atención al utilizar el agua hirviendo para evitar quemaduras.


En este experimento se mide a distintas temperaturas la longitud que ocupa una masa fija de un

gas (aire) encerrado en un tubo capilar. El gas del interior del capilar se aísla del exterior por una

gota de mercurio. La presión del aire atrapado permanece constante durante el experimento, ya

que el extremo del capilar está abierto a la atmósfera. El tubo capilar tiene diámetro constante y

su longitud está calibrada en centímetros. Midiendo por tanto la longitud ocupada por el gas en el

tubo (a través de la posición de la parte inferior de la gota de mercurio) podrá determinarse el


44

volumen de gas encerrado. Este dispositivo se denomina con frecuencia un termómetro de gas,

ya que puede utilizarse para hacer medidas de temperatura.

Para poder controlar y medir la temperatura del gas en un

amplio intervalo, el tubo capilar con el gas encerrado se

introduce en un tubo de ensayo lleno de agua que irá variando su

temperatura, medida con un termómetro introducido en el agua.

En primer lugar se llena el tubo de ensayo con agua recién

hervida, y a continuación se introduce el tubo capilar con el gas

encerrado, esperando unos minutos a que se estabilice la

temperatura del sistema. El conjunto se deja enfriar, tomando

medidas de longitud de la columna de gas a varias temperaturas a

medida que ésta desciende hasta valores próximos a temperatura

ambiente. En todo momento debe asegurarse la homogeneidad de

la temperatura del sistema agitando el agua a menudo.

Los resultados de longitud de la columna de gas y

temperatura deben recogerse en una tabla y representarse

gráficamente. De esos resultados podrá calcularse una relación

empírica entre la longitud de la columna de aire y la temperatura y se podrá comprobar si el gas

se comporta como ideal en las condiciones de trabajo.

El volumen de aire encerrado en el tubo ( ) está relacionado con la longitud de la

columna ( ) por la expresión = , en donde representa la sección interna (constante) del

capilar. Si el gas es ideal su comportamiento verifica la ecuación de los gases ideales, =

, y por ello, la variación de la longitud de la columna de gas con la temperatura, a y

constantes, viene dada por la ecuación 1.



2003.

CUESTIONES:


45

1. En la figura se muestran los resultados de dos alumnos que realizaron este experimento en el

laboratorio. ¿Por qué obtienen rectas de ordenada y pendiente diferentes? Compara tus resultados

con los de tus compañeros. ¿Qué diferencias observas?

T /oC

0 20 40 60 80

h /c

m

0

5

10

15

20

25

Alumno A

Alumno B

2. Observa en la gráfica anterior los datos obtenidos por el alumno A. A 20oC la columna de aire

tiene una altura de 17,1 cm y a 40 oC de 18,3 cm. La temperatura se duplica pero la altura varía

poco. ¿Contradicen estos resultados la ley de Charles?

3. Si repitieses el experimento a una presión atmosférica de 0,1 atm, ¿cómo se modificarían tus

resultados?


46


1er Curso

PRÁCTICA 2: DETERMINACIÓN DE LA VARIACIÓN DE ENTALPÍA PARA LA

REACCIÓN DE DESCOMPOSICIÓN DEL H2O2

OBJETIVO: Determinación del calor de reacción para la descomposición del H2O2.

CONCEPTOS: Calor. Capacidad calorífica. Calor de reacción a presión constante. Entalpía de

reacción estándar. Ley de Hess. Estos conceptos corresponden al Tema 3 de los contenidos de la

asignatura (Tema 7 del manual de referencia).

MATERIAL:

Calorímetro (vaso Dewar) (ver foto)

Termómetro digital

2 vasos de precipitados

Hervidor de agua

Balanza

Frasco lavador

El vaso Dewar es un recipiente con doble pared de vidrio en cuyo interior existe un cierto grado

de vacío para minimizar la pérdida de calor por conducción. La pared interna se encuentra

recubierta de una superficie reflectante que evita en parte la pérdida de calor por radiación. Tiene

una tapa aislante y perforada para introducir un termómetro.

DISOLUCIONES:

250 mL H2O2 0,90 M

50 mL Fe(NO3)3 0,50 M

NOTAS DE SEGURIDAD:


47

El vaso Dewar es de un vidrio muy fino y se debe evitar golpearlo con la sonda del termómetro.

Es necesario poner especial atención al utilizar el agua hirviendo para evitar quemaduras.

Evitar el contacto de las disoluciones de peróxido de hidrógeno y nitrato férrico con los

ojos y la piel.


La descomposición del agua oxigenada en disolución acuosa tiene lugar de acuerdo con la

siguiente ecuación química:

2H2O2(ac) → 2H2O(l) + O2(g)

La reacción es bastante lenta, pero si se añade Fe(NO3)3 como catalizador tiene lugar de

forma rápida liberando calor. En este experimento pretendemos medir el calor de

descomposición del H2O2 utilizando un calorímetro (vaso Dewar) prácticamente adiabático, en

donde se llevará a cabo la reacción en presencia del catalizador. Al impedir el calorímetro el

paso de calor al exterior, la reacción produce un aumento de la temperatura de la disolución. La

medida de ese incremento permite determinar el calor de reacción.

Para llevar a cabo el experimento con precisión, debe determinarse en primer lugar la

capacidad calorífica del calorímetro, ya que éste absorbe una cierta cantidad de calor. El vaso

Dewar debe estar limpio y seco y es necesario determinar la masa del calorímetro vacío antes de

iniciar el experimento. Se introducen en el calorímetro aproximadamente 60 mL de agua destilada a temperatura ambiente, se determina su masa con precisión (m

1) y se anota su

temperatura (T1). Se calienta agua destilada utilizando el hervidor y se añaden aproximadamente

60 mL a un vaso de precipitados. Se monitoriza la temperatura del agua caliente hasta que

alcance un valor próximo a 60oC. En este momento, sin retirar la sonda del termómetro del agua

caliente, se destapa el calorímetro y se añaden los 60 mL, anotando la temperatura que marca el

termómetro inmediatamente antes de realizar la mezcla (T2). Se mezcla bien, se introduce la

sonda del termómetro en el calorímetro y se monitoriza la temperatura durante aproximadamente

5 minutos. Si el calorímetro está bién tapado durante el experimento, no hay pérdidas apreciables

de calor al exterior y la temperatura permanece constante ( 0,1 oC) una vez que transcurre el

tiempo necesario para que la mezcla sea homogénea y la sonda del termómetro alcance el

equilibrio térmico con el agua. La temperatura de la mezcla (Tm) se toma igual a dicho valor

constante. Al acabar las medidas de temperatura, se pesará de nuevo el calorímetro para determinar con precisión la cantidad de agua caliente añadida (m

2).

Se puede considerar que el intercambio de calor entre el sistema (calorímetro y su

contenido) y los alrededores es cero y, por lo tanto, ΔHsistema = 0 (recuerda que el calor

intercambiado en un proceso a presión constante, qP, coincide con la variación de entalpía). La

variación de entalpía del sistema es igual a la suma de las cantidades de calor intercambiado por

el agua caliente, el agua fría y el calorímetro (ecuación 1).


48

Expresando estas cantidades de calor de forma adecuada se obtiene la ecuación 2, en donde, ce =

4,184 J g-1 oC-1 es el calor específico del agua y C es la capacidad calorífica del calorímetro que

se pretende determinar.

La determinación de C debe realizarse por duplicado.

Para determinar el calor de reacción se introducen unos 100 mL de la disolución de H2O2

0,90 M en el calorímetro (limpio, seco y previamente pesado) y se determinan su masa (ma) y su

temperatura (Ta). Se miden a continuación unos 20 mL de la disolución de Fe(NO3)3 0,50 M y se

determina su temperatura (Tb). Se añade esta disolución al calorímetro, se tapa, se mezcla bién y

se monitoriza la temperatura durante 5 minutos. La reacción finaliza en aproximadamente 3

minutos, al cabo de los cuales, si no hay pérdidas apreciables de calor al exterior, la temperatura

permenece constante ( 0,1 oC). Este valor de temperatura final se toma como temperatura de

mezcla, (Tm). Por último, se pesa de nuevo el calorímetro para determinar la masa de disolución

de Fe(NO3)3 añadida. Al finalizar la reacción, el calorímetro contiene únicamente una disolución

de Fe(NO3)3 diluída y puede vaciarse en el fregadero.

Una vez más, el proceso que tiene lugar a presión constante dentro del calorímetro puede

considerarse adiabático (Q = ΔH = 0, esquema 1). Este proceso puede dividirse en dos etapas: (a)

conversión de reactivos en productos a la temperatura Ta y (b) aumento de la temperatura del

sistema de Ta a Tm. El calor liberado por la reacción química en la etapa (a) es el calor de

reacción, qr, que queremos determinar.

Reactivos(Ta)

Productos(Tm)

Productos(Ta)

Q = H = 0

HI HII

Esquema 1

Debido a que la entalpía es una función de estado, se debe cumplir que ΔH = ΔHI + ΔHII

= 0. Si suponemos que el calor específico de las disoluciones es aproximadamente igual que el

del agua, se puede determinar el calor de descomposición del H2O2 utilizando la expresión:

A continuación, se debe calcular la entalpía de reacción (H) por mol de H2O2 que

reacciona. El valor obtenido se puede comparar con el calculado utilizando las entalpías de

formación tabuladas para H2O2(ac), H2O (l) y O2(g).


49

TABLA 1: Entalpías de formación estándar a 298,15 K.

Sustancia ΔHof /kJ mol-1

H2O2(ac) -191,2

H2O(l) -285,8



2003.

CUESTIONES:

1. En este experimento se ha determinado la capacidad calorífica del calorímetro utilizando 120

mL de agua. ¿Sería diferente el resultado si se hubieran utilizado 200 mL de agua? ¿Por qué?

¿Se habría obtenido un valor diferente si el calorímetro fuera de aluminio?

2. En dos experimentos diferentes se mezclaron en un calorímetro adiabático las siguientes

disoluciones, que se encontraban todas ellas a la misma temperatura inicial:

(A) 100 mL de H2O2 0,45 M + 20 mL de Fe(NO3)3 0,50 M

(B) 50 mL de H2O2 0,90 M + 10 mL de Fe(NO3)3 0,50 M

Explica si la temperatura final de la mezcla debe ser mayor, menor o igual en el caso B que en el

caso A.


50


1er Curso

PRÁCTICA 3: EFECTO DE LA ADICIÓN DE UN SOLUTO SOBRE EL PUNTO DE

SOLIDIFICACIÓN DE UN DISOLVENTE

OBJETIVO: Determinación de la masa molar de un ácido graso desconocido por medida del

descenso del punto de congelación del ácido esteárico.

CONCEPTOS: Equilibrio sólido-líquido. Punto de congelación. Descenso de punto de

congelación de una disolución. Estos conceptos corresponden a los Temas 4 y 5 de los

contenidos de la asignatura (Temas 13 y 14 del manual de referencia).

MATERIAL:

Espátula

Vaso de precipitados de plástico

Embudo para sólidos

Tubo de vidrio

Termómetro digital

Balanza

Placa calefactora

Tartera

Soporte

2 pinzas

2 nueces

Frasco lavador

REACTIVOS:

Ácido esteárico

Ácido graso problema

2-propanol


51

NOTAS DE SEGURIDAD:

Los ácidos grasos que se emplean no son peligrosos, pero se debe evitar su contacto prolongado

con la piel (se recomienda utilizar guantes).

Es necesario poner especial atención al utilizar tanto el agua hirviendo como las disoluciones

calientes para evitar quemaduras.


Se determinará la masa molar de un ácido graso desconocido mediante la medida del descenso

del punto de congelación del ácido esteárico, disolvente, en presencia de una pequeña cantidad

del ácido graso problema. El procedimiento consiste en medir la temperatura de congelación del

ácido esteárico fundido y de una disolución del ácido graso problema en ácido esteárico y

determinar a partir de ellas el descenso del punto de congelación del ácido esteárico.

En primer lugar se pesan 5 g de ácido esteárico directamente en un tubo limpio y seco.

Para ello, se introduce el tubo vacío dentro de un vaso de precipitados de plástico, se coloca el

conjunto en la balanza y se anota su masa. Posteriormente se introduce el embudo para sólidos

dentro de la boca del tubo y se añade poco a poco ácido esteárico hasta que la masa total haya

aumentado aproximadamente 5 g (para comprobarlo es necesario levantar el embudo antes de

cada pesada), anotando el valor la masa total del vaso con el tubo y el ácido esteárico. Se coloca

el tubo dentro del baño de agua, bien agarrado con una pinza, procurando que la parte del tubo

en la que hay sólido quede bien sumergida, pero sin que entre agua en el tubo. A continuación se

introduce el termómetro dentro de la muestra y se sujeta al soporte con otra pinza, colocando el

cable lejos de la placa calefactora, y se calienta el baño de agua hasta que el ácido graso haya

fundido y la temperatura alcance unos 85 ºC, momento en el que se retira el tubo del baño de

agua. Se deja enfriar la disolución al aire, agitando de vez en cuando suavemente con el

termómetro, y se observa la disolución para apreciar la formación de los primeros cristales en el

seno del líquido, anotando la temperatura a la que esto ocurre. Se repite la medida tres veces y se

calcula el valor medio.

Una vez enfriada la muestra se retira el tubo y, sin tirar su contenido, se pesa 1 g del

ácido graso desconocido directamente en el tubo utilizando el embudo de sólidos. Se sumerge de

nuevo el tubo dentro del baño de agua y se vuelve a calentar repitiendo todo el proceso realizado

con el ácido esteárico para obtener la temperatura de congelación de la disolución. Se realizan

tres medidas de la temperatura de congelación (con la misma disolución) y se calcula el valor

medio. Al acabar la última medida se funde de nuevo la disolución y una vez líquida se echa

rápidamente en el bote de residuos sólidos. Los restos que quedan en el tubo se limpian

añadiendo al tubo 2-propanol, agitando y vertiendo el contenido del tubo en el bote de residuos


52

que indique el profesor. Es necesario repetir el lavado con 2-propanol hasta que el tubo esté bien

limpio. No añadir nunca agua al tubo sucio pues los ácidos grasos son insolubles en agua.

Una vez conocidas la temperatura de congelación del disolvente y la disolución se calcula

el descenso del punto de congelación y a partir de éste la molalidad de la disolución sabiendo

que la constante de descenso del punto de congelación del ácido esteárico, Kf, vale 4,5 ºC kg

mol-1. A partir de la molalidad se obtiene el valor de la masa molar del ácido graso problema.



2003.

CUESTIONES

1. Calcula el descenso del punto de congelación del ácido esteárico que habrías obtenido si sobre

la disolución que has preparado hubieses añadido 1,534 g del ácido problema.

2. Se disuelven 5,00 g de hemoglobina, de masa molecular 68000 g mol-1, en 1000 cm3 de agua.

¿Podría utilizarse un termómetro que apreciase 0,01 oC para determinar el punto de congelación

de esta disolución? Kf (agua) = 1,86 ºC m-1. dagua = 1,00 g mL-1.


53


1er Curso

PRÁCTICA 4: ESTUDIO CINÉTICO DE LA REACCIÓN DE OXIDACIÓN DEL ION

YODURO POR EL ION PERSULFATO

OBJETIVOS: Determinación de la ecuación de velocidad para la reacción de oxidación del ion

yoduro por el ion persulfato y la obtención de los parámetros de la ecuación de Arrhenius para

esta reacción.

CONCEPTOS: Velocidad de reacción. Orden de reacción. Ecuación de velocidad. Método de

velocidades iniciales. Ecuación de Arrhenius. Estos conceptos corresponden al Tema 6 de los

contenidos de la asignatura (Tema 15 del manual de referencia).

MATERIAL:

Baño termostático

6 matraces erlenmeyer de 100 mL

Pipeta automática de 5 mL (volumen variable)

Puntas de plástico para pipeta automática de 5mL

Frasco lavador

Cronómetro

DISOLUCIONES:

[Na2S2O8] = 0,20 M (I = 0,60)

[Na2S2O3] = 0,010 M ([Na2SO4] = 0,19 M, I = 0,60)

[KI] = 0,25 M ([Na2SO4] = 0,117 M, I = 0,60)

[Na2SO4] = 0,20 M (I = 0,60)

Indicador: Almidón 1% en peso

NOTAS DE SEGURIDAD:

La sal sódica del ion persulfato (o peroxodisulfato) es nociva por ingestión, y en algunos casos

existe la posibilidad de sensibilización por inhalación y en contacto con la piel. Como las

disoluciones de este compuesto se proporcionan ya preparadas el riesgo es bajo. Los restantes


54

productos químicos que se manejan en esta práctica no presentan riesgos importantes para la

salud.


La reacción objeto de estudio en esta práctica es la oxidación del ion yoduro (I-) por el ion

persulfato (S2O82-), cuya estequiometría es:

S2O82- + 2I- 2SO4

2- + I2 (R1)

La velocidad de esta reacción podría medirse siguiendo la variación de la concentración

de uno de los reactivos o productos con el tiempo. Sin embargo, en este experimento, en vez de

realizar un seguimiento continuo de la variación de concentración, se medirá el tiempo requerido

para generar una determinada cantidad de yodo. Esto se lleva a cabo mediante la adición de una

cantidad conocida de tiosulfato (S2O32-) que reacciona con el yodo (I2) a medida que se va

formando y lo reduce de nuevo a yoduro a través de la reacción:

2S2O32- + I2 2I- + S4O6

2- (R2)

Mientras haya tiosulfato presente en la disolución, el yodo reacciona inmediatamente a

medida que se va formando y no llega a acumularse. Sin embargo, una vez que todo el tiosulfato

se ha consumido el yodo que se forma no reacciona y se acumula en el medio de reacción. Las

disoluciones de yodo son coloreadas (color amarillo las disoluciones diluidas, que va cambiando

a pardo-rojizo a medida que aumenta la concentración), por lo tanto puede determinarse la

velocidad de reacción midiendo el tiempo que transcurre hasta que el yodo comienza a hacerse

visible. Esta medida puede hacerse de forma más precisa si se añaden unas gotas de disolución

indicadora de almidón, ya que este forma un complejo con el yodo que tiene un color azul

intenso y que permite apreciar mejor el instante en que empieza a acumularse el yodo.

Velocidad de reacción. Ecuación de velocidad

A temperatura y otras condiciones de reacción constantes, la ecuación de velocidad para la

reacción (R1) es

En este experimento se utiliza el método de velocidades iniciales para determinar los órdenes

parciales de reacción n y m. La velocidad de reacción se mide para un intervalo de reacción

suficientemente corto, de forma que el porcentaje de reacción transcurrido es pequeño, pero

suficiente como para que el tiempo de mezclado no influya sobre la medida.

La estequiometria de la reacción (R1) nos indica que las velocidades de consumo de

persulfato y de formación de yodo son iguales. En cada experimento se mide el tiempo, t, que


55

tarda en consumirse una cantidad determinada de tiosulfato (momento en el cual se produce la

aparición de la coloración azul).

Como la cantidad de tiosulfato utilizada en estos experimentos es siempre la misma, tanto la

cantidad de yodo formada en el tiempo t como la cantidad de persulfato que reacciona serán

también las mismas. Teniendo en cuenta que la cantidad de tiosulfato añadida es muy inferior a

la cantidad inicial de persulfato, y que es la misma para todos los experimentos, se

puede hacer la siguiente aproximación:

Sustituyendo en la ecuación (1) y tomando logaritmos, queda

Por lo tanto la representación gráfica de frente a a concentración de

constante debería dar una línea recta de pendiente m, y una representación de

frente a a constante debería dar una línea recta de pendiente n.

Influencia de la temperatura. Ecuación de Arrhenius

La constante de velocidad de muchas reacciones sencillas varía con la temperatura de acuerdo

con la ecuación de Arrhenius:

donde A es el factor preexponencial, y la energía de activación de la reacción. Esta ecuación

puede linealizarse tomando logaritmos,


56

Puesto que en el intervalo de temperaturas que estamos trabajando la energía de activación es

independiente de la temperatura, la representación gráfica de ln k frente a 1/T es una línea recta

de pendiente , y ordenada en el origen ln A.

Procedimiento

Con el fin de obtener la ecuación de velocidad para el proceso se realizan los experimentos

indicados en las dos tablas adjuntas (cada alumno realizará las medidas correspondientes a una

de las tablas, consulta con el profesor antes de empezar). Coloca en un matraz erlenmeyer el

volumen indicado de persulfato y 3 gotas de indicador (matraz A), y en otro matraz el volumen

indicado de las disoluciones de tiosulfato, yoduro, y sulfato sódico (matraz B). Se termostatizan

las disoluciones durante 10 minutos y pasado ese tiempo se mezcla el contenido de los dos

matraces, agitando bien para homogeneizar la mezcla de reacción. El tiempo comienza a contar a

partir del momento en que se mezclan las disoluciones.

Tabla 1

Matraz A Matraz B Exp V(S2O8

2-)/mL V(S2O32-)/mL V(I-)/mL V(SO4

2-)/mL 1 10 5 5 5 2 10 5 3 7 3 10 5 2 8 4 10 5 1 9

Tabla 2

Matraz A Matraz B Exp V(S2O8

2-)/mL V(S2O32-)/mL V(I-)/mL V(SO4

2-)/mL 5 10 5 5 5 6 8 5 5 7 7 6 5 5 9 8 4 5 5 11

Cálculos


57

Elaborar una tabla que recoja la composición de las disoluciones utilizadas y el tiempo que tardó

en aparecer el color azul en cada una de ellas. Determinar m y n, los órdenes de reacción con

respecto a la concentración de iones persulfato y yoduro, y la constante de velocidad para esas

condiciones de reacción.

Como cada alumno (o grupo) ha realizado el experimento a una temperatura determinada,

se ponen en común todos los resultados de constante de velocidad y temperatura en una tabla y

se calculan los parámetros de la ecuación de Arrhenius (energía de activación y factor

preexponencial).



2003.

CUESTIONES:

1. Escribe la ecuación de la reacción cuya cinética has estudiado en esta práctica.

2. Escribe la ecuación de velocidad obtenida experimentalmente para esta reacción.

3. ¿Cuáles son los valores de los parámetros de la ecuación de Arrhenius para esta reacción?

4. ¿Cuál sería el valor de la constante de velocidad para T = 80 oC?¿Cuál sería el valor de la

velocidad inicial, vo, a esta temperatura para las condiciones de reacción correspondientes al

experimento 1 de la tabla B?¿Cuánto tiempo tardaría en aparecer el color azul en estas

condiciones?

Manual de Laboratorio QG_v5_I+II

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