Manual Alumno Operaciones Dep Por Etapas

NORMAS GENERALES DE OPERACIN

MANUAL DEL ALUMNO

OPERACIONES DE SEPARACIN POR ETAPAS

PRCTICA 1INTRODUCCIN A LA DESTILACIN

PRCTICA 2RECTIFICACIN POR LOTES DE UNA MEZCLA BINARIA.

PRCTICA 3RECTIFICACIN A REFLUJO TOTAL(COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS)

PRCTICA 4RECTIFICACIN CONTINUA(COLUMNA DE RECTIFICACIN DE PLATOS CON CACHUCHAS DE BURBUJEO).

PRCTICA 5SIMULACIN DE PROCESOS DE SEPARACION

MANUAL DE LABORATORIODE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS

Revisin 04 agosto de 2015 21

PRCTICA 1INTRODUCCIN A LA DESTILACIN

CONTENIDOI.- OBJETIVOII.- DEFINICIONES Y DIAGRAMAS DE EQUILIBRIOIII.- CLASIFICACIN DESTILACION SIMPLE DESTILACION CON REFLUJOIV.- MTODO DE Mc CABE - THIELEV.- EVALUACINVI.- NOMENCLATURAVII.- BIBLIOGRAFA

Previo a tu primera sesin realiza las siguientes lecturas:

Normas generales de operacin (ANEXO 1).Prctica de Introduccin hasta el punto III del contenido.Elabora un mapa conceptual de esta ltima.

Nota: Utiliza uno de los siguientes programas de paquetera para la realizacin de tu mapa. ( software libre cmaptools, cmap.ihmc.us/download, entre otros)

Lleva impreso a tu primera sesin el mapa conceptual de la introduccin hasta el punto III del contenido

HISTORIA DE LA DESTILACION17

La destilacin intermitente es un proceso mucho ms antiguo que la destilacin continua. Los alquimistas rabes, alrededor de 700 D.C., la desarrollaron por primera vez para concentrar alcohol (Vallee, 1998). Fue adoptada en Europa Occidental y el primer libro conocido sobre el tema fue Liber de arte distillandi2 de Hieronymus Brunschwig, publicado en latn a principios de la dcada de 1500. Este libro qued como texto farmacutico y medico durante ms de un siglo. El primer libro sobre destilacin escrito para la comunidad especializada, pero no acadmica, fue Das New Gross Distillier Buch, de Walter Ryff, publicado en alemn en 1545 (Stanwood, 2005). Este libro contena una lista de aparatos y tcnicas de destilacin, y las plantas, animales y minerales posibles para ser destilados para uso farmacutico humano. Los avances de la destilacin intermitente se han relacionado con su aplicacin en la destilacin de alcohol, productos farmacuticos, alquitrn de hulla, petrleo y qumicos finos.

I OBJETIVOSEn esta prctica de introduccin se proporciona a los alumnos, los conocimientos y principios bsicos para efectuar las prcticas correspondientes al Curso de Operaciones de Separacin III, as como la identificacin de los equipos a utilizar.Mediante esta prctica Conceptual: Adquirir los conocimientos bsicos relacionados con las operaciones de separacin III para realizar las prcticas operativas. Procedimental: Investigar aspectos concernientes a las operaciones de separacin III y realizar actividades que refuercen los conceptos, integrando los estilos de aprendizaje del grupo. Actitudinal: Fomentar el aprendizaje autnomo y el trabajo en equipo, as como establecer pautas de trabajo (puntualidad, respeto, profesionalismo, derechos y responsabilidades) en el laboratorio. Desarrollar las competencias orales y escritas, adems de potenciar las habilidades investigativas del grupo de aprendizaje.

II DEFINICIONES Y DIAGRAMAS DE EQUILIBRIO

DESTILACIN. Cuando un lquido que contiene dos o ms componentes es calentado hasta su temperatura de ebullicin, la composicin del vapor ser normalmente diferente a la del lquido. Esta diferencia de composicin en las dos fases en el equilibrio, fundamenta la destilacin y por esta razn, dicha operacin es aplicable para separar mezclas de compuestos por sus diferentes volatilidades o sus diferentes presiones de vapor.Como se ha mencionado, el proceso de destilacin est fundamentado en la diferencia de composicin de las dos fases en el equilibrio y por esta razn el reconocimiento del equilibrio lquido-vapor es esencial para el tratamiento analtico de cualquier problema de destilacin.

CONCEPTO DE EQUILIBRIO17En un sistema cerrado (imaginen un recipiente) en equilibrio, un lquido se encuentra en contacto con su vapor a travs de una frontera llamada interface (tambin llamada tensin superficial, consecuencia de la resultante de las fuerzas de Van der Waals). Las molculas de lquido se estn evaporando, mientras que las molculas de vapor se estn condensando simultneamente, a la misma velocidad. La caracterstica principal que define al equilibrio termodinmico es la ausencia de cambios macroscpicos (consecuencia de presentar idnticas velocidades de evaporacin y condensacin como ya se menciono). Estos cambios macroscpicos invariablemente los identificamos como Presin, Temperatura y Composicin de las fases del sistema (Para el caso mas simple hablamos de dos fases, liquido y vapor). Cuando no estn en equilibrio, el lquido y el vapor pueden estar a distintas presiones y temperaturas, y estar presentes en diferentes fracciones molares (composicin). En el equilibrio, las temperaturas, presiones y fracciones de las dos fases cesan de cambiar. Aunque las molculas continan evaporndose y condensndose, la velocidad con la que se condensa cada especie es igual a la velocidad con la que se evapora, y el cambio neto es nulo.En el equilibrio, no hay cambio de composicin entre las fases (pero no son la misma para cada fase), la presin y la temperatura del sistema se mantienes constantes. Si las composiciones fueran iguales no podra lograrse separacin alguna (puntos azeotrpicos). Si la temperatura y la presin son constantes, la igualdad de velocidades de evaporacin y condensacin requieren que en el sistema haya un mnimo de energa libre. La condicin resultante para este tipo de equilibrios de fases es que los potenciales qumicos de la fase lquido y vapor sean iguales.

DIAGRAMAS DE EQUILIBRIOa) COMPORTAMIENTO IDEAL DE LA FASE LIQUIDA Y VAPOREn este curso slo se tratarn mezclas binarias; las correlaciones usadas para la determinacin de las composiciones de la fase lquida y de la fase vapor, que estn dadas por las Leyes de Raoult y de Dalton, a continuacin.

(1)

(2)Combinando (1) y (2) se obtienen las composiciones en la fase liquida, ecuacin (3) y en la fase vapor, ecuacin (4).

(3)

(4)Para determinar presiones de vapor a cualquier temperatura, puede usarse la ecuacin de Antoine. (Antonio Valiente - J. Noriega, Manual del Ingeniero Qumico, Pg. 112)

(5)As, por ejemplo, para el metanol se cuenta con la siguiente informacin:Metanol(mmHg)Agua (mmHg)

A8.07247.96681

B1574.991669.21

C238.8228.0

Y su punto de ebullicin en la Ciudad de Mxico ser:

En el tratamiento de los datos de composicin de la fase lquida y la fase vapor, en el equilibrio resultan ser las condiciones frontera, es decir, los puntos de ebullicin de los componentes. As, por ejemplo, para el sistema metanol-agua, a la presin atmosfrica seran:

Si se toman intervalos adecuados de temperaturas que limitan los valores anteriormente mencionados, se podr tabular; (x, y, T, PA y PB) haciendo uso de las ecuaciones (3), (4) y (5).

Graficando estos valores se obtienen los diagramas 1 y 2, que se utilizan en destilacin a presin constante.

b) COMPORTAMIENTO NO IDEAL DE LA FASE LIQUIDAEn el tema anterior se llev a cabo la construccin de los diagramas de equilibrio suponiendo que el sistema metanol-agua corresponda al tipo solucin ideal - gas ideal, sin embargo en la realidad existe una desviacin de la idealidad en la fase lquida, por lo que es necesario emplear la ecuacin de Raoult modificada:

(6)

(7)Este factor es el coeficiente de actividad i, que es un nmero que expresa el factor de actividad qumica de una sustancia en su concentracin molar. En los solutos, el coeficiente de actividad es una medida de cuanto la solucin difiere de una disolucin ideal. La concentracin medida de una sustancia no puede ser un indicador preciso de su eficacia qumica; en dado caso, la actividad es calculada al multiplicar la concentracin por el coeficiente de actividad y por lo tanto, juega un papel importante en los clculos del equilibrio lquido-vapor. Los coeficientes de actividad son funciones de la temperatura, presin y de la composicin de la fase lquida y finalmente se basan en la experimentacin. Estos se conocen por medio de procedimientos de correlacin dentro de las cuales se pueden nombrar: Margules, Van Laar, UNIQUAC y NRTL. En este manual se presenta la ecuacin de Van Laar para el clculo de los coeficientes de actividad para mezclas binarias (A-B).

(8)

De esta forma, la ecuacin de la ley de Dalton se modifica de la siguiente manera:

(9)

(10)

(11)

(12)El procedimiento para la construccin de los diagramas de equilibrio se modifica de la siguiente manera:

1.- En primer lugar se debe calcular el valor de los coeficientes de actividad y con las ecuaciones de Van Laar. Los parmetros de interaccin y toman los valores siguientes:

Como no se conoce el valor de las concentraciones, es necesario suponer los valores de xA para cada una de las temperaturas consideradas (excepto las de los componentes puros, donde los coeficientes de actividad son igual a 1), y se calculan los coeficientes de actividad (ecuacin 8).

2.- A continuacin se calcula el valor de XA (ecuacin 11)

Y si este resultado es igual al valor de la concentracin supuesta para calcular los coeficientes de actividad en el paso anterior, significa que la suposicin es correcta; de lo contrario, es necesario regresar al paso 1 y proponer una nueva composicin xA, hasta que el valor calculado sea igual al supuesto.3.- Una vez hallado el valor de xA, se calcula el valor de la composicin en equilibrio de la fase gaseosa yA, con la ecuacin 12

4.- Se procede al clculo de las entalpas de fase lquida y gaseosa en el equilibrio.5.- Finalmente se construyen los diagramas de equilibrio con los resultados obtenidos del clculo por medio de este procedimiento.

Realiza los diagramas de equilibrio solicitados.

III CLASIFICACIN

La destilacin puede tener diversas clasificaciones, una de ellas es la siguiente:DESTILACIN SIMPLE (sin reflujo)a.- Destilacin de Equilibrio (Instantnea, VAPORIZACIN PARCIAL Y CONDENSACIN PARCIAL).b.- Destilacin Diferencial (Evaporacin y condensacin).c.- Destilacin por Arrastre con vapor de agua.

RECTIFICACIN (con reflujo)a.- Rectificacin Binaria.b.- Rectificacin de Multicomponentes.c.- Rectificacin Extractiva o Azeotrpica.

a.- Destilacin Instantnea16.- Uno de los procesos de separacin ms simple y comn es este tipo de destilacin tambin conocida como destilacin de equilibrio o flash. En este proceso parte de una corriente de alimentacin se evapora en una cmara de evaporacin instantnea para separar vapor y lquido en equilibrio mutuo. El componente ms voltil se concentrara ms en el vapor. En general este mtodo no permite alcanzar un alto grado de separacin; sin embargo, en algunos casos, como el de la desalacin del agua de mar, se obtiene una separacin completa16. Esto se puede hacer por lotes o en rgimen continuo17.El lquido se somete a presin, se calienta y se hace pasar por una vlvula de control o una boquilla, para entrar al destilador (o tanque) de evaporacin instantnea. Debido a la gran cada de presin, parte del lquido se evapora. El vapor se extrae por la parte superior, mientras que el lquido escurre al fondo del equipo, de donde se retira. Este proceso se llama instantneo porque al entrar la alimentacin al equipo, la evaporacin es extremadamente rpida. Debido al contacto intimo entre el liquido y el vapor, el sistema en el interior del equipo esta muy cercano a una etapa de equilibrio.Deben seleccionarse las presiones de tal manera que a la presin de alimentacin, quede debajo de su punto de ebullicin y permanezca liquida, mientras que a la presin del destilador, la alimentacin se encuentre por encima de su punto de ebullicin y se evapore algo de ella.b.- Destilacin Simple por Lotes o Diferencial.- En este tipo de destilacin, primero se introduce lquido en un recipiente de calentamiento. La carga liquida se hierve lentamente y los vapores se extraen con la misma rapidez con que se forman, envindolos a un condensador donde se recolecta el vapor condensado (destilado). La primera porcin de vapor condensado es ms rica en el componente ms voltil. A medida que se procede con la vaporizacin, el producto vaporizado es mas pobre en el componente ms voltil y por ende la composicin en el recipiente vara con el tiempo17.Los balances de masa para la destilacin intermitente son algo diferentes a los de la destilacin continua. En la destilacin intermitente interesan ms las cantidades totales recolectadas de fondos y de destilado que las tasas de flujo16.c.- Destilacin por Arrastre con Vapor de Agua o Gas Inerte17.- Los lquidos con alto punto de ebullicin no se pueden purificar por destilacin a presin atmosfrica, puesto que los componentes de la mezcla liquida podran descomponerse a las temperaturas elevadas que se requieren. Con frecuencia, las sustancias de alto punto de ebullicin son casi insolubles en agua; entonces, se logra una separacin a temperatura mas baja por medio de una destilacin simple con arrastre de vapor, mtodo que se usa con frecuencia para separar un componente de alto punto de ebullicin de cantidades pequeas de impurezas no voltiles.Si se hierve una capa de agua liquida (A) y un componente inmiscible de alto punto de ebullicin (B) como los hidrocarburos, a 1 atmsfera de presin, entonces, de acuerdo con la regla de las fases, para tres fases y dos componentes se tiene solo un grado de libertad. Por consiguiente, si la presin total es fija, el sistema tambin lo es. Puesto que hay dos fases liquidas, cada una de ellas desarrollara su propia presin de vapor a la temperatura prevaleciente y no se puede influir por la presencia de la otra. Cuando la suma de las dos presiones de vapor individuales es igual a la presin total, la mezcla hierve y

(13)Donde PA es la presin de vapor de agua pura A y PB es la presin de vapor de B puro. Entonces, la composicin del vapor es

(14)Mientras estn presentes las dos fases liquidas la mezcla hervir a la misma temperatura, produciendo un vapor de composicin constante yA. La temperatura se determina mediante las curvas de presin de vapor de A y B puros17.Durante la destilacin intermitente por arrastre de vapor, varia la fraccin molar de las sustancias orgnicas voltiles en el vaporizador, por lo que varia la temperatura del recipiente16.En la destilacin con arrastre de vapor, mientras haya agua liquida presente, el componente B de alto punto de ebullicin se vaporizar a temperatura muy inferior a su punto de ebullicin normal sin usar vaci. Los vapores de agua (A) y el componente (B) de alto punto de ebullicin se suelen recolectan en un condensador y las dos fases liquidas inmiscibles resultantes se separan. Este mtodo tiene la desventaja de requerir de grandes cantidades de calor para evaporar simultneamente el agua y el compuesto de alto punto de ebullicin.La destilacin con arrastre de vapor se emplea algunas veces en la industria alimenticia para eliminar contaminantes y sabores de grasas y aceites comestibles. En muchos casos se emplea vaci en vez de destilacin por arrastre de vapor para purificar materiales de alto punto de ebullicin. La presin total es bastante baja, por lo que la presin de vapor del sistema iguala a la presin total a temperaturas relativamente bajas17.El uso principal es en el tratamiento de desechos que contienen sustancias orgnicas voltiles valiosas. Estas corrientes de desecho, que se destilan por arrastre con vapor de agua, son glicerina, aceites lubricantes, cidos grasos e hidrocarburos halogenados (Woodland, 1978)Van Winkle dedujo ecuaciones para la destilacin por arrastre de vapor en la cual hay una considerable cantidad de componente no voltil junto con el componente de alto punto de ebullicin. Esto implica un sistema de tres componentes17.

RECTIFICACIN (Operacin con reflujo).La rectificacin tiene como propsito la separacin de dos o ms componentes para obtener productos, los cuales deben cumplir ciertas especificaciones de pureza o caractersticas basadas en el rango de ebullicin. La pureza especificada puede ser hasta de un 99.999 % con impurezas de ppm. Aunque es posible obtener rangos de pureza adecuados, por medio de destilacin diferencial, o an por destilacin instantnea o equilibrio, es posible obtener la mxima pureza de una sustancia por estos mtodos.a.- Rectificacin binaria. Es un proceso de separacin en el cual la mezcla en cuestin consta de nicamente de dos componentes, con todas sus propiedades fisicoqumicas y lo que se pretende con esto es alcanzar el mayor grado de pureza en el destilado. La rectificacin por lotes. Se utiliza cuando se requiere de una mejor separacin, un destilado ms puro, en donde los vapores provenientes del hervidor van hacia una columna empacada o de platos con el reflujo correspondiente, el cual puede ser constante o variable. Para la destilacin diferencial por lotes y la rectificacin por lotes la descripcin cualitativa ser la misma.b.- Rectificacin de multicomponentes. La separacin se lleva a cabo en funcin de los puntos de ebullicin de los componentes, dependiendo del nmero de componentes de la mezcla ser el nmero de platos y las dimensiones de los mismos.c.- Rectificacin Extractiva o azeotrpica. Las mezclas azeotrpicas de punto de ebullicin mnimo y mximo pueden ser sometidas a rectificacin, para el caso de las de punto de ebullicin mnimo, el producto destilado podr estar lo ms cerca que se desee de la composicin azeotrpica. Sin embargo, el producto residual estar lo ms enriquecido con A que con B, segn sea que la alimentacin est ms enriquecida o ms empobrecida en A que la mezcla azeotrpica. En el caso de mezclas de punto de ebullicin mximo, el producto residual siempre se acercar a la composicin azeotrpica. Algunas veces, estas mezclas pueden separarse completamente agregando una tercera sustancia.

REFLUJO.Como se observa en la fig. 2, el reflujo es una parte del destilado proveniente de la primera etapa y que es retornada a la columna. Si el reflujo fuera eliminado no habra ningn lquido que retornara a la etapa uno y por lo tanto, el vapor que sale de la etapa uno, sera entonces de la misma cantidad y composicin de la etapa dos, lo mismo pasara en el vapor de la etapa tres y as sucesivamente.La rectificacin o destilacin fraccionada, desde un punto de vista simplificado, puede ser considerada como una operacin en la cual una serie de etapas de evaporacin instantnea (Flash), o de equilibrio son arregladas en serie, Fig. 1, de tal forma que los productos de cada etapa son alimentados a las etapas adyacentes. En este arreglo la concentracin del componente o componentes del ms bajo punto de ebullicin se va incrementando en el vapor de cada etapa en la direccin del flujo de vapor y disminuyendo en el liquido en la direccin del flujo del lquido, debido a esto la temperatura disminuye de etapa a etapa y alcanza su valor mnimo cuando el vapor es producido en la primera. Similarmente la temperatura se va incrementando en la direccin del flujo del lquido y alcanza su valor mximo en el punto donde el producto lquido es eliminado del proceso. Puesto que la temperatura es una medida del nivel de energa calorfica, es obvio que dicha energa es necesaria para el proceso de destilacin. Este proceso de separacin es efectuado en columnas de platos o empacadas, cuyas partes fundamentales aparecen en la Fig. 2, donde el producto destilado es llamado producto del domo y el de los fondos se conoce como residuo.

Elabora un mapa conceptual o elige una tcnica didctica para la clasificacin de la destilacin.

MTODO DE Mc CABE - THIELE

Este es un mtodo grfico para la determinacin del nmero de etapas tericas y est fundamentado en la modificacin de Lewis al mtodo de Sorel. Supone tanto corrientes, como calores latentes equimolares en las zonas de rectificacin y de agotamiento.Es fundamental fijar una relacin de reflujo.

(15)As como la presin de trabajo y la condicin entlpica de la alimentacin. A este respecto, pueden existir cinco casos posibles en los cuales es alimentada la mezcla a un plato intermedio de la columna:

a) Lquido subenfriadob) Lquido saturadoc) Mezcla lquido y vapord) Vapor saturadoe) Vapor sobrecalentado

Cualquiera de estos cinco casos es representado grficamente por medio de una lnea recta, ver diagrama (4), cuya ecuacin se deduce de un balance de calor efectuado en el plato de alimentacin.

Ecuacin de la lnea de alimentacin o lnea q.

(16)Donde q, se define como la fraccin liquida presente en la corriente de alimentacin15:

(17)Y q, es una relacin entlpica que representa:

(18)Si se considera la temperatura de la mezcla alimentada como la temperatura de referencia, esto es, HF=0, se podrn evaluar las entalpas de la siguiente manera:

(19)Donde CpA y CpB @ TB

(20)Donde CpA , CpB, A y B @ TR.Las temperaturas de burbuja (TB) y de roco (TR), se determinan grficamente sobre el diagrama de puntos de ebullicin, tal como aparece en el diagrama 3 Pg. (13).

Lneas de operacin.- Realizando un balance de materia en el domo y hervidor de la columna, se tiene:

(21)

(22)Aplicando las ecuaciones (21) y (22), en funcin del componente ms voltil se obtendrn las ecuaciones de la lnea de operacin en la zona de rectificacin, ecuacin (23), y de la lnea de operacin en la zona de agotamiento, ecuacin (24).

(23)

(24)De la ecuacin (23), la relacin (L/V), es conocida como relacin de reflujo interno.

Tambin por medio de un balance de materia global en la columna se puede correlacionar las corrientes D y W en funcin de la alimentacin de manera que la suma de los productos deber ser igual a la alimentacin.

(25)La ecuacin (25) puede escribirse en funcin de sus composiciones:

(26)As:

(27)

(28)De acuerdo con las consideraciones establecidas por Mc Cabe-Thiele la corriente L, L0=L2=L3=.......=LF-1, as resultan ser corrientes equimolares y puede ser determinada con la relacin de reflujo externo, de la siguiente manera:

(29)Donde R es la relacin de reflujo (L0/D) que ha sido fijada. Como se observa en la ecuacin (15), se puede calcular la corriente lquida bajo el plato de alimentacin, esto es en la zona de agotamiento.

(30)

De esta manera con las ecuaciones (21), (22) y (29), se obtienen las corrientes necesarias para substituirlas en la ecuacin de la lnea de operacin en la zona de rectificacin. Y tambin substituyendo los valores obtenidos de las ecuaciones (27), (28) y (30), se tendr la ecuacin de la lnea de operacin en la zona de agotamiento.La ecuacin (23) de la lnea de operacin en la zona de rectificacin puede tambin escribirse en funcin de reflujo externo.

(31)Un ejemplo tpico del trazo de Mc Cabe-Thiele, se menciona a continuacin:1.- Datos proporcionados:XD=0.974ZF=0.44XW=0.0235

2.- Condicin de la alimentacin: Lquido subenfriado, q=1.37Por lo tanto la ecuacin de la lnea de alimentacin ser:

Y su pendiente tendr un valor de 3.7, y podr ser trazada tal como aparece en el grfico (5).3.- Si se tiene una relacin de reflujo externo de 3.5, la ordenada al origen de la lnea de rectificacin ser de:(0.974/3.5+1), y por lo tanto, la lnea de operacin ser:

4.- Por inspeccin grfica, la lnea de agotamiento pasar por los puntos (XF, Yi) y por (XW, YW). Tal como aparece en la grfica (5).5.- Finalmente, el trazo de los escaloneso nmero de etapas tericas, aparece en la grfica (6).Se puede inferir del grfico (5), que a mayor relacin de reflujo externo la ordenada disminuye, y el nmero de etapas, por inspeccin del grfico (6), tambin disminuye de tal forma que se puede decir, que el nmero mnimo de etapas ser cuando se opere a reflujo total, grfico (7). El caso contrario aparece en el grfico (8) donde el nmero de etapas es infinito para una relacin de reflujo mnima, donde el ltimo punto del sistema que puede existir, se obtienen por interseccin de la lnea de alimentacin con la curva de equilibrio.

EFICIENCIA.- Para determinar el nmero de etapas reales en el diseo de una columna, se hace uso de la eficiencia global:

(32)Donde esta eficiencia, representar un promedio del trabajo efectuado en cada plato de la columna, pero que puntualmente queda definido por la ecuacin de Murphree, que representa la eficiencia puntual de una etapa.Eficiencia puntual de Murphree:

(33)

(34)

Se puede interpretar entonces que la eficiencia en una columna de rectificacin, representa la capacidad para alcanzar las composiciones de equilibrio. Dicha eficiencia depender de las caractersticas de diseo de cada plato y de la columna misma, as como las propiedades fisicoqumicas de las substancias por destilar.

Realiza un diagrama de bloques de este mtodo.

V.- EVALUACIN.

CONCEPTOVALOR (%)

MAPA CONCEPTUAL25

PARTICIPACION EN CLASE20

REALIZACION DE DIAGRAMAS DE EQUILIBRIO.10

EXAMEN20

DIAGRAMA DE BLOQUES DE METODO DE MC CABE-THIELE20

MANIFESTACION DE: PUNTUALIDAD, TOLERANCIA, RESPETO, ORDEN Y LIMPIEZA.5

VI.- NOMENCLATURA.PA =Presin parcial del componente voltil A, en mmHg.

PB =Presin parcial del componente no voltil B, en mmHg.

PA =Presin de vapor del componente voltil A (puro) en mmHg a t C

PB =Presin de vapor del componente no voltil B (puro) en mmHg a t C

PT =Presin total o presin de trabajo en mmHg.

x =Fraccin mol del componente voltil en la fase lquida.

y =Fraccin mol del componente voltil en la fase vapor.

A,B,C =Constantes de Antoine, especficas para cada sustancia.

T =Temperatura en C.

R =Relacin de reflujo externo o de operacin.

L0 =Corriente lquida del reflujo en (Kg mol / hr).

D =Corriente del destilado en (Kg mol / hr).

q =Relacin entlpica en el plato de alimentacin (adimensional).

ZF =Fraccin mol de la alimentacin.

HV =Entalpa de la masa de vapor en (Kcal / Kg mol).

HF =Entalpa de la alimentacin (Kcal / Kg mol).

HLF =Entalpa de la corriente lquida en plato de alimentacin (Kcal / Kg mol).

CPA =Capacidad calorfica del componente voltil en (Kcal / Kg mol C).

CPB =Capacidad calorfica del componente no voltil en (Kcal / Kg mol C).

TR =Temperatura de roco en C.

TB =Temperatura de burbuja en C.

TF =Temperatura de la alimentacin en C.

V =Corriente de vapor en la zona de rectificacin en (Kg mol / hr).

V =Corriente de vapor en la zona de agotamiento en (Kg mol / hr).

L =Corriente lquida en la zona de rectificacin en (Kg mol / hr).

L =Corriente lquida en la zona de agotamiento en (Kg mol / hr).

W =Residuo o producto de los fondos en (Kg mol / hr).

F =Alimentacin en (Kg mol / hr).

xD =Composicin de la fraccin mol del producto destilado (XD=y1)

xW =Composicin en fraccin mol del producto de fondos o residuo.

MV =Masa de vapor de agua suministrada al hervidor en (Kg mol / hr).

V =Calor latente de vaporizacin en (Kcal / Kg mol), del vapor del agua.

H =Calor latente de vaporizacin de la mezcla en el hervidor en (Kcal / Kg mol). (valor medio)

D =Calor latente de vaporizacin en destilado(Kcal / Kg mol).(valor medio)

MW =Masa de agua suministrada al condensador en (Kg mol / hr).

CpW =Capacidad calorfica del agua en (Kcal / Kg mol C).

TS =Temperatura del agua de enfriamiento a la salida del condensador

P =Eficiencia puntual de Murphree en %.

GC =Eficiencia global de la columna en %.

=Composicin en fraccin mol en el equilibrio para la etapa n.

Te =Temperatura del agua de enfriamiento a la entrada del condensador.

VII.-BIBLIOGRAFA.1) Academia de Operaciones Unitarias Manual de Prcticas de Destilacin Laboratorio de Operaciones Unitarias, 1987, E.S.I.Q.I.E. I.P.N.2) Mc Cabe & Smith, Unit Operations of chemical Engineering Mc. Graw Hill, Book Co. (1967).3) Mc Cabe, W.L. & E.W. Thiele: Ind. Eng. Chem.., 17, 605 (1925).4) Donnel, J.W. & Cooper, C.M., Chemical Engineering pgs, 57-121 (junio 1950.)5) Hickman, K.C.D. The Chemical Engineers, HandBook, 5 Edition Mc. Graw Hill, Book Co. New York (1973).6) Himmelblau, David M. Principios y Clculos Bsicos de la Ingeniera Qumica Compaa Editorial Continental, S.A., 8. Impresin de la 1. Edicin en espaol Mxico (1975).7) Holland, C.D., Multicomponent Distillation Prentice-Hall; Englewood Cliffs: New Jersey., (1963).8) Hougen Watson Ragatz Principios de los procesos Qumicos II Termodinmica Editorial REVERT, S.A. Mxico. (1982).9) Judson King., Procesos de separacin Ediciones Repla, S.A. Mxico, (1988).10) King, C.D., Separation processes Mc. Graw Hill, Book Co. (1971).11) Perry J.M. Chemical Engineers Handbook Mc. Graw Hill, Book Co. 4th. Edition (1970).12) Robinson, C.S. & Guilliland, E.R. Element of Fractional Distillation Mc. Graw Hill, Book Co. New York (1950).13) Treybal E Robert, Operaciones de transferencia de masa Mc Graw Hill, Book Co. 2da. Edicin, Mxico (1980).14) Valiente Antonio M.C. & M.C. Jaime Noriega Manual del Ingeniero Qumico Grupo Noriega Editores, Editorial LIMUSA, 1 Edicin Mxico, (1993). 15) Van Winkle M. Distillation Mc. Graw Hill, Book Co. (1967).16) Phillip C. Wankat Ingeniera de Procesos de Separacin Pearson Prentice Hall (2008).17) Christie john Geankoplis Procesos de Transporte y Principios de Procesos de Separacin Grupo Editorial Patria, Cuarta Edicin.

PRCTICA 2RECTIFICACIN POR LOTES DE UNA MEZCLA BINARIA.

CONTENIDOI. OBJETIVOSII. SNTESIS DE LA TEORAIII. EQUIPO Y ACCESORIOS A UTILIZARIV. PROCEDIMIENTO DE OPERACINV. CLCULOSVI. PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOSVII. BIBLIOGRAFIA

I OBJETIVOS

Conceptual. Desarrollar los conocimientos para comprender el fenmeno de la separacin de lquidos voltiles, por medio de la destilacin de una mezcla binaria en una columna adiabtica de rectificacin por lotes, combinando y comparando los resultados experimentales con los tericos calculados a partir de la ecuacin de Rayleigh y poder predecir los tiempos de operacin, las masas y concentraciones obtenidas.

Procedimental. Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: etanol-agua, como solucin ideal-gas ideal y solucin no ideal-gas ideal.El alumno deber desarrollar un diagrama de bloques de los pasos a seguir, la secuencia y lgica de la operacin correcta del equipo instalado en el laboratorio para esta prctica.

Actitudinal. Observar una conducta adecuada durante la realizacin de la prctica exhibiendo una disciplina profesional. Realizar una investigacin en las referencias disponibles sobre las diferentes aplicaciones del proceso de destilacin.

PRIMERA SESIONPresentarse a la primera sesin con una compresin adecuada de la teora a tratar. Realizar actividades previas a esta sesin como la elaboracin de mapas mentales y conceptuales de la informacin proporcionada.

Una vez concluida la revisin del marco terico, deber realizar el diagrama de flujo correspondiente al equipo instalado en el laboratorio, empleado para esta prctica.

II SNTESIS DE LA TEORA

DESTILACION POR LOTESEn las operaciones de separacin por lotes, la mezcla lquida o alimentacin es cargada al equipo y uno o ms productos son separados. Un ejemplo familiar es la destilacin en el laboratorio mostrada en la figura 1, donde la mezcla lquida es cargada a un destilador o cmara o frasco y es calentada hasta ebullicin. El vapor formado es continuamente removido y condensado para producir un destilado.La composicin de ambos de la carga inicial y del destilado cambian con el tiempo; no existe un estado constante. La temperatura del destilador incrementa y la cantidad relativa de los componentes de ms baja ebullicin en la carga decrece tanto como la destilacin procede.Como una ventaja, las operaciones por lotes pueden ser usadas bajo las siguientes circunstancias:

1. La capacidad de un equipo es demasiada pequea para permitir una operacin continua a un rango prctico.

2. Es necesario, porque en las demandas estacionales se cuenta con diferentes lotes de alimentacin almacenados para destilar y producir diferentes productos.

3. Es deseable producir bastantes nuevos productos con una unidad de destilacin para evaluacin de futuros compradores.

4. Las operaciones de procesos posteriores son por lotes y la composicin de los lotes almacenados por alimentar para destilacin varan con el tiempo o de lote a lote.

5. La alimentacin contiene slidos o materiales que forman slidos, breas o resinas que tapan o destruyen a una columna de destilacin continua.

2.1 DESTILACION DIFERENCIALEl caso ms simple de destilacin por lotes, como fue discutido por Lord Rayleigh, es la destilacin diferencial, lo cual involucra el uso de aparatos como los mostrados en la figura 1. No hay reflujo; en cualquier instante, el vapor producido en el hervidor con composicin YD se asume que est en equilibrio con el lquido mezclado perfectamente en el destilador. Para una condensacin total, YD = XD. Por lo tanto, existe solo una etapa de equilibrio simple, el hervidor. Este aparato es muy til para separar mezclas con una amplia diferencia de sus puntos de ebullicin.

La siguiente nomenclatura se usa para variables que varan con el tiempo, t, asumiendo que todas las composiciones se refieren a una especie en particular en la mezcla multicomponente:D = masa instantnea de destilado en mol/h.Y = YD = XD = composicin instantnea del destilado en fraccin mol.W = moles del lquido dejado en el hervidor.X = XW = composicin del lquido dejado en el hervidor en fraccin mol.0 = subndice referido al t = 0.Para cualquier componente en la mezcla:La masa instantnea de salida = DYD.

La masa instantnea de agotamiento en el hervidor es igual a:

(1)La masa de destilado y, en consecuencia, la masa de agotamiento del lquido en el hervidor depende del rango de calor suministrado al hervidor. Por lo que el balance de materia en cualquier instante es:

(2)Multiplicando por dt, tenemos:

(3)

S por un balance total:y separando variables e integrando desde la condicin de carga inicial, tenemos:

(4)Esta es la bien conocida ecuacin de Rayleigh, la cual fue aplicada a la separacin de soluciones con un punto de ebullicin muy separado tales como HCl-H2O, H2SO4-H2O y NH3-H2O. Sin reflujo, YD y XW estn en equilibrio y la ecuacin (4) se simplifica a:

(5)La ecuacin (5) es fcilmente integrada solamente cuando la presin es constante, el cambio de temperatura es relativamente pequeo (cercano al punto de ebullicin de la mezcla) y los valores de K son independientes de la composicin. Entonces Y = KX, donde K es aproximadamente constante, y la ec. (5) se convierte a:

... (6)Para una mezcla binaria, s la volatilidad relativa () es asumida constante, la substitucin de la ecuacin:

..(7)En la ecuacin (5), seguida por una integracin y simplificacin se obtiene:

(8)Si esta graficada la relacin de equilibrio Y = f(X) o en forma tabular, la integracin de la ecuacin (5) puede ser realizada grficamente o numricamente. El lquido final remanente en el hervidor algunas veces es referido como el residuo.La ecuacin de Rayleigh (2) puede aplicarse a cualquiera de dos componentes, i y j, de una mezcla multicomponente. De este modo, si nosotros sabemos:

.. (9)

Entonces. (10)Sabemos que para una volatilidad constante:

..(11)

Por lo tanto la ecuacin (10) se transforma en:

.. (12)

Sustituyendo de (9) para ambos i y j en (12) da:

.. (13)La integracin desde las condiciones de la carga inicial nos da:

. (14)La ecuacin (14) es til, para determinar el efecto de la volatilidad relativa sobre el grado de separacin que puede lograrse con la destilacin Rayleigh.

2.2 RECTIFICACION DE LOTES BINARIOS CON REFLUJO CONSTANTE Y COMPOSICION DE DESTILADO VARIABLE

Para lograr una separacin definida y/o reducir las fracciones de cortes intermedios, puede proveerse a un hervidor de una columna empacada o con platos y un medio de enviar reflujo a la columna localizndolos en su parte superior, como se muestra en la figura 2, de un rectificador de lotes. Para una columna de un dimetro definido, la masa hervida molar de vapor es usualmente fijada a un valor seguramente por debajo del punto de inundacin de la columna. Si la relacin de reflujo R es fija, el destilado y las composiciones en el fondo del destilador varan con el tiempo. Para un condensador total, el arrastre de vapor y liquido en la columna es despreciable, en cada etapa la fase est en equilibrio y el sobre flujo molar es constante, la ecuacin (4) aun aplica para YD = XD . El anlisis de tal rectificacin por lotes para un sistema binario se facilita usando el diagrama de McCabe-Thiele y el mtodo de Smoker y Rose.

Inicialmente, la composicin del componente clave- ligero del lquido en el hervidor de la columna (ver fig., 2) es la composicin de carga, X0, la cual est dada por el valor de 0.43 en el diagrama de McCabe-Thiele en la fig. 3. Si hay dos etapas tericas, la composicin inicial del destilado X0 al tiempo 0 puede encontrarse construyendo una lnea de operacin de pendiente L/V = R/(R+1), de tal manera que exactamente las dos etapas sean escalonadas de X0 a la lnea X = Y (ver fig. 3). En un tiempo posterior arbitrario, llamado tiempo 1, la composicin en el hervidor XW Rmnimo.El valor de Ri siempre es menor de 1.

EFICIENCIA DE LA COLUMNA.

Determinacin grfica.- Esta eficiencia se determina cuando la columna est trabajando en forma continua, para esto, se deben conocer:

Relacin de reflujo actual. Alimentacin en moles/hr. Fraccin mol de la alimentacin. Fraccin mol del destilado. Fraccin mol del residuo. Entalpa de la alimentacin. Entalpa de la alimentacin como lquido saturado. Entalpa de la alimentacin como vapor saturado.

Para determinar las entalpas de la mezcla lquida se deben conocer: Los calores especficos de los componentes puros. La temperatura a la entrada. La temperatura de ebullicin de la alimentacin.

Para determinar la entalpa del vapor se deben conocer: Los calores latentes de vaporizacin de los componentes puros.

Para la realizacin de esta prctica, se requiere un manejo adecuado de la construccin de los diagrama de equilibrio, para aplicar el mtodo grfico de Mc Cabe-Thiele para determinar el nmero de platos tericos. El nmero de etapas obtenidas grficamente menos uno, se divide entre el nmero de platos reales de que consta la columna, obtenindose la eficiencia total de la misma.La eficiencia total de la columna depende principalmente del nmero de cachuchas que tiene cada plato y del diseo de stas. El diseo debe hacerse para obtener el mximo contacto entre el vapor que entra a un plato con el lquido que contiene. Entre mejor sea el contacto entre ambas fases, stas se aproximarn ms al equilibrio en cada plato.

SEGUNDA SESION

Deber presentarse a esta sesin habiendo realizado una lectura a fondo de la descripcin del procedimiento experimental, para lo cual deber auxiliarse de un diagrama de bloques que incluya los procedimientos de arranque, toma de datos experimentales y paro, as como el diagrama de flujo previamente realizado en la sesin anterior.

III.- EQUIPO A UTILIZAR.

La columna cuenta con 17 platos, cada uno de stos tiene dos cachuchas de burbujeo; los platos tienen 6 pulgadas de dimetro interior y estos estn separados 6 pulgadas entre s. El material usado en la columna y en todos sus accesorios es acero inoxidable.Esta columna puede operarse prcticamente desde el tablero, ya que en ste se encuentran instalados los interruptores correspondientes a las vlvulas de solenoide de alimentacin y muestreo, as como las de venteo y alimentacin de agua de enfriamiento.El equipo dispone de un tablero de control de vlvulas solenoide, estando en uso las de alimentacin a los platos y de venteo en el condensador. Tambin se cuenta con otro tablero para accionar las vlvulas solenoide de toma de muestra.FB-401Tanque de alimentacin

GA-401Bomba de alimentacin

EA-403Precalentador

EA-401Hervidor

DA-401Columna de rectificacin

EA-402Condensador

FB-404Tanque acumulador

GA-403Bomba de reflujo

FI-404Rotmetro de reflujo

EA-404Precalentador de retorno al domo de la columna

FI-401Rotmetro de alimentacin

FI-402Rotmetro de destilado

FI-403Rotmetro de residuo

EA-405 EA-406Enfriadores de destilado y residuo

GA-402Bomba de residuo

FB-402 FB-403Tanques de almacenamiento para destilado y residuo

VALVULAS CONTROLADORAS DE FLUJO DE ALIMENTACION EN PLATOS

FCV-02Vlvula de alimentacin al plato 2.
















FCV-18Vapor precalentador de reflujo.

FCV-19Agua de enfriamiento de producto.

FCV-20Venteo.

INDICADORES DE TEMPERATURA

TE-01 Temperatura en el plato 1.

TE-02Temperatura en el plato 2.
















TE-18Temperatura en el hervidor.

TE-19Temperatura de salida del condensador.

TE-20Temperatura de entrada del vapor.

TE-21Temperatura de salida del precalentador de reflujo.

VALVULAS CONTROLADORAS DE FLUJO DE ALIMENTACION EN PLATOS

FCV-01Vlvula de muestreo plato 1.

















IV.- MTODO DE TRABAJOSe efectuar una destilacin continua de rectificacin, empleando una mezcla binaria de metanol-agua, en una columna de rectificacin con cachuchas de burbujeo. La operacin se iniciar trabajando la columna a reflujo total hasta alcanzar el equilibrio, posteriormente, se alimentar la mezcla en forma continua a un plato el cual se calcular mediante la utilizacin de la curva de temperatura vs composicin de la mezcla en el equilibrio.Para lograr lo anterior, ser necesario conocer la composicin de la mezcla de alimentacin, as como las temperaturas de los platos.Se alimenta un gasto conocido de mezcla inicial (FzF) y se retira del sistema en forma de productos del domo y fondos el destilado y residuo (DxD) y (WxW) respectivamente, de manera que se cumpla el balance. Se opera a reflujo constante hasta alcanzar el nuevo equilibrio, entonces se dice que se ha alcanzado el rgimen permanente, en este instante se toman muestras de tres platos consecutivos en la zona de rectificacin, as como las del destilado y del residuo.Con las composiciones de estas muestras y las temperaturas de los platos, se calcula el reflujo externo e interno, y con los datos de calor especfico y calor latente de la alimentacin, se construye la grfica para determinar el nmero de platos tericos y en funcin del nmero de platos reales, se obtiene la eficiencia global de la columna.

V.- PROCEDIMIENTO DE OPERACIN1.- Cargar el hervidor hasta tener 3/4 partes de su nivel con la mezcla inicial.2.- Suministrar vapor de calentamiento al hervidor. (0.5 kg/cm2)3.- Cuando el plato 1 tenga 50 C, se dice que estamos prximos a tener vapores de la mezcla en la vlvula de venteo, (se ha eliminado el aire de la columna) entonces se procede a cerrar la vlvula de venteo y alimentar agua de enfriamiento al condensador. (la vlvula del rotmetro del destilado debe estar cerrada)4.- Cuando se tenga nivel visible en el acumulador de destilado, se acciona el interruptor de la bomba de reflujo manteniendo constante dicho nivel con la ayuda del rotmetro de reflujo (en este momento se est trabajando a reflujo total).5.- Vigilar siempre el nivel del hervidor (si se baja, reponer la carga).6.- Observar las temperaturas del hervidor y el plato 1, hasta alcanzar el rgimen permanente, y en este momento se dice que se ha alcanzado el equilibrio en la columna y se tendr la mxima separacin de los componentes de la mezcla.7.- Conociendo la composicin de la alimentacin, conoceremos su temperatura de ebullicin mediante la grfica de temperatura contra composicin (T vs xy), y puesto que se tienen las temperaturas de los platos, se alimentar la columna, a razn de un litro por minuto, en el plato cuya temperatura sea ms prxima a la de ebullicin de la mezcla.8.- Al introducir la alimentacin en forma continua, se deber retirar destilado y residuo, de tal modo que se cumpla el balance, esto se logra mediante el control de los niveles del hervidor y del tanque acumulador de destilado. El destilado se obtiene abriendo la vlvula del rotmetro correspondiente. (Alimentar agua al enfriador de destilado). El residuo se obtiene abriendo el rotmetro de residuo, y operando la bomba que para el efecto existe, (suministrar agua al enfriador de residuo).9.- Cuando se tiene una alimentacin conocida constante y las temperaturas del domo y hervidor son constantes, se dice que la columna se encuentra operando en forma continua a rgimen permanente. En este instante se procede a tomar las muestras de tres platos consecutivos en la zona de rectificacin, as como las del destilado y residuo. Estos datos debern ser tratados con el mtodo de Mc Cabe-Thiele para obtener la eficiencia de la columna y se obtienen los gastos de los rotmetros de alimentacin, destilado, reflujo y residuo para cotejar el balance de materia.10.- No es conveniente medir el reflujo externo fsicamente porque se tiene que sacar demasiado lquido y esto hace que se pierda el equilibrio en los platos por falta de lquido que retorne a la columna, y esto hace variar la composicin de la mezcla de los platos y en los productos, haciendo imposible que se cumpla el balance de materia. El reflujo externo se maneja por medio de una bomba instalada abajo de la columna, el reflujo se acumula en un tanque con tubo de nivel de vidrio, para mantener constante su contenido. El retorno del reflujo a la columna se controla con un rotmetro, en el cual no se sabe la cantidad que pasa debido a la variacin de la composicin y temperatura de las mezclas, las cuales tienen diferentes densidades. Con este rotmetro slo se podr controlar el reflujo manteniendo constante el nivel del tanque acumulador a rgimen permanente.11.- Para detener la operacin, se cierra la vlvula del vapor de calentamiento, se desconecta la bomba de alimentacin, se cierran las vlvulas de agua a los enfriadores de destilado y residuo. Despus de 5 minutos se cierra la vlvula de agua al condensador y se abre la vlvula de venteo del mismo, finalmente se desconecta la bomba de reflujo.12.- Se desconecta el indicador de temperaturas y se baja el interruptor de la caja de fusibles.

DATOS EXPERIMENTALES RECTIFICACIN CONTINUA

Presin de trabajo______________kg/cm2. Presin de vapor______________kg/cm2.Temp Cr g/cm3XPesoXMol%Rot

Alimentacin

Destilado

Plato n-1

plato n

Plato n+1

Residuo

Reflujo

DATOS DEL EQUIPO

T1=

T2=

T3=

T4=

T5=

T6=

T7=

T8=

T9=

T10=

T11=

T12=

T13=

T14=

T15=

T16=

T17=

Thervidor=

DATOS AURORA:T1=T6=T11=T16=

T2=T7=T12=T17=

T3=T8=T13=T18=

T4=T9=T14=T19=

T5=T10=T15=T20=

T21=

TERCERA SESIN.Deber presentarse a esta sesin y presentara los clculos solicitados completos para su revisin y discusin grupal.

VI.- CLCULOS.a) Calcular la relacin de reflujo externo, para ello es necesario conocer las composiciones de las muestras de los platos de la seccin de rectificacin y tener la grfica de equilibrio de composicin de lquido y vapor contra la temperatura de ebullicin de la mezcla. Finalmente, aplicando la ecuacin (6) se determina la relacin de reflujo externo y con la ecuacin (11) se determina la relacin de reflujo interno. Se puede verificar el clculo de la relacin de reflujo externo con la ecuacin (4), conociendo los gastos de L0 y D.b) Calcular la eficiencia total de la columna, para esto hay que determinar el nmero de platos tericos por el mtodo grfico de Mc Cabe-Thiele, lo cual ya se est en posibilidades de hacer debido a que en la sesin de introduccin ya ha sido visto. La eficiencia de la columna, se obtendr dividiendo el nmero de platos tericos, menos uno, entre el nmero de platos reales de la columna, todo esto multiplicado por cien.c) Calcular la cantidad de vapor necesario para la operacin continua, ser un trabajo adicional que se tomar en cuenta para la evaluacin de esta prctica y adems se practicar aplicando los conocimientos adquiridos en la teora de la operacin de destilacin y rectificacin. Este clculo se efecta haciendo un balance total de calor en la columna y se despeja la cantidad de vapor necesario para la rectificacin.CONSTANTES DE LOS ROTMETROS (Calibrados con agua destilada a 20 C)litros/minuto al 100 %

Alimentacin1.64

Residuo1.64

Destilado1.01

Reflujo4.5

Ecuacin: (Para corregir valores de rotmetro por cambio de densidad).

Donde:f =Densidad del flotador =8.02 g/cm3 para acero inoxidable 316. =Densidad del fluido en condiciones de operacin, g/cm3.

VII.- PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS.1.- Cuando se presenten a efectuar la prctica, cada equipo debe tener las grficas de composicin de la fase lquida en equilibrio con la fase vapor contra la temperatura de saturacin de la mezcla binaria a la presin de una atmsfera o mayor.2.- Cada alumno debe hacer un diagrama de flujo a lpiz o en computadora y su codificacin en hoja aparte e incluirlos en el reporte.3.- Hacer un resumen breve de la prctica efectuada.4.- Hacer una tabla con los resultados obtenidos de temperatura de todos los platos y composicin de las muestras obtenidas e indicar los valores de las relaciones de reflujo externo e interno.5.- Determinar las ecuaciones de las lneas de alimentacin, de la seccin de enriquecimiento y la de agotamiento.6.- Hacer el clculo grfico del nmero de platos tericos con el mtodo de Mc Cabe-Thiele para determinar la eficiencia total de la columna de rectificacin.7.- Determinar la cantidad de vapor necesario para la rectificacin en kg/hr.8.- Sugerencias sobre el mejoramiento de la prctica, y si no tuvieron xito en el desarrollo de la misma explicar los motivos probables. Se aceptan crticas constructivas.9.- Conclusiones: Opinin sobre los resultados obtenidos, son buenos o malos y por que motivos.Desarrollara los temas de reflexin en un ensayo de una cuartilla como mximo de extensin, del tema asignado.

IX. TEMAS DE REFLEXION1.- Si la presin de operacin hubiera sido ms elevada, cmo habra sido comparativamente el nmero de etapas ideales?2.- En qu forma podra modificar la presin de operacin?3.- Cmo podra detectar que est habiendo problemas en el funcionamiento de algn plato?4.- Que variable operativa podra modificar de forma rpida para aumentar la concentracin del componente ligero en el destilado?5.- Sin variar otras condiciones operativas Que sucedera si alimenta la mezcla en un plato superior?6.- Comparando la prctica con las impartidas en otras universidades Qu conocimientos significativos adquieren?

VIII. NOMENCLATURAXA=Fraccin mol de la alimentacin en fase lquida.

XW=Fraccin mol de residuo en fase lquida.

XD=Fraccin mol de destilado en fase lquida.

xn-1=Fraccin mol de lquido en el plato n-1.

yn=Fraccin mol del vapor en el plato n.

R=Relacin de reflujo externo.

Ri=Relacin de reflujo interno.

L0=Corriente de destilado que retorna a la columna como reflujo.

L=Corriente lquida que baja a travs de los platos de la columna.

D=Producto destilado kg. Mol/hr.

V=Corriente vapor que sube a travs de los platos de la columna.

X. BIBLIOGRAFA1. Perry, R.H. y C.H. Chilton (Eds); Chemical Engineers Handbook; McGraw-Hill.2. Foust, A.S., et.al. ; Principles of Unit Operations; John Wiley & Sons; New York3. Treybal, R.; Mass Transfer Operations; McGraw-Hill; New York 4. Geankoplis, C.; Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias; CECSA; Mxico 5. McCabe, W.L., J.C. Smith y P. Harriot; Unit Operations of Chemical Engineering; McGraw-Hill; New York 6. Joaqun Ocon G., Gabriel Tojo B. Problemas de Ingeniera Qumica Aguilar S.A. de Ediciones - 1960

PRACTICA No. 5SIMULACIN DE PROCESOS DE SEPARACION

CONTENIDO

I.- OBJETIVOII.- SNTESIS DE LA TEORAIII.- EQUIPO A UTILIZARIV.- PROCEDIMIENTO DE OPERACINV.- PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOSVI.- BIBLIOGRAFA

I OBJETIVO

Conceptuales

Introducir y conocer el SOFTWARE PRO/II para Simular un proceso de separacin. Conocer conceptos bsicos para el diseo y anlisis de procesos industriales de separacin por medio de simuladores.

Procedimentales Aprender a introducir los datos necesarios para llevar a cabo la simulacin de un proceso de separacin. Cambiar variables del proceso para el anlisis de resultados, comparando resultados simulados con resultados reales.Actitudinales Fomentar el conocimiento y autoaprendizaje en los procesos de simulacin. Analizar y Disear esquemas de separacin de un proceso de separacin por medio de un simulador.PRIMERA SESINPresentarse a la primera sesin con una comprensin adecuada de la teora a tratarse. Realizar las actividades previas a esta sesin como la elaboracin de cuadros sinpticos y mapas conceptuales de la informacin proporcionada. Conocer el simulador Pro II.

Una vez concluida la informacin del marco terico, deber realizar la simulacin con datos reales de una operacin de destilacin realizada con un equipo instalado en el laboratorio.

SEGUNDA SESION

II SNTESIS DE LA TEORA

Actualmente, la simulacin de procesos constituye una de las ms grandes herramientas de la ingeniera industrial para la resolucin de problemas y la toma de decisiones.

En esta prctica se analizara el comportamiento de las operaciones unitarias simuladas al variar los parmetros (T, P, eficiencia, etc.).

PRO/II SIMULACIN INTEGRAL DE PROCESOS

El SOFTWARE PRO/II SIMULACIN INTEGRAL DE PROCESO: es un simulador de estado estacionario que posibilita un anlisis operacional y diseo de proceso mejorado. Est diseado para realizar clculos rigurosos de equilibro de energa y masa para una amplia variedad de procesos qumicos.

Desde la separacin de gas y petrleo hasta la destilacin reactiva, PRO/II ofrece a las industrias del procesamiento de slidos, gas natural, petrleo, qumicos y polmeros la solucin de simulacin de procesos ms integral disponible en la actualidad.

Beneficios principales

Evala rigurosamente las mejoras en el proceso antes de comprometerse con proyectos costosos. Mejora la produccin de la planta a travs de la optimizacin de los procesos de planta ya existente Evala los costos de manera efectiva, documenta y cumple con los requisitos ambientales Acelera el proceso de resolucin de problemas. Detecta y remedia procesos de cuellos de botella.

Capacidades principales

Aplicaciones de refinera: procesamiento de petrleo pesado, precalentamiento de crudo, destilacin de crudo, fraccionador de coque y de unidades fcc, separador (splitter) y extractor (stripper) de nafta, separador de agua cida, y alquilacin de cido fluorhdrico y sulfrico. Aplicaciones para procesamiento de gas y petrleo: endulzamiento con aminas, refrigeracin en cascada, trenes de compresores, deetanizacin, demetanizacin, deshidratacin de gas, inhibicin/formacin de hidratos Aplicaciones en indstrias qumico-petroqumicas: fraccionamiento de etileno, separacin aromtica, ciclohexano, recuperacin de naftalina, cloracin de propileno y produccin de oxigenato y olefinas. Aplicaciones qumicas: sntesis de amonaco, destilacin azeotrpica, biocombustibles, cristalizacin, deshidratacin, electrolitos, inorgnicos, extraccin lquido-lquido, destilacin de fenol, manejo de slidos. Aplicaciones en polmeros: polimerizacin de radicales libres, polimerizacin por etapas, copolmeros Aplicaciones farmacuticas: reaccin y destilacin por lotes.

III.- EQUIPO A UTILIZAR

Computadora

PAQUETERA

Software pro/II simulacin integral de proceso.

IV.- PROCEDIMIENTO.

1. Presentacin del programa.2. Simulacin de una operacin de separacin.3. Cambio de variables y anlisis.

V.- PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

Estas dos partes de la prctica se vern directamente en las dos sesiones correspondientes con el profesor respectivo de acuerdo al programa de prcticas.

VI.- BIBLIOGRAFIA Documentos con acceso en el World Wide Web (WWW):Invensys, (2009).PRO/II Simulacin integral de procesos, recuperado, 2 junio 20014, de http://iom.invensys.com/la/pages/simsci_processengsuite_proii.aspx

Ingeniera qumica, (2007, Junio 1). Software de Simulacin de Procesos de Separacin, Recuperado de 2 junio 20014, rechttp://www.ingenieriaquimica.org/software/simulacion_procesos_separacion

Kooijman, R. Taylor (2008). Chemsep user manual, recuperado de 4 junio 20014 de http://lia.unet.edu.ve/ant/EstiloAPA.htm

Portafoliojackie, (2011, julio 28). Simulacin de procesos, recuperado de 5 junio 2014 de http://portafoliojackie.wordpress.com/

ANEXO 1NORMAS GENERALES DE OPERACINA) FORMACION DE EQUIPOS E INDICACIONES BASICAS.Los equipos de trabajo se formarn en la segunda semana de inicio del semestre escolar, en el edificio 7 u 8, en el saln de teora que tenga asignado el grupo, en el horario correspondiente a la clase de laboratorio, con la presencia del profesor de laboratorio responsable del grupo. Podrn anotarse en forma provisional los alumnos que estn todava en proceso de inscripcin, a reserva de que en caso de no inscribirse debern darse de baja en el laboratorio. No se guardan calificaciones.Durante esta sesin, adems de la formacin de equipos, se comentarn los lineamientos generales de trabajo en el laboratorio, que estn expresados en el presente texto.En las dos semanas siguientes se impartir la prctica de Introduccin a la destilacin. Las prcticas experimentales se llevan a cabo en tres sesiones de 2 horas cada una. Las actividades generales a realizar en cada sesin son: 1a. sesin: Conocimiento del equipo y forma bsica de operarlo. 2a. Sesin: Operacin del equipo y registro de datos experimentales. 3a. sesin: Anlisis, reflexin y discusin de todas las situaciones relevantes presentadas durante la prctica, resultados de los clculos, interrelacin de variables, conclusiones y observaciones.

B) DISCIPLINA PROFESIONAL.Mostrar responsabilidad, diligencia, honestidad, participacin, puntualidad, seguimiento de normas de seguridad, y en general un adecuado desempeo valoral - actitudinal.ORGANIZACINLa operacin del sistema de destilacin se llevar a cabo en una forma planeada y organizada previamente por todos los integrantes del equipo de estudiantes, para lo cual se requiere una lectura a fondo del desarrollo experimental, y se asignen responsabilidades de trabajo a cada uno de los alumnos(as), as como nombrar a algn integrante del equipo (podra ser rotativo) para que coordine las distintas actividades a realizarse.VALORES Y ACTITUDES Durante el desarrollo de las prcticas, se tratar de realizar las distintas actividades demostrando la capacidad de ejercer valores y actitudes apropiadas, entre las cuales se mencionan las siguientes: Puntualidad en la asistencia a las sesiones. Capacidad de trabajo en equipo, mostrando una actitud participativa y solidaria. Responsabilidad en el cumplimiento puntual de las tareas asignadas as como en la elaboracin y entrega del reporte final de la prctica. Aplicacin del esfuerzo individual en la elaboracin del reporte de la prctica de forma que demuestre capacidad para elaborar este tipo de trabajos. Mostrar una actitud respetuosa a las normas de seguridad durante la operacin del equipo. Mostrar orden, diligencia y eficiencia en la operacin y en general en el desarrollo de todas las fases de la realizacin de la prctica.La tolerancia mxima para la asistencia de estudiantes a las sesiones es de 5 minutos (debido a la distancia entre el edificio 7 y el laboratorio), y solo se aceptar un retraso de 15 minutos cuando exista una justificacin razonable no repetitiva.En caso de un retraso por sesin en un tiempo de 30 minutos, los alumnos acordarn con el profesor (en su ausencia con el Coordinador o el Presidente de Academia) la forma de reposicin de la sesin. Posteriormente podrn retirarse.La inasistencia injustificada a cualquiera de las tres sesiones, implica que el alumno(a) no acreditar la prctica.La justificacin de la inasistencia solo podr hacerse presentando un comprobante original de tipo mdico o legal o escolar. Tambin podr justificarse ocasionalmente y por una sola vez durante el semestre cuando la clase de laboratorio sea la primera del turno, y ocurra alguna situacin impredecible y del dominio pblico que origine problemas de transporte (desastre natural, bloqueo de vas de comunicacin, etc.).En caso de que la falta sea justificada, el alumno llenar el formato que para este caso se tiene en el laboratorio, y ser enviado a realizar la prctica en otro grupo o seccin. Si falt a la tercera sesin, deber volver a realizar la segunda sesin con .el profesor(a) a quien fue enviado.

SEGURIDAD E HIGIENE.1. Para el trabajo en el laboratorio se deber portar zapato cerrado y pantaln largo cmodos. No se permite el uso de zapatillas ni ropa suelta.* 2. El pelo largo deber ser recogido para mayor seguridad.*3. Queda estrictamente prohibido fumar dentro del laboratorio.*4. No se permite ingerir alimentos ni bebidas en los salones y en las reas de trabajo*5. No correr, no gritar y no empujarse.*6. Tomar nota de la localizacin de los extintores y estar preparados para su eventual uso (p. ej. Apuntar a la base del fuego en caso de presentarse alguno).7. No tocar tuberas o equipos que no tienen aislamiento, sin previo conocimiento de su temperatura.8. Reportar cualquier fuga o derrame de metanol. Lavar con agua abundante en caso de contacto con esta sustancia. Si se presenta una fuga fuerte de sus vapores, avisar al Profesor, y retirarse del rea, sonando la alarma que para tal fin existe. Actuar de la misma manera en el caso del hexano, considerando que tambin es altamente inflamable, y aunque su toxicidad es menor, evite su contacto.9. Efectuar con precaucin los movimientos en las reas donde hay tuberas a nivel bajo, para evitar golpearse.10. Al terminar cada experimento, el grupo de trabajo deber dejar perfectamente limpio el equipo, material utilizado y rea de trabajo.Nota: En caso de incumplimiento a las normas indicadas con *, el profesor podr solicitar al alumno su retiro de la prctica.

C) OBJETIVOS.1. Reforzar conocimientos previos y actualizarlos en relacin a conceptos y ecuaciones aplicables en prcticas comparando con otras universidades.2. Conocer fsicamente el equipo y dibujar su diagrama de flujo 3. Ser capaz de explicar el funcionamiento del equipo.4. Operar correctamente los sistemas. Ser capaz de operar cada equipo, realizando, si es necesario, cambios en las variables controlables auxilindose con programas de simulacin para as, saber predecir las repercusiones que ocurrirn por dichos cambios.5. Interpretar y analizar los datos experimentales obtenidos durante la operacin y realizar los clculos solicitados en la prctica correspondiente. deber complementar sus actividades con: mapas mentales, mapas conceptuales, ensayos, exposiciones, utilizacin de paquetes como Excel, power point, corel grafic, autocad, chem cad, simuladores como aspen, pro II, hysis, obtencin de bancos de datos internacionales, hacer un estado del arte, poster cientfico, etc.6. Tener una visin amplia de las aplicaciones de la destilacin en Mxico y el mundo. D) METODOLOGA

PRIMERA SESIONActividades previas a la primera sesinResolver el cuestionario correspondiente al marco conceptual de la prctica a realizar.Estudiar el texto de la prctica, sobre todo en la parte que corresponde a la descripcin del equipo utilizado y el resumen del procedimiento operativo de la prctica.Actividades durante la primera sesin.El profesor deber capacitar al grupo de alumnos en el proceso de destilacin programado de acuerdo al calendario oficial de la academia. Realizar a mano alzada el diagrama de tubera e instrumentacin del sistema de destilacin que operar, indicando en el mismo los cdigos de identificacin de los equipos, instrumentos y vlvulas existentes.Es obligacin de los integrantes del grupo de trabajo tener pleno conocimiento y dominio sobre Objetivo del experimento, el tema de la prctica. El profesor(a) podr hacer preguntas orales o escritas sobre los conceptos bsicos del tema a tratar. Dichas preguntas provendrn del material que corresponde a la teora y procedimientos que vienen en el manual, as como todo el material relevante al tema de la prctica.

SEGUNDA SESIONEl profesor deber supervisar la operacin del destilador designado a los alumnos. Asimismo, se requiere que los integrantes del grupo de trabajo antes de operar tengan completo conocimiento del equipo y de su procedimiento de operacin as como de la localizacin de vlvulas y accesorios del mismo, sustancias a emplear y procedimientos de arranque y paro del mismo. El alumno deber presentar un diagrama de tubera e instrumentacin y un diagrama de operacin.El alumno debe registrar los datos experimentales con nombres y unidades. Incluir una o ms tablas diseadas en forma adecuada, de acuerdo a la cantidad y tipo de datos que se tomarn.La evaluacin de estos conocimientos ser considerada dentro de la calificacin global de la prctica.

TERCERA SESIONSe debe dar seguimiento por escrito y de manera verbal a los resultados obtenidos en cada prctica con un reporte el cual contendr: 1. Cuadro de datos Ttulo de la Prctica. Nombre, Grupo, Seccin y No. de equipo.2. Marco conceptual. mapas mentales, mapas conceptuales, ensayos, exposiciones, utilizacin de paquetes como power point, Word, etc. Incluir el cuestionario que resolvi antes de la primera sesin y que mostr durante la misma. (evaluado y firmado por el profesor(a)).3. Datos. Datos experimentales obtenidos, as como los datos de los equipos y los datos bibliogrficos que se requieran para los clculos. La informacin indicada se presentar en formato tabular, y llenada a mano con pluma.4. Clculos. Se efectuarn en forma ordenada y clara, incluyendo los diagramas necesarios y las operaciones realizadas indicando las ecuaciones utilizadas. Se redactarn a mano con pluma. excel, corel grafic, autocad, chem cad, simuladores como aspen, pro II, hysis, obtencin de bancos de datos internacionales, hacer un estado del arte, poster cientfico,5. Resultados. Anotar los resultados finales de la prctica, tabulando los mismos o graficndolos, de forma que permitan el anlisis de la operacin unitaria sobre la cual se realiz la prctica.6. Conclusiones y recomendaciones. Deben incluir alguna optimizacin o innovacin, observaciones importantes que se hicieron a lo largo de la realizacin de la prctica, afirmacin o negacin de la hiptesis o las suposiciones que se hicieron, etc. Las recomendaciones sern en el sentido de permitir mejorar el rendimiento o funcionamiento de la prctica como por ejemplo elaborando simulaciones.7. Bibliografa. Correctamente referenciada.Se comentarn los temas de reflexin incluidos en la presente prctica u otros que sean considerados interesantes por los alumnos y el profesor(a).E) EVALUACION DE LAS PRCTICAS. El procedimiento de evaluacin tomar en cuenta el desempeo durante las tres sesiones de la prctica, y el reporte final entregado. El reporte final se elaborar de acuerdo a las indicaciones dadas. El desempeo se evaluar considerando tanto los aspectos de actitud mostrados tales como participacin, puntualidad, seguimiento de normas de seguridad, honestidad, responsabilidad, diligencia, etc., as como el aprendizaje demostrado en los aspectos conceptuales y procedimentales durante la fase inicial, la fase formativa y la fase final asociativa. Este aprendizaje ser evaluado considerando la actuacin del alumno(a) durante las actividades operativas, la discusin de la prctica y las respuestas a los cuestionarios escritos y preguntas orales que el profesor(a) considere adecuadas para este propsito. El porcentaje asignado a cada aspecto de la evaluacin ser indicado por el profesor(a) al inicio de la prctica. Debe considerarse que existen situaciones que implican el no acreditar la prctica tales como la presentacin de reportes apcrifos o que demuestran evidencias de copiado de otros reportes, y tambin el incumplimiento de la entrega del reporte en la fecha especificada (3a. sesin). Lo anterior es independiente de cualquier otro aspecto evaluativo que se pudiera haber obtenido. La calificacin mnima aprobatoria de la prctica es 6(seis) en un rango de 0 a 10.EVALUACION DEL CURSO. Para acreditar el curso se requiere aprobar como mnimo el 80% de las prcticas realizadas.ConceptoPuntaje

Examen de introduccin ( conceptos, mapa mental o conceptual de la teora, diagrama de bloques del procedimiento de operacin) 30%

Experimentacin(Participacin en clase, desempeo en el trabajo de equipo)30%

Clculos (diagramas de flujo a mano alzada y en formato, graficas de operacin, resultados, observaciones y conclusiones).30%

Ensayo de algn tema de reflexin10%

Manual Alumno Operaciones Dep Por Etapas

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