RELACIN DE REFLUJO CONSTANTE Y COMPOSICINDE DESTILADO VARIABLE

Romel Urbay 20112070E, Andre Figueroa 20112084F, Jorge Castillo 20114098D

Escuela de Ingeniera Petroqumica, FIP-UNI.Laboratorio de operaciones unitarias II, seccin A, 09 de junio del 2015

Resumen: En sta experiencia vamos a hacer uso de la columna de destilacin utilizando como solucin etanol y agua con el objetivo de determinar grfica y analticamente la relacin de reflujo utilizado y la composicin del destilado. Como tambin el anlisis de los valores que sern comparados con los obtenidos por el mtodo Mc-cabe Thiele.

1. INTRODUCCIN:Relacin de reflujo constante La destilacin por lotes bajo condiciones de reflujo constante es similar a la destilacin simple ya que las composiciones del destilado y del tanque varan continuamente con el tiempo. Asimismo, el destilado inicial contiene la ms alta concentracin del componente ligero, y la composicin del destilado continuamente se vuelve pesado a medida que procede la destilacin. Sin embargo, debido a la interaccin entre el reflujo liquido que cae a lo largo de la columna y el vapor que asciende, la velocidad de cambio del destilado es mucho ms baja.La destilacin por lotes bajo reflujo constante es analizada matemticamente considerando que los moles perdidos por el destilador representan moles de destilado que van al acumulador. Entonces: -dW=dD (1)

donde W = moles en el destilador

D = moles de destilado

Haciendo un balance de materiales sobre la base del componente ms ligero

d (xW W) = xD dD (2)

donde xW = fraccin molar en el destiladorxD = fraccin molar en el acumulador

Diferenciando (xW dW + W dxw) = xD dD (3)

y reemplazando la Ec. (2) en la Ec. (3),

xW dW + W dxW = xD dW (4)

Reacomodando,

(xW xD) dW = W dxW (4)

2. METODOS Y MATERIALES:

La representacin de reflujo constante sobre el diagrama de McCabe-Thiele fue descrito por Smoker y Rose, se presenta en la figura

3.-RESULTADOS Y DISCUSIN

PARTE I

Mediciones experimentales obtenidas:

T(min)IRdTempD(C)

51.362626

101.362226

151.362226

201.362226

251.362226

301.3621427

T(min)IRcTempC(C)

51.347626

101.34326

151.339827

201.337727

251.335327

301.333927

IRco1.3508 (26C)Reflujo80 %

S11000 ml

S2650 ml

Destilado330 ml

IRDestiProm1.3625 (27C)

A condiciones normales:

Condiciones NormalesTn25C

TIRDestEcuacion%masaXd

51.362157.17003E-1075.5100.547

101.361756.44717E-0971.8880.500

151.36175-2.8714E-1071.8880.500

201.36175-2.8714E-1071.8880.500

251.36175-2.8714E-1071.8880.500

301.36124-5.0171E-1068.2320.457

Condiciones NormalesTn25C

TIRFondoEcuacion%masaXs

51.347151.0289E-1025.1000.116

101.342551.45963E-1116.4810.072

151.33894.35607E-1010.3230.043

201.3368-2.00973E-106.9940.029

251.3344-2.13208E-093.3500.013

301.3333.61638E-091.2950.005

IRinicialTn = 25C%masaXs inicial

1.350352.9774E-1231.8790.155

IRDestProm%masaXd prom

1.3616-4.3705E-1070.7290.486

Ahora utilizaremos la siguiente ecuacin:

Como estamos realizando clculos analticos procederemos a calcular el rea bajo la curva para poder calcular el valor de la integral y con esto calcular S2 y compararlo con el valor obtenido experimentalmente.

Valor de la integral:0.24826516

Terico

F(aliment):1000ml

S2 (residuo):780.1530532ml

D(destilado):219.8469468ml

Experimental obtenido en laboratorio:

S2 (residuo):650ml

D (destilado):330ml

Calculando el valor Xd Prom:

Conclusiones y comentarios

Los errores de medicin en el laboratorio ,dificultaron mucho en la realizacin de la curva de equilibrio y la rectificacin (mala calibracin de I.R)

A medida que transcurre el tiempo, debe de disminuir el valor de Xd, cosa que no se cumple o se cumple a medias, por la mala medicin de los I.R del destilado.

El volumen de destilado y del residuo no igualan al volumen inicial (1000 ml), esto se debe a que se realizaron tomas de muestras para realizar las mediciones.

Para hacer la correlacin lineal de los ndices de refraccin y el % en masa se debe tomar una correlacin polinmica para evitar mayores errores de clculo.

PARTE II

En el modelamiento de columna de rectificacin con reflujo, se calcul lo siguiente:

Cuando la volatilidad relativa es constante.

a) Los flujos molares de alimentacin, producto de tope y de fondo en kmol/h:

b) La ecuacin de la curva de equilibrio es distinta ya sea si consideramos la volatilidad relativa constante o si usamos la ley de raoult simple o modificada. En el caso de volatilidad constante, se obtendr la siguiente ecuacin:

Ecuacin de alimentacin:

Ecuacin de enriquecimiento:

Ecuacin de agotamiento:

c) Reflujo mnimo:

d) Nmero mnimo de platos:

e) Para un reflujo igual a : R=1.2*Rmin

Con este reflujo, calculamos las rectas de operacin:

Rectificacin:

Agotamiento:

f) Analticamente el nmero de platos tericos = 31 platos

Plato de alimentacin = plato 14

Cuando se utiliza solo la ley de Raoult:

a) Los flujos molares de alimentacin, producto de tope y de fondo en kmol/h

b) La ecuacin de la curva de equilibrio es distinta ya sea si consideramos la volatilidad relativa constante o si usamos la ley de raoult simple o modificada. En el caso de volatilidad constante

Ecuacin de alimentacin:

Ecuacin de enriquecimiento:

Ecuacin de agotamiento:

c) Reflujo mnimo:

d) Nmero mnimo de platos:

e) Para un reflujo igual a : R=1.2*Rmin

Con este reflujo, calculamos las rectas de operacin:

Rectificacin:

Agotamiento:

f) Analticamente el nmero de platos tericos = 31 platos

Plato de alimentacin = plato 15

Usando la ley de Roult modificada:

a) Los flujos molares de alimentacin, producto de tope y de fondo en kmol/h

b) La ecuacin de la curva de equilibrio es distinta ya sea si consideramos la volatilidad relativa constante o si usamos la ley de raoult modificada. En el caso de la ley de roult modificada:

Ecuacin de alimentacin:

Ecuacin de enriquecimiento:

Ecuacin de agotamiento:

c) Reflujo mnimo:

d) Nmero mnimo de platos:

e) Para un reflujo igual a : R = 1.2*Rmin

Con este reflujo, calculamos las rectas de operacin:

Rectificacin:

Agotamiento:

f) Analticamente el nmero de platos tericos = 34 platos

Plato de alimentacin = plato 11

CONCLUSIONES

Se puede observar que cuando se usa la ley de Raoult modificada, se obtiene una cantidad de platos tericos mayor, esto es debido a que la presin de esta ley es mucho mayor que la idealizacin de volatilidad relativa constante.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

Operaciones de Transferencia de Masa (pg.445) Ocon Tojo , tomo I (pag 281)

PARTE I

Calculo de rea bajo la curva: Software Utilizado Origin Pro 8

XdXs1/(Xd-Xs)

0.154775029

0.550.1159298232.32088

0.500.0716801822.33386

0.500.0431038752.18794

0.500.0285838392.12057

0.500.0133808842.05434

0.460.0051088732.21460

rea bajo la curva: 0.24826515654309Calculo de S2 y D Tericos:

Calculo de Xd promedio:

Calculo de Xs segn reflujo:

Xd (asumidos)Xs

0.70.13

0.650.09

0.60.073

0.540.06

PARTE II

Se le encarga disear una columna de rectificacin continua para separar 20000 kg/h de una mezcla de cloroformo (1)/benceno (2) con 35% molar de cloroformo que ingresa a 16C a presin de 1 atm, de modo que se obtenga un producto en el tope con 97% de cloroformo y en el fondo con 97% de benceno. El tope de la columna est provisto de un condensador total; el reflujo y el producto destilado salen a la temperatura de condensacin. Determine:

a. Los flujos molares de alimentacin, producto de tope y de fondo en kmol/h.b. La ecuacin de la recta de operacin.c. La relacin de reflujo mnima.d. El nmero mnimo de platos tericos.e. Las ecuaciones de las rectas de operacin de reflujo es el 20% superior a la mnima.f. El nmero de platos tericos y la posicin del plato de alimentacin.Dentro del intervalo de temperaturas de operacin pueden considerarse los siguientes datos:Cloroformo: C= 0.23 kcal/kgC; hf= 6800 kcal/kmol; PM= 119.4 kg/kmolBenceno: C= 0.44 kcal/kgC; hf= 7420 kcal/kmol; PM= 78.1 kg/kmol = 1.70

Determine lo solicitado:

1. Analticamente, considerando = 1.70Primero realizamos el balance de materia, global y por componentes:

Para poder realizar esto, debemos transformar el flujo msico de la alimentacin en flujo molar, con esta consigna realizamos los siguientes clculos.

Luego:

Balance de Materia

Global:

Por componentes:

A partir del cual se obtiene que:

A continuacin se realizan los clculos para conocer la recta de alimentacin:

Se sabe que la recta de alimentacin tiene la siguiente forma:

Dnde:

La diferencia entre es el calor latente de vaporizacin de la mezcla, el cual puede calcularse de la siguiente forma:

Para el clculo de necesitamos conocer el valor de:

Se necesita la Temperatura de burbuja de la mezcla, la cual se obtiene mediante una iteracin:

Para este clculo se asume que se cumple la Ley de Raoult:

Se asume una temperatura inicial de burbuja a partir de la ecuacin de Antoine y la composicin de la mezcla de la siguiente forma:

P1.01325Bar

A partir de este valor inicial de temperatura de burbuja, se calculan las presiones de saturacin para cada uno de los componentes gracias a la ecuacin de Antoine, luego con estos se calcula la presin de burbuja posteriormente la presin de saturacin para el componente 1 y finalmente la temperatura de saturacin para este caso y se procede a iterar.

ToPsat1Psat2PbPsat1Tb

73.41723321.484955420.823239421.054840021.426406972.0779879

72.07798791.42640690.788332081.011658271.4286511972.1300987

72.13009871.428651190.789668171.013312231.4285634672.1280628

72.12806281.428563460.789615941.013247571.4285668972.1281423

72.12814231.428566890.789617981.013250091.4285667572.1281392

72.12813921.428566750.78961791.013251.4285667672.1281393

72.12813931.428566760.78961791.013251.4285667672.1281393

Entonces se obtiene que la temperatura de burbuja para esta mezcla, es de 72.128C, a partir de este valor se puede calcular :

Por lo tanto se obtiene que:

Entonces la recta de operacin ser:

Se procede a graficar la curva de equilibrio, teniendo en cuenta la siguiente ecuacin:

Despejando y:

Entonces los puntos de la curva de equilibrio son:

yx

00

0.08210.05

0.15890.1

0.23080.15

0.29820.2

0.36170.25

0.42150.3

0.47790.35

0.53130.4

0.58170.45

0.62960.5

0.67510.55

0.71830.6

0.75950.65

0.79870.7

0.83610.75

0.87180.8

0.9060.85

0.93870.9

0.970.95

11

Para encontrar la relacin de reflujo mnimo, se debe intersectar la recta de alimentacin con la curva de equilibrio.

Recta de alimentacin:

Curva de equilibrio:

Se igualan ambas ecuaciones para poder calcular el punto de interseccin:

Ahora previamente al clculo del reflujo mnimo se calcula la recta de operacin, en la rectificacin:

Para la zona de rectificacin se realiza un balance de masa:

Global: Por componentes:

Como la alimentacin entra como lquido sobreenfriado, se considera que en la alimentacin no hay entrada de vapor, entonces: Ln = L

Ahora se sabe que el reflujo es:

Reemplazando la ecuacin global en la de por componentes, se obtiene:

Ahora en el caso del reflujo mnimo, este se da cuando la recta de alimentacin y la recta de rectificacin coinciden en el punto de intereseccin de la alimentacin con la curva de equilibrio, o sea cuando la cantidad de platos en la columna es infinito, entonces como ya se tiene el punto de interseccin de la curva de equilibrio y la recta de alimentacin, y adems se sabe que el primer punto de la recta de rectificacin es el punto (xD, xD) simplemente se realiza la construccin de una recta a partir de esos 2 puntos:

Se asume que la ecuacin de la recta de rectificacin ser:

Donde:

Reemplazando los puntos (0.395, 0.526) y (0.97, 0.97) se obtiene que:

Entonces el reflujo mnimo sera:

En este caso la recta de operacin (rectificacin) sera:

La recta de agotamiento se puede calcular, ya que el punto (xW, xW) es conocido y el punto de interseccin con la recta de alimentacin (0.395, 0.526), anlogamente al caso anterior obteniendo que la recta de agotamiento es:

Para calcular el nmero mnimo de platos, que se da cuando el reflujo es total, se asume que la recta de operacin coincide con la de 45 entonces se realiza lo siguiente:Primero se asume que el primer punto y1 = xd, y reemplazamos este valor en la ecuacin de la curva de equilibrio:.Luego

Obteniendo:

Ahora, como la recta de operacin es y = x

Se repite la operacin anterior, luego de varias repeticiones se obtiene:

xy

0.9470.97

0.910.947

0.8540.91

0.7730.854

0.6650.773

0.5370.665

0.4050.537

0.2860.405

0.190.286

0.1210.19

0.0750.121

0.0460.075

0.0270.046

Puede notarse que en el ltimo punto, la composicin de lquida del plato es un poco menor a la especificada en el fondo de 0.03, lo que nos indica el fin de la iteracin; por lo tanto el nmero mnimo de platos tericos en esta operacin es:

Analizando el caso en que el reflujo es 20% superior a la de reflujo mnimo:

Entonces la nueva recta de rectificacin ser:

De la interseccin de la nueva recta de rectificacin y la recta de alimentacin:

Igualando las ecuaciones:

Ahora con este nuevo punto se halla la recta de agotamiento:

Entonces la recta de agotamiento es:

A partir de estos datos se puede obtener el nmero de platos tericos y el plato de alimentacin utilizando el mtodo de sorel-lewis.

Primero se parte de que xD = y1 = 0.97, con esto se calcula x1 a partir de la ecuacin de la curva de equilibrio y luego el valor obtenido es reemplazado en la recta de rectificacin:

Luego:

Se prosigue con esta operacin hasta llegar al plato de alimentacin que se dar cuando la composicin del lquido sea menor al punto x = 0.389, y posteriormente la ecuacin que se utilizar ser la de la recta de agotamiento, obteniendo los siguientes datos:

xy

10.9470.97

20.91720.9514

30.88010.9275

40.83530.8977

50.78350.8617

60.72660.8202

70.66720.7744

80.60870.7268

90.55420.6798

100.50590.636

110.46510.5972

120.43180.5644

130.40560.5378

140.38550.5167

150.36980.5

160.35110.4796

170.32920.4554

180.30450.4271

190.27720.395

200.24810.3597

210.21820.322

220.18850.2833

230.160.2448

240.13370.208

250.11010.1739

260.08950.1433

270.07210.1167

280.05750.0941

290.04570.0753

300.03610.0599

310.02850.0475

Se puede notar que el plato de alimentacin se encuentra en el 14. Si se sigue el anlisis del nmero mnimo de platos se observa que el nmero de platos tericos en este caso es de 31.

2. Analticamente, aplicando la ley de Roult.Puede notarse que el anlisis de cantidad de materia es el mismo, lo nico que cambia es la curva de equilibrio.

En este caso la volatilidad no es constante por lo cual debe ser calculada en cada punto. Para poder obtener la curva de equilibrio segn la ley de Raoult se utiliza un mtodo de tabulacin, en el cual primero se calcula la Tsat de ambos componentes a la presin de trabajo y se usa puntos equidistantes para poder calcular los puntos de equilibrio.

Utilizando la ecuacin de Antoine se calcul estos valores:

Anlogamente el valor de

Tomando 10 puntos equidistantes se calculan los puntos de la curva de equilibrio:TPsat1Psat2X1Y1ALPHA

61.1701.0130.5451.0001.0001.8578

63.2631.0840.5870.8570.9171.8481

65.3571.1590.6300.7240.8281.8386

67.4501.2380.6770.6000.7331.8293

69.5441.3210.7250.4840.6301.8202

71.6381.4080.7770.3750.5201.8113

73.7311.4990.8320.2720.4031.8025

75.8251.5950.8890.1760.2771.7939

77.9191.6950.9500.0850.1431.7855

80.0121.8011.0130.0000.0001.7772

A partir de los datos de la tabla mencionada lneas arriba se calcula la curva de equilibrio, as como su lnea de tendencia con la que se puede calcular el punto de interseccin de la misma con la recta de alimentacin:

La lnea de alimentacin en este caso es la misma que en el caso de que la volatilidad es constante porque para construirla se asumio la ley de Raoult, por lo tanto se usa la ecuacin de tendencia de la curva de equilibrio y la ecuacin de la recta de alimentacin se puede calcular el punto de interseccin de estas.

De donde se obtiene:

Con estos datos se calcula la recta de rectificacin, cuando el reflujo es mnimo y tambin el Rmn en este caso, ya que para esta recta se tienen los puntos (0.97, 0.97) y (0.405, 0.562).

Entonces si la recta de rectificacin es:

Reemplazando ambos puntos:

Ecuacin de la recta de rectificacin:

La recta de rectificacin tambin se puede representar de la siguiente forma:

Obteniendo:

Tambin se calcula la recta de agotamiento utilizando ahora como puntos (0.03, 0.03) y (0.405, 0.562).

Anlogamente al clculo de la recta de rectificacin, se obtiene que:

Se calcula el nmero de platos mnimos, para lo cual que en el caso de la volatilidad constante se asume que la recta de operacin es la lnea de 45C.

Se comienza en el punto y1 = xD = 0.97 y se inicia la correlacionn, obteniendo los siguientes valores de x e y:xy

0.94570.97

0.90490.9457

0.83970.9049

0.74220.8397

0.61190.7422

0.46270.6119

0.32110.4627

0.20880.3211

0.13050.2088

0.07970.1305

0.04790.0797

0.02810.0479

Se observa que el nmero mnimo de platos es de:

Ahora se calculan las ecuaciones de las rectas de operacin para un reflujo superior al mnimo en un 20%.

Con este nuevo valor de reflujo se halla la ecuacin de la recta de rectificacin:

Con esta ecuacin se obtiene el punto de interseccin con la recta de alimentacin:

Con este punto obtenido se calcula la recta de rectificacin, utilizando los puntos (0.03, 0.03) y (0.399, 0.539):

Las ecuaciones que se plantearan seran:

De donde:

Por consiguiente la ecuacin de la recta de agotamiento ser:

Para el clculo del nmero terico de platos se realiza un clculo analtico como en el caso anterior:

Se asume y1 = xD, a partir de este punto se calcula x1 con la ecuacin de la curva de equilibrio y posteriormente con la recta de rectificacin se calcula y2.

Obteniendo:xy

10.94570.97

20.91510.9518

30.87720.9286

40.83190.8999

50.77990.8656

60.72310.8261

70.66450.7831

80.60750.7387

90.55530.6955

100.51020.6559

110.47310.6217

120.44380.5936

130.42150.5714

140.40490.5545

150.39290.5419

160.38230.5308

170.36880.5162

180.35170.4975

190.33090.474

200.30630.4453

210.27830.4114

220.24770.3727

230.21570.3305

240.18380.2864

250.15320.2424

260.12480.2002

270.09930.1611

280.07690.126

290.05740.095

300.04060.0681

310.02640.045

Se puede observar que el plato de alimentacin en este caso es el 15, y el Nmero de platos tericos es de 31.

3. Analticamente, aplicando la ley de Raoult modificada.Se mostrara directamente como se calcula la curva de equilibrio tomando en cuenta que se va a utilizar el modelo de Margules.

Margules de dos constantes

A12-0.24

A21-0.17

ABCTsati

CloroformoCHCl33.962881106.904218.55261.17

BencenoC6H63.985231184.24217.57280.012

x1TPsat1Psat2gamma1gamma2PbP-Pby1ALPHA

080.01211.80081.01330.786611.0133001.398

0.178.56471.72740.96890.83270.9971.013200.1421.4891

0.276.84581.64330.91820.87310.98881.013200.28321.5804

0.374.92611.55310.8640.90750.97621.013300.41731.6712

0.472.88291.46140.80920.93590.96021.013300.53991.7604

0.570.78891.37180.75580.95840.94181.013200.64871.8469

0.668.70531.28680.70560.97530.92191.013300.74321.9297

0.766.67781.20820.65920.98730.90131.013300.82412.0075

0.864.73691.13640.61720.99490.8811.013200.89272.0795

0.962.89911.07160.57930.99890.86151.013300.95072.1447

161.16961.01330.545410.84371.0133012.2021

Se iguala la recta de alimentacin con la de la curva de equilibrio para encontrar el punto de interseccin de ambas:

Con este dato se calcula la recta de rectificacin, ya que se conocen 2 puntos de la misma (0.97, 0.97) y (0.399, 0.538) con los cuales se obtiene:

Del mismo modo se obtiene la recta de agotamiento, tomando los puntos (0.03, 0.03) y (0.399, 0.538):

Para el clculo del reflujo mnimo, se reemplaza la ecuacin de la recta de rectificacin:

Ahora se calculara el nmero mnimo de platos para esta operacin, sabiendo que la curva de equilibrio tiene la siguiente forma:

Primero se asume que y1 = xD, con esto se calcula x1, y posteriormente se iguala y2 = x1, y as sucesivamente:

Con esto se obtiene:

xy

10.937950.97

20.878380.9379

30.779170.8784

40.641490.7792

50.491390.6415

60.359970.4914

70.257950.36

80.182160.258

90.126930.1822

100.087370.1269

110.059540.0874

120.040340.0595

130.02730.0403

De lo que se obtiene:

Ahora para el caso en que el reflujo es 20% superior al mnimo:

Entonces la nueva recta de rectificacin ser:

Ahora se calcula el nuevo punto de interseccin entre la lnea de operacin y la rectificacin:

Con este punto se obtiene la recta de agotamiento, utilizando los puntos (0.03, 0.03) y (0.393, 0.516), obteniendo lo siguiente:

Ahora para el clculo del nmero de platos tericos sera utilizando la ecuacin de la curva de equilibrio y las rectas de operacin, obteniendo:

xy

10.937950.97

20.889570.9442

30.823580.9061

40.742660.8542

50.655690.7905

60.574490.722

70.507640.6581

80.457630.6055

90.422540.5662

100.398880.5385

110.383310.5199

120.36960.5033

130.354730.4849

140.338830.465

150.322070.4437

160.304640.4213

170.286720.3979

180.268480.3739

190.250070.3495

200.231650.3249

210.213320.3002

220.195170.2756

230.177310.2513

240.159810.2274

250.142740.204

260.126180.1811

270.110220.159

280.094940.1376

290.080420.1171

300.066750.0977

310.053990.0794

320.042230.0623

330.031490.0465

340.021810.0322

Se puede observar que el plato de alimentacin se encuentra en la posicin 11 y el nmero de platos tericos segn la ley de raoult modificada aumenta hasta 34.

Solucin e)La relacin de reflujo a emplear ser:

La ecuacin de la recta superior de operacin que pasa por el punto (0.97; 0.97) y tiene como coeficiente angular 0.91 es:

Para determinar la ecuacin de la recta inferior de operacin necesitamos conocer el valor de L/V, que calculamos a partir de las siguientes ecuaciones:

Y El valor de V se determina por un balance de materia para la seccin superior:

Y Por lo tanto, la ecuacin de la recta inferior de operacin es:

Solucin f)El nmero de platos tericos se determina grficamente por el nmero de escalones apoyados en la curva de equilibrio y las rectas de operacin, como hemos indicado en el ejemplo 5-15, resultando:

La alimentacin entra por el plato 7, contado a partir de la cabeza de la columna.