Lobatto I.V 1 , Alberti C 1 , Lopez E.E 1 , Hermida L.G 2 , Miró Specos M.M 2 1 INTI Química

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Lobatto I.V 1 , Alberti C 1 , Lopez E.E 1 , Hermida L.G 2 , Miró Specos M.M 2 1 INTI Química 2 INTI Textiles EXTRACCIÓN DE UN ACEITE ESENCIAL CONTENIDO EN MICROCÁPSULAS DE ETILCELULOSA PARA SU ANÁLISIS POR GC-MS Objetivo El objetivo es separar el principio activo del aceite esencial de citriodiol contenido en microcápsulas de etilcelulosa (EC) mediante distintos tipos de extracción, con el fin de realizar el análisis del material encapsulado por cromatografía gaseosa acoplada a espectrometría de masas. Extracción por precipitación con Hexano Extracción mediante sonicación [email protected] Se realizaron ensayos preliminares ajustando la relación acetona:hexano. La ausencia de EC en el sobrenadante se controló mediante FTIR. Contenido de Citriodiol en MC de EC utilizando el método de extracción por precipitación VII CONGRESO DE QUIMICA ANALITICA-Mendoza Conclusiones De los resultados obtenidos al cuantificar el contenido de las microcápsulas mediante cromatografía gaseosa podemos concluir que ambas técnicas son igualmente eficientes para la extracción de los componentes activos encapsulados con EC. Si bien mediante el análisis de FTIR pudimos verificar que la técnica de extracción por precipitación es efectiva, ya que se verificó que el contenido de EC en el sobrenadante es menor que el límite de detección hallado, se eligió el método de extracción por sonicación para continuar los ensayos de estos materiales, por ser la técnica más sencilla. Contenido de Citriodiol en MC de EC utilizando el método de extracción por sonicación Com ponenetesprincipales Citriodiol Area% relativa 1 beta-Pinene 1,1 2 1,8-Cineol 2,1 3 Neo-Isopulegol 8,5 4 Isopulegol 6,6 5 beta-Citronellol 18,7 6 Cis-P-M enthane-3,8-Diol 9,9 7 Trans-P-M enthane-3,8-Diol 3,7 8 3,8-Terpin 4,7 9 beta-Caryophyllen 4,5 10 Acetal 3a 32,4 11 Acetal 3b 7,1 Com ponenetesprincipales Citriodiol Area% relativa 1 beta-Pinene 1,2 2 1,8-Cineol 2,1 3 Neo-Isopulegol 8,9 4 Isopulegol 6,7 5 beta-Citronellol 19,6 6 Cis-P-M enthane-3,8-Diol 8,8 7 Trans-P-M enthane-3,8-Diol 3,6 8 3,8-Terpin 5,0 9 beta-Caryophyllen 5,2 10 Acetal 3a 31,9 11 Acetal 3b 7,0 Cuantificación del principio activo β- Citronellol + + concentración de β-citronellol : 636 ppm. Se cuantificó mediante curva de calibración con estándar externo la cantidad de principio activo (β- citronellol) para ambas técnicas de extracción. concentración de β-citronellol : 633 ppm. Acetona Hexano + Agitación con buzo magnético Precipitació n del polímero de EC Espectros IR: 1- Solución sobrenadante de extracción con Precipitación. 2- Solución de EC en acetona de 12ppm. 3- Solución concentrada de EC en acetona. Método de extracción Microcapsulas de EC con Citriodiol Análisis por cromatografía gaseosa y espectrometría de masas (Equipo Shimadzu - GCMS-QP2010) Análisis por cromatografía gaseosa y espectrometría de masas (Equipo Shimadzu - GCMS-QP2010) Filtrado GC-MS Filtrado GC-MS Microcapsulas de EC con Citriodiol Hexano Extracción del citriodiol mediante sonicación

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EXTRACCIÓN DE UN ACEITE ESENCIAL CONTENIDO EN MICROCÁPSULAS DE ETILCELULOSA PARA SU ANÁLISIS POR GC-MS. Lobatto I.V 1 , Alberti C 1 , Lopez E.E 1 , Hermida L.G 2 , Miró Specos M.M 2 1 INTI Química 2 INTI Textiles. [email protected]. Objetivo - PowerPoint PPT Presentation

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Lobatto I.V 1, Alberti C 1, Lopez E.E 1, Hermida L.G 2, Miró Specos M.M 2

1INTI Química2INTI Textiles

EXTRACCIÓN DE UN ACEITE ESENCIAL CONTENIDO EN MICROCÁPSULAS DE ETILCELULOSA PARA SU ANÁLISIS POR GC-MS

Objetivo

El objetivo es separar el principio activo del aceite esencial de citriodiol contenido en microcápsulas de etilcelulosa (EC) mediante distintos tipos de extracción, con el fin de realizar el análisis del material encapsulado por cromatografía gaseosa acoplada a espectrometría de masas.

Extracción por precipitación con Hexano Extracción mediante sonicación

[email protected]

Se realizaron ensayos preliminares ajustando la relación acetona:hexano.

La ausencia de EC en el sobrenadante se controló mediante FTIR.

Contenido de Citriodiol en MC de EC utilizando el método de extracción por precipitación

VII CONGRESO DE QUIMICA ANALITICA-Mendoza

Conclusiones

De los resultados obtenidos al cuantificar el contenido de las microcápsulas mediante cromatografía gaseosa podemos concluir que ambas técnicas son igualmente eficientes para la extracción de los componentes activos encapsulados con EC. Si bien mediante el análisis de FTIR pudimos verificar que la técnica de extracción por precipitación es efectiva, ya que se verificó que el contenido de EC en el sobrenadante es menor que el límite de detección hallado, se eligió el método de extracción por sonicación para continuar los ensayos de estos materiales, por ser la técnica más sencilla.

Contenido de Citriodiol en MC de EC utilizando el método de extracción por sonicación

N°Componenetes principales

CitriodiolArea % relativa

1 beta-Pinene 1,12 1,8-Cineol 2,13 Neo-Isopulegol 8,54 Isopulegol 6,65 beta-Citronellol 18,76 Cis-P-Menthane-3,8-Diol 9,97 Trans-P-Menthane-3,8-Diol 3,78 3,8-Terpin 4,79 beta-Caryophyllen 4,510 Acetal 3a 32,411 Acetal 3b 7,1

N°Componenetes principales

CitriodiolArea % relativa

1 beta-Pinene 1,22 1,8-Cineol 2,13 Neo-Isopulegol 8,94 Isopulegol 6,75 beta-Citronellol 19,66 Cis-P-Menthane-3,8-Diol 8,87 Trans-P-Menthane-3,8-Diol 3,68 3,8-Terpin 5,09 beta-Caryophyllen 5,210 Acetal 3a 31,911 Acetal 3b 7,0

Cuantificación del principio activo β-Citronellol

+ +

concentración de β-citronellol : 636 ppm.

Se cuantificó mediante curva de calibración con estándar externo la cantidad de principio activo (β-citronellol) para ambas técnicas de extracción.

concentración de β-citronellol : 633 ppm.

Acetona

Hexano

+

Agitación con buzo

magnético

Precipitación del polímero

de EC

Espectros IR: 1- Solución sobrenadante de extracción con Precipitación. 2- Solución de EC en acetona de 12ppm. 3- Solución concentrada de EC en acetona.

Método de extracción

Microcapsulas de EC con Citriodiol

Análisis por cromatografía gaseosa y espectrometría de masas (Equipo Shimadzu - GCMS-QP2010)

Análisis por cromatografía gaseosa y espectrometría de masas (Equipo Shimadzu - GCMS-QP2010)

Filtrado

GC-MS

Filtrado

GC-MS

Microcapsulas de EC con Citriodiol

Hexano

Extracción del citriodiol mediante sonicación