Llibreta de laboratori

Alumnes de 1r de Batxillerat ACurs 13-14

Index

1.- PRIMERA SESSIÓ.............................................................................3

2.- SEGONA SESSIÓ..............................................................................6

3.- TERCERA SESSIÓ.............................................................................8

4.- QUARTA SESSIÓ............................................................................13

5.- CINQUENA SESSIÓ.........................................................................14

6.- SISENA SESSIÓ..............................................................................15

7.- SETENA SESSIÓ.............................................................................17

8.- VUITENA SESSIÓ............................................................................19

~ 2 ~

1.- PRIMERA SESSIÓ

PRIMERA CRISTAL·LITZACIÓ DE L’ADP

OBJECTIU

Fer créixer un cristall de dihidrogenfosfat d'amoni (ADP), estudiar la seva forma i

característiques.

FONAMENT TEÒRIC

* La cristal·lització és el procés que aconsegueix ordenar aproximadament

1020 àtoms, ions o molècules, en una estructura periòdica que es tradueix en una

forma polièdrica regular. La formació d'un cristall que pot ser natural o sintètica.

Permet separar un solut d'un dissolvent aplicant-hi temperatura per tal de

concentrar la dissolució i deixant evaporar el líquid.

El procés consta de dues etapes:

- La nucleació consisteix en la dispersió de les molècules i comencen a

formar el nucli del cristall.

- El creixement del cristall es fa a partir del nucli.

* L'ADP és el dihidrogenfosfat d'amoni.

 Propietats químiques

Fórmula molecular: NH4H2PO4

PM: 115'03 g/mol

Densitat: 1'80 g/cm3

Temperatura de descomposició: 150 0C.

Solubilitat en aigua: 40'4 g/100ml

~ 3 ~

MATERIAL

- 300 g de difosfat amònic

- 500 ml d'aigua.

- proveta d'1 L

- font de calor

- vas de precipitats de 1L

- espàtula

- vareta de vidre

- bàscula de precisió 0'1 g

- termòmetre DE -50 A 150 C

- kit de Triana amb vas de plàstic, tapa, recipient de porexpan i tapa de

porexpan.

- Colorants: verd brillant, permanganat de potassi, violeta cristall, roig de metil.

Cada grup ha escollit un colorant i alguns no n'han posat cap.

PROCEDIMENT 

1- Amb una bàscula hem pesat els 300 g de ADP.

2- Amb una proveta de 1 L hem mesurat 500 ml d'aigua prèviament escalfada i

ho hem abocat en un vas de precipitats de 1L. Com que no hi havia prou vasos de

1 L, alguns grups ho han hagut de repartir en dos recipients de 500 mL.

~ 4 ~

3- Hem abocat la mostra sòlida en el líquid i hem començat a remenar, amb la

vareta de vidre,  per a intentar dissoldre-ho tot.

4- La mescla ha perdut calor i ha estat necessari tornar-ho a escalfar amb

resistències elèctriques. Hem arribat al voltant de 60-70 0C. No ha fet falta deixar-

ho refredar.

5- Hem afegit el colorant i hem agitat vigorosament. 

6- Un cop tot dissolt ho hem transvasat al recipient de plàstic que portava el kit.

Hem tapat. Ho hem posat dins del recipient de porexpan i ho hem guardat dins

d'una bossa nevera, ben aïllada amb paper triturat.

7- Ho deixem reposar fins a la propera setmana.

~ 5 ~

2.- SEGONA SESSIÓ

- Observació dels resultats de la primera cristal·lització.

~ 6 ~

- Preparació de la llavor per a sembrar

~ 7 ~

3.- TERCERA SESSIÓ

SEGONA CRISTAL·LITZACIÓ DE L’ADPOBJECTIU

L'objectiu és aconseguir fer créixer un cristall a partir de fosfat monoamònic tenint com a base un cristall obtingut en la cristal·lització anterior. Es pretén  engrandir el cristall per a que quedi més voluminós i per a que els cristalls es presentin més perfectes, afegint-li més solut.

FONAMENT TEÒRIC

La nucleació secundària o creixement del cristall consisteix bàsicament, en la unió dels àtoms, ions o molècules a les cares ja existents del cristall obtingut anteriorment. Els constituents del medi incideixen sobre la superfície del cristall, "rellisquen" sobre les cares ja existents i són fixats en els punts en què la força d'atracció és més gran.

El mecanisme del creixement és el següent:- Difusió al líquid: les unitats de creixement es transporten des de la

solució mare fins la proximitat de la superfície.

-Adsorció: les unitats de creixement s'enllacen físicament a la superfície.

-Desolvatació: algunes o totes les molècules del dissolvent es perden.

-Difusió superficial: les unitats de creixement es difonen per la superfície fins trobar el lloc de menor energia lliure.

-Integració: les unitats de creixement esdevenen part del cristall.

MATERIAL

- 2000g de fosfat monoamònic- 4000 mL d'aigua- Un recipient de plàstic- Colorant: permanganat de potassi- Termòmetre de rang [ -50 i 150 0C]- Resistència elèctrica- Vareta de vidre- Cassola- Vas de precipitats de 1 L- Plàstic film- Bàscula

~ 8 ~

PROCEDIMENT

1. -En primer lloc, vam traure el primer cristall del got de poliestirè i del de plàstic.

2.-Seguidament després, de netejar-lo i eliminar els costats que no ens agradaven, vam iniciar la segona cristal·lització.

3.-Com que  volíem fer créixer el cristall, necessitàvem una quantitat de materials molt més gran. I vam fer servir aquest factor de conversió:

4.-Una vegada sabíem les quantitats exactes, vam escalfar l’aigua en una olla fins arribar a 80ºC.

5.-Mentrestant l’aigua s’escalfava, nosaltres vam mesurar la quantitat de fosfat monoamònic. Després de tenir-ho tot ben calculat i mesurat amb la bàscula del laboratori, vam esperar a que l’aigua arribés a la temperatura adequada per introduir-hi els 2000g de fosfat monoamònic.

6.Una vegada arribat a temperatura alta, el vam introduir. Vam agitar intermitentment la sal amb la finalitat d’obtenir la dissolució més ràpidament evitant col·locar el cap directament a sobre de la dissolució.

7. Ens vam assegurar de que el got de plàstic estava dins la caixa de poliestirè i vam abocar la dissolució completa en molt de compte ja que estava a una temperatura de 62˚C que podia provocar danys.

8. Una vegada l’aigua estava calenta i el solut dissolt (com que hi havien trossos de cristal·litzacions anteriors, ens va costar una mica més aquest pas, però és va dissoldre bé al final) vam introduir el colorant i vam anar remenant-ho en una galleda de 4L de volum. Després vam esperar que aquesta solució es refredés fins a 50ºC per poder introduir el primer cristall i així poder continuar amb el creixement.

9. Vam tapar el got de plàstic i a continuació la caixa de poliestirè.

10. Vam guardar el recipient dins una caixa de cartró a temperatura ambient i ho vam deixar reposar 5 dies.

~ 9 ~

Dibuixos del procediment

12

34 

5  6 

Qüestions 

-És possible manipular el procediment per tal de que el resultat final sigui millor? Sí. El resultat final depèn de diferents factors, per exemple, de la temperatura, de les impureses i el més important; de la presència de colorant. 

-És possible millorar-los? Sí. Realitzant les cristal·litzacions necessàries. 

~ 10 ~

CONCLUSIÓ

El nostre propòsit d'aquesta segona pràctica era aconseguir que el cristall de la pràctica anterior, guanyés volum i, per tant, augmentés la seva mida. 

En conclusió, el resultat de la segona cristal·lització ha estat molt positiu, ja que

el cristall ha augmentat de manera considerable. Les tres punxes que  li van

sortir del centre a la primera cristal·lització, es van fer molt llargues, dobles i

llises.

El colorant que li vam afegir aquest cop, va fer canviar de color el cristall i va

quedar un color foc molt bonic, amb uns  tons de roig per l’interior del cristall.

Ha augmentat el seu volum, la seva mida i els seus cristalls.

Resultats Damià i Arnau

 

 

~ 11 ~

Resultats Júlia, Maria i Alba

    

Resultats Anca, Jordi i Ferran

Resultats de la Paula i Judit V

~ 12 ~

4.- QUARTA SESSIÓ

TERCERA CRISTAL·LITZACIÓ DE L’ADP

El procediment seguit en la tercera cristal·lització és el mateix que hem usat en la segona cristal·lització.

- Selecció dels millors cristalls.

- Neteja del cristall inicial que hem obtingut en la cristal·lització anterior, les

restes i les aigües s'han aprofitat per a la preparació de la noves dissolucions.- Preparació d'una dissolució de concentració 50 g/100 mL. - Col·locació del cristall al fons de la dissolució, quan la temperatura ha arribat a 60 0C.

Resultats

~ 13 ~

5.- CINQUENA SESSIÓ

QUARTA CRISTAL·LITZACIÓ DE L’ADP

PROCEDIMENT

Un dels cristalls encara permet una nova cristal·lització.

El procediment seguit és el mateix que hem usat en les altres cristal·litzacions.

1- Selecció dels millors cristalls.

2- Neteja del cristall obtingut en la cristal·lització anterior, les restes i les

aigües s'han aprofitat per a la preparació de la noves dissolucions.

3- Preparació d'una dissolució de concentració 50 g/100 mL.

4- Col·locació del cristall al fons de la dissolució, quan la temperatura ha

arribat a 55 C.

RESULTAT

S’han ruixat amb laca pels cabells, per evitar que continuï creixent.

~ 14 ~

6.- SISENA SESSIÓ

CONFECCIÓ DE LA CORBA DE SOLUBILITAT

PROCEDIMENT

1.- Mesurem 100 mL d’aigua amb un matràs aforat. Posem l’aigua en un vas de

precipitats de 250 mL i mesurem la temperatura inicial.

2.- Afegim 10 g de ADP. Remenem i observem que es dissol completament. Es

torna a mesurar la temperatura.

3.- Anem afegint ADP, a la dissolució anterior i repetint el procediment.

4.- En el moment en què no es dissol a la temperatura inicial es comença a

escalfar i es va anotant la temperatura a la que es troba totalment dissolt.

~ 15 ~

RESULTATS

g/100ml

10 20 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80

TºC 20 25 40 43 50 53 55 56 60 65 70 74 77

Solubilitat de l’ADP en aigua

~ 16 ~

7.- SETENA SESSIÓ

CINQUENA CRISTAL.LITZACIÓ

PROCEDIMENT

El procediment es el mateix que hem usat en les cristal·litzacions anteriors.

- Partim d’un tros de cristall obtingut en etapes anteriors.

- El col·loquem dins d’un gotet de plàstic.

- Ho deixem dins d’un recipient de plàstic que conté una dissolució de

concentració de 55 g/100 mL formada amb 4 L d’aigua residual de

cristal·litzacions anteriors i 2’2.Kg d’ADP. La temperatura de sembrat és de

55 0C.

~ 17 ~

RESULTATS

~ 18 ~

8.- VUITENA SESSIÓ

SISENA CRISTAL.LITZACIÓ

- Partim d’un cristall únic resultant de la primera cristal·lització i que havia

estat tintat amb verd brillant.

- Enganxat amb cola calenta de pistola l’hem fixat a una càpsula de

porcellana. Li hem posat grava per a donar-li pes i que es quedi al fons

del recipient.

- Submergim el cristall en una dissolució formada per 3L d’aigua residual

de cristal·litzacions anteriors i 1650 g d’ADP sòlid, és a dir, d’una

concentració de 55 g/100 mL d’aigua. Hi hem afegit el colorant violeta

cristall.

- Preparem d’una dissolució formada per 1 L d’aigua, 500’1 g d’ADP sòlid i

1’6 g de colorant alimentari groc.

- La temperatura de la dissolució quan s’introdueix el cristall únic de la

foto anterior és de 56 0C

~ 19 ~

RESULTATS

~ 20 ~