LLENADO POR ETAPAS DE CAVIDADES DE CUERPO NEGRO DE PUNTOS FIJOS

JOSÉ E. HERNÁNDEZ-LÓPEZ(1) ; DANIEL CÁRDENAS GARCÍA(2)

CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA DE MÉXICO km 4.5 Carretera a los Cués, Municipio El Marqués, Querétaro. C.P. 76246 México.

(442) 2110500, (1)ehernand@cenam.mx; (2) dcardena@cenam.mx.

Resumen: En termometría de radiación una cavidad de punto fijo supone condiciones isotérmicas impuestas por el sistema cavidad-metal-crisol. Estas condiciones deben cumplirse con la técnica que se emplea para llenar el crisol que contiene la cavidad. En el CENAM se ha implementado una técnica de llenado por etapas que permite verificar que el metal dentro del crisol cubra completamente la cavidad, y cumplir una condición necesaria para que la cavidad sea isotérmica. 1. INTRODUCCIÓN La calibración y la verificación de termómetros de radiación se realizan con fuentes de radiación de emisividad efectiva y temperatura conocidas. Si las fuentes de radiación utilizadas tienen una emisividad efectiva cercana a uno se puedan considerar como cuerpos negros. Una condición para lo anterior es que la fuente de radiación sea una cavidad isotérmica. Se puede estimar la emisividad efectiva de dicha cavidad isotérmica únicamente conociendo su geometría y la emisividad de sus paredes. Para que la cavidad esté a una temperatura conocida, se aprovecha que en la EIT-90 se definen los puntos fijos dados por las transiciones de fase de metales puros. Así, si la cavidad se encuentra formando parte de un crisol que contenga un metal puro, se puede reproducir el punto fijo correspondiente al llevar el metal a su transición de fase. Para que la cavidad sea isotérmica, es necesario que durante la transición de fase el metal cubra completamente a la cavidad. El método del llenado del crisol es crítico para garantizar que el metal cubra completamente la cavidad durante la transición de fase. Actualmente en el laboratorio de termometría de radiación del CENAM, se trabaja con cavidades de

punto fijo llenadas con un método que se conoce como llenado por etapas; otro método que se utilizaba anteriormente era el método de llenado por goteo. En este artículo se describen ambos métodos y algunos hallazgos encontrados en tres cavidades de punto fijo. 2. CAVIDAD DE PUNTO FIJO Cavidad de punto fijo en termometría de radiación es un artefacto empleado como fuente de radiación. El artefacto lo constituyen un crisol, una cavidad y un metal. Figura 1 se muestra un esquema de una cavidad de punto fijo. El crisol y la cavidad generalmente se fabrican de grafito. Una cavidad práctica, y que se ha usado en diferentes institutos de metrología nacionales, es un cilindro con un cono en uno de los extremos, en su otro extremo se coloca una tapa perforada [1] o simplemente abierto [2][3] como la cavidad de la figura 2. Durante la solidificación de la plata [4] el valor de temperatura que se asigna a la cavidad es de 1234.93 K.

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Figura 1. Radiancia espectral Lsal(λ) que sale de una

cavidad de punto fijo.

3. MÉTODOS DE LLENADO Es extremadamente importante que en una cavidad de punto fijo se transfiera la cantidad correcta del metal al interior del crisol para tener una cavidad isotérmica. A continuación se describen dos métodos utilizados en el CENAM. 3.1 Llenado por goteo El crisol una vez fabricado, como el esquema de la figura 2, ensamblado tiene un volumen, vcri, que puede ser determinado simplemente al llenar el crisol con agua y medir la cantidad de agua vía su volumen. Una fórmula sencilla que relaciona el volumen v y la masa m de un metal es su densidad, ρmet = m/v. Así que la cantidad de metal requerido para el volumen del crisol es:

𝑚 = 𝜌𝑚𝑒𝑡 ∙ 𝑣𝑐𝑟𝑖 (1) Durante el llenado, el metal se transfiere al interior del crisol, que se coloca en posición vertical. Un embudo de grafito, con la cantidad de masa del metal previamente calculada por la ecuación (1), se acopla en el orificio. El sistema crisol-embudo-metal se lleva a una temperatura de varios grados arriba de la fusión para tener el metal en fase líquida y verter el metal al interior del crisol simplemente por goteo. En ocasiones se usa un émbolo para forzar el paso del líquido al crisol.

El orificio se tapa con un tornillo para evitar escurrimiento del material fuera del crisol. • Consideraciones Algunas consideraciones deben ser tomadas en cuenta. El crisol y el metal, al encontrarse a la temperatura de fusión del metal o mayor, la temperatura aumentará el volumen del crisol un Δvcris y un Δvmetal del metal. Si el aumento en volumen de la masa determinada por la ecuación (1) no es menor al aumento del volumen del crisol, Δvmetal < Δvcris, la presión ejercida sobre las paredes podría fracturar al crisol o a la cavidad, así que la cantidad de metal debe ser menor a la determinada por la ecuación (1). Una mejor aproximación es remplazar en (1), la densidad ρmetal por la densidad del metal a la temperatura de trabajo, ρmetal(Tfusión). Por otro lado es común que el metal determinado por (1) no sea transferido en su totalidad al interior del crisol. Un caso particular se muestra en la figura 2. Solamente una cierta cantidad de metal pasó al interior del crisol, esta podría ser insuficiente para envolver por completo la cavidad. En la cavidad se generan dos regiones. La región superior queda expuesta a influencias térmicas que existen entre el horno y la región superior de la cavidad, mientras que en la región inferior, la parte de la cavidad que está en contacto con el metal, su temperatura es la de la transición de fase del metal. Una cavidad así presentará gradientes de temperatura.

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Figura 2. Esquema de cavidad parcialmente llena, el material cubre aproximadamente la mitad de la

superficie de la cavidad. • Experimento Dos cavidades de punto fijo, de la plata y del aluminio llenadas por goteo, ambas se abrieron para verificar el estado de su contenido, lo que se encontró se muestra en la figura 3. Claramente el crisol no fue llenado con material suficiente para cubrir la cavidad con plata, figura 3a). Sin embargo, la cantidad de aluminio fue adecuada para envolver la cavidad por completo, figura 3b).

a)

b)

Figura 3. Imagen de una cavidad de la plata y una de aluminio. Note como un llenado deficiente a) deja expuesta una parte de la cavidad, b) la cavidad se

encuentra rodeada por el aluminio. 3.2 Llenado por etapas Este método requiere un crisol de características diferentes desarrollado y descrito en [5]. El crisol consta de dos tapas roscadas, un cilindro con rosca en ambos extremos, y una cavidad, la figura 4 se muestra las partes que constituyen al crisol, todas sus parte son de grafito. Durante el llenado la cavidad y la tapa con apertura son ensambladas en uno de los extremos del cilindro, mientras que el otro extremo del cilindro permanece abierto para recibir el metal. A temperatura ambiente, todo el metal que puede aceptar el crisol se inserta en su interior sin llegar hasta el tope del cilindro para facilitar el cierre del crisol, figura 5a). El metal en el interior del crisol cerrado se lleva varios grados por arriba de la temperatura de fusión del metal y permanece algunas horas en fase líquida, posteriormente el crisol es regresado a temperatura ambiente. Esto se lleva a cabo en un horno vertical.

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Figura 4. Crisol para punto fijo empleado en la

técnica de llenado por etapas. El crisol se abre para realizar una inspección visual de su interior, en esta inspección se verifica si aun es necesario más metal para llenar el crisol y repetir la secuencia cuantas veces sea necesario. La figura 5, se muestra el llenado del crisol con plata, en su primera etapa, antes y después de fundirla.

a)

b)

Figura 5. Técnica de llenado en etapas empleada en una cavidad de punto fijo de la plata. a) Gotas de

plata en el interior del crisol. b) Inspección del interior del crisol después de fundir la cantidad de

plata de la figura a). 4. CONCLUSIONES La temperatura de una cavidad se puede considerar homogénea cuando la cavidad está cubierta completamente por un metal con sus fases sólida y líquida en equilibrio. Para asegurar que el metal cubrirá a la cavidad es necesaria la correcta elección del método de llenado. El método de llenado por goteo no es del todo descartable, simplemente, es necesario hacer los cambios requeridos para incluir verificar que la cavidad esté cubierta por el material. Por otra parte, el método de llenado por etapas, empleado ahora en el laboratorio de termometría de radiación del CENAM, asegura que la cavidad esté completamente envuelta por el material y su temperatura será uniforme durante la transición de fase. AGRADECIMIENTOS El autor agradece los comentarios y sugerencias de los revisores y del Dr. Edgar Méndez Lango jefe de División de Termometría.

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REFERENCIAS [1] N. L. Perovic, L. P. Zekovic and K. K. Maglic,

“Freezing Temperature of Silver and Copper as Fixed Points for Optical Pyrometers Calibration”, in Proceedings of TEMPMEKO, pag. 311-316, 1996.

[2] M. Battuello, M. Florio and G. Machin, “Invetigations at INRIM on a Pd-C Cell Manufatured by NPL”, in Metrologia, vol. 48, pag. 241-245, 2011.

[3] K. Tamura, T. Iwamura and K. Kurita, “Improvement of Traceability for Radiation Pyrometers in the Steel Industry”, in Temperature Its Measurement And Control In Science And Industry, vol. 5, pag. 479-483, 1982.

[4] Preston-Thomas H, “The International Temperature Scale of 1990 (ITS-90)”, in Metrologia, vol. 27, pag. 3-10, 1990.

[5] C. K Ma, “The Structural Failure of Copper-Freezing-Point Blackbodies for Radiation Thermimometry: Analysis and Design Improvements”, in Metrologia, vol. 43, pag. 515-521, 2006.

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