Laboratorio de calidad

Procedimientos Estandarizados de Trabajo Laboratorio de Química - UNAM

Identificación: LQ-UNAM-PET

Revisión: 000

Inicio de vigencia:

2014-01-01

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE MOQUEGUA

PROCEDIMIENTOS ESTANDARIZADOS

DE TRABAJO

LABORATORIO DE QUÍMICA-UNAM

LQ-UNAM

Aprobado por: Firma

Jefe de Laboratorio

Auxiliar de Prácticas


Identificación: LQ-

UNAM-PET Revisión: 000

Inicio de vigencia:

2014-01-01


TABLA DE CONTENIDO

TABLA DE CONTENIDO .......................................................................................................................................................... 2

LISTA DE CONTROL DE DISTRIBUCIÓN ............................................................................................................................... 6

PROCEDIMIENTO ESTANDARIZADO DE TRABAJO DE GESTIÓN……………………………………………………….7

GESTIÓN DE PERSONAL. ........................................................................................................................................................ 8

1. OBJETIVO .................................................................................................................................................................... 8

2. ALCANCE .................................................................................................................................................................... 8

3. RESPONSABLE ........................................................................................................................................................... 8

4. DEFINICIONES ............................................................................................................................................................ 8

5. DESCRIPCIÓN GENERAL. .......................................................................................................................................... 8

6. DOCUMENTACIÓN. .................................................................................................................................................. 10

7. ANEXOS. .................................................................................................................................................................... 10

CONFLICTOS DE INTERÉS .................................................................................................................................................... 11

1. OBJETIVO .................................................................................................................................................................. 11

2. ALCANCE .................................................................................................................................................................. 11

3. RESPONSABLE ......................................................................................................................................................... 11

4. DEFINICIONES .......................................................................................................................................................... 11

5. DESCRIPCIÓN GENERAL ......................................................................................................................................... 12

6. ACCIONES CORRECTIVAS ...................................................................................................................................... 12

7. DOCUMENTACIÓN. .................................................................................................................................................. 12

8. REFERENCIAS........................................................................................................................................................... 13

GESTIÓN DE LA DOCUMENTACIÓN.................................................................................................................................... 14

1. OBJETIVO. ................................................................................................................................................................. 14

2. ALCANCE. ................................................................................................................................................................. 14

3. DEFINICIONES. ......................................................................................................................................................... 14

3.1. Documento. ............................................................................................................................................................. 14

3.2. Control de documentación. ...................................................................................................................................... 14

3.3. Registros, su retención y archivo. ............................................................................................................................. 15

4. DESCRIPCIÓN GENERAL. ........................................................................................................................................ 15

4.1. Niveles de documentación del laboratorio................................................................................................................. 15

4.2. Sistema de control de la documentación. .................................................................................................................. 15

5. DOCUMENTACIÓN. .................................................................................................................................................. 16

6. ANEXOS. .................................................................................................................................................................... 16

FORMACIÓN DE PERSONAL ................................................................................................................................................. 19

1. OBJETIVO .................................................................................................................................................................. 19

2. ALCANCE. ................................................................................................................................................................. 19

3. RESPONSABLES. ...................................................................................................................................................... 19





Inicio de vigencia:

2014-01-01


4.1. Proceso de selección y capacitación del personal. ..................................................................................................... 19

5. DOCUMENTACIÓN. .................................................................................................................................................. 20

6. ANEXOS. .................................................................................................................................................................... 20

COMPRA DE SUMINISTROS Y SERVICIOS .......................................................................................................................... 24

1. OBJETIVO .................................................................................................................................................................. 24

2. ALCANCE. ................................................................................................................................................................. 24

3. RESPONSABILIDADES. ............................................................................................................................................ 24

4. DEFINICIONES. ......................................................................................................................................................... 24

3.1. Materiales. .............................................................................................................................................................. 24

3.2. Insumos................................................................................................................................................................... 24

3.3. Mantenimiento. ....................................................................................................................................................... 24


6. DOCUMENTACIÓN. .................................................................................................................................................. 28

CONTROL DE NO CONFORMIDADES Y ACCIONES CORRECTIVAS ................................................................................ 40

1. OBJETIVO .................................................................................................................................................................. 42

2. ALCANCE .................................................................................................................................................................. 42

3. RESPONSABLE ......................................................................................................................................................... 42

4. DEFINICIONES .......................................................................................................................................................... 42

3.1. No conformidad: ..................................................................................................................................................... 42


4.1. Causas de no conformidad. ...................................................................................................................................... 43

4.2. Tipos de no conformidades. ..................................................................................................................................... 43

6. DOCUMENTACIÓN. .................................................................................................................................................. 45

7. ANEXOS. .................................................................................................................................................................... 45

PROCEDIMIENTO ESTANDARIZADO DE TRABAJO TÉCNICO………………………………………………………….49

LIMPIEZA Y DESINFECCIÓN DE INSTALACIONES ............................................................................................................ 50

1. OBJETIVO. ................................................................................................................................................................. 50

2. ALCANCE. ................................................................................................................................................................. 50

3. RESPONSABLES. ...................................................................................................................................................... 50

4. DEFINICIONES. ......................................................................................................................................................... 50


6. DOCUMENTACIÓN ................................................................................................................................................... 53

7. ANEXOS..................................................................................................................................................................... 54

MANTENIMIENTO DE INSTALACIONES Y EQUIPOS. ........................................................................................................ 57

1. OBJETIVO .................................................................................................................................................................. 57

2. ALCANCE .................................................................................................................................................................. 57

3. RESPONSABLES ....................................................................................................................................................... 57

4. DEFINICIONES .......................................................................................................................................................... 57





Inicio de vigencia:

2014-01-01


6. DOCUMENTOS .......................................................................................................................................................... 59

7. ANEXOS..................................................................................................................................................................... 60

DETERMINACIÓN DE LA GRAVEDAD DE UNA INCIDENCIA........................................................................................... 64

1. OBJETIVO .................................................................................................................................................................. 64

2. ALCANCE .................................................................................................................................................................. 64

3. RESPONSABLES ....................................................................................................................................................... 64

4. DEFINICIONES .......................................................................................................................................................... 64


6. REFERENCIAS........................................................................................................................................................... 65

LIMPIEZA DE MATERIALES VIDRIO Y CERÁMICA DE LABORATORIO ......................................................................... 66

1. OBJETIVO .................................................................................................................................................................. 66

2. ALCANCE .................................................................................................................................................................. 66

3. RESPONSABLES ....................................................................................................................................................... 66

4. DEFINICIONES .......................................................................................................................................................... 66


6. DOCUMENTOS .......................................................................................................................................................... 68

7. ANEXOS..................................................................................................................................................................... 69

PLAN DE MUESTREO............................................................................................................................................................. 70

1. OBJETIVO .................................................................................................................................................................. 70

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES DE TITULACIÓN ............................................................................................................ 77

1. OBJETIVO .................................................................................................................................................................. 77

2. ALCANCE .................................................................................................................................................................. 78

3. RESPONSABLES ....................................................................................................................................................... 78

4. DEFINICIONES .......................................................................................................................................................... 78


6. DOCUMENTOS .......................................................................................................................................................... 83

7. ANEXOS..................................................................................................................................................................... 83

VERIFICACIÓN DEL METODO NORMALIZADO. ............................................................................................................... 84

1. OBJETIVO .................................................................................................................................................................. 84

2. ALCANCE .................................................................................................................................................................. 85

3. RESPONSABLE ......................................................................................................................................................... 85

4. DESCRIPCIÓN ........................................................................................................................................................... 85

5. DOCUMENTOS .......................................................................................................................................................... 89

6. ANEXOS..................................................................................................................................................................... 89

VERIFICACIÓN Y VALIDACIÓN DE PET. ............................................................................................................................ 95

1. OBJETIVOS. ............................................................................................................................................................. 103

2. ALCANCE. ............................................................................................................................................................... 104

3. DOCUMENTOS DE REFERENCIA. ......................................................................................................................... 104

4. RESPONSABLE........................................................................................................................................................ 104




Inicio de vigencia:

2014-01-01


5. ASPECTOS A VERIFICAR. ...................................................................................................................................... 104

6. PROCEDIMIENTO. .................................................................................................................................................. 104

7. DOCUMENTACIÓN. ................................................................................................................................................ 105

8. ANEXOS. .................................................................................................................................................................. 105

CRITERIOS DE VALIDACIÓN PARA MÉTODOS FISICOQUÍMICOS ................................................................................ 113

1. OBJETIVOS. ............................................................................................................................................................. 114

2. ALCANCE ................................................................................................................................................................ 114

3. RESPONSABLE ....................................................................................................................................................... 114

4. DEFINICIONES ........................................................................................................................................................ 114

5. DESCRIPCIÓN ......................................................................................................................................................... 115

6. ANEXOS................................................................................................................................................................... 120




Inicio de vigencia:

2014-01-01


LISTA DE CONTROL DE DISTRIBUCIÓN

Nº de Copia Aprobado por:

01 Jefe de Laboratorio de Química

02 Auxiliar de Prácticas




Inicio de vigencia:

2014-01-01


PROCEDIMIENTO ESTANDARIZADO DE TRABAJO DE GESTIÓN




Inicio de vigencia:

2014-01-01


GESTIÓN DE PERSONAL.

Código: LQ-UNAM-PETG-001

Responsables FIRMA FECHA (Día/mes/año)

Elaborado por:

Revisado por:

Autorizado por:

1. OBJETIVO

Describir las características y responsabilidades del personal del laboratorio de química de la

Universidad Nacional de Moquegua.

2. ALCANCE

A todo el personal de laboratorio: Jefe de laboratorio y auxiliar de laboratorio de química.

3. RESPONSABLE

Jefe de laboratorio.

4. DEFINICIONES

Gestión: Acción dirigida a conseguir o resolver algo. Acción y efecto de administrar (RAE,

2006).

Personal: Conjunto de personas que trabajan en un mismo organismo, entidad, fábrica, etc.

(RAE, 2006).

Gestión de personal: Administración del personal.

5. DESCRIPCIÓN GENERAL.

5.1. Principios generales.

Las Actividades que se realizan en el laboratorio deben ser realizadas por una persona que

tenga las siguientes características:

Sepa lo que se espera que haga;

Haya sido debidamente capacitado;




Inicio de vigencia:

2014-01-01


Sea competente en la actualidad para emprender dicha tarea.

5.2. Descripción de los puestos.

En el laboratorio de química de la Universidad Nacional de Moquegua, existen dos

categorías generales de personal: el jefe de laboratorio y el auxiliar de prácticas, donde

también intervienen los analistas, es decir alumnos y docentes que llevan a cabo los análisis.

Tanto los analistas como el personal auxiliar han de ser conscientes de la importancia de su

cometido y de la necesidad de informar al jefe de laboratorio cualquier circunstancia que

exceda de sus conocimientos, posibilidades o control.

5.2.1. Jefe de laboratorio.

Es el encargado de programar, coordinar, administrar y gestionar las actividades de los

laboratorios, verificando que se proporcione tanto al personal docente como alumnos el

material, equipo, atención y asesoría que se requiera para la realización de las diversas

prácticas, así como vigilar por el buen estado y correcto funcionamiento de los equipos y el

mantenimiento necesario del edificio que constituye la dependencia de los laboratorios.

Funciones.

- Velar que se cumplan los procedimientos y funciones por parte del personal bajo su

cargo.

- Mantener todos los recursos necesarios disponibles en los laboratorios para su normal

funcionamiento.

- Diligenciar el mantenimiento y renovación de los equipos.

- Coordinar el desarrollo de la normativa interna para los diferentes procesos que se llevan

a cabo dentro de los laboratorios.

- Velar por la actualización en funcionamiento, tecnología y planta física.

- Coordinar procesos de compra de los insumos que requieren los laboratorios.

- Velar por el cumplimiento de los estándares de calidad en los laboratorios.

- Apoyar las diferentes actividades programadas en el marco del proceso de acreditación.

- Elaborar los informes que la Dirección General de la Universidad requiera.

- Revisar periódicamente el inventario y estado de los equipos de laboratorio.

- Supervisar y mantener control sobre las normas de seguridad en todos los laboratorios.

- Diseñar la programación de trabajo de los laboratorios.

- Elaborar relación de necesidades basándose en catálogos actualizados proporcionados

por los proveedores.

- Asistir a reuniones programadas por la dirección de la Universidad.

- Participar en las actividades que conduzcan al mejoramiento de los laboratorios con

miras a la acreditación de los programas.

5.2.2. Auxiliar de laboratorio.

Preparar oportunamente el material de las prácticas de laboratorio correspondientes a su

área, así como orientar a los alumnos en el manejo del material y equipo y llevar un control

de los mismos.




Inicio de vigencia:

2014-01-01


Funciones.

- Realizar el mantenimiento cotidiano de los equipos.

- Prestar colaboración al personal docente y estudiantil que requieran hacer uso de los

laboratorios.

- Montaje y recepción de materiales y equipos.

- Colaborar con el transporte de los equipos y ayudas audiovisuales necesarias para las

prácticas.

- Reportar los daños en redes eléctricas, planta física y equipos propios de los laboratorios

a su jefe inmediato.

- Sugerir a su jefe inmediato todos los controles o modificaciones que sean necesarios para

dar una mejor operatividad a los sistemas y procedimientos establecidos.

- Asistir a las reuniones de trabajo programadas por su jefe inmediato.

- Llevar un control de acceso de los usuarios para cada laboratorio en los espacios y

tiempos disponibles.

- Proporcionar la asesoría necesaria a los estudiantes sobre el uso de los equipos con el fin

de que realicen sus prácticas en forma adecuada.

- Velar por el buen uso del mobiliario utilizado.

- Realizar el inventario de materiales y equipos.

- Supervisar que se mantenga la disciplina en los laboratorios.

6. DOCUMENTACIÓN.

- Organigrama en el que se indica la estructura de la administración del laboratorio del

manual de gestión de calidad del laboratorio de química LQ-UNAM-MGC-001.

- Registro de capacitación de cada empleado en el que se indique la orientación inicial que ha

recibido LQ-UNAM-REGG-006.

7. ANEXOS.

Organigrama de administración del laboratorio de química.

LQ-UNAM-MGC-001.

JEFE DE LABORATORIO

AUXILIAR DE PRÁCTICAS DEL LABORATORIO




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2014-01-01


CONFLICTOS DE INTERÉS

1. OBJETIVO

Establecer procedimientos para evitar conflictos de interés dentro del laboratorio de

química.

Ser revisado, analizado y actualizado, cuando corresponda, durante las revisiones por la

dirección.

2. ALCANCE

Es para el jefe, auxiliar, docentes, estudiantes y todo personal que ingrese al laboratorio de

química.

3. RESPONSABLE

Jefe de laboratorio de química.

Auxiliar de laboratorio.

4. DEFINICIONES

Conflicto: En las relaciones laborales. El que enfrenta a los trabajadores, a través de sus

representantes, como los empresarios. Afecta a una empresa o a un sector económico y su

resolución tiene efectos generales (RAE, 2006).

Interés: Conveniencia o beneficio en el orden moral o material. Interés de una persona

reconocido y protegido por el derecho. Situación jurídica que se ostenta en relación con la

actuación de otra persona y que conlleva la facultad de exigirle, a través de un procedimiento

administrativo o judicial, un comportamiento conforme a derecho (RAE, 2006).

Conflicto de interés: Se entiende como cualquier situación en la cual se vea menoscabada la

credibilidad y la independencia de juicio del laboratorio de química en relación a sus actividades

y decisiones de resultados de ensayos y acreditación (Instituto Nacional de Normalización,

2010).



Elaborado por:

Revisado por:

Autorizado por:




Inicio de vigencia:

2014-01-01


5. DESCRIPCIÓN GENERAL

5.1. Se considera conflicto de interés:

a) Presentar resultados adulterados, modificados que no correspondan a la realidad en las

determinaciones que se realice en el laboratorio de química.

b) Manipular muestras o realizar alguna manipulación que evite un resultado verídico en las

determinaciones analíticas de dichas muestras.

c) Presentar características falsas en los registros de utilización de equipos del laboratorio, que

eviten dar un correspondiente mantenimiento o no permita constar algún daño o avería en

el equipo.

d) Presentar características falsas de los reactivos, insumos químicos del laboratorio, que

orienten a una mala manipulación que pueden incidir en accidentes y daños al personal y a

la infraestructura del laboratorio.

e) Adulterar o cambiar datos, registros que correspondan al laboratorio de química, con fines

mal intencionado o perjuicio de la credibilidad del laboratorio.

f) Presentar recibos de pago o de servicio adulterados por las manutenciones de los equipos

de laboratorio.

5.2. En el caso de detectarse algún potencial conflicto de interés, se tomarán las acciones necesarias

para evitar la materialización de dicho conflicto.

5.3. En el caso de detectarse algún conflicto de interés, se tomarán las acciones inmediatas para

resolver el conflicto de interés que se presente, junto con las acciones correctivas

correspondientes.

5.4. Los conflictos de interés que hayan detectado se deberán probar bajo una investigación

exhaustiva por una comisión correspondiente que no sea juez ni parte del conflicto de interés,

además de estar lo suficientemente preparado, teniendo conocimiento de:

Los procedimientos estandarizados de trabajo del laboratorio de Química de la


Leyes y derechos humanos.

6. ACCIONES CORRECTIVAS

6.1 De haberse descubierto algún conflicto de interés, que haya incurrido en el laboratorio de

química se deberá informar inmediatamente a los directivos del laboratorio y en otra instancia

a la comisión organizadora de la Universidad Nacional de Moquegua. (Registro para conflictos

de interés) Para que resuelva según la severidad del conflicto.

6.2 Sanciones según la severidad del conflicto de interés:

6.3 Si el conflicto de interés perjudica a nivel de daño de personal y/o de la infraestructura.

7. DOCUMENTACIÓN.

Los registros conflictos de interés quedaran descritos en el registro LQ-UNAM-REGG-002.




Inicio de vigencia:

2014-01-01


8. REFERENCIAS

Instituto Nacional de Normalización. (2010). Análisis de Potenciales conflictos de interés entre

el SNA de INN y los organismos realcionados. Recuperado el 7 de Octubre de 2013, de DA-I02:

http://www.inn.cl/pdfs/acreditacion/DA-

I02_v03_Analisis_potenciales_conflictos_de_interes.pdf

RAE. (2006). Diccionario esencial de la lengua española. Madrid: Espasa Calpe, S.A.

9. ANEXO.

CONFLICTO DE INTERES

LQ-UNAM-REGG-002

Nombre y apellidos: _________________________________________________________

cargo : ____________________________________________________________________

carrera profesional ___________________________________________________________

Participación en la guía como:

fecha: _____________________________________________________________________

A. Intereses personales

a. NO

b. SI

1. En caso afirmativo especificar:

ACTIVIDAD Actividad

Presentar resultados adulterados, que no correspondan a la realidad

Manipular muestras o realizar alguna manipulación que evite un resultado

verídico

presentar características falsas e los registros

presentar características falsas de los reactivos, insumos químicos del

laboratorio

adulterar o cambiar datos, registros que correspondan al laboratorio de química

con fines mal intencionados o perjuicio de la credibilidad de laboratorio

firma




Inicio de vigencia:

2014-01-01


GESTIÓN DE LA DOCUMENTACIÓN.

1. OBJETIVO.

Establecer un procedimiento único para la preservación de todos los documentos oficiales y

registros tanto del manual de buenas prácticas de laboratorio, procedimientos estandarizados de

trabajo y el manual de gestión de calidad.

2. ALCANCE.

Es aplicable para los registros de documentación existente del laboratorio de química de la


3. DEFINICIONES.

3.1. Documento.

Un documento es una información materializada en diferentes tipos de medios impresos o

electrónicos, como los digitales, analógicos, audiovisuales, fotográficos o impresos, donde se

describe, se prueba, se establece o se hace constar algo. En el laboratorio, existen documentos

procedentes de fuentes externas y documentos elaborados internamente. Los documentos pueden

ser leyes, reglamentos, normas, estándares, instrucciones o recomendaciones de organismos

oficiales, libros, artículos científicos, gráficos, figuras, planos, fotografías, audiovisuales,

carteles, catálogos, informes, hojas de seguridad de reactivos, certificados de lotes, contratos con

proveedores o clientes, soporte lógico o programa computacional (software), etc.

3.2. Control de documentación.

Se describe cómo se definen todos los procedimientos establecidos por la organización para la

documentación y como se los organiza en un Manual(es) de Procedimientos. Se define un



Elaborado por:

Revisado por:

Autorizado por:




Inicio de vigencia:

2014-01-01


sistema para la elaboración, identificación, liberación, distribución, archivo y cambio de

documentos

3.3. Registros, su retención y archivo.

Se describe un sistema de identificación, recolección, ordenamiento y almacenamiento

seguro y confiable de todos los registros técnicos y de calidad.


4.1. Niveles de documentación del laboratorio.

Además de la documentación externa oficial (normas, estándares, decretos y regulaciones) o no

oficial (manuales de aparatos, catálogos, hojas de seguridad de reactivos, certificados de lotes,

etc.), en un sistema de gestión en el laboratorio existen niveles de la documentación elaborada

por la institución:

Nivel 1. Manual de Gestión de calidad de laboratorio.

Nivel 2. Manual de buenas prácticas de laboratorio.

Nivel 3. Procedimientos estandarizados de trabajo.

4.2. Sistema de control de la documentación.

a) Los registros de los manuales de Buenas Prácticas de Laboratorio y de los Procedimientos

Estandarizados de Trabajo están identificados como LQ-UNAM-MBPL y LQ-UNAM-

REGG.

b) Terminado el día de trabajo en el Laboratorio de Química se debe reunir todos los formatos

de registro y verificar si las recomendaciones y procedimientos se están cumpliendo a

cabalidad.

c) Los archivos generados deben archivarse en un orden cronológico y de acuerdo al tipo de

documento.

d) Los registros generados en el laboratorio de los procedimientos estandarizados de trabajo

LQ-UNAM-REGG deben ser accesibles a jefe de laboratorio, auxiliar de laboratorio además

de docentes y alumnos de la Universidad Nacional de Moquegua.

e) Los registros serán conservados en un periodo de 4 años (INDECOPI- SNA, 2011), para

garantizar la trazabilidad de la información, los documentos obsoletos del Sistema de

Gestión deben conservarse con la finalidad de poder pretender la acreditación.

f) Los registros también deben estar disponibles y accesibles a representantes de auditoria o

según sea el caso de organismos especializados para la acreditación del laboratorio.

g) Los documentos deben ser revisados por lo menos una vez al año (INDECOPI- SNA, 2011),

4.3. Copias de documentos.

4.3.1. Copia controlada.




Inicio de vigencia:

2014-01-01


La copia de los manuales de laboratorio de química está autorizada para el jefe de

laboratorio así como para el auxiliar de laboratorio.

4.4. Índice maestro:

El índice maestro es un listado de todos los documentos que se utilizan en el laboratorio.

Donde se incluye (el nombre, número o código) y versión del documento, así como la

fecha de su entrada en vigencia y además podría incluir la ubicación de las copias

controladas.

4.5. Identificación de documentos

Todos los documentos y formularios deben ser identificados en forma numérica,

indicándose el tipo, función, número y versión del documento en cuestión. De esta

manera se puede vincular rápidamente a los documentos y registros con los PETs,

además de MGC y MBPL determinando la versión de que se trata.

5. DOCUMENTACIÓN.

Registro del índice maestro LQ-UNAM-REGG-003.

Registro de identificación de documentos LQ-UNAM-REGG-004.

Registro del formulario de control de cambios LQ-UNAM-REGG-005.

6. ANEXOS.

INDICE MAESTRO

LQ-UNAM-REGG-003

NUMERO Y VERSION DE PET TITULO DE PET UBICACION FECHA VIGENCIA




Inicio de vigencia:

2014-01-01


IDENTIFICACION DE DOCUMENTOS.

LQ-UNAM-REGG-004

TIPO PET: PROCEDIMIENTOS ESTANDARIZADOS DE

TRABAJO

MBPL: MANUAL DE BUENAS PRACTICAS DE

LABORATORIO.

MGC: MANUAL DE GESTIÓN DE CALIDAD.

AREA 1 O T : TOMA DE MUESTRA

2 O C : PROCESAMIENTO ANALITICO

3 O E : ENTREGA DE INFORME

NUMERO INFORME 001-LQUNAM/




Inicio de vigencia:

2014-01-01


FORMULARIO DE CONTROL DE CAMBIOS.

LQ-UNAM-REGG-005

FORMULARIO DE CONTROL DE

CAMBIOS

N° DE CAMBIO

DOCUMENTO A MODIFICAR NUMERO DE DOCUMENTO

DESCRIPCION DEL CAMBIO

RAZONES PARA EL CAMBIO

LISTA DE PROCEDIMIENTOS

RELACIONADOS AFECTADOS

LISTA DE FORMULARIOS

RELACIONAOS AFECTAOS

SOLICITADO POR

AUTOR DEL CAMBIO

JEFE DE LABORATORIO

FECHA DE APROBACION




Inicio de vigencia:

2014-01-01


FORMACIÓN DE PERSONAL

1. OBJETIVO

Comprender por qué se requiere de una fuerza laboral bien entrenada para obtener

productos o servicios de calidad.

Diseñar un programa para la evaluación de la competencia y capacitación continua del

personal.

2. ALCANCE.

Es para el jefe de laboratorio, auxiliar, docentes del laboratorio de química de la Universidad

Nacional de Moquegua.

3. RESPONSABLES.

Jefe de laboratorio de química de la Universidad Nacional de Moquegua.

Auxiliar de Prácticas de laboratorio.


4.1.Proceso de selección y capacitación del personal.

El recurso humano es el activo más importante que posee un laboratorio. La política de

selección, capacitación y evaluación del recurso humano debe garantizar la existencia de un

equipo humano calificado, motivado y con la formación y experiencia necesarias para

responder satisfactoriamente a la responsabilidad asignada.

El proceso completo de selección, capacitación y evaluación del personal consta de varias

etapas:

4.1.1. Selección y contratación:



Elaborado por:

Revisado por:

Autorizado por:




Inicio de vigencia:

2014-01-01


En la etapa de selección y contratación se debe determinar claramente qué tipo de

personas se necesitan para los distintos cargos es decir contar con un perfil de cargo

y proceder a seleccionar el nuevo personal.

a) Etapas de selección.

Para poder realizar un requerimiento de personal calificado ´para el Laboratorio

de Química este al ser dependiente de la gerencia de Recursos Humanos de la

Universidad Nacional Moquegua se deberá elaborar el requerimiento de personal

donde se debe adjuntar el perfil de cargo que se requiere para un desempeño

optimo y que sea beneficioso para el desarrollo de las actividades de laboratorio.

4.1.2. Capacitación.

La capacitación al personal de laboratorio asegura que los procesos y

procedimientos serán ejecutados de una manera estándar y predecible, es por ello

que se debe capacitar al personal de laboratorio por lo menos 3 veces al año de

acuerdo a las necesidades y actividades frecuentes del laboratorio o según la

disposición del jefe de laboratorio.

Las capacitaciones que se realicen al personal deben ser evaluadas mediante pruebas

de competencia que pueden ser escritas o a través de entrevistas, observación

directa, etc.

A las capacitaciones que el personal de laboratorio asista representando a la

Universidad, los conocimientos aprendidos deben ser replicados tanto al personal de

laboratorio, docentes y alumnos de la Universidad Nacional de Moquegua.

4.1.3. Evaluación.

La evaluación del personal del Laboratorio de la Universidad Nacional de

Moquegua debe ser de forma periódica o en general una vez al año se debe realizar

la reevaluación de la competencia, donde se deberá comparar las actividades del

empleado con lo requerido por el perfil del cargo.

La evaluación debe ser precedida por la presencia formal del jefe de laboratorio y

jefe de recursos humanos de la Universidad Nacional de Moquegua.

La evaluación realizada debe quedar documentada en el registro de evaluación del

personal.

5. DOCUMENTACIÓN.

Registro de capacitaciones LQ-UNAM-REGG-006.

Guía de capacitación LQ-UNAM-REGG-007.

Evaluación de personal de laboratorio LQ-UNAM-REGG-008.

6. ANEXOS.




Inicio de vigencia:

2014-01-01


REGISTRO DE CAPACITACION

LQ-UNAM-REGG-006

DEPARTAMENTO TAREA

NOMBRE COMPLETO FICHA N°

AREA DE CAPACITACION

FECHA

COMPLETADO

INICIALES

DEL

INSTRUCTOR

INICIALES

DEL

EMPLEADO

CONOCIMIENTO DE LA ORGANIZACIÓN.

orientación, política

organización

visita a instalaciones

seguridad básica

CONOCIMIENTO DE CALIDAD

control de procesos

organización de sistema de calidad

servicios

CONOCIMIENTO DE LABORATORIO

visita del área

vestimenta

organización

reglas y políticas

programas de capacitación

tareas generales del laboratorio

tareas especiales (PET)

ACTIVIDADES A REALIZAR

1

2

3

4

5

EL EMPLEADO A COMPLETADO LOS REQUERIMIENTOS LISTADOS EN ESTE

FORMULARIO

CARGO NOMBRE FIRMA FECHA

EMPLEADO

INSTRUCTOR

JEFE DE LABORATORIO




Inicio de vigencia:

2014-01-01


GUIA DE CAPACITACION

LQ-UNAM-REGG-007

PROCEDIMIENTO / PROGRAMA N°

PAGINA

PLAN DE CAPACITACION

OBJETIVO DOCUMENTO DE REFERENCIA

METODO DE CAPACITACION EVALUACION DE DESEMPEÑO

CONTENIDO DE CAPACITACION

ETAPA CONTENIDO

1. OBJETIVO

2. ALCANCE

3. PROCEDIMIENTO

4. REFERENCIAS

5. DEFINICIONES

6. MEDICIONES Y REGISTRO

7. ANEXOS

REDACTADO POR: REVISADO POR: APROBADO POR:

FECHA DE REDACCION

FECHA DE

REVISION:

FECHA DE APROBACION

FIRMA DE JEFE DE LABORATORIO FIRMA DEL PERSONAL CAPACITADO




Inicio de vigencia:

2014-01-01


EVALUACION DEL PERSONAL DE LABORATORIO

LQ-UNAM-REGG-008.

NOMBRE Y APELLIDO DEL

PERSONAL EVALUADO.

ITEM CONCEPTO CALIFICACION

1 formación general o especifica relacionada con las tareas

asignadas

Actividades de capacitación en el periodo.

grado de avance o consolidación de documentos

2 dedicación y cumplimiento de las tareas asignadas

cumplimiento de horarios

capacitación para cumplir instrucciones, seguir procedimientos

o normas de seguridad

Capacidad de desempeño y cumplimiento de objetivos y

cronogramas.

3 Grado de integración al grupo de trabajo

grado de cooperación técnica con los integrantes del grupo

evalué según el grado de especialización del personal, la

capacidad de contribuir al mejoramiento del desempeño general

del grupo

capacidad de supervisión

4 orden y método de trabajo

rigurosidad para el cumplimiento de las tareas

predisposición para pronosticar problemas y alertar a los

responsables

predisposición para la supervisión externa

FIRMA DE JEFE DE LABORATORIO.




Inicio de vigencia:

2014-01-01


COMPRA DE SUMINISTROS Y SERVICIOS

1. OBJETIVO

Gestionar la provisión de materiales e insumos, equipos, mantenimiento para el laboratorio de

Química de la Universidad Nacional de Moquegua, con el fin de garantizar el normal desarrollo

de sus actividades.

2. ALCANCE.

Comienza con la asignación del presupuesto para la adquisición de materiales e insumos,

equipos, mantenimientos y el aseguramiento metrológico y termina con la orden contractual para

la adquisición del bien y/o servicio. Aplica al Laboratorio de Química de la Universidad


3. RESPONSABILIDADES.

Jefe de laboratorio de química de la Universidad Nacional de Moquegua.

Auxiliar de prácticas de laboratorio de química.

4. DEFINICIONES.

4.1.Materiales.

Conjunto de objetos de cualquier clase, necesarios para el desarrollo de una actividad

4.2.Insumos.

Se definen como todos aquellos elementos de consumo que son necesarios para la

prestación de un servicio.

4.3.Mantenimiento.

Inspección realizada a los equipos, en cuanto a funcionamiento, seguridad, ajustes,

reparaciones, limpieza, lubricación, que deben llevarse a cabo en forma periódica

generalmente en base a un plan establecido, para asegurar que dichos equipos se



Elaborado por:

Revisado por:

Autorizado por:




Inicio de vigencia:

2014-01-01


encuentren constantemente y por el mayor tiempo posible, en óptimas condiciones de

confiabilidad, funcionamiento y seguridad durante su operación.


5.1.Información específica del procedimiento.

Para realizar la compra de insumos, equipos, solicitar el mantenimiento equipos es

necesario contar con las disposiciones vigentes o la base legal para desarrollar la compra

o requerir de algún servicio.

Ley N° 28411 - Ley General del Sistema Nacional del Presupuesto.

Decreto Legislativo N° 1017 - Ley de Contrataciones del Estado.

Decreto Supremo N° 184-2008-EF - Reglamento de la Ley de Contrataciones del

Estado.

Directivas del OSCE.

Ley N° 27444 – Ley del Procedimiento Administrativo General.

5.2.Gestión para la adquisición de materiales e insumos.

Para la adquisición de materiales e insumos para el laboratorio de química se debe

realizar los siguientes procedimientos.

a) Revisar las existencias en el inventario: Se realiza la revisión de las existencias de

materiales e insumos, con el fin de identificar la necesidad, según la programación de

actividades del Laboratorio, lo cual debe ser realizado por el auxiliar de laboratorio.

b) El jefe de laboratorio debe realizar un requerimiento de materiales e insumos a la

Gerencia que Abastecimientos de la universidad, el cual tendrá la obligación de

seguir la realizar las siguientes actividades con la finalidad de dar cumplimiento a lo

requerido por el laboratorio y cumplir con la base legal antes mencionada.

Solicitar cotizaciones y adquisición de materiales e insumos: Se solicitan

cotizaciones a los diferentes proveedores, para definir el presupuesto

necesario y se envía el requerimiento a la unidad responsable para la

adquisición.

Presupuestar las necesidades de materiales e insumos: Se solicitan

cotizaciones a los diferentes proveedores, para definir el presupuesto

necesario y se envía el requerimiento a la unidad responsable para la

adquisición.

Realizar solicitud de adquisición de materiales e insumos: Se realiza la

solicitud de adquisición de materiales e insumos a la Oficina de Contratación,

5.3.Gestión para la adquisición de equipos de laboratorio.

Para la adquisición de equipos para el laboratorio de química se debe realizar los

siguientes procedimientos.




Inicio de vigencia:

2014-01-01


a) Para elaborar el requerimiento de equipos es necesario realizar lo siguiente: se

debe realizar las especificaciones de los equipos requeridos para el desarrollo y

cumplimiento de los objetivos del mismo. Estas características y los estudios

técnicos, son analizados para sugerir el proveedor que cumple con los

requerimientos técnicos y económicos. Al ser el laboratorio un centro de

realización de prácticas e investigación donde están involucrados el personal de

laboratorio así como docentes y alumnos se debe tomar en consideración las

recomendaciones de estos tanto para elegir los equipos así como su priorización.

Tiene la Responsabilidad el jefe de laboratorio.

b) Priorizar necesidades de laboratorio: Se efectuará un análisis de las

necesidades principales del laboratorio. Se priorizara teniendo en cuenta su

impacto y objetivos a cumplir. Tiene la Responsabilidad el jefe de laboratorio.

c) Se realiza las mismas actividades descritas en el ítem b de la adquisición de

materiales e insumos.

5.4.Gestión para el mantenimiento.

a) El Auxiliar de laboratorio de química deberá elaborar el Programa de

Mantenimiento: Se revisan los equipos para verificar las necesidades de

mantenimiento y/o calibración, con lo cual se elabora el Programa de

Mantenimiento de laboratorio.

b) El jefe de laboratorio debe Solicitar la adquisición del servicio de mantenimiento y/o

calibración de equipos a la Gerencia de Administración de la Universidad Nacional

de Moquegua, donde debe de indicar a detalle los requerimientos de mantenimiento

de los equipos.

c) Se realiza las mismas actividades descritas en el ítem b de la adquisición de

materiales e insumos.

d) Para realizar el mantenimiento de los equipos y materiales es necesario tener en

consideración que las empresas estén acreditadas para realizar estas funciones.

5.5.EVALUACIÓN DE LAS PROPUESTAS.

La evaluación de propuestas se realizará en dos (2) etapas: La evaluación técnica y la

evaluación económica.

Los máximos puntajes asignados a las propuestas son los siguientes:

Propuesta Técnica: 100 puntos

Propuesta Económica: 100 puntos

5.5.1. Criterio de evaluación económica.

La evaluación económica consistirá en asignar el puntaje máximo establecido a la

propuesta económica de menor monto. Al resto de propuestas se les asignará un

puntaje inversamente proporcional, según la siguiente fórmula:




Inicio de vigencia:

2014-01-01


Dónde:

i= propuesta

pi= puntaje de la propuesta económica.

Oi = propuesta económica i

Om= propuesta económica de monto o precio más bajo.

PMPE= puntaje máximo de la propuesta económica.

5.5.2. Criterios de evaluación técnica.

De acuerdo con el artículo 44 de la ley de contrataciones del estado, se consideran

los siguientes factores de evaluación, dependiendo del tipo de bien que se adquiera:

FACTORES DE EVALUACIÓN - OPCIONALES PUNTAJE /

METODOLOGÍA PARA

SU ASIGNACIÓN

A. PLAZO DE ENTREGA. De 04 hasta 06 días

calendario:

30 puntos

De 07 hasta 08 días

calendario:

20 puntos

De 09 hasta 10 días

calendario:

10 puntos

Criterio:

Se evaluará en función al plazo de entrega ofertado, el

cual debe superar o mejorar el plazo de entrega

establecido como requerimiento técnico mínimo.

Acreditación:

B. GARANTÍA COMERCIAL DEL POSTOR

Criterio:

Se evaluará en función al tiempo de garantía comercial

ofertada, el cual debe superar el tiempo de garantía

establecido como requerimiento técnico mínimo.

Más de 03 hasta 06 meses :

15 puntos Más de 06 hasta 12 meses:

25 puntos

C. EXPERIENCIA DEL POSTOR.

Criterio:

Se evaluará considerando el monto facturado acumulado

por el postor por la venta de bienes iguales o similares al

objeto de la convocatoria, durante un periodo de cinco (5)

años a la fecha de la presentación de propuestas, hasta por

un monto máximo acumulado equivalente a cuatro (4)

veces el valor referencial de la contratación o ítems.

Se considerarán bienes similares a todos los reactivos

químicos inorgánicos y orgánicos, Considera equipos de

laboratorio.

M = Monto facturado

acumulado por el postor por

la venta de bienes iguales

y/o similares al objeto de la

convocatoria

M >= 4 veces el valor

referencial:

30 puntos


referencial y < 4 veces el

valor referencial:

25 puntos M >= 2 veces el valor


valor referencial:

20 puntos




Inicio de vigencia:

2014-01-01




valor referencial:

15 puntos

D. CUMPLIMIENTO DE LA PRESTACIÓN.

Criterio:

Se evaluará el nivel de cumplimiento del postor, respecto

de los contratos presentados para acreditar la experiencia

del postor, en función al número de constancias de

prestación presentadas.

Se debe utilizar la siguiente

fórmula de evaluación.

DONDE:

PCP: puntaje a otorgarse al

postor

Pf: puntaje máximo al

postor

NC: número de

contrataciones presentadas

para acreditar la experiencia

del postor.

CBC: número de

constancias de prestación

validas

Puntaje: 15 puntos

PUNTAJE TOTAL

100 PUNTOS

Determinación del puntaje total.

Una vez evaluadas las propuestas técnica y económica se procederá a determinar el puntaje total

de las mismas.

El puntaje total de las propuestas será el promedio ponderado de ambas evaluaciones, obtenido

de la siguiente fórmula:

Dónde:

PTPi = puntaje total del postor

PTi = puntaje por evaluación técnica del postor




Inicio de vigencia:

2014-01-01


PEi = puntaje por evaluación económica del postor

Se aplicaran las siguientes ponderaciones.

C1= coeficiente de ponderación para la evaluación técnica = 0.70

C2 = coeficiente de ponderación para la evaluación económica. = 0.30

Dónde: C1+C2 = 1.00

6. DOCUMENTACIÓN.

Registro de requerimiento de materiales, insumos, equipos para el laboratorio. LQ-UNAM-

REGG-008.1.

Registro de especificaciones técnicas de insumos. LQ-UNAM-REGG-008.2

Registro de especificaciones técnicas de equipos. LQ-UNAM-REGG-008.3 Y LQ-UNAM-

REGG-008.5

Registro de laboratorios de calibración acreditados por INDECOPI. LQ-UNAM-REGG-

008.5 al

LQ-UNAM-REGG-008.9.

Registros de proveedores de equipos para laboratorio. LQ-UNAM-REGG-008.10 al LQ-

UNAM-REGG-008.12

Tener el consolidado de cotizaciones y resumen de las cotizaciones por la unidad de

administración que realiza el proceso de compra. Estos deben ser archivados en orden

cronológico.

7. ANEXO.




Inicio de vigencia:

2014-01-01


REQUERIMIENTO DE MATERIALES E INSUMOS

LQ-UNAM-REGG-008.1

ITEMS DESCRIPCION UNID. DE

MEDIDA

CANTI. COSTO S/.

MATERIALES

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

INSUMOS

1

2

3

4

5

EQUIPOS

1

2

3

4

FIRMA JEFE DE LABORATORIO




Inicio de vigencia:

2014-01-01


ESPECIFICACIONES TECNICAS DE INSUMOS

LQ-UNAM-REGG-008.2

1. Nombre ALCOHOL ETILICO (ETANOL) 96% P.A.

2. presentación

Frasco x 1 Lt con precinto de seguridad y cierre

hermético que garantiza la inviolabilidad del envase,

alto grado de estabilidad y largos tiempos de

almacenamiento.

3. Empaque Frasco de polietileno

4. material liquido incoloro, traslucido

5. características

principales

formula: C2H5OH

Pureza: 96%

M = 46.07 g/mol

olor característico

útil para los procesos de análisis de alimentos

6. vigencia 24 meses, almacenamiento, lugar seco y ventilado.

7. rotulo de los

envases

especificaciones técnicas, número de lote, fecha de

vencimiento, condiciones de almacenamiento,

pictograma de riesgo, codificaciones de riesgo y

seguridad




Inicio de vigencia:

2014-01-01


ESPECIFICACIONES TECNICAS DE EQUIPOS

LQ-UNAM-REGG-008.3

BAÑO MARIA

ESPECIFICACIONES TECNICAS

DEFINICIÓN DEL EQUIPO:

ES UN EQUIPO QUE PERMITE TRANSMITIR TEMPERATURA UNIFORME A UNA

SUSTANCIA LIQUIDA O SÓLIDA, SUMERGIENDO EL RECIPIENTE QUE LA CONTIENE

EN OTRA MAYOR CON AGUA A MAYOR TEMPERATURA

REQUERIMIENTOS TÉCNICOS MÍNIMOS GENERALES:

TANQUE DE ACERO INOXIDABLE RESISTENTE A LA CORROSIÓN CAPACIDAD

ENTRE 10 A 15 LITROS RANGO DE TEMPERATURA MÍNIMO: MENOR Ó IGUAL A 10°C

SOBRE LA TEMPERATURA AMBIENTE. MÁXIMO Ó MAYOR IGUAL A 80°C EN AGUA.

SISTEMA DE CONTROL ELECTRÓNICO POR MICROPROCESADOR.

INDICADOR DIGITAL DE LA TEMPERATURA.

PROTECCIÓN CONTRA SOBRE TEMPERATURA

DISPOSITIVO O SISTEMA DE DRENAJE

CONTROL DE TEMPERATURA CON RESOLUCIÓN DE +/-1 °C O MENOR.

CON TAPA (INCLUYE ASA) DE ACERO INOXIDABLE U OTRO MATERIAL

RESISTENTE AL CALOR

CON ALARMA ACÚSTICA O VISUAL Y ALARMA POR BAJO NIVEL DE AGUA.

CON TEMPORIZADOR HASTA NUEVE (09) HORAS COMO MÍNIMO

ACCESORIOS

CUATRO (04) GRADILLAS DE ACERO INOXIDABLE PARA TUBOS, PARA

DIFERENTES CAPACIDADES DE TUBOS SOPORTE COMO MÍNIMO DE DIEZ (10)

TUBOS DE ENSAYO. CON TERMÓMETRO DE VIDRIO DE 0 A 90°C O MAS CON PORTA

TERMÓMETRO CAPACIDAD ELECTRICA. VOLTAJE DE ALIMENTACION 220 VAC,

60HZ.




Inicio de vigencia:

2014-01-01


ESPECIFICACIONES TECNICAS DE EQUIPOS

LQ-UNAM-REGG-008.4

ESPECTROFOTÓMETRO DIGITAL

ESPECIFICACIONES TÉCNICAS

DEFINICIÓN DEL EQUIPO

INSTRUMENTO QUE TIENE LA CAPACIDAD DE ANALIZAR MEDIANTE FOTOMETRÍA LOS COMPONENTES DE ALGUNA SUSTANCIA O SOLUCIÓN DE MUESTRA MEDIANTE LA

SELECCIÓN DE FILTROS CON UNA ALGUNA SUSTANCIA O SOLUCIÓN DE MUESTRA

MEDIANTE LA SELECCIÓN DE FILTROS CON UNA LONGITUD DE ONDA ESPECÍFICA.

REQUERIMIENTOS TÉCNICOS MÍNIMOS GENERALES

IMPRESORA INTEGRADA (NO EXTERNA).

CAPACIDAD DE REALIZAR LOS SIGUIENTES PROCEDIMIENTOS:

FOTOMÉTRICO (ABSORBANCIA, CONCENTRACIONES), PUNTO FINAL Y CINÉTICA.

L-56 ESPECTROFOTÓMETRO DIGITAL

INSTRUMENTO QUE TIENE LA CAPACIDAD DE ANALIZAR MEDIANTE FOTOMETRÍA

LOS COMPONENTES DE ALGUNA SUSTANCIA O SOLUCIÓN DE MUESTRA MEDIANTE LA SELECCIÓN DE FILTROS CON UNA LONGITUD DE ONDA ESPECÍFICA.

MEMORIA PARA ALMACENAMIENTO DE DATOS Y RESULTADOS.

SISTEMA DE AUTODIAGNÓSTICO O DIAGNÓSTICO DE FUNCIONAMIENTO.

UNIDAD DE SOBREMESA CON PANTALLA DIGITAL.

RESOLUCIÓN DE LA ABSORBANCIA NO MAYOR A 0.005 A.

VOLUMEN MUESTRA MENOR DE 0.5 ml.

SALIDA PARA COMUNICACIÓN DE PERIFERICOS.

PROGRAMAS CON TÉCNICAS DE MEDIDAS.

SISTEMA DE CALIBRACIÓN AUTOMÁTICA, AUTO-CERO AUTOMÁTICO.

RANGO DE LONGITUD DE ONDA DE TRABAJO: DE 340 nm A 800 nm Ó RANGO MAYOR.

RANGO FOTOMÉTRICO DE ABSORBANCIA: DE 0 A 2 Ó MAYOR.

VOLTAJE DE ALIMENTACIÓN 220 VAC, 60 Hz.

ACCESORIOS

DOS (02) CUBETAS DE CUARZO COMO MÍNIMO.

CUATRO (04) ROLLOS DE PAPEL PARA IMPRESORA.

DOS (02) LÁMPARAS DE REPUESTO.

CARACTERISTICAS ELECTRICAS

SISTEMA DE ASPIRACIÓN DE MUESTRA (CUBETA DE FLUJO, BOMBA DE ASPIRACIÓN,

FRASCO DE RESIDUOS, TUBOS, CONECTORES, ETC.).



Revisión: 000

Inicio de vigencia:

2014-01-01


LABORATORIOS DE CALIBRACION ACREDITADOS POR INDECOPI

LQ-UNAM-REGG-008.5

CALIBRACIONES S.A.

Dirección : Calle Manuel Gonzáles Olaechea Nº 380 - San Isidro

Telefax: 221-0845 / 222-4902

E-mail: [email protected]

Cédula de Notificación: 119.2009/SNA-INDECOPI

Vigencia de la Acreditación: Del 2012-06-05 al 2016-06-05

Cumple con: NTP-ISO/IEC 17025:2006

Registro N°: LC - 007

Acreditado en el siguiente alcance:

N° MAGNITUD EQUIPO/INSTRUMENTO METODO DE

CALIBRACION

PROCEDIMIENTO

DE CALIBRACION

INTERVALO MEDICION INCERTIDUMBRE

EXPANDIDA

MINIMO MAXIMO MINIMO MAXIMO

1

VOLUMEN

Pipetas de un solo trazo

Gravimétrico ISO

4787:2010

PC-015 INDECOPI4ta

Edición: 2010

0,5 ml 100 ml 0,0013 ml 0,012 ml

2 Matraces de un solo trazo 2 ml 2 000 ml 0,0026 ml 0,14 ml

3 Pipetas graduadas 0 ml - 0,5 ml 0 ml - 25 ml 0,0014 ml 0,0161 ml

4 Buretas 0 ml - 1 ml 0 ml - 100 ml 0,0018 ml 0,028 ml

5 Probetas graduadas 0 ml - 5 ml 0 ml - 2 000 ml 0,009 ml 1,78 ml




Inicio de vigencia: 2014-01-01



LQ-UNAM-REGG-008.6

CAPACITACIÓN Y DESARROLLO DE NUEVA TECNOLOGÍA S.A.C. – CADENT S.A.C

Dirección : Jr. Llumpa Nº 1352 Urb. Parque Naranjal – Los Olivos

Telefono: 627-6600

Fax: 522-4516


Página Web: www.cadentsac.com






CALIBRACION

PROCEDIMIENTO DE

CALIBRACION


EXPANDIDA


1 MASA

Balanza clase I ComparaciónNMP-003:

2009 PC-011 INDECOPI 4ta

edición: 2010

0 g - 120 g 0 g - 3100 g 1,41 mg 27,8 mg

2 Balanza clase II 0 g - 30 g 0 g - 6100 g 2,1 mg 109,2 mg

3 MASA

Balanza clase III ComparaciónNMP-003:

2009

PC-001 INDECOPI 3ra

edición: 2009

0 g - 400 g 0 g - 1 000 kg 0,17 g 177 g

4 Balanza clase IIII 0 g - 200 kg 0 kg - 4 000 kg 0,34 kg 7,1 kg







LQ-UNAM-REGG-008.7

KOSSODO S.A.C

Dirección : Jr. Chota 1161 - Lima 1

Teléfono 619-8400 anexos: 1401, 1402, 1403, 1404

Fax: 619-8401





Registro N°: LC – 006

Acreditado en el siguiente alcance:

Laboratorio : masa


CALIBRACION

PROCEDIMIENTO

DE CALIBRACION


EXPANDIDA


1

masa

Balanza clase I Comparación OIML

76: 2006

PCAL-01Edición 05:

2013

0 g - 2,1 g 0 g - 1 100 g 0,015 mg 3,35 mg

2 Balanza clase II 0 g - 40 g 0 g - 35 100 g 1,11 mg 0,49 mg

3 Balanza clase III Y IIII 0 g - 200 g 0 g - 1 000 kg 0,099 g 0,24 kg

Laboratorio : Volumen


CALIBRACION

PROCEDIMIENTO

DE CALIBRACION


EXPANDIDA


1 volumen Pipeta de un solo trazo Gravimétrico ISO PCAL-02Edición 00: 0,5 ml 100 ml 0,0010 ml 0,013 ml






2 Pipeta graduada 4787: 2010 2012 0 ml - 0,5 ml 0 ml - 25 ml 0,0019 ml 0,020 ml

3 Bureta graduada No

Automática 0 ml - 1 ml 0 ml - 100 ml 0,0016 ml 0,024 ml

4 Matraz de un solo trazo 5 ml 2000 ml 0,0025 ml 0,13 ml

5 Probeta graduada 0 ml - 5 ml 0 ml - 2000 ml 0,015 ml 1,50 ml

6 Picnómetro 9,733 ml 49,921 ml 0,00073 ml 0,0023 ml

Laboratorio : físico química


CALIBRACION

PROCEDIMIENTO

DE CALIBRACION


EXPANDIDA


1 Potencial de

Hidrógeno pHmetros digitales

Comparación Directa

con materiales de

referencia

PC-020 1ra.Edición:

2010

2 unidades

de pH

12 unidades de

pH 0,006 pH 0,006 pH

Laboratorio : temperatura y humedad


CALIBRACION

PROCEDIMIENTO

DE CALIBRACION


EXPANDIDA


1

temperatura

Estufa

Comparación PC-0182da.Edición:

2009

23 ºC 180 ºC 0,18 ºC 0,25 ºC

2 incubadora 12 ºC 80 ºC 0,27 ºC 0,19 ºC

3 congeladora -30 ºC 0 ºC 0,17 ºC 0,26 ºC

4 refrigeradoras/conservadoras 0 ºC 10 ºC 0,23 ºC 0,27 ºC

5 hornos 40 ºC 195 ºC 0,19 ºC 0,26 ºC







LQ-UNAM-REGG-008.8

METROLOGIA E INGENIERIA LINO S.A.C. –METROIL S.A.C.

Dirección : Av. Universitaria Norte 8903 (Ex. Av. Universitaria 4049) - Comas

Oficina Administrativa: Av. Canadá 1557 - La Victoria

Telefax: 713 9080 / 713 9070


Página Web http://www.metroil.com.pe





Laboratorio : temperatura.

N° MAGNITUD EQUIPO/INSTRUMENTO METODO DE CALIBRACION PROCEDIMIENTO

DE CALIBRACION

INTERVALO

MEDICION

INCERTIDUMB

RE

EXPANDIDA

MINIMO MAXIMO MINIMO

MAXI

MO

1 autoclaves

determinacion de temperatura

PC-006 INDECOPI

2da Edición: 2008 100 ºC 180 ºC 0,2 ºC 0,2 ºC

2 temperatura incubadoras

PC-018 INDECOPI

2da Edición: 2009

20 ºC 55 ºC 0,18 ºC 0,18

ºC

3 estufas 55 ºC 200 ºC 0,18 ºC

0,25

ºC

4 hornos 250 ºC 1000 ºC 1,8 ºC 2,3 ºC

mailto:[email protected]






5

Baños Termostáticos

PC-MT-003

METROIL Rev.02:

2007

0 ºC (*) 130 ºC (*) 0,1 ºC 0,2 ºC

6

Refrigeradoras/ Conservadoras

PC-MT-004

METROILRev. 00:

2004

0 ºC 10 ºC 0,16 ºC 0,28

ºC

7

Congeladoras

PC-MT-012

METROILRev. 00:

2007

-25 ºC 0 ºC 0,32 ºC 0,16

ºC

9

Termohigrómetros/Higrómetros

Termómetros con sensor para

interiores Principio de la Ley Cero de la

termodinámica

PC-MT-002

METROILRev. 05:

2008

15 ºC 30 ºC 0,4 ºC 0,4 ºC

10

Termómetros de líquido en

vidrio Comparación

PC-MT-005

METROILRev. 06:

2009

-25 ºC 0 ºC 0,1 ºC 0,04

ºC

11

Termómetros de líquido en

vidrio

Comparación con patrones

PC-MT-005

METROILRev. 06:

2009

0 ºC 200 ºC 0,04 ºC 0,1 ºC

12

Termómetro de indicación

digital

PC-MT-011

METROILRev. 00:

2007

-25 ºC 0 ºC 0,08 ºC 0,06

ºC

13

Termómetro de indicación

digital

PC-MT-013

METROILRev. 01:

2009

200 ºC 1000 ºC 1,3 ºC 2,1 ºC



Revisión: 000

Inicio de vigencia:

2014-01-01


PROVEEDORES DE QUIMICOS DE LABORATORIO

LQ-UNAM-REGG-008.9

MERCANTIL S.A

NOMBRE O RAZON SOCIAL: MERCANTIL S.A

RUC:

201100312736.00

DIRECCION:

Calle "Z" N° 243 Urb. El vivero. Santiago de Surco - Lima

TELEFONO:

4365140

FAX:

4365140

E-MAL:

[email protected]

TIPO DE PROVEEDOR:

comercial

ACTIVIDAD HEMOLOGADA: Comercialización de químicos.

PROVEEDORES DE EQUIPOS DE LABORATORIO

LQ-UNAM-REGG-008.10

REPARACIONES ELECTRONICAS ESPECIALIZADAS S.R.L.

NOMBRE O RAZON SOCIAL REPARACIONES ELECTRONICAS ESPECIALIZADAS S.R.L.

RUC

DIRECCION

Jr. Pomabamba N° 774 - Breña

TELEFONO

6523200

PAGINA WEB

http://www.reles.com.pe/marcas.html

E-MAL

[email protected]

TIPO DE PROVEEDOR

Comercial

MARCAS QUE VENDE

OPTIKA

BELLINGHAM

HANNA INSTRUMENTS

TANITA

THOMAS SCIENTIFIC

SI ANALYTICS

HEAL FORCE

ISOTECH

ELECTROTHERMAL

TECHNE

JENWAY

STUART

SPERT SCIENTIFIC

CONTROL COMPANY








PROVEEDORES DE EQUIPOS DE LABORATORIO

LQ-UNAM-REGG-008.11

CIMATEC S.A.C

NOMBRE O RAZON SOCIAL CIMATEC S.A.C

RUC

DIRECCION

Av. Venezuela 2392 Lima 01 - Perú

TELEFONO

(511) 3365151

PAGINA WEB

http://www.cimatec.pe/web/index.php

E-MAL

[email protected]

TIPO DE PROVEEDOR

comercial

MARCAS QUE VENDE

BEL - ART PRODUCTS

BUCHI SWITZ ERLAND

BUEHLER

DURAN GROUP







CONTROL DE NO CONFORMIDADES Y ACCIONES CORRECTIVAS

1. OBJETIVO

Identificar e investigar todo tipo de no conformidades e Identificar e implementar los diferentes

tipos de acciones correctivas.

2. ALCANCE

Está dirigido a todo el personal que trabaja en el laboratorio de química de la universidad

nacional de Moquegua, así como los docentes y alumnos.

3. RESPONSABLE

Jefe y auxiliar de laboratorio de química de la Universidad Nacional de Moquegua.

4. DEFINICIONES

3.1. No conformidad:

Es la falta de cumplimiento de especificaciones establecidas, o la producción bajo un

procedimiento no aprobado o con alguna desviación.



Elaborado por:

Revisado por:

Autorizado por:







4.1. Causas de no conformidad.

4.1.1. Problemas específicos: Se originan por causas asignables de variación, como

cuando se coloca un equipo a una temperatura diferente de la apropiada. Se

presentan generalmente como situaciones críticas que requieren de una acción

reparadora inmediata, seguida de una acción correctiva, la primera, para resolver la

situación creada y la segunda, para evitar su recurrencia. Normalmente responden a

la aplicación del control de proceso y están en manos de quienes trabajan los

procesos.

4.2. Tipos de no conformidades.

4.2.1. No conformidad en la materia prima.

Existen diferentes causas que pueden inducir problemas en los procesos de un

laboratorio, entre ellas el inadecuado control de las necesidades de inventario de

materiales. El control inadecuado del inventario de materiales puede obedecer a una

mala gestión en la solicitud de compras, que generará:

Insuficiente disponibilidad de reactivos para análisis de laboratorio.

Insuficiente cantidad de soluciones estándar o patrones.

4.2.2. No conformidad en los recursos materiales.

La no conformidad por errores en los recursos materiales es un tema muy amplio y

complejo, ya que incluye todos los aspectos relacionados con la calibración y

mantenimiento de los equipos y elementos auxiliares utilizados en el laboratorio de

química como así también la actividad, estabilidad y conservación de los reactivos

empleados. Entre los ejemplos de este tipo de problemas se encuentran:

Falta de calibración a balanzas

Falta de calibración a PH- metros

Reactivos vencidos.

4.2.3. No conformidad en los recursos humanos.

Este aspecto se refiere a la falta de conocimientos, experiencia y responsabilidad del

personal que labora en el laboratorio de química. Este tipo de problemas se puede

presentar:

Cuando se pide colaboración a personal (auxiliar de laboratorio) menos

especializado o de otro sector del laboratorio sin verificar si cuenta con la

capacitación adecuada.

Cuando se asigna la misma responsabilidad en un área a más de una persona.

Por ejemplo, para la toma de una muestra, cuando la persona que prepara e

identifica los materiales, manipula o prepara la muestra tomada o que realiza

el etiquetado de las muestras y llena los registros de la toma de muestra es

diferente de la que realizó la toma de la muestra.

4.2.4. No conformidad en los métodos de trabajo.






En esta área, la no conformidad que puede presentarse en el laboratorio de química

puede darse al no utilizar técnicas adecuadas y actualizadas para la ejecución de las

diferentes prácticas de laboratorio, lo que impide que las técnicas de laboratorio se

realicen siempre de la misma forma y garanticen la calidad de sus resultados.

Entre los ejemplos de no conformidad se pueden citar los siguientes:

Selección inadecuada de los indicadores.

Toma de datos imprecisos o equivocados.

Error en el procesamiento de los datos.

Pérdida de la base de datos por no hacer copias de seguridad.

No validación o falta de protección de las fórmulas empleadas en hojas de

cálculo.

4.3. Elementos del sistema de gestión de no conformidades.

Las no conformidades que se produzcan en el laboratorio de química esta deberán ser

evidenciadas según su tipo ya sea por un accidente, error, reclamo las cuales deben ser

objeto de atención por el jefe de laboratorio.

Las acciones que se realizan en la gestión de no conformidades son las siguientes etapas:

1. Detección y reconocimiento.

2. Documentación e informe.

3. Investigación y análisis.

4. Tratamiento de las no conformidades.

5. Acciones reparadoras, correctivas y preventivas.

4.3.1. Detección y reconocimiento.

El laboratorio de química puede identificar las no conformidades a partir de

diferentes fuentes, por ejemplo: de docentes, alumnos.

a) Reclamos. Un reclamo es la exteriorización de todo evento de interés o

insatisfacción manifestado por un usuario (alumno, personal del laboratorio,

docentes)

Falta de reactivos por burocracia administrativa, no pudiéndose realizar

los análisis de laboratorio oportunamente.

4.3.2. Documentación e informe.

Para poder detectar las no conformidades es necesario que los usuarios del

laboratorio de Química deban informarla y documentarla en el registro LQ-UNAM-

REGG-006. Para facilitar su investigación y resolución.

4.3.3. Investigación y análisis.

Durante esta etapa se debe determinar la causa del evento, respondiendo a dos

preguntas básicas: ¿cómo ocurrió? y ¿por qué?

Se deben reconstruir los detalles del hecho o factores que lo causaron. Como ayuda

en la determinación de la causa básica del problema.

4.3.4. Tratamiento de las no conformidades.






Para el tratamiento de no conformidades que se produzcan en el laboratorio se debe

realizar el siguiente procedimiento

El jefe de laboratorio es el encargado de realizar el análisis de las no conformidades

y realizar las recomendaciones para su posterior resolución.

Los informes de no conformidades se deben realizar en el registro LQ-UNAM-

REGG-009.

Todos los informes de no conformidades que se produzcan en la laboratorio de

química estos deben ser registrados en el registro LQ-UNAM-REGG-010.

Los informes de las no conformidades deben ser archivados según el orden

cronológico.

4.3.5. Acciones reparadoras, correctivas y preventivas.

Las acciones reparadoras de las no conformidades pueden realizarse de la siguiente

manera.

a) El encargado de poder dar la orientación para solucionar las no conformidades es

el jefe de laboratorio.

b) Cuando se produzcan problemas en el proceso se puede desarrollar un control en

el manual de procedimientos estandarizados de trabajo.

c) Si se produce un problema con los recursos humanos es necesario la evaluación

del mismo o de lo contrario que se realicen capacitaciones del personal, asi como

a alumnos y docentes.

d) Cuando se produzcan problemas con el comportamiento del personal es

necesario el empleo de medidas disciplinarias.

6. DOCUMENTACIÓN.

Informe de no conformidades LQ-UNAM-REGG-009.

Formulario de registro de no conformidades LQ-UNAM-REGG-010.

7. ANEXOS.






FORMULARIO DE INFORME DE NO CONFORMIDADES.

LQ-UNAM-REGG-009

1. TIPO DE EVENTO

error

accidente

fecha de suceso:

2. DESVIACION: ¿QUE?

3. DESCRIPCION: ¿QUE PASO?, ¿DONDE SE DETECTO?

4. INVESTIGACION / ACCIONES CORRECTIVAS.

CAUSAS

inadecuado PET

no sigue el PET

mala interpretación de resultados

no se siguen instrucciones del

fabricante

Registro

Incompleto

descuido

falla de reactivos

falla de equipos

otros






¿Cuál?

comentario:

5. ACCIONES REPARADORAS INMEDIATAS

se efectuó las acciones reparadoras

requiere seguimiento

6. ELEMENTOS DEL SISTEMA INVOLICRADOS

organización

documentación

personal

equipos

proveedores

control de procesos

7. REVISION POR JEFATURA.

revisado por el jefe de laboratorio

nombre:

fecha:






FORMULARIO DE REGISTRO DE NO CONFORMIDADES.

LQ-UNAM-REGG-010

FECHA N° DE

EVENTO

TIPO DE

DOCUMENTO ORIGEN

ACCION

CORRECTIVA

COMPLETADA

FECHA FIRMA






Firma de Jefe de

laboratorio

Revisado por

PROCEDIMIENTO ESTANDARIZADO DE TRABAJO TÉCNICO






LIMPIEZA Y DESINFECCIÓN DE INSTALACIONES

1. OBJETIVO.

• Establecer los lineamientos generales que deben ser cumplidos en el Laboratorio de química

de la Universidad Nacional de Moquegua en sus partes obligatorias y específicamente en lo

relacionado con procedimientos para limpieza y desinfección de instalaciones.

• Describir y documentar el proceso para llevar acabo el mantenimiento, limpieza y

desinfección de las instalaciones del laboratorio de química.

2. ALCANCE.

Laboratorio de química.

3. RESPONSABLES.

• Auxiliar de prácticas de laboratorio.

• Personal de limpieza autorizado.

• Todo personal que haga uso del laboratorio como lugar de trabajo.

4. DEFINICIONES.

• Área limpia.- Son lugares donde se trabaja con elementos limpios o estériles; por ejemplo el

laboratorio de química (MINSA, 2011).

• Área sucia.- Son los lugares donde se eliminan sustancias de desecho, o que sirven de

depósito y lugar para lavar y descontaminar elementos (MINSA, 2011).

• Área contaminada.- Son lugares que son reservorio de determinados tipos de gérmenes, por

la naturaleza de sus funciones o por motivos circunstanciales.

Código: LQ-UNAM-PETT-001


Elaborado por:

Revisado por:

Autorizado por:






• Desinfección.- Es el conjunto de operaciones que tiene como objetivo la reducción temporal

del número total de microorganismos vivos y la destrucción de los patógenos y alterantes; sin

embargo, la esterilización busca la obtención definitiva de un medio completamente exento

de gérmenes (Universidad de Pamplona, 2007). Es el proceso que se realiza para la

eliminación de microorganismos de formas vegetativas sin que se asegure la eliminación de

esporas bacterianas en objetos inanimados (de las superficies y aire), por medio de agentes

químicos o físicos llamados desinfectantes (MINSA, 2011).

• Desinfectante.- Cualquier agente que limite la infección eliminando las células vegetativas

de los microorganismos. (Universidad de Pamplona, 2007). Son soluciones químicas que

destruyen o inactivan microorganismos que pueden causar enfermedades y que se aplican

sobre material inerte sin deteriorarlo (MINSA, 2011).

• Detergente.- Material tensoactivo diseñado para remover y eliminar la contaminación

indeseada de alguna superficie de algún material.

• Esterilización.- Es la destrucción o eliminación de todas formas de vida. Puede llevarse a

cabo por procesos físicos o químicos (Universidad de Pamplona, 2007).

• Higiene.- Todas las medidas necesarias para garantizar la sanidad e inocuidad (Universidad

de Pamplona, 2007).

• Limpieza.- Es el conjunto de operaciones que permiten eliminar la suciedad visible o

microscópica. Estas operaciones se realizan mediante productos detergentes elegidos en

función del tipo de suciedad y las superficies donde se deposita (Universidad de Pamplona,

2007). Es el proceso que remueve mecánicamente la materia orgánica y/o inorgánica de las

superficies como polvo, la tierra, los restos de sangre u otros fluidos corporales como saliva o

secreciones nasales, vómitos, etc. (MINSA, 2011).

• Solución.- Combinación de un sólido o de un producto concentrado con agua, para obtener

una distribución homogénea de cada uno de los componentes (Universidad de Pamplona,

2007).

• Suciedad.- Es la materia orgánica y/o inorgánica potencialmente portadora de

microorganismos y que llegan a las superficies por medio de la contaminación directa como

el uso diario, o por contaminación indirecta por contacto con el aire y el polvo ambientales,

abandono temporal de los espacios, contaminación por fluidos de humanos o animales y

contaminación directa de microorganismos de la actividad de artrópodos (moscas,

cucarachas), roedores y otros vectores (MINSA, 2011).


5.1. Procedimientos de limpieza diaria del laboratorio.

• Para la realización de los procedimientos de limpieza y desinfección del laboratorio se

debe usar guantes y mascarilla.






• Vaciar los recipientes de residuos, limpiarlos y desinfectarlos.

• Alzar los objetos como sillas que obstaculicen la limpieza.

• Recoger y desechar con la escoba y recogedor del área los residuos del producto,

polvo o cualquier otra suciedad presentes en el lugar a limpiar.

• Humedecer con suficiente agua potable el lugar o superficie (pisos, lavatorios, mesas,

sillas y armarios) que se va a limpiar.

• Preparar la solución de detergente que se utilizará.

• Enjabonar la superficie por limpiar, esparciendo la solución de detergente con esponja

o cepillo para el caso de escritorios y lavatorios; para pisos utilizar los trapeadores

correspondientes al área de laboratorio.

• Restregar la superficie fuertemente con ayuda de un paño o cepillo, eliminando toda la

suciedad posible.

• Dejar la solución de detergente aplicada por un tiempo corto para que este actúe.

• Enjuagar con suficiente agua asegurándose de que todo el detergente se elimine.

• Observar detenidamente lo limpiado para verificar que haya sido eliminada toda

suciedad.

5.2. Procedimientos de desinfección diaria del laboratorio.

• Antes de la desinfección se debe asegurar que la superficie este limpia, si no es así

limpiar como se explicó anteriormente.

• Antes de proceder a desinfectar se debe tener lista la solución desinfectante.

• Aplicar la solución desinfectante sobre el lugar o superficie que se va a desinfectar.

• La solución desinfectante se deja sobre el lugar que se está desinfectando por un

tiempo mínimo de un minuto, dependiendo de la sustancia utilizada.

• Durante este tiempo, se está logrando eliminar la mayor cantidad posible de

microorganismos, de modo que la superficie a limpiar queda bien desinfectada.

5.3. Procedimientos para la limpieza general

• Este tipo de limpieza se realizará una vez por semana, preferentemente el fin de

semana, además incluye los procedimientos de limpieza diaria.

• Retirar residuos sólidos.

• Barrido húmedo con el trapeador.

• Limpieza profunda de ventanas, repisas.

• Lavar vidrios por el interior, vitrinas, entrepaños y puertas.

• Desmanchar y limpiar puertas, divisiones y paredes.

• Lavar paredes o tabiques divisorios de los baños.

• Limpiar con paño húmedo el mobiliario y estanterías de laboratorio.

• Lavar recipientes de residuos, piso paredes y techo de depósitos.

• Limpieza de jardines o áreas circundantes.

• Desinfección de los objetos y superficies limpios se realiza como en el apartado 5.2.

5.4. Limpieza mensual

• Limpiar vidrios por el exterior (utilizar guaipe húmeda y otros implementos de

limpieza).






• Limpiar techos externos e internos por personal de mantenimiento (retirar el polvo

con escobas y trapeadores húmedos).

• Lavar las paredes y pisos de todo el establecimiento.

• Limpiar y/o lavar las lámparas y fluorescentes por personal de mantenimiento (utilizar

guaipe húmedo).

• La desinfección de los objetos interiores se realiza como se indica en el apartado 5.2.

5.5. Preparación de soluciones para limpieza y desinfección.

5.5.1. Limpieza de tachos de basura

• Preparar en 5 litros de agua 50 ml de detergente industrial y 20 ml de hipoclorito de

sodio y refregar.

• Enjuagar y escurrir.

• Colocar bolsas plásticas nuevas.

5.5.2. Limpieza de pisos

• Alzar las sillas de laboratorio.

• Recoger todos los objetos que obstaculicen la realización adecuada del procedimiento.

• Barrer bien.

• Preparar en 5 litros de agua 50 ml de detergente industrial y refregar.

• Preparar en 5 litros de agua una solución de hipoclorito de sodio a 600 ppm: 41 ml de

hipoclorito de sodio al 6% se diluyen en 5 litros de agua potable.

• Enjuagar con suficiente agua y secar con el trapero limpio.

5.5.3. Limpieza de paredes • Limpiar el polvo y toda suciedad de las paredes con escoba.

• Preparar una solución de en 10 litros de agua 50 ml de detergente industrial.

• Refregar la solución en las paredes con escoba limpia y enjuagar.

5.5.4. Limpieza de ventanas y vidrios • Para la parte externa del laboratorio preparar una solución de jabón con 5 litros de

agua y 50 ml de jabón líquido multiusos.

• Para la parte interna utilizar alcohol industrial y limpiar con toallas de papel.

5.5.5. Limpieza y desinfección de mesas

• Retirar todos los objetos que se encuentren encima

• Lavar con jabón y refregar adecuadamente con esponjilla.

• Secar con un paño húmedo.

• Desinfectar con una gasa embebida de alcohol al 78% (si la práctica requiere).

• Desinfectar con hipoclorito de sodio a 200 – 300 ppm: 10,9 ml de hipoclorito de sodio

al 6% se diluyen en 4 litros de agua potable.

• Secar con paño húmedo.

6. DOCUMENTACIÓN

• Registro de limpieza y desinfección diaria LQ-UNAM-REGT-001.

• Registro de limpieza y desinfección general LQ-UNAM-REGT-002.

• Registro de limpieza y desinfección mensual LQ-UNAM-REGT-003.






7. ANEXOS

REGISTRO DE LIMPIEZA Y DESINFECCIÓN DIARIA

LQ-UNAM-REGT-001

FECHA HORA INSUMOS

EMPLEADOS CANTIDAD ÁREAS OBS V°B°






Firma del jefe de laboratorio

Firma de personal de

limpieza

REGISTRO DE LIMPIEZA Y DESINFECCIÓN GENERAL

LQ-UNAM-REGT-002

FECHA HORA INSUMOS









limpieza

REGISTRO DE LIMPIEZA Y DESINFECCIÓN MENSUAL

LQ-UNAM-REGT-003

FECHA HORA INSUMOS









limpieza

MANTENIMIENTO DE INSTALACIONES Y EQUIPOS.

1. OBJETIVO

• Documentar y describir los procedimientos para realizar el mantenimiento de las

instalaciones y equipos del laboratorio de química.

2. ALCANCE

Las instalaciones y equipos del laboratorio de química

3. RESPONSABLES

• Jefe de laboratorio de química.

• Auxiliar de prácticas de laboratorio de química.

• Personal de mantenimiento autorizado interno o externo.

4. DEFINICIONES

• Mantenimiento.- Son todas las acciones que tienen como objetivo mantener un artículo o

restaurarlo a un estado en el cual pueda llevar a cabo alguna función requerida. Estas

acciones incluyen la combinación de las acciones técnicas y administrativas correspondientes.

• Mantenimiento correctivo.- Actuaciones que deben de realizarse cuando si se ha producido

una avería (incidencia) que debe ser reparada (corregida).



Elaborado por:

Revisado por:

Autorizado por:






• Mantenimiento correctivo inmediato.- Es el que se realiza inmediatamente de percibir la

avería y defecto, con los medios disponibles, destinados a ese fin.

• Mantenimiento correctivo diferido.- Al producirse la avería o defecto, se produce un paro

de la instalación o equipamiento de que se trate, para posteriormente afrontar la reparación,

solicitándose los medios para ese fin.

• Mantenimiento preventivo.- Actuaciones que deben de realizarse cuando no se ha

producido una avería (incidencia) pero puede producirse, debido al funcionamiento

inadecuado o a las condiciones de trabajo de un equipo o una instalación.

• Mantenimiento programado.- Como el que se realiza por programa de revisiones, por

tiempo de funcionamiento.


5.1. Mantenimiento correctivo de instalaciones y equipos. Paso 1.- Se recibe una comunicación de parte del auxiliar de laboratorio al jefe de

laboratorio de química, a través de una solicitud de mantenimiento en formato

LQ-UNAM-REGT-004.

Paso 2.- El jefe de laboratorio química evalúa la urgencia y la importancia de la avería, y

determina la gravedad de la incidencia (ver LQ-UNAM-PETT-003

Determinación de la gravedad de una incidencia).

Paso 3.- Si la incidencia es muy grave (importante y urgente) y por lo tanto incide

negativamente en la actividad del laboratorio de química el jefe de laboratorio de

química realizará la petición de intervención inmediata y urgente del personal de

mantenimiento interno o bien solicitará la intervención de una empresa de

servicios de mantenimiento correspondiente a la avería y lo comunica a la parte

administrativa correspondiente.

Paso 4.- Se decide si se intervendrá inmediatamente o de manera diferida.

Paso 5.- Si la avería es de gravedad media o leve, se formula solicitud de intervención de

mantenimiento, en el plazo máximo de 24 horas.

Paso 6.- El auxiliar de prácticas de laboratorio de química realizará un seguimiento de las

incidencias y partes realizados.

Paso 7.- El encargado de realizar las reparaciones de las averías o correspondiente

mantenimiento firmará el registro de mantenimiento instalaciones LQ-UNAM-

REGT-005 y/o mantenimiento de equipos LQ-UNAM-REGT-006; de igual

manera el jefe de laboratorio para dar la conformidad que se ha actuado sobre la

incidencia.

Paso 8.- Cuando exista un retraso de 15 días o más, respecto a la fecha de previsión de

actuación, formulará la reclamación correspondiente el auxiliar de prácticas de

laboratorio a través del jefe de laboratorio.

Paso 9.- Si la reparación es conforme, se archivará el registro de mantenimiento y la

correspondiente solicitud de reparación.

5.2. Mantenimiento preventivo de instalaciones y equipos.

Diariamente el auxiliar de prácticas de laboratorio realiza una inspección de todas las

instalaciones del laboratorio de química.






Paso 1.- El auxiliar de prácticas de laboratorio llevará un control y registro de las

revisiones periódicas de las instalaciones del laboratorio de química que precisen

un mantenimiento preventivo (LQ-UNAM-REGT-007), como: instalaciones

eléctricas, instalaciones de agua, limpieza de desagües, mantenimiento y

calibraciones de balanzas, limpieza de filtros de destiladores, etc. Se registrarán

fechas previstas disponibles por las instituciones que ofrecen los servicios

correspondientes al mantenimiento preventivo. Las fechas estipuladas deben ser

con la suficiente antelación, para proceder con la actuación de mantenimiento

preventivo.

Paso 2.- Realizada la actuación, el auxiliar de prácticas de laboratorio revisará la

realización de la actuación.

Paso 3.- Posteriormente firmará el jefe de laboratorio el registro de mantenimiento de

instalaciones LQ-UNAM-REGT-005y de equipos LQ-UNAM-REGT-006; y los

correspondientes documentos de la institución externa contratada para realizar el

mantenimiento, conservar una copia que se archivará en la Conserjería del centro,

bien con el conforme, o bien indicando la incidencia que proceda.

Paso 4.- Si la reparación es conforme, archivará una copia del registro de mantenimiento

de instalaciones LQ-UNAM-REGT-005 y de equipos LQ-UNAM-REGT-006;

y los correspondientes documentos de la institución externa contratada para

realizar el mantenimiento en la oficina del jefe de laboratorio de química.

Paso 5.- Se comunicará a la parte administrativa correspondiente de la Universidad


Paso 6.- El auxiliar de prácticas de laboratorio actualizará la base de datos de los registros

de mantenimiento y los documentos relativos, con el fin de actualizar la

información y garantizar que las instalaciones y edificios están en condiciones

operativas. Se anotará también la fecha prevista de la próxima actuación de

mantenimiento preventivo.

5.3. Calendario de actuaciones El calendario de actuaciones de las actividades correctivas que componen este

procedimiento no se puede determinar a priori ya que tiene una dependencia absoluta de la

petición de reparación o actuación ante una avería.

El calendario de actuaciones de las actividades preventivas que componen este

procedimiento se determinará anualmente de acuerdo con los contratos que firme la

Universidad con las empresas encargadas de las revisiones periódicas y este tipo de

mantenimiento.

6. DOCUMENTOS

• Manual de Buenas Prácticas de Laboratorio LQ-UNAM-MBPL-000.

• Determinación de la gravedad de la incidencia LQ-UNAM-PETT-003.

• Registro de solicitud de mantenimiento LQ-UNAM-REGT-004.

• Registro de mantenimiento de instalaciones LQ-UNAM-REGT-005.

• Registro de mantenimiento de equipo LQ-UNAM-REGT-006.

• Registro de revisiones periódicas de prevención LQ-UNAM-REGT-007.






7. ANEXOS

SOLICITUD DE MANTENIMIENTO

LQ-UNAM-REGT-004

DE:

A:

Tipo de mantenimiento que se solicita (marque con X según corresponda):

Mantenimiento correctivo Mantenimiento

preventivo

Para ser aplicado en (marque con X según corresponda):

Instalaciones del laboratorio Equipo de

laboratorio

Descripción del incidente y la consideración de su gravedad (Considerar características

del equipo si es necesario):

Descripción del porque es necesario un mantenimiento preventivo (Considerar

características del equipo si es necesario):

Fecha:






Firma del solicitante

REGISTRO DE MANTENIMIENTO DE INSTALACIONES

LQ-UNAM-REGT-005

LABORATORIO:

MANTENIMIENTO

REALIZADO POR: FECHA DE

MANTENIMIENTO

:

Día

Mes

Año

CARACTERÍSTICAS DESCRIPCIÓN OBS. Condición de las instalaciones eléctricas.

Condiciones de instalaciones

de agua y desagüe.

Fecha que entró en servicio el laboratorio.

Historial de daños,

modificaciones y reparaciones,

en la infraestructura. Modificaciones realizadas en

las instalaciones e

infraestructura.

Problemas de funcionamiento.

Daños encontrados.

Frecuencia de controles de los

criterios de buen funcionamiento.

Firma jefe de

laboratorio de química

Firma del

responsable del

mantenimiento






REGISTRO DE MANTENIMIENTO DE EQUIPOS

LQ-UNAM-REGT-006

DENOMINACIÓN DE EQUIPO:

CÓDIGO PATRIMONIAL:

MANTENIMIENTO REALIZADO POR:

FECHA DE MANTENIMIENTO: Día Mes

Añ

o

CARACTERÍSTICAS DESCRIPCIÓN

OB

S.

Número de serie.

Fecha de recepción del equipo en el laboratorio.

Condición en la que se recibió el equipo (nuevo,

usado).

Especificaciones de calibración o estándares analíticos.

Fecha que entró en servicio el equipo en el laboratorio.

Existencia de manual de instrucciones de manejo del fabricante.

Historial de daños, problemas de funcionamiento, modificaciones, reparaciones y posterior control de

funcionamiento.

Modificaciones realizadas.

Problemas de funcionamiento.

Daños encontrados.

Piezas cambiadas, instrumentos cambiados. Frecuencia de controles de los criterios de buen

funcionamiento.

FIRMA JEFE DE LABORATORIO

DE QUÍMICA

FIRMA DEL RESPONSABLE DEL

MANTENIMIENTO






REGISTRO DE REVISIONES PERIÓDICAS DE PREVENCIÓN

LQ-UNAM-REGT-007

FECHA HORA INSTALACIÓN

(ES)

EQUIPO

(S)

OBS. DE

INSTALACIÓN

(ES)

OBS. DE

EQUIPO (S) V°B°

Firma del jefe de laboratorio Firma de personal de limpieza






DETERMINACIÓN DE LA GRAVEDAD DE UNA INCIDENCIA

1. OBJETIVO

• Describir los conceptos y ejemplos necesarios para la mejor comprensión de la gravedad de

una acción, o de una incidencia en el caso concreto de los procedimientos relacionados con el

mantenimiento.

2. ALCANCE

Laboratorio de química de la Universidad Nacional de Moquegua.

3. RESPONSABLES

• Auxiliar de prácticas de laboratorio de química.


4. DEFINICIONES

4.1. Mantenimiento correctivo.- Actuaciones que deben de realizarse cuando si se ha

producido una avería (incidencia) que debe ser reparada (corregida).

4.2. Mantenimiento preventivo.- Actuaciones que deben de realizarse cuando no se ha

producido una avería (incidencia) pero puede producirse, debido al funcionamiento

inadecuado o a las condiciones de trabajo de un equipo o una instalación.

4.3. Urgencia.- Razón entre el tiempo que cuesta solucionar una avería y el tiempo disponible

para aplicar dicha solución.

4.4. Importancia.- Mide las consecuencias de la falta de desarrollo de una acción.



Elaborado por:

Revisado por:

Autorizado por:







5.1. Consideraciones para determinación de la urgencia de una incidencia.

• Si la urgencia < 1, hay que actuar con mayor o menor premura según el valor de la ratio

anterior y en función de la importancia de la incidencia.

• Si la urgencia = 1, hay que actuar cuanto antes porque se está a punto de estar fuera de

plazo, pero todavía no se está. Es decir, en teoría, no habría que buscar alternativas

porque todavía se puede solucionar la incidencia dentro del plazo previsto.

• Si la urgencia > 1, se está fuera de plazo, por lo que hay que actuar cuanto antes y

además buscar alternativas que solucionen el fallo que ya se ha producido por no

solucionar la incidencia a tiempo, además de solucionar la propia incidencia.

• Ejemplo: Se precisa la realización de una determinada actuación que deberá estar

terminada a las 15:00 horas, para cuya realización se necesitan tres horas.

- Urgencia = se necesitan tres horas / tiempo que se tiene disponible.

Si a las 9:00 horas no se ha hecho nada, no pasa nada porque todavía se dispone de

tiempo.

- Urgencia = [3 horas / (15-9 = 6) horas] < 1

Si a las 12:00 horas no se ha hecho nada, inmediatamente hay que ir a hacer la

actuación, tal y como estaba prevista, no es necesario cambiar de planes.

- Urgencia = [3 horas / (12-9 = 3) horas] = 1

Si pasadas las 12:00 horas no se ha hecho nada, hay que cambiar de planes: se hace otra

cosa, se realiza otra actuación, pero no se puede seguir con el mismo planteamiento

inicial porque se está fuera de plazo, ya no se disponen de las 3 horas que se necesitan.

- Urgencia = [3 horas / (11-9 = 2) horas] > 1

5.2. Consideraciones para determinación de la importancia de una incidencia.

• Una acción es muy importante cuando su no realización paraliza el desarrollo de la

actividad del centro.

• Una acción es de importancia media cuando su no realización molesta pero no detiene el

desarrollo de la actividad del centro.

• Una acción es leve cuando su no realización no incide directamente sobre el desarrollo de

la actividad del centro.

• Con estos criterios, la gravedad de una incidencia puede ser:

- Incidencias muy graves: son muy importantes y muy urgentes.

- Incidencias de gravedad media: son poco importantes y no urgentes

- Incidencias leves: no son ni importantes ni urgentes.

En todo caso, se considerará en mayor grado el concepto “importancia” que el de “urgencia”, a

la hora de valorar la gravedad de una incidencia: el desarrollo de la actividad docente condiciona

la actividad del centro

6. REFERENCIAS

• Mantenimiento de instalaciones y equipos LQ-UNAM-PETT-002.






LIMPIEZA DE MATERIALES VIDRIO Y CERÁMICA DE LABORATORIO

1. OBJETIVO

• Documentar y describir los procedimientos adecuados de limpieza de materiales de vidrio y

cerámica de laboratorio de química.

2. ALCANCE

Laboratorio de química de la Universidad Nacional de Moquegua.

3. RESPONSABLES

• Auxiliar de prácticas de laboratorio.

• Personal de limpieza autorizado.

• Todo personal que haga uso del laboratorio como lugar de trabajo.

4. DEFINICIONES

• Desinfección.- Es el conjunto de operaciones que tiene como objetivo la reducción temporal

del número total de microorganismos vivos y la destrucción de los patógenos y alterantes; sin

embargo, la esterilización busca la obtención definitiva de un medio completamente exento de

gérmenes (Universidad de Pamplona, 2007). Es el proceso que se realiza para la eliminación de

microorganismos de formas vegetativas sin que se asegure la eliminación de esporas bacterianas



Elaborado por:

Revisado por:

Autorizado por:






en objetos inanimados (de las superficies y aire), por medio de agentes químicos o físicos

llamados desinfectantes (MINSA, 2011).

• Desinfectante.- Cualquier agente que limite la infección eliminando las células vegetativas

de los microorganismos. (Universidad de Pamplona, 2007). Son soluciones químicas que

destruyen o inactivan microorganismos que pueden causar enfermedades y que se aplican sobre

material inerte sin deteriorarlo (MINSA, 2011).

• Detergente.- Material tensoactivo diseñado para remover y eliminar la contaminación

indeseada de alguna superficie de algún material.

• Esterilización.- Es la destrucción o eliminación de todas formas de vida. Puede llevarse a

cabo por procesos físicos o químicos (Universidad de Pamplona, 2007).

• Higiene.- Todas las medidas necesarias para garantizar la sanidad e inocuidad (Universidad

de Pamplona, 2007).

• Limpieza.- Es el conjunto de operaciones que permiten eliminar la suciedad visible o

microscópica. Estas operaciones se realizan mediante productos detergentes elegidos en función

del tipo de suciedad y las superficies donde se deposita (Universidad de Pamplona, 2007). Es el

proceso que remueve mecánicamente la materia orgánica y/o inorgánica de las superficies como

polvo, la tierra, los restos de sangre u otros fluidos corporales como saliva o secreciones nasales,

vómitos, etc. (MINSA, 2011).

• Solución.- Combinación de un sólido o de un producto concentrado con agua, para obtener

una distribución homogénea de cada uno de los componentes (Universidad de Pamplona, 2007).

• Suciedad.- Es la materia orgánica y/o inorgánica potencialmente portadora de

microorganismos y que llegan a las superficies por medio de la contaminación directa como el

uso diario, o por contaminación indirecta por contacto con el aire y el polvo ambientales,

abandono temporal de los espacios, contaminación por fluidos de humanos o animales y

contaminación directa de microorganismos de la actividad de artrópodos (moscas, cucarachas),

roedores y otros vectores (MINSA, 2011).


Para que los análisis no sufran interferencias por impurezas, suciedad o incluso por reactivos de

distinto tipo, es importante que el material de laboratorio esté perfectamente limpio. Aunque se

las vea limpias, las paredes de los vidrios pueden estar grasosas (por la grasa proveniente de los

jabones, por ejemplo). Si es así, el líquido que se va a medir no fluirá debidamente por las

buretas y las pipetas, lo que ocasionará resultados poco claros. La limpieza con arena raya el

vidrio, lo que dificulta la lectura y da mal aspecto al material de laboratorio. Para esta limpieza,

por lo general se utilizan jabones, detergentes, abrasivos, etcétera. Sin embargo, estos materiales

también pueden dejar residuos en el vidrio e interferir en el análisis. Para realizar una limpieza

adecuada se puede usar una solución sulfocrómica, que es altamente oxidante y quema o

solubiliza las impurezas.






5.1. Procedimiento para la limpieza

a) Eliminar con la ayuda de una varilla, escobilla o espátula todos los depósitos, partículas o

cúmulos de sustancias adheridas al recipiente.

b) Enjuagar con agua.

c) Tratar con potasa alcohólica.

d) Enjuagar con agua.

e) Tratar con solución sulfocrómica o similar.

f) Enjuagar con abundancia de agua destilada.

g) Dejar escurrir o secar.

5.2. Solución de potasa alcohólica. Se prepara disolviendo 10 g de hidróxido de potasio en 100 mL de alcohol etílico. Es un

desengrasante eficiente, de acción inmediata y de fácil eliminación.

5.3. Solución sulfocrómica a) Se prepara según la siguiente composición:

- Dicromato de potasio (K2Cr2O7): 100 g.

- Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4): 300 mL.

- Agua destilada: 1000 mL.

b) Disolver el dicromato en agua, agregar el ácido con cuidado y refrigerar y, para finalizar,

llevar al volumen.

c) La forma más común de empleo consiste en llenar los recipientes, o sumergirlos en la

solución y enjuagar el material con agua en abundancia. El efecto limpiador puede

mejorarse por calentamiento.

d) La mezcla sulfocrómica debe filtrarse periódicamente a través de lana de vidrio a fin de

separar los residuos.

5.4. Observaciones para el material de vidrio

Por lo general, cuando las buretas en las que se ha utilizado una solución de NaOH se

guardan impregnadas de soda, se quedan con el grifo soldado; y las pipetas en las que se

ha usado Ca (OH)2, CaCO3, etcétera, se suelen obstruir. Conviene por ello lavar dichos

materiales inmediatamente después de usarlos.

5.5. Precauciones

a) Las soluciones ácidas dañan la piel. Evite el contacto directo con ellas. En caso de

salpicadura, lave inmediatamente la parte afectada con abundante agua.

b) Las soluciones dañan las telas. Tenga cuidado de no rociarlas con la ropa.

c) Para que el material esté limpio, lávelo previamente.

d) Cuando emplee jabones, detergentes o productos saca grasa para dicho lavado, enjuague

bien el material para remover al máximo las grasas y los residuos.

e) Como oxidante en un medio ácido, el bicromato actúa mejor cuando está caliente.

f) Después de aplicar la solución sulfocrómica, enjuague el material de vidrio con

abundante agua y luego con agua destilada.

6. DOCUMENTOS

• Registro del Control del Programa de Limpieza y desinfección LQ-UNAM-REGT-008.






7. ANEXOS

CONTROL DEL PROGRAMA DE LIMPIEZA Y DESINFECCION

LQ-UNAM-REGT-008

FECHA DIA:

MES:

AÑO:

MATERIAL DE

CRISTAL O

PORCELANA

INSUMO

QUÍMICO

DOSIS FORMA DE

APLICACIÓN

TIEMPO DE

EXPOSICION RESPONSABLE OBS.

PIPETAS

VARILLA DE

AGITACION

VASOS DE

PRECIPITADO

VASOS

ERLENMEYER

PROBETAS

BURETAS

TUBOS DE

ENSAYO

EMBUDOS

PLACAS PETRI






CRISOL

FIRMA DEL AUXILIAR DE

LABORATORIO

PLAN DE MUESTREO

1. OBJETIVO

• Documentar y establecer las condiciones adecuadas para el plan muestreo de leche a granel.

• Documentar y establecer las condiciones adecuadas para el plan muestreo de granos.

2. ALCANCE


3. RESPONSABLES


• Auxiliar de prácticas del laboratorio de química.


4.1. Muestreo de leche.

a) Material y aparatos.



Elaborado por:

Revisado por:

Autorizado por:






Los aparatos y utensilios destinados a la toma de muestras de leches parcialmente

deshidratadas deberán ser de acero inoxidable u otro material idóneo, no absorbente, de

resistencia adecuada, que no provoque alteración alguna que pudiera afectar a los resultados

de los análisis.

b) Agitadores para líquidos

Los agitadores para mezclar líquidos a granel tendrán una superficie suficiente para remover

el producto de manera adecuada sin que se produzcan malos olores. Considerando los

diferentes tamaños y formas de los recipientes, no puede recomendarse ningún diseño

específico de agitador para todos los fines, pero se diseñarán de forma que se evite arañar la

superficie interna de los recipientes durante la agitación.

c) Recipientes para muestra

Serán preferentemente opacos. En caso de que fueran transparentes, el recipiente con su

contenido deberá colocarse en lugar oscuro.

d) Procedimientos

- La muestra se homogeneizará convenientemente utilizando los procedimientos manuales o

mecánicos adecuados.

- Toma de muestras de productos envasados en recipientes pequeños para la venta al

por menor.- La muestra estará constituida por el recipiente intacto y sin abrir. Tomar uno o

más recipientes del mismo lote o número de código para formar una muestra de no menos

de 200 gramos.

- Recipientes abiertos (barriles).- Se separará la tapa del recipiente previamente limpia y

seca para evitar que caiga materia extraña durante el proceso de apertura. El contenido se

homogeneizará utilizando un agitador. Se pasará la hoja por los lados y el fondo del

recipiente para eliminar cualquier producto que estuviera adherido. Se homogeneizará

totalmente el contenido mediante una combinación de movimientos de rotación y verticales,

con el agitador inclinado en diagonal, teniendo cuidado para evitar la incorporación de aire a

la muestra. Se extraerá el agitador y la leche condensada adherida a él pasará a un recipiente

de cinco litros utilizando una espátula o una cuchara. Se repetirá el proceso de

homogeneización y extracción hasta que reúnan dos -tres litros. Estos se agitarán hasta

homogeneidad y se tomará una muestra de no menos de 200 gramos.

- También se puede tomar como referencia para determinar el tamaño de muestra tal como se

muestra en la siguiente figura:






Figura 1. Determinación tamaño muestra.

Fuente: PANREAC

Las tomas de muestras destinadas a controles oficiales se llevarán a cabo por personal

autorizado y acreditado por el laboratorio de química.

4.2. Muestreo de granos.

a) Procedimiento. Si el material que se va a muestrear se presenta en envases de distintos tamaños se deberá

agrupar en lotes de acuerdo con la capacidad de los envases, es decir en cada lote deberá

haber envases de una misma capacidad.

El número de muestras elementales extraídas completamente al azar, estarán en función de

Lo Indicado en la tabla 1, y serán tomadas en gramos.

Las muestras elementales que en conjunto forman la muestra global, podrán ser de

aproximadamente 70 a 1 000 gramos, hasta obtener una muestra reducida de 1500 gramos.

Las muestras en los lotes para producto envasado o empacado se obtendrán: realizando un

muestreo al azar, para lo cual: se enumerarán las unidades del lote, se utilizarán los

números aleatorios, y el número de muestras según lo establecido en la tabla 1.






Figura 2. Numero de muestras elementales de granos y cereales.

Fuente: NTE INEM 1233 (1995)

b) Tratamiento de la muestra.

Las muestra reducida (1500 gramos) se distribuirá en recipientes adecuados (envases

plásticos, etc.), limpios y secos, que se cerrarán herméticamente, además se deberá

realizar el acta de muestreo según el registro LQ-UNAM-REGT-010.

5. REFERENCIAS

• Métodos Oficiales de Análisis de leche y productos lácteos: MÉTODOS DE ANÁLISIS

(B.O.E. 20-7-1977, 21-7-1977, 31-5-1990 Y 3-1-1994), del PANREAC.

• Directrices Generales sobre muestreo CAC/GL 50-2004.

Norma Tecnica Ecuatoriana: NTE INEM 1233 (1995): Granos y cereales. Muestreo.

6. DOCUMENTOS

• Registro de solicitud de muestreo LQ-UNAM-REGT-009.

• Registro del acta de muestreo LQ-UNAM-REGT-010.






• Registro de control de muestras LQ-UNAM-REGT-011.

7. ANEXOS

SOLICITUD DE MUESTREO

LQ-UNAM-REGT-009

DE:

A:

Tipo de muestra que se solicita a muestrear (marque con X según corresponda):

Muestra de leche Muestra de granos

Condiciones de la muestra (marque con X según corresponda):

Para la leche:

A granel Envasado con contenido igual o

superior a 1 kg.

Recipientes

abiertos (barriles)

Envasado con contenido superior a

1 kg.






Para los granos:

A granel

Descripción de las características de la muestra, la fecha y lugar del muestreo :

Fecha:

Firma del solicitante

ACTA DE MUESTREO

LQ-UNAM-REGT-010.

Producto a

muestrear:

Asistentes:

Fecha:

Hora:

Lugar:

Código de

muestra Observaciones Responsable V°B°






Asistentes: Firma:

CONTROL DE MUESTRAS

LQ-UNAM-REGT-011

Fecha de

ingreso Hora Código

Tipo de

muestra

Tipo de

envase

Condiciones de

almacenado

Fecha

de

análisis

V°B°

T t H






Firma de auxiliar de

laboratorio

Firma de jefe de

laboratorio

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES DE TITULACIÓN

1. OBJETIVO

Documentar los procedimientos adecuados para la preparación de la soluciones de titulación.



Elaborado por:

Revisado por:

Autorizado por:






2. ALCANCE


3. RESPONSABLES

• Auxiliar de práctica del laboratorio de química.

4. DEFINICIONES

4.1. Hidróxido de sodio NaOH.

Los hidróxidos de metales alcalinos entre ellos el NaOH, por sus características químicas,

en estado sólido son capaces de absorber CO2 y H2O de la atmófera, por lo que incluso el

producto denominado como “para análisis” solo alcanza un contenido de NaOH de 97% y

puede tener hasta 1% de Na2CO3. Por esta razón resulta imposible preparar una solución

de NaOH a concentración exactamente conocida por pesada directa de una masa de NaOH,

dado que resulta imposible pesar una porción exacta de reactivo aun empleando una

balanza analítica.

4.2. Ácido Oxálico dihidratado.

Su fórmula es C2H2O4.2H2O; cuya masa molecular 126.1. Es un ácido

orgánico relativamente fuerte, siendo unas 3.000 veces más potente que el ácido acético.

Se presenta en cristales incoloros y densidad 1.65 g/cm3.

4.3. Ácido sulfúrico.

Líquido higroscópico incoloro, aceitoso e inodoro

4.4. Agua destilada.

Es aquella a la que se le han eliminado las impurezas e iones mediante destilación.


5.1. Procedimientos de preparación de solución de carbonato de sodio (Na2CO3) 0.1 N.

a) Materiales y equipos necesarios.

• Fiola de 1000 mL.

• Pizeta con agua destilada.

• Embudo de vidrio.

• Vidrio de reloj de 8 cm de diámetro o placa Petri.

• Espátula.

• Balanza analítica.

b) Reactivos

• Na2CO3 producto químico.

c) Equivalente gramo del carbonato de sodio

Fórmula: Na2CO3

Peso molecular: 2 Na 2 x 23 = 46

1 C 1 x 12 = 12

3 O 3 x 16 = 48

http://es.wikipedia.org/wiki/Destilaci%C3%B3n






Peso molecular 106

Molécula gramo o mol = 106 g

El anión CO3 es bivalente: el mol se divide entre 2 para obtener el equivalente gramo

= 53 g.

d) Cantidad de Na2CO3 para un litro de solución N / 10 (0.1 N)

Un equivalente gramo de Na2CO3 (53 g) es la sustancia disuelta necesaria para

preparar un litro de solución N.

Para preparar un litro de solución N / 10 (0,1 N), se necesita una cantidad 10 veces

menor de solución disuelta; es decir, 5,3 g.

Nota: esta solución se debe preparar con exactitud porque de ella se obtendrá el patrón

primario para las medidas de concentración de las soluciones de ácido sulfúrico

(H2SO4) y con este la medida de concentración de las soluciones de NaOH.

e) Etapas de preparación.

• Pese exactamente 5.3 g de Na2CO3 libre de humedad.

• Trasládelo, cuidadosamente, a una fiola de 1000 mililitros con aproximadamente 250

mililitros de agua destilada.

• Agite hasta lograr una disolución total y complete el volumen con agua destilada.

Agite.

5.2. Procedimientos de preparación de solución de ácido sulfúrico 0.1 N.



• Pipeta graduada de 5 mL.

• Pizeta con agua destilada.

• Frasco Erlenmeyer.

• Bureta.

b) Reactivos.

- El H2SO4 concentrado, D = 1,84 (densidad relativa), tiene 95,6% en peso de H2SO4

puro.

- Solución de Na2CO3 0.1 N:

- Agua destilada.

- Indicador anaranjado de metilo.

c) Equivalente gramo de ácido sulfúrico.

Fórmula: H2SO4

Peso molecular:

2 H = 2 x 1 = 2

1 S = 1 x 32 = 32

4 O = 4 x 16 = 64

Peso molecular= 98

Molécula gramo o mol = 98 g

El ácido sulfúrico posee 2 H+ sustituibles; luego, se divide el mol entre 2 para obtener

el equivalente gramo = 49 g.

d) Peso de H2SO4 necesario para un litro de solución N / 10 (0.1 N)






- Un equivalente gramo (49 g) es la solución disuelta necesaria para preparar un

litro de solución N.

- Para preparar un litro de solución 0.1 N, se necesita una solución disuelta 10

veces menor; es decir, 4.9 g.

- El H2SO4 concentrado, D = 1,84, tiene 95,6% en peso de H2SO4 puro. Por lo

tanto: 1.000 mililitros de tal producto pesan 1,840 gramos, de los cuales solo

95,6% ó 1,759 gramos son de H2SO4 puro.

- Si en 1.000 mililitros del H2SO4 concentrado existen 1.759 gramos de H2SO4

puro, habrá 4,9 gramos de H2SO4 puro en 4,9 x 1.000 / 1.759 = 2.785 mililitros

de H2SO4 concentrado, de D = 1,84.

e) Etapas de la preparación

- Coloque una porción de agua destilada en la fiola de 1.000 mililitros (± 500

mililitros).

- Utilice la pipeta para verter 2.785 mililitros de H2SO4 concentrado, D = 1,84,

lentamente y sin dejar de agitar en el agua de la fiola de 1.000 mililitros.

- Complete el volumen con agua destilada y agite.

f) Titulación de la solución de H2SO4 N / 10 (0.1 N)

- Llene las buretas: la primera con la solución de H2SO4 y la segunda con la

solución de Na2CO3.

- Utilice la probeta para colocar 100 mililitros de agua destilada en cada uno de los

frascos Erlenmeyer.

- Agregue tres o cuatro gotas de anaranjado de metilo en cada frasco Erlenmeyer y

agite, con una ligera rotación, para que el indicador se disperse en el agua.

- Con la bureta, agregue 10 mililitros de la solución de Na2CO3 N / 10 (0.1 N) en

uno de los frascos Erlenmeyer.

- Coloque este frasco Erlenmeyer debajo de otra bureta (que contenga el H2SO4) y

agregue gota a gota, con agitación constante, el ácido sulfúrico hasta que se

produzca el viraje de color del indicador.

- Anote la cantidad utilizada de mililitros de H2SO4.

g) Factor de corrección.

- Si los mililitros utilizados (f) fueran 10, la solución de H2SO4 sería N / 10 (0.1 N)

con factor de corrección 1.000.

- Si los mililitros utilizados (f) fueran diferentes de 10, se calcula el siguiente factor

de corrección:

( )

- Anote el F. C. en el rótulo del vidrio que contiene la solución de H2SO4 N / 10

(0.1 N).

5.3. Procedimientos de preparación de indicador fenoftaleína.


• Fiola volumétrica de 250 mL.

• Vidrio de reloj de cinco centímetros o placa petri.







• Frasco de lavado o pizeta.

• Embudo.

b) Reactivos.

Fenoftaleína en polvo.

Alcohol al 96°.

c) Etapas de preparación.

Pese un gramo de fenolftaleína; trasládelo a la fiola de 250 mL por el embudo con la

ayuda de una pequeña cantidad de solución de agua y alcohol a 60% (146 mL de agua,

104 mL de alcohol); agite hasta lograr la disolución total y complete el volumen con

la misma solución alcohólica.

5.4. Procedimientos de preparación de indicador anaranjado de metilo a) Materiales y equipos necesarios.

• Fiola volumétrica de 250 mL.

• Vidrio de reloj de cinco centímetros o placa petri.


• Frasco de lavado o pizeta.

• Embudo.

b) Reactivos.

• Anaranjado de metilo en polvo.

c) Etapas de preparación.

• Pese 0,125 gramos de anaranjado de metilo.

• Trasládelos al matraz volumétrico de 250 mililitros mediante el embudo y con la ayuda

de pequeñas cantidades de agua destilada.

• Agite hasta que se diluya completamente.

• Complete el volumen con agua destilada.

5.5. Procedimientos de preparación de solución de hidróxido de sodio 0.1 N (corrección

con H2SO4 0.1 N). a) Materiales y equipos necesarios.

• Vaso de precipitado de 100 mL.

• Embudo de vidrio.


• Balanza técnica.

• 2 Buretas.

• 2 frascos Erlenmeyer de 250 mL.

• 1 probeta de 100 mL.

b) Soluciones y reactivos.

• NaOH químicamente puro.

• Solución de H2SO4 N/10 (0.1 N)

• Indicador anaranjado de metilo.






c) Equivalente gramo del hidróxido de sodio.

Fórmula: NaOH.

Peso molecular: 1 Na = 1 x 23 = 23

1 O = 1 x 16 = 16

1 H = 1 x 1 = 1

Peso molecular = 40

Molécula gramo o mol = 40 g.

La base posee un ion OH−. Luego el mol se divide entre 1 para obtener el equivalente

gramo = 40 g.

d) Peso de NaOH necesario para un litro de solución N / 10 (0,1 N).

Un equivalente gramo (40 gramos) es el soluto que se necesita para preparar un litro de

solución N. Para preparar un litro de solución N / 10 (0,1 N), se necesita una cantidad 10

veces menor; es decir, pesar 4,0 g.

e) Lavado de NaOH.

El NaOH es una base muy higroscópica; es decir, absorbe mucho la humedad del aire.

Por lo tanto, es imposible pesarlo, ya que la humedad que se incorpora a él aumenta su

peso.

Por otro lado, se combina fácilmente con el CO2 del aire y produce el Na2CO3 que forma

una película blanca alrededor de las lentejas de NaOH. Dicho Na2CO3 debe ser

eliminado, para lo cual se lava el producto.

Para proceder con el lavado, se necesita pesar una cantidad mayor del hidróxido (4,5

gramos, por ejemplo). Para realizar este procedimiento seguir los siguientes pasos:

• Pese en el vaso aproximadamente 4,5 gramos de hidróxido de sodio.

• Agregue aproximadamente 50 mililitros de agua destilada y déjela en reposo hasta que

toda la superficie blanca (de las lentejas) esté disuelta (lavado del NaOH). Luego vacíe

dicha agua (elimine la parte carbonatada del NaOH).

• Disuelva totalmente el NaOH lavado en el vaso con aproximadamente 50 mililitros de

agua destilada recién hervida y fría.

• Traslade la solución a un matraz volumétrico de 1.000 mililitros.

• Complete el volumen con agua destilada recién hervida y fría.

• Agite.

f) ¿Cuánto de hidróxido de sodio quedó?

Probablemente, esta solución será mucho más fuerte que una solución N / 10 (0,1 N). Es

por ello que se realizará la titulación de la solución de NaOH resultante del lavado con

una solución de H2SO4 0.1N, como se describe a continuación:

• Llene las buretas: la primera con la solución de H2SO4 0.1N; la segunda con la

solución de NaOH.

• Utilice la probeta para colocar 100 mililitros de agua destilada en cada frasco

Erlenmeyer.

• Agregue de tres a cuatro gotas de anaranjado de metilo en cada Erlenmeyer y agite, con

una rotación ligera, para que el indicador se disperse en el agua.






• Agregue 10 mililitros de la solución de NaOH por la bureta a uno de los frascos

Erlenmeyer.

• Disponga ese frasco Erlenmeyer sobre la otra bureta (con H2SO4 0.1N) y agregue gota a

gota, con agitación constante, el ácido sulfúrico, hasta que el indicador vire de color. El

punto de viraje es el anaranjado. Tal viraje es difícil de visualizar. Para lograr una mejor

visión se compara el color del Erlenmeyer con el del Erlenmeyer testigo (un frasco

Erlenmeyer preparado solo con agua destilada y el indicador).

• Anote los mililitros de H2SO4 utilizados. Los mililitros de H2SO4 0.1 N deben ser 10 ó

cercanos a 10. Si son 10, la solución de NaOH es 0.1 N y tiene el mismo F. C. (Factor

de Correción) del ácido. Si son más o menos (pero cercanos a 10), calcule el F. C. de la

solución de NaOH 0.1 N; con la siguiente ecuación:

( )

• Si los mililitros gastados son mucho más (por ejemplo, 12 mililitros), realice la

corrección de la solución; es decir, coloque 10 mililitros de la solución de NaOH que

consumió 12 mililitros de la solución de H2SO4 0.1 N; si colocase a los 10 mililitros de

la solución de NaOH, dos mililitros más de agua destilada, el consumo de la solución de

H2SO4 sería el mismo. Mediante este raciocinio se puede verificar que si se colocaran

dos mililitros de agua destilada en la solución de NaOH, para cada 10 mililitros de

solución se conseguiría la equivalencia de las soluciones. Si por ejemplo, la solución

restante de NaOH es 950 mililitros:

Solución de NaOH Agua destilada

Para cada 10 mililitros dos mililitros

Para 950 mililitros x

x = 190 mililitros de agua destilada.

• Anote el F.C. en el rótulo del frasco del NaOH 0.1 N.

6. DOCUMENTOS

• Control de insumos químicos LQ-UNAM-REGT-012.

7. ANEXOS

CONTROL DE INSUMOS QUÍMICOS

LQ-UNAM-REGT-012

Fecha

de

ingreso

Cantidad

de

ingreso

Código Insumos

Condiciones de

almacenado Cantidad

de salida V°B°

T t H






Firma de auxiliar de

laboratorio

Firma de jefe de

laboratorio

VERIFICACIÓN DEL METODO NORMALIZADO.

1. OBJETIVO

Asegurar la correcta utilización de los métodos de análisis químico normalizado para alimentos.



Elaborado por:

Revisado por:

Autorizado por:






2. ALCANCE

Las determinaciones realizadas en el laboratorio de química

3. RESPONSABLE

Auxiliar de prácticas de laboratorio de química.

4. DESCRIPCIÓN

4.1. PRECISIÓN

Es el grado de correlación o cercanía entre los resultados analíticos individuales que se

obtienen al aplicar repetidamente el método a varias muestras, de una homogénea común.

A) REPETIBILIDAD

Es la precisión entre determinaciones independientes realizadas en las mismas condiciones

(un solo operador, el mismo equipo, los mismos reactivos, el mismo día, etc.). Se lleva a

cabo sobre la base de un número suficiente de determinaciones de una mezcla homogénea

del producto. Puede ser necesario utilizar dos concentraciones del analito (alta baja) o más

(alta, media y baja), cada uno con sus réplicas cuando la proporción de analito en la muestra

puede oscilar notablemente. La repetibilidad describe la variabilidad mínima del proceso

analítico.

B) REPRODUCIBILIDAD

Es la precisión entre determinaciones independientes realizadas bajo diferentes condiciones.

Debe ser desarrollada en diferentes días, por diferentes personas, empleando reactivos

diferentes, columnas, etc., y debe realizarse al menos por otro analista. La reproducibilidad

describe la máxima variabilidad de un procedimiento analítico ya que incluye el estudio en

diferentes condiciones.

Para llevar a cabo los estudios de repetibilidad y reproducibilidad generalmente la

realización de al menos 7 determinaciones para cada uno; aunque se conoce que la

estimación de la precisión puede mejorarse incrementando en número de determinaciones

en la muestra.

La precisión puede calcularse matemáticamente a través del coeficiente de variación o

variabilidad (CV) según:

Ec. 1

Donde:

S: es la desviación estándar, que como se recordará es un parámetro estadístico que expresa

la desviación de los valores con respecto al valor medio y puede calcularse con la siguiente

expresión:






√∑ ( )

( ) Ec. 2

: Es el valor medio obtenido de las diferentes repeticiones.

: Es el valor individual obtenido para cada una de las diferentes determinaciones.

: Es el número de determinaciones (repeticiones realizadas).

4.2. PRECISIÓN INTERMEDIA

El objetivo del estudio de la precisión intermedia es determinar la variabilidad del método

efectuando una serie de análisis sobre la misma muestra, en un mismo laboratorio pero en

condiciones operativas diferentes.

En el estudio de la precisión intermedia se deben considerar aquellas circunstancias en las

que se pretende desarrollar el método de ensayo. El analista debe evaluar los efectos

causados al variar una serie de factores. Típicos factores a estudiar incluyen el día, el

instrumento, el analista, etc. No es necesario estudiar cada uno de estos factores

individualmente sino que es suficiente comprobar que la variabilidad aportada por el

conjunto de factores está dentro de los límites establecidos.

La estimación de la precisión intermedia se realiza con el cálculo del coeficiente de

variación global de las respuestas obtenidas, es decir, considerando cada resultado

independientemente.

Generalmente se aceptan valores de coeficiente de variación de la precisión intermedia

inferiores al doble del coeficiente de variación de la repetibilidad del método. En caso de

que no se cumpla es necesario evaluar cuál es el factor responsable de esta variabilidad. Se

recomienda, además, determinar el coeficiente de variación para cada grupo de análisis

para comprobar que se cumplen las especificaciones establecidas en la repetibilidad del

método.

Cuadro Nº 1: Variación de factores en el estudio de la precisión.

Factores Repetibilidad Precisión intermedia Reproducibilidad

Instrumento Igual Diferente Diferente

Día de análisis Igual Diferente Diferente

Analista Igual Diferente Diferente

Otros factores (p.ej.

columnas

cromatográficas,

reactivos, condiciones

ambientales, etc.)

Igual Diferente Diferente

Laboratorio Igual Igual Diferente

La precisión intermedia se lleva a cabo durante al menos 20 días operativos y se tienen en

cuenta las siguientes etapas: familiarización, estimación preliminar de la precisión,

estimación de la repetibilidad (precisión intra-ensayo), cálculo de la precisión intermedia y

comparación con las especificaciones de calidad.






Para el cálculo de la precisión intermedia se calculara primero la desviación estándar diaria

denotada como B, con la siguiente expresión:

√∑ ( )

Ec. 3

Donde:

: Promedio de las réplicas de las dos corridas por día.

: Promedio entre días.

: Número de días.

Luego hallamos la desviación estándar intra diaria inter corrida de notada por A, y definida

por la siguiente expresión:

√∑ ( )

Ec. 4

Donde:

: Promedio de la primera corrida en el i-ésimo día.

: Promedio de la segunda corrida en el i-ésimo día.

: Número de días.

Se realiza la estimación de la varianza interdiaria denotada por , y se define con la

siguiente expresión:

Ec. 5

Donde

A: Es la desviación estándar intra diaria inter corrida.

B: Es la desviación estándar diaria.

Se estima la repetibilidad denotada por , y se expresa en la siguiente ecuación:

√∑ ∑ ( )

Ec. 6

Se estima la varianza inter-corrida denotada por , y se expresa en la siguiente

ecuación:

Ec. 7

Finalmente se obtiene la precisión intermedia denotada por , y se expresa en la

siguiente ecuación:






√

Ec. 8

Donde:

: Es la varianza inter-diaria.

: Es la varianza inter-corrida.

: Es la repetibilidad.

4.3. INCERTIDUMBRE ESTÁNDAR

Expresar la incertidumbre de las medidas es un requisito de la norma ISO 17025; así la

incertidumbre estándar asume que los efectos que contribuyen a la variabilidad se

encuentran en cada medida. Es decir, las medidas experimentales contienen todos los

componentes de incertidumbre individuales, haciendo innecesaria la de cada uno de ellos.

La incertidumbre, es un parámetro no negativo que caracteriza la dispersión de los valores

atribuidos a un mesurando, a partir de la información que se utiliza, dicho de otro modo la

incertidumbre define un rango en donde hay duda sobre el resultado final de una

determinada medición.

La incertidumbre estándar, es un tipo de incertidumbre analítica clasificada como tipo A,

porque se relaciona con fuentes de error aleatorios, y pueden ser evaluados a partir de

distribuciones estadísticas de series de resultados, que pueden caracterizarse por

desviaciones estándar. Se halla cuando la incertidumbre de medida es estimada mediante

numerosas determinaciones independientes, puede ser reportada como la incertidumbre

estándar en donde el valor (resultado) y son obtenidos por análisis robusto de

una serie de p mediciones.

La estimación de la incertidumbre estándar es empleada para calcular la reproducibilidad

de las medidas, siendo la base de la evaluación de los laboratorios en los ensayos de

aptitud. No obstante, es posible llevar el modelo estadístico a las medidas realizadas en

términos de precisión intermedia, en donde la estimación de la incertidumbre final puede

ser interpretada como la incertidumbre real de un laboratorio.

La incertidumbre estándar es un método robusto, cuyo valor asignado es el promedio

robusto de los resultados informados por los participantes del ensayo.

Procedimiento

Se inicia calculando la mediana de todos los valores reportados denotado por . La

mediana se considera una estimación robusta ya que no se ve influenciada por valores

atípicos.

( ) Ec. 9

El segundo paso, es hallar la diferencia entre cada valor medido y la mediana calculada,

para estimar la primera desviación estándar .






| | ( ) Ec. 10

Al tratarse de un análisis estadístico robusto, se requiere establecer un límite superior e

inferior, en el cual deberán ser ajustados los valores individuales , para ello se estima el

factor .

Ec. 11

Se actualizan los valores de y ; los valores que exceden los límites ( ) y

( ); deberán ser cambiados al límite más cercano.

{

Calcular los nuevos valores de y de:

∑ ⁄ Ec. 12

√∑ ( )

( )⁄ Ec. 13

Finalmente la incertidumbre estándar del valor medido se obtiene al multiplicar la

desviación estándar robusta por un factor y dividir por la raíz cuadrada de la cantidad de

datos tomados.

√ Ec. 14

5. DOCUMENTOS

• Registro de datos para validación y/o verificación de métodos de ensayo volumétricos LQ-

UNAM-REGT-012.

• Registro de datos para validación y/o verificación de métodos de ensayo gravimétricos LQ-

UNAM-REGT-013.

• Informe de resultados de validación y/o verificación de método de ensayo volumétrico

UNAM-REGT-014.

• Informe de resultados de validación y/o verificación de método de ensayo gravimétrico

UNAM-REGT-015.

6. ANEXOS

REGISTRO PARA VALIDACIÓN Y/O VERIFICACIÓN DE MÉTODOS DE ENSAYO VOLUMÉTRICOS

LQ-UNAM-REGT-012






Laboratorio: Laboratorio de química

Fecha Método de ensayo Referido a: Responsables:

Día Mes Año

Materiales y equipos Reactivos

Descripción Descripción

Descripción del procedimiento: Realice un esquema del procedimiento con las cantidades, concentraciones y medidas

de las soluciones.

Soluciones para la titulación:

Soluciones indicadoras:

MEDICIONES

REPETIBILIDAD Y PRECISIÓN INTERMEDIA

SOLUCIONES DE TRABAJO

ANALISTA 1

FECHA HOR

A

V

GASTAD

O

C V

MUESTRA RESULTADO






ANALISTA2

FECHA HOR

A

V

GASTAD

O

C V

MUESTRA RESULTADO






Estadística para el analista 1

Promedio (x)

Desviación estándar (S) %CV Precisión intermedia Incertidumbre

estándar


Promedio (x)

Desviación estándar (S) %CV Precisión intermedia Incertidumbre

estándar

Criterio de

aceptación

Químicos y

espectrofotométrica <= 3% (A.E.F.I., 2001)

Firma de Jefe de

Laboratorio

Firma del Analista

1 Firma del Analista 2

REGISTRO DE DATOS VALIDACIÓN Y/O VERIFICACIÓN DE MÉTODOS DE ENSAYO

GRAVIMETRICOS

LQ-UNAM-REGT-013

Laboratorio: Laboratorio de química

Fecha Método de ensayo Referido a:

Responsables:

Día Mes Año






Materiales y equipos Reactivos


Descripción del procedimiento: Realice un esquema del procedimiento con las cantidades, concentraciones y medidas

de las soluciones.

MEDICIONES



ANALISTA 1

FECHA TIEMPO W (TARA) W (MUESTRA) W

(TARA+RESIDUO) RESULTADO






ANALISTA 2

FECHA TIEMPO W (TARA) W (MUESTRA) W

(TARA+RESIDUO) HUMEDAD







Promedio (x) Desviación estándar (S) %CV Precisión

intermedia Incertidumbre estándar


Promedio (x) Desviación estándar (S) %CV Precisión

intermedia Incertidumbre estándar

Criterio de

aceptación

Químicos y

espectrofotométrica <= 3%

(A.E.F.I.,

2001)

Firma de

Jefe de

Laboratorio

Firma del

Analista 1

Firma del

Analista 2

INFORME DE RESULTADOS DE VALIDACIÓN Y/O VERIFICACIÓN PARA MÉTODOS

VOLUMÉTRICOS

LQ-UNAM-REGT-014

Objetivo:

Campo de

aplicación

:

Anteceden

tes:

Fecha Método de ensayo

Referid

o a: Responsables:






Día Mes Año

Materiales Reactivos


Nombre Marca Material Volumen

nominal Nombre Marca Lote Pureza Presentación

Equipos

Nombre Marca Modelo N° de serie N° de

identificación

Intervalo de trabajo del

equipo

Descripción del procedimiento: Realice un esquema del procedimiento con las cantidades, concentraciones y medidas de

las soluciones.

Soluciones para la titulación:

Soluciones indicadoras:

RESULTADOS



ANALISTA 1

FECHA HORA V GASTADO C

V

MUES

TRA

RESULTADO






ANALISTA2

FECHA HORA V GASTADO C

V

MUES

TRA

RESULTADO







Promedio (x)

Desviación estándar (S)

%CV Precisión intermedia Incertidumbre estándar


Promedio

(x)

Desviación

estándar (S) %CV Precisión intermedia Incertidumbre estándar

Criterio

de

aceptación

Químicos y

espectrofoto

métrica

<= 3% (A.E.F.I., 2001)

ANÁLISIS DE RESULTADOS






CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFÍA

Firma de Jefe de

Laboratorio Firma del Analista 1

Firma del Analista 2

INFORME DE RESULTADOS DE VALIDACIÓN Y/O VERIFICACIÓN PARA MÉTODOS

GRAVIMÉTRICOS

LQ-UNAM-REGT-015

Objetivo:

Campo de

aplicación:

Antecedente

s:

Fecha Método de ensayo

Referid

o a: Responsables:

Día Mes Año






Materiales Reactivos


Nombre Marca Material Volumen

nominal Nombre Marca Lote Pureza Presentación

Equipos

Nombre Marca Modelo N° de serie N° de

identificación

Intervalo de trabajo del

equipo

Descripción del procedimiento: Realice un esquema del procedimiento con las cantidades, concentraciones y medidas de

las soluciones.

RESULTADOS



ANALISTA 1

FECHA TIEMPO W (TARA) W (MUESTRA)

W

(TARA+

RESIDU

O)

RESULTADO






ANALISTA2

FECHA TIEMPO W (TARA) W (MUESTRA)

W

(TARA+

RESIDU

O)

RESULTADO







Promedio (x) Desviación



Promedio (x) Desviación


Criterio de

aceptación

Químicos y

espectrofot

ométrica

<= 3% (A.E.F.I., 2001)

ANÁLISIS DE RESULTADOS

CONCLUSIONES






BIBLIOGRAFÍA

Firma de Jefe de

Laboratorio Firma del Analista 1

Firma del Analista 2

VERIFICACIÓN Y VALIDACIÓN DE PET.

1. OBJETIVOS.

Comprobar el cumplimiento del plan del PET.

Conocer si los procedimientos establecidos en el PET brindan la suficiente información

para lograr los objetivos deseados del laboratorio



Elaborado por:

Revisado por:

Autorizado por:






2. ALCANCE.

Para todo el laboratorio de química de la Universidad Nacional de Moquegua

3. DOCUMENTOS DE REFERENCIA.

Manual de buenas prácticas de laboratorio.

Manual de gestión de calidad.

Manual de Procedimientos estandarizados de trabajo.

4. RESPONSABLE.

El Jefe de laboratorio deberá designar las personas responsables (auditores externos) que

realizaran el proceso de verificación del cumplimiento de las actividades del laboratorio, o si la

verificación será interna el jefe de laboratorio deberá designar una comisión de verificación que

será conformada por los docentes de la Universidad Nacional De Moquegua.

5. ASPECTOS A VERIFICAR.

Organización del laboratorio.

Personal

Control de documentos.

Compras de servicios y suministros.

Acciones correctivas.

Control de registros.

Instalaciones y condiciones ambientales.

Validación.

6. PROCEDIMIENTO.

La verificación de correcto funcionamiento de laboratorio de la Universidad Nacional de

Moquegua se llevara a cabo en las instalaciones del laboratorio de química.






Se reunirán las personas encargadas (auditoria externa o interna) de realizar la verificación y

validación de los procedimientos estandarizados de trabajo.

Realizar la revisión de los documentos de los procedimientos estandarizados de trabajo, manual

de gestión de calidad y manual de buenas prácticas de laboratorio se tendrán en consideración

todos los registros mencionados en los aspectos a considerar (5)

Una vez terminada la verificación el jefe de laboratorio deberá analizar las observaciones y

recomendaciones que se den por parte del equipo auditor y realizar las acciones correctivas.

7. DOCUMENTACIÓN.

• Datos generales de la auditoria. LQ-UNAM-REGT-016.

• Relación de asistentes. LQ-UNAM-REGT-017.

• Organización del laboratorio. LQ-UNAM-REGT-018.

• Personal LQ-UNAM-REGT-019.

• Control de documentos. LQ-UNAM-REGT-020.

• Compras de servicios y suministros. LQ-UNAM-REGT-021.

• Acciones correctivas. LQ-UNAM-REGT-022.

• Control de registros. LQ-UNAM-REGT-023.

• Instalaciones y condiciones ambientales. LQ-UNAM-REGT-024.

• Validación. LQ-UNAM-REGT-025.

8. ANEXOS.

DATOS DENERALES DE LA AUDITORIA

LQ-UNAM-REGT-016

ENTIDAD

EMPRESA TITULAR

nombre:

domicilio social:

distrito postal:

localidad:

provincia:

LABORATORIO AUDITADO

nombre:

numero de declaración responsable:






fecha de presentación de la declaración responsable:

domicilio social:

distrito postal:

localidad:

provincia:

ORGANIZACIÓN SUPERIOR, OTRAS EMPRESAS

nombre:

nombre:

nombre:

OTROS LABORATORIOS

localidad/provincia:



FECHA DE AUDITORIA:

RELACION DE ASISTENTES

LQ-UNAM-REGT-017

POR EL LABORATORIO (INTERLOCUTORES)

NOMBRE DNI CARGO FIRMA






GRUPO AUDITOR

NOMBRE DNI CARGO FIRMA

ORGANIZACIÓN

LQ-UNAM-REGT-018

N° ASPECTO SI NO

1

¿Está establecida en el manual de calidad la personalidad

jurídica que asume las responsabilidades legales del

laboratorio?

2

¿Tiene implantado del laboratorio un sistema de gestión de

calidad de acuerdo con la norma ISO/ICE 17025 para los

ensayos y/o pruebas de servicio en las que presta su asistencia

técnica?

3

El laboratorio o la organización superior, ¿realizan actividades

diferentes a las de ensayo?

4

¿Se han definido responsabilidades del personal clave que

participa en esas actividades y participa o influye en las

actividades de ensayo?

5 ¿Se han identificado los posibles conflictos de interés?

6

¿ se han adoptado medidas adecuadas para evitar los conflictos

de interés






7

¿Ha establecido el laboratorio medidas para garantizar la

confidencialidad de la información obtenida de los ensayos?

8

¿Existe un compromiso formal escrito del laboratorio de

respetar dichas medidas?

9

¿Existe un organigrama actualizado del laboratorio y de la

organización superior en que este está situado?

10

¿Existen documentos que reflejen las funciones y

responsabilidades de cada una de las personas que realizan

actividades que afectan a la calidad de los ensayos?

11 ¿Existen solapes u omisiones de responsabilidad?

12

¿Se ha designado la dirección una persona responsable de la

gestión del sistema de calidad implantado y tiene este acceso a

la más alta jerarquía del laboratorio?

13 ¿Se han establecido suplencias del personal clave?

PERSONAL

LQ-UNAM-REGT-019

N° ASPECTO SI NO

1

¿ existen y están actualizadas las descripciones de los

puestos de trabajo del personal

2

¿Se han establecido la sistemática para llevar a cabo la

cualificación y autorización del personal?

3

¿Ha emitido el laboratorio las correspondientes

autorizaciones para cada tipo de actividad?

4

se ha establecido la sistemática para identificar necesidades

de formación y formar al personal

5 se ha puesto en practica

6

dispone el laboratorio de registros actualizados sobre

calificación, experiencia y formación del personal

7

¿ a la vista de la carga de trabajo de laboratorio, ¿ es

suficiente el número de personal técnico existente?






CONTROL DE DOCUMENTOS

LQ-UNAM-REGT-020

N° ASPECTO

SI NO

1

¿Ha definido el laboratorio los documentos, tanto internos como externos, que

deben estar sometidos a control?

2 ¿Se han incluido en este control los documentos en soporte lógico?

3 ¿Existe una lista de documentos en vigor?

4

¿Se ha implantado la utilización de listas de distribución de documentos

controlados o un procedimiento equivalente?

5

¿ se ha designado el personal autorizado para llevar a cabo la revisión y aprobación

de los distintos documentos

6 ¿Se retiraran de uso los documentos obsoletos?






7

¿ cumplen los documentos los requisitos mínimos en cuanto a forma, incluyendo

8 identificación única

9 fecha de emisión o n° de revisión

10 n° de pagina

11 total de páginas o marca de final de documento

12 responsable de la emisión

13 ¿Se ha establecido una sistemática para la modificación de documentos?

COMPRAS DE SERVICIOS Y SUMINISTROS

LQ-UNAM-REGT-021

N° ASPECTO SI NO

1

¿ Se ha documentado la sistemática para llevar a cabo la selección

y adquisición de los servicios y suministros que influyen en la

calidad de los ensayos

2

¿Dispone el laboratorio de procedimientos para la adquisición,

recepción y almacenamiento de reactivos y materiales

consumibles?

3

¿Existen evidencias de la revisión y aprobación técnica de los

documentos de compras?

4

¿Se mantiene un registro de las inspecciones/ verificaciones

realizadas a los suministros, reactivos y productos consumibles

para comprobar que se cumplen los requisitos establecidos?






5

¿Dispone el laboratorio de un listado de proveedores de

consumibles, suministros y servicios críticos evaluados y

aprobados así como registros de su evaluación?

ACCIONES CORRECTIVAS

LQ-UNAM-REGT-022

N° ASPECTO SI NO

1

¿Se ha establecido una sistemática para la identificación y el

tratamiento de no conformidades y toma de acciones correctivas?

2

¿Abarca dicha sistemática las no conformidades detectadas, tanto

en aspectos técnicos como de implantación del sistema de

calidad?

3 ¿Está implantada?

4

¿Se lleva a cabo una investigación de las causas y consecuencias

de estas no conformidades?

5

¿Se registran las acciones correctivas y se realiza un seguimiento

de su eficacia e implantación?

6

¿Contempla la documentación del laboratorio la posibilidad de

realizar auditorías adicionales cuando sea necesario?

7 ¿ se han llevado a cabo en caso necesario?

CONTROL DE REGISTROS

LQ-UNAM-REGT-023

N° ASPECTO SI NO

1

¿ Se ha establecido una sistemática para llevar a cabo

adecuadamente la identificación, recogida, codificación, acceso,

archivo, almacenamiento, mantenimiento y destrucción de los

registros de calidad y técnicos

2 ¿Está implantado y es eficaz?

3 En general , ¿ son los registros fácilmente legibles y recuperables






4

¿Se han tomado las medidas adecuadas para evitar daños,

deterioros, perdidas y accesos indebidos?

5 ¿Se conservan?

INSTALACIONES Y CONDICIONES AMBIENTALES

LQ-UNAM-REGT-024

N° ASPECTO SI NO

1 ¿Son adecuadas las instalaciones al tipo de ensayos ejecutados?

2

¿ ha establecido el laboratorio un sistema de medida y control de tal

forma que se garantice el mantenimiento de las condiciones

ambientales preestablecidas

3

En caso de ensayos "in situ" ¿se ha establecido una sistemática que

asegure el cumplimiento de los requisitos relativos a condiciones

ambientales?

4

Cuando sea necesario ¿ se conservan los registros relativos a las

condiciones ambientales establecidas en los procedimientos

5

¿Existe control de acceso a las áreas que puedan influir en la calidad

de los ensayos/calibraciones?

VALIDACION

LQ-UNAM-REGT-025

N° ASPECTO SI NO

1

¿Se ha establecido la sistemática para llevar a cabo la validación

de los métodos?

2

¿Contempla dicha sistemática la necesidad de especificar " a

priori" los requisitos deben cumplir los métodos?

3 ¿ Se ha llevado a cabo en todos los casos necesarios

4

¿La validación ha sido suficientemente extensa teniendo en

cuenta las necesidades de aplicación o campo de aplicación de los

métodos?






5

¿Se conserva registros completos de todas las actividades

realizadas?

6

¿Contienen los procedimientos validados la información

suficiente para permitir la correcta realización de los ensayos y su

repetibilidad?

7 ¿ Cuenta con la siguiente información:

8 Identificación apropiada

9 Campo de aplicación

10 Descripción del tipo de objeto sometido a ensayo o calibración

11 Parámetro o magnitudes y rangos por determinar

12 Aparatos, equipos y reactivos

13 Patrones de referencia y materiales de referencia necesarios

14 Condiciones ambientales requeridas

15 Descripción de procedimiento

16 Criterios de aceptación y rechazo

17 Datos que deban registrarse y método de cálculo y presentación

18 Incertidumbre o procedimiento de calculo

CRITERIOS DE VALIDACIÓN PARA MÉTODOS FISICOQUÍMICOS



Elaborado por:

Revisado por:

Autorizado por:






1. OBJETIVOS.

Documentar y definir los criterios mínimos para llevar a cabo actividades de validación de

métodos normalizados y no normalizados que involucren mediciones fisicoquímicas

cuantitativas y cualitativas, para confirmar que estos se pueden aplicar correctamente ante de

utilizarlos para los ensayos analíticos.

2. ALCANCE

Aplica a todos los métodos fisicoquímicos volumétricos, gravimétricos, potenciométricos,

espectrofotométricos, cromatográficos y pruebas físicas empleados para el análisis de alimentos,

materia prima, producto a granel y producto terminado.

Este documento debe ser aplicado por el personal del laboratorio de química de la Universidad


3. RESPONSABLE

Auxiliar de laboratorio

4. DEFINICIONES

4.1. Analito: Componente específico de una muestra, a medir en un análisis.

4.2. Criterios de aceptación: Parámetros bajo los cuales el resultado de una prueba será

considerado aceptable.

4.3. Curva de aceptación: Parámetros bajo los cuales el resultado de una prueba será

considerado aceptable.

4.4. Incertidumbre: Estimación que caracteriza el intervalo de valores, dentro de los cuales se

encuentra el valor convencionalmente verdadero de la magnitud medida.

4.5. Intervalo de trabajo: Intervalo comprendido ente las concentraciones superior e inferior

(incluyendo dichas concentraciones) y para las que se ha demostrado que el Analito es

cuantificado con un nivel satisfactorio de repetibilidad, recuperación y linealidad.

4.6. Intervalo lineal: Es la capacidad de un método analítico para dar resultados que son

directamente proporcionales a la concentración del analito dentro de un intervalo dado.

4.7. Límite de cuantificación: Es la concentración más baja a la cual el analito puede

cuantificarse con una precisión y veracidad aceptables bajo las condiciones experimentales

establecidas.

4.8. Límite de detección: Es la concentración más baja a la cual puede detectarse el analito

pero no necesariamente cuantificarse bajo las condiciones experimentales establecidas.

4.9. Matriz o placebo: Muestra que contiene todos los componentes de un producto a

excepción del analito.

4.10. Método normalizado: Proceso de medición robusto donde pequeñas variaciones en el

procedimiento no deben producir de forma imprevista grandes variaciones en los

resultados.






4.11. Método no normalizado: Método alternativo que demuestra o estima el mismo analito tal

cual se mide utilizando el método normalizado.

4.12. Muestra adicionada o fortificada: Porción representativa del material a evaluar, a la que se

le adicionan cantidades conocidas del analito de interés.

4.13. Parámetro de desempeño: Parámetro específico a evaluar en una validación.

4.14. Recuperación o recobro: Cantidad del analito recuperada en la porción muestra o muestra

adicionada cundo esta es conducida a través del método analítico completo, y que permite

evaluar la eficiencia de la extracción, proceso de preparación e interferencias que puedan

existir al aplicarlo. Se expresa en términos de porcentaje.

4.15. Repetibilidad: Grado de concordancia entre resultados analíticos individuales, cuando el

procedimiento se aplica repetidamente a diferentes porciones de una muestra homogénea

por un solo analista, usando los mismos instrumentos y método en intervalos cortos de

tiempo.

4.16. Reproducibilidad (Precisión intermedia): Grado de concordancia entre resultados

analíticos individuales, cuando el procedimiento se aplica repetidamente a diferentes

porciones de una muestra homogénea por dos analistas o instrumentos diferentes, usando

el mismo método en diferentes días.

4.17. Respuesta analítica: Lectura obtenida al aplicar un método analítico, como pueden ser el

área o altura del pico en un cromatograma, lectura de absorbancia, cuanta de iones en un

espectro de masas, lectura de mV, mL gastados en volumetría, diferencia de peso en un

gravimétrico, entre otros.

4.18. Resultado de ensayo: Valor de un mesurando obtenido tras la realización de un método de

ensayo específico.

4.19. Robustez: Es la medida de la capacidad del método analítico de permanecer inalterado por

pequeñas, pero deliberadas variaciones (efecto de cambio en las condiciones) en los

parámetros del mismo, proporcionando un índice de su confiabilidad durante su uso

normal.

4.20. Selectividad: Es la capacidad de un método analítico para medir solamente lo que se

pretende que se mida.

4.21. Sensibilidad: Es el cambio en la respuesta del instrumento que corresponde a un cambio en

la concentración del analito. Es la pendiente del intervalo de trabajo y cuanto mayor es

esta, mayor es la sensibilidad del método.

4.22. Sesgo: Es la diferencia entre el valor promedio obtenido de los resultados de prueba con

respecto a un valor de referencia aceptado o conocido.

4.23. Validación: Es el proceso que establece, mediante estudios de laboratorio, que las

características de desempeño del método, satisfacen los requisitos para su aplicación

analítica.

4.24. Validación parcial o verificación: Evidencia objetiva para demostrar que al aplicar un

método normalizado, se cumple con las especificaciones del mismo y se cuenta con la

competencia técnica para realizarlo adecuadamente tomando en consideración sus propias

instalaciones, equipo y personal.

5. DESCRIPCIÓN

5.1. CRITERIO N° 1. Clasificar el método como normalizado o no normalizado conforme a lo siguiente:

5.1.1. Método normalizado es aquel método publicado como primera instancia en:






i. Normas Técnicas Peruanas.

Como segunda instancia:

ii. Métodos Oficiales del AOAC.

iii. Normas Nicaragüenses (COVENIN).

iv. Normas Mexicanas (NMX).

v. Standard Methods.

vi. American Society for Testing Materials (ASTM).

vii. International Standard Organization.

viii. Codex Alimentarius.

ix. Food and Drug Administration (FDA).

x. Food and Agriculture Organization (FAO).

xi. European Comission (CE).

xii. United States Department of Agriculture (USDA).

5.1.2. Método no normalizado es aquel:

i. Desarrollado por el laboratorio (método propio).

ii. Método obtenido de publicaciones científicas (Journals, tesis, etc.).

iii. Método normalizado modificado, ampliado o usado fuera de su alcance.

5.2. CRITERIO N° 2.

Considerar los siguientes parámetros de desempeño de acuerdo al tipo de método

mediante el siguiente cuadro:

Parámetro a

evaluar Característica(s)

Método

Cualitativo

Método cuantitativo

Normalizado Modificado Nuevo

Selectividad Identificación

analito

Interferencia de

matriz

SI NO SI SI

Linealidad Rango lineal NO SI SI SI

Sensibilidad Pendiente NO SI O NO SI SI

Límites Critico (LC)

SI SI O NO SI SI

Detección

(LOD)

Cuantificación

(LOQ)

Precisión Repetibilidad

NO SI SI SI Reproducibilida

d

Veracidad Sesgo(s) NO SI O NO SI O NO SI

Robustez Test de Youden y Steiner

NO NO SI O NO SI

Nota: Los parámetros de desempeño a considerar para los métodos fisicoquímicos

dependerá del tipo de prueba de que se trate.

5.3. CRITERIO N° 3. Clasificar el método por el tipo de prueba mediante el siguiente cuadro:

Tipo de prueba Metodología






Potenciométrica pH.

Conductimetría.

Volumetría Valoraciones por titulación.

Gravimetría Pérdida por secado.

Residuo de ignición.

Física

(cuantitativa)

Densidad relativa.

Índice de refracción.

Punto de fusión.

Temperatura de fusión.

Variación de volumen.

Física

(cualitativa)

Prueba de alcohol para la leche.

Prueba de fheling (azúcar reductor).

5.4. CRITERIO N° 4. Seleccionar la matriz a evaluar conforme a:

i. La más solicitada.

ii. La más compleja.

iii. Para métodos generales que apliquen a diferentes matrices; residuos orgánicos,

metales contaminantes, etc. Se debe seleccionar una matriz representativa por

grupo (alimentos, principio activo, tipo de presentación, entre otros).

a. Alimentos: lácteos, cárnicos, cereales, frutas, productos ictiológicos,

verduras, productos de panificación, miel, productos de confitería,

especias, entre otros.

b. Medicamentos: cápsula, gragea, tableta, suspensión, jarabe, ungüento,

espuma, gel, entre otros.

5.5. CRITERIO N° 5. Criterios de aceptación:

Parámetro Criterio de aceptación

Intervalo lineal. a) Comportamiento lineal en la gráfica de concentración vs

respuesta relativa.

b) Datos aleatorios en el gráfico de residuales.

Intervalo de trabajo. a) Pendiente: valor cercano a 1.

b) Coeficiente de correlación:

r >= 0.98 para cuantificación de residuos e impurezas.

r <= 0.99 para cuantificación de contenido e ingrediente

activo.

Límite de

cuantificación

práctico.

Nivel inferior estimado en el intervalo de trabajo.

Límite de

cuantificación

estimado.

Menor o igual al nivel inferior estimado en el intervalo de

trabajo.

Límite de detección. Los establecidos en la referencia original del método. Si no se

dispone de estos datos utilizar como guía las tablas contenidas

en el anexo.

Recuperación.

Repetibilidad.






Reproducibilidad.

Robustez. Si la desviación estándar de las diferencias de cada factor

posible que influya SDi < SR el conjunto de los factores no

influye en el resultado y por tanto el método es robusto.

5.6. CRITERIO N° 6.

Elaborar un protocolo de validación que incluya lo siguiente:

Título Protocolo para la validación parcial o total (según

aplique). Señalar así mismo el nombre del método que se

pretende validar.

1. Objetivo. Considerar los parámetros de desempeño a evaluar y el

analito a determinar.

2. Campo de

aplicación.

Indicar el tipo de producto (s) para los cuales aplica la

validación.

3. Método de ensayo. Elaborar un diagrama de flujo simplificado, que añade la

metodología empleada para cuantificar el analito (método

interno).

4. Equipo. Descripción general del equipo a utilizar en la validación.

5. Materiales. Indicar los materiales a utilizar.

6. Reactivos. a) Indicar el nombre de los reactivos a utilizar y su

grado.

b) Señalar los patrones a utilizar con su grado de

pureza o concentración.

c) Detallar la preparación de las soluciones de trabajo

(soluciones que no requieren de un título exacto).

d) Detallar la preparación de la soluciones de

referencia (soluciones que requieren un título

exacto, etc.).

7. Muestras. Indicar las características, forma de almacenamiento y

cantidades de muestra estimada para llevar a cabo la

validación.

Detallar la preparación de los blancos de muestra o

muestras adicionadas.

8. Procedimiento

experimental.

Detallar las instrucciones para cada uno de los parámetros

de desempeño a ensayar.

9. Resultados y análisis

estadístico

Propuesta de formato de registro.

Establecer cada parámetro de desempeño la herramienta

estadística a utilizar para su evaluación.

10. Criterios de

aceptación.

Establecer los criterios de aceptación que deben cumplirse

con su respectiva referencia bibliográfica

Nota: El protocolo debe incluir firmas de quién elaboró, revisó y aprobó.

5.7. CRITERIO N° 7. Elaborar un informe de resultados de validación que incluya lo siguiente:






Título Informe de resultados de validación parcial o total (según

aplique). Señalar así mismo el nombre del método que se

pretende validar.

1. Objetivo. Considerar los parámetros de desempeño a evaluar y el analito

a determinar.

2. Campo de

aplicación.

Indicar el tipo de producto (s) para los cuales aplica la

validación.

3. Antecedentes. Hacer una breve explicación de las características del analito,

su importancia sanitaria o nutricional, así como las

especificaciones nacionales e internacionales establecidas para

este.

4. Equipo. Descripción del nombre, marca, modelo, número de serie,

número de identificación e intervalo de trabajo del equipo

utilizado en la validación.

5. Materiales. Descripción de:

a) Nombre, marca, lote del material de uso general

utilizado.

b) Nombre, marca, clave, volumen nominal y volumen

real del material volumétrico empleado.

6. Reactivos. e) Indicar el nombre, la marca, grado de pureza,

presentación y lote de patrones de referencia

utilizados.

f) Indicar el nombre, marca, pureza o concentración,

presentación y lote de patrones de referencia

utilizados.

g) Detallar la preparación de las soluciones de trabajo

(soluciones que no requieren de un título exacto).

h) Detallar la preparación de la soluciones de referencia

(soluciones que requieren un título exacto, etc.) que se

utilizaron.

7. Muestras. Indicar las características, forma de almacenamiento y

cantidades de muestra estimada para llevar a cabo la

validación.

Detallar la preparación de los blancos de muestra o muestras

adicionadas.

8. Método de ensayo Elaborar un diagrama de flujo simplificado, que señale la

metodología empleada para cuantificar el analito (método

interno).

9. Desarrollo

experimental

Detallar como se llevaron a cabo los ensayos de cada uno de

los parámetros de desempeño.

10. Resultados y

análisis de

resultados.

Propuesta de formato de registro.

Establecer cada parámetro de desempeño la herramienta

estadística a utilizar para su evaluación. Presentar los criterios

de aceptación considerados.

11. Conclusión. Efectuar una conclusión final en donde se señale que el

método se ajusta al uso propuesto.

12. Bibliografía. Referencias utilizadas.






13. Anexos. Los que aplique:

Base de datos utilizados.

Certificados, espectros, resultados impresos, etc.

Certificados de trazabilidad.

Certificados de calibración de material.

Formatos de uso de insumos, etc.

6. ANEXOS

Valores orientativos del número de réplicas (n) en función de la repetibilidad del método:

Intervalo de aceptación (%) CV (%) máximo aceptable

n=1 n=2 n=3 n=4 n=5

99.0-101.0 0.39 0.55 0.67 0.78 0.87

98.5-101.5 0.58 0.82 1.01 1.16 1.30

98.0-102.0 0.78 1.10 1.34 1.55 1.73

95.0-105.0 1.94 2.74 3.36 3.88 4.33

90.0-110.0 3.88 5.48 6.71 7.75 8.67

85.0-115.0 5.81 8.22 10.07 11.63 13.00

Fuente: (A.E.F.I., 2001)

Por ejemplo si al determinar la repetibilidad del método se obtiene un coeficiente de variación de

0.50% para un intervalo de aceptación del 99.0-101.0% el número de análisis recomendable es

dos.

Además también se pueden tomar en cuenta los criterios de validación del colegio de Nacional

de Químicos Farmacéuticos, Biólogos de México citados por (Zumbado, 2004):

Tipo de método CV permisible

Cromatográficos <= 2%

Químicos y espectrofotométrica <= 3%

Microbiológicos <= 5%

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