UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTINFACULTAD DE INGENIERA DE PROCESOS ESCUELA PROFESIONAL DE INGENERIA QUMICA

PRACTICA N3

CURSO:Anlisis Qumico - Laboratorio

PRESENTADO POR: Ponce Febres Gleen Stev

DOCENTE:Dr. Oscar Meza Cornejo

TURNO : Miercoles 7- 10 amCUI: 20083015

AREQUIPA- PER2011

GRAVIMETRIA DE PRECIPITACIONDETERMINACION DE SILICE IMPURA EN CEMENTO

OBJETIVOS

Ejercitarse en las operaciones bsicas de disolucin, precipitacin, filtracin, lavado y calcinacin, que se llevan a cabo en gravimetra.

Definir qu son silicatos y cmo se clasifican.

Calcular el porcentaje de slice en una muestra de cemento.

1.- INTRODUCCION La gravimetra es un mtodo analtico cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de substancia, midiendo el peso de la misma (por accin de la gravedad)..Gravimetra por precipitacinGeneralmente se trata de gravimetra por precipitacin, donde una substancia muy poco soluble que est relacionada (directa o indirectamente) con el compuesto a analizar (analito) se separa de la solucin original, se filtra, se seca o calcina y en base al peso de la sustancia que queda (residuo) se calcula la cantidad de analito buscado.Reactivo precipitanteEl reactivo o agente precipitante es una solucin lo ms diluida posible pero de una concentracin aproximada, a la que se le debe agregar siempre un ligero exceso por dos razones: Para asegurarse de que la reaccin ha sido total. Para disminuir la solubilidad del precipitado. Por efecto ion comn, el precipitado es ms insoluble en una solucin que contenga un ion comn con l, que con agua pura.La reaccin qumica que va a servir de base para el anlisis debe dar un precipitado que debe cumplir con una serie de condiciones:1. Deber ser cuantitativo: Estrictamente sto pocas veces es posible, pero la diferencia entre la cantidad real obtenida y la estequiometria deber ser menor que la sensibilidad de la balanza (no deber ser detectable por mtodos ordinarios de pesada).2. Deber estar libre de impurezas: Estrictamente, tampoco es posible; siempre hay algn fenmeno de adsorcin y/o absorcin de otros iones que tienden a impurificar la muestra. Se procura limitar la impurificacin a un mnimo compatible con la precisin que se busca.3. Deber ser fcil de filtrar ya sea por papel de filtro analtico cuantitativo del tamao de poro adecuado, por crisol de Gooch (stos para calcinar), crisol de vidrio, de cuarzo de porcelana sinterizados (stos ltimos exclusivamente para precipitados que van a ser secados).4. Deber ser fcil de lavar sin que haya prdidas por solubilidad apreciables.Secuencia prctica de un anlisis gravimtrico1. 2. Toma de muestra y pesada por duplicado.3. Disolucin.4. Toma de porcin alcuota (si corresponde).5. Dilucin.6. Ajuste del pH y de la temperatura previo a la precipitacin.7. Adicin del reactivo o agente precipitante en solucin lo ms diluida posible, bajo constante agitacin.8. Adicin de un ligero exceso, previo a comprobacin.9. Agitacin con varilla de vidrio.10. Digestin del precipitado.11. Filtracin.12. Lavado del precipitado.13. Control del lquido de lavado: La ausencia de un ion tomado como referencia nos indica el final del lavado.14. Lavado final.15. Introduccin del papel de filtro con el precipitado, en el crisol de porcelana previamente tarado.16. Quemado del papel a baja temperatura, sin que arda.17. Calcinacin en mufla hasta peso constante.18. Se coloca el crisol con residuo en el desecador para que tome temperatura ambiente.19. Pesado del crisol con el residuo.20. Clculos.

Expresin final del resultado del anlisis en% p/p,%p/v,%g/l, ppm, o lo que corresponda.Digestin del precipitadoNormalmente consiste en dejar el precipitado a bao Mara un par de horas; otras veces (como en el caso de determinacin de fosfatos), le sigue un reposo en heladera aproximadamente de 3 C a 4 C por algunas horas ms.Durante la digestin el precipitado va purificndose. Deja en las aguas madres los iones que lo impurifican (que eran impurezas adsorbidas).FiltracinSi el producto de la precipitacin va a ser calcinado se usa papel de filtro analtico cuantitativo de dimetro apropiado para cada tipo de embudo.LavadoEl lavado tiene como objeto liberar al precipitado de las substancias que lo acompaan y que forman parte de la solucin madre.La solucin de lavado consiste en una solucin diluida de un electrolito que tenga un ion comn con el precipitado, para minimizar prdidas por solubilidad; otras veces se lava con agua caliente. Nunca un precipitado debe lavarse con agua fra porque se produce peptizacin.1.1.- GENERALIDADES El silico se determina como slice por lo que se dice directamente determinacin de slice, su determinacin puede hacerse como slice impura y slice pura.A) SILICE IMPURAEs la que se obtiene como slice ms residuos insolubles que son separados por filtracin o centrifugacin despus del ataque con cidos de una muestra constituida de silicatos.Determinacin gravimtrica de silicatos. Los silicatos son compuestos formados por SiO2 y xidos metlicos.

Ejemplos: silicato biclcico 2CaO.SiO2, silicato triclcico 3CaO.SiO2.

Desde el punto de vista analtico, los silicatos se dividen en dos grupos:

Silicatos solubles: se descomponen cuando se tratan con HCl. Silicatos insolubles: no se descomponen cuando se tratan con HCl.Casos que se presentan:a) Silicatos u otras muestras solubles en acido: Los silicatos solubles a los cidos dan primero el acido sillico ,el ataque se realiza con acido clorhdrico y acido ntrico para minerales sulfurados, aceros y aleaciones produciendo acido silico gelatinoso que se insolubiliza con acido clorhdrico o perclrico y con una temperatura de 100 a 110 C, luego se filtra y se calcina en un crisol a unos 1050 C.b) Silicatos u otras muestras insolubles en acido: El ataque se realiza mezclando la muestra con material fundente y se lleva a un crisol y se disgrega. Una vez disgregada y fra la muestra en un vaso de precipitados se lleva a ebullicin con agua y se le agrega 5 ml de acido clorhdrico concentrado y luego se vuelve agregar el HCl y se calienta para deshidratar la slice, se filtra y se calcina, determinndose la slice impura.B) SILICE PURAa) Silicatos u otras muestras solubles en acido: Se trabaja de la misma manera que en la parte (a) anterior luego se aade agua hasta cubrir la muestra y se le aade 4 gotas de acido sulfrico y 4 5 de HF luego se calienta a sequedad, luego se pesa el crisol por diferencia de peso respecto a la slice impura se determina la slice pura.b) Silicatos u otras muestras insolubles en acido: Se trabaja de la misma manera que en la parte (b) del tem anterior y luego se procede como la parte (a) anteriormente expuesto .La prdida de peso representa el peso de la slice pura.2.- EQUIPO Balanza analtica Plancha elctrica Mufla o soplete Desecador Crisol de porcelana

BALANZA MUFLA DESECADOR

3.- MATERIAL DE VIDRIO Erlenmeyer de 250 ml. Probetas de 10 ml. Vagueta Embudo

ErlenmeyerVagueta Embudo Crisol

4.- REACTIVOS

Cemento Acido Clorhdrico Cloruro de Amonio Acido ntrico

5.- PROCEDIMIENTO

Pesar muestra y pasar a un Erlenmeyer seco y limpio. Aadir 1.5g de cloruro de amonio Agregar 10 ml. De HCl concentrado. Aadir de 2-3 gotas de ac.nitrico concentrado y calentar hasta ebullicin hasta que se forme un residuo pastoso amarillo. Retirar el erlenmeyer de la fuente de calor y aadir 10 ml. de agua destilada hervida hasta que el residuo pastoso se convierta en una solucin amarillenta clara. Filtrar y lavar el precipitado con agua destilada caliente Se coloca en papel filtro ms contenido en un crisol ya pesado y se lleva a calcinacin a 1050 C en una mufla por una hora. Enfriar el crisol y llevarlo al desecador luego se pesa. Realizar los clculos.

Expresin del Resultado:

6.- RESULTADOS Y COMENTARIOS

TABLA DE DATOS

Informacin requeridaGramos

Peso de la muestra de cemento0.5

Peso del crisol20.995

Peso del crisol + SiO221.166

Peso del SiO20.171

Porcentaje de SiO2 %34.2

Peso del pesafiltros22.860

En la prctica realizada se llego a determinar que hay silicatos solubles e insolubles, los primeros se identifican porque se descomponen al tratarse con acido clorhdrico y los insolubles no se descomponen al ser tratados con dicho acido. Se utilizo un pesafiltros de vidrio el cual en nuestras prximas prcticas este valor ser siempre los mismos 22.860 gramos. Los silicatos solubles a los cidos dan primero el acido silico. El cloruro de amonio es como tampn si se agrega mucho se descompone. El acido ataca al cemento, lo solubiliza y se transforma en sales. Se reforz las operaciones bsicas de disolucin, precipitacin, filtracin, lavado y calcinacin. Para poder sacar el crisol de la mufla se tuvo q hacer uso de unas pinzas de largo alcance ya que calor emitido por la mufla al abrir la puerta es de gran intensidad.

7.-CUESTIONARIO

7.1.- Que representa la presencia de slice en el cemento?

7.2.- Que importancia tiene la determinacin de la slice?El slicio es el segundo elemento ms abundante del planeta y se encuentra en la mayora de las aguas. Es el constituyente comn de las rocas gneas, el cuarzo y la arena. La slice existe normalmente como oxido (como Si02 en la arena y como silicato Si03. Puede estar en forma insoluble, soluble y coloidal. Muchas aguas naturales contienen menos de 10 mg/l de slice, algunas pueden llegar a contener hasta 80 mg/l. Las aguas volcnicas la contienen abundancia. El anlisis de la slice en el agua de alimentacin de las calderas de alta presin, es de gran importancia para evitar la formacin de depsitos duros de slice en los tubos de las calderas y en las aspas de las turbinas de vapor. Es importante conocer el contenido de la slice en aguas de uso industrial y aguas de desecho. Los anlisis de la slice, tambin proporcionan un mtodo sensitivo para el control de la operacin los desmineralizadores de agua, ya que la slice es una de las primeras impurezas que salen a travs de una unidad agotada. Se puede eliminar la slice del agua por intercambio inico, destilacin, tratamientos con cal, carbonato y magnesio. En ocasiones es usado para formar capas protectoras internas en las tuberas para inhibir la corrosin. No tiene efectos txicos conocidos. 7.3.-Mencione las diferentes clases de slice.Los silicatos: suponen un especial problema al suponer unos minerales bastante extendidos y diferenciados que forman el 1,8% de la superficie terrestre. Su clasificacin se ha realizado ms en bases estructurales que qumicas y, ms precisamente, en el modo en el que la unidad fundamental [Si04]4- que los constituye est ligada con los iones prximos. Se distinguen con ello las siguientes subclases:Nesosilicatos: con grupos tetradricos aislados, en el sentido de que cada valencia libre del tetraedro queda saturada por un catin distinto del silicio; presentan generalmente, aspecto tosco y son duros; el peso especfico y el ndice de refraccin son elevadosSorosilicatos: con dos tetraedros unidos por un vrtice para formar un grupo [Si207]6-estos grupos se unen, con las tres valencias libres de una parte y las tres opuestas de la restante, con cationes distintos al silicioCiclosilicatos: silicatos con grupos formados por 3, 4 o 6 tetraedros, unidos en anillos triangulares, cuadrangulares o hexagonales; los ms frecuentes son aquellos formados por anillos con seis tetraedros;Inosilicatos: silicatos formados por grupos de tetraedros unidos en cadenas indefinidas; los ms frecuentes son los que presentan cadenas abiertas simples, tpicas de los piroxenos, o bien cadenas dobles o cerradas, caractersticas de los anfboles; prevalecen las formas circulares o fibrosas; en general es caracterstico de estos silicatos la presencia de una fcil exfoliacin paralela al eje mayor;Filosilicatos: silicatos cuyos tetraedros estn unidos por tres vrtices constituyendo una malla plana indefinida, hexagonal y, bastante ms raro, tetragonal; el enlace se asegura mediante los oxgenos, situados en el cuarto vrtice, y todos ellos orientados en una misma direccin; la morfologa externa de estos silicatos es laminar o folicea, con exfoliacin muy fcil en direccin paralela a la base; el peso especifico y la dureza son bajas;Tectosilicatos: silicatos cuyos tetraedros estn unidos por los cuatro vrtices produciendo una especie de jaula' indefinida, de malla compleja; la presencia de aluminio en lugar de silicio en el centro de algunos tetraedros permite que, en determinadas posiciones, se siten cationes ms o menos establemente unidos. Prevalecen los silicatos de baja densidad y aspecto tosco, a pesar de que en algunos casos el retculo se orienta de modo que da lugar a formas alargadas o desarrolladas en dos direcciones.7.4.-Escriba la ecuacin de la formacin de la slice por deshidratacin en acido.

El elemento se obtiene por reduccin de slice fundida con C a altas temperaturas.SiO2 + 2C(s)--- Si + 2 COSi + 2Cl2 ----SiCl4SiCl4(g) + 2H2(g)------ Si(s) + 4HCl(g)

Slice mezclada con carbonato de sodio y calcio a 1500oC, formndose silicatos desodio y calcio. Se forma un slido amorfo (sin orden)Cermicas: se pueden obtener cermicas muy ligeras por deshidratacin del cidosilcico mediante procesos sol-gel (paso de dispersin coloidal a gel).

7.5.-Indique brevemente el fundamento de la determinacin de la slice impura

Se pesa el residuo de la calcinacin a una cpsula pequea de porcelana, se cubre con vidrio de reloj, se agregan unos mililitros de cido clorhdrico (1+1) al poco residuo que queda en el crisol, y se pasa, lavando, la solucin a la cpsula de porcelana. Se agrega 5 mL de cido clorhdrico concentrado y 1 mL de cido ntrico concentrado y se agita hasta que se disuelva. La solucin se evapora a sequedad, a bao mara o sobre plancha a baja temperatura, a 110-120 C, con precaucin. Se humedece la masa seca con 5 mL de cido clorhdrico concentrado, se calienta y se deja reposar 5 minutos para disolver las sales bsicas. Se agrega 20 mL de agua y se calienta a bao mara durante 10 minutos; se deshacen los terrones o grupos formados con una varilla de vidrio. Cuando se ha disuelto lo soluble, se filtra por papel de filtro nro. 41 541. Se lava el precipitado a fondo con cido clorhdrico diluido (1+100) y, finalmente, una o dos veces con agua para eliminar casi totalmente el cido. El filtrado y los lavados se evaporan reunidos, hasta sequedad, en la cpsula en que se efectu el ataque, se calienta el residuo a 105-110 C, durante una hora, despus, se toma con acido clorhdrico y se digiere como antes, empleando volmenes pequeos de cido clorhdrico y de agua. Se filtra el precipitado por un nuevo papel de filtro y se lava como antes. Se reserva el filtrado y los lavados reunidos para determinar los xidos precipitables por amonaco. Se colocan los dos papeles de filtro con los precipitados de slice en un crisol, previamente pesado y se calcina a alta temperatura con un mechero tipo Mker. Se deja enfriar en un desecador y se pesa. Se calcula el tanto por ciento de dixido de silicio (impuro).

8.- PROBLEMAS

8.1.- Una muestra de exactamente 5 gr de cemento produce un peso de 0.2010 gr de SiO2 impura despus de tratarla apropiadamente .Determinar % p/p de SiO2 impura y el % p/p de Si de la slice impura

8.2.- 25 ml de una disolucin HCl se tratan con un exceso de AgNO3.El precipitado obtenido pesa 0.3931 gr. Que peso de HCl estaba presente en los 25 ml de la disolucin?

8.3.- 0.354 g de una muestra que contiene solo KBr y NaBr fueron tratados con Ag NO3(aq) hasta que todo el bromuro fue recuperado como 0.632 g de AgBr Cul es la fraccin de bromuro de sodio en peso hay en la muestra original?

8.4.- Dada la ecuacin: BaCl2 + Na2SO4 ------- NaCl + BaSO

Calcular

Cuntos gramos de sulfato de sodio reaccionaran con 6 g de BaCl? Si se precipitan 4 g de sulfato de bario. Cuantos gramos de Ba han sido aadidos a un exceso de sulfato de sodio?

9.- BIBLIOGRAFIA CONSULTADA.

AUSTIN, G. Manual de procesos qumicos en la industria. Tomo I. 5 Ed. 1 Ed. Espaol. Graw Hill. Mxico. 1989. Pg. 201-211.

FRITZ, J y SCHENK, G. Qumica Analtica Cuantitativa. 3Ed. Limusa. Mxico. 1979. Pgs. 78-86.

GARCIA ARENAS, J. Qumica Analtica. 2Ed. UIS. Bucaramanga. 1974. Pg. 50-59.

TAYLOR, H.F.W. La qumica de los cementos. Ediciones Urmo. Bilbao. 1967. Pg. 1-15.

SKOGG, D y WEST, D, HOLLER F. Qumica Analtica. 4Ed. Mc Graw-Hill. Mxico. 1990