Labo Numero 3orga0nica

download Labo Numero 3orga0nica

of 13

description

zsdasadsa

Transcript of Labo Numero 3orga0nica

Ao de la Diversificacin Productiva y del Fortalecimiento de la Educacin UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS(Universidad del Per, DECANA DE AMRICA)

FACULTAD DE INGENIERA INDUSTRIALE.A.P. INGENIERA INDUSTRIALLABORATORIO QUMICA ORGANICAINFORME N. 3

METODOS DE EXTRACCION Y AISLAMIENTO DE COMPUESTOS ORGANICOS

GRUPO : martes 4- 6 p.m.PROFESOR : Br. Q.F Gustavo Ruiz Pacco.

15170202 Sotacuro Torres, Guillermo Fidel.15170013 Durand Tamara, Kenyo Juan.15170205 Castelo Huaranca, Joseht.14170119 Huanca Gmez, Anthony Andreiev

Ciudad Universitaria, 28 de setiembre de 2015.TABLA DE CONTENIDO

1) Introduccin2) Marco terico3) Procedimiento Experimental4) Cuestionario5) Conclusiones6) Bibliografa

1. INTRODUCCINLa extraccin puede ser continua cuando se usa un equipo tipo soxhlet, discontinua cuando se usa el embudo de decantacin o embudo de separacin.Cuando se realiza la extraccin de solidos con lquidos se utilizar un disolvente que extraiga solamente la sustancia soluto.

Cuando la extraccin lquido - lquido , los disolventes que se utilicen deben ser inmiscibles.

La extraccin es la tcnica empleada para separar un producto orgnico de una mezcla de reaccin o para aislarlo de sus fuentes naturales. Puede definirse como la separacin de un componente de una mezcla por medio de un disolvente.El procedimiento consiste en agitarlas con un disolvente orgnico inmiscible con el agua y dejar separar ambas capas. Los distintos solutos presentes se distribuyen entre las fases acuosa y orgnica, de acuerdo con sus solubilidades relativas.

De este modo, las sales inorgnicas, prcticamente insolubles en los disolventes orgnicos ms comunes, permanecern en la fase acuosa, mientras que los compuestos orgnicos que no forman puentes de hidrgeno, insolubles en agua, se encontrarn en la orgnica.

1. MARCO TERICO

La extraccin es una operacin que tiene por objeto separar una sustancia del material slido o lquido que la contiene, teniendo as una sustancia ms pura mediante el uso de un disolvente inmiscible con el material. La extraccin puede ser continua, que se realiza automticamente, o discontinua, que se realiza manualmente.

Ley de RepartoCuando la extraccin se realiza con dos lquidos, es decir, lquido-lquido, el compuesto se encuentra disuelto en un disolvente A y para extraerlo se emplea un disolvente B, los cuales deben ser inmiscibles. A y B, al ser agitados, se distribuyen entre ambas capas de acuerdo con sus respectivas solubilidades. A la relacin que guardan las concentraciones de soluto de cada disolvente se le denomina coeficiente de distribucin. Con el que si CA es la concentracin en gramos del compuesto en el disolvente A, y CB es la concentracin del mismo en el disolvente B: * Donde K es el coeficiente de distribucin.

Para un caso general, la frmula que expresa un proceso de extraccin se deduce suponiendo que:S: gramos de soluto en A.VB: volumen de B.VA: volumen de A.X: gramos de soluto extrado.

Despus de una extraccin la concentracin de S en A y en B ser:Con lo que segn la relacin anterior entre CA y CB, tenemos que:

De lo que se deduce que es mejor dividir el disolvente extractor B en varias porciones, en lugar de hacerlo de una sola extraccin. Hay tres tipos de extracciones:

Simple.La extraccin simple consiste en hacer la extraccin de una sola vez, es decir, decantando todo el volumen del disolvente A con el B. Al terminar la extraccin, se comprueba si la disolucin todava contiene disolvente.

Mltiple.Por el contrario, en la extraccin mltiple vamos decantando poco a poco el volumen de B con respecto al de A, con lo que segn la frmula anteriormente deducida, tendr un mayor porcentaje de extraccin, que comprobaremos aadiendo un indicador.

Sublimacin.Este mtodo se emplea para la separacin y purificacin de sustancias, consistiendo en calentar sustancias slidas que pasan directamente al estado de vapor y de nuevo al condensarse los vapores pasan a la forma slida. Algunas veces se hace la sublimacin a presin reducida para que no se descomponga el cuerpo.

OBJETIVOSConocer y comprender el concepto y la tcnica de extraccin como tcnica de separacin de sustancias constituyentes en una mezcla.Describir y comprender los mtodos de extraccinMATERIALES Y REACTIVOS

Materiales: Embudo de decantacin. Vaso de precipitado. Embudo de separacin. Papel filtro. Probeta. Bagueta. Recipiente.

Reactivos: Acetanilida

1. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

0. Una vez tenida la muestra de 250 mg de Acetanilida, agregamos 7 ml de H2O (destilada) fra, empezamos a homogeneizar con la bagueta. 0. Empezamos a preparar el embudo, los dos tubos de ensayo y el papel de filtrado para iniciar el filtrado en caliente que vendra a ser el primer filtrado. 0. Una vez obtenida la solucin pasamos a calentar en bao mara la solucin y los dos tubos, para luego filtrarlo en el papel filtro, en el papel se queda las impurezas (slice) luego lo dividimos en 50 % de solucin en cada tubo de ensayo.

0. Luego de haber hecho la divisin, uno de los tubos lo dejamos enfriar en la gradilla para luego observarlo (Cristalizacin Espontnea).

0. Con el otro tubo restante pasamos a enfriarlo agitndolo y moviendo con la bagueta (Cristalizacin Inducida).

0. Luego podemos observar que en el tubo de la cristalizacin inducida se formaron cristales no tan ordenados, con un color medio blanco color piedra, en cambio en la cristalizacin espontnea se observa unos cristales ms ordenados y de casi un color cristalino.0. Despus de haber realizado la observacin, pasamos a filtrar los cristales de los dos tubos en el papel filtro. Luego guardamos los cristales filtrados para la siguiente prctica de laboratorio.

1. CUESTIONARIO

1. Qu preocupaciones debe tener en cuenta en una extraccin lquido-lquido?En esta operacin es recomendable usar guantes impermeables, ropa de proteccin y, si las substancias que intervienen en el proceso tienen caractersticas de peligrosidad elevadas, realizar la operacin con muchos instrumentos de seguridad por ejemplo las campanas de gases, aunque genera cierta incomodidad puede salvarnos de muchos infortunios.

Si empleamos un embudo de decantacin con oscilacin manual, el problema del contacto directo con los reactivos y la posibilidad de salpicaduras de lquidos e inhalacin de concentraciones elevadas de gases al disminuir la presin del embudo (generada por la vaporizacin durante la agitacin) a travs de la vlvula de la llave de paso, o tal vez el disparo de la tapa debido a la presin interna puede causar problemas.

1. Qu otras tcnicas de compuestos orgnicos se utilizan? Describa cada uno de los mtodos.FILTRACINEl procedimiento de Filtracin consiste en retener partculas slidas por medio de una barrera, la cual puede consistir de mallas, fibras, material poroso o un relleno slido. DECANTACINEl procedimiento de Decantacin consiste en separar componentes que contienen diferentes fases (por ejemplo, 2 lquidos que no se mezclan, slido y lquido, etc.) siempre y cuando exista una diferencia significativa entre las densidades de las fases.La Separacin se efecta vertiendo la fase superior (menos densa) o la inferior (ms densa). EVAPORACINEl procedimiento de Evaporacin consiste en separar los componentes ms voltiles exponiendo una gran superficie de la mezcla. El aplicar calor y una corriente de aire seco acelera el proceso.CRISTALIZACINUna Solucin consta de dos componentes: El Disolvente y el Soluto. Las Soluciones pueden ser No-Saturadas, Saturadas y Sobre-Saturadas (Para ver un grfico representando soluciones No-Saturadas, Saturadas y Sobresaturadas.

3. Si una solucin de 50 mg de colesterol en 80 mL de agua se extrae con dos porciones de 25 mL de ter cada una. Cul es la cantidad total de sustancia que se extraer si se sabe que su Kd = 4 en ter/agua?

Datos:50mg de colesterol80mL de aguater 2 porciones de 25 mL cada unaKd=4

Se extrae 25 ml de la solucin de 80 mL formada por agua y colesterol (50 mg) y se mezcla con 25 mL de ter en la pera de decantacin se procede a agitar hasta formarse una emulsin.

Se forman dos fases en la fase del ter estn contenidos 40mg de colesterol, y en la fase del agua 10 mg (debido al coeficiente de reparto):

Total del soluto = 50mg disueltos en la emulsin agua-ter

Kd=Concentracin 1(ter)Concentracin 2(Agua)=4

C1 = 4C2 C1 = 4p C2 = p[C1] + [C2] = 50mg = 5pp = 10 mg

Colesterol extrado (1era. Extraccin) = 40 mgQuedan 10 mg de colesterol en la solucin de 25mL

Agregamos nuevamente 25mL de ter Total del soluto = 10 mg disueltos en la emulsin agua-ter[C1] + [C2] = 10mg = 5p p = 2 mg Colesterol extrado (2da. extraccin) = 8 mgPor tanto:Total de colesterol extrado = extraccin (1) + extraccin (2) = 48 mg

4. Qu es el coeficiente de reparto en una extraccin usando solventes?

Cuando se agita una solucin acuosa de una sustancia con un disolvente orgnico en el que la sustancia es al menos algo soluble, el compuesto se disuelve parcialmente en cada disolvente, la relacin entre las concentraciones de esta sustancia en los distintos solventes es el llamado coeficiente de reparto. Este coeficiente es constante para una determinada temperatura, y puede representarse con la siguiente frmula:

So: Solubilidad en medio orgnico.

Sa: Solubilidad en medio acuoso.

=> = (Para la 1ra Extraccin)Co: Concentracin en solvente orgnico.Ca: Concentracin en medio acuoso.X: Cantidad (g) de soluto extrado.S: Cantidad de soluto inicial.

Despus de la 1ra extraccin

1. CONCLUSIONES

La poca cantidad de cristales obtenidos se puede deber a que no se siguieron los pasos a realizar correctamente, se especula del procedimiento que al momento del filtrado en el experimento anterior hubo algunos errores, esto influye en nuestra actual prctica ya que trabajamos con los mismos productos obtenidos y por consiguiente la cantidad obtenida no fue la deseada. Por otra parte el experimento fue casi en su totalidad satisfactorio porque se logr conseguir los cristales, no en las proporciones deseadas pero se logr el objetivo, purificar el cido acetilsaliclico.

1. BIBLIOGRAFA

Poness en apaa!!!!!

ENVIAR A : [email protected]: INF03_INDM02_MESA2

(eslo lo borras y pon tu nombre xD)

FLUJOGRAMA