ion Por Arreastre.revisado

OPERACIONES DE SEPARACIÓN III ESIQIE.IPN

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

E S C U E L A S U P E R I O R D E I N G E N I E R I A Q U I M I C A EI N D U S T R I A S E X T R A C T I V A S

(E.S.I.Q.I.E.)

Departamento de Ingeniería Química Industrial

PRACTICA No 3:

“DESTILACIÓN INTERMITENTE POR ARRASTRE CON VAPOR”

ALUMNO:

JIMÉNEZ ÁLVAREZ ELMER

SECCIÓN: 07:00 am – 09:00 am

GRUPO: 8IM4

PROFESOR:

LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACIÓN III

(DESTILACIÓN)

MEXICO, D.F. 28 DE ABRIL, SEMESTRE ENERO-JUNIO 2011.

1 JIMÉNEZ ÁLVAREZ ELMER


ÍNDICE

Nombre de la práctica………………………………………………………………….3

Objetivos………………………………………………………………………………...3

Consideraciones teóricas………………………………………………………….......4

Diagrama de bloques…………………………………………………………………..7

Diagrama de flujo………………………………………………………………………8

Datos experimentales, cálculos y resultados………………………………………...9

Análisis de resultados………………………………………………………………...14

Observaciones………………………………………………………………………..15

Conclusiones………………………………………………………………………….16

Bibliografía…………………………………………………………………………….17

2 JIMÉNEZ ÁLVAREZ ELMER 8IM4


PRÁCTICA 3

“DESTILACIÓN INTERMITENTE POR ARRASTRE CON VAPOR”

OBJETIVOS:

1. Desarrollar los conocimientos para la operación de un sistema intermitente para llevar a cabo una destilación por arrastre con vapor de agua, así como determinar las variables que intervienen en ella y comparar de los resultados obtenidos mediante la práctica realizada y los cálculos teóricos realizados con las ecuaciones correspondientes, además de determinar la eficiencia de vaporización en la destilación.

2. Desarrollar un check-list de los pasos a seguir, su secuencia y su lógica para la operación correcta del equipo instalado en el laboratorio para esta práctica.

3. Conducirse durante la realización de la práctica exhibiendo una disciplina profesional. Realizar una investigación en las referencias disponibles sobre las diferentes aplicaciones del proceso de destilación



CONSIDERACIONES TEÓRICAS

La destilación por arrastre con vapor es un tipo especial de destilación que se basa en el equilibrio de líquidos inmiscibles; la temperatura de ebullición de una mezcla de dos componentes inmiscibles es inferior a la temperatura de ebullición de cualquiera de ellos por separado.

En este tipo de destilación se lleva a cabo la vaporización selectiva del componente volátil de una mezcla formada por éste y otros no volátiles. Lo anterior se logra por medio de la inyección de vapor de agua directamente en el interior de la mezcla, denominándose este "vapor de arrastre", pero en realidad su función no es la de arrastrar el componente volátil, sino condensarse en el matraz formando otra fase inmiscible que cederá su calor latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporación. En este caso se tendrán la presencia de dos fases insolubles a lo largo de la destilación (orgánica y acuosa), por lo tanto, cada líquido se comportará como si el otro no estuviera presente. Es decir, cada uno de ellos ejercerá su propia presión de vapor y corresponderá a la de un líquido puro a una temperatura de referencia.

Figura 1. Esquema básico de la destilación por arrastre Figura 2. Aplicación de la destilación por arrastre en la con vapor. recuperación de aceites esenciales.

La condición más importante para que este tipo de destilación pueda ser aplicado es que tanto el componente volátil como la impureza sean insolubles en agua ya que el producto destilado volátil formará dos capas al condensarse, lo cual permitirá la separación del producto y del agua fácilmente.

La presión total del sistema será la suma de las presiones de vapor de los componentes de la mezcla orgánica y del agua, sin embargo, si la mezcla a destilar es un hidrocarburo


http://es.wikipedia.org/wiki/Hidrocarburo

http://es.wikipedia.org/wiki/Presi%C3%B3n

http://es.wikipedia.org/wiki/Evaporaci%C3%B3n_(f%C3%ADsica)


con algún aceite, la presión de vapor del aceite al ser muy pequeña se considera despreciable a efectos del cálculo. Por otra parte, el punto de ebullición de cualquier sistema se alcanza a la temperatura a la cual la presión total del sistema es igual a la presión del confinamiento. Y como los dos líquidos juntos alcanzan una presión dada, más rápidamente que cualquiera de ellos solos, la mezcla hervirá a una temperatura más baja que cualquiera de los componentes puros. En la destilación por arrastre es posible utilizar gas inerte para el arrastre. Sin embargo, el empleo de vapores o gases diferentes al agua implica problemas adicionales en la condensación y recuperación del destilado o gas. El comportamiento que tendrá la temperatura a lo largo de la destilación será constante, ya que no existen cambios en la presión de vapor o en la composición de los vapores de la mezcla, es decir que el punto de ebullición permanecerá constante mientras ambos líquidos estén presentes en la fase líquida. En el momento que uno de los líquidos se elimine por la propia ebullición de la mezcla, la temperatura ascenderá bruscamente.

Es necesario establecer que existe una gran diferencia entre una destilación por arrastre y una simple, ya que en la primera no se presenta un equilibrio de fases líquido-vapor entre los dos componentes a destilar como se da en la destilación simple, por lo tanto no es posible realizar diagramas de equilibrio ya que en el vapor nunca estará presente el componente "no volátil" mientras esté destilando el volátil. Además de que en la destilación por arrastre de vapor el destilado obtenido será puro en relación al componente no volátil (aunque requiera de un decantación para ser separado del agua), algo que no sucede en la destilación simple donde el destilado sigue presentando ambos componentes aunque más enriquecido en alguno de ellos. Además si este tipo de mezclas con aceites de alto peso molecular fueran destiladas sin la adición del vapor se requeriría de gran cantidad de energía para calentarla y emplearía mayor tiempo, pudiéndose descomponer si se trata de un aceite esencial.

Aplicaciones Industriales: Aceites esenciales

La destilación por arrastre con vapor se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carbonílicos, aldehídos aromáticos y fenoles y se encuentran en hojas, cáscaras o semillas de algunas plantas.En el vegetal, los aceites esenciales están almacenados en glándulas, conductos, sacos, o simplemente reservorios dentro del vegetal, por lo que es conveniente desmenuzar el material para exponer esos reservorios a la acción del vapor de agua. Los aceites esenciales son productos naturales aplicados en diferentes industrias:

Industria cosmética y farmacéutica: perfumes, principios activos, etc. Industria de alimentos y derivadas: potenciadores del sabor para todo tipo de

bebidas, helados, galletitas, golosinas, productos lácteos, etc. Industria de productos de limpieza: fragancias para jabones, detergentes,

desinfectantes, productos de uso hospitalario, etc. Industria de plaguicidas: agentes pulverizantes, atrayentes y repelentes de

insectos, etc.

Otras nuevas aplicaciones surgidas últimamente y con un gran potencial futuro son de ingredientes de para la formulación de biocidas para uso veterinario o agrícola.


http://es.wikipedia.org/wiki/Energ%C3%ADa

http://es.wikipedia.org/wiki/Decantaci%C3%B3n

http://es.wikipedia.org/wiki/Temperatura

http://es.wikipedia.org/wiki/Ebullici%C3%B3n

http://es.wikipedia.org/wiki/Aceite


Métodos de destilación por arrastre con vapor.

Este proceso es llamado también destilación por arrastre de vapor, extracción por arrastre, hidrodifusión o hidroextracción. Cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado, fuera del equipo principal, es llamado “destilación por arrastre de vapor”. Cuando se usa vapor saturado, pero la materia prima está en contacto íntimo con el agua que genera el vapor, se le llama “hidrodestilación”. Cuando se usa vapor saturado, pero la materia no está en contacto con el agua generadora, sino con un reflujo del condensado formado en el interior del destilador y se asumía que el agua era un agente extractor, se le denominó “hidroextracción”.

Hidrodestilación

Se define como el proceso para obtener el aceite esencial de una planta aromática, mediante el uso del vapor saturado a presión atmosférica. Por efecto de la temperatura del vapor (100 ºC) en un cierto tiempo, el tejido vegetal se rompe liberando el aceite esencial, el cual presenta a estas condiciones una presión de vapor.

Descripción del proceso.La materia prima vegetal es cargada en un hidrodestilador, de manera que forme un lecho fijo compactado. Su estado puede ser molido, cortado, entero o la combinación de éstos. El vapor de agua es inyectado mediante un distribuidor interno, próximo a su base y con la presión suficiente para vencer la resistencia hidráulica del lecho.La generación del vapor puede ser local (autoclave), remota (caldera) o interna (base del recipiente). Conforme el vapor entra en contacto con el lecho, la materia prima se calienta y va liberando el aceite esencial contenido y éste, a su vez, debido a su alta volatilidad se va evaporando. Al ser soluble en el vapor circundante, es arrastrado, corriente arriba hacia el tope del hidrodestilador. La mezcla, vapor saturado y aceite esencial, fluye hacia un condensador, mediante un “cuello de cisne” o prolongación curvada del conducto de salida del hidrodestilador. En el condensador, la mezcla es condensada y enfriada, hasta la temperatura ambiente. A la salida del condensador, se obtiene una emulsión líquida inestable, la cual, es separada en un decantador dinámico o florentino. Este equipo está lleno de agua fría al inicio de la operación y el aceite esencial se va acumulando, debido a su casi inmiscibilidad en el agua y a la diferencia de densidad y viscosidad con el agua. Posee un ramal lateral, por el cual, el agua es desplazada para favorecer la acumulación del aceite. El vapor condensado acompañante del aceite esencial y que también se obtiene en el florentino, es llamado “agua floral”. Posee una pequeña concentración de los compuestos químicos solubles del aceite esencial, lo cual le otorga un ligero aroma, semejante al aceite obtenido.



Figura 3. Esquema del equipo utilizado. Hidrodestilador.

DIAGRAMA DE BLOQUES


1. Cerrar todas las válvulas y verificar que el destilador, condensador y tanque de productos, se

encuentren vacíos.

2. Preparar una mezcla al 4% en volumen de hexano en aceite en el tanque de

alimentación FB-201.

3. Abrir la válvula de carga y descarga de la bomba

para alimentar al destilador.

4. . Alimentar al destilador DA-201 una cantidad de

mezcla a un nivel considerable en el

destilador, accionando la bomba GA-201.

5.Suministrar vapor de calentamiento indirecto

manteniendo la presion a 0.7 kg/cm2; purgar la linea

de vapor.

6. Mantener abierta la valvula de venteo del

condensador hasta que se observen vapores y

suministrar parcialmente agua de enfriamiento.

7. La válvula a la salida del condensador sobre la linea de destilado debe

estar cerrada para evitar la salida de hexano

evaporado durante esta etapa.

8. Este etapa (indirecta) se mantendrá hasta

alcanzar una temperatura (TE-01) de 76°C.

9. Alcanzada los 76°C, medir el volumen de

condensado por calentamiento indirecto

10. Cerrar el vapor indirecto y suminstrar

vapor de arrastre durante 15 minutos manteniendo constante una presion de

0.3 kg/cm2.

11. Tomar la temperatura del sistema y cerrar la linea de vapor

de arrastre.

12 .Medir la cantidad de hexano recuperado

separandolo del agua, con el embudo de separacion.

13. Regresar el residuo al tanque de alimentación.

14. Cerrar todas las lineas y demas servicios del

equipo.

15.Dejar limpio y seco el equipo, y los materiales

ocupados.


DIAGRAMA DE FLUJO

8 JIMÉNEZ ÁLVAREZ ELMER


CÁLCULOS Y RESULTADOS

DATOS INICIALES:

Volumen de aceite.

∅ tanque=0.35m;h=0.26m

V=π .∅ tanque

2

4∗h=

π (0.35m)2

4∗0.26m∴V=0.025m3=25 litros

Volumen de hexano

V hexano=4% (V aceite )=0.04 (25 litros )=1litro

HEXANO ACEITEPM (kg/kgmol) 86 282𝞀 (kg/L) 0.660 0.920Cp (kcal /kgmol.◦C) 46.71 112.8

T inicial, mezcla=20℃

T destilado=76℃

Cálculo de la fracción mol inicial.HEXANO(A)

ρ=WV

∴W=V∗ρW=(1 litro )(0.66 kglitro )=0.66kg


INDIRECTO DIRECTO

Vol. del condensado (Lt.)

2.26 Vol. del condensado (Lt.) 0

Vol. del destilado (Lt.) 0 Vol. del hexano recuperado(Lt.)

0.80


LAO=WPM

= 0.66kg86kg /kgmol

=76.74 x10−4 kgmol

ACEITE (B)

ρ=WV

∴W=V∗ρW=(25 litros )(0.92 kglitro )=23kg

LBO=WPM

= 23kg282kg /kgmol

=0.08156kgmol

Moles totales:

LO=LAO+LBO=(76.74 x 10−4+0.08156 )∴LO=89.2347 x10−3 kgmol

Calculo de la fracción mol:

X A=LAOLO

= 76.74 x 10−4

89.2347 x 10−3∴ X A=0.0860∴X B=0.9140

Cálculo de calor especifico promedio de la mezcla.

Cpm=( X A .CpA+X B .CpB )= [ (0.0860∗46.71 )+(0.9140∗112.8) ]

Cpm=107.1162Kcal /Kgmol .℃

Cálculo del calor latente

P|¿|=Pman+Patm=(0.7+0.7951 ) kg /cm2=1.4951kg / cm2¿

λvi=9718kcal /kgmol



λhexano=6895kcal/ kgmol

INDIRECTO

Cálculo del volumen destilado por calentamiento indirecto:

V Ai=0 litros

LAi=V Ai∗ρAiPM

=0L∗0.66 kg

L

86kgkgmol

=0kgmol

Balance de materia y energía:

Cálculo de la masa de vapor por calentamiento indirecto:

M vi λvi=(LA 0+LB0 )Cpm (t1−t0 )+LAi λA

M vi , teórico=(LA 0+LB0 )Cpm ( t1−t 0 )+LAi λA

λvi

M vi=[((89.23 x 10−3 kgmol )∗107.11 kcal

kgmol ° C∗(76−20 )° C)+(6895 kcalkmol

∗0kmol)]9718kcal /kgmol

M vi , teórico=0.05508kgmol

Pérdida de calor por calentamiento indirecto:

Qp=(Mvi producido−Mviteórico ) λvi

Volumen de condensado indirecto = 2.26 litros



ρ=WV

∴W=V∗ρW=(2.26 litro )(1.0 kglitro )=2.26kgMviproducido=

WPM

= 2.26kg

18kgkgmol

=0.1255 kgmol

Qp=(0.1255−0.05508 )kgmol∗9718 kcalkmol

=684.34kcal

ARRASTRE

Moles de hexano en la mezcla antes de iniciarse el arrastre:

LA1=LA 0−LAi

LA0=Hexanoinicio

LAi=Hexanodestilado por calentamiento indirecto .

LA1=(76.74 x10−4−0 )kgmol=76.74 x10−4 kgmol

Cálculo del volumen de hexano destilado por arrastre:

LA@=V∗ρPM

=0.8L∗0.66 kg

L

86kgkgmol

=6.139 x10−3kgmol

Cálculo de moles de hexano residual (LAR):

LA@=LA 1−LAR∴ LAR=LA1−LA@

LAR=(76.74 x10−4−6.139 x10−3 )kgmol=1.535 x10−3kgmol

Volumen del condensado por arrastre:

M vA=V∗ρPM

=1.26 L∗1 kg

L

18kgkgmol

=0.07kgmol



Cálculo de la presión parcial del hexano:

log PA° =A− B

C+Tdonde :T (¿ )℃ ; P ( ¿ ) ¿̄

Para el hexano, se tienen los siguientes datos:

A = 4.00139B = 1170.875C = 224.317

log PA° =4.00139− 1170.875

224.317+T

ParaT=95℃

PA° =10

4.00139− 1170.875224.317+ 95=2.1606 ¿̄

PA° =2.1606 ¿̄ 1.033kg /cm2

1.01325 ¿̄=2.2027 kg/cm2 ¿

P=Patm=0.7951kg/cm2

P|¿|=Pman+Patm=(0.3+0.7956 ) kg / cm2=1.0956kg / cm2¿

CÁLCULO DE LA EFICIENCIA EVAPORATIVA

Ev=

P [LA@+ LB∗2.3 log LA1LAR ]P A° (M vA+ LA@ )

∗100

Ev=0.7951kg /cm2¿¿


Ev=65.06%ANÁLISIS DE RESULTADOS

En la serie de cálculos lo que se hizo básicamente en la primera parte fue calcular la fracción mol de la mezcla inicial que se preparó.

La experimentación consistió en dos partes o etapas, una etapa indirecta y otra directa. La etapa indirecta para precalentar la mezcla inicial y de esta manera ahorrar vapor de calentamiento durante la etapa directa o arrastre. Por lo tanto, se hicieron cálculos correspondientes a estas dos etapas.

En la etapa indirecta, el volumen de destilado es igual con cero debido a que no hubo condensación total de los vapores (hexano) que se formaron durante esta etapa, esto se evitó al mantener cerrada la válvula de salida del condensador hacia el tanque de destilado, y solo se alimentó parcialmente agua de enfriamiento.

Con la masa inicial de la mezcla y las temperaturas inicial y final se pudo calcular la masa de vapor por calentamiento indirecto, este dato es considerado teórico porque su cálculo, como se puede ver, requiere de datos bibliográficos; por otro lado, con el volumen de condensado obtenido durante esta etapa se puede obtener una masa de vapor, obviamente, considerado como experimental o real que se gastó. El valor experimental es de esperarse que sea mayor al calculado teóricamente debido a varios factores, como por ejemplo al no considerar que hubo cierta cantidad de hexano que se evaporó en la etapa indirecta que no se condensó y no se midió entonces se omite el calor latente involucrado en esta etapa, es decir, si se hubiera condensado y medido este volumen de hexano obtenido(evaporado), matemáticamente, como se puede ver en la ecuación aumentaría considerablemente el valor de la masa de vapor teórica.

En la etapa de arrastre se hizo la misma consideración, por lo tanto la masa de hexano antes del arrastre es exactamente la misma que se usó para preparar la mezcla inicial (1 litro). Del destilado que se obtuvo durante esta etapa se calculó la masa de hexano recuperado de la mezcla inicial y la cantidad de agua o vapor de calentamiento que se usó, así como la cantidad de hexano que no se recuperó por diferencia con el que se tenía inicialmente y el que fue arrastrado.

El cálculo de la presión parcial del hexano se hizo a la temperatura de 95 C y como resultado final se obtuvo una eficiencia evaporativa de 65%, la cual representa la capacidad que presenta el equipo en estos momentos para evaporar una mezcla de este tipo a las condiciones de operación que se manejaron.


OBSERVACIONES

Hacer siempre consideraciones ideales nos evita hacer algunas veces cálculos rigurosos o un poco complejos, sin embargo, esto nos acerca más a la realidad de las cosas o fenómenos; pero por otro lado, lo importante es analizar e imaginarse que hubiera pasado si se presentaran aquellos casos, es decir, lo fundamental es saber el porqué y para qué de las cosas.

Este proceso es otro de los que más entendibles ha sido su fundamentación y estudio pero sobre todo por el amplio campo de aplicación que tiene en estos días. Con el análisis de resultados se obtiene una visión más amplia de la experimentación; como observación importante, hubiera sido de mi agrado considerar la cantidad de hexano que se evaporó durante la etapa indirecta del proceso y hacer un análisis o comparación entre los resultados de ambos casos; esto con el fin de obtener resultados que más se acerquen a la realidad y no omitir simplemente este valor para considerarlo como parte del hexano de la etapa directa (arrastre).

En cuanto a las condiciones en que se encuentra el equipo, son suficientes para realizar una experimentación mas no para ser parte de un proceso en la industria, esto debido a la eficiencia evaporativa que tiene en estos momentos; ojalá se tuviera la oportunidad de automatizar el equipo y otros mas, como se tiene la columna de rectificación o mejor, esto con el fin de mejorar nuestro aprendizaje y conocimientos.



CONCLUSIONES

El equipo no presenta la capacidad suficiente como para formar parte de un proceso en la industria por la eficiencia evaporativa que presenta. Además como desventaja principal que tienen estos equipos es la necesidad de precalentar la mezcla inicial para después empezar con el arrastre, esto durante un día representa una cantidad considerable de dinero por el costo del vapor tanto en la etapa indirecta y directa, parte de este vapor representaría en cierta manera una pérdida de calor por calentamiento indirecto.

Por las características de la operación, el proceso suele ser discontinuo o batch, esto podría ser otra de las desventajas de este proceso cuando se tienen grandes cantidades de mezcla por separar, sin embargo, por el tipo de mezclas que separa o que maneja, el proceso de arrastre con vapor es el más conveniente siendo que por rectificación continua se necesitaría aun mas vapor de calentamiento para lograr la separación. Esto es lo que caracteriza este proceso: para mezclas con componentes (generalmente orgánicos) con alto punto de ebullición y que necesitan ser separados por arrastre con vapor para abatir su presión de vapor, lograr la separación a una temperatura menor y evitar la descomposición de los componentes de la mezcla.

En la actualidad, es amplio el campo de aplicación de este proceso, sobre todo en la recuperación de aceites esenciales, cosméticos, en la industria farmacéutica, plaguicidas, entre otros.



BIBLIOGRAFIA

1. Perry, Green, Manual del Ingeniero Químico. Mc Graw Hill, Séptima Edición2. Smith, Van Ness, Introducción a la termodinámica en ingeniería química, Mc Graw

Hill, Sexta edición3. http://www.mitecnologico.com/ibq/Main/DestilacionPorArrastreDeVapor4. http://www.alambiques.info/tienda/node/65. http://www.iq.uva.es/separacion/archivos/arrastrevapor.pdf6. http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/destilacio_tipus.html#vapor7. http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/destilacio_tipus.html


http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/destilacio_tipus.html

http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/destilacio_tipus.html#vapor

http://www.iq.uva.es/separacion/archivos/arrastrevapor.pdf

http://www.alambiques.info/tienda/node/6

http://www.mitecnologico.com/ibq/Main/DestilacionPorArrastreDeVapor

ion Por Arreastre.revisado

Documents

Transcript of ion Por Arreastre.revisado