Inyector automático 2707 de Waters...1-2 Comprender los principios de funcionamiento Descripción...

Inyector automático 2707 de Waters

Guía de funcionamiento

715021682ES / Revisión A

Copyright © Waters Corporation 2008Todos los derechos reservados

Aviso sobre derechos de autor

© 2008 WATERS CORPORATION. IMPRESO EN LOS ESTADOS UNIDOS DE AMÉRICA Y EN IRLANDA. RESERVADOS TODOS LOS DERECHOS. QUEDA TERMINANTEMENTE PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓN TOTAL O PARCIAL DE ESTE DOCUMENTO POR PROCEDIMIENTO ALGUNO SIN EL CONSENTIMIENTO EXPRESO DEL EDITOR.

La información que aparece en este documento está sujeta a modificaciones sin previo aviso y no debe interpretarse como un compromiso contractual por parte de Waters Corporation. Waters Corporation no asume responsabilidad alguna por ningún error que pudiera aparecer en este documento. En el momento de su publicación, se considera que este manual es exacto y está completo. Waters Corporation no será en ningún caso responsable de los daños accidentales o como consecuencia del uso de este documento o derivados de éste.

Marcas comerciales

Waters es una marca registrada y Empower y THE SCIENCE OF WHAT’S POSSIBLE son marcas comerciales de Waters Corporation.

Windows es una marca registrada de Microsoft Corporation.

PEEK es una marca comercial de Victrex® Corporation.

Teflon, Viton y Tefzel son marcas registradas de E.I. duPont de Nemours and Company.

Silco es una marca registrada de Silco Incorporated.

Phillips es una marca registrada de Phillips Screw Company.

Valco es una marca registrada de Valco Instruments Inc.

Otras marcas registradas o marcas comerciales son propiedad exclusiva de sus respectivos propietarios.

ii

Comentarios del cliente

El Departamento de comunicaciones del Servicio técnico de Waters agradece la comunicación de cualquier error que se detecte en este documento, así como las sugerencias para mejorarlo. Su ayuda para conocer mejor lo que se espera encontrar en la documentación nos permite mejorar de manera continua su precisión y utilidad.

Tenemos muy en cuenta los comentarios recibidos por parte de nuestros clientes. Para ponerse en contacto con nosotros, enviar un mensaje a [email protected].

iii

Teléfono de contacto de Waters

Contactar con Waters® para presentar solicitudes de mejora o preguntas técnicas relativas al uso, transporte, retirada o eliminación de cualquier producto de Waters. Puede ponerse en contacto con nosotros por Internet, teléfono o correo convencional.

Consideraciones de seguridad

Algunos de los reactivos y las muestras que se utilizan con los instrumentos y dispositivos de Waters pueden suponer un peligro radiológico, biológico o químico. Hay que conocer los efectos potencialmente peligrosos de todas las sustancias con las que se trabaja. Hay que seguir siempre las buenas prácticas de laboratorio y consultar las recomendaciones del representante de seguridad de su organización.

A la hora de desarrollar métodos, se recomienda seguir las indicaciones del "Protocol for the Adoption of Analytical Methods in the Clinical Chemistry Laboratory" (Protocolo para la adopción de métodos analíticos en el laboratorio de química clínica, American Journal of Medical Technology, 44, 1, páginas 30 - 37 (1978). En este protocolo se describen las técnicas y los procedimientos adecuados necesarios para la validación del rendimiento tanto de los sistemas como de los métodos.

Información de contacto de Waters

Medio de contacto Información

Internet El sitio web de Waters incluye los números de teléfono de las filiales internacionales de Waters. Ir a www.Waters.com y hacer clic en About Waters > Worldwide Offices (Acerca de Waters > Oficinas internacionales).

Teléfono En EE. UU. o Canadá, llamar al 508-478-2000.

Correo convencional Waters Corporation34 Maple StreetMilford, MA 01757EE. UU.

iv

Información de descontaminaciónPara obtener una explicación acerca del modo de descontaminar los productos de cromatografía líquida/espectrometría de masas (LC/MS) de Waters, consultar la publicación de Waters Controlling Contamination in LC/MS Systems (Control de la contaminación en sistemas LC/MS, número de referencia 715001307).

Consejos de seguridadConsultar el Apéndice A para ver una lista exhaustiva de advertencias y precauciones.

Utilización de este instrumento

Al utilizar este instrumento, seguir los procedimientos estándar de control de calidad y las directrices de esta sección.

Uso previstoWaters ha diseñado el inyector automático 2707 como un manipulador de muestras con una trayectoria del líquido precisa y fiable lo bastante versátil para su utilización en diversos métodos y aplicaciones. El módulo termostatizador opcional acomoda una amplia gama de muestras, desde muestras biológicas termolábiles hasta muestras de polímeros viscosos.

Control de calidadSe recomienda analizar de forma sistemática tres muestras de control de calidad que representen los niveles por debajo de lo normal, normal y por encima de lo normal de un compuesto. Los resultados del análisis de estas muestras deberán encontrarse dentro de un rango aceptable y se deberá evaluar la precisión de un día a otro y después de cada análisis. Es muy posible que los datos obtenidos cuando las muestras de control de calidad estén fuera del rango no sean válidos. Dichos datos no se deberán incluir en el informe hasta asegurarse de que el instrumento funciona satisfactoriamente.

v

Contenido

Aviso sobre derechos de autor ........................................................................... ii

Marcas comerciales .............................................................................................. ii

Comentarios del cliente ...................................................................................... iii

Teléfono de contacto de Waters ........................................................................ iv

Consideraciones de seguridad .......................................................................... iv Información de descontaminación....................................................................... v Consejos de seguridad ......................................................................................... v

Utilización de este instrumento ........................................................................ v Uso previsto.......................................................................................................... v Control de calidad ................................................................................................ v

1 Comprender los principios de funcionamiento .............................. 1-1

Descripción del inyector automático ........................................................... 1-2 Listado de componentes................................................................................... 1-3

Identificar opciones ......................................................................................... 1-5

Explorar los principios de la inyección ....................................................... 1-6 Definir la aspiración de muestras asistida por presión ................................. 1-6 Comprender las conexiones de la jeringa y amortiguador............................. 1-7 Inyecciones de bucle completo......................................................................... 1-8 Inyecciones de sobrellenado de aguja con bucle parcial .............................. 1-13 Inyecciones de bucle parcial .......................................................................... 1-18

Uso de placas de pocillos y bandejas de viales ........................................ 1-24

Contenido vii

2 Preparar el Inyector automático ....................................................... 2-1

Preparar la instalación .................................................................................... 2-2

Instalar el instrumento .................................................................................... 2-3

Conectar los tubos del instrumento ............................................................. 2-4 Identificar los tubos del instrumento.............................................................. 2-7 Dirigir y conectar los tubos ............................................................................. 2-9 Trabajar con tubos de desechos..................................................................... 2-11 Disponer el eluyente de lavado y el enjuague de la jeringa......................... 2-12

Realizar las conexiones de Ethernet .......................................................... 2-13

Controlar las conexiones de E/S .................................................................. 2-13 Definir las entradas TTL............................................................................... 2-13 Explicar la salida de cierre de contactos....................................................... 2-14

Realizar una conexión a la fuente de alimentación ............................... 2-15

Instalar el kit de preparación ...................................................................... 2-16

Instalar el kit de biocompatibilidad ........................................................... 2-16

3 Mantenimiento del Inyector automático .......................................... 3-1

Descripción de los elementos del mantenimiento ..................................... 3-2

Contactar con el Servicio Técnico de Waters ............................................. 3-2

Atender a las consideraciones sobre el mantenimiento .......................... 3-3 Seguridad y manejo ......................................................................................... 3-3 Procedimientos para un funcionamiento adecuado ....................................... 3-4

Limpiar el inyector automático ..................................................................... 3-4

Retirar o cambiar la junta del rotor de la válvula de inyección ............................................................................................ 3-5

Instalar un bucle de muestras ....................................................................... 3-6

Sustituir la aguja de muestras ....................................................................... 3-7

Ajustar la posición de la aguja ....................................................................... 3-8

viii Contenido

Mantener las agujas de aire ........................................................................... 3-9 Sustituir las agujas de aire ........................................................................... 3-12

Sustituir una jeringa ...................................................................................... 3-14

Sustituir los émbolos y las puntas de los émbolos de la jeringa .......................................................................................... 3-16

Sustituir la válvula del dispensador de la jeringa .................................. 3-17

Cambiar los fusibles ....................................................................................... 3-20

4 Diagnóstico y corrección de anomalías ............................................ 4-1

Abordar los errores del instrumento ........................................................... 4-2

Ejecutar pruebas de diagnóstico ................................................................... 4-2

Mostrar los estados de las conexiones de señales ..................................... 4-2

Cambiar las conexiones de la interfaz del panel posterior .................... 4-4

Comprender las subidas de tensión ............................................................. 4-4 Comprender el indicador LED de estado........................................................ 4-4

Realizar un diagnóstico y corrección de anomalías analíticas ............. 4-5

A Consejos de seguridad ......................................................................... A-1

Símbolos de advertencia ................................................................................. A-2 Advertencias de peligro asociadas a tareas específicas ................................. A-2 Advertencias aplicables a instrumentos, componentes y tipos de muestras

específicos ...................................................................................................A-3

Símbolo de precaución .................................................................................... A-5

Advertencias que se aplican a todos los instrumentos de Waters ......... A-6

Símbolos eléctricos y de manejo .................................................................. A-13 Símbolos eléctricos......................................................................................... A-13 Símbolos de manejo ....................................................................................... A-14

Contenido ix

B Materiales de fabricación y eluyentes que cumplen la normativa ................................................................................ B-1

Prevenir la contaminación ............................................................................ B-2

Enumeración de eluyentes para la preparación de fases móviles ....... B-2

C Especificaciones ................................................................................... C-1

Descripción de las especificaciones generales ......................................... C-2

Descripción de las especificaciones de la versión de preparación ...................................................................................... C-7

x Contenido

1 Comprender los principios de funcionamiento

Contenido

Tema Página

Descripción del inyector automático 1-2

Identificar opciones 1-5

Explorar los principios de la inyección 1-6

Uso de placas de pocillos y bandejas de viales 1-24

1-1

Descripción del inyector automático

El Inyector automático 2007 de Waters es un instrumento completo de alto rendimiento que ofrece las siguientes características:

• Diseño de fácil mantenimiento que ocupa poco espacio.

• Control de alta resolución de la jeringa para lograr inyecciones de alta precisión.

• Bucles de muestras intercambiables de volumen fijo.

• Posibilidad de inyección de bucle parcial con volumen variable.

• Refrigeración opcional de las muestras para lograr resultados coherentes (consultar la sección “Identificar opciones” en la página 1-5).

• Posibilidad de inyección con aspiración de muestras asistida por presión (consultar la sección “Definir la aspiración de muestras asistida por presión” en la página 1-6).

1-2 Comprender los principios de funcionamiento

Listado de componentesEl compartimento de muestras del inyector automático comprende las siguientes partes:

Las siguientes partes se incluyen como equipamiento estándar:

• Bucle de muestras de 100 µL

• Aguja de inyección de 15 µL

• Jeringa de 500 µL

• Tubo amortiguador de 1000 µL

El instrumento utiliza placas de pocillos altos o bajos o bandejas de viales estándar. El compartimento de muestras puede alojar dos placas de pocillos en cualquier combinación.

Excepción: el compartimento de muestras no puede acomodar 384 cortos a la izquierda y 96 altos a la derecha (consultar la sección “Uso de placas de pocillos y bandejas de viales” en la página 1-24).

Jeringa

Brazo de la aguja Válvula de inyección

Depósito de fugas de la válvula

Compartimento de muestras

Posición de lavado de la aguja

Botella de lavado

Descripción del inyector automático 1-3

Los siguientes elementos aparecen en el panel posterior del instrumento:

ETHERNETI/O

Conexión Ethernet RJ-45

Conector macho de 9 clavijas (conexiones de E/S)

Etiqueta de advertencia

Interruptor de encendido/apagado

Cajón de fusiblesConector de alimentación

Refrigerador del compartimento de muestras con ventilador (opcional)

Etiqueta de número de serie


Identificar opciones

Con la opción de refrigeración de muestras instalada de fábrica, el instrumento tiene un ventilador de refrigeración en la parte posterior (ver la figura anterior) y una cubierta de refrigeración en el compartimento de muestras (ver la figura siguiente). También comprende las siguientes partes:

A continuación se indican las opciones instalables por el usuario:

• Trayectoria de flujo y válvula de muestras biocompatibles: aguja de muestras inerte (acero Silco®) y válvula biocompatible (PEEK®).

• Kit de preparación para muestras de gran volumen: jeringa de 2500 µL, válvula de preparación, bucle de muestras de 10000 µL, aguja de gran volumen de muestra (GVM) y bandeja de muestras para viales de 10 mL.

• Agujas de aire: seis tipos, cada uno para un tipo diferente de placa de pocillos/viales, para presurizar viales de muestras de diferentes alturas durante la aspiración.

Guía del tubo

Lavado/desechos Condensación/fugas

Cubierta de refrigeración (con la opción de refrigeración)

Identificar opciones 1-5

Explorar los principios de la inyección

El inyector automático tiene tres modos de inyección:

• Bucle completo: para lograr una precisión máxima del volumen de inyección.

• Sobrellenado de aguja con bucle parcial: para lograr la máxima flexibilidad.

• Bucle parcial: para que no se produzca ninguna pérdida de muestra.

Definir la aspiración de muestras asistida por presiónPara todos los modos de inyección, el método de instrumento puede permitir la inyección del bucle con aspiración de muestras asistida por presión. Esta opción aúna un compresor incorporado con una conmutación inteligente de la válvula y un control muy preciso de la jeringa, lo que produce los siguientes beneficios:

• Facilita la aspiración de muestras viscosas.

• Reduce el riesgo de formación de burbujas en el tubo de muestras.

• Previene movimientos de la muestra no deseados en la aguja.

Presurizar el vial

Tubo amortiguador

Bomba de HPLC

Bucle de muestras

Columna de HPLC

Presión de aire

Jeringa


La jeringa aspira la muestra de un vial al bucle de muestras. El tubo amortiguador entre la jeringa y la válvula de inyección impide la contaminación de la jeringa. El eluyente de lavado sirve para:

• Eliminar la muestra del tubo amortiguador y de la aguja de muestras.

• Enjuagar el tubo amortiguador y la aguja de muestras.

Comprender las conexiones de la jeringa y amortiguadorEl instrumento tiene dos tamaños de jeringas:

• 500 µL (estándar)

• 2500 µL (junto con el kit de preparación)

Los siguientes son los intervalos de volúmenes de inyección con el tubo amortiguador estándar de 1000 µL y el bucle de muestras estándar de 100 µL:

• Bucle completo: 100 µL

• Sobrellenado de aguja con bucle parcial: 0 a 50 µL

• Bucle parcial: 0 a 27 µL

Los volúmenes máximos de inyección se calculan del siguiente modo:

• Bucle completo: volumen del bucle

• Sobrellenado de aguja con bucle parcial: la mitad del volumen del bucle

• Bucle parcial: (volumen del bucle - [3 × volumen de la aguja])/2


Inyecciones de bucle completoEn la configuración estándar, las inyecciones de bucle completo producen la máxima reproducibilidad posible < 0.3% RSD pero no necesariamente la máxima precisión, puesto que el volumen del bucle normalmente está especificado con una precisión de ± 10%. Un uso habitual de muestra es de 330 µL (3 × sobrellenado del bucle + 30 µL volumen de enjuague para la aguja). Se recomienda el volumen de enjuague mínimo de 30 µL; se pueden programar volúmenes de enjuague inferiores, pero esto reduce el rendimiento.

La siguiente es la secuencia de inyección de bucle completo:

1. La válvula de inyección se mueve a la posición Inject (Inyección) y la aguja de muestras y la aguja de aire penetran en el pocillo o vial. Cuando el método de instrumento permite la presurización de la muestra, la aguja de aire aplica presión al espacio de cabeza para evitar la formación de burbujas de aire o de vapor durante la aspiración de la muestra.

Muestra

Tubo amortiguador

Jeringa

Aguja

Bucle de muestras

INYECCIÓN

Columna

Bomba


2. El dispensador de la jeringa aspira el volumen de enjuague (30 µL por defecto) del pocillo o vial de muestras hacia el tubo de muestras y eliminar el eluyente de lavado.

Muestra

Tubo amortiguador

Jeringa

Aguja

Bucle de muestras

INYECCIÓNColumna

Bomba

Espacio vacío (opcional)


3. La válvula de inyección cambia a la posición Load (Carga), colocando una porción de muestra en la entrada del bucle de muestras.

TP03046Muestra

Jeringa

Aguja

Bucle de muestras

CARGA Columna

Bomba

Tubo amortiguador



4. El bucle de muestras se llena cuantitativamente transportando un múltiplo de volúmenes del bucle a través del mismo, del siguiente modo:

3 × volumen del bucle para bucles ≤ 100 µL

2 × volumen del bucle para bucles de 100 a 500 µL

1.5 × volumen del bucle para bucles > 500 µL

5. La válvula de inyección pasa a la posición Inject (Inyección) y el bucle de muestras pasa a ser parte de la trayectoria del flujo de la fase móvil de la

TP03048Muestra

Tubo amortiguador

Jeringa

Aguja

Bucle de muestras

CARGA Columna

Bomba


cromatografía líquida de alto rendimiento (HPLC). La muestra entra en la columna y se inicia el análisis.

Después de cada inyección tiene lugar una rutina de lavado de volumen programable.

Segmento de aire con inyecciones de bucle completo

Un segmento de aire de 5 µL situado en la parte delantera del volumen de enjuague, aunque no inyectado, puede reducir al mínimo la dilución de la muestra debido a la dispersión durante la aspiración.

Con una aguja estándar, los volúmenes de enjuague recomendados son de 30 µL para inyecciones con segmentos de aire y de 35 µL para inyecciones sin ellos. Para mejorar el rendimiento con muestras muy viscosas, pueden requerirse mayores volúmenes de enjuague y velocidades de la jeringa más reducidas.

Muestra

Tubo amortiguador

Jeringa

Aguja

Bucle de muestras

INYECCIÓN

Columna

Bomba

Bucle de inyección de la aguja

Tubo amortiguador

Muestra Eluyente Enjuague

Muestra Eluyente Enjuague AireCon aire

Sin aire


Inyecciones de sobrellenado de aguja con bucle parcialEn la configuración estándar, las inyecciones de sobrellenado de aguja con bucle parcial producen la máxima precisión y una reproducibilidad superior al 0.5% RSD para volúmenes de inyección > 10 µL. Se recomienda un volumen de enjuague mínimo de 30 µL.

La siguiente es la secuencia de inyección de sobrellenado de aguja con bucle parcial:

1. La válvula de inyección se mueve a la posición Inject (Inyección) y la aguja de muestras y la aguja de aire penetran en el pocillo o vial. Cuando el método de instrumento permite la presurización de la muestra, la aguja de aire aplica presión al espacio de cabeza para evitar la formación de burbujas de aire o de vapor durante la aspiración de la muestra.

Muestra

Tubo amortiguador

Jeringa

Aguja

Bucle de muestras

INYECCIÓNColumna

Bomba


2. El dispensador de la jeringa aspira el volumen de enjuague (30 µL por defecto) del vial para llenar de muestra el tubo de muestras y eliminar el eluyente de lavado.

Muestra

Jeringa

Aguja

Bucle de muestras

INYECCIÓNColumna

BombaTubo amortiguador



3. La válvula de inyección pasa a la posición Load (Carga), colocando una porción de muestra al principio del bucle de muestras.

TP03068

Tubo amortiguador

Muestra

Jeringa

Aguja

Bucle de muestras

CARGA Columna

BombaEspacio vacío (opcional)


4. El volumen de inyección programado se aspira en el bucle de muestras.

Muestra

Tubo amortiguador

Jeringa

Aguja

Bucle de muestras

CARGA Columna

Bomba


5. La válvula de inyección pasa a la posición Inject (Inyección) y el bucle de muestras pasa a ser parte de la trayectoria del flujo de la fase móvil de la HPLC. La muestra entra en la columna y se inicia el análisis.

Segmento de aire con inyecciones de sobrellenado de aguja con bucle parcial

Un segmento de aire situado en la parte delantera del volumen de enjuague, aunque no inyectado, puede reducir al mínimo la dilución de la muestra debido a la dispersión durante la aspiración.

Con una aguja estándar, los volúmenes de enjuague recomendados son de 30 µL para inyecciones con segmentos de aire y de 35 µL para inyecciones sin ellos. Para mejorar el rendimiento con muestras muy viscosas, pueden requerirse mayores volúmenes de enjuague y velocidades de la jeringa más reducidas.

Muestra

Tubo amortiguador

Jeringa

Aguja

Bucle de muestras

INYECCIÓNColumna

Bomba

Bucle de inyección de la aguja

Tubo amortiguador

Muestra Eluyente Enjuague

Muestra Eluyente Enjuague AireCon aire

Sin aire


Inyecciones de bucle parcialLas inyecciones de bucle parcial no producen pérdida de muestras y, como en el caso de las inyecciones de sobrellenado de aguja con bucle parcial, proporcionan una precisión máxima. No obstante, su especificación de reproducibilidad es ligeramente menor. En la configuración estándar, la RSD del área de los picos es < 1% para volúmenes de inyección > 10 µL.

Recomendación: Como el eluyente de lavado se inyecta con la muestra en el modo de bucle parcial, se deben tener en cuenta los efectos en la cromatografía. Por lo general, para una cromatografía de fase reversa, se deben hacer coincidir la mezcla del eluyente de lavado con las condiciones iniciales del gradiente.

La siguiente es la secuencia de inyección de bucle parcial:

1. La válvula de inyección pasa a la posición Inject (Inyección) y la aguja de muestras pasa a la posición Transport (Transporte).

TP03043

Estación de lavado

Tubo amortiguador

Jeringa

Aguja

Bucle de muestras

INYECCIÓNColumna

Bomba

Muestra


2. El dispensador de la jeringa aspira una porción de eluyente de lavado de la estación de lavado para llenar de líquido de transporte el tubo de muestras.

TP03050

Estación de lavado

Tubo amortiguador

Jeringa

Aguja

Bucle de muestras

INYECCIÓNColumna

Bomba

Muestra


3. La aguja pasa de la estación de lavado al vial de muestra. La válvula de inyección pasa a la posición Load (Carga).

Estación de lavado

Tubo amortiguador

Jeringa

Aguja

Bucle de muestras

CARGA Columna

Bomba

Muestra


4. Se aspira el volumen de inyección programado desde el vial de muestras.

TP03052Estación de lavado

Tubo amortiguador

Jeringa

Aguja

Bucle de muestras

CARGA Columna

Bomba

Muestra


5. La aguja de muestras vuelve a la estación de lavado y se aspira una segunda porción de eluyente de lavado. La muestra entra en el bucle.

TP03054

Estación de lavado

Tubo amortiguador

Jeringa

Aguja

Bucle de muestras

CARGA Columna

Bomba

Muestra


6. La válvula de inyección pasa a la posición Inject (Inyección) y el bucle de muestras pasa a ser parte de la trayectoria del flujo de la fase móvil de la HPLC. La muestra entra en la columna y se inicia el análisis.

Después de cada inyección tiene lugar una rutina de lavado de volumen programable.

TP03055

Estación de lavado

Tubo amortiguador

Jeringa

Aguja

Bucle de muestras

INYECCIÓNColumna

Bomba

Muestra


Segmento de aire con inyecciones de bucle parcial

Cuando se ha programado un segmento de aire, aparece delante de la primera porción de líquido de transporte y delante de cada porción de muestra.

Las siguientes condiciones afectan a este modo de inyección:

• El segmento de aire que por delante de la porción de muestra se inyecta en el sistema de HPLC.

• No se puede aplicar presión al espacio de cabeza de los viales o pocillos para evitar errores de la muestra debidos a la expansión de aire durante el intercambio desde el vial/pocillo de muestra a la posición de transporte.

Uso de placas de pocillos y bandejas de viales

El instrumento acepta las siguientes placas de pocillos y portaviales:

• Altas y profundas de microtitulación de 96 pocillos (1 ó 2 mL)

• Cortas de microtitulación de 96 pocillos (300 µL)

• Cortas o altas de 384 pocillos (100 ó 250 µL)

• Bandejas de portaviales de 2 mL de 48 posiciones

• Bandejas de portaviales de 10 mL de 12 posiciones (se deben utilizar con el kit de preparación)

Indicación: las referencias del sistema de datos hacia las bandejas 1 y 2 se corresponden con las bandejas izquierda y derecha, respectivamente, en el inyector automático.

Bucle de inyección de la aguja Tubo amortiguador

Muestra Eluyente Transporte

Muestra Eluyente Transporte Aire

Transporte

Transporte AireCon aire

Sin aire


Son preferibles las placas que se ajustan a las prescripciones del Instituto Nacional Estadounidense de Estándares (American National Standards Institute, ANSI), pero el mecanismo de agujas y bandejas se ajusta para acomodar placas no ANSI.

Utilizar los siguientes materiales como cubiertas:

• Para muestras en viales: tapas con septum PTFE o septum preperforado PTFE o de silicona

• Para muestras en inserciones de volumen bajo: tapas de PTFE/silicona o alfombrilla de tapas

• Para muestras en placas: alfombrillas de tapas de polipropileno o PTFE/silicona; película de placas de microtitulación termosellada

Precaución: no utilizar cubiertas de almacenamiento ni septum de viales de plástico duro. La aguja del instrumento es de diámetro fino (0.031”) y, por tanto, es incapaz de penetrar en materiales sólidos.

Precaución: para evitar contaminación provocados por el adhesivo, no utilizar películas de microtitulación con cara adhesiva.

Uso de placas de pocillos y bandejas de viales 1-25

2 Preparar el Inyector automático

Contenido

Tema Página

Preparar la instalación 2-2

Instalar el instrumento 2-3

Conectar los tubos del instrumento 2-4

Realizar las conexiones de Ethernet 2-13

Controlar las conexiones de E/S 2-13

Realizar una conexión a la fuente de alimentación 2-15

Instalar el kit de preparación 2-16

Instalar el kit de biocompatibilidad 2-16

2-1

Preparar la instalación

Requisitos: para instalar el inyector automático, se recomienda conocer previamente, de un modo general, el proceso de configuración y el funcionamiento de los intrumentos de laboratorio y los dispositivos controlados por ordenador, así como la correcta manipulación de eluyentes.

Indicación: antes de instalar el instrumento, se debe comprobar que:

• No está situado debajo de una salida de calefacción o aire acondicionado.

• Se cuenta con todos los componentes necesarios.

• Ninguno de los embalajes de transporte ni los productos desempaquetados sufren desperfectos.

Si durante la inspección del contenido del embalaje se comprueba que éste ha sufrido daños o que existe alguna discrepancia con respecto a la lista, se debe contactar inmediatamente con el transportista y con el representante local de Waters.

Desde EE. UU. o Canadá, comunicar los daños y discrepancias al Servicio Técnico de Waters al teléfono (800-252-4752). Desde otras regiones los usuarios deberán ponerse en contacto con las filiales locales de Waters (el teléfono del Servicio Técnico en España es 902 254 254) o con la oficina central de Waters en Milford, MA, EE. UU., o visitar http://www.waters.com.

Para obtener información detallada sobre la comunicación de daños materiales y reclamaciones, se recomienda consultar el documento Licencias, garantías y servicio técnico de Waters.

2-2 Preparar el Inyector automático

Instalar el instrumento 2-3

Instalar el instrumento

Para instalar el inyector automático:

1. Utilizando las dos manos como indica la figura, levantar el instrumento para sacarlo de su embalaje.

2. Con ambas manos debajo del instrumento, levantarlo hasta su lugar de instalación, manteniéndolo vertical.

3. Colocar el instrumento en su lugar de instalación.

Requisitos: se debe colocar el cable de alimentación del instrumento de manera que nada obstruya su acceso a la fuente de alimentación.

4. Dejar que el instrumento se equilibre a la temperatura ambiente durante al menos 1 hora.

Precaución: las condiciones ambientales extremas pueden alterar el rendimiento del instrumento, así que hay que elegir un lugar de instalación bajo techo alejado del calor y del sol directo, así como del polvo y las sacudidas excesivas.

Precaución: los orificios de ventilación bloqueados puede influir en el rendimiento del instrumento y en su capacidad de refrigeración, por ello se debe procurar que los orificios de ventilación de la parte posterior del instrumento estén despejados.

Precaución: cuando se colocan objetos a un solo lado del instrumento, hay que dejar una separación de 5 cm del instrumento. Cuando se colocan objetos a ambos lados, hay que dejar 10 cm.

TP03070

Conectar los tubos del instrumento

La conexión de los tubos del instrumento implica la fijación de los tubos de eluyente a la bomba y a la columna y el llenado de la botella de lavado. Para acceder a los componentes del instrumento, abrir su puerta .

Indicación: los mecanismos de impulsión de la placa y de la aguja están diseñados para moverse más despacio cuando se retira la cubierta frontal del instrumento o cuando la puerta está abierta.

Para abrir la puerta del instrumento

1. Agarrar el asa de la puerta.

Advertencia: la utilización de eluyentes incompatibles entre sí puede ocasionar heridas en el personal o dañar gravemente el instrumento.

Precaución: durante el funcionamiento normal, mantener la cubierta frontal del instrumento intacta y la puerta cerrada.


2. Tirar suavemente hacia el operador y empujarla hacia arriba hasta que esté horizontal.

3. Deslizar la puerta hacia el interior del armario.

Indicación: para acceder a los componentes con más facilidad, retirar la cubierta del instrumento.


Para retirar la cubierta del instrumento:

1. Presionar simultáneamente los dos botones negros que están a ambos lados de la parte superior del instrumento.

2. Tirar suavemente de la cubierta hacia el operador.

Cuando está instalada la opción de refrigeración, hay una cubierta de refrigeración superpuesta a las placas de pocillos.

Cubierta de refrigeración


Para retirar la cubierta de refrigeración, deslizarla hacia afuera tirando de ella con cuidado.

Identificar los tubos del instrumento

Una vez instalados todos los componentes, se realizan las siguientes conexiones de líneas de fluidos:

• Transparente: tubo de plástico para el eluyente de lavado.

• Azul: tubo de acero de alta presión, de 0.75 mm (0.03 pulg.) DI; conecta el instrumento a la bomba.

• Rojo: tubo de acero de alta presión, de 0.25 mm (0.009 pulg.) DI; conecta el instrumento a la columna.

• Drenaje: dos tubos transparentes de 0.25 pulgadas; se conectan a las bandejas de recogida ubicadas en la parte inferior del instrumento: uno drena los derrames de eluyente y muestra, mientras que el otro drena agua del refrigerador, así como derrames de muestra y fugas de la fase móvil.

Precaución: para evitar condiciones medioambientales extremas que pudieran perjudicar el rendimiento del instrumento, se debe elegir una ubicación de trabajo en un recinto cerrado y en una zona alejada del calor y la luz solar directa, el polvo excesivo y vibraciones.


Conexiones de líneas de fluidos

Recomendación: si aparecen burbujas de aire en la jeringa o la precisión de la inyección es mala, comprobar que las conexiones de la válvula de la jeringa, el dispositivo de inyección y los puertos 3 y 4 de la válvula del inyector están apretadas a mano. No se deben apretar demasiado estas conexiones utilizando una herramienta.

Indicación: el tubo está conectado a la válvula de inyección de fábrica.

Requisitos: conectar correctamente los siguientes elementos:

• Bomba HPLC (azul) al puerto 1 de la válvula de inyección.

• Columna HPLC (roja) al puerto 6 de la válvula de inyección.

5

12

3

4

6

Botella de lavado

Posición de INYECCIÓNPosición de CARGA

Dispositivo de inyección

Columna (rojo)

Bomba (azul)

Bucle

Dispensador

(transparente)

Válvula de la jeringa


Dirigir y conectar los tubosPara evitar que los tubos obstruyan el movimiento horizontal de la unidad de agujas, utilizar la guía de tubos que hay en el drenaje de fugas.

Guía del tubo del eluyente de lavado


Vista superior de la guía del tubo

Indicación: para las conexiones de Waters, el kit de inicio incluye conectores de acero inoxidable y de plástico PEEK.

Para conectar los tubos:

1. Conectar el tubo de entrada de la bomba (azul) a la bomba.

Indicación: pasar el tubo por una de las muescas cuadradas que hay a ambos lados del instrumento.

2. Colocar el tubo rojo en un contenedor de desechos.

3. Configurar la bomba de la fase móvil para que administre 1 mL/min de metanol o acetonitrilo al 100% durante 10 minutos.

Recomendación: antes de conectar la columna, enjuagar el sistema según el procedimiento siguiente.

4. Pasar el tubo rojo por una de las muescas cuadradas que hay a ambos lados del instrumento y después conectarlo a la columna.

Indicación: cuando se utiliza una bomba y un horno para columnas de la serie 1500 de Waters, es probable que los tubos rojo y azul salgan del instrumento por la muesca izquierda.

5. Ajustar el flujo de la bomba y comprobar que no haya fugas.

Recomendación: dejar que el sistema se estabilice durante 5 minutos.


Trabajar con tubos de desechos

Para eliminar los líquidos generales de desecho:

1. Conectar el extremo de la te de cada tubo de drenaje a los conectores derecho e izquierdo de la manguera de drenaje.

Indicación: dirigir el puerto central de la te hacia arriba.

2. Colocar los otros extremos de los tubos de drenaje en un contenedor de desechos en el suelo.

Indicación: el tubo de desechos generales elimina todo el líquido dispensado hacia la posición de lavado, así como el líquido de muestra no inyectado y la condensación del refrigerador.

Indicación: para mantener despejada la trayectoria del flujo, comprobar que los tubos de drenaje o de desechos no estén torcidos.

Precaución: para evitar comprometer el drenaje de desechos, dirigir el tubo de desechos hacia abajo, hacia el contenedor de desechos, sin ninguna elevación.


Disponer el eluyente de lavado y el enjuague de la jeringa

Para llenar los tubos de eluyente de lavado:

1. Llenar una botella limpia con eluyente de lavado y desgasificarla.

Recomendación: utilizar sólo agua o eluyentes de lavado orgánicos, preferiblemente agua destilada y metanol (80%/20%) o fase móvil.

Recomendación: para mejorar la desgasificación del eluyente de lavado, utilizar un desgasificador en línea de Waters.

2. Colocar la botella de eluyente de lavado en el lado izquierdo del instrumento.

Indicación: la botella de eluyente de lavado aprobada es de vidrio.

3. Colocar el extremo del tubo del eluyente de lavado en la botella de eluyente de lavado llena.

Recomendaciones:

• para conseguir la longitud necesaria, sustituir el tubo del eluyente de lavado por un tubo del desgasificador en línea de Waters. Fijar el tubo a la parte delantera de la válvula de la jeringa y pasarlo hacia fuera por una de las muescas cuadradas que hay en el costado del instrumento.

• Para evitar problemas de caudal, utilizar tubos de permeabilidad a gases reducida y un diámetro interno suficiente como para minimizar la impedancia del caudal, como el tubo suministrado con el desgasificador en línea de Waters.

4. Desde el menú de control de la consola 2707 o con un comando del botón derecho del ratón desde el panel de control de la 2707 en Run Samples (Analizar muestras) de Empower, seleccionar Wash/Prime Needle (Lavar/cebar aguja) para llenar los tubos de líquido.

Indicación: para eliminar todo el aire de la jeringa y conseguir el máximo funcionamiento del instrumento, se debe realizar un lavado adicional.

Indicación: si se forman burbujas en la jeringa en el recorrido de aspiración del ciclo de lavado, el eluyente de lavado puede estar insuficientemente desgasificado o, en el caso de un desgasificador externo, el diámetro del tubo de entrada puede ser demasiado pequeño.

Precaución: para evitar bloqueos que pudieran dañar gravemente el instrumento, no se deben utilizar soluciones cristalinas o tamponadas como eluyentes de lavado.


Realizar las conexiones de Ethernet

1. Conectar un extremo de uno de los cables de Ethernet al interruptor de red y después el otro a la tarjeta Ethernet del ordenador.

Recomendación: utilizar sólo los cables de Ethernet blindados que hay en el kit de inicio.

2. Conectar un extremo de uno de los cables de Ethernet en la parte posterior del instrumento y después conectar el otro extremo al interruptor de red.

Recomendación: para estaciones de trabajo con un solo instrumento de Ethernet, conectar un cable de Ethernet a la tarjeta de interfaz de red (NIC) del PC.

Requisito: las NIC más antiguas que no autodetectan necesitan cables blindados cruzados que no se incluyen en el kit de inicio.

Controlar las conexiones de E/S

El instrumento tiene un conector de E/S que soporta entradas TTL (bajo activo) y salida de cierre de contactos.

Definir las entradas TTLLas entradas TTL permiten que otros dispositivos controlen el instrumento. A continuación se indican las opciones para las dos entradas TTL del instrumento, que se definen mediante el método de instrumento (hacer clic en Instrument Method Editor > W2707 > Events > Inputs [Editor del método de instrumento > W2707 > Eventos > Entradas]).

• Hold Inject (Inhibir inyección, predeterminado): cuando esta entrada se encuentra activa antes del inicio de un análisis, el instrumento realiza todo el manejo de muestras programado antes de la inyección (bucle de muestras), pero espera para inyectar la muestra hasta que la entrada esté inactiva. Si la entrada se activa durante un análisis, no tendrá ningún efecto hasta que se inicie el siguiente análisis.

• Stop Inject (Detener inyección): cancela inmediatamente la serie.

Precaución: conectar el instrumento solamente a otros instrumentos que cumplan los estándares de seguridad correspondientes.

Realizar las conexiones de Ethernet 2-13

Explicar la salida de cierre de contactosRequisitos: llevar un cable de E/S de inicio de inyección a cualquier dispositivo que no tenga Ethernet o no sea de Waters y requiera una señal de activación para la inyección. Los Detectores IEEE de Waters, como el Detector UV/Vis 2487 y el Detector PDA 2996, requieren esta conexión para el cable de E/S.

Indicación: algunos instrumentos con Ethernet de Waters (como el Ddetector de absorbancia de UV 2489 o el Detector PDA 2998) se inician remotamente mediante la Ethernet y no necesitan ninguna conexión de E/S de inicio de inyección.

El interruptor Inject Start (Inicio de inyección) genera una salida de marcador de inyección cuando la válvula de inyección cambia de la posición Load (Carga) a la posición Inject (Inyección). La duración de estado del marcador de inyección es de 1.0 segundo.

Indicación: capacidad de cierre de contacto: Vmáx. = 28 Vcc/Vca , Imáx. = 0.25 A

Conector de E/S: salida de cierre de contactos y entradas TTL.

Número de clavija Descripción Color del cable

1 Inicio de inyección Blanco

2 Inicio de inyección Verde

3 Entrada 1 Rojo

4 Entrada 2 Negro

5 No se utiliza Ninguno

6 No se utiliza Gris

7 No se utiliza Ninguno

8 Toma de tierra Anaranjado

9 Toma de tierra Marrón


Realizar una conexión a la fuente de alimentación

El instrumento requiere una fuente de electricidad conectada a tierra. La conexión a tierra de la toma de corriente debe ser común y encontrarse cerca del sistema.

Requisitos: se debe colocar el cable de alimentación del instrumento de manera que nada obstruya su acceso a la fuente de alimentación.

Para efectuar la conexión a la fuente de alimentación

Recomendación: usar un acondicionador de línea o un sistema de alimentación ininterrumpida (UPS) para lograr la máxima estabilidad posible del voltaje de entrada a largo plazo.

1. Comprobar que los fusibles y la gama de voltajes indicados en la parte posterior del instrumento se ajustan a la toma de corriente utilizada.

2. Conectar el extremo hembra del cable de alimentación a la clavija del panel posterior del instrumento.

3. Conectar el extremo macho del cable a una toma de corriente adecuada.

4. Encender el instrumento.

Advertencia: para evitar descargas eléctricas, comprobar el voltaje de la línea coincide con el del instrumento e insertar los cables de alimentación en fuentes con un voltaje adecuado.

Realizar una conexión a la fuente de alimentación 2-15

Instalar el kit de preparación

La instalación del kit de preparación opcional requiere retirar y cambiar los siguientes accesorios:

• Válvula del inyector con bucle de muestras.

Indicación: el bucle de preparación de 10 mL es grande.

• Jeringa (2500 µL en lugar de 500 µL)

• Tubo amortiguador (2000 µL en lugar de 1000 µL)

• Dispositivo de inyección (60 µL en lugar de 15 µL)

• Aguja de aire (para viales de 10 mL)

• Bandejas de viales (para viales de 10 mL)

Requisitos: para instalar el kit de preparación, desde el menú de configuración de la consola 2707, seleccionar la casilla de verificación del modo de preparación de la ficha Volumes (Volúmenes). A continuación, seleccionar la casilla de verificación Use Prep Mode (Utilizar modo de preparación):

Indicación: para conocer el procedimiento para retirar y cambiar los accesorios del kit de preparación, consultar el Capítulo 3.

Instalar el kit de biocompatibilidad

La instalación del kit de biocompatibilidad opcional requiere extraer y cambiar los siguientes accesorios:

• Válvula del inyector con bucle de muestras (PEEK en lugar de acero inoxidable).

• Dispositivo de inyección (versión de acero inoxidable revestido de sílice en lugar de acero inoxidable).

• Tubos de entrada (bomba) y salida (columna) con conectores de plástico (no incluidos en el kit de inicio).

Precaución: para evitar dañar el colector no se deben utilizar conectores metálicos en la válvula del inyector biocompatible.


3 Mantenimiento del Inyector automático

Contenido

Tema Página

Descripción de los elementos del mantenimiento 3-2

Contactar con el Servicio Técnico de Waters 3-2

Atender a las consideraciones sobre el mantenimiento 3-3

Limpiar el inyector automático 3-4

Retirar o cambiar la junta del rotor de la válvula de inyección 3-5

Instalar un bucle de muestras 3-6

Sustituir la aguja de muestras 3-7

Ajustar la posición de la aguja 3-8

Mantener las agujas de aire 3-9

Sustituir una jeringa 3-14

Sustituir los émbolos y las puntas de los émbolos de la jeringa 3-16

Sustituir la válvula del dispensador de la jeringa 3-17

Cambiar los fusibles 3-20

3-1

Descripción de los elementos del mantenimiento

Indicación: la mayoría de los procedimientos de mantenimiento exigen la extracción del bisel frontal del instrumento. Para obtener información sobre el procedimiento para extraerlo, consultar el Capítulo 2.

Contactar con el Servicio Técnico de Waters

Los clientes de EE. UU. y Canadá deberán comunicar las averías u otros problemas que puedan surgir al Servicio Técnico de Waters (800-252-4752). Los demás clientes deberán ponerse en contacto con las filiales locales de Waters (el teléfono del Servicio Técnico en España es 902 254 254) o con la oficina central de Waters en Milford, Massachussets (EE. UU.). Nuestra página web incluye números de teléfono y direcciones de correo electrónico de las filiales internacionales de Waters. Ir a www.Waters.com y hacer clic en About Waters > Worldwide Offices (Acerca de Waters > Oficinas internacionales).

Cuando se llama al Servicio Técnico de Waters, hay que tener preparados los siguientes datos:

• Mensaje de error (en su caso)

• Naturaleza de la anomalía

• Número de serie

• Caudal

• Presión de funcionamiento

• Eluyentes

• Parámetros (sensibilidad y longitud de onda)

• Tipo de columna o columnas y números de serie

• Tipo de muestra

• Versión del software Empower o MassLynx y número de serie

Para obtener información detallada sobre la comunicación de daños materiales y reclamaciones, se recomienda consultar el documento Licencias, garantías y servicio técnico de Waters.

Advertencia: como la extracción del panel expone voltajes potencialmente peligrosos, hay que desconectar el instrumento de todas las fuentes de alimentación antes de extraer los paneles protectores.

3-2 Mantenimiento del Inyector automático

Atender a las consideraciones sobre el mantenimiento

Seguridad y manejoSe deben tener en cuenta estas advertencias y precauciones al realizar las tareas de mantenimiento del instrumento.

Advertencia: hay que cumplir las buenas prácticas de laboratorio cuando se manipulen eluyentes, se cambien los tubos o se trabaje con el instrumento. Se deben conocer las propiedades fisicoquímicas de los eluyentes y leer sus hojas de datos sobre seguridad de materiales.

Precaución: • Para evitar dañar las piezas eléctricas, no se debe desconectar

nunca un componente eléctrico mientras el instrumento esté recibiendo corriente. Para interrumpir por completo el suministro eléctrico al instrumento, situar el interruptor de encendido en la posición Off (Apagado) y después desenchufar el cable de alimentación de la toma de CA. Una vez interrumpida la alimentación, hay que esperar unos 10 segundos antes de desconectar cualquier componente.

• Para evitar el deterioro de los circuitos debido a la electricidad estática, no se debe tocar ningún chip de los circuitos integrados ni otros módulos del sistema que no requieran específicamente un ajuste manual.

Advertencia: no es necesario retirar el panel superior ni los laterales del instrumento para llevar a cabo ningún procedimiento de mantenimiento. Hacerlo así pone al descubierto voltajes potencialmente peligrosos.

Atender a las consideraciones sobre el mantenimiento 3-3

Procedimientos para un funcionamiento adecuadoPara garantizar un funcionamiento eficiente del instrumento, se recomienda seguir las directrices y procedimientos de funcionamiento descritos en el Capítulo 2.

Recambios

Se recomienda que sólo se sustituyan las piezas que se mencionan en este documento. Para obtener información sobre los recambios, consultar Waters Quality Parts Locator (Localizador de piezas de calidad de Waters) en la página Services/Support (Servicios/Soporte) del sitio web de Waters.

Recomendaciones

• Para prolongar la vida útil de la columna, reducir las fluctuaciones de presión y disminuir el ruido de la línea base, se deben filtrar y desgasificar los eluyentes.

• Para evitar el mal funcionamiento debido a las siguientes condiciones, se debe enjuagar la fase móvil tamponada del instrumento antes de desconectarlo.

– El taponamiento de los tubos de eluyente y de la cubeta de flujo.

– Daños en los componentes del instrumento.

– El crecimiento microbiano.

Limpiar el inyector automático

En general, el instrumento requiere poco mantenimiento.

Recomendación: limpiar las partes exteriores con un paño húmedo y un líquido limpiador no agresivo.

Recomendación: limpiar periódicamente los siguientes elementos:

• Depósito de fugas de la válvula: limpiar este depósito con un paño húmedo y un líquido limpiador no agresivo.

• Bandeja de muestras: limpiar con un paño húmedo y un líquido limpiador no agresivo.

• Tubos de drenaje: enjuagar periódicamente con eluyente para prevenir su obstrucción y garantizar la eliminación de líquidos y condensación.


Retirar o cambiar la junta del rotor de la válvula de inyección

La junta plástica del rotor de la válvula de inyección del instrumento requiere una limpieza y una sustitución periódica.

Indicación: aunque los intervalos de limpieza y sustitución de la junta vienen determinados por la frecuencia de inyección y por la limpieza del eluyente, la mayoría de las juntas requieren una sustitución anual.

Para retirar o cambiar la junta del rotor de la válvula de inyección

1. Desconectar todos los tubos de la válvula.

Excepción: mantener intacto el bucle de muestras.

2. Utilizando un destornillador Philips® del n.º 2, quitar los dos tornillos que hay a los lados del cuerpo de la válvula.

Indicación: los dos tornillos retirados sujetan la placa de plástico de la válvula al chasis del instrumento. No quitar el tornillo que hay en diagonal con la válvula en la chapa metálica.

3. Utilizando una llave hexagonal de 2.5 mm, quitar los tres tornillos de la parte del estator de la válvula.

Recomendación: aflojar cada tornillo media vuelta hasta que se desconecten todos.

4. Abrir con cuidado la válvula y quitar la junta del rotor.

5. Limpiar o cambiar la junta.

6. Colocar el estator de nuevo sobre el rotor y poner los tornillos.

Retirar o cambiar la junta del rotor de la válvula de inyección 3-5

Recomendación: apretar cada tornillo media vuelta hasta que se conecten todos.

7. Con el puerto 1 dirigido hacia arriba, sostener la válvula para su montaje.

8. Colocar la válvula en su ranura y fijarla.

9. Volver a conectar todos los tubos a la válvula.

10. Llevar a cabo una limpieza de agujas haciendo clic con el botón derecho del ratón en el panel de control Run Sample (Analizar muestra) o mediante el menú de Control de la consola.

Instalar un bucle de muestras

El instrumento viene con un bucle de muestras de 100 µL como equipamiento estándar. Se puede instalar un bucle de muestras diferente siempre que se seleccione la combinación adecuada de jeringa y tubo.

Conectar el bucle entre los puertos 2 y 5 de la válvula de inyección. Cuando se instala un bucle de volumen no estándar, hacer clic en Volumes... (Volúmenes...) en el menú Configure (Configurar) de la consola 2707 y adaptar los valores.

Indicación: calcular los volúmenes máximos de inyección utilizando las siguientes ecuaciones:

• Bucle completo: volumen de inyección = volumen del bucle

• Sobrellenado de aguja con bucle parcial: volumen máximo de inyección = 50% del volumen del bucle

• Bucle parcial: volumen máximo de inyección = (volumen del bucle - [3 × volumen de la aguja])/2


Sustituir la aguja de muestras

Para sustituir la aguja de muestras

1. Desde el menú Maintain (Mantenimiento) de la consola 2707, hacer clic en Replace (Sustituir) y en la aguja.

Resultado: la aguja se desplaza a la posición de intercambio.

2. Seguir las instrucciones del cuadro de advertencia Replace Needle (Sustituir aguja) y después hacer clic en OK.

3. Aflojar la tuerca de conexión de la aguja.

Tuerca que conecta el tubo al puerto 4

Tubo

Tuerca de conexión de la aguja

Tuerca de cierre cromada

Aguja de aire

Sustituir la aguja de muestras 3-7

4. Aflojar la tuerca que conecta el tubo al puerto 4 de la válvula de inyección.

5. Tirar de la aguja de muestras por el tubo hasta sacarla de su alojamiento.

6. Instalar un nuevo dispositivo de inyección.

Recomendación: comprobar que la junta de aire rodee la aguja.

7. Utilizando la tuerca de conexión de la aguja, apretar el dispositivo de inyección.

8. Conectar el otro extremo del tubo de conexión de la aguja al puerto 4 de la válvula de inyección.

Recomendación: para evitar bloquear el tubo, apretar a mano solamente.

9. En la nueva ventana Replace Needle (Sustituir aguja), hacer clic en Reset (Reiniciar).

Resultado: la aguja de muestras regresa a la posición inicial.

10. Limpiar la nueva aguja haciendo clic en "Wash Needle" ("Lavar aguja") en el menú de Control de la consola 2707.

11. Si es necesario, utilizar la función Adjust Needle Position (Ajustar posición de la aguja) para ajustar la posición de inyección x-y. Consultar la siguiente sección “Ajustar la posición de la aguja”.

Ajustar la posición de la aguja

La aguja de aire constituye la carcasa exterior del dispositivo de inyección. La punta de la aguja se extiende hacia abajo, pero no tan abajo como la punta de la aguja de muestras. La aguja de aire soporta el proceso de lavado de agujas y sostiene mecánicamente la aguja de muestras. Cuando está activada la función de vial presurizado, administra aire a presión.

El mecanismo de aguja y bandeja del instrumento están preajustados de fábrica para que funcione con cualquiera de las placas de pocillos o portaviales soportados. Cuando se utilizan placas o soportes cuyas dimensiones no se ajustan a las dimensiones ANSI u otros ajustes geométricos, utilizar la función Adjust Needle (Ajustar aguja).

Precaución: para evitar que la aguja toque el fondo de los viales al utilizar bandejas con 12 ó 48 viales, se debe comprobar que la altura de la aguja sea > 2 mm.


Mantener las agujas de aire

El instrumento utiliza seis agujas de aire de diferentes longitudes para alojar diferentes alturas de placas en el instrumento. Hay una aguja de aire disponible para cada placa de pocillos/viales. Las agujas varían en intervalos de 6 mm; el portagujas permite una variación adicional de 6 mm en la altura de la aguja.

En condiciones ideales, el extremo de la aguja de aire perfora el tapón o el septum del vial durante la aspiración, pero no debe extenderse lo bastante como para entrar el contacto con la muestra líquida. La aguja de aire de longitud estándar funciona bien en la mayoría de los casos.

Examinar la aguja de aire estándar

La aguja de aire estándar, que mide 62 mm de largo, se ajusta a una amplia gama de placas altas y bajas. Las figuras adjuntas muestran las profundidades de punción de la aguja.

Vial de 10 mL Vial de 2 mL

Pocillo profundo Greiner con cubierta

Pocillo bajo Greiner (no se recomienda la presurización de aire)


La aguja de aire desciende profundamente en los viales de 10 mL. Cuando los viales están llenos en menos del 60%, se dispone de la función de vial presurizado. Lo mismo ocurre con los pocillos profundos.

Indicación: cuando exista desviación de los valores estándar, utilizar un tipo de aguja opcional.

Recomendación: no utilizar la presurización por aguja para las placas de pocillos bajos. La aguja de muestras perfora la junta para evitar el vacío; la función de la aguja de aire en dicho caso es insignificante.

Coordinar las agujas de aire con las placas o viales de titulación

Considerar las siguientes dimensiones para elegir una aguja de aire:

• Altura de la placa de titulación en mm (At)

• Profundidad del pocillo en mm (Pp)• Grosor de la cubierta o junta en mm

(Cp)• Altura fijada de la aguja en mm (Aa)• Distancia de la punta de la aguja de

aire a través de la cubierta o junta en mm, mínimo 2 mm (Ac)

Al – Pp debe encontrarse entre 2 y 6 mm, con cuyo valor se puede calcular la longitud descubierta de la aguja de muestras (la distancia entre el punto de la aguja de muestras y el punto de la aguja de aire) como Al – Cp – Aa – Ac.

At

Pp

Cp

Ac

Aa


La aguja de aire más adecuada se debe seleccionar según la longitud descubierta.

Tipo de aguja de aire Longitud sobresalida desde

Longitud sobresalida hasta

50 mm, amarilla 34 40

56 mm, roja 28 34

62 mm, blanca(aguja estándar)

22 28

68 mm, azul 16 22

74 mm, verde 10 16

80 mm, negra 4 10

Vial de 10 mL: aguja de aire de 55 mm

Vial de 2 mL: aguja de aire de 55 mm

Pocillo profundo Greiner M53000 con cubierta: aguja de aire de 56 mm


Ejemplo

Para un pocillo profundo Greiner con cubierta Micronic M53000, el instrumento funciona usando una altura de aguja estándar.

Sustituir las agujas de aire

Para sustituir la aguja de aire:

1. Desde el menú Maintain (Mantenimiento) de la consola 2707, hacer clic en Replace (Sustituir) y en la aguja.

Resultado: la aguja se desplaza a la posición de intercambio.

2. Seguir las instrucciones del cuadro de advertencia Replace Needle (Sustituir aguja) y después hacer clic en OK.

3. Aflojar la tuerca de conexión de la aguja (consultar la figura anterior).

4. Aflojar la tuerca que conecta el tubo al puerto 4 de la válvula de inyección (consultar la figura anterior).

5. Sujetar el tubo de la aguja de muestras y extraer la aguja de la conexión.

6. Empezar a retirar la aguja de aire desatornillando la tuerca de cierre cromada (consultar la figura anterior).

7. Tirar de la aguja de aire hacia abajo para sacarla de su alojamiento.

8. Retirar la tuerca de cierre cromada de la aguja vieja y atornillar la nueva tuerca de ajuste de la altura a la tuerca de cierre cromada.

Indicación: comprobar que la junta tórica está en la tuerca de cierre y que la rosca de la tuerca de ajuste de la altura está al nivel de la parte inferior de la tuerca de cierre.

At = 41.4 mm Se cumple lo siguiente:

Pp = 37.8 mm 41.4 - 37.8 = 3.6 (está entre 2 y 6 mm)

Cp = 3.8 mm Longitud sobresalida = 41.4 - 3.8 - 6.0 - 2.0 = 29.6

Aa = 6.0 mm (estándar)

Ac = 2.0 mm (mínimo)

Hace falta una aguja de aire de 56 mm.


9. Instalar el nuevo dispositivo de inyección de aire.

Requisitos: comprobar que la junta de aire rodee la aguja.

10. Utilizando la tuerca de conexión de la aguja, apretar el dispositivo de inyección.

11. Conectar el otro extremo del tubo de conexión de la aguja al puerto 4 de la válvula de inyección.

Recomendación: para evitar bloquear el tubo, apretar a mano solamente.

12. En la nueva ventana Replace Needle (Sustituir aguja), hacer clic en Reset (Reiniciar).

Resultado: la aguja de aire regresa a la posición inicial.

13. Limpiar la nueva aguja haciendo clic en "Wash Needle" ("Lavar aguja") en el menú de Control de la consola 2707.

14. Si es necesario, utilizar la función Adjust Needle Position (Ajustar posición de la aguja) para ajustar la posición de inyección x-y.

15. En la ventana Configuration Settings (Valores de configuración) de la consola 2707, programar la altura de la aguja para la nueva aguja.

Precaución: para evitar que la aguja toque el fondo de los viales al utilizar bandejas con 12 ó 48 viales, se debe comprobar que la altura de la aguja sea > 2 mm.

Tuerca de ajuste de la altura

Tuerca de cierre

Nivel


Sustituir una jeringa

El instrumento viene con una jeringa de 500 µL montada como equipamiento estándar, pero se puede instalar una jeringa de 2500 µL como parte del kit de preparación.

Para sustituir una jeringa

1. En el menú Maintain (Mantenimiento) de la consola 2707, hacer clic en Replace > Syringe (Sustituir > Jeringa).

Resultado: el émbolo de la jeringa baja.

2. Desatornillar la jeringa de su válvula.

Requisitos: mantener intacto el conector de la válvula.

3. Desconectar el émbolo del controlador de la jeringa deslizándolo recto hacia atrás, fuera del clip de soporte.

Válvula de la jeringa

Clip de soporte


4. Retirar la junta de teflón de la jeringa del puerto de acoplamiento de la jeringa en la válvula.

5. Llenar la nueva jeringa con eluyente de lavado desgasificado.

Recomendaciones:

• Utilizar isopropanol como eluyente de lavado.

• Eliminar las burbujas de aire de la jeringa.

6. Poner una nueva junta de teflón en la jeringa.

Indicación: la jeringa incluye una junta de teflón.

7. Conectar el émbolo de la jeringa llena al controlador de la jeringa empujándolo recto sobre el clip.

Requisitos: mantener el extremo roscado superior por debajo de la válvula de la jeringa.

8. Cargar la jeringa y atornillarla firmemente en el conector.

9. En la ventana Replace Sample Syringe (Sustituir jeringa de muestras), hacer clic en Reset (Reiniciar).

Resultado: la jeringa se desplaza a la posición inicial y dispensa su contenido al recipiente de desechos.

10. Utilizando el menú de Control de la consola 2707, llevar a cabo una rutina estándar de lavado.

Resultado: todos los tubos conectados a la válvula de la jeringa se rellenan y se enjuagan.

11. Purgar todas las burbujas de aire de los tubos de la jeringa y amortiguador lavando repetidamente la aguja o retirando o volviendo a cebar la jeringa con eluyente orgánico no acuoso desgasificado.

Precaución: para evitar dañar la válvula, no utilizar una herramienta afilada para extraer la junta.

Sustituir una jeringa 3-15

Sustituir los émbolos y las puntas de los émbolos de la jeringa

Para sustituir el émbolo o la punta del émbolo:





3. Desconectar el émbolo del controlador de la jeringa deslizándolo recto hacia atrás y fuera del clip de soporte.

4. Extraer el émbolo del cilindro de la jeringa.

5. Con unos alicates, retirar la punta del émbolo.

6. Humedecer la nueva punta con un eluyente adecuado (p.ej., isopropanol).

7. Montar la nueva punta en el émbolo.

8. Insertar el émbolo en el cilindro de la jeringa.

9. Llenar la nueva jeringa con eluyente de lavado desgasificado.

Recomendaciones:

• Utilizar isopropanol como eluyente de lavado.

• Eliminar las burbujas de aire de la jeringa.










Sustituir la válvula del dispensador de la jeringa

La válvula de la jeringa es una válvula de selección de 4 puertos. Un puerto no se utiliza. A continuación se muestran las asignaciones de los puertos:

• Desecho: drenaje para el dispensador de la jeringa.

• Lavado: puerto para aspirar líquido de lavado de la botella de lavado.

• Aguja: conecta al tubo amortiguador.

Requisitos: realizar todas las conexiones a la válvula de la jeringa con conectores apretados a mano.

Para sustituir la válvula del dispensador de la jeringa:

Indicación: antes de sustituir la válvula de la jeringa, hay que ponerla en la posición "Remove" (Retirar). En esta posición, los tornillos de montaje están en línea con los orificios.





3. Desconectar el émbolo del controlador de la jeringa deslizándolo recto hacia atrás y fuera del clip de soporte.


5. En la consola 2707, seleccionar la pantalla interactiva en el esquema del directorio.


6. Hacer clic en Control.

Resultado: se activa el control de la válvula de la jeringa.

7. Hacer clic en el texto de la posición de la válvula de la jeringa y hacer clic en Remove (Retirar) en el cuadro de diálogo.

8. Presionar Enter (Entrar).

Resultado: los tornillos de ajuste se alinean con los orificios.

9. Con un destornillador hexagonal de 2 mm, aflojar el tornillo inferior de cabeza Allen dos vueltas.

Recomendación: no se deben completar más de 2 vueltas.

10. Con el mismo destornillador hexagonal de 2 mm, aflojar el tornillo superior de cabeza Allen dos vueltas.

Recomendación: no se deben completar más de 2 vueltas.

Tornillo superior de cabeza Allen

Tornillo inferior de cabeza Allen


11. Deslizar la válvula de la jeringa hacia abajo para sacarla del instrumento.

12. Extraer la válvula de la jeringa.

13. Extraer la conexión de desecho de la parte posterior de la válvula.

14. Acoplar la conexión de desecho de la nueva válvula.

15. Instalar la nueva válvula de la jeringa con la parte plana del eje superior dirigida hacia delante.

16. Instalar los tornillos de ajuste.

17. En la consola 2707, salir de la pantalla interactiva seleccionando el Inyector automático 2707 en el esquema del directorio.


19. En el puerto de conexión de la jeringa, instalar la junta de teflón en la válvula de la jeringa.

Recomendación: instalar una junta nueva en la válvula. Si se vuelve a utilizar la junta de la válvula vieja, comprobar que se coloca en la posición que tenía previamente.

20. Llenar la nueva jeringa con eluyente de lavado desgasificado, preferiblemente metanol.

Recomendación: eliminar las burbujas de aire de la jeringa.










Cambiar los fusibles

El instrumento tiene 2 fusibles de 2.5 A en la caja de fusibles trasera. Instalar fusibles del mismo tipo y clasificación.

Sugerencias:

• un LED de indicación apagado puede indicar un fusible fundido.

• Si se repiten los problemas de fusibles, ponerse en contacto con el Servicio Técnico de Waters.

Advertencia: para cambiar los fusibles, desconectar el instrumento de su fuente de alimentación y utilizar sólo fusibles del tamaño y clasificación indicados en el panel de fusibles o en el portafusibles o en la lista de repuestos.


4 Diagnóstico y corrección de anomalías

Contenido

Tema Página

Abordar los errores del instrumento 4-2

Ejecutar pruebas de diagnóstico 4-2

Mostrar los estados de las conexiones de señales 4-2

Cambiar las conexiones de la interfaz del panel posterior 4-4

Comprender las subidas de tensión 4-4

Realizar un diagnóstico y corrección de anomalías analíticas 4-5

4-1

Abordar los errores del instrumento

Cuando se producen condiciones de errores accidentales, el instrumento genera un mensaje de error. La mayoría de los fallos requieren una inicialización o reinicio del sistema. Para reiniciar el sistema, utilizar el menú de Control de la consola 2707.

Ejecutar pruebas de diagnóstico

Durante el arranque, el instrumento ejecuta automáticamente una serie de pasos de inicialización. Si se ha producido un error, los indicadores LED de la parte frontal del instrumento y los mensajes de la estación de trabajo muestran los resultados de estos pasos.

Para arrancar los pasos de inicialización del mecanismo que se producen durante el arranque, utilizar el menú Control de la consola 2707.

Mostrar los estados de las conexiones de señales

Mostrando el estado de las conexiones de señales de E/S o los cierres de contactos en el panel posterior del instrumento, la consola 2707 ofrece conexiones en tiempo real de señales del instrumento.

Indicación: un símbolo de LED en verde indica que un cable de señales está activando el terminal. Si el símbolo de LED aparece en rojo, significa que no hay ninguna entrada de cable de señales al terminal.

Para mostrar las conexiones de la interfaz del panel posterior, desde el menú Troubleshoot (Resolución de problemas) de la consola 2707, hacer clic en Rear Panel (Panel posterior).

Advertencia: comprobar que el instrumento esté conectado a una fuente de alimentación con conexión a tierra.

4-2 Diagnóstico y corrección de anomalías

Conexiones de E/S

Número de clavija Color del cable Conexiones de

señales Descripción

1 Blanco Inicio de la inyección (salida)

Cierre del interruptor de activación de la válvula del inyector (1 segundo); normalmente abierto.

2 Verde Inicio de la inyección (salida)

Cierre del interruptor de activación de la válvula del inyector (1 segundo); normalmente abierto.

3 Rojo Entrada 1 Entrada de evento programable para inhibir o detener inyecciones (bajo activo).

4 Negro Entrada 2 Entrada de evento programable para inhibir o detener inyecciones (bajo activo).

5 Ninguno No se utiliza

6 Gris No se utiliza

7 Ninguno No se utiliza

8 Anaranjado Toma de tierra Para entrada 1 ó 2

9 Marrón Toma de tierra Para entrada 1 ó 2

Mostrar los estados de las conexiones de señales 4-3

Cambiar las conexiones de la interfaz del panel posterior

La conexión de salida se puede abrir o cerrar mediante la interfaz del panel posterior. Esto resulta útil al iniciar y detener una inyección o solucionar la conectividad del sistema.

Para cambiar las conexiones de la interfaz del panel posterior

1. Desde el menú Troubleshoot (Resolución de problemas) de la consola 2707, hacer clic en Rear Panel (Panel posterior).

2. En el cuadro de diálogo Rear Panel (Panel posterior), buscar la conexión de la señal Inject Start (Inicio de inyección) y después hacer clic en el símbolo de LED verde.

Indicación: la señal de salida indica si la conexión de señal seleccionada está abierta o cerrada.

Comprender las subidas de tensión

Las subidas y picos de tensión, así como las fuentes de energía con oscilaciones transitorias, pueden impedir el funcionamiento del instrumento. Comprobar que el suministro eléctrico del instrumento está libre de todas estas condiciones y debidamente conectado a tierra.

Comprender el indicador LED de estadoEl indicador LED del panel frontal del instrumento tiene un propósito doble: indicar el estado general e indicar si el instrumento está encendido o apagado. Cuando el instrumento funciona correctamente, el LED de estado está verde.

Modo y color del LED Indica

Off (Desactivada) El instrumento está apagado.

Verde continuo El instrumento se inicializó sin errores.

Rojo intermitente Un error ha detenido el instrumento.Indicación: el registro de la consola tiene información acerca del error. Utilizar el menú Control para reiniciar.Consultar también: la ayuda en línea del inyector automático 2707.


Realizar un diagnóstico y corrección de anomalías analíticas

Los problemas analíticos como la mala reproducibilidad o el arrastre pueden producirse en cualquier sistema de HPLC. Tal vez haya que ensayar diversos procedimientos para encontrar la causa. Hay que determinar primero si el instrumento o el resto del sistema están causando el problema haciendo lo siguiente:

• Cambiar la válvula por una válvula de inyección manual para discriminar entre problemas de la válvula y otros problemas.

• Realizar varias inyecciones de bucle completo. Si los resultados son correctos, el fallo están en el instrumento; si no, comprobar el resto del sistema de HPLC.

Las influencias externas como la sensibilidad a la temperatura o a la luz pueden provocar problemas analíticos. Verificar que la aplicación funcionaba sin dificultades antes de que surgiera el problema y que el sistema no ha sufrido ningún cambio.

A continuación hay una serie de causas y posibles soluciones para los problemas analíticos. Para obtener ayuda adicional, contactar con el Servicio Técnico de Waters.


Cuando la reproducibilidad no cumple las especificaciones, comprobar lo siguiente:

Si una muestra en blanco da un pico demasiado alto para los criterios:

Causa Solución

Aire en la trayectoria del flujo

Realizar un lavado inicial haciendo clic en "Wash Needle" ("Lavar aguja") en la consola 2707 o utilizando el panel de control.

Fugas en la jeringa Si se produce una fuga en la parte superior de la jeringa, comprobar si la jeringa está correctamente montada y las juntas están en su sitio.Si se produce una fuga en la parte inferior de la jeringa, cambiar la jeringa o la punta del émbolo.

Fugas en la válvula de la jeringa

Inspeccionar la válvula y sustituirla si fuera necesario.

Junta del rotor desgastada

Reemplazar la junta. Revisar el estator.

Volúmenes muertos en las conexiones de los tubos

Rehacer las conexiones con nuevas férulas y tuercas.

Desgasificador roto Reparar el componente y confirmar su funcionamiento.

Causa Solución

Problema de solubilidad Modificar la solución de muestra o de lavado.

Muestra en blanco contaminada

Utilizar una muestra en blanco nueva.


Si no se produce inyección:

Causa Solución

Bloqueo de la trayectoria del flujo

1. Desconectar la aguja de la válvula.2. Iniciar un lavado manual.3. Si fluye eluyente del puerto de inyección,

comprobar la aguja; si no fluye eluyente del puerto de inyección, desconectar el tubo amortiguador de la válvula del inyector.

4. Iniciar un lavado manual.5. Si fluye eluyente del extremo abierto,

comprobar la junta del rotor; si no, desconectar el tubo amortiguador de la válvula de la jeringa.

6. Iniciar un lavado manual.7. Si fluye eluyente de la válvula de la jeringa,

comprobar el tubo amortiguador; si no, comprobar si hay conexiones apretadas en exceso en toda la trayectoria del flujo y revisar la válvula de la jeringa.

Fugas en la válvula de inyección

1. Desconectar el tubo de la aguja y el tubo amortiguador.

2. Conectar el puerto 1 a una bomba de HPLC.3. Bloquear el puerto 6.4. Poner en marcha la bomba a un caudal bajo.5. Observar si hay fugas en los puertos 3 y 4.6. Si se producen fugas en los puertos 3 y 4,

revisar la junta del rotor; si no, volver a comprobar con una válvula manual.

Indicación: observar la presión máxima permitida de 350 psi para evitar fugas en la válvula.


_Toc147629459

A Consejos de seguridad

Los instrumentos de Waters muestran símbolos de peligro cuya finalidad es advertir al usuario de los peligros implícitos en relación con el funcionamiento y el mantenimiento de los instrumentos. Estos símbolos se describen en las correspondientes guías del usuario junto con advertencias que describen los peligros y la manera de evitarlos. En este apéndice se describen todos los símbolos y advertencias de seguridad que se aplican a toda la línea de productos de Waters.

Contenido

Tema Página

Símbolos de advertencia A-2

Símbolo de precaución A-5

Advertencias que se aplican a todos los instrumentos de Waters A-6

Símbolos eléctricos y de manejo A-13

A-1

Símbolos de advertencia

Los símbolos de advertencia advierten del riesgo de muerte, lesiones o reacciones fisiológicas adversas y graves relacionadas con el uso correcto o indebido de un instrumento. Cuando se instale, repare o utilice un instrumento de Waters, se deberán tener en cuenta todas las advertencias. Waters no asume ninguna responsabilidad por el incumplimiento de las precauciones de seguridad por parte de las personas que instalen, reparen o manipulen sus instrumentos.

Advertencias de peligro asociadas a tareas específicasLos siguientes símbolos de advertencia avisan de los riesgos que se pueden producir durante el funcionamiento o mantenimiento de un instrumento o componente. Entre dichos riesgos se incluyen quemaduras, descargas eléctricas, exposición a radiación ultravioleta y otros peligros.

Cuando estos símbolos aparecen en las descripciones o en los procedimientos de un manual, el texto adjunto identifica el riesgo específico y explica la manera de evitarlo.

Advertencia: (riesgo general de peligro. Si este símbolo aparece en un instrumento, se recomienda consultar la información importante sobre seguridad que se incluye en la documentación del usuario del instrumento antes de su utilización.)

Advertencia: (riesgo de quemaduras producidas por contacto con superficies calientes.)

Advertencia: (riesgo de descarga eléctrica.)

Advertencia: (riesgo de incendio.)

Advertencia: (riesgo de punción con aguja.)

Advertencia: (riesgo de lesiones causadas por maquinaria en movimiento.)

Advertencia: (riesgo de exposición a radiación ultravioleta.)

A-2 Consejos de seguridad

Advertencias aplicables a instrumentos, componentes y tipos de muestras específicos

Las siguientes advertencias pueden aparecer en los manuales del usuario de determinados instrumentos, así como en las etiquetas de los instrumentos o componentes.

Advertencia de reventón

Esta advertencia es aplicable a los instrumentos de Waters provistos de tubos no metálicos.

Advertencia: (riesgo de contacto con sustancias corrosivas.)

Advertencia: (riesgo de exposición a sustancias tóxicas.)

Advertencia: (riesgo de exposición a radiación láser.)

Advertencia: (riesgo de exposición a agentes biológicos que pueden suponer un grave peligro para la salud.)

Advertencia: los tubos no metálicos o de polímeros presurizados pueden reventar. Se recomienda tener en cuenta las precauciones siguientes cuando se trabaje cerca de estos tubos:• Llevar gafas de protección.• Apagar todas las llamas cercanas.• No utilizar tubos que se hayan doblado o sometido a presión.• No exponer los tubos no metálicos a compuestos incompatibles,

como tetrahidrofurano (THF) y los ácidos nítrico o sulfúrico.• Algunos compuestos, como el diclorometano y el dimetilsulfóxido,

producen una expansión de los tubos no metálicos, lo que reduce considerablemente la presión a la que pueden reventar los tubos.

Símbolos de advertencia A-3

Advertencia de eluyentes inflamables en el espectrómetro de masas

Esta advertencia se aplica a los instrumentos que funcionan con eluyentes inflamables.

Peligro de descarga del espectrómetro de masas

Esta advertencia se aplica a todos los espectrómetros de masa de Waters.

Esta advertencia es aplicable a determinados instrumentos cuando están en funcionamiento.

Advertencia de peligro biológico

Esta advertencia es aplicable a los instrumentos de Waters que se pueden utilizar en el procesamiento de materiales que podrían incluir peligros biológicos, tales como sustancias que contienen agentes biológicos que pueden producir efectos nocivos en las personas

Advertencia: cuando haya una cantidad importante de eluyentes inflamables, se requerirá un flujo continuo de nitrógeno en el interior de la fuente de iones para evitar un posible incendio en este espacio cerrado. Es importante comprobar que la presión del suministro de nitrógeno no descienda nunca por debajo de los 400 kPa (4 bar, 58 psi) durante un análisis en el que se utilicen eluyentes inflamables. También es importante comprobar que hay una conexión de fallo de gas a la entrada del sistema LC, con el fin de detener el flujo de eluyente de LC si se produce un fallo en el suministro de nitrógeno.

Advertencia: para evitar descargas eléctricas se recomienda no retirar los paneles protectores del espectrómetro de masas. Estas cubiertas no cubren ningún componente que el usuario deba manipular.

Advertencia: puede haber voltajes altos en ciertas superficies externas del espectrómetro de masas cuando el instrumento está en funcionamiento. Para evitar una descarga eléctrica no letal, asegurarse de que los instrumentos están en modo de espera antes de tocar aquellas piezas con el símbolo de advertencia de alto voltaje.


.

Advertencia de peligro químico

Esta advertencia se aplica a los instrumentos de Waters que pueden procesar material corrosivo, tóxico, inflamable o cualquier otro tipo de material peligroso.

Símbolo de precaución

El símbolo de precaución significa que el uso correcto o indebido de un instrumento puede causar daños al instrumento o poner en peligro la integridad de una muestra. El siguiente símbolo y el mensaje asociado son un ejemplo típico del tipo de mensajes que alertan del riesgo de dañar el instrumento o la muestra.

Advertencia: los instrumentos y el software de Waters se pueden utilizar para el análisis o procesamiento de productos de origen humano, microorganismos inactivados potencialmente infecciosos, así como otros materiales de origen biológico. Con el fin de evitar infecciones con estos agentes, se deberá considerar que todos los líquidos biológicos son infecciosos, cumplir las buenas prácticas de laboratorio y consultar cualquier duda respecto a la utilización y el manejo correctos de estos agentes al representante de seguridad de riesgos biológicos de la organización. La última edición de la publicación Biosafety in Microbiological and Biomedical Laboratories (BMBL) de los NIH (Institutos Nacionales de Salud) de Estados Unidos incluye precauciones específicas.

Advertencia: los instrumentos de Waters se pueden utilizar para analizar o procesar sustancias potencialmente peligrosas. Para evitar lesiones con cualquiera de estos materiales, el usuario debe familiarizarse con los materiales y sus riesgos, cumplir las buenas prácticas de laboratorio (GLP), y consultar cualquier duda respecto a la utilización y el manejo correctos de estos materiales al representante de seguridad de la organización. La última edición de la publicación Prudent Practices in the Laboratory: Handling and Disposal of Chemicals, del Consejo Nacional de Investigación de Estados Unidos incluye directrices generales.

Precaución: para evitar que se produzcan daños, no se deben utilizar abrasivos ni disolventes para limpiar la carcasa en la que se aloja el instrumento.

Símbolo de precaución A-5

Advertencias que se aplican a todos los instrumentos de Waters

Al utilizar este dispositivo se deben seguir los procedimientos estándar de control de calidad y las directrices de uso del equipo detalladas en esta sección.

Attention: changes or modifications to this unit not expressly approved by the party responsible for compliance could void the user’s authority to operate the equipment.

Important: toute modification sur cette unité n’ayant pas été expressément approuvée par l’autorité responsable de la conformité à la réglementation peut annuler le droit de l’utilisateur à exploiter l’équipement.

Achtung: jedwede Änderungen oder Modifikationen an dem Gerät ohne die ausdrückliche Genehmigung der für die ordnungsgemäße Funktionstüchtigkeit verantwortlichen Personen kann zum Entzug der Bedienungsbefugnis des Systems führen.

Avvertenza: eventuali modifiche o alterazioni apportate a questa unità e non espressamente approvate da un ente responsabile per la conformità annulleranno l’autorità dell’utente ad operare l’apparecchiatura.

Atencion: cualquier cambio o modificación efectuado en esta unidad que no haya sido expresamente aprobado por la parte responsable del cumplimiento puede anular la autorización del usuario para utilizar el equipo.


Warning: use caution when working with any polymer tubing under pressure:• Always wear eye protection when near pressurized polymer tubing.• Extinguish all nearby flames.• Do not use tubing that has been severely stressed or kinked.• Do not use nonmetallic tubing with tetrahydrofuran (THF) or concentrated

nitric or sulfuric acids.• Be aware that methylene chloride and dimethyl sulfoxide cause

nonmetallic tubing to swell, which greatly reduces the rupture pressure of the tubing.

Attention: manipulez les tubes en polymère sous pression avec precaution:• Portez systématiquement des lunettes de protection lorsque vous vous

trouvez à proximité de tubes en polymère pressurisés.• Eteignez toute flamme se trouvant à proximité de l’instrument.• Evitez d'utiliser des tubes sévèrement déformés ou endommagés.• Evitez d'utiliser des tubes non métalliques avec du tétrahydrofurane

(THF) ou de l'acide sulfurique ou nitrique concentré.• Sachez que le chlorure de méthylène et le diméthylesulfoxyde entraînent le

gonflement des tuyaux non métalliques, ce qui réduit considérablement leur pression de rupture.

Vorsicht: bei der Arbeit mit Polymerschläuchen unter Druck ist besondere Vorsicht angebracht:• In der Nähe von unter Druck stehenden Polymerschläuchen stets

Schutzbrille tragen.• Alle offenen Flammen in der Nähe löschen.• Keine Schläuche verwenden, die stark geknickt oder überbeansprucht

sind.• Nichtmetallische Schläuche nicht für Tetrahydrofuran (THF) oder

konzentrierte Salpeter- oder Schwefelsäure verwenden.• Durch Methylenchlorid und Dimethylsulfoxid können nichtmetallische

Schläuche quellen; dadurch wird der Berstdruck des Schlauches erheblich reduziert.


Attenzione: prestare attenzione durante l’utilizzo dei tubi di polimero pressurizzati:• Indossare sempre occhiali da lavoro protettivi nei pressi di tubi di polimero

pressurizzati.• Estinguere ogni fonte di ignizione circostante.• Non utilizzare tubi soggetti che hanno subito sollecitazioni eccessive o son

stati incurvati.• Non utilizzare tubi non metallici con tetraidrofurano (THF) o acido

solforico o nitrico concentrato.• Tenere presente che il cloruro di metilene e il dimetilsolfossido provocano

rigonfiamento nei tubi non metallici, riducendo notevolmente la resistenza alla rottura dei tubi stessi.

Advertencia: se recomienda precaución cuando se trabaje con tubos de polímero sometidos a presión:• El usuario deberá protegerse siempre los ojos cuando trabaje cerca de

tubos de polímero sometidos a presión.• Si hubiera alguna llama las proximidades.• No se debe trabajar con tubos que se hayan doblado o sometido a altas

presiones.• Es necesario utilizar tubos de metal cuando se trabaje con

tetrahidrofurano (THF) o ácidos nítrico o sulfúrico concentrados.• Hay que tener en cuenta que el cloruro de metileno y el sulfóxido de

dimetilo dilatan los tubos no metálicos, lo que reduce la presión de ruptura de los tubos.


Warning: the user shall be made aware that if the equipment is used in a manner not specified by the manufacturer, the protection provided by the equipment may be impaired.

Attention: l’utilisateur doit être informé que si le matériel est utilisé d’une façon non spécifiée par le fabricant, la protection assurée par le matériel risque d’être défectueuses.

Vorsicht: der Benutzer wird darauf aufmerksam gemacht, dass bei unsachgemäßer Verwenddung des Gerätes unter Umständen nicht ordnungsgemäß funktionieren.

Attenzione: l’utente deve essere al corrente del fatto che, se l’apparecchiatura viene usta in un modo specificato dal produttore, la protezione fornita dall’apparecchiatura potrà essere invalidata.

Advertencia: el usuario deberá saber que si el equipo se utiliza de forma distinta a la especificada por el fabricante, las medidas de protección del equipo podrían ser insuficientes.


Warning: to protect against fire hazard, replace fuses with those of the same type and rating.

Attention: remplacez toujours les fusibles par d’autres du même type et de la même puissance afin d’éviter tout risque d’incendie.

Vorsicht: zum Schutz gegen Feuergefahr die Sicherungen nur mit Sicherungen des gleichen Typs und Nennwertes ersetzen.

Attenzione: per una buona protezione contro i rischi di incendio, sostituire i fusibili con altri dello stesso tipo e amperaggio.

Advertencia: sustituya los fusibles por otros del mismo tipo y características para evitar el riesgo de incendio.


Warning: to avoid possible electrical shock, disconnect the power cord before servicing the instrument.

Attention: afin d’éviter toute possibilité de commotion électrique, débranchez le cordon d’alimentation de la prise avant d’effectuer la maintenance de l’instrument.

Vorsicht: zur Vermeidung von Stromschlägen sollte das Gerät vor der Wartung vom Netz getrennt werden.

Attenzione: per evitare il rischio di scossa elettrica, scollegare il cavo di alimentazione prima di svolgere la manutenzione dello strumento.

Precaución: para evitar descargas eléctricas, desenchufe el cable de alimentación del instrumento antes de realizar cualquier reparación.


Símbolos eléctricos y de manejo

Símbolos eléctricosEstos símbolos pueden aparecer en los manuales del usuario y en los paneles frontales o posteriores de un instrumento.

Encendido

Apagado

En espera

Corriente continua

Corriente alterna

Terminal de protección del conductor

Terminal del chasis o armazón

Fusible

Símbolo de reciclaje: no desechar en los contenedores de residuos municipales.

Símbolos eléctricos y de manejo A-13

Símbolos de manejoLos siguientes símbolos de manejo y su texto adjunto pueden aparecer en las etiquetas del embalaje exterior de un instrumento o componente de Waters.

Mantener en posición vertical

No mojar

Frágil

No utilizar ganchos


B Materiales de fabricación y eluyentes que cumplen la normativa

Tema Página

Prevenir la contaminación B-2

Enumeración de eluyentes para la preparación de fases móviles B-2

B-1

Prevenir la contaminación

Para obtener información sobre cómo prevenir la contaminación, consultar Control de la contaminación en los sistemas LC/MS (número de referencia 715001307), que se encuentra en http://www.waters.com. Hacer clic en Services and Support (Servicios y soporte) y después en Support Center (Centro de soporte).

Enumeración de eluyentes para la preparación de fases móviles

He aquí los componentes más habituales utilizados en la preparación de fases móviles para LC/MS (API) de fase inversa:

• Agua

• Metanol

• Acetonitrilo

• Ácido fórmico

• Ácido acético

• Ácido trifluoroacético

• Acetato amónico

• Formiato amónico

B-2 Materiales de fabricación y eluyentes que cumplen la normativa

C Especificaciones

Tabla de Contenido

Tema Página

Descripción de las especificaciones generales C-2

Descripción de las especificaciones de la versión de preparación C-7

C-1

Descripción de las especificaciones generales

Generales

Nivel de presión acústica < 65 dB

Temperatura de trabajo 10 - 40 °C (sólo para uso en interiores)

Temperatura de almacenamiento

–25 - +60 °C

Humedad 20 - 80% HR

Seguridad y compatibilidad CEM

Según las directivas de la CE; aprobado por CSA (UL)

Clase de instalación II

Grado de contaminación 2

Aislamiento del circuito externo

Básico (capa sencilla de aislamiento)

Altitud Hasta 2000 m

Dimensiones Sin refrigeración: 300 mm (Ancho) x 510 mm (Largo) x 360 mm (Alto)Con refrigeración: 300 mm (Ancho) x 575 mm (Largo) x 360 mm (Alto)

Peso Sin refrigeración: 19 kgCon refrigeración: 21 kg

Peso máximo que puede colocarse sobre el instrumento

65 kg

Requisitos de alimentación eléctrica

95 - 240 voltios CA ± 10%; 50 - 60 Hz; 200 VA

Intervalo de viscosidad 0,1 - 5 cP

C-2 Especificaciones

Toma de muestras

Capacidad de muestras

2 placas de microtitulación según las normas SBS; formatos de 96 pocillos altos/bajos y 384 pocillos bajos, bandejas de 48 ó 12 viales; se permite cualquier combinación de placas, salvo 384 bajos a la izquierda y 96 altos a la derecha.

Dimensiones de los viales/placas

Incluyendo septum o cubierta: máximo de 47 mm de altura.

Volumen del bucle 1 - 5000 µL programable, bucle de 10 mL opcional.

Jeringa dispensadora

500 µL estándar o 2500 µL para la opción de preparación.

Detección de viales Detección de placa de viales/pocillos ausente por sensor.

Presión del espacio de cabeza

Compresor incorporado, pero sólo para viales con septum.

Tiempo de conmutación de la válvula de inyección

Eléctricamente < 100 ms.

Aguja de perforación de precisión

± 0.6 mm

Eluyente de lavado Botella de eluyente de lavado integrada.

Partes humectadas en la trayectoria del flujo

SS316, PTFE, Tefzel, vidrio, PEEK

Tiempo del ciclo de inyección

< 60 s en todos los modos de inyección para 1 inyección ≤ 100 µL incluyendo un lavado de 300 µL.


Rendimiento analítico

Modos de inyección Bucle completo, sobrellenado de aguja con bucle parcial, bucle parcial, aspiración de muestras asistida por presión.

Reproducibilidad.(válida a 1.0 cP)

RSD ≤ 0.3% para inyecciones de bucle completo.RSD ≤ 0.5% para inyecciones de sobrellenado de aguja con bucle parcial, volúmenes de inyección > 10 µL.RSD ≤ 1.0% para inyecciones de bucle parcial, volúmenes de inyección > 10 µL.

Arrastre < 0,05% con lavado de aguja programable.

Programación

Métodos de inyección

Bucle completo, sobrellenado de aguja con bucle parcial y bucle parcial.

Volumen de inyección

0 µL - 10000 µL (con incrementos de 1 µL), en función de la configuración del sistema.

Volumen máximo de inyección

Bucle completo = volumen del bucle.Sobrellenado de aguja con bucle parcial = ½ × del volumen del bucle.Bucle parcial = (volumen del bucle - [3 × volumen de la aguja])/2

Tiempo de análisis Máximo: 9 h, 59 min, 59 s.

Lavado Entre inyecciones.

Muestra prioritaria Programable.


Comunicación

Salidas Salida por relé, 28 V CA/CC máx., I máx. = 0.25 A.

Entradas 2 entradas TTL programables como Hold inject (Inhibir inyección, predeterminada) y Stop inject (Detener inyección).

Puerto de comunicaciones Ethernet

Opciones (instaladas de fábrica)

Refrigeración de bandejas de muestras

Refrigeración Peltier incorporada.Intervalo: 4 °C a ambiente - 3 °C.Temperatura del aire en el compartimento de muestras: 4 °C ± 2 °C (en el sensor de temperatura).(Temperatura a 80% de humedad relativa y 25 °C de temperatura ambiente.)

Opciones (instalables por el usuario)

Trayectoria de flujo y válvula de muestras biocompatibles

Aguja de muestras inerte (acero Silco) y válvula biocompatible (PEEK).

Kit de preparación Jeringa de 2,5 ml, válvula de preparación, bucle de muestras de 10 mL, aguja de GVM y bandeja de muestras para viales de 10 mL.

Bajo activo

VCC

Entrada

TRR

10K

Entrada


El instrumento viene con los siguientes tubos estándar montados:

Indicación: cuando se instalan tubos nuevos, hay que procurar:

• Evitar apretar en exceso las tuercas, porque esto puede bloquear la trayectoria del flujo.

• Utilizar volúmenes de tubos adecuados para los demás elementos de la trayectoria del flujo.

Tubo Materiales/dimensiones

Aguja y tubo de muestras estándar (etiqueta de 15 µL).

SS: 97 mm × 0.8 mm DE × 0.25 mm DIETFE (Tefzel): 200 mm × 0.8 mm DE × 0.25 mm DI

Tubo amortiguador desde la válvula de alta presión hasta la válvula de la jeringa (etiqueta de 1000 µL).

ETFE (Tefzel): 1.275 mm × 0.8 mm DE × 1,0 mm DI

Tubo desde la válvula de la jeringa hasta la botella de eluyente de lavado.

PTFE: 400 mm × 0.8 mm DE × 1.6 mm DI

Tubo desde la válvula de la jeringa hasta el recipiente de desechos.

PTFE: 400 mm × 0.8 mm DE × 1.6 mm DI

Transparente Tubo de plástico para el eluyente de lavado.

Azul Tubo de acero de alta presión, de 0.75 mm (0.03 pulg.) DI; conecta el instrumento a la bomba.

Rojo Tubo de acero de alta presión, de 0.25 mm (0.009 pulg.) DI; conecta el instrumento a la columna.

Drenaje Dos tubos transparentes de 0.25 pulgadas; conectan con las bandejas de recogida que hay en la parte inferior del instrumento: uno drena los derrames de eluyente y muestra, mientras que el otro drena agua del refrigerador, derrames de muestra y fugas de la fase móvil.


Descripción de las especificaciones de la versión de preparación

Indicación: esta especificación enumera sólo los elementos que difieren de las especificaciones estándar del instrumento. La versión de preparación de este instrumento está diseñada para GVM.

Toma de muestras

Capacidad de muestras

24 viales de 10 mL (GVM).

Dimensiones de los viales (incluyendo la tapa)

Altura máxima del vial: 47 mmAltura mínima del vial: 32 mm

Volumen del bucle No programable; el volumen de inyección determina el volumen de muestra aspirado.

Jeringa dispensadora

Jeringa de 2500 µL

Volumen de inyección

0 µL - 10000 µL, con incrementos de 1 µL.

Válvula Válvula Valco con orificio de 0.75.

Bucle de muestras Bucle de muestras de SS de 10 mL, tubo de 1/8” con extremos y conectores de 1/16” (Valco®).

Tubo amortiguador 2 mL

Aguja Aguja de GVM con aguja de aire de GVM.

Rendimiento analítico

Método de inyección

Modo de inyección de sobrellenado de aguja con bucle parcial.

Reproducibilidad. RSD ≤ 1.0% para inyecciones de sobrellenado de aguja con bucle parcial, volúmenes de inyección > 10 µL hasta el 50% del bucle de muestras instalado.

Intervalo de viscosidad

0.1 – 5 cP

Efecto de memoria < 0.1% con lavado de aguja programable.

Descripción de las especificaciones de la versión de preparación C-7

Índice alfabético

AAdvertencia de peligro biológico A-4Advertencia de peligro químico A-5Advertencia de reventón A-3Aguja de aire

Estándar 3-9Mantenimiento 3-9Sustituir 3-12

Ajuste de la aguja 3-8Aspiración de muestras asistida por

presión 1-6

CCompartimento de muestras 1-3Conexión de los tubos 2-4Conexión Ethernet 2-13Conexiones de E/S 2-13Conexiones de líneas de fluidos 2-7Conexiones de señales, mostrar 4-2Consejos de seguridad A-1Contaminación, prevenir B-2Cubierta de refrigeración 2-6

DDiagnóstico y corrección de anomalías

analíticas 4-5Directrices de uso del equipo 6

EEluyentes

Uso en fases móviles B-2Eluyentes inflamables A-4Entradas TTL 2-13Errores del instrumento 4-2

FFases móviles, eluyentes utilizados en

la preparación B-2

Fuente de alimentación 2-15

GGuía del tubo del eluyente

de lavado 2-9

IIndicador LED de estado 4-4Instalación del bucle de muestras 3-6Interruptor Inject Start 2-14Inyecciones de bucle completo

Secuencia 1-8Inyecciones de bucle parcial 1-18

Secuencia 1-18Inyecciones de sobrellenado de aguja

con bucle parcial 1-13Secuencia 1-13

Inyector automáticoCaracterísticas 1-2Componentes 1-3Configuración 2-3Equipamiento estándar 1-3

JJeringa

Sustitución de la punta del émbolo/émbolo 3-16

Sustituir 3-14Junta del rotor de la válvula de

inyección 3-5

KKit de biocompatibilidad 2-16Kit de preparación 1-5

Contenido 2-16

Índice alfabético-1

MMantenimiento

Consideraciones 3-3Procedimientos 3-2

Material para cubrir viales y placas 1-25

Modos de inyecciónBucle completo 1-6Bucle parcial 1-6Sobrellenado de aguja con bucle

parcial 1-6

OOpción de refrigeración 1-5Opciones instalables por el usuario 1-5

PPanel posterior 1-4

Conexiones de la interfaz 4-4Peligro de descarga del espectrómetro

de masas A-4Placas de pocillos y portaviales 1-24Placas o viales de titulación 3-10Prescripciones del Instituto Nacional

Estadounidense de Estándares (ANSI) 1-25

Prevenir la contaminación B-2Procedimientos de funcionamiento 3-4Procedimientos de limpieza 3-4Pruebas diagnósticas 4-2

RRecambios 3-4

SSalida de cierre de contactos 2-14Segmento de aire

con inyecciones de bucle completo 1-12

con inyecciones de sobrellenado de aguja con bucle parcial 1-17

on inyecciones de bucle parcial 1-24Seguridad y manejo 3-3Servicio Técnico de Waters,

contactar 3-2Símbolo de precaución A-5Símbolos

Advertencia A-2Eléctricas A-13Manejo A-14Precaución A-5

Símbolos de advertencia A-2, A-6Símbolos de manejo A-14Símbolos eléctricos A-13Subidas de tensión 4-4Sustitución de la aguja de muestras 3-7Sustitución de la válvula del

dispensador de la jeringa 3-17Sustitución de los fusibles 3-20

TTamaños de jeringas 1-7Trayectoria de flujo y válvula de

muestras biocompatibles 1-5Tubo

Desecho 2-11Dirigir y conectar 2-9Eluyente de lavado 2-12

VVolumen de inyección

Intervalos 1-7Máximos 1-7

Índice alfabético-2

Inyector automático 2707 de Waters...1-2 Comprender los principios de funcionamiento Descripción...

Documents

Transcript of Inyector automático 2707 de Waters...1-2 Comprender los principios de funcionamiento Descripción...