Introduccin.

Se sabe qu es la calidad cuando se observa, pero no es fcil describirla con palabras. La American Society for Quality Control (ASQC) define la calidad como la totalidad de caractersticas de un producto o servicio que comprenden su capacidad para satisfacer necesidades determinadas.

La visin moderna del control de calidad abarca un mbito de actividades ms amplio, incluido el diseo robusto y el control estadstico de procesos.

La metodologa es la ciencia de la medicin, y se relaciona con seis cantidades fundamentales: longitud, masa, tiempo, corriente elctrica, temperatura y radiacin luminosa. A partir de stas, se derivan la mayora de las otras cantidades fsicas, tales como el rea, el volumen, la velocidad, la aceleracin, la fuerza, el voltaje elctrico y la energa trmica.

La medicin es un procedimiento en el cual se compara una cantidad desconocida con un estndar conocido, usando un sistema de unidades aceptado y consistente. La medicin puede implicar desde una simple regla lineal para establecer la escala de longitud de una parte o una medicin compleja de fuerza contra deflexin durante una prueba de tensin (mecnica), o la cuantificacin de elementos traza en una matriz compleja (anlisis qumico). La medicin proporciona un valor numrico de la cantidad que interesa, dentro de ciertos lmites de precisin y exactitud. La calibracin determina si la caracterstica de la parte cumple o no con la especificacin. Por lo general es ms rpida que la medicin, pero proporciona informacin insuficiente del valor real de la caracterstica que interesa.

La qumica analtica ha sido utilizada para medir la calidad de productos manufacturados, particularmente en la industria qumica.

Objetivos.

Determinar la precisin de la bureta, probeta, pipeta volumtrica y graduada.

Marco Terico.

Desarrollo.

Con la ayuda de una probeta, pipeta graduada, pipeta volumtrica y una bureta para llenar con 10 ml de agua destilada, cuatro vasos de precipitados (uno con cada instrumento), se determinar cun preciso es cada material volumtrico, de acuerdo a los valores de masa del agua destilada que nos proporcione la balanza analtica.

Para la realizacin de esta prctica utilizaremos lo siguiente:

Muestra: Agua destilada H20

Tabla de seguridad del reactivo. IDENTIFICACIN DE LOS PELIGROS: Sustancia no peligrosa segn la directiva 67/548/CEE.

3. COMPOSICIN/INFORMACIN DE LOS COMPONENTES Denominacin: Agua destilada C < 2mS Frmula: H 2 O M.= 18 CAS[ 7732-18-5 ] Nmero CE (EINECS): 231-791-2 Nmero de ndice CE: -----

MEDIOS DE EXTINCIN QUE NO DEBEN UTILIZARSE: ESPECIALES: Incombustible.

MANIPULACIN: Sin indicaciones particulares.

ALMACENAMIENTO: Recipientes bien cerrados. Ambientes

CONTROLES DE LA EXPOSICIN DEL MEDIO AMBIENTE: Cumplir con la legislacin local vigente sobre proteccin del medio ambiente.

El proveedor de los medios de proteccin debe especificar el tipo de proteccin que debe usarse para la manipulacin del producto, indicando el tipo de material y, cuando proceda, el tiempo de penetracin de dicho material, en relacin con la cantidad y la duracin de la exposicin.

9. PROPIEDADES FSICAS Y QUMICAS. Aspecto: Lquido transparente y cristalino. Olor: Inodoro. pH: 7 Punto de fusin: 0C Densidad (20/4): 1,00 Solubilidad: Miscible en etanol.

MATERIAS QUE DEBEN EVITARSE: Metales alcalinos. Formacin de hidrgeno (riesgo de explosin) Metales alcalinotrreos en polvo. Anhdridos. cidos fuertes. (ATENCION: Se genera calor). Fsforo. Aluminio en polvo.

Otra informacin

Grados de NFPA: Salud: 0 Inflamabilidad: 0 Reactividad: 0

Procedimiento. 1. Antes de utilizar cada vaso, matraz o pipeta que vaya a contener una muestra, debe limpiarse perfectamente. El material debe lavarse con una

disolucin detergente caliente y despus debe enjuagarse, primero con grandes cantidades de agua corriente y finalmente varias veces con agua des ionizada. El material de vidrio debe cubrirse con una capa uniforme de agua. En casos muy raros es necesario secar la superficie interior del material de vidrio antes de utilizarlos; el secado es, en el mejor de los casos, una prdida de tiempo y, en el peor, una fuente potencial de contaminacin. Puede utilizarse un disolvente orgnico como el benceno o acetona para eliminar pelculas de grasa.

Se vierte en la probeta graduada 10 mililitros de agua destilada, cuidando que el menisco quede por arriba de la marca como se muestra en la fig. 8.

1. Posteriormente se vierte todo el contenido de la probeta en un vaso de precipitado y se pesa en la balanza analtica. 1. Se asientan los datos en una hoja de clculo y se repite el procedimiento desde la limpieza de los instrumentos dos veces ms.

1. Se vierte en la pipeta graduada 10 mililitros de agua destilada y se repiten los mismos pasos que con la probeta graduada, dos veces, se anotan los resultados.

1. Se vierte en la pipeta volumtrica 10 mililitros de agua destilada y se repite el mismo procedimiento que se realiz con la probeta y la pipeta graduada.

1. Por ltimo se toma la bureta, se le agregan 10 mililitros de agua destilada, se pesa en la balanza analtica, se anotan los resultados y se repite el procedimiento dos veces.

Resultados.

Los resultados obtenidos fueron los siguientes:

Instrumento de medicin

Vaso de precipitado (g)

Vaso + agua destilada (g)

Vaso + agua destilada (g)

Vaso + agua destilada (g)

Probeta 30.4411 40.2201 40.2198 40.2196

Pipeta graduada 35.7681 45.5783 45.5688 45.4599

Pipeta volumtrica 34.9434 44.8067 44.7956 44.8013

Bureta 25.3734 35.2385 35.2367 35.2392

1. Calcular la masa vertida por cada uno de los materiales.

Se obtiene por diferencia la masa del agua:

Masa del agua = W2-W1 donde: W1 es la masa del vaso de precipitado vaco W2 es la masa del vaso de precipitado con agua. Las pesadas reales del agua destilada sin recipientes contenedores se expresan en la siguiente tabla:

Instrumento de medicin

Vaso de precipitado (g)

Vaso + agua destilada (g)

pesada 1

Vaso + agua destilada (g)

Pesada 2

Vaso + agua destilada (g)

Pesada 3 Probeta 30.4411 9.779 9.7787 9.7785

Pipeta graduada 35.7681 9.8102 9.8007 9.6918

Pipeta volumtrica

34.9434 9.8633 9.8522 9.8579

Bureta 25.3734 9.8651 9.8633 9.8658

2. Determinar la precisin por cada uno de los materiales volumtricos

Cada conjunto de resultados analticos deber acompaarse por una indicacin de la precisin de anlisis. Una forma de indicar la precisin es La Desviacin Estndar que es la raz cuadrada de la media de los cuadrados de las diferencias entre los valores medidos individualmente y la media de las mediciones.

Si el nmero de mediciones es 10 o menor, se obtendr una mejor medicin de la desviacin estndar con la frmula:

Para encontrar la desviacin estndar hallaremos la media aritmtica:

Instrumento

de medicin S

De

masas

Media

Aritmtica

X

Agua

destilada

media p1

Agua

destilada

media p2

Agua

destilada

media p3

Elevado al

cuadrado p1

Elevado al

cuadrado p2

Elevado al

cuadrado p3

Sumatoria

Probeta 29.3362 9.77873333 0.00026667 -3.33333E-05 -0.00023333 7.11111E-08 1.1111E-09 5.4444E-08 1.2667E-07Pipeta

graduada 29.3027 9.76756667 0.04263333 0.033133333 -0.07576667 0.001817601 0.00109782 0.00574059 0.00865601

Pipeta

volumtrica 29.5734 9.8578 0.0055 -0.0056 1E-04 3.025E-05 3.136E-05 1E-08 6.162E-05

Bureta 29.5942 9.86473333 0.00036667 -0.001433333 0.00106667 1.34444E-07 2.0544E-06 1.1378E-06 3.3267E-06

2. Determinar la precisin por cada uno de los materiales volumtricos

Cada conjunto de resultados analticos deber acompaarse por una indicacin de la precisin de anlisis. Una forma de indicar la precisin es La Desviacin Estndar que es la raz cuadrada de la media de los cuadrados de las diferencias entre los valores medidos individualmente y la media de las mediciones.

Si el nmero de mediciones es 10 o menor, se obtendr una mejor medicin de la desviacin estndar con la frmula:

Para encontrar la desviacin estndar hallaremos la media aritmtica:

Instrumento

de medicin S

De

masas

Media

Aritmtica

X

Agua

destilada

media p1

Agua

destilada

media p2

Agua

destilada

media p3

Elevado al

cuadrado p1

Elevado al

cuadrado p2

Elevado al

cuadrado p3

Sumatoria

Probeta 29.3362 9.77873333 0.00026667 -3.33333E-05 -0.00023333 7.11111E-08 1.1111E-09 5.4444E-08 1.2667E-07Pipeta

graduada 29.3027 9.76756667 0.04263333 0.033133333 -0.07576667 0.001817601 0.00109782 0.00574059 0.00865601

Pipeta

volumtrica 29.5734 9.8578 0.0055 -0.0056 1E-04 3.025E-05 3.136E-05 1E-08 6.162E-05

Bureta 29.5942 9.86473333 0.00036667 -0.001433333 0.00106667 1.34444E-07 2.0544E-06 1.1378E-06 3.3267E-06Para la Probeta:

Para la Pipeta Graduada:

Para la Pipeta Volumtrica:

Para la Bureta:

Para calcular la precisin de cada uno de los materiales, se debe obtener la desviacin estndar de acuerdo a la siguiente frmula:

Desviacin Estndar s para la Probeta:

Desviacin Estndar s para la Pipeta Graduada:

Desviacin Estndar s para la Pipeta Volumtrica:

Desviacin Estndar s para la Bureta:

3. Indicar los posibles errores de medicin.

Error absoluto:

La diferencia entre el valor verdadero y el valor medido, con respecto al signo, es el error absoluto, y se expresa en las mismas unidades que la medicin. Cuando el valor medio es el promedio de varias mediciones, el error se llama error medio. El error medio tambin puede calcularse tomando el promedio de la diferencia, con respecto al signo, de los resultados individuales de las pruebas, con respecto al valor verdadero.

Error relativo:

El error absoluto o medio expresado como porcentaje del valor verdadero es el error relativo.

Desconocemos las especificaciones de los fabricantes de los instrumentos de laboratorio, por lo tanto, no tenemos un valor especfico para comprobar el margen de error de cada instrumento, sin embargo los errores no son siempre ocasionados por la mala calibracin de los instrumentos, sino por varias razones que pueden ser:

La temperatura vari de una medida a otra

El menisco no se ajust correctamente (diferencias en el ajuste del nivel del lquido al trazo superior de la pipeta). Hubo prdida de lquido en el trasvase desde el instrumento en cuestin al vaso de precipitado. Diferente escurrido al verter el contenido de la pipeta.

Se realiz una lectura incorrecta de los pesos de la balanza. Anlisis de datos:

Podemos observar que para los cuatro casos existen variaciones que se muestra en la grfica 1. En la probeta Graduada y la Pipeta Graduada la diferencia es de 5 milsimos y entre la Pipeta volumtrica y la Bureta la diferencia es de 1 centsimo, sin embargo la diferencia entre las dos parejas es de 4 dcimos.

Conclusiones. Por los diferentes resultados que nos arrojaron las pruebas, podemos concluir que si existen variaciones en las mediciones dependiendo del instrumento que utilicemos, faltara comparar los datos con estndares establecidos para poder deducir el porcentaje de error, sin embargo, el propsito de sta prctica fue el de puntualizar la importancia de una correcta medicin para obtener resultados especficos en qumica analtica.

Bibliografa Clavijo Daz, A. (2002) Fundamentos de Qumica Analtica: Equilibrio inico y anlisis qumicio (1. Ed) Colombia, Bogot. Autor Skoog, West, Holler, Crouch (2004) Fundamentos de Qumica Analtica.(8. Ed) Mxico, D. F. Prez Bonilla J. Gary D. Christian. (1993)Qumica Analtica (2. Ed) Mxico, D. F.

Bibliografa