INTRO FTIR Y 8400.pdf

Teoria de FTIR

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Espectroscopia infraroja

UV VIS NIR IR Far IR Microwave

Longitud de onda

(cm)

10-5 10-5 10-4 10-3 10-2 10-1

Energia

Alrededor de los 1800 William Hershel estudiaba el espectro de la luz solar, midiendo la temperatura de cada color y descubrió que la temperatura más alta estaba más allá del color rojo, denominándolo infrarrojo

Espectroscopia infraroja

Espectroscopía Infraroja

Cuando una molécula se irradia con luz infrarroja esta vibra de

distintos modos.Cada vibración corresponde a ciertos números de

onda característicos

Estiramiento

Simetrico

Estirammiento

Asimétrico

Dobles en el plano

Dobles fuera de

plano

Ejemplo

Sobretonos

EStiramiento

Dobles Dobles Wagging

C-C

Estiramiento

Rocking

3000 1100 650

Cloruro de Etilo

Que podemos aprender de un espectro infrarojo:

Identificación de compuestos al comparar

espectros con librerías

Identificación de grupos funcionales para ayudar a

establecer la estructura de un desconocido

Determinar componentes de una mezcla

Cuantificar


• Michelson verificar la existencia del eter con un aparato llamado interferómetro. Este experimento mostró que el éter no existía. Permitió el desarrollo de la física y nos dio el principio del FTIR.


¿Como Funciona?

Patrones de Interferencia

Interferograma

-0.01 -0.0075 -0.005 -0.0025 0 0.0025 0.005 0.0075 0.01cm

-1

-0.75

-0.5

-0.25

0

0.25

0.5

0.75

E

Relación entre interferograma y

Espectro

-0.125 -0.1 -0.075 -0.05 -0.025 0.025 0.05 0.075 0.1 0.125cm

-1

-0.75

-0.5

-0.25

0

0.25

0.5

0.75

EInterferogr

ama

De Interferograma a Espectro

50075010001250150017502000250030003500400045001/cm

0

20

40

60

80

100

%T

Polystyrene

Espectro de

muestra

Interación con la Muestra

Ventajas del FTIR

Autoalineación

Auto-alignment

Ventaja Fellgett/Multiplex

• Siempre todas las

longitudes de onda

• El detector ve todas las

longitudes de onda durante

todo el barrido

• La relacion S/R mejora

Ventajas del FTIR

Fellgett.swf

C:/ftir info/Movie/jacquinot.swf

Ventajas del FTIR

Ventaja Jacquinot

• La cantidad de luz IR esta

limitada por la rendija en

los equipos dispersivos

•El FTIR no usa rejilla

permiti asi una gran

energia

•Mayor resolución

especialmente de líneas

debiles

jacquinot.swf

jacquinot.swf

Ventajas del FTIR

• Ventaja de calibración de Frecuencia Calibration Advantage (Ventaja Connes )

– La exactitud de la escala de longitud de onda depende de la frecuencia del laser, que es estable. Permirtiendo mas exactitud que en un equip dispersivo

• Ventaja de promedio de señal – La computadora promedia varios espectros

para lograr un mejor espectro

Connes.swf

Componentes

• Fuente

• Interferómetro

• Partidor de Haz

• Laser

• Detector

Fuente

• Fuente de cerámica

– Esta nos provee una intensa y brillante

radiación IR

– Bright, intense IR radiation

– Con espejo colector para máxima intensidad

Interferómetro

• Diseño de Michelson con ángulo de

incidencia de 30o

Interferómetro de Michelson

Partidor de haz

• KBr cubieto de Germanio con

recubrimiento propietario contra la

humedad

Detector

• DLATGS - Deuterated L-Alanine doped

Tri-glycine Sulfate

– Más estable con control de temperatura y

mayor sensibilidad

Laser de He-Ne

• Posicionamiento preciso de los espejos

usando la longitud de onda de el Laser de

He-Ne

– Monocromatico, 632.8 nm

• Uitlizado como estandar para longitud de

onda

• Referencia para el alineamiento Dinamico

Otros Partes

• Sistemas de Purga de Aire Co2 o

nitrogeno

• Ventanas de KBr

8400

FTIR Productos

FTIR 8400

• Características del FTIR 8400: – Relación señal a ruido ： 20,000:1

– Incluye desecadores

– Tamaño compacto

– Resolución de hasta 0.85cm-1

– Rango de número de onda: 7800～350cm-1

FTIR 8400

• Sistema de Automático de alineación dinámica .

FTIR 8400

Sistema óptico

A: Moving mirror D: Detector B: Beamsplitter E: Sample C: IR source F: Fixed Mirror

FTIR Acesorios

• Atr de múltiples reflexiones

SAMPLE

CRYSTAL

MIRRORS

FROM SOURCE TO

DETECTOR

Programa IRsolution

• Programa de32 bit • Correción Atmosférica • Generador de Reportes con posicionamiento

libre de elementos • Programación de Macros • Cumple con GLP/FDA 21 & CFR Part 11 • Para Windows 2000, XP y Vista

Aplicaciones de IRsolution

Espectros


Cuantificación


Cuantificación

– Multi Punots

• Ley de Lambert-Beer

• Altura, Area y relación de Picos

– Cuantificación MLR

Multi-componente

• Método de Matríz

– Cuatificación PLS

• Multi-componente

• PLS I/II


Cuantificación

- Evaluación por alturas o

áreas o relación entre picos.

- Las concentraciones de

los estándares se editan

facilmente en la página de

trabajo.

- Los números de onda de

los picos se pueden

especificar graficamente.


Cuantificación

Espectros de desconocidos son facilmente agregados a la tabla y sus concentraciones

son automaticamente calculadas. Estos archivos son guardados en un solo archivo

contenedor.

La curva de Calibración es mostrada

junto con sus parámetros y almacenada.


Busqueda en Librerias


• Macros

- Easy to program- similar to MS

Visual Basic.

- IRsolution macro includes following

modes:

Programming

Debugging

Evaluation - IRsolution records user operations

and converts to macro program.


• Cumple con GLP & 21CFR11

Validación de Instrumento

Trazabilidad de los Datos

Seguridad del programa

Bitácora de Operación

Firmas Electronicas

Archibo de Datos

MUCHAS GRACIAS

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