Jonny Kulka F. Gerente General de El Mercurio Diario El Mercurio El Mercurio.
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S ECTOR C ONSTRUCCIÓN Y M ATERIAS P RIMAS Soluciones tecnológicas para su aplicación www.iesmat.com Tintas cerámicas Agregados Molturación Atomizado Molienda Cemento Textura Área superficial Tamaño de poro Finura Nano Materiales Emulsiones Suspensiones Estabilidad Morteros Piezas Cerámicas Pigmentos Instrumentación Específica de Materiales
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S E CT OR
C O NS TRUCC IÓ N Y
M ATERIAS P R IMAS
Soluciones tecnológicas para su aplicación www.iesmat.com
Tintas cerámicas Agregados Molturación Atomizado Molienda
Cemento Textura Área superficial Tamaño de poro Finura Nano Materiales
Emulsiones Suspensiones Estabilidad Morteros Piezas Cerámicas Pigmentos
Instrumentación Específica de Materiales
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1) Caracterización Textural .............................................................................. Pág 4
2) Control de Molienda y Finura ..................................................................... Pág 7
3) Emulsiones y Suspensiones: Caracterización y Estabilidad ……........ Pág 8
4) Nanomateriales: Caracterización y Producción ………………...….….. Pág 11
Índice
DVS - Dynamic Vapor Sorption
BET - Área superficial B.E.T.
POR - Porosimetría
PIC - Picnómetro
DIF - Difracción Láser
VIS - Análisis morfológico con Raman
INS - Difracción Láser en producción
MFL - Microfluidificación
REO - Reología
DLS - Dynamic Light Scattering
ELS - Electrophoretic Light Scattering
FFF - Field Flow Fractionation
Técnicas
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Instrumentación Específica de Materiales
D esde hace más de 10 años
Iesmat se ha especializado
en la tecnología de materia-
les, partículas, nanopartículas,
dispersiones líquidas y macromolé-
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Farmacéutico, Biociencias, Construc-
ción y Materias primas, Químico, Ali-
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1. CARACTERIZACIÓN TEXTURAL
Técnicas relacionadas: DVS Dynamic Vapor Sorption POR Porosimetría
BET Área superficial B.E.T. PIC Picnómetro
VIS Análisis morfológico con Raman DIF Difracción Láser
El comportamiento de un material está directamente relacionado con sus propiedades
físicas. Con estas tecnologías podemos caracterizar completamente una materia prima,
compararla lote a lote y distinguirla completamente de otras.
DV
S
La sorción dinámica de vapor (DVS) es una técnica gravimétrica que mide la interacción entre la
humedad o un solvente orgánico con la muestra. Determinando su cinética, su contenido total en
diferentes condiciones ambientales, su reversibilidad, su mecanismo de interacción así como
sus distintos polimorfos. Por ejemplo se puede estudiar la interacción de un material en polvo
seco con la humedad o con un vapor orgánico determinado.
La técnica permite variar la concentración de vapor que rodea a la
muestra y medir el cambio en masa en tiempo real. El vapor de agua es
el más utilizado pero también es posible utilizar una amplia gama de
disolventes orgánicos.
DVS o Dynamic Vapor Sorption es una valiosa herramienta en
laboratorios de todo el mundo, dentro de I+D, desde estudios de
polimorfismo y estabilidad del compuesto hasta efectos de sorción a
granel y en superficie del agua y vapores orgánicos. Se trata de una tecnología muy útil también
para estudios de materiales de envasado, midiendo la eficacia, la permeabilidad, los efectos de
la humedad y de la temperatura sobre la muestra contenida en el envase.
PO
R
La porosimetría de mercurio es una técnica de análisis textural de sólidos basada en la intrusión
de mercurio. Una de las propiedades del Mercurio líquido es la necesidad de aplicar una presión
externa para que este se introduzca en los poros de un material. Por tanto, a partir de la
presurización isostática paso a paso del Mercurio sobre un material puede determinarse su
estructura porosa. La ecuación de Washburn relaciona la presión aplicada directamente con el
diámetro de poro.
Esta tecnología es la única en el mercado que permite determinar en un
único experimento la distribución de tamaño de poro desde 1 mm hasta
3,6 nm de diámetro. La técnica puede proporcionar además otras
propiedades como la permeabilidad, la tortuosidad, el volumen total de
poros, el % de porosidad, la fractalidad…etc.
Su aplicación es adecuada para morteros, hormigones, piedras
naturales, espumas rígidas, piezas cerámicas...etc. 4
5
BE
T
La adsorción física de gases y vapores (adsorbatos) en sólidos (adsorbentes) es una de las
técnicas más utilizadas para el estudio de la textura porosa de sólidos de todo tipo. Pueden
determinarse parámetros como el área superficial o superficie específica, el volumen y la
distribución de tamaño de micro y mesoporos.
Para determinar estos parámetros se recurre normalmente a la adsorción de gas Nitrógeno sobre
la muestra a una temperatura criogénica de 77 K. Aunque pueden utilizarse otros gases y
temperaturas. Se obtiene así la isoterma completa de adsorción, característica de cada material
con un gas y a una temperatura. Los equipos se basan en el método volumétrico de vacío,
dosificando cantidades finitas de gas sobre la muestra y aplicando las ecuaciones de los gases
ideales. Existen disponibles distintos modelos de cálculo para determinar a partir de la isoterma
de adsorción las distintas propiedades texturales.
Pueden determinarse tamaños de poro entre 3,5 Angstroms y 400 nm
de diámetro asumiendo un poro cilíndrico.
El área superficial está directamente relacionada con la actividad de un
producto, cuanta más superficie mayor reactividad tendrá este producto.
El área depende fundamentalmente de la finura del producto, de la
morfología de sus partículas y de la porosidad interna.
El área superficial es fundamental en aplicaciones como la hidratación
de cementos o la actividad de pigmentos cerámicos.
PIC
Las densidades aparente y compactada son otras propiedades importantes de los materiales en
polvo o granulados. El ensayo físico para la determinación de la compactación es muy sencillo y
consiste en una probeta que se levanta a una cierta altura y se deja caer, permitiendo la
segregación de las partículas y la compactación del material. La
repetición de este movimiento en el tiempo permite obtener un
nivel máximo de compactación y a partir de ahí determinar la
densidad compactada o de “tapping”, la relación de Haussner y
el índice de compresibilidad de Carr.
Por otro lado, el método de picnometría de Helio es el único
ensayo que permite determinar el volumen real que ocupa el
solido. Se trata de un método no destructivo que proporciona la
densidad como propiedad fundamental de cualquier material solido ya sea en forma de polvo,
granulado, pellet o monolito.
1. CARACTERIZACIÓN TEXTURAL
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VIS
Además del tamaño de las partículas, la forma de las mismas puede también tener un impacto
significativo en el desempeño y el manejo del proceso de muchos materiales particulados.
Ejemplos de casos en los que la medición de la forma de las partículas puede usarse para
mejorar el rendimiento del producto incluyen:
• Fuerza del material en componentes metálicos y cerámicos
sinterizados
• Calidad de impresión de tóners y funcionamiento de pastas para
soldadura
• Comportamiento de empaque de columnas de cromatografía
• Calidad del acabado en recubrimientos con bases minerales
• Rendimiento de corte de abrasivos SiC para la fabricación de
paneles solares.
DIF
La técnica de difracción láser es una técnica de medición de tamaño de partícula ampliamente
utilizada para materiales que van desde cientos de nanómetros hasta varios milímetros en
tamaño. Las principales razones de su extensa aplicación son:
• Amplio rango dinámico: desde submicrométrico hasta milimétrico.
• Mediciones rápidas: los resultados se generan en unos pocos segundos.
• Repetibilidad: en cada medición se muestrea un gran número de partículas.
• Retroalimentación instantánea: monitoreo y control del proceso de dispersión de partículas.
• Alto rendimiento de muestras: cientos de mediciones por día.
• No requiere calibración: verificación sencilla con materiales de referencia estándar.
• Técnica reconocida: cubierta por la normativa ISO13320 (2009).
1. CARACTERIZACIÓN TEXTURAL
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2. CONTROL DE MOLIENDA Y FINURA
Técnicas relacionadas: DIF Difracción Láser
INS Difracción Láser en Producción
En todo proceso industrial el control de una molienda es un factor esencial para poder
ofrecer un producto con la calidad y el comportamiento deseado. La optimización de la
molienda de un material puede además reducir los costes energéticos.
DIF
La tecnología de difracción láser determina la distribución de tamaño de partícula midiendo la
varación angular en la intensidad de luz dispersada cuando un haz láser pasa a través de la
muestra. Las partículas grandes dispersan luz a ángulos pequeños en relación al haz y las
partículas pequeñas dispersan luz a ángulos mayores. Los datos de intensidad de dispersión en
cada ángulo se analizan para calcular el tamaño de las partículas que crean ese patrón de
dispersión, utilizando la teoría “Mie”. El tamaño de partícula se expresa en volumen de la esfera
equivalente.
Durante la molienda, es muy importante crear un
material con una distribución de tamaño específica
ya que esto determina de forma importante el
comportamiento del producto. Con esta tecnología
se puede controlar el tamaño de partícula, identificar
problemas en la molienda, detectar agregados y
optimizar los parámetros de molienda para ahorrar energía.
Pueden medirse distribuciones desde 0,01 µm hasta 3,5 mm.
Los sistemas de laboratorio permiten medir muestras de control en muy pocos segundos,
proporcionando un informe granulométrico completo.
INS
Los sistemas Insitec proporcionan el análisis continuo del tamaño de las partículas en línea
necesario para un monitoreo y control eficaz y económico de los procesos industriales. Pueden
integrarse en los sistemas de automatización industrial de la fabrica.
Adecuado para una amplia variedad de flujos de
procesamiento, desde polvos secos hasta lechadas
calientes y emulsiones, ya sea miligramos de material o
cientos de toneladas por hora. Los sistemas Insitec
miden las partículas en el rango de tamaños de 0.1
micras a 2.5 mm.
Reducen considerablemente el gasto económico en
Energía con el control de la molienda en continuo.
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MF
L
La tecnología de Microfluidics permite conseguir una reducción uniforme en el tamaño de
partícula sub micrónico. Tal y como se muestra en el diagrama, el producto se introduce en un
deposito que puede soportar un alto contenido de sólidos. Una bomba de alta presión genera
presiones de hasta 40.000 psi (2578 bar) para forzar la corriente del producto a pasar por micro
canales y chocar entre sí en una cámara de interacción con un diseño específico para cada
aplicación.
En esta cámara de interacción, el producto está expuesto a unas fuerzas de cizalla muy elevadas,
reduciendo por tanto el tamaño de partícula de forma mucho más eficiente que en otros procesos
de homogeneización que generan fuerzas menores. El tamaño de partícula, además, resulta ser
bastante uniforme.
Una vez optimizado el proceso, el escalado es
muy sencillo y reproducible ya que se pueden
añadir más cámaras de interacción en paralelo
para aumentar la producción.
Cuando la formulación está bien diseñada,
obtendremos una nano emulsión con un
tamaño de gotícula muy pequeño y una distribución de tamaño muy monomodal, lo cual es
perfecto para la estabilidad del producto y para su filtración.
ELS
La dispersión de luz electroforética (ELS) es una técnica que se utiliza para medir la movilidad
electroforética de partículas en dispersión o moléculas en solución. Esta movilidad a menudo se
convierte a potencial zeta para permitir la comparación de materiales en diferentes condiciones
experimentales. El principio físico fundamental es el de la electroforesis. Se introduce una
dispersión en una celda que contiene dos electrodos. Se aplica un campo eléctrico a los
electrodos, y las partículas o moléculas que tienen una carga neta, o más estrictamente un
potencial zeta neto migrarán hacia el electrodo de carga opuesta a una velocidad, conocida como
movilidad, que está relacionada con su potencial zeta.
Malvern Panalytical ofrece instrumentación líder para la medición de la movilidad electroforética.
El Zetasizer Nano proporciona una manera sencilla, rápida y exacta de medir el potencial zeta;
utiliza una celda capilar desechable única para garantizar que no haya contaminación cruzada
entre las muestras.
3. EMULSIONES Y SUSPENSIONES: CARACTERIZACIÓN Y ESTABILIDAD
Técnicas relacionadas: MFL Microfluidificación ELS Electrophoretic Light Scattering
DIF Difracción Láser VIS Análisis Morfológico con Raman
REO Reología DLS Dynamic Light Scattering
Disponemos de técnicas complementarias para poder caracterizar un producto, garantizar
su estabilidad o inestabilidad y detectar potenciales problemas.
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DIF
Como la tecnología de difracción láser presenta un rango muy amplio de tamaño, permite
caracterizar el tamaño de partículas de emulsiones y suspensiones, de una forma muy rápida y
sencilla.
Se requiere una cantidad de muestra muy pequeña. Aunque de forma tradicional el tamaño de
partícula de estos productos suele estar en torno a 10-20 micras, últimamente se están
desarrollando productos con tamaño de partícula nanométrico.
VIS
Además del tamaño de las partículas, la morfología de las mismas puede también tener un
impacto significativo en el comportamiento y
rendimiento de muchos materiales particulados.
El equipo Mophologi 4 de Malvern dispone de una
celda de vía húmeda para la caracterización
morfológica de emulsiones.
El equipo es capaz de identificar y fotografiar una
población de partículas representativa de la muestra,
recordando su posición en el portamuestras para luego generar datos estadísticos y clasificarlas
en función de alguna de sus propiedades, ya sea su tamaño o sus distintos parámetros de forma.
RE
O
La reología es el estudio del flujo y la deformación de los materiales bajo la aplicación de una
fuerza externa. La medida de las propiedades reológicas es aplicable a todo tipo de materiales
desde fluidos como soluciones diluidas de polímeros y surfactantes hasta
semi sólidos como pastas y cremas, polímeros solidos o incluso asfalto. Las
propiedades reológicas de un material se pueden medir con un reométro
rotacional a escala macroscópica o utilizando un viscómetro microcapilar a
escala microscópica.
Esta tecnología es capaz de
detectar cambios estructura-
les y de composición de
materiales, que pueden ser factores críticos de
control para las propiedades de flujo y deformación;
y en última instancia para la estabilidad y el
comportamiento del producto.
Con los reómetros Malvern pueden evaluarse todo tipo de propiedades reológicas como el flujo, la
tixotropía, fluencia, relación de recuperación y tensión.
3. EMULSIONES Y SUSPENSIONES: CARACTERIZACIÓN Y ESTABILIDAD
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DLS
La dispersión de luz dinámica (DLS), a la que a veces se hace referencia como dispersión de luz
cuasi elástica (QELS), es una técnica no invasiva y bien
establecida para medir el tamaño y distribución de tamaño
de moléculas y partículas típicamente en la región sub
micrométrica, y con la última tecnología, incluso inferiores a
1 nm.
Las aplicaciones típicas de la dispersión de luz dinámica son
la caracterización de partículas, emulsiones o moléculas que se han dispersado o disuelto en un
líquido. El movimiento Browniano de las partículas o moléculas en suspensión hace que la luz
láser se disperse en diferentes intensidades.
La tecnología de dispersión de luz dinámica de Malvern Panalytical ofrece los siguientes
beneficios:
• Análisis de tamaño de partícula preciso y reproducible en uno o dos minutos.
• Medición del material en su forma nativa.
• El tamaño medio solo requiere del conocimiento de la viscosidad del líquido.
• Se pueden medir directamente muestras con turbidez, con alta concentración sin prepara-
ción previa.
• Configuración sencilla y medición totalmente automatizada.
• Medición de tamaño de tamaños inferiores a 1 nm.
• Cumplimiento de las normas regulatorias ISO 13321, ISO 22412, 21 CFR Parte 11.
3. EMULSIONES Y SUSPENSIONES: CARACTERIZACIÓN Y ESTABILIDAD
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4. NANOMATERIALES: CARACTERIZACIÓN Y PRODUCCIÓN
Técnicas relacionadas: DLS Dynamic Light Scattering MFL Microfluidificación
FFF Field Flow Fractionation
Las nanopartículas de ingeniería son de uso generalizado, cada vez hay más sensibilidad
por el impacto ambiental de las nanopartículas que se utilizan en industria por lo que el
control preciso y su caracterización es también muy importante desde el punto de vista de
la seguridad e higiene en el trabajo.
DLS
En la caracterización de nanopartículas la técnica DLS – Dynamic Light Scattering y en concreto el
Zetasizer Nano es la técnica con más impacto en todos los sectores. Dispone de un rango amplio
entre 0,3nm y 10um, además de la posibilidad de medir en toda clase de solventes.
El tamaño de partícula, la morfología y la composición pueden ser
manipuladas para producir materiales finales de diferentes
propiedades. Estas sustancias nuevas poseen propiedades
diferentes de los materiales constituyentes. Por ejemplo, las nano-
partículas pueden aumentar la fuerza y la dureza de metales y
cerámicas, generando capas protectoras transparentes. Algunas
áreas de aplicación de las nanopartículas incluyen dispersiones coloidales, nanopartículas
metálicas, biopolímeros y materiales nanoestructurados.
MF
L
Los procesadores Microfluidizer® son capaces de producir nano-emulsiones extremadamente
pequeñas. La tecnología Microfluidizer® se ha utilizado ampliamente para procesar tanto los
alótropos 2D como los 3D de carbono y otros tipos de nanomateriales.
Los materiales topológicos bidimensionales (2D) están atrayendo actualmente intereses de
investigación crecientes debido a sus propiedades
únicas.
La tecnología Microfluidizer® se ha utilizado con éxito
para producir grafeno de capa fina (FLG) a través de la exfoliación líquida de grafito. En un artículo
reciente publicado por el Cambridge Graphene Center, el alto cizallamiento uniforme generado por
el Microfluidizer alcanzó un rendimiento de exfoliación del 100% con concentraciones mucho más
altas. FF
F
El acoplamiento de FFF – Field Flow Fractionation centrífuga con la dispersión de luz dinámica en
línea (DLS) con la denominada opción de "modo flujo" es una
tecnología directa que combina la separación fácil y la
detección en tiempo real de nano- y / o micropartículas.
Esta configuración separativa tiene una alta sensibilidad y
unos bajos límites de detección, permitiendo medir muestras
muy diluidas.
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Tfn: 91 650 8005
www.iesmat.com
Miniparc II Edificio M,
C/ Caléndula, 95
28109 Alcobendas - Madrid
Instrumentación Específica de Materiales
Servicio de Asistencia Técnica
El compromiso de Iesmat no finaliza en el suministro de la instrumenta-
ción, sino en la satisfacción plena, esto conlleva una serie de trabajos y
servicios que ofrecemos para poder ayudarle en todo lo posible y poder sa-
carle el máximo el rendimiento a sus equipos.
FORMACIÓN
Iesmat organiza periódicamente cursos de formación y capaci-
tación para que los usuarios puedan mejorar y profundizar sus
conocimientos o mantenerlos actualizados.
CALIBRACIÓN Iesmat dispone de un laboratorio de calibración donde
se calibrarán sus contadores de partículas de acuerdo a
la normativa ISO 21501. Existe también la posibilidad de
realizar esta calibración en casa del cliente.
MANTENIMIENTO
Iesmat ofrece Contratos de Mantenimiento que pue-
den ser Preventivos o Correctivos, lo que supone un
amplio abanico de posibilidades de cobertura en
función de las necesidades de cada cliente.
SCT (Servicio Cientí-fico Técnico)
Debido a la complejidad de las técnicas, en ocasiones, es necesario
optimizar recursos y procedimientos.
Disponemos de un centro de formación y demostración para ayudar-
les a sacar el máximo partido a su equipo.
