INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA

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1 INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA INFORME FINAL ENSAYO DE APTITUD “Determinación de parámetros proximales en Harina de Soya” EA-LI-066-2018 DIRECCIÓN DE METROLOGÍA INDUSTRIAL Y CIENTÍFICA DMIC - 2018 __________________________ El presente documento ha sido elaborado en la Dirección de Metrología Industrial y Científica del Instituto Boliviano de Metrología. Elaborado por: Marco Quino H. Fecha: 2018-07-23 Revisado por: Mabel Delgado Fecha: 2018-07-31

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1

INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA

INFORME FINAL ENSAYO DE APTITUD

“Determinación de parámetros proximales

en Harina de Soya”

EA-LI-066-2018

DIRECCIÓN DE METROLOGÍA INDUSTRIAL Y CIENTÍFICA DMIC - 2018

__________________________ El presente documento ha sido elaborado en la Dirección de Metrología Industrial y Científica

del Instituto Boliviano de Metrología.

Elaborado por: Marco Quino H. Fecha: 2018-07-23

Revisado por: Mabel Delgado Fecha: 2018-07-31

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ENSAYO DE APTITUD EA-LI-066-2018

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CONTENIDO

1. INTRODUCCION ......................................................................................................................... 3

2. UNIDAD DE COORDINACIÓN ..................................................................................................... 3

3. OBJETIVOS ................................................................................................................................. 3

4. ITEM DE ENSAYO ....................................................................................................................... 4

5. VALOR DE REFERENCIA.............................................................................................................. 4

7. EVALUACION DEL DESEMPEÑO ................................................................................................. 6

8. RESULTADOS ............................................................................................................................. 6

8.1 Parámetro Humedad ........................................................................................................... 6

8.2 Parámetro Ceniza ................................................................................................................ 7

8.3 Parámetro Proteína ............................................................................................................. 8

8.4 Parámetro Grasa ................................................................................................................. 9

8.5 Parámetro Fibra ................................................................................................................ 10

8.6 Parámetro Actividad Ureasica ........................................................................................... 11

8.6 Parámetro Solubilidad Proteica ........................................................................................ 12

8.7 Resumen de resultados ..................................................................................................... 13

8. CONFIDENCIALIDAD ................................................................................................................ 15

9. LABORATORIOS PARTICIPANTES ............................................................................................. 15

10. CONCLUSIONES ..................................................................................................................... 16

11. REFERENCIA BIBLIOGRAFICA ................................................................................................. 18

ANEXOS ....................................................................................................................................... 19

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ENSAYO DE APTITUD EA-LI-066-2018

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1. INTRODUCCION IBMETRO viene organizando rondas de Ensayo de Aptitud en el área de alimentos dirigida a

apoyar a los laboratorios que realizan ensayos en el área, para mejorar las capacidades

analíticas y de gestión en laboratorios bolivianos.

Para que un laboratorio sea considerado competente es necesario que asegure la confiabilidad

de sus resultados. La participación regular en programas de ensayos de aptitud es uno de los

medios disponibles para que los laboratorios demuestren su desempeño.

La participación en estos programas es un requisito establecido en las normas de competencia

técnica para laboratorios de ensayo. También es un requisito exigido por la Dirección Técnica

de Acreditación en Bolivia (DTA-CRI-015) y en algunos casos puede ser un requerimiento

establecido en la legislación vigente.

2. UNIDAD DE COORDINACIÓN

Lic. Mabel Delgado [email protected]

Lic. Liliana Flores [email protected]

Lic. Paola Avendaño [email protected]

Lic. Marco Quino [email protected]

Instituto Boliviano de Metrología-IBMETRO

Dirección de Metrología Industrial y Científica – DMIC

La Paz, Av. Camacho, Esq. Bueno Nº 1488

Tel/Fax (591-2) 2147945 – 2372046 – 2310037 int. 340-188

Web: www.ibmetro.gob.bo

3. OBJETIVOS

Determinar el desempeño de los laboratorios participantes en los ensayos

de humedad, proteína, ceniza, grasa, fibra, sol. proteica, act. ureasica en la

harina de soya para mejorar la confiabilidad de sus resultados y contar con

criterios objetivos para evaluar su capacidad técnica.

Otorgar criterios para identificar problemas como desempeño del personal,

cumplimiento de ensayos, calibración de instrumentos entre otros; para

una implementación de acciones correctivas.

Promover Ensayos de Aptitud como herramienta para el aseguramiento interno de la calidad de los laboratorios.

Apoyar a los laboratorios en el cumplimiento de la ISO/IEC 17025.

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ENSAYO DE APTITUD EA-LI-066-2018

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4. ITEM DE ENSAYO

Imagen 1: Ítem de ensayo

Cada participante recibió el ítem de ensayo el cual estaba contenido en un frasco

ámbar de vidrio de 80g aprox.

5. VALOR DE REFERENCIA

Los valores de referencia y sus incertidumbres fueron asignados por consenso entre los

laboratorios participantes en el ensayo. Se utilizaron métodos robustos para la determinación

del valor de consenso y el estimador de la dispersión.

El valor asignado para los diferentes parámetros se obtuvo a partir de la mediana de los

resultados, calculada según la siguiente ecuación:

(Ec. 1); si N es impar

(Ec. 2); si N es par

Siendo ix el promedio individual de las mediciones de la muestra, el cual fue calculado según

la siguiente ecuación:

(Ec. 3)

Siendo Valor 1 y Valor 2 los resultados reportados por los laboratorios.

Para cada parámetro la dispersión asignada se calculó como la Mediana de la Dispersión

Absoluta (MAD), calculada de la siguiente manera

iMediana x

N

2

1

2

122

iiMediana

xx NN

2

21 ValorValorxi

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ENSAYO DE APTITUD EA-LI-066-2018

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𝑀𝐴𝐷 = 𝑀𝑒 ⎸𝑥𝑖 − 𝑀𝑒𝑥𝑖 ⎸(Ec. 4)

Dónde:

𝑀𝑒=valor de la mediana

𝑥𝑖=resultados de cada Laboratorio

𝑀𝑒𝑥𝑖=mediana de los resultados de cada Laboratorio

La incertidumbre estándar de cada uno de los valores asignados ha sido estimada mediante la

siguiente expresión:

𝑢𝑥 =1,25∗𝜎∗

√𝑝 (Ec. 5)

Siendo

𝜎∗ = desviación estandar robusta (MAD) obtenida mediante la Ec. 4

𝑝 = Número de Laboratorios participantes

Para evaluar el desempeño de los laboratorios se usó como indicador “Z-Score”, siendo el

mismo.

XxZ i (Ec. 6)

Dónde:

x =es el resultado del laboratorio participante

X = Valor Asignado al parámetro = estimador de la dispersión del ensayo

El valor de referencia para cada parámetro analizado en el ejercicio fue comparado con los

resultados entregados por un laboratorio competente que tiene un sistema de gestión de

calidad implementado para NB ISO 17025:2005.

La comparación del valor de referencia se realiza de acuerdo al siguiente criterio:

𝑥∗ − 𝑋 < 2 ∗ √(1,25∗ 𝜎∗)2

𝑝+ 𝑢𝑥

2 (Ec. 7)

Siendo:

𝑥∗: Valor asignado (según estadística robusta)

𝑋: Valor del laboratorio competente

𝜎∗: Dispersión asignada para evaluar el ensayo (según estadística robusta)

𝑝: número de laboratorios

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𝑢𝑥: incertidumbre estandar del valor asignado

Si se cumple la condición (Ec. 7), el valor asignado no presenta sesgo. Para el análisis de

resultados realizado todos los valores asignados a cada uno de los parámetros fueron

comparables con los reportados por el laboratorio de referencia.

7. EVALUACION DEL DESEMPEÑO

El tratamiento de los datos para la evaluación del desempeño estará basado en la

Norma ISO 13528:2015, “Statistical methods for use in proficiency testing by

interlaboratory comparisons”. El desempeño de cada laboratorio participante en el

Ensayo de Aptitud será evaluado mediante el z-score.

Donde

= Valor de referencia

= Resultado del laboratorio i

= Estimador de la dispersión de los laboratorios

Se determinará el valor de z-score para cada laboratorio participante. El desempeño

será clasificado como SATISFACTORIO, CUESTIONABLE, INSATISFACTORIO, a partir de

la interpretación de este parámetro. A menor valor absoluto de “Z” mejor es el

desempeño del laboratorio.

|z| ≤ 2 Satisfactorio

2 < |z| < 3 Cuestionable

|z| ≥ 3 Insatisfactorio

Valores atípicos serán considerados como no satisfactorios.

8. RESULTADOS

8.1 Parámetro Humedad

Parámetro

Valores asignados al Material de Referencia

Valor (g/100g)

Dispersión Incertidumbre (g/100g)

HUMEDAD 8,623 0,159 0,077

Tabla 1: Valores MR para Humedad

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Grafico 1: Dispersión de resultados Humedad

Grafico 2: Índice “Z” Humedad

8.2 Parámetro Ceniza

Parámetro

Valores asignados al Material de Referencia

Valor (g/100g)

Dispersión Incertidumbre

(g/100g)

CENIZA 6,780 0,222 0,105

Tabla 2: Valores MR para Ceniza

8,0000

8,3000

8,6000

8,9000

9,2000

9,5000

45 86 44 66 87 43 36 85 75 53 39 50 41 70 69 46 80 63 65 33 51 52 64 82 68 67

Hu

med

ad

Laboratorios Participantes

HUMEDAD

Valores

ValorCentral

LimiteInferior

LimiteSuperior

-8,00

-6,00

-4,00

-2,00

0,00

2,00

4,00

6,00

8,00

45 86 44 66 87 43 36 85 75 53 39 50 41 70 69 46 80 63 65 33 51 52 64 82 68 67

Val

ore

s "Z

"

Laboratorios Participantes

HUMEDAD

Indicador dedesempeñoInsatisfactorio

Cuestionable

Satisfactorio

Cuestionable

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ENSAYO DE APTITUD EA-LI-066-2018

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Grafico 3: Dispersión de resultados Ceniza

Grafico 4: Índice “Z” Ceniza

8.3 Parámetro Proteína

Parámetro

Valores asignados al Material de Referencia

Valor (g/100g)

Dispersión Incertidumbre

(g/100g)

PROTEINA 48,695 1,127 0,534

Tabla 3: Valores MR para Proteína

5,8000

6,3000

6,8000

7,3000

7,8000

45 86 44 66 87 43 36 85 75 53 39 50 41 70 69 46 80 55 63 65 33 51 52 64 82 68 67

Cen

iza

Laboratorios Participantes

CENIZA

Valores

ValorCentral

LimiteInferior

LimiteSuperior

-8,00

-6,00

-4,00

-2,00

0,00

2,00

4,00

6,00

8,00

45 86 44 66 87 43 36 85 75 53 39 50 41 70 69 46 80 55 63 65 33 51 52 64 82 68 67

Val

ore

s "Z

"

Laboratorios Participantes

CENIZA

Indicador dedesempeñoInsatisfactorio

Cuestionable

Satisfactorio

Cuestionable

Insatisfactorio

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Grafico 5: Dispersión de resultados Proteína

Grafico 6: Índice “Z” Proteína

8.4 Parámetro Grasa

Parámetro

Valores asignados al Material de Referencia

Valor (g/100g)

Dispersión Incertidumbre

(g/100g)

GRASA 2,435 0,185 0,089

Tabla 4: Valores MR para Grasa

43,5000

44,5000

45,5000

46,5000

47,5000

48,5000

49,5000

50,5000

51,5000

52,5000

53,5000

45 86 44 66 87 43 36 85 75 53 39 50 41 70 69 46 80 55 63 65 33 51 52 64 82 68 67

Pro

tein

a

Laboratorios Participantes

PROTEINA

Valores

ValorCentral

LimiteInferior

LimiteSuperior

-8,00

-6,00

-4,00

-2,00

0,00

2,00

4,00

6,00

8,00

45 86 44 66 87 43 36 85 75 53 39 50 41 70 69 46 80 55 63 65 33 51 52 64 82 68 67

Val

ore

s "Z

"

Laboratorios Participantes

Indicador dedesempeño

Insatisfactorio

Cuestionable

Satisfactorio

Cuestionable

Insatisfactorio

PROTEINA

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ENSAYO DE APTITUD EA-LI-066-2018

Página 10 de 25

Grafico 7: Dispersión de resultados Grasa

Grafico 8: Índice “Z” Grasa

8.5 Parámetro Fibra

Parámetro

Valores asignados al Material de Referencia

Valor (g/100g)

Dispersión Incertidumbre

(g/100g)

Fibra 3,400 0,297 0,143

Tabla 5: Valores MR para Fibra

1,0000

1,5000

2,0000

2,5000

3,0000

3,5000

4,0000

45 86 44 66 87 43 36 85 75 53 39 50 41 70 69 46 80 63 65 33 51 52 64 82 68 67

Gra

sa

Laboratorios Participantes

GRASA

Valores

ValorCentral

LimiteInferior

LimiteSuperior

-8,00

-6,00

-4,00

-2,00

0,00

2,00

4,00

6,00

8,00

45 86 44 66 87 43 36 85 75 53 39 50 41 70 69 46 80 63 65 33 51 52 64 82 68 67

Val

ore

s "Z

"

Laboratorios Participantes

GRASA

Indicador dedesempeñoInsatisfactorio

Cuestionable

Satisfactorio

Cuestionable

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ENSAYO DE APTITUD EA-LI-066-2018

Página 11 de 25

Grafico 9: Dispersión de resultados Fibra

Grafico 10: Índice “Z” Fibra

8.6 Parámetro Actividad Ureasica

Parámetro

Valores asignados al Material de Referencia

Valor (g/100g)

Dispersión Incertidumbre

(g/100g)

ACTIVIDAD UREASICA

0,030 0,0148 0,008

Tabla 6: Valores MR para Act. Ureasica

1,5000

1,9000

2,3000

2,7000

3,1000

3,5000

3,9000

4,3000

4,7000

5,1000

5,5000

45 86 44 66 87 43 36 85 75 53 39 50 41 70 69 46 80 63 65 33 51 52 64 82 68 67

Fib

ra

Laboratorios Participantes

FIBRA

Valores

ValorCentral

LimiteInferior

LimiteSuperior

-8,00

-6,00

-4,00

-2,00

0,00

2,00

4,00

6,00

8,00

45 86 44 66 87 43 36 85 75 53 39 50 41 70 69 46 80 63 65 33 51 52 64 82 68 67

Val

ore

s "Z

"

Laboratorios Participantes

FIBRA

Indicador dedesempeño

Insatisfactorio

Cuestionable

Satisfactorio

Cuestionable

Insatisfactorio

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ENSAYO DE APTITUD EA-LI-066-2018

Página 12 de 25

Grafico 11: Dispersión de resultados Actividad Ureasica

Grafico 12: Índice “Z” Actividad Ureasica

8.6 Parámetro Solubilidad Proteica

Parámetro

Valores asignados al Material de Referencia

Valor (g/100g)

Dispersión Incertidumbre

(g/100g)

SOLUBILIDAD PROTEICA

80,555 2,288 1,199

Tabla 6: Valores MR para Solubilidad Proteica

-0,0500

-0,0300

-0,0100

0,0100

0,0300

0,0500

0,0700

0,0900

0,1100

0,1300

0,1500

45 66 87 43 36 85 75 53 50 41 70 69 46 80 55 63 33 51 52 64 82 68 67

Act

. Ure

asic

a

Laboratorios Participantes

ACTIVIDAD UREASICA

Valores

ValorCentral

LimiteInferior

LimiteSuperior

-8,00

-6,00

-4,00

-2,00

0,00

2,00

4,00

6,00

8,00

45 66 87 43 36 85 75 53 50 41 70 69 46 80 55 63 33 51 52 64 82 68 67

Val

ore

s "Z

"

Laboratorios Participantes

ACTIVIDAD UREASICA

Indicador dedesempeñoInsatisfactorio

Cuestionable

Satisfactorio

Cuestionable

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ENSAYO DE APTITUD EA-LI-066-2018

Página 13 de 25

Grafico 11: Dispersión de resultados Solubilidad Proteica

Grafico 12: Índice “Z” Solubilidad Proteica

8.7 Resumen de resultados

En la siguiente tabla se puede observar un resumen de los valores Z score para cada participante.

72,0000

74,0000

76,0000

78,0000

80,0000

82,0000

84,0000

86,0000

88,0000

45 66 87 43 36 85 75 53 50 41 70 69 46 80 55 63 33 51 64 82 68 67

Sol.

Pro

teic

a

Laboratorios Participantes

SOLUBILIDAD PROTEICA

Valores

ValorCentral

LimiteInferior

LimiteSuperior

-8,00

-6,00

-4,00

-2,00

0,00

2,00

4,00

6,00

8,00

45 66 87 43 36 85 75 53 50 41 70 69 46 80 55 63 33 51 64 82 68 67

Val

ore

s "Z

"

Laboratorios Participantes

SOLUBILIDAD PROTEICO

Indicador dedesempeñoInsatisfactorio

Cuestionable

Satisfactorio

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ENSAYO DE APTITUD EA-LI-066-2018

Página 14 de 25

HUMEDAD CENIZA PROTEINA GRASA FIBRA ACT.

UREASICA SOL.

PROTEICA

45 -1,74

Satisfactorio -1,48

Satisfactorio 0,90

Satisfactorio 1,11

Satisfactorio 0,86

Satisfactorio 0,67

Satisfactorio 0,81

Satisfactorio

86 -0,02

Satisfactorio 0,36

Satisfactorio -0,13

Satisfactorio 0,38

Satisfactorio -2,78

Cuestionable NR NR

44 0,17

Satisfactorio 0,07

Satisfactorio -0,08

Satisfactorio 1,19

Satisfactorio -2,14

Cuestionable NR NR

66 0,86

Satisfactorio 0,07

Satisfactorio 0,65

Satisfactorio -0,19

Satisfactorio -0,88

Satisfactorio -0,34

Satisfactorio 1,17

Satisfactorio

87 -0,49

Satisfactorio 1,66

Satisfactorio 0,67

Satisfactorio -0,59

Satisfactorio -0,02

Satisfactorio -0,67

Satisfactorio -0,52

Satisfactorio

43 -0,08

Satisfactorio 1,48

Satisfactorio 0,71

Satisfactorio 0,16

Satisfactorio 0,66

Satisfactorio -1,35

Satisfactorio -0,16

Satisfactorio

36 0,86

Satisfactorio 1,26

Satisfactorio 0,71

Satisfactorio 1,11

Satisfactorio 0,37

Satisfactorio 0,00

Satisfactorio 0,09

Satisfactorio

85 1,18

Satisfactorio 1,15

Satisfactorio 0,75

Satisfactorio 0,46

Satisfactorio 0,78

Satisfactorio -0,67

Satisfactorio -0,40

Satisfactorio

75 1,05

Satisfactorio 0,04

Satisfactorio 0,73

Satisfactorio 0,05

Satisfactorio -0,15

Satisfactorio -0,34

Satisfactorio -0,17

Satisfactorio

53 0,89

Satisfactorio -0,07

Satisfactorio 0,51

Satisfactorio 0,24

Satisfactorio 0,46

Satisfactorio -0,67

Satisfactorio -0,25

Satisfactorio

39 -0,96

Satisfactorio 0,67

Satisfactorio -0,68

Satisfactorio 3,75

Insatisfactorio 0,86

Satisfactorio NR NR

50 -0,83

Satisfactorio -0,36

Satisfactorio -0,73

Satisfactorio 3,69

Insatisfactorio -0,67

Satisfactorio 2,02

Cuestionable 1,60

Satisfactorio

41 -2,18

Cuestionable -0,67

Satisfactorio 1,21

Satisfactorio 0,76

Satisfactorio 0,94

Satisfactorio 2,36

Cuestionable 2,56

Cuestionable

70 -0,80

Satisfactorio -0,04

Satisfactorio 0,77

Satisfactorio -3,61

Insatisfactorio -0,30

Satisfactorio 0,34

Satisfactorio -0,41

Satisfactorio

69 0,02

Satisfactorio -0,04

Satisfactorio 0,62

Satisfactorio -0,92

Satisfactorio 0,02

Satisfactorio 0,00

Satisfactorio -1,51

Satisfactorio

46 -0,14

Satisfactorio 0,11

Satisfactorio 0,53

Satisfactorio -0,62

Satisfactorio 0,72

Satisfactorio 0,34

Satisfactorio -0,09

Satisfactorio

80 -0,08

Satisfactorio 0,81

Satisfactorio -0,29

Satisfactorio -0,30

Satisfactorio 3,35

Insatisfactorio 1,69

Satisfactorio 2,07

Cuestionable

55 NR 0,70

Satisfactorio -0,64

Satisfactorio NR NR

1,35 Satisfactorio

-2,55 Cuestionable

63 1,14

Satisfactorio -1,64

Satisfactorio 0,03

Satisfactorio 0,51

Satisfactorio -0,39

Satisfactorio 1,35

Satisfactorio -2,25

Cuestionable

65 -0,42

Satisfactorio -0,31

Satisfactorio -2,48

Cuestionable -0,05

Satisfactorio 53,86

Insatisfactorio NR NR

33 1,14

Satisfactorio 0,56

Satisfactorio 0,00

Satisfactorio -0,76

Satisfactorio -0,02

Satisfactorio 0,00

Satisfactorio 0,41

Satisfactorio

51 1,27

Satisfactorio 0,00

Satisfactorio -0,40

Satisfactorio -0,51

Satisfactorio 2,34

Cuestionable -2,02

Cuestionable -5,63

Insatisfactorio

52 0,05

Satisfactorio -1,98

Satisfactorio -0,88

Satisfactorio -0,86

Satisfactorio 0,84

Satisfactorio 14,06

Insatisfactorio NR

64 -0,36

Satisfactorio -0,83

Satisfactorio -0,01

Satisfactorio -1,08

Satisfactorio -0,22

Satisfactorio -0,67

Satisfactorio 0,36

Satisfactorio

82 0,24

Satisfactorio -0,81

Satisfactorio -1,01

Satisfactorio -1,13

Satisfactorio -0,46

Satisfactorio -0,67

Satisfactorio 0,82

Satisfactorio

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ENSAYO DE APTITUD EA-LI-066-2018

Página 15 de 25

-6-5-4-3-2-10123456789

101112131415

45 86 44 66 87 43 36 85 75 53 39 50 41 70 69 46 80 55 63 65 33 51 52 64 82 68 67

Val

ore

s "Z

"

Laboratorios Participantes

RESUMEN DE DESEMPEÑO

HUMEDAD

CENIZA

GRASA

FIBRA

PROTEINA

Act.Ureasica

Sol. Proteica

HUMEDAD CENIZA PROTEINA GRASA FIBRA ACT.

UREASICA SOL.

PROTEICA

68 0,17

Satisfactorio -0,63

Satisfactorio -0,68

Satisfactorio 0,38

Satisfactorio -0,67

Satisfactorio -0,67

Satisfactorio 1,49

Satisfactorio

67 -0,55

Satisfactorio -1,39

Satisfactorio -0,50

Satisfactorio -0,73

Satisfactorio -0,39

Satisfactorio -0,67

Satisfactorio 0,54

Satisfactorio

Tabla 7: Resumen de resultados de EA

Grafico 13: Desempeño EA por participantes

8. CONFIDENCIALIDAD

Los resultados del Ensayo de Aptitud son tratados con absoluta confidencialidad, cada

laboratorio está identificado por un código de participante individual, que será

conocido solo por el laboratorio y por la Unidad de Coordinación del ensayo.

9. LABORATORIOS PARTICIPANTES

Es importante resaltar que la numeración de la tabla N° 8 es solamente un indicativo del número de laboratorios participantes en el presente Ensayo, no está asociada a los códigos de participación de los laboratorios.

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ENSAYO DE APTITUD EA-LI-066-2018

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PARTICIPANTES CIUDAD

GRAVETAL BOLIVIA S.A. SANTA CRUZ

LABROB SANTA CRUZ

INDUCTRIAS OLEAGINOSAS SANTA CRUZ

PROCESADORA DE OLEAGINOSAS

PROLEGA S.A.

SANTA CRUZ

CENAIN ECUADOR

ETASA SANTA CRUZ

ASOCIACION DE AVICULTORES DE SANTA

CRUZ

SANTA CRUZ

SOCIEDAD AGROINDUSTRIAL NUTRIOIL SANTA CRUZ

LIDIVECO - SENASAG COCHABAMBA

CIDTA SANTA CRUZ

GAM VILLAZON POTOSI

HUGO SPECHAR SANTA CRUZ

CAPN COCHABAMBA

INLASA LA PAZ

SAO S.R.L. SANTA CRUZ

Tabla 8: Participantes EA

10. CONCLUSIONES

Los valores de referencia fueron determinados por consenso mediante

estadística robusta establecida en la Norma ISO 13528 "Evaluación de la

conformidad – Requisitos generales para los ensayos de aptitud".

Se utilizó el índice z para la evaluación del desempeño, utilizando la Mediana

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ENSAYO DE APTITUD EA-LI-066-2018

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de la Dispersión Absoluta como estadístico para medir la dispersión de los

resultados reportados por los Laboratorios.

Los laboratorios que presentan un desempeño insatisfactorio y cuestionable

deben realizar un análisis de critico en la evaluación de sus resultados a fin

identificar las posibles causas y tomar acciones correctivas según su sistema de

calidad.

Se sugiere en todos los casos, la validación del método de ensayo, la

implementación de un procedimiento de control interno de calidad, el control

metrológico de los equipos, así como el uso de Materiales de Referencia

Certificados.

Se recomienda la participación rutinaria en Rondas de Ensayos de Aptitud, de

esta manera se podrá ir mejorando el estimador de la dispersión, con los

procesos de mejora continua que se introduzcan en los laboratorios.

En la siguiente tabla podemos observar los valores del material de referencia y

resultados obtenidos en el ensayo de aptitud.

Características Humedad Ceniza Proteína Grasa Fibra Act.

Ureasica

Sol.

Proteica

Valor asignado del MR

8,623 6,780 48,695 2,435 3,400 0,030 80,555

Dispersión asignada por

consenso 0,159 0,222 1,127 0,185 0,297 0,150 2,286

Incertidumbre estándar del

MR 0,077 0,105 0,534 0,089 0,143 0,008 1,199

Laboratorios participantes

26 27 27 26 26 23 22

Resultados satisfactorios

25 27 26 23 21 19 17

Resultados cuestionables

1 0 1 0 3 3 4

Resultados insatisfactorios

0 0 0 3 2 1 1

Tabla 9: Resumen del Ensayo de Aptitud

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ENSAYO DE APTITUD EA-LI-066-2018

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11. REFERENCIA BIBLIOGRAFICA

ILAC G13 (2007).Guidelines for the Requirement for the Competence of Providers Proficiency Testing Schemes.

ISO 13528 (2015). Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons

ISO/IEC 17025 (2005).General requirements for the competence of calibration and testing laboratories.

IUPAC Technical Report (2006). The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories.

Guía para la expresión de la incertidumbre de medida. BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC,

OIML. Organización Internacional de Normalización, impresa en Suiza, ISBN 92-67-

10188-9, primera edición, 1993. Corregida y reimpresa en 1995.

NB/ISO/IEC 17043:2010. “Evaluación de la Conformidad – Requisitos generales para los Ensayos de Aptitud”.

NTC 5755: 2010 Métodos estadísticos para utilizar en ensayos de aptitud mediante comparaciones interlaboratorios.

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ANEXOS

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ENSAYO DE APTITUD EA-LI-066-2018

Página 20 de 25

Humedad

Código de Laboratorio

Valor 1 Valor 2 Promedio Incertidumbre Método

Utilizado

45 8,32 8,37 8,345 NR AOCS Ba 2a-38

86 8,63 8,61 8,620 NR AOCS Bc 2-49

44 8,66 8,64 8,650 NR AOCS Bc 2-49

66 8,76 8,76 8,760 0,044 AOCS Bc 2-49

87 8,54 8,55 8,545 NR Gravimetrico

43 8,61 8,61 8,610 NR Gravimetrico

36 8,75 8,77 8,760 NR Gravimetrico

85 8,79 8,83 8,810 NR Gravimetrico

75 8,8 8,78 8,790 NR Gravimetrico

53 8,77 8,76 8,765 NR Gravimetrico

39 8,47 8,47 8,470 0,30 Norma Inen 518

50 8,6 8,38 8,490 NR NB - 35005

41 8,25 8,3 8,275 NR Gravimetrico

70 8,48 8,51 8,495 NR AOCS Ba 2a-38

69 8,6 8,65 8,625 NR AOCS Ba 2a-38

46 8,54 8,66 8,600 NR AOCS Ba 2a-38

80 8,64 8,58 8,610 NR NB - 35005-2014

55 NR NR NR NR NR

63 8,8 8,81 8,805 NR AOCS Bc 2-49

65 8,54 8,57 8,555 NR NB - 074

33 8,8 8,81 8,805 NR AOCS Bc 2-49

51 8,82 8,83 8,825 0,3 NB - 35009

52 8,6 8,66 8,630 NR NB - 3130010-2005

64 8,56 8,57 8,565 NR AOCS Ba 2a-38

82 8,66 8,66 8,660 NR AOCS Ba 2a-38

68 8,65 8,65 8,650 NR AOCS Ba 2a-38

67 8,54 8,53 8,535 NR AOCS Ba 2a-38

Tabla 10: Reporte de Resultados humedad

Ceniza

Código de Laboratorio

Valor 1 Valor 2 Promedio Incertidumbre Método

Utilizado

45 6,44 6,46 6,450 NR AOCS Bc 5-49

86 6,86 6,86 6,860 NR AOCS Bc 5-49

44 6,77 6,82 6,795 NR AOCS Bc 5-49

66 6,78 6,81 6,795 NR AOCS Bc 5-49

87 7,13 7,17 7,150 NR Gravimetrico

43 7,11 7,11 7,110 NR Gravimetrico

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ENSAYO DE APTITUD EA-LI-066-2018

Página 21 de 25

36 7,06 7,06 7,060 NR Gravimetrico

85 7,06 7,01 7,035 NR Gravimetrico

75 6,8 6,78 6,790 NR Gravimetrico

53 6,88 6,65 6,765 NR Gravimetrico

39 6,94 6,92 6,930 0,20 Norma INEM 520

50 6,42 6,98 6,700 NR NB - 35006

41 6,62 6,64 6,630 NR Gravimetrico

70 6,72 6,82 6,770 NR AOCS Ba 5a-49

69 6,76 6,78 6,770 NR AOCS Ba 5a-49

46 6,82 6,79 6,805 NR AOCS Ba 5a-49

80 6,97 6,95 6,960 NR NB - 35006-2014

55 6,94 6,93 6,935 NR NB - 35006-2014

63 6,43 6,4 6,415 NR AOCS Bc 5-49

65 6,71 6,71 6,710 NR NB - 075

33 6,9 6,91 6,905 NR AOCS Bc 5-49

51 6,79 6,77 6,780 NR AOAC-14,006

52 6,35 6,33 6,340 NR NB - 39034-2010

64 6,59 6,6 6,595 NR AOCS Ba 2a-38

82 6,59 6,61 6,600 NR AOCS Ba 2a-38

68 6,57 6,71 6,640 NR AOCS Ba 2a-38

67 6,47 6,47 6,470 NR AOCS Ba 2a-38

Tabla 11: Reporte de Resultados ceniza

Proteína

Código de Laboratorio

Valor 1 Valor 2 Promedio Incertidumbre Método Utilizado

45 49,73 49,7 49,715 NR AOCS Ba 4D-90

86 48,6 48,5 48,550 NR UNE-EN -ISO 20483

44 48,6 48,6 48,600 NR NR

66 49,45 49,41 49,430 0,38 AOAC-2001.11

87 49,51 49,4 49,455 NR Método Kjeldhal

43 49,5 49,5 49,500 NR Método Kjeldhal

36 49,5 49,5 49,500 NR Método Kjeldhal

85 49,54 49,54 49,540 NR Método Kjeldhal

75 49,54 49,5 49,520 NR Método Kjeldhal

53 49,36 49,18 49,270 NR Método Kjeldhal

39 47,92 47,94 47,930 4,0 Norma INEM 518

50 47,98 47,76 47,870 NR NB - 35002

41 49,99 50,12 50,055 NR Método Kjeldhal

70 49,53 49,59 49,560 NR Método microKjeldhal

69 49,28 49,5 49,390 NR Método microKjeldhal

Page 22: INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA

ENSAYO DE APTITUD EA-LI-066-2018

Página 22 de 25

46 49,47 49,12 49,295 NR Método microKjeldhal

80 48,34 48,4 48,370 NR NB - 35002-2014

55 47,98 47,97 47,975 NR NB - 35002-2014

63 48,18 49,28 48,730 NR Método microKjeldhal

65 46 45,8 45,900 NR NB -329032

33 48,69 48,7 48,695 NR AOCS Bc 4-91

51 48,09 48,39 48,240 1,5 Método microKjeldhal

52 47,87 47,54 47,705 NR ISO 20483-2013

64 48,67 48,7 48,685 NR ADM-Cc-3b-64

82 47,44 47,67 47,555 NR ADM-Cc-3b-64

68 47,86 47,99 47,925 NR ADM-Cc-3b-64

67 48,09 48,17 48,130 NR ADM-Cc-3b-64

Tabla 12: Reporte de Resultados proteína

Grasa

Código de Laboratorio

Valor 1 Valor 2 Promedio Incertidumbre Método Utilizado

45 2,606 2,676 2,641 NR AOCS Bc 3-38

86 2,51 2,5 2,505 NR AOCS Ba 3-38

44 2,69 2,62 2,655 NR AOCS Ba 3-38

66 2,4 2,4 2,400 NR AOCS Bc 3-49

87 2,34 2,31 2,325 NR Soxtherm

43 2,47 2,46 2,465 NR Soxtherm

36 2,6 2,68 2,640 NR Soxtherm

85 2,53 2,51 2,520 NR Soxtherm

75 2,42 2,47 2,445 NR Soxtherm

53 2,42 2,54 2,480 NR Soxtherm

39 3,11 3,15 3,130 NR Norma INEM 523

50 3,11 3,127 3,119 NR NB - 35003

41 2,54 2,61 2,575 NR Gravimetrico

70 1,8 1,73 1,765 NR AOCS Ac 3-44

69 2,21 2,32 2,265 NR AOCS Ac 3-44

46 2,3 2,34 2,320 NR AOCS Ac 3-44

80 2,38 2,38 2,380 NR NB 35003-2014

55 NR NR NR NR NR

63 2,52 2,54 2,530 NR AOCS Bc 3-49

65 2,4 2,45 2,425 NR AOAC - 15

33 2,3 2,29 2,295 NR AOCS Bc 3-49

51 2,31 2,37 2,340 NR AOAC14.019

52 2,09 2,46 2,275 NR NB 313019-2006

64 2,22 2,25 2,235 NR AOCS Ba 3-38

Page 23: INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA

ENSAYO DE APTITUD EA-LI-066-2018

Página 23 de 25

82 2,22 2,23 2,225 NR AOCS Ba 3-38

68 2,52 2,49 2,505 NR AOCS Ba 3-38

67 2,3 2,3 2,300 NR AOCS Ba 3-38

Tabla 13: Reporte de Resultados Grasa

Fibra

Código de Laboratorio

Valor 1 Valor 2 Promedio Incertidumbre Método Utilizado

45 3,65 3,66 3,655 NR AOCS Ba 6-84

86 2,62 2,53 2,575 NR Digestion Acido - Base

FIBERBAG

44 2,78 2,75 2,765 NR Digestion Acido - Base

FIBERBAG

66 3,09 3,19 3,140 NR GAFTA 10:00

87 3,38 3,41 3,395 NR FIBERBAG

43 3,64 3,55 3,595 NR FIBERBAG

36 3,55 3,47 3,510 NR FIBERBAG

85 3,63 3,63 3,630 NR FIBERBAG

75 3,4 3,31 3,355 NR FIBERBAG

53 3,53 3,54 3,535 NR FIBERBAG

39 3,51 3,80 3,655 NR Norma INEM 518

50 3,27 3,13 3,200 NR NB - 35004

41 3,58 3,78 3,680 NR Digestion Acido - Base

70 3,28 3,34 3,310 NR AOCS Ba 6-84

69 3,4 3,41 3,405 NR AOCS Ba 6-84

46 3,63 3,6 3,615 NR AOCS Ba 6-84

80 4,4 4,39 4,395 NR NB - 35004-2014

55 NR NR NR NR NR

63 3,26 3,31 3,285 NR AOCS Ba 6-84

65 16,95 21,8 19,375 NR NB - 312005

33 3,4 3,39 3,395 NR AOCS Ba 6-84

51 4,09 4,1 4,095 NR AOAC 920.102

52 3,87 3,43 3,650 NR ISO 5498-1981

64 3,33 3,34 3,335 NR AOCS Ba 6-84

82 3,2 3,33 3,265 NR AOCS Ba 6-84

68 3,2 3,2 3,200 NR AOCS Ba 6-84

67 3,28 3,29 3,285 NR AOCS Ba 6-84

Tabla 14: Reporte de Resultados fibra

Page 24: INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA

ENSAYO DE APTITUD EA-LI-066-2018

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Actividad Ureasica

Código de Laboratorio

Valor 1 Valor 2 Promedio Incertidumbre Método Utilizado

45 0,04 0,04 0,040 NR AOCS Ba 9-58

86 NR NR NR NR NR

44 NR NR NR NR NR

66 0,03 0,02 0,025 0,018 AOCS Ba 9-58

87 0,02 0,02 0,020 NR NB - 606

43 0,01 0,01 0,010 NR NB - 606

36 0,03 0,03 0,030 NR NB - 606

85 0,02 0,02 0,020 NR NB - 606

75 0,02 0,03 0,025 NR NB - 606

53 0,02 0,02 0,020 NR NB - 606

39 NR NR NR NR NR

50 0,07 0,05 0,060 NR NB - 35008

41 0,07 0,06 0,065 NR

70 0,04 0,03 0,035 NR AOCS Ba 9-58

69 0,03 0,03 0,030 NR AOCS Ba 9-58

46 0,04 0,03 0,035 NR AOCS Ba 9-58

80 0,06 0,05 0,055 NR NB 35008-2014

55 0,05 0,05 0,050 NR NB 35008-2014

63 0,05 0,05 0,050 NR AOCS Ba 9-48

65 NR NR NR NR NR

33 0,03 0,03 0,030 NR AOCS Ba 9-58

51 0 0 0,000 NR COVENIN 1270-80

52 0,236 0,241 0,239 NR NB - ISO 5506-2012

64 0,02 0,02 0,020 NR AOCS Ba 2a-38

82 0,02 0,02 0,020 NR AOCS Ba 2a-38

68 0,02 0,02 0,020 NR AOCS Ba 2a-38

67 0,02 0,02 0,020 NR AOCS Ba 2a-38

Tabla 10: Reporte de Resultados actividad ureasica

Solubilidad Proteica

Código de Laboratorio

Valor 1 Valor 2 Promedio Incertidumbre Método

Utilizado

45 82,26 82,55 82,405 NR NR

86 NR NR NR NR NR

44 NR NR NR NR NR

66 83,29 83,19 83,240 NR NB - 350007

87 79,27 79,45 79,360 NR NR

Page 25: INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA

ENSAYO DE APTITUD EA-LI-066-2018

Página 25 de 25

43 80,2 80,2 80,200 NR NR

36 80,76 80,76 80,760 NR NR

85 79,65 79,65 79,650 NR NR

75 80,14 80,2 80,170 NR NR

53 80,16 79,79 79,975 NR NR

39 NR NR NR NR NR

50 84,05 84,4 84,225 NR NB - 35007

41 86,16 86,64 86,400 NR NR

70 79,7 79,54 79,620 NR NB - 39035

69 77,37 76,81 77,090 NR NB - 39035

46 80,17 80,53 80,350 NR NB - 39035

80 85,35 85,25 85,300 NR NB - 35007-2014

55 74,95 74,50 74,725 NR NB - 35007-2014

63 75 75,81 75,405 NR NR

65 NR NR NR NR NR

33 81,5 81,49 81,495 NR NB - 35007

51 68,52 66,83 67,675 NR MicroKjeldhal

52 NR NR NR NR NR

64 81,31 81,44 81,375 NR AOCS

82 82,27 82,59 82,430 NR AOCS

68 84,04 83,9 83,970 NR AOCS

67 81,8 81,78 81,790 NR AOCS

Tabla 10: Reporte de Resultados solubilidad proteica