INFORME EQUILIBRIO SÓLIDO

8/17/2019 INFORME EQUILIBRIO SÓLIDO

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EQUILIBRIO SÓLIDO – LÍQUIDO DE LA MEZCLA BINARI ADIFENILAMNINA – NAFTALENO

Emily Mare, Ligia Izaguirre

Laboratorio de Fisicoquímica (Sección: 64)- Escuela de Ingeniería Químicani!ersidad de "arabobo

Profesor: Auxilia Mallia

Preparador: Erick Escobar

RESUMEN

El ob#eti!o de esta $r%ctica &ue determinar la tem$eratura de &usión de los com$uestos $uros ' de la

mecla e$erimentalmente* así como la tem$eratura ' com$osición eut+ctica de la mecla binaria,i&enilamina-a&taleno a $artir de las cur!as de en&riamiento ' $osteriormente mediante +stas construir

el diagrama de equilibrio. /ara ello se tomaron 0 tubos con meclas de ,i&enilamina ' a&taleno adi&erente com$osición en estado sólido* los cuales &ueron calentados en una solución de $ara&ina con laintención de &undirlos $ara luego introducirlos en una mecla &rigorí&ica ' con esto se analió el

com$ortamiento t+rmico de la mecla 1asta alcanar nue!amente la cristaliación de ambas sustancias.

2 $artir del estudio del diagrama de equilibrio se determinaron la tem$eratura ' com$osición eut+cticaque &ueron (43*33*5) " ' (3*573*38) en ,i&enilamina* res$ecti!amente.

Palabras clave: Difenilamina, Naftaleno, equilibrio, eutéctico, fusión.

INTRODUCCIÓN

Los equilibrios sólido-líquidos como su nombre

lo indica se caracterian $or $resentar solo dos

estados de la materia* sólido ' líquido* es decir con ausencia de la &ase gaseosa* ' se !en $oco

a&ectados $or ligeros cambios de $resión. E&ecto

im$ortante $ara el cambio de &ase de la materia.Los sistemas donde esta ausente la &ase gaseosa se

llaman condensados.

La base de la e$eriencia $r%ctica se en&oca en el

estudio de las !elocidades de en&riamiento* es

decir* de las cur!as tem$eratura- tiem$o* de lasdi!ersas com$osiciones de un sistema durante la

solidi&icación.Las a$licaciones del equilibrio sólido- líquido es

se$arar los com$onentes de sistemas binarios*

este es el $rinci$io de ciertas o$eraciones que serealian en equi$os de &loculación* cristaliación

' lii!iación. 9 $ermiten establecer los

$ar%metros de control $ara mantener una &ase

deseada en el sistema.METODOLOGÍA

Se colocaron los 0 tubos que contenían di&erentesmeclas de di&enilamina-na&taleno dentro de un

!aso de $reci$itado con $ara&ina a 3;"* ' se

realió el monta#e del tubo amortiguador dentrodel !aso &rigorí&ico que contenía 1ielo con agua

en una $ro$orción 03:


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lim$i%ndolo con la solución de n-1eano-etanol

$ara no contaminar la mecla siguiente.Finalmente se regresaron los tubos a la gradilla '

se de#ó lim$io ' ordenado el lugar de traba#o.

RESULTADOS Y DISCUSIONES

"on la &inalidad de cum$lir los ob#eti!os de la

$r%ctica se realiaron mediciones de tem$eratura $ara cada uno de los tubos dados a di&erentes

concentraciones en &unción del tiem$o* esto con

el &in de construir las cur!as de en&riamiento decada uno de ellos ' así $oder determinar tanto los

$untos de &usión de cada una de las meclas*

como obtener el diagrama de &ases del equilibrio

' $or ende determinar las coordenadas del $untoeut+ctico. ,esde el $unto de !ista de la regla de

las &ases* cuando en un sistema de doscom$onentes est% $resente una sola &ase eln>mero de grados de libertad es igual a < seg>n la

siguiente ecuación: ?7@

F =C − P+2=3( I )

,onde F son los grados de libertad* " el n>mero

de com$onentes* / el n>mero de &ases.

Esto quiere decir que se deben es$eci&icar tres

!ariables a &in de describir la condición de la &ase*estas son: $resión* tem$eratura ' concentración.

/ara el caso del sistema que se est% estudiando elcual es sólido-líquido* el e&ecto de la $resión esmínimo sobre ambas &ases* es decir* que se $uede

mantener +sta &i#a ' eaminar los e&ectos de la

tem$eratura ' com$osición* com$robando así queen $rocesos de &usión la $resión es constante* $or

lo que se reduce la regla de las &ases a: ?8@

F =C − P+1( II )

2 continuación se re$resenta el an%lisis termal

realiado a cada una de las meclas contenidas en

los tubos de ensa'o* las cuales son descritas $or cur!as de en&riamiento tomando !alores de

tiem$o ' tem$eratura en cada uno de ellos* ' $oder conseguir así los $untos de &usión de las

mismas.

La &igura 8 re$resenta el estudio realiado al tubo

A 8 en dos corridas* en las cuales se $udo obser!ar

que a $esar de que en ambas el $unto de &usión es

eactamente el mismo (57*33*5) "* eistierondi&erencias en el momento de las mediciones

$uesto que las cur!as $resentan discre$ancias no

mu' signi&icati!as $ero si a$reciables en cuanto al

tiem$o de obtención del $unto de &usión de la,i&enilamina. Esto $udo ser ocasionado qui%s

$orque la mecla &rigorí&ica no estaba 1aciendo

su&iciente contacto con el tubo* o eistía mu' $oca trans&erencia de calor entre esas dos

su$er&icies ' retrasaba el tiem$o de congelación

de la mecla* tambi+n $udo deberse al malagitamiento de la mecla* ' al no tener una

trans&erencia 1omog+nea se retrasaba tambi+n el

tiem$o en el cual se congelaba la misma.

Corrida 1 Corrida 2

Tiempo (t±0,01) s

Temperatura (T±0,05) °C

Figura 8. "ur!a de en&riamiento del sistema binario

di&enilamina- na&taleno $ara el tubo 8

La &igura 7 re$resenta el an%lisis realiado a la

mecla del tubo A7* en donde tambi+n se

$resentaron di&erencias en cuanto al tiem$o deobtención del $unto de &usión de la misma* a

$esar de que en ambas corridas se llego al mismo

resultado de tem$eraturas (463*5) ℃ .


3/8

Corrida 2

Tiempo (t±0,01) s




Corrida 1 Corrida 2

Tiempo (t±0,01) s


Figura


4/8

44

46

48

50

52

54

56

58

60

62

Corrida 1 Corrida 2

Tiempo (t±0,01) s




En la &igura 6* se encuentra descrito gr%&icamente

el an%lisis termal realiado al tubo A6 de las

meclas de ,i&enilamina B a&taleno. Se

determinó que la tem$eratura de &usión de la

misma era a$roimadamente de (5C3*5) ℃ .

Se $uede obser!ar que ambas corridas &ueron

similares en cuanto a las tem$eraturas tomadas enlos mismos rangos de tiem$o* sin embargo estas

$resentan di&erencias* $osiblemente a que la

mecla &rigorí&ica no se encontraba en contactomu' directo con el tubo o sim$lemente $orque no

se agitaba correctamente el tubo a estudiar.

55

57

59

61

63

65

67

69

71

73

Corrida 1 Corrida 2

Tiempo (t±0,01) s




En el caso del tubo 0* se obtu!o que este

solamente contenía a&taleno* esto debido a que

su $unto de &usión se obtenía r%$idamente al sacar

la mecla de la $ara&ina* se consiguió en untiem$o mu' $equeDo* en una de las corridas se

consiguió que la tem$eratura inicial era muc1omenos que en la otra corrida debido a que en una

de ellas se coloco el tubo en la mecla &rigorí&ica

' la otra se saco directamente de la $ara&ina* sin

embargo a la &inal se obtu!o un !alor detem$eratura eactamente igual a $esar de que los

tiem$os en ambas &ueron di&erentes* una de las

corridas &ue m%s r%$ido que la otra* el !alor de la

tem$eratura obtenida &ue de (0C3*5) ℃ .

76

78

80

82

84

86

Corrida 1 Corrida 2

Tiempo (t±0,01) s


Figura 0. "ur!as de en&riamiento del na&taleno $uro

contenido en el tubo ; 0.

Siendo los tubos de ensa'o 8 ' 0 los quecontenían los com$onentes $uros del sistema* se

obser!a el com$ortamiento de las cur!as de

en&riamiento $ara la di&enilamina ' el na&talenoen la &igura 8 ' en la &igura 0 res$ecti!amente. En

ambas &iguras se obser!a inicialmente una

$endiente negati!a que re$resenta el en&riamientode la solución líquida 1asta que se llega a la ona

de $endiente nula= es en este $unto donde la

mecla se encuentra #ustamente a su tem$eraturade &usión* aquí se tienen dos &ases en el sistema


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'a que 1a' $resencia de sólido ' líquido del

com$onente $uro= #usto donde culmina el tramo1oriontal de la cur!a se tiene la >ltima gota de

líquido del com$onente ' $osteriormente se

a$recia una $endiente negati!a la cual indica el

en&riamiento del com$uesto sólido."uando la cur!a de en&riamiento es de un

com$onente $uro* el sistema se considera de un

solo com$onente* $or lo tanto* la regla de &ases deibss $ara los com$onentes $uro queda de la

siguiente &orma:

F =2− P (3)

2l analiar las cur!as de en&riamiento

corres$ondientes a los tubos de ensa'o quecontenían mecla binaria (7 al 6) se obser!a

inicialmente una $endiente negati!a quere$resenta el en&riamiento busco de la solución*seguidamente se e!idencia un cambio en la

$endiente que esta relacionado con la

$reci$itación del com$onente con el $unto de&usión mas alto de la mecla* es decir* cuando

ocurre esta disminución de la $endiente se

asegura que el na&taleno a comenado a $reci$itar

' la tem$eratura de la mecla disminu'e maslentamente= al igual que en las cur!as de

en&riamiento de los com$onentes $uros se genera

una meseta o ona 1oriontal ($endiente nula) que $ara este caso nos indica que 'a a comenado a

$reci$itar el com$onente con el $unto de &usión

mas ba#o* $ara el caso de la e$eriencia* ladi&enilamina* #usto en el $unto donde culmina esta

ona de $endiente nula se tienen en el sistema las

ultimas gotas del líquido de di&enilamina. El

siguiente cambio de $endiente (de nula anegati!a) se debe a que en el tubo de ensa'o solo

se tiene sólido de di&enilamina ' de na&taleno

en&ri%ndose a $resión constante.

Las tem$eraturas de &usión de cada meclacorres$onden a la tem$eratura que se mantu!o

constante durante un determinado tiem$o* lo quegeneró la $endiente nula en la cur!a de

en&riamiento* estas se encuentran re$ortadas en la

tabla 8.

abla 8. em$eratura de &usión ' com$osición de las

muestras $roblemas de ,i&enilamina ' a&taleno

obser!adas en la cur!a de en&riamiento*

Solución

Frcción!olr "#

"i$#nil!in

%&A' A"i!(

Frcción

!olr "#n$)l#n

o

%&B'

A"i!(

T#!*#r)

ur "#

con+#lción

%TFA ±

,-.'

℃

88*33 3*33

57*3

7

3*C4 3*86

46*3

<3*05 3*75

47*3

43*57 3*4C

43*3

53*


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V teo : !alor teórico de la !ariable en estudio. (;" ó

2dim)

V exp : !alor e$erimental de la !ariable en estudio. (;"

ó 2dim)

Estos !alores de des!iación se encuentran en latabla 7.

abla 7. ,es!iación de la tem$eratura de &usión teórica con

la e$erimental de los com$onentes $uros del sistema

Co!*u#/)o

T#!*#r)ur

"# $u/ión

#0*#ri!#n)l

% T f exp 1 ,-.'

2C

T#!*#r)ur

"# $u/ión

)#óric

% T f teo ' 2C

,i&enilamina 57*3 57*

a&taleno 0C*3 C3*7

3orc#n)4#

"#

"#/5ición

%6D#/5'

,i&enilamina (8*03 3*35)

a&taleno (7*04< 3*35)

em$eratura ambiente: (7*3 ± 3*5) °"

/resión ambiente: (076*06 ± 3*35) mmGg

Las des!iaciones obtenidas $ara la tem$eratura de

&usión son ba#as* lo que nos asegura que losresultados obtenidos no est%n des!iados en ma'or

grado con res$ecto a lo es$erado.

2 $artir de estos !alores es $osible construir eldiagrama de equilibrio sólido-líquido

e$erimentalmente* solo con gra&icar los

$ar%metros de la tabla 8. ,ic1o diagrama $arte de

las tem$eraturas de &usión de los com$uestos $uros ' se unen en un $unto mínimo* llamado

$unto eut+ctico. En este $unto $ueden coeistir las tres &ases: líquido (2H)* sólido (2) ' sólido()* siendo 2 ' di&enilamina ' na&taleno

res$ecti!amente ?8@.

Este diagrama se encuentra en la &igura C:

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

"om$osición de di&enil amina en la mecla bimaria (J43*38)adim

Fem$eratura (F43.5);"

Figura C. ,iagrama de &ases del equilibrio sólido- líquido dedi&enilamina- na&taleno

La com$osición eut+ctica se de&ine como la

cantidad es$ecí&ica de cada com$onente en un

sistema* que logra que a una tem$eratura '

$resión constantes* se mantenga la &ase líquida enequilibrio con los com$onentes sólidos ?8@.

2 medida que aumenta la &racción molar de

di&enilamina en la muestra* la tem$eratura de&usión del na&taleno disminu'e* 'a que las

soluciones congelan a tem$eraturas menores queel sol!ente $uro. El descenso en el $unto de&usión de una solución contra el disol!ente $uro

se debe a &actores entró$icos.

Los !alores tanto de com$osición comotem$eratura eut+ctica e$erimentales se

encuentran tabulados en la tabla < con sus

res$ecti!as des!iaciones res$ecto al !alor teórico.

abla


7/8

2C

T#óric


8/8

C9LCULOS TÍ3ICOS

D#)#r!inción "# l "#/5ición "# lo/ r#/ul)"o/ )#órico/ con lo/ #0*#ri!#n)l#/Kediante la ecuación (

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