Informe de Laboratorio, Calibracion
-
Upload
laauu-kaasteellaanos -
Category
Documents
-
view
53 -
download
1
description
Transcript of Informe de Laboratorio, Calibracion
PRACTICA DE LABORATORIO
CALIBRACION DE BALANZA ANALITICA Y POTENCIOMETRO
PRESENTADO POR:
MYRIAM ANDREA VARGAS
CARLOS ANDRES PATIÑO PADILLA
DIANA KATHERINE GAVIDIA GRANADOS
LAURA ROCIO TRASLAVIÑA CASTELLANOS
PRESENTADO A:
ADRIANA RAMIREZ
ING. QUIMICA
SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE “SENA CENTRO MINERO”
QUIMICA APLICADA A LA INDUSTRIA
SOGAMOSO - BOYACA
2015
1. INTRODUCCIÓN
La química analítica es una de las ramas de la química que tiene como finalidad el
estudio de la composición química de un material o muestra, mediante diferentes
métodos de laboratorio, las características generales de la química analítica fueron
establecidas a mediados del siglo XX. Autores como Heinrich Rose (1795-1864) y
Karl R. Fresenius (1818-1897) publicaron influyentes obras durante estos años,
que establecieron las características generales de la disciplina. El segundo fue,
además, el editor de la primera revista dedicada exclusivamente a la química
analítica, Zeitschrift für analytische Chemie (Revista de Química analítica), que
comenzó a aparecer en 1862. Karl R. Fresenius creó también un importante
laboratorio dedicado a la enseñanza de la química analítica y a la realización de
análisis químicos para diversas instituciones estatales e industrias químicas.
El análisis químico (parte práctica que aplica los métodos de análisis para resolver
problemas relativos a la composición y naturaleza química de la materia), tiene
diferentes ámbitos de aplicación, los cuales son muy variados, por ejemplo, en la
industria destaca el control de calidad de materias primas y productos acabados,
en el comercio los laboratorios certificados de análisis aseguran las
especificaciones de calidad de sus productos, y así en diverso ámbito de trabajo
se regulará el protocolo de aplicación para este.
Muchos de los procesos químicos que se realizan en un laboratorio de química
tienen como propósito obtener información numérica mediante instrumentos de
medición, a estos se les conoce como datos reales o experimentales, una
condición indispensable para darles validez es que sean reproducibles, para que
esto se lleve a cabo se debe saber que dichos instrumentos de medición deben
cumplir parámetros establecidos por la rama de la metrología.
La calibración de instrumentos es uno de los factores que influyen en resultados
finales de estos análisis químicos, por ende han de calibrarse dado que sus
respuestas no son estables y/o confiables con el tiempo, puede darse ya sea por
instalación inadecuada, daño físico, contaminación y deterioro, uso inadecuado,
movimiento al momento de la limpieza en la cual se puede “descalibrar” influyendo
negativamente en los resultados arrojados por estos.
Por consiguiente, el siguiente informe abarcará la calibración de dos instrumentos;
balanza analítica y potenciómetro; la balanza es uno de los instrumentos
fundamentales dentro de un laboratorio químico ya que se emplea para medir la
masa de un sinnúmero de elementos que hacen parte de este entorno que son
fundamentales en el momento de realizar cualquier tipo de análisis, por otro lado,
la potenciometría es una técnica electroanalítica con la que se puede determinar la
concentración de una especie electroactiva en una disolución empleando un
electrodo de referencia (un electrodo con un potencial constante con el tiempo y
conocido) y un electrodo de trabajo (un electrodo sensible a la especie
electroactiva), al equipo utilizado se conoce como potenciómetro o pH metro.
Existen electrodos de trabajo de distinto tipo útiles para
distintos cationes o aniones. Cada vez son más usados los electrodos selectivos
de iones (ESI) o electrodos de membrana. Uno de los más empleados, que se
comenzó a utilizar a principios del siglo XX, es el electrodo de pH (un electrodo de
vidrio).
2. OBJETIVOS
2.1 OBJETIVO GENERAL
- Contar con bases estándar para calibración de equipos, teniendo en
cuenta protocolos establecidos, observaciones y análisis de resultados
para su mejor entendimiento.
2.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS
- Comprender la importancia de los parámetros metrológicos.
- Ampliar, aplicar y reforzar conocimientos básicos de calibración en
instrumentos tales como la balanza analítica y potenciómetro.
- Analizar los resultados obtenidos durante la práctica de calibración.
3. MARCO TEORICO
3.1 Metrología
La metrología es la rama de la física que estudia las mediciones de las
magnitudes garantizando su normalización mediante la trazabilidad. Acorta la
incertidumbre en las medidas mediante un campo de tolerancia. Incluye el estudio,
mantenimiento y aplicación del sistema de pesos y medidas. Actúa tanto en los
ámbitos científico, industrial y legal, como en cualquier otro demandado por la
sociedad. Su objetivo fundamental es la obtención y expresión del valor de
las magnitudes empleando para ello instrumentos, métodos y medios apropiados,
con la exactitud requerida en cada caso.
La metrología tiene dos características muy importantes: el resultado de la
medición y la incertidumbre de medida.
Objetivo y aplicaciones
Los científicos y las industrias utilizan una gran variedad de instrumentos para
llevar a cabo sus mediciones. Desde objetos sencillos como reglas
y cronómetros hasta potentes microscopios, medidores de láser e incluso
avanzadas computadoras muy precisas.
Por otra parte, la metrología es parte fundamental de lo que en los países
industrializados se conoce como Infraestructura Nacional de la
Calidad, compuesta además por las actividades de normalización, ensayos,
certificación y acreditación, que a su vez son dependientes de las actividades
metrológicas que aseguran la exactitud de las mediciones que se efectúan en los
ensayos, cuyos resultados son la evidencia para las certificaciones. La metrología
permite asegurar la comparabilidad internacional de las mediciones y por tanto la
intercambiabilidad de los productos a escala internacional.
En el ámbito metrológico los términos tienen significados específicos y estos están
contenidos en el Vocabulario Internacional de Metrología o VIM.
Dentro de la metrología existen diversas áreas. Por ejemplo, la metrología
eléctrica estudia las medidas eléctricas: tensión (o voltaje), intensidad de
corriente (o amperaje),resistencia, impedancia, reactancia, etc. La metrología
eléctrica está constituida por tres divisiones: tiempo y frecuencia, mediciones
electromagnéticas y termometría.
Al final se expone un muestrario de los instrumentos de medición más utilizados
en las industrias metalúrgicas de fabricación de componentes, equipos y
maquinaria.
Calibrado de instrumentos de medida
El calibrado o calibración es el procedimiento de comparación entre lo que indica
un instrumento y lo que "debiera indicar" de acuerdo con un patrón de
referencia con valor conocido. De esta definición se deduce que para calibrar un
instrumento o patrón es necesario disponer de uno de mayor precisión que
proporcione el valor convencionalmente verdadero, que es el que se empleará
para compararlo con la indicación del instrumento sometido a calibrado. Esto se
realiza mediante una cadena ininterrumpida y documentada de comparaciones
hasta llegar al patrón primario, y que constituye lo que se llama trazabilidad. El
objetivo del calibrado es mantener y verificar el buen funcionamiento de los
equipos, responder a los requisitos establecidos en las normas de calidad y
garantizar la fiabilidad y trazabilidad de las medidas.
Durante el calibrado, se contrasta el valor de salida del instrumento a calibrar
frente a un patrón en diferentes puntos de calibración. Si el error de calibración —
error puesto de manifiesto durante la calibración— es inferior al límite de rechazo,
la calibración será aceptada. En caso contrario se requerirá ajuste del instrumento
y una contrastación posterior, tantas veces como sea necesario hasta que se
obtenga un error inferior al límite establecido. En equipos que no disponen de
ajuste, como termopares, etc., en caso de no satisfacer las tolerancias marcadas
deberían ser sustituidas por otros previamente calibrados.
En la calibración, los resultados deben documentarse con un certificado de
calibración, en el cual se hacen constar los errores encontrados así como las
correcciones empleadas y errores máximos permitidos. Además pueden incluir
tablas, gráficos, etc.
3.1.1 Parámetros a considerar en toda calibración:
- Precisión
La precisión es la necesidad y obligación de exactitud y concisión a la hora de
ejecutar algo. Para la ingeniería y la estadística, sin embargo, precisión y exactitud
no son conceptos sinónimos. La precisión, en este sentido, es la dispersión del
conjunto de valores que se obtiene a partir de las mediciones repetidas de una
magnitud: a menor dispersión, mayor precisión. La exactitud, en cambio, hace
referencia a la cercanía del valor medido al valor real.
En el ámbito de las ciencias en general, la precisión es la capacidad de un
instrumento de obtener el mismo resultado en mediciones diferentes,
desarrolladas bajo las mismas condiciones. Se conoce como máquina de
precisión a un aparato construido con el objetivo de obtener resultados exactos. La
diferencia entre el valor medido y el valor real recibe el nombre de error de
medición.
- Exactitud
Exactitud es la puntualidad y fidelidad en la ejecución de algo. Cuando alguien
ejecuta una acción con exactitud, el resultado obtenido es aquel que se pretendía.
La exactitud implica la inexistencia del error o del fallo. La exactitud es la
capacidad de un instrumento para medir un valor cercano a la magnitud real. La
calibración de este aparato de medición dependerá de la distancia existente entre
la media de las diversas mediciones y la medida real de la magnitud.
Exactitud es la cercanía del valor experimental obtenido, con el valor exacto de
dicha medida. El valor exacto de una magnitud física es un concepto utópico, ya
que es imposible conocerlo sin incertidumbre alguna.
Formula: E.a =l ×e -×tl
- Error absoluto
Error absoluto de una medida es la diferencia entre el valor real de una magnitud y
el valor que se ha medido.
Para hallar el error absoluto de uno de los valores observados se opera de la
siguiente forma: Error absoluto = Valor medido – Valor observado
- Error relativo
Error relativo e s la relación que existe entre el error absoluto y la magnitud
medida, es adimensional, y suele expresarse en porcentaje.
Se puede hallar el error relativo de una medida. Se hace dividiendo el error
absoluto entre el valor observado y todo esto multiplicado por cien.
- Error sistemático
Son los que se producen siempre, suelen conservar la magnitud y el sentido, se
deben a desajustes del instrumento, desgastes etc. Dan lugar a sesgo en las
medidas.
- Balanza mal calibrada
- Muestra higroscópica (capta humedad)
- Muestra húmeda (pierde humedad)
- Error aleatorio
Son los que se producen de un modo no regular, variando en magnitud y sentido
de forma aleatoria, son difíciles de prever, y dan lugar a la falta de calidad de la
medición.
- Corrientes de aire
- Balanza mal calibrada
- Errores debidos al uso
- Sensibilidad
Mide la capacidad de discriminar pequeñas diferencias de concentración en un
analito. Va a depender de dos factores: la pendiente de la curva de calibrado y de
la precisión o desviación estándar. La IUPAC define la sensibilidad de calibración,
la cual solo tiene en cuenta la pendiente de la curva de calibrado:
-Se preparan disoluciones patrón y se le aplica la ecuación anterior.
-También se define la sensibilidad analítica:
-Donde m es la pendiente y s la desviación estándar
- Desviación estándar
Desviación estándar: La desviación estándar es una medida de dispersión, es
decir, cuando se separan los datos de uno al otro. Para sacar la desviación
estándar, se necesita sacar primero el promedio del conjunto escogido. La
desviación estándar se usa para saber la precisión de los números [[ii]]. Su
fórmula es:
- Constancia del punto cero
Consiste en determinar la desviación en la indicación del cero antes y después de
un periodo de carga a un valor cercano al máximo la lectura debe tomarse tan
pronto la indicación se halla establecido
- Excentricidad de carga
Característica de un instrumento para dar resultados iguales o similares a una
carga determinada, colocada en diferentes puntos del receptor de carga y que
tome como referencia el valor del centro.
La prueba consiste en tomar 6 lecturas colocando la masa en 5 posiciones del
plato. La carga debe ser de un tercio de la capacidad del instrumento. Después de
cada lectura es necesario registrar la lectura sin carga (NUNCA SE AJUSTA DE
NUEVO A CERO). Las diferentes posiciones se muestran en los siguientes
diagramas, dependiendo de la forma del plato. 8.1.1.2 Las lecturas se registran en
una tabla contenida en la bitácora, de la siguiente manera:
- Regresión lineal
Rectas de regresión
Las rectas de regresión son las rectas que mejor se ajustan a la nube de puntos (o
también llamado diagrama de dispersión) generada por una distribución binomial.
Matemáticamente, son posibles dos rectas de máximo ajuste:7
La recta de regresión de Y sobre X:
(14)
La recta de regresión de X sobre Y:
(15)
La correlación ("r") de las rectas determinará la calidad del ajuste. Si r es cercano
o igual a 1, el ajuste será bueno y las predicciones realizadas a partir del modelo
obtenido serán muy fiables (el modelo obtenido resulta verdaderamente
representativo); si r es cercano o igual a 0, se tratará de un ajuste malo en el que
las predicciones que se realicen a partir del modelo obtenido no serán fiables (el
modelo obtenido no resulta representativo de la realidad). Ambas rectas de
regresión se intersecan en un punto llamado centro de gravedad de la distribución.
3.2 EQUIPOS
3.2.1 Balanza analítica
La balanza analítica es uno de los instrumentos de medida más usados en
laboratorio y de la cual dependen básicamente todos los resultados analíticos.
Las balanzas analíticas modernas, que pueden ofrecer valores de precisión de
lectura de 0,1 µg a 0,1 mg, están bastante desarrolladas de manera que no es
necesaria la utilización de cuartos especiales para la medida del peso. Aun así, el
simple empleo de circuitos electrónicos no elimina las interacciones del sistema
con el ambiente. De estos, los efectos físicos son los más importantes porque no
pueden ser suprimidos.
La balanza analítica electrónica mide la fuerza necesaria para contrarrestar la
masa que está siendo medida en lugar de utilizar masas reales. Por ello deben
tener los ajustes de calibración necesarios realizados para compensar las
diferencias gravitacionales.1 Utilizan un electroimán para generar la fuerza que
contrarreste la muestra a medir y da el resultado midiendo la fuerza necesaria
para equilibrar la balanza.
3.2.2 Potenciómetro – pH
El pH-metro es un sensor utilizado en el método electroquímico para medir
el pH de una disolución.
La determinación de pH consiste en medir el potencial que se desarrolla a través
de una fina membrana de vidrio que separa dos soluciones con diferente
concentración de protones. En consecuencia se conoce muy bien la sensibilidad y
la selectividad de las membranas de vidrio durante el pH.
Una celda para la medida de pH consiste en un par de electrodos, uno de caomel
(mercurio, cloruro de mercurio) y otro de vidrio, sumergidos en la disolución de la
que queremos medir el pH. La varita de soporte del electrodo es de vidrio común y
no es conductor, mientras que el bulbo sensible, que es el extremo sensible del
electrodo, está formado por un vidrio polarizable (vidrio sensible de pH). Se llena
el bulbo con la solución de ácido clorhídrico 0.1M saturado con cloruro de plata.
El voltaje en el interior del bulbo es constante, porque se mantiene su pH
constante (pH 7) de manera que la diferencia de potencial solo depende del pH del
medio externo. El alambre que se sumerge al interior (normalmente Ag/AgCl)
permite conducir este potencial hasta un amplificador.
4. MATERIALES Y REACTIVOS
4.1 Balanza
- Juegos de pesas de laboratorio de 1g hasta 200g
- Brocha de pelo de camello
- Papel absorbente
- Planilla de datos
4.2 Potenciómetro
- 2 vasos de precipitado
- agua destilada
- soluciones buffer pH 4 y pH 7
5. METODOLOGÍA DEL PROCEDIMIENTO
4. PROCEDIMIENTO DE
CALIBRACION
BALANZA
Nivelar la burbuja que contiene la
balanza en la parte de atrás.
Verificar el plato que este
correctamente colocado.
Limpiar con una brocha en la
superficie interna de la balanza.
Dejar calentar la balanza, 20 minutos.
4.2 Exactitud
Tarar la balanza y verificar en la
pantalla la medición en gramos.
INICIO
4.1. Operaciones previas
1
2
Pesar uno a uno los patrones de
referencia, primero de menor a mayor y
luego en sentido inverso.
Elaborar una curva de calibración, método
estadístico de regresión lineal
Observar el "coeficiente de correlación”
Concluir
4.3 Desviación Lineal
3
4 4.4 Invariabilidad
Establecer la medición de la balanza, lo cual se
determina tres rangos:
Rango bajo (2g)
Rango medio (20g)
Rango alto(100g)
Registrar datos obtenidos y hacer cálculos
correspondientes
- Dejar el plato de la balanza sin carga y observar cuando
indique el valor
- Colocar en el punto 1 una carga de 50 g y ver el
resultado
- Dejar el plato sin carga y detallar que el valor de cero,
colocar la carga en el punto dos y ver el resultado
- Realizar el procedimiento en los 5 puntos establecidos
Determinar el error absoluto para cada medición
4.5 Constancia Del Punto Cero
-Tarar la balanza, debe mostrar un valor
-Colocar las cargas correspondientes y registrar
-Esperar un tiempo de 5 minutos
-Retirar la carga de 50 y registrar la lectura, no debe ser mayor
al error máximo permitido
4.6 Excentricidad De Carga 6
5
FIN
6. RESULTADOS
6.1 DATOS OBTENIDOS, BALANZA
6.1.1 EXACTITUD
PATRON VALOR REAL
PATRON VALOR REAL
PATRON PROMEDIO
1 1,0714
200 199,8950
1 1,0717
2 2,0026
100 99,9139
2 2,0021
5 5,0424
50 50,0173
5 5,0451
10 10,0105
20 20,0986
10 10,0106
20 20,0976
10 10,0107
20 20,0981
50 50,0164
5 5,0477
50 50,0169
100 99,9154
2 2,0015
100 99,9147
200 199,9544
1 1,0720
200 199,9247
6.1.1.1 Error Absoluto
PATRON(g) PROMEDIO VALOR
REAL(g) ERROR ABSOLUTO
1 1,0717 0,0717
2 2,0021 0,0021
5 5,0451 0,0451
10 10,0106 0,0106
20 20,0981 0,0981
50 50,0169 0,0169
100 99,9147 -0,0853
200 199,9247 -0,0753
EXACTITUD EXACTITUD INVERSA PROMEDIO EXACTITUD
6.1.2 DESVIACIÓN LINEAL
a. Regresión lineal
y = 0,9993x + 0,0451 R² = 1
0
50
100
150
200
0 50 100 150 200 250
PA
TRÓ
N
VALOR REAL
EXACTITUD
valor real
Lineal (valor real)
6.1.3 INVARIABILIDAD
Rango bajo (0 a 5g) Rango medio (10 a 50g) Rango alto (50 a200g)
Mediciones
para 2 g de
peso
Desviación
promedio
Dx
Mediciones
para 20 g de
peso
Desviación
promedio Dx
Mediciones
para 100 g
de peso
Desviación
promedio
Dx
Mediciones
2,0010 g -0,0002 20,0983 g -0,0006 99,9125 g -0,0004
2,0003 g -0,0009 20,0997 g 0,0008 99,9132 g 0,0003
2,0015 g 0,0003 20, 0994 g 0,0005 99,9138 g 0,0009
2,0017 g 0,0005 20, 0990 g 0,0001 99,9130 g 0,0001
2,0013 g 0,0001 20, 0983 g -0,0006 99,9118 g -0,0011
Valor promedio
𝒙 2,0012g -0.00004 20,0989g 0,0002 99,9129g -0,00004
Desviación
estándar S 0,0004 0,0004 0,0006 0,0006 0,0007 0,0007
Coeficiente de
variación C.V. 0,0173 0,0173 0,003 0,003 0,001 0,001
6.1.4 CONSTANCIA DEL PUNTO CERO
#
DURACIÓN
PATRON LECTURA Pto
inicial Pto final
Error
absoluto
1 5MIN 50g 50,0361g 0,0000 0,0034 0,0034
2 5MIN 50g 50,0135g 0,0000 0,0044 0,0044
6.1.5 EXCENTRICIDAD DE CARGA
PUNTO PATRÓN INDICACIÓN
g
ERROR
ABSOLUTO
1 50g 50.0147gr 0,01470
2 50g 50.0110gr 0,0110
3 50g 50.0145gr 0,0145
4 50g 50.0217gr 0,0217
5 50g 50.0155gr 0,0155
6.2 CUESTIONARIO
6.2.1 ¿Cuál es la masa real de un cuerpo que pesó 45.3g, si se utilizó la balanza
anteriormente?
N° de muestra
Peso (g)
Masa real (g)
1 45,3g 45,29g
6.2.2 Un analista de laboratorio en control de calidad, utilizó la balanza
anteriormente calibrada para pesar un patrón primario a utilizar en la valoración de
HCl, los pesos obtenidos fueron:
N° de muestra
Peso (g)
Masa real (g)
1 0,2345 0,19
2 0,2100 0,17
3 0,2150 0,21
4 0,1999 0,16
5 0,2411 0,2
6.3 PLANILLA DE RECOLECCIÓN DE DATOS
EXACTITUD EXACTITUD INVERSA INVARIABILIDAD CONSTANCIA DEL
PUNTO CERO
EXCENTRICIDAD DE
CARGA
Pesa
patrón
Lectura
real
patrón Lectura
real
patrón Lectura
real
patrón Lectura
real
patrón Lectura real
1 1.0714gr 200 199.8950gr
2gr
2.0010gr 50gr 0.0000gr
50gr
1. 50.0147gr
2 2.0026gr 100 99.9139gr 2.0003gr 50.00361gr 2 50.0110gr
5 5.0424gr 50 50.0173gr 2.0015gr 0.0034gr 3 50.0145gr
10 10.0105gr 20 20.0986gr 2.0017gr 50gr 0.0000gr 4 50.0217gr
20 20.0976gr 10 10.0107gr 2.0013gr 50.0135gr 5 50.0155gr
50 50.0164gr 5 5.0477gr
20gr
20.0983gr 0.0044gr
100 99.9154gr 2 2.0015gr 20.0997gr
200 199,544gr 1 1.0720gr 20.0994gr
20.0990gr
20.0983gr
100gr
99.9825gr
99.9732gr
99.9538gr
99,9645g
6.4 Datos obtenidos, Potenciómetro
EQUIPO: POTENCIOMETRO MARCA: WTW
MODELO: 3110
VERIFICACIÓN PH ANTES DE LA
CALIBRACIÓN
CALIBRADO A
VERIFICACIÓN PH DESPUES DE
LA CALIBRACIÓN
Buffer 4 Buffer 7 Buffer 4 Buffer 7
1. 3,996 20° 6,987 20° 4,010 25° 4,026 20° 7,034 20°
2. 987 20° 6,990 20° 7,000 25° 4,018 20° 7,027 20°
OBSERVACIONES:
- Al momento de ajustar el potenciómetro, se tuvo que calibrar doble vez, quizá por mal
estado, este no guardaba correctamente el dato al cual se estaba calibrando
- Se calibro a temperatura de 25° de acuerdo a etiqueta del contenedor de las soluciones
buffer
6.5 CALCULOS
6.5.1 Exactitud y exactitud inversa.
6.5.1.1 Promedio
PATRON 200g
𝑥 =199,9544+199,8950
2=
199,9247g
PATRON 100g
𝑥 =99,9154+99,9139
2=
99,9147g
PATRON 50g
𝑥 =50,0164+50,0173
2=
50,0169g
PATRON 20g
𝑥 =20,0976+20,0986
2=
20,0981g
PATRON 10g
𝑥 =10,0105+10,0107
2=
10,0106g
PATRON 5g
𝑥 =5,0424+5,0477
2=
5,0451g
PATRON 2g
𝑥 =2,0026+2,0015
2=
2,0021g
PATRON 1g
𝑥 =1,0714+1,0720
2=
1,0717g
6.5.2 Error Absoluto
𝑬. 𝒂 = |𝑋𝑒 − 𝑋𝑡|
𝑬. 𝒂 = |199,9247𝑔 − 200𝑔|
𝑬. 𝒂 = |−0,0753|
PATRON 200g
𝑬. 𝒂 = |99,9147𝑔 − 100𝑔|
𝑬. 𝒂 = |−0,0853|
PATRON 100g
𝑬. 𝒂 = |50,0169𝑔 − 50𝑔|
𝑬. 𝒂 = |0,0169|
PATRON 50g
𝑬. 𝒂 = |20,0981𝑔 − 20𝑔|
𝑬. 𝒂 = |0,0981|
PATRON 20g
𝑬. 𝒂 = |10,0106𝑔 − 10𝑔|
𝑬. 𝒂 = |0,0106|
PATRON 10g
𝑬. 𝒂 = |5,0451𝑔 − 5𝑔|
𝑬. 𝒂 = |0,0451|
PATRON 5g
𝑬. 𝒂 = |2,0021𝑔 − 2𝑔|
𝑬. 𝒂 = |0,0021|
PATRON 2g
𝑬. 𝒂 = |1,0717𝑔 − 1𝑔|
𝑬. 𝒂 = |0,0717|
PATRON 1g
6.4 INVARIABILIDAD
6.5.1 Rango bajo
A. Valor Promedio X
𝑿 =∑ 𝑿𝒊
𝒏
𝑥 =2,0010g + 2,0003 + 2,0015 + 2,0017 + 2,0013
5= 2,0012𝑔
X= 2,0012𝑔
B. Desviación Estándar
𝑺 =√(𝑿𝒊 − 𝑿)𝟐
𝑵 − 𝟏
𝑺 =
√(2,0010−2,0012)𝟐+(2,0003−2,0012)𝟐+(2,0015−2,0012)𝟐+(2,0017−2,0012)𝟐+(2,0013−2,0012)𝟐
𝟒
𝑺 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟒
C. Coeficiente de Variación
𝑪. 𝑽 = 𝑺
𝑿∗ 𝟏𝟎𝟎
𝑪. 𝑽 = 0,0004
2,0012∗ 100
𝒄𝒗 = 𝟎, 𝟎𝟏𝟕𝟑 %
D. Desviación Promedio Dx
𝑫𝒙 = |𝑿𝒊 − 𝑿
𝑫𝒙 = |2,0010 − 2,0012|= -0,0002
𝑫𝒙 = |2,0003 − 2,0012|= -0,0009
𝑫𝒙 = |2,0015 − 2,0012|= 0,0003
𝑫𝒙 = |2,0017 − 2,0012|= 0,0005
𝑫𝒙 = |2,0013 − 2,0012|= 0,0001
- Promedio
𝑥 =(−0,0002) + (−0,0009) + 0,0003 + 0,0005 + 0,0001
5
𝒙 = −𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟎𝟒
- Desviación estándar
𝒔 =
√((−0,0002)−0,00004)𝟐+((−0,0009)−0,00004)𝟐+(0,0003−0,00004)𝟐+(0,0005−0,00004)𝟐+((−0,0001)−0,00004)𝟐
𝟒
𝒔 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟒
- Coeficiente de variación
𝑪. 𝑽 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟒
−𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟎𝟒∗ 𝟏𝟎𝟎
𝒄. 𝒗 = 𝟎, 𝟏𝟕𝟑
6.2.2 Rango medio
A. Valor Promedio X
𝒙 =20,0983g+20,0997+20,0994+20,0990+20,0983
5= 20,0989𝑔
𝒙 = 𝟐𝟎, 𝟎𝟗𝟖𝟗𝒈
B. Desviación Estándar
𝑺 =
√(20,0983−20,0989)𝟐+(20,0997−20,0989)𝟐+(20,0994−20,0989)𝟐+(20,0990−20,0989)𝟐+(20,0983−20,0989)𝟐
𝟒
𝑺 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟔
C. Coeficiente de Variación
𝑪. 𝑽 = 0,0006
20,0989∗ 100
𝒄𝒗 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟑 %
D. Desviación Promedio Dx
𝑫𝒙 = |20,0983 − 20,0989|= -0,0006
𝑫𝒙 = |20,0997 − 20,0989|= 0,0008
𝑫𝒙 = |20,0994 − 20,0989|= 0,0005
𝑫𝒙 = |20,0990 − 20,0989|= 0,0001
𝑫𝒙 = |20,0985 − 20,0989|= -0,0006
a. Promedio
𝑥 =(−0,0006) + 0,0008 + 0,0005 + 0,0001 + (−0,0006)
5
𝒙 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟐
b. Desviación estándar
𝒔 =
√((−0,0006)−0,00004)𝟐+(0,0008−0,00004)𝟐+(0,0005−0,00004)𝟐+(0,0001−0,00004)𝟐+((−0,0006)−0,00004)𝟐
𝟒
𝒔 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟔
c. Coeficiente de variación
𝑪. 𝑽 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟔
𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟐∗ 𝟏𝟎𝟎
𝒄. 𝒗 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟑
6.2.3 Rango alto
A. Valor promedio X
𝑥 =99,9125g+99,9132+99,9138+99,9130+99,9118
5
𝑋 = 99,9129𝑔
B. Desviación Estándar
𝑺 =
√(99,9125g−99,9129)𝟐+(99,9132−99,9129)𝟐+(99,9138−99,9129)𝟐+(99,9130−99,9129)𝟐+(99,9118−99,9129)𝟐
𝟒
𝑺 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟕
C. Coeficiente de Variación
𝑪. 𝑽 = 0,0007
99,9129∗ 100
𝒄𝒗 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟏 %
D. Desviación Promedio Dx
𝑫𝒙 = |99,9125 − 99,9129|= -0,0004
𝑫𝒙 = |99,9132 − 99,9129|= 0,0003
𝑫𝒙 = |99,9138 − 99,9129|= 0,0009
𝑫𝒙 = |99,9130 − 99,9129|= 0,0001
𝑫𝒙 = |99,9118 − 99,9129|= -0,0011
a. Promedio
𝑥 =(−0,0004) + 0,0003 + 0,0009 + 0,0001 + (−0,0011)
5
𝑋 = −0,00004
b. Desviación estándar
𝒔 =
√((−0,0002)−0,0000)𝟐+((−0,0009)−0,0000)𝟐+(0,0003−0,0000)𝟐+(0,0005−0,0000)𝟐+((−0,0001)−0,0000)𝟐
𝟒
𝒔 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟕
c. Coeficiente de variación
𝑪. 𝑽 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟕
−𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟎𝟒∗ 𝟏𝟎𝟎
𝒄. 𝒗 = 𝟎, 𝟎𝟏%
6.3 Constancia del punto cero
𝑬. 𝑨 = 0,0034 − 0,0000
𝑬. 𝑨 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟑𝟒
b.
𝑬. 𝑨 = 0,0044 − 0,0000
𝑬. 𝑨 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟒𝟒
6.4 Excentricidad de carga
- 𝑬. 𝑨 = 50,0147 − 50
𝑬. 𝑨 = 𝟎, 𝟎𝟏𝟒𝟕
- 𝑬. 𝑨 = 50,0110 − 50
𝑬. 𝑨 = 𝟎, 𝟎𝟏𝟏𝟎
- 𝑬. 𝑨 = 50,0145 − 50
𝑬. 𝑨 = 𝟎, 𝟎𝟏𝟒𝟓
-𝑬. 𝑨 = 50,0217 − 50
𝑬. 𝑨 = 𝟎, 𝟎𝟐𝟏𝟕
- 𝑬. 𝑨 = 50,0155 − 50
𝑬. 𝑨 = 𝟎, 𝟎𝟏𝟓𝟓
6.5 CUESTIONARIO
6.5.1 ¿Cuál es la masa real de un cuerpo que pesó 45.3g, si se utilizó la balanza
anteriormente?
𝒙 =𝐲 − 𝐛
𝐦
𝒙 =45,3g − 0,0451
0,9993
𝒙 = 𝟒𝟓, 𝟐𝟗𝒈
6.5.3 Un analista de laboratorio en control de calidad, utilizó la balanza
anteriormente calibrada para pesar un patrón primario a utilizar en la
valoración de HCl, los pesos obtenidos fueron:
7 Peso y
8 Masa real x
𝒙 =0,2345g−0,0451
0,9993= 0,19g
𝒙 =0,2100g−0,0451
0,9993= 0,17g
𝒙 =0,2150g−0,0451
0,9993= 0,21g
𝒙 =0,1999g−0,0451
0,9993= 0,16g
𝒙 =0,2411g−0,0451
0,9993= 0,2g
9. ANALISIS DE RESULTADOS
Según el procedimiento descrito en el presente informe y los conocimientos
adquiridos en cuanto a la práctica, se infiere que:
- La linealidad o exactitud permite evaluar su comportamiento en lecturas
ascendentes y descendentes, para así obtener la incertidumbre y el error máximo
en la medida.
- El error absoluto por cada patrón, indica la incertidumbre por medición, se
observa en la tabla del punto “6.1.1.1” – error absoluto- que los valores están por
debajo del 0,1% , por lo tanto, se concluye que la balanza cumple con requisitos
de calidad para asegurar su buen funcionamiento.
- Los resultados fueron viables, se puede observar en la gráfica de función “Fx” –
punto 6.1.2/a- , que el valor del coeficiente de correlación fue mayor a 0,9954, -
R2= 1-.
- En cuanto al valor obtenido en “constancia del punto cero”, se deduce que es
“Aceptable” ya que según el criterio de aceptación del error absoluto calculado
fue inferior a 0,5e.
- La excentricidad, como se comporta en cada uno de los puntos del plato donde
se coloca el patrón, es decir al centro y en los cuatro extremos, indica también un
nivel de aceptación de acuerdo al error absoluto descrito en la tabla de exactitud,
se encuentra dentro del valor asignado, por ende cumple con este.
Esto se hace con el fin de inferir que en una práctica experimental siempre será
difícil asegurar cual será el valor exacto de una magnitud, por ende lo más habitual
es seguir parámetros metrológicos, en este caso exactitud y repetitividad, así
poder saber cuál es su valor real y llevar a cabo resultados más óptimos en cuanto
a análisis químicos.
10. CONCLUSIONES
Se cumplieron los objetivos propuestos al comenzar la práctica y al analizar los
resultados obtenidos durante la misma, ya que:
- Se infiere que, la combinación de estas pruebas asegura la
confiabilidad de la medición, al garantizar que son repetibles,
reproducibles y trazables y los resultados que nos ofrece (error e
incertidumbre) nos permiten en la práctica, reducir errores en cuanto a
análisis químicos que requieran medidas “exactas”.
- Se debe tomar en cuenta que para un análisis determinado, se debe
tener presente factores para no cometer posibles errores, no solamente
los arrojados por equipos utilizados, sino también tener en cuenta la
manipulación de los estos, por tanto antes de comenzar a trabajar se
debe calibrar el material a utilizar, para saber si el mismo está apto
para su utilización, o por lo menos conocer sus parámetros corregidos
para tenerlos en cuenta al momento de hacer una medición.
- Se aplicaron conceptos de metrología durante la práctica,
entendiéndose el significado de los mismos y la importancia de estos
para cualquier análisis a desarrollar.
11. OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES
- Se recomienda el uso adecuado de los equipos, en cuanto a limpieza,
uso y mantenimiento periódicamente, de esta manera se alargara la
vida útil del equipo y se asegurar una mayor exactitud en cuanto a
medición.
- La incertidumbre de una medida se puede calcular de diversas
maneras, se establece a menudo el contenido de referencia de acuerdo
con ISO 17025.
- En lo posible, las balanzas deben ubicarse en un cuarto destinado para
dicho efecto, si no es posible, es muy importante que no se ubiquen en
ambientes con corrientes de aire, ya que estas pueden influir en la
medición.
- La humedad y corrientes de aire ejercen un efecto importante sobre la
pesada, provoca variaciones significativas, se observó esto en
diferentes pesadas, por lo que tocó repetir el procedimiento para
obtener resultados más confiables.
12. ANEXOS
NIVELACIÓN DE LA BALANZA LIMPIEZA DE LA BALANZA
EXACTITUD
PESA PATRON LECTURA REAL
1 GRAMO
1.0714 gramos
2 GRAMOS
2.0026 gramos
5 gramos
50.0424 gramos
10 gramos
10.015 gramos
20 gramos
20.097 gramos
50 gramos
50.0164 gramos
100 gramos
99.9154 gramos
200 gramos
199.9544 gramos
INVARIABILIDAD
PESA PATRON LECTURA REAL
2 gramos
2.0010 gramos
2 gramos
2.0003 gramos
20 gramos
20.0983 gramos
20 gramos
100 gramos
20.0094 gramos
99.9125 gramos
100 gramos
99.9132 gramos
CONSTANCIA DE PUNTO CERO
PESA PATRON LECTURA REAL
50 gramos
0.0000gramos
50 gramos
50.00361gramos
DIFERENCIA
0.0034 gramos
0.0044 gramos
EXCENTRICIDAD DE CARGA
50 gramos Posición 1
50.0147gramos
50 gramos Posición 2
50.0110gramos
50 gramos Posición 3
50.0145gramos
50 gramos Posición 4
50.0217gramos
50 gramos Posición 5
50.0155gramos
POTENCIÓMETRO
Equipo : potenciómetro Marca : WTW
Verificación pH antes de la calibración Modelo : 3110
buffer 4 Temperatura Buffer 7 temperatura
20 °C
20 °C
3.996
6.987
3.987
20 °C
6.999
20 °C
CALIBRACION buffer 4
CALIBRACION buffer 7
temperatura temperatura
25 °C
25°C
Verificación pH después de la calibración Verificación pH después de la calibración
buffer 4 Temperatura Buffer 7 temperatura
4.026
20 °C
7.034
20 °C
20 °C
20 °C
4.018 7.027