ESCUELA SUPERIOR POLITECNICA DEL LITORAL

LABORATORIO DE QUIMICA ORGÁNICA

Practica No. 8

TITULO DE LA PRÁCTICA

Destilación a reflujo. Determinación de grasas extracción soxhlet

NOMBRE:

Anthony Pita Torres

PROFESORA:

M, Sc. Francisca Aracelly Burgos

GRUPO:

‘B’

PARALELO:

‘1’

OBJETIVOS.

1.1. Objetivo general

Obtener el porcentaje de grasa contenida en una muestra orgánica, utilizando el extractor de soxhlet.

1.2 Objetivos por parte del estudiante

Lograr identificar cada una de los respectivos materiales, y su función específica.

Entender claramente el concepto de ‘’sifonada’’

FUNDAMENTACIÓN TEÓRICA

¿Qué es e extractor de Soxhlet?

El extractor Soxhlet o simplemente Soxhlet (en honor a su inventor Franz von Soxhlet) es un tipo de material de vidrio utilizado para la extracción de compuestos, generalmente de naturaleza lipídica, contenidos en un sólido, a través de un solvente afín.

El condensador está provisto de una chaqueta de 100 mm de longitud, con espigas para la entrada y salida del agua de enfriamiento. El extractor tiene una capacidad, hasta la parte superior del sifón, de 10 ml; el diámetro interior del extractor es de 20 mm y su longitud de 90 mm. El matraz es de 500 ml de capacidad.Éste funciona de la siguiente forma: Cuando se evapora el solvente sube hasta el área donde es condensado; aquí, al caer y regresar a la cámara de solvente, va separando los compuestos, hasta que se llega a una concentración deseada. Esto puede ocasionar problemas con algunos compuestos, que con los ciclos llevan a la ruptura del balón, como lo es en la extracción del ámbar. (1)

¿A que se denomina grasa?

En bioquímica, grasa es un término genérico para designar varias clases de lípidos, aunque generalmente se refiere a los acilglicéridos, ésteres en los que uno, dos o tres ácidos grasos se unen a una molécula de

glicerina, formando monoglicéridos, diglicéridos y triglicéridos respectivamente. Las grasas están presentes en muchos organismos.

(Imagen esquemática de la Trimiristina: un éster C45 H86 O 6. Es una grasa saturada: es un triglicérido del ácido mirístico)

PROCEDIMIENTO.

APLICACIÓN DE LA DESTILACIÓN A REFLUJO (EXTRACCIÓN DE SOXHLET)

Materiales: Mortero con brazo, balón de 500 mL, Mechero, malla, dedal de celulosa, refrigerante de bola, soporte universal, sifón soxhlet, nuez, aro de calentamiento, caja refractaria, agarraderas.

a) Medir la masa del balón de destilación limpio y seco.

b) Pesar 10 g de muestra triturada con el mortero, e introducirla en un dedal de celulosa que se la colocará dentro del sifón de soxlet al armar el sistema según gráfico.

c) Agregar solvente al sifón hasta que caiga el balón (a cada caída la llamaremos sifonada); luego, verter más solvente hasta que cubra la mitad del dedal.

CUANTIFICACIÓN DE LA GRASA EXTRAIDA.

Materiales: Equipo extractor de Soxhlet, sistema de baño de maría, matraz Erlenmeyer, balanza semianalitica.

Objetivo: Separar la grasa extraída de su disolvente y determinar un porcentaje de producción calculando gramos de grasa por cada 100 g de muestra.

Fig 1.- Sistema de destilación [extracción Soxhlet]

d) Revisar conexione, dejar fluir el agua por el refrigerante, y proceda a calentar con la llama de un mechero el balón por el lapso de una hora o lo que corresponda la obtención de un mínimo de 6 sifonadas..

e) Apagar el mechero, cuando se inicie la última sifonada.

a) Retirar del sifón, el dedal de celulosa con su contenido.b) Armar el equipo sin el dedal, y poner en marcha el sistema

para extraer la mayor cantidad posible de solvente a la solución con grasa.

c) Apagar el mechero cuando el volumen de solvente que se recoge en el sifón. Alcance un nivel alto antes de sifonar.

d) Desmontar el sistema, y evaporar el solvente de la grasa en el baño de maría, hasta que el líquido se observe viscoso.

e) Dejar enfriar el balón con su contenido y luego pésela.

OBERVACIONES

Al parecer se presentó un problema con un aparato de un grupo y se tuvo que hacer solo un grupo, el cual solo presento una sifonada, pero por falta de tiempo no se pudo completar esta práctica.

Fig 2.-Observamos la primera sifonada, pero esta no basta para completar el procedimiento.

Apreciamos como funciona este tipo de destilación, y se añade a la numerosa lista de procesos de separación de mezclas que hemos aprendidos hasta el momento.

PREGUNTAS

a) ¿Qué es la destilación a reflujo? La destilación a reflujo es someter una sustancia a extraer por medio de vapores de solventes orgánicos calientes circulantes usando un extractor Soxhlet. Este proceso es muy semejante a la lexiviación, pero requiere menor cantidad de solventes, ya que el extractor Soxhlet reutiliza los vapores de solventes hasta que se realice completamente la separación.

b) ¿Qué es un sifón? Explique con gráficos

Un sifón está formado por un tubo, en forma de "U" invertida, con uno de sus extremos sumergidos en un líquido, que asciende por el tubo a mayor altura que su superficie, desaguando por el otro extremo. Para que el sifón funcione el orificio de salida debe estar más abajo de la superficie libre (el sifón, en la figura, funcionará mientras h2 sea mayor que h1) pues funciona por gravedad, y debe estar lleno de líquido ya que esa conectividad permite que el peso del líquido en la rama del desagüe sea la fuerza que eleva el fluido en la otra rama.

c) ¿Qué son los aceites esenciales?

Los aceites esenciales son mezclas de varias sustancias químicas biosintetizadas por las plantas, que dan el aroma característico a algunas flores, árboles, frutos, hierbas, especias, semillas y a ciertos extractos de origen animal. (2)

d) ¿Para qué sirve un extractor Soxhlet?

Éste funciona de la siguiente forma: Cuando se evapora, el disolvente sube hasta el área donde es condensado; aquí, al caer y regresar a la cámara de disolvente, va separando los compuestos hasta que se llega a una concentración deseada.8 Esto puede ocasionar problemas con algunos compuestos, que con los ciclos llevan a la ruptura del balón, como lo es en la extracción del ámbar.

e) ¿Cuál es el motivo de retener solvente en el sifón?

Funciona de la siguiente forma; cuando se evapora, el disolvente sube hasta el área donde es condensado; aquí al caer y regresara la cámara del disolvente, va separando los compuestos hasta que se llega a una concentración deseada.

CONCLUSIONES

Por falta de tiempo no logramos cuantificar la grasa extraída, solo observamos una sola ‘sifonada’; pero identificamos el funcionamiento y fundamento de este principio de destilación.

Bibliografía1. Química orgánica. blog de quimica organica. [En línea] http://cona1quimicaorganica.blogspot.com/2010/04/equipo-soxhlet.html.2. James, Wales. Wikipedia . [En línea] http://es.wikipedia.org/wiki/Aceite_esencial.3. químico, TP-Laboratorio. TP-laboratoio quimico . [En línea] 2007. http://tplaboratorioquimico.blogspot.com/2008/08/mechero-bunsen.html#.Um0kcXBLP8o4. Rosario, Dr. Victor del. Manual de práticas. [aut. libro] ICQ. Guayaquil : ESPOL, 2008.5. Química, Full. Todo sobre la quimica organica e inorganica. [En línea] [Citado el: 2 de Noviembre de 2013.] http://www.fullquimica.com/2011/08/decantacion.html.

6. Manual de práctica de laboratorio de química orgánica. 7.- http://www.slideshare.net/valeriansilva1/informe-de-lab-organica-4