UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

Laboratorio de Ciencia Básica I Grupo 2155

Cruz Navarro Carolina Belén

TITULACIÓN ÁCIDO - BASETitulación del HNO₃ con KOH

Este experimento se ejecutó para resolver dos problemas clave; encontrar la concentración de una solución de HNO₃ y determinar que tan precisos y exactos eran los resultados. Por los datos utilizados se esperaba que la concentración de HNO₃ fuera cercana a 0.1 N, sin embargo, tras varias repeticiones y el establecimiento de una media de concentración, el resultado real de la concentración del ácido fue de 0.08244 N, resultado obtenido con un 17.56% de error.

PALABRAS CLAVE

TITULACIÓN, SOLUCIÓN PATRÓN, PRECISIÓN, EXACTITUD, ERROR SISTEMÁTICO.

INTRODUCCIÓN

Al realizar la titulación del HNO₃, se pretendía conocer la concentración de la solución de esta sustancia, que debía ser lo más cercano a 0.1 N, sin embargo el objetivo de este experimento no era solo aprender la técnica de este método volumétrico, sino determinar la precisión y la exactitud del procedimiento realizado.

MARCO TEÓRICO

MÉTODO VOLUMÉTRICO

Son métodos de análisis cuantitativos que dependen de una medida exacta de un volumen de una solución de concentración conocida. Se emplean por lo general para la determinación de caudales muy pequeños y se requiere de un recipiente para recolectar, tienen la ventaja de ser rápidos.

TITULACIÓN

También se le llama valoración, es un procedimiento que se utiliza para determinar la concentración de una solución (analito) a partir de la reacción directa o indirecta, con un reactivo de concentración conocida.

Esto se basa en la cantidad de un reactivo estándar (o solución patrón) que el analito consume de forma completa. El volumen del reactivo de concentración conocida se mide y es utilizada para determinar la cantidad del analito en la solución. Para emplear este procedimiento se requiere:

Que la reacción entre el analito y el reactivo debe ocurrir de acuerdo con una ecuación química bien definida, y ésta debe ser rápida.

Que la reacción transcurra hasta completarse y su constante de equilibrio sea alta. Que haya condiciones necesarias para producir un punto final, y que las sustancias

involucradas estén en solución.

DISOLUCIÓN PATRÓN

Es el reactivo de concentración exactamente conocido usado en una titulación. La exactitud de esta solución impone un límite fijo y definitivo en la exactitud del método, debido a esto, la preparación de dichas soluciones se debe realizar con mucho cuidado. Para utilizar una disolución patrón es necesario que exista un método para detectar un punto de equivalencia entre el reactivo y el analito, es decir que requiere de un punto final satisfactorio. Pueden prepararse de dos formas:

Directa. Requiere que se disuelva una cantidad exactamente pesada de un reactivo de alta pureza en un volumen exactamente conocido.

Indirecta. Requiere la titulación de una solución que contenga una cantidad pesada de un compuesto puro con la solución estándar.

PUNTOS FINALES EN MÉTODOS VOLUMÉTRICOS

Se basan en propiedades físicas que cambian de una forma característica en o cerca del punto de equivalencia en una titulación. Los puntos finales más comunes están basados en cambios de color, ya sea por el reactivo, el analito o la sustancia indicadora. Un indicador es un método común para detectar el punto final en un análisis volumétrico. Este hace uso de un compuesto químico suplementario para producir un cambio de color como resultado de cambios en la concentración cerca del punto final.

MATERIAL Y SUSTANCIAS

MATERIAL GENERAL:•soporte universal•pinzas para bureta•perilla de seguridad•piseta•desecador•papel glassinINSTRUMENTOS Balanza analítica Balanza granataria

PARA CONTENER:

2matraces Erlenmeyer de 25 ml 2matraces aforados de 25ml 1 pesafiltrosPARA ENTREGAR:•bureta de 10 mL•pipeta graduada de 1 mLEQUIPO: hornoREACTIVOS:

KOH Biftalato de Potasio HNO₃

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MÉTODO

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SECADO DEL BIFATALATO

Colocar el biftalato a secar en un pesafiltros y el deshidratante del

desecador en una charola

Poner ambos contenedores dentro del horno previamente calentado a 100ºC

Mantener en el horno al menos una hora, cuidado que la temperatura no

exceda los 120ºC

PREPARACIÓN DE KOH 0.1 N

Pesar lo más exacto posible 0.14 gramos de KOH en una balanza

granataria

Vertir el KOH a un matraz de aforo de 25 ml y aforar con agua destilada hervida. Etiquetar debidamente.

PREPARACIÓN DE HNO₃ 0.1 N

Tomar una muestra de HNO₃ lo más cercano posible a 0.1645 ml

Aforar con agua destilada hervida. Vertir a un recipiente para contener y

etiquetar debidamente.

ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE KOH

Pesar lo más aproximado a 0.0204 gramos de Biftalato de Potasio en la balanza

analítica. Registrar el peso.

Colocar el biftalato pesado en un matraz Erlenmeyer . Agregar 4 ml de agua destilada

y una gota de fenolftaleína.

Sujetar una bureta con las pinzas al soporte universal y añadir a ésta la solución de KOH.

Poner el matraz debajo de la bureta, añade poco a poco la solución.

Detener el proceso cuando la solución cambie de color. Registrar el volumen usado

para el cambio.

TITULACIÓN DEL HNO₃

Vertir 1 ml de HNO₃ 0.1 N a un matraz Erlenmeyer. Llenar la bureta con la solución

de KOH que se usó en la estandarización.

Agregar una gota de fenolftaleína al matraz y colocarlo debajo de la bureta.

Abrir el paso de la bureta poco a poco hasta que el contenido del matraz cambie de color.

Registrar el volumen usado de KOH.

RESULTADOS

Estandarización de la solución de KOH

Peso Biftalato (g)

Volumen KOH (ml)

Miliequivalentes Biftalato

Normalidad KOH (N)

0.0227 1.1 0.20422 0.10100.0201 1.1 0.20422 0.08950.0224 1.3 0.20422 0.0843

N=(0.1010+0.0895+0.0843)

3=0.2748

3

N=0.0916

N N-x ( N−x )2

0.1010 0.0094 0.000088360.0895 -0.0021 0.000004410.0843 -0.0073 0.00005329

∑ ¿1.4606 x 10−4

∆ x=0.0916−0.1=¿ -0.0084

Porcentaje de error (Exactitud)

Er=0.0084

0.1=0.084× 100=8.4 %

σ=√∑ (N−x )2

n−1=√ 1.4606 x10−4

2=0.0085458

Coeficiente de variación (Precisión)

C v=0.00854580.0916

=0.0933=9.33%

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Titulación del HNO₃

Volumen KOH (ml)

Normalidad KOH (N)

Volumen HNO₃ (ml)

Normalidad HNO₃ (N)

0.7 0.0916 1 0.064120.9 0.0916 1 0.082440.9 0.0916 1 0.082440.1 0.0916 1 0.10076

N=(0.06412+0.08244+0.08244+0.10076)

4=0.32976

4

N=0.08244

N N-x ( N−x )2

0.06412 -0.03588 1.2874 x 10−3

0.08244 -0.01756 3.0835 x10−4

0.08244 -0.01756 3.0835 x10−4

0.10076 0.00076 5.776 x10−7

∑ ¿1.9047 x 10−3

∆ x=0.08244−0.1=¿ -0.01756

Porcentaje de error (Exactitud)

Er=0.01756

0.1=0.1756×100=17.56%

σ=√∑ (N−x )2

n−1=√ 1.9047 x10−3

3=0.02519

Coeficiente de variación (Precisión)

C v=0.025190.0844

=0.3055=30.55%

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DISCUSIÓN DE RESULTADOS

En la estandarización de la solución de KOH se tuvo una exactitud de 8.4%, lo cual nos indica que tan errado estuvo el experimento respecto de un valor “verdadero”, el cual en este caso no existió realmente dado que 0.1 N fue la concentración que se tomó únicamente como referencia pues la solución estandarizada fue preparada con los cálculos para esta Normalidad, sin embargo hubieron errores sistemáticos, por ejemplo que no se pudo emplear la balanza analítica para pesar el hidróxido por sus propiedades corrosivas, así que se usó la balanza granataria, la cual no es tan precisa, es por eso que no se aseguró que la solución fuera realmente 0.1 N, por lo tanto la exactitud, expresada en términos de porcentaje de error, es un parámetro meramente de referencia y no se puede considerar como un experimento inexacto ya que no se contó con las condiciones ideales para preparar una solución exactamente pesada. El coeficiente de variación (Expresado en porcentaje) nos indica la precisión del procedimiento, en la estandarización este porcentaje fue de 9.33, es un número alto para los procesos químicos analíticos, no obstante en este experimento, fue más preciso que la titulación, es decir que los datos obtenidos son más congruentes entre sí, lo que significa que hubo menos errores aleatorios.

De los resultados de la titulación del HNO₃, observamos un porcentaje de error del 17.56%, esto significa que la presencia de errores sistemáticos fue mayor que en la estandarización del KOH, además hay que considerar que los cálculos de la Normalidad del ácido se hicieron con un promedio de la normalidad del KOH, obtenida con su estandarización, lo cual afectó el resultado en la titulación. El coeficiente de variación en este caso fue de 30.55%, este porcentaje es demasiado grande, por lo que se debió considerar realizar de nuevo el experimento, pero no fue posible por razones de tiempo. Este elevado coeficiente de precisión habla de la falta de coherencia entre los resultados obtenidos, sin embargo esta diferencia se hace notable debido a dos resultados de los cuatro que se obtuvieron; se puede observar en la tabla que hay dos resultados iguales y dos que difieren totalmente, lo cual podría explicarse por errores aleatorios aunque también sistemáticos, estos últimos principalmente humanos, como el haber realizado una mala lectura de la bureta o una mala observación del viraje del indicador.

CONCLUSIONES

La estandarización fue un procedimiento realizado con una exactitud no ideal, pues el error fue de 9.33%, se esperaba que fuera por mucho de 3%, aunque sigue siendo un porcentaje aceptable dadas las condiciones del laboratorio.

La titulación del HNO₃, basándonos en la hipótesis, nos debió dar un resultado donde la concentración de esta solución fuera lo más aproximada posible a 0.1 N, en el experimento obtuvimos datos que en promedio arrojaron una concentración de 0.08244 N, valor que representa un 17.56% de error, un resultado no esperado, provocado por errores sistemáticos (observacionales y de paralaje).

BIBLIOGRAFÍA

Burns, Ralph. FUNDAMENTOS DE QUÍMICA, 9ª ed. México, Prentice Hall editores, 2007. www.ual.es/aposadas/TeoríaErrores.pdf

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ANEXOS

CÁLCULOS Y FÓRMULAS EMPLEADAS

Reacción de Neutralización:

KOH+HN O3→ KN O3+H 2O

Para preparar 25 ml de KOH 0.1 N:

KOH 1N=56 gKOH 0.1N=5.6 g

1 L KOH 0.1N=5.6 g25ml KOH 0.1N=0.14 g

Reacción del Biftalato de Potasio con el KOH:

C6H 4 (COOH ) COOK +KOH →C6H 4 (COOK )COOK +H 2O

Para gastar 1ml de KOH se necesita gastar 0.0001 mol de Biftalato:

204.22g1mol

= Xg0.0001mol

→ Xg=0.0204 gde Biftalato

Para calcular la N “real” del KOH:

N= gm . e . ×ml

Para preparar 25 ml de HNO₃ 0.1 N:

HNO₃1N=63gHNO₃0.1N=6.3g

1 L HNO₃0.1N=6.3g25ml HNO₃0.1N=0.1575 g

Ajustando pureza del HNO₃ al 66%, cambiando g por ml

X ml=0.1575 gHNO 3 puro( 100gHNO 3 impuro

66 gHNO3 puro

)( 1ml1.45 g

HNO3 impuro)=0.1645ml

Fórmula para saber la concentración de HNO₃ por titulación con KOH

N1=N2V 2

V 1

donde :N 1=Normalidad del HNO3 , V 1=Volumendel HNO3 , N 2=Normalidad del KOH , y V 2=Volumendel KOH

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