DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO “DQO” EN AGUAS POR MEDIO DE DIGESTION ÁCIDA CON REFLUJO ABIERTO Y VALORACION POR TITULACIÒN CON “FAS”, OXIGENO DISUELTO POR EL METODO DE WINKLER, Y REALIZACION DEL TEST DE JARRAS. 

PRESENTADO POR: Alejandra Pérez Velandia, Catalina Pardo Lippelt, Heidy Paola Leon Amaya

1. RESUMEN:

2. ABSTRACT:

3. INTRODUCCION:

4. MARCO TEORICO:

5. METODOLOGIA:

DETERMINACION DE DQO:

6. RESULTADOS:

6.1 Determinación de la DQO:

Se realizó el montaje del sistema de digestión a reflujo abierto como se observa en la imagen n°1. En este sistema de digestión a reflujo abierto, se sometieron las muestras y el blanco con duración de dos horas, en cada uno de los balones de digestión se introdujeron perlas reguladoras de ebullición.

Imagen n°1. Sistema de digestión a reflujo

 Al cabo de las 2 horas se desmonto el sistema de reflujo y se procedió a titula tanto el blanco como la muestra usando como titulante FAS e indicador ferroina, donde el viraje debía ser de verde a naranja, la siguiente ecuación muestra la manera para determinar DQO de la muestra.

DQO (ppm )= (B−M )mL∗N∗8000mLMuestra

=(25,6−21 )∗0,05N∗8000

10mL=184 ppm

6.2 Determinación de oxígeno disuelto: Se realizó la prueba para la muestra llevada a clase, el winkler se llenó totalmente, se agregó 1ml de MnSO4, y la solución siguió incolora, al agregar 1 ml de la solución álcali-yodura-azida la solución se tormo amarilla, y finalmente tomo un color muy parecido al de la miel al agregarle 1 ml de ácido sulfúrico concentrado.  Se procedió a realizar una titulación con una solución de tiosulfato de sodio Na2S2O3 0,025N hasta que el color amarillo se tornara tenue, después se le agrego 1mL de almidón y se siguió titulando hasta que la solución quedara incolora. El cálculo para determinar el oxígeno disuelto fue el siguiente:

ppmO .D=mLNa2S 2O 3∗N∗8000mLMuestra

=5.9mL∗0,02N∗8000100mL

=9.44 ppm

Según este resultado el cuerpo de agua estaba artificialmente oxigenada.

6.3 Determinación de la prueba del test de jarras: En la imagen N°2 se observa el montaje pare el test de jarras, en cada jarra se agregaron 800 ml de la muestra,

Previamente se tomaron datos de pH, conductividad y turbiedad.

Imagen n°2. Floculación

A cada muestra se le agrego cierta cantidad de coagulante según la turbiedad que presentara. Se realizó una mezcla rápido para homogenizar la muestra a 200 rpm durante 5min, después se realizó una mezcla lenta a 4 rpm durante 15 min.  Para formar coágulos, los que uniéndose forman floculos que van tomando densidad y por tanto sedimentando. La cantidad de coagulante que se le agrego a cada jarra fueron las siguientes:

Jarra FeCl3(mL) Al2(SO4)2(mL) Polímero(mL)

1 12 8 5

2 10 6 4

3 6 5 3

4 7 5 3

5 12 8 4

6 10 8 5

Transcurrido el tiempo se procedió a medir los mismos parámetros medidos al inicio, los datos fueron los siguientes:

7. ANALISIS DE RESULTADOS:

Se determinó el índice de DQO, mostrado anteriormente y el oxígeno disuelto en una muestra de agua residual. 

Se estima que una vez finalizado el análisis para DQO, por lo menos el 95% de materia orgánica se oxida ya que algunos compuestos como el mercurio y el cromo son resistentes a la oxidación con dicromato de potasio, es por esto que el valor de DQO obtenido en el laboratorio puede variar siendo este un poco más alto. La determinación de DQO es una medida aproximada de la materia orgánica en la muestra.  Para la determinación de este parámetro es necesario seguir la normatividad del decreto 1575 el cual “establece el sistema para la protección y control de la calidad del agua, con el fin de monitorear, prevenir y controlar los riesgos para la salud humana causados por su consumo y las resoluciones 3956 y 3957 "Las cuales establecen las normas técnicas, para el control y manejo de los vertimientos realizados al recurso hídrico en el Distrito Capital". Según esta normatividad el nivel de DQO de la muestra no cumple con la normatividad exigida que indica que en aguas poco contaminadas deberá ser inferior a 50ppm, y la muestra obtuvo 182ppm.

Por su grado de oxígeno disuelto, los datos indican que la muestra estaba artificialmente oxigenada, ya que presento un valor de 9,44 mayor a 8. Es importante tener en cuenta que la determinación de oxígeno disuelto puede variar con respecto a la temperatura; es decir; en aguas de temperaturas más bajas se pueden obtener mayores índices de oxígeno disuelto.

Para realizar la simulación del proceso de potabilización del agua es necesario medir la turbiedad de la muestra que está compuesta de agua antes y después del análisis con el fin de hacer una comparación de los resultados. La muestra 1 fue la que presentaba una mayor turbidez al aplicarle los diferentes coagulantes bajo considerablemente y obtuvo el mayor porcentaje de remoción, lo que quiere decir que la cantidad de coagulantes más que todo la cantidad de FeCl3

aplicados a la muestra, neutralizan eficazmente la carga del coloide disminuyendo claramente la turbiedad de la muestra. La muestra 2 también presento un porcentaje de remoción elevado con 62,06%, siendo claramente elevado en comparación con los otros, esto también nos hace asegurar que la cantidad de FeCl3 que se le adiciono fue la indicada.

Identificamos que para disminuir la turbiedad de la muestra se favorecía más con Al2 (SO4)3 y FeCl3.

8. CUESTIONARIO:

Enunciar y explicar al menos cinco interferencias que se puedan presentar en la determinación de O2D y DQO en muestras de aguas residuales.

Los compuestos alifáticos volátiles de cadena lineal no se oxidan en cantidad apreciable, en parte debido a que están presentes en la fase de vapor y no entran en contacto con el líquido oxidante; tales compuestos se oxidan más efectivamente cuando se agrega Ag2SO4como catalizador. Sin embargo, éste reacciona con los iones cloruro, bromuro y yoduro produciendo precipitados que son oxidados parcialmente.

Las dificultades causadas por la presencia de los haluros pueden superarse en buena parte, aunque no completamente, por acomplejamiento antes del proceso de reflujo con sulfato de mercurio (HgSO4), que forma el haluro mercúrico correspondiente, muy poco soluble en medio acuoso. 

Las especies inorgánicas reducidas, tales como iones ferroso, sulfuro, manganoso, etc., se oxidan cuantitativamente bajo las condiciones de la prueba; para concentraciones altas de estas especies, se pueden hacer las correcciones al valor de DQO obtenido, según los cálculos estequiométricos en caso de conocer su concentración inicial

Para el O.D. por el método de winkler se debe realizar algunas modificaciones para evitar las interferencias causadas por la presencia de agentes oxidantes o reductores en la muestra de agua o por la presencia de compuestos orgánicos que obstaculizan la sedimentación del precipitado mangánico y que dificultan la determinación del punto final de equivalencia en la titulación yodométrica.

El nitrito (NO2–) tiene una DQO de 1,1 mg de O2/mg de NO2–-N, y como las concentraciones de NO2– en aguas rara vez son mayores de 1 o 2 mg NO2–-N/L, esta interferencia es considerada insignificante y usualmente se ignora. Para evitar una interferencia significante debida al NO2–, agregar 10 mg de ácido sulfámico por cada mg de NO2–-N presente en el volumen de muestra usado; agregar la misma cantidad de ácido sulfámico al blanco de agua destilada.

¿De qué manera se puede medir O2D en agua diferente al método desarrollado experimentalmente en ésta práctica?

MÉTODO ELECTROMÉTRICO: En el método electrométrico los electrodos de membrana sensible al oxígeno, ya sean galvánicos o polarizados están constituidos por dos electrodos de metal en contacto con un electrolito soporte, separado de la disolución de muestra por medio de una membrana selectiva. En el cátodo, que usualmente es oro o platino, ocurre la reducción del oxígeno mientras que en el ánodo ocurre la oxidación del metal (plata o plomo).

Explicar en qué consiste el método directo y el método indirecto para la evaluación de O2D en aguas.

El método directo de la medición de oxígeno disuelto es utilizando un electrodo que se asemeja a un PHmetro con una membrana permeable al oxigeno; y el método indirecto es el método de winkler que requiere de la toma de la muestra en una botella de winkler que consiste en una botella de vidrio con una tapa hermética diseñada para no dejar atrapadas burbujas de aire en el interior de la botella, aplicar reactivos que fijen el oxígeno y por ultimo realizar la titulación. 

¿Cuáles son los criterios para que se cumpla las BPM y BML en la evaluación analítica de O2D Y DQO en muestras de aguas?

Para la evaluación analítica del oxígeno disuelto primero que todo hay que tener en cuenta que para obtener buenos resultados seria satisfactorio que esta prueba se realice en campo o aplicar algún fijador del oxígeno en el momento de toma de la muestra para que no haya pérdida de oxígeno. Y se obtengan buenos resultados a la hora de realizar el análisis. Pero aplicando las BPM esto a la práctica realizada es necesario que se realice un buen muestro recolectando la muestra en un recipiente adecuado, realizando un buen registro de campo y una buena etiqueta que especifiquen todos los datos necesarios que se requiere y para las BPL es necesario que la manipulación sea la correcta por ejemplo lavando y limpiando todos los elementos utilizados que todos los equipos estén en buen estado que garanticen eficacia precisión y exactitud en el reporte de resultados 

En un análisis de O2D Y DQO en tres muestras se obtuvieron los resultados que se indican en la tabla No.1.

Número de muestra

DQO (ppm) O2D(ppm)

1 1236.02 0.522 35.07 7.503 2989.15 8.39

Analizar de acuerdo a la norma establecida el tipo de agua a la que puede corresponder cada muestra.

Las muestras 1 y 3 presentan un gran contenido de materia orgánica. La muestra 1 se consideraría un agua muy contaminada por su poca cantidad de oxígeno disuelto y alto contenido de materia orgánica. La muestra 2 sería un agua ideal, presenta una cantidad aceptable de oxígeno disuelto y cumple con la normatividad. La muestra 3 sería un cuerpo de agua superficialmente oxigenada con una alta cantidad de materia orgánica.

Mencionar por lo menos cinco tipos de coagulantes de tipo inorgánico y cinco de tipo orgánico

utilizados en los procesos de coagulación y floculación.

ORGÁNICOS: Almidones, alginatos (extractos de algas), derivados de celulosa, mandioca o yuca.

INORGÁNICOS: Sales de aluminio. (Sulfatos y cloruros ferrosos y férricos, etc.), Sales (sulfatos) y óxidos de calcio, Sales de magnesio, Sales de zinc, Ácido sulfúrico, Fosfatos.

Cuáles son las variables fisicoquímicas que se deben tener en cuenta para un óptimo funcionamiento de los coagulantes en los procesos de potabilización.

Turbiedad inicial y final, pH inicial y de coagulación, temperatura, sólidos sedimentables - SS, sólidos suspendidos totales - SST y Demanda química de oxígeno -DQO

¿Qué otros parámetros de la calidad del agua sería conveniente medir en la prueba de jarras para evaluar el proceso?

Un ajuste del pH, filtración, la cloración, alcalinización secundaria, desalinización y (pZ) la magnitud del potencial Z.

Explicar en qué consiste coagulación, floculación y sedimentación en los sistemas de tratamiento de aguas.

COAGULACION: Consiste en desestabilizar los coloides por neutralización de sus cargas, dando lugar a la formación de un floculo o precipitado. La coagulación de las partículas coloidales se consigue añadiéndole al agua un producto químico (electrolito) llamado coagulante, como las sales de hierro y aluminio.

FLOCULACION:  Es un proceso químico mediante el cual, con la adición de sustancias denominadas floculantes, se aglutinan las sustancias coloidales presentes en el agua, facilitando de esta forma su decantación y posterior filtrado. Es un paso del proceso de potabilización de aguas de origen superficial y del tratamiento de aguas servidas domésticas, industriales y de la minería.

SEDIMENTACION: Es la etapa que tiene como finalidad el separar los agregados formados del cuerpo de agua.

Qué tipo de herramientas serían necesarias para aplicar los resultados del test de jarras a la aplicación real de un sistema de tratamiento de agua.

En una planta de tratamiento de agua es necesario tener presente lo siguiente:

EL pH es un factor crítico en el proceso de coagulación. Siempre hay un intervalo de pH en el que un coagulante específico trabaja mejor, que coincide con el mínimo de solubilidad de los iones metálicos del coagulante utilizado.Siempre que sea posible, la coagulación se debe efectuar dentro de esta zona óptima de pH, ya que de lo contrario se podría dar un desperdicio de productos químicos y un descenso del rendimiento de la planta.Si el pH del agua no fuera el adecuado, se puede modificar mediante el uso de coadyuvantes o ayudantes de la coagulación, entre los que se encuentran:Cal viva, Cal apagada, Carbonato sódico, Sosa Cáustica, Ácidos minerales .Para que la coagulación sea óptima, es necesario que la neutralización de los coloides sea total antes de que comience a formarse el flóculo o precipitado.Por lo tanto, al ser la neutralización de los coloides el principal objetivo que se pretende en el momento de la introducción del coagulante, es necesario que el reactivo empleado se difunda con la mayor rapidez posible, ya que el tiempo de coagulación es muy corto (aproximadamente 1seg).Así mismo el tipo y la cantidad del coagulantes, los principalmente utilizados son las sales de aluminio y de hierro.

La floculación es estimulada por una agitación lenta de la mezcla puesto que así se favorece la unión entre los flóculos. Un mezclado demasiado intenso no interesa porque rompería los flóculos ya formados.La influencia principal de la temperatura en la floculación es su efecto sobre el tiempo requerido para una buena formación de flóculos. Generalmente, temperaturas bajas dificultan la clarificación del agua, por lo que se requieren periodos de floculación más largos o mayores dosis de floculante.Algunas de las características del agua: Un agua que contiene poca turbiedad coloidal es, frecuentemente, de floculación más difícil, ya que las partículas sólidas en suspensión actúan como núcleos para la formación inicial de flóculos.

9. CONCLUSIONES:

10. BIBLIOGRAFIA:

BERNAL DE RAMIREZ Inés, Química Analítica, editorial. Unisur, edición Facultad de Ciencias Básicas e Ingeniería, Santafé de Bogotá D.C., 1996. 

OPS/OMS, Guias para la calidad del Agua Potable, Vol. I., Recomendaciones, 1985.

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. American Public Health Association, American Water Works Association, Water Pollution Control Federation. 19 ed., New York, 1995. pp 5-12 a 5-16.

http://www.minambiente.gov.co/documentos/res_2115_220707.pdf