UNIVERSIDAD CENTRAL DE VENEZUELA

FACULTAD DE CIENCIAS

ESCUELA DE BIOLOGÍA

LAB. DE QUÍMICA ORGÁNICA

PRACTICA #1

PUNTOS DE FUSIÓN

OBJETIVOS:

Conocer la importancia del Punto de Fusión para la determinación de sustancias puras. Identificar una sustancia desconocida a través de la determinación del punto de Fusión

mixto. Emplear el tubo de Thiele como una herramienta para la determinación del Punto de

Fusión.

INTRODUCCIÓN:

Un compuesto puede experimentar cambios físicos en su configuración, pasando desde estados ordenados y firmemente entrelazados como en los sólidos, hasta un grado totalmente opuesto, desordenado e inestable como los gases. A los cambios físicos que sufre un compuesto se les denomina cambio de fase, y particularmente nos enfocaremos en la configuración que sufre este al pasar de estado sólido a líquido. Un concepto que está íntimamente relacionado con este proceso es el denominado Punto de fusión, y que se define como la temperatura a la cual un compuesto pasa de estado sólido a líquido.

La determinación del punto de fusión de un compuesto se vuelve realmente relevante al estar relacionado con conceptos de pureza e identidad de sustancias ampliamente estudiadas, a groso modo, los compuestos puros responden a un punto de fusión nítido y pueden diferenciarse de los compuestos impuros porque estos últimos funden en un rango de temperatura menor y de amplitud variante, esta información funciona como herramienta para aclarar dudas acerca de la identidad y pureza de algunas sustancias.

Es común encontrarse con situaciones donde dudamos acerca de la identidad de un compuesto y más cuando estos escenarios vienen acompañados de incertidumbre sobre la pureza del mismo. Sabemos que el punto de fusión de una sustancia pura puede diferir de la misma sustancia pero con impurezas, o bien, si se encuentra con mezclado con alguna otro compuesto. Si conocemos el punto de fusión de un compuesto control (Sustancia pura) y al mezclarlo con un compuesto experimental, este no cambia su punto de fusión, supondremos que nos encontramos en presencia del mismo compuesto, por el contrario, si el punto de fusión disminuye y además genera un rango de fusión, definitivamente nos encontramos en presencia de un compuesto impuro. Lo anterior es el fundamento a una técnica experimental llamada Punto de fusión mixto y que aquí acompañaremos con el uso del tubo Thiele cuyos fundamentos y metodología de uso están expresados en nuestro cuaderno de laboratorio.

RESULTADOS Y DISCUCIÓN:

Identificación de una sustancia problema

MUESTRA #1: El sólido suministrado es de color Amarillo, sin olor y de cristales pequeños.

Puntos de Fusión

Observación #1 105-108Observación #2 105-107Observación #3 105-107

Promedio 105-107,3

Equivalencia al valor teórico correspondiente:

X= (Y+0,29)/0,98 → X1= (105+0,29)/0,98= 107,44 X2= (107,3+0,29)/0,98= 109,79

Punto de Fusión teórico determinado: 107,4-109,8 °C

Opciones de compuesto con punto de fusión cercano:

Acido 3-metilbenzoico (PF: 110°C) Resorcinol (PF: 110°C)

2,4-dinitrofenilhidracina Dibenzolacetona (PF: 109-111°C)

A pesar de las distintas opciones con puntos de fusión parecidos al de la muestra problema, el único compuesto con la morfología semejante fue Dibenzolacetona, por lo cual se procedió a calcular el Punto de fusión mixto con este compuesto.

Es importante resaltar que al momento de la preparación de la muestra, la mezcla realizada por los dos sólidos fue homogénea, y, a la vista no eran diferenciables las partículas de la muestra conocida de la desconocida.

Puntos de Fusión mixto

Observación #1 104-107Observación #2 105-107Observación #3 104-106

Promedio 104,3-106,7

Equivalencia al valor teórico correspondiente:

X= (Y+0,29)/0,98 → X1= (104,3+0,29)/0,98= 106,72 X2= (106,7+0,29)/0,98= 109,19

Punto de Fusión teórico determinado: 106,7-109,2 °C

El valor teórico asociado al punto de fusión mixto obtenido experimentalmente es muy cercano al valor teórico del punto de fusión de Dibenzolacetona. Probablemente la poca diferenciación de los valores de temperatura se deba en parte a errores de lectura asociados a distintos operadores; por otra parte, los valores de temperatura del punto de fusión mixto con respecto al punto de fusión de la muestra problema son realmente cercanos, lo parece indicar

bque la muestra problema es en realidad Dibenzolacetona pero ambos con algunas impurezas, lo cual genera un punto de fusión más bajo, que el conocido valor teórico para ese compuesto.

CONCLUSIONES:

La determinación del punto de fusión de las diferentes sustancias es de real interés para el estudio de las mismas.

El tubo de Thiele resultó ser una herramienta cómoda y efectiva para el calentamiento de las diferentes sustancias, reduciendo errores en la medición de temperaturas, puesto que el líquido que calentaba la muestra se calentaba de una forma homogénea por su efecto de convección.

El punto de fusión mixto es una técnica sencilla y que es de gran ayuda para acercarse a opciones más parecidas a la de la muestra a identificar, aun así no es totalmente concluyente, pues la técnica no puede evaluar las diferencias de puntos de fusión por efecto de las impurezas.