INFORME 1 DE LABORATORIO.docx

DETERMINACIÓN DE HIERRO TOTAL POR ESPECTOFOTOMETRIA VISIBLE

Laura P. Guerrero1 y María P. Herrera2

RESUMEN

En ésta práctica de laboratorio, se quiso comprender la necesidad de saber la

cantidad de hierro presente en cuerpos de agua y de igual manera conocer el

método de la espectrofotometría para realizar dichas observaciones.

En el primer caso y luego de hacerle el respectivo tratamiento a la muestra

recolectada, se pudo determinar la concentración de hierro en el agua, cuyo

resultado fue 0.114 M; este dato para la muestra diluida, y para la muestra original,

un dato de 0,228 M, cuya dimensión se pudo establecer mediante un proceso de

ebullición y reducción. De igual manera la preparación de las disoluciones, en

balones aforados de 100 ml, con muestras en diferentes volúmenes de solución

stock de hierro (II), así: 0.1, 0.5, 1.0, 5.0, 10.0 ,25.0, y 50.0 ml y la adición de 1.10-

fenantrolina, para obtener el respectivo complejo coloreado y así hacer la

determinación de la absorbancia mediante el espectrofotómetro.

Las concentraciones obtenidas en los 7 balones aforados, respectivamente, son:

0.0101 M, 0.0505 M, 0.101 M, 0.505 M, 1.01 M, 5.05 M y 2.52 M.

Respecto al complejo coloreado se pudo observar el aumento en la intensidad del

color desde la muestra P1 hasta la muestra P7, comparando con el blanco

analítico, el cual se preparó de la misma manera que los anteriores pero sin

agregar 1.10-fenantrolina.

1 Facultad de Ingeniería. Departamento de Química. Fundación Universidad de América. Bogotá D.C., Colombia. Correo electrónico: [email protected] Facultad de Ingeniería. Departamento de Química. Fundación Universidad de América. Bogotá D.C., Colombia. Correo electrónico: [email protected]

1

PALABRAS CLAVE: Espectrofotómetro, absorbancia

INTRODUCCION:

El espectrofotómetro es uno de los métodos de análisis ópticos más utilizados

pues permite comparar la radiación absorbida o transmitida por una solución y nos

permite poner en practica la ley de Lambert-Beer, ya que esta ecuación explica la

relación exponencial entre la transmisión de luz y la concentración de la sustancia,

así como también entre la transmisión y la longitud del cuerpo que la luz atraviesa.

A=a×b×c=2−log%T Ecuación 1.

Pero hay que tener en cuenta las respectivas condiciones de uso del

espectrofotómetro, pues se puede programar mal o hacer un uso inadecuado de

este y los valores de absortividad estarán errados.

Se debe tomar una muestra de blanco analítico para calibrar el espectrofotómetro

en cero y luego si introducir la muestra a analizar, tener en cuenta que la celda

introducida en el espectrofotómetro debe estar limpia y seca en su parte exterior

pues esto influye mucho en el valor del resultado.

Para una nueva medición repetir el mismo proceso para poder obtener datos

precisos y realizar adecuadamente la curva espectral y la curva de calibración, en

este caso de la concentración de hierro en agua.

2

MATERIALES, EQUIPOS Y MÉTODOS:

Materiales:

Fueron utilizados los siguientes materiales como: 3 vasos precipitados de 250 ml,

13 balones aforados de 100 m, pipetas aforadas de 1,5,10,25 y 50 ml, pipetas

graduadas de 1,10 y 25 ml, 2 Erlenmeyer de 125 ml.

Reactivos:

Figura 1. 1,10-Fenantrolina.

Figura 2. Cloruro de Hidroxilamonio.

3

Figura 3. Acetato de sodio anhidro.

Figura 4. Sulfato de amonio y hierro (II) hexahidratado (FAS).

Figura 5. Agua destilada. [1]

4

Figura 6. Ácido clorhídrico concentrado (con menos de 0.5 ppm de hierro)

Equipos:

Figura 7. Espectrofotómetro visible con un rango de longitud de onda que

mida a 510 nm.

Procedimiento para la preparación de disoluciones:

Se toma una muestra de agua de cualquier naturaleza.

Figura 8. Lugar de donde se tomó la muestra de agua.

5

Se toman 7 balones aforados de 10 Ml limpios y purgados con agua destilada y se

marcan como P1, P2, P3, P4, P5 Y P6, luego se toman alícuotas de 0,1; 0,5; 1,0;

5,0; 10,0; 25,0 y 50,0 ml de la solución stock de hierro (II) y adicione cada una en

cada balón aforado, luego se agrega a cada balón aforado 1 ml de disolución de

NH2OH∙HCl, 10 ml de disolución reguladora de NH4C2H3O2 y 10 ml de solución

de o-fenantrolina y se diluye hasta la marca con agua.

Se mezcla perfectamente y se deja en reposo mínimo por 10 min para el máximo

desarrollo del color. En otro balón aforado de 100 ml limpio y purgado con agua

destilada, adicionar aproximadamente 50,0 ml de agua destilada para obtener el

blanco analítico.

Figura 9. Preparación de las disoluciones.

Pre tratamiento de la muestra:

Se homogeniza la muestra por agitación manual, aproximadamente por 20

segundos y se toma una alícuota de 50 ml con pipeta aforada sobre un

Erlenmeyer de 100 ml Se adicionan 2 ml de HCl concentrado y 1 ml de disolución

de NH2OH∙HCl. Se adicionan unas pocas perlas de ebullición y se calienta hasta

ebullición en plancha de calentamiento, se continúa la ebullición hasta que el

volumen se reduzca a 15 ml ó 20 ml.

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Figura 10. Calentamiento en plancha de la muestra recolectada.

Se enfría a temperatura ambiente y se transfiere a un balón volumétrico de 100 ml

limpio y purgado con agua destilada, marcado como M1, se adicionan 10 ml de

solución reguladora de NH4C2H3O2 y 10 ml de solución de o-fenantrolina y se

diluye hasta la marca con agua, se mezcla perfectamente y se deja un mínimo de

10 min para el máximo desarrollo del color.

Figura 11. Preparación de disolución con la muestra recolectada.

Repita el procedimiento anterior, sin o-fenantrolina. Esta disolución constituye el

blanco de muestra.

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RESULTADOS Y DISCUSION:

mg Fe=0.700 gFAS1L ( 99.5 g FAS

100 g FAS )( 1mol FAS392.14 g FAS )¿

P1=0.1mL∗10.1 ppm100mL

=0.0101 ppm

P2=0.5mL∗10.1 ppm100mL

=0.0505 ppm

P3=1mL∗10.1 ppm100mL

=0.101 ppm

P4=5mL∗10.1 ppm100mL

=0.505 ppm

P5=10mL∗10.1 ppm100mL

=1.02 ppm

P6=25mL∗10.1 ppm100mL

=2.52 ppm

Tabla 1. Medición de absorbancias a diferentes longitudes de onda.

nm 400 420 440 460 480 500 520 540 560

Absorbanci

a

0.037 0.075 0.089 0.103 0.118 0.126 0.117 0.070 0.022

Como los valores comprendidos entre 480 y 520 son los mas altos, se mide la

absortividad en este rango aumentando de 5 en 5 nm.

Tabla 2. Valores de mayor absorbancia.

Nm 480 485 490 495 500 505 510 515 520

Absorbanci

a

0.118 0.123 0.124 0.133 0.126 0.131 0.138 0.134 0.117

8

Figura 12. Curva espectral.

En esta tabla se ve que el mayor de absorbancia se da en los 510 nm, que tiene

un valor de absorbancia de 0.138, por lo tanto se realiza un estudio de precisión

midiendo 10 veces el patrón 4.

Tabla 3. Resultados del estudio de precisión.

Réplica 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Absorbancia 0.133 0.138 0.140 0.131 0.135 0.139 .0149 .0140 0.137 0.133

Valor Promedio

X= X1+X2….+Xnn

X=0.133+0.138+0.140+0.131+0.135+0.139+0.149+0.140+0.137+0.13310

X=0.1375

Desviación:

X 1−X=±d

d 1=0.133−0.1375=−4.5×10−3

d 2=0.138−0.1375=5×10−4

d 3=0.140−0.1375=2.5×10−3

9

d 4=0.131−0.1375=−6.5×10−3

d 5=0.135−0.1375=−2.5×10−3

d 6=0.139−0.1375=1.5×10−3

d 7=0.149−0.1375=0.011

d 8=0.140−0.1375=2.5×10−3

d 9=0.137−0.1375=−5×10−4

d 10=0.133−0.1375=−4.5×10−3

Desviación promedio:

d=|d1|+|d2|+…|dn|

n

d=3.65×10−3

Desviación estándar:

s=d estandar=√ d 12+d 22+d32……+dn2

n−1

¿√ (−4.5×10−3 )2+(5×10−4 )2+(2.5×10−3 )2+(−6.5×10−3 )2+(−2.5×10−3 )2+¿¿

¿¿

s=2.2525×10−4

Error absoluto:

ERROR ABSOLUTO=X ± X real

ERROR ABSOLUTO 1=0.1375+0.133=0.2705

ERROR ABSOLUTO 2=0.1375+0.138=0.2755

ERROR ABSOLUTO 3=0.1375+0.140=0.2775

ERROR ABSOLUTO 4=0.1375+0.131=0.2685

ERROR ABSOLUTO 5=0.1375+0.135=0.2725

ERROR ABSOLUTO 6=0.1375+0.139=0.2765

ERROR ABSOLUTO 7=0.1375+0.149=0.2865

10

ERROR ABSOLUTO 8=0.1375+0.140=0.2775

ERROR ABSOLUTO 9=0.1375+0.137=0.2745

ERROR ABSOLUTO 10=0.1375+0.133=0.2705

Error relativo:

ERROR RELATIVO= ERROR ABSOLUTOVALOR REAL

%ERROR=ERRORRELATIVO∗100

ERROR RELATIVO1=0.27050.133

=2.03∗100=203%


=1.99∗100=199%


=1.98∗100=198%

ERROR RELATIVO 4=0.26850.131

=2.04∗100=204%


=2.01∗100=201%


1.98∗100=198%


=1.92∗100=192%


=1.98∗100=198%

ERROR RELATIVO 9=0.27450.137

=2.003∗100=200%


=2.03∗100=203%

Coeficiente de variación:

CV= sx∗100

11

CV=2.2525×10−4

0.1375∗100

CV=0.1638

Tabla 4. Absorbancia de los patrones en la máxima longitud de onda.

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.80

0.5

1

1.5

2

2.5

3

f(x) = 3.60007378914133 x − 0.00858117853112739R² = 0.999624911711417

Curva de calibración

Curva de calibraciónLinear (Curva de cal-ibración)

Concentración

Seña

l o A

bsor

banc

ia

Figura 13. Curva de calibración.

Luego de obtener la ecuación de la recta, y el valor del coeficiente de correlación

al cuadrado, el cual es 0.9996, se pueden establecer dos características:

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No.

Patrón

Absorbancia

s

Concentració

n (ppm)

1 0,003 0,0101

2 0,024 0,0505

3 0,029 0,101

4 0,144 0,505

5 0,275 1,01

6 0,705 2,52

Dado que el valor es mayor a 0,95, se puede determinar que hay una buena

linealidad de la curva.

Como el valor es bastante cercano a 1, quiere decir que la linealidad está muy

cercana a la ideal y por lo tanto la ley de Lambert- Beer se cumple en los

rangos de concentración evaluados.

Muestra de agua a 510 nm:

M 3=0.177

M 3 B=0.063

Absorbancia total=

M 3−M 3B=0.177−0.063=0.114

y=mx+b

y=0.114

m=3.6001

b=−0.0086

x=? ppm

x= y+bm

x=0.114+0.00863.6001

x=0.034 ppm

Comparando los resultados obtenidos con estudios realizados por importantes

compañías del mundo, la concentración de la muestra de agua recolectada supera

los niveles máximos de hierro permitidos, en este caso, para uso y consumo

humano. El hierro presente en grandes cantidades en el agua usada por los

humanos, podría tener ciertos efectos secundarios tanto en el diario vivir como en

la misma salud, entre estos están la aparición de manchas en piel y en utensilios

que se laven con esta agua, al igual que mal olor y turbia apariencia en el preciado

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líquido. Lo que nos llevaría a una emergencia sanitaria y el agua a utilizar debe ser

inmediatamente tratada para evitar molestias mayores. [2]

Se presenta interferencia con los agentes oxidantes fuertes, cianuro, nitrito,

fosfatos, cromo, zinc, en concentraciones que superen 10 veces la del hierro. La

ebullición inicial retira el cianuro y nitrito. [3]

El bismuto, cadmio, mercurio, molibdato y plata precipitan la 1.10-fenantrolina. Si

hay iones metálicos que interfieran se usa la fenantrolina en exceso para

reemplazar la que formo complejo coloreado con estos metales.

Se realiza un previo lavado con ácido y posterior enjuague a los materiales y

elementos de vidrio para eliminar los posibles depósitos de óxido de hierro. [3]

Se utilizaron reactivos con bajos niveles de hierro para no afectar los resultados de

la práctica, como por ejemplo: La 1 10-fenantrolina que permite realizar el

complejo coloreado para hacer visible el hierro (II).

Al notarse la presencia de material orgánico y un color oscuro en la muestra puede

ser necesario evaporar la muestra, incinerar el residuo y redisolver en acido. La

incineración se puede llevar a cabo en crisoles de porcelana o platino que hayan

sido hervidos por varias horas en ácido clorhídrico 6N. [3]

La presencia de cantidades excesivas de materia orgánica puede requerir

digestión antes de emplear el procedimiento de extracción. [3]

Así como se puede hacer determinación de hierro en aguas, de igual manera se

puede realizar este procedimiento para determinar hierro en los alimentos. Es de

vital importancia establecer este dato debido a que el hierro es parte fundamental

del organismo humano, transporta el oxígeno en los glóbulos rojos, es un

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componente estructural de la mioglobina muscular y es imprescindible en el

aprovechamiento de las vitaminas del grupo B. [4]

Dadas estas situaciones hay ciertos aspectos que deben tenerse en cuenta para

llevar a cabo un muestreo significativo, como estos:

Longitud de onda (l): es la distancia entre dos máximos de un ciclo completo

del movimiento ondulatorio. Se expresa, según el S.I. en nanómetros (nm) y

sus equivalencias son: 1nm = 1mm =10 A0 = 10-9 m.

Frecuencia (n): es el número de ciclos por segundo. Es inversa a la longitud

de onda. Su fórmula es: n = c/l, y se mide en ciclos por segundo o hertzios.

Fotones: la luz está formada por fotones, y estos son paquetes discontinuos

de E. La E de un fotón depende de la frecuencia y de la longitud de onda,

según la siguiente expresión: E = h x n = h x c/n (h = Cte. de Planck =

6,62.10-27erg/seg). La Energía Electromagnética se mide el Ergios. La

relación entre la longitud de onda y la Energía es inversa, por lo tanto a menor

longitud de onda mayor Energía y viceversa.[5]

Espectro Electromagnético: cubre un amplio intervalo de E radiante, desde los

rayos g de longitud de onda corta hasta las ondas de radio, de longitud de

onda larga. Se divide en varias regiones, las más interesantes para nosotros

son:

o Región Ultravioleta: l = 10-380 nm

o Región Visible: l = 380-780 nm

o Región Infrarroja: l = 780-30.000 nm

15

Conclusiones:

Su pudo concluir de esta práctica, la efectividad del método de espectrofotometría

para determinar concentraciones deFe2+¿¿, teniendo en cuenta que al no seguir al

pie de la letra las indicaciones de la Norma Técnica Colombiana, siempre hay

márgenes de error que pueden tornar imprecisos los resultados y a su vez son

mínimos.

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Bibliografía:

[1] Materiales de laboratorio. Agua destilada. Consultado el domingo 10 de febrero

de 2013 de: http://www.quimicaweb.net/ciencia/paginas/laboratorio/material.html

[2] Problemas en el agua potable: El hierro y el manganeso. Consultado el lunes

11 de febrero de 2013,de:

http://colombiawater.tamu.edu/resources/factsheets/l5451sironandman.pdf

[3] Norma Técnica Colombiana (NTC 4754). Editada por el Instituto Colombiano de

Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC). Consultado el domingo 10 de febrero

de 2013. Página 1.



de 2013. Página 2.



de 2013. Página 1.

[4] Universidad Nacional de la Plata. Licenciatura en Química. Química Analítica

III. Consultado el sábado 9 de febrero de 2013, de:

http://cateras.quimica.unlp.edu.ar/qa3/guias/2008-TP-02-Fe_en_Alimentos.pdf

[5] Espectrofotometría. Consultado el lunes 11 de febrero de 2012. De:

http://perso.wanadoo.es/sergioram1/espectrofotometria.htm

17

http://cateras.quimica.unlp.edu.ar/qa3/guias/2008-TP-02-Fe_en_Alimentos.pdf

http://www.quimicaweb.net/ciencia/paginas/laboratorio/material.html

DETERMINACION DE HIERRO TOTAL POR ESPECTROFOTOMETRÍA VISIBLE

Laura Paola Guerrero Garzón

María Paula Herrera Barrera

M. Sc. Lic. Alver Alex Castillo Aguirre

Química Industrial inorgánica Experimental

Práctica 1 y 2

Grupo 10

FUNDACIÓN UNIVERSIDAD DE AMÉRICA

FACULTAD DE INGENIERÍA

INGENIERÍA QUÍMICA

2013

18

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