UNIVERSIDAD DEL ATLNTICOFACULTAD DE INGENIERA PROGRAMA DE ING.QUMICA

INFORME LABORATORIO #1 DE QUMICA ANALTICA 1 REACCIONES SELECTIVAS Y ESPECIFICAS

Andrea Riao Alvarado, Erasmo Arteta Sudea.Fecha de realizacin: 18-02-2015.

Palabras clave: soluciones, iones, precipitado.

Resumen

El propsito de este laboratorio es identificar un conjunto de iones en dos soluciones dadas a travs un procedimiento sistemtico llamado marcha analtica.

Introduccin. En la qumica analtica se desarrolla mecanismos para identificar las sustancias con las que trabajamos en el laboratorio a travs de dos tipos de reacciones muy tiles para los fines de esta, primero estn las reacciones selectivas, las cuales producen un efecto en un conjunto de iones determinado, estos son conocidos y se encuentran bien documentados en la literatura, adems se utilizan las reacciones especficas, las cuales solo presenta cada ion por separado y no es observada por ningn otro compuesto o ion, estas reacciones nos permiten identificar en concreto que especies determinadas se encuentran en la solucin, entonces a travs de estos dos tipos distintos de reacciones podemos hacer uso de un procedimiento sistemtico llamado marcha analtica, as entonces hacemos uso de las reacciones selectivas, para despus hacer uso de las reacciones especficas de cada uno de los iones asistentes con el fin de identificar su presencia, haciendo uso de la marcha analtica para identificar a un grupo de iones, se procede a llevar a cabo una reaccin selectiva de estos, as comnmente estas reacciones producen un efecto fsico en la solucin muestra, este efecto normalmente lo encontramos en forma de una precipitacin, dicho efecto en la solucin nos permite aislar los iones dados de un grupo especfico, y someterlos a pruebas dadas a travs de reacciones especficas, estas reacciones normalmente no solo buscan precipitar alguna sal del ion, tienen como objetivo producir cualquier cambio fsico observable como muchas veces cambios de color a travs de reacciones qumicas o de la formacin de iones complejos en la solucin, este procedimiento es repetido no solo con un grupo sino que puede ser replicado con todos los grupos de iones existentes, cada uno de los cuales tiene reacciones especficas que permiten identificarlos de forma efectiva, reduciendo as los desechos de laboratorio, en tono con las nuevas polticas de proteccin ambiental.Nuestra experiencia tiene como objetivos fundamentales clasificar las reacciones inicas como Reacciones Selectivas y Especficas, Colocar en prctica los mtodos de separacin y/o precipitacin como la centrifugacin en las soluciones y Analizar a partir de los cambios fsicos y qumicos de las reacciones inicas.Metodologa. Se necesit Papel indicador universal de pH, 10 tubos de ensayo de 12 x 100 mm,1 Micro esptula, 1Centrifugadora de tubos, 1 Bao Mara.Mezclas de cationes conteniendo 10 mg del catin por mL: Mezcla I: solucin que contiene: AgNO3, Pb(NO3)2 y Hg2(NO3)2 y Mezcla II: solucin que contiene: Fe(NO3)3, Co(NO3)2, Ni(NO3)2 y Mn(NO3)2Solucin de HCl 3FSolucin de cido Actico 3FSolucin de Amoniaco 3FSolucin de HNO3 concentradoSolucin de HNO3 3FSolucin de K2CrO4 1FSolucin de KI 1FSolucin Saturada de SnCl2Solucin de NH4SCN 3FSolucin Alcohlica de NH4SCNSolucin de dimetilglioxima Floruro de sodio, slido.Bismutato de sodio, slidoAgua destilada.

Coloque en un tubo de ensayo aproximadamente 1.0 mL de la Mezcla I y adicione 4 gotas de HCl 3F; agite vigorosamente y centrifugue. Compruebe si la precipitacin ha sido completa adicionando una gota de HCl 3F al lquido sobrenadante. Centrifugue y deseche el centrifugado. El precipitado contiene los cloruros insolubles de plata, plomo y mercurio (I).Agregue 6-8 gotas de agua caliente al precipitado blanco obtenido, agite y mantenga en el bao mara por un minuto. Centrifugue, remueva el centrifugado y guarde el residuo para el paso 3. Divida el centrifugado en dos porciones para analizar el in Plomo.Porcin A: Adicione una gota de cido actico 3F y 1 gota de K2CrO4 1F; la formacin de un precipitado amarillo de PbCrO4, indica la presencia del in PLOMO.Porcin B: Agregue una o dos gotas de KI 1F, la aparicin de un precipitado amarillo de PbI confirma la presencia del ion PLOMO.Al residuo del paso 2, adicione 10 gotas de NH3 3F agite vigorosamente y centrifugue. La aparicin de un residuo negro indica presencia del ion MERCURIO (I). Centrifugue, remueva el centrifugado y guarde el residuo para el paso 4. Divida el centrifugado en dos porciones:Porcin A: Adicione HNO3 3F gota a gota hasta que el medio sea cido; la formacin de un precipitado blanco indica la presencia del in PLATA.Porcin B: Adicione una a dos gotas de KI 1F, la formacin de un precipitado amarillo plido confirma presencia del in PLATA.Lave el residuo negro con 10 gotas de agua, centrifugue y deseche el centrifugado. Disuelva el residuo con 2 3 gotas de HNO3 concentrado, diluya con 5 gotas de agua (si la solucin no es clara, centrifugue y deseche el residuo), y agregue 1 a 3 gotas de Cloruro de Estao (II). La aparicin de un precipitado blanco o gris confirma la presencia del in MERCURIO (i).Tome aproximadamente 1 mL de la mezcla (II) y divdalo en cuatro (4) porciones:Porcin A: Adicione 1 o 2 gotas de NH4SCN 3F, la aparicin de un color rojo como sangre, indica la presencia de in HIERRO (III).

Porcin B: Aada NaF slido hasta que haya una pequea cantidad sin disolver, deje rodar por las paredes del tubo de ensayo unas 10 gotas de NH4SCN alcohlico. La aparicin de un color azul-verde indica la presencia del in COBALTO.Porcin C: Agregar 2 a 4 gotas de agua destilada y 2 gotas de HNO3 3F, agite y luego adicione una pequea cantidad de Bismutato de Sodio slido, agite nuevamente y centrifugue. Una coloracin rosada a rojo prpura indica la presencia del in MANGANESO.Porcin D: Aada NaF slido hasta que quede algo sin disolver; haga la solucin bsica adicionando NH3 3F gota a gota y luego adicione 2 gotas de dimetilglioxima. Un precipitado rojo indica la presencia del in NIQUEL.Resultados y Discusin. En la primera parte de la prctica donde se realiz varios procedimientos con la mezcla I se consigui la precipitacin de los iones sealados en la gua de la experiencia, sin ninguna novedad dndonos los resultados esperados, En el procedimiento numero 1 donde se adiciono 4 gotas de HCl 3F; se agito vigorosamente y centrifugo, luego se evidenciaron 2 capas. En la parte inferior o precipitado se originaron precipitados con los iones plata, plomo, y mercurio. Con esto procedemos a decir que la reaccin con cido clorhdrico (HCl) es de tipo especial-selectivo, el cual tericamente por ser un reactivo de carcter cido actu sobre los cationes en funcin de los H+ que se proporcionan. Este y el procedimiento de identificar el Ion plata se puede ver grficamente en la Figura 1. La visualizacin de la presencia del Ion Plomo se observa el resultado en las muestras de la Figura 2. pero casi al finalizar, al adicionar el 3M no se consigui que precipitara el ion plata. Qu ocurri?, se identific varias fuentes claras de error en la prctica. La primera, el empleo de material de laboratorio sin lavado previo cuando se obtuvo la disolucin final y se reparti en dos tubos de ensayo, uno de los dos estaba contaminado con residuos de reactivos anteriores, los cuales reaccionaron con la disolucin, cambiando de color, de transparente a amarillo. Tras notar esto se procedi entonces a botar el contenido de dicho tubo de ensayo al no poder ser utilizado su contenido para el resto de la prctica, con lo cual se perdi una porcin de la disolucin de la cual se pretenda obtener un precipitado de iones de plata. Segundo: El tubo de ensayo luego de desocuparse en el respectivo recipiente, se lav minuciosamente removiendo el contenido, para posteriormente, ser llenado con el resto de la disolucin a tratar. Pero en dicho tubo de ensayo qued residuos del agua destilada con que se enjuag los cuales no pudieron ser removidos en su totalidad, nuevamente se reparti los restos de la disolucin a analizar (aproximadamente menos de 1mL) entre dos tubos de ensayo tras lo cual se adicion el y todo lo que indicaba el procedimiento pero no se observ ningn precipitado. Se estima que tras lo anterior se perdi gran cantidad de iones en el proceso de manipulacin de la disolucin final, con lo cual la precipitacin no fue apreciable. Adicionando nitrato de plata a la misma se observ la presencia de iones de plata y se observ la precipitacin de los mismos. Con lo cual se concluye que en las disoluciones tratadas no haba suficiente presencia de iones para ser observados a simple vista. Figura 1.

Figura 2.

Para la mezcla II todas las porciones que tuvo fueron exitosas pues nos dieron los resultados esperados, en la primera porcin se dieron los iones frricos y esto se pudo ver en el color rojo sangre resultante, esta es una reaccin sensible y poco selectiva. Para la segunda porcin tambin se vio el resultado esperado pues se manifest una coloracin azul-verde, esta es una reaccin muy sensible y poco selectiva ya que interfieren numerosos cationes. En la tercera porcin se observ una coloracin distinta a la esperada pues no se apreci el color rosado lo que indica que no hay presencia del ion manganeso. Y por ltimo en la cuarta porcin se observ la presencia del ion nquel ya que su coloracin fue roja, sin embargo este color no fue tan intenso. Se puede observar grficamente el resultado de las diferentes porciones de la mezcla II en la Figura 3. Figura 3. Resultados grficos Mezcla IICuestionario.

1. Haga un esquema de la separacin e identificacin de los iones de la mezcla I.

2. Escriba las ecuaciones inicas de todas las reacciones que suceden en la precipitacin, separacin e identificacin de los iones de las mezclas I y II.

3. Explique por qu el smbolo qumico del in mercurio (I) es Hg22+.

Conclusiones. Con esta experiencia y a travs de la marcha analtica logramos identificar los iones presentes en las distintitas soluciones. De manera exitosa probamos la existencia de iones plomo y mercurio aunque no hubo visualizacin del ion plata(Argumentos dados en la parte de Resultados y Discusin) en la solucin 1. De los iones Hierro, Cobalto y Nquel probamos su existencia en las muestras, aunque se realiz la prueba para encontrar la existencia del ion manganeso esta fue negativa en la solucin 2. Concluyendo con todo esto que esta experiencia fue muy buena ya que pudimos cumplir todos nuestros objetivos plantiados.

Bibliografa.

1. F. BURRIEL, F. LUCENA y S. ARRIBAS. Qumica Analtica Cualitativa. 10 ed. Madrid: Paraninfo, 1979.2. F. BURRIEL, F. LUCENA, S. ARRIBAS y J. HERNNDEZ. Qumica Analtica Cualitativa. 18 ed. Madrid: Thomson, 1998.3. E.S. GILREATH. Qualitative Analysis. New York: McGraw-Hill, 1954.