Identificacion de Complejos Por Medio de Espectroscopia Molecular de Absorcion

8/15/2019 Identificacion de Complejos Por Medio de Espectroscopia Molecular de Absorcion

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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADORFACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO INSTRUMENTAL I

PRÁCTICA Nº: 10 Fecha de entrea: !"#$%"#%#&

AUTORES: 'RUPO N(: !

• Atiencia Aulestia Carlos Andrés DIA: Viernes

• Enríquez Salinas Jaime Alexander )ORA: 7h00-9h00

• ta!alo "r#an $%nacio

&amos '(nez Je))re# Alexis

#* RESUMEN*a +r(ctica tiene como +rinci+al o,eti!o el conocer las distintas a+licaciones delos métodos es+ectro)otométricos +ara la determinaci.n de com+leos +or elan(lisis de a,sorci.n/ esto nos ser!ir( +ara cum+lir con la malla curricular de lamateria de uímica Analítica $nstrumental # re)orzar el conocimiento so,re laes+ectro)otometría 2ara la )ormaci.n de com+leos se em+le. reacti!os como3(cido sul)4rico/ hidroquinona/ (cido clorhídrico/ sal de 5ohr6 con los cuales serealizaran di)erentes est(ndares # se medir( la a,sor,ancia a la lon%itud deonda de m(xima a,sorci.n Este +roceso tiene di)erentes cam+os de a+licaci.nsiendo los m(s comunes la industria )armacéutica/ ,ioquímica # toxicol.%ica/metalur%ia/ eda)olo%ía/ industria alimentaria/ +iensos animales/ )ertilizantes/an(lisis de a%uas/ +roductos +etrolí)eros/ +l(sticos # )i,ras sintéticas/ rocas #suelos/ minería/ !idrios # +roductos cer(micosPa+a,ra- c+a.e3 a,sor,ancia/ com+leos/ es+ectro)otometríaA,-tracthe +ractice8s main o,ecti!e is to meet the !arious a++lications o) s+ectro+hotometric methods )or the determination o) com+lexes ,# a,sor+tionanal#sis/ this ill hel+ us to meet the curriculum o) the su,ect o) Anal#ticalChemistr# and $nstrumental stren%then :noled%e a,out s+ectro+hotometr#;or com+lex )ormation used rea%ents as3 sul)uric acid/ h#droquinone/h#drochloric acid/ 5ohr8s salt6 ith di))erent standards hich ere carried out

and the a,sor,ance measured at the a!elen%th o) maximum a,sor+tion his+rocess has di))erent )ields o) a++lication ith the most common+harmaceutical/ ,iochemical and toxicolo%ical industr#/ metallur%#/ soil/ )oodindustr#/ animal )eed/ )ertilizers/ ater anal#sis/ +etroleum +roducts/ +lasticsand s#nthetic )i,ers/ roc:s and soils/ minin%/ %lass and ceramic +roducts/e012rd-3 a,sor,ance/ com+lex s+ectro+hotometr#

!* INTRODUCCI3N

*a es+ectro)otometría es una herramienta !aliosa +ara determinar lacom+osici.n # constantes de )ormaci.n de es+ecies que )orman com+leos ensoluci.n *as mediciones de a,sorci.n son mu# 4tiles +ara estudiar este ti+o desistemas #a que no a)ectan de manera im+ortante al equili,rio que se est(


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estudiando = método de la relaci.n molar00=

M4t2d2 de c5+c6+2 de Ra78n M2+ar

Conociendo la estequiometria exacta del com+leo es +osi,le calcular laconcentraci.n molar de metal en el !értice que sería la concentraci.n molar total de com+leo en el caso hi+otético de que todo el metal se encuentreacom+leado 00= Con esa concentraci.n # la a,sor,ancia del!értice del tri(n%ulo es +osi,le calcular el coe)iciente de a,sorci.n molar delcom+leo3

Beterminamos las concentraciones reales de todas las es+ecies

Concentraciones en )orma disociada

*a constante %lo,al de )ormaci.n del com+leo la o,tendremos reem+lazandocada una de las concentraciones3


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9* MATERIALES M;TODOS

*a +r(ctica se realiz. en el la,oratorio de uímica Analítica $nstrumental de la;acultad de Ciencias uímicas de la ni!ersidad Central del Ecuador en lacual se em+learon materiales de medici.n tales como3 ,alanza analítica/

,alones de D0/0ml/ ,ureta6 +ara la medici.n de la a,sor,ancia se em+le. unes+ectro)ot.metro V-V$S # de reacti!os necesarios utilizamos3 (cido sul)4rico5/ hidroquinona/ (cido clorhídrico # sal de 5ohrEl +rimer +rocedimiento consiste en la +re+araci.n de los reacti!os que se !ana em+lear +ara los est(ndares # las mediciones es+ectro)otométricas *adisoluci.n de reser!a A % de;eSGSGI> +ara an(lisis en a%ua/ aadir 1 . >ml de (cidosul)4rico 5 # diluir a un litro2ara la disoluci.n de reser!a " /Dml de C K >0/0ml de B

Aadir a cada soluci.n 1/0ml de hidroquinona al 1L # 0/Dml de (cidoclorhídrico 0/15 # diluir con a%ua a D0/0ml Iomo%eneizar las soluciones #dearlas en re+oso durante una hora a la tem+eratura am,iente 2ara lamedici.n en el es+ectro)ot.metro se coloca a D0nm # determinar laa,sor,ancia de las soluciones anteriores en la )orma ha,itual/ utilizando a%uacomo ,lancoM4t2d2 de +a ra78n >2+ar En todos los ,alones de D0/0ml que )orman la serie de nue!e/ +oner >/0ml dela soluci.n C # aadir des+ués a cada uno res+ecti!amente/ >0/ G0/ D0/ 0/

70/ 0/ 100/ 1>0 # 1D0ml de la soluci.n B Aadir a todos # a cada uno delos matraces 1/0ml de hidroquinona al 1L # 0/Dml de (cido clorhídrico 0/15 #diluir des+ués hasta el enrase con a%ua destilada/ mezclando ,ien lassoluciones Bear en re+oso las soluciones durante una hora 5edir lasa,sor,ancias de las disoluciones a D0nm/ contra a%ua

?* RESULTADOS DISCUSIONES

1 Tablas de datosTa,+a #*# M4t2d2 de +a- .ar


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n C n D # "#M n >2+ar de D

aM+ ml ml 5l ml&" >/0 1/0 0/D D0/0 0/>0 0/10F$" G/0 1/0 0/D D0/0 0/G0 0/>G?" /0 1/0 0/D D0/0 0/0 0/FD9" 7/0 1/0 0/D D0/0 0/70 0/GFD! 7/D 1/0 0/D D0/0 0/7D 0/G>9!" /0 1/0 0/D D0/0 0/0 0/F# /D 1/0 0/D D0/0 0/D 0/>7#" 9/0 1/0 0/D D0/0 0/90 0/1>! >0/0 1/0 0/D D0/0 0/9 0/G9

ta!alo # otros

Ta,+a #*! M4t2d2 de +a ra78n >2+ar:

S2+6c/0 1/0 0/D D0/0 1/0 0/1>0!" G/0 1/0 0/D D0/0 >/0 0/>D7!" D/0 1/0 0/D D0/0 >/D 0/F>!" /0 1/0 0/D D0/0 F/0 0/FG!" 7/0 1/0 0/D D0/0 F/D 0/G00

!" /0 1/0 0/D D0/0 G/0 0/G>1!" 10/D 1/0 0/D D0/0 D/F 0/G>9!" 1>/0 1/0 0/D D0/0 /0 0/G>9!" 1D/0 1/0 0/D D0/0 7/D 0/GF>

ta!alo # otros

C5+c6+2 de +a racc2+ar de D

X D=

( MV ) D

( MV ) D+( MV )C =

n D

n D+nC =

V D

V D+V C

X D= V D

V D+V C

X D= 2,0

2,0+8,0

X D=0.20


5/22

0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

0.4

0.45

0.5

f(x) = - 1.68x + 1.7

R² = 0.99

f(x) = 0.61x - 0.01

R² = 0.99

Absorbancia vs Fracción molar de D

Fracción Molar

Absorbancia

CALCULO DE n

ECUACI3N ## M 0/119x - 0/010D

ECUACI3N !# M -1/x K 1/97

Re-2+.


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C L=1,0993 x10

−3 mol

L x 7,5mL

50mL

C L=1,64895 x 10−4 mol L

C5+c6+2 de +a c2ncentrac+eG2

[ M Ln ]=C M × AS

A Max.

[ M Ln

]=4,99795 x10−5

mol

L ×

0,489

0,4453

[ M Ln ]=5,4884 x 10−5 mol

L

C5+c6+2 de +a c2ncentraceta+ 0 de+ +


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K f = [ M L4 ][ M ] [ L ]

4

K f =5,4884 x10

−5 mol

L

(−4,9045 x10−6 mol L )(−5,4641 x10−5 mol L )4

K f =−1,2553×1018

M;TODO DE LA RAH3N MOLAR

0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.00.000

0.050

0.100

0.150

0.200

0.250

0.300

0.350

0.400

0.450

Absorbancia VS Fracción molar

ta!alo # otros

ECUACION #:'M0/1FFN-0/011

ECUACION !:'M>/97N10-FN K 0/G11

o Re-2+.


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C5+c6+2 de +a c2ncentrac


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• Se recomienda un +I +r.ximo a G +ara e!itar la +reci+itaci.n de di!ersas

sales de hierro como +uede ser el )os)ato na !ez )ormado el color del

com+leo es esta,le durante lar%os +eríodos de tiem+o 0 nm 01F=

• Al realizar la res+ecti!a %r()ica del método de !ariaciones continuas se

o,ser!a una cur!atura de la misma/ esto se de,e a que la reacci.n de

)ormaci.n de com+leos es incom+leta 00=

9* CONCLUSIONES

• Se determin. la constante de )ormaci.n del com+leo hierro O

orto)enantrolina +or dos métodos de c(lculo/ o,teniéndose un !alor de

6.23 x1012

• Se estudi. los di)erentes cam+os de a+licaci.n del an(lisis +or a,sorci.n/

siendo los m(s comunes la industria )armacéutica/ ,ioquímica #

toxicol.%ica/ metalur%ia/ eda)olo%ía/ industria alimentaria/ +iensos

animales/ )ertilizantes/ an(lisis de a%uas/ +roductos +etrolí)eros/ +l(sticos #

)i,ras sintéticas/ rocas # suelos/ minería/ !idrios # +roductos cer(micos

• Se conoci. los di)erentes métodos es+ectro)otométricos +ara la

determinaci.n de com+leos/ de entre los cuales se destaca la técnica de la

raz.n molar # la de !ariaciones continuas

?* REFERENCIAS BIBLIO'RÁFICAS

B A S:oo%/ ; I 00= Principios de análisis instrumental. 5éxico3 Cen%a%e*earnin%

2érez/ ; 2


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htt+3PPciensuc!!e300P%eneradorPsitesP*$A+re%radoParchi!osP@uia

L>0;otoL>05odi)icacionL>0ma#oL>0>01F->+d)

B A S:oo%/ ; J Ioller/ S & Crouch/ 2rinci+ios de an(lisis instrumental/ taedici.n/ Cen%a%e *earnin%/ 5éxico/ >00

#* CONSULTA* F6nda>ent2 de +a a,-2rc2+ec6+ar de +a rad


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V5 Ex+erimentaci.n en uímica @eneral Ca+ítulo D Ed homson 2aranin)o/>00=

De


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disoluci.n coloreada es +ro+orcional a su es+esor # concentraci.n Elcolorímetro o com+arador de Bu,oscq es un instrumento ca+az de hallar laconcentraci.n ;i%>3 Sistema .+tico del colorímetro de Bu,osq


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+risma en la corres+ondiente disoluci.n/ hasta lo%rar o,ser!ar en el ocular delinstrumento dos intensidades i%uales *ue%o/ tras centrar en el ocular dossemicírculos de i%ual intensidad/ se anota la distancia de inmersi.n de cada+risma/ que %eneralmente )i%ura en una escala de milímetros # así/ mediante lale# de *am,ert-"eer/ se calcula el !alor de la concentraci.n de la disoluci.n

analizada

M4t2d2- de >ed


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1 0/0 F/0 0/00D >/7

> 0/1F0 7G/1 0/01D G/

F 0/190 G/ 0/01 /0

G 0/>D> D/0 0/0F1 9F/>

5 0/1 /> 0/017 D/1

Ela,orado +or Atiencia # otros

Ta,+a !%9 Va+2re- de A,-2r,anc

G70 79/G 0/100

DF0 /9 0/0

>0 9D/ 0/0>00 9/9 0/009


9* CÁLCULOS RESULTADOS:

F1A,sorti!idad molar

•C(lculo de la Hormalidad # molaridad de los est(ndares

Hormalidad

(50ml )∗ KMnO4=(0,001 ) (6ml )

KMnO4=1,2 x10−4

5olaridad

KMnO4=5 M

M KMnO4=1,2×10

−4

5

M KMnO4=2,4×10−5


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Ta,+a 9%# C5+c6+2 de +a N2r>a+ ml= >/Gx10-G G/x10-D

F x10-D

G G ml= G/x10-G 9/x10-D


• C(lculo +ara la a,sorti,idad molar

A=∈!C

∈= A

!C

∈

=

0,122

(1"m )(7,2 x10−5 mol L )

∈=1694,44 L .mol−1∗"m−1

• C(lculo +ara la a,sorti!idad es+ecí)ica

A=∈!C

∈= A

!C

∈=

0,122

(1"m)(7,2 x10−5 mol L )∗1mol

158,034 g ∗1g

1000mg


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∈=0,0107 L .mg−1∗"m−1

a,la F-> C(lculo del coe)iciente de a,sorti!idad molar # a,sorti!idad

es+ecí)ica a cada lon%itud de onda


• C(lculo de a,sorti!idad a una lon%itud de onda de DFDnm A,-2rt%#

A,-2rt0 19G/GG 0/0107

G70 1F/ /7x10-F

DF0 1>>>/>> 7/7Fx10-F

>0 >77/77 1/7Dx10-F

0 1>D 7/91x10-G


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0 0

1 >FF/FF

> >70/FF

F >F/DD

G >>D


F>Concentraci.n de los est(ndaresConcentraci.n de los est(ndares3Soluci.n de ?5nG de concentraci.n 0/001H x10-G x ml M 1/>x10-F mmoles

n= m

PM

m=n∗ PM =(1,2 x 10−3 ) x (158,034 )=0,18964mg=189,64 #g

#gKMnO 4

ml =

189,64#g

50ml =3.79#g KMnO4 /ml

#gMn

ml =3.79

#gKMnO 4

ml x

54,94#gMn

158,034#gKMnO4=1.32#gMn/ml

$$m KMnO4=3.79

#gKMnO 4

ml x

1mg

1000#g x 1000ml

1 L =3.79 $$m KMn O

4

$$mMn=0,701mg / L

$$m MnO2=3.79#gKMnO 4

ml x

86,94 #gMnO2

158,034 #gKMnO 4=

2,371#g

ml =2,09mg / L

Ta,+a 9%? C5+c6+2 de +a c2ncentrac


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" """ """ "" " """# #9! 9 #9! 9 !"! !$? !$? ?#

9 9$ ##9& 9$ ##9& $!$

? ! ## ! ## &9


Ta,+a 9% A,-* 9"n> en 6nc /MnO?

++m ?5nG0 0/000

F79 0/0

7D 0/1F11F7 0/19

1D17 0/>D>


#* CURVA DE CALIBRACI3N'r5


21/22

Ta,+a 9%$ Dat2- de a,-* $!"n> en 6nc /MnO?> /MnO?

0 0/000

>/017 0/00D

G/F10 0/01D/9F 0/01

9/91 0/0F1


'ra


22/22

?*% C5+c6+2 e-tad-t

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