SISTEMA DE GESTION DE LA CALIDADCdigo:I-TEQ - 09

INSTRUCTIVO DE TRABAJO Y CONTROL DE CALIDAD DE OXGENO DISUELTOAPHA AWWA WEF 21 Ed, 2005Parte 4500-O A, B y C Mtodo Yodomtrico Modificacin de AzidaVersin: 02Pgina 6 de 6

2011NKAP SRL LABORATORIOS

i-teq-09, ver. 02INSTRUCTIVO DE OXGENO DISUELTOAPHA-AWWA-WEF, 21 Ed., 2005. Parte 4500-O A, B y C. Mtodo Yodomtrico Modificacin de AzidaN de ejemplar: __ de__ copias oficialesEntregado a: ___________________________N de ejemplarEntregado a:CargoFechaFirma01Pablo Moncada N.Gerente General14/02/1102Nery Rodrguez S.Lab. Qumico NKAP Caj.14/02/1103Liliana Carrasco Z.Lab. Qumico NKAP Truj.14/02/11La versin electrnica de este instructivo se encuentra disponible para el personal en intranet en cada laboratorio, desde la fecha de aprobacin del presente documento.Gestin del InstructivoVersinElaboradoModificado AprobadoDistribudoArchivado00LC-PM 01/07/09PM/LC/NR Intranet01/07/0901PM/NR/LC 22/08/10-PM 24/08/10PM/L.Qumico NKC/NKT24/08/1002NR/LC, 22/01/11-PM, 11/02/11PM/L. Qumico NKC/NKT14/02/11ConfidencialEl presente Instructivo, es un documento controlado y ha sido distribuido nicamente a la persona asignada, la cual se compromete a no fotocopiarlo ni entregarlo, en forma parcial o total a terceras partes.Este Instructivo es publicado con la autorizacin del Gerente de la Calidad de NKAP.

Elaborado por :Revisado por:Aprobado por:Nery RodrguezLiliana CarrascoFecha: 22/01/11Gerente TcnicoPablo Moncada Fecha: 11/02/11Gerente de la CalidadPablo MoncadaFecha: 14/02/11

Modificaciones a la versin anterior En 2. Alcance: se modifica el alcance a diferentes matrices Se incluye el 12.Registro. El formato I-TEQ-09-1Registro para ensayos titulomtrico de Oxgeno Disuelto, y el formato electrnico I-TEQ-09-2 Registro para ensayos de Oxgeno Disuelto versin electrnica.

1.ObjetivoDeterminacin de oxgeno disuelto en muestras de agua.2.AlcanceA todas las muestras de agua potable, agua superficial, agua subterrnea, efluente domstico, efluente industrial y agua de mar.

3.ResponsabilidadGerente Tcnico, responsable Lab. Qumico, analistas senior y analistas junior.4.ReferenciaAPHA, AWWA, WEF, 21a Ed., 2005. Standard Methods for the examination of water and wastewater. -Part 4500-O- A, B and C Iodometric Methods Azide Modification-Part 1020 B Quality Control

5.Principio Se basa en la adicin de solucin de manganeso divalente, seguido de lcali fuerte, a la muestra. El OD oxida rpidamente una cantidad equivalente del precipitado disperso de hidrxido manganeso divalente a hidrxidos con mayor estado de valencia. En presencia de iones yoduro, en solucin cida, el manganeso oxidado revierte al estado divalente, con liberacin de yodo equivalente al contenido original de OD. Entonces se valora el yodo con una solucin patrn de tiosulfato. La modificacin azida elimina eficazmente la interferencia producida por el nitrito que es la ms comn en diluyentes tratados biolgicamente y muestras de DBO incubadas.6.Toma y conserva-cin de muestras No dejar la muestra en contacto con el aire, ni agitarla, para que no vari su contenido gaseoso. Recoger las muestras de aguas superficiales en frascos de boca estrecha y con tapn de vidrio (frascos winkler) de 300 ml de capacidad, Al tomar muestras de una lnea bajo presin, sujtese al grifo un tubo de goma o vidrio que llegue al fondo del frasco. Dejar que el frasco rebose dos o tres veces y pngase la tapa de forma que no queden burbujas de aire. Determine el OD inmediatamente en todas las muestras qu contengan una demanda apreciable de oxigeno o yodo. Las muestras que no presenten demanda de yodo se pueden conservar durante unas horas sin cambios tras la adicin de la solucin de sulfato manganoso, solucin de lcali yoduro y el cido sulfrico, seguida de agitacin en la forma usual. Proteger las muestras almacenadas de la luz solar intensa y valrense lo antes posible. Las muestras con demanda de yodo se conservarn durante 4 a 8 horas por adicin de 0.7mL de H2SO4 concentrado y 1mL de solucin de azida sdica 2% al frasco OD.

7.InterferenciasAlgunos agentes oxidantes liberan yodo a partir de los yoduros ocasionando interferencias positivas. Y algunos reductores reducen el yodo a yoduro interferencias negativas.La mayora de la materia orgnica se oxida parcialmente cuando el manganeso oxidado precipitado se acidifica, causando as errores negativos.La azida elimina la interferencia por nitritos, Utilcese la modificacin de permanganato en presencia de Ion ferroso (> 5mg/L de sales frricas), la floculacin de alumbre en presencia de slidos en suspensin y la floculacin con sulfato-cido sulfmico sobre licor mixto de cieno activado.

8.Equiposymateriales Pipeta volumtrica de 20mL, clase A. Pipeta volumtrica de 100mL, clase A. Microbureta de 10mL, clase A. Beaker 250mL. Agitador magntico. Frascos winkler de 300mL.

9.ReactivosSolucin de Sulfato manganoso.Disulvanse 480g de MnSO4.4H20, 400g de MnSO4.2H2O 364g de MnSO4.H2O en agua reactivo, fltrese y dilyase a 1000ml.La solucin MnS04 no debe dar color con el almidn cuando se aade a una solucin acidificada de yoduro potsico (KI).

Reactivo de lcali-yoduro-azida.Para muestras saturadas menos saturadas, disulvanse 500 g de NaOH 700 g KOH y 135g Nal 150 KI en agua reactivo y dilyase a 1 L. Adanse 10g NaN3 disueltos en 40 ml de agua reactivo.Este reactivo no debe dar color con la solucin de almidn cuando se diluya y acidifique.

cido Sulfrico concentrado. Almidn.Disulvanse 2 g de almidn soluble calidad laboratorio y 0.2 g de cido saliclico, como preservante, en 100 ml de agua reactiva caliente.

Titulante de tiosulfato sdico patrn.Disulvanse 6.205 g Na2S2O3.5H2O en agua reactivo, aadir 0.4 g de NaOH slido ( 1,5 ml de NaOH 6N), y diluir a 1000ml. Estandarcese por duplicado con solucin patrn de yodato de potasio.

Solucin patrn de yodato de potasio 0.025N.Pesar 891,667mg de KI03 en agua destilada y dilyase a 1000 ml.Estandarizacin:.Disulvanse aprox. 2g de KI (libre de yodato), en un matraz con 100 a 150ml de agua reactivo..Agrgar 1 ml de H2SO4 6N unas gotas de H2S04 concentrado y 20.00 ml de solucin patrn de yodato..Dilyase a 200ml y titlese el yodo liberado con el titulante de tosulfato,, aadiendo almidn hacia el final de la titulacin, cuando se produzca un color paja plido..Cuando las soluciones tengan igual concentracin se necesitar 20.00 ml de Na2S2O3 0.025 N, si no es as ajstese la solucin de Na2S2O3 a 0.025N.

10.Procedi-miento A la muestra recogida en un frasco de 300 ml se aade 1 mL de solucin de MnSO4 y despus 1 mL de reactivo lcali-yoduro-azida. Si se mojan las pipetas con la muestra lvense antes de volver al frasco de reactivos. Alternativamente, mantnganse la punta de la pipeta justo por encima de la superficie del lquido, al aadir los reactivos. Tpese con cuidado para excluir las burbujas de aire y mzclese invirtiendo varias veces. Cuando el precipitado se ha depositado suficientemente hasta aprox. la mitad del volumen del frasco, adase 1.0 ml de H2SO4 conc. Para dejar un sobrenadante claro por encima del hidrxido de manganeso floculado. Vulvase a tapar y mezclase invirtiendo varias veces hasta disolucin completa. Titlese un volumen correspondiente a 200 ml de muestra original tras corregir la prdida de muestra por desplazamiento con los reactivos. As para un total de 2 ml de reactivos en un frasco de 300 ml titlense 200 ml x (300/(300-2)) = 201 mI. Titlese con solucin 0.025N de Na2S2O3 hasta color paja plido. Adanse unas gotas de solucin de almidn y continese valorando hasta la primera desaparicin del color azul.

Clculos

Oxigeno Disuelto mg O2/L =

G = ml de titulante para la muestra.N = Normalidad de la sol. tiosulfato de sodio 0.025NFc = Factor de correccin de la normalidad estandarizada.

11. Control de CalidadPreparacin del mtodo de ensayo: DIC, LDM, LCM, LC, LA (P-29). Procedimiento de control de calidad de ensayos qumicos). Incertidumbre de la medicin (P-14). Comparaciones interlaboratorio (P-27).

Lmite de Deteccin del Mtodo (LDM): Preparar una solucin de yodato de potasio de concentracin 0.50mg O2/L.-Utilizar una agua de reactivo que contenga 0.50 mg O2/L, esto se logra neutralizando con tiosulfato de sodio el exceso del OD del agua de reactivo; tambin puede prepararse neutralizado todo el OD del agua de reactivo y luego aadiendo una cantidad de yodato de potasio, equivalente a 0.50 mg O2/L-Analcense siete partes de esta solucin y calclese la desviacin estndar (s.

Durante los ensayos de laboratorio Blanco Reactivo, BR: -Aadir 1.0 ml del primer reactivo para el Oxigeno Disuelto, 2.0 ml de KI al 10% a un vaso de 50 ml de capacidad. Luego 2 gotas de cido sulfrico, agitar suavemente y luego colocar 2 gotas de sol. de almidn al 2%. Esta solucin debe ser incolora, esto demuestra la pureza del reactivo.-Verificar la pureza del segundo reactivo aadiendo 1.0 ml de este, a un vaso de 50 ml Luego 2gotas de cido sulfrico, agitar suavemente y luego colocar 2 gotas de sol. de almidn al 2% esta solucin debe ser incolora.

-En caso de la presencia de yodo en los reactivos, se debe realizar el siguiente procedimiento:-Preparar un blanco de reactivo libre de oxigeno disuelto segn el mtodo yodomtrico. -Tomar 300 ml del blanco de reactivo y procesarla segn el mtodo normalizado para oxigeno.

Blanco Fortificado de Laboratorio, BFL 5% de muestrasPreparar agua saturada de oxgeno, vertir en los frascos winkler y procesarlas como indica en el procedimiento de OD, anotar las condiciones de temperatura que se est realizando el ensayo.

Duplicado Blanco Fortificado de Laboratorio, 5% de muestras

12-Registro

CODIGONOMBRE DEL DOCUMENTOANEXODISTRIBUCION/ACCESOARCHIVO (File)

I-TEQ-09-1Registro de Ensayos Titulomtricos de Oxgeno DisueltoAGT, Resp. Lab qumico,AnalistasOxgeno Disuelto

I-TEQ-09-2Registro de Ensayos Titulomtricos de Oxgeno Disuelto- versin electrnicaBGT, Resp. Lab qumico,AnalistasInformticaOrdenes de Trabajo

SGC-NKAPI-TEQ-09-1, v02ANEXO A

REGISTRO DE ENSAYOS TITULOMETRICOS DE OXGENO DISUELTO

ORDENORDEN

EnsayoEnsayo

MatrizMatriz

Fecha / HoraFecha / Hora

AnalistaAnalista

SupervisorSupervisor

Estandarizacin del titulanteEstandarizacin del titulante

Peso de Stand g.Vol. Stand, mLGasto de titulante, mLPeso de Stand g.Vol. Stand, mLGasto de titulante, mL

Anlisis de las muestrasAnlisis de las muestras

Cdigo de muestraVolumen de muestraDilucin de muestraGasto de titulante, mLCdigo de muestraVolumen de muestraDilucin de muestraGasto de titulante, mL

BK Rvo.BK Rvo.

Concentracin BFLConcentracin BFL

TC:TC:

Duplicado del BFLDuplicado del BFL

Cdigo del MR para la estandarizacinCdigo del MR para la estandarizacin

Cdigo del MR para la BFLCdigo del MR para la BFL

Material de Vidrio CalibradoMaterial de Vidrio Calibrado

MaterialVolumenCdigoMuestraMaterialVolumenCdigoMuestra

Observacin:Observacin:

SGC-NKAPI-TEQ-09-2, v02ANEXO B