SISTEMA DE GESTION DE LA CALIDADCdigo:I-TEQ - 07

INSTRUCTIVO DE TRABAJO Y CONTROL DE CALIDAD DE DEMANDA QUMICA DE OXGENOAPHA AWWA WEF 21 Ed, 2005Parte 5220 A y C Reflujo Cerrado Mtodo de TitulacinVersin: 02Pgina 6 de 6

2011NKAP SRL LABORATORIOS

i-teq-07, ver. 02INSTRUCTIVO DE DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO APHA-AWWA- WEF PARTE 5220 A y C 21 th / 2005 Reflujo Cerrado Mtodo de Titulacin N de ejemplar: __ de__ copias oficialesEntregado a: ________________N de ejemplarEntregado a:CargoFechaFirma01Pablo Moncada N.Gerente General11/02/1102Nery Rodrguez S.Lab. Qumico NKAP Caj.11/02/1103Liliana Carrasco Z.Lab. Qumico NKAP Truj.11/02/11

La versin electrnica de este instructivo se encuentra disponible para el personal en intranet en cada laboratorio, desde la fecha de aprobacin del presente documento.Gestin del InstructivoRevisinElaboradoModificado AprobadoDistribudoArchivado00LC 28/07/09-PM 01/07/09PM/LC/NR - Intranet01/07/0901PM/NR/LC 28/08/10-PM 01/09/10 PM/L.Qumico NKC/NKT01/09/1002NR/LC, 20/01/11-PM, 08/02/11PM/L. Qumico NKC/NKT11/02/11ConfidencialEl presente Instructivo, es un documento controlado y ha sido distribuido nicamente a la persona asignada, la cual se compromete a no fotocopiarlo ni entregarlo, en forma parcial o total a terceras partes.Este Instructivo es publicado con la autorizacin del Gerente de la Calidad de NKAP.

Elaborado por :Revisado por:Aprobado por:Nery RodrguezLiliana CarrascoFecha: 20/01/11Gerente TcnicoPablo Moncada Fecha: 08/02/11Gerente de la CalidadPablo MoncadaFecha: 11/02/11

Modificaciones a la versin anterior En 2. Alcance: se modifica el alcance a diferentes matrices En 11. Control de calidad: se incluyen las concentraciones para diferentes matrices. Se incluye el 12.Registro. El formato I-TEQ-DQO Registro para ensayos de demanda qumica de oxgeno, y el formato electrnico I-TEQ-DQO-E Registro para ensayos de DQO versin electrnica

1.ObjetivoDeterminacin de DQO en muestras de aguas.2.AlcanceA todas las muestras de agua: potable, agua superficial, agua subterrnea, efluente domstico, efluente industrial y agua de mar.

3.Responsa-bilidadGerente Tcnico, responsable Lab. Qumico, analistas senior y analistas junior4.ReferenciaAPHA, AWWA, WEF, 21a Ed., 2005. Standard Methods for the examination of water and wastewater. -Part 5220 A and C. Closed Reflux, Titrimetric Method.-Part 1020 B Quality ControlTitration Method ty Control

5.PrincipioLa mayor parte de la materia orgnica resulta oxidada por una mezcla en ebullicin de los cidos crmico y sulfrico. Se somete a reflujo la muestra en una solucin cida fuerte con un exceso conocido de dicromato de potasio. Despus de la digestin el dicromato no reducido que quede se titula con sulfato ferroso amoniacal para determinar la cantidad de dicromato consumido y calcular la materia orgnica oxidable en trminos de equivalente de oxigeno.

6.Toma y conserva-cin de muestrasPreferiblemente, recjanse las muestras en frascos de vidrio, plstico alternativamente.

Ensyense las muestras inestables sin demora. Si es inevitable el retraso antes del anlisis consrvese la muestra por acidificacin a un pH 2 utilizando cido sulfrico concentrado.

Homogenicese las muestras que contengan slidos suspendidos, antes del ensayo.

Hganse diluciones preliminares de las muestras de aguas residuales que contengan un DQO alto para reducir el error inherente a la determinacin de volmenes pequeos de muestra.

7.Interferen-cias-Los compuestos alifticos de cadena lineal se oxidan con mayor eficacia cuando se aade sulfato de plata (Ag2SO4) como catalizador. Sin embargo el Ag2SO4 reacciona con el cloro, el bromo y el yodo para producir precipitados oxidados solo parcialmente.-Las dificultades causadas por la presencia de cloruros pueden ser superadas en gran medida, aunque no del todo, mediante la formacin de un complejo con el sulfato de mercurio antes del procedimiento de reflujo. Si bien se ha especificado 1.0 g de HgSO4 para 50 ml de muestra, es posible utilizar una cantidad menor cuando se sabe que la concentracin de cloruro de la muestra es inferior a 2000 mg/L. siempre que se mantenga una proporcin de 10:1 de HgSO4: Cl- -Para eliminar la interferencia significativa de nitrito adanse 10 mg de cido sulfmico por cada mg de NO2-N presente en el volumen de muestra utilizado. Adase la misma cantidad de cido sulfmico al tubo de reflujo que contenga el blanco de agua destilada.-Las sustancias inorgnicas reducidas, como hierro ferroso, sulfuro, el manganeso manganoso, etc., son cuantitativamente oxidadas bajo las condiciones de ste mtodo. 8.Equiposymateriales-Tubos de digestin borosilicato de 16x100mm, 20x150mm 25x150mm, con tapones de rosca con TFE.-Bloque de calentamiento. Aluminio fundido 45 a 50 mm de profundidad, con agujeros ajustados al tamao de los tubos de digestin.-Horno o calentador de bloque. Que funcione a 1502C.-Microbureta de 10 ml. y material de vidrio de clase A.

9.Reactivos1. Solucin de digestin de dicromato de potasio patrn 0.1002N (0.01667M)Adanse a unos 500 ml de agua destilada 4.903 g de K2Cr2O7 de grado reactivo, previamente secado a 150C durante 2 horas, 167 ml de H2SO4 conc. y 33.3 g HgSO4. Disulvanse, enfrese a temperatura ambiente y diluir a 1000 ml.

2. Reactivo cido sulfrico.Adase Ag2SO4 de grado reactivo, en cristales o en polvo al H2SO4 conc, en una proporcin de 5.5 g de Ag2SO4/kg de H2SO4 .Djese reposar de 1 a 2 das para disolver Ag2SO4.

3. Solucin indicadora de Ferrona.Disulvanse 1.485 g de 1,10-fenantrolina monohidratada y 695 mg de FeSO4 .7H2O en agua destilada y dilyase hasta 100 ml. Diluir este reactivo en un factor de 5 (1+4).

4. Sulfato de amonio ferroso (SAF) Estndar de Titulacin, aprox. 0.10MDisulvanse 39.2 g de Fe (NH4)2(SO4)2.6H2O en agua destilada. Adanse 20 ml de H2SO4 conc. Enfrese y dilyase hasta 1000 ml con agua reactivo.Estandarcese por duplicado la solucin cada vez que se use frente a la solucin de digestin patrn de K2Cr2O7 como sigue:Adanse 1.50 ml de solucin de dicromato de potasio patrn al tubo digestin (16 x100mm).Adanse 2.5 ml de agua reactivo.Enfriase a temperatura ambiente y aada 1 a 2 gotas de indicador de ferrona y titlese con sol. de titulacin SAF.

La Molaridad de la solucin SAF. =

5. Acido sulfmico Requerido slo para eliminar interferencias de nitritos

6. Ftalato de hidrgeno de potasio (FHP) Patrn.Tritrese ligeramente y luego squese el (HOOCC6H4COOK) a peso constante y a 110C. Disulvanse 425 mg en agua destilada y dilyase hasta 1000 ml. El FHP tiene un DQO terico de 1.176 mgO2/L y esta solucin tiene un DQO terico de 500 mgO2/L. Esta solucin es estable cuando se refrigera, pero puede alterar si hay desarrollo biolgico visible. Preparar la solucin bajo condiciones estriles.

10.Procedi-miento

Lavar los tubos de digestin y las tapas con H2SO4 al 20% antes de usarlos para evitar la contaminacin. Consultase la tabla 5220: I para los volmenes adecuados de reactivos y muestras. Utilizar material volumtrico de clase A. Los volmenes ms crticos son: la muestra y la solucin de dicromato de potasio. Use una microbureta de 10 ml para titulaciones. Medir el cido sulfrico hasta 0.1ml. El uso de pipeteadores con puntas plsticas pueden ser prctico y adecuado. Colquese la muestra en el tubo de digestiun y adase la solucin de dicromato de potasio y cido sulfrico (solucin de digestin). Virtase el cido sulfrico corrindole lateralmente dentro del tubo, de manera que se observe una capa del cido debajo de la capa de la solucin de digestin y de la muestra. Tape bien los tubos de digestin e invierta varias veces cada uno de ellos para mezclar completamente. Precaucin: utilcese mascarilla y protjanse las manos del calor producido cuando se mezcla los reactivos. Mzclese por completo antes de aplicar calor par evitar el calentamiento local del fondo del tubo y una posible reaccin explosiva. Colquese en un digestor de bloque precalentado a 150C y somtase a reflujo durante 2 horas. Enfriar a temperatura ambiente y coloque los tubos de digestin en una gradilla. Qutense los tapones de los tubos, virtase en un vaso de precipitacin y adase un magneto con cubierta de TFE.

Adase 1 a 2 gotas de indicador de ferrona y agtese rpidamente en un agitador magntico mientras se titula con SAF 0.10 M. El punto final es un marcado cambio de color del azul verdoso al marrn rojizo. Aunque el azul verdoso puede volver a aparecer en pocos minutos. De la misma forma somtase a reflujo y titlese un blanco que contenga los reactivos y un volumen de agua destilada igual al de la muestra. Clculo

DQO en mg de O2/L =

A = ml de SAF utilizados para el blanco.B = ml de SAF utilizados para la muestraM = Moralidad del SAF.

Tabla 5220: I Cantidades de muestra y reactivos para varios tubos de digestinTubos de digestinMuestramlSol. digestin mlcido sulfrico mlVolumen total final ml

16 x 100mm2.501.503.57.5

20 x 150mm5.003.007.015.0

25 x 150mm10.006.0014.030.0

11.Control de calidadPreparacin del mtodo de ensayo: DIC, LDM, LCM, LC, LA (P-29). Procedimiento de control de calidad de ensayos qumicos). Incertidumbre de la medicin (P-14). Comparaciones interlaboratorio (P-27).

Lmite de Deteccin del Mtodo (LDM): Preprese una solucin de concentracin de 16 mg O2/L y es equivalente a tomar 3.2 ml de la solucin de 500 mg/L DQO de FHP, y diluirlo a 100 ml, con agua reactivo. A partir de esta solucin se toman los 2.5ml que requiere el mtodo de anlisis.Ensayar siete veces esta solucin segn el mtodo de titulacin con SAF y calclese la desviacin estndar (s.

Durante los ensayos de laboratorio Blanco Reactivo, BR: 2.5ml de agua reactivo, procesarla segn mtodo para DQO.Matriz fortificada de laboratorio/, MfL:, 5% de muestrasDuplicado de muestra: 5% de las muestras.Blanco Fortificado de Laboratorio, BFL (muestra control de laboratorio). 5% de muestrasA partir de la solucin de FHP (500 mg/L DQO), preparar soluciones de 10 mg/l y de 100 mg/L de DQO.

Adicionalmente preparar una solucin de FHP de 1000 mg/L DQO (850 mg de FHP y diluir a 1 litro con agua reactivo).

Utilizar estas concentraciones de FHP de acuerdo a la matriz ensayada.

12-Registro

CODIGONOMBRE DEL DOCUMENTOANEXODISTRIBUCION/ACCESOARCHIVO (File)

I-TEQ-07-1Registro de Ensayos de Demanda Qumica de OxgenoAGT, Resp. Lab qumico,analistasDQO

I-TEQ-07-2Registro de Ensayos de Demanda Qumica de Oxgeno versin electrnicaBGT, Resp. Lab qumico,Analistas, InformticaOrdenes de Trabajo

SGC-NKAPI-TEQ-07-1, v02ANEXO A

REGISTRO DE ENSAYO DE DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO

ORDENORDEN

MatrizMatriz

Fecha / HoraFecha / Hora

AnalistaAnalista

SupervisorSupervisor

Estandarizacin del DicromatoEstandarizacin del Dicromato

Conc. de TiosulfatoVolumen K2Cr2O7, mLVolumen de titulante, mLConc. de TiosulfatoVolumen K2Cr2O7, mLVolumen de titulante, mL

Estandarizacin del TitulanteEstandarizacin del Titulante

K2Cr2O7Volumen Stand, mLVolumen de titulante, mLK2Cr2O7Volumen Stand, mLVolumen de titulante, mL

SAFSAF

Cdigo de muestraDilucin de muestraGasto de Titulante, mLCdigo de muestraDilucin de muestraGasto de Titulante, mL

Bk Rvo.Bk Rvo.

Duplicado de muestraDuplicado de muestra

Matriz Fortificada de Laboratorio, MFLMatriz Fortificada de Laboratorio, MFL

Concentracin del BFL Concentracin del BFL

Cdigo del MR para la estandarizacinCdigo del MR para la estandarizacin

Cdigo del MR para la MFL y BFLCdigo del MR para la MFL y BFL

Material de Vidrio CalibradoMaterial de Vidrio Calibrado

MaterialVolumenCdigoMuestraMaterialVolumenCdigoMuestra

Observacin:Observacin:

SGC-NKAPI-TEQ-07-2, v02ANEXO B