Guía Técnica de Trazabilidad Metrológica e...

Gua Tcnica de Trazabilidad Metrolgica e Incertidumbre de Medida en las Mediciones

Analticas que Emplean la Tcnica de Medicin de Conductividad Electroltica / diciembre 2012

Fecha de emisin 2012-12-11, fecha de entrada en vigor 2013-01-01, revisin 02

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Gua Tcnica de Trazabilidad

Metrolgica e Incertidumbre de Medida

en las Mediciones Analticas que

Emplean las Tcnicas de Cromatografa

de Gases (CG) y Cromatografa de

Lquidos de Alta Resolucin (CLAR)

Mxico, diciembre 2012

Derechos reservados




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PRESENTACIN

Durante la evaluacin de la competencia tcnica de los laboratorios de calibracin y de ensayo,

la demostracin de la trazabilidad metrolgica y la estimacin de la incertidumbre de medida,

requiere la aplicacin de criterios tcnicos uniformes y consistentes.

Con el propsito de asegurar la uniformidad y consistencia de los criterios tcnicos en la

evaluacin de la trazabilidad metrolgica y la incertidumbre de medida, la entidad mexicana

de acreditacin, a. c., solicit al Centro Nacional de Metrologa que encabezara un programa

de elaboracin de Guas Tcnicas de Trazabilidad Metrolgica e Incertidumbre de Medida.

Los Comits de Evaluacin, a travs de los Subcomits de los Laboratorios de Calibracin y de

Ensayo, se incorporan a este programa y su participacin est orientada a transmitir sus

conocimientos y experiencias tcnicas en la puesta en prctica de las Polticas de Trazabilidad

y de Incertidumbre establecidas por ema, mediante el consenso de sus grupos tcnicos de

apoyo. La incorporacin de estos conocimientos y experiencias a las Guas, las constituyen en

referencias tcnicas para usarse en la evaluacin de la competencia tcnica de los laboratorios

de calibracin y ensayo.

En este programa, el CENAM se ocupa, entre otras actividades, de coordinar el programa de

las Guas Tcnicas; proponer criterios tcnicos sobre la materia; validar los documentos

producidos; procurar que todas las opiniones pertinentes sean apropiadamente consideradas en

los documentos; apoyar la elaboracin de las Guas con eventos de capacitacin; asegurar la

consistencia de las Guas con los documentos de referencia indicados al final de este

documento.

La elaboracin de las Guas est vinculada con la responsabilidad que comparten mutuamente

los laboratorios acreditados de calibracin y de ensayo, de ofrecer servicios con validez tcnica

en el marco de la evaluacin de la conformidad. La calidad de estos servicios se apoya en la

confiabilidad y uniformidad de las mediciones, cuyo fundamento est establecido en la

trazabilidad metrolgica y en la incertidumbre de medida de las mismas. Los que ejercitan la

evaluacin de la competencia tcnica de los laboratorios, as como los que realizan la prctica

rutinaria de los servicios acreditados de calibracin y ensayo, encontrarn en las Guas una

referencia tcnica de apoyo para el aseguramiento de las mediciones.

Las Guas Tcnicas de Trazabilidad Metrolgica e Incertidumbre de Medida no reemplazan a

los documentos de referencia en que se fundamentan las polticas de trazabilidad e




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incertidumbre de ema. Las Guas aportan criterios tcnicos que servirn de apoyo a la

aplicacin de la norma NMX-EC-17025-IMNC-2006. La consistencia de las Guas con esta

norma y con los dems documentos de referencia, permitir conseguir el propsito de asegurar

la confiabilidad de la evaluacin de la conformidad por parte de los laboratorios de calibracin

y ensayo.

Diciembre de 2012

Dr. Hctor O. Nava Jaimes Mara Isabel Lpez Martnez

Director General

Centro Nacional de Metrologa

Directora Ejecutiva

entidad mexicana de acreditacin, a.c.




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GRUPO DE TRABAJO

QUE PARTICIP EN LA ELABORACIN DE ESTA GUA TCNICA

LVAREZ TAPIA Rubn LABORATORIO SAS

CARBAJAL ALARCN Carlos Enrique CENAM

CORTS COLN Roco E.

GARZA ULLOA Humberto Jess ALS-INDEQUIM, S.A. de C.V.

GUEVARA HERNNDEZ Alicia CENAM

HERNNDEZ RIVERA Rosalba CIDESI

MONTANTE L. Miriam E. CFPPNL Laboratorio Central Regional de Monterrey

MURAIRA MARTNEZ Luca M. CFPPNL Laboratorio Central Regional de Monterrey

PREZ CASTORENA Alejandro CENAM

PREZ URQUIZA Melina CENAM

SOPORTE TCNICO entidad mexicana de acreditacin, a.c.

SOTO GARCA Noem CMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA

TEQUILERA

TAPIA HERNNDEZ Alfredo Marcos

USTARAN CERVANTES Juan Ignacio LABORATORIOS ABC QUMICA,

INVESTIGACIN Y ANLISIS, S.A. DE C.V.




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NDICE

PRESENTACIN ........................................................................................................................ 2

GRUPO DE TRABAJO ............................................................................................................... 4

1. PROPSITO DE LA GUA TCNICA ............................................................................... 6

2. ALCANCE DE LA GUA TCNICA .................................................................................. 7

3. MENSURANDO .................................................................................................................. 8

4. MTODO Y/O SISTEMA DE MEDICIN ...................................................................... 10

5. CONFIRMACIN METROLGICA Y CALIFICACIN DE EQUIPOS ...................... 12

6. TRAZABILIDAD METROLGICA ................................................................................. 16

7. INCERTIDUMBRE DE MEDIDA .................................................................................... 20

8. VALIDACIN DE MTODOS ......................................................................................... 22

9. BUENAS PRCTICAS DE MEDICIN .......................................................................... 24

10. REFERENCIAS ................................................................................................................. 25

11. AGRADECIMIENTOS ..................................................................................................... 25

ANEXO 1 DOCUMENTACIN DE TRAZABILIDAD METROLGICA E

INCERTIDUMBRE DE MEDIDA DE CG. .............................................................................. 26

ANEXO 2 GLOSARIO DE TRMINOS .............................................................................. 27

ANEXO 3 EJEMPLO DE CONFIRMACIN METROLGICA DE UNA BALANZA

ANALTICA .............................................................................................................................. 40

ANEXO 4 EJEMPLOS PARA LA CALIFICACIN DE EQUIPOS DE INSTRUMENTOS

DE MEDICIN ANALTICA (CEIMA) .................................................................................. 45

ANEXO 5 EJEMPLO DE ESTIMACIN DE INCERTIDUMBRE DE MEDIDA DE LA

FRACCIN DE MASA DE METANOL .................................................................................. 52

ANEXO 6 BUENAS PRCTICAS DE LABORATORIO (BPL) ........................................ 63

ANEXO 7 INFORMACIN ADICIONAL SOBRE LAS TCNICAS DE CG Y CLAR ... 66




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1. PROPSITO DE LA GUA TCNICA

Las medidas o resultados de medicin, son caracterizados por su trazabilidad metrolgica y por

un valor estimado de su incertidumbre de medida. La confiabilidad del resultado de una

medicin es el factor de mayor importancia para la toma de decisiones de los usuarios de este

resultado.

En el marco de la evaluacin de la conformidad, se entiende que el resultado de un ensayo es

una declaracin de conformidad o no conformidad con el requisito establecido por una norma.

Este resultado puede estar soportado por:

a) el examen directo de un atributo;

b) la conclusin sobre un atributo a partir de resultados de medicin; o,

c) la realizacin directa de mediciones.

El ejercicio de la calibracin de instrumentos, patrones de medida y materiales de referencia

constituyen un elemento fundamental en la tarea de extender la trazabilidad metrolgica, que

inicia en los patrones nacionales de medida para llegar a mltiples usuarios. En las actividades

de la evaluacin de la conformidad, los Institutos Nacionales de Metrologa, los Laboratorios

Primarios y los Laboratorios acreditados de calibracin tienen la responsabilidad de extender la

trazabilidad metrolgica a otros usuarios. Por su parte, los laboratorios acreditados de ensayos,

apoyndose en la confiabilidad de las mediciones, son responsables de la evaluacin de la

conformidad de productos y servicios respecto de normas y documentos de referencia,

asegurando de esta manera, la diseminacin de la trazabilidad metrolgica.

Con el objetivo de que la evaluacin de la conformidad sea realizada por estos laboratorios con

un mismo nivel de rigor tcnico, se ha considerado elaborar la documentacin que permita

homologar este nivel. Estos documentos se han llamado Guas Tcnicas sobre Trazabilidad

Metrolgica e Incertidumbre en las Mediciones Analticas.

El propsito de esta Gua Tcnica es establecer los criterios y requisitos de trazabilidad

metrolgica e incertidumbre de medida en la aplicacin de las tcnicas de medicin de

Cromatografa de Gases (GC) y Cromatografa de Lquidos de Alta Resolucin (CLAR), para

lograr medidas con incertidumbre de medicin y trazabilidad metrolgicaconfiables.




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La Gua Tcnica sobre Trazabilidad Metrolgica e Incertidumbre de medida en las

Mediciones Analticas que emplean las tcnicas de Cromatografa de Gases (GC) y

Cromatografa de Lquidos de Alta Resolucin (CLAR) no reemplaza ni total, ni

parcialmente, a los documentos de referencia en que se fundamentan las polticas de

trazabilidad metrolgica e incertidumbre de la ema. La aportacin de criterios tcnicos de esta

Gua especfica sirven de apoyo en la aplicacin de la norma NMX-EC-17025-IMNC-2006 [2]

La consistencia de esta Gua con esta norma y con los dems documentos de referencia, apoyan

a conseguir el propsito de asegurar la confiabilidad de la evaluacin de la conformidad por

parte de los laboratorios de ensayo, en lo concerniente a trazabilidad metrolgica e

incertidumbre de medida.

Los criterios descritos en esta Gua Tcnica sern aplicados por:

a) Los evaluadores de laboratorios de ensayos que participan en el proceso de evaluacin y

acreditacin de la entidad mexicana de acreditacin, a.c.

b) Los laboratorios de ensayo acreditados en procesos de continuacin a la acreditacin inicial

(Renovacin de la Acreditacin).

c) Los laboratorios de ensayos en preparacin para ser acreditados.

d) Los interesados en iniciar un laboratorio de ensayos.

2. ALCANCE DE LA GUA TCNICA

Esta Gua Tcnica es aplicable para las tcnicas de medicin de Cromatografa de Gases (GC)

y Cromatografa de Lquidos de Alta Resolucin (CLAR), las cuales se describen a

continuacin.

2.1. Cromatrografa

La cromatografa es una tcnica de separacin con aplicacin directa principalmente a

compuestos orgnicos y en algunos casos a compuestos inorgnicos. La separacin

cromatogrfica est fundamentada en el continuo y selectivo equilibrio de los componentes de

una mezcla entre una fase estacionaria y una fase mvil.

La mezcla a ser separada es introducida en la fase mvil que es inducida a moverse a travs de

la fase estacionaria contenida dentro de una columna. Los componentes de la mezcla se separan

debido a su diferente afinidad por la fase estacionaria, lo cual provoca que se transporten a

diferentes velocidades en la fase mvil.




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El estado fsico y composicin de la fase estacionaria y de la fase mvil pueden ser muy

variables, as como los mecanismos de separacin de los cuales la particin, adsorcin,

intercambio inico y exclusin por tamao son ejemplos de las diferentes posibilidades.

A la salida de la columna, los componentes separados podrn ser detectados por medio de un

dispositivo llamado Detector que ve los cambios en la composicin de la fase mvil, de tal

manera que si la fase mvil llega con algn componente diferente, este es detectado,

dependiendo de las caractersticas del sistema de deteccin.

El sistema de medicin entrega una diferencia en el voltaje del detector llamada respuesta, la

cual est en funcin de la concentracin del componente. Se obtiene en forma de picos, al

conjunto de picos se le llama cromatograma.

La cuantificacin se realiza cuando se comparan las respuestas de componentes de

concentracin conocida contra los componentes en la muestra desconocida, ya sea en forma

directa o por medio de una curva de calibracin, obedeciendo a la Ley de Ohm.

La CG y CLAR son los tipos de configuraciones instrumentales cromatogrficas con mayor

amplitud de aplicaciones.

Ver en el anexo 7 informacin adicional de CG y CLAR.

3. MENSURANDO

Un ejemplo de mensurando que puede ser medido a travs de la tcnica de Cromatografa de

Gases (GC) se describen en la Tabla de trazabilidad metrolgica de las Mediciones Analticas,

Anexo 1.

Los evaluadores deben solicitar a los laboratorios la identificacin clara y precisa del (los)

mensurando(s) sujeto(s) al alcance de la acreditacin, incluidos en los Mtodos de Medicin

que utilizan las Tcnicas de Medicin objeto de esta gua, empleando el formato de la tabla del

Anexo 1.

En la elaboracin de los informes de resultados de ensayo, en caso de que los mtodos de

ensayo o los clientes requieran la expresin del mensurando en unidades diferentes a las del SI,




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se debe reportar el resultado en las Unidades SI [3] y a su vez en las unidades equivalentes

como parte del Informe de Resultados.

Por ejemplo, X mg/kg (Y ppm)

Para mayor informacin ver captulo I, artculos 5 y 6 de la Ley Federal sobre Metrologa y

Normalizacin (LFMN) y NOM-008-SCFI-2002.

Ver Glosario de Trminos, Anexo 2 para las definiciones correspondientes.

3.1. Intervalo de medida de trabajo de los mtodos de medicin

Los evaluadores deben verificar que los intervalos de medida de trabajo de los mtodos que

emplean las tcnicas de Cromatografa de Gases (CG) y Cromatografa de Lquidos de Alta

Resolucin (CLAR) estn documentados con evidencia de su determinacin en la validacin

del mtodo (parcial o total) y estos deben ser coherentes con la aplicacin del resultado del

ensayo (ver Anexo 2, Glosario de Trminos para definicin del trmino de validacin).

El intervalo de trabajo de los mtodos de medicin debe tomar en cuenta los lmites mximos

permisibles o las especificaciones de la norma a la que se evale su conformidad, las

especificaciones de procesos que se estn evaluando o los requerimientos de los clientes del

laboratorio, los cuales idealmente deben estar en la seccin media del intervalo de trabajo.

Por ejemplo, para Metanol por CG en Bebidas alcohlicas (NOM-142-SSA1-1995/B.5) el

lmite mximo es de 300 mg/100 mL de alcohol anhidro, el intervalo de trabajo ideal es de 100

mg/100 mL a 1000 mg/100 mL; para lactosa por CLAR en leche deslactosada (NOM-155-

SCFI-2003/8.6) el lmite mximo es de 10 g/L, el intervalo de trabajo ideal es de 1 a 50 g/L.

3.2. Incertidumbre de medida

Los evaluadores deben verificar la estimacin de incertidumbre de medida que emplean las

tcnicas de Cromatografa de Gases (CG) y Cromatografa de Lquidos de Alta Resolucin

(CLAR), solicitando la documentacin que proporcione evidencia de la estimacin de

incertidumbre de medida por parte del laboratorio, en base a lo estipulado en el captulo 7 de

esta Gua Tcnica.




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Para el caso de las acreditaciones iniciales, ampliaciones o actualizaciones de mtodos de

ensayo renovaciones hacia la NMX-EC-17025-IMNC-2006 [2], el laboratorio deber iniciar

su proceso de estimacin de incertidumbre de medida en la confirmacin del mtodo y tener un

plan de implantacin de acuerdo al captulo 4 inciso 4.2.3 de las Polticas Referentes a la

Trazabilidad Metrolgica e incertidumbre de medida de la ema, para cuantificar todos aquellos

componentes de incertidumbre que contribuyan significativamente a la incertidumbre final de

medida. Esto ltimo debe ser realizado segn el punto 7 de esta gua.

4. MTODO Y/O SISTEMA DE MEDICIN

Ver definiciones de estos conceptos en el Glosario de Trminos (Anexo 2).

4.1. Sistema de medida

El evaluador debe solicitar una descripcin suficiente de los componentes del sistema de

medida que empleen la tcnica de CG y CLAR, y que influyan sobre la trazabilidad

metrolgica y el valor de la incertidumbre de medida.

Ejemplo de sistema de medida

Para mediciones de alcoholes:

Cromatgrafo de gases con detector de ionizacin de flama (CG/DIF)

Columna cromatogrfica Polietilenglicol-20M

Balanza analtica; calibrada

Material volumtrico; calibrado

Materiales de referencia certificados

Para medicin de aflatoxinas

Cromatgrafo de lquidos con detector de arreglo de diodos (CLAR/DAD)

Columna cromatogrfica de fase reversa de octadecil siloxano

Pipetas volumtricas; calibradas

Balanza analtica; calibrada

Materiales de referencia certificados

Ver ejemplo en la tabla de Trazabilidad Metrolgica de las Mediciones Analticas (Anexo 1)

para un mtodo de ensayo que se requiere acreditar.




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4.2. Mtodo de Medida

Ver definiciones de estos conceptos en el captulo de Glosario de Trminos (Anexo 2).

4.3. Procedimiento de medida

El evaluador debe verificar que los procedimientos de medicin (procedimientos internos,

instructivos, protocolos, etc.) estn conformes con las especificaciones de desempeo de los

mtodos de medicin del alcance de la acreditacin.

Nota: Para los mtodos propios ver capitulo de validacin.

Los aspectos ms comunes del procedimiento de medida que tienen efecto en la trazabilidad

metrolgica y en la incertidumbre en la tcnica de Cromatografa de Gases (CG) y

Cromatografa de Lquidos de Alta Resolucin (CLAR) son:

Etapa de submuestreo (toma de la muestra para anlisis en el laboratorio):

1. Balanza

2. Material volumtrico

Etapa de Preparacin de la muestra:

3. Control de Temperatura Ambiental, en caso aplicable, de acuerdo a los disolventes a

utilizar.

4. Reactivos adecuados (ausencia de interferencias)

5. Mtodo de separacin, concentracin y/o derivatizacin

6. Material volumtrico

Etapa de medida:

7. MRC

8. Controles de calidad, en caso aplicable (Blancos, muestras de control de calidad,

duplicadas, adicionadas, entre otros).

9. Curva de calibracin (material volumtrico, algoritmo empleado en la calibracin)

10. Confirmacin metrolgica de balanzas y dems instrumentos en donde aplique (Ver

captulo 5 de esta Gua).

11. Calificacin de equipos e instrumentos de medicin analtica (CEIMA) donde aplique

(Ver captulo 5 de esta Gua).




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Las magnitudes de influencia y las fuentes de incertidumbre de medida se detallan en el

captulo 7 de esta Gua Tcnica y en la Tabla de Trazabilidad Metrolgica de las Mediciones

Analticas (Anexo 1).

El evaluador debe solicitar evidencia de cmo el laboratorio realiza la evaluacin de los

blancos de reactivos para determinar si se deben restar de los valores de las muestras o se

deben utilizar como criterios de aceptacin y rechazo de los lotes analticos. Dicha

interpretacin depende del mtodo de ensayo que se utilice y debe estar fundamentado en dicho

mtodo o si no est explicito en el mtodo, no se deben restar los blancos de reactivos.

4.4. Competencia tcnica del analista

El evaluador debe solicitar los registros sobre la aptitud tcnica (anteriormente llamada prueba

inicial de desempeo del analista) que incluyan al menos datos sobre su sesgo, recuperacin,

repetibilidad, lmite de cuantificacin, lmite de deteccin si aplica al mtodo, recuperacin y

adicionalmente si es posible, los resultados de su participacin en pruebas intralaboratorio o

interlaboratorio.

El evaluador debe solicitar al laboratorio los registros que demuestran la competencia tcnica

de todos y cada uno de los analistas que realizan la medicin, los criterios de aceptacin y

rechazo as como las evidencias de los resultados obtenidos de los analistas, basados en las

especificaciones del mtodo. En caso de que el mtodo no cuente con dichas especificaciones

los criterios de aceptacin y rechazo debern estar sustentados en una fuente reconocida.

5. CONFIRMACIN METROLGICA Y CALIFICACIN DE EQUIPOS

En la prctica, la seleccin de un instrumento de medicin se inicia delimitando su uso previsto

y definiendo las caractersticas metrolgicas requeridas para obtener mediciones confiables. Se

selecciona entonces un instrumento de medida, mediante la comparacin de estos requisitos

metrolgicos y las declaraciones del fabricante.

Es importante que los instrumentos de medida se mantengan bajo control, con la finalidad de

evaluar su desempeo y cumplir con los requisitos de la NMX-EC-17025-IMNC-2006[2], que

requieren a los laboratorios de ensayo la evidencia de que los instrumentos cumplen con el

propsito de uso establecido, con un estado de mantenimiento adecuado y calibrados a patrones

nacionales o internacionales, esto con la finalidad de demostrar la validez de sus resultados de

medida.




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La presentacin de evidencia se realiza mediante los resultados de los procesos de la

Confirmacin Metrolgica (CM) [6] y de la Calificacin de Instrumentos Analticos (CEIMA)

[7].

El proceso de CM se aplica a los instrumentos que se emplean en mediciones fsicas y que se

calibran externamente por medio de laboratorios de calibracin acreditados, este proceso

evidenci que el equipo es adecuado para el uso propuesto. El proceso de CEIMA se debe

aplicar a todos los instrumentos de medicin analtica.

5.1. Confirmacin metrolgica (CM)

Las Caractersticas Metrolgicas del Equipo de Medicin (CMEM) son factores que

contribuyen a la incertidumbre de medida. Las CMEM permiten realizar la comparacin

directa con los Requisitos Metrolgicos del Cliente (RMC) para establecer la Confirmacin

Metrolgica (CM).

Los RMC en este sentido se refieren normalmente a los requerimientos del mtodo de ensayo

acreditado para satisfacer las necesidades del cliente del laboratorio, en cuanto al desempeo y

especificaciones de los equipos a utilizarse.

Ver definiciones correspondientes a la confirmacin metrolgica en el Glosario de Trminos

(Anexo 2).

El evaluador debe solicitar la documentacin que contenga los requisitos metrolgicos del

cliente (RMC) considerados en el proceso de CM.

Ejemplo de algunos RMC:

Intervalo de trabajo, sesgo, incertidumbre de medida, estabilidad, deriva, resolucin, entre

otros. Ver en el Anexo 3 un ejemplo especfico.

El grupo evaluador debe solicitar la documentacin que contenga las caractersticas

metrolgicas del equipo de medicin (CMEM) consideradas en el proceso de CM.

Ejemplo de documentos que contengan CMEM:

Certificado de calibracin, Informe de calibracin.

El evaluador debe solicitar los registros de la verificacin metrolgica.




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El grupo evaluador debe solicitar las evidencias y documentos usados para determinar los

intervalos de CM y verificar que los mismos intervalos de la CM estn basados en los datos

obtenidos en el historial de las confirmaciones metrolgicas.

Los intervalos de CM deben ser revisados y ajustados a las necesidades de aseguramiento

continuo con los RMC. Los intervalos de calibracin y de CM pueden ser iguales.

l evaluador debe solicitar evidencia de que la confirmacin metrolgica (CM) sea realizada

cada vez que el instrumento sea reparado, ajustado o modificado.

En el Anexo 3 se encuentra un ejemplo de confirmacin metrolgica, incluye el diagrama del

proceso de la confirmacin metrolgica y tablas que muestran los RMC bsicos de algunos

instrumentos de medicin, para realizar el proceso de Confirmacin Metrolgica.

En el caso de los siguientes componentes de los sistemas de medida empleados en la(s)

tcnica(s) de esta Gua, el laboratorio:

Debe seguir los lineamientos de la CM, para los termmetros, as como para las balanzas

analticas que se utilicen para pesar muestras y materiales de referencia.

Debe seguir los lineamientos de la CM, para el material volumtrico que se utilice para la

preparacin de los materiales de referencia (disoluciones de trabajo), salvo que dichas

disoluciones sean preparadas gravimtricamente.

Cuando no aplica la calibracin del material volumtrico (indicado en el glosario), se

debern solicitar registros de los controles que permitan la verificacin sistemtica del

mismo con referencia a las especificaciones del fabricante.

Adicionalmente a la CM, el evaluador debe solicitar al laboratorio los procedimientos

empleados y registros (cartas de control, registros, entre otros) de los controles implementados

en los equipos de medicin, con objeto de asegurar la vigencia de la confirmacin metrolgica

y que los equipos estn dentro de los requerimientos de sta.

5.2. Calificacin de Equipos e Instrumentos de Medicin Analtica (CEIMA)

Ver definicin de CEIMA en el Glosario de Trminos (Anexo 2).




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El evaluador debe solicitar al laboratorio procedimientos protocolos de Calificacin de

Equipo de Instrumentacin Analtica (CEIMA), en el cual se incluyan todas las etapas, as

como evidencia de su cumplimento.

En el Anexo 4.1 y 4.2, se presentan ejemplos de CEIMA con tablas de parmetros bsicos por

etapa de calificacin, para CG y CLAR.

El evaluador debe solicitar que los registros del CEIMA se encuentren documentados de

acuerdo a las caractersticas metrolgicas del equipo, ver ejemplos del Anexo 4.1 y 4.2.

Adicionalmente el evaluador debe solicitar evidencia de recalificacin del equipo en la(s)

etapa(s) aplicable(s), en los siguientes casos:

Cambio de localizacin del equipo.

Interrupcin prolongada de los servicios que pueda poner en duda la estabilidad del

desempeo del equipo.

Mantenimiento mayor con cambio de partes que afecten la medicin (Inyector, Columna,

Detector, Sistema de Datos, entre otros).

Modificacin de diseo.

Cambio de uso.

Por ejemplo: si se tena el cromatgrafo de gases calificado para uso de anlisis de plaguicidas

y actualmente se le emplea para el anlisis de Bifenilos policlorados (PCB) en Aceites de

Transformador, cambio de niveles de composicin prxima a niveles traza.

En el caso de los siguientes componentes de los sistemas de medicin que emplean las tcnicas

que se incluyen en esta Gua, el laboratorio debe seguir el siguiente lineamiento:

Para los cromatgrafos y sus accesorios, sus sistemas de introduccin de muestras y

sistemas especiales de extraccin, entre otros, se deben seguir los lineamientos del CEIMA

[7].

5.3. Casos particulares

El material volumtrico que se utilice en las diluciones de muestras, debe ser clase A verificado

considerando su estado fsico y con base a criterios estadsticamente significativos (se deben




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tener criterios estadsticos para el muestreo de los materiales volumtricos a verificar basados

en el nmero de piezas y el tiempo entre verificaciones).

La verificacin contra las especificaciones debe ser realizada por el laboratorio con un

procedimiento tcnicamente vlido y registros correspondientes, sta debe ser realizada antes

de ser puesto en servicio y en periodos establecidos durante su vida til.

Los hornos de microondas, autoclaves, baos termostticos, cmaras ambientales y sistemas

especiales de digestin, deben ser verificados de acuerdo a su especificacin y mantenerse bajo

control.

6. TRAZABILIDAD METROLGICA

Los aspectos relacionados con la trazabilidad metrolgica, son acordes con lo dispuesto en la

poltica vigente de la ema [10].

6.1. Trazabilidad metrolgica, calibracin, patrones y Materiales de Referencia

Certificados (MRC)

Consultar el Glosario de Trminos (Anexo 2), para las definiciones correspondientes.

La trazabilidad metrolgica del resultado de una medicin est relacionada con la diseminacin

de la unidad correspondiente a la magnitud que se mide. La expresin del valor de una

magnitud incluye la referencia a una unidad de medida, la cual ha sido elegida por acuerdo, y

por tanto, las medidas de la misma magnitud deben estar referidas a la misma unidad. An

cuando la definicin de trazabilidad metrolgica no impone limitaciones sobre la naturaleza de

las referencias determinadas, es conveniente lograr la uniformidad universal de las mismas

mediante el uso de las unidades del Sistema Internacional de Unidades, SI, las cuales ya han

sido convenidas en el marco de la Convencin del Metro. En Mxico, es obligatorio el uso del

Sistema General de Unidades de Medida (SGUM) [3], el cual contiene a las unidades del SI.

Los elementos de la trazabilidad metrolgica en este tipo de mediciones son:

a. El resultado de la medicin cuyo valor es trazable. (La trazabilidad metrolgica es hacia el

SI, mediante los valores de los MRC con su incertidumbre de medida).

b. Las referencias determinadas a patrones nacionales o internacionales. (Los valores de los

patrones de trabajo deben ser trazables a valores de los MRC nacionales o internacionales)




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c. Cadena ininterrumpida de comparaciones. (Documentar la trazabilidad metrolgica donde

se evidencie la utilizacin de MRC trazables al SI)

d. El valor de la incertidumbre de medida en cada comparacin. (La documentacin de la

trazabilidad metrolgica debe contar con los valores y las incertidumbres de medida

estimadas en cada comparacin)

e. La referencia al procedimiento de calibracin o mtodo de medicin qumica en cada

eslabn preferentemente.

f. La referencia al organismo responsable de la calibracin, de la certificacin del material de

referencia, de la realizacin del mtodo de referencia, o del Sistema de medicin de

referencia, en cada comparacin.

Existen algunos mensurandos definidos por mediciones dependientes del mtodo de medicin,

en tales casos la trazabilidad metrolgica del valor del resultado est establecida a los valores

obtenidos mediante el mtodo, por medio de la utilizacin de MRC en la etapa de

cuantificacin y trazabilidad metrolgica al SI de cada una de las magnitudes que intervienen

en el clculo del valor del mensurando.

Adicionalmente, se deber asegurar que el mtodo est bajo control mediante el uso de

materiales de control de calidad, ya sean MRC o MR y la participacin continua en pruebas

interlaboratorio, si existen.

Por ejemplo en el caso de compuestos orgnicos CRETI, se debe tener trazabilidad metrolgica

de las magnitudes de volumen y concentracin de masa mediante la calibracin de la balanza, y

material volumtrico por laboratorios acreditados, y la utilizacin de MRC para la elaboracin

de las curvas de calibracin, adems de llevar a cabo un programa de control de calidad

estadstico con Materiales de Control de Calidad, de preferencia certificados y la participacin

continua en pruebas interlaboratorio, si existen.

El evaluador debe solicitar que los Materiales de Referencia Certificados utilizados en las

mediciones que emplean las tcnicas de CG y CLAR proporcionen trazabilidad metrolgica a

patrones nacionales certificados por el CENAM, siempre y cuando estn disponibles, o en su

defecto a patrones extranjeros con la autorizacin respectiva de la Direccin General de

Normas (DGN), segn lo especificado en los Art. 26 de la LFMN, 20 y 24 del Reglamento de

la LFMN y la Poltica de trazabilidad metrolgica de la ema.

Los evaluadores deben solicitar, donde aplique, lo establecido en la Tabla de trazabilidad

metrolgica de las Mediciones Analticas del Anexo 1, donde se indican los instrumentos y

equipos de medicin que requieran calibracin externa, CM o CEIMA, y las caractersticas de




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los materiales de referencia, as como las formas prcticas de establecer trazabilidad

metrolgica para las mediciones por CG y CLAR.

El evaluador debe revisar los mecanismos que el laboratorio tiene para mantener la trazabilidad

metrolgica, como el uso de patrones, con los propsitos de:

Asegurar el mantenimiento de la trazabilidad metrolgica de las mediciones mediante la

comprobacin del estado de la caducidad de los MRC, la CM y la CEIMA de los

instrumentos, entre las calibraciones programadas.

Evidenciar mediante criterios estadsticos los periodos de calificacin y recalibracin de los

equipos e instrumentos.

El evaluador debe solicitar:

La demostracin de la trazabilidad metrolgica mediante el examen detallado de los

certificados de calibracin de los instrumentos de medida y de los materiales de referencia

asociados a cada uno de los elementos de la cadena de comparaciones, dichos documentos

deben ser expedidos por Laboratorios de Calibracin Acreditados en las magnitudes

especficas y en el caso de los MRC, deben ser expedidos por el CENAM o por instituciones

extranjeras trazables a patrones nacionales de sus respectivos pases y con la autorizacin de

la DGN.

La demostracin esquemtica de la trazabilidad metrolgica por ejemplo a travs de cartas

de trazabilidad metrolgica de cada uno de los mtodos de ensayo dentro del alcance de la

acreditacin, (en las cuales se muestran en rectngulos: la magnitud, unidades, MRC y la

incertidumbre de medida; y en valos: el mtodo y el modelo matemtico), basadas en los

certificados o dictmenes de calibracin y de sus MRC, y una tabla donde se especifiquen

los analitos cubiertos por el mtodo de ensayo.




19 de 72




20 de 72

7. INCERTIDUMBRE DE MEDIDA

Consultar el Glosario de Trminos (Anexo 2) para las definiciones correspondientes.

Los ensayos usualmente tienen el propsito de llevar a cabo la evaluacin de la conformidad

con requisitos establecidos, mediante la comparacin de stos con los resultados de sus

mediciones, esto no los excluye de una declaracin de la incertidumbre de medida en los

resultados, adems de ser una parte indispensable en la expresin de un resultado de medicin.

Los resultados de tal evaluacin pueden ser: conforme o no conforme.

7.1. Elementos de la incertidumbre de medida

El modelo matemtico de la medicin, descrito mediante una o varias expresiones

matemticas acompaadas de la nomenclatura correspondiente, y la mencin explcita de las

hiptesis necesarias para su validez.

La lista de las fuentes de incertidumbres de medida significativas y una descripcin, breve y

suficiente de las mismas.

La mencin a fuentes de incertidumbre de medida que tpicamente no aportan

contribuciones significativas, pero que pueden resultar significativas bajo condiciones que

pudieran ocurrir en el transcurso de una medicin.

Una tabla con los componentes de incertidumbre de medida que contenga al menos, para

cada uno de ellos, su variabilidad, la distribucin de probabilidad que se le asocie, el

coeficiente de sensibilidad y su contribucin a la incertidumbre de medida estndar

combinada de la medicin. La tabla tambin debe mostrar la incertidumbre de medida

estndar combinada y expandida.

Una nota relativa a la distribucin de probabilidad del mensurando.

Recomendaciones sobre el clculo y la expresin de la incertidumbre de medida expandida

de la medicin, incluyendo preferentemente y cuando aplique, los grados de libertad

asociados a cada contribucin y el nmero efectivo de grados de libertad.

Una nota de advertencia sobre el propsito nico de ilustracin de la tabla presentada y

sobre la obligacin de cada laboratorio a realizar sus propias pruebas y consideraciones

sobre la estimacin de la incertidumbre de medida.

De acuerdo con la Poltica de Trazabilidad [10] e Incertidumbre [11] de la ema, para

mediciones analticas, el laboratorio debe aplicar alguna de las siguientes opciones:




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Estimar la incertidumbre de medida con base al punto 4.2.1 considerando las magnitudes de

entrada del modelo matemtico, cuando el resultado de la medicin por CG y CLAR sea

generado a partir de un proceso de medicin directa.

Ejemplo:

Estimacin de la incertidumbre de medida de la fraccin de masa de metanol, cuya medicin

se basa en la NOM-142-SSA1-1995.

Estimar la incertidumbre de medida con base a lo establecido en el punto 4.2.2. cuando el

mensurando depende del mtodo de ensayo (prueba), es decir, la medicin es posterior a una

serie de etapas complejas de tratamiento de la muestra.

Ejemplos:

Compuestos Orgnicos Semivoltiles por CG/EM en Lixiviados de Residuos Industriales

segn mtodo USEPA 8270C-1996

En el ejemplo de Tabla de trazabilidad metrolgica de las Mediciones Analticas (Anexo 1), se

presentan algunas fuentes de incertidumbre de medida en la tcnica de medicin de CG, el

evaluador debe revisar el procedimiento que realiza el laboratorio para determinar las

principales fuentes de incertidumbre [4] identificadas, las cuales al menos deben ser las

sealadas en la Tabla 7, pero que pueden ser ms dependiendo de los mtodos especficos

contenidos en el alcance de la acreditacin.

En el Anexo 5 se encuentran ejemplos de la estimacin de incertidumbre de medida.

Las principales fuentes de incertidumbre de medida identificadas en las mediciones incluidas

en esta gua son:

Tabla 7 Fuentes de Incertidumbre Medida

Etapa operativa Fuentes de incertidumbre de

medida Magnitudes involucradas

1. Submuestreo Toma de muestra Volumen y/o Masa

2. Mtodo de preparacin

de la muestra

Secado, Extraccin,

Derivatizacin, Eliminacin

de Interferencias,

pre-concentracin

Masa

Volumen

3. Calibracin Analtica

(Trazabilidad metrolgica)

MRC,

Disoluciones involucradas

Volumen y/o masa,

concentracin de masa del

MRC

4. Medicin Repetibilidad y

reproducibilidad Concentracin de masa




22 de 72

Cuando se disponga de un estudio de precisin del mtodo (mediante el uso de Material de

control de calidad, MCC) el cual ya incluye la incertidumbre de medida correspondiente a las

etapas 1, 2 y 4, se deber estimar adicionalmente la fuente sealada en la etapa 3.

Si el laboratorio demuestra que alguna de las fuentes de incertidumbre de medida no es

significativa puede omitirse su evaluacin.

8. VALIDACIN DE MTODOS

Consultar el Glosario de Trminos (Anexo 2), para su definicin.

La validacin examina las caractersticas de desempeo de un mtodo para identificar y

establecer cualquier limitacin que pueda esperarse del mtodo cuando se aplique a un tipo

especfico de muestras [8].

Los parmetros recomendados para la validacin de un mtodo de ensayo que incluye

mediciones por CG y CLAR son:

1. Recuperacin 2. Sensibilidad 3. Selectividad 4. Robustez 5. Lmite de deteccin 6. Lmite de cuantificacin 7. Intervalo lineal y de trabajo 8. Reproducibilidad 9. Repetibilidad 10. Sesgo (En algunos casos evaluado a partir de la recuperacin) 11. Incertidumbre de medida (de acuerdo al punto 7 de esta gua)

Para el caso de los mtodos incluidos en esta gua los parmetros para realizar una

confirmacin del mtodo son los siguientes:

1. Recuperacin 2. Lmite de deteccin 3. Lmite de cuantificacin 4. Intervalo lineal y de trabajo 5. Reproducibilidad (medicin durante al menos tres das) 6. Repetibilidad 7. Sesgo (En algunos casos evaluado a partir de la recuperacin) 8. Incertidumbre de medida (de acuerdo al punto 7 de esta gua)




23 de 72

Para el caso de las acreditaciones iniciales, renovaciones, ampliaciones o actualizaciones de

mtodos de ensayo en la NMX-EC-17025-IMNC-2006[2], el laboratorio deber iniciar su

proceso de estimacin de incertidumbre en la validacin parcial del mtodo y tener un plan de

implantacin de acuerdo al captulo 4 inciso 4.2.3 de las Polticas Referentes a la trazabilidad

metrolgica e incertidumbre de mediciones de la ema, para cuantificar todos aquellos

componentes de incertidumbre que contribuyan significativamente a la incertidumbre final de

medida. Esto ltimo debe ser realizado segn el punto 7 de esta gua.

Nota. En el caso descrito en la seccin 7 de incertidumbre de medida inciso b se asume que el

sesgo asociado al mtodo de medicin es cero.

En la tabla 8 se resumen los requisitos que el evaluador deber solicitar respecto a la validacin

de los mtodos de ensayo a acreditar:

SITUACIN CONFIRMACIN DEL MTODO

O VALIDACIN DEL MTODO

Desarrollo de un mtodo para un problema en particular Validacin

Existe un mtodo evaluado para aplicarlo en un

problema en particular Validacin

Un mtodo establecido, realizar una revisin para

incorporar innovaciones Confirmacin del Mtodo o Validacin

Un mtodo establecido, extenderlo o adaptarlo a un

problema nuevo Confirmacin del Mtodo o Validacin

Cuando el control de calidad indica que un mtodo

establecido cambia con el tiempo Confirmacin del Mtodo o Validacin

Establecer un mtodo en un laboratorio diferente Confirmacin del Mtodo

Establecer un mtodo con diferente instrumentacin Confirmacin del Mtodo

Establecer un mtodo con diferente operador Confirmacin del Mtodo

El evaluador debe solicitar al laboratorio la confirmacin de todos los mtodos, que son

empleados en estas tcnicas de medicin, an cuando estos sean normalizados.

Para el caso de evidencia de una Confirmacin del Mtodo:

En el caso de realizar una confirmacin del mtodo, el grupo evaluador deber solicitar al

laboratorio la documentacin analtica y los registros que la sustenten.

Para el caso donde se midan concentraciones cercanas al lmite de deteccin se deben

solicitar todos los parmetros listados para confirmacin del mtodo.

Nota: En el caso donde no se mida a nivel de trazas el lmite de cuantificacin y el lmite de

deteccin no son requisitos.




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Para todos los casos se deber referir al Captulo 7 de esta Gua, para la estimacin de

incertidumbre de medida

9. BUENAS PRCTICAS DE MEDICIN

El evaluador debe solicitar que las Buenas Prcticas de Laboratorio que sigue en su operacin

el laboratorio se encuentren documentadas, las cuales deben tenerlas referidas y aplicadas

dentro de su sistema de calidad (ver Anexo 6).

Una referencia til es la publicacin Manual de buenas prcticas de Laboratorio del CENAM

[5].

Otra referencia a considerar es la publicacin tcnica de Buenas Prcticas de Laboratorio en

Cromatografa de Lquidos de Alta Resolucin del CENAM [9].




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10. REFERENCIAS

[1] NMX-Z-055-IMNC-2009, Vocabulario Internacional de Metrologa - Conceptos

fundamentales y generales, trminos asociados (VIM); equivalente al documento

ISO/IEC GUIDE 99:2007 y a la tercera edicin del VIM.

[2] NMX-EC-17025-IMNC-2006, Requisitos generales para la competencia de los

laboratorios de ensayo y calibracin.

[3] NOM-008-SCFI-2002, Sistema General de Unidades de Medida.

[4] Eurachem - Citac, Guide Quantifying Uncertainty in Analyticla Measurement, 2nd

Edition, 2000.

[5] CNM-MRD-PT-008, Manual de Buenas Prcticas de Laboratorio, 2nd Edicin, 5

impresin, septiembre 2002.

[6] NMX-CC-10012-IMNC-2004, Sistema de gestin de las mediciones - Requisitos para

procesos de medicin y equipos de medicin

[7] DI-2-PTC-620-RAT-001-2004, Calificacin de Calificacin de Equipo de Instrumentos

Analticos, CENAM, abril del 2004.

[8] CNM-MRD-PT-030, Mtodos analticos adecuados a su propsito. Gua de laboratorio

para validacin de mtodos y tpicos relacionados, CENAM, 1998.

[9] CENAM, Buenas Prcticas de Laboratorio en Cromatografa de Lquidos de Alta

Resolucin, febrero 1998.

[10] MP-CA006, Trazabilidad de las Mediciones - Poltica de ema vigente.

[11] MP-CA005, Incertidumbre de Mediciones - Poltica de ema vigente.

11. AGRADECIMIENTOS

Agradecimiento especial a los responsables de la elaboracin de esta Gua:

CARBAJAL ALARCN Carlos Enrique, CENAM

GARZA ULLOA Humberto Jess, ALS-Indequim, S.A. de C.V.

GUEVARA HERNNDEZ Alicia, CENAM

PREZ CASTORENA Alejandro, CENAM

PREZ URQUIZA Melina, CENAM




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ANEXO 1 Documentacin de trazabilidad metrolgica e incertidumbre de medida de

CG.

No NOMBRE DE LA

PRUEBA SUBCOMIT MATRIZ

MENSURANDO REFERENCIA

TCNICA DE MEDICIN - TCNICA ANALTICA

ANALITO, COMPUESTO O PARMETRO

MAGNITUD UNIDADE

S NORMA DOCUMENTO

(1) (2) (3) (4) (5) (6) (7) (8) (9) (10)

1 Medicin de

hexaclorobenceno en suelo

Ambiente Laboral, Residuos y

Fuentes Fijas suelo Hexaclorobenceno Concentracin de masa mg/L

Mtodo EPA 8270 C

Cromatografa de gases

Slidos totales masa del estndar

interno en la muestra g gravimetra

masa de la disolucin de estndar interno

g gravimetra

masa de la muestra g gravimetra

(1) Nmero consecutivo

(2) Nombre de la prueba

(3) Nombre del subcomit

(4) Especificar la matriz en la cual se encuentra el analito o compuesto. Por ejemplo: Leche, suelo,

agua, aceite, cermica, etc.

(5) Nombre del analito o compuesto.

(6) Indicar en las filas: el nombre de la magnitud de inters, nombre de aquellas magnitudes que son

medidas para determinar el valor de la magnitud de inters, nombre de aquellas magnitudes de

influencia que participan en la prueba. Usar tantas filas como sea necesario.

(7) Unidades correspondientes al valor del mensurando, a aquellas magnitudes que son medidas para

determinar el valor del mensurando, a aquellas magnitudes de influencia que participan en la

prueba.

(8) Norma(s) en la que se basa la medicin de la magnitud correspondiente.

(9) Nombre del (los) documento(s) (procedimiento interno, mtodo de referencia nacional o

internacional), en el que se basa la medicin de la magnitud correspondiente.

(10) Nombre de la tcnica de medicin o tcnica analtica utilizada para realizar la medicin de la

magnitud correspondiente.

SISTEMA DE MEDICIN

INSTRUMENTO Y/O MATERIAL

VOLUMTRICO CALIBRADO

VALIDACIN DE MTODO DE MEDICIN

CEIMA y/o CONFIRMACIN METROLGICA

TRAZABILIDAD METROLGICA (15)

ESTIMACIN DE LA INCERTIDUMBRE DE

MEDIDA

OBSERVACIONES

INS

TR

UM

EN

TO

M

TO

DO

DE

RE

FE

RE

NC

IA

MR

C O

PA

TR

N

DE

RE

FE

RE

NC

IA

(11) (12) (13) (14) (16)

Cromatografo Gases con detector selectivo de

masa (CG/EM si CEIMA X Si Si

La medicin se lleva a cabo con curva de

calibracin y con un estndar interno

Balanza analtica CM

Balanza analtica CM

Balanza analtica CM

(11) Nombre del instrumento o sistemas instrumentales de medicin que se utilizan para efectuar la

medicin de cada magnitud.

(12) Nombre del instrumento y/o material volumtrico calibrado

(13) Indicar si requiere validacin

(14) Instrumento o Equipo que requiere CEIMA o CM

(15) Forma de establecer trazabilidad metrolgica

(16) Indicar si requiere estimar incertidumbre de medida




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ANEXO 2 GLOSARIO DE TRMINOS

En las reuniones y talleres realizadas en las instalaciones del CENAM para la elaboracin de

las Guas Tcnicas de Trazabilidad Metrolgica e Incertidumbre de Medida, entre los

integrantes de los Grupos de Trabajo del CENAM y la ema, se acord incluir los criterios de

interpretacin a las definiciones que se utilizaran en las Guas Tcnicas con el objeto de tener

ms claridad y uniformizar los conceptos entre los evaluadores que las aplicarn.

Debido a la importancia de poder distinguir adecuadamente las relaciones y diferencias entre

los conceptos de mtodos de medicin, mtodos de ensayo (prueba), procedimientos de

medicin, procedimiento de ensayo (prueba), procedimiento interno, protocolo, entre otros, se

elabor la siguiente tabla de interpretacin:

DOCUMENTO DEFINICIN Qu solicita el evaluador?

Ensayo (Prueba)

Operacin tcnica que consiste en la

determinacin de una o ms

caractersticas o desempeo de un

producto, material, equipo, organismo,

fenmeno fsico, proceso o servicio

dado, de acuerdo a un procedimiento

especificado.

Este no se localiza en ningn

documento, el evaluador no lo debe

solicitar.

Mtodo de ensayo (prueba) Procedimiento tcnico especfico para

desarrollar un ensayo (prueba).

El evaluador lo debe solicitar como

documento de referencia, (generalmente

una norma, indicado en el alcance de la

acreditacin) para compararlo con el

procedimiento interno.

Mtodo de medicin

Secuencia lgica de operaciones,

descrita genricamente, usada en la

realizacin de mediciones.

Se encuentra descrito generalmente

dentro del documento de referencia. El

evaluador no lo debe solicitar.

Procedimiento de medicin

Conjunto de operaciones, descritas

especficamente, usadas en la

realizacin de mediciones particulares

de acuerdo a un mtodo dado.

Se encuentra descrito especficamente

dentro del procedimiento interno.

Procedimiento Interno,

PNT, Instructivo Tcnico,

Protocolo interno, entre

otros.

Trascripcin especfica para las

condiciones del laboratorio de lo

establecido en el mtodo de ensayo

(prueba).

Este documento lo debe solicitar el

evaluador para compararlo con el

mtodo de ensayo (prueba) y evaluarlo

en sitio.

AJUSTE: Conjunto de operaciones realizadas sobre un sistema de medida para que proporcione

indicaciones prescritas correspondientes a valores dados de la magnitud a medir.

[VIM - 3.11, NMX-Z-055-IMNC-2009]




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CADENA DE MEDICIN: Serie de elementos de un sistema de medida que constituye la

trayectoria de la seal, desde el sensor hasta el elemento de salida.

[VIM 3.10, NMX-Z-055-IMNC-2009]

EJEMPLO: en una medicin de espectrometra de absorcin atmica incluye el

nebulizador, el quemador, el control de gases de la flama, el monocromador, el

fotomultiplicador y el voltmetro o el transductor de la salida de la seal para la

computadora personal.

CALIBRACIN: Operacin que bajo condiciones especificadas establece, en una primera

etapa, una relacin entre los valores y sus incertidumbres de medida asociadas obtenidas a

partir de los patrones de medida, y las correspondientes indicaciones con sus incertidumbres

asociadas y, en una segunda etapa, utiliza esta informacin para establecer una relacin que

permita obtener un resultado de medida a partir de una indicacin.

[VIM 2.39, NMX-Z-055-IMNC-2009]

CRITERIO: El trmino calibracin se utilizar en dos aplicaciones diferentes: En lo que

respecta a la calibracin en las mediciones fsicas, la calibracin de los instrumentos de

medicin deber ser realizada por Laboratorios de Calibracin Acreditados. En lo que

respecta a la calibracin en las mediciones analticas, la realizarn los Laboratorios de

Ensayo empleando Materiales de Referencia Certificados.

En las mediciones qumicas se establece la trazabilidad metrolgica a cantidad de

sustancia a travs de la curva de calibracin, en la cul se establece la relacin entre la

seal del instrumento de medicin y la concentracin del mensurando por medio de los

Materiales de los Referencia Certificados.

Respecto a la calibracin del material volumtrico, termmetros u otros instrumentos de

medicin (manmetros, higrmetros, etc.), se deber exigir su calibracin, realizada por

Laboratorios de Calibracin Acreditados, slo si su influencia en la incertidumbre de la

medicin es significativa, lo cual deber demostrarse documentalmente. En estos casos,

el laboratorio debe tener evidencias de la verificacin peridica de la calibracin de sus

instrumentos o materiales, de acuerdo a su uso.

Los casos en los que no se requiere la calibracin de material volumtrico, termmetros

u otros instrumentos, por no ser sta significativa en la incertidumbre de la medicin,

an as, el laboratorio deber mostrar evidencias de la verificacin, segn las

especificaciones del fabricante, antes de su uso y peridicamente, de acuerdo a su uso.

NOTA: Debido a que la calibracin de instrumentos de mediciones fsicas no incluyen

operaciones de ajuste, el laboratorio debe tener establecidos criterios de aceptacin y

rechazo documentados para saber si los instrumentos estn dentro de las caractersticas




29 de 72

metrolgicas originales y que son adecuadas para cumplir con los requisitos

metrolgicos del uso propuesto. En el caso de mediciones qumicas lo anterior no aplica,

ya que la mayora de los instrumentos de medicin qumica requieren una optimizacin

de la seal de respuesta y esto se logra efectuando diferentes ajustes, dgase posicin del

nebulizador, flujos de gas, alineacin de lmparas, temperatura de flama, seleccin de

eluyentes, etc., siguiendo las recomendaciones correspondientes a cada tcnica de

acuerdo al manual del instrumento.

CALIFICACIN DE EQUIPOS E INSTRUMENTOS DE MEDICIN ANALTICA (CEIMA):

Proceso general que asegura que un instrumento es apropiado para el uso propuesto y que su

desempeo est de acuerdo a las especificaciones establecidas por el usuario y el proveedor.

[Calificacin de Equipo de Instrumentos Analticos, DI-2-PTC-620-RAT-001-2004, CENAM,

abril del 2004]

NOTA: La CEIMA se compone de los siguientes procesos, la Calificacin de diseo

(CD), Calificacin de instalacin (CI), Calificacin de operacin (CO) y Calificacin de

desempeo (C de D).

CALIFICACIN DEL DISEO (CD): Cubre todos los procedimientos previos a la instalacin

del sistema en el ambiente seleccionado. La CD define las especificaciones operacionales y

funcionales del instrumento y detalla las decisiones deliberadas en la seleccin del proveedor.

CALIFICACIN DE INSTALACIN (CI): Cubre todos los procedimientos relacionados a la

instalacin del instrumento en el ambiente seleccionado. La CI establece que el instrumento se

recibi como se dise y se especific, que este instrumento fue adecuadamente instalado en el

ambiente seleccionado, y que este ambiente es apropiado para la operacin y uso del

instrumento.

CALIFICACIN DE OPERACIN (CO): Es el proceso en donde se demuestra que un

instrumento funcionar de acuerdo a su especificacin operacional en el ambiente

seleccionado.

CALIFICACIN DE DESEMPEO (C DE D): Es definida como el proceso en donde se

demuestra que un instrumento se desempea consistentemente de acuerdo a una especificacin

apropiada para su uso rutinario.

CARACTERSTICA METROLGICA: Caracterstica identificable que puede influir en los

resultados de la medicin.

NOTA 1: Los equipos de medicin generalmente tienen varias caractersticas

metrolgicas.

NOTA 2: Las caractersticas metrolgicas pueden ser el objeto de la calibracin.




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CRITERIO: Este trmino se refiere a resultados de calibracin.

Ref [6]

CONFIRMACIN METROLGICA: Conjunto de operaciones requeridas para asegurarse de

que el equipo de medicin es conforme a los requisitos correspondientes a su uso previsto.

NOTA 1: La confirmacin metrolgica generalmente incluye la calibracin y

verificacin, cualquier ajuste o reparacin necesario, y la subsiguiente recalibracin, la

comparacin con los requisitos metrolgicos del uso previsto del equipo, as como

cualquier sellado y etiquetado requerido.

NOTA 2: La confirmacin metrolgica no se logra hasta que se haya demostrado y

documentado la adecuacin del equipo de medicin para el uso previsto.

NOTA 3: Los requisitos para el uso previsto incluyen consideraciones tales como

alcance, resolucin y error mximo permitido.

NOTA 4: Los requisitos metrolgicos normalmente difieren de los requisitos para el

producto y no estn especificados en stos.

CRITERIO: El proceso de confirmacin metrolgica se debe aplicar solo a los

instrumentos que se utilizan en mediciones fsicas tales como b balanzas analticas,

termmetros, manmetros, hidrmetros, picnmetros, sonmetros, luxmetros,

cronmetros y flujmetros, entre otros.

Ref [6]

ENSAYO (PRUEBA): Operacin tcnica que consiste en la determinacin de una o ms

caractersticas o desempeo de un producto, material, equipo, organismo, fenmeno fsico,

proceso o servicio dado.

[Gua ISO/IEC 2, NMX-Z-109-IMNC-1996

CRITERIO: Las Pruebas (ensayos) pueden ser cualitativas o cuantitativas, pueden

tambin ser la determinacin de las caractersticas de desempeo de un proceso o

servicio, sin embargo, en lo relativo a las pruebas analticas cuantitativas, la prueba

(ensayo) incluye siempre un Mtodo de Medicin y por lo mismo, los conceptos de

trazabilidad metrolgica e Incertidumbre se aplican a este tipo de mtodos de prueba

(ensayos).

INCERTIDUMBRE DE MEDIDA: Parmetro no negativo que caracteriza la dispersin de los

valores atribuidos a un mensurando a partir de la informacin que se utiliza.

INSTRUMENTO DE MEDIDA (O MEDICIN): Dispositivo utilizado para realizar

mediciones, solo o asociado a uno o varios dispositivos suplementarios.




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[VIM 3.1, NMX-Z-055-IMNC-2009]

INTERVALO DE MEDIDA DE TRABAJO: En anlisis cuantitativo, el intervalo de trabajo es

obtenido a travs de la medicin de muestras con diferente concentracin del analito, y

seleccionando el intervalo de concentracin que proporciona un nivel de incertidumbre

aceptable.

NOTA 1: Dentro del intervalo de trabajo puede existir un intervalo de respuesta lineal.

Dentro de ste intervalo lineal de respuesta habr una relacin lineal con la

concentracin del analito.

NOTA 2: El intervalo de trabajo es generalmente ms amplio que el intervalo lineal y

puede establecerse durante la evaluacin del intervalo de trabajo.

NOTA 3: El intervalo de trabajo se refiere al intervalo de valores de concentracin en

las disoluciones que se miden realmente y no a la concentracin en la muestra original.

[CITAC/EURACHEM Guide to Quality in Analytical Chemistry; EURACHEM The Fitness

for Purpose of Analytical Methods]

LIMITE DE DETECCIN: La menor concentracin del analito en una muestra que puede

detectarse, pero no necesariamente cuantificarse bajo las condiciones establecidas de la prueba.

[NATA Tech Note #13, EURACHEM The fitness for Purpose of Analytical Methods 1998]

LMITE DE CUANTIFICACIN: Es la concentracin ms baja del analito que puede

determinarse con un nivel de incertidumbre aceptable.

NOTA: Debe establecerse empleando materiales de referencia o muestras apropiadas.

Este lmite, generalmente es el punto ms bajo de la curva de calibracin (excluyendo el

blanco). No debe ser determinado extrapolando la curva de calibracin.

Algunas convenciones toman el lmite de cuantificacin como 5, 6 o 10 veces la

desviacin estndar de la medicin del blanco:

xL = xbl + ksbl

Donde xbl es la media de las mediciones del blanco y sbl la desviacin estndar de las

mediciones del blanco, y k es un factor numrico elegido de acuerdo al nivel de

confianza deseado, siendo k = 5, 6 10.

[CITAC/EURACHEM Guide to Quality in Analytical Chemistry]

LINEALIDAD: Define la habilidad del mtodo para obtener resultados proporcionales a la

concentracin del analito en la prueba.




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Nota: Se infiere que el intervalo lineal es el intervalo de concentraciones del analito

sobre las cuales el mtodo proporciona resultados de pruebas proporcionales a la

concentracin del analito.

[AOAC PVMC; EURACHEM The fitness for Purpose of Analytical Methods 1998]

MAGNITUD: Propiedad de un fenmeno, cuerpo o sustancia, que puede expresarse

cuantitativamente mediante un nmero y una referencia.

[VIM 1.1, NMX Z-055-IMNC-2009]

MATERIAL DE REFERENCIA: Material suficientemente homogneo y estable con respecto a

propiedades especificadas, establecido como apto para su uso previsto en una medicin o en un

examen de propiedades cualitativas.

[VIM 5.13, NMX-Z-055-IMNC-2009]

CRITERIO: cuando se requiere demostrar trazabilidad metrolgica, la calibracin de

instrumentos empleados en las mediciones fsicas deber ser realizado por Laboratorios

de Calibracin Acreditados. En lo que respecta a la calibracin en las mediciones

analticas, la realizarn los Laboratorios de Ensayo empleando Materiales de Referencia

Certificados.

MATERIAL DE REFERENCIA CERTIFICADO: trazabilidad metrolgica material de

referencia acompaado por la documentacin emitida por un organismo autorizado, que

proporciona uno o varios valores de propiedades especificadas, con incertidumbres y

trazabilidad metrolgica asociadas, empleando procedimientos vlidos.

[VIM 5.14, NMX Z-055 IMNC 2009]

CRITERIO: Existen 2 tipos de MRC, los que se utilizan para elaborar curvas de

calibracin y dar trazabilidad metrolgica a las mediciones, los cuales son regularmente

en matrices simples y de alta concentracin y los MRC para control de calidad los cuales

son matrices reales (suelo, agua de mar, sangre humana, hgado de pato, etc.) a la cual

se les ha agregado o contienen una(s) sustancia(s) qumicas en concentraciones en las

que se encuentran en las muestras reales y que regularmente se utilizan para control de

calidad o pruebas de aptitud, los valores, incertidumbres, homogeneidad y estabilidad de

ambos deben ser determinadas por un laboratorio primario o nacional o un organismo

competente aprobado por ellos. Para llevar a cabo los programas de control de calidad

el uso principal de los MRC de Control de Calidad es para asegurar la confiabilidad de

sus mediciones con cierta periodicidad, y rutinariamente se pueden utilizar MR para

llevar su control estadstico.




33 de 72

Para demostrar trazabilidad metrolgica en una medicin qumica el laboratorio

requiere utilizar MRC para la elaboracin de curvas de calibracin (o en la ejecucin de

cualquier otro mtodo de calibracin qumica).

CRITERIO: El certificado de un MRC debe especificar claramente el valor certificado,

la incertidumbre correspondiente con un nivel de confianza declarado. El mtodo

utilizado para la determinacin del valor certificado, analito al que corresponde el valor

certificado, matriz, recomendaciones de uso, limitaciones, fecha de caducidad, entre

otros

MENSURANDO: Magnitud que se desea medir.

[VIM 2.3, NMX Z-055 IMNC 2009; ISO 34]

CRITERIO: Para mayor claridad en mediciones analticas, la identificacin del

mensurando debe ser acompaada por la matriz, el mtodo de prueba y la tcnica de

medicin con que se determina, ya que en muchos casos existen resultados de un mismo

mensurando que son diferentes y dependientes del mtodo analtico, por ejemplo calcio

soluble en agua residual por la NMX AA 051 SEMARNAT 2001 (AAE) es diferente a

calcio soluble en agua potable por volumetra.

MEDICIN: Proceso que consiste en obtener experimentalmente uno o varios valores que

pueden atribuirse razonablemente a una magnitud.

[VIM 2.1, NMX Z-055 IMNC 2009]

MTODO DE ENSAYO (PRUEBA): Procedimiento tcnico especfico para desarrollar una

prueba (ensayo).

NOTA: Los ensayos (pruebas s) pueden ser cualitativos, cuantitativos y la determinacin

de las caractersticas de desempeo de un proceso o servicio.

Los ensayos (pruebas) cuantitativos son mtodos de medicin (ver definicin); algunos

de ellos estn incluidos dentro de los mtodos de ensayo (prueba).

Los ensayos (pruebas) cualitativos no incluyen cuantificaciones de mensurandos, por lo

que en stos no se aplican los conceptos de trazabilidad metrolgica e incertidumbre.

MTODO DE MEDIDA (MEDICIN): Descripcin genrica de la secuencia lgica de

operaciones utilizadas en una medicin.

CRITERIO: Para los propsitos de esta Gua, los mtodos de prueba en qumica

analtica cuantitativa (ver definicin), siempre incluyen un mtodo de medicin.

Para los fines de acreditacin, el nombre de la identificacin del mtodo de medicin es

el mismo que el empleado para el mtodo de prueba que se quiere acreditar.




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[VIM 2.5, NMX Z-055 IMNC 2.5]

METODO PRIMARIO: Por definicin un mtodo primario de medicin es un mtodo que tiene

la ms alta calidad metrolgica, cuya operacin se describe y se entiende completamente, para

el cual se tiene una declaracin completa de incertidumbre en trminos de unidades del SI, y

cuyos resultados son, por lo tanto, aceptados sin referencia a un patrn de la misma magnitud

que es medida.

[Metrologa, 2001, 38, 289-296]

MTODO DE REFERENCIA: es un mtodo ampliamente investigado, que describe clara y

exactamente las condiciones y procedimientos necesarios, para la medicin de uno o ms

valores de la propiedad, que han demostrado tener exactitud y precisin de acuerdo con su

propsito de uso y que puede, por lo tanto, ser usado para evaluar la exactitud de otros mtodos

por la misma medicin, permitiendo en particular la caracterizacin de un MR.

[3.10 Gua ISO 30]

CRITERIO: En la ema este trmino se ha aplicado a los mtodos que se acreditan. Desde

el punto de vista metrolgico y en esta gua el significado es el establecido en esta

definicin.

PATRN DE MEDIDA: Realizacin de la definicin de una magnitud dada, con un valor

determinado y una incertidumbre de medida asociada, tomada como referencia.

[VIM 5.1, NMX Z-055 IMNC 2009]

CRITERIO: Para los propsitos de esta gua y en lo que se refiere a mediciones qumicas

(mediciones de cantidad de sustancia), los patrones de medicin son Materiales de

Referencia Certificados (MRC).

PRINCIPIO DE MEDIDA (MEDICION): Fenmeno que sirve como base de una medicin.

[VIM 2.4, NMX Z-055 IMNC 2009]

NOTA: En mediciones qumicas se utiliza el concepto de Tcnica analtica para

designar el principio qumico o fsico en que se fundamenta una medicin analtica. Este

principio, solo o combinado con otros, se materializa generalmente mediante un

instrumento (ejemplos: espectrometra de masas, cromatografa de gases,

espectrofotometra de absorcin atmica)

PROCEDIMIENTO DE MEDIDA (MEDICIN): Descripcin detallada de una medicin

conforme a uno o ms principios de medida y a un mtodo de medida dado, basado en un

modelo de medida y que incluye los clculos necesarios para obtener un resultado de medida.

[VIM 2.6, NMX Z-055 IMNC 2009]




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CRITERIO: Estas operaciones estn descritas en: procedimientos o instructivos internos

del laboratorio. stos deben estar basados en el Mtodo de Medida que los laboratorios

de ensayo desean acreditar.

RECUPERACION (RECOBRO): Proporcin de la cantidad de analito, presente en la porcin

de la muestra o adicionado a esta, que es cuantificada por el mtodo de ensayo.

[HARMONISED GUIDELINES FOR THE USE OF RECOVERY INFORMATION IN

ANALYTICAL MEASUREMENT1999]

CRITERIO: normalmente se utiliza para evaluar la recuperacin en porcentaje (% de

recuperacin) del analito presente o agregado a una muestra de control de calidad,

evala la eficiencia de extraccin, proceso de preparacin o interferencias que pueden

existir al aplicar el mtodo de ensayo.

CONDICIN DE REPETIBILIDAD DE UNA MEDICIN: Condicin de medicin, dentro de

un conjunto de condiciones que incluye el mismo procedimiento de medida, los mismos

operadores, el mismo sistema de medida, las mismas condiciones de operacin y el mismo

lugar, as como mediciones repetidas del mismo objeto o de un objeto similar en un periodo

corto de tiempo.

[VIM 2.20, NMX-Z-055-IMNC-2009]

1 La repetibilidad se puede expresar cuantitativamente con la ayuda de las

caractersticas de la dispersin de los resultados.

CONDICIN DE REPRODUCIBILIDAD: Condicin de medicin, dentro de un conjunto de

condiciones que incluye diferentes lugares, operadores, sistemas de medida y mediciones

repetidas de los mismos objetos u objetos similares.

[VIM 2.24, NMX-Z-055-IMNC-2009]

NOTAS

1 Para que una expresin de la reproducibilidad sea vlida, es necesario especificar las

condiciones que se hacen variar.

2 Las condiciones que se hacen variar pueden ser:

- el principio de medicin; - el mtodo de medicin; - el observador; - el instrumento de medicin; - el patrn de referencia; - el lugar




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- las condiciones de uso; - el tiempo.

3 La repetibilidad puede ser expresada cuantitativamente con la ayuda de las

caractersticas de la dispersin de los resultados.

4 Los resultados considerados aqu son, habitualmente, los resultados corregidos.

REQUISITOS METROLGICOS DEL CLIENTE: Los requisitos metrolgicos del cliente son

aquellos requisitos de medicin especificados por el cliente como pertinentes para el proceso

de produccin del propio cliente.

[NMX-CC-10012-2003]

NOTA 1: El cliente puede ser interno o externo a la organizacin (apartado 3.3.5 de la

Norma ISO 9000:2000).

CRITERIO: Este trmino se refiere a los requisitos explcitos e implcitos definidos en el

mtodo de ensayo con respecto al instrumento de medicin, como la resolucin de un

termmetro, la capacidad y sensibilidad de una balanza analtica.

SISTEMA DE MEDIDA: Conjunto de uno o ms instrumentos de medida y, frecuentemente,

otros dispositivos, incluyendo reactivos e insumos varios, ensamblados y adaptados para

proporcionar valores medidos dentro de intervalos especificados, para magnitudes de

naturalezas dadas

[VIM 3.2, NMX-Z-055-IMNC-2009]

CRITERIO: Se refiere a todos los equipos e instrumentos de medicin, equipo de

laboratorio, materiales y reactivos que intervienen en la realizacin de una medicin,

por ejemplo:

Sistema de medicin para la determinacin de plomo en agua potable consta de:

Espectrmetro de absorcin atmica Pipetas volumtricas Matraz aforado

Sistema de Medicin para la determinacin de cadmio en cermica consta de:

Espectrmetro de absorcin atmica Balanza Pipetas volumtricas Matraz aforado Termmetro Solucin de cido actico al 4%




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ROBUSTEZ: La robustez de un procedimiento analtico, es una medida de su capacidad de

permanecer inalterado por pequeas, pero deliberadas, variaciones en los parmetros del

mtodo y proporciona una indicacin de su confiabilidad durante su uso normal.

[ICH Q2A, CPMP/ICH/381/95]

SELECTIVIDAD (O ESPECIFICIDAD): La capacidad de un mtodo para determinar

exactamente y especficamente el analito de inters en la presencia de otros componentes en la

matriz bajo condiciones de prueba establecidas.

[NATA Tech Note #13]

SENSIBILIDAD: El cambio en la respuesta de un instrumento de medicin dividido por el

correspondiente cambio del estmulo (seal de entrada).

[IUPAC Orange Book]

NOTA: El estmulo puede ser por ejemplo: la cantidad del mensurando presente. La

sensibilidad puede depender del valor de estmulo. Aunque esta definicin se aplica

claramente al instrumento de medicin, tambin puede aplicarse al mtodo analtico en

conjunto, tomando en cuenta otros factores como el efecto de los pasos para una

concentracin.

SESGO: La diferencia entre los resultados de prueba esperados y el valor de referencia

aceptado.

[ISO 3534-1]

NOTA: El sesgo es el error sistemtico total en contraste con el error aleatorio. Puede

existir uno o ms componentes del error sistemtico que contribuyen al sesgo. Una

diferencia sistemtica mayor con respecto al valor de referencia aceptado se refleja por

un valor de sesgo ms grande.

TITULANTE: Solucin que contiene el agente activo con el cual se lleva a cabo la reaccin de

titulacin.

[IUPAC Compendium of Chemical Terminology 2nd Edition (1997)]

CRITERIO: el agente activo se refiere a la sustancia qumica de concentracin conocida,

que reacciona con el analito bajo una estequiometra determinada, se utiliza para

cuantificar el analito, normalmente los titulantes son parte de la cadena de mediciones

para proporcionar la trazabilidad metrolgica del valor del mensurando.

TRAZABILIDAD METROLGICA: Propiedad de un resultado de medida por la cual el

resultado puede relacionarse con una referencia mediante una cadena ininterrumpida y

documentada de calibraciones, cada una de las cuales contribuye a la incertidumbre de medida.




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[VIM 2.41, NMX-Z-055-IMNC-2009]

NOTAS

i. Este concepto se expresa frecuentemente por el adjetivo trazable. ii. La cadena ininterrumpida de comparaciones es llamada cadena de trazabilidad

metrolgica.

VALIDACIN: Es la confirmacin por examen y la provisin de evidencia objetiva de que se

cumplen los requisitos particulares para un uso especfico propuesto.

[NMX EC 17025 IMNC 2006]

VALIDACIN DE MTODO: Es el proceso de establecer las caractersticas de desempeo y

limitaciones de un mtodo de medicin y la identificacin de aquellas influencias que pueden

modificar estas caractersticas y a qu grado lo afectan.

NOTA: Qu analitos puede determinar el mtodo?, En qu matrices, en la presencia

de qu interferencias? Dentro de estas condiciones que niveles de incertidumbre pueden

alcanzarse.

[EURACHEM The fitness for Purpose of Analytical Methods 1998]

VALOR DE BLANCO (EN MEDICIN): Una lectura o resultado originado por la matriz,

reactivos y cualquier sesgo residual, en un proceso o instrumento de medicin que contribuye

al valor obtenido de una magnitud en el procedimiento de medicin analtica.

[IUPAC Compendium of Chemical Terminology 2nd Edition (1997)]

VERIFICACIN: Existen varias definiciones que se aplican a ste trmino:

La Ley Federal sobre Metrologa y Normalizacin tiene la siguiente definicin: La constatacin

ocular o comprobacin mediante muestreo y anlisis de laboratorio acreditado, del

cumplimiento de las normas. Asimismo indica en su glosario que las Unidades de verificacin

son las personas fsicas o morales que hayan sido acreditadas para realizar actos de verificacin

por la Secretara en coordinacin con las dependencias competentes.

La Poltica de trazabilidad metrolgica de la ema indica en el inciso 3.2.4 que los laboratorios

de calibracin y/o ensayo acreditados por ema no pueden realizar actividades de unidades de

verificacin si no cuentan con la acreditacin y aprobacin correspondiente.

La Gua ISO 8402 define verificacin como: Confirmacin por examen y la provisin de

evidencia objetiva de que se cumplen los requisitos especificados.

En el contexto de la Confirmacin Metrolgica se indica que los laboratorios de ensayo y

calibracin deben realizar el proceso de Verificacin Metrolgica.




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CRITERIO: En el contexto de la confirmacin metrolgica, la confirmacin por examen

consiste en la comparacin directa entre las caractersticas metrolgicas del equipo de

medicin y los requisitos m

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