UNIVERSIDAD DE LA SABANA

FACULTAD DE INGENIERA

LABORATORIO DE QUIMICA III

PRCTICA VI

MTODOS DE EXTRACCIN MATERIAL VEGETAL: ARRASTRE CON VAPOR SOXHLET Y MACERACION

1. OBJETIVOS

Realizar extracciones del material vegetal por mtodos diferentes

2. ANTECEDENTES O MARCO TERICO1. Caractersticas, mtodos de separacin

2. Qu son los aceites esenciales? Cmo es su estructura? Diferencia con los aceites vegetales? aislamiento y purificacin.3. Cul es el mecanismo mediante el cual los aceites se extraen con soluciones acuosas o solo agua?

4. Usos de los aceites esenciales

5. Qu es rea superficial y en qu influye en el proceso de extraccin

6. Ley de las presiones parciales de Dalton.

7. Caractersticas del mtodo extraccin por Soxhlet

8. Caractersticas Extraccin por solventes

9. Tipos y clases de extraccin por solventes

3. MATERIAL

Material vegetal

Plancha de calentamiento

MecherosEquipo Soxhlet Equipo arrastre con vaporErlenmeyers de 250 mL

Probeta de 250 mL

Estufa

Desecador

Solventes orgnicos

4 PROCEDIMIENTO:

4.1. DESTILACION POR ARRASTRE DE VAPOR Monte el equipo como se muestra en la figura 1

Coloque aproximadamente 250 ml de agua en el matraz nmero 1 (generador de vapor) y agregue cuerpos porosos.

Preparar el material macerndolo hasta poder completar del baln (matraz nmero 2) que contiene la muestra (al tapar este matraz cuide que la conexin de vidrio no se tape con los trozos de semillas de eucalipto, para que no se interrumpa el paso de la corriente de vapor de agua).

Con el mechero, caliente hasta ebullicin el matraz 1, a fin de generar el vapor que pasar al matraz 2, extrayndose de esta manera el aceite esencial de las semillas de eucalipto, que es inmediatamente arrastrado por el vapor de agua en un proceso de codestilacin.

Suspenda el calentamiento cuando el volumen del destilado sea de aproximada-mente 100 o 150 ml.

De este codestilado, extraiga totalmente el aceite esencial, mediante extracciones con acetato de etilo, las fases acuosas se desechan y los extractos orgnicos se colectan en un matraz Erlenmeyer, agregue entonces la cantidad necesaria de sulfato de sodio anhidro para eliminar el agua remanente.

Filtre o decante el sulfato de sodio y coloque la fase orgnica seca en un frasco vial.

Si la fase orgnica es suficiente determinar densidad e ndice de refraccin.

No permitir que la presin en el baln que contiene el lquido de extraccin se eleve demasiado. Para esto debe abrir el tapn del baln cada determinado tiempo.

Observar lo que ocurre con el lquido de extraccin.

Esperar hasta que el baln de condensados est lleno. De ser necesario volver a hacer el proceso..

Fig. 1 Montaje arrastre con vapor4.2. EXTRACCIN POR MACERACIN La extraccin se debe hacer sobre muestras secas. Se pesan 30g de cada muestra a investigar y se dejan macerando por 24 horas con 90 ml del solvente escogido a temperatura ambiente. Posteriormente, se filtra, se guarda el filtrado y el material vegetal se coloca nuevamente en maceracin con ms solvente seleccionado por otras 24 horas. Se repite el proceso de filtrado y el nuevo extracto se mezcla con el anterior para llevarse a concentrar mediante rotaevaporacin. Se lleva el material hasta peso constante y se registra la masa para determinar la concentracin de slidos totales, obtenindose el Extracto I. Si necesita metabolitos de diferentes polaridades realice otra extraccin con el solvente adecuado, siguiendo el procedimiento anterior sobre el material vegetal de la primera extraccin, obtenindose el Extracto II en el solvente elegido. Se seca, se pesa y se desecha el residuo slido. Posteriormente los extractos I, y II sern sometidos a la secuencia de pruebas fitoqumicas.

4.3. EXTRACCION POR SOXHLET BELTON

La extraccin se debe hacer sobre muestras secas.

La obtencin del extracto se efecta mediante extraccin con solventes orgnicos tales como hexano, ter etlico anhidro, etanol etc. Estos solventes son extremadamente inflamables, por lo tanto se debe tener cuidado con la fuente de calor. Se seguir la misma secuencia de extracciones que en la maceracin

Colocar entre 10 y 15 gramos de muestra pesada en un cartucho previamente pesado

El cartucho con la muestra se coloca dentro del extractor.

Instalar el equipo

Fig. 2. Montaje Equipo Extraccin Soxhlet Conectar las mangueras a la llaves de agua

Introducir el solvente por el extremo superior del condensador en una cantidad igual a 2/3 del volumen del matraz

Calentar el solvente.

Regular el suministro de calor de tal manera que se obtenga dos gotas del solvente condensado por segundo.

Dejar gotear el solvente sobre la muestra durante 2 horas aproximadamente para hacer la extraccin del producto.

Despus de la extraccin se mide el volumen del extracto obtenindose el extracto I. Se retira el cartucho con el material solido, se seca y se pesa.

Se repite la operacin para cada solvente.

Al final de esta operacin se deben tener dos o tres extractos dependiendo de los solventes que usted haya seleccionado al igual que en la extraccin por maceracin. Extracto I, extracto II y/o el extracto III; luego, se seca, se pesa y se desecha el residuo slido. Posteriormente los extractos I, II y/o III sern sometidos a la secuencia de pruebas fitoqumicas.

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