PROYECTO VINCULACIN UNIVERSIDAD EMPRESA

TEMA: PROYECTO DE INVESTIGACINAPROVECHAMIENTO DERESIDUOSGRASOS DE MATADEROY CURTIEMBRES(PROYECTO 06)

INFORME FINALEjecutado por:INSTITUTO DE INVESTIGACIN Y DESARROLLO DE PROCESOS QUMICOS ING. QUMICA - UMSAPreparado para:

CAMARA NACIONAL DE INDUSTRIASCENTRO DE PROMOCION DE TECNOLOGAS SOSTENIBLES GEOLOGA AMBIENTAL RECURSOS NATURALES

OBJETIVOS DE LA INVESTIGACIN.-Objetivo generalGenerar conocimientos cientficos y tecnolgicos, que nos lleven a establecer la tecnologa adecuada para la recuperacin y separacin de cidos grasos, principalmente palmtico, esterico oleico, etc., a partir de los residuos grasos provenientes de mataderos y curtiembres contribuyendo as, en una produccin ms limpia.

Objetivos especficos

Desarrollar a nivel laboratorio la tecnologa de extraccin, separacin y purificacin de cidos grasos a partir de los residuos grasos.Elaborar un proyecto de factibilidad tcnico-econmica para una planta industrial de produccin de cidos grasos y otros subproductos como la glicerina.Establecer el procedimiento de identificacin de los cidos grasos obtenidos, por cromatografa de gases.

INDICE

4

V

RECONOCIMIENTOIIANTECEDENTES Y JUSTIFICACINIIIOBJETIVOS DE LA INVESTIGACIN.IIIObjetivo generalIIIObjetivos especficosIIIINDICEIVCAPITULO 1.REVISIN BIBLIOGRAFICA1RENDIMIENTOS DE LAS RESES EN DIFERENTES CORTES1COMPOSICIN DE ACIDOS GRASOS EN LAS GRASAS DE MATADERO2DETERIORO DE LAS GRASAS4TECNOLOGA DE OBTENCIN DE ACIDOS GRASOS.5APLICACIN DE LOS CIDOS GRASOS11CAPITULO 2.-MATERIALES Y METODOLOGA DE LA INVESTIGACION12REACTIVOS12EQUIPOS13MATERIALES15METODOS ANALITICOS.16Caracterizacin de la materia grasa.17Identificacin de los cidos grasos componentes18MANEJO DE LAS MATERIAS PRIMAS22Recepcin de las materias primas.22Seleccin de la materia prima.23Muestreo para la caracterizacin de la materia prima.23Caracterizacin de la materia prima.24Molienda de la materia prima.25EXTRACCION DE GRASAS.262.6.1 Extraccin con vapor.27REFINACION DE LAS GRASAS29HIDRLISIS DE LAS GRASAS29RECUPERACIN DE CIDOS GRASOS MEDIANTE ACIDIFICACIN33SEPARACION DE CIDOS GRASOS POR CRISTALIZACION FRACCIONADA34CAPITULO 3.- RESULTADOS Y DISCUSIN35CARACTERIZACION DE LA MATERIA PRIMA35RESULTADOS DE LAS PRUEBAS PRELIMINARES DE EXTRACCIN DE GRASAS:36RESULTADOS SOBRE LAS PRUEBAS DE EXTRACCIN DE GRASAS CON VAPOR36Discusin de los resultados de extraccin de grasas.38RESULTADOS DE LA FILTRACIN40RESULTADOS SOBRE LA CARACTERIZACION DE LAS GRASAS OBTENIDAS40Caracterizacin de las grasas obtenidas.40RESULTADOS SOBRE LA IDENTIFICACIN DE LOS ACIDOS GRASOS COMPONENTES42Muestra patrn.42Grasa extrada42RESULTADOS SOBRE LA HIDRLISIS DE LAS GRASAS42RESULTADOS SOBRE LA HIDRLISIS ALCALINA A MAYOR ESCALA44Cintica de reaccin de la hidrlisis alcalina a mayor escala.45RESULTADOS SOBRE LA OBTENCIN DE CIDOS GRASOS MEDIANTE SAPONIFICACION.- 47 3.9.1 Cintica de la reaccin de saponificacin. 48RESULTADOS SOBRE EL FRACCIONAMIENTO DE LOS ACIDOS GRASOS POR CRISTALIZACIN. 49CAPITULO 4 PLANTA PILOTO51SELECCIN DEL PROCESO51BALANCES DE MASA51TAMAO Y LOCALIZACIN DE LA PLANTA PILOTO56BALANCE DE MASA Y ENERGIA57REQUERIMIENTO ENERGTICO63PROGRAMA DE PRODUCCION64LAYOUT DE LA PLANTA65ANLISIS ECONOMICO67CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES74

1.1 APLICACIN DE LOS CIDOS GRASOS

Tabla 1.6 Aplicacin de los cidos grasos*

AplicacinC = 22C =-C2220C18C = 18C16C14C12C10C8

Jabones y tensoactivosXXXXX

Cosmticos. Productos farmacuticosXXXXXXX

Productos textiles (suavizantes y tensoactivos)XXXX

Pinturas y barnicesXXXXXX

CauchoXXXXX

Velas y cerasXXX

Desinfectantes e insecticidasXXX

Plsticos (resinas alqudicas)XXXXXX

PapeleraXX

LubricantesXX

Emulgentes, agentes de flotacinXXXXXXX

Ref: Lurgi, et-al, 1976

CAPITULO 2.-MATERIALES Y METODOLOGA DE LA INVESTIGACION

2.1 REACTIVOS

ReactivoMarca

cido actico glacial p.a.RIEDEL DE HAEN

cido clorhdrico p.a.MERA

cido estericoSCHARLAU

cido mirsticoSCHARLAU

cido oleicoSCHARLAU

cido palmticoSCHARLAU

cido sulfricoMERA

Alcohol p.a.J.T. BAKER

AlmidnANALA

Carbonato de sodio p.a.RIEDEL DE HAEN

CloroformoCARLO ERBO

Dixido de magnesioMERA

ter de petrleo p.a.CARLO ERBO

ter dietlicoCARLO ERBO

FenolftaleinaMERA

Ftalato de sodioMERA

Hidrxido de calcio p.a.CARLO ERBO

Hidrxido de potasio p.a.MERA

Hidrxido de sodio p.a.CARLO ERBO

Metanol p.aCARLO ERBO

N- Hexano p.a.SIGMA

Naranja de metilo (indicador)MERA

Oxido de zinc p.a.WYZ

Patrones de cidos Grasos G.CSUPELCO

Tetracloruro de carbono p.a.MERA

Tiosulfato de sodio p.a.MERA

Yodato de potasio p.a.RIEDEL DE HAEN

Yodo sublimadoMERA

Yoduro de potasio p.a.RIEDEL DE HAEN

2.2 EQUIPOS

EquipoMarcaModeloProcedenciaEspecificaciones

Agitador magntico con calefactor Rango 0 - 300CFISATOM753ABRASILincluye un juego de magnetos

Agitador mecnico. Cap. max. 5000 rpmFISATOMBRASIL

Autoclave.Cap. mx. 2.5 atmPRESTOITALIA

Autoclave.Cap. mx. 2.0 atmPORTABLEINGLATERRA

Balanza analtica. Cap. max. 162 gSARTORIUS1872ALEMANIA

Bao mara.Rango ( 0 - 100 )CLAB - LINE180051AMERICANA

Bomba de vaco. Rango ( 0 - 30 ) PSIEMERSONSA55JXHTP - 4698USA

Caldero. Cap. 10 litrosELECTRIC STEAM BOILER60 kw de potencia y 100 PSI de presin

Calentador con controlador de temperatura. Rango 0-100CFISATOM597BRASILincluye agitacin

Centrifugadora.Cap. max.. 4000 rpm.ALCPK 110USAincluye cabezales para 12 tubos y 4 cubetas

Cromatgrafo de GasesSHIMADZUGC 10JAPONmodelo GC 14 B

Desecador

DigestorHACHP/N 45600 - 00USA

Equipo de extraccin Sockletincluye 1refrigerante, 1baln, 1 mantacalefactora, 1 socklet

Equipo de extraccin a presinincluye 1 recipiente de acero inoxidable, 1 canastilla

PROYECTO-06-CNI-IIDEPROQAPROVECHAMIENTO DE RESIDUOS DE MATADERO Y CURTIEMBRE

- 72 -

- 57 -

EquipoMarcaModeloProcedenciaEspecificaciones

Equipo Rota - evaporador

FISATOM

802

BRASILincluye 1refrigerante, 1baln receptor, 1 baln pera de evaporacin, 1 bao termostatizado ( 50 - 250 )C

EstufasCap. ( 0 - 100 )CGRIEVELO - 201CUSA

Generador de vapor Cap. 50 litros60 kw de potencia y ( 0 - 25 ) bar de presion

Horno Pasteur Cap. ( 0 - 100)CPRESICION CIENTIFIC CO.1475USA

Kjeldahl

QUIMIS

Q 328 521

BRASILincluye 1 destilador Kjeldahl semiautomatico, 1 microdigestor de Kjeldahl para 8 tubos

Moledora elctrica industrialIRCEM S.R.L.I - E 32ITALIA

Mufla.Cap. ( 0 - 1200 )CNABERL51/SPALEMANIA

pH-metro. Rango ( 0 - 14)METTLER TOLEDOMP 225SUISA

Refrigerador 18 ft3WHIRLPOOL440USA

Tanques de acero inoxidable

Cap. max. Capacidad mxima

2.3 MATERIALES

MaterialVolumenUnidadCantidad

Algodn

Balones100ml3

250ml2

Buretas25ml1

50ml1

Cajas Petri10cm24

Cepillos4

Crisoles24

Embudos4

Estractor Socklet4

Esptulas4

Gradillas3

Hornilla2

Mantas de Calefaccin4

Matraces Aforados50ml1

1000ml3

Matraces Erlenmeyer100ml3

250ml12

500ml2

Matraces Erlenmeyer con tapa250ml4

500ml6

Papel filtro

Pipetas Graduadas0.5ml1

10ml2

Pipetas Volumtricas1ml1

2ml2

25ml1

Pisetas500ml2

Probetas Graduadas25ml1

50ml1

100ml2

250ml1

500ml1

1000ml1

Recipientes de acero inoxidable6

Refrigerantes4

Sistema de Generacin de Gas1

Soportes Universal4

Termmetros de vidriode -10 a 110C2

Termmetros digitales2

Tubos de ensayo con tapa10ml30

Varillas de Vidrio2

MaterialVolumenUnidadCantidad

Vasos de Precipitados50ml3

100ml6

250ml6

400ml4

1000ml2

2000ml2

Vidrios reloj10cm4

Gaza

2.4 METODOS ANALITICOS.-

En lo posible se han usado Normas Bolivianas. excepto en algunos casos, como la determinacin del perfil de cidos grasos mediante cromatografa de gases.

2.4.1. Caracterizacin de la materia prima.-Se utilizaron los siguientes mtodos:

Determinacin de la humedad.- Mtodo gravimtrico

Es un mtodo indirecto que consiste en determinar la cantidad de humedad de una muestra alimenticia. Se tomo como referencia la Norma Boliviana No 28/88.(Ver Anexo B ).

Determinacin de cenizas.- Mtodo gravimtrico

Mtodo indirecto que consiste en determinar la materia inorgnica o cenizas en la muestra. Se tom como referencia la Norma Boliviana No 75/74.(Ver Anexo B)

Determinacin de extracto etreo.-Mtodo gravimtricoEste mtodo tambin es indirecto y tiene como objetivo determinar el contenido de materia grasa de una muestra alimenticia. La Norma Boliviana que se tom como referencia es No 103/75. Ver Anexo B

Determinacin de protenas.- Mtodo Kjeldahl

Las protenas en productos alimenticios contienen aproximadamente 16 % de nitrgeno. Para analizar el contenido de protenas se determina el contenido de nitrgeno. Al multiplicar la cantidad de nitrgeno por 100/16, o sea por el factor de 6.25, se obtiene la cantidad de protenas en el producto. El anlisis consta de tres pasos:

La digestin de la materia orgnica. La destilacin de la masa digerida para desprender el amoniaco. La titulacin de esta solucin para determinar el contenido de nitrgeno.

El mtodo esta basado en la Norma Boliviana No 076/74.Ver Anexo B

2.5 MANEJO DE LAS MATERIAS PRIMAS

2.5.1 Recepcin de las materias primas.-

Las materias primas fueron extradas de los lugares de origen: Matadero Municipal de La Paz y la Curtiembre Bonanza en recipientes adecuados con tapa, e inmediatamente refrigeradas. En el caso del matadero la grasa se adquiri a un precio de 0.50 Bs/kg. Las caractersticas fsicas de ambos residuos fueron las siguientes:

Tabla 1.1 Caractersticas de los residuos grasos

- Residuos grasos de mataderoResiduos grasos de curtiembres

Coloracin amarillenta sucia Olor fresco pronunciado a carne Contiene residuos de vsceras Contiene tendones Contiene residuos de sangre Coloracin amarillenta verdosa Olor a rancio desagradable Contiene residuos de pelos y cueros Contiene tendones Contiene residuos de cal

2.6 EXTRACCION DE GRASAS.-

De acuerdo a las recomendaciones bibliogrficas, se practicaron diferentes mtodos de extraccin:

Extraccin de grasas por ebullicin.- Previamente el producto bruto fue reducido a trozos de aproximadamente 1 cm, se adicion agua y la mezcla resultante grasa/agua fue sometida a ebullicin. Este mtodo fue descartado en razn de que no solo los rendimientos de extraccin fueron muy bajos, sino tambin las productividades, comparados con el mtodo de extraccin con vapor. Extraccin de grasas por fusin.- El producto fue reducido a trozos de 1 cm, aproximadamente y dispersado homogneamente sobre una plancha y sometido en una estufa a temperaturas mayores a 80C. Las grasas por este mtodo se funden y si bien los rendimientos de extraccin son mejores que en el caso anterior, se tiene el problema que la grasa obtenida tiene coloracin obscura, en razn de que una vez que la humedad se pierde, se producen altas temperaturas que dan lugar a reacciones secundarias de oscurecimiento como la reaccin de Maillard. Este mtodo de extraccin ha sido tambin descartado. Extraccin con solventes.- Igual que en los casos anteriores, la materia prima fue reducida a pedazos de aproximadamente 1 cm, luego fue adicionado el solvente y la emulsin resultante grasa/solvente fue agitada durante varias horas. Este mtodo tiene el inconveniente, por un lado de que el solvente debe ser recuperado por destilacin y por otro que la grasa extrada retiene una parte del solvente, que obliga a recuperar el mismo por inyeccin de vapor, el cual arrastra el solvente restante. Este mtodo tambin fue excluido. Extraccin con vapor.- Despus de reducir la materia prima a 1cm, se carga en el autoclave y se inyecta vapor a presin. Como las primeras pruebas exploratorias dieron mejores resultados en trminos de rendimientos y productividades, que los casos anteriores, se adopt esta forma de extraccin como oficial para el presente trabajo de investigacin.Los cuadros comparativos se muestras en el Captulo 3.

2.6.1 Extraccin con vapor.-

En vista de los anteriores resultados se decidi investigar esta forma de extraccin con mayor profundidad. El diagrama de flujo, sobre este proceso se muestra a continuacin:

DIAGRAMA DE FLUJO 2.1: Extraccin con vapor

Materia prima

AutoclavadoVapor

Filtracin en calienteGrasa brutalquida

EnfriamientoProducto slido

condensado

Chicharrn

AguaSlidos

A objeto de optimizar los parmetros de trabajo para la extraccin de grasas se realiz un diseo experimental con tres factores y dos niveles:

Tabla 2.1 Diseo experimental de extraccin de grasas con vapor.

PruebaFactor de severidad FscTemperaturaCTiempo mintamao cm

11.97104300.1

22.48121300.1

32.581041200.1

43.081211200.1

51.87104301

62.38121301

72.481041201

82.981211201

91.47104305

101.98121305

112.081041205

122.581211205

El uso del factor de severidad, facilita la comparacin de los resultados a las diferentes condiciones de extraccin con vapor, este factor ha sido utilizado en la hidrlisis cida de materiales lignocelulsicos (Tengborg, C., 1998) a altas temperaturas:

Fs = Log(Ro) = Log(t exp({T-Tref}/14.75)

El factor de severidad combinado es usado cuando el efecto del tamao es tomado en cuenta:

Fsc = Fs - tamao

Donde:

FsFactor de severidadFscFactor de severidad combinado ttiempo en min.Ttemperatura de operacin en CTreftemperatura de ebullicin del agua 87C

Al tamao se le asign valores entre 0 1, al tamao de 0.1 cm se le dio un valor de 0 y al tamao de 10 cm un valor de 1. Como se puede observar las condiciones ms severas corresponden al tamao de partcula de 0.1 cm. Los resultados se muestran en el Capitulo.3

2.7 REFINACION DE LAS GRASAS

Las grasas extradas se sometieron a refinacin a objeto de eliminar las sustancias extraas que perjudiquen su color, olor y sabor.La refinacin en este caso se realiz en dos pasos: una filtracin gruesa a objeto de retirar partculas slidas y un lavado a objeto de solubilizar residuos tales como protenas, minerales, fosftidos, etc. Los resultados se muestran en el Captulo 3

Foto N 9 Grasa Extrada

A objeto de determinar la calidad de la grasa obtenida, se realizaron los siguientes anlisis: ndices de saponificacin, acidez, yodo, perxido. Los resultados se muestran en el Captulo 3.

2.8 HIDRLISIS DE LAS GRASAS

El proceso de hidrlisis se opera con exceso de agua. El grado de desdoblamiento se mide por el cociente entre el ndice de acidez y el ndice de saponificacin del producto de la

reaccin. Se desarrollaron variaspruebas experimentales las que se describen a continuacin:

1ra Prueba.- Hidrlisis utilizando H2SO4 como catalizador a condiciones normales de La Paz:

Temperatura 87C Presin 0.65 atm. Grasa 10% Agua 90% Concentracin de H2SO4 1% (con relacin al agua)

Los resultados de esta primera prueba no fueron satisfactorios y para realizar la misma se utiliz el siguiente equipo.

Foto N 10 Hidrlisis cida con cido Sulfrico

2da Prueba .- Hidrlisis utilizando tambin H2SO4 como catalizador, a escala de laboratorio, pero en las siguientes condiciones:

Temperatura 121C. Presin 2 atm. Grasa 10%. Agua 90%. Concentracin H2SO4 1 % (con relacin al agua). En este caso tampoco los resultados fueron satisfactorios.En razn de que los resultados de estas dos primeras pruebas (Ver Capitulo 3.) estaban muy lejos de las expectativas esperadas , se decidi realizar otras pruebas, pero utilizando catalizadores.

3ra Prueba.- Hidrlisis bsica utilizando como catalizador ZnO, escala de laboratorio en las siguientes condiciones:

Temperatura 121C Presin 2 atm Grasa 10% Agua 90% Concentracin ZnO 1%.(con relacin al agua) Los cidos grasos se recuperan de acuerdo al punto 2.94ta Prueba.- Hidrlisis bsica utilizando como catalizador Ca(OH)2, escala de laboratorio, en las siguientes condiciones:

Temperatura 121C. Presin 2 atm. Grasa 10%. Agua 90% Concentracin de Ca(OH)2 1% (con relacin al agua)

Las pruebas 2da, 3ra y 4ta se realizaron en autoclave introduciendo varios matraces con 10g de grasa, 100 ml de agua y el catalizador. Los matraces se fueron retirando cada 3 horas, aproximadamente para su respectivo anlisis de ndice de acidez/ndice de saponificacin. En la 3ra y 4ta prueba, los cidos grasos se recuperan de acuerdo al punto 2.9

Foto N 11 Hidrlisis bsica en matraces

5ta prueba.- Obtencin de cidos grasos mediante saponificacin con NaOH, escala de laboratorio-Esta prueba se realiz en un vaso de vidrio de 1000 ml en las siguientes condiciones:

Temperatura 95C Presin atmosfrica 0.65 atm La Paz Mezcla grasa/agua 1:1 (peso/peso) Solucin de NaOH 10% (peso/peso)

Despus de introducir la mezcla grasa/agua (50g/50g) se le suministra calor hasta que la mezcla alcance los 90C 95C a presin atmosfrica, luego se procede a la adicin de soda castica, en este momento se inicia la reaccin de saponificacin la que dura

aproximadamente 6 horas. Durante este periodo, se adicionan pequeas porciones de la solucin de NaOH y agua para evitar la espuma y mantener el volumen de reaccin respectivamente. El diagrama de flujo No 2.2, muestra el proceso de saponificacin:

DIAGRAMA DE FLUJO 2.2: Proceso de Saponificacin

NaOH (10%)* NaOH (10%)Mezcla grasa-agua Relacin 1:1Fundir mezcla T = 90-95CCalentamiento + Agitacin 105 110C y 6 h

* Agua

* Salmuera saturadaSaladura 3 h

NaOH, se aaden pequeas porciones para evitar la espuma.

JABONGLICERINA

Agua, se aade agua caliente en porciones para mantener el volumen. Solucin saturada NaCl, se agrega lentamente para facilitar la separacin glicerina-jabn.

Posteriormente se recupera los cidos grasos del jabn de acuerdo al punto 2.9. Los resultados de las pruebas de hidrlisis se muestran en el Capitulo 3

2.9 RECUPERACIN DE CIDOS GRASOS MEDIANTE ACIDIFICACIN

Los cidos grasos obtenidos mediante hidrlisis bsica con ZnO, Ca(OH)2, (3ra y 4ta pruebas) y por saponificacin se recuperan mediante acidificacin con H2SO4 de acuerdo al siguiente esquema:DIAGRAMA DE FLUJO 2.3. Recuperacin de cidos grasos

Grasa hidrolizadaSeparacinAcidificacin

Mtodo alcalinoJabn

AguaH2SO4

cidos grasos

CaSO4Aguas de Glicerinao ZnSO4

La separacin de los cidos grasos se realiza por enfriamiento y la acidificacin en un reactor con agitacin constante y temperatura aproximadamente de 50C, pH=1, y 3 horas.

2.10 SEPARACIONDECIDOSGRASOSPORCRISTALIZACION FRACCIONADA

Para este objetivo se realizaron varias experiencias, utilizando como solvente alcohol. El protocolo es el siguiente: Saturar la grasa hidrolizada con alcohol a Temperatura de 30C Separar la fase slida de la anterior mezcla mediante filtracin. Dividir la fase lquida saturada en partes iguales de 100 g cada una. Aadir a una de las partes 5 ml de agua y a la otra 15 ml de agua. Al aumentar el agua se disminuye la solubilidad de los cidos grasos, cristalizando un corte slido. El otro corte de cidos grasos que no cristaliza queda en la fase liquida Analizar por cromatografa ambos corte obtenidos. CAPITULO 3.- RESULTADOS Y DISCUSIN

3.1 CARACTERIZACION DE LA MATERIA PRIMA

Las muestras tanto de matadero como de curtiembres fueron recogidas en diferentes fechas, los resultados se muestran a continuacin:

Tabla 3.1 Resultados sobre el anlisis de la materia prima

LoteFechaMuestraHumedad%Grasa%Cenizas%Otros%

14.09.03Matadero58,636.81.23.4

29.09.03Curtiembres67.511.55.115.9

39.09.03Curtiembres68.116.96.38.7

425.09.03Matadero60,935,01.252.8

519.11.03Matadero58,337,00.734,0

603.12.03Matadero*15,5*82.8*0.1*1.6

* muestra matadero seleccionada, se retiraron cartlagos, vsceras, residuos crnicos, etc.

Tabla 3.2 Composicin porcentual de las muestras de matadero y curtiembre

ComponenteComposicin %Composicin %

Matadero*Curtiembres

Humedad1660

Extracto etreo807

Protenas327

Cenizas16

*Muestras de matadero en la que se retiraron cartlagos, vsceras, residuos crnicos.

El valor de la composicin porcentual en cuanto al contenido graso, se refiere para los residuos provenientes de curtiembres es muy bajo y no justifica su extraccin para su aprovechamiento, por lo que se decidi excluir de este estudio, a estos residuos.

3.2 RESULTADOS DE LAS PRUEBAS PRELIMINARES DE EXTRACCIN DE GRASAS:

Tabla 3.3 Cuadro comparativo usando varios mtodos

Mtodo de extraccin%extraccinTiempo Hr.

Ebullicin15.73

Fundicin a la plancha20,33

Con solventes17.18

Con vapor330.5

Como se puede ver el mejor resultado corresponde al mtodo de extraccin con vapor que da un valor de 33% en solo media hora de tratamiento. Por lo tanto, el mtodo de extraccin con vapor fue seleccionado como parte de la tecnologa ms factible.

3.3 RESULTADOS SOBRE LAS PRUEBAS DE EXTRACCIN DE GRASAS CON VAPOR

1er. ExperimentoLote No 4: Materia prima sin seleccionar

Tabla 3.4 Extraccin de grasas condiciones y resultados

CorridaMuestraFscTemp.TiempoTamaoGrasaGrasa extrada%Extraccin

g.Cmincmgg

11420.31.72104302.5497.1151.430.45

214352.331041202.5502.2237.447.27

31434.52.23121302.5502207.141.25

41399.82.831211202.5489.9213.543.6

51440.60.971043010504.2175.234.74

61388.41.5810412010485.9179.536.94

71463.11.481213010512114.822.42

81451.92.0812112010508.2233.545.94

2do Experimento

Lote No 5: Materia prima sin seleccionar.

Tabla 3.5 Extraccin de grasas condiciones y resultados

CorridaMuestraFscTemperaturaTiempoTamaoGrasaGrasa extrada%Extraccin

gCmin.cmgg*

11993.11.97104300.1737763.1*

21988.52.581041200.1735735.4*

31988.72.48121300.1735816.3*

41981.73.081211200.1733873.1*

51782.71.87104301659804.1*

61778.72.481041201658425.965

71786.72.38121301661396.360

81784.82.981211201660613.493

* Porcentaje de extraccin mayor a 100% (incoherente). Ver discusin punto 3.31

3er. ExperimentoLote No 6: Materia prima seleccionada

Tabla 3.6 Extraccin de grasas condiciones y resultados

CorridaMuestraFscTemperaturaTiempoTamaoGrasaGrasa extrada.%Extraccin

gCmin.cmgg

1997.11.47104305825.6682.382.6

2996.92.081041205825.4720.787.3

3997.52.281041805825.9722.387.5

4997.21.98121305825.7707.585.7

5994.82.581211205823.7735.689.3

6998.72.781211805827799.896.7

3.3.1 Discusin de los resultados de extraccin de grasas.-

En el 1er experimento con el lote No 4, se decidi trabajar con 8 corridas, dos niveles de presin, 2 temperaturas y dos tamaos de partculas trozadas manualmente: 2.5 y 10 cm aproximadamente, sin previa seleccin de la materia prima; es decir se trabaj con el lote tal cual lleg de matadero. Los rendimientos de extraccin son mayores para las primeras cuatro pruebas por el menor tamao de partcula, sin embargo los mismos no llegan a cubrir las expectativas esperadas, que de acuerdo a bibliografa deben ser mayores a 95%.

A fin de elevar los rendimientos de extraccin se decidi realizar un 2do experimento, tambin con 8 corridas, pero con tamaos de partculas menores al caso anterior. En este caso tambin se trabaj con la materia prima tal cual lleg del matadero y se procedi a su molido usando una moledora elctrica con 2 tamaos de partcula:0.1mm (pasta) y 10mm.

Como puede observarse la grasa extrada en las primeras cinco corridas es mayor que lo que la materia prima pueda contener. Estos resultados, se deben a que los residuos grasos al haber sido muy molidos (calidad de pasta), forman una emulsin gel-agua-grasa de consistencia gelatinosa, donde la grasa extrada resulta difcil de separarla del resto de la matriz. Por esta razn, se recomienda para extraer grasas no reducir la materia prima a partculas de tamao < 1cm.

Se realiz un tercer experimento y a objeto de mejorar la calidad de las grasas extradas se decidi realizar una seleccin de la materia prima, en este caso se retiraron las vsceras, carnes, tendones, que son residuos que contaminan y disminuyen la calidad de la grasa obtenida. Los resultados obtenidos, seleccionando la materia prima, dieron mejores resultados que los casos anteriores. Por lo que es importante seleccionar previamente la materia prima.

Los resultados en funcin del factor de severidad se muestran en la siguiente grficaGRAFICA 3.1: % Extraccin vs Factor de severidad combinado

100

90

80

70

60% Extraccin

50Fsc

40

30

20

10

000.511.522.533.5Fsc, Factor Severidad Combinado

Como se puede observar en estos resultados a medida que crece el factor de severidad combinado, aumenta el porcentaje de grasas extradas, siendo ste apreciable a valores de factor de severidad combinada alrededor de tres.Por lo tanto, las mejores condiciones encontradas para la Extraccin de grasas con vapor y con las cuales se trabaj posteriormente son las siguientes:

Temperatura121C Tiempo2 horas Tamao partcula1cm Fsc aproximado3 Rendimiento de extraccin95 % Materia primaSeleccionada

No se eligi el tamao de partcula de 5cm, en razn de que para alcanzar Fsc aproximadamente de 3 se requiere tiempos de 3h. Con las condiciones anteriores se logran los mismos rendimientos pero con un tiempo de solo 2h, lo que significa un ahorro

energtico bastante importante y tambin mayor productividad; es decir, mayor grasa procesada en menor tiempoPor lo tanto, para la extraccin de grasas se ha seleccionado desde un punto de vista netamente tcnico el mtodo de extraccin con vapor con las condiciones anteriores indicadas.

3.4 RESULTADOS DE LA FILTRACIN Tabla 3.7 Resultados de la filtracin.

CorridaLOTE No 4LOTE No 5LOTE No 6

Grasa ExtradaGrasa FiltradaRendimiento%Grasa ExtradaGrasa FiltradaRendimiento%Grasa ExtradaGrasa FiltradaRendimiento%

1151.498.164.8763.1628.282.3682.3655.296

2237.4188.379.3735.4539.773.4720.7676.593.8

3207.1171.182.6816.339348.1722.3689.395.4

4213.5161.675.7873.1687.778.8707.568296.4

5175.2100.757.5804.1626.678735.6694.694.4

6179.5149.383.2425.9406.995.5799.8756.294.5

7114.894.282.1396.3377.495.2

8233.5171.173.3613.4478.278

Como se puede observar, en las experiencias que corresponden al lote No 6 se mejor notablemente los rendimientos de filtracin, ya que la operacin se realiz todo el tiempo en caliente.

3.5 RESULTADOS SOBRE LA CARACTERIZACION DE LAS GRASAS OBTENIDAS

3.5.1 Caracterizacin de las grasas obtenidas.-

A continuacin se procedi a la caracterizacin de las grasas obtenidas en lo que se refiere a la determinacin del ndice de acidez, saponificacin y yodo. Los resultados se muestran a continuacin:

Tabla 3.8 Resultados obtenidos sobre la caracterizacin de la grasa

Corrida12345678PLote

ndice de Acidez9.075.716.6312.707.649.135.5010.508.364

30.2718.1533.2321.2337.9023.8021.4039.2128.155

3.373.204.153.904.894.474.006

ndice de Saponific acin134.00173.00155.00198.00169.00174.00192.00151.00168.254

202.00205.00185.00206.00176.00207.00208.00196.00198.135

210.00208.00211.00208.00209.00209.00--209.206

ndice de Yodo43.0048.0048.0049.0037.0031.0058.0045.0044.884

31.0029.0032.0029.0022.0032.0031.0030.0029.505

37.0635.2535.3234.9937.9038.1237.5735.6736.496

P es el promedio que corresponde a todas las corridas realizadas en el lote- En el lote N 6 solo se realizaron 6 corridas

En este cuadro se puede observar, que la calidad de los productos acabados est muy influenciada por las manipulaciones y tipo de conservacin a que se someten las grasas crudas antes de su procesamiento. As, las muestras que corresponden a los lotes N 4 y N5, estn contaminadas con residuos de sangre, viseras, etc., que aceleran su descomposicin, por lo que los resultados obtenidos para el ndice de acidez son valores altos que indican que la materia prima no ha sido manejada convenientemente.

Con relacin a los resultados obtenidos para el ltimo lote, son valores bastante aceptables comparados con los reportados en bibliografa. ( Capitulo 2)

Los anlisis de caracterizacin de las grasas obtenidas fueron realizadas rutinariamente despus de cada extraccin. Los resultados obtenidos para varios otros lotes son los siguientes:

Tabla 3.9 Resultados promedio de la caracterizacin de la grasa.

Lotes123456Promedio

ndice de Acidez3.373.204.153.904.984.774.06

ndice de Saponificacin209.63208.03207.81210.69207.65208.98208.80

ndice de Yodo37.0635.2535.3234.0135.2038.1235.83

ndice de Peroxido3.443.443.553.521.543.463.16

Ref.: Elaboracin propia

La elevada acidez es resultado de la accin de las lipasas que hidrolizan las grasas en cidos grasos libres. En tanto que el elevado valor del ndice de perxido es resultado de la accin de las lipoxigenasas sobre los cidos grasos insaturados, liberando radicales perxido que son los causantes del problema de la rancidez de las grasas.

3.6 RESULTADOS SOBRE LA IDENTIFICACIN DE LOS ACIDOS GRASOS COMPONENTES

3.6.1 Muestra patrn.-En el Anexo C-1 se muestra el cromatograma correspondiente al patrn

3.6.2 Grasa extradaEn el anexo C-3, se muestran los cromatogramas correspondientes a la muestra de grasa extrada cuya composicin se deduce por comparacin con el patrn:

Tabla 3.10 Identificacin de cidos grasos de la grasa

cidos grasosComposicin promedio%*Composicin referencial% **

C14:0 Ac. mirstico6.11.4 6.3

C15:0 Ac. Hexadecanoico0.60.5 - 1

C16:0 Ac. Palmtico19.220 - 37

C16:1 Ac. Palmitoleico0.650.7- 8.8

C17:0 Ac. Heptadecanoico1.40.5- 2

C18:0 Ac. Esterico30.16 - 40

C18:1Ac. Oleico13.426 - 50

C18:2 Ac. linoleico1.90.5 5.5

C20:0 Ac. Araqudico1.50.5

Realizada por el IIDEPROQ, resultado del promedio de 3 cromatogramas. Spencer et-al 1976. Muestra Sebo vacuno Elaboracin propia

3.7 RESULTADOS SOBRE LA HIDRLISIS DE LAS GRASAS.-

Los resultados obtenidos de la hidrlisis correspondientes a las 2da, 3ra y 4ta pruebas se resumen en la siguiente grfica:

GRAFICA 3.2 CONVERSION DE ACIDOS GRASOS

200.00H2SO4 1% P=2 kg/cm2 ZnO 1% P=2 kg/cm2 Ca(OH)2 1% P= 2 kg/cm2

180.00

160.00

140.00

120.00Indice de Acidez

100.00

80.00

60.00

40.00

20.00

0.000510152025303540Tiempo horas

En el caso de la hidrlisis con cido sulfrico los resultados son muy bajos ya que despus de 15 horas aproximadamente el valor del ndice de acidez es 8.En el caso de la hidrlisis utilizando ZnO como catalizador, el ndice de acidez despus de 33 horas llega a 189 y se mantiene en este valor.Finalmente en el caso de la hidrlisis con Ca(OH)2 como catalizador, se logra alcanzar ndices de acidez comparables al caso anterior, despus de 18 horas de hidrlisis.De acuerdo a los resultados sobre los anlisis de los cidos grasos que se tienen (Ver 3.6), los cidos grasos que se encuentran en mayor proporcin son el mirstico, palmtico, esterico y oleico, por lo que conociendo su composicin porcentual y los ndices de acidez de cada cido graso es posible deducir tericamente el ndice de acidez promedio terico que se debera alcanzar despus de una hidrlisis, de la siguiente manera:

Tabla 3.11 Valores del ndice de acidez (Ia) para diferentes cidos grasos

cido grasoComposicinIa

Ac. Mirstico6.1245

Ac. Palmitico19.2218

Ac. Esterico30.1197

Ac. Oleico13.4198

Ac. Pesados>C1826.1197

C14