TESIS DEFENDIDA POR

Gabriel Roberto Castillo Vega

Y APROBADA POR EL SIGUIENTE COMITE

Dr. Santiago Camacho Lopez

Director del Comite

Dr. Roger Sean Cudney Bueno

Miembro del Comite

Dr. Serguei Stepanov

Miembro del Comite

Dr.Manuel Herrera Zaldıvar

Miembro del Comite

Dr. Pedro Negrete Regagnon

Coordinador del programa de

posgrado en Optica

Dr. David Hilario Covarrubias Rosales

Director de Estudios de Posgrado

15 de abril de 2011

CENTRO DE INVESTIGACION CIENTIFICA Y DE

EDUCACION SUPERIOR DE ENSENADA

PROGRAMA DE POSGRADO EN CIENCIAS

EN OPTICA

PROCESAMIENTO DE CERAMICAS CON LASERES PULSADOS

TESIS

que para cubrir parcialmente los requisitos necesarios para obtener el grado de

MAESTRO EN CIENCIAS

Presenta:

GABRIEL ROBERTO CASTILLO VEGA

Ensenada, Baja California, Mexico, abril de 2011

i

RESUMEN de la tesis de GABRIEL ROBERTO CASTILLO VEGA, presen-tada como requisito parcial para la obtencion del grado de MAESTRO EN CIENCIASen OPTICA con orientacion en OPTOELECTRONICA. Ensenada, Baja California,abril de 2011.

PROCESAMIENTO DE CERAMICAS CON LASERES PULSADOS

Resumen aprobado por:

Dr. Santiago Camacho Lopez

Director de Tesis

Se ha demostrado que los materiales policristalinos como las ceramicas poseen carac-terısticas deseables en diversas aplicaciones tecnologicas como lo son alta dureza, puntosde fusion elevados y gran estabilidad quımica lo que los hace materiales de eleccion paraambientes exigentes. En este trabajo se presenta un estudio de microprocesado laser dela ceramica YSZ (Yttria Stabilized Zirconia) con composicion ZrO2-8 mol. % Y2O3.Esta ceramica posee propiedades como tamano de grano y porosidad menores a 50nm,siendo esto de menor tamano que la longitud de onda de la luz visible (libre de es-parcimiento), lo que permite tener un material translucido. Esta ceramica se obtuvomediante la tecnica de sinterizado spark plasma sintering (SPS). Para este estudio seutilizaron muestras con distinto tiempo de recocido. La caracterizacion optica de lasceramicas muestra que las propiedades opticas de estas presentan una gran dependen-cia con el tiempo de recocido. Se estudio el cambio de ındice de refraccion inducidopor irradiacion laser pulsada de femtosegundos en la ceramica YSZ. La caracterizacionpost-irradiacion de las regiones en la muestra sometidas a procesamiento laser consistioen microscopıa electronica de barrido (MEB), microscopıa optica y microscopia de con-traste de fase. Los resultados de microscopıa electronica de barrido y contraste de fasemuestran que es factible realizar estructuras tipo guıa de onda en la ceramica YSZ, me-diante uno o multiples barridos a una fluencia laser por debajo del umbral de ablacion.Se reporta tambien por primera vez un estudio sobre las propiedades opticas no linealesde la ceramica YSZ. Encontrandose un valor para el coeficiente de absorcion no linealβ del orden de 102cm/GW y 10−12cm2/GW para el ındice de refraccion no lineal n2.

Palabras Clave: Procesado laser ultra-rapido, Escritura laser de guıas de onda,Ceramicas transparentes.

ii

ABSTRACT of the thesis presented by GABRIEL ROBERTO CASTILLO VEGA,in partial fulfillment of the requirements of the degree of MASTER IN SCIENCES inOPTICS with orientation in OPTOELECTRONICS. Ensenada, Baja California, april2011.

PROCESSING OF CERAMICS USING PULSED LASERS

It has been demonstrated that polycrystalline materials like ceramics own desir-able characteristics such as high hardness, high melting points and chemical stability,features that make them materials of choice in demanding environments for differenttechnological applications. In this work, is presented a study of laser microprocessingof the Yttria Stabilized Zirconia (YSZ) ceramic whose composition is ZrO2-8 mol. %Y2O3. This ceramic possesses properties like grain size and porosity (< 50nm) beingmuch smaller than the wavelength of visible light, allowing minimal interaction withlight (scattering free) producing a translucent material. This ceramic was obtained bythe spark plasma sintering (SPS) technique. Samples with different annealing time wereused for this study. The characterization of the ceramic shows that its optical propertiesare highly dependent on the annealing time. The laser-induced refractive index changeby femtosecond pulsed laser irradiation was studied in the YSZ ceramic. The post-irradiation characterization of the laser-processed regions in the sample was carried outby scanning electron microscopy (SEM), optical and phase contrast microscopy. Theresults of the electron scanning microscopy and phase contrast microscopy show that itis feasible to fabricate waveguide-like structures in the YSZ ceramic, by means of singleor multiple laser scanning of the samples using per pulse fluence below the ablationthreshold. The non linear optical properties of the ceramic YSZ are reported for thefirst time. A value about 102cm/GW for the non linear absorption coefficient β and10−12cm2/GW for the non linear refraction index n2.

Keywords: Ultrafast laser processing, laser-induced waveguides, transparent ceramics.

iii

A la memoria de mi querido

abuelo Roberto “guero” Vega.

iv

Agradecimientos

A mis padres Gabriel y Doly por siempre apoyarme y ayudarme a conseguir todo lo

que me propongo.

A mi asesor de tesis el Dr. Santiago Camacho por ser un gran guıa y un gran ejemplo

para mı en este maravilloso mundo de la investigacion pero sobre todo gracias por ser

mi amigo.

A los miembros de mi comite evaluador los Dres. Roger Cudney, Serguei Stepanov

y Manuel Herrera por sus comentarios y sugerencias.

A los Dres. Javier Garay, Guillermo Aguilar, Francisco Perez, J.E. Alaniz y Elıas

Penilla por proporcionar las muestras utilizadas en este estudio.

A los Dres. Heriberto Marquez y Manuel Herrera por su valiosa ayuda para la

caracterizacion y analisis de mis resultados y porque siempre estuvieron en la mejor

disposicion para ayudarme.

A Javier Davalos el “bugui” por su gran ayuda con el pulido de las muestras uti-

lizadas en este trabajo.

Al proyecto de investigacion AFOSR-CONACYT/CONVENIO CICESE-CIMAV.

Al CONACYT y proyecto de investigacion por su apoyo economico.

v

Contenido

Pagina

Resumen en espanol i

Resumen en ingles ii

Dedicatoria iii

Agradecimientos iv

Contenido v

Lista de Figuras vii

Lista de Tablas xi

I. INTRODUCCION 1I.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1I.2 Antecedentes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1I.3 Contenido de la tesis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

II. MICROPROCESAMIENTO LASER DE MATERIALES 7II.1 Componentes basicos de un arreglo de microprocesamiento . . . . . . 7II.2 Interaccion de pulsos de femtosegundos con solidos . . . . . . . . . . 10

II.2.1 Absorcion y Ionizacion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10II.2.2 Absorcion lineal . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10II.2.3 Absorcion no lineal . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11

II.3 Relajacion de la energıa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13II.4 Teorıa relevante . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15

II.4.1 Definicion de fluencia e irradiancia . . . . . . . . . . . . . . . 15II.4.2 Haz de pulsos de fs enfocado . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17

II.5 Mecanismos fısicos responsables del cambio del ındice de refraccion . 19

III. MATERIAL ESTUDIADO 21III.1 Propiedades y caracterısticas de la ceramica YSZ . . . . . . . . . . . 21III.2 Fabricacion de la ceramica YSZ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23

III.2.1 Recocido de las ceramicas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25

IV. METODOLOGIA EXPERIMENTAL 27IV.1 La tecnica de autocorrelacion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27IV.2 Sistema de monitoreo PEB . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29

vi

Contenido (continuacion)

Pagina

IV.3 Caracterizacion optica de las ceramicas . . . . . . . . . . . . . . . . 31IV.3.1 Transmitacia, reflectancia y coeficiente de absorcion . . . . . 31

IV.4 Irradiacion de las ceramicas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33IV.5 Caracterizacion de las estructuras tipo guıa . . . . . . . . . . . . . . 34IV.6 Propiedades opticas no lineales de las ceramicas . . . . . . . . . . . . 35

IV.6.1 Tecnica de barrido en Z . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35

V. RESULTADOS Y ANALISIS 39V.1 Duracion de los pulsos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39V.2 Tamano del haz enfocado . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41V.3 Caracterizacion optica de las ceramicas . . . . . . . . . . . . . . . . 43

V.3.1 Transmitacia, reflectancia y coeficiente de absorcion . . . . . 43V.3.2 Indice de refraccion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50

V.4 Irradiacion de las ceramicas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51V.4.1 Fabricacion de estructuras tipo guıa de onda . . . . . . . . . 51

V.5 Propagacion de luz laser en las estructuras tipo guıa . . . . . . . . . 61V.6 Propiedades opticas no lineales de las ceramicas . . . . . . . . . . . . 64

V.6.1 Calculo de los coeficientes no lineales de la ceramica YSZ . . 65

VI. CONCLUSIONES 75VI.0.2 Trabajo a futuro y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . 77

REFERENCIAS 79

A. SISTEMA LASER DE PULSOS ULTRACORTOS 84A.1 Caracterısticas de los pulsos ultracortos . . . . . . . . . . . . . . . . 84

A.1.1 Pulsos con chirp . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84A.1.2 Pulsos limitados por transformada de Fourier . . . . . . . . . 87A.1.3 Propagacion de un pulso en un medio transparente . . . . . . 88

A.2 El laser de pulsos ultracortos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92A.2.1 El efecto Kerr optico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92A.2.2 Amarre de modos (Modelocking) . . . . . . . . . . . . . . . . 94A.2.3 Modelocking activo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95A.2.4 Modelocking pasivo (Absorbedor saturable) . . . . . . . . . . 96A.2.5 El laser de Ti:Zafiro . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97

vii

Lista de Figuras

Figura Pagina

1 Arreglo basico para el microprocesamiento de materiales. El haz laser esenfocado por una lente u objetivo de microscopio sobre la superficie deun material absorbente o en el interior de un material transparente. Lamuestra es colocada sobre una estacion xyz y es trasladada con respectoal foco para obtener la estructura deseada. . . . . . . . . . . . . . . . . 9

2 Diagrama esquematico de los mecanismos que juegan un papel impor-tante en el microprocesamiento con laseres de femtosegundos. La ab-sorcion lineal (izquierda) domina para materiales donde la energıa debanda prohibida es menor que la del foton. En materiales transparentes,donde la energıa del foton es menor que la energıa de banda prohibida,la absorcion se da a traves de procesos no lineales como ionizacion mul-tifoton (centro) y ionizacion por avalancha (derecha). . . . . . . . . . . 11

3 Contorno de intensidad para un laser centrado en 800 nm, 1 mJ deenergıa por pulso, 50 fs de duracion, enfocado por una lente de distanciafocal f=250 mm. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19

4 a) Micrografıa MEB de la ceramica YSZ (Tamano de grano ≈ 50nm), b)Muestra colocada junto una escala para observar su tamano (19 mm), c)Muestra elevada 2.5 cm de la superficie para mostrar su transparencia.Las ceramicas son translucidas debido a que poseen una porosidad ytamano de grano menor al tamano de la longitud de onda de la luz visible. 25

5 Fotografıas de las ceramicas mostrando una variacion de color debido altratamiento termico adicional : a) 10 min; b) 11 min; c) 12min. Puedeobservarse como el color de las muestras se vuelve cada vez mas obscuroal aumentar el tiempo de tratamiento adicional (Casolco et al., 2008). . 26

6 El pulso incidente es dividido en dos mediante un divisor de haz; uno delos pulsos tiene una trayectoria fija mientras que el otro pasa a travesde una lınea de retraso variable, con lo cual se cambia la longitud decamino optico del mismo y la senal del detector como funcion del retrasose despliega en un osciloscopio. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28

7 Reflexion de un haz laser Gaussiano sobre una superficie localizada endiferentes posiciones de la trayectoria del haz. . . . . . . . . . . . . . . 30

8 Diagrama del sistema de monitoreo PEB. . . . . . . . . . . . . . . . . . 31

viii

Lista de Figuras (continuacion)

Figura Pagina

9 Diagrama esquematico del arreglo para la medicion de la transmitancia(a) y la reflectancia (b). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32

10 Espectro de emision de la lampara de tungsteno utilizada para la carac-terizacion optica de las muestras. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32

11 Configuracion experimental para la escritura de estructuras tipo guıa deonda utilizando laser de fs. La muestra es trasladada perpendicularmenteal haz incidente. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34

12 Arreglo utilizado para llevar a cabo el acoplamiento de luz a las estruc-turas tipo guıa de onda. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35

13 Diagrama caracterıstico del barrido en z en el cual la transmitancia enfuncion de la posicion z esta dada por D2/D1. . . . . . . . . . . . . . . 37

14 Perfil de intensidad promedio de los pulsos de femtosegundos obtenidoa partir de la tecnica de autocorrelacion. Se muestra tambien el ajustehecho a los datos experimentales. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41

15 Perfil de intensidad del haz laser (eje menor) enfocado por una lente def = 4mm. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42

16 Curvas de transmitancia de las ceramicas con diferentes tiempos de re-cocido en el rango del visible y parte del infrarojo cercano. . . . . . . . 44

17 Curva de transmitancia contra tiempo de recocido. Los datos se tomaronpara una longitud de onda de 800 nm. La figura sobrepuesta es unaporcion ampliada de la grafica (0 a 60 min) para mostrar que la trans-mitancia se incrementa por periodos alrededor de 30 min. . . . . . . . . 44

18 Espectro de reflectancia de las ceramicas con diferentes tiempos de reco-cido en el rango del visible y parte del infrarojo cercano. . . . . . . . . 45

19 Coeficiente de absorcion de las ceramicas con diferentes tiempos de re-cocido en el rango del visible y parte del infrarojo cercano. . . . . . . . 46

20 Espectro de transmitancia las ceramicas con diferentes tiempos de reco-cido a longitudes de onda de UV. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47

21 Coeficiente de absorcion de las ceramicas con diferentes tiempos de re-cocido a longitudes de onda de UV. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48

ix

Lista de Figuras (continuacion)

Figura Pagina

22 Espectro de transmitancia de las ceramicas con diferentes tiempos derecocido en un amplio rango del infrarojo cercano. Notese que la ceramicacon 8 horas de recocido presenta transmitancia alrededor de 50% paralongitudes de onda de telecomunicaciones. . . . . . . . . . . . . . . . . 49

23 Coeficiente de absorcion de las ceramicas con diferentes tiempos de re-cocido en un amplio rango del infrarojo cercano. . . . . . . . . . . . . . 49

24 Micrografıa optica (en transmision) de las estructuras tipo guıa de ondaescritas en la ceramica YSZ utilizando energıas por pulso de (a) 3.57,(b) 4.28 y (c) 5 nJ, frecuencia de repeticion de 70 MHz y una duracionde pulso de 66 fs. El numero puesto encima de las estructuras indica elnumero de barridos sobre una misma traza. . . . . . . . . . . . . . . . 51

25 Micrografıa optica en contraste de fase de una estructura tipo guıa deonda escrita con 200 barridos a una energıa por pulso de 5 nJ. . . . . . 54

26 Imagen MEB de las estructuras tipo guıa de onda escritas con una energıapor pulso de 5 nJ. El color en esta micrografıa es artificial y es utilizadopara incrementar el contraste de la imagen. . . . . . . . . . . . . . . . . 56

27 Formacion de huecos sobre la superficie de las ceramicas. (a) Micrografiaoptica en transmision. (b) Imagen MEB de un hueco formado sobre lasuperficie de la ceramica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57

28 Realzado local del campo electrico debido a defectos sobre la superficiedel material. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58

29 Guıas de onda fabricadas a partir de micromaquinado de la ceramica. . 61

30 Propagacion de luz laser sobre una de las guıas escrita con 5 nJ de en-ergıa por pulso y 200 barridos. En la imagen es posible observar elacoplamiento fibra-guıa, donde se aprecia como la luz emerge de la fibra(lado derecho) e incide en la cara de entrada de la guıa. . . . . . . . . . 62

31 Imagen a la salida de una de las guıas, donde se alcanza a percibir lo quepudieran ser dos modos de propagacion de la guıa. . . . . . . . . . . . . 63

32 Perfil de intensidad a la salida de la guıa para un haz transmitido de longi-tud de onda de 632 nm. Los puntos corresponden a la seccion transversalde la imagen del haz a la salida de la guıa y la curva solida representa elajuste gaussiano (para comparar con el comportamiento monomodal). . 64

x

Lista de Figuras (continuacion)

Figura Pagina

33 Curva de transmitancia del barrido en z abierto para la ceramica con 10min de recocido . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68

34 Valores correspondientes de q0(z) junto con el ajuste de la curva y elvalor obtenido del coeficiente de absorcion no lineal. . . . . . . . . . . . 68

35 Curva de transmitancia del barrido en z cerrado para la ceramica con 10min de recocido. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70

36 Curva de transmitancia debida a el efecto de absorcion no lineal. . . . . 71

37 Curva de transmitancia debida al efecto de refraccion no lineal. . . . . 71

38 Eso es todo amigos!. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78

39 Pulso gaussiano con dependencia temporal cuadratica de la fase. . . . . 85

40 Secuencia de prismas utilizada para introducir un valor negativo de ladispersion de la velocidad de grupo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92

41 Cavidad tıpica de un laser de Ti:zafiro. De derecha a izquierda: Espejofinal, apertura, par de prismas, cristal laser, acoplador de salida. . . . . 97

xi

Lista de Tablas

Tabla Pagina

I Dispositivos opticos fabricados a partir del microprocesamiento con pul-sos de femtosegundos en materiales transparentes. . . . . . . . . . . . . 5

II Propiedades y caracterısticas de la ceramica YSZ. . . . . . . . . . . . . 22

III Factores teoricos de conversion para autocorrelacion de intensidad. . . . 40

IV Lista de valores de los parametros del haz enfocado por una lente dedistancia focal f = 4 mm. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43

V Valores de transmitancia, reflectancia y coeficiente de absorcion de lasceramicas. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46

VI Resultados obtenidos en las ceramicas como funcion del tiempo de recocido. 60

VII Valores del coeficiente de absorcion no lineal para ceramicas con tiemposde recocido distinto. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69

VIII Valores del coeficiente de absorcion no lineal y el ındice de refraccion nolineal para ceramicas con tiempos de recocido distinto. . . . . . . . . . 72

IX Valores de la susceptibilidad optica no lineal de tercer orden para ceramicascon distinto tiempo de recocido. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74

Capıtulo I

INTRODUCCION

I.1 Objetivo

Los laseres pulsados de femtosegundos poseen la capacidad de inducir cambios en el

ındice de refraccion en el interior de materiales transparentes sin danar su superficie.

Debido a esto son utilizados para el procesamiento de una gran variedad de materiales,

permitiendo la fabricacion de estructuras fotonicas basadas en guıas de onda tales como

acopladores, amplificadores, interferometros, y laseres de guıa, entre otros. El objetivo

general de este trabajo de tesis es explorar y demostrar que estos cambios pueden ser

inducidos utilizando directamente la salida de un oscilador de femtosegundos, es decir,

pulsos con energıa del orden de nanojoules, permitiendo la escritura de estructuras tipo

guıa de onda en el interior de la ceramica YSZ. Se espera ademas demostrar que los

cambios inducidos pueden ser obtenidos de manera controlada y reproducible. Dado

que las propiedades opticas no lineales en la ceramica YSZ no han sido reportadas, la

determinacion de estas es tambien un objetivo del presente trabajo.

I.2 Antecedentes

Poco despues de la invencion del laser, los investigadores descubrieron que los pulsos

intensos del laser pueden inducir cambios estructurales permanentes en un material

a traves del proceso conocido como rompimiento dielectrico1, en el cual, se transfiere

1En ingles, Dielectric breakdown.

2

energıa al material a traves de un campo optico intenso, provocando que los electrones

adquieran mayores niveles de energıa. A medida que esta energıa se deposita y se

convierte en energıa termica, el material puede sufrir una modificacion estructural o de

fase, dejando detras un cambio local del ındice de refraccion. Durante algun tiempo

este proceso se considero un obstaculo en la investigacion y el desarrollo de laseres mas

potentes.

Theodore Maiman (1960) anuncio el uso del laser como herramienta de corte y sol-

dadura, ahora los laseres son parte integral de muchas plantas de produccion, donde son

ampliamente utilizados para el procesamiento de materiales. Sin embargo, por varias

decadas no hubo desarrollo en el uso de laseres para inducir rompimiento dielectrico

en materiales. Y es en este escenario donde los laseres realmente se destacan, ya que

ofrecen posibilidades que ninguna otra herramienta mecanica puede, como procesar el

interior de un material (bulto) sin afectar su superficie. Avances recientes en esta area

de investigacion hacen posible la fabricacion de estructuras capaces de conducir luz de

un punto a otro en el interior de un material transparente, abriendo la puerta al diseno

de circuitos opticos integrados.

El advenimiento de los laseres pulsados de femtosegundos a finales de los 80’s revo-

luciono el campo del procesamiento laser de materiales. Mientras que los pulsos de

duracion mayor a un picosegundo pueden causar rompimiento dielectrico existen cier-

tos problemas causados por el procesamiento con dichos pulsos (Stuart et al., 1995).

Primero, se requiere un pulso de alta energıa para alcanzar la intensidad pico nece-

saria para el rompimiento dielectrico lo cual causa modificaciones mas alla del volumen

de interaccion. En contraste, los pulsos de femtosegundos alcanzan la misma intensi-

dad pico a energıas mucho mas bajas. La excitacion entonces, permanece confinada al

volumen de interaccion, haciendo posible depositar energıa de manera local a escalas

3

por debajo de una micra. Segundo, debido a que el tiempo que le toma a un electron

excitado disipar la energıa es del orden de un picosegundo los efectos termicos no son

desacoplados de la excitacion. Como resultado, durante la excitacion de los electrones

por el pulso laser, se transfiere energıa al substrato lo cual causa un incremento de la

temperatura alrededor del area tratada. Tercero, el rompimiento dielectrico causado

por pulsos de larga duracion tiende a ser aleatorio debido a que la semilla inicial para

generar rompimiento es causada por impurezas en el material. Con pulsos de femtose-

gundos, por otra parte, la intensidad pico es mayor. Esto hace que los electrones semilla

iniciales se generen a traves de absorcion no-lineal, permitiendo depositar energıa en el

material de una manera reproducible y controlada (Osellame et al., 2008) .

Los primeros experimentos de medicion del umbral para inducir cambios estruc-

turales en materiales transparentes utilizando pulsos de femtosegundos se llevaron a

cabo a mediados de los 90’s en la Universidad de Michigan por Du et al. (1994) y en

el Lawrence Livermore National Laboratory por Stuart et al. (1995). El objetivo de

estas mediciones era determinar la dependencia del umbral para inducir cambios en

el material con la duracion del pulso. Poco despues, en 1996 el grupo de Eric Mazur

en la universidad de Harvard (Glezer et al., 1996) y un grupo en Essen en Alemania

(von der Linde y Schuler, 1996) reportaron importantes resultados para el umbral de

cambio, enfocando pulsos de femtosegundos dentro de sılice fundido. Mientras que el

grupo aleman reporto que no habıa evidencia de cambio en el bulto del material el

grupo de Mazur reporto lo contrario. La diferencia entre los dos experimentos esta en

la manera de enfocar el haz sobre la muestra: el grupo de Mazur utilizo una lente con

una apertura numerica alta, mientras que el grupo aleman utilizo una lente de apertura

numerica pequena. El pequeno volumen de enfoque generado por la apertura numerica

alta minimiza efectos no-lineales mas alla de la region de enfoque, maximizando ası la

4

absorcion no lineal en el foco. El grupo de Mazur propuso (y despues patento) el uso

de laseres de femtosegundos para la fabricacion de estructuras tridimensionales en el

interior de materiales transparentes (Glezer et al., 1996). Despues, estudiaron la mor-

fologıa de los danos y el mecanismo causante de las modificaciones estructurales (Glezer

y Mazur, 1997).

Ese mismo ano se reporto por primera vez el uso de pulsos de femtosegundos para

la fabricacion de guıas de onda por el grupo de Hirao en Japon (Davis et al., 1996).

Utilizando pulsos de femtosegundos amplificados, el grupo de Hirao demostro la fa-

bricacion de guıas de onda enterradas en vidrio. Estos primeros experimentos dieron

lugar a un gran crecimiento en el procesamiento de materiales con laseres pulsados de

femtosegundos. A partir de entonces los laseres de femtosegundos se convirtieron en la

herramienta por excelencia en el microprocesado laser de materiales haciendo de este

un proceso mas exacto y preciso (Liu y Mourou, 1997).

En el 2001 el grupo de Mazur demostro el procesamiento de materiales con pulsos

de femtosegundos de tan solo unos cuantos nJ de energıa, permitiendo ası el procesado

utilizando directamente la salida del oscilador laser, eliminando la necesidad de un

amplificador (Schaffer et al., 2001). El procesamiento con pulsos sin amplificar presenta

algunas diferencias basicas con respecto al procesamiento con un sistema de pulsos

amplificados. El intervalo de tiempo entre los pulsos emitidos por un oscilador laser de

femtosegundos es del orden de unos cuantos nanosegundos, lo cual es significativamente

mas corto que el tiempo de difusion de calor (1µs) fuera del volumen de enfoque. Como

consecuencia no hay tiempo suficiente para disipar la energıa depositada entre cada

pulso fuera del volumen de enfoque, lo cual provocarıa una acumulacion de calor en

la vecindad provocando cambios alrededor de este. Ası, el tren de pulsos del oscilador

constituye una fuente de calor en el volumen de enfoque sobre el bulto del material.

5

A medida que el material es expuesto al tren de pulsos del oscilador, la temperatura

es incrementada en el foco y por lo tanto la region que es calentada es mayor. Si

la temperatura excede el punto de fusion del material, surgen cambios estructurales.

Schaffer demostro estos argumentos al encontrar que el material sufre una fusion y

resolidificacion en un radio por encima de 50 µm del volumen de enfoque (Schaffer

et al., 2001, 2003). Por otra parte, los pulsos emitidos por un sistema laser de pulsos

amplificados, tıpicamente estan separados por milisegundos, lo cual excede con mucho el

tiempo requerido para la difusion de calor fuera del volumen de enfoque. Entonces, este

regresa a temperatura ambiente antes de que el siguiente pulso llegue. En consecuencia,

los cambios estructurales causados por pulsos amplificados son confinados a el volumen

de enfoque independientemente del numero de pulsos que lleguen a la muestra.

Tabla I. Dispositivos opticos fabricados a partir del microprocesamiento con pulsos de fem-tosegundos en materiales transparentes.

Autor Dispositivo

(Homoelle et al., 1999) Acoplador-Y

(Florea y Winick, 2003) Mach-Zender

(Osellame et al., 2003) Amplificador

(Kamata y Obara, 2004) Guıa de onda

(Osellame et al., 2008) Laser de guıa

Sin duda una de las aplicaciones de mayor interes en el microprocesado de materiales

transparentes con laseres de femtosegundos es la fabricacion de estructuras tridimen-

sionales en el interior de una muestra ya que a diferencia de los metodos convencionales

representa una tecnica de mayor versatilidad reduciendo los costos y el tiempo de fa-

6

bricacion de componentes de optica integrada. La tabla I enlista diversos dispositivos

fabricados a partir de esta tecnica.

I.3 Contenido de la tesis

Esta tesis se compone de seis capıtulos, en el Capıtulo II se discuten los conceptos

basicos del microprocesamiento laser de materiales. Se describe el arreglo basico uti-

lizado para dicho procesamiento ademas de las diferencias basicas entre el microproce-

samiento con pulsos de larga duracion (ns) y pulsos ultracortos (ps-fs) ası como los

mecanismos fısicos involucrados en la interaccion. En el Capıtulo III se presenta el

material estudiado y se describen las principales propiedades y caracterısticas de este

ası como algunos detalles de su fabricacion. En el Capıtulo IV se describe el desarrollo

de los experimentos y una descripcion detallada sobre las tecnicas y metodos utilizados

para llevar a cabo dichos experimentos. El Capıtulo V presenta los resultados obtenidos

al igual que un analisis y discusion sobre dichos resultados. Finalmente en el Capıtulo

VI se reportan las conclusiones generales sobre este trabajo de tesis.

7

Capıtulo II

MICROPROCESAMIENTO LASER DEMATERIALES

El microprocesamiento de materiales comprende el uso de laseres ya sea continuos o

pulsados para microestructurar la superficie de materiales absorbentes o el interior de

materiales transparentes. En el caso de laseres pulsados, dependiendo de la duracion

de los pulsos utilizados, se presentan marcadas diferencias en la interaccion de los

pulsos con el material y por lo tanto, en los resultados del procesamiento. A lo largo

de este capıtulo se discutiran los conceptos basicos del microprocesamiento laser de

materiales. Se describira el arreglo basico utilizado para dicho procesamiento, ademas

de las diferencias basicas entre el microprocesamiento con pulsos de larga duracion (ns) y

pulsos ultracortos (ps-fs) ası como los mecanismos fısicos involucrados en la interaccion.

II.1 Componentes basicos de un arreglo de micro-

procesamiento

Generalmente el microprocesamiento laser de materiales puede llevarse a cabo uti-

lizando laseres pulsados de nanosegundos (10−9s), picosegundos (10−12s) o femtosegun-

dos (10−15s). En lo que concierne a este trabajo de tesis el microprocesamiento se llevo

a cabo sobre un material translucido utilizando pulsos de femtosegunos. Tıpicamente,

un oscilador laser de Ti:zafiro emite pulsos centrados alrededor de 800 nanometros a

frecuencias de repeticion del orden de megahertz con una duracion que va desde 50

8

a 100 femtosegundos y energıas por pulso de unos cuantos nanojoules. Existen os-

ciladores laser de mayor energıa (decenas de nanojoules), pero para alcanzar energıas

por pulso del orden de microjoules e incluso milijoules, es necesario amplificar la salida

del oscilador. La amplificacion reduce la frecuencia de repeticion del laser al rango de

los kilohertz, lo cual afecta la interaccion con los materiales, principalmente en lo que

respecta a estres mecanico inducido durante la interaccion.

El microprocesamiento de materiales transparentes (coeficiente de absorcion bajo)

puede llevarse a cabo utilizando un sistema de pulsos amplificados o bien, utilizando

directamente la salida de un oscilador. En ambos casos el haz laser es enfocado en el

interior de la muestra utilizando una lente o un objetivo de microscopio. Cuando el

microprocesamiento se lleva a cabo utilizando solamente el oscilador, con tan solo unos

cuantos nanojoules por pulso, es necesario utilizar lentes de apertura numerica (A.N.)

grande para alcanzar las altas irradiancias necesarias para inducir cambios estructurales

en la muestra. Por otra parte, un sistema de pulsos amplificados no requiere de un

enfoque estrecho para alcanzar dichas irradiancias, ya que posee energıas por pulso

mayores a las de un oscilador. Por lo tanto, se puede hacer uso de lentes u objetivos de

microscopio de una apertura numerica menor.

Un arreglo basico para microprocesamiento laser de materiales consta de una lente

u objetivo de microscopio y una estacion micrometrica de traslacion en tres ejes en la

cual se coloca la muestra. Ası, la estacion es trasladada con respecto al haz creando

estructuras continuas en la superficie o en el bulto de la muestra. La figura 1 muestra

un arreglo tıpico de una estacion de microprocesado.

El arreglo para el microprocesamiento de materiales absorbentes (coeficiente de ab-

sorcion alto) es similar, tıpicamente emplea una lente o un objetivo de microscopio para

enfocar el haz sobre la superficie de la muestra. Esto asegura la fabricacion de pequenas

9

Estación xyz

Haz láser

Lente

Muestra

Figura 1. Arreglo basico para el microprocesamiento de materiales. El haz laser es enfocadopor una lente u objetivo de microscopio sobre la superficie de un material absorbente o enel interior de un material transparente. La muestra es colocada sobre una estacion xyz y estrasladada con respecto al foco para obtener la estructura deseada.

estructuras (micromaquinado). En aplicaciones que requieren un micromaquinado de

estructuras de mayor tamano como taladrado de agujeros (en ingles Hole drilling) so-

bre la superficie, con frecuencia se utilizan lentes de mayor apertura numerica. Aunque

hay un gran numero de aspectos que difieren en la interaccion del laser con el mate-

rial, los arreglos para el microprocesamiento de materiales transparentes y materiales

absorbentes son esencialmente los mismos.

Los parametros del laser y las propiedades del material determinan la interaccion y

por lo tanto, los resultados del microprocesamiento. La energıa por pulso, frecuencia de

repeticion, longitud de onda y duracion del pulso son propiedades que juegan un papel

clave en la interaccion optica de los pulsos laser en solidos. Propiedades especıficas

del material como la banda prohibida (en ingles bandgap) y propiedades termicas de-

terminan si es posible llevar a cabo el microprocesamiento y como es que lucen y se

comportan las estructuras resultantes. El mecanismo por el cual el material absorbe

la energıa del laser y los efectos por los cuales responde son la clave para entender el

10

proceso de microprocesamiento. En la siguiente seccion se discutiran estos procesos y

se vera la capacidad del microprocesamiento con laseres de femtosegundos.

II.2 Interaccion de pulsos de femtosegundos con solidos

II.2.1 Absorcion y Ionizacion

La interaccion de pulsos laser de femtosegundos con materiales difiere de la interaccion

con pulsos de larga duracion o luz de onda continua de dos maneras. Primero, el depo-

sito de energıa ocurre en una escala de tiempo que es mas corta comparada con cualquier

otro proceso de relajacion. La energıa del laser es absorbida por los electrones, dejando

a los iones frıos, y solo despues del pulso laser es cuando toma lugar la termalizacion.

Segundo, la intensidad de un pulso de femtosegundos, incluso con una energıa moderada,

es lo suficientemente alta como para inducir procesos de absorcion no lineal de gran

magnitud en materiales que normalmente no absorben a la longitud de onda del laser

(materiales transparentes).

II.2.2 Absorcion lineal

La absorcion lineal de pulsos de femtosegundos no difiere del todo de la absorcion

lineal de cualquier otro campo de luz. En materiales no metalicos el mayor nivel de

energıa ocupado por un electron (en la banda de valencia) esta separado por una energıa

prohibida (la banda prohibida) del menor nivel de energıa desocupado en la banda de

conduccion. Si la energıa del foton supera la energıa de la banda prohibida, la luz

puede ser absorbida por el material, provocando que electrones de la banda de valencia

crucen a la banda de conduccion (parte izquierda figura 2). En metales, la banda

11

de conduccion se encuentra parcialmente ocupada, quedando libres niveles de energıa

ligeramente mayores a los ocupados. En este caso, los fotones pueden ser absorbidos a

traves de absorcion por cargas libres, una interaccion de tres cuerpos donde un electron

gana energıa absorbiendola de un foton, y gana momento, a traves de una interaccion

con un fonon (onda generada por una vibracion de la red) para pasar a un nivel de

energıa mayor en la banda de conduccion (Yu y Cardona, 2001).

Banda de conducción

Banda de valencia

Electrón libre

Hueco

Tiempo

Energ

í

a

Multifotón Avalancha

Absorción lineal Absorción no lineal

Figura 2. Diagrama esquematico de los mecanismos que juegan un papel importante en elmicroprocesamiento con laseres de femtosegundos. La absorcion lineal (izquierda) dominapara materiales donde la energıa de banda prohibida es menor que la del foton. En materialestransparentes, donde la energıa del foton es menor que la energıa de banda prohibida, laabsorcion se da a traves de procesos no lineales como ionizacion multifoton (centro) yionizacion por avalancha (derecha).

II.2.3 Absorcion no lineal

En muestras que son transparentes a la longitud de onda del laser, un solo foton de

luz no posee la energıa necesaria para excitar un electron de la banda de valencia a la

banda de conduccion y la absorcion de la energıa laser puede ocurrir a traves de procesos

no lineales. Si se deposita suficiente energıa dentro del material a traves de absorcion

12

no lineal, puede ocurrir ablacion (remocion de material) o cambios estructurales per-

manentes. Debido a que la absorcion es no lineal, y por lo tanto, la probabilidad de

absorcion es una funcion no lineal del campo electrico del laser, la absorcion puede

ser confinada en el bulto de un material transparente con tan solo enfocar el haz laser

dentro de este, produciendo una irradiancia mayor en el volumen de enfoque alrededor

de la cintura del haz, que en la superficie.

Existen dos mecanismos de excitacion no lineal que juegan un papel importante

en esta absorcion no lineal, fotoionizacion y ionizacion por avalancha (Schaffer et al.,

2001). En la fotoionizacion, los electrones son excitados directamente de la banda de

valencia a la banda de conduccion por el campo intenso del laser. Dependiendo de la

frecuencia y la intensidad del laser, hay dos regımenes diferentes de fotoionizacion, la

ionizacion multifoton y la ionizacion por efecto tunel, que como mostro Keldysh (1965)

son dos lımites del mismo proceso.

En la ionizacion por efecto tunel, el campo electrico del laser supera el potencial

que mantiene unido al electron con el atomo (Potencial de Coulomb), permitiendo que

el electron cruce de la banda de valencia a la banda de conduccion. Este tipo de

ionizacion domina para campos electricos de gran magnitud y bajas frecuencias del

laser. A altas frecuencias (pero todavıa por debajo de lo requerido para absorcion

lineal) la fotoionizacion ocurre debido a la absorcion simultanea de multiples fotones

por un electron (parte central figura 2). La energıa total de los fotones absorbidos debe

superar la energıa de la banda prohibida, es decir n~ω ≥ Eg, donde Eg es la energıa

de la banda prohibida, ω es la frecuencia del laser, ~ la constante de Planck y n es

el mınimo numero de fotones necesarios para la ionizacion. La absorcion multifoton

requiere n fotones para para interactuar simultaneamente con un electron, por lo tanto,

la probabilidad de absorcion estara dada por la densidad de fotones n. Debido a que

13

la densidad de fotones es proporcional a la intensidad laser I la probabilidad para

absorcion multifoton viene dada por In (Oraevsky et al., 1996).

En la ionizacion por avalancha, un electron libre, en el fondo de la banda de con-

duccion y expuesto a un campo intenso de luz, es acelerado y adquiere energıa cinetica.

Cuando su energıa total excede el mınimo de la banda de conduccion, puede ionizar

otro electron de la banda de valencia, lo cual resulta en dos electrones en el mınimo de

la banda de conduccion (parte derecha figura 2). Estos electrones pueden , a su vez,

ser acelerados por el campo electrico del laser, con lo cual se repite el proceso. Esto

provoca una avalancha, donde la densidad de electrones libres crece exponencialmente

(Osellame et al., 2008).

Cabe mencionar que la ionizacion por avalancha requiere de algunos electrones

”semilla” en la banda de conduccion del material. Para pulsos laser de femtosegun-

dos, la fotoionizacion durante la parte inicial del pulso provee estos electrones semilla

para la ionizacion por avalancha durante el resto del pulso (Stuart et al., 1996). La den-

sidad de electrones crece a traves de la ionizacion por avalancha hasta que la frecuencia

del plasma de electrones se aproxima a la del laser (densidad de plasma crıtica). Esta

alta densidad de plasma absorbe fuertemente energıa por absorcion de cargas libres.

Para pulsos ultracortos, la absorcion descrita anteriormente ocurre en una escala de

tiempo que es mas corta comparada con la escala de tiempo para transferir la energıa

a la red, desacoplando los procesos de termicos de la red.

II.3 Relajacion de la energıa

Como se discutio anteriormente, la primera interaccion de la radiacion laser se da con

los estados electronicos de las bandas de valencia y de conduccion. El tiempo para

14

depositar energıa sobre estos estados es determinado por la duracion del pulso. A

continuacion, la energıa depositada es redistribuida sobre varios estados de energıa del

sistema, por lo tanto, es transferida de los electrones a la red. Para comprender la

diferencia de la interaccion de pulsos ultracortos y pulsos largos con la materia, es

conveniente considerar las escalas de tiempo caracterısticas.

Considerado que el tiempo de relajacion electronica del solido ionizado toma algunos

picosegundos (e incluso nanosegundos), se pueden distinguir dos regımenes distintos de

interaccion (Chaleard et al., 1998).

Regimen de pico y nanosegundos

Aquı la duracion del pulso es mayor al tiempo de relajacion electronica en el material.

En este caso, existe la posibilidad de acoplar energıa en forma de calor en la vecindad del

volumen de enfoque, provocando que el material se funda y una parte de este se evapore

generando una nube de ablacion que sale expulsada de la zona de interaccion. Este tipo

de radiacion genera danos colaterales significativos en el material (transformaciones en

la vecindad de la zona irradiada) de tipo termico y mecanico.

Regimen de femtosegundos

En este regimen la duracion del pulso es mas corta que el tiempo de relajacion electronica.

En este caso, el pulso laser se extingue antes de que la energıa optica transformada en

calor se propague mas alla del volumen de interaccion. De esta manera la energıa

queda confinada al volumen de interaccion minimizando los danos colaterales. Es por

esta razon que con los pulsos de femtosegundos se logra un procesamiento de gran

precision formando microestructuras de gran calidad.

15

II.4 Teorıa relevante

II.4.1 Definicion de fluencia e irradiancia

En el contexto de procesamiento de materiales utilizando laseres pulsados, la fluencia

e irradiancia son parametros muy importantes a determinar. Para su definicion, par-

timos de la expresion para el campo electrico de un pulso laser Gaussiano

E(r, t) = E0eiωte−

r2

w2 e−t2

τ2 , (1)

donde E0 es la amplitud del campo electrico, w es el radio del haz (HWe−1M), τ es

la duracion del pulso (FWHM), ω es la frecuencia de oscilacion del campo electrico, r

es la coordenada transversal y t es la variable temporal. La irradiancia es la cantidad

de energıa optica por unidad de tiempo por unidad de area, medida en un instante de

tiempo t en un punto del espacio. Esta se puede escribir como

Irr(r, t) =1

2

√ε

µE(r, t)E∗(r, t), (2)

donde ε y µ son la permitividad electrica y la permeabilidad magnetica del medio

respectivamente y E∗ es el conjugado del campo electrico. Sustituyendo 1 en 2 se tiene

que la irradiancia asociada a un pulso Gaussiano estara dada por

Irr(r, t) =(E0)2

2

√ε

µe−

2r2

w2 e−2t2

τ2 = I0e− 2r2

w2 e−2t2

τ2 , (3)

donde

I0 =(E0)2

2

√ε

µ. (4)

16

Ahora bien, la fluencia por pulso se define como la cantidad total de energıa con-

tenida en el pulso distribuida sobre la seccion transversal del haz. Por lo tanto, la

fluencia asociada al pulso laser de la expresion 1 se puede obtener integrando en el

tiempo la irradiancia desde t = −∞ hasta t = +∞, es decir, integrado sobre el pulso

completo. De esta manera se obtiene que la fluencia para un pulso Gaussiano estara

dada por:

Fp(r) =

∫ ∞−∞

Irr(r, t)dt =(E0)2

2

√ε

µe−

2r2

w2

∫ ∞−∞

e−2t2

τ2 dt,

Fp(r) = (E0)2 τ

2

√π

2

ε

µe−

2r2

w2 = I0

√π

2τe−

2r2

w2 . (5)

Si en lugar de calcular la integral con respecto al tiempo, se hace con respecto al

espacio, lo que se obtiene es la potencia instantanea por pulso. De esta manera se tiene

que

Pt =

∫ ∞0

Irr(r, t)2πrdr = (E0)2πw2

4

√ε

µe−

2t2

τ2 = I0πw2

2e−

2t2

τ2 . (6)

Por otro lado, si se lleva a cabo la doble integral, en el tiempo y en el espacio, se

obtiene la energıa total por pulso

Etot =

∫ ∞−∞

∫ ∞0

Irr(r, t)2πdrdt = (E0)2πw2τ

4

√π

2

ε

µ= I0

(π2

) 32

w2τ . (7)

Es conveniente expresar la fluencia de un pulso (Fp) en terminos de la energıa total

(Etot) y no en terminos del campo electrico (E0); esto debido a que la energıa total por

pulso es facil de medir experimentalmente, lo cual no sucede con la amplitud del campo

electrico. De la ecuacion 7 se tiene que

17

2Etotπw2

= (E0)2 τ

2

√π

2

ε

µy

2Etotπw2

= I0

√π

2τ , (8)

y sustituyendo en la ecuacion 5, se obtiene finalmente la fluencia por pulso (Fp)

expresada como

Fp(r) =

(2Etotπw2

)e−

2r2

w2 . (9)

Esta definicion es valida para pulsos y haces gaussianos.

II.4.2 Haz de pulsos de fs enfocado

La irradiancia en la cintura del haz producida por un pulso laser es determinada por

la manera en que es enfocado el haz. Para pulsos gaussianos, el radio de la cintura del

haz, ω0, para el cual la intensidad es reducida por un factor de e2 con respecto a la

intensidad en el centro del perfil esta dado por

ω0 =2λf

πD, (10)

donde D es el radio del haz que incide sobre la lente, λ es la longitud de onda del

laser y f es la distancia focal de la lente. La longitud alrededor del foco en la que el

radio mınimo del haz se mantiene constante, es indicada por la distancia de Raleigh,

z0. Esta se define como la distancia a lo largo del eje de propagacion del haz para la

cual, la irradiancia decrece por un factor de√

2, y tiene la forma

z0 =πω2

0

λ, (11)

18

Si suponemos que la irradiancia del laser I(I0, r, z, t) de un haz enfocado puede

ser expresada como un perfil espacial gaussiano con una envolvente temporal sech2,

entonces podemos escribirla como (Chang et al., 1993)

I(I0, r, z, t) =I0

1 + (z/z0)2exp

(2r2

ω20[1 + (z/z2

0)]

)· sech2(at)

= I0 · f(r, z) · g(t), (12)

donde a = 1.763/τ de manera que sech2( aτ/2

) = 0.5 siendo τ el ancho temporal del

pulso FWHM. En la figura 3 se muestra una grafica de I(I0 = 1, r, z, t = 0). Como se

puede observar en la grafica de contorno (en ingles contour plot), entre mas pequeno

es el volumen generado por la lente al enfocar el haz la irradiancia alcanzada es mucho

mayor. Para encontrar la relacion entre la irradiancia pico alcanzada por un pulso y

los parametros del laser es necesario integrar sobre todo el espacio en z=0. Este calculo

nos da la energıa por pulso

Epulso =

∫I(I0, x, y, z = 0, t)dxdydt =

∫I(I0, r, z = 0, t) · r · drdθdt

= 2πr

∫ ∞0

∫ ∞−∞

I(I0, r, t)dtdr = 4πr

∫ ∞0

∫ ∞0

I(I0, r, t)dtdr

= 4πr

∫ ∞0

∫ ∞0

I0f(r)g(t)dtdr = 4πI0r

∫ ∞0

f(r)dr

∫ ∞0

g(t)dt (13)

donde ∫ ∞0

rf(r)dr =(ω0

2

)y

∫ ∞0

g(t)dt =1

a(14)

finalmente

19

Epulso =πω2

0

aI0

I0 =1.763

πω20τEpulso, (15)

donde ahora tenemos la intensidad pico o iradiancia I0 expresada como funcion de

los parametros del laser.

Figura 3. Contorno de intensidad para un laser centrado en 800 nm, 1 mJ de energıa porpulso, 50 fs de duracion, enfocado por una lente de distancia focal f=250 mm.

II.5 Mecanismos fısicos responsables del cambio del

ındice de refraccion

Como se vio anteriormente, los pulsos de femtosegundos poseen la capacidad de de-

positar energıa en un pequeno volumen dentro del bulto de un material transparente

20

de una manera reproducible y controlada. Esto a traves de los procesos de ionizacion

multi foton y avalancha.

Mientras que el proceso de absorcion no lineal de pulsos de femtosegundos en mate-

riales transparentes es comprendido y aceptado, los mecanismos fısicos por los cuales se

pueden inducir cambios permanentes del ındice de refraccion todavıa no son compren-

didos con exactitud. Si la energıa que se absorbe es demasiado alta, se inducen danos

catastroficos al material, generando estructuras tipo vacio (Glezer et al., 1996); para

energıas moderadas, existe un regimen para el cual el material mantiene una optima

calidad optica y hay cambios permanentes en el ındice de refraccion. Se han propuesto

varios mecanismos para explicar dichos cambios, pero ninguno de ellos parece ser to-

talmente general (Osellame et al., 2008).

Un primer mecanismo posible es la formacion de centros de color (Streltsov y Bor-

relli, 2002). La irradiacion con pulsos de femtosegundos produce un numero suficiente

de centros de color en el material que absorben en el UV, modificando el ındice de

refraccion del material sobre las longitudes de onda de interes a traves del mecanismo

de Kramers-Kroening. Un mecanismo alternativo es un mecanismo termico. La energıa

depositada por el laser funde el material en el volumen de enfoque y la dinamica poste-

rior de rapida resolidificacion y enfriamiento del material genera variaciones de densidad

sobre el mismo, lo cual provoca cambios en el ındice de refraccion (Schaffer et al., 2001,

2003). Un tercer mecanismo es un cambio fotoestructural inducido directamente por

los pulsos laser de femtosegundos, lo cual tiene como consecuencia un reacomodo de

los enlaces quımicos de la red en el material, lo que induce un incremento de densidad

(Chan et al., 2001). En casos practicos, todos los mecanismos ya discutidos juegan

un papel importante en el cambio del ındice de refraccion y es complicado conocer sus

contribuciones por separado.

21

Capıtulo III

MATERIAL ESTUDIADO

Uno de los objetivos primordiales de este trabajo de tesis consiste en el microproce-

samiento laser de materiales transparentes para la fabricacion de microestructuras

fotonicas dentro del mismo, esto con el fin de obtener posibles aplicaciones dentro

del campo de la optica integrada. Para esto se selecciono un material ceramico, el cual

es translucido a la longitud de onda de la luz visible ademas de poseer formidables

caracterısticas quımicas y mecanicas. En este capıtulo se hace una descripcion de las

principales propiedades y caracterısticas de este material ası como algunos detalles de

su fabricacion.

III.1 Propiedades y caracterısticas de la ceramica

YSZ

Las ceramicas son materiales solidos que no son ni metales ni polımeros aunque pueden

tener elementos metalicos y organicos como constituyentes o aditivos. Estos materiales

tienen dos caracterısticas importantes: por un lado, su capacidad de resistencia al calor

y por otro, su gran estabilidad quımica, que son debidas sustancialmente a la fortaleza

del enlace entre sus atomos. Esta energıa de los enlaces en los materiales ceramicos es

la que les confiere tambien un alto punto de fusion, dureza y rigidez (Callister, 1995).

Su desarrollo como materiales transparentes ha sido de gran interes desde finales de los

60’s y ha resurgido en actividad ultimamente. La transparencia en ceramicas es de gran

22

interes para aplicaciones optico-estructurales tales como recubrimientos transparentes

e interfaces visuales. Para aplicaciones funcionales, las ceramicas transparentes son

usadas como medio activo en aplicaciones de emision de luz. Tambien hay gran interes

en las ceramicas transparentes para aplicaciones de opto-electronica como displays y

celdas solares.

Para este trabajo de tesis se selecciono la ceramica policristalina YSZ1 (zirconio es-

tabilizado con ytrio) con composicion ZrO2−8mol.%Y2O3 la cual, ademas de poseer las

cualidades anteriormente descritas posee propiedades como tamano de grano y porosi-

dad menores a 50 nm, lo cual es de menor tamano que la longitud de onda de la luz

visible, razon por la cual es translucida a esta. La tabla II muestra algunas de sus

principales propiedades y caracterısticas.

Tabla II. Propiedades y caracterısticas de la ceramica YSZ.

Forma Fase cristalina Tamano de grano Dureza de fractura

Policristalina Cubica ≈ 50nm 3.1 MPa ·m−1/2

Por lo general, los materiales transparentes mas comunes son monocristalinos. Pero

las ceramicas (material policristalino) tienen varias ventajas importantes sobre los ma-

teriales monocristalinos. Quiza la mas conocida, sea sus caracterısticas mecanicas mejo-

radas. Por ejemplo, la alumina monocristalina (zafiro) tiene una dureza de fractura,

KIC de 1.2MPa ·m−1/2 mientras que la dureza de fractura de la alumina policristalina

esta por arriba de 2MPa·m−1/2. Otra enorme ventaja es que poseen gran formeabilidad,

lo cual reduce drasticamente el tiempo de fabricacion y costos. Una tercera ventaja es

la homogeneidad del material. Los materiales monocristalinos como el YAG utilizados

1Por sus siglas en ingles, Yttria Stabilized Zirconia.

23

como materiales para laseres de estado solido, por lo general son hechos a partir de pro-

cedimientos de crecimiento de cristales, los cuales son procedimientos tardados. Una

de las limitaciones de estos metodos es que causan gradientes en la concentracion de

dopantes lo que crea un material inhomogeneo, estableciendo por lo tanto, un lımite

en el tamano del cristal para el laser. Por otra parte, las ceramicas son conocidas por

poseer gran tamano y homogeneidad. Es por esto que las ceramicas tienden a ser mas

versatiles y economicas que un material monocristalino.

III.2 Fabricacion de la ceramica YSZ

Antes de comenzar a describir el proceso de fabricacion de la ceramica YSZ es necesario

conocer algunos terminos basicos en el contexto de fabricacion de materiales ceramicos,

uno de ellos es la sinterizacion.

La sinterizacion del material es el tratamiento termico de un polvo o compactado

metalico o ceramico a una temperatura inferior a la de fusion de la mezcla, dando como

resultado un producto mas denso y fuerte. A partir de este proceso se consigue obtener

productos con formas y propiedades prefijadas.

Ahora bien, existen diversas tecnicas o metodos de sinterizacion para el tratamiento

de materiales ceramicos. Para la fabricacion de la ceramica YSZ en particular, se utilizo

la sinterizacion asistida por plasma (SPS 2).

La sinterizacion asistida por plasma es un metodo en el cual se aplica presion y

se hacen pasar pulsos de corriente directa a traves de un dado de grafito. En conse-

cuencia, el polvo contenido en el dado es calentado por efecto Joule. Esto permite el

tratamiento termico de los polvos para obtener materiales densos a partir de los polvos.

2Por sus siglas en ingles, Spark Plasma Sintering.

24

La mayor ventaja de la sinterizacion asistida por plasma son los cortos periodos de

tiempos requeridos por el proceso, usualmente menos de 10 minutos, intervalo en el

cual se tiene control de las elevadas temperaturas. Estos son factores favorables para

obtener productos con tamanos de granos pequenos.

Para la fabricacion de la ceramica YSZ (Casolco et al., 2008) se utilizaron polvos

nano-estructurados comerciales (Tosoh Corporation, Tokyo, Japan) con un tamano de

grano alrededor de 50 nm. Cada una de las muestras fue preparada en un dado de

grafito con un diametro interno de 19 mm. El proceso de sinterizacion se realizo en una

camara de vacıo bajo una presion menor a 4x10−4 Torr con un sistema de enfriamiento

hidraulico. La corriente continua utilizada para la sinterizacion fue proporcionada por

una fuente de alimentacion programable (Xantrex Inc., Canada) mientras que la presion

fue proporcionada por un Instron universal test frame (Instron Inc., USA). Para cada

una de las muestras se coloco 1.5 gramos de polvo en el dado. Antes de que la corriente

fuera aplicada se elevo la presion en el sistema hasta alcanzar 106 MPa. Una vez

alcanzada esta presion se aplico una corriente directa hasta calentar la muestra a una

temperatura de 1200 ◦C, tras lo cual la presion se mantuvo constante hasta alcanzar

141 MPa. Una vez finalizados los procesos de presion y temperatura (≈ 7min), se

prosiguio a aplicar temperatura durante un periodo de tiempo adicional. Para observar

el tamano de grano de las muestras densificadas se utilizo un microscopio electronico de

barrido (MEB). La figura 4(a) muestra una micrografıa MEB de una de las muestras

producidas por esta tecnica en la cual puede apreciarse el tamano de grano de la misma

(≈ 50nm). Por otro lado, la figura 4(b) muestra el tamano alcanzado de las muestras

fabricadas (19 mm de diametro).

25

Figura 4. a) Micrografıa MEB de la ceramica YSZ (Tamano de grano ≈ 50nm), b) Muestracolocada junto una escala para observar su tamano (19 mm), c) Muestra elevada 2.5 cmde la superficie para mostrar su transparencia. Las ceramicas son translucidas debido a queposeen una porosidad y tamano de grano menor al tamano de la longitud de onda de la luzvisible.

Para mostrar la transparencia de las muestras, se escribio un texto sobre una mesa

con iluminacion y se coloco una de las muestras por encima de este. La figura 4(c)

muestra como es posible observar claramente el texto al levantar la muestra 2.5 cm por

encima de la superficie.

III.2.1 Recocido de las ceramicas

Como se menciono anteriormente, una vez terminado el proceso de sinterizacion las

muestras fueron sometidas a un tratamiento termico por un periodo de tiempo adi-

cional. Los resultados de este tratamiento son mostrados en la figura 5. Como se

puede observar hay un cambio de coloracion en las ceramicas debido al tratamiento

termico adicional. Tambien se puede observar que conforme aumenta el tiempo de este

tratamiento termico las ceramicas se vuelven mas obscuras (hay perdida de la trans-

mitancia). Este cambio de coloracion y perdida de la transmitancia es atribuido a la

deficiencia de oxıgeno sobre el material, debido a la atmosfera que se crea al calentarse

el grafito. El vacıo en combinacion con el dado de grafito y las altas temperaturas del

proceso de sinterizacion crean una atmosfera altamente reductora lo cual crea vacancias

26

de oxıgeno en el zirconio estabilizado con ytrio (YSZ). Por lo tanto, se cree que estas

vacancias de oxıgeno constituyen centros de color (absorcion), los cuales son la principal

causa en la perdida de la transmitancia de las ceramicas (Casolco et al., 2008; Alaniz

et al., 2009). Estas aseveraciones estan basadas en el trabajo realizado por Paiverneker

et al. (1989) sobre cristales de zirconio estabilizado con ytrio en el cual se encontro que

hay una reduccion de la transmitancia como consecuencia de la deficiencia de oxıgeno.

Figura 5. Fotografıas de las ceramicas mostrando una variacion de color debido altratamiento termico adicional : a) 10 min; b) 11 min; c) 12min. Puede observarse como elcolor de las muestras se vuelve cada vez mas obscuro al aumentar el tiempo de tratamientoadicional (Casolco et al., 2008).

Para comprobar estos argumentos y la dependencia de las propiedades opticas de

las ceramicas con las vacancias de oxıgeno se llevo a cabo un tratamiento termico de

las ceramicas a 750 ◦C en presencia de oxıgeno. El tiempo durante el cual las ceramicas

fueron sometidas a este tratamiento se mencionara de aquı en adelante como tiempo de

recocido.

El recocido de las ceramicas en aire tiene como efecto la difusion de oxıgeno en

la muestra llenando las vacancias que fueron creadas debido a las altas temperaturas

utilizadas en la sinterizacion. Como veremos mas adelante (capıtulo V), el tiempo de re-

cocido tiene un efecto significativo sobre las propiedades opticas del material generando

un efecto inverso al tratamiento termico en vacıo (ver figura 5). Es decir, el recocido

tiene como efecto un incremento en la transmitancia de las ceramicas.

27

Capıtulo IV

METODOLOGIA EXPERIMENTAL

El primer paso en el desarrollo de los experimentos fue la caracterizacion de los parametros

del laser de pulsos ultracortos utilizado en el laboratorio tales como tamano del haz

enfocado y duracion del pulso, pues esto permite conocer tanto la fluencia como la

irradiancia utilizada en los experimentos. Posteriormente se hizo una caracterizacion

optica de las ceramicas y se llevaron a cabo una serie de experimentos para determinar

el umbral para cambio del ındice de refraccion en las mismas y la dependencia de este

con el numero de barridos y la energıa por pulso utilizada, tambien se realizaron experi-

mentos con el fin de comprobar el guiado de luz en las estructuras fabricadas sobre las

ceramicas. Por ultimo se hizo una caracterizacion de las propiedades opticas no lineales

de la ceramica YSZ mediante la tecnica de barrido en z.

IV.1 La tecnica de autocorrelacion

La autocorrelacion es uno de los metodos mas practicos para medir la duracion de pulsos

ultracortos. Esta tecnica consiste en crear dos replicas del mismo pulso mediante un

divisor de haz, los cuales se hacen incidir sobre un elemento no lineal, en un montaje

similar al de un interferometro de Michelson (Garcıa Arthur et al., 2003). En esta

tecnica el pulso E(t) y una replica del mismo retardado un tiempo t= τ se mezclan en

un elemento no lineal. Si el elemento no lineal es un cristal de generacion de segundo

armonico, bastara con utilizar un fotodetector de respuesta lineal para detectar la senal

generada. En caso de que el detector utilizado tenga un comportamiento de absorcion

28

de dos fotones, el mismo detector por sı solo sera suficiente para la deteccion de la senal

de autocorrelacion aportando, ademas de la funcionalidad de detector, la de elemento

no lineal (Perez Gonzalez, 2003).

Los pulsos de cada brazo deben tener un traslape temporal y ser espacialmente

colineales (Ranka y Gaeta, 1997). El monitoreo en tiempo real de la funcion de au-

tocorrelacion es llevada a cabo mediante el montaje uno de los espejos en un circuito

oscilador compuesto por una bobina, el cual varıa el retraso optico en el interferometro.

Si medimos la senal de autocorrelacion tendremos un maximo cuando los dos pulsos

coincidan exactamente en tiempo. Analogamente, cuando el retardo aumente y los pul-

sos coincidan cada vez menos, la senal de autocorrelacion ira decreciendo. La figura 6

muestra el esquema del autocorrelador utilizado en este trabajo para medir la duracion

de los pulsos, el cual esta basado en la absorcion por dos fotones, en donde el elemento

no lineal es un LED de AlGaInP/GaAs.

ev l

Esp jo mo i Láser

Divisor de haz

Elemento

no lineal Retardo Espejo fijo

Osciloscopio

Figura 6. El pulso incidente es dividido en dos mediante un divisor de haz; uno de los pulsostiene una trayectoria fija mientras que el otro pasa a traves de una lınea de retraso variable,con lo cual se cambia la longitud de camino optico del mismo y la senal del detector comofuncion del retraso se despliega en un osciloscopio.

29

IV.2 Sistema de monitoreo PEB

Cuando se trabaja en procesamiento de materiales con laseres uno de los aspectos

fundamentales es la localizacion y visualizacion de la cintura del haz enfocado sobre la

superficie del material a irradiar; esto nos permite calcular el tamano del haz enfocado

sobre dicha superficie. Para este proposito, en este trabajo se implemento la tecnica

conocida como Plano Equivalente de Blanco (ETP1) la cual se describe a continuacion.

Para un haz Gaussiano, en la cintura del haz, segun la teorıa de propagacion de haces

Gaussianos, el frente de onda es plano y por lo tanto la reflexion producida por una

superficie plana localizada en esta posicion hace que el haz se contrapropague siguiendo

exactamente el mismo trayecto y forma del haz incidente, recorriendo el mismo camino

optico de regreso. Si la superficie reflectora se encuentra ligeramente desplazada con

respecto a la cintura del haz, del orden de una distancia de Rayleigh (resolucion del

sistema), el frente de onda incidente sobre la superficie deja de ser plano y por lo tanto

la reflexion hara que el haz converja o diverja (ver figura 7).

El arreglo optico utilizado en este trabajo para monitorear la imagen de la cintura

del haz sobre la superficie de una muestra, mientras que esta se desplaza a lo largo del

eje de propagacion del haz se muestra en la figura 8. El arreglo esta compuesto por dos

lentes convergentes, una primera lente f1 = 4 mm que enfoca el haz sobre la superficie

de la muestra (lente de microprocesado) y una segunda lente f2 = 500 mm que enfoca

el haz retro-reflejado por la muestra sobre una camara CCD (Pixelink mod. PL-A774).

Esta tecnica de localizacion de la cintura del haz ofrece ademas, otras caracterısticas

que resultan de gran utilidad en los experimentos de microprocesamiento. De manera

implıcita, esta tecnica requiere que la superficie de la muestra sea perpendicular al haz

1Por sus siglas en ingles, Equivalent Target Plane.

30

Superficie de la muestra en la cintura del haz

Frentes de onda

Cintura del haz

Haz enfocado

Desplazamiento de la superficie de la muestra hacia ambos lados de la cintura del haz

Figura 7. Reflexion de un haz laser Gaussiano sobre una superficie localizada en diferentesposiciones de la trayectoria del haz.

incidente; por lo tanto, si se hace un barrido a lo largo de la superficie sobre una muestra

plana, la superficie de la muestra siempre permanecera en la posicion de la cintura del

haz (Maisterrena Epstein, 2006).

El tamano real del haz sobre la muestra se determina a partir de la imagen de este

en la camara CCD , conociendo ademas el factor de magnification (Mag = f2/f1) del

arreglo optico (PEB) y el tamano de los pixeles del CCD.

31

Muestra

Lente de microprocesado

Divisorde haz

CCDLente del PEB

f1

f2

Figura 8. Diagrama del sistema de monitoreo PEB.

IV.3 Caracterizacion optica de las ceramicas

IV.3.1 Transmitacia, reflectancia y coeficiente de absorcion

Para la caracterizacion de las propiedades opticas de las muestras (transmitancia, re-

flectancia, y coeficiente de absorcion), se utilizo un espectrometro de fibra optica (Ste-

llarnet, mod. EPP2000). Para medir la transmitancia y reflectancia se utilizaron dos

arreglos diferentes (ver fig. 9). Mientras que en el arreglo para tomar la transmitancia

el espectrometro fue colocado directamente detras de la muestra, en las mediciones de

reflectancia se coloco un divisor de haz entre la fuente de luz y la muestra. Las medi-

ciones de reflectancia se tomaron a incidencia normal tal y como lo muestra la figura

9(b). El coeficiente de absorcion se calculo a partir de los espectros de transmitancia.

La fuente de luz utilizada es una lampara de tungsteno (Stellarnet, mod LS1) la cual

emite en un rango de longitudes de onda que van desde el UV pasando por la luz visible

(400-700nm) y parte del infrarojo cercano. El espectro de emision de esta lampara es

32

mostrado en la figura 10.

Fuente de luz Espectrómetro

Fuente de luz

Espectrómetro

PC

PC

Muestra

Muestra

Divisor de haz

a)

b)

Figura 9. Diagrama esquematico del arreglo para la medicion de la transmitancia (a) y lareflectancia (b).

400 500 600 700 800 900 10000.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

Inte

nsid

ad (U

.A.)

λ (nm)

Figura 10. Espectro de emision de la lampara de tungsteno utilizada para la caracterizacionoptica de las muestras.

33

IV.4 Irradiacion de las ceramicas

La irradiacion de las ceramicas se llevo a cabo utilizando directamente la salida de un

laser Ti:zafiro operando a una longitud de onda de 800 nm con una duracion de pulso de

66 femtosegundos, frecuencia de repeticion de 70 MHz y una energıa por pulso maxima

de 9 nJ a la salida del oscilador. Las iradiaciones consistieron en escribir estructuras

tipo guıa de onda sobre las ceramicas. Para la fabricacion de las estructuras tipo guıa

se utilizo geometrıa transversal, en la cual el haz es perpendicular a las estructuras

escritas (ver fig. 11). Para controlar el diametro del haz incidente en la lente de

microprocesado (≈ 3mm) se utilizo una configuracion de telescopio. El haz fue enfocado

sobre la superficie de las muestras a traves de una lente de distancia focal de 4mm y

apertura numerica A.N. de 0.6. Las muestras fueron trasladadas con la ayuda de una

mesa de microprocesado la cual puede trasladarse en xyz a una velocidad de 530 µm/s,

las estructuras fueron escritas a lo largo del eje y y perpendicular al haz incidente como

se muestra en la fig. 11. Para encontrar el umbral de cambio se escribieron una serie

de lıneas con una longitud alrededor de 2 mm sobre una misma muestra, variando el

numero de barridos en cada irradiacion y la energıa por pulso entre 3.57 nJ y 5nJ

haciendo uso de un atenuador constituido por una placa retardadora de media onda y

un polarizador. Para investigar la influencia del tiempo de recocido de las ceramicas

sobre la escritura laser de las estructuras tipo guıa de onda, se utilizaron muestras con

distintos parametros de fabricacion encontrandose una correlacion entre este tiempo de

recocido y la obtencion de estas estructuras tipo guıa de onda.

34

f1=4mmf2=500mm

Divisor de haz

Láser Ti:zafiro800 nm, 70 MHZ, 66 fs, 9nJ

Mesa de microprocesado xyz CCD

Espejo

Espejo

Espejo

Placa /2ë

Atenuador

Polarizador

Muestrax

z

y

Figura 11. Configuracion experimental para la escritura de estructuras tipo guıa de ondautilizando laser de fs. La muestra es trasladada perpendicularmente al haz incidente.

IV.5 Caracterizacion de las estructuras tipo guıa

Para el acoplamiento de luz a las estructuras tipo guıa de onda se utilizo un laser de

Helio-Neon (NEC mod. GLG5261) con una longitud de onda de 632 nm, acoplado a

una fibra optica monomodal, microposicionadores (Newport mod. 561D), optica de

acoplamiento (microscopio horizontal, microscopio vertical y objetivos de microscopio)

y una camara CCD conectada a un microscopio a la salida de las estructuras tipo guıa

para observar el modo de salida de estas. El arreglo se muestra en la figura 12. Las

muestras con las estructuras tipo guıa se colocan en una montura, mientras que la

posicion de la fibra es alineada con una mesa de traslacion micrometrica en xyz. El

acoplamiento fibra-guıa es de gran relevancia en los resultados por lo que se debe tratar

de obtener un acoplamiento optimo.

35

x

z

y

x

z

y

Laser He-Ne

Muestra

Fibra optica monomodal

Objetivos de microscopio

Microposicionadores

Cámara CCD

Figura 12. Arreglo utilizado para llevar a cabo el acoplamiento de luz a las estructuras tipoguıa de onda.

IV.6 Propiedades opticas no lineales de las ceramicas

IV.6.1 Tecnica de barrido en Z

En la actualidad existe una gran variedad de metodos o tecnicas para la caracteri-

zacion de la respuesta optica no lineal de materiales que poseen una no linealidad de

tercer orden, entre estos se incluyen la limitacion optica, tecnicas de excitacion-prueba,

generacion de tercer armonico, mezclado de cuatro ondas degeneradas (DFWM) y el

barrido en Z, entre otros. Sin embargo, solo unas cuantas de estas tecnicas proporcionan

informacion directa sobre el ındice de refraccion no lineal n2 y su signo (Huante Ceron,

2001).

Debido a su simplicidad experimental y a que nos permite resolver la parte absortiva

y refractiva de la no linealidad, en este trabajo de tesis se utilizo la tecnica de barrido en

Z (Sheik-bahae et al., 1989, 1990) para caracterizar las propiedades opticas no lineales

del material a estudiar. La tecnica de barrido en Z (en ingles Z-Scan), esta basada en

la observacion del cambio del patron o perfil de intensidad de un haz gaussiano en el

campo lejano; este cambio es debido a la distorsion causada por la respuesta no lineal

de la muestra, cuando la posicion de esta es barrida sobre el plano focal, a lo largo

36

del eje optico. Al medir la transmision a traves de una apertura, los cambios en fase

(ındice de refraccion) se traducen en cambios en la amplitud. Cuando el material a

estudiar presenta ademas absorcion no lineal, los cambios en transmitancia detectados

son debidos a la combinacion de refraccion y absorcion no lineal. Sin embargo, un

barrido de la muestra sin una apertura en el plano de deteccion y asegurandose de que

la totalidad del haz transmitido incida en el detector, sera sensible solo a la absorcion

no lineal, por lo tanto, se puede discriminar entre ambas contribuciones.

El arreglo experimental para la tecnica del barrido en z se muestra en la figura 13.

Utilizando un haz gaussiano, se mide la transmitancia de un medio no lineal a traves de

una apertura localizada en el campo lejano como funcion de la posicion de la muestra

medida con respecto al plano focal. El siguiente ejemplo explica cualitativamente como

se relaciona una traza de barrido en Z con la refraccion no lineal experimentada en una

muestra, para el caso en que n2 < 0. Se coloca un medio delgado (i.e. con un grosor

menor que la distancia de Rayleigh) que se desplaza a lo largo del eje de propagacion

del haz enfocado, como se muestra en la figura 13. La posicion inicial de la muestra

se encuentra frente al plano focal (−z), conforme la muestra se desplaza hacia el foco

hay un incremento en la irradiancia, esto produce una modulacion espacial del ındice

de refraccion, analogo al efecto de una lente negativa, lo cual tiende a colimar el haz,

incrementando la transmitancia a traves de la apertura (hay una reduccion del tamano

del haz en el plano de la apertura). Cuando la muestra se encuentra en el foco (z = 0), el

efecto (de lente negativa) es casi nulo, analogo a colocar una lente delgada en el foco, que

resulta en un cambio mınimo en el patron de campo lejano. Con la muestra localizada

por detras del plano focal (+z), el efecto de la lente negativa tiende a aumentar la

divergencia del haz (el tamano del haz aumenta en el plano de la apertura), por lo

tanto, la transmitancia a traves de la apertura se reduce. Por lo tanto, para una un

37

ındice de refraccion no lineal negativo la curva de transmitancia como funcion de la

posicion z tendra un maximo prefocal (pico) seguido de un mınimo posfocal (valle).

Siguiendo la misma analogıa, para un ındice de refraccion no lineal positivo, la curva

de transmitancia tendra un valle seguido de un pico. Esta caracterıstica hace posible

la deduccion inmediata del signo de n2 a partir de los datos experimentales.

Detector D1

Plano focal

Lente

+z

n2

-z

MuestraDivisor de haz Apertura

ect

D

et

or

D2

T

z-z -z

â T

z

Figura 13. Diagrama caracterıstico del barrido en z en el cual la transmitancia en funcionde la posicion z esta dada por D2/D1.

Ahora bien, cuando hay absorcion no lineal presente la traza es el resultado de los

efectos simultaneos de la refraccion no lineal y absorcion no lineal, por lo tanto, pueden

ser determinados tanto el ındice de refraccion no lineal como el coeficiente de absorcion

no lineal. Para calcular el coeficiente de absorcion no lineal se utiliza una variante

del barrido en z la cual se conoce con el nombre de barrido en z abierto debido a que

la transmitancia es medida sin una apertura. Debido a la ausencia de la apertura el

sistema ya no detecta cambios en la divergencia o convergencia del haz, solo detecta

cambios en la transmitancia. Estos cambios de la transmitancia como funcion de la

posicion z se ven reflejados en la transmitancia del material debidos a cambios en la

absorcion. Es por esto que la traza del barrido en z abierto se espera sea simetrica con

respecto al foco (z = 0) (parte inferior derecha de fig.13) donde se tiene un mınimo en la

transmitancia, para el caso de absorcion multifoton, o un maximo en la transmitancia

38

para saturacion de absorcion. El coeficiente de absorcion no lineal β es calculado a

partir de la curva de transmitancia.

Para la realizacion de los experimentos de barrido en z de las ceramicas se utilizo

un laser de de Ti:zafiro de modos amarrados (Clark-Mxr, Mod. NJA-4), el cual emite

pulsos centrados a una longitud de onda de aproximadamente 830 nm con una duracion

de 88 fs (FWHM) a una frecuencia de repeticion de 94 MHz y una energıa por pulso

maxima alrededor de 4 nJ. Para el barrido de la posicion de la muestra se utilizo una

estacion de traslacion controlada por computadora (Newport mod. ESP 3000) y los

datos fueron adquiridos y almacenados por la computadora. Se utilizo una lente de 20

cm de distancia focal produciendo un haz enfocado de tamano w0 = 48µm (HWe−2M).

Para la medicion del tamano del haz se utilizo el arreglo de PEB mencionado anterior-

mente. Se utilizaron muestras con un espesor alrededor de 0.8 mm, el cual es menor que

la distancia de Rayleigh z0 del haz enfocado (z0 = πw20/λ = 8.7mm), cumpliendo ası con

el requisito para la simplificacion del analisis de los datos del barrido en z (Sheik-bahae

et al., 1990).

39

Capıtulo V

RESULTADOS Y ANALISIS

V.1 Duracion de los pulsos

El primer paso para determinar la duracion de los pulsos a partir de la traza de auto-

correlacion consistio en relacionar la escala de tiempo mostrada en el osciloscopio con

la duracion real de la traza de autocorrelacion. Esto se logra desplazando el espejo fijo

mediante la mesa traslacional micrometrica. Para este caso un desplazamiento total

∆d = 145 µm de la mesa de traslacion micrometrica hizo que el pico de la traza de

autocorrelacion tuviera un desplazamiento ∆s = 5 ms en la pantalla del osciloscopio.

Pero, dado que al mover una cierta distancia el espejo que esta montado sobre la mesa

traslacional micrometrica la luz recorre una trayectoria de ida y vuelta, la diferencia de

camino optico cambia realmente por 2∆d. Entonces, para conocer a cuantos fs corres-

ponde en realidad 1 ms en la pantalla del osciloscopio se utilizo la siguiente relacion:

τ fs =1ms · 2 ·∆d

∆s · c, (16)

donde c es la velocidad de la luz en el vacıo. De la relacion anterior se obtuvo un

τ fs = 193.3 fs. A continuacion se calculo la duracion real de la traza de autocorrelacion

τ r conociendo el ancho (FWHM) de esta mediante la siguiente relacion:

τ r =FWHM · τ fs

1ms(17)

Del ajuste de la traza de autocorrelacion se obtuvo un FWHM = 524 µs , y haciendo

40

uso de la relacion anterior se obtuvo τ r = 101.3 fs. Por ultimo, es importante tener en

cuenta el perfil temporal de los pulsos que se estan midiendo, esto dependera del laser

que se este utilizando. En este caso se utilizo un laser de Ti:zafiro el cual emite pulsos

con un perfil temporal de sech2. Entonces, el ultimo paso para determinar la duracion

de los pulsos consiste en relacionar el ancho temporal de la traza de autocorrelacion

con el ancho temporal del pulso en funcion del perfil de intensidad que supongamos.

En la tabla III se muestran los factores de conversion para pulsos gaussianos y sech2

(Perez Gonzalez, 2003).

Tabla III. Factores teoricos de conversion para autocorrelacion de intensidad.

Tipo de pulso τ r/τ p

Gaussiano 1.414

sech2 1.543

Aplicando el factor de correccion visto en la tabla III bajo la suposicion de que los

pulsos tienen un perfil de intensidad sech2 se obtuvo una duracion de pulso

τ p =101.3fs

1.543= 66fs (18)

La figura 14 muestra el perfil de intensidad promedio de los pulsos de femtosegundos

en el tiempo, obtenido mediante la tecnica de autocorrelacion.

41

-100 0 1000.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

Inte

nsid

ad (U

.A.)

Tiempo (fs)

FWHM = 66 fs

Figura 14. Perfil de intensidad promedio de los pulsos de femtosegundos obtenido a partir dela tecnica de autocorrelacion. Se muestra tambien el ajuste hecho a los datos experimentales.

V.2 Tamano del haz enfocado

Como se menciono en el capıtulo anterior, el metodo que se utilizo para la medicion

de la cintura del haz o tamano del haz enfocado consistio en medir de forma directa el

tamano del haz enfocado sobre la muestra a partir de la imagen obtenida en el sistema

de monitoreo PEB. El primer paso para determinar el tamano del haz a partir de este

sistema consiste en la localizacion de la cintura del haz. Esto se llevo a cabo trasladando

la muestra a lo largo del eje de propagacion del haz y observando la imagen en la camara

CCD, siendo la imagen de mınimo tamano la correspondiente a la cintura del haz sobre

la superficie de la muestra. Una vez localizada la cintura del haz y adquirida la imagen,

mediante un software de procesamiento de imagen se obtuvo el perfil de intensidad del

haz en pixeles. Posteriormente se hizo un ajuste gaussiano al perfil de intensidad a

partir del cual se obtuvo el radio del haz (HWe−2M). El ajuste y el valor del radio de

la cintura del haz es mostrado en la figura 15.

42

0 1 2 3 4 50.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

HWe-2M = 1.8 µm

Inte

nsid

ad (U

.A.)

Distancia (µm)

Figura 15. Perfil de intensidad del haz laser (eje menor) enfocado por una lente de f =4mm.

Ahora bien, dado que el haz laser presenta seccion transversal elıptica, se obtuvieron

dos perfiles de intensidad para la imagen capturada, uno para el eje menor y otro para el

eje mayor de la elipse. Por lo tanto, para simplificar los calculos y el analisis del estudio

que comprende esta tesis, se aproximo dicho perfil elıptico a uno circular y ası trabajar

con un solo parametro (radio o diametro) que describa el area del haz enfocado. Dicha

aproximacion se llevo a cabo igualando el area elıptica real que cubre el haz a un area

circular hipotetica, de la siguiente manera (Maisterrena Epstein, 2006)

Ac = Ae

πr2 = π(rmayor · rmenor)

r =√rmayor · rmenor, (19)

donde Ae es el area de una elipse, Ac es el area de un cırculo, rmayor es el radio de

la elipse en el eje mayor, rmenor es el radio de la elipse en el eje menor y r el radio del

cırculo. En la tabla IV se presentan los valores para cada uno de los ejes ası como el

43

area total del haz enfocado, tambien se presenta el valor de la distancia de Rayleigh

(z0) dada por la ecuacion 11.

Tabla IV. Lista de valores de los parametros del haz enfocado por una lente de distanciafocal f = 4 mm.

rmenor

(µm)

rmayor

(µm)

r

(µm)

Area

(µm2)

z0

(µm)

1.8 2.2 1.9 12.4 7.8

V.3 Caracterizacion optica de las ceramicas

V.3.1 Transmitacia, reflectancia y coeficiente de absorcion

Estas mediciones se llevaron a cabo con el fin de analizar el efecto que tiene el recocido

(ver cap IV) sobre las propiedades opticas de las ceramicas y observar el comportamiento

de estas a la longitud de onda de interes (800 nm). Para esto se utilizaron muestras

con distintos tiempos de recocido. La figura 16 muestra el espectro de transmitancia

para siete muestras con un tiempo de recocido de 0, 10, 15, 30, 45, 60, 480 minutos.

Se puede observar como incrementa la transmitancia conforme aumenta el tiempo de

recocido, tambien puede verse como aumenta el porcentaje de luz transmitida conforme

incrementa la longitud de onda, es decir, la ceramica se vuelve mas transparente al

incrementar el tiempo de recocido y al aproximarse a longitudes de onda cercanas al

infrarojo. Puede observarse que para 800 nm (longitud de onda de emision del laser de

Ti:zafiro con el que se llevo cabo el procesado de las ceramicas) las muestras de 0, 10, y

15 minutos las transmitancias son muy similares entre sı, ası como tambien lo es para

44

el grupo de 30, 45; o bien para la muestra de 60 min. o la de 480 min. Esto indica que

la transmitancia de las muestras a 800 nm no aumenta para intervalos de tiempo de

recocido relativamente cortos, si no que esta se incrementa para intervalos de tiempo

de recocido de aproximadamente 30 min (ver fig 17). Tambien puede notarse como hay

una diferencia notable en la transmitancia de la muestra con mayor tiempo de recocido

480 min (8 hr) y la muestra sin recocido.

500 600 700 800 9000

20

40

60

80

Tran

smita

ncia

(%)

λ (nm)

0 min 10 min 15 min 30 min 45 min 1 hr 8 hr

Figura 16. Curvas de transmitancia de las ceramicas con diferentes tiempos de recocido enel rango del visible y parte del infrarojo cercano.

0 100 200 300 40010

15

20

25

30

35

40

45

50

0 10 20 30 40 50 60 700

5

10

15

20

25

30

35

Tran

smita

ncia

(%)

Tiempo de recocido (min)

Figura 17. Curva de transmitancia contra tiempo de recocido. Los datos se tomaron parauna longitud de onda de 800 nm. La figura sobrepuesta es una porcion ampliada de lagrafica (0 a 60 min) para mostrar que la transmitancia se incrementa por periodos alrededorde 30 min.

45

600 700 800 9000

2

4

6

8

10

12

14

Ref

lect

anci

a (%

)

λ (nm)

0 min 10 min 15 min 30 min 45 min 1 hr 8 hr

Figura 18. Espectro de reflectancia de las ceramicas con diferentes tiempos de recocido enel rango del visible y parte del infrarojo cercano.

En la figura 18 se muestra el espectro de reflectancia (tomado a incidencia normal)

de las ceramicas. Se puede observar como las curvas de reflectancia para cada una de

las muestras presentan aproximadamente la misma magnitud y forma. Lo cual indica

que el tiempo de recocido no afecta de manera considerable las propiedades de reflexion

de las ceramicas. En la figura 19 se muestra el coeficente de absorcion de las ceramicas

el cual es una propiedad intrınseca del material; este se calculo a partir del espectro de

transmitancia mediante la relacion T = e−α` donde α es el coeficiente de absorcion y `

el espesor de la muestra. Puede observarse que conforme la luz incidente incrementa en

longitud de onda, la absorcion decrece para todas las muestras. La diferencia entre cada

muestra es la magnitud del coeficiente de absorcion, el cual es mayor para muestras con

menor tiempo de recocido. Puede observarse tambien que a diferencia de las curvas de

transmitancia no se distinguen los grupos de ceramicas de 0-15, 30-45, 60 y 480 min

de tiempo de recocido. Esto se debe a que el grosor ` es distinto para cada una de las

muestras, por lo tanto, la distribucion de los espectros se modifica.

46

500 600 700 800 9000

10

20

30

40

50

60

70

α (c

m-1)

λ (nm)

0 min 10 min 15 min 30 min 45 min 1 hr 8 hr

Figura 19. Coeficiente de absorcion de las ceramicas con diferentes tiempos de recocido enel rango del visible y parte del infrarojo cercano.

Tabla V. Valores de transmitancia, reflectancia y coeficiente de absorcion de las ceramicas.

Tiempo de

recocido (min)

Transmit.

(%)

Reflectancia

(%)

α

(cm−1)

0 15.0 4.8 36.3

10 14.4 5.1 25.8

15 13.0 5.0 29.0

30 20.9 5.0 16.7

45 20.6 4.9 20.7

60 27.9 5.0 18.5

480 38.4 5.0 11.5

En la tabla V se presentan los valores de las propiedades opticas de las ceramicas

con distintos tiempos de recocido. Los valores son presentados para una longitud de

onda de 800 nm. Con el fin de hacer una caracterizacion optica de las ceramicas lo mas

47

completa posible y dado que la mediciones de transmitancia indican que las ceramicas

son mas transparentes conforme aumenta la longitud de onda se realizaron mediciones

de transmitancia tanto en el rango del ultravioleta como para el infrarojo cercano. Como

se puede observar las ceramicas tienen un comportamiento similar al que presentan para

longitudes de onda en el rango de luz visible.

350 4000.0

0.5

1.0

1.5

Tran

smita

ncia

(%)

λ (nm)

0 min 10 min 15 min 30 min 45 min 1 hr 8 hr

Figura 20. Espectro de transmitancia las ceramicas con diferentes tiempos de recocido alongitudes de onda de UV.

En la figura 20 se muestran las curvas de transmitancia de las ceramicas en el

rango UV de 300 a 400 nm. Como se puede observar las ceramicas presentan el mismo

comportamiento, es decir, las ceramicas con mayor tiempo de recocido presentan una

mayor transmitancia. Otro aspecto importante a notar es el reducido porcentaje de

luz transmitida por las muestras (<1%) lo cual indica que estas presentan una fuerte

absorcion en el UV (ver fig.21). Esto sugiere que la principal causa en la perdida

de la transmitancia son centros de color (ver capıtulo III.2.1), los cuales absorben en

longitudes de onda en el rango del UV.

48

350 4000

50

100

150

α (c

m1 )

λ (nm)

0 min 10 min 15 min 30 min 45 min 1 hr 8 hr

Figura 21. Coeficiente de absorcion de las ceramicas con diferentes tiempos de recocido alongitudes de onda de UV.

Por otro lado, en la figura 22 se muestra el espectro de transmitancia en el rango del

infrarojo cercano de 900 a 1650 nm, se puede observar que para cada una de las muestras

el porcentaje de luz transmitida se incrementa al aumentar la longitud de onda. En la

figura 23 se muestra el coeficiente de absorcion de las ceramicas en estas longitudes de

onda, puede observarse que el comportamiento es el mismo que en el caso de longitudes

de onda del UV y el visible. Una caracterıstica importante en estas mediciones fue

analizar el comportamiento de las ceramicas para longitudes de onda utilizadas en el

area de telecomunicaciones (1310 y 1550 nm,). Como se puede ver las ceramicas no

presentan picos de absorcion a estas longitudes de onda lo cual abre la posibilidad de

utilizar este material en aplicaciones de telecomunicaciones. Otro aspecto importante

a considerar es el hecho de que la ceramica que presenta mayor transmitancia posee 8

horas de tiempo de recocido, por lo que podrıan fabricarse ceramicas sometidas a un

mayor tiempo de recocido y/o mayor presion de oxıgeno e incrementar la transmitancia

de estas a una longitud de onda de interes.

49

900 1000 1100 1200 1300 1400 1500 16000

20

40

60

80

100

Tran

smita

ncia

(%)

λ (nm)

0 min 10 min 15 min 30 min 45 min 1 hr 8hr

Figura 22. Espectro de transmitancia de las ceramicas con diferentes tiempos de recocidoen un amplio rango del infrarojo cercano. Notese que la ceramica con 8 horas de recocidopresenta transmitancia alrededor de 50% para longitudes de onda de telecomunicaciones.

900 1000 1100 1200 1300 1400 1500 16000

10

20

30

40

50

α (c

m-1)

λ (nm)

0 min 10 min 15 min 30 min 45 1 hr 8 hr

Figura 23. Coeficiente de absorcion de las ceramicas con diferentes tiempos de recocido enun amplio rango del infrarojo cercano.

50

V.3.2 Indice de refraccion

Para estimar de una manera aproximada el ındice de refraccion de las ceramicas se

utilizaron las mediciones de reflectancia mencionadas anteriormente. Dado que estas

mediciones fueron hechas a incidencia normal el ındice de refraccion se calculo a partir

de las ecuaciones de Fresnel, utilizando la ecuacion de reflectancia a incidencia normal

dada por (Saleh y Teich, 1991):

R =

(nb − nanb + na

)2

, (20)

donde R es la potencia reflejada a incidencia normal y na y nb son el ındice de

refraccion del medio y la muestra respectivamente. Dado que la longitud de onda del

laser con el cual se se llevaron a cabo las irradiaciones de las ceramicas esta centrado

a 800 nm, como veremos mas adelante, se calculo el ındice de refraccion para esta

longitud de onda. Como se puede observar en las curvas de reflectancia el valor de la

reflectividad es practicamente el mismo para todas las ceramicas. A 800 nm el valor

de la reflectividad de las ceramicas es alrededor de 5% obteniendose un valor del ındice

de refraccion nb = 1.6. Este valor del ındice de refraccion en este material difiere con

los valores de entre 2 y 2.2 publicados por otros autores (Wood et al., 1991; Cyviene

et al., 2003; Tsukuma y Yamashita, 2008). Esto puede ser explicado por el hecho de

que no toda la luz reflejada por la muestra es medida por el fotodetector, ya que hay luz

esparcida por la muestra en todas direcciones lo cual constituye perdidas y por lo tanto

un valor erroneo de la reflectividad. Tambien es importante destacar que en el calculo

del ındice de refraccion no se esta tomando en cuenta la absorcion del material por lo

que el valor de nb no es del todo correcto. Por lo tanto, el valor del ındice de refraccion

de las ceramicas utilizado para los calculos y el analisis del estudio que comprende esta

51

tesis es de nb = 2.2 publicado por Tsukuma y Yamashita (2008).

V.4 Irradiacion de las ceramicas

V.4.1 Fabricacion de estructuras tipo guıa de onda

Como se menciono anteriormente, cuando un pulso laser de femtosegundos es enfocado

dentro de un material transparente, la intensidad en el foco puede ser suficiente para

inducir absorcion no lineal a traves de una combinacion de absorcion multifoton, ioni-

zacion por efecto tunel e ionizacion por avalancha. Si se deposita suficiente energıa en el

material a traves de esta absorcion no lineal, pueden producirse cambios estructurales

permanentes en el material. Estos cambios estructurales estaran confinados al volumen

de enfoque debido a la naturaleza no lineal de la absorcion. Con tan solo trasladar la

muestra con respecto al foco y utilizando un tren continuo de pulsos del laser, es posible

inducir cambios permanentes sobre el material de manera continua y controlada. En

este trabajo de tesis se utilizo esta tecnica para la fabricacion de estructuras tipo guıa

de onda en el interior de la ceramica YSZ.

50 µm

100

No hay cambio

150 200 a)

50 µm

100 150 200 b)

50 µm

100 150 200 c)

x

y

Figura 24. Micrografıa optica (en transmision) de las estructuras tipo guıa de onda escritasen la ceramica YSZ utilizando energıas por pulso de (a) 3.57, (b) 4.28 y (c) 5 nJ, frecuenciade repeticion de 70 MHz y una duracion de pulso de 66 fs. El numero puesto encima de lasestructuras indica el numero de barridos sobre una misma traza.

52

Las estructuras fueron fabricadas enfocando el haz sobre la superficie de la muestra.

Por lo tanto, la profundidad de estas estructuras en el interior de las muestras, se estima

sea alrededor de una distancia de Raleigh (z0 = 7.8 µm). Esto puede ser explicado de

la siguiente manera: al enfocarse el haz y encontrar la cintura sobre la superficie de

la muestra, la distancia alrededor del foco en la que el radio de la cintura del haz se

mantiene constante (i.e. la maxima irradiancia del haz), es indicada por la distancia

de Raleigh. Esta se define como la distancia a lo largo del eje de propagacion del haz

para la cual la intensidad decrece por un factor de√

2. En la figura 24 se observa

una micrografıa optica de una serie de estructuras escritas sobre una misma muestra

(tiempo de recocido de 10 min.). Estas estructuras fueron escritas en 3 series de 3 lıneas

cada una, para las cuales se hicieron irradiaciones de 100, 150 y 200 barridos variando

la energıa por pulso para cada serie en 3.57 nJ, 4.28 nJ y 5 nJ.

Se observa que las estructuras escritas son mas claras que el resto del material; esto

indica un incremento del ındice de refraccion (Homoelle et al., 1999; Liu et al., 2006).

Puede observarse tambien que las estructuras se vuelven mas claras al incrementar

la energıa por pulso. Esto indica que al aumentar la energıa por pulso se induce un

mayor cambio del ındice de refraccion. El numero de barridos tambien tiene un efecto

significativo en la magnitud de este cambio. Esto puede observarse en la figura 24

(a) donde para la energıa por pulso y el numero de barridos menores no es posible

inducir un cambio opticamente visible. Esto indica que el umbral de cambio de ındice

de refraccion inducido es de aproximadamente 3.57 nJ por pulso y numero de barridos

mayor de 100. Esto es debido a que el numero de pulsos que inciden sobre la muestra

en cada barrido tiene un efecto termico acumulativo (Schaffer et al., 2001; Eaton et al.,

2005). Un aspecto importante a notar es que las estructuras poseen un diametro mayor

(≈15 µm) al diametro del haz (≈3.9 µm). Esto se debe a que el intervalo de tiempo

53

(≈14 ns) entre cada pulso es menor que el tiempo requerido por este material para la

difusion de calor fuera del volumen de enfoque (en vidrio ≈1 µs (Carslaw y Jaeger,

1959). Como resultado el tren de pulsos deposita energıa con una rapidez mayor que

la requerida para disipar el calor, generando un elevado incremento de la temperatura

del material en la region enfocada (Schaffer et al., 2001). En una escala de tiempo

mayor a 1 µs , el calor depositado por miles de pulsos durante el barrido (que se realiza

a una velocidad de 530 µm/s) se disipa a la vecindad del material, fundiendo una

region mayor que la del volumen de enfoque. Posteriormente el material se resolidifica

generando variaciones de densidad, lo cual es una de la causas del cambio de ındice de

refraccion (ver capıtulo II.4.3).

Otro punto importante a destacar, es que hay un claro incremento de la transmitan-

cia en la zona irradiada de la muestra. Esto puede significar que el tren de pulsos laser

de femtosegundos genera un efecto analogo al del recocido en las ceramicas (ver seccion

III.2.1). Como se discutio antes en el tratamiento de recocido es necesario aplicar calor

(T = 750 ◦C) a las ceramicas en una atmosfera con oxıgeno. Esto hace que disminu-

yan los centros color o vacancias de oxıgeno incrementando la transmitancia de las

ceramicas. Esto sugiere que la envolvente del tren de pulsos laser aporta el incremento

de temperatura necesario para suprimir las vacancias de oxıgeno en la zona irradiada.

El trabajo de Eaton et al. (2008) muestra que es posible alcanzar temperaturas en el

orden de 10,000 ◦C para una interaccion donde se absorben 200 nJ de energıa de pulsos

de femtosegundos a una frecuencia de repeticion de 1.5 MHz y durante un tiempo de

exposicion de 25 µs.

54

Microscopıa de contraste de fase

Para verificar que efectivamente hay un cambio del ındice de refraccion inducido por

los pulsos de femtosegundos se tomaron micrografıas de las zonas irradiadas con un

microscopio (Olympus mod. BX41) en modo de contraste de fase; los resultados son

presentados en la fig. 25. Este tipo de analisis permite distinguir aquellas zonas de la

muestra donde existe una variacion del ındice de refraccion. La tecnica de microscopıa

por contraste de fases se basa en la interferencia de ondas que tienen un determinado

desfase (debido a un cambio de ındice de refraccion); dependiendo del desfase se pro-

ducira interferencia parcial o totalmente constructiva o destructiva. El caso de un

desfase de media longitud de onda da lugar a la oscuridad total. Podemos considerar

que esta tecnica de microscopıa es un metodo de iluminacion donde se manipula el

desfase que sufren los haces de luz debido a variaciones del ındice de refraccion.

Figura 25. Micrografıa optica en contraste de fase de una estructura tipo guıa de ondaescrita con 200 barridos a una energıa por pulso de 5 nJ.

Como se puede notar, la estructura escrita sobre la ceramica puede ser identificada

razonablemente, observandose un gran contraste entre la estructura que resulta de la

irradiacion y el resto de la muestra. Esto indica claramente una modificacion o cambio

del ındice de refraccion inducida por los pulsos laser de femtosegundos. Tambien pueden

55

observarse una gran cantidad de puntos luminosos sobre la ceramica, esto puede ser

debido a impurezas depositadas sobre la muestra como partıculas de polvo o grasa.

Tambien es posible que se trate de defectos fısicos sobre la superficie de la muestra los

cuales provocan un desfase de los haces de luz lo cual resulta en un contraste entre

estos defectos y el resto del material. Otro posible razon para la distribucion de puntos

luminosos es el hecho de que las muestras son colocadas sobre un portaobjetos el cual

pudo contener polvo o grasa, y dado que las micrografıas son tomadas en transmision

estas impurezas contenidas en el portaobjetos pueden ser observadas a traves de la

muestra.

Microscopıa electronica de barrido

Otra de las tecnicas que se utilizo para el analisis de las estructuras escritas sobre

las ceramicas es la microscopıa electronica de barrido (SEM por sus siglas en ingles).

La microscopıa electronica de barrido (MEB) es una de las tecnicas mas versatiles

para el analisis de las caracterısticas de la superficie de materiales. El principio para la

generacion de imagenes MEB consiste en irradiar la superficie del material con un haz de

electrones, obteniendose como resultado distintas senales (Goldstein et al., 1977), una de

las cuales consiste en los electrones de los atomos del material (electrones secundarios)

que resultan de la colision de los electrones incidentes (electrones primarios) con los

electrones del material. Dicha senal de electrones secundarios es dirigida mediante un

campo magnetico a un amplificador (fotomultiplicador) y finalmente son detectados

para generar la imagen deseada.

56

Zona Zona irradiada

Figura 26. Imagen MEB de las estructuras tipo guıa de onda escritas con una energıa porpulso de 5 nJ. El color en esta micrografıa es artificial y es utilizado para incrementar elcontraste de la imagen.

En la figura 26 se muestra una micrografia MEB de dos estructuras tipo guıa de

onda. El objetivo de este analisis de imagen es verificar si la energıa por pulso utilizada

para la escritura de estas estructuras induce danos a la superficie del material. Como

se puede observar no hay dano o ablacion inducido por efecto de los pulsos laser de

femtosegundos utilizando la maxima energıa por pulso disponible (5 nJ). De estos re-

sultados se puede concluir que las estructuras tipo guıa de onda son escritas por debajo

del umbral de ablacion. Por otro lado, puede apreciarse un ligero cambio de densidad

sobre la zona irradiada, esto sugiere como se menciono anteriormente, un cambio del

ındice de refraccion en la zona irradiada.

Formacion de huecos sobre la superficie

Otro aspecto importante que se observo durante los experimentos de irradiacion de

las ceramicas es que, al trabajar con muestras de baja calidad optica (sin pulir) y con

energıas que se encuentran por debajo o similares a la energıa umbral para cambio de

ındice de refraccion, aparecen huecos a lo largo de la traza irradiada sobre la superficie

de la muestra (ver figura 27).

57

a) b)

5µm

Figura 27. Formacion de huecos sobre la superficie de las ceramicas. (a) Micrografia opticaen transmision. (b) Imagen MEB de un hueco formado sobre la superficie de la ceramica

Existen varias posibles explicaciones alrededor de la formacion de estos huecos. En

la figura 27 (a) puede observarse un efecto que llama la atencion, los huecos parecen

formarse a un costado del barrido del laser; esto puede ser debido al perfil del haz

(gaussiano), dado que en el centro se encuentra la mayor irradiancia y al parecer para

la formacion de estos huecos se requiere una irradiancia menor, por lo tanto los huecos

se forman a un costado del barrido del laser. Otro escenario puede ser el hecho de que

los huecos se formen por encima (en la superficie) de la estructura tipo guıa y el que

aparezcan a un costado se trate de un efecto optico debido a la refraccion de la luz ya

que este material posee un ındice de refraccion relativamente alto (≈2). Una explicacion

posible sobre el mecanismo de formacion de estos huecos es que al hacer el barrido del

haz sobre la superficie de la muestra este se encuentra con defectos estructurales del

material como cumulos de vacancias de oxıgeno o densidades electronicas y al barrer el

haz por uno de estos defectos el material es facilmente llevado al rompimiento dielectrico

en ese punto, produciendo ablacion sobre la superficie del mismo (Itoh et al., 2006). Esta

explicacion esta basada en el hecho de que los huecos aparecen aleatoriamente sobre la

superficie de la muestra al hacer el barrido. En la figura 27 (b) puede observarse una

58

imagen MEB de estos huecos. Puede observarse una acumulacion de material fundido en

la vecindad del hueco, este puede ser material expulsado durante la ablacion. Tambien

puede observarse que el diametro del hueco posee un diametro aproximadamente igual

al diametro del haz (d = 3.9 µm).

E0

Poro

Fisura

Muesca

E0

E0

2 E = n E0

E =2 2n

2 (n +1)

E =2 3n

2 (2n +1)

Figura 28. Realzado local del campo electrico debido a defectos sobre la superficie delmaterial.

Otra probable explicacion de la formacion de huecos que se observan en la figura 27

se basa en el hecho de que estos huecos aparecen con mayor frecuencia en ceramicas que

no tienen un pulido de calidad optica. Cuando esto sucede los defectos distribuidos sobre

la superficie del material causan un “realzado” local en la magnitud del campo electrico

del laser (E) lo cual tiene como consecuencia un “realzado” local de la intensidad (∝ E2)

sobre el area donde se encuentra el defecto. La manera en que el campo electrico es

afectado esta en funcion del ındice de refraccion del material y la forma geometrica de

los defectos. Esto es mostrado en la figura 28 (Bloembergen, 1973; Genin et al., 2001).

En la figura 28 E0 y E estan relacionados con el haz incidente y la intensidad sobre

el defecto respectivamente. Dado que estas ecuaciones son proporcionales al ındice

de refraccion del material, este fenomeno del realzado del campo electrico ocurre con

59

mayor frecuencia para materiales con un alto ındice de refraccion como es el caso de la

ceramica YSZ (n ≈ 2.2). En la literatura puede encontrarse un analisis detallado de

este fenomeno en el trabajo realizado por Genin et al. (2001).

Influencia del tiempo de recocido

El recocido (en ingles annealing) es un tratamiento termico adicional al sinterizado que

se aplica a las ceramicas. Este recocido se lleva a cabo en aire y tiene como efecto la

difusion de oxıgeno en el material, lo cual cubre las vacancias de oxıgeno generadas en

este debido a las altas temperaturas y vacıo con que se fabrican las ceramicas (Alaniz

et al., 2009). Este recocido tiene como efecto el incremento de la transmitancia en las

ceramicas, como se discutio anteriormente. Con el fin de encontrar una correlacion

entre el tiempo de recocido de las ceramicas y la capacidad para escribir estructuras

tipo guıa de onda sobre las mismas se realizaron una serie de experimentos en los cuales

se irradiaron ceramicas fabricadas con tiempos de recocido 0, 10, 15, 30, 45 60 y 480

min (8 hrs.). Estas exposiciones se llevaron a cabo bajo las mismas condiciones de

irradiacion. Para estas iradiaciones se utilizo una energıa por pulso de 5 nJ, haciendo

200 barridos en cada irradiacion, ya que bajo estas condiciones se obtuvieron los mejores

resultados en cuanto a la escritura de las estructuras tipo guıa de onda (ver fig. 24).

El valor de la irradiancia se calculo a partir de la ecuacion 15.

De la tabla VI se puede observar que entre mayor es el tiempo de recocido de las

ceramicas es menos probable escribir estructuras tipo guıa de onda sobre estas. Sin

embargo, siguen apareciendo huecos sobre la superficie de las muestras lo cual es con-

sistente con la explicacion propuesta de que estos huecos aparecen cuando el haz se

encuentra con algun defecto sobre el material, los cuales estan distribuidos aleatoria-

60

Tabla VI. Resultados obtenidos en las ceramicas como funcion del tiempo de recocido.

Tiempo de

recocido

Condiciones de

irradiacion

Cambios

inducidos

0 min Irr = 1×1012 W/cm2 Guıas y huecos

10 min Irr = 1×1012 W/cm2 Guıas y huecos

15 min Irr = 1×1012 W/cm2 Huecos

30 min Irr = 1×1012 W/cm2 Huecos

45 min Irr = 1×1012 W/cm2 Huecos

1 hr Irr = 1×1012 W/cm2 Huecos

8 hrs Irr = 1×1012 W/cm2 Huecos

mente sobre el mismo. Ahora bien, una posible razon del porque no es posible escribir

estructuras tipo guıa sobre las ceramicas que poseen mayor tiempo de recocido (mayor

transmitancia) puede ser debido a que la absorcion lineal juega un papel importante

en la escritura de estructuras en las ceramicas con tiempo de recocido corto (coefi-

ciente de absorcion mayor); esto indicarıa que es necesaria una contribucion termica

en el mecanismo de escritura de estas estructuras. La formacion de huecos sobre las

ceramicas con mayor tiempo de recocido indica que es posible fabricar estructuras tipo

guıa de onda mediante el efecto de ablacion en la superficie de las ceramicas, por lo que

podrıan disenarse guıas de onda fabricadas por micromaquinado de la ceramica para

obtener una estructura en relieve como se muestra en la figura 29.

Por lo tanto, podrıan utilizarse pulsos de una energıa moderadamente mayor a la

utilizada en este trabajo de tesis para la fabricacion de estas estructuras. Un aspecto

importante a destacar es la irradiancia utilizada en este trabajo para la escritura de las

61

n > nb a

n b

na

Figura 29. Guıas de onda fabricadas a partir de micromaquinado de la ceramica.

estructuras tipo guıa de onda (por debajo del umbral de ablacion), ya que es de uno

o dos ordenes de magnitud por debajo de la utilizada tıpicamente (1013, 1014 W/cm2).

Esta caracterıstica en conjunto con las cualidades fısico y quımicas de la ceramica YSZ

hace posible un metodo de fabricacion de estructuras fotonicas, reduciendo los costos y

tiempo de fabricacion en comparacion a los metodos convencionales (utilizando pulsos

amplificados).

V.5 Propagacion de luz laser en las estructuras tipo

guıa

Los experimentos de acoplamiento de luz se realizaron con la finalidad de comprobar

que las estructuras escritas sobre la ceramica YSZ poseen la capacidad de guiar luz y

que por lo tanto, se esta induciendo un cambio apreciable de ındice de refraccion por

efecto de la irradiacion con los pulsos de femtosegundos. Para este fin se utilizo luz

laser de 632 nm. El acoplamiento se llevo a cabo sobre las estructuras fabricadas en las

ceramicas con 0 y 10 min de tiempo de recocido, siendo estas las unicas muestras con

guıas escritas (ver tabla VI). La figura 30 muestra el acoplamiento de luz por medio de

62

una fibra optica monomodal a una de las guıas escritas sobre la ceramica con 0 minutos

de recocido.

Figura 30. Propagacion de luz laser sobre una de las guıas escrita con 5 nJ de energıa porpulso y 200 barridos. En la imagen es posible observar el acoplamiento fibra-guıa, donde seaprecia como la luz emerge de la fibra (lado derecho) e incide en la cara de entrada de laguıa.

Puede observarse que efectivamente existe guiado de luz en las estructuras escritas

sobre las ceramicas. Esto comprueba el hecho de que estas estructuras son en efecto

guıas de onda. Estos resultados indican ademas que el cambio inducido sobre la zona

irradiada corresponde a un incremento en el ındice de refraccion, ya que como se sabe,

la condicion para el guiado de luz es que el ındice de refraccion en la zona por donde se

guıa la luz debe ser mayor que el ındice de refraccion del medio que rodea dicha zona.

Cabe mencionar que estos mismos resultados fueron observados para la ceramica con

10 minutos de recocido. En ambos casos se observo que las estructuras que presentan

un mejor guiado de luz son aquellas escritas con un numero mayor de barridos (en este

caso 200 barridos a una energıa por pulso de 5 nJ), lo cual indica que al que aumentar

el numero de barridos se induce un mayor incremento en el ındice de refraccion de la

ceramica sobre la zona irradiada.

63

Ahora bien, dado que las ceramicas sobre las cuales se hicieron las pruebas de

propagacion de luz presentan un porcentaje de transmitancia bajo (≈10%) a la longitud

de onda de acoplamiento (ver fig. 16) se encontro una alta atenuacion, por lo que solo

se observa una pequena porcion de luz a la salida de la guıa, lo cual impide hacer un

analisis detallado sobre las propiedades de propagacion optica de las guıas. Un aspecto

importante es el hecho de que este porcentaje de luz transmitida podrıa incrementarse

al utilizar longitudes de onda mayores, ya que como se discutio anteriormente (ver

figura 22) las ceramicas y por lo tanto las guıas presentan una mayor transmitancia a

longitudes de onda en el infrarojo, lo cual, tambien abre la posibilidad de utilizarlas en

aplicaciones de telecomunicaciones (1310nm, 1550nm).

Figura 31. Imagen a la salida de una de las guıas, donde se alcanza a percibir lo que pudieranser dos modos de propagacion de la guıa.

La figura 31 muestra la imagen de luz a la salida de una de las guıas escrita con

200 barridos y una energıa por pulso de 5 nJ. Como se puede observar, en la mancha

de luz se observan dos puntos luminosos los cuales pudieran tratarse de dos modos

de propagacion de la guıa. Lo que esto sugiere es que las guıas escritas bajo estas

condiciones de irradiacion no son monomodales. Tambien puede observarse que la

64

imagen de luz presenta un tamano mayor al grosor de las guıas (≈ 15 µm) esto se debe

a que el confinamiento de luz en la guıa no es el optimo, por lo que alguna luz escapa

de la guıa. Esto significa que el cambio de ındice de refraccion (∆n) inducido con las

condiciones de irradiacion utilizadas no es suficiente para un fuerte confinamiento de la

luz en la guıa. En la figura 32 se muestra el perfil de intensidad a la salida de una de las

guıas obtenido a partir de la imagen mostrada en la figura 31. Como se puede observar

en la traza la guıa de onda no presenta una distribucion de intensidad monomodal

(distribucion gaussiana).

0 20 40 60 800.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

Inte

nsid

ad (U

.A.)

Distancia (pixeles)

Figura 32. Perfil de intensidad a la salida de la guıa para un haz transmitido de longitud deonda de 632 nm. Los puntos corresponden a la seccion transversal de la imagen del haz ala salida de la guıa y la curva solida representa el ajuste gaussiano (para comparar con elcomportamiento monomodal).

V.6 Propiedades opticas no lineales de las ceramicas

Desde la introduccion del metodo de barrido en z por Sheik-bahae et al. (1990) se

han propuesto una gran variedad de modificaciones al metodo. Para el trabajo que

comprende esta tesis se utilizaron dos metodos diferentes. El primero es el propuesto

65

por Tsigaridas et al. (2006) y se utilizo para obtener el valor del coeficiente de absorcion

no lineal (β) a partir de la traza del barrido en z abierto. El segundo metodo utilizado

es el propuesto por Yin et al. (2000) a traves del cual es posible obtener tanto el valor

del ındice de refraccion no lineal (n2) como el de β a partir de la traza del barrido en z

cerrado.

V.6.1 Calculo de los coeficientes no lineales de la ceramica

YSZ

La cantidad medida en un experimento de barrido en z abierto es la transmitancia

normalizada, dada por la relacion (Sheik-bahae et al., 1990)

T (z) =1

Aq0(z)

∫ ∞−∞

ln[1 + q0(z)f(τ)dτ ], (21)

donde f(τ) es una funcion del tiempo que describe el perfil temporal del pulso,

explıcitamente f(τ) = e−τ2

para un pulso gaussiano y f(τ) = sech2(τ) para pulsos

secante hiperbolica. A es una constante de normalizacion igual a∫∞−∞ f(τ), mientras

que q0(z) es el parametro que caracteriza la magnitud de la no linealidad dado por

q0(z) =2βP0Leffπw2(z)

, (22)

donde β es el coeficiente de absorcion no lineal del material, P0 es la potencia pico

de los pulsos y Leff es la longitud efectiva de propagacion en el material, dada por la

relacion

Leff =1− e−α`

α, (23)

66

donde ` es el grosor de la muestra, y α es el coeficiente de absorcion lineal. El

parametro w(z) es el ancho del haz en el plano de la muestra definido como la distancia

del centro del haz al punto donde la intensidad se reduce a 1/e2. Su dependencia con

la posicion de la muestra (z) esta dado por (Yariv, 1991)

w(z) = w0

√1 +

(z − zfz0

)2

, (24)

donde w0 es el ancho del haz en el foco, zf es la posicion del haz en el foco y z0

es la distancia de Rayleigh. Las ecuaciones 21-24 son suficientes para determinar el

coeficiente de absorcion no lineal β a partir de los datos experimentales de la trans-

mitancia. Inicialmente, el parametro q0(z) se obtiene del ajuste de la ecuacion 21 a

los datos experimentales y luego el coeficiente de absorcion no lineal β es calculado a

partir de las ecuaciones 22-24. Sin embargo, la determinacion del parametro q0(z) es un

procedimiento complicado dado que requiere de la solucion numerica de la ec. 21 para

q0(z). Esto se tiene que repetir para cada posicion de la muestra z haciendo el analisis

de los experimentos del barrido en z abierto complicado y tardado, en contraste con la

simplicidad experimental de este. En el trabajo propuesto por Tsigaridas et al. (2006)

se utiliza una ecuacion analıtica que provee los valores de q0(z) directamente de la trans-

mitancia normalizada Tn(z). Esta ecuacion se obtuvo utilizando una gran cantidad de

valores para q0(z) generando con esto una serie de valores q0(z) : Tn(z). Aplicando

esta ecuacion a los datos experimentales de la transmitancia normalizada Tn(z) se ob-

tiene la dependencia del parametro de absorcion no lineal q0(z) con la transmitancia

normalizada Tn(z). Una vez obtenidos los valores de q0(z), el calculo del coeficiente de

absorcion no lineal (β) ası como los parametro zf y z0 se obtiene a partir del ajuste de

67

q0(z) =Q0

1 + (z − zf )2/z20

, (25)

donde

Q0 =2βP0Leffπw2

0

=2βP0Leff

λz0

, (26)

Los resultados experimentales para la transmitancia normalizada ası como los va-

lores correspondientes a q0(z), junto con la curva ajustada y el valor del coeficiente de

absorcion no lineal son mostrados en las figuras 33 y 34, respectivamente. En la figura

33 se puede observar un mınimo en la transmitancia cuando la muestra se encuentra

localizada en el foco, esto es debido a que la absorcion no lineal se incrementa conforme

aumenta la irradiancia. Este incremento de la irradiancia en el foco es debido a que el

tamano del haz en este punto es mınimo por lo tanto se tiene el maximo de irradiancia

(ver ecuacion 15). La curva de la figura 33 es conocida como absorcion por dos fotones.

Por otro lado, de la ecuacion 25 puede verse claramente que la curva de q0(z) toma su

maximo valor Q0 en la cintura del haz (z = zf ) mientras que en z = zf ± z0, el valor de

q0(z) es igual a Q0/2. Esto significa que el ancho de la curva q0(z) medido a la mitad

del maximo (FWHM) es 2z0. Por lo tanto, del ajuste a la curva de la fig. 34 es posible

obtener tanto el valor de Q0 como el valor de z0. Con el fin de observar si el tiempo de

recocido influye sobre las propiedades opticas no lineales de las ceramicas, el analisis

anterior tambien fue hecho sobre la ceramica con 1 hora de recocido. Los resultados

son mostrados en la tabla VII.

68

-30 -20 -10 0 10 20 300.65

0.70

0.75

0.80

0.85

0.90

0.95

1.00

Tran

smita

ncia

nor

mal

izad

a (U

.A.)

z (mm)

Figura 33. Curva de transmitancia del barrido en z abierto para la ceramica con 10 min derecocido

-30 -20 -10 0 10 20 300.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

1.6

1.8

q 0 (z

)

z (mm)

β = 75.6 cm/GW

Q0

Figura 34. Valores correspondientes de q0(z) junto con el ajuste de la curva y el valorobtenido del coeficiente de absorcion no lineal.

69

Tabla VII. Valores del coeficiente de absorcion no lineal para ceramicas con tiempos derecocido distinto.

Ceramica β (cm/GW)

Recocido (10 min.) 75.6

Recocido (1 hr.) 210.6

Para la obtencion del ındice de refraccion no lineal n2 de las ceramicas a partir de

la traza del barrido en z cerrado se utilizo el trabajo propuesto por Yin et al. (2000).

Esta tecnica se basa en el estudio de las propiedades simetricas de una traza tıpica de

barrido en z, en donde la traza de un barrido en z abierto es considerada como una

funcion par mientras que a la traza de un barrido en z cerrado se le considera como una

funcion impar. Utilizando esta tecnica propuesta es posible separar las contribuciones

tanto de la absorcion no lineal (β) como de la refraccion no lineal (n2) a partir de la

curva del barrido en z cerrado. Cabe mencionar que el primer metodo para separar

la contribucion de la absorcion no lineal fue propuesto por Sheik-bahae et al. (1990)

el cual consiste en dividir la traza del barrido en z cerrado por la traza barrido en z

abierto obteniendo ası un barrido en z carente de los efectos de la absorcion no lineal.

La diferencia de este metodo comparado con el utilizado en este trabajo de tesis es el

hecho de no poder obtener los valores del coeficiente de absorcion no lineal y el ındice

de refraccion no lineal utilizando tan solo la traza de barrido en z cerrado. Ahora bien,

la traza obtenida para el barrido en z cerrado para la muestra con 10 min de recocido

se muestra en la figura 35. Se puede observar que la traza sufre una distorsion debido

a la contribucion de la absorcion no lineal, a tal grado que esta se asemeja a una traza

de barrido en z abierto. Esto indica que el material presenta tanto absorcion no lineal

como refraccion no lineal. Ahora bien, en el trabajo de Yin et al. (2000) se considera

70

que la transmitancia normalizada T (z) de una experimento de barrido en z cerrado

puede ser expresada como 1 + T∆φ + T∆Ψ, donde T∆φ se relaciona con la refraccion

no lineal y es una funcion impar de z mientras que T∆Ψ es causada por la absorcion

no lineal y es una funcion par de z. En consecuencia, T∆φ y T∆Ψ pueden ser separadas

facilmente de una sola traza de barrido en z cerrado, mediante dos simples operaciones

donde T∆φ(z) = [T (z)−T (−z)]/2 y T∆Ψ(z) = [T (z) +T (−z)]/2 - 1. Una vez obtenidos

los dos terminos de la transmitancia debidos a la refraccion no lineal y la absorcion no

lineal se hace el ajuste a las curvas mediante las ecuaciones

T∆φ(x) =4x

(x2 + 9)(x2 + 1)∆φ0, (27)

T∆Ψ(x) =2(x2 + 3)

(x2 + 9)(x2 + 1)∆Ψ0, (28)

donde x = z/z0, ∆φ0 = 2πn2I0Leff/λ, ∆Ψ0 = βI0Leff/2 e I0 en ∆φ0 y ∆Ψ0

representa la intensidad pico de los pulsos.

-40 -20 0 20 400.60

0.65

0.70

0.75

0.80

0.85

0.90

0.95

1.00

1.05

Tran

smita

ncia

nor

mal

izad

a (U

.A.)

z (mm)

Figura 35. Curva de transmitancia del barrido en z cerrado para la ceramica con 10 min derecocido.

71

-40 -20 0 20 40-0.30

-0.25

-0.20

-0.15

-0.10

-0.05

0.00

0.05

Tran

smita

ncia

(U.A

.)

z (mm)

β = 328 cm/GW

Figura 36. Curva de transmitancia debida a el efecto de absorcion no lineal.

-40 -20 0 20 40-0.15

-0.10

-0.05

0.00

0.05

0.10

0.15

Tran

smita

ncia

(U.A

.)

z (mm)

n2= 2.9x10-12cm2/W

Figura 37. Curva de transmitancia debida al efecto de refraccion no lineal.

Las figuras 36 y 37 muestran las curvas de transmitancia obtenidas a partir de la

traza del barrido en z cerrado para la obtencion del coeficiente de absorcion no lineal

(β) y el ındice de refraccion no lineal (n2) respectivamente, esto para la ceramica con

un tiempo de recocido de 10 min. Tambien se muestra el ajuste de la curva para ambos

72

casos. Como se puede observar existe una discrepancia entre el valor de β obtenido

a partir de este metodo y el presentado en la figura 34. Esto puede deberse al hecho

de que los experimentos no se llevaron a cabo bajo las mismas condiciones es decir,

los valores de la irradiancia al realizar los experimentos no fue la misma. Otra posible

causa es la posicion de la muestra con respecto al eje optico (propagacion del haz) ya

que la tecnica de barrido en z es sumamente sensible a detalles de este tipo, por lo que

una ligera inclinacion de la muestra provoca cambios en los resultados.

Por otro lado, observando la forma de la curva en la figura 37, la cual presenta

un valle (reduccion de la transmitancia a traves de la apertura) cuando la muestra se

localiza antes del plano focal y un pico (incremento de la transmitancia a traves de la

apertura) para posiciones posteriores al plano focal se puede deducir que el signo del

ındice de refraccion no lineal de las ceramicas es positivo.

Al igual que en el caso de los experimentos de barrido en z abierto, se utilizaron

muestras con diferentes tiempo de recocido con el fin de determinar si las propiedades

opticas no lineales son afectadas por el tiempo de recocido. La tabla VIII muestra los

resultados obtenidos a partir de este metodo.

Tabla VIII. Valores del coeficiente de absorcion no lineal y el ındice de refraccion no linealpara ceramicas con tiempos de recocido distinto.

Ceramica β (cm/GW) n2 (× 10−12 cm2/GW)

Recocido (10 min.) 328 2.9

Recocido (1 hr.) 130 1.8

Los resultados mostrados en la tabla VIII parecen indicar que las ceramicas con un

tiempo de recocido mayor presentan no linealidades menores que las ceramicas con un

73

tiempo de recocido corto. Esto puede deberse al hecho de que existe una contribucion

a las propiedades no lineales por efecto termico, ya que las ceramicas con un tiempo de

recocido menor presentan un mayor coeficiente de absorcion lineal que las que poseen

tiempo de recocido corto. Otro aspecto importante es que sigue presentandose una

discrepancia entre los valores obtenidos de (β) por este segundo metodo y los valores

mostrados en la tabla VII donde los valores de (β) parecieran aumentar con el tiempo

de recocido de las ceramicas. Una posible explicacion de esta discrepancia es el hecho de

que las ceramicas no sean homogeneas, esto debido al metodo de fabricacion de estas en

el cual, como ya se menciono en el capıtulo III, los polvos son compactados y calentados

a altas temperaturas por lo que esta presion y temperatura aplicados pudieran no ser

uniformes, creando gradientes en la composicion del material y en consecuencia los

resultados obtenidos de un experimento de barrido en z varıan de un punto a otro de

la muestra. Sin embargo, puede observarse que los valores de β obtenidos por ambos

metodos son del mismo orden de magnitud (102cm/GW), lo cual sugiere que el valor

de β de este material esta dentro de este rango.

Por ultimo en la tabla IX se presentan los valores de la susceptibilidad optica no

lineal de tercer orden χ(3) la cual es responsable de los fenomenos de absorcion no lineal

y refraccion no lineal entre otros (Boyd, 2007). Donde n2 esta relacionado con la parte

real (Reχ(3) = ε0n20cn2) de esta y β con la parte imaginaria (Imχ(3) = λε0n

20cβ/4π).

Donde para ambas ecuaciones ε0, n0 y c son la permitividad dielectrica del vacıo, el

ındice de refraccion lineal y la velocidad de la luz en el vacıo respectivamente. Los

valores χ(3) fueron calculados a partir del los valores mostrados en la tabla VIII

74

Tabla IX. Valores de la susceptibilidad optica no lineal de tercer orden para ceramicas condistinto tiempo de recocido.

Ceramica Reχ(3) ( m2/V 2) Imχ(3) ( m2/V 2)

Recocido (10 min.) 3.7 × 10−27 2.7 × 10−18

Recocido (1 hr.) 2.3 × 10−27 1.1 × 10−18

Ahora bien, cuando se caracteriza un “nuevo” material es recomendable conocer

como se compara su χ(3) con la del disulfuro de carbono CS2 el cual es utilizado como

material estandar en optica no lineal. El trabajo realizado por Minoshima et al. (1991)

utilizando pulsos ultracortos muestra un valor de Reχ(3) para el CS2 de 1.4 × 10−20

m2/V 2, lo cual es siete ordenes de magnitud mayor al obtenido en este trabajo para la

ceramica YSZ.

Por ultimo, cabe destacar que tras una busqueda exhaustiva en la literatura, no se

encontraron trabajos publicados acerca de las propiedades opticas no lineales de esta

ceramica (YSZ), por lo que los resultados obtenidos son totalmente novedosos y daran

origen a una publicacion.

75

Capıtulo VI

CONCLUSIONES

En este trabajo de tesis se realizo un estudio de microprocesado laser de la ceramica

YSZ, el cual se llevo a cabo utilizando un laser pulsado de femtosegundos. El objetivo

principal de este estudio consistio en explorar y demostrar que, a traves de la irradiacion

con pulsos de femtosegundos no amplificados es posible fabricar estructuras fotonicas

(en este caso guıas de onda) en la ceramica YSZ. Se hizo tambien una caracterizacion

tanto de las propiedades opticas lineales, ası como de las propiedades opticas no lineales

de dicha ceramica. Las conclusiones a las cuales se llego con el desarrollo de este trabajo

se presentan a continuacion:

• Es posible escribir guıas de onda en la ceramica YSZ utilizando pulsos de femtose-

gundos sin amplificar. En este caso la energıa por pulso optima para la escritura

de las guıas fue de aproximadamente 5 nJ lo cual equivale a una irradiancia de

1012W/cm2. Esta irradiancia es de dos ordenes de magnitud por debajo de la

proporcionada por pulsos amplificados. Las guıas fueron escritas utilizando irra-

diancias por debajo del umbral de ablacion.

• La obtencion de las guıas de onda se facilita en ceramicas que poseen un tiempo

de recocido corto. Esto debido a que estas presentan un mayor coeficiente de

absorcion lineal por lo tanto, existe una mayor contribucion termica.

• La calidad optica de las muestras juega un relevante en la irradiacion y obtencion

de guıas en la ceramica. Al hacer un barrido laser sobre las ceramicas que no

76

poseen una optima calidad optica se obtiene la generacion de huecos sobre la

superficie de estas. Esto se debe a un “realce” del campo electrico del laser

causado por los defectos encontrados sobre la superficie (Genin et al., 2001).

• La magnitud en el cambio de ındice de refraccion inducido por los pulsos de

femtosegundos se incrementa con el numero de barridos. Esto se comprobo al

acoplar luz a las guıas de onda escritas en las ceramicas. Encontrandose que el

guiado de luz se obtiene en guıas escritas con mayor numero de barridos.

• No fue posible inferir la magnitud del cambio de ındice de refraccion inducido

en las ceramicas a partir del haz de salida de las guıas. Esto debido a que las

ceramicas presentan una fuerte absorcion a la longitud de onda (632 nm) del laser

utilizado para el acoplamiento de luz, obteniendose solo una pequena porcion de

luz a la salida de las guıas. Esto podrıa mejorarse utilizando un laser con una

longitud de onda mayor para el acoplamiento de luz a las guıas.

• La caracterizacion de las propiedades opticas no lineales de las ceramicas indica

que la ceramica YSZ presenta tanto absorcion multifoton (en este caso por dos

fotones) como refraccion no lineal. Esto abre la posibilidad de utilizar este mate-

rial en aplicaciones de conmutacion optica. Estos resultados indican tambien que

uno de los mecanismos por los cuales se induce el cambio de ındice de refraccion

en la ceramica YSZ es por absorcion no lineal a traves de absorcion multifoton.

• Por otro lado, las propiedades opticas lineales de la ceramica YSZ dependen en

gran medida del tiempo de recocido. Encontrandose un incremento de la trans-

mitancia para ceramicas con un mayor tiempo de recocido. De manera inversa

el coeficiente de absorcion se incrementa para ceramicas con menor tiempo de

77

recocido.

• La transmitancia de la ceramica YSZ se incrementa para longitudes de onda

mayores, es decir la ceramica YSZ es mas transparente para longitudes de onda

en el rango del infrarojo. Esto abre la posibilidad de utilizar esta ceramica en

aplicaciones de telecomunicaciones, donde las longitudes de onda utilizadas son

de 1310 y 1550 nm.

VI.0.2 Trabajo a futuro y recomendaciones

• Dado que no fue posible escribir guıas de onda en ceramicas que presentan un

mayor tiempo de recocido (mas transparentes), realizar irradiaciones utilizando

pulsos de femtosegundos amplificados (por lo tanto, a una frecuencia de repeticion

menor).

• Dado que es posible fabricar guıas de onda en la ceramica YSZ. Podrıan fabricarse

ceramicas dopadas con tierras raras para posteriormente escribir guıas de onda

sobre estas y realizar un estudio sobre la posibilidad de fabricar laseres de guıa

utilizando este material.

• Hacer un estudio microraman pre-post irradiacion de las ceramicas para determi-

nar si existe un cambio de fase inducido por los pulsos de femtosegundos sobre la

zona irradiada.

• Realizar un estudio mas detallado sobre las propiedades opticas no lineales de las

ceramica YSZ. Es decir, variar parametros del laser como frecuencia de repeticion,

energıa por pulso y longitud de onda. Esto para observar el comportamiento de

los coeficientes no lineales de la ceramica en funcion de dichos parametros del

78

laser.

• Determinar la magnitud del cambio en el ındice de refraccion inducido por la

irradiacion laser en funcion de la energıa por pulso y el numero de barridos.

Figura 38. Eso es todo amigos!.

79

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84

Apendice A

SISTEMA LASER DE PULSOSULTRACORTOS

El objetivo de este capıtulo es dar una breve descripcion del sistema laser de pulsos

ultracortos ası como los mecanismos por los cuales se producen dichos pulsos. Se

introducen conceptos como pulsos con chirp, pulsos limitado por transformada de fourier

y dispersion del material. Tambien se analiza el efecto Kerr optico el cual da lugar a

dos de los principales fenomenos involucrados en la generacion de pulsos ultracortos:

Autoenfocamiento y Automodulacion de fase.

A.1 Caracterısticas de los pulsos ultracortos

A.1.1 Pulsos con chirp

En un pulso sin chirp la frecuencia instantanea es una constante a lo largo del tiempo,

de valor igual a la frecuencia portadora del pulso ω0. Se dice que un pulso tiene chirp

cuando la frecuencia instantanea de este cambia a lo largo del tiempo. Para entender

mejor el concepto de chirp procedamos a calcular la frecuencia instantanea del siguiente

pulso con frecuencia portadora ω0 y envolvente gaussiana escrita en la siguiente forma

(Siegman, 1986)

E(t) = e−at2

ej(ω0t+bt2) = e−Γt2ejω0t, (29)

donde Γ ≡ a− jb es el parametro que describe la forma de la envolvente gaussiana

85

y a y b estan relacionados con la duracion y chirp del pulso respectivamente. En este

caso, se puede apreciar que la fase posee un termino que varıa de forma cuadratica con

el tiempo. La fase total instantanea del pulso esta dada por

φtot(t) = ω0t+ bt2. (30)

Ahora, la frecuencia instantanea en radianes por segundo se define como

ωi(t) ≡dφtot(t)

dt, (31)

con lo cual se obtiene que

ωi(t) ≡d

dt(ω0t+ bt2) = ω0 + 2bt. (32)

Como se puede apreciar, una variacion cuadratica de la fase debida al termino bt2 ha

supuesto una variacion lineal de la frecuencia instantanea de la forma 2bt (ver fig.39).

Por lo general b sera el parametro para medir la cantidad de chirp.

a = 1b = 10ω0 = 50

Figura 39. Pulso gaussiano con dependencia temporal cuadratica de la fase.

86

En este caso (ec. 32) se trata de chirp lineal aunque es posible extender el termino

a chirp cuadratico o cubico para variaciones cuadraticas o cubicas de la frecuencia

instantanea.

Cuando el termino b es igual a cero la expresion matematica que describe el pulso

resulta ser

E(t) = e−at2

ej(ω0t). (33)

Si calculamos su frecuencia instantanea en radianes por segundo, tambien a partir

de la definicion (ec. 31), se obtiene que

ωi(t) ≡d

dt(ω0t) = ω0, (34)

de donde vemos que la frecuencia instantanea es constante a lo largo del tiempo e

igual a la frecuencia portadora ω0. En este caso se dice que el pulso (ec. 33) no tiene

chirp.

Analicemos un ultimo caso para variaciones lineales de fase como la del siguiente

pulso

E(t) = e−at2

ej(ω0t+bt). (35)

Su frecuencia instantanea es

ωi(t) ≡d

dt(ω0t+ bt) = ω0 + b. (36)

De inmediato nos damos cuenta de que solo se produce un desplazamiento en fre-

cuencia, pero que en ningun caso la frecuencia instantanea depende del tiempo. En

consecuencia un pulso con una variacion lineal de fase tampoco tiene chirp.

87

A.1.2 Pulsos limitados por transformada de Fourier

Generalmente los pulsos emitidos por un laser de pulsos ultracortos (fs) son pulsos limi-

tados por transformada de Fourier (FTL1) (Mikhailovsky, 2000). Un pulso limitado por

transformada de Fourier es aquel donde el producto de la duracion por el ancho de banda

es una constante.

Para analizarlo tomemos el pulso gaussiano

E(t) = e−at2

ej(ω0t+bt2), (37)

cuya transformada de Fourier es directamente otro pulso gaussiano y donde el ter-

mino bt2 en la fase representa el caso particular de un pulso con chirp. Entonces se

puede llegar a que la duracion del pulso τ p segun el criterio de ancho a la mitad de la

altura (en ingles Full Width at Half Maximun) es

τ p =

√2 ln 2

a. (38)

Tenganse en cuenta que esta duracion se mide sobre I(t) ∝ 2 | E(t)2 |. Analogamente

en el dominio frecuencial podemos calcular el ancho de banda del pulso. Primero calcu-

lando la Transformada de Fourier de E(t) y despues tomando su modulo al cuadrado.

El ancho de banda ∆fp (en Hz) de la densidad espectral de potencia del pulso, siguiendo

el mismo criterio de FWHM, resulta ser

∆fp =

√2 ln 2

π

√a[1 + (b/a)2]. (39)

Dado que en 38 la duracion del pulso τ p no depende de b, minimizar ∆fpτ p es

equivalente a minimizar ∆fp. Esto ocurre cuando b = 0 y el pulso no tiene chirp. En

1Por sus siglas en ingles, Fourier Transform Limited.

88

ese caso, en el que se aprovecha al maximo el ancho de banda, hablaremos de pulsos

FTL.

Combinando 38 y 39 se puede calcular el producto duracion del pulso por ancho de

banda como

∆fpτ p =2 ln 2

π×√

1 + (b/a)2 ≈ 0.44.×√

1 + (b/a)2, (40)

de donde vemos que el mınimo valor del producto duracion de pulso-ancho de banda

para un pulso gaussiano sin chirp tomando el criterio FWHM es ∆fpτ p = 0.44 . Este

valor particular del producto duracion de pulso-ancho de banda para un pulso gaussiano

es una de las maneras de expresar uno de los teoremas generales de Fourier, el cual dice

que el producto duracion de pulso-ancho de banda es reducido por el principio de

incertidumbre ∆frms∆trms = 1/2, donde ∆frms y ∆trms son los valores rms de la senal

en tiempo y frecuencia. Utilizando los valores rms de ∆f y ∆t , el producto duracion de

pulso-ancho de banda para un pulso gaussiano sin chirp es el mismo que en la ecuacion

40, excepto que el valor de 0.44 es reemplazado por 0.5. Mas generalmente, el valor

exacto del producto duracion de pulso-ancho de banda ∆f∆t para un pulso cualquiera

depende de: la forma exacta del pulso (gaussiano, cuadrado, exponencial, etc.), de como

esten definidos ∆f y ∆t (rms, FWHM, etc.) y de la cantidad de chirp que contenga el

pulso.

A.1.3 Propagacion de un pulso en un medio transparente

Como se menciono anteriormente un pulso ultracorto posee un ancho espectral relati-

vamente amplio, por lo tanto cuando se propaga a traves de un material transparente

este sufre una distorsion de fase, lo cual induce un incremento en su duracion (Rulliere,

89

2005).

Despues de que un pulso se ha propagado una distancia z a traves de un medio

dispersivo su espectro es modificado a

E0(ω, z) = E0(ω) exp[−jβ(ω)z], (41)

donde β(ω) = n(ω)ω/c es un factor de propagacion dependiente de la frecuencia.

En un medio dispersivo este factor de propagacion puede ser expresado mediante una

expansion en serie de potencias como

E0(ω, z) = β(ω0) + β′(ω − ω0) +1

2β′′(ω − ω0)2 + ..., (42)

donde ω0 es la frcuencia (rad/s) central del pulso y los terminos β, β′ y β′′ estan

relacionados con la velocidad de fase vφ(ω0), la velocidad de grupo vg(ω0) y la dispersion

de la velocidad de grupo respectivamente. Las ecuaciones que los relaciona estan dadas

por

β = β(ω) =ω0

vφ(ω0), (43)

β′ =dβ(ω)

dω=

1

vg(ω0), (44)

β′′ =d2β(ω)

dω2=

d

dω

1

vg(ω0). (45)

Ahora, reescribiendo la ec. 41 en el dominio temporal y en terminos de la velocidad

de fase vφ y la velocidad de grupo vg se tiene que

90

E(z, t) = exp[j(ω0t− β(ω0)z)]× exp[−Γ(z)× (t− β′z)2]

= exp

[jω0

(t− z

vφ(ω0)

)]× exp

[−Γ(z)

(t− z

vg(ω0)

)2], (46)

donde Γ(z) es el parametro del pulso gaussiano modificado despues de viajar una

distancia z, y donde vφ(ω0) = ω0/β(ω0) y vg(ω0) = 1/β′(ω0).

De manera mas general, un pulso con parametro de forma inicial Γ0 = a0 − jb0 de

cierta duracion y que ademas presenta dispersion de la velocidad de grupo (β′′ 6= 0) y

chirp pude ser descrito como

1

Γ0(z)=

1

Γ0

+ 2β′′z

=a0

a20 + b2

0

+ j

(b0

a20 + b2

0

+ 2β′′z

), (47)

donde 2β′′z representa la longitud total de dispersion.

Ahora bien, supongamos que la dispersion total 2β′′z puede ser ajustada a conve-

niencia a un valor optimo cambiando la dispersion de la velocidad de grupo β′′ o la

distancia de propagacion z de modo que se alcance el mınimo ancho de pulso. Esto esta

relacionado con los parametros iniciales del pulso a traves de

2β′′z = − b0

a20 + b2

0

. (48)

Despues de que el pulso se ha propagado una distancia optima a traves del material

el pulso de salida es comprimido en tiempo a un ancho de pulso mınimo τ p,min el cual

esta relacionado con el pulso de entrada τ p0 y los parametros iniciales a0 y b0 por

τ p,min =

√1

1 + (b0/a0)2· τ p0 (49)

91

Del analisis anterior comprobamos que en el caso ideal, para un pulso limitado por

transformada de Fourier (b = 0) este sera comprimido a su mınima duracion es decir

a un mınimo producto duracion de pulso-ancho de banda ∆fpτ p,min = 0.44. Si en

cambio, y como sucede habitualmente el pulso presenta chirp (b 6= 0), el pulso tendera

a ensancharse conforme se propaga a traves del material. Tambien podemos observar

que si el chirp es positivo, lo cual se presenta en la practica en la mayorıa de los

sistemas para generar pulsos ultracortos la parte derecha de la ecuacion 48 es un valor

negativo, por lo tanto para que esta ecuacion se cumpla, es necesario un arreglo capaz

de introducir una dispersion negativa (β′′ < 0) y ademas permita ajustar el valor de la

distancia de propagacion z.

La secuencia formada por un par de prismas de la figura 40 es un sistema muy

utilizado para compensar la dispersion en los laseres de pulsos ultracortos (Fork et al.,

1984). El primer prisma dispersa angularmente el haz, para que distintas longitudes de

onda del pulso recorran distintos caminos opticos, con el fin de recomprimir la envolvente

temporal del pulso. Al incrementar la distancia L entre los dos prismas aumenta la

dispersion negativa del sistema, lo que permite compensar la dispersion positiva, o

dispersion normal, que introduce el medio laser. Una vez ajustada la distancia L se

puede realizar un ajuste fino de la dispersion actuando sobre la insercion de los prismas

en el haz. Introducir mas uno de los prismas aumenta la dispersion positiva, mientras

que el hecho de retirarlo la estara disminuyendo. Los valores concretos de L y de la

insercion de cada prisma dependeran, en cualquier caso, de la geometrıa de los prismas,

ası como de las propiedades fısicas del material del que esten hechos.

En esta configuracion el haz debe pasar dos veces por cada prisma por lo que M-

M’ puede ser un espejo o bien el eje de simetrıa para repetir la secuencia de prismas.

La dispersion angular de un prisma, menor que la de una rejilla de difraccion, permite

92

L

M

I

M’

II

Figura 40. Secuencia de prismas utilizada para introducir un valor negativo de la dispersionde la velocidad de grupo.

pequenas correcciones de la dispersion de la velocidad de grupo. A cambio, las perdidas

que introduce el sistema son mucho menores que las de un par de rejillas de difraccion.

Este arreglo de prismas es el responsable del ajuste de la dispersion en muchos de los

laseres de pulsos ultracortos.

A.2 El laser de pulsos ultracortos

A.2.1 El efecto Kerr optico

Cuando la luz que incide en un material es lo suficientemente intensa se comienzan a

manifestar una serie de fenomenos no lineales, en el sentido de que la respuesta optica

del material deja de depender linealmente con el campo electrico aplicado. En tal caso

la Polarizacion Electrica que se induce en el material es

P (t) = χ(1)E(t) + χ(2)E2(t) + χ(3)E3(t) + ..., (50)

donde χ(2) es la susceptibilidad no lineal de segundo orden, χ(3) la de tercer orden

93

y ası sucesivamente.

La susceptibilidad de tercer orden χ(3) que aparece en la ecuacion 50 es responsable

de una serie de efectos no lineales de tercer orden, entre ellos el de generacion de tercer

armonico y el efecto Kerr optico. Este ultimo es el que da lugar a dos fenomenos muy

interesantes en el contexto de la generacion de pulsos ultracortos: Auto-enfocamiento

y Automodulacion de fase(SPM 2).

Cuando se tienen altas intensidades en un medio, el ındice de refraccion dependera

de una parte lineal y de otra no-lineal segun (Boyd, 2007)

n = n0 + n2I, (51)

donde n0 representa el ındice de refraccion lineal, n2 el ındice de refraccion no-lineal

e I es la intensidad del campo electrico incidente. Donde n2 a veces llamado coeficiente

Kerr, depende unicamente de las propiedades del material como

n2 =1

n20ε0c

χ(3), (52)

donde, ε0 la constante de permisividad dielectrica y c la velocidad de la luz en el

vacıo. En tal caso el ındice de refraccion en un medio laser cambiara en funcion de la

intensidad del pulso que se propaga. Asumiendo que n2 es un valor positivo, la parte

central del haz experimentara un ındice de refraccion mayor que en los extremos, donde

la intensidad es menor. El resultado es que el haz tendera a enfocarse en la direccion

transversal a medida que se propaga por el material. Este es el primero de los efectos

interesantes que hemos presentado como Auto-Enfocamiento.

Si ademas asumimos que el efecto Kerr optico es instantaneo, el ındice de refraccion

2Por sus siglas en ingles, Self Fase Modulation.

94

cambiara a su vez con el perfil de intensidad del pulso, siendo maximo en la parte

central de este. La variacion del camino optico ∆nL da lugar a un cambio de fase de

(Siegman, 1986)

∆φ(t) =2πLn2I(t)

λ(53)

y que a su vez da lugar a ensanchamiento espectral del pulso. Esto es lo que se conoce

como Auto modulacion de fase (SPM). El incremento de la frecuencia instantanea que

resulta debido a SPM se puede escribir como

∆ω = −2πLn2

λ

(dI

dt

). (54)

A.2.2 Amarre de modos (Modelocking)

Modelocking es un metodo o tecnica para obtener pulsos ultracortos en un laser, estos

laseres por lo general, son llamados laseres de modos amarrados (mode-locked-lasers).

Aquı la cavidad laser contiene un elemento activo (modulador optico) o un elemento no

lineal pasivo (absorbedor saturable) los cuales generan el pulso ultracorto circulando

en la cavidad. En principio la fase entre los modos longitudinales que pueden oscilar

en una cavidad laser es totalmente aleatoria. La condicion de resonancia

L =nλ

2, (55)

ası como el ancho de banda de emision del medio laser determinan que modos

pueden propagarse. Para la generacion de pulsos ultracortos es necesario que estos

modos esten en fase por lo cual es necesario introducir algun tipo de modulacion. En

tal caso tendremos un pulso E(t) formado por N modos segun

95

E(t) =

N/2∑n=−N/2

exp[j(ω0n∆ωt)], (56)

donde ω0 es la frecuencia central y ∆ω la separacion entre modos. Ademas para

simplificar los calculos hemos supuesto que la ganancia es igual en todo el ancho de

banda de emision. En ese caso podemos escribir E(t) como una sumatoria de cosenos

en la forma

E(t) = exp(jω0t)

1 + 2

N/2∑n=1

cos(n∆ωt)

. (57)

Tomando su modulo llegamos a una expresion final de E(t) como

|E(t)| = 1 + 2

N/2∑n=1

cos(n∆ωt) =sen

[(N+1)∆ωt

2

]sen

[∆ωt

2

] . (58)

La altura del pulso resultante es proporcional a N mientras que su anchura es

proporcional a N−1, llegando a la conclusion de que cuanto mayor sea el ancho de

banda, tendremos mas modos y en consecuencia, los pulsos seran mas cortos.

A.2.3 Modelocking activo

Si la modulacion que hace posible la generacion de los pulsos ultracortos es introducida

por medio de una fuente externa hablaremos de modelocking activo. La frecuencia de

la modulacion debera ser un multiplo de la frecuencia de repeticion de los pulsos de

modo que, cada vez que el pulso pase por el modulador, la ganancia o transmision del

dispositivo sea maxima. Los metodos y/o dispositivos que se utilizan en la practica

son basicamente la modulacion de la ganancia, el bombeo sıncrono y los moduladores

acustico y electro-opticos.

96

A.2.4 Modelocking pasivo (Absorbedor saturable)

Si por el contrario el elemento que introduce la modulacion es un dispositivo pasivo

hablaremos de modelocking pasivo. Esta tecnica es mas efectiva y permite obtener

pulsos mas cortos que en modelocking activo. Utilizando un elemento no lineal con

perdidas que dependan de la intensidad conseguiremos que las componentes mas in-

tensas del campo electrico experimenten mayor ganancia y se vean favorecidas sobre el

modo continuo.

Un absorbedor saturable introduce perdidas selectivas que suprimen las compo-

nentes de baja intensidad o de emision continua, mientras que para las componentes de

mayor intensidad se satura y las perdidas son mucho menores. Podemos distinguir entre

dos tipos de dispositivo segun se comporte como absorbedor saturable lento o rapido

(Siegman, 1986). En el primer caso el absorbedor solo atenua la parte frontal del pulso.

A partir de cierta intensidad el absorbedor se satura y como el tiempo de recuperacion

es grande, el resto del pulso se transmite practicamente igual. Hace falta un mecanismo

adicional para atenuar la amplitud de la cola del pulso. Si la ganancia del medio laser

se satura con la llegada de la parte delantera del pulso, entonces la parte trasera vera

una ganancia mucho menor (o nula) y no sera amplificada. De este modo se obtienen

pulsos de duracion menor que el tiempo de recuperacion del absorbedor saturable.

El funcionamiento con absorbedores saturables rapidos es mas sencillo. En este caso

el absorbedor atenua tanto la parte delantera como la parte trasera del pulso. Como la

ganancia del medio no se satura la duracion final de los pulsos sera, en el mejor de los

casos, igual al tiempo de recuperacion del absorbedor. Si lo que queremos son pulsos

muy cortos sera preciso que el tiempo de recuperacion del absorbedor sea igualmente

corto.

97

A.2.5 El laser de Ti:Zafiro

El laser de Ti:zafiro es la fuente mas popular de pulsos ultracortos. Esto debido a sus

excelentes propiedades termicas y opticas ademas de ser uno de los materiales con un

gran ancho de banda y un ındice de refraccion no-lineal razonablemente grande (Diels

y Rudloph, 2006).

Ajuste de longitude de onda

Bombeo

Ajuste de los modos

Ti:zafiro

Ajuste de dispersion

Acoplador

Figura 41. Cavidad tıpica de un laser de Ti:zafiro. De derecha a izquierda: Espejo final,apertura, par de prismas, cristal laser, acoplador de salida.

La figura 41 muestra una configuracion tıpica de este laser. Generalmente el laser

de bombeo, es un laser cw de argon (Ar) o en laseres mas recientes un Nd:YAG doblado

en frecuencia. La cavidad esta compuesta por por el medio activo (barra de Ti:zafiro),

espejos y elementos dispersivos. Estos ultimos pueden ser un par de prismas, espejos

con dispersion negativa u otras estructuras interferometricas. La potencia de salida

tıpicamente alcanza unos cientos de mW, a unas potencias de bombeo de alrededor de

5W. En la mayorıa de los casos para que el laser comience a emitir los pulsos ultracortos

(fs) y se mantenga estable, se utiliza un absorbedor saturable, un modulador acusto-

optico o se utiliza un bombeo sıncrono.

98

El mecanismo de amarre de modos (mode-locking) mas utilizado en este tipo de

laseres es el efecto Kerr a traves del efecto de auto-enfocamiento y auto modulacion de

fase discutido anteriormente. Lo que se hace es ajustar los modos de la cavidad de tal

manera que por el efecto Kerr, en la barra de Ti:zafiro estos se traslapen con el haz

de bombeo lo que resulta en un incremento en la potencia pico de los pulsos emitidos,

la componente de cw es eliminada despues colocando una pequena apertura a la salida

del oscilador. El efecto kerr en conjunto con la apertura inicializan la modulacion de

la amplitud, la cual es esencial para comenzar el amarre de modos, la generacion de

la modulacion de la fase y la dispersion son los responsables de la compresion de los

pulsos. El arreglo de par de prismas provee una manera eficaz de ajustar la dispersion a

un valor optimo que compensa la modulacion de fase, con tan solo trasladar los prismas

dentro del camino del haz como es mostrado en la figura 41.