Foto 3.7. Zona de interfaz entre la parte preagrietada ...nezRomero.2011_pte._2.pdf · 51 Foto 3.7....

$: Foto 3.7. Zona de interfaz entre la parte preagrietada ...nezRomero.2011_pte._2.pdf · 51 Foto 3.7. Zona de interfaz entre la parte preagrietada (estriaciones) y la parte fracturada$

51

Foto 3.7. Zona de interfaz entre la parte preagrietada (estriaciones) y la parte fracturada (clivaje). 800X. SEM.

Foto 3.8. Zona de interfaz entre la parte preagrietada (estriaciones) y la parte fracturada (microvacíos). 1600X. SEM.

Clivaje

Estrías de Fatiga

Microvacíos

Estrías de Fatiga


52

Foto 3.9. Mecanismo microscópico de fractura por clivaje en zona fracturada durante flexión. 800X. SEM.

Foto 3.10. Mecanismo microscópico por fractura intergranular en zona fracturada durante flexión. 1600X. SEM.


53

Foto 3.11. Mecanismo microscópico de fractura por microvacíos en zona fracturada durante flexión. 800X. SEM.

Foto 3.12. Combinación de mecanismo de fractura por clivaje con microvacíos en zona fracturada durante flexión. 1600X. SEM.

Microvacíos

Clivaje


54

Foto 3.13. Combinación de mecanismo de fractura intergranular con microvacios en zona fracturada durante flexión. 800X. SEM.

3.3.2 Metalografía. El nivel de inclusiones se determinó en el capitulo 2, foto 2.22, es de mencionar que la cantidad, forma y tamaño de las inclusiones no varía con la temperatura, por lo tanto las inclusiones encontradas en estado de suministro se mantienen en el material para las diferentes temperaturas de revenido. En el microscopio electrónico de barrido se pudo apreciar la morfología de los diferentes tipos de inclusiones, en uno de los proveedores se evidenció la morfología de una de las inclusiones tipo óxido, foto 3.14. Sometiendo las probetas a ataque químico con Nital al 3%, se reveló la microestructura, que para el caso del material en estado de suministro se encontró granos de perlita y red de ferrita, como se mostró en el capitulo 2 en la foto 2.23, para el caso de las probetas templadas y revenidas a las diferentes temperaturas de los cuatro proveedores, se encontró que la microestructura fue similar en todos los casos y correspondió a martensita revenida, foto 3.15. En el Apéndice G se muestra la microestructura para cada una de las probetas analizadas.

Microvacios

Intergranular


55

Foto 3.14. Morfología de una inclusión tipo óxido. 1600X. SEM.

Foto 3.15. Microestructura característica de las probetas templadas y revenidas a las diferentes temperaturas de los diferentes proveedores. Nital 3%. 800X.


56

3.3.3 Durezas. Se tomaron durezas en escala Rockwell C a las probetas de cada proveedor por cada temperatura de revenido y se obtuvieron las durezas relacionadas en el cuadro 3.3, para el caso del tratamiento de revenido a 250°C, con este ordenamiento se puede comparar más fácilmente la variación de la dureza para cada proveedor, teniendo en cuenta el promedio y la desviación estándar, en el Apéndice H se muestran las tablas con las durezas para las diferentes temperaturas de revenido. Una gráfica con el comportamiento de la dureza versus la temperatura de revenido por cada proveedor se muestra en la figura 3. 5. Cuadro 3.3. Valores de durezas para las probetas tratadas a 250 °C.

Durezas RC 250°C Proveedor 1 Proveedor 2 Proveedor 3 Proveedor 4 1 49 55 53 58 2 47 56 51 59 3 49 56 53 59 4 50 55 52 58 5 52 53 52 59

Promedio 49,4 55 52,2 58,6 Desviación 1,8 1,2 0,8 0,5

Figura 3.5. Durezas vs temperatura de revenido para cada proveedor.


57

3.3.4 Tenacidad de fractura. Con los datos obtenidos por el software trapezium en el ensayo de flexión, se procedió a verificar si para las probetas analizadas se cumplía la relación Pmax/PQ<1,1, figura1.2, encontrándose que dicha relación fue excedida por más de 60% de las probetas analizadas, es decir, las probetas mostraron una ductilidad tal que para la mayoría no era correcto calcularles su tenacidad de fractura en términos del parámetro KIC, como lo indica la norma ASTM-E399-081 (y ver ecuaciones 1.1 y 1.2), sino que se debería utilizar un parámetro elasto-plastico como la integral J, cuyo método de cálculo para Jcritico y Jtotal se describe en la norma E1820-092, los valores obtenidos se relacionan en los cuadros 3.4 a 3.7, para los proveedores 1 a 4 respectivamente, y las gráficas respectivas en las figuras 3.6 y 3.7. Cuadro 3.4. Valores de J total y J critico para el proveedor 1.

P1 P1

Trev (°C) J total (N/m) Trev(°C) J crit (N/m) 250 23583 250 14205 300 11313 300 7948 350 33040 350 27760 400 73782 400 42393 450 125202 450 80975 500 304594 500 131450

550 357049 550 122462

Cuadro 3.5. Valores de J total y J critico para el proveedor 2.

P2 P2

Trev(°C) J total (N/m) Trev (°C) J crit (N/m) 250 32114 250 22174 300 21176 300 19901 350 38822 350 35139 400 39272 400 36965 450 85385 450 45069 500 193683 500 72609

550 445037 550 80323

1 Norma ASTM E399-08, numeral 9, página 9. 2 Norma ASTM E1820-09, Numeral A 1.4.1, página 13.


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P3 P3 Trev (°C)

J total (N/m)

Trev (°C)

J crit (N/m)

250 27381 250 16019 300 30873 300 26238 350 20736 350 16392 400 41153 400 36810 450 128899 450 71518 500 219717 500 80867

550 207207 550 50810


P4 P4

Trev (°C)

J total (N/m)

Trev (°C)

J crit (N/ m)

250 5897 250 5852 300 9569 300 8538 350 14279 350 14279 400 15201 400 14164 450 40968 450 30289 500 100357 500 44000

550 200088 550 53504


59

Figura 3.6. J crítico para cuatro proveedores y siete temperaturas de revenido.

Figura 3.7. J total para cuatro proveedores y siete temperaturas de revenido.


60

3.3.5 Resumen de resultados por tratamiento. Para un mejor análisis y entendimiento de los resultados obtenidos en los ensayos y pruebas realizadas, en éste apartado se pretende organizar y sintetizar en una sola tabla todos los resultados de las pruebas y análisis hechos a las probetas, para tal efecto se relaciona cada uno de los proveedores con las respectivas temperaturas de revenido, y en la misma fila se consignan los resultados obtenidos, además se agregó una columna adicional donde se incluye la equivalencia del Jcritico con KIC, debido a que en la literatura es más común encontrar el valor de la tenacidad en términos de KIC, en el cuadro 3.8 se relaciona dicha información. Cuadro 3.8. Resumen de resultados por tratamiento.

T° Revenido

(°C)

Dureza (RC)

Jtotal (N/m)

JC (N/m)

KIC (Mpa√m)

Tipo gráfica

Textura de fractura en

flexión Trayectoria

% Mecanismo en flexión

250 49,4 23583 14205 55,9 I 1 A 83 I - 17 M 300 52,4 11313 7948 41,8 I 1 A 95 I - 5 M 350 52,8 33040 27760 78,1 I 2 B 88 I - 12 M 400 47,4 73782 42393 96,5 IE 2 B 71 I - 29 M 450 46 125202 80975 133,4 IIE 2 B 100 M 500 40,2 304594 131450 170 IIE 2 B 100 M

P1

550 38,4 357049 122462 164,1 IIE 2 B 100 M 250 55 32114 22174 69,8 I 2 B 94 I - 6 M 300 52,2 21176 19901 66,1 I 2 B 94 M - 6 I 350 50,8 38822 35139 87,9 IE 2 B 89 I - 11 M 400 47,4 39272 36965 90,1 IE 2 B 66 I - 34 M 450 47,2 85385 45069 99,5 IIE 2 B 100 M 500 41,2 193683 72609 126,3 IIE 2 B 96 M - 4 I

P2

550 41,4 445037 80323 132,9 IIE 2 B 97 M - 3 I 250 52,2 27381 16019 59,3 I 2 A 89 I - 11 M 300 50,8 30873 26238 75,9 IE 2 B 59 M - 41 I 350 44,6 20736 16392 60 I 2 A 96 I - 4 M 400 49,2 41153 36810 89,9 IE 2 B 75 M - 25 I 450 46 128899 71518 125,4 IE 2 B 100 M 500 44,4 219717 80867 133,3 IIE 2 B 100 M

P3

550 41,4 207207 50810 105,7 IIE 2 B 100 M 250 58,6 5897 5852 35,9 I 1 A 97 I - 3 M 300 53 9569 8538 43,3 I 1 A 62 M - 38 I 350 41,6 14279 14279 56 IE 1 A 81 C – 19 M 400 50 15201 14164 55,8 I 1 A 49 M - 51 I 450 47,6 40968 30289 81,6 IE 1 A 68 M - 32 I 500 44,4 100357 44000 98,3 IIE 1 A 100 M

P4

550 41,2 200088 53504 108,4 IIE 2 B 95 M - 5 C M: Microvacios, I: Intergranular, C: Clivaje. – I:Caída lineal, IE: Caída lineal escalonada, II: Caída no lineal, IIE: Caída no lineal escalonado – 1: Granular, 2: Fibrosa – A: Transversal, B: Inclinada.


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4 ANÁLISIS DE PRUEBAS Y RESULTADOS En este capítulo se evalúa la diferencia estadística en cuanto a los proveedores para las temperaturas de revenido dadas y entre temperaturas de revenido, además se analiza el comportamiento de la tenacidad de fractura a partir de los resultados de las pruebas y ensayos realizados a las probetas. Los resultados de Jtotal y Jcritico se relacionan en los cuadros 3.4 a 3.7, y se grafican en las figuras 4.1 y 4.2, las cuales ya se habían presentado en las figuras 3.6 y 3.7. Figura 4.1. J crítico para cuatro proveedores y siete temperaturas de revenido.


63

Figura 4.2. J total para cuatro proveedores y siete temperaturas de revenido.

4.1 ANÁLISIS ESTADÍSTICO Para determinar la influencia de los proveedores sobre las tenacidades obtenidas, se realizó un análisis de datos por anovas, en los cuadros 4.1 a 4.3 se relacionaron los datos y resultados del análisis de varianza para el caso de Jcrítico, y en los cuadros 4.4 a 4.6 los correspondientes datos y resultados para el caso de Jtotal. Del análisis de los anovas respectivos se puede concluir que para los valores de Jcrítico no hay diferencia estadística significativa entre las tenacidades con diferentes proveedores, ya que como el valor de F es de 1,507 y es menor que el valor crítico para F de 3,008. Para los valores de Jtotal no hay diferencia estadística significativa entre las tenacidades con diferentes proveedores, ya que como el valor de F es de 0,5872 y es menor que el valor crítico para F de 3,008.


64

Cuadro 4.1. Datos de J crítico para el análisis de varianza. T°

Revenido 1

[N/m] 2

[N/m] 3

[N/m] 4

[N/m] 250ºC 14205 22174 16019 5852

300ºC 7948 19901 26238 8538

350ºC 27760 35139 16392 14279

400ºC 42393 36965 36810 14164

450ºC 80975 45069 71518 30289

500ºC 131450 72609 80867 44000

550ºC 122462 80323 50810 53504

Cuadro 4.2. Resumen Análisis de varianza de un factor para J crítico.

Grupos Cuenta Suma Promedio Varianza 1 7 427193,665 61027,6664 2599182598 2 7 312179,756 44597,1079 553606398 3 7 298653,997 42664,8568 677102320 4 7 170627,17 24375,31 344786900

Cuadro 4.3. Análisis de varianza de un factor para J crítico. ANÁLISIS DE VARIANZA

Origen de las variaciones

Suma de cuadrados

Grados de libertad

Promedio de los cuadrados F Probabilidad Valor crítico

para F Entre grupos 4720998620 3 1573666207 1,50782036 0,237895 3,00878657Dentro de los

grupos 2,5048E+10 24 1043669554

Total 2,9769E+10 27

Cuadro 4.4. Datos de J total para el análisis de varianza.

T° Revenido 1 [N/m]

2 [N/m]

3 [N/m]

4 [N/m]

250ºC 23583 32114 27381 5897

300ºC 11313 21176 30873 9569

350ºC 33040 38822 20736 14279

400ºC 73782 39272 41153 15201

450ºC 125202 85385 128899 40968

500ºC 304594 193683 219717 100357

550ºC 357049 445037 207207 200088


65

Cuadro 4.5. Resumen análisis de varianza de un factor para J total. Grupos Cuenta Suma Promedio Varianza

1 7 928563,558 132651,937 1,9997E+10 2 7 855489,121 122212,732 2,3807E+10 3 7 675964,848 96566,4069 7729355410 4 7 386359,25 55194,1786 5170264754

Cuadro 4.6. Análisis de varianza de un factor para J total.

ANÁLISIS DE VARIANZA Origen de las variaciones

Suma de cuadrados

Grados de libertad


para F Entre grupos 2,4976E+10 3 8325174946 0,5872832 0,62922706 3,00878657Dentro de los

grupos 3,4022E+11 24 1,4176E+10

Total 3,6519E+11 27

No obstante lo anterior al observar las figuras 4.1 y 4.2, se puede ver que éstas sugieren que puede haber diferencia entre la tenacidad a fractura entre los proveedores a altas temperaturas de revenido, por ello se decidió hacer comparaciones por parejas de proveedores y a cada temperatura de revenido, según la metodología que se detalla en el siguiente párrafo. Para evaluar la existencia de diferencia estadística entre parejas de proveedores a cada temperatura de revenido, tanto para Jcrítico como para Jtotal, se calculó la desviación estándar para cada proveedor y temperatura de revenido, con los valores obtenidos de Jcrítico y Jtotal, (ver cuadros 3.4 a 3.7), y se evaluó la ecuación 4.1, para las combinaciones posibles entre proveedores. Si la ecuación se cumplió se confirmo que SI hubo diferencia estadística, de lo contrario se comprobó que NO hubo diferencia estadística. Los resultados de diferencia estadística obtenidos para Jtotal se relacionan en el cuadro 4.7, y para Jcrítico en el cuadro 4.8. Al analizar estos dos cuadros se puede notar que entre los proveedores 1, 2 y 3, para la mayoría de temperaturas de revenido predomina que no hay diferencia estadística entre ellos, es decir, en este caso la selección de un proveedor u otro no genera diferencias significativas en la tenacidad de fractura. Por otro lado se puede notar en estos mismos cuadros, que el proveedor cuatro si presenta recurrentemente diferencia estadística de sus tenacidades a varias temperaturas respecto a los otros proveedores, especialmente al analizar Jtotal, es decir, el proveedor cuatro tiene tendencia a ser más frágil que los otros tres.


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∗>°−° σ2),(),( ZTPYJZTPXJ totaltotal Ecuación 4.1

donde: PX=Proveedor X. PY=Proveedor Y. T°Z=Temperatura de revenido seleccionada. σ=Desviación estándar. *=La mayor desviación estándar de los dos proveedores que se están comparando. Cuadro 4.7.Verificación de diferencia estadística para las temperaturas de revenido y las combinaciones entre proveedores, de Jtotal.

DIFERENCIA ESTADÍSTICA - Jtotal Proveedor T° Revenido

250°C 300°C 350°C 400°C 450°C 500°C 550°C P 1-2 NO NO NO SI NO NO NO P 2-3 NO NO SI NO SI NO NO P 3-1 NO SI NO SI NO NO NO P 2-4 SI SI NO SI SI NO NO P 3-4 SI SI NO SI SI NO NO P 1-4 SI NO NO SI SI NO NO

Cuadro 4.8.Verificación de diferencia estadística para las temperaturas de revenido y las combinaciones entre proveedores, de Jcritico.

DIFERENCIA ESTADÍSTICA - Jcritico Proveedor T° Revenido

250°C 300°C 350°C 400°C 450°C 500°C 550°C P 1-2 NO SI NO NO NO NO NO P 2-3 NO NO SI NO NO NO NO P 3-1 NO SI NO NO NO NO NO P 2-4 NO SI NO SI NO NO NO P 3-4 SI SI NO SI NO NO NO P 1-4 SI NO NO SI NO SI NO

Para determinar la influencia de las temperaturas de revenido sobre las tenacidades obtenidas, se realizó un análisis de datos por anovas, en los cuadros 4.9 a 4.11 se relacionaron los datos y resultados del análisis de varianza para el caso de Jcrítico, y en los cuadros 4.12 a 4.14 los correspondientes datos y resultados para el caso de Jtotal. Del análisis de los anovas respectivos se puede concluir que existe diferencia entre las tenacidades para las diferentes


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temperaturas de revenido, ya que el valor de F fue mayor que el valor crítico de F tanto para Jcritico como para Jtotal. Cuadro 4.9. Datos de J crítico [N/m] para el análisis de varianza.

Proveedor 250ºC 300ºC 350ºC 400ºC 450ºC 500ºC 550ºC 1 14205 7948 27760 42393 80975 131450 122462 2 22174 19901 35139 36965 45069 72609 80323 3 16019 26238 16392 36810 71518 80867 50810 4 5852 8538 14279 14164 30289 44000 53504

Cuadro 4.10. Resumen Análisis de varianza de un factor para J crítico [N/m].

Grupos Cuenta Suma Promedio Varianza 250ºC 4 58250,3129 14562,5782 45351065,9 300ºC 4 62625,1831 15656,2958 80024823,5 350ºC 4 93570,8978 23392,7244 96370503,6 400ºC 4 130332,239 32583,0599 157523304 450ºC 4 227851,021 56962,7551 547133608 500ºC 4 328925,401 82231,3502 1326194085 550ºC 4 307099,533 76774,8833 1105185674

Cuadro 4.11. Análisis de varianza de un factor para J crítico.


Suma de cuadrados

Grados de libertad


para F Entre grupos 1,9696E+10 6 3282619789 6,84330646 0,00039358 2,57271164Dentro de los

grupos 1,0073E+10 21 479683295

Total 2,9769E+10 27

Cuadro 4.12. Datos de J total [N/m] para el análisis de varianza.

Proveedor 250ºC 300ºC 350ºC 400ºC 450ºC 500ºC 550ºC 1 23583 11313 33040 73782 125202 304594 357049 2 32114 21176 38822 39272 85385 193683 445037 3 27381 30873 20736 41153 128899 219717 207207 4 5897 9569 14279 15201 40968 100357 200088


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Cuadro 4.13. Resumen análisis de varianza de un factor para J total. Grupos Cuenta Suma Promedio Varianza 250ºC 4 88975,679 22243,9197 130938975 300ºC 4 72930,5402 18232,635 97128042,6 350ºC 4 106876,366 26719,0916 125657951 400ºC 4 169408,156 42352,039 578652812 450ºC 4 380454,085 95113,5213 1691077290 500ºC 4 818350,734 204587,683 7071054278 550ºC 4 1209381,22 302345,304 1,4287E+10

Cuadro 4.14. Análisis de varianza de un factor para J total.


Suma de cuadrados

Grados de libertad


para F Entre grupos 2,9325E+11 6 4,8875E+10 14,2661108 1,8901E-06 2,57271164Dentro de los

grupos 7,1945E+10 21 3425935756

Total 3,6519E+11 27

El aumento de la tenacidad de fractura (Jcritico y Jtotal) al aumentar la temperatura para todos los proveedores, se puede atribuir a la presencia de mayores esfuerzos residuales y densidad de dislocaciones a bajas temperaturas de revenido que disminuyen la ductilidad, y al alivio de estas tensiones y disminución de densidad de dislocaciones con temperaturas de revenido mayores1. Además se pudo apreciar que para el Jcrítico la temperatura de revenido donde se tiene la mayor energía se da a un valor de 500ºC, mientras que en Jtotal la mayor energía se da a 550ºC, tal comportamiento se puede relacionar con el hecho que las probetas revenidas por encima de 500°C, empiezan a disminuir su componente elástica, (baja notoriamente el esfuerzo de fluencia), mientras que la componente plástica continúa su mismo comportamiento (aumenta notoriamente la ductilidad). Lo anterior debido a que Jcritico guarda relación de directa proporcionalidad con el esfuerzo de fluencia (es cercano al limite del fin del comportamiento lineal de carga vs desplazamiento), es de esperarse por tanto que el valor de Jcritico caiga drásticamente con la caída del esfuerzo de fluencia, a mayor temperatura de revenido, pero ya que la ductilidad siempre aumenta con dicha temperatura es de esperarse un Jtotal mayor.

1 Valencia A, Tecnología del tratamiento térmico de los metales, pagina 233.


69

4.2 ANÁLISIS DEL COMPORTAMIENTO DE LA TENACIDAD DE FRACTURA En el ensayo de flexión se generaron dos trayectorias típicas de fractura, transversales (A) e inclinadas (B), foto 3.1, el tipo de trayectoria nos indicó qué tipo de esfuerzos se presentaron en la grieta durante la fractura, por lo tanto las probetas que presentaron trayectoria transversal estaban sometidas a cargas tipo modo I, donde el esfuerzo normal es aplicado en sentido perpendicular al plano de la grieta, tendiendo a abrirla, mientras que en las probetas con trayectoria inclinada estaban sometidas a carga tipo modo II, la cual corresponde a un esfuerzo cortante, el cual tiende a deslizar una cara de la grieta con respecto a la otra, las probetas con carga tipo modo II, poseen mejor tenacidad de fractura ya que el deslizamiento consume una mayor energía, producto de la mayor formación de microvacíos, lo cual se corroboró ya que las probetas con trayectoria inclinada de fractura tendieron a formar texturas fibrosas (2) con micromecanismos de fractura predominantemente por formación de microvacios (M), ver cuadro 3.8. En algunas probetas con trayectoria de fractura inclinada se presentaron escalones, los cuales se atribuyeron a que la grieta durante su propagación súbita encontraba inclusiones no metálicas alargadas, las cuales frenaban y desviaban la trayectoria de las grietas, a esto también se asocia el comportamiento escalonado de las gráficas carga vs desplazamiento de los tipos IE y IIE. Se presentó una tendencia de trayectoria transversal (A) para temperaturas de revenido bajas, en los proveedores uno, tres y cuatro, lo cual se asocia con una baja tenacidad; para las temperaturas de revenido por encima de 350°C, se presentó tendencia de trayectorias inclinadas (B) en los proveedores uno, dos y tres, lo cual indica una mayor tenacidad. El proveedor dos presentó mayor tendencia a trayectorias inclinadas en todas las temperaturas de revenido, mientras que el proveedor cuatro presentó tendencia a trayectorias transversales, exceptuando las probetas revenidas a 550°C, con lo cual se deduce que el proveedor cuatro poseía menor tenacidad de fractura. La superficie de fractura de las probetas ensayadas, por lo general revelaron dos superficies características, una superficie generada en el preagrietamiento y otra en flexión, foto 2.15, la superficie generada en el preagrietamiento por fatiga mostró apariencia similar para todas las probetas. Para los objetivos del presente proyecto se analizó detalladamente solo la superficie de fractura generada en el ensayo de flexión, en la zona inmediatamente después de la transición entre la zona generada en preagrietamiento por fatiga y la zona generada por flexión. En el estereoscopio se determinó el tipo de superficie de fractura, textura granular o textura fibrosa, foto 3.3, mientras que microscópicamente se observaron


70

mecanismos como clivaje, fractura intergranular, coalescencia de microvacíos o combinación entre éstos mecanismos. Examinando las probetas fracturadas se notó a bajas temperaturas de revenido una tendencia con un alto porcentaje de fractura intergranular combinado con un bajo porcentaje de microvacíos, y a medida que se aumentó la temperatura de revenido la componente intergranular disminuyó y la componente de microvacíos aumentó, (ver cuadro 3.8), es de notar que el proveedor cuatro para todas las temperaturas de revenido donde hubo fractura intergranular siempre tuvo mayor porcentaje de este tipo de fractura que los demás proveedores, por lo cual se puede afirmar que el proveedor cuatro tenia elementos aleantes o impurezas que favorecían en mayor grado la segregación y consecuente fragilización en límite de grano. La fractura intergranular se presenta típicamente por la precipitación de una fase frágil en el límite de grano austenitico, para el caso se pudo presentar la segregación de impurezas o elementos aleantes tales como P, S, Sb, As, Sn, Mn y Cr a los límites de grano de la austenita1. Para todas las probetas a las temperaturas de revenido de 500°C y 550°C no se presentó fractura intergranular (ver cuadro 3.8), esto se pudo asociar al hecho que por debajo de cierta temperaturas la movilidad de los elementos fragilizantes se ve restringida y por encima se disuelve en una configuración no fragilizadora2. Por otro lado los microvacios que se presentaron en las fracturas son característicos de comportamientos dúctiles por lo que se deduce, que a mayor porcentaje de fractura intergranular se tiene menor tenacidad, mientras que a mayor porcentaje de presencia de microvacios se tiene mayor tenacidad, lo cual se corroboró al constatar que las probetas más tenaces, también tendieron a fallar por formación de microvacios, (ver cuadro 3.8). Durante el preagrietamiento de las probetas de un total de cien (100) probetas ensayadas, se rompieron en preagrietamiento 18 probetas, de las cuales en las tres temperaturas de revenido más bajas (250°C, 300°C, 350°C) y en las probetas en estado de suministro se rompieron cuatro probetas por grupo, y una probeta en las temperaturas de 400°C y 550°C. Del total de las probetas que se rompieron durante preagrietamiento, ocho (8) eran del proveedor cuatro, cinco (5) del proveedor uno, tres (3) del proveedor tres y dos (2) del proveedor dos, lo cual indicaba que las probetas revenidas a bajas temperaturas y las probetas en estado de suministro presentaron una menor tenacidad de fractura debido a que en varias de las probetas fracturadas en preagrietamiento, la fractura se dio antes de llegar a 0,45W y en ocasiones la grieta al poco tiempo de iniciarse o en un

1 Valencia A, Tecnología del tratamiento térmico de los metales, pagina 245. 2 Valencia A, Tecnología del tratamiento térmico de los metales, pagina 246.


71

crecimiento normal, súbitamente se disparaba y atravesaba toda la probeta. También es de notar que el proveedor 4 presentó un porcentaje de probetas fracturadas en preagrietamiento casi del 50 % del total de las probetas fracturas, lo cual de nuevo refleja la baja tenacidad de fractura de éste proveedor. Las gráficas carga vs desplazamiento obtenidas en el ensayo de flexión presentaron cuatro comportamientos característicos, caída lineal (I), caída lineal escalonada (IE), caída no lineal (II) y caída no lineal escalonada, (IIE), figuras 3.1 a 3.4, el área bajo la curva de carga vs desplazamiento, corresponde al valor de la energía absorbida J, Jtotal: área hasta rotura y Jcrítico: área hasta primera inestabilidad, por lo cual tuvieron mejor tenacidad de fractura las probetas a las cuales correspondieron graficas tipo no lineales, ya que éstas tuvieron una mayor área bajo la curva. El comportamiento de las probetas de los cuatro proveedores analizados mostró en todos los casos una tendencia de gráficas tipo I y IE para temperaturas de revenido menores de 450°C y tipo II y IIE para temperaturas de revenido de 500°C y 550°C. Es de notar que las gráficas tipo IE tienen más área bajo la curva que las tipo I, y a su vez las gráficas tipo II mayor área que las tipo IIE, por lo anterior el comportamiento de la tenacidad se da de una más baja tenacidad a una más alta para los tipos de gráficas I, IE, IIE y II, respectivamente, debido a que a mayor área bajo la curva se tiene una mayor tenacidad. De acuerdo a todo lo anterior en general se encontró que al aumentar la temperatura de revenido aumentó la tenacidad de fractura implicando que:

• Se paso progresivamente de gráficas de carga vs desplazamiento, de los tipos I a IE, a II y finalmente IIE.

• Se tuvieron trayectorias de grieta inclinada (B), asociadas a propagación bajo modo de carga II.

• Se paso de texturas granulares (1) a fibrosas (2). • Progresivamente se obtuvo un mayor porcentaje de micromecanismo de

fractura por formación de microvacíos. Todos los proveedores analizados presentaron nivel de inclusiones similar, con presencia de inclusiones no metálicas de tipo alargadas y redondeadas, al tener inclusiones en cantidad y forma similares no se encontró ninguna influencia con la tenacidad de fractura derivada de cada proveedor, de igual forma la microestructura encontrada para las diferentes temperaturas de revenido correspondió a martensita revenida, es decir, no se encontraron fases diferentes a


72

la martensita revenida en escala microscópica, que influenciaran la tenacidad obtenida. La baja tenacidad revelada por el proveedor cuatro se puede relacionar con la presencia de elementos fragilizantes en su composición química elemental. Comparando la composición química de los aceros de los cuatro proveedores (tablas 2.1 a 2.4), se puede notar que el proveedor cuatro presenta el contenido de estaño más alto, el cual se considera perjudicial por el efecto de fragilización en caliente, además de su efecto interrelacionado con el cobre y el azufre, se supone que estos tres elementos forman un eutéctico ternario de bajo punto de fusión que puede colocarse intergranularmente1, el fósforo para el proveedor cuatro también se encuentra entre los de mayores porcentajes, la presencia de éste elemento es perjudicial debido a que fragiliza el acero por difusión a las temperaturas de tratamiento térmico2. El proveedor cuatro además presenta el más bajo porcentaje de molibdeno, lo cual favorece la segregación de impurezas hacia límite de grano, ya que el molibdeno por el gran tamaño de su átomo impide la migración de esas impurezas a límite de grano3.

1 Koros PJ, 1990, Tin as residual alloy in steel, AISI committee on technology 1‐9. 2 D. Borges, J. MilanC. FigueiredoW. Bose, 2010, Influence of phosphorus content and quenching/tempering temperatures on fracture toughness and fatigue life of SAE 5160steel, Materials Research, 445‐455. 3 International molybdenum association, www.imoa.info/moly_uses/moly_grade_alloy_steel_irons/tempering.html, 14 de abril de 2011.


74

5 CONCLUSIONES

• Durante el preagrietamiento por fatiga se comprobó, que la geometría de punta de la entalla es determinante en el inicio de la grieta, ya que entallas con puntas redondeadas presentaron tiempos de inicio de grieta muy elevados, motivo por el cual se debieron rectificar todas las entallas para agudizarlas más.

• Se encontró que al aumentar la temperatura de revenido aumentó la

tenacidad de fractura del material para todos los proveedores. • No se encontró influencia de los proveedores uno, dos y tres, en los valores

obtenidos de tenacidad de fractura para todas las temperaturas de revenido, sin embargo el proveedor cuatro a altas temperaturas de revenido si mostró diferencias estadísticas con los otros tres proveedores, siendo el de menor tenacidad.

• La baja tenacidad revelada por el proveedor cuatro se puede relacionar,

con la mayor presencia de elementos químicos fragilizantes (estaño y fósforo) y menor contenido de molibdeno respecto a los otros tres proveedores.

• La composición química de los cuatro aceros analizados cumplió con los

rangos de porcentajes elementales exigidos por la norma, en lo referente a contenidos de Carbono, Cromo, Manganeso, Fósforo y Azufre.

• La microestructura encontrada para las diferentes temperaturas de revenido

correspondió a martensita revenida, es decir, no se encontraron fases diferentes a ésta en escala microscópica, que influenciaran la tenacidad obtenida.

• El nivel y forma de inclusiones no metálicas determinado por el método de

comparación, fue similar para los cuatro proveedores analizados, por lo que no ejercieron influencia en las diferencias de tenacidad de fractura obtenidas.


75

• Las probetas con trayectoria de grieta inclinada (B) presentaron valores de tenacidad de fractura mayores que las probetas con trayectoria transversal (A).

• A mayor porcentaje de fractura intergranular se tuvo menor tenacidad,

mientras que a mayor porcentaje de formación de microvacios se tuvo mayor tenacidad.

• A mayor temperatura de revenido se obtuvo mayor tenacidad de fractura

para todos los proveedores, presentándose tendencia a fracturas inclinadas y con textura de formación de microvacios.

• El proveedor cuatro tuvo tendencia a mostrar la menor tenacidad de

fractura, presentando tendencia a fracturas transversales y con textura intergranular.

• En todos los proveedores las bajas temperaturas de revenido promovieron

la baja tenacidad de fractura, ya que la plasticidad del material fue limitada, debido probablemente a mayores esfuerzos residuales y mayor densidad de dislocaciones.

• La baja tenacidad mostrada por el proveedor cuatro indica que la capacidad

de deformación plástica de su microestructura fue inferior a la de los otros proveedores, influenciado por la mayor presencia de los elementos fragilizantes como Fósforo y Estaño, y probablemente por la presencia de otras que no se midieron como el Calcio, Arsénico, Antimonio, etc.


77

6 APÉNDICES


78

6.1 APÉNDICE A: PROBETAS, CARGAS, CRECIMIENTO DE GRIETA Y TAMAÑO FINAL DE LA GRIETA, OBTENIDO EN EL

PREAGRIETAMIENTO POR FATIGA.


79

Apéndice A1. Temperatura de revenido de 250 °C.

250°C

Proveedor Probeta #

Cambio de cargas

(# Ciclos)

Estática (Kgf)

Dinámica (Kgf)

Inicio Grieta (# Ciclos)

Parada (# Ciclos)

Rompe (# Ciclos)

Tamaño grieta final (mm)

1 204,96 75 8,2 130.000 80 180.000 256,2 183.000 188.000

2 256,2 75 97.000 101.000

1

3 204,96 65 99.000 179.000 8,1 37 256,2 80 78.000 6,9

81.000 65 127.000 38 204,96 65 7,1

180.000 80 230.000 261.000

2

39 256,2 80 86.000 89.000 8,25 73 297,192 100 19.000 74 102,48 50 7,2

44.000 204,96 75 140.000 172.000 3

75 256,2 80 147.000 163.000 7,0 109 204,96 80 101.000 114.000 110 204,96 80 60.000 80.000 7,6 111 204,96 75 88.000 92.000 133 204,96 75 18.000 7,6

18.000 153,72 65 35.000 174,216 70

4

81.000


80


300°C

Proveedor Probeta #

Cambio de cargas

(# Ciclos)

Estática (Kgf)

Dinámica (Kgf)

Inicio Grieta

(# Ciclos)

Parada (# Ciclos)

Rompe (# Ciclos)

Tamaño grieta final

(mm)

4 256,2 80 41.000 6,8 42.000 60 60.000 45 69.000 5 256,2 80 67.000 76.000 75 79.000 6 256,2 75 179.000

26 256,2 75 55.000 8,3 55.000 225,46 60

1

80.000 40 256,2 80 24.000 24.000 50 25.000 30 25.000 15 26.000

41 256,2 80 65.000 7,0 65.000 153,72 40 73.000 50 83.000 174,22 100.000 65 152.000

42 256,2 80 115.000 6,9 130.000 174,22 60

2

182.000 76 256,2 75 104.000 7,0 104.000 30 143.000 35 165.000 40 200.000 45 213.000 50 242.000 55 272.000

77 256,2 80 7,7 98.000 90 155.000 155.000 85 248.000

78 256,2 95 100.000 7,8

3

157.000 112 256,2 75 83,000 113 204,96 75 80.000 6,7

80.000 174,22 50 116.000 60 121.000

114 204,96 75 92.000 7,0 92.000 153,72 40

4

160.000 50 213.000


81


350°C

Proveedor Probeta #

Cambio de cargas (# Ciclos)

Estática (Kgf)

Dinámica (Kgf)

Inicio Grieta (# Ciclos)

Parada (# Ciclos)

Rompe (# Ciclos)


7 256,2 90 41.000 7,35 45.000 204,96 75 67.000

8 256,2 90 39.000 7,15 42.000 204,96 75 80.000

9 256,2 80 87.000 6,8 87.000 204,96 102.000 75

1

114.000 43 256,2 85 7,1 80.000 90 81.000 91.000 204,96 85 127.000

44 174,22 80 7,45 86.000 256,2 130.000 134.000 204,96 163.000

45 256,2 90 55.000 7,5 55.000 204,96 85

2

96.000 79 256,2 90 21.000 21.000 204,96 80 37.000

80 256,2 90 24.000 7,5 24.000 204,96 80 35.000

81 256,2 90 43.000 7,2 43.000 204,96 80

3

62.000 115 256,2 85 6,9

25.000 204,96 70 142.000 75 200.000 80 272.000 272.000 174,22 60 395.000

116 256,2 90 70.000 117 256,2 100 18.000 134 256,2 80 57.000

57.000 204,96 65.000 75 75.000

135 256,2 80 74.000 74.000 174,22 70

4

134.000 7,4


82


400°C

Proveedor Probeta #

Cambio de cargas

(# Ciclos)

Estática (Kgf)

Dinámica (Kgf)

Inicio Grieta

(# Ciclos)

Parada (# Ciclos)

Rompe (# Ciclos)


10 256,2 75 53.000 7,6 53.000 204,96 85 114.000

11 256,2 95 30.000 12 256,2 95 34.000 7,2

34.000 204,96 85

1

88.000 46 256,2 90 35.000 6,95

35.000 204,96 80 94.000

47 256,2 95 36.000 6,8 36.000 204,96 85 83.000

48 256,2 90 47.000 7,25

2

47.000 204,96 80 147.000 82 256,2 90 98.000 7,2

98.000 204,96 80 120.000

83 256,2 90 7,25 55.000 95 72.000 72.000 204,96 85 121.000

84 256,2 90 47.000 7,3 47.000 204,96 80

3

87.000 118 256,2 75 7,1

40.000 80 80.000 85 87.000 87.000 204,96 75 177.000

119 256,2 90 44.000 7,2 44.000 204,96 80 104.000

120 256,2 85 62.000 6,9 62.000 204,96 80

4

89.000


83


450°C

Proveedor Probeta #

Cambio de cargas

(# Ciclos)

Estática (Kgf)

Dinámica (Kgf)

Inicio Grieta

(# Ciclos)

Parada (# Ciclos)

Rompe (# Ciclos)


13 256,2 105 40.000 7,3 40.000 204,96 95 103.000

14 256,2 75 67.000 7,3 67.000 204,96 85 140.000

15 256,2 105 45.000 7,5 45.000 204,96 95

1

84.000 49 256,2 105 56.000 7,5

56.000 204,96 95 177.000

50 256,2 95 7,05 80.000 100 140.000 105 160.000 110 188.000 188.000 204,96 95 264.000

51 256,2 105 48.000 7,3 48.000 204,96 95

2

96.000 85 256,2 105 54.000 7,4

54.000 204,96 95 100.000

86 256,2 105 70.000 7,1 70.000 204,96 95 95.000 100 193.000

87 256,2 105 40.000 7,1 40.000 204,96 95

3

104.000 121 256,2 105 77.000 7,1

77.000 204,96 95 140.000

122 256,2 105 43.000 7,4 43.000 204,96 95 81.000

123 256,2 105 58.000 7,1 58.000 204,96 95

4

100.000


84


500°C

Proveedor Probeta #

Cambio de cargas

(# Ciclos)

Estática (Kgf)

Dinámica (Kgf)

Inicio Grieta

(# Ciclos)

Parada (# Ciclos)

Rompe (# Ciclos)


16 256,2 105 37.000 7,4 37.000 204,96 95 94.000

17 256,2 105 36.000 7,85 36.000 204,96 95 107.000

18 256,2 105 67.000 8,0 67.000 204,96 95

1

124.000 52 256,2 105 48.000 7,35

48.000 204,96 95 100.000

53 256,2 105 78.000 7,5 78.000 204,96 95 146.000

54 256,2 105 53.000 7,4 53.000 204,96 95

2

116.000 88 256,2 105 7,7

55.000 110 80.000 80.000 204,96 95 120.000 105 183.000

89 256,2 105 7,9 100.000 110 110.000 110.000 204,96 95 144.000

90 256,2 105 53.000 7,8 53.000 204,96 95

3

134.000 125 256,2 105 7,0

70.000 110 90.000 7,0 90.000 204,96 95 115.000 105 175.000

126 256,2 105 40.000 40.000 204,96 95

4

135.000


85


550°C

Proveedor Probeta #

Cambio de cargas

(# Ciclos)

Estática (Kgf)

Dinámica (Kgf)

Inicio Grieta

(# Ciclos)

Parada (# Ciclos)

Rompe (# Ciclos)


19 256,2 105 82.000 7,5 137.000

20 256,2 105 98.000 7,85 144.000

21 256,2 105 97.000 8,0

1

137.000 55 256,2 105 47.000 7,3

105.000 56 256,2 105 88.000 8,9

142.000 57 256,2 105 85.000 7,9

2

130.000 91 256,2 105 117.000 7,8

205.000 92 256,2 110 65.000

65.000 204,96 100 138.000

93 256,2 105 76.000 7,7

3

106.000 127 256,2 105 48.000 7,2

85.000 128 256,2 105 97.000 7,3

151.000 129 256,2 105 50.000 6,9

4

91.000


86

Apéndice A8. Estado de suministro.

ESTADO DE SUMINISTRO

Proveedor Probeta #

Cambio de cargas

(# Ciclos)

Estática (Kgf)

Dinámica (Kgf)

Inicio Grieta

(# Ciclos)

Parada (# Ciclos)

Rompe (# Ciclos)

Tamaño grieta final

(mm)

23 256,2 105 121.000 7,6 207.000

24 256,2 120 92.000 141.000

25 256,2 115 68.000 7,7

1

162.000 58 307,44 150 97.000 7,55 111.000 256,2 130 143.000

59 307,44 140 53.000 150 131.000

60 307,44 150 105.000 7,2 185.000 256,2 130

2

209.000 94 358,68 130 150.000 7,5 150.000 307,44 125 213.000 130 450.000 135 564.000

95 256,2 120 162.000 7,4 162.000 110 318.000 307,44 405.000 115 457.000

96 307,44 120 7,7 164.000 130 223.000 338,18 265.000

3

327.000 130 358,68 170 35.000 6,9

35.000 256,2 130 125.000 145 353.000 307,44 624.000

131 358,68 170 107.000 107.000 256,2 130 167.000 140 205.000

132 307,44 150 284.000 256,2 130 328.000 307,44 150 462.000

136 358,68 170 84.000 7,6 84.000 256,2 140 92.000 204,96 130 110.000 174,22 120

4

121.000


87

6.2 APÉNDICE B: TABLAS DE DATOS DE CARGA, ESFUERZO Y ENERGÍA OBTENIDOS EN EL ENSAYO DE FLEXIÓN POR MEDIO

DEL SOFTWARE TRAPEZIUM.


88

Apéndice B1. Datos del ensayo de flexión, probetas revenidas a 250°C.

250 °C

Probeta Carga Máxima

(kgf) Esfuerzo Máximo

(kgf/mm2) Energía(tf.mm)

Energía al Max.(tf.mm)

1-1 388,448 15,1926 0,11763 0,07689 1-3 362,564 14,0163 0,11002 0,07139 2-37 622,346 24,3406 0,21530 0,15923 2-38 524,198 20,5020 0,19487 0,13930 2-39 391,635 15,3173 0,12001 0,05349 3-74 463,652 18,1340 0,13579 0,09394 3-75 463,971 18,1464 0,16605 0,08243 4-110 267,596 9,1786 0,03107 0,02920 4-133 242,820 9,49696 0,03271 0,02964

tf.mm: tonelada fuerza por milímetro


300 °C





1-4 412,029 16,1149 0,09369 0,05541 1-26 201,075 7,86428 0,03807 0,02029 2-41 527,703 20,6391 0,12336 0,09693 2-42 529,615 20,7138 0,13234 0,09991 3-76 666,639 26,0730 0,19439 0,17914 3-77 589,523 23,0569 0,17801 0,13258 3-78 563,712 22,0474 0,14858 0,11468 4-113 412,029 16,1149 0,06332 0,05393 4-114 359,131 14,0460 0,05365 0,04891



89


350 °C





1-7 445,807 17,4360 0,24601 0,20359 1-8 443,577 17,3488 0,18632 0,12052 1-9 457,598 17,8972 0,15474 0,08787 2-43 711,889 27,8428 0,23620 0,20392 2-44 586,337 22,9323 0,20180 0,13874 2-45 656,761 25,6867 0,23024 0,14946 3-80 451,543 17,6604 0,10793 0,09432 3-81 500,298 19,5672 0,13002 0,11744 4-115 564,349 22,0723 0,15639 0,12637 4-135 235,491 9,21030 0,02965 0,03142



400 °C





1-10 751,403 29,3882 0,42300 0,22374 1-12 661,860 25,8861 0,41892 0,15239 2-46 698,187 27,3069 0,23863 0,15402 2-47 663,134 25,9359 0,23198 0,14877 2-48 752,997 29,4505 0,23629 0,19850 3-82 741,525 29,0019 0,23979 0,20411 3-83 847,320 33,1396 0,29436 0,27086 3-84 630,631 24,6647 0,18345 0,14153 4-118 515,913 20,1779 0,09794 0,09014 4-119 467,476 18,2835 0,09230 0,08037 4-120 440,709 17,2366 0,08098 0,07728



90


450 °C





1-13 850,826 33,2767 0,56726 0,23441 1-14 1094,60 42,8111 0,92000 0,50910 1-15 925,074 36,1807 0,66072 0,41252 2-49 637,960 24,9513 0,53169 0,14377 2-50 596,534 23,3311 0,51381 0,13317 2-51 1049,99 41,0662 0,43764 0,42086 3-85 1132,84 44,3067 0,76019 0,48049 3-86 836,805 32,7284 0,70205 0,22596 3-87 1324,04 51,7846 0,79994 0,62064 4-121 774,347 30,2856 0,33671 0,23786 4-122 703,923 27,5312 0,20835 0,20021 4-123 597,809 23,3810 0,17392 0,12738



500 °C





1-16 1239,59 48,4818 1,86872 0,79251 1-17 1109,90 43,4093 2,15925 0,51321 1-18 1048,08 40,9915 0,94078 0,55955 2-52 1129,97 44,1945 1,12844 0,54993 2-53 1054,13 41,2283 1,06422 0,59671 2-54 1122,64 43,9078 1,11061 0,52149 3-88 877,912 34,3361 1,25971 0,33599 3-89 1013,98 39,6579 1,07904 0,62684 3-90 1091,10 42,6740 1,22066 0,55502 4-125 697,550 27,2819 0,39343 0,18815 4-126 1021,95 36,9695 0,81084 0,42164



91


550 °C





1-19 956,303 37,4021 1,35596 0,38844 1-20 980,202 38,3368 1,83888 0,49630 1-21 988,487 38,6608 2,60541 0,71582 2-55 1372,79 53,6915 3,04914 1,02307 2-56 796,653 31,1580 1,78037 0,42271 2-57 1104,48 43,1974 2,14979 0,82562 3-91 469,707 18,3708 0,50408 0,08791 3-93 1072,61 41,9511 1,74931 0,46161 4-127 1033,10 40,4057 1,12666 0,42752 4-128 520,693 20,3649 0,51824 0,12238 4-129 1147,50 44,8800 1,89812 1,01781


Apéndice B8. Datos del ensayo de flexión, probetas en estado de suministro.

Estado de Suministro





1-23 452,180 17,6853 0,21504 0,07644 1-25 450,587 17,6230 0,21788 0,08291 2-58 424,138 16,5885 0,18145 0,08262 2-60 422,864 16,5387 0,20573 0,07004 3-94 626,488 24,5026 0,18896 0,11501 3-95 416,809 16,3019 0,17613 0,09255 3-96 406,293 15,8906 0,18243 0,07636 4-130 759,689 29,7123 0,23602 0,17554 4-136 442,302 17,2989 0,17511 0,11749



92

6.3 APÉNDICE C: GRÁFICAS DE CARGA CONTRA ALARGAMIENTO OBTENIDAS CON EL SOFTWARE TRAPEZIUM,

EN EL ENSAYO DE FLEXIÓN.


93

Apéndice C1. Gráficas ensayo de flexión, probetas revenidas a 250° C.

1-1 1-3

2-37 2-38

Trayectoria de fractura


94

2-39

3-74

3-75

4-110


95

Cuadro. C1. Clasificación gráficas de flexión, probetas revenidas a 250 ° C.

TEMPERATURADE REVENIDO PROBETA TIPO DE

GRÁFICA

1-1 I

1-3 I 2-37 I 2-38 I 2-39 I 3-74 I 3-75 I 4-110 I

250°C

4-133 I

4-133


96

Apéndice C2. Gráficas ensayo de flexión, probetas revenidas a 300°C.

2-42

1-4

1-26

2-41


97

3- 76 3- 77

3- 78

4- 113


98

Cuadro. C2. Clasificación gráficas de flexión, probetas revenidas a 300 °C.

TEMPERATURA DE REVENIDO PROBETA TIPO DE

GRÁFICA

1-4 I

1-26 I 2-41 I 2-42 I 3-76 I 3-77 IE 3-78 IE 4-113 I

300°C

4-114 I

4- 114


99

Apéndice C3. Gráficas ensayo de flexión, probetas revenidas a 350°C.

1-71-8

1-9 2-43


100

2-44 2-45

3-80 3-81

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