Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales, Vo!.23 N°], 27 - 34. 27

EVALUACIÓN EXPERIMENTAL DE LA LIXIVIACIÓN SELECTIVA DEARSÉNICO Y OTROS ELEMENTOS DEL MATERIAL SEDIMENTARIO

ARRASTRADO POR AGUAS SUBTERRÁNEAS DEL DISTRITO MINERO DEZIMAP ÁN, HIDALGO (MÉXICO).

F. Pérez , F. Prieto, L. Vargas, M. Lozada y E. Barrado (*)

Centrode Investigaciones Químicas. Universidad Autónoma del Estado de Hidalgo. Carretera Pachuca-Tulancingo,km. 4.5. Pachuca, c.p 42076. Hidalgo. México. E-mail: prietog@uaeh.reduaeh.mx.

(*) Facultad de Ciencias, Departamento de Química Analítica. Universidad de Valladolid, España

Resumen

Se lleva a cabo la caracterización fisico-química de los sedimentos a ambos lados del distribuidor general de agua potabledelaciudad de Zimapán, Hidalgo, México, con el fin de comprobar su relación con el origen del suministro. Los análisis reali-zadosa lo largo de 10 meses revelan contenidos elevados de Silicio (como SiO), Fe, Al, As, Ca y Mn.

Ante la ausencia de normativa específica para determinar el índice de peligrosidad de estas muestras se han llevado acaboestudios de especiación mediante los esquemas de Tessier y el BCR (Conmunity Bureau of Reference), que demuestranquelos componentes más tóxicos se lixivian en las primeras porciones, y por tanto fácilmente. La comparación con los resul-tadosde las muestras de agua indica la existencia de procesos de lixiviación, lo que es especialmente grave en el caso del As,yaquellega a alcanzar niveles dell1 % (m/m) que pasan allixiviado.

Palabras Clave: Especiación de Iodos, esquema Tessier, esquema BCR, Arsénico contaminante.

Abstract

Thephysical-chemical characterization of the both sides sediments of the general distributor of potable water in the Zimapancityis realized with the purpose of verify the relation with the origin of the supply. The analysis realizated during ten months,showhigh contents of silicon (like Si02), iron, aluminum, arsenic, calcium and manganese.

Before the absence of specific normati ve to determinate the dangerous index of this samples , the studies have been realizedwiththe Tessier an BCR (Conmunity Bureau ofReference), schemes, the results demonstrate that the most toxic componentslixiviatein the first portions and easy of course. The comparison with the results of the water samples indicate the existence ofthelixiviation process, this is specially dangerous in the case of the arsenic, because this element can reach levels of the elevenpercent(w/w).

Keywords: Sediments, SchemeTessier, Scheme BCR, Zimapán, Lixiviation, Arsenic.

1.Introducción

La Ciudad de Zimapán, Hidalgo, situada en la CuencaHidrológicadel río Lerma y de la Subcuenca Hidrológica delríoMoctezuma que desembocan en el Golfo de México, seencuentraubicada dentro del Distrito y la Región minera delmismonombre, con una temperatura y una precipitaciónmediaanualde 21°C y 1070rnm. y un 20 % deescurrimiento.Tieneun clima semi caluroso, con una vegetación del tipomatorraly cactáceas (Núñez, 1997). La región de Zimapán seencuentraen la región fisiogeográfica de la "Sierra MadreOriental", En esta región minera se extrae plomo, zinc, co-bre,hierro,plata y oro que se encuentran en los yacimientosmineralesde la misma (INEGI, 1990). El desarrollo minero delazona,así como la explotación industrial de estos recursos,puedencontribuir en cierta medida al deterioro del sistemahidrogeológico.

En un trabajo anterior hemos llevado a cabo un estudioquímico de las aguas de los distintos pozos que alimentan eldistribuidor general de agua potable de la ciudad de Zirnapány de muestras del propio distribuidor, encontrando que deforma general estas aguas pueden clasificarse comobicarbonatadas-cálcicas y bicarbonatadas mixtas. Las con-centraciones de As en algunas muestras alcanzaron valoresde hasta 0,8 mg L·¡, superando en más de 10 veces la normaNOM-I27-SSAI-1994 (revisión de 1999 para aguas potables).Lo mismo ocurría en los casos de Mn y de Fe, si bien estosmetales no son tan tóxicos. Se encontraron también varia-ciones significativas de carácter estacionario, observándo-se un incremento en las concentraciones en los meses defebrero a marzo (temporada de escasas lluvias) y una dismi-nución en los meses de abril ajulio (temporadas de lluvias).

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3.- Discusión de resultados

F. Pére; y col. / Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales.

Estas variaciones estacionales pueden estar relacionadascon la lixiviación de los sedimentos que arrastran las aguas yse depositan en el distribuidor, por lo que en este trabajollevamos a cabo una caracterización química de dichos sedi-mentos. Además, y dado que en México no existe normativapara determinar la peligrosidad de estos sedimentos, se rea-liza un estudio de especiación secuencial siguiendo los es-quemas de Tessier (Tessier, et. al., 1979) y el BCR(Quevauviller, et. al., 1994; Fiedler, et. al., 1994; Quevauviller,1995; Tu, et. al., 1994; Morabito, et. al., 1995). Se realiza tam-bién una caracterización física mediante XRD y MEB con elfin de relacionar sus características cristalinas con su com-portamiento en la especiación. Finalmente se sigue su evo-lución temporal mediante OSe.

2. Desarrolllo Experiemntal

2.1- Ubicación de los puntos de muestreo. Muestreos ymuestras.

El distribuidor general de agua potable, localizado en laparte alta de la ciudad, es un tanque de hormigón que estádividido en 2 áreas por un muro interior, comunicadas por laparte inferior de dicho muro. Las dimensiones del distribui-dor por cada una de las áreas son: Largo: 8.9 m; Ancho:7.95 m; Profundidad: 3.75 m, lo que hace un volumen ocapacidad total de 530 m''. Normalmente se encuentra entreun 10-20 % de su capacidad total, esto representa un volu-men de ocupación que generalmente oscila en 50-100 rn-. Seencuentra conectado a 4 líneas de entrada de agua (proce-dentes de bombeas de pozos individuales).

Las muestras de sedimentos fueron seleccionadasúnicamente en los fondos de ambos lados del distribuidorgeneral, debido a que en la salida de los pozos individuales,los niveles de sólidos sedinientables son relativamente muybajos « 0.01 miL). Se calcularon los niveles de sedimentosacumulados en el fondo del distribuidor, que alcanzan unaaltura aproximada de 3 cm, lo que hace un volumen total de4.25 rn'', con una densidad base seca de 1.25 g/mI.

Se realizaron muestreos probabilísticos y de formaestratificada, de manera que cada mes, se colectabancantidades de muestras representativas de sedimentos(Münch y Ángeles, 1997). De esta forma se obtuvieronmensualmente, 2 Kg. de sedimentos por cada una de lasáreas: La' t'oma de muestras se realizó en recipientes depolietileno, lavados cuidadosamente, primero con aguaabundante y posteriormente con mezcla de HN03 (J :1) yenjuagados posteriormente con abundante agua bidestilada.

2.2 Análisis y especiación de sedimentos.

Los sedimentos fueron desecados a temperatura ambien-te para eliminar la mayor cantidad de agua presente y poste-riormente fueron secados a una temperatura de 80 DC duran-te 3 horas para procesar las muestras en base seca. Las mues-

tras para los análisis, fueron tomadas aplicando la técnica decuarteo, y tamizadas a tamaño de partícula de 100 um, Losestudios de especiación de metales se realizaron siguiendolos esquemas Tessier y BCR (Conmunity Bureau of Refer-ence), como ya se ha indicado.

Los análisis de las diferentes fracciones lixiviadas, serealizaron según la NOM y otras (NOM-127-SSAI-1994;Clesceri, et.al. 1998; Hemining, et. al., 1991; Janjic, et. al.,1997; Prichard, et. al., 1996). Los mismos se llevaron a caboen un espectrofotómetro secuencial de plasma acopladoinductivamente con bomba peristáltica controlada porcomputadora, con flujo de 0.5-2.0 mLlmin. y nebulizador tipoGrid. Las curvas de calibrado para cada catión se realizaron apartir de disoluciones estándar que fueron preparadas a partirde reactivos puros. Para eliminar las interferencias químicasen los análisis de Ca, Na, K, y Mg se adicionó LaCl3 a lasmuestras. Otras alícuotas se trataron con KI, ácido ascórbicoy HCI, para reducir el As presente a As (III) queposteriormente se determinó con el mismo espectrofotómetropero utilizando un sistema simulador de generación dehidruros semejante al FIAS. Otra fracción de las muestras setrato con HCI para analizar Hg mediante ICP por vapor frío.Los análisis del resto de los componentes se realizaronsiguiendo la Normativa Oficial Mexicana.

Para las caracterizaciones de las fases cristalinas oamorfas presentes en los sedimentos, se utilizó unDifractómetro de rayos X con fuente de radiación CuKa, A =0.15406 nm, filtro de níquel, porta muestra de aleación deTitanio, tensión del generador y corriente de 40 KV Y30 mA,respectivamente, con barridos de ángulos (28) de 5 a 70° conintegrador de señales acoplado. Igualmente se realizaronanálisis mediante Microscopía Electrónica de Barrido (MEB),con vistas a estudiar de manera preliminar, la morfología delos lados y sedimentos, así como la evaluación cualitativade la presencia de elementos metálicos en los mismos. Serealizó un análisis semicuantitativo de la concentración delos cationes presentes.

La calorimetría diferencial de barrido (CDB) se realizó enbarridos desde temperatura ambiente hasta 500' C yvelocidades de calentamiento de 5 "C'min. en atmósfera deaire y crisoles de aluminio; pesos de muestras de 3.0 mg.

3.1 Caracterización química

La Tabla 1 recoge los valores promedios de los análisisquímicos realizados en los sedimentos durante 10 meses demuestreo en réplicas de tres por cada muestra. Se puedeobservar que en los sedimentos del lado A como en los dellado B, las concentraciones de Silicio (como Si02), así comolas de Fe, Al, As, Ca y Mn son elevadas.

Los altos valores de estos elementos, están en corres-pondencia con las características geológicas de la zona, y secorresponden con los altos índices de los mismos presentes

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en fase acuosa; lo que puede asociarse a procesos delixiviación-disolución. Al no existir una Normativa OficialMexicana de análisis para Iodos y sedimentos, no es posibleestimar un índice de peligrosidad de los mismos; sin embar-go, los resultados obtenidos indican que los altos niveles dearsénico posibilitan la lixiviación de cantidades considera-blesde esta especie a la fase acuosa.

Tabla1. Resultadosmediosde losanálisisrealizadoa los sedimentospor Espectroscopíade plasma y % Desviación Estándar Relativa.

Componente: D/LA %DER(LA) D/LB %DER(LB)

Si02 (gKg-1) 707.70 12.10 549.21 9.95

Al(gKg-1) 9.80 3.46 5.04 1.59

Ba (gKi1) 0.15 0.01 0.28 0.03

Cd(gKg-1) 0.00 0.00 0.00 0.00

Zn(gKg·1) 0.13 0.02 0.26 0.02

Cu(gKi1) 0.18 0.07 0.60 0.07

Cr(gKg-1) 0.04 0.00 0.02 0.01

Fe(gKg·1) 40.10 2.20 62.95 3.36

Mn (gKg-1) 0.52 0.05 1.18 0.21

Pb(gKg·1) 0.03 0.00 0.05 0.00

Hg (gKg-1) 0.00 0.00 0.00 0.00

As*(gKg-1) 25.54 6.47 30.15 6.53

Na (gKg-1) 1.10 0.03 1.00 0.08

Mg (gKg-1) 0.53 0.05 0.40 0.05

K (gKtl) 0.28 0.03 0.24 0.02

Ca (gKg-1) 6.80 0.23 8.51 0.49

'Una parte de los valores medios contempla análisis de control y

verificación que fueron realizados en otro laboratorio (Fac. Química.Universidad de Valladolid, España).

2.2.-Especiación de los metales

Mediante técnicas de extracciones secuenciales se com-probaronlos índices de lixiviación de los metales presentesenlos sedimentos y la determinación de las formas de aso-ciaciónde dichos elementos metálicos. La Figura 1 muestra,amodode ejemplo, los resultados de la especiación de losladosdel lado A y B, aplicando el esquema de Tessier y elmétododel BCR. Se puede observar que los elementos ma-yoritariosque se encuentran en los sedimentos del lado A,sonAl, As, Fe, Mn, Zn y Pb. Esto ocurre también para lossedimentosdel lado B. También se observa que el As esextraídoen un mayor porcentaje en la primera fracción y queseencuentra en mayor concentración en el lado B.

En la tabla 2 se indican los contenidos de Fe, Mn, As yPb, como los elementos metálicos de mayor importanciapresentes en estos sedimentos y el porcentaje (m/m) de estosque lixivian en las primeras extracciones secuenciales segúnel esquema Tessier. Se puede observar que los porcentajesrelativos de As que lixivian al medio acuoso en las primerasdos extracciones secuenciales (esquema de Tessier; primerafracción de metales intercambiables con protones a pH neutroy segunda fracción metales unidos a carbonatos) son muysuperiores a los correspondientes para el Pb.

Los porcentajes de lixiviación del Pb resultan de interés apartir de la segunda y siguientes fracciones extraíbles, loque explica las bajas concentraciones que de éste seencuentran en las aguas y que sólo en períodos de escasaslluvias comiencen a ser notables sus incrementos deconcentraciones y más tardíamente que para el As.

Podemos apreciar igualmente, que para los sedimentosde ambos lados, la concentración mayoritaria lixiviadacorresponde al arsénico. Se resalta que la cantidad porcen-tual relativa del lado A es mayor que en el lado B, coincidien-do con la concentración total de As en los sedimentos, ma-yor en el lado B. Esto permite corroborar que el As presenteen los sedimentos acompañantes de las aguas en el distri-buidor, no se encuentran asociado a estructuras cristalinasestables y probablemente se encuentren asociadas a arcillasamorfas en forma de sales del tipo Me2(HAs04)n y/oMe(H2As04)n'

Al analizar para el As, los porcentajes de lixiviación a pHneutro con respecto a la concentración total presente en lossedimentos, podemos notar que aproximadamente unos 15.28g/Kg y l3.31 g/J(g (lados A y B respectivamente), resultanlos contenidos que de este elemento pasan fácilmente a lafase acuosa. Si tomamos en cuenta el volumen total del dis-tribuidor (189 m") y que, como promedio, se encuentra ocu-pado a un 20 % de su capacidad nominal (37.8 m' Ó 37800litros), estos valores de As lixiviados, representan aproxima-damente 0.40 mglL y 0.35 mglL (para lados A y B respectiva-mente) como concentración de As a esperar en las aguas deldistribuidor. Esto está en correspondencia con los resulta-dos promedio de todos los muestreos de caracterización enel punto DLA-Salida a consumo de la población que es de0.36mgIL.

Por el esquema de especiación BCR, se observa que deigual forma, para los sedimentos de ambos lados, la fracciónporcentual mayoritaria que lixivia en la primera extracción esel As. Por este esquema, son apreciables los niveles delixiviado en Mn, Fe y Zn, lo que no se observó en el esquemaTessier. Es de suponer que las condiciones más agresivasaplicadas en este caso, comprende las fracciones de lasegunda extracción en el caso del esquema Tessier. Comoquiera que sea, podemos señalar que los resultados en cuantoa los niveles de As, indican que resulta muy viable sulixiviación a la fase acuosa, por lo que probablemente susformas no se encuentren absolutamente cristalizadas y síasociadas a arcillas.

30 F. Pére; y col. / Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales.

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%f4Zn Ca

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Elementos

Fig. 1 A. Diagrama de barras de valores medios en los estudios de especiación por técnicas de Tessier para Iodos

del distribuidor de Zimapán a) lado A y b) Jado B

Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales, Vol.23 N°]. 3]

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Fig. 1 B. Diagrama de barras de valores medios en los estudios de especiación por técnicas de BCR (Conmunity Bureau of Reference),

para Iodos del distribuidor de Zimapán: a) lado A y b) lado B

son Si, Ca, Fe y Al, además de As y otros elementosminoritarios. La aplicación de esta técnica como complementode la DRX, nos permitió corroborar las pequeñas diferenciasobservadas entre las muestras de los lados A y B. Los valoressemi cuantitativos arrojaron para el Si, 15.32% Y7.03 % Ypara el Ca, 12.18% y 12.89% en los lados A y Brespectivamente.

Mediante la MEB pudo notarse la presencia de As en lossedimentos de ambos lados, siendo mayores las cantidadesacumuladas en el lado B. Estos resultados se correspondencon algunos aspectos teóricos sobre la autodeposición delAs, con el tiempo de residencia (Harper, et. al., 1998; Min, et.al., 1998). Si se tiene en cuenta que el lado A recibe de formacontinúa el abastecimiento de aguas, en tanto que el lado Bes llenado por comunicación entre ambos lados por la parteinferior, de alguna manera existe un mayor tiempo deresidencia y reposo en el lado B, lo cual posibilita el procesode sedimentación natural de sales de As en forma dearseniatos. Así podemos notar que los contenidos de As enlos sedimentos del lado A son del orden de 7.85% en tantoque los del lado B son del orden de 11.87%. Un espectro deenergía dispersiva obtenido se muestra en la Figura 3. LaMEB permitió analizar además, la morfología de estossedimentos, lo cual permite comprobar la presencia deestados cristalinos diferentes, así como puntos más brillantesque se corresponden con zonas de alta dispersión,características de zonas altamente concentradas en elementosmetálicos, y otras más opacas, características de altasconcentraciones de aniones del tipo carbonatos,bicarbonatos y silicatos, entre otros.

De forma adicional se realizaron evaluaciones prelinúnaresdel comportamiento de los sedimentos, mediante técnicasde análisis térmicos, por Calorimetría Diferencial de Barrido(DSC). En la Figura 4 se muestra esta valoración. Por los

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Tabla 2. Contenidos de Fe, Mn, As y Pb en los sedimentos acompañantes (tomados en elDistribuidor General) y porcentajes de elementos lixiviados en las dos primeras extraccionessecuenciales, según esquema de especiación de Tessier.

%m/m de cada elemento lixiviadoValores promedios

Concentración (esquema de extracción Tessier)de cuatro elementos

promedio enen los sedimentos l' fracción (metales 2' fracción (metales

sedimentos (gKg-1)acompañantes intercambiables) unidos a carbonatos)

Elementos OLA OLB OLA OLB OLA OLB

Fe 40.10 62.95 0.40 0.67 28.01 30.62

Mn 0.52 1.18 2.49 3.17 22.47 49.00

As 25.54 30.15 59.84 44.16 11.76 33.72

Pb 0.03 0.05 3.11 4.47 10.76 13.09

2.3 Caracterización física

Los sedimentos fueron analizados por difracción de ra-yos X con el objetivo de analizar las características cristali-nas y/o amorfas de estos sólidos así como identificar lasfases mayoritarias presentes para definir las característicasde la matriz química y su relación con la lixiviación de losmetales en extracciones secuenciales.

Los espectros de difracción de rayos X obtenidos de lasmuestras de sedimentos, indican, para los sedimentos deambos lados del distribuidor, la presencia de las fasescristalinas: cuarzo (a-Si O), cristobalita (y-Si O), cálcita(CaC03) y maghemita (y-Fep) consideradas comomayoritarias o predominantes (figura 2). Se observa que lafase a-Si02 (cuarzo) es la más abundante en el Lado A, entanto que para la muestra del Lado B aunque resultaabundante también es mayoritaria la calcita (CaCO). Estosresultados están en correspondencia con los análisiscuantitativos realizados a dichas muestras de sedimentos enlos que se encontraron valores de 70.7% y 54.92 % para loslados A y B respectivamente como se puede ver en la Tabla1. Igualmente, se comprobó que los contenidos en Calcio enlos sedimentos del lado B son mucho más altos que los dellado A. Los difractogramas mostraron además la presenciade la maghemita (y-Fe203), aunque de manera más fuerte enlas muestras del lado A que del lado B. Igualmente se pudoapreciar que existe un contenido mayoritario de fasescristalinas que oscila entre el 92-95 %, correspondiendo elresto a fases amorfas.

La microscopía electrónica de barrido (MEB) proporcionóinformación de la abundancia relativa de los elementospresentes en las muestras. Se observó así, que los elementosmayoritarios presentes en todas las muestras de sedimentos,

Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales, Vol.23 N°1.

valoresde entalpía calculados, se puede observar que paraunmismo mes (fig. 4a), los sedimentos del lado A son menosricos en HC03- que los del lado B (primeros efectosendotérmicos que muestran la transición cristalina de losbicarbonatos, alrededor de I50·C, con ~H = -19.88 mJ y-21.89 ml respectivamente) y más ricos en cot (segundosefectos endotérmicos de la transición de los carbonatos,alrededor de 380·C, con ~H = -74.27 rnl y -56.64 m.l,respectivamente). Todo ello coincide con los resultadosobtenidos en las caracterizaciones de los seclimentos y lasaguas; al correlacionar que los valores promedios decarbonatos encontrados en las aguas en el mes de junio/99enel lado A, han sido de 210.8 mgl," (como CaCO) en tanto

33

que para el lado B son superiores (298.9 mgl." como CaC03),

en 1.4 veces. De manera similar se puede notar que loscontenidos en carbonatos en los sedimentos del lado A sea1.3 veces superior en valores de entalpía, que en el lado B.

Por otra parte, al analizar el comportamiento para lossedimentos de un mismo lado del distribuidor (lado A) endos meses distintos (Junio/99 y Iulio/99, Fig. 4.b), podemosapreciar que existen variaciones relativas en sus contenidosy con ello se puede inferir, que las especies metálicasasociadas a estos bicarbonatos y carbonatos, aparezcan enconcentraciones variables en diferentes períodosestacionales, tanto en aguas como en sedimentos.

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1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Fig, 2. Patrón de Difracción de rayos X de los sólidos no disueltos en el proceso de extraccionessecuenciales. Cuarzo como fase mayoritaria y calcita y cristobalita como fases minoritarias.

Conteos6000 Si

5500

5000

4500

4000

3500o ea

3000ea

2500

2000 Al

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Mg1000

2

As

o 1 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16Energía (Kev)

Figura 3. Espectro de energía dispersiva de los sedimentos depositados (lados del Lado B),colectados en el distribuidor general de agua en Zimapán, Hidalgo, México.

34 F. Pére: y col. / Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales.

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~<"D'LB- 6-99, 25.05.2000' ll: 28:38

·'·DL'B-6-99, 3_1:000 mg

DLA-6-99, 25.05_Z000 09:35:41DLA-6-99, 3.2000 ng

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O 10 20 30 40 50 60 70 80 nnnFig. 4. Evaluación por DSe de muestras de material sedimentado en el dis~ibuidor general ~olectado .en el mes de junio de 1999. Se _observan las deséomposiciones térmicas. de Re03' y e03

2. entre 130-170 e y de 320-420 e respectivamente. Lado A - Lado B .

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