ESTUDIO DE LA COMPACTACION DE SOPORTES CERÁMICOS (BIZCOCHOS) DE PAVIMENTO Y REVESTIMIENTO. I. INFLUENCIA DEL TAMAÑO DE GRANULO DE ATOMIZADO

J. L. Amorós Albaro, A. Blasco Fuentes, J. E. Enrique Navarro y A. Escardino Benlloch.

INSTITUTO DE QUÍMICA TÉCNICA. (UNIVERSIDAD DE VALENCIA)

INSTITUT VALENCIA DE QUÍMICA APLICADA. DIPUTACIÓN PROVINCIAL DE VALENCIA

R E S U M E N

En el presente trabajo se estudian las características de los granulos de un atomizado industrial y la influencia que ejerce la distribución granulometrica de éste en la compactacion déla pieza en crudo y sobre las propiedades del producto cocido.

SUMMARY In the present paper, the characteristics of the granules, of an industrial atomided are studied toge­

ther with the influence exerted by its granulometric distribution on the compacting of the raw part and on the properties of the fired product.

ZUSAMMENFASSUNG Die Verfasser untersuchen die Korneigenschaften eines feinvermahlenen tecnischen Keramikpräpar­

tes für Bodenbeläge und_ den Einfluss seiner Korngrössenverterilung auf die Verdichtung des unge­brannten Werkstücks und die Eigenschaften des Erzeugnisses nach dem Brennen.

RESUME Dans le présent travail on étudie les caractéristiques des granules d'un atomisé, industriel et l'in­

fluence de la distribution granulometrique de celui-ci dans la compactation de la pièce en cru et sur les propriétés du produit cuit.

1. INTRODUCCIÓN

El prensado es el proceso de moldeo umversalmente utilizado en la fabricación de pavimentos de gres de mono-cocción. Esto es debido a que con él se consiguen cuatro fines primordiales en toda fabricación:

— gran rendimiento de producción — facilidad de automatizar el proceso — baja contracción de secado — gran exactitud dimensional

Los principales objetivos de la operación de prensado de las pierzas de gres son: la distribución uniforme del atomi­zado en el molde y la aplicación correcta de una presión suficientemente elevada que confiera a la pieza las carac­terísticas de compactacion uniforme y resistencia mecánica en crudo adecuada.

Muchos son los factores que influyen en la operación de prensado, pero todos ellos podríamos resumirlos en dos grupos bien diferenciados:

a) Aquellos que teniendo un efecto muy marcado y que provienen de operaciones anteriores al propio prensado: composición y preparación del atomizado, contenido en humedad del mismo etc.

b) Los derivados directamente de la realización de la propia operación de prensado como son : reparto de la carga en la matriz, la magnitud de la presión máxima alcanzada y la velocidad con que ésta se aplica.

El no controlar cualquiera de ellos, lleva consigo que la pieza en crudo presente gradientes de compactacion y/o resistencia mecánica baja, lo que ocasiona defectos en la pieza acabada (1) (2) (3).

Hemos observado a escala industrial, que algunos de los defectos más comunes asociados a la fabricación de pavi­mentos de gres (descuadres, calibres, deformaciones, cora­zón negro), tienen a menudo su origen o están muy influen­ciados por los valores de la compactacion en crudo o por variaciones de ésta en el transcurso de la producción diaria.

2. OBJETO Y ALCANCE DE ESTE TRABAJO

En el presente trabajo se estudian las características de los granulos de un atomizado industrial y la influencia que ejercen las variables de prensado (presión, humedad de prensado y distribución granulometrica del atomizado) en la compactacion de la pieza en crudo y sobre las propieda­des del producto cocido.

Todo ello, con objeto de desarrollar una técnica expe­rimental que nos permita determinar las variables óptimas en la operación de prensado y los métodos de control adecuados para minimizar los defectos asociados a la com­pactacion.

3. MATERIALES, TÉCNICAS EXPERIMENTALES Y PROCEDIMIENTO

3.1. MATERIALES

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Se ha estudiado una pasta atomizada industrial, utili­zada para la fabricación de pavimentos de gres rojo, consti­tuida por arcillas rojas, fundamentalmente ilítico-caoliní-ticos, (con predominio de la estructura ilítica), con abun­dante cuarzo y óxido de hierro.

3.2. TÉCNICAS MIENTO

EXPERIMENTALES Y PROCEDI-

El esquema del estudio realizado se detalla en la Figura 1.

FIGURA 1

ESQUEMA DEL ESTUDIO REALIZADO

Estudio de las carac­terísticas de los gra­nulos de atomizado

Preparación granulos

de los

/ \

Tamizado: Tres distribuciones granulométricas. (Humedad constante)

del Acondicionamiento atomizado: cinco grados de hume dad diferentes.

\ /

Prensado a diferentes presiones.

Estudio de la compac-tación en crudo.

Cocción.

Estudio de la contrac­ción lineal y de la absorción de agua de la pieza cocida.

2.1. Características de los granulos de atomizado

La distribución del tamaño de granulo de la pasta ato­mizada, se ha determinado mediante tamizado en vía seca, utilizando tamices de abertura comprendida entre 450 y 75iU.

La estructura de los granulos atomizados se ha determi­nado mediante un microscopio de luz incidente. El examen de los granulos seccionados y el emquetamiento de los mis­mos en el prensado se ha realizado también microscópica­mente previa preparación de las muestras. Esta consiste en impregnar a vacío la muestra a estudiar con un líquido orgánico de baja viscosidad (metacrilato) y posteriormente introducirla en una estufa, a 70°C durante 12 horas, hasta que el líquido solidifique. Esta técnica permite que la mues­tra pueda ser cortada y pulida, para el examen al miccros-copio, sin alterar la posición y la estructura de los granulos en la muestra. (4)

La densidad aparente del atomizado se ha determinado pensando los granulos que ocupan un volumen de 1 litro. La densidad real de la pasta (densidad de sólido) se ha de­terminado mediante un picnómetro y fue de 2,72 gr/cm^.

La capacidad de absorción de xileno se ha determinado según el método expuesto en la bibliografía. (5)

3.2.2. Preparación de los granulos de atomizado y prensado

Las distribuciones granulométricas de los granulos de atomizado utilizadas en el estudio, han sido:

— Atomizado original — La fracción comprendida entre 450 y 300)U, obteni­

da mediante tamizado del atomizado original. — El atomizado con los granulos destruidos, que se ha

obtenido por maceración del atomizado original, en un mortero de vidrio, con mando de caucho.

El acondicionamiento del atomizado a los grados de humedad requeridos, se ha realizado mediante pulverización con agua o secado a 50°C con aire, a partir de la pasta re­cién atomizada que poseía una humedad del 6,7^ base seca. Previamente al prensado, los lotes de atomizado, con distintas humedades, se han guardado en recipientes cerra­dos, durante 48 horas, con objeto de homogeneizar la hu­medad dentro de cada lote.

La operación de prensado se ha realizado en una prensa piloto (Figura 2).

FIGURA 2 - Prensa de laboratorio

Las probetas utilizadas en el estudio, han sido discos de 5 cm. de diámetro, y espesor variables, de 0,6 a 1 cm. (Figura 3) según las condiciones de operación (presión y humedad), obtenidas prensando en la matriz adecuada (Figura 4) 30 gramos de atomizado.

Todas las probetas recién prensadas han sido pesadas y medidas (diámetro y espesor) con sensibilidades de 0,01 gr. y 0,02 mm. respectivamente. Posteriormente se han secado en una estufa hasta peso constante.

Las probetas una vez secas han vuelto a ser medidas y pesadas con objeto de determinar su humedad de prensado, contracción de secado, densidad aparente (Dap), absor­ción de Xileno (C.A.X.^) (6), y compacidad. Esta última se define como la razón entre densidad aparente y densidad de sólido, expresado en porcentaje.

246

•

Figura 3 -el estudio.

Probetas secas y cocidas a 900 y 1100 C utilizadas en

TABLA I

Distribución del tamaño de los granulos

Diámetro del granulo ¡JL

450 300 200 120 75

% de granulos menores que el diámetro considerado

37 18 6,5 2

La forma general de los granulos (Fig. 6) es esférica con algunos cráteres y/o poros internos cuyo diámetro oscila entre 1/3 y 1/10 del diámetro del granulo (Fig. 7). En la fracción comprendida entre 100 y 75jU los cráteres son prácticamente inexistentes y la fracción menor de 75juestá formada por granulos rotos.

Figura 4 - Matriz utilizada.

3.2.3. Cocción

Las probetas fueron cocidas según dos ciclos térmicos distintos.

Unas fueron cocidas en un horno mufla de laboratorio a 900°C de temperatura máxima, con un tiempo de perma­nencia a esta temperatura de 1 hora, y una velocidad de calentamiento de 100°C/Hora. Las restantes fueron coci­das en un homo monoestrato industrial 1̂5 canales de la firma Siti, a una temperatura de 1.100°C con un ciclo de duración de 2 horas.

En las probetas cocidas se determinó la contracción lineal de cocción y la absorción de agua según las normas UNI 6506-69.

4. RESULTADOS EXPERIMENTALES Y DISCUSIÓN DE LOS MISMOS

4 1 ESTUDIO DE LAS CARACTERÍSTICAS DE LOS GRANULOS DE ATOMIZADO

La distribución del tamaño de los granulos se detalla en la tabla I y en la Figura 5. Se observa una forma de campa­na de Gauss muy estrecha, el 50^ de los granulos están com­prendidos entre 450 y 300iU.

La densidad aparente de los granulos de atomizado, es de 1,01 gr/cm^, mientras que la del atomizado con los gra­nulos destruidos es mucho menor que la del anterior 0,95gr/cm^

50

40

30

20

-

10

L - 1 1 1 1 1 1 100 200 300 400 500

Diámetro (u)

Figura 5 . - Distribución granulométrica de los granulos de atomiza­do.

Las características de los granulos atomizados son:

- Distribución granulométrica muy estrecha — Granulos casi esféricos — Ausencia total de ultrafinos - Densidades de empaquetamiento más altas que las del

polvo sin granular.

Proporcionan al atomizado un alto grado de fluidez (mejor llenado de moldes) y una desaireación adecuada durante la operación de prensado.

4.2. Estudio de la influencia del tamaño de granulo del atomizado en la compactación de la pieza en crudo y sobre las propiedades de la pieza cocida.

Influencia del tamaño de granulo

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FIGURA 6 - Microfotografía de los granulos de atomizado (a 40 aumentos)

Con objeto de determinar la influencia de esta variante en la compactación y en las propiedades de la pieza cocida, se han estudiado las tres distribuciones granulométricas del atomizado indicadas en el apartado 3.2.2., que correspon­den a las distribuciones normal y más extrema, que se pueden presentar en un atomizado industrial.

Con cada una de estas distribuciones se han prensado una serie de probetas a distintas presiones y humedad cons­tante.

FIGURA 7 - Microfotografía de los granulos seccionados (a 60 aumentos)

i) Compactación de la pieza en crudo

Los valores de la capacidad de absorción de xileno, densidad aparente y compacidad, confeccionadas con las distintas distribuciones granulométricas, se detallan en la Tabla II, junto con las condiciones de operación.

Para presiones de prensado inferiores a 150 kgs/cm^, la poca consistencia de la probeta impedía determinar la capacidad de absorción de xileno.

TABLA II

VALORES DE COMPACTACIÓN EN CRUDO

Polvo prensado Presión Densidad aparente C.A.X. Compacidad (Kg/cm^) (gr/cm^) i%) (Z)

Atomizado normal 50 1,610 59,2 í í 75 1,705 — 62,7 " 100 1,773 _ _ 65,2 í> 125 1,836 — 67,5 5> 150 1,878 13,55 68,9 Ï5 250 1,987 11,20 73,1 Î3 350 2,056 9,78 75,6 i 9 450 2,108 8,80 77,5 9 5 600 2,150 8,05 79,0

Atomizado

300iLt<D6<450iU 50 1,615 59,4 »? 75 1,715 — • 63,1 s 5 100 1,790 — 65,8 9? 125 1,845 — 67,8 5 Ï 150 1,875 13,45 68,9 S> 250 1,990 11,15 73,2 >» 350 2,065 9,80 75,9 >> 450 2,105 8,75 77,4 >5 600 2,152 8,06 79,1

Polvo sin granular 50 1,670 , 61,4 J 75 1,750 — 64,3 5 100 1,811 — 66,6 9 125 1,860 — 68,4 ? 150 1,903 13,30 67,0 $ 250 1,984 11,20 72,9 » 350 2.060 9,75 75,7 ? 450 2,112 8,70 77,6 9 600 2,154 8,03 79,2

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La contracción lineal de secado de las probetas oscila­ba desde 0,080 al 0,17^ Los valores más altos de contrac­ción corresponden a presiones de prensado más bajas. La humedad del prensado de las piezas fue del 5,2^ b.s.

Los diagramas de compactación como se denomina a la representación de los valores de compactación (expresados en Dap o C.A.X. %) frente al logaritmo de la presión aplica­da se detalla en la Fig. 8.

2,2 C Atomizado con los granulos rotos

¿̂ " original

J I l i l i J I I L

que en el estado inicial, y es debido a que en este estado, el empaquetamiento se produce por flujo de partículas de mayor superficie específica que los granulos y que por tanto ocasiona mayores fuerzas de rozamiento, lo que di­ficulta la compactación. El hecho de que los valores de compactación sean independientes del tamaño del granula­do y de que el atomizado esté o no granulado justifica lo expuesto. Al microscopio no se distinguen granulos.

-Estado final. A presiones superiores a 450 kg/cm^, tiene lugar la rotura de las partículas arcillosas por los desgrasantes (cuarzo) (7) para la pasta estudiada. El pro­ceso es altamente energético, y el aumento de densidad aparente con la presión aplicada es mucho menor que en los casos anteriores.

ii) Propiedades de la pieza cocida. (Contracción lineal y absorción de agua).

La contracción lineal y la absorción de agua de las pro­betas cocidas a 1.100°C, se detallan en la tabla III y se re­presentan en las figuras 9 y 10 respectivamente.

8 -

7 -È 0 ç^

6

^̂ ^ 1

5

L_ -L-_L_L_LJ 1

2

1 l i l i

Presión (Kg/cm )

Figura 8 . - Diagrama compactación de tres distribuciones granulo-métricas del atomizado.

Presión (Kg/cm )

Figura 9 . - Diagrama contracción lineal-presión de prensado.

Se observa que el diagrama de compactación del atomi­zado con los granulos rotos consiste en dos tramos rectos. El primer tramo comprende el intervalo de presiones desde 50 a 450 kg/cm^, a partir del cual comienza el segundo tramo de menor pendiente.

Los diagramas de compactación de los atomizados gra­nulados a diferencia del anterior, presentan tres tramos rec­tos, con pendientes decrecientes al aumentar la presión, superponiéndose dichas representaciones (atomizados gra­nulados y sin granular) a presiones superiores a 150 kg/cm^.

La forma de estos diagramas se justifica por el mecanis­mo de compactación que a continuación se describe.

La compactación de un atomizado se puede dividir en tres estados:

—Estado inicial. Caracterizado por un aumento de la densidad aparente debido a la deformación y rotura de los granulos con el aumento de la presión. Para el atomizado estudiado (5,2^ de humedad) este estado comprende el primer tramo de diagrama su presión límite es de 150 kg/cm^. El examen microscópico de las probetas confirma esta afirmación.

—Estado intermedio. Abarca el segundo tramo del dia­grama desde 150 a 450 kg/cm^, intervalo de presiones que son utilizadas industriaknente. El aumento de densidad aparente con el logaritmo de la presión apHcada es menor

Presión (Kg/cm )

Figura 10.- Diagrama absorción de agua-presión de prensado.

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TABLA ni

PROPIEDADES DE LAS PIEZAS COaDAS

Polvo prensado Presión (kg/cm^)

Atomizado normal 50 j> 75 ?» 100 > í 125 »» 150 ?» 250 »> 350 ï> 450 Í 5 600

Atomizado

300iL<D6<450iU 50 5? 75 59 100 ?> 125 ? í 150 ?5 250 >Í 350 ) ? 450 ?? 600

Polvo sin granular 50

>

>

75 100 125 150 250 350 450 600

• \ ?

?,

>̂

• . ^ - ^ * ;

r>*^^:í. I

FIGURA 11 - Microfotografía de una pieza de atomizado indus­trial prensada a 50 kg/cm y cocida a 1.100°C. (a 70 aumentos)

Absorción de agua Contracció Cocción 1.100°C

15,2 7,0 11,7 7,5 10,3 6,8 8,8 6,9 7,5 6,7 5,3 6,3 3,8 5,9 2,8 5,6 1,5 5,1

15,1 7,0 11,5 7,3 9,8 6,9 8,7 6,8 7,4 6,7 4,8 6,2 3,7 5,9 2,8 5,5 1,6 5,1

13,2 6,9 10,5 7,1 9,2 6,8 8,0 6,7 7,3 6,6 5,1 6,1 3,8 5,8 2,6 5,4 1,5 5,2

Se observa, que tanto la contracción lineal como la absorción de agua de las piezas que han sido compacta­das a presiones superiores a 150 kg/cm^ son independien­tes del estado de agregación del atomizado utilizado. Las pequeñas diferencias encontradas en los valores de contrac­ción lineal son similares al error experimental cometido al determinar esta propiedad y no son por tanto significativas.

Por el contrario, a presiones inferiores a 150 kg/cm^ las probetas confeccionadas con atomizado granulado pre­sentan absorciones de agua mayores que las prensadas con granulado roto. Esto es debido a una mayor compac-tación de éstas últimas.

El examen microscópico de las probetas cocidas, com­pactadas a 50 kg/cm^ con atomizado granulado, muestra la existencia de poros esféricos de gran tamaño en el inte­rior de los granulos gresificados Fig. 11.

De los resultados obtenidos en este apartado, se conclu­ye: que en el intervalo de presiones utilizadas en la fabrica­ción de pavimentos gresificados, la distribución del tamaño del granulo no ejerce ningún efecto apreciable en la com-pactación alcanzada, ni en las propiedades d̂el producto cocido. No obstante, como se ha indicado anteriormente, la distribución granulome trica de los granulos si que influye marcadamente en la operación de prensado.

(1) lUing. A.M.; Amer. Ceram. Soc. BuU., 32 (8), 435-7 (1963). (2) Thompson, R.A.; Amer. Ceram. Soc.BuH., 60 (2), 248-51 (1981) (3) Aza S • Cerámica y Vidrio, 3(4), 393-415 (1964). (4) Oshulz, P.; Interceram, 4, 396-9 (1969). (5) Controles de fabricación de azulejos. Instituto de Quí­mica Técnica. Universidad de Valencia, febrero de 1982. (6) Latapie, J.P.; Tesis Lyon, 1970. (7) Frisch, B.; Ceram. For. Inter., 4, 251-262 1981 NOTA. Este estudio forma parte del trabajo "Estudio de la compactación de pastas de gres" que ha sido galardonado con el Premio Ciencias "Ciudad de Castellón de la Plana" correspondiente al XXXVIII CERTAMEN LITERARIO (1982).

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